DE2148604A1

DE2148604A1 - Microcrystalline magnesium aluminium oxide hydrate - - formed from sodium aluminateand magnesium oxide

Info

Publication number: DE2148604A1
Application number: DE19712148604
Authority: DE
Inventors: Paul Dipl-Chem Dr Rambacher
Original assignee: Diamalt AG
Current assignee: Diamalt AG
Priority date: 1971-09-29
Filing date: 1971-09-29
Publication date: 1973-04-05

Abstract

Microcrystalline magnesium aluminium oxide hydrate, for use as a white pigment in the coating industry, is made simply and rapidly by reacting sodium aluminate soln. with MgO suspension. The Mg/Al ratio should be 1:1 to 2:1. The mixt. is refluxed for 4-6 hrs., cooled to ambient temp. NaHCO3 is added if desired, and the prodt. is filtered, washed and dried. Pref. the sodium aluminate is made by dissolving this substance in water at 20-100 degrees C (60-70 degrees C). The pigment is easily espd. from the mixt., has good, non-fading whiteness and does not bloom.

Description

Verfahren zur Herstellung eines als Weii3pigment besonders geeigneten Magnesiumaluminiumoxidhydrats Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Magnesiumaluminiumoxidhydrats, das in mikrokristalliner Form erhalten wird und sich in hervorragender Weise als Weißpigment für Anstrichmittel und Streichmassrneignet.Process for the production of a pigment which is particularly suitable as a white pigment Magnesium aluminum oxide hydrate The invention relates to a method of manufacture a magnesium alumina hydrate obtained in microcrystalline form and is excellently suited as a white pigment for paints and coatings.

Die meisten der bekannten Verfahren zur Herstellung von Magnesiumaluminiumoxiden beziehen sich auf die Gewinnung von Magnesiumaluminaten des Spinelltyps, in denen das Verhältnis von Mg zu Al bei 1 : 2 oder noch darunter liegt und die als Schmticksteine Verwendung finden. Man erhält sie z.B. nach dem DRP 466 310 oder dem DRP 506 146 durch Zusammenschmelzen von Al203 und MgO in besonderen Edelsteinschmelzvorrichtungen. Das DBP 963 182 beschreibt eln Verfahren zur Herstellung von Magnesiumaluminathydrat, das sich durch eine -hohe Pufferkapazität gegenüber starken Säuren auszeichnet und als Antacidum Verwendung finden kann. Das Produkt, das durch Umsetzung einer stark alkalischen Natriumaluminatlösung mit einer Magnesiumsalzlösung bei Temperaturen von max. 590C zunächst als gallertiger Niederschlag entsteht, ist nur schwierig aus seiner wäßrigen Suspension abzutrennen und muß durch langwieriges Waschen von seinen Fremdsalzen gereinigt werden. Durch schonendes Trocknen und Vermahlen des harten Rückstandes wird nach einem zeitraubenden Prozeß das Magnesiumaluminathydrat mit den gewünschten Puffe-.Most of the known processes for the production of magnesium aluminum oxides refer to the extraction of magnesium aluminates of the spinel type, in which the ratio of Mg to Al is 1: 2 or even less and that as gemstones Find use. They are obtained, for example, according to DRP 466 310 or DRP 506 146 by melting together Al 2 O 3 and MgO in special precious stone melting devices. DBP 963 182 describes a process for the production of magnesium aluminate hydrate, which is characterized by a high buffer capacity against strong acids and can be used as an antacid. The product that by implementing a strong alkaline sodium aluminate solution with a Magnesium salt solution at temperatures of max. 590C initially appears as a gelatinous precipitate difficult to separate from its aqueous suspension and must be tedious Wash to be cleaned of its foreign salts. Through gentle drying and grinding of the hard residue becomes the magnesium aluminate hydrate after a time-consuming process with the desired puff.

rungseigenschaften erhalten.maintenance properties.

Demgegenüber wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein mikrokristallines Magnesiumaluminiumoxidhydrat erhalten, das sich leicht isolieren lädt und aufgrund seiner Herstellungsweise kein Chlorid oder Sulfat enthalten kann.In contrast, according to the method according to the invention, a microcrystalline Magnesium alumina hydrate obtained, which is easy to isolate and due to its production method cannot contain chloride or sulphate.

Das erfindungsgemäße Herfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Natriumaluminatlösung mit einer solchen Menge einer wäßrigen Suspension von Magnesiumoxid versetzt, daß ein Atomverhältnis Mg : Al von 1 : 1 bis 2 : 1 gegeben ist, die Mischung sodann einige Stunden unter Rückfluß am Sieden hält, auf Raumtemperatur abkühlt, gegebenenfalls mit Natriumbicarbonat versetzt, mehrere Stunden lang nachrührt und. d en den Magnesiumaiuminiumoxidhydrat-Niederschlag abtrennt.The inventive method is characterized in that one an aqueous sodium aluminate solution with such an amount of an aqueous suspension added by magnesium oxide that an atomic ratio Mg: Al of 1: 1 to 2: 1 is given the mixture is then refluxed for a few hours, to room temperature cools, optionally mixed with sodium bicarbonate, stirred for several hours and. d en separates the magnesium aluminum oxide hydrate precipitate.

Die Natriumaluminatlösung stellt man zweckmäßigerweise durch Lösen von Natriumaluminat in auf 20-1000C, vorzugsweise 60-70°C, erwärmten Wasser her. Die Reaktionsmischung wird etwa -4-6 Stunden am Sieden gehalten. Man kann im Anschluß an das Sieden das Reaktionsgemisch nach vorheriger Abkühlung, z.B. auf 40-70 C, vorzugsweise bis etwa 50 C, zur Herabsetzung der Restalkalität mit Natriumbicarbonat versetzen. Das Nachrühren findet zweckmäßigerweise bei Raumtemperatur statt, d.h.The sodium aluminate solution is expediently made by dissolving from sodium aluminate in water heated to 20-1000C, preferably 60-70 ° C. The reaction mixture is kept boiling for about -4-6 hours. You can then to the boiling the reaction mixture after previous cooling, e.g. to 40-70 C, preferably up to about 50 ° C. to reduce the residual alkalinity with sodium bicarbonate offset. The subsequent stirring is expediently carried out at room temperature, i.e.

ohne Erhitzung, und dauert im allgemeinen 10-15 Stunden.without heating, and generally lasts 10-15 hours.

Der Niederschlag wird nach üblichen Methode-n abgerennt, mit Wasser gewaschen und gegebenenfalls getrocknet. Man kann das feuchte Oxidhydrat, das etwa 50-60 Gew.-% Wasser enthält; aber auch direkt verwenden, insbesondere, wenn es in -Anstrichmitteln oder Streichmassen eingesetzt werden soll.The precipitate is separated off according to the usual method, with water washed and optionally dried. One can use the moist oxide hydrate, which is about Contains 50-60% by weight of water; but also use directly, in particular, if it is to be used in paints or coating compounds.

Die mit dem erfindungsgemäß hergestellten Nagnesiumaluminiumoxidhydrat als Weißpigment hergestellten Anstriche oder Folienbeschichtungen zeichnen sich durch einen hohen Weißgehalt, gute Lichtechtheit und das Fehlen von Ausblühungen, wie sie etwa durch anwesend Sulfate entstehen wurden, aus.Those with the magnesium aluminum oxide hydrate prepared according to the invention Paints or film coatings produced as white pigment stand out due to a high whiteness, good lightfastness and the lack of efflorescence, as they would arise from the presence of sulfates.

Eine nennenswerte Pufferkapazität besitzt das nach dem beanspruchten Verfahren hergestellte Magnesiumaluminiumoxidhydrat nicht und unterscheidet sich damit von dem Magnesiumaluminathydrat nach DBP 963 182.A noteworthy buffer capacity has the after the claimed Process manufactured magnesium alumina hydrate does not and differs thus from the magnesium aluminate hydrate according to DBP 963 182.

Inden nachstehenden Beispielen ist das erfindungsgemä-ße Verfahren noch näher erläutert.The following examples show the method according to the invention explained in more detail.

Beispiel 1.Example 1.

5G g Natriumaluminat löst man unter Erwärmen in 500 ml Wasser, filtriert und setzt der warmen Lösung unter Rühren eine Suspension von 40 g Magnesiumoxid in 300 ml Wasser zu. Man kocht 5 Stunden unter Rückfluß, kühlt, rührt noch ca. 10 Std. bei Raumtemperatur nach und trennt das Magnesiumaluminiumoxidllydrat durch Absaugen auf einer Nutsche ab. Man wäscht mit Wasser und erhält nach Trocknen bei ca. 60°C 96g einer weißen mikrokristallinen Substanz mit einem Gehalt von 19,8 % Mg und 10,3 ap Al. Dies entspricht einer auf Mg bezogenen Ausbeute an Magnesiumaluminiumoxidhydrat von etwa 99 .5G g of sodium aluminate are dissolved in 500 ml of water with heating and filtered and add a suspension of 40 g of magnesium oxide to the warm solution while stirring in 300 ml of water. The mixture is refluxed for 5 hours, cooled and stirred for a further 10 hours Hours at room temperature and separates the magnesium aluminum oxide llydrate Suck off on a suction filter. It is washed with water and obtained after drying approx. 60 ° C 96g of a white microcrystalline substance with a content of 19.8% Mg and 10.3 ap Al. This corresponds to a magnesium aluminum oxide hydrate yield based on Mg from about 99.

Beispiel 2: 12 kg Natriumaluminat werden in 200 1 Wasser von 60-70°C gelöst, die Lösung wird filtriert und unter Rühren mit einer Suspension von 8.57 kg Magnesiumoxid in 100 1 Wasser versetzt.Example 2: 12 kg of sodium aluminate are dissolved in 200 liters of water at 60-70 ° C dissolved, the solution is filtered and with stirring with a suspension of 8.57 kg of magnesium oxide in 100 l of water.

Man kocht die Mischung unter weiterem Rühren 5 Std. unter ltiickfluß, kühlt auf 500C ab und gibt 12 kg Natriumbicarbonat zu. Nach weiterem 10- bis 15-stündigem Nachrühren bei Raumtemperatur schleudert man den Magnesiumaluminiumoxidhydrat-Niederschlag ab und wäscht auf der Zentrifuge mit ca. 200 1 Wasser nach. Man erhält 57 kg des feuchten Produktes, das einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 58 % aufweist. Die bei 600C getrocknete Substanz entspricht der Zusammensetzung 4Mg0 . Al . 10,5 H20 3 2 Beispiel 3: Die Art der Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Magnesiumaluminiumoxidhydrats, also seine Konzentration und die Wahl der übrigen Komponenten in Anstrichmitteln und dergleichen, richtet sich weitgehend nach dem besonderen Einsatzgebiet und der Wirkung, die erzielt werden soll. Die im folgenden angegebene Zusammensetzung einer Streichmasse, wie sie zum Bestreichen von Papieren Verwendung finden, ist lediglich als Erläuterung der Verwendung zu betrachten und soll die Anwendungsmöglichkeiten in genanntem Gebiet in keiner Weise einschränken.The mixture is boiled under an oil flow for 5 hours while stirring. cools down to 500C and adds 12 kg of sodium bicarbonate. After another 10 to 15 hours After stirring at room temperature, the magnesium aluminum oxide hydrate precipitate is centrifuged and washes on the centrifuge with approx. 200 liters of water. One receives 57 kg of the moist product that has a moisture content of about 58%. The at 600C dried substance corresponds to the composition 4Mg0. Al. 10.5 H20 3 2 Example 3: The type of use of the magnesium aluminum oxide hydrate prepared according to the invention, that is, its concentration and the choice of the other components in paints and the like, depends largely on the particular area of application and the Effect to be achieved. The following composition of a Coating paste, as it is used for coating paper, is only to be regarded as an explanation of the use and is intended to indicate the possible applications Do not restrict in any way in the named area.

Da für die Anwendung derartiger Dispersionen auch Qualität und Beschaffenheit des Papiers von entscheidender Bedeutung sind, müssen die Mengenverhältnisse der Komponenten unter Umständen noch geringfügig variiert werden. Die angegebenen Teile bedeuten Gewichtsteile.As for the use of such dispersions, there is also quality and consistency of the paper are of crucial importance, the proportions of the Components may still be varied slightly. The specified parts mean parts by weight.

500 Teile Magnesiluminiumoxidhydrat, hergestellt nach Beispiel 2,(ist ca. 58 % Feuchtigkeit) 120 Teile China Clay 500 Teile Wasser 15 Teile PolyacrylatDispergiermittel 100 Teile Latex 50 Teile Kaseinleim (NR3-Aufschluß, ca. 20 % GTS) 5 Teile Contraspu- VT500 parts of magnesium aluminum oxide hydrate, prepared according to Example 2, (is approx. 58% moisture) 120 parts China Clay 500 parts water 15 parts polyacrylate dispersant 100 parts latex 50 parts casein glue (NR3 digestion, approx. 20% GTS) 5 parts Contraspu- VT

Claims

P a t e n t a n s p r ü- c h e 1.) Process for the production of a Magnesium aluminum oxide hydrate which is particularly suitable as a white pigment, characterized in that that an aqueous sodium aluminate solution with such an amount of an aqueous Suspension of magnesium oxide added that an atomic ratio of Mg: Al from 1: 1 to 2: 1 is given, the mixture is then kept boiling under reflux for a few hours, cooled to room temperature, optionally mixed with sodium bicarbonate, several Stirred for hours and separates the magnesium aluminum oxide hydrate precipitate.

2,) The method according to claim 1, characterized in that one by dissolving sodium aluminate in heated to 20-1000, preferably 60-70 0C1 Sodium aluminate solution made with water is used.

3.) Method according to claim 1 or 2, characterized in that the mixture is kept boiling for 4-6 hours.

4.) Use of a magnesium aluminum oxide hydrate, prepared according to the method of claims 1, 2 or 3 as a white pigment in paints and paints.