FR2888235A1 - Procede d'extraction de sulforaphane a partir de broyat de crucifere contenant de la glucoraphanine - Google Patents
Procede d'extraction de sulforaphane a partir de broyat de crucifere contenant de la glucoraphanine Download PDFInfo
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Abstract
L'invention a pour objet un procédé d'extraction de sulforaphane à partir de broyat de crucifère contenant de la glucoraphanine, caractérisé en ce qu'il comprend :- une étape initiale d'hydrolyse dudit broyat ;- une étape d'extraction de l'essentiel des glucides présents dans le broyat hydrolysé ;- une étape d'extraction de l'essentiel des lipides présents dans le broyat hydrolysé ;- une étape d'extraction par l'eau d'une phase aqueuse contenant ledit sulforaphane.
Description
Procédé d'extraction de sulforaphane à partir de broyat de crucifère
contenant de la glucoraphanine.
Le domaine de l'invention est celui de la chimie organique. Plus précisément, l'invention concerne un procédé d'extraction de sulforaphane, 5 notamment à partir d'inflorescences ou de graines de brocoli.
L'invention vise la valorisation du sulforaphane et des glucosinolateurs (précurseurs du sulforaphane), notamment pour leurs propriétés dans les domaines de la nutrition et de la santé (propriétés antioxydantes, antibarctériennes, anticancéreuses...).
Des applications des composés actifs que sont les glucosinolates (GLC) et les isothocyanates sont également envisageables dans les domaines pharmaceutiques et parapharmaceutiques (produits à actifs bactériens pour bain de bouche, antiulcéreux, soins des pieds, infections urinaires, prévention de cancers, anti-stress oxydant (vieillissement et dégénérescences cellulaires) et maladies cardiovasculaires).
Les glucosinolates (GLC), ou (3-thioglucoside-N-hydroxysulfates, sont des composés soufrés très représentés dans les crucifères tels que le chou, le chou-fleur, le brocoli (brassica oleracea), la roquette (eruca sativa mill.) et le chou de Bruxelles. Les glucosinolates représentent un groupe de thioglucosides anioniques dont la structure varie en fonction de leur chaîne allylique R. Plus de 120 glucosinolates différents sont actuellement connus et proviennent essentiellement des végétaux du genre Brassica (Fahey et al., 2001). La quantité de GLC varie très fortement selon les espèces végétales. Chez le brocoli, les graines et les germes présentent des concentrations en GLC nettement supérieures à celles trouvées dans le chou, jusqu'à 100 fois plus importantes. La glucoraphanine [4-(méthylsulfinyl)butyl glucosinolate] y est le glucosinolate prépondérant. Des études ont identifiées et quantifiées les GLC d'une variété de chou brocoli et de germe de brocoli (Kushad et al., 1999; Fahey et al., 1997).
Des recherches récentes ont mis en évidence des propriétés bénéfiques pour l'organisme des produits d'hydrolyses des GLC. En effet, les GLC peuvent être hydrolysés en isothiocyanates par une enzyme endogène au végétal, la myrosinase (3-thioglucosidase). Cette enzyme rompt la liaison (3-thioglucoside des GLC et libère du glucose et un intermédiaire instable qui se réarrange spontanément en isothiocyanates, en thiocyanates ou en nitriles. Les isothiocyanates, relativement volatils, contribuent à l'odeur et à la saveur des crucifères.
La proportion de chaque produit formé durant l'hydrolyse est influencée par de nombreux facteurs tels que le pH, les ions ferreux, la présence de cofacteurs protéiques et d'acide ascorbique et enfin par la structure du GLC précurseur (Hoxard et al., 1997; Rangkadilok et al., 2002 et Uda et al. 1986).
Les bienfaits de la consommation de crucifères sur notre organisme ont été attribués aux isothiocyanates obtenus après dégradation des GLC. Plus de 20 isothiocyanates permettraient de réduire la formation de tumeurs chez l'homme (Gamet-Payrastre et al., 2000). Les isothiocyanates modifient les voies métaboliques des molécules carcinogènes et aident l'organisme à les éliminer.
Parmi ces isothiocyanates, une molécule fait actuellement l'objet d'une attention toute particulière et donne lieu à de nombreuses études: le sulforaphane (SF).
On rappelle que le sulforaphane [4-(méthylsulfinyl)butyl isothiocyanate] a été isolé en 1992 par des chercheurs américains de l'université de Johns Hopkins (Zhang et al., 1992). Le sulforaphane est le produit de l'hydrolyse enzymatique de la glucoraphanine [4-(méthylsulfinyl)butyl glucosinolate] qui est le glucosinolate le plus représenté chez le brocoli.
A température ambiante, le SF se présente sous forme d'un liquide jaune. Il est relativement polaire et est soluble notamment dans l'eau, le méthanol, l'éthyl acétate, le chloroforme et le dichlorométhane. Le SF est insoluble dans l'hexane. Il possède une masse molaire de 177,3 g / mol.
Le SF présente un grand intérêt, car il exerce divers effets sur notre organisme. En effet, le SF possède des propriétés anticancéreuses, proapoptotiques et antibactériennes.
L'objectif de l'invention est donc de proposer un procédé permettant 5 d'obtenir un extrait riche en sulforaphane.
L'invention a également pour objectif de fournir un tel procédé qui permette d'obtenir des extraits de sulforaphane stabilisés.
L'invention a aussi pour objectif de fournir un tel procédé qui permette d'obtenir des extraits de sulforaphane qui puissent être proposés sous une forme 10 optimisée pour les domaines de l'alimentation et/ou de la santé.
Ces objectifs, ainsi que d'autres qui apparaîtront par la suite, sont atteints grâce à l'invention qui a pour objet un procédé d'extraction de sulforaphane à partir de broyat de crucifère contenant de la glucoraphanine, caractérisé en ce qu'il comprend: une étape initiale d'hydrolyse dudit broyat; une étape d'extraction de l'essentiel des glucides présents dans le broyat hydrolysé ; une étape d'extraction de l'essentiel des lipides présents dans le broyat hydrolysé ; une étape d'extraction par l'eau d'une phase aqueuse contenant ledit sulforaphane.
Le procédé selon l'invention permet d'obtenir un extrait particulièrement riche en sulforaphane, ceci par l'effet combiné des différentes étapes.
En effet, la Demanderesse a constaté que la mise en oeuvre d'un procédé classique d'extraction par hydrolyse, extraction par l'eau et filtration conduit à un extrait relativement peu riche en sulforaphane, ou à tout le moins, dont il est souhaitable d'augmenter la concentration en sulforaphane en vue de sa valorisation dans le domaine de la nutrition et/ou de la santé.
La Demanderesse a analysé ce résultat, et exploré différentes explications 30 de cette faible concentration en sulforaphane.
La Demanderesse, au cours de ses recherches, a formulé et confirmé l'hypothèse selon laquelle l'extrait obtenu serait riche en glucides, et dans une moindre mesure en lipides, ceci au détriment de la concentration de sulforaphane.
Une cartographie des sucres sur l'extrait à ainsi été réalisé pour confirmer cette hypothèse.
L'extrait est effectivement très riche en glucides avec 48,50 g / 100g.
Or, les sucres simples comme le glucose (14,11 g / 100g) et les diosides comme la saccharose (24,38g / 100g), possèdent des masses molaires très faibles leur permettant de passer à travers une membrane de filtration.
De plus, l'hydrolyse des glucosinolates en iothocyanates libère du glucose que l'on retrouve dans l'extrait.
Le procédé selon l'invention permet donc de faire face à la situation mise en évidence par la Demanderesse, et d'obtenir des extraits très riches en 15 sulforaphane en les libérant de l'essentiel de leurs glucides et de leurs lipides.
L'étape d'extraction par l'eau produit alors des effets optimisés en vue d'augmenter la concentration en sulforaphane de l'extrait.
Selon une première approche de l'invention, lesdites étapes d'extraction de glucides et de lipides sont réalisées à l'aide d'au moins une résine échangeuse 20 d'ions.
Selon une deuxième approche de l'invention, lesdites étapes d'extraction de glucides et de lipides sont réalisées à l'aide d'au moins un solvant dans lequel les glucides et/ou les lipides ne sont pas solubles.
L'une ou l'autre de ces approches procurent des résultats particulièrement 25 satisfaisants comparé à une technique de filtration.
En effet, pour concentrer davantage le SF l'utilisation d'une membrane de filtration possédant un très faible seuil de coupure n'est pas envisageable. Cela est dû au fait que les sucres simples comme le glucose possèdent des masses molaires voisines de celle du SF, à savoir 180 g / mol pour le glucose contre 177,3 g / mol pour le SF. Il n'est donc pas possible d'exclure ces sucres par une technique basée sur le seul critère de la taille.
Selon une solution préférée, le procédé comprend successivement: -un premier processus d'extraction incluant une étape d'ajout d'acétate d'éthyle audit broyat hydrolysé, une étape de centrifugation de ladite solution de base additionnée d'acétate d'éthyle à l'issue de laquelle un surnageant est obtenu, une étape de décantation dudit surnageant à l'issue de laquelle sont obtenues une phase supérieure et une phase inférieure aqueuse; un deuxième processus d'extraction incluant une étape de mélange dudit culot et de ladite phase inférieure aqueuse, une étape d'ajout d'acétate d'éthyle audit mélange, une étape de centrifugation dudit mélange additionné d'acétate d'éthyle à l'issue de laquelle un deuxième culot et un deuxième surnageant sont obtenus, une étape de décantation dudit deuxième surnageant à l'issue de laquelle sont obtenues une deuxième phase supérieure et une deuxième phase inférieure; au moins une étape, appliquée auxdites phases supérieures, d'extraction par l'eau dudit sulforaphane à l'issue de laquelle une phase inférieure finale est collectée.
Ainsi, l'extraction par l'éthyl acétate permet d'éliminer les molécules les plus polaires qui se trouvent alors dans la phase aqueuse. C'est le cas des glucides, de certaines protéines, de certains lipides et de divers micronutriments comme les polyphénols.
L'éthyl acétate permet d'extraire les lipides les plus polaires notamment 25 les acides gras présents en grande quantité dans certains crucifères et en particulier dans les graines de brocoli.
La seconde extraction a pour but d'exclure les molécules hydrophobes et plus particulièrement les lipides. L'extrait final est donc débarrassé de toutes les molécules fortement polaires et de toutes les molécules apolaires. Seules les 30 molécules de polarité moyenne, dont le SF, sont extraites.
Préférentiellement, le procédé comprend un troisième processus d'extraction, en amont de ladite ou desdites étapes d'extraction par l'eau, incluant une étape de mélange dudit deuxième culot et de la dite deuxième phase inférieure, une étape d'ajout d'acétate d'éthyle audit mélange, une étape de centrifugation dudit mélange additionné d'acétate d'éthyle à l'issue de laquelle un troisième culot et un troisième surnageant sont obtenus, une étape de décantation dudit troisième surnageant sont obtenus à l'issue de laquelle sont obtenues une troisième phase supérieure et une troisième phase inférieure.
On tend ainsi à augmenter encore la concentration en sulforaphane de l'extrait.
Selon une solution avantageuse, le procédé comprend au moins une répétition de ladite étape d'extraction par l'eau.
On obtient ainsi une extraction presque totale du sulforaphane. Avantageusement, ladite ou lesdites étapes d'extraction par l'eau sont 15 précédées d'une étape d'évaporation desdites phases supérieures.
Dans ce cas, ladite étape d'évaporation est préférentiellement réalisée à l'aide d'un évaporateur rotatif à environ 30 C.
Préférentiellement, lesdites étapes d'ajout d'acétate d'éthyle sont réalisées avec un rapport de 1 pour 1, en volume, par rapport audit broyat 20 hydrolysé et/ou audit mélange.
Avantageusement, ladite ou lesdites étapes d'extraction par l'eau sont réalisées avec un rapport, en poids, de 1 pour 1 d'eau par rapport auxdites phases supérieures.
Selon un mode de réalisation préférentiel, le procédé comprend une étape 25 de lyophilisation du sulforaphane obtenu à l'issue de ladite ou desdites étapes d'extraction par l'eau.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le procédé comprend une étape d'encapsulation matricielle du sulforaphane obtenu à l'issue de ladite ou desdites étapes d'extraction par l'eau.
Cette étape est liée à la stabilité du SF qui apparaît comme un paramètre important qui doit être pris en compte dans la mise au point d'un procédé industriel, afin de limiter sa dégradation et de maximiser le rendement d'extraction. En effet, le SF est une molécule très instable. Or, une dégradation rapide du SF, dans les conditions de travail du laboratoire, a été mise en évidence lors des diverses manipulations réalisées dans le cadre de la présente invention. Parallèlement, plusieurs études ont montré que le SF est sensible à la lumière, à l'oxygène et à la température (Chiang et al., 1998; Yi Jin et al., 1999). Après avoir étudié la stabilité du SF dans le produit concentré obtenu à l'aide du procédé selon l'invention, il a donc été recherché un moyen de limiter sa dégradation.
Ainsi, l'encapsulation matricielle permet d'obtenir un produit concentré en SF stable dans des conditions normales de température et d'atmosphère.
En outre, la technique s'avère très intéressante car elle permet de sécher le produit de manière à obtenir une poudre, forme sous laquelle le SF est plus
stable.
Préférentiellement, ladite étape d'encapsulation matricielle est réalisée à l'aide de gomme arabique comme support d'encapsulation.
Plusieurs supports d'encapsulation sont également utilisables comme les maltodextrines, les cyclodextrines.
Les méthodes d'encapsulation ont beaucoup été étudiées dans le cas de la protection des arômes, qui sont, comme le SF, des molécules très volatiles.
La gomme d'acacia (gomme arabique) est une fibre alimentaire naturelle très utilisée dans le domaine de l'agroalimentaire en tant qu'émulsifiant (E 414).
Elle est également utilisée comme support d'encapsulation de part ses propriétés filmogènes.
En effet, elle permet de protéger un principe actif en formant une barrière à l'oxygène, à la lumière et à l'eau. (Dib et al., 2003). La gomme d'acacia est hydrosoluble, ce qui permet la libération progressive du principe actif dans l'appareil digestif.
La gomme d'acacia bénéficie d'un statut très favorable (statut "GRAS" Generally Recognized As Safe) grâce à son effet prébiotique sur la flore colique de l'homme. Elle est principalement dégradée dans le gros intestin par la flore bactérienne endogène.
De plus, la gomme d'acacia forme une barrière de protection contre l'eau, l'oxygène et la lumière, ce qui permet de stabiliser le produit.
Enfin, les fibres d'acacia apportent une propriété salutaire supplémentaire au produit en lui conférant une action prébiotique. Ce dernier aspect est non négligeable compte tenu de l'essor pris actuellement par les probiotiques dans le marché des nutraceutiques.
Avantageusement, ladite gomme arabique est mélangée au sulforaphane obtenu à l'issue de ladite ou desdites étapes d'extraction par l'eau préalablement à ladite étape de lyophilisation.
Préférentiellement, ledit mélange de sulforaphane et de gomme arabique comprend au moins 70% de gomme arabique.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description d'un mode de réalisation préférentiel de l'invention, donné à titre illustratif et non limitatif, et de la figure unique annexée procurant une représentation sous forme de diagramme d'un procédé d'extraction de sulforaphane.
Selon le principe de l'invention, le SF est extrait d'un broyat hydrolysé de graines de brocoli (ou autre crucifère contenant de la glocoraphanine) à l'aide notamment d'un solvant dans lequel les glucides et les lipides ne sont pas solubles, ceci en vue d'extraire ces glucides et ces lipides, et d'une extraction par l'eau.
On note que le principe de l'invention est également applicable par la mise en oeuvre de résines échangeuses d'ions en ce qui concerne l'extraction des glucides et des lipides.
Selon une première phase du procédé, on réalise un mélange à 20 % de graines de brocoli, préalablement broyées, dans de l'eau (étape 1).
Le mélange est agité pendant 1 heure (étape 2), pour réaliser l'hydrolyse de la glucoraphanine en SF par la myrosinase endogène.
On ajoute l'acétate d'éthyle avec un rapport 1/1 par rapport au mélange et on laisse agiter 1 heure sur table d'agitation (étape 3).
Le mélange est ensuite centrifugé 10 minutes à 4000 tours par minute et à 20 C (étape 4). Le surnageant obtenu à l'étape 4 est introduit dans une ampoule à décanter (étape 5).
La phase supérieure contenant l'acétate d'éthyle est récupérée dans un flacon. La phase inférieure est ajoutée au culot et extraite deux nouvelles fois comme décrit précédemment (étape 6).
Les extraits sont ensuite additionnés et évaporés à l'évaporateur rotatif à 30 C (étape 7). On réalise alors deux extractions successives par l'eau (W / W) dans une ampoule à décanter (étape 8). L'extrait aqueux (phase inférieure) est finalement congelé puis lyophilisé (étape 9). Le produit final est pesé (étape 10).
A titre indicatif, on note que: l'extraction est réalisée sur des graines de brocoli calabrais; une centrifugeuse Cryofuge 7000 HERAUS (marques déposées) est utilisée compte tenu des volumes importants de solvant mis en jeu; - le lyophilisateur est également utilisé pour sécher le produit d'extraction; - une ampoule à décanter de 2 litres est utilisée pour faciliter la récupération des différentes phases d'extraction; -l'éthyle d'acétate est récupéré après évaporation et réutilisé pour effectuer d'autres extractions.
Les essais explicités ci-après démontrent l'efficacité du procédé selon le mode de réalisation préférentiel de l'invention qui vient d'être décrit.
Le procédé est conduit à partir de 203,22 g de graines de brocoli calabrais formant un mélange à 20 % dans de l'eau.
Ce mélange est extrait deux fois par l'acétate d'éthyle, ce qui permet de récupérer 60,53 g de produit après évaporation. Ce produit se présente sous la forme d'une huile brune, ce qui est dû à la présence de lipides en grande quantité. Ce mélange est extrait deux fois par 200 ml d'eau puis lyophilisé.
Le dosage du SF par HPLC sur le produit final révèle une teneur de 72,0 Le SF est également dosé sur les phases éliminées lors de la série d'extraction, à savoir la phase aqueuse lors de l'extraction par l'acétate d'éthyle et la phase organique lors de l'extraction par l'eau.
L'extraction par l'eau est presque totale avec seulement 0,56 % du SF restant dans la phase organique.
Cependant, on remarque que 22,55 % du SF persiste dans la phase aqueuse après les deux extractions par l'acétate d'éthyle. Une troisième extraction pour améliorer le rendement d'extraction par l'acétate d'éthyle est donc réalisée. Les résultats sont présentés dans le tableau 1.
Quantité Concentration en Quantité de SF Pourcentage du SF SF présent au départ Graines de 203,22 g 0,955 g / 100 g 1,941 g 100,00 % départ gère phase 1 litre 0,438 mg / ml 0,438 g 22,55 % éliminée 2ème phase 60,53 g 18,13 mg / ml 0,011 g 0,56 % éliminée Tableau 1: Quantité de SF non extraite et présent dans les phases d'extraction éliminées La première phase correspond à celle éliminée après extraction par l'acétate d'éthyle. La deuxième phase correspond à celle éliminée après extraction par l'eau.
Afin d'obtenir du produit pour réaliser diverses analyses et dans le but de confirmer le résultat précédent, on réalise deux préparations à partir de 800 g de graines chacune. La troisième extraction supplémentaire par l'acétate d'éthyle est exécutée.
On obtient à partir de ces préparations, environ 6 g de produits possédant respectivement 88,2 % et 88,8 % de SF. Le rendement est également intéressant avec 66, 5 % du SF récupéré (tableau 2).
Quantité Concentration en Quantité de SF (g) SF(g/100g) (g) Graines de 805,7 0,955 7,699 brocoli Extrait final 5,8 88,2 5,116 66,5 %5 Rendement Tableau 2: Calcul du rendement d'extraction Cette méthode permet donc de concentrer le SF plus de 92 fois par rapport aux graines.
Le SF est de nouveau dosé sur les phases éliminées lors de l'extraction, à 10 savoir la phase aqueuse lors de l'extraction par l'acétate d'éthyle et la phase organique lors de l'extraction par l'eau.
On remarque qu'il ne reste que des traces de SF dans ces phases, suggérant que la quasi-totalité du SF est extraite des graines.
La troisième extraction par l'acétate d'éthyle est donc nécessaire et 15 suffisante pour réaliser la concentration.
Cependant, le rendement est de 66, 5 %. Il y a donc des pertes de SF pendant la manipulation. Le SF est relativement volatil et est sensible à la lumière, à l'oxygène et à la température.
Il est donc probable qu'une fraction du SF se dégrade pendant la préparation des extraits. En effet, la préparation du produit concentré, à partir de 800 g de graines, est effectuée en 7 jours en comptant la lyophilisation. Les résultats de l'étude de stabilité du produit, détaillés ci-après, montrent que le SF se dégrade très rapidement à température ambiante et notamment en solution. Compte tenu de l'efficacité démontrée des deux étapes d'extraction (par l'acétate d'éthyle et par l'eau), il semble vraisemblable que les pertes en SF soient principalement dues à ce phénomène de dégradation.
Des essais décrits ci-après concernent la stabilisation de l'extrait de SF. Pour conduire ces essais, l'extrait concentré en SF est homogénéisé en solution aqueuse avec une proportion en gomme arabique définie.
Le mélange est ensuite séché au lyophilisateur.
On note qu'à un niveau industriel l'étape de séchage est en général réalisée par atomisation.
Trois essais de stabilisation ont été successivement effectués sur des produits comportant respectivement 35, 50 et 70 % de gomme arabique.
Le premier essai est réalisé avec 35 % de gomme d'acacia. Le produit est préparé et lyophilisé dans un cristallisoir. On obtient une poudre jaune après lyophilisation. Cependant, la gomme semble, au touché, saturée en SF. En effet, une partie de l'extrait de SF n'est pas séché par la gomme et adhère à la paroi du cristallisoir. La proportion de gomme ne semble donc pas suffisante et, par conséquent, il apparaît donc nécessaire de l'augmenter, afin d'obtenir une poudre homogène pour réaliser l'étude de stabilité.
Un deuxième essai est effectué avec 50 % de gomme arabique, ce qui permet d'obtenir un produit final à 36,05 % de SF. Ce produit est placé dans des enceintes climatiques en conditions de vieillissement normal (25 C et 60 % HR) et accéléré (40 C et 75 % HR). Le dosage du SF est réalisé en double à chaque prélèvement. Les résultats suivants correspondent à la moyenne des deux analyses.
Durée TO T2 T3 T4 T6 T8 T10 (semaines) Concentration 36,05 31,60 31,87 30, 34 28,70 28,25 en SF (g/100g) Pourcentage de 0 12,30 11,59 15,84 20,39 21, 63 dégradation Tableau 3: Stabilité du produit contenant 50 % de gomme d'acacia à 25 C et 60 % HR.
Durée TO T2 T3 T4 T6 T8 T 10 (semaines) Concentration 36,05 26.16 25.22 21.69 19.99 17.23 en SF (g/100g) Pourcentage de 0 27.43 30.04 39.83 44.55 52.20 dégradation Tableau 4: Stabilité du produit contenant 50 % de gomme d'acacia à 40 C et 75 % HR On note que l'ajout de gomme d'acacia à hauteur de 50 % ne permet pas de stabiliser le produit. La dégradation du SF est environ deux fois plus importante à 40 C qu'à 25 C. Le produit est néanmoins plus stable sous cette forme que le produit en solution.
Un dernier essai est effectué en produisant un extrait contenant 70 % de gomme d'acacia, ce qui permet d'obtenir un produit final à 22,40 % de SF. Ce produit est placé dans des enceintes climatiques en conditions de vieillissement normal et accéléré comme précédemment. Le dosage du SF est réalisé en double à chaque prélèvement. Les résultats correspondent à la moyenne des deux analyses.
Durée TO T 1 T2 T3 T4 T5 (semaines) Concentration en 22,40 21,08 20,73 21, 78 20,27 20,70 SF (g/100g) Pourcentage de 0 5,89 7,45 2,76 9,50 7,58 dégradation Tableau 5: Stabilité du produit contenant 70 % de gomme d'acacia à 25 C et 60 % HR.
Durée TO Tl T2 T3 T4 T5 (semaines) Concentration en 22,40 18,57 17,91 16, 45 16,28 15,92 SF (g/100g) Pourcentage de 0 17,09 20,00 26,56 27,32 28,93 dégradation Tableau 6: Stabilité du produit contenant 70 % de gomme d'acacia à 40 C et 75 % HR.
On remarque que le produit à 70 % de gomme arabique subit également une dégradation du SF mais dans une moindre mesure que le précédent extrait à 5 50 % de gomme. La dégradation ne dépasse pas 30 % après plus d'un mois à C. Après une faible dégradation la première semaine, l'extrait de SF semble donc relativement stable à 25 C. 15
Claims (15)
1. Procédé d'extraction de sulforaphane à partir de broyat de crucifère contenant de la glucoraphanine, caractérisé en ce qu'il comprend: une étape initiale d'hydrolyse dudit broyat; - une étape d'extraction de l'essentiel des glucides présents dans le broyat hydrolysé ; une étape d'extraction de l'essentiel des lipides présents dans le broyat hydrolysé ; une étape d'extraction par l'eau d'une phase aqueuse contenant ledit sulforaphane.
2. Procédé d'extraction de sulforaphane selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites étapes d'extraction de glucides et de lipides sont réalisées à l'aide d'au moins une résine échangeuse d'ions.
3. Procédé d'extraction de sulforaphane selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites étapes d'extraction de glucides et de lipides sont réalisées à l'aide d'au moins un solvant dans lequel les glucides et/ou les lipides ne sont pas solubles.
4. Procédé d'extraction de sulforaphane selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend successivement: un premier processus d'extraction incluant une étape d'ajout d'acétate d'éthyle audit broyat hydrolysé, une étape de centrifugation de ladite solution de base additionnée d'acétate d'éthyle à l'issue de laquelle un surnageant est obtenu, une étape de décantation dudit surnageant à l'issue de laquelle sont obtenues une phase supérieure et une phase inférieure aqueuse; un deuxième processus d'extraction incluant une étape de mélange dudit culot et de ladite phase inférieure aqueuse, une étape d'ajout d'acétate d'éthyle audit mélange, une étape de 30 centrifugation dudit mélange additionné d'acétate d'éthyle à l'issue de laquelle un deuxième culot et un deuxième surnageant sont obtenus, une étape de décantation dudit deuxième surnageant à l'issue de laquelle sont obtenues une deuxième phase supérieure et une deuxième phase inférieure; - au moins une étape, appliquée auxdites phases supérieures, d'extraction par l'eau dudit sulforaphane à l'issue de laquelle une phase inférieure finale est collectée.
5. Procédé d'extraction de sulforaphane selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il comprend un troisième processus d'extraction, en amont de ladite ou desdites étapes d'extraction par l'eau, incluant une étape de mélange dudit deuxième culot et de la dite deuxième phase inférieure, une étape d'ajout d'acétate d'éthyle audit mélange, une étape de centrifugation dudit mélange additionné d'acétate d'éthyle à l'issue de laquelle un troisième culot et un troisième surnageant sont obtenus, une étape de décantation dudit troisième surnageant à l'issue de laquelle sont obtenues une troisième phase supérieure et une troisième phase inférieure.
6. Procédé d'extraction de sulforaphane selon l'une quelconque des revendications 4 et 5, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une répétition de ladite étape d'extraction par l'eau.
7. Procédé d'extraction de sulforaphane selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que ladite ou lesdites étapes d'extraction par l'eau sont précédées d'une étape d'évaporation desdites phases supérieures.
8. Procédé d'extraction de sulforaphane selon la revendication 7, caractérisé en ce que ladite étape d'évaporation est réalisée à l'aide d'un évaporateur rotatif à environ 30 C.
9. Procédé d'extraction de sulforaphane selon l'une quelconque des revendications 4 à 8, caractérisé en ce que lesdites étapes d'ajout d'acétate d'éthyle sont réalisées avec un rapport de 1 pour 1, en volume, par rapport audit broyat hydrolysé et/ou audit mélange.
10. Procédé d'extraction de sulforaphane selon l'une quelconque des revendications 4 à 9, caractérisé en ce que ladite ou lesdites étapes d'extraction par l'eau sont réalisées avec un rapport, en poids, de 1 pour 1 d'eau par rapport auxdites phases supérieures.
11. Procédé d'extraction de sulforaphane selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de lyophilisation du sulforaphane obtenu à l'issue de ladite ou desdites étapes d'extraction par l'eau.
12. Procédé d'extraction de sulforaphane selon l'une quelconque des revendications 1 à I1, caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'encapsulation matricielle du sulforaphane obtenu à l'issue de ladite ou desdites étapes d'extraction par l'eau.
13. Procédé d'extraction de sulforaphane selon la revendication 12, caractérisé en ce que ladite étape d'encapsulation matricielle est réalisée à l'aide de gomme arabique comme support d'encapsulation.
14. Procédé d'extraction de sulforaphane selon la revendication 13, caractérisé en ce que ladite gomme arabique est mélangée au sulforaphane obtenu à l'issue de ladite ou desdites étapes d'extraction par l'eau préalablement à ladite étape de lyophilisation.
15. Procédé d'extraction de sulforaphane selon la revendication 14, caractérisé en ce que ledit mélange de sulforaphane et de gomme arabique comprend au moins 70% de gomme arabique.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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