ITMI20002784A1

ITMI20002784A1 - Dispositivo e procedimento di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un sokido e in presenza di un diluente

Info

Publication number: ITMI20002784A1
Authority: IT
Inventors: Eric Lenglet; Jean-Marc Schweitzer; Jean-Christophe Viguie
Original assignee: Inst Francais Du Petrole
Priority date: 1999-12-22
Filing date: 2000-12-21
Publication date: 2002-06-21
Also published as: NL1016937C2; FR2802827A1; NO20006517L; CA2328391A1; ZA200007690B; CA2328391C; FR2802827B1; IT1320134B1; NO20006517D0; NO330368B1; NL1016937A1

Description

parte della sospensione diluita verso il detto o i detti mezzi di separazione, di almeno un mezzo (33) che permette di raccogliere il liquido separato e di almeno un mezzo (30) che permette di raccogliere una sospensione più concentrata,

- almeno un mezzo di separazione secondaria (34) che permette di separare e poi di raccogliere attraverso almeno un mezzo (36) un liquido essenzialmente epurato. (Figura unica)

Descrizione del trovato

La presente invenzione concerne un dispositivo e un procedimento per la separazione di una fase liquida partendo da una sospensione contenente un solido, ad esempio un catalizzatore di conversione chimica. I solidi, e in particolar modo i catalizzatori impiegati in un procedimento di conversione chimica (ugualmente chiamati qui di seguito catalizzatori di conversione chimica), possono essere lavorati in un reattore multifasico (reattore slurry), il catalizzatore»essendo in sospensione in una fase liquida, ugualmente talvolta chiamata slurry. Questa fase liquida contiene in particolar modo un liquido talvolta chiamato solvente slurry, che permette di mettere in opera il detto solido in sospensione, nonché almeno una frazione dei prodotti generati dalla reazione. Il reattore multifasico consiste in generale in un reattore che opera con un letto alimentato o in una colonna a bolle (bubble column reactor secondo la terminologia anglosassone).

La presente invenzione concerne più particolarmente ma non esclusivamente dei procedimenti di conversione chimica che sono spesso esotermici, ma tuttavia talvolta endotermici, e messi in opera in reattori multifasici, vale a dire reattori contenenti almeno due fasi: una fase liquida e una fase solida, di preferenza l'invenzione fa intervenire dei reattori trifasici contenenti una sospensione di particelle solide in un liquido e utilizzanti almeno un gas, eventualmente reattivo, per formare almeno un prodotto di conversione almeno parzialmente liquido in condizioni operative scelte.

La presente invenzione si applica più particolarmente alle reazioni esotermiche che si producono a temperatura elevata, ad esempio al disopra di 100°C, e il più sovente al disopra di 130°C, generalmente ad una pressione assoluta superiore a 0,1 megapascal (MPa) e sovente superiore a 0,5 MPa.

Tecnica anteriore

Fra le reazioni esotermiche, si possono citare le disidrogenazioni, le idrogenazioni, le transidrogenazioni, le aromatizzazioni, le idrodenitrogenazioni, gli idrotrattamenti e in particolare gli idrotrattamenti di residui, 1'idroformilazione, la sintesi di alcool, le sintesi di poliolefine, le isomerizzazioni, le oligomerizzazioni e in particolare le dimerizzazioni (come ad esempio i procedimenti dimersol della richiedente), le ossidazioni, le idrodesolforazioni e le alchilazioni alifatiche o aromatiche. Queste reazioni sono descritte per alcune fra di loro, ad esempio nel libro di J.F. LePage pubblicato dalle edizioni Technip nel 1987 con il titolo di "Applied Heterogeneous Catalysis" e nel Ullmann's Encyclopedia of Industriai Chemistry (volume B4 , 5a edizione, pagine 105-106) citati come riferimento e le cui descrizioni devono essere considerate come incluse nella presente descrizione in ragione di questa citazione.

I reattori di conversione chimica utilizzati possono essere di diversi tipi, il solido essendo messo in opera sia in letto alimentato, sia in un reattore del tipo colonna a bolle (bubble column reactor o slurry bubble column secondo la denominazione anglosassone), con messa in contatto del gas con una miscela liquida/solida divisa molto finemente (o slurry secondo la denominazione anglosassone) . Il termine slurry sarà impiegato in seguito nella presente descrizione per indicare una sospensione di particelle solide in un liquido. Il calore di reazione è abitualmente eliminato da uno scambiatore di raffreddamento, generalmente interno al reattore.

Nell'ambito della presente invenzione l'installazione comprenderà spesso una colonna a bolle. Le colonne a bolle comprendono un mezzo liquido contenente in sospensione delle particelle solide generalmente e in maggior parte delle particelle catalitiche e comportano almeno un mezzo d'introduzione di almeno una fase gassosa comprendente almeno un reagente, mediante almeno un mezzo di distribuzione che produce delle bolle di gas aventi abitualmente un diametro relativamente ridotto. Queste bolle di gas salgono nella colonna e almeno un reagente viene assorbito dal liquido e diffuso verso il solido. Quando il solido è un catalizzatore, i reagenti sono convertiti al suo contatto in prodotti gassosi e/o liquidi e/o solidi secondo le condizioni della conversione e il tipo di catalizzatore.

I prodotti gassosi comprendenti eventualmente almeno un reagente gassoso non convertito e i prodotti gassosi eventualmente formati nel corso della reazione sono raccolti in prossimità della parte superiore della colonna. La sospensione, contenente il liquido che serve a formare la sospensione del solido i prodotti liquidi formati nel corso della conversione, viene recuperata attraverso una linea generalmente localizzata ad un livello vicino al livello superiore della sospensione nella colonna.

Le particelle solide sono in seguito separate dal liquido con qualsiasi mezzo noto all'uomo esperto nella tecnica, ad esempio mediante filtraggio. Per la descrizione del funzionamento di una colonna a bolle si farà riferimento ad esempio la domanda di brevetto della domandante EP-A-820 806 citate a titolo di riferimento e la cui descrizione deve essere considerata come inclusa nella presente descrizione in ragione di questa citazione.

Le installazioni dell'invenzione comportano del resto dei mezzi di separazione, per la produzione da una parte di una frazione liquida, dall'altra parte eventualmente di prodotti gassosi residui o formati in quanto prodotti secondari nel corso della conversione comprendente eventualmente degli inerti, dei.composti leggeri gassosi e la frazione non reagita del gas reattivo.

Le installazioni di conversione chimica comportano del resto dei mezzi di separazione da una parte di idrocarburi liquidi, dall'altra parte eventualmente di prodotti gassosi residui comprendenti degli inerti, degli idrocarburi leggeri gassosi, dell'acqua eventualmente formata nella reazione ed eventualmente la frazione del gas reattivo che non ha reagito.

Questi prodotti devono essere separati in modo sostanzialmente totale dal solido, ad esempio fino a tassi residui di solido inferiori a qualche decina di parti per milione, cioè nell'ordine da 1 a qualche parte per milione (ppm) al fine di poter essere utilizzati o trattati in fasi ulteriori.

Questa separazione dei prodotti è delicata, complessa e costosa, in ragione delle condizioni di servizio (pressioni e temperature elevate) e delle quantità spesso molto considerevoli di particelle fini di solido, microniche o submicroniche, presenti nei prodotti.

Questa difficoltà è inoltre accresciuta nel caso di un reattore che opera in presenza di gas e di una sospensione (slurry) quale ad esempio un reattore del tipo colonna a bolle in ragione della fortissima concentrazione di particelle fini di solido nella sospensione.

Tipicamente è in effetti possibile avere in una sospensione (slurry) una quantità di particelle solide rappresentante generalmente dal 10% al 65% in peso rispetto al peso di sospensione. Queste particelle hanno spesso un diametro medio inferiore a 100 micron, e contengono delle quantità considerevoli di particelle finissime, o ultrafini, che presentano una dimensione inferiore a 10 micron, se non addirittura submicronica.

Sono noti diversi mezzi tecnici che permettono di realizzare la separazione liquido/solido: sia nel reattore, sia in un anello slurry esterno al reattore.

Questi mezzi tecnici si rivelano però molto delicati da mettere in opera e necessitano di investimenti importanti quando si tratta di separare delle sospensioni molto concentrate, contenenti in particolar modo fino al 20 o al 30% in peso di solido, se non addirittura di più.

Così il brevetto US-A-5 527 473 descrive un procedimento che permette di realizzare delle reazioni in un liquido solido slurry, attraverso il quale passa continuamente un gas in modo ascendente e che lavora ad alta temperatura e alta pressione. Degli elementi filtranti che presentano delle aperture comprese fra 0,5 e 100 micron sono disposti nel reattore e circondati dalla sospensione slurry. Permettono di mantenere il solido nel reattore pur evacuando il liquido formato.

La domanda di brevetto EP-A-0 609 079 descrive un procedimento e un'installazione di tipo slurry per produrre del liquido ed eventualmente del gas partendo da reagenti gassosi. Questa installazione comprende un mezzo di infiltraggio incluso nel reattore. Questi filtri possono essere puliti o decolmatati, dopo l'interruzione del filtraggio, per mezzo di un fluido che circola in senso opposto (sistema di tipo backflush).

Il brevetto US-A-5 770 629 descrive un procedimento di sintesi di idrocarburo in slurry in cui lo slurry viene inviato in una zona di disimpegno dal gas e dal solido situata nel reattore, poi in una zona di disimpegno e di filtraggio situata all'esterno del reattore. Un mezzo di filtraggio è disposto a contato con lo slurry in questa zona di disimpegno esterna. Questa zona di disimpegno permette di togliere una parte del gas del solido dalla sospensione prima del filtraggio e di aumentare l'efficacia dei filtri evitando in particolar modo la loro colmatura. La domanda di brevetto WO 97/31693 rivendica un metodo di separazione di un liquido partendo da uno slurry liquido/gas/solido. Questo metodo comprende una degassificazione della sospensione e il passaggio attraverso un filtro a correnti incrociate (cross-flow filtro) situato all'esterno del reattore e che permette di raccogliere del liquido e uno slurry più concentrato in solidi .

La domanda di brevetto WO 98/27181 descrive un dispositivo che permette di separare delle particelle di catalizzatore dalle paraffine (cere) formate nella reazione. Questo dispositivo comprende un decantatore dinamico e non necessita di alcuna pompa.

Riassunto dell'invenzione

L'invenzione concerne un dispositivo di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione generata da un reattore multifasico e contenente almeno un solido.

Questo dispositivo, nella sua forma più generale, comprende:

- almeno un mezzo (4) che permette di estrarre da un reattore multifasico una parte di una sospensione contenente il detto solido,

- almeno un mezzo (27) che permette di aggiungere un diluente a tutta o parte della sospensione estratta attraverso il o i mezzo o mezzi (4),

- almeno un mezzo di separazione primaria (29) munito di almeno un mezzo (28) che permette di portare tutta o parte della sospensione diluita verso il detto o i detti mezzi di separazione, di almeno un mezzo (33) che permette di raccogliere il liquido separato e di almeno un mezzo (30) che permette di raccogliere una sospensione più concentrata,

- almeno un mezzo di separazione secondaria (34) che permette di separare e poi di raccogliere attraverso almeno un mezzo (36) un liquido essenzialmente epurato, vale a dire essenzialmente esente da solidi o che contiene solo traccia del detto solido.

L'invenzione concerne ugualmente un procedimento che utilizza il dispositivo secondo l'invenzione, vale a dire un procedimento di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un solido, a cui viene aggiunto un diluente.

Questo procedimento, nella sua forma più generale, comprende almeno le fasi seguenti:

al) prelievo in un reattore di conversione chimica, che opera con almeno un solido in sospensione in una fase liquida, di una parte della sospensione contenente il detto solido;

a2) eventualmente degassificazione della sospensione prelevata nella fase al;

b) miscelazione della sospensione prelevata nella fase al o degassificata nella fase a2 con un'altra sezione di idrocarburi chiamata diluente;

c) separazione primaria di almeno una parte della sospensione diluita nella fase b, per mezzo di almeno una tecnica di separazione, al fine di produrre un liquido che presenta un contenuto di solido inferiore al 5% in peso;

d) separazione secondaria del liquido ottenuto nella fase c e del solido residuo che essa contiene, con l'aiuto di almeno una tecnica di separazione.

Descrizione dettagliata dell'invenzione

L'oggetto della presente invenzione concerne un dispositivo e un procedimento di separazione di una sospensione di tipo slurry contenente un solido, la detta sospensione è generata da un reattore multifasico di conversione chimica. Il detto dispositivo e il detto procedimento sono più affidabili, più performanti e rappresentano un investimento più ridotto rispetto ai dispositivi o procedimenti della tecnica anteriore.

La presente invenzione si applica in particolare ai reattori di conversione chimica che permettono di realizzare una reazione scelta nel gruppo costituito da: le idrogenazioni, le aromatizzazioni, le idrodenitrogenazioni, gli idrotrattamenti, in particolare gli idrotrattamenti di residui, l'idroformilazione, la sintesi di alcool, le sintesi di poliolefine, le oligomerizzazioni e in particolare le dimerizzazioni (come ad esempio procedimenti dimersol del richiedente), le ossidazioni, le idrodesolforazioni e le alchilazioni alifatiche o aromatiche.

La presente invenzione si applica in particolare ai reattori di conversione chimica che permettono di realizzare una reazione scelta nel gruppo costituito dalle reazioni di idrogenazione o di riduzione di composti chimici quale, ad esempio, l'idrogenazione del monossido di carbonio, l'idrogenazione del carbone, l'idrogenazione di catrame e di pece, l'idrogenazione di composti aromatici, in particolare del benzene, l'idrogenazione di diversi composti organici intermedi, in particolare nitrobenzeni, nitrili, nitronaftaleni, le reazioni di ossidazione in particolare l'ossidazione di xileni e, ad esempio, la produzione di acido tereftalico per ossidazione di paraxilene, le reazioni di alchilazione alifatiche o aromatiche.

Così il procedimento e il dispositivo secondo l'invenzione sono ad esempio particolarmente ben adatti ai casi di procedimenti di alchilazione alifatica così come descritta ad esempio nel brevetto FR 2694 932.

Le pressioni utilizzate sono generalmente da circa 1 a circa 300 bar assoluti, spesso da circa 5 a circa 80 bar assoluti e il più sovente da circa 10 a circa 60 bar assoluti (10 bar = 1 MPa), e le temperature di conversione sono abitualmente da circa 20 a circa 450°C, spesso da circa 130 a circa 350°C e più sovente da circa 150 a circa 300°C.

Il procedimento e il dispositivo secondo l'invenzione sono particolarmente ben adatti ad un impiego in associazione con un reattore di tipo slurry (vale a dire in cui un solido è messo in sospensione in una fase liquida), ad esempio un reattore di tipo colonna a bolle (slurry bubble column) . Può ugualmente essere utilizzato con un reattore che opera con un letto alimentato.

Tali colonne a bolle sono state descritte ad esempio nel brevetto US-A-5 252 613 nonché nelle domande di brevetto EP-A-820 806 e EP-A-823470.

Qualsiasi tipo di solido può essere utilizzato nel procedimento e nel dispositivo secondo l'invenzione. I solidi più particolarmente adatti al procedimento secondo l'invenzione sono compresi nel gruppo costituito dai solidi inerti, solidi che permettono di accumulare o di evacuare le calorie della reazione, gli assorbenti, le masse ài captazione e i catalizzatori solidi.

Il reattore di conversione chimica può dunque eventualmente essere sostituito da un dispositivo che permette di realizzare l'assorbimento o la captazione di molecole liquide o gassose, quale ad esempio la captazione di mercurio in fase liquida.

Il procedimento secondo l'invenzione comprende diverse fasi e in particolar modo almeno le fasi seguenti:

a2) eventualmente degassificazione della sospensione prelevata nella fase al;

c) separazione primaria di almeno una parte della sospensione diluita nella fase b, per mezzo di almeno una tecnica di separazione, di preferenza scelta nel gruppo costituito da: filtrazione, decantazione, separazione mediante idrociclone e separazione centrifuga, al fine di produrre un liquido che presenta un contenuto in solidi inferiore al 5% in peso, di preferenza inferiore al 2% in peso, in modo più preferito inferiore all</>l% in peso e in modo molto preferito inferiore allo 0,5% in peso;

d) separazione secondaria del liquido ottenuto nella fase c e dell'essenziale del solido residuo che contiene con l'aiuto di almeno una tecnica di separazione, di preferenza scelta nel gruppo costituito da: filtrazione, separazione centrifuga e separazione magnetica. Questa fase permette di ottenere un liquido essenzialmente esente da solidi, o che contiene solo tracce del detto solido, cioè qualche decina di ppm, se non addirittura qualche ppm o nell'ordine di 1 ppm (parti per milioni espresse in peso).

In modo più preferito, la tecnica di separazione della fase c è una decantazione o un filtraggio e, in modo molto preferito, una decantazione.

In modo più preferito, la tecnica di separazione della fase d è un filtraggio o una separazione magnetica, e in modo molto preferito un filtraggio.

Il diluente utilizzato nella fase b è costituito da qualsiasi sezione di idrocarburi con punto di ebollizione ridotto o medio. Si utilizzerà ad esempio una sezione C3, o una sezione C4 o ancora una sezione C4-C5, vale a dire una sezione contenente rispettivamente degli idrocarburi a tre atomi di carbonio, 4 atomi di carbonio o da 4 a 5 atomi di carbonio, o ancora una sezione scelta nel gruppo costituito da: nafte, keroseni, gasoli o le miscele di nafte con almeno un kerosene o un gasolio.

Di preferenza, il diluente utilizzato nella fase b è una sezione grande di idrocarburi. Secondo una variante preferita del procedimento secondo l'invenzione, una sezione grande di idrocarburi di cui la maggior parte sono compresi nel gruppo costituito dagli idrocarburi da C3 a C22 (vale a dire gli idrocarburi aventi da 3 a 22 atomi di carbonio) sarà impiegata come diluente.

In effetti, tali sezioni possono essere facilmente preparate partendo da sezioni petroliferi o da effluenti. Di preferenza almeno l'80% in peso e in modo più preferito almeno il 90% in peso degli idrocarburi della sezione utilizzata come diluente sono idrocarburi da C3 a C22. In modo più preferito, la detta sezione è essenzialmente costituita da paraffine. La detta sezione contiene in modo molto preferito almeno il 60% in peso di paraffine e in modo ancor più preferito almeno il 70% in peso di paraffine.

Ad esempio, una sezione comprendente i composti alimentati con tensione di vapore negli effluenti gassosi di un reattore può essere facilmente condensata. Questa sezione costituisce un diluente efficace per il procedimento secondo l'invenzione. Durante questa condensazione, l'acqua alimentata sotto forma di vapore è ugualmente condensata, ma la fase acquosa e la fase organica contenente gli idrocarburi possono essere facilmente separate, ad esempio mediante prelievo a differenti livelli. Un simile diluente può essere così ottenuto senza frazionamento dei prodotti della reazione di sintesi.

Questa sezione, ottenuta per semplice condensazione degli effluenti gassosi può vantaggiosamente essere riscaldata e stabilizzata mediante l'eliminazione dei composti troppo volatili, prima di essere miscelata con la sospensione da separare. La miscela della sospensione prelevata nella fase Al con questo diluente permette di ottenere una sospensione diluita che presenta una viscosità e una concentrazione in solidi ridotte, dunque più facilmente manipolabili. Del resto, appare in modo inatteso che l'impiego del procedimento secondo l'invenzione permette di migliorare in particolar modo l'efficacia della separazione dei prodotti liquidi contenuti nella sospensione.

Il solido o la sospensione concentrata recuperati nelle fasi c e d possono essere rinviati verso il reattore, eventualmente dopo la diluizione o rimessa in sospensione in una sezione idrocarbonata. Tuttavia, quando il solido recuperato presenta una granulometria troppo ridotta, il detto solido non viene reintrodotto nel detto reattore.

In modo generale, la quantità di diluente utilizzabile nel procedimento secondo l'invenzione non è limitata. Di preferenza si utilizza una quantità di diluente rappresentante almeno circa il 5% in volume, se non addirittura il 10% in volume rispetto al volume di sospensione prelevato nella fase al. In modo più preferito, la sospensione è miscelata con un volume di diluente che rappresenta tra il 20% e il 300% in volume rispetto al volume di sospensione prelevata nella fase al.

Qualsiasi dispositivo di separazione noto all'esperto nella tecnica può essere utilizzato nelle fasi c e d del procedimento secondo l'invenzione.

Tra questi mezzi possono essere citati fra l'altro:

- il filtraggio, frontale o tangenziale, su mezzi filtranti quali materiali porosi sinterizzati o fibrosi o tessuti, di tipo metallico, ceramico o polimerico,

- la decantazione,

- la separazione centrifuga per mezzo di idrocicloni o di centrifughe ,

- la separazione magnetica.

Fra i mezzi di separazione utilizzabili nel procedimento secondo l'invenzione, si possono citare ad esempio i mezzi di separazione quali decantatori dinamici o i sistemi di filtraggio a corrente incrociata fabbricati in particolar modo dalla società MOTT o i sistemi di filtraggio comprendenti una struttura a maglia ("wire mesh type") quali quelli fabbricati dalla società PALE FILTER Corp., o ancora i sistemi di filtraggio descritti nell'Enciclopedia Kirk-Othmer (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 1993, Volume 10, pagine 841-847).

È ugualmente possibile utilizzare gli idrocicloni descritti nell'enciclopedia Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industriai Chemistry, 1988, quinta edizione, volume B2, pagine 11-19 a 11-23).

Il dispositivo secondo l'invenzione è un dispositivo di separazione di prodotti liquidi, partendo da una sospensione contenente almeno un solido impiegato in un procedimento di conversione chimica o di assorbimento o di captazione, comprende nella sua forma più generale:

Secondo una forma particolare, il dispositivo secondo l'invenzione comprende inoltre almeno un mezzo di separazione (6) del gas contenuto nella sospensione che esce dal reattore attraverso il mezzo (4).

Il detto o i detti mezzo/i è/sono di preferenza situato/i tra il reattore (2) e il o i mezzo/i di separazione primaria (29).

In questa forma particolare del dispositivo, il gas separato è di preferenza raccolto attraverso almeno un mezzo (5) e il liquido uscito dalla colonna e degassificato è di preferenza raccolto attraverso almeno un mezzo (7), poi di preferenza inviato verso il o i mezzo/ i di separazione primaria, di preferenza attraverso almeno un mezzo (28) e di preferenza dopo l'aggiunta di diluente attraverso il mezzo (27).

Secondo un'altra variante preferita di questa forma del dispositivo secondo l'invenzione, il dispositivo comprende due mezzi particolari che permettono di inviare la sospensione che esce dal reattore attraverso il mezzo (4) verso la separazione primaria (29):

- una condotta (9) che sbocca nella condotta (28) dopo l'aggiunta di diluente attraverso la condotta (27),

- una condotta (8) in cui non viene aggiunto alcun diluente.

Questa variante permette di aggiungere un diluente solo ad una frazione del liquido che esce dal reattore.

È ugualmente possibile, senza uscire dall'ambito di questa invenzione utilizzare la variante preferita precedente degassificando il liquido uscito dal reattore, per mezzo ad esempio di un pallone di degassificazione o di qualsiasi altro mezzo noto all'esperto del ramo.

Secondo un'altra variante più preferita, il dispositivo secondo l'invenzione comprende inoltre una pompa (31) che permette di rinviare verso il reattore (2) la sospensione concentrata uscita dalla separazione primaria (29).

Un esempio di variante del dispositivo secondo l'invenzione è presentato nella figura 1.

La carica viene portata attraverso la condotta (l) nel reattore (2) del tipo colonna a bolle (slurry bubble column), riempito in parte per mezzo di una sezione idrocarbonata in cui un solido è messo in sospensione (slurry).

Questa parte del dispositivo costituisce un esempio di sezione reattiva al quale è possibile raccordare il dispositivo di separazione secondo l'invenzione. Qualsiasi altra sezione reattiva nota all'esperto del ramo, quale ad esempio una colonna a bolle descritta nelle domande di brevetto EP-A-820 806 e EP-A-823470 o US-1-5252 613 può essere facilmente sostituita la sezione reattiva presentata in figura 1, per mezzo di alcune sistemazioni alla portata dell'esperto del ramo.

Il gas formato o che non ha reagito nel corso della reazione viene separato nella zona di disimpegno situata al disopra del livello del liquido nel reattore (2), poi esce dal reattore attraverso la condotta (3). Una pressione della sospensione viene inviata attraverso la condotta (4) verso un pallone di degassificazione (6), al fine di separare da una parte il gas che è inviato attraverso la condotta (5) verso la condotta (3), dall'altra parte la sospensione degassificata che viene inviata verso il decantatore (29) attraverso la condotta (7).

È possibile aggiungere in seguito un diluente a tutta o parte della sospensione degassificata. Così la condotta (7) può eventualmente essere separata in due condotte (8) e (9), poiché è solo il liquido che arriva attraverso la condotta (9) e che viene allora diluito mediante una sezione idrocarbonata che arriva attraverso la condotta (27), prima di raggiungere il decantatore (29) attraverso la condotta (28). La sospensione che arriva attraverso la condotta (8) viene introdotta direttamente nel decantatore (senza diluizione), ad un livello di preferenza più basso rispetto a livello d'introduzione della sospensione diluita (28).

Tuttavia è possibile inviare la totalità della sospensione degassificata della linea (7) attraverso la linea (9), al fine che sia integralmente diluita prima di arrivare al decantatore.

Il gas non condensato uscito dal reattore attraverso le linee (3, 5) viene miscelato, poi passa attraverso la linea (10) in un refrigerante (il) che permette di abbassare la temperatura. Attraverso la linea (12) la miscela raffreddata viene introdotta in un pallone di separazione (13) che permette di raccogliere gas nella linea (16), eventualmente una fase acquosa contenente essenzialmente dell'acqua attraversa la linea (14) e una fase organica contenente degli idrocarburi liquidi attraverso la linea (15).

Il gas non condensato può di nuovo essere eventualmente inviato in un refrigerante (17) al fine di raffreddarlo, poi attraverso la linea (18) in un nuovo stadio di separazione (19) che permette di raccogliere eventualmente di nuovo una fase acquosa in (20) e una fase liquida idrocarbonata in (21). Quest'ultima può, quando è presente, essere combinata con il liquido recuperato attraverso la linea (15), poi inviata attraverso la condotta (22) verso il riscaldatore (23), al fine di riscaldare l'insieme di preferenza a temperatura di reazione, e in seguito attraverso la linea (24) verso un separatore (25). Questa separazione permette di ottenere del gas (26) e un liquido stabilizzato che serve da diluente che viene inviato verso tutta o parte della sospensione attraverso la linea (27). La decantazione nel decantatore (29) della sospensione non diluita (8) e della sospensione diluita (28) fornisce una sospensione più concentrata attraverso la linea (30) che è riciclata verso il reattore attraverso la linea (30), per mezzo della pompa (31) e della linea (32). Nella parte superiore del decantatore viene ottenuto un liquido (33) che contiene una ridotta quantità di solido, facilmente separata per mezzo di una tecnica di separazione nota all'esperto nella tecnica (ad esempio: filtrazione, centrifugazione, separazione magnetica) nel separatore (34). Un liquido essenzialmente esente da solidi o che contiene solo delle tracce del detto solido, cioè qualche decina di ppm, se non addirittura solamente qualche ppm o nell'ordine di 1 ppm, è ottenuto in continuo nella linea (36). Viene recuperato del solido attraverso l'uscita (35) in modo continuo o discontinuo a seconda della tecnica di separazione impiegata.

Un altro dispositivo preferito secondo l'invenzione consiste ad esempio nel sostituire il decantatore (29) mediante un dispositivo di filtraggio o di separazione centrifuga o mediante un idrociclone.

Riassumendo, il dispositivo secondo l'invenzione consiste dunque nel separare dei prodotti liquidi partendo da una sospensione, impiegata in un procedimento di conversione chimica o di assorbimento o di captazione, e contenente un solido. Questo dispositivo nella sua forma più generale comprende:

- almeno un mezzo (4) che permette di estrarre da un reattore multifasico una parte di una sospensione contenente un solido,

- almeno un mezzo di separazione secondaria (34) che permette di separare e poi di raccogliere attraverso almeno un mezzo (36) un liquido essenzialmente epurato.

II dispositivo secondo l'invenzione può eventualmente inoltre comprendere almeno un mezzo di separazione (6) del gas contenuto nella sospensione che esce dal reattore attraverso il mezzo (4). Il detto mezzo è di preferenza situato fra il reattore (2) e il mezzo di separazione primaria (29).

Secondo una variante, il dispositivo secondo l'invenzione può eventualmente comprendere due mezzi che permettono di inviare la sospensione che esce dal reattore attraverso il mezzo (4) verso la separazione primaria (29):

- una condotta (8) in cui non viene aggiunto alcun diluente.

Di preferenza il dispositivo comprende inoltre una pompa (31) che permette di rinviare verso il reattore (2) la sospensione concentrata originata dalla separazione primaria (29).

L'invenzione concerne ugualmente un procedimento di separazione. Riassumendo, il detto procedimento è un procedimento di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un solido, il detto procedimento comprendendo almeno le fasi seguenti:

b) miscelazione della sospensione prelevata nella fase al con un'altra sezione di idrocarburi chiamata diluente; c) separazione primaria di almeno una parte della sospensione diluita nella fase b, per mezzo di almeno una tecnica di separazione, al fine di produrre un liquido che presenta contenuto in solidi inferiore al 5% in peso;

d) separazione secondaria del liquido ottenuto nella fase c e dell'essenziale del solido residuo che contiene, con l'aiuto di almeno una tecnica di separazione.

Il procedimento secondo l'invenzione può ugualmente comprendere inoltre prima della fase b, una fase a2 di degassificazione nella sospensione prelevata nella fase al. Di preferenza, il diluente utilizzato nei procedimenti secondo l'invenzione è una sezione C3 o una sezione C4 o ancora una sezione C4-C5. in modo più preferito, almeno l'80% in peso degli idrocarburi della sezione utilizzata come diluente sono degli idrocarburi da C3 a C22.

In una variante molto preferita del procedimento secondo l'invenzione, il diluente è costituito da una sezione comprendente i composti alimentati dalla tensione di vapore negli effluenti gassosi del reattore, poi condensati. Dopo la condensazione, la detta sezione può eventualmente essere riscaldata e stabilizzata con l'eliminazione dei composti troppo volatili.

In un'altra variante del procedimento secondo l'invenzione, la sospensione può eventualmente essere separata in due frazioni di cui una sola è miscelata con il diluente.

Claims

Rivendicazioni 1. Dispositivo di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un solido comprendente: - almeno un mezzo (4) che permette di estrarre da un reattore multifasico del tipo colonna a bolle, una parte di una sospensione contenente il detto solido, - almeno un mezzo (27) che permette di aggiungere un diluente a tutta o parte della sospensione estratta attraverso il o i mezzo o mezzi (4), - almeno un mezzo di separazione primaria (29) munito di almeno un mezzo (28) che permette di portare tutta o parte della sospensione diluita verso il detto o i detti mezzi di separazione, di almeno un mezzo (33) che permette di raccogliere il liquido separato e di almeno un mezzo (30) che permette di raccogliere una sospensione più concentrata, - almeno un mezzo di separazione secondaria (34) che permette di separare e poi di raccogliere attraverso almeno un mezzo (36) un liquido essenzialmente epurato, - almeno un mezzo di separazione (6) del gas contenuto nella sospensione che esce dal reattore attraverso il mezzo (4).
2. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, in cui il detto mezzo è situato fra il reattore (2) e il mezzo di separazione primaria (29).
3. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, comprendente due mezzi che permettono di inviare la sospensione che esce dal reattore attraverso il mezzo (4) verso la separazione primaria (29): - una condotta (9) che sbocca nella condotta (28) dopo l'aggiunta di diluente attraverso la condotta (27), - una condotta (8) in cui non viene aggiunto alcun diluente.
4. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, comprendente inoltre una pompa (31) che permette di rinviare verso il reattore (2) la sospensione concentrata originata dalla separazione primaria (29).
5. Procedimento di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un solido, il detto procedimento comprendendo almeno le fasi seguenti: al) prelievo in un reattore di conversione chimica del tipo colonna a bolle, che opera con almeno un solido in sospensione in una fase liquida, di una parte della sospensione contenente il detto solido; a2) degassificazione della sospensione prelevata nella fase al ; b) miscelazione della sospensione originata dalla fase a2 con un'altra sezione di idrocarburi chiamata diluente; c) separazione primaria di almeno una parte della sospensione diluita nella fase b, per mezzo di almeno una tecnica di separazione, al fine di produrre un liquido che presenta un tenore in solidi inferiore al 5% in peso; d) separazione secondaria del liquido ottenuto nella fase c e dell'essenziale del solido residuo che esso contiene, con l'aiuto di almeno una tecnica di separazione.
6. Procedimento secondo la rivendicazione 5, in cui il diluente è una sezione C3 o una sezione C4 o ancora una sezione C4-C5.
7. Procedimento secondo la rivendicazione 5, in cui la sezione utilizzata come diluente è una sezione scelta nel gruppo costituito da: le nafte, i keroseni, i gasoli o le miscele di nafta con almeno un kerosene o un gasolio.
8. Procedimento secondo la rivendicazione 5, in cui il diluente è costituito da una sezione comprendente i composti alimentati con tensione di vapore negli effluenti gassosi del reattore, poi condensati.
9. Procedimento secondo la rivendicazione 8, in cui dopo la condensazione, la detta sezione è riscaldata e stabilizzata con l'eliminazione dei composti troppo volatili.
10. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 6 a 9, in cui la tecnica di separazione primaria della fase c è scelta nel gruppo costituito da: il filtraggio, la decantazione, la separazione mediante idrociclone e la separazione centrifuga.
11. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 5 a 10, in cui la tecnica di separazione secondaria della fase d è scelta nel gruppo costituito da: il filtraggio, la separazione centrifuga e la separazione magnetica.
12. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 5 a il, in cui la sospensione è separata in due frazioni, di cui una sola è miscelata con il diluente.
13. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 5 a 12, in cui il solido è un catalizzatore di conversione chimica.
14. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 5 a 13, in cui il reattore di conversione chimica permette di realizzare una reazione scelta nel gruppo costituito da: idrogenazioni, aromatizzazioni, idrodenitrogenazioni, idrotrattamenti, in particolare idrotrattamenti di residui, idroformilazione, sintesi dell'alcool, le sintesi di poliolefine, oligomerizzazione e in particolare le dimerizzazioni, ossidazioni, idrodesolforazioni e alchilazioni alifatiche o aromatiche.
15. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 5 a 14, in cui il reattore di conversione chimica è sostituito da un dispositivo che permette di realizzare l'assorbimento o la captazione di molecole liquide o gassose .