FR2955278A1 - Tampon de polissage a fenetre resistante au fluage - Google Patents
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- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
L'invention concerne un tampon de polissage utile pour polir au moins l'un des substrats magnétiques, optiques et semi-conducteurs, qui comprend une couche de polissage, la couche de polissage ayant une fenêtre de polyuréthane, la fenêtre de polyuréthane ayant une structure réticulée formée avec un isocyanate aliphatique ou cycloaliphatique et un polyol dans un mélange formant prépolymère, le mélange formant prépolymère étant mis à réagir avec un agent d'allongement de chaîne ayant des groupes OH ou NH2, et ayant une stoechiométrie de OH ou NH2 à NCO n'ayant pas réagi inférieure à 95%, la fenêtre de polyuréthane ayant une déformation dépendante du temps inférieure ou égale à 0,02 % quand elle est mesurée avec une charge de traction axiale constante de 1 kPa à une température constante de 60°C à 140 minutes, une dureté Shore D de 45 à 80 et une transmission optique après double passage d'au moins 15 % à une longueur d'onde de 400 nm pour une épaisseur d'échantillon de 1,3 mm.
Description
TAMPON 1)L: POLISSAGE , FF;NE RE RESIST_AN fE ABU F LUACE
ARR1LRE-PL \N lof'. I " IN\TENTIO..
L'i1P,e111ion concerne des fenctres I7o1}mcres utilisccs dans le feutres de polissa~~e pour le polissaee av CC un appareillace de détection optique du point (mal. Peu exemple, les feutres de polissage sont particulicrenlent utiles pour la détection du point bina] de polissage d'au (coins l'un des substrats nulgnctiques. optiques et semi-conducteurs. °piquement, les fabricants de semi-conducteurs utilisent la détection du point final dans les processus de polissage mécano-chimique (CMP). Dans chaque processus de CMP, un tampon de polissage en combinaison avec une solution de polissage, comme une suspension de polissage contenant un abrasif ou un liquide réactif sans abrasif, retire la matière en excès d'une manière qui planarise ou maintient la planéité en vue de la réception d'une couche subséquente. L'empilement de ces couches se combine d'une manière qui forme un circuit intégré. La fabrication de ces dispositifs semi-conducteurs continue de devenir plus complexe du fait d'exigences concernant des dispositifs ayant de plus grandes vitesses de fonctionnement, de plus faibles courants de fuite et une consommation d'énergie réduite. En termes d'architecture des dispositifs, ceci se traduit par des géométries des éléments plus fines et de plus grands nombres de niveaux de métallisation. Ces exigences de plus en plus sévères concernant la conception des dispositifs entraînent l'adoption d'un interligne de plus en plus petit avec une augmentation correspondante de la densité des motifs. La plus petite cchelle et la conlplevitc ucc111C des dispositifs ont conduil ü (le plus grandes demandes corlcerrlarnt Ics consmnnlables de t \IP. Comice les feutres de pl_1lissage Cl les clorions (le polissage l)C. plus. ({uund les (]inlcnsions (les elclneuls (1Cs circuits iuit'Tre\ (lilllinilcni. la dc]eetuo•itc. induit' pur le (\IP. comme les crailures. (Jet eut Un prollleine plus Crave. l n outre. I épaisseur reduiie des couches nlirnes des ClIe nts 1111C~'rCs eviC'C C]lle le labr(C.1111s (1C 1111 eolldlletellrs I1 Illlr(oldulsL'lll paf (le delallN pa surpolis~aIe. l e 111n0l1551 C ('Hire le eouehes de s('nli cl,n(lnetcur• peut ('ntraïncr un re(rall ('\ees~l~ oll U11:11ss('Illellt tllshlll,_' I Cl tille Crosloll d1eICel111(ilI(' dans Il 1111CIC011ll('\1o11s Cil eniAr('. I.(' relucll e\ee'sccL (IL'LI!'tle I eAces (le in lai relll~ t1 utile .11 1 lill'\Joli le 11IL'r(ollll(",iolI Ill('LIIII(ilie lt\,I ]l tlf~l illl relrall 1 cxcessil a l effet nélastc d"auomenter la résistance et peut conduire r une défaillance immédiate ou précoce des dispositifs. L'érosion dicicciriquc désipnc la perte p ltcr~llc de diélectrique qui peut srn-ocnir pendant le surholissage. Par exillnple. lei dicicctriques, et en particulier les diélectriques à faible constante diélectrique. ont tendance à s'user quand ils ne. sont pas protégés par un masqué dur. Au cours des dernières armées, les fabricants de circuits intégrés en silicium ont utilisé la détection du point final pour empêcher un surpolissace cscessif. 1.a détection du point final est basée tk piquemcnt sur un signal gamme un sig=nal laser ou lumineux étuis à travers une feuille polymère, comme décrit par John V.1 L Roberts dans le brevet US n°. 5 605 760, pour obtenir un point final de polissage précis. Bien que la fenêtre de polyuréthane du brevet US 5 605 760 de Roberts soit toujours utilisée actuellement, elle est dépourvue de la transmission optique nécessaire pour les applications exigeantes. De plus, quand ces fenêtres sont formées in situ par coulée d'un matériau de polissage de type polyuréthane autour d'une fenêtre de polyuréthane solide, elles peuvent provoquer des problèmes par bombement pendant le polissage. Le bombement des fenêtres représente la flexion des fenêtres vers le haut ou vers l'extérieur du plateau de polissage ; et une fenêtre qui présente un bombement exerce une pression contre la plaquette de semi-conducteur avec une force accrue en créant une augmentation sensible des défauts de polissage. Une fenêtre de seconde génération introduite au début de l'année 2009 présentait un coefficient de dilatation thermique ou CDT où le CDT de la fenêtre coïncidait avec le CDT du feutre. Bien que cette fenêtre ait résolu le problème du bombement, elle était dépourvue elle aussi de la transmission optique nécessaire pour les applications de polissage osigoa~ites.
Des nlaidiiamis de type polyuréthane à base d'isoevanates aliphatiques, eoin n0 cous décrits dans le hrev et 11S ne 6 ,)K-1 163, présentaient une transmission de la luniiero améliorée sur un lamée spectre Imuincu.t. ;Alalhourcusemout. ces tendres de polvurcthano aliphatique ont Tenda ice ii cire dcpolnrvfies de la durabilité ncces~,lire pour les applications do polissage exlacantos. II ouste un besoin d-unc foncirc de palissa c {ui posscdo une grilndc transniissioli cOptiyuo, qui soit &pourvtic de bonihcnicni de fenêtre vers Ilo.yteneur et clin ait la durabilité Il Li ,tira roll( les !If)hI1Callolt de pollys10o CA1cCalllcy.
RI:\"I D1-:SC'RIP"TION DU.> I ICURI-S l_ ii frelue 1 110)11tre une rehrcCntatioii graphique sehdinatiLlue d'une repome de dclorination dépendante du tenlpi. 1vpicfue d'un pul in ie v1 eeela~liguc non 'en( ulc 1_. a 1ieure 2 Inonde une reprccntatioti graphique de la téponi,e cÏL. déformation depcndalltc du temps dune [mètre comparative :\. telle que fahrignee. La ligure Ilioittt'e une rcpresentatiun graphicpiC de la réponse de déformation dépendante du temps d'une fendre conlpatntive A recuite. La figure 4 montre une rcprd entatioil graphique de la réponse de déformation dépendante du temps d'une tenure comparative B telle que fabriquée. La figure 5 montre une représentation graphique de la réponse de déformation dépendante du temps d'une fenêtre comparative B recuite. La figure 6 montre une représentation graphique de la réponse de déformation dépendante du temps d'une fenêtre comparative C telle que fabriquée.
La figure 7 montre une représentation graphique de la réponse de déformation dépendante du temps d'une fenêtre comparative C recuite. La figure 8 montre une représentation graphique de la réponse de déformation dépendante du temps d'une fenêtre comparative D telle que fabriquée. La figure 9 montre une représentation graphique de la réponse de déformation dépendante du temps d'une fenêtre comparative D recuite. La figure IO montre une représentation graphique de la réponse de défoiination dépendante du temps d'une fenêtre 1 telle que fabriquée. La 1lettre I1 montre une représentation graphique de la réponse de deloi nation dépendante du temps d'une fendre 1 recuite.
EXPOSE ICI: I Itil'h"l lO~I I)ani, un ill1cel de l'in\cntion, un iiimpon de polissage utile pour polir au inointi l'un dei ,1iHtrlt, Il 1Iwfletllfl.le,i. OpliLfne i'l e1111-eondileieutti. c'oiuprellilnt trie couche de poli~~,t~ac_ Ili couche dé plluisage ;1v~lnt lune Iencire de polvnretluine. la tendre de po] uréthane <lviillt rite -,1rueture réticulée homme 1tvel Ul] l~ocv;lunle aliphatique ou cevcloaliphittigue et lut polyol d,n1 un mélange lonniiiut prrpulvIlldre. e ilielanee formant prcpolvulcre ciant nli~ a leaieit avice un agent d'.11longeulcnt de lniine tvuuti de: erlulpcc 011 ou tif I__ et IvIin1 une ;loerhionlctrie de 011 ou Nil, ït N(«O I1 il\iilli I.enn'I Ill~ellc'tlie ~l ~)~`r lU teimelre d 1`lil\111CIhnllc' 11\,1111 Mlle let mnl,liioim ;epei<<i~l,tte :lu ieili1~~, iilte ic tic' 11 _.Ilc ~u,ind gille' 1 Constante de 6(t`C it 140 minutes. une dureté Shore D de 45 à 8(} et une transmission optique après douille passage d'au moins 15 `.r ü une longueur d'onde de 400 mn pour une épaisseur d'échantillon de 1.3 min. Dans un autre aspect de l.invention, un tampon de poli>sage utile pour polir au moins l'un des substrats magnétiques. optiques et serai-conducteurs. comprenant une couche de polissage, la couche de polissage avant une fenêtre de polyuréthane, la fenêtre de polyuréthane avant une structure réticulée tormée arec un isocvanale aliphatique ou cycloaliphatique et un polyol dans un mélange formant prépo]} mère, le mélange formant prépol}mere étant nus à réagir avec un agent d'allongement de r•haine ayant des groupes OH ou NH2, et ayant une stoechiométrie de OH ou NH2 à NCO n'ayant pas réagi inférieure à 90%, la fenêtre de polyuréthane étant métastable, la fenêtre de polyuréthane ayant une déformation dépendante du temps négative quand elle est mesurée avec une charge de traction axiale constante de 1 kPa à une température constante de 60°C à 140 minutes, une dureté Shore D de 50 à 80 et une transmission optique après double passage d'au moins 15 % à une longueur d'onde de 400 nm pour une épaisseur d'échantillon de 1,3 mm.
DESCRIPTION DETAILLEE Le tampon de polissage de l'invention est utile pour polir au moins l'un des substrats magnétiques, optiques et semi-conducteurs. En particulier, le feutre de polyuréthane est utile pour le polissage de plaquettes de semi-conducteurs s et en particulier, le feutre est utile pour le polissage d'applications avancées comme les applications de barrières à la diffusion du cuivre ou d'isolation par tranchées (STI) qui nécessitent. une détection du point final. Pour les besoins de cette description, les << polyuréthanes >> sont des produit, dérivés d'isocvanates dilonctionnels on polvfonetionnels, par cyemple les polycthcrurces. les poI~isoc'~auurales. les polyuréthanes, les pu tuées. les polvurcthanenrées. leurs cop01 111 u:ea nlclan ees. a c'ollche de polissage contient Laie feNtre de polcurcthtulc qui permet la ic~tcetart optique dtl point Putt! rie la sui lace qui est polie. l'ne iencure de polvnrc~thane roussie doit rependue il plusieurs Conditions de pri~ees~us illeluant une ttansini n n optique ,a.eept,thle. une faible introduction de (Haut, stil la suilitéic (le polissage. et 1.aptitl_uie n resieter ;lus condilions du proeesvIn. de polissage. Iii pllltirlld . Cette InAelllloll deCll1 tille lenetre U;lllsptlrc ute t ista1llC titi 1111 Pour pi mu, le' iimin C'~ ti<lll'>p;llell~~ ont t1~'~IIII~ ?llime double passage de I ou plus k IUU mn et 1cs fenêtres résistantes au fluage > sont définies coimne étant des femelles de polvtiréthanc avant une déformation dépendante du temps inférieure uu cigale k 01)2 '( compris les defonnations ncgatiycs quand elles sont mesurées avec une charge de traction axiale constante de 1 kPa k une température constante de 60"C à 140 minutes. De manière similaire, 1a « réponse de fluaac ' est définie coiniuc étant la déformation dépendante du temps mesurée avec une charge de traction axiale constante de 1 kPa k une tcmperature constante de 60 C. Pour les besoins de cette description. « déformation dépendante du temps et réponse de fluage » sont utilisés de manière interchangeable.
La fenêtre de polyuréthane est formée par la réaction d'au moins un agent d'allongement de chaîne et d'un prépolymère. Les prépolymères utilisés pour les fenêtres transparentes sont produits par la réaction d'un diisocyanate aliphatique ou cycloaliphatiquc et d'un polyol dans un mélange formant prépolymère. Les polyisocyanates aliphatiques préférés incluent, mais ne sont pas limités à, le méthylène-bis(4 cyclohexylisocyanate) ("H12MDI"), le cyclohexyl diisocyanate, l'isophorone diisocyanate ("IPDI"), l'hexaméthylène diisocyanate ("HDI"), le propylène-1,2-diisocyanate, le tétraméthylène-1,4-diisocyanate, le 1,6-hexaméthyléne-diisocyanate, le dodécane-1,12-diisocyanate, le cyclobutane-1,3-diisocyanate, le cyclohexane-1,3-diisocyanate, le cyclohexane-1,4-diisocyanate, le 1-isocyanato-3,3,5-triméthyl-5-isocyanatométhylcyclohexane, le méthyl cyclohexylène diisocyanate, le triisocyanate d'hexaméthylène diisocyanate, le cyan rite de 2,4,4-triméthyl-1,6-hexane diisocyanate, l'urétodione d'hcxaméthvTène diisoc. anatc, l'éthylène diisocyanate, le 2,2,4- trinicdtylhexamcthvlènc diisocvanate, le 2.1,4-triméthyl-hext utcthvlène (liisocvanale. le dic~clohcxvlméthane diisocyanate. et leurs mélanges. Lc polvisocv u anime aliphatique préféré u moins de 14'6 en poids de groupes isocvanatc 11.0 ant pas rougi. I.es cveniples de polyols incluent. mais ur sent pas lintitds 'i. um;um1s les p~~lvéticr pol~i~ls. le poi~hutadi~ur h~drox~ 1crn1 1 né tv compris Ir, doive, particllentent/totulccnuent hvdrogdncs). les polvcnnCr pulvois. (e, p~~l~c.aprofuctunc p iyOC. et Ics pulvc~arhunditc' poiyoois. 1)aiis lin nicule de rcalisatic>n préféré. le polyol inclut uu p>lkéthdr paLol. ~~eniples inrliicnt_ niiiis HL' ',Ont 1M, liillitc, ü, le pt1vlctiinlelllvlcnc ciller u1vcc>I p~>l~.éth~lcne prc~p~lc c ~~I~cul. Ic~ svprupvl('nc III'_'. au uttpt~I\I11C1C'~. l.a •'T aiuc liA I )~~lih~)ilut pulll uAitlr d~'s il~lLttu, ~;itlllk 1liiil', iitqt De prcicrcncc, le polSol (le la présente Invention inclut du Pl!\IL.C. Les polyester 1)OlvO s appropriés incluent. mais ne surit pas limités a. le polvuthslcne adipate hol, le polvbut~lcne adipate glvcol. le polctllyDuc hr~~1~~lcrie adipate glycol. le u phtalate L6 hexanediul, le pohcxamcthslenc aclipatc)glscol. et leurs in (amans.
La draine hsdrocarboncc peut av «mi dos liaisons saturées ou insatwce ou des c1Y)ilpes arorl]atiduuS Cl c.cli(luc) srrhstitucs OU 11011 srrbstitucs. I_ us polCaprolactoric polyols appropriés incluent, ruais ne sont pas limites a. la polvcaprolactonc initiée avec le I,O-hcancdiol, la pol^.caprolactone initiée a\ ce le diéthvlciiuuÎ}col. la pol^caprolactone initiée avec le trin>_éthylolpropane. la polycaprolactonc initiée avec le ncopcntylglycol, la polycaprolactonc initiée avec le 1.4 -butanediol, la pot) daprolactone initiée avec le PTNIEG, et leurs mélanges. La chaîne hydrocarbonée peut avoir des liaisons saturées ou. insaturées, ou des groupes aromatiques et cycliques substitués ou non substitués. Les polycarbonates appropriés incluent, mais ne sont pas limités au polyphtalate carbonate et au poly(hexaméthylène carbonate) glycol. La chaîne hydrocarbonée peut avoir des liaisons saturées ou insaturées, ou des groupes aromatiques et cycliques substitués ou non substitués. Avantageusement, l'agent d'allongement de chaîne est une polyamine, comme une diamine. Les polyamines préférées incluent, mais ne sont pas limitées à, la diéthyltoluène-diamine ("DETDA"), la 3,5-diméthylthio-2,4-toluènediamine et ses isomères, la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine et ses isomères, comme la 3,5-dié thyltoluéne-2,6-diamine, le 4,4'-bis-(sec-butylamino)-diphényimethane. le 1,4-bis-(sec-butylamino)-bencnc. la 4,4'-nrcthvlcne-bis-(2-chloroaniliue), la 4,4'- inéthvlcric-pis (3-chloro-2,ô diéthylanilinc) ("MCDEA"). le polytctrarneil lcncoxde-di-p-aminobenioate_ un N,N' dialkvldiainino cliphcn~lnruthanc. la p_p'-rnéthyléncdianilinc ("mD:A' i m phcnvIenediamine ("IVIPD, "). la riéthvlcnc-bis-2-chloroanilinc (' NI13(»( la 1. )' lnctlr~lénc pis i? chloroanilinc) ( CIO(`...1". la L.I'-iii ihslenc-bis i~.(~ di(~ilnlanilinc) ( \IDL::A" la 4.4'-nréihvl<nc-bis (2.~7 clichloroanilinc~j ("MD( \ "). Ic° 4.4'-dianiiuo-3._~-diethvl- ;_31-climcthsl-diphénvl-iu th,mc. le 2.?'.3.; étraclllur~~diarninodiphénvinléthanu. Lu (i p arnin~~bcuio~lt<~ (lu trinrcilivluncglvcul. el leurs préh.sRuIce. ~i <<lloiIucn~cnt du ~.h:illic clé la p[D)cntc invCntiun inclut la 1)L:.1 DA. Les .I~ucnts Jl rrllc~n~acn~c~ni de UIlrûnc de type I»01\ 11111111t' ~ll~l,ruhri~~. inclrlenl le a~rlinCS H llla1l'e etlus 1lniIilCs sc~con(1hlircs. I ) C p l l ! V (I a11rlc' I,t ..111011:2.111L 111 C1;;llil ~'(_~iirI1IC lit d'allongement de change tenu in3 par li^«Ilox} le. peut cire ajouté a la composition de polyuréthane. Les croupes diol, triol et tetraol appropries incluent I'etIivI3n glve~1. le dierli le ieelvcol, le polycdiylcncglFcol, le propylcneglvcol, le polvproplèneelvcol. un p(ilvtctraméthvhaie éther glycol de plus 1~lihlc masse mol3Cnlaire. le 1.3-his(2-l1vd1oxvCthoxy )hen~cne. le 1,1-iris-1 2 -( 2-Iivdroxv,cthoxvethox~ ~hcnzéne, le 1.3-his-{ 2-~ 2 (2 Ilvdro.xvcthox)étho,x~ cthov }hen/ene, le 1,4- butane dioi. le 1,5-pentanediol, le 1.6-hexanediol, le resorcinol-di-(betah}drüx} cth^l)cther. I htidro 1uinoue di (heta-1 droxvcth}l)cther, et leurs mélanges_ Les agents d'allongement de chaîne termines par hydroxyle prcféles incluent le 1,3- bis(2-h;dï.oxythoxy)henicne, le 1,3-bis-[2-(2-hydroxyéthoxy)étlroxy]benzène, le 1,3-bis-{2-[2-(2-hydrox)cthoxy)éthoxy]-éthoxy}benzène, le 1,4-butanediol, et leurs mélanges. Les agents d'allongement de chaîne terminés par hydroxyle et les agents d'allongement de chaîne de type amine peuvent inclure un ou plusieurs groupes saturés, insaturés, aromatiques et cycliques. De plus, les agents d'allongement de chaîne terminés par hydroxyle et les agents d'allongement de chaîne de type amine peuvent inclure une halogénation. La composition de polyuréthane peut être formée avec un mélange ou une combinaison d'agents d'allongement de chaîne, comme des composés terminés par un hydroxyle et des amines. Cependant, si on le souhaite, la composition de polyuréthane peut être formée avec un seul agent d'allongement de chaîne. La réticulation du "polyuréthane" peut se produire par de multiples mécanismes. Un mécanisme de ce type consiste à réduire la quantité d'agent d'allongement de chaîne selon la proportion de .oupes isocyanate dans ie prcpol5 lucre. Par exemple, la réduction du rapport des groupes hydroxyle ou amine dans l'agent d'allongement de chaîne aux groupes isocyanate aliphatiques dans le prcpolFmère a moins de 95 augmente la réticulation. Spccifiyuement. le mélange IPrnianl llrepol~rni~re a une stoeehionlélripue de 011 ou N11, il N('O n'ayant pas iéac1 ]nlel"1e11re a ~)~ `~ pour IaAorlmer la Icliculallou. 1Valitege11Heniei1t. le mélange lorulialit plepol\111ere e inc ~1oeeln(?melrle de ()II ou NI 1- a Mi() n'axant pas réagi lntelleure a ~)O pour lav()lise( la rLiiciu1a11o11. Ide manicle partleliherelnenl lntagell>e. le lll~l~ill~ e formant pr3polruiLre a une ~ioec1 ((?llletrl~ (le 011 ou N'I1• e N( O n avaut pas r<agl de 75 e OO ~! pour Hvoll',('r la 1CIICnl111o11. ( C~ rapport• croupes ~ )cA1111111C alipllatlpuC Cil t'\CC, l~_~r~(iue accent l 1111~?11"~'lil~'n1 de e11,1111L' Cil ero111N.'• I'-.0C^ Mill(' cil cxCep 1C;1c1,•e111 elil d(' j1t`1\UI` t~lalil' ci d(' j~l~l\lll'~'C de i~1 ellalile' pullnil'l' Consiste a utiliser un prepolvmerc contenant plus (le deux groupes isocyanate aliphatiques n'ayant pas réagi. La réaction de durcissement de prépolymères contenant plus de deux groupes Ionctionnels conduit à une structure avantageuse qui est plus susceptible d'être réticulée, par opposition avec l'allongement de chaîne plus linéaire associe avec les prepolynleres contenant deux groupes fonctionnels. Un irOisicnlc mécanisme de ce type consiste il utiliser un polyol ou une polyamide avant plus de deux groupes fonctionnels, comme un polyol contenant un groupe trifonetionncl, comme agent d'allongement de ehaïne ou en combinaison avec 1' agent d'allongement de chaîne. Un aspect de cette invention consiste à augmenter 1O la réticulation par un ou plusieurs de ces mécanismes pour améliorer la résistance au fluage de la fenêtre. La réticulation augmente la stabilité dimensionnelle de la fenêtre de polyuréthane tout en maintenant une transmission adéquate aux longueurs d'onde inférieures à 500 nm. La fenêtre de polyuréthane a une déformation dépendante du temps 15 inférieure ou égale à 0.02 quand elle est mesurée avec une charge de traction axiale constante de 1 kPa à une température constante de 60°C à 140 minutes. Cette quantité de déformation dépendante du temps permet à une fenêtre de se comporter sans déformation excessive pendant le polissage. Eventuellement, des polyuréthanes métastables servent à augmenter encore la résistance au fluage. Pour les besoins de 20 cette description, métastable désigne un polyuréthane qui se contracte de manière non élastique avec la température. une contrainte ou une combinaison de température et de contrainte. Par exemple, il est possible qu'un durcissement incomplet de la fenêtre de polyuréthane ou qu'une contrainte non relâchée associée avec la fabrication de la fenêtre entraîne une contraction de la fenêtre lors d'une 25 exposition aux contraintes et aux températures élevées rencontrées pendant le polissage de plaquettes de semi-conducteurs. La Icnetre de polyuréthane métastable peut avoir une (Iciurinalion dépendante du temps négative quand elle est mesure(' avec une change de traction ;lx tale constante de 1 kPa à une température constante- de Cf) L a 1 0) minutes. Cette déformation dépendante du lenlps négative conduit a une_ 30 excellente résistance au fluage. L'étal tel que fabriqué peut inclure, niais n'est pas Milite a. le processus de fabrication de la fenêtre'. le processus de fabrication du catie. on hile eell,ulle Coullblllalstlll (le ceux Ci. t Il e\e'111111C (le ee 1\pC consiste' a couler et durcir le matériau de la tenu e avec un c(onfrlile soigneux de la technique de roulée ei du cycle tltcruliglle pendant le dttrcisseinent. I_Isiner le bloc a la tonné le IeIletie dalle tut Inutile I)e'<Illl'uttp plus s'r<Illil. rulllel de polissage et le matériau de fenêtre cornbincs dans un cycle thermique soigneusement contrôlé, puis trancher le gatcau en 1cuillc~ lui seront utilisées comme suirfaces de polissage. ,'' ivantageusenlent, la fenêtre a une morphologie partiellement durcie. Li fendre a une dureté Shore D de 5 à O. Cette plage de dureté confère une rigidité suffisante pour lés applications exigeantes saris la duretd e.Xcessive associée avec une défectuosité accrue. Avantageusement. la fenêtre a une dureté Shore D de 50 a 80. De !manière particulièrement avantageuse, la Iendtre a une dureté Shore D de 53 à 75. Pour les besoins de cette description, toutes les propriétés 10 physiques représcntcru, des valeurs provenant d'échantillons conditionnés à la température ambiante pendant trois jours à une humidité relative de 50 %. En plus des propriétés physiques, la fenêtre doit aussi posséder des propriétés optiques après double passage appropriées. La fenêtre a une transmission optique après double passage d'au moins 15 % à une longueur d'onde de 400 nm 15 pour une épaisseur d'échantillon de 1,3 mm. Avantageusement, la fenêtre a une transmission optique après double passage d'au moins 18 % à une longueur d'onde de 400 nm pour une épaisseur d'échantillon de 1,3 mm.
Exemples: 20 Une série de blocs de fenêtres ont été coulés à partir de différents polyuréthanes aromatiques et aliphatiques. Dans les exemples suivants, les échantillons A à D représentent des exemples comparatifs et l'échantillon 1 représente l'invention. Le tableau 1 indique les formulations testées.
Tableau 1 1-1 ,uttillon 1'lepo mete :\ gent: Stocatonictiic d'allonenient de ubal Pol^ol DusoL^dnac A P1%ll 11)U MBOCA 78 DI G 11, NIDI B PrlIL Il MIDE DLID& C PTMLG FI NI Di DHDA ) D PTMEG DI DETDA 95 % PTMEG l 1, DI DETDA 80% Le tableau 2 présente les propriétés optiques et de fluage des feutres décrits dans le tableau 1. Les données supplémentaires incluent la température de transition vitreuse (Tg) et des mesures de dureté. Ces paramètres ont été inclus pour montrer que les propriétés de fluage et optiques variaient indépendamment des autres propriétés physiques des fenêtres. La densité de réticulation a été quantifiée par un test de gonflement en solvant, où les valeurs inférieures indiquent une réticulation accrue.
Tableau 2 10 Propriétés 11,1,-1til Ion A Echantillon C 005%) 1 Ildllrillort D Eau' ii Ion 1 13 44% 38% 33% 28% :opi_jélé-, pIRplé ),.r,1é S1[är.s 1) h? Shan 1) 11,1) SfI rr D SI1UUl I) 7.57 ' I) Stir~ O1an~ ~raitr tI ~ liC Il,i('.ur1 unf!cincn:lincuirc 2,20 1,67 1.41 NA non applicablelclissous dans le test
1\lesures des propriétés optiques : les propriétés optiques ont été déterminées au moyen d'un spectromètre à réseau HR4000 Composite en combinaison avec deux sources de type DEL centrées chacune à 405 nm et 800 nm, respectivement, et produites par Ocean Optics, Inc. Les mesures ont été faites quand la lumière était émise à la surface inférieure de la fenêtre, amenée à traverser la fenêtre, réfléchie d'une surface positionnée contre la surface supérieure de la fenêtre, transmise de nouveau à travers la fenêtre, et mesurée au point d'origine. Une transmission de cent pourcent a été définie comme l'intensité mesurée quand une épaisseur d'air égale à l'épaisseur de la fenêtre est testée d'une manière similaire. Ce passage de la lumière deux fois à travers la fenêtre est connu aussi comme étant la transmission «après double passage > Dc manière similaire, la transmission «après simple passage » est la racine carrc-e de la transmission après double passage.
Mesures du fluage : L'c.xpérïcnce de fluage en fraction mesurait t la déformation dépendante du temps. 17(t}, d'un échantillon soumis a une contrainte appli~lucc Constante. 61,. La défrlrmation dépendante du temps est l'ampleur de dclornrliion de l'échantillon et est dclin e pal _AL.(t)/L., x 10h'~. La contrainte ,IppligllCc est dcl épis' eom11]C l,l Tures' applég110 . F_ dlv 1sce p,ll faite en section droite tic l cpron`. cite. 1_a colllpliancC sic' Ilua0e en Il,le11or1. I1)i H, est déifiée comme •llit : ~_a ~olllpll,lll e d~' Illla_'C ~l I péfucil1el11 e'prese111ee 5111 11110 L'c'11C114 ]oselr111111110llc. 5411111e Cs'11 1111e~ IIC~ ~ ali'llrs vperi111elltales 411114111 Ild11v es et 4ol111114 lu' Il1111111.«1.11 1 11110111 re Ilel',111] oe p4lll 1 ?I11, 4111' cll'11111. lei la1C1.Iis (O lt'1or111)11i541 ,,Ill If 141lu s'~ a la pl ;l~', 1 cotol)]1;111^'~,' o111I1le ult'l,lÀ types de saleurs sont synorrymes sous lire contrainte CUnstantc, ics alcurs de déformation indiquées 0111 une signif icalion technigrre. La con]pliance de Iluaae est reprd effiCe graphigucmcnt en fonction du temps et tin exemple, tirs rie la iittcr,tturc. de la réponse de Iluagc dlctormatiou) d'ut polvnnCrc v Iseo-clastiguc en Jonction du temps est montre sur la [Hure 1. La contrainte, (7, est appliquée ~r t = O. Le holyrncrc se delormc initialement de manière clastique et continue d s'étirer leutcuicnt (Ilucr) uu cours du temps (courbe de gauche). Quand lrr contrainte est supprimee. le polymère sc détend (courbe de droite). Un matériau Iseo-clastique ne se rétracte pas totalement, tandis qu'un utatcrtau purement clastique revient à sa longueur initiale. Les mesures de fluage ont été faites sur un appareil TA Instruments Q800 DMA au moyen de coussinets de serrage en traction. Toutes les expériences de fluage ont été réalisées à 60°C pour simuler la température de polissage. Les échantillons ont été mis à s'équilibrer à la température du test pendant 15 minutes avant l'application de la contrainte. La contrainte appliquée à l'échantillon était 1 kPa. Les dimensions de chaque éprouvette ont été mesurées au moyen d'un micromètre avant le test. Les dimensions nominales de l'échantillon étaient typiquement 18 mm x 6 mm x 2 mm. La contrainte a été appliquée à l'échantillon pendant 150 minutes. Au bout de 150 minutes, la contrainte appliquée a été supprimée et les mesures ont été continuées pendant 60 minutes supplémentaires. La compliance de fluage et la déformation de l'échantillon ont été enregistrées en fonction du temps. Le matériau de la fenêtre fourni pour le test provenait de feutres à fendre intégrale fabriqués. Des fragments du matériau de fenêtre ont cté découpés sur les feutres pour le test. Les échantillons ont cté testés tek que reçus (<<tels que fabriqués >) et aines recuit dans une étuve pendant une nuit (16 h) à 60°C {.< mci ils "). t'alorimetric dilldientielle <r halavace : la température de transition vitreuse. de la fenêtre de pot,uréthane a cté déterminée au n]oye.n d'un calorimctre diIigrentici ï1 haluvace r i\ 01000, av cc un échantillon de pokluiéthane de 15 !Hg en<apsidé jans une cah~ulc hermétique en aluminium. 1. '11 crauffage croissant de - nu ir _'~O (' a 1i) (';nlin a cic ,lpphquc. Lu F. a été deternunée par infleyion au 1110 Cil d'UT] io~e1elel t nlAcr~al :final\>~s Soit vmic A _~.~. 5uccedane de densité de réticulati~~n : le caraclere dirrctiunnel de la densité de réticulaiion u ~~té salue ,111 inovcu d'Hu tel de coulleicerri dans un solvant. .~_`],u]tilb u de pul~lllele. autre draine pokmère (c'est4odirc la reticulation). Si un échantillon a peu OU pas de rcticulation. les chaînes pokmères continuent à s'étendre busc{u'à cc que 1'cchantillon perde son intégrité structurale ou soit dissous par le sel\ tut. Les polymères réticulés ont un moue muent des draines !muté, de sorte que le gonflement diminue quand la Mt icoiution augmente. Le test de gonflement a été réalisé par immersion_ de l'échantillon de pol~mdre dans la Nï-mdthy1-2-prrolidone (« N\IP > à (()C pendant 24 heures et mesure du diamètre de l'échantillon 1vant et après Fintmersion. Le gonflement linéaire est défini comme étant le diamètre de l'échantillon immerge à ?4 heures divisé par le d i .amètre initial de l d c h an t ilion comme suit
Gonflement linéaire = D (24 h)/D0
Les échantillons ont été préparés par retrait du matériau de fenêtre de 15 polyuréthane d'un feutre à fenêtre intégrale et modification des dimensions à un diamètre de 12,7 mm et une épaisseur de 1,3 mm.
Exemple 1 fenêtre comparative A La fenêtre comparative A était une fenêtre disponible dans le commerce 20 conçue pour être utilisée avec un dispositif de détection optique du point final qui n'exigeait pas de transmission en dessous de 500 nm. Le polymère réticulé consistait en un mélange formant prépolymère contenant un isocyanate aromatique et aliphatique et un agent d'allongement de chaîne aromatique. La réponse de fluage dépendante du temps negativ e de I dchantl ion tel de lahrignc est montrée sur la 25 ligure 2. Au lieu d'un clirement continu (le I1cchantillon au cours du temp. comme tacaud sclldnlatieluetnenl sur I:1 loure 1. la rcpolise de déformation ddpcnnlante du temps de la fendue ~~ prescntc une rétraction de Iccltantillon dans la direction d.eylension. LOMHle le nlulltrelnt les .leur de dé(orrnation nc~atives. Cette retraétiorn levclail un polv111C11lanc nldtastahIe cpli se rcuractait u ec le lenips et la teniperallue. La réponse de ddioruultion dependannte du temps i un echanlilIon requit de 1a lenetrc con~parati~e ,~ est montrée sur lu Ii~~ure ~..~11rds recuit de Ilecltantillon. la rdpousc de detorntation dépendante du temps ressennhl,ut .1 la ddforneation ddpendan(c du 1c'nlps nnonirde srlleluatiduenatent sur la ligure I. Sur la Jni e des ~a}eurs du (ahlea11 la Mlle conlpar~l(ive 111c1a~tef2e .A Tait lute' resistuiiee eu ,IIHII~CIl11~' 1111 111 de 1(~Ilr`.11~ de l l;' ral,i( doublé nécessaire. L_a fenêtre comparative A recuite était dépourvue de la résistance au fluage et de 1a transmission après double passage nécessaires.
Exemple 2 : fenêtre comparative B I_a fenêtre comparative 13 représentait un matériau exhcritnental conçut pour cire utilisé avec un dispositif de détection ontique du point litai qui nécessitait fine transmission signiticatise en dessous de Nu) nm. Lc polynlcre consistait en tuf prcpolymmère aliphatique et un agent d'allongement de chaîne aronttique. Bien qu'ayant une stoechiontcttie de 95 ` , le polymcre présentait une reticulation très faible comme le montrent les résultats du test de gonflement. II est possible qu'une exposition involontaire à l'hunûdité atmosphérique ait augmenté la stoechiométrie, en réduisant le degré de réticulation et la masse moléculaire. A la fin du test de gonflement, l'échantillon était dissous dans la solution. De ce fait, les dimensions finales n'ont pas pu être mesurées et les résultats n'étaient pas applicables. Le 15 manque de réticulation conduisait aussi à une déformation dépendante du temps plus grande que la fenêtre comparative A comme le montrent les figures 4, 5 et le tableau 2. Le recuit de l'échantillon réduisait l'état métastable de sorte qu'il manifestait une augmentation supplémentaire de la déformation dépendante du temps. La fenêtre comparative B était dépourvue de la résistance au fluage nécessaire pour les 20 applications de type fenêtre exigeantes.
Exemple 3 : fenêtre comparative C La fenêtre comparative C était une fenêtre disponible dans le commerce conçue pour être utilisée avec des dispositifs de détection optique du point final qui 25 nécessitaient une transmission signilicati^e en dessous de 500 mn. Le polymère renculé consistait en un prépolv°ntcre aliphatique et un agent d'allonge ment de Jaune aromatique. La fenêtre comparative 13 et la fenêtre conlparatiue C«ont Lie Ial~rigllces ü partir de prepolçmtcres diilercnts. lai se référant au Ibgcn'e (~. 7 et art tahieau ?. la ciclorinatiom dchen(lante du temps te eoulerail pas tale résistance <ttl 30 nuage suffisante polir les applieatioti de tape fenêtre: exigeantes d I'etat tel que Lilvigl_Ic oU il l'état recuit. Bien que. (fans le test de ~gonfleime~llt hneiaire. le mate'iau ~_In~er~e Ieieltx son imtceriie que la fenêtre eonuparative I3. ou ce peut pas s ;tttenelre a ee~ (110 11 ait la rctiettl~ttion ellinliyi_te de la leceime eomlparative' .A car il a Cté I~rrpuuc ne ~icle~el~iuuletrie~ Lunel uel_Ire ~I eeeci poureent. (oltlmte le Montrent les résultats du Ilflcutctti 1 !ne 11, III 0, ,11 1:11 [11allOil' des fenêtres comparatives .-v et C. Yole les hcsoins de la description, le terme rcticulatior inclut les liaisons chimiques et les enchevêtrements de chaînes.
Exemple 4 : fenêtre comparative D La fenêtre colllparatite D ctait une fenêtre intégrale transparente conçue pour Cam utilisée uccc un dispositif de détection optique du point final qui nécessitait 11110 trallsnlissioll slg[1111Cat1 e en dessous de OO nm. Le !noté! Loi utilisait le mémo prcpol~mêre et le même agent d'allongement de chaîne que la fenenc comparative C, cependant la stoechiométrie a été abaissée pour augmenter la réticulation et réduire la réponse de fluage. La réticulation accrue a été mise en évidence par le gonflement linéaire réduit par rapport à la fenêtre C. Ce matériau était métastable comme le montre la courbe de défoltnation à pente négative montrée sur la figure 8 et ne répondait pas aux critères pour une fenêtre « résistante au fluage » appropriée aux applications de polissage exigeantes d'après la réponse de défoilnation telle que fabriquée dans le tableau 2. La réponse de déformation dépendante du temps de la fenêtre D après recuit pour supprimer l'état métastable est représentée sur la figure 9.
Exemple 5 : fenêtre 1 La fenêtre 1 était une fenêtre intégrale transparente conçue pour être utilisée avec un dispositif de détection optique du point final nécessitant une transmission significative en dessous de 500 nm. Le matériau utilisait le morne prépolymere et le même agent d'allongement de chaîne que les fenêtres conlparativ es C et D, cependant la stoechiométrie a été abaissée encore pour augmenter encore la réticulation et réduire la réponse de Fluage. Dc: manière similaire a la Ienctre comparative la déformation du matériau était négative à l'état tel que taldriquc. ou métastable. La ligure IO montre la réponse de dehn-naition dépendante du temps n'eutive du matériau u Relut tel que lahnquc. La réponse de delornultion a l'état rcc~llit est nn nhée sur la trame l 1. On note que la pente de la dctornlation cicpcndaiite du temps Il l'étai [cellit ctait supericnrc a la pente u rem( tel que tahriquc du tait de la suppression partielle de l'état métastable. La deloonation dcpeu tante du telllps dl! Illatcriau recuit satisfaisait les crilcres pour lite tendre eLntallte atl llla_'e. ce tint nll~nlre qu tille rcilcUl!illo11 accole I?elll pr(ülllne U11e IC11CIre 1eslstatlle !Ill Illla'_`,e > pk!Ul les ,111111( 111011s eyIeeallies c'n L ilihlllalsl~ll Uvec' HIC l'llle,1111,~.1011 de lu llllillel^' ;1 plc It!Illl~i' pa`. ice li c'plal`le,
Claims (5)
- REVENDICATIONS1. 7'almpon i1c polissriée utile pour polir au moins l'un REVENDICATIONS1. 7'almpon i1c polissriée utile pour polir au moins l'un des stlhstruts magnétiques. optiques et serai-eonclueteurs caractérisé en ce qu'Il Lminprencl couche de polissage, la couche de polissa~oc avarlt une tenctrc de polyuréthane. la lcuotrc de polyuréthane avant une structure réticulée forrncc av cc un isocyanate aliphatique ou c~cloaliphatique et un polyol clans tin mélange formant prepol~mère. le mélange formant prcpolvmèrc étant mis a réagir avec un muent d'allongement de chaîne ayant dos proupcs 0H ou N 1 I~. et apont une stoechiométrie de 011 ou N112 à NCO n'avant pas réagi inférieure fenêtre de polyuréthane ayant une déformation dépendante du temps intérieure ou égale, à 0,02 % quand elle est mesurée avec une charge de traction axiale constante de 1 kPa à une température constante de 60°C à 140 minutes, une dureté Shore D de 45 à 80 et une transmission optique après double passage d'au moins 15 % à une longueur d'onde de 400 nm pour une épaisseur d'échantillon de 1,3 mm.
- 2. Tampon de polissage selon la revendication 1 caractérisé en ce que la fenêtre de polyuréthane est métastable avec une déformation dépendante du temps négative.
- 3. Tampon de polissage selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le prépolymère inclut plus de deux groupes isocyanate.
- 4. Tampon de polissage selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'un polyol ou une polyamine ayant plus de deux groupes fonctionnels est mis à réagir avec le prépolyntdre.
- 5. Tampon de polissage utile pour polir au moins l'un des substrats magnétiques, optiques et semi-conducteurs_ caractérisé en ce qu'il comprend une couche de polissage, la couche clé polissage avant WU' tendre de polvurcthauc. la fenêtre de 1u~1 urc°thanc avant urne structure réticulée lt~rluce a0ec un isocv,uiute aliphatique ou Cv cloaliphatiquc et un polyol dans un mélange formarli hr~~p~>I~ii Lie. le n~clan~~c: loiiuunt prcpolvu]cre é1an1 1110 ü réagit (Iv CC 1111 (11u0nt d'a11011 Culent clé (Maine mont dés groupcs 011 ou NIl_. et availt une siocchionlétrié de 011 ou NI 1, u a~ma pas réagi inlcricuirc t)t)' . l,t 1cllenie de polyuréthane étant nirtaslah1c. lu rendre_ clé p1~l~ulcithtulc 1101111 une del 11111,111011 (lépén(fante du temps ncC(itivc (111,11111 elle ést n1csuréé ~i0cc Uné chatCC tic~ ttaction <i\ilile cl~ust,lnté de I t.I'1i il une tcinpera(urc construite de ()(I 1 141) 11)1101L.> 1) (1C Su el une iishll `•1OIl ~~pl1011l' IIÇI10 (i("tlihl',' pä',~,i0c ll 1111 moins iiti. Tampon clé polissapc selon la rCvvondic ilion 5 caractérisé én ce (1uc le prépol merci inclut plus de cicuz groupes is<~cyanate. 7. 1anpon de polissage scion l'une quelconque dcs rc~ endications 5 et 6 caraCtcrisc l:ll CC yu'Un polyol OLI Une pOlyamirlo a~aut plus de groupes fonctionncls cst nais d réagir avcc le prépolvnlcrc. 8. Tampon de polissage selon 1«inc cluctc;oncluc dos rovcudications > i 7 caractéris en cc (lue la fcnétrc de polyuréthane a une morpholouic part iciIcnlcnt durcie. 9. Tampon de polissage selon l'une quelconque des revendications 5 à 8 caractérisè en ce que la fenêtre de polyuréthane a une transmission optique après double passage d'au moins 18 M6. 10. Tampon de polissage selon l'une quelconque des revendications 5 à 9 caractérisé en ce que la fenêtre de polyuréthane a une dureté Shore D de 55 à 75.
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