FR2802827A1 - Dispositif et procede de separation de produits liquides a partir d'une suspension contenant un solide et en presence d'un diluant - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension issue d'un réacteur multiphasique et contenant au moins un solide, ainsi qu'un dispositif de séparation desdits produits liquides comprenant : . Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur, une partie d'une suspension contenant un solide,. Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen (s) (4),. Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée,. Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré.

Description

La presente invention concerne un dispositif et un procédé pour séparation d'une phase liquide à partir d'une suspension contenant un solide, exemple un catalyseur conversion chimique. Les solides et notamment les catalyseurs employés dans un procédé de conversion chimique (également appelés ci-après catalyseurs de conversion chimique) peuvent être opérés dans un réacteur multiphasique (réacteur slurry), le catalyseur étant en suspension dans une phase liquide, également parfois appelée slurry.

Cette phase liquide contient notamment un liquide parfois appele solvant slurry, qui permet mettre en ceuvre ledit solide en suspension, ainsi moins une fraction des produits issus de la réaction. Le réacteur multiphasique consiste le plus généralement en un réacteur opérant avec un lit entrainé ou en une colonne à bulle (bubble column reactor selon la terminologie anglosaxone).

La présente invention concerne plus particulièrement mais non exclusivement des procédés conversion chimique qui sont le plus souvent exothermiques, mais toutefois parfois endothermiques, et mis en oeuvre dans des réacteurs multiphasiques, c'est-à-dire réacteurs contenant au moins deux phases : une phase liquide et une phase solide, de préférence l'invention fait intervenir des réacteurs triphasiques contenant une suspension de particules solides dans un liquide et utilisant au moins un gaz, éventuellement réactif, pour former au moins un produit de conversion au moins partiellement liquide dans les conditions opératoires choisies.

La présente invention s'applique plus particulièrement réactions exothermiques se produisant à température élevée par exemple au-dessus de 100 C et le plus souvent au dessus de 130 C généralement sous une pression absolue supérieure à 0,1 mégapascal (MPa) et souvent supérieure à 0,5 MPa.

<B>ART</B> ANTERIEUR Parmi les réactions exothermiques, on peut citer les deshydrogénations, les hydrogénations, les transhydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les isomérisations, les oligomérisations et en particulier les dimérisations (comme par exemple les procédés dimersols du demandeur), les oxydations, les hydrodésulfurations et les alkylations aliphatiques ou aromatiques. réactions sont décrites pour certaines d'entre elles par exemple dans le livre de J LePage publié aux éditions Technip en 1987 sous le titre "Applied Heterogeneous Catalysis" et dans Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (volume B4, 5`" Edition pages 105-106) cités en références et dont les descriptions doivent être considérées comme incluses dans présente description du fait de cette citation.

réacteurs de conversion chimique utilisés peuvent être plusieurs types, le solide etant mis en oeuvre soit en lit entraîné, soit dans un réacteur du type colonne à bulle (bubble column reactor ou slurry bubble column selon la dénomination anglo-saxonne), avec mise en contact du gaz avec un mélange liquide/solide très finement divisé, (ou slurry selon la dénomination anglosaxonne). terme slurry sera employe dans la suite de la présente description pour désigner une suspension de particules solides dans un liquide. La chaleur de réaction, est habituellement éliminée par un échangeur de refroidissement, généralement interne au réacteur.

Dans le cadre de la présente invention l'installation comprendra le plus souvent une colonne à bulle. Les colonnes à bulles comprennent un milieu liquide contenant en suspension des particules solides généralement en majeure partie des particules catalytiques et comportent au moins un moyen d'introduction moins une phase gazeuse comprenant au moins un réactif, par l'intermédiaire moins un moyen de distribution qui produit des bulles de gaz ayant habituellement un diamètre relativement faible. Ces bulles de gaz montent dans la colonne et au moins un reactif est absorbé par le liquide et diffuse vers le solide. Lorsque le solide est un catalyseur, les réactifs sont convertis à son contact en produits gazeux et/ou liquide et/ou solide suivant les conditions de la conversion et le type de catalyseur.

produits gazeux comprenant éventuellement au moins réactif gazeux non converti et les produits gazeux éventuellement formés au cours de la réaction sont collectes à proximité du sommet de la colonne. La suspension, contenant le liquide servant à former la suspension du solide et les produits liquides formés au cours de la conversion, est récupérée par une ligne généralement localisée à un niveau proche du niveau supérieur de la suspension dans la colonne. Les particules solides sont ensuite séparées du liquide par tout moyen connu de l'homme du métier, par exemple par filtration. Pour la description du fonctionnement d'une colonne à bulle on se référera par exemple à la demande de brevet du demandeur EP-A- 806 cité en référence et dont la description doit être considérée comme incluse dans présente description du fait de cette citation.

Les installations de l'invention comportent par ailleurs des moyens de séparation, pour la production d'une part d'une fraction liquide, d'autre part éventuellement de produits gazeux résiduels ou formés en tant que produits secondaires au cours de la conversion comprenant éventuellement des inertes, des composés légers gazeux, et la fraction non réagie du gaz réactif.

Les installations de conversion chimique comportent par ailleurs des moyens séparation d'une part d'hydrocarbures liquides, d'autre part éventuellement de produits gazeux résiduels comprenant des inertes, des hydrocarbures légers gazeux, de l'eau eventuellement formée dans la réaction, et éventuellement la fraction du gaz réactif n'a pas réagi.

Ces produits doivent être séparés de façon sensiblement totale du solide, exemple jusqu'à des taux résiduels de solide inférieurs à quelques dizaines de parties million voire de l'ordre de 1 à quelques parties par million (ppm), afin de pouvoir etre utilisés ou traités dans des étapes ultérieures.

Cette séparation des produits est délicate, complexe et coûteuse, du fait conditions de service (pressions et températures élevées) et des quantités souvent tres importantes de fines particules de solide, microniques ou submicroniques, présentes dans les produits.

Cette difficulté est encore accrue dans le cas d'un réacteur opéré en présence gaz et d'une suspension (slurry), tel que par exemple un réacteur de type colonne à bulle, en raison de la très forte concentration en fines particules de solide dans la suspension.

Typiquement il est en effet possible d'avoir dans une suspension (slurry) une quantité de particules solides représentant généralement de 10 % à 65 % poids par rapport au poids de suspension. Ces particules ont le plus souvent un diamètre moyen inférieur à 100 microns, et contiennent des quantités notables de particules très fines, ou ultra fines, présentant une taille inférieure à 10 microns, voire submicronique.

Plusieurs moyens techniques sont connus qui permettent de réaliser la séparation liquide/solide : soit dans le réacteur, soit dans une boucle slurry extérieure au réacteur. Ces moyens techniques se révèlent cependant très délicats à mettre en oeuvre, et necessitent des investissements importants lorsqu'il s'agit de séparer des suspensions tres concentrées, contenant notamment jusqu'à 20 ou 30 ô poids de solide, voire plus. Ainsi, le brevet US-A- 5 527 473 décrit un procédé permettant de réaliser reactions dans un slurry liquide-solide au travers duquel passe continuellement un manière ascendante, et opéré à haute température et haute pression. Des éléments filtrants présentant des ouvertures comprises entre 0,5 et 100 microns sont disposes dans le réacteur et entourés par la suspension slurry. Ils permettent de maintenir solide dans le réacteur tout en évacuant le liquide formé.

La demande de brevet EP-A-0 609 079 décrit un procédé et une installation type slurry pour produire du liquide et éventuellement du gaz à partir de réactifs gazeux. Cette installation comprend un moyen de filtration inclus dans le réacteur. filtres peuvent être nettoyés ou décolmatés, après interruption de la filtration, au moyen d'un fluide circulant en sens opposé (système de type backflush).

Le brevet US-A-5 770 629 décrit un procédé de synthèse d'hydrocarbure en slurry dans lequel le slurry est envoyé dans une zone de désengagement du gaz et du solide située dans le réacteur, puis dans une zone de désengagement et de filtration située l'extérieur du réacteur. Un moyen de filtration est disposé en contact avec le slurry dans cette zone de désengagement externe. Cette zone de désengagement permet d'enlever une partie du gaz et du solide de la suspension avant filtration, et d'augmenter l'efficacité des filtres en évitant notamment leur colmatage.

La demande de brevet WO 97I31693 revendique une méthode de séparation liquide à partir d'un slurry liquide/gaz/solide. Cette méthode comprend un dégazage la suspension, et le passage à travers un filtre à courants croisés (cross-flow filter) situé à l'extérieur du réacteur et qui permet de recueillir du liquide et un slurry plus concentre en solide.

La demande de brevet WO 98/27181 décrit un dispositif permettant de séparer des particules de catalyseur des paraffines (cires) formées dans la réaction. Ce dispositif comprend un décanteur dynamique et ne nécessite aucune pompe.

RESUME <B>DE L'INVENTION</B> L'invention concerne un dispositif de séparation de produits liquides à partir d'une suspension issue d'un réacteur multiphasique, et contenant au moins un solide.

Ce dispositif, dans sa forme la plus générale, comprend # moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une partie d'une suspension contenant ledit solide , # moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), # moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluee vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, # Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement epuré, c'est-à- dire essentiellement exempt de solide ou ne contenant que traces dudit solide.

L'invention concerne également un procédé utilisant le dispositif selon l'invention, c'est-à-dire un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, à laquelle est ajouté un diluant.

Ce procédé, dans sa forme la plus générale, comprend au moins les étapes suivantes a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide.

a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevée à l'étape a1 b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 ou dégazée à l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant.

c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluee à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids.

d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation.

<B>DESCRIPTION</B> DETAILLEE <B>DE L'INVENTION</B> L'objet de la présente invention concerne un dispositif et un procédé de séparation d'une suspension de type slurry contenant un solide, ladite suspension est issue d'un réacteur multiphasique de conversion chimique. Ledit dispositif et ledit procédé sont plus fiables, plus performants et représentent un investissement plus faible que les dispositifs ou procédés de l'art antérieur.

La présente invention s'applique en particulier aux réacteurs conversion chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué par : les hydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les oligomérisations et en particulier dimérisations (comme par exemple les procédés dimersols du demandeur), les oxydations, les hydrodésulfurations et les alkylations aliphatiques ou aromatiques.

La présente invention s'applique bien en particulier aux réacteurs de conversion chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué par les réactions d'hydrogénation ou de réduction de composés chimiques tels que par exemple l'hydrogénation du monoxyde de carbone, l'hydrogénation de charbon, l'hydrogénation de goudron ou de brai, l'hydrogénation de composés aromatiques en particulier du benzène, l'hydrogénation de divers composés organiques intermédiaires en particulier des nitrobenzènes, des nitriles, des nitronaphtalènes, réactions d'oxydation en particulier l'oxydation de xylènes et par exemple la production d'acide téréphtalique par oxydation de para-xylène, les réactions d'alkylation aliphatiques ou aromatiques.

Ainsi le procédé et dispositif selon l'invention sont par exemple particulièrement bien adaptés aux cas procédés d'alkylation aliphatique tel que décrit exemple dans le brevet FR 2 932.

Les pressions utilisées sont généralement d'environ 1 à environ bars absolus, souvent d'environ 5 à environ 80 bars absolus et le plus souvent d'environ 10 à environ 60 bars absolus (10 bars = 1 MPa), et les températures de conversion sont habituellement d'environ 20 à environ 450 C, souvent d'environ 130 à environ C et le plus souvent d'environ 150 à environ 300 C.

Le procédé et dispositif selon l'invention sont particulièrement bien adaptes à une utilisation en association avec un réacteur de type slurry (c'est-à-dire dans lequel un solide est mis en suspension dans une phase liquide), par exemple un réacteur de type colonne à bulle (slurry bubble column). II peut également être utilisé avec un réacteur opérant avec un lit entraîné.

De telles colonnes à bulle ont été décrites par exemple dans le brevet US-A-5 252 613, ainsi que dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et E P-A-823 470.

Tout type de solide peut être utilisé dans le procédé et le dispositif selon l'invention. Les solides plus particulièrement adaptés au procédé selon l'invention sont compris dans le groupe constitués par les solides inertes, les solides permettant d'accumuler ou d'évacuer les calories de la réaction, les adsorbants, masses de captation et les catalyseurs solides.

Le réacteur de conversion chimique peut donc éventuellement être substitué par un équipement permettant de réaliser l'adsorption ou la captation de molecules liquides ou gazeuses, telle par exemple la captation de mercure en phase liquide. Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes, et notamment au moins les étapes suivantes a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, operant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide.

a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevée à l'étape b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 ou dégazée à l'etape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluee à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation de préférence choisie dans le groupe constitué par: la filtration, la décantation, la séparation par hydrocyclone, et la séparation centrifuge, afin de produire un liquide presentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids, préférence inferieure à 2 % poids, de manière plus préférée inférieure à 1 % poids, et de manière très préférée inférieure à 0,5 % poids.

d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient à l'aide d'au moins une technique de séparation, de preférence choisie dans le groupe constitué par : la filtration, la séparation centrifuge et la séparation magnétique. Cette étape permet d'obtenir un liquide essentiellement exempt de solide, où ne contenant que des traces dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm (parties par millions exprimées en poids).

De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape c est une décantation ou une filtration, et de manière très préférée une décantation.

De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape d est une filtration ou séparation magnétique, et de manière très préférée une filtration. Le diluant utilisé à l'étape b est constitué par toute coupe d'hydrocarbures de point d'ébullition faibles ou moyens. On utilisera par exemple une coupe ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5, c'est-à-dire une coupe contenant respectivement des hydrocarbures à trois atomes de carbone, 4 atomes carbones, ou 4 à 5 atomes de carbones, ou encore une coupe choisie dans le groupe constituée par : les naphtas, les kerosènes, les gasoils ou les mélanges de naphtas avec au moins un kérosène ou un gasoil.

De préférence, le diluant utilisé à l'étape b est une coupe large d'hydrocarbures. Selon une variante préférée du procédé selon l'invention, une coupe large d'hydrocarbures dont plupart sont compris dans le groupe constitue par les hydrocarbures C3 à (c'est-à-dire les hydrocarbures ayant de 3 à atomes de carbone) sera employee comme diluant.

En effet, de telles coupes peuvent être aisément préparées à partir coupes pétrolières, ou des effluents. De préférence au moins 80% en poids, et manière plus préférée au moins % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisee comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22. De manière plus préférée, ladite coupe est essentiellement constituée de paraffines. Ladite coupe contient manière très préférée au moins % poids de paraffines, et de manière encore plus préférée au moins 70 % poids paraffines.

Par exemple, une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux d'un réacteur peut être aisément condensée. Cette coupe constitue un diluant efficace pour le procédé selon l'invention. Lors de cette condensation, l'eau entraînée sous forme de vapeur est également condensée, mais la phase aqueuse et la phase organique contenant les hydrocarbures peuvent être aisément séparées, par exemple par soutirage à des niveaux différents. tel diluant peut ainsi être obtenu sans fractionnement des produits de la réaction de synthèse.

Cette coupe, obtenue par simple condensation des effluents gazeux, peut avantageusement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatiles, avant d'être mélangée à la suspension à séparer. Le melange de la suspension prélevée à l'étape a1 avec ce diluant permet d'obtenir une suspension diluée présentant une viscosité et une concentration en solide réduites, donc plus facilement manipulables. Par ailleurs, il apparaît de manière inattendue que l'utilisation du procède selon l'invention permet d'améliorer notablement l'efficacité de la séparation produits liquides contenus dans la suspension.

Le solide ou la suspension concentrée récupérés aux étapes c et d peuvent être renvoyés vers le réacteur, éventuellement après dilution ou remise en suspension dans une coupe hydrocarbonée. Toutefois, lorsque le solide récupéré présente une granulométrie trop faible, ledit solide n'est pas réintroduit dans ledit réacteur.

D'une manière générale, la quantité de diluant utilisable dans le procède selon l'invention est pas limitée. De préférence ont utilise une quantité de diluant représentant au moins environ 5 % en volume, voire environ 10 % en volume par rapport au volume de suspension prélevé à l'étape a1. De manière plus préferée, la suspension mélangée avec un volume de diluant qui représente entre % et 300 % en volume par rapport au volume de suspension prélevée à l'étape a1.

Tout dispositif de séparation connu de l'homme du métier peut être utilisé aux étapes c et d du procédé selon l'invention.

Parmi ces moyens on peut citer entre autre # la filtration, frontale ou tangentielle, sur des média filtrants tels des matériaux poreux frittés ou fibreux ou tissées, de type métallique, céramique ou polymère.

# la décantation # la séparation centrifuge au moyen d'hydrocyclones ou de centrifugeuse. # la séparation magnétique Parmi les moyens de séparation utilisables dans le procédé selon l'invention, on peut citer exemple les moyens de séparation tes que les décanteurs dynamiques ou les systemes de filtration à courant croisé fabriqués notamment par société MOTT ou systèmes de filtration comprenant une structure maillée ( wire mesh type ) tel que ceux fabriqués par la société PALL FILTER Corp., ou encore les systèmes filtration décrits dans l'encyclopédie Kirk-Othmer (Kirk-Othmer Encyclopedia Chemical Technology, 1993, volume 10, pages -847).

II est egalement possible d'utiliser les hydrocyclones décrits dans l'encyclopédie Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1 , Fifth edition, volume B2, pages to 11-23).

Le dispositif selon l'invention est un dispositif de séparation de produits liquides, à partir d'une suspension contenant au moins un solide employee dans un procédé de conversion chimique ou d'adsorption ou de captation. II comprend dans sa forme la plus générale: # Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une partie d'une suspension contenant ledit solide, # Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), # Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir suspension plus concentrée, # Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré, c'est-à- dire essentiellement exempt de solide ou ne contenant des traces dudit solide.

Selon forme particulière, le dispositif selon l'invention comprend en outre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur moyen (4).

Ledit lesdits moyen(s) est (sont) de préférence situé(s) entre le réacteur (2) et le ou les moyen(s) de séparation primaire (29).

Dans cette forme particulière du dispositif, le gaz séparé est de préférence recueilli ' moins un moyen (5) et le liquide issu de la colonne et dégazé est de préférence recueilli via au moins un moyen (7), puis de préférence envoyé vers le ou les moyen(s) de séparation primaire, de préférence via au moins un moyen (28), et préférence après ajout de diluant via le moyen (27).

Selon une autre variante préférée de cette forme du dispositif selon l'invention, dispositif comprend deux moyens particuliers permettant d'envoyer la suspension sortant réacteur par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) # conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via conduite (27), # conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.

Cette variante permet de n'ajouter un diluant qu'à une fraction du liquide sortant du réacteur.

II également possible, sans sortir du cadre de cette invention, d'utiliser variante préférée précédente en dégazant le liquide sorti du réacteur, au moyen exemple d'un ballon de dégazage ou de tout autre moyen connu de l'homme du métier.

Selon une autre variante plus préférée, le dispositif selon l'invention comprend en outre pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).

exemple de variante du dispositif selon l'invention est présenté figure 1. charge est amenée via la conduite (1) dans le réacteur (2) de type colonne à bulle (slurry bubble column), rempli en partie au moyen d'une coupe hydrocarbonée dans laquelle un solide a été mis en suspension (slurry).

Cette partie du dispositif constitue un exemple de section réactionnelle auquel est possible de raccorder le dispositif de séparation selon l'invention. Toute autre section reactionnelle connue de l'homme du métier, telle que par exemple une colonne à bulles décrite dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470 ou US <B>525261</B> peut être aisément substituée à la section réactionnelle présentée figure 1, moyennant certains aménagements à la portée de l'homme du métier. Le gaz formé ou n'ayant pas réagit au cours de la réaction est séparé dans la zone de désengagement situé au dessus du niveau du liquide dans le réacteur (2), puis sort du réacteur par la conduite (3). Une fraction de la suspension est envoyée via la conduite (4) vers un ballon de dégazage (6), afin de séparer d'une part le gaz qui est envoyé via la conduite (5) vers la conduite (3), d'autre part la suspension dégazée qui est envoyée vers le décanteur (29) via la conduite (7).

II est possible d'ajouter ensuite un diluant à tout ou partie de la suspension dégazée. Ainsi, la conduite (7) peut éventuellement être séparee en deux conduites (8) et (9), seul le liquide arrivant via la conduite (9) et alors dilué par une coupe hydrocarbonée arrivant via la conduite (27), avant de rejoindre le décanteur (29) via la conduite (28). La suspension arrivant via la conduite (8) est introduite directement dans le décanteur (sans dilution), à un niveau de préférence plus bas que le niveau d'introduction de la suspension @diluée (28).

Toutefois il est possible d'envoyer la totalité de la suspension dégazée de la ligne (7) par la ligne (9), afin qu'elle soit intégralement diluée avant d'arriver au décanteur. Le gaz non condensé issu du réacteur via les lignes (3) (5) est mélangé, puis passe via la ligne (10) dans un réfrigérant (11) qui permet d'abaisser la température. Via la ligne (12) le mélange refroidit est introduit dans un ballon de séparation (13) permettant de recueillir le gaz dans la ligne (16), éventuellement une phase aqueuse contenant essentiellement de l'eau via la ligne (14) et une phase organique contenant des hydrocarbures liquides via la ligne (15).

Le gaz non condensé peut à nouveau être éventuellement envoyé dans un réfrigérant (17) afin de le refroidir, puis via la ligne (18) dans un nouvel étage de séparation (19) permettant de recueillir éventuellement à nouveau une phase aqueuse en (20) et une phase liquide hydrocarbonée en (21). Cette derniere peut, lorsqu'elle est présente, être combinée avec le liquide récupéré via la ligne (15), puis envoyée par la conduite (22) vers le réchauffeur (23), afin de réchauffer l'ensemble de préférence à la température de la réaction, et ensuite via la ligne (24) vers un séparateur (25). Cette séparation permet d'obtenir du gaz (26) et un liquide stabilisé servant de diluant qui est envoyé vers tout ou partie de la suspension via la ligne (27). La décantation, dans le décanteur (29), de la suspension non diluée (8) et la suspension diluée (28) fournit une suspension plus concentrée via la ligne (30) recyclée vers le réacteur via la ligne (30), au moyen de la pompe (31) et de ligne (32). En tête de décanteur un liquide est obtenu (33) qui contient une faible quantité solide, aisément séparée au moyen d'une technique de séparation connue de l'homme du métier (par exemple : filtration, centrifugation, séparation magnétique) dans séparateur (34). Un liquide essentiellement exempt de solide ou ne contenant traces dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ou de l'ordre de 1 ppm, est obtenu en continu dans la ligne (36). Du solide est récupéré via la sortie (35), de manière continue ou discontinue selon la technique se séparation employée.

Un autre dispositif préféré selon l'invention consiste par exemple à substituer le décanteur (29) soit par un équipement de filtration ou de séparation centrifuge, soit par un hydrocyclone.

En résumé, le dispositif selon l'invention consiste donc à séparer des produits liquides à partir d'une suspension, employée dans un procédé de conversion chimique ou d'adsorption ou de captation, et contenant un solide. Ce dispositif dans sa forme la plus générale comprend # Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une partie d'une suspension contenant un solide, # Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), # Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, # Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré. Le dispositif selon l'invention peut éventuellement en outre comprendre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant réacteur par le moyen (4). Ledit moyen est de préférence situé entre le réacteur (2) le moyen de séparation primaire (29).

Selon une variante, le dispositif selon l'invention peut éventuellement comprendre deux moyens permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur le moyen (4) vers la separation primaire (29) # conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout diluant via conduite (27), # conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.

De preférence, le dispositif comprend en outre une pompe (31 permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).

L'invention concerne également un procédé de séparation. En resumé, ledit procédé un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant solide, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, operant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide.

b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 avec autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant.

c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluee à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids.

d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation.

Le procédé selon l'invention peut éventuellement comprendre outre avant l'étape b), une étape a2 de dégazage de la suspension prélevée à l'étape a1. De préférence, le diluant utilisé dans le procédé selon l'invention est une coupe C3 ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5. De manière plus préférée, au ins 80<B>%</B> en poids hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à Dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, le diluant est constitue par une coupe comprenant les composés entraînés tension de vapeur dans effluent gazeux du réacteur, puis condensés. Après condensation, ladite coupe peut éventuellement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatils.

Dans une autre variante du procédé selon l'invention, suspension peut éventuellement être séparée en deux fractions dont une seule mélangée avec le diluant .

Claims (17)

<B>REVENDICATIONS:</B>

1. Dispositif de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant solide comprenant # Au moins moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, partie d'une suspension contenant ledit solide, # Au moins moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), # Au moins moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, # Au moins moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré.

2. Dispositif selon la revendication 1 comprenant en outre au moins un moyen séparation (6) gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le moyen (4).

3. Dispositif selon la revendications 2 dans lequel ledit moyen est situé entre réacteur (2) et moyen de séparation primaire (29).

4. Dispositif selon la revendication 1 comprenant deux moyens permettant d'envoyer suspension sortant du réacteur par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) # Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via la conduite (27), # Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.

5. Dispositif selon la revendication 1 comprenant en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).

6. Procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide. b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant. c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids. d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation.

7. Procède selon la revendication 6 comprenant en outre avant l'étape b), une étape a2 de dégazage de la suspension prélevée à l'étape a1.

8. Procède selon l'une quelconque des revendications 6 ou 7 dans lequel, diluant est une coupe C3 ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5.

9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 ou 7 dans lequel coupe utilisée comme diluant est une coupe choisie dans le groupe constituée : les naphtas, les kérosènes, les gasoils ou les mélanges de naphtas avec au moins un kérosène ou un gasoil.

10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 ou 7 dans lequel diluant est constitué par une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux du réacteur, puis condensés.

11. Procède selon la revendication 10 dans lequel, après condensation, ladite coupe est réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatils.

12. Procède selon l'une quelconque des revendications 6 à 11 dans lequel la technique de séparation primaire de l'étape c est choisie dans le groupe constitué par: la filtration, la décantation, la séparation par hydrocyclone, et la séparation centrifuge.

13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 12 dans lequel la technique de séparation secondaire de l'étape d est choisie dans groupe constitué par: la filtration, la séparation centrifuge et la séparation magnétique,

14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 13 dans lequel la suspension est séparée en deux fractions dont une seule est mélangee avec le diluant.

15. Procède selon l'une quelconque des revendications 6 à 14 dans lequel le solide est un catalyseur de conversion chimique.

16. Procède selon l'une quelconque des revendications 6 à 15 dans lequel le réacteur de conversion chimique permet de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué par : les hydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyolefines, les oligomerisations et en particulier les dimérisations, les oxydations, les hydrodesulfurations et les alkylations aliphatiques ou aromatiques.

17. Procède selon l'une quelconque des revendications 6 à 16 dans lequel réacteur de conversion chimique est substitué par un équipement permettant réaliser l'adsorption ou la captation de molécules liquides ou gazeuses.