CN110655460A - 一种微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法 - Google Patents

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李斌栋
许洪训
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Abstract

本发明公开了一种微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法。该方法以水杨酸和异辛醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，在微通道中合成水杨酸异辛酯，微反应器采用三角内交叉趾型。本发明采用的微通道宽度和深度比较小,为几十到几百微米,使反应物间的扩散距离大大缩短,传质速度快,反应物在流动的过程中短时间内即可充分混合反应。本发明将微反应技术引入到水杨酸异辛酯的合成中，从而实现连续制备水杨酸异辛酯。通过引入微反应技术使反应操作简单，产物的选择性高和产率均较高，具有广阔的工业发展前景。

Description

一种微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法
技术领域
本发明涉及一种微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法，属于微流体及有机合成技术领域。
背景技术
水杨酸异辛酯，又名水杨酸-2-乙基己酯，是一种重要的化工产品，略带芳香气味，在日化、医药等行业中广泛使用，也用做有机溶剂和有机合成中间体，是一种前景广阔,极具开发价值的产品。目前，工业合成水杨酸异辛酯主要由水杨酸和异辛醇作为原料，以浓硫酸作为催化剂直接催化。与通常的浓硫酸催化酯化过程相似，此过程同样存在着对生产设备腐蚀严重、环境污染大等问题，而且一般生产出来的产品色泽较深。尽管现已发现众多合成水杨酸异辛酯的其他催化剂，主要包括JPC-1固体酸、固体超强酸TiO2/SO4 2-和甲醇钠等,虽然都得到较高的水杨酸的转化率,但仍存在成本较高，生产工艺繁琐，后处理复杂等弊端。因此探索新型高效连续合成水杨酸异辛酯的方法引起了研究人员的广泛关注。
进入21世纪,化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展,而新工艺、新设备、新技术的开发对于化工过程的进步是十分重要的。在这样的背景下,微化工系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微化工系统是指带有微反应或微分离单元的新型化工系统。在微化工系统中,微反应器是重要的核心之一。具体来讲,微反应器一般是指通过微加工技术和精密加工技术制造的带有微结构的反应设备,微反应器内的流体通道或者分散尺度在微米量级,而微反应器的处理量则依据其应用目的的不同达到从数微升/分钟到数万立方米/年的规模。近年来与微反应器相关的流动、混合、反应等方向的研究工作发展十分迅速,带动了微反应器技术的快速发展。在微反应器中，反应体系的传热系数和传质系数均得到了极大地提升，从而使得化学反应可以获得相对于常规反应器更高的转化率以及收率。
发明内容
本发明目的提供一种微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法。
实现本发明目的提供技术方案如下：
一种微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法，
其具体步骤：
以水杨酸和异辛醇为原料，催化剂以及高温的条件下，微通道内合成水杨酸异辛酯，反应在常压下进行，控制反应温度及原料液的流量，从而实现水杨酸异辛酯的快速连续合成制备。收集的反应液经中和、水洗、干燥、精制后，得到水杨酸异辛酯。
根据上述步骤,该反应的反应温度为150～160℃；
根据上述步骤,该反应所使用的溶剂为二甲苯、甲苯、苯中任意一种；
根据上述步骤,该反应所使用的催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸中任意一种或几种；
根据上述步骤,水杨酸与异辛醇的摩尔比为1:2～1:4；
根据上述步骤,水杨酸与催化剂的摩尔比为1:0.06～1:0.1；
根据上述步骤,反应所用微反应器为三角内交叉趾微玻璃反应器原料液的流量为0.2～1mL/min。
与现有技术相比，本发明的优势:
(1)本发明采用常压下反应，原料易得，成本低，是一条环境友好型、原子经济性的绿色合成方法。
(2)本发明的微反应器内的流体通道或者分散尺度在微米量级,传质速度快,反应物在流动的过程中短时间内即可充分混合，提高反应效率。
(3)本发明的反应收率和纯度均优于常规方法，产率可达96％，纯度为99％。
附图说明
图1为基本的微反应体系流程图。
其中，M：微混合器，S：分离装置，D：检测器。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细的说明，但这些实例的用途和目的仅用来展示本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
称取138g(1mol)水杨酸溶于适量二甲苯中；取390g(3mol)异辛醇(2-乙基己醇)溶于等量二甲苯中，并加入10g对甲苯磺酸作为催化剂，待充分溶解后用高压恒流泵将两种溶液同时泵入微通道中，维持流速恒定，在150℃温度下连续反应，将收集到的反应液转入分液漏斗中，依次用65℃的蒸馏水、饱和碳酸钠溶液、65℃的蒸馏水洗涤，接着用无水硫酸钠干燥，抽滤后得到混合液。然后用真空泵减压蒸馏，蒸出异辛醇和溶剂回收利用，最后收集123℃的馏分，即得无色或淡黄色透明油状液体水杨酸异辛酯，收率可达96％，气相纯度为99％。
实施例2
称取138g(1mol)水杨酸溶于适量二甲苯中；取390g(3mol)异辛醇(2-乙基己醇)溶于等量二甲苯中，并加入15g对甲苯磺酸作为催化剂，待充分溶解后用高压恒流泵将两种溶液同时泵入微通道中，维持流速恒定，在150℃温度下连续反应，将收集到的反应液转入分液漏斗中，依次用65℃的蒸馏水、饱和碳酸钠溶液、65℃的蒸馏水洗涤，接着用无水硫酸钠干燥，抽滤后得到混合液。然后用真空泵减压蒸馏，蒸出异辛醇和溶剂回收利用，最后收集123℃的馏分，即得无色或淡黄色透明油状液体水杨酸异辛酯，收率可达94％，气相纯度为99％。
实施例3
称取138g(1mol)水杨酸溶于适量二甲苯中，取390g(3mol)异辛醇(2-乙基己醇)溶于等量二甲苯中，并加入10g对甲苯磺酸作为催化剂，待充分溶解后用高压恒流泵将两种溶液同时泵入微通道中，维持流速恒定，在160℃温度下连续反应，将收集到的反应液转入分液漏斗中，依次用65℃的蒸馏水、饱和碳酸钠溶液、65℃的蒸馏水洗涤，接着用无水硫酸钠干燥，抽滤后得到混合液。然后用真空泵减压蒸馏，蒸出异辛醇和溶剂回收利用，最后收集123℃的馏分，即得无色或淡黄色透明油状液体水杨酸异辛酯，收率可达91％，气相纯度99％。

Claims (7)

1.一种微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法，其特征在于：以水杨酸和异辛醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，高温条件下，在微通道内合成水杨酸异辛酯，通过控制反应温度及原料液的流量，实现在微反应器内连续反应，反应在常压下进行，反应液经中和、水洗、干燥、精制后，得到水杨酸异辛酯；
Figure FDA0001716922080000011
2.根据权利要求1所述的微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法，其特征在于：该反应的反应温度为150～160℃。
3.根据权利要求1所述的微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法，其特征在于：该反应所使用的溶剂为二甲苯、甲苯、苯中任意一种。
4.根据权利要求1所述的微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法，其特征在于：该反应所使用的催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸中任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法，其特征在于：水杨酸与异辛醇的摩尔比为1:2～1:4.
6.根据权利要求1所述的微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法，其特征在于：水杨酸与催化剂的摩尔比为1:0.06～1:0.1。
7.根据权利要求1所述的微通道内连续合成水杨酸异辛酯的方法，其特征在于：该反应所用微反应器为三角内交叉趾微玻璃反应器，原料液的流量为0.2～1mL/min。
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