FR2933685A1 - PROCESS FOR PRODUCING A SOLUBLE SODIUM ALUMINATE SOLUTION AND VERY WHITE ALUMINUM HYDROXIDE THEREFROM - Google Patents
PROCESS FOR PRODUCING A SOLUBLE SODIUM ALUMINATE SOLUTION AND VERY WHITE ALUMINUM HYDROXIDE THEREFROM Download PDFInfo
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Abstract
L'invention concerne un procédé de production d'une solution d'aluminate de sodium décolorée qui comprend le traitement thermique d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide et une solution d'aluminate de sodium, d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée ou d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium à une température de 130°C ou plus puis le retrait d'un constituant solide, ainsi qu'un procédé de production d'hydroxyde d'aluminium très blanc par précipitation d'hydroxyde d'aluminium à partir d'une solution d'aluminate de sodium produite par le procédé précédent.A method for producing a decolorized sodium aluminate solution which comprises heat treating a slurry comprising solid magnesium oxide and a sodium aluminate solution, a slurry comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a weakly concentrated sodium aluminate solution or a suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a solution of sodium hydroxide at a temperature of 130 ° C or more and then the removal of a solid component, as well as a process for producing very white aluminum hydroxide by precipitating aluminum hydroxide from a solution of sodium aluminate produced by the above method.
Description
ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION BACKGROUND OF THE INVENTION
Domaine de l'invention La présente invention concerne un procédé de production d'une solution d'aluminate de sodium décoloré. Spécifiquement, la présente invention concerne un procédé de production d'une solution d'aluminate de sodium décolorée au moyen d'oxyde de magnésium solide et un procédé de production d'hydroxyde d'aluminium très blanc au moyen d'une solution d'aluminate de sodium décolorée obtenue selon le procédé précédent. Field of the Invention The present invention relates to a process for producing a decolorized sodium aluminate solution. Specifically, the present invention relates to a process for producing a decolorized sodium aluminate solution using solid magnesium oxide and a process for producing very white aluminum hydroxide using an aluminate solution. of decolourized sodium obtained according to the preceding method.
Description de l'état de la technique L'hydroxyde d'aluminium est produit industriellement par un procédé (procédé appelé procédé Bayer) consistant à précipiter de l'hydroxyde d'aluminium en ajustant de manière appropriée la concentration d'une solution d'aluminate de sodium dans une étape d'obtention de la solution d'aluminate de sodium par extraction de l'aluminium contenu dans la bauxite avec une solution d'hydroxyde de sodium puis hydrolyse de la solution d'aluminate de sodium par addition d'un germe cristallin d'hydroxyde d'aluminium. La bauxite employée comme matière première est un minerai naturel contenant un grand nombre de substances colorées comme l'acide humique formé par corrosion de la matière organique contenue dans le sol. De ce fait, la solution d'aluminate de sodium produite selon le procédé Bayer est colorée, et les substances colorées sont incorporées aussi dans l'hydroxyde d'aluminium précipité à partir de la solution d'aluminate de sodium. Toutefois, l'hydroxyde d'aluminium est fréquemment employé comme charge pour le marbre artificiel, comme agent de polissage pour les pâtes dentifrices, comme charge ou agent de revêtement pour la fabrication du papier, et l'hydroxyde d'aluminium employé à de telles fins doit avoir une grande blancheur. De ce fait, un procédé de production d'hydroxyde d'aluminium ayant une blancheur relativement grande par dissolution d'hydroxyde d'aluminium brut contenant des substances colorées dans une solution d'hydroxyde de sodium ou une solution d'aluminate de sodium ayant une faible concentration d'aluminium puis reprécipitation de l'hydroxyde d'aluminium est proposé (demande de brevet japonais mise à la disposition du public n°2002-241128 : document de brevet 2). Toutefois, si l'hydroxyde d'aluminium brut contient une grande quantité de substances colorées, de faibles quantités de substances colorées sont incorporées dans l'hydroxyde d'aluminium reprécipité à partir de la solution d'aluminate de sodium, car de grandes quantités de substances colorées sont présentes dans la solution d'aluminate de sodium dans laquelle l'hydroxyde d'aluminium brut est dissous. De plus, la solution d'aluminate de sodium pour dissoudre et reprécipiter l'hydroxyde d'aluminium est recyclée industriellement de sorte que les substances colorées contenues dans l'hydroxyde d'aluminium brut y sont stockées. Dans ce cas également, de ce fait, les substances colorées sont incorporées dans l'hydroxyde d'aluminium reprécipité à partir de la solution d'aluminate de sodium. Pour obtenir un hydroxyde d'aluminium ayant une grande blancheur, il est donc absolument nécessaire de retirer les substances colorées de la solution d'aluminate de sodium contenant les substances colorées. Ainsi, différents procédés de réduction des quantités de substances colorées contenues dans la solution d'aluminate de sodium sont proposés, et un certain nombre de procédés de retrait par absorption des substances colorées par addition d'un troisième composant sont décrits. Par exemple, la demande de brevet japonais mise à la disposition du public n° 54-163799 (1979) (document de brevet 1) décrit un procédé de précipitation d'hydroxyde d'aluminium ayant une grande blancheur à partir d'une liqueur produite par addition d'au moins un ou deux composés de métaux alcalino-terreux sensiblement insolubles dans une solution d'aluminate de sodium et sensiblement non réactifs avec celle-ci à la solution d'aluminate de sodium, agitation du mélange puis filtration du mélange agité. La demande de brevet japonais mise à la disposition du public n° 2002-241128 (document de brevet 2) décrit un procédé d'addition d'hydroxyde de magnésium ayant une surface spécifique BET, un diamètre particulaire moyen spécifique et une teneur en calcium spécifique à une solution d'aluminate de sodium, décoloration du mélange dans la plage de température de 80 à 150°C puis mise en oeuvre d'une séparation solide-liquide. Le brevet US n° 4915930 (document de brevet 3) décrit un procédé de synthèse d'hydrotalcite par réaction d'oxyde de magnésium avec une solution d'aluminate de sodium peu concentrée et mise en contact de l'hydrotalcite avec une liqueur de Bayer à 90 à 110°C pour retirer les substances colorées. Cependant même si l'un quelconque des procédés mentionnés précédemment est employé pour réduire la quantité de substances colorées dans une solution d'aluminate de sodium, l'effet de réduction de la quantité de substances colorées dans la solution d'aluminate de sodium n'est pas toujours suffisant, en particulier quand une grande blancheur est requise. Description of the Prior Art Aluminum hydroxide is produced industrially by a process (process known as the Bayer process) of precipitating aluminum hydroxide by suitably adjusting the concentration of an aluminate solution. of sodium in a step of obtaining the sodium aluminate solution by extracting the aluminum contained in the bauxite with a solution of sodium hydroxide and then hydrolyzing the sodium aluminate solution by addition of a seed crystalline aluminum hydroxide. Bauxite used as raw material is a natural mineral containing a large number of colored substances such as humic acid formed by corrosion of the organic matter contained in the soil. As a result, the sodium aluminate solution produced by the Bayer process is colored, and the colored substances are also incorporated into the aluminum hydroxide precipitated from the sodium aluminate solution. However, aluminum hydroxide is frequently used as a filler for artificial marble, as a polishing agent for toothpastes, as a filler or coating agent for papermaking, and as an aluminum hydroxide for such purposes. purposes must have a great whiteness. As a result, a process for producing aluminum hydroxide having a relatively high whiteness by dissolving raw aluminum hydroxide containing colored substances in a sodium hydroxide solution or a sodium aluminate solution having a Low aluminum concentration and reprecipitation of aluminum hydroxide is proposed (Japanese Patent Application Laid-open No. 2002-241128: Patent Document 2). However, if the raw aluminum hydroxide contains a large amount of colored substances, small amounts of colored substances are incorporated into the aluminum hydroxide reprecipitated from the sodium aluminate solution, because large amounts of Colored substances are present in the sodium aluminate solution in which the crude aluminum hydroxide is dissolved. In addition, the sodium aluminate solution for dissolving and reprecipitating aluminum hydroxide is recycled industrially so that the colored substances contained in the raw aluminum hydroxide are stored therein. In this case also, the colored substances are incorporated in the reprecipitated aluminum hydroxide from the sodium aluminate solution. To obtain an aluminum hydroxide having a high whiteness, it is therefore absolutely necessary to remove the colored substances from the sodium aluminate solution containing the colored substances. Thus, various methods of reducing the amounts of colored substances contained in the sodium aluminate solution are provided, and a number of methods of removal by absorption of the colored substances by addition of a third component are described. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 54-163799 (1979) (Patent Document 1) discloses a method for precipitating aluminum hydroxide having a high whiteness from a liquor produced. by adding at least one or two alkaline earth metal compounds substantially insoluble in sodium aluminate solution and substantially unreactive therewith to the sodium aluminate solution, stirring the mixture and then filtering the stirred mixture . Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-241128 (Patent Document 2) discloses a method of adding magnesium hydroxide having a BET surface area, a specific average particle diameter, and a specific calcium content. to a solution of sodium aluminate, discoloration of the mixture in the temperature range of 80 to 150 ° C followed by a solid-liquid separation. US Patent No. 4915930 (Patent Document 3) discloses a method of synthesizing hydrotalcite by reacting magnesium oxide with a low concentrated sodium aluminate solution and contacting hydrotalcite with a Bayer liquor at 90 to 110 ° C to remove the colored substances. However, even if any of the above-mentioned methods are used to reduce the amount of substances stained in a sodium aluminate solution, the effect of reducing the amount of stained substances in the sodium aluminate solution does not occur. is not always enough, especially when a great whiteness is required.
RESUME DE L'INVENTION SUMMARY OF THE INVENTION
Un but de la présente invention est de fournir un procédé de production d'une solution d'aluminate de sodium décolorée, et de produire un hydroxyde d'aluminium très blanc ayant une grande blancheur au moyen d'une solution d'aluminate de sodium obtenue par le procédé de production. La demanderesse a réalisé des études intensives sur un procédé de décoloration d'une solution d'aluminate de sodium pour constater qu'une solution d'aluminate de sodium peut être décolorée avec une grande efficacité par traitement thermique d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide et une solution d'aluminate de sodium, d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée ou d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium (ces suspensions sont appelées dans la suite généralement "suspensions de matières premières") à une température de 130°C ou plus puis séparation d'un constituant solide. Elle a constaté aussi que l'effet décolorant est amélioré encore quand la solution d'aluminate de sodium obtenue est oxydée par addition d'ozone, par rapport au cas de l'oxydation de l'aluminate de sodium aqueux simplement avec de l'ozone. An object of the present invention is to provide a method for producing a decolorized sodium aluminate solution, and to produce a very white aluminum hydroxide having a high whiteness by means of a solution of sodium aluminate obtained by the production process. The Applicant has carried out intensive studies on a process for bleaching a sodium aluminate solution to find that a solution of sodium aluminate can be discolored with great efficiency by heat treatment of a slurry comprising solid magnesium oxide and a solution of sodium aluminate, a slurry comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a low concentrated sodium aluminate solution or a slurry comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and sodium hydroxide solution (these suspensions are hereinafter referred to as "raw material suspensions") at a temperature of 130 ° C or more, and separation of a solid component. It has also found that the bleaching effect is further improved when the resulting sodium aluminate solution is oxidized by addition of ozone, compared to the case of the oxidation of aqueous sodium aluminate simply with ozone. .
En d'autres termes, la présente invention fournit un procédé de production d'une solution d'aluminate de sodium décolorée comprenant le traitement thermique d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide et une solution d'aluminate de sodium, d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée ou d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium à une température de 130°C ou plus puis retrait d'un constituant solide. In other words, the present invention provides a process for producing a decolorized sodium aluminate solution comprising heat treating a slurry comprising solid magnesium oxide and sodium aluminate solution, a suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a low-concentrated sodium aluminate solution or a suspension comprising solid magnesium oxide, hydroxide solid aluminum and a solution of sodium hydroxide at a temperature of 130 ° C or more and then removal of a solid component.
Dans le procédé de production selon la présente invention, la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée ou la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium est de préférence employée parmi les suspensions de matières premières. L'oxyde de magnésium solide est de préférence ajouté en une quantité de 0,01 à 10 g/I de solution d'aluminate de sodium, de solution d'aluminate de sodium peu concentrée ou de solution d'hydroxyde de sodium. In the production method according to the present invention, the suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a low concentrated sodium aluminate solution or the suspension comprising solid magnesium oxide solid aluminum hydroxide and sodium hydroxide solution are preferably employed among the starting material suspensions. The solid magnesium oxide is preferably added in an amount of 0.01 to 10 g / I of sodium aluminate solution, low concentrated sodium aluminate solution or sodium hydroxide solution.
La surface spécifique BET de l'oxyde de magnésium solide est de préférence de 5 à 50 m2/g. Dans le procédé de production selon la présente invention, un gaz contenant de l'ozone est de préférence ajouté à la solution d'aluminate de sodium de laquelle le constituant solide a été séparé. The BET specific surface area of the solid magnesium oxide is preferably from 5 to 50 m 2 / g. In the production process according to the present invention, an ozone-containing gas is preferably added to the sodium aluminate solution from which the solid component has been separated.
La présente invention concerne aussi un procédé de production d'hydroxyde d'aluminium très blanc par précipitation d'hydroxyde d'aluminium à partir d'une solution d'aluminate de sodium préparée par le procédé de production selon la présente invention. Selon la présente invention, une solution d'aluminate de sodium décolorée peut être obtenue par traitement thermique de la suspension de matière première à une température de 130°C ou plus puis séparation d'un constituant solide de la liqueur. De plus, un hydroxyde d'aluminium ayant une grande blancheur peut être produit en employant une solution d'aluminate de sodium décolorée obtenue par le procédé de production selon la présente invention. The present invention also relates to a process for producing very white aluminum hydroxide by precipitating aluminum hydroxide from a sodium aluminate solution prepared by the production method according to the present invention. According to the present invention, a decolorized sodium aluminate solution can be obtained by heat treating the raw material slurry at a temperature of 130 ° C or more and then separating a solid component from the liquor. In addition, an aluminum hydroxide having a high whiteness can be produced by employing a decolorized sodium aluminate solution obtained by the production method according to the present invention.
Selon la présente invention, il est possible d'obtenir une solution d'aluminate de sodium davantage décolorée en ajoutant un gaz contenant de l'ozone à la solution d'aluminate de sodium, par rapport au cas de l'oxydation de la solution d'aluminate de sodium simplement avec de l'ozone. Les buts, caractéristiques, aspects et avantages précédents de la présente invention apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée de la présente invention qui suit. According to the present invention, it is possible to obtain a more discolored sodium aluminate solution by adding an ozone-containing gas to the sodium aluminate solution, as compared with the case of the oxidation of the sodium hydroxide solution. sodium aluminate simply with ozone. The foregoing objects, features, aspects and advantages of the present invention will become more apparent upon reading the following detailed description of the present invention.
DESCRIPTION DES MODES DE REALISATION PREFERES DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS
Le procédé de production d'une solution d'aluminate de sodium décolorée selon la présente invention est un procédé de production incluant l'étape de traitement thermique d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide et une solution d'aluminate de sodium, d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée ou d'une suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à une température de 130°C ou plus puis séparation d'un constituant solide. Dans le traitement thermique, l'effet décolorant est réduit quand la température est inférieure à 130°C. D'autre part, une grande quantité d'énergie est nécessaire, ce qui constitue un inconvénient, pour obtenir une température dépassant 250°C. De ce fait, la température de la liqueur est de préférence fixée à 130°C ou plus et 250°C ou moins, de préférence encore à 140°C ou plus et 200°C ou moins. La durée pour maintenir la température de la liqueur à 130°C ou plus est 0,1 h ou plus et 5 h ou moins en général. The process for producing a decolorized sodium aluminate solution according to the present invention is a production method including the heat treatment step of a slurry comprising solid magnesium oxide and a sodium aluminate solution. of a suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a low concentrated sodium aluminate solution or a suspension comprising solid magnesium oxide, hydroxide of solid aluminum and an aqueous solution of sodium hydroxide at a temperature of 130 ° C or more and then separation of a solid component. In the heat treatment, the bleaching effect is reduced when the temperature is below 130 ° C. On the other hand, a large amount of energy is necessary, which is a disadvantage, to obtain a temperature exceeding 250 ° C. As a result, the temperature of the liquor is preferably set at 130 ° C or higher and 250 ° C or less, more preferably at 140 ° C or higher and 200 ° C or below. The time to maintain the liquor temperature at 130 ° C or higher is 0.1 h or more and generally 5 h or less.
La vitesse d'accroissement de la température de la liqueur n'est pas limitée particulièrement, et elle est de préférence d'environ 0,1°C/min à 50°C/min. La vitesse d'accroissement de la température de la liqueur est de préférence supérieure pour des raisons de rendement, et peut être régulée de manière appropriée en vue d'un compromis entre l'énergie nécessaire pour augmenter la température de la liqueur et le coût. The rate of increase of the temperature of the liquor is not particularly limited, and is preferably from about 0.1 ° C / min to 50 ° C / min. The rate of increase of the temperature of the liquor is preferably higher for reasons of efficiency, and can be suitably regulated with a view to a compromise between the energy required to increase the liquor temperature and the cost.
Le procédé d'obtention de la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide et une solution d'aluminate de sodium n'est pas limité particulièrement, et l'oxyde de magnésium solide et la solution d'aluminate de sodium peuvent être mélangés entre eux par un procédé bien connu. Le procédé d'obtention de la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée n'est pas limité particulièrement, et l'oxyde de magnésium solide, l'hydroxyde d'aluminium solide et la solution d'aluminate de sodium peu concentrée peuvent être mélangés entre eux par un procédé bien connu. Pour obtenir la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée, l'oxyde de magnésium solide et l'hydroxyde d'aluminium solide peuvent être ajoutés simultanément à une solution d'aluminate de sodium peu concentrée, ou bien l'oxyde de magnésium solide peut être ajouté à une suspension comprenant de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée. The process for obtaining the suspension comprising solid magnesium oxide and a sodium aluminate solution is not particularly limited, and the solid magnesium oxide and the sodium aluminate solution can be mixed between them by a well known process. The process for obtaining the suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a low-concentrated sodium aluminate solution is not particularly limited, and the solid magnesium oxide, the solid aluminum hydroxide and the low-concentrated sodium aluminate solution can be mixed together by a well-known method. To obtain the suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a low concentrated sodium aluminate solution, the solid magnesium oxide and the solid aluminum hydroxide can be added simultaneously. to a weakly concentrated sodium aluminate solution, or the solid magnesium oxide can be added to a suspension comprising solid aluminum hydroxide and a low concentrated sodium aluminate solution.
Le procédé pour obtenir la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium n'est pas limité particulièrement, et l'oxyde de magnésium solide, l'hydroxyde d'aluminium solide et la solution d'hydroxyde de sodium peuvent être mélangés entre eux par un procédé bien connu. Pour obtenir la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium, l'oxyde de magnésium solide et l'hydroxyde d'aluminium solide peuvent être ajoutés simultanément à une solution d'hydroxyde de sodium, ou bien l'oxyde de magnésium solide peut être ajouté à une suspension comprenant l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium. Le procédé du mélange inclut un procédé du mélange au moyen d'un agitateur. The process for obtaining the suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and sodium hydroxide solution is not particularly limited, and the solid magnesium oxide, the sodium hydroxide The solid aluminum and the sodium hydroxide solution may be mixed together by a well-known method. To obtain the suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and sodium hydroxide solution, the solid magnesium oxide and the solid aluminum hydroxide can be added simultaneously to a solid solution. sodium hydroxide solution, or the solid magnesium oxide may be added to a suspension comprising solid aluminum hydroxide and sodium hydroxide solution. The mixing process includes a method of mixing by means of a stirrer.
L'hydroxyde d'aluminium solide dans la suspension de matière première est de préférence dissous par le traitement thermique. The solid aluminum hydroxide in the raw material suspension is preferably dissolved by the heat treatment.
De préférence, la concentration de l'aluminium dans la solution d'aluminate de sodium ou la solution d'aluminate de sodium obtenue par dissolution d'hydroxyde d'aluminium solide est 60 g/L ou plus et 200 g/L ou moins en termes de AI2O3, et la concentration du sodium est 60 g/L ou plus et 200 g/L ou moins en termes de Na2O. La concentration de l'aluminium dans la phase liquide de la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée est de préférence 10 g/L ou plus et 100 g/L ou moins en termes de AI2O3r et la concentration du sodium est de préférence 60 g/L ou plus et 200 g/L ou moins en termes de Na2O. D'autre part, la concentration du sodium dans la phase aqueuse de la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium est de préférence 60 g/L ou plus et 200 g/L ou moins en termes de Na2O. Le MgO solide peut être ajouté à l'état pulvérulent ou à l'état granulaire, ou peut être ajouté sous forme d'une suspension obtenue en dispersant des particules de MgO solide dans l'eau. La surface spécifique BET du MgO solide est de préférence 5 à 50 m2/g. Si la surface spécifique BET est inférieure à 5 m2/g, la mise en contact du MgO solide avec l'aluminium et les substances colorées contenues dans la liqueur peut demander une longue durée, et par conséquent la durée nécessaire pour le retrait des substances colorées peut être prolongée. De ce fait, une surface spécifique BET inférieure à 5 m2/g n'est pas préférable compte tenu du rendement de production. D'autre part si la surface spécifique BET est supérieure à 50 m2/g, le MgO solide utilisé peut être spécifique et coûteux. De ce fait, une surface spécifique BET supérieure à 50 m2/g n'est pas préférable compte tenu du compromis entre le coût et l'effet. La teneur du MgO solide est de préférence 0,01 g/L ou plus et 10 g/L ou moins par rapport à la solution d'aluminate de sodium, à la solution d'aluminate de sodium peu concentrée ou à la solution d'hydroxyde de sodium. Quand la teneur du MgO solide est inférieure à 0,01 g/L, aucun effet décolorant souhaité ne peut être obtenu. D'autre part, quand la teneur du MgO solide est supérieure à 10 g/L, l'effet décolorant ne peut pas être amélioré particulièrement. La teneur du MgO solide est de préférence 0,25 mmol/L ou plus et 250 mmol/L ou moins en termes de concentration molaire de Mg. De préférence, le diamètre particulaire moyen du MgO solide mesuré par un procédé de dispersion laser est 0,1 pm ou plus et 100 pm ou moins. Quand le diamètre particulaire moyen est inférieur à 0,1 pm, la viscosité de la suspension de matières premières peut augmenter. D'autre part, quand le diamètre particulaire moyen du MgO solide dépasse 100 pm, la réactivité avec l'aluminium contenu dans la liqueur et la vitesse d'adsorption des substances colorées contenues dans la liqueur peuvent être réduites dans l'étape de traitement thermique, de sorte que la durée pour réaliser la décoloration souhaitée peut être prolongée. Un constituant solide dans lequel les substances colorées sont incorporées peut être séparé de la solution d'aluminate de sodium décolorée par la mise en oeuvre d'une séparation solide-liquide comme la filtration sous pression ou la centrifugation de la suspension obtenue après le traitement thermique. Le constituant solide séparé et récupéré, de couleur brun foncé par l'adsorption des substances colorées contenues dans la liqueur, peut être recyclé pour décolorer une solution d'aluminate de sodium colorée quand la matière organique est retirée du constituant solide par calcination. Selon la présente invention, la suspension contenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée ou la suspension comprenant l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium est de préférence employée parmi les suspensions de matières premières. L'hydroxyde d'aluminium solide mentionné précédemment peut être ajouté à l'état pulvérulent ou à l'état granulaire, ou peut être ajouté sous forme d'une suspension obtenue en dispersant des particules d'hydroxyde d'aluminium solide dans l'eau. Preferably, the concentration of aluminum in the sodium aluminate solution or the sodium aluminate solution obtained by dissolving solid aluminum hydroxide is 60 g / L or more and 200 g / L or less in terms of AI2O3, and the concentration of sodium is 60 g / L or more and 200 g / L or less in terms of Na2O. The concentration of aluminum in the liquid phase of the slurry comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a low concentrated sodium aluminate solution is preferably 10 g / L or more and 100 g / L or less in terms of Al2O3r and the concentration of sodium is preferably 60 g / L or more and 200 g / L or less in terms of Na2O. On the other hand, the concentration of sodium in the aqueous phase of the suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and sodium hydroxide solution is preferably 60 g / L or more. and 200 g / L or less in terms of Na2O. The solid MgO may be added in the powdered or granular state, or may be added as a suspension obtained by dispersing solid MgO particles in water. The BET specific surface area of the solid MgO is preferably 5 to 50 m 2 / g. If the BET surface area is less than 5 m 2 / g, the contacting of the solid MgO with the aluminum and the colored substances contained in the liquor may require a long duration, and consequently the time required for the removal of the colored substances. can be extended. As a result, a BET surface area of less than 5 m 2 / g is not preferable in view of the production yield. On the other hand, if the BET surface area is greater than 50 m 2 / g, the solid MgO used can be specific and expensive. As a result, a BET specific surface area greater than 50 m 2 / g is not preferable considering the compromise between cost and effect. The content of the solid MgO is preferably 0.01 g / L or more and 10 g / L or less with respect to the sodium aluminate solution, the low concentrated sodium aluminate solution or the sodium hydroxide solution. sodium hydroxide. When the content of the solid MgO is less than 0.01 g / L, no desired bleaching effect can be obtained. On the other hand, when the content of the solid MgO is greater than 10 g / L, the bleaching effect can not be improved particularly. The content of the solid MgO is preferably 0.25 mmol / L or more and 250 mmol / L or less in terms of molar concentration of Mg. Preferably, the average particle diameter of the solid MgO measured by a laser dispersion method is 0.1 μm or more and 100 μm or less. When the average particle diameter is less than 0.1 μm, the viscosity of the raw material slurry can increase. On the other hand, when the average particle diameter of the solid MgO exceeds 100 μm, the reactivity with the aluminum contained in the liquor and the adsorption rate of the colored substances contained in the liquor can be reduced in the heat treatment step. , so that the time to achieve the desired discoloration can be prolonged. A solid component in which the colored substances are incorporated can be separated from the decolorized sodium aluminate solution by the implementation of a solid-liquid separation such as filtration under pressure or centrifugation of the suspension obtained after the heat treatment . The dark brown separated and recovered solid component by the adsorption of the colored substances contained in the liquor may be recycled to decolorize a solution of colored sodium aluminate when the organic material is removed from the solid component by calcination. According to the present invention, the suspension containing solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a low concentrated sodium aluminate solution or the suspension comprising solid magnesium oxide, sodium hydroxide solid aluminum and sodium hydroxide solution is preferably employed among the raw material suspensions. The aforementioned solid aluminum hydroxide may be added in the powdered or granular state, or may be added as a suspension obtained by dispersing solid aluminum hydroxide particles in water .
Quand la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'aluminate de sodium peu concentrée ou la suspension comprenant de l'oxyde de magnésium solide, de l'hydroxyde d'aluminium solide et une solution d'hydroxyde de sodium est employée parmi les suspensions de matières premières, l'hydroxyde d'aluminium solide est de préférence dissous pendant le traitement thermique. Ainsi, il n'est pas nécessaire de réaliser une étape de dissolution pour produire une solution d'aluminate de sodium brute par dissolution d'hydroxyde d'aluminium solide, et les étapes de préparation sont simplifiées. De plus, un effet décolorant plus important est atteint dans ce cas par rapport à un procédé consistant à ajouter le MgO solide à une solution d'aluminate de sodium brute après dissolution de l'hydroxyde d'aluminium solide. When the suspension comprises solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a low concentrated sodium aluminate solution or the suspension comprising solid magnesium oxide, solid aluminum hydroxide and a sodium hydroxide solution is employed among the raw material suspensions, the solid aluminum hydroxide is preferably dissolved during the heat treatment. Thus, it is not necessary to perform a dissolution step to produce a solution of crude sodium aluminate by dissolving solid aluminum hydroxide, and the preparation steps are simplified. In addition, a greater bleaching effect is achieved in this case compared with a method of adding the solid MgO to a solution of crude sodium aluminate after dissolution of the solid aluminum hydroxide.
(Utilisation combinée d'une décoloration avec un gaz contenant de l'ozone). (Combined use of discoloration with a gas containing ozone).
Dans le procédé de production d'une solution d'aluminate de sodium décolorée selon la présente invention, un gaz contenant de l'ozone est de préférence ajouté à la solution d'aluminate de sodium décolorée de laquelle le constituant solide a été séparé. Un effet décolorant plus important peut être atteint par rapport au cas de l'oxydation de la solution d'aluminate de sodium simplement avec de l'ozone, en décolorant encore la solution d'aluminate de sodium décolorée au moyen d'un gaz contenant de l'ozone. L'ozone décolore une substance par décomposition oxydative, de sorte qu'une matière organique aisément oxydable est décomposée d'abord, que la matière organique soit non colorée ou colorée. De ce fait, une grande quantité d'ozone est nécessaire pour obtenir un effet décolorant souhaité. Toutefois selon le procédé de décoloration employant le MgO solide, la solution de l'aluminate de sodium est décolorée par adsorption et retrait des substances colorées, un effet décolorant plus important peut être atteint en combinant le retrait des substances colorées par adsorption et par décomposition oxydative. Tandis que le gaz contenant de l'ozone utilisé n'est pas limité particulièrement, à condition que ce soit une substance gazeuse contenant de l'ozone, la concentration de l'ozone dans le gaz contenant de l'ozone est généralement 5 g/m3 ou plus et 300 g/m3 ou moins, de préférence encore 20 g/m3 ou plus et 200 g/m3 ou moins. Quand la concentration de l'ozone est inférieure à 5 g/m3, la quantité d'ozone ajoutée à la solution d'aluminate de sodium est plus faible, et une grande quantité de gaz contenant de l'ozone doit être ajoutée pour décomposer la matière organique colorée contenue dans la solution d'aluminate de sodium, de sorte qu'une longue durée peut être nécessaire pour la décoloration. D'autre part, un appareil spécifique peut être nécessaire pour obtenir un gaz contenant de l'ozone ayant une concentration d'ozone supérieure à 300 g/m3. Il est possible d'employer l'oxygène ou l'air pour produire l'ozone, et l'oxygène est employé de préférence car l'ozone peut être obtenu efficacement en concentration élevée. En particulier, l'oxygène obtenu par séparation de l'air par AOP (adsorption à oscillation de pression), permettant la production aisée de grandes quantités d'oxygène, est de préférence employé. A ce sujet, le gaz contenant de l'ozone mentionné précédemment est de préférence un mélange gazeux d'ozone et d'oxygène. L'ozone, qui peut être produit par un procédé bien connu comme la décharge silencieuse, la décharge rampante et l'irradiation avec des rayons ultraviolets, est de préférence produit par décharge silencieuse qui présente un haut rendement de production et qui produit un grand volume d'ozone. L'ozone est ajouté à la solution d'aluminate de sodium à une température de 30°C ou plus et pouvant atteindre le point d'ébullition, en général. En particulier, la température de la solution d'aluminate de sodium est de préférence 50°C ou plus et 90°C ou moins, car l'étape de précipitation de l'hydroxyde d'aluminium peut être conduite immédiate- ment après l'addition de l'ozone à la solution d'aluminate de sodium. Le procédé d'addition du gaz contenant de l'ozone à la solution d'aluminate de sodium décolorée n'est pas limité particulièrement, et un réservoir de contact d'ozone comme celui décrit dans "Ozone Handbook" édité et écrit par Isao Somiya, page 154 peut être employé. On sait d'une manière générale que l'auto-décomposition de l'ozone est favorisée dans une région de pH élevé. Quand l'ozone est ajouté à une solution très alcaline comme la solution d'aluminate de sodium, un procédé de mise en contact de l'ozone avec la matière organique colorée immédiatement après la dissolution de l'ozone dans la solution est utilisé de préférence. Par exemple, la micronisation de bulles du gaz contenant de l'ozone est aussi un procédé efficace pour ajouter efficacement de l'ozone à la solution d'aluminate de sodium décolorée. Dans le procédé de production d'une solution d'aluminate de sodium décolorée selon la présente invention, les substances colorées peuvent être décolorées encore par addition d'un adsorbant bien connu après le traitement thermique. Comme adsorbant, il est possible d'utiliser un adsorbant bien connu comme le carbone activé, un hydroxyde, un carbonate, un silicate ou un oxalate de Mg et Ca, un sel de sulfate ou un sel d'ammonium quaternaire. (Procédé de production d'hydroxyde d'aluminium) La présente invention concerne aussi un procédé de production d'hydroxyde d'aluminium très blanc par précipitation d'hydroxyde d'aluminium à partir d'une solution d'aluminate de sodium décolorée produite par le procédé de production selon la présente invention mentionné précédemment. Une poudre d'hydroxyde d'aluminium ayant une grande blancheur peut être obtenue par précipitation d'hydroxyde d'aluminium au moyen d'une solution d'aluminate de sodium décolorée produite par le procédé de production selon la présente invention. In the process for producing a decolorized sodium aluminate solution according to the present invention, an ozone-containing gas is preferably added to the decolorized sodium aluminate solution from which the solid component has been separated. A greater bleaching effect can be achieved compared to the case of oxidation of the sodium aluminate solution simply with ozone, further bleaching the decolorized sodium aluminate solution with a gas containing ozone. Ozone decolorizes a substance by oxidative decomposition, so that a readily oxidizable organic material is decomposed first, whether the organic material is unstained or colored. As a result, a large amount of ozone is required to achieve a desired bleaching effect. However, according to the decolorization process employing solid MgO, the solution of sodium aluminate is decolorized by adsorption and removal of the colored substances, a greater bleaching effect can be achieved by combining the removal of the colored substances by adsorption and oxidative decomposition . While the ozone-containing gas used is not particularly limited, provided that it is a gaseous substance containing ozone, the concentration of ozone in the gas containing ozone is generally 5 g / g. m3 or more and 300 g / m3 or less, more preferably 20 g / m3 or more and 200 g / m3 or less. When the ozone concentration is less than 5 g / m3, the amount of ozone added to the sodium aluminate solution is lower, and a large amount of ozone-containing gas must be added to decompose the colored organic matter contained in the sodium aluminate solution, so that a long time may be necessary for the discoloration. On the other hand, a specific apparatus may be necessary to obtain a gas containing ozone having an ozone concentration greater than 300 g / m3. It is possible to use oxygen or air to produce ozone, and oxygen is preferably used because ozone can be efficiently obtained in high concentration. In particular, the oxygen obtained by air separation by pressure swing adsorption (PSA), allowing the easy production of large amounts of oxygen, is preferably employed. In this regard, the above-mentioned ozone-containing gas is preferably a gaseous mixture of ozone and oxygen. Ozone, which can be produced by a well-known method such as silent discharge, creeping discharge and ultraviolet irradiation, is preferably produced by silent discharge which has a high production yield and produces a large volume. ozone. Ozone is added to the sodium aluminate solution at a temperature of 30 ° C or higher and up to boiling point in general. In particular, the temperature of the sodium aluminate solution is preferably 50 ° C or higher and 90 ° C or lower, since the precipitation step of the aluminum hydroxide can be carried out immediately after the addition of ozone to the sodium aluminate solution. The method of adding the ozone-containing gas to the decolorized sodium aluminate solution is not particularly limited, and an ozone contact tank as described in "Ozone Handbook" edited and written by Isao Somiya page 154 can be used. It is generally known that self-decomposition of ozone is favored in a high pH region. When ozone is added to a highly alkaline solution such as sodium aluminate solution, a method of contacting the ozone with the colored organic material immediately after the dissolution of the ozone in the solution is preferably used. . For example, bubble micronization of the ozone-containing gas is also an effective method for effectively adding ozone to the decolorized sodium aluminate solution. In the process for producing a decolorized sodium aluminate solution according to the present invention, the colored substances can be further decolorized by the addition of a well-known adsorbent after the heat treatment. As adsorbent, it is possible to use a well-known adsorbent such as activated carbon, hydroxide, carbonate, silicate or oxalate of Mg and Ca, a sulfate salt or a quaternary ammonium salt. The present invention also relates to a process for producing very white aluminum hydroxide by precipitating aluminum hydroxide from a decolorized sodium aluminate solution produced by the production method according to the present invention mentioned above. An aluminum hydroxide powder having a high whiteness can be obtained by precipitation of aluminum hydroxide by means of a decolorized sodium aluminate solution produced by the production method according to the present invention.
Il est possible d'employer un procédé bien connu pour précipiter l'hydroxyde d'aluminium au moyen d'une solution d'aluminate de sodium décolorée obtenue par le procédé de production d'une solution d'aluminate de sodium décolorée selon la présente invention. Spécifique-ment, un procédé de précipitation d'hydroxyde d'aluminium sur la surface de germes d'hydroxyde d'aluminium par addition d'une poudre d'hydroxyde d'aluminium comme germe à la solution d'aluminate de sodium décolorée et agitation du mélange pendant 1 h ou plus tout en maintenant la température de la liqueur à 30°C ou plus et à 90°C ou moins ou un procédé d'obtention d'hydroxyde d'aluminium par addition d'une solution acide à la solution d'aluminate de sodium décolorée pour produire un gel neutralisé puis maintien du gel à une température de 30°C ou plus et de 90°C ou moins pendant 1 h ou plus pour favoriser la cristallisation peut être employé. A well-known method can be used to precipitate aluminum hydroxide with a decolorized sodium aluminate solution obtained by the process of producing a decolorized sodium aluminate solution according to the present invention. . Specifically, a method of precipitating aluminum hydroxide on the surface of aluminum hydroxide seeds by adding an aluminum hydroxide powder as a seed to the decolorized sodium aluminate solution and stirring mixing for 1 hour or more while maintaining the temperature of the liquor at 30 ° C or higher and 90 ° C or less or a process for obtaining aluminum hydroxide by adding an acidic solution to the solution discolored sodium aluminate to produce a neutralized gel and then maintaining the gel at a temperature of 30 ° C or higher and 90 ° C or lower for 1 hour or more to promote crystallization may be employed.
Exemples Tandis que la présente invention est maintenant décrite de manière plus détaillée en se référant aux exemples et aux exemples comparatifs, la présente invention n'est pas limitée par la description suivante. (1) Procédé de mesure de la couleur de la liqueur Une solution d'aluminate de sodium a été introduite dans une cellule en verre, sa couleur a été mesurée deux fois avec un colorimètre différentiel ("ZE-2000" de Nippon Denshoku Industries, Co., Ltd.), et la moyenne arithmétique a été choisie comme couleur de la solution d'aluminate de sodium. Les valeurs L, a et b ont été mesurées selon JIS-Z-8729. Quand la valeur b devient plus grande qu'un nombre positif, la couleur devient plus jaune. La valeur b a été employée comme indice du degré de décoloration. (2) Procédé de mesure du diamètre particulaire moyen Une courbe de distribution des dimensions des particules a été obtenue avec un analyseur de dimensions de particules à dispersion laser ("Microtrac HRA" de Leeds and North Rup), et le diamètre particulaire moyen a été obtenu sous forme d'un diamètre particulaire équivalent à 50 % en masse (D50). (3) Procédé de mesure de la surface spécifique BET La surface spécifique BET a été obtenue par adsorption d'azote selon le procédé défini dans JIS-Z-8830. (Exemple 1) Une suspension produite par addition de 47 g d'hydroxyde d'aluminium brut pulvérulent (obtenu à partir de la bauxite par le procédé Bayer, ayant une teneur en carbone de 0,06 % et un diamètre particulaire moyen de 110 pm mesuré par le procédé de diffraction laser) et 0,1 g de MgO pulvérulent (A) (UC95-C de Ube Materials Industries, ayant une surface spécifique BET de 9 m2/g et un diamètre particulaire moyen de 3,6 pm mesuré par le procédé de diffraction laser) à 200 mL de solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de Na2O de 145 g/L a été introduite dans un autoclave chauffé à une température de 160°C à une vitesse de 4°C/min, puis maintenue pendant 10 min. Dans ce procédé, l'hydroxyde d'aluminium était entièrement dissous dans la solution d'hydroxyde de sodium, et une solution d'aluminate de sodium a été obtenue. Ensuite, la solution d'aluminate de sodium a été refroidie à l'eau jusqu'à la température ambiante. Un constituant solide contenu dans la liqueur a été retiré par filtration sous pression dans cet état, pour obtenir une solution d'aluminate de sodium décolorée. Le MgO pulvérulent était utilisé dans la suspension à raison de 0,5 g/L de solution d'hydroxyde de sodium. Examples While the present invention is now described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, the present invention is not limited by the following description. (1) Method for measuring the color of the liquor A solution of sodium aluminate was introduced into a glass cell, its color was measured twice with a differential colorimeter ("ZE-2000" from Nippon Denshoku Industries, Co., Ltd.), and the arithmetic mean was chosen as the color of the sodium aluminate solution. Values L, a and b were measured according to JIS-Z-8729. When the value b becomes larger than a positive number, the color becomes more yellow. The value b was used as an index of the degree of discoloration. (2) Method of Measuring the Average Particle Diameter A particle size distribution curve was obtained with a laser dispersion particle size analyzer ("Microtrac HRA" from Leeds and North Rup), and the average particle diameter was obtained in the form of a particle diameter equivalent to 50% by mass (D50). (3) Method for Measuring the BET Specific Surface Area The BET specific surface area was obtained by nitrogen adsorption according to the method defined in JIS-Z-8830. (Example 1) A slurry produced by addition of 47 g of pulverulent raw aluminum hydroxide (obtained from bauxite by the Bayer process, having a carbon content of 0.06% and an average particle diameter of 110 μm measured by the laser diffraction method) and 0.1 g of powdery MgO (A) (UC95-C from Ube Materials Industries, having a BET surface area of 9 m 2 / g and a mean particle diameter of 3.6 μm measured by the laser diffraction method) to 200 ml of sodium hydroxide solution having a Na2O concentration of 145 g / l was introduced into an autoclave heated to a temperature of 160 ° C at a rate of 4 ° C / min, then kept for 10 min. In this process, the aluminum hydroxide was completely dissolved in the sodium hydroxide solution, and a solution of sodium aluminate was obtained. Then, the sodium aluminate solution was cooled with water to room temperature. A solid component contained in the liquor was removed by pressure filtration in this state to obtain a decolorized sodium aluminate solution. The powdered MgO was used in the suspension at 0.5 g / L sodium hydroxide solution.
(Exemple 2) Une solution d'aluminate de sodium décolorée a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple 1, à ceci près que du MgO pulvérulent (A) a été ajouté à la solution d'hydroxyde de sodium à raison de 1 g. ,'Exemple 3) Une solution d'aluminate de sodium décolorée a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple 1, à ceci près que du MgO pulvérulent (B) (#5000 de Tateho Chemical Industries Co., Ltd., ayant une surface spécifique BET de 6 m2/g et un diamètre particulaire moyen de 2,9 pm mesuré par diffraction laser) a été ajouté à la solution d'hydroxyde de sodium à raison de 0,1 g. (Example 2) A decolorized sodium aluminate solution was obtained by the same method as in Example 1, except that pulverulent MgO (A) was added to the sodium hydroxide solution at a rate of 1 g. Example 3) A decolorized sodium aluminate solution was obtained by the same method as in Example 1, except that pulverulent MgO (B) (# 5000 from Tateho Chemical Industries Co., Ltd., having a BET surface area of 6 m 2 / g and a mean particle diameter of 2.9 mM measured by laser diffraction) was added to the sodium hydroxide solution at 0.1 g.
(Exemple 4) Une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple 1, à ceci près que du MgO pulvérulent (C) (H-10 de Tateho Chemical Industries Co., Ltd, ayant une surface spécifique BET de 44 m2/g et un diamètre particulaire moyen de 4,4 pm mesuré par diffraction laser) a été ajouté à la solution d'hydroxyde de sodium à raison de 0,1 g. (Exemple 5) Une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple 1, à ceci près qu'une suspension introduite dans un autoclave a été chauffée à une température de 180°C à une vitesse de 4°C/min à titre de traitement thermique puis a été maintenue pendant 60 min. (Example 4) A solution of sodium aluminate was obtained by the same method as in Example 1, except that pulverulent (C) MgO (H-10 from Tateho Chemical Industries Co., Ltd, having a BET specific surface area of 44 m 2 / g and a mean particle diameter of 4.4 μm measured by laser diffraction) was added to the sodium hydroxide solution at 0.1 g. (Example 5) A solution of sodium aluminate was obtained by the same method as in Example 1, except that a suspension introduced into an autoclave was heated to a temperature of 180 ° C. at a rate of 4 ° C / min as heat treatment and then was maintained for 60 min.
Exemple comparatif 11 Une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple 1, à ceci près que du MgO pulvérulent n'a pas été ajouté à la solution d'hydroxyde de sodium. Comparative Example 11 A sodium aluminate solution was obtained by the same method as in Example 1, except that powdered MgO was not added to the sodium hydroxide solution.
(Exemple comparatif 2) Une suspension produite par le même procédé que dans l'exemple 1, à ceci près que du MgO pulvérulent n'a pas été ajouté à la solution d'hydroxyde de sodium, a été introduite dans un autoclave, chauffée jusqu'à une température de 180°C à une vitesse de 4°C/min, puis maintenue pendant 60 min. Ensuite, la suspension a été refroidie à l'eau jusqu'à la température ambiante. Une solution d'aluminate de sodium a été produite par chauffage de la solution d'aluminate de sodium obtenue à 90°C, addition de 0,1 g de MgO pulvérulent (A) à celle-ci, puis maintien de celle-ci à 90°C pendant 10 min puis retrait d'un constituant solide par filtration sous pression. (Comparative Example 2) A slurry produced by the same method as in Example 1, except that pulverulent MgO was not added to the sodium hydroxide solution, was introduced into an autoclave, heated to room temperature. at a temperature of 180 ° C at a rate of 4 ° C / min, then maintained for 60 min. Then, the suspension was cooled with water to room temperature. A solution of sodium aluminate was produced by heating the sodium aluminate solution obtained at 90 ° C, adding 0.1 g of pulverulent MgO (A) thereto, and then maintaining it thereon. 90 ° C for 10 min then removal of a solid component by filtration under pressure.
(Exemple comparatif 3) Une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple 1, à ceci près que de l'hydroxyde de magnésium pulvérulent (Magstar #30 de Tateho Chemical Industries Co., Ltd, ayant une surface spécifique BET de 26 m2/g et un diamètre particulaire moyen de 10,5 pm mesuré par diffraction laser) a été employé à la place du MgO pulvérulent. (Exemple 61 Une suspension produite par addition de 165 g d'hydroxyde d'aluminium brut pulvérulent (obtenue à partir de la bauxite par le procédé Bayer, ayant une teneur en carbone de 0,06 % et un diamètre particulaire moyen de 93 pm mesuré par diffraction laser) et de 0,35 g (12 mmol/L en termes de concentration molaire de Mg) de MgO pulvérulent (A) à 700 mL de solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de Na2O de 145 g/L a été introduite dans un autoclave, chauffée jusqu'à une température de 160°C à une vitesse de 4°C/min puis maintenue pendant 10 min. Ensuite, la suspension a été refroidie à l'eau jusqu'à la température ambiante, et une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par retrait d'un constituant solide contenu dans la suspension par filtration sous pression. (Comparative Example 3) A solution of sodium aluminate was obtained by the same method as in Example 1 except that powdered magnesium hydroxide (Magstar # 30 from Tateho Chemical Industries Co., Ltd. having a BET specific surface area of 26 m 2 / g and a mean particle diameter of 10.5 μm measured by laser diffraction) was used in place of the powdered MgO. (Example 61 A slurry produced by the addition of 165 g of pulverulent raw aluminum hydroxide (obtained from bauxite by the Bayer process, having a carbon content of 0.06% and a mean particle diameter of 93 μm measured by laser diffraction) and from 0.35 g (12 mmol / L in terms of molar concentration of Mg) of pulverulent MgO (A) to 700 mL of sodium hydroxide solution having a Na2O concentration of 145 g / L it was introduced into an autoclave, heated to a temperature of 160 ° C. at a rate of 4 ° C./min, then maintained for 10 minutes, then the suspension was cooled with water to room temperature, and sodium aluminate solution was obtained by removing a solid component contained in the suspension by pressure filtration.
(Exemple 7) Une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple 6, à ceci près que du MgO pulvérulent (A) a été ajouté à une solution d'hydroxyde de sodium à raison de 0,7 g (25 mmol/L en termes de concentration molaire de Mg). (Example 7) A solution of sodium aluminate was obtained by the same method as in Example 6, except that powdery MgO (A) was added to a solution of sodium hydroxide at a rate of 0. 7 g (25 mmol / L in terms of molar concentration of Mg).
(Exemple 81 Une suspension produite par addition de 165 g d'hydroxyde d'aluminium brut pulvérulent (qui est le même que celui employé dans l'exemple 6) à 700 mL de solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de Na2O de 145 g/L a été introduite dans un autoclave, chauffée à une température de 160°C à une vitesse de 4°C/min puis maintenue pendant 10 min. Ensuite, la suspension a été refroidie à l'eau jusqu'à la température ambiante. A la solution d'aluminate de sodium obtenue, a été ajouté 0,35 g (12 mmol/L en termes de concentration molaire de Mg) de MgO, puis la solution a été chauffée de nouveau à la température de 160°C et maintenue pendant 10 min. Ensuite, la solution a été refroidie à l'eau jusqu'à la température ambiante de nouveau et une solution d'aluminate de sodium décolorée a été obtenue par retrait d'un constituant solide contenu dans la solution d'aluminate de sodium par filtration sous pression. (Example 81 A slurry produced by the addition of 165 g of pulverulent raw aluminum hydroxide (which is the same as that used in Example 6) to 700 ml of sodium hydroxide solution having a Na2O concentration of 145. g / L was introduced into an autoclave, heated to a temperature of 160 ° C. at a rate of 4 ° C./min, then maintained for 10 minutes, then the suspension was cooled with water to room temperature. To the resulting sodium aluminate solution was added 0.35 g (12 mmol / L in terms of molar concentration of Mg) of MgO, then the solution was heated again to the temperature of 160 ° C and The solution was then cooled to room temperature again and a decolorized sodium aluminate solution was obtained by removing a solid component contained in the aluminate solution. of sodium by pressure filtration.
l'Exemple 9) Une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple 8, à ceci près que du MgO a été ajouté à une solution d'hydroxyde de sodium à raison de 0,7 g (25 mmol/L en termes de concentration molaire de Mg). Example 9) A solution of sodium aluminate was obtained by the same method as in Example 8, except that MgO was added to a solution of sodium hydroxide at 0.7 g (25 mmol / L in terms of molar concentration of Mg).
(Exemple comparatif 4) Une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple 6, à ceci près que 0,5 g (12 mmol/L en termes de concentration molaire de Mg) de Mg(OH)2 employé dans l'exemple comparatif 3 a été ajouté à une solution d'hydroxyde de sodium à la place du MgO pulvérulent. (Comparative Example 4) A solution of sodium aluminate was obtained by the same method as in Example 6, except that 0.5 g (12 mmol / L in terms of molar concentration of Mg) of Mg ( OH) 2 used in Comparative Example 3 was added to a solution of sodium hydroxide in place of the powdered MgO.
(Exemple comparatif 5) Une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple comparatif 4, à ceci près que Mg(OH)2 a été ajouté à une solution d'hydroxyde de sodium à raison de 1,0 g (25 mmol/L en termes de concentration molaire de Mg). (Comparative Example 5) A solution of sodium aluminate was obtained by the same method as in Comparative Example 4, except that Mg (OH) 2 was added to a sodium hydroxide solution at the rate of 1.0 g (25 mmol / L in terms of molar concentration of Mg).
(Exemple comparatif 6) Une suspension produite par addition de 165 g d'hydroxyde d'aluminium brut pulvérulent (qui est le même que celui employé dans l'exemple 6) à 700 mL de solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de Na2O de 145 g/L a été introduite dans un autoclave, chauffée jusqu'à une température de 160°C à une vitesse de 4°C/min puis maintenue pendant 10 min. Ensuite, la suspension a été refroidie à l'eau jusqu'à la température ambiante. Puis, 0,35 g (12 mmol/L en termes de concentration molaire de Mg) de MgO a été ajouté à la solution d'aluminate de sodium obtenue, qui a ensuite été chauffée à une température de 110°C et maintenue pendant 10 min. Ensuite, une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par refroidissement à l'eau de la solution jusqu'à la température ambiante de nouveau et retrait d'un constituant solide contenu dans celle-ci par filtration sous pression. (Comparative Example 6) A slurry produced by adding 165 g of pulverulent raw aluminum hydroxide (which is the same as that used in Example 6) to 700 mL of sodium hydroxide solution having a Na 2 O concentration. of 145 g / L was introduced into an autoclave, heated to a temperature of 160 ° C at a rate of 4 ° C / min and then maintained for 10 min. Then, the suspension was cooled with water to room temperature. Then, 0.35 g (12 mmol / L in terms of molar concentration of Mg) of MgO was added to the resulting sodium aluminate solution, which was then heated to a temperature of 110 ° C and maintained for 10 minutes. min. Then, a solution of sodium aluminate was obtained by cooling the solution to room temperature with water again and removing a solid component contained therein by pressure filtration.
(Exemple comparatif 7) Une solution d'aluminate de sodium a été obtenue par le même procédé que dans l'exemple comparatif 6, à ceci près que du MgO pulvérulent a été ajouté à une solution d'hydroxyde de sodium à raison de 1,0 g/L (25 mmol/L en termes de concentration molaire de Mg). (Comparative Example 7) A solution of sodium aluminate was obtained by the same method as in Comparative Example 6, except that powdered MgO was added to a 1% solution of sodium hydroxide. 0 g / L (25 mmol / L in terms of molar concentration of Mg).
(Mesure de la couleur de la liqueur) La couleur de la liqueur de la solution d'aluminate de sodium obtenue dans chacun des exemples 1 à 9 et des exemples comparatifs 1 à 7 a été mesurée selon le procédé de mesure de la couleur de la liqueur mentionné précédemment. Le tableau 1 ci-dessous montre les résultats obtenus pour les exemples 1 à 5 et les exemples comparatifs 1 à 3, et le tableau 2 montre les résultats obtenus pour les exemples 6 à 9 et les exemples comparatifs 4 à 7. En se référant à "dans l'addition" dans chaque tableau, "dans la dissolution" désigne un cas d'addition du composé comme le MgO solide à la liqueur en même temps que l'hydroxyde d'aluminium solide avant la dissolution de l'hydroxyde d'aluminium solide, et "après la dissolution" désigne un cas d'addition du composé à la solution d'aluminate de sodium après la dissolution de l'hydroxyde d'aluminium solide. En se référant à chaque tableau, de plus, "température de dissolution" montre la température dans l'étape de dissolution de l'hydroxyde d'aluminium solide avant l'addition de MgO, et "température de traitement" montre la température du traitement thermique réalisé après l'addition du MgO solide. De plus, "temps de rétention" montre le temps de maintien de la température de traitement. Composé Teneur Surface spécifique BET Dans Température de Température de Temps de Couleur de ajouté (g/L) du composé l'addition dissolution traitement rétention la liqueur m2/g) (°C) (°C) (min) L a b Exemple 0,5 9 10 99 -0,25 2,58 1 _ Exemple 5 9 10 100 -0,18 1,46 2 - 160 comparatif 3 dissolution Tableau 1 Exemple MgO 0,5 6 Dans la 10 99 -0,3 2,70 3 dissolution Exemple 0,5 44 10 99 -0,31 2,85 4 Exemple 0,5 9 - 180 60 100 -0,23 2,02 5 Exemple - 0 - 99 0,37 5,76 comparatif 1 Exemple MgO 0,5 9 Après la 180 90 60 97 -0,15 3,17 comparatif 2 dissolution Exemple Mg(OH)2 0,5 26 Dans _ 160 10 99 -0,2 3,60 Tableau 2 Composé Teneur Teneur en mg en Dans Température de Température de Temps de Couleur de ajouté (g/L) moles (mon) l'addition dissolution traitement rétention la liqueur (°C) (°C) (min) L a b Exemple 0,50 0,012 Dans la 100 -0,26 2,46 ple dissolution 160 Exemple 7 1,00 0,025 100 -0,24 2,25 Exemple MgO 10 8 0,50 0,012 Après la 99 -0,32 2,93 Exemple dissolution 160 160 9 1,00 0,025 100 -0,28 2,45 Exemple 0,72 0,012 99 -0,28 3,60 comparatif 4 Mg(OH)2 Dans la _ 160 Exemple 1,45 0,025 dissolution 99 -2,24 3,02 comparatif 5 10 Exemple comparatif 6 0,50 0,012 Après la 160 99 -0,27 3,49 Exemple MgO 1,00 0,025 dissolution 110 99 -0,24 3,03 comparatif 7 (Measurement of the color of the liquor) The color of the liquor of the sodium aluminate solution obtained in each of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 7 was measured according to the method of measuring the color of the liquor mentioned above. Table 1 below shows the results obtained for Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3, and Table 2 shows the results obtained for Examples 6 to 9 and Comparative Examples 4 to 7. Referring to "in the addition" in each table, "in the dissolution" means a case of addition of the compound such as solid MgO to the liquor at the same time as the solid aluminum hydroxide before the dissolution of the hydroxide. solid aluminum, and "after dissolution" means a case of adding the compound to the sodium aluminate solution after the dissolution of the solid aluminum hydroxide. Referring to each table, in addition, "dissolution temperature" shows the temperature in the dissolution step of the solid aluminum hydroxide before the addition of MgO, and "treatment temperature" shows the temperature of the treatment after the addition of the solid MgO. In addition, "retention time" shows the time to maintain the treatment temperature. Compound Content BET Surface Area In Temperature Temperature of Added Color Time (g / L) Compound Addition dissolution treatment retention liquor m2 / g) (° C) (° C) (min) L ab Example 0, 5 9 10 99 -0.25 2.58 1 Example 5 9 10 100 -0.18 1.46 2 - 160 comparative 3 dissolution Table 1 Example MgO 0.5 6 In the 99 -0.3 2,70 3 dissolution Example 0.5 44 10 99 -0.31 2.85 4 Example 0.5 9 - 180 60 100 -0.23 2.02 Example - 0 - 99 0.37 5.76 comparative 1 Example MgO 0 After the 180 90 60 97 -0,15 3,17 comparative 2 dissolution Example Mg (OH) 2 0.5 26 In 160 10 99 -0.2 3.60 Table 2 Compound Content Content in mg in In Temperature Temperature of Color Time added (g / L) moles (mon) addition dissolution treatment retention liquor (° C) (° C) (min) L ab Example 0,50 0,012 In the 100 -0, 2.46 0.025 100 -0.24 2.25 Example MgO 10 8 0.50 0.012 After 99 -0.32 2.93 Example dissolution 160 160 9 1 0.025 100 -0.28 2.45 Example 0.72 0.012 99 -0.28 3.60 Comparative 4 Mg (OH) 2 In Example 160 1.45 0.025 Dissolution 99 -2.24 3.02 Comparative Comparative Example 6 0.50 0.012 After 160 99 -0.27 3.49 Example MgO 1.00 0.025 Dissolution 110 99 -0.24 3.03 Comparative 7
(Exemple 10) Une suspension produite par addition de 165 g d'hydroxyde d'aluminium brut pulvérulent (qui est le même que celui employé dans l'exemple 1) et de 0,07 g de MgO pulvérulent (A) à 700 mL de solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration de Na2O de 145 g/L a été introduite dans un autoclave, chauffée jusqu'à une température de 160°C à une vitesse de 4°C/min puis maintenue pendant 10 min. Ensuite, la suspension a été refroidie à l'eau jusqu'à la température ambiante. La solution d'aluminate de sodium obtenue a été filtrée, et une solution d'aluminate de sodium décolorée a été obtenue par chauffage subséquent de 250 g de la solution d'aluminate de sodium à une température de 41°C et addition d'un mélange gazeux d'ozone et d'oxygène ayant une concentration d'ozone de 45 g/m3 à un débit de 0,5 L/min à celle-ci au moyen d'un filtre à billes de HDPE poreuses pendant 3 min. Le tableau 3 ci-dessous montre les résultats obtenus en mesurant la couleur de la solution d'aluminate de sodium obtenue selon le procédé de mesure de la couleur de la liqueur mentionné précédemment. (Example 10) A suspension produced by the addition of 165 g of pulverulent raw aluminum hydroxide (which is the same as that used in Example 1) and 0.07 g of pulverulent MgO (A) at 700 mL of sodium hydroxide solution having a Na2O concentration of 145 g / l was introduced into an autoclave, heated to a temperature of 160 ° C at a rate of 4 ° C / min and then maintained for 10 min. Then, the suspension was cooled with water to room temperature. The resulting sodium aluminate solution was filtered, and a decolorized sodium aluminate solution was obtained by subsequently heating 250 g of the sodium aluminate solution at a temperature of 41 ° C and adding a a gaseous mixture of ozone and oxygen having an ozone concentration of 45 g / m3 at a rate of 0.5 L / min thereto by means of a porous HDPE bead filter for 3 min. Table 3 below shows the results obtained by measuring the color of the sodium aluminate solution obtained according to the aforementioned liquor color measurement method.
Tableau 3 Composé Teneur Concentration de Durée Couleur de la liqueur ajouté (g/L) l'ozone ajouté d'oxydation (g/m3) (min) L A b MgO 0,1 45 3 97 -0,2 0,67 Exemple 10 Il apparaît que de l'hydroxyde d'aluminium ayant une grande blancheur a pu être obtenu par un procédé ordinaire quand on emploie une solution d'aluminate de sodium décolorée obtenue par le procédé de production selon la présente invention, comme le montrent les exemples mentionnés précédemment. Bien que la présente invention ait été décrite et illustrée en détail, on comprendra que celle-ci ne l'a été qu'à titre d'illustration et d'exemple et non pas à titre de limitation. Table 3 Compound Content Duration Concentration Color of added liquor (g / L) ozone added oxidation (g / m3) (min) LA b MgO 0.1 45 3 97 -0.2 0.67 Example 10 It appears that aluminum hydroxide having a high whiteness could be obtained by an ordinary method when using a decolorized sodium aluminate solution obtained by the production method according to the present invention, as shown by the examples mentioned previously. Although the present invention has been described and illustrated in detail, it will be understood that this has been illustrative and exemplary and not by way of limitation.
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