ITMI20002783A1 - Dispositivo e procedimento di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione generata da un reattore fischer-tropsch e in prese - Google Patents

Dispositivo e procedimento di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione generata da un reattore fischer-tropsch e in prese Download PDF

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Jean-Christophe Viguie
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Description

almeno un mezzo (28) che permette di portare tutta o parte della sospensione diluita verso il detto o i detti mezzi di separazione, di almeno un mezzo (33) che permette di raccogliere il liquido separato e di almeno un mezzo (30) che permette di raccogliere una sospensione più concentrata,
- almeno un mezzo di separazione secondaria (34) che permette di separare e poi raccogliere attraverso almeno un mezzo (36) un liquido essenzialmente epurato.
(Figura unica)
Descrizione del trovato
La presente invenzione concerne un dispositivo e un procedimento per la separazione di una fase liquida partendo da una sospensione contenente un catalizzatore Fischer-Tropsch . I catalizzatori Fischer-Tropsch possono essere lavorati in un reattore Fischer-Tropsch multifasico (reattore slurry), il catalizzatore essendo in sospensione in una fase liquida, ugualmente talvolta chiamata slurry. Questa fase liquida contiene in particolar modo un liquido talvolta chiamato solvente slurry, che permette di mettere in opera il detto catalizzatore in sospensione, nonché almeno una frazione dei prodotti generati dalla reazione di sintesi Fischer-Tropsch. Il reattore Fischer-Tropsch multifasico consiste più generalmente in una colonna a bolle (bubble column reactor secondo la terminologia anglosassone) .
TECNICA ANTERIORE:
Il procedimento di sintesi Fischer-Tropsch è un procedimento industriale ben noto per la produzione di idrocarburi essenzialmente paraffinici. In una fase consecutiva, quale ad esempio un idrocracking isomerizzante , questi idrocarburi possono essere convertiti in carburanti (gasolio, cherosene), e/o lubrificanti.
In questo procedimento gli idrocarburi sono prodotti per mezzo di una conversione chimica di un gas di sintesi, vale a dire di un gas comprendente dell'idrogeno del monossido di carbonio e del diossidi di carbonio), ottenuto partendo da carbone, nafta o più spesso partendo da un gas naturale. La conversione chimica del gas di sintesi in idrocarburo con il procedimento Fischer-Tropsch viene effettuata in presenza di un catalizzatore a base di almeno un metallo del gruppo Vili. I catalizzatori impiegati possono essere di diversa natura, ma contengono il più sovente ferro o cobalto massico o supportato. I supporti utilizzati sono generalmente a base di silice, allumina o ossido di titanio, eventualmente in miscela con altri ossidi.
La sintesi Fischer-Tropsch è generalmente effettuata a temperature comprese tra 200°C e 300°C e a pressioni comprese fra 1 MPa e 8 MPa, preferibilmente fra 2 MPa e 4 MPa
I reattori utilizzati per questi sintesi possono essere di diversi tipi. Il catalizzatore Fischer-Tropsch può essere disposto in letto fisso, o fatto funzionare in letto alimentato. È ugualmente possibile utilizzare un reattore del tipo colonna a bolle (bubble column reactor o slurry bubble column) in cui il catalizzatore finemente suddiviso è in sospensione in una fase liquida per costituire una sospensione ugualmente chiamata slurry.
II gas di sintesi è messo in contatto con la miscela liquida/solida in condizioni idrodinamiche particolari al fine di ottenere delle produttività elevate in idrocarburi essenzialmente paraffinici. Uno scambiatore interno e/o esterno al reattore permette di evacuare le calorie generate dalla reazione esotermica di sintesi Fischer-Tropsch. La presenza di una fase liquida favorisce ugualmente l'evacuazione di queste calorie.
Le installazioni di sintesi Fischer-Tropsch comprendono del resto dei mezzi di separazione da una parte di idrocarburi liquidi, dall'altra parte di prodotti gassosi residui comprendenti inerti, idrocarburi leggeri gassosi, acqua formata nella reazione in quantità notevole, nonché la frazione del gas di sintesi che non ha reagito.
Questi prodotti devono essere separati in modo sensibilmente totale dal catalizzatore Fischer-Tropsch ad esempio fino a tassi residui dì catalizzatore inferiori a qualche decina di parti per milione se non addirittura da 1 a qualche parte per milione (ppm) al fine di poter essere utilizzati o trattati in fasi ulteriori.
Questa separazione dei prodotti è delicata, complessa e costosa, in ragione delle condizioni di servizio (pressioni e temperature elevate) e di quantità spesso molto importanti di fini particelle di catalizzatore, microniche o submicroniche, presentate nei prodotti.
Questa difficoltà viene ancora accresciuta nel caso di un reattore che funziona in presenza di gas o di una sospensione (slurry), quale ad esempio un reattore di tipo colonna a bolle, a causa della grandissima concentrazione di particelle fini di catalizzatore Fischer-Tropsch nella sospensione.
Tipicamente è in effetti possibile avere in una sospensione (slurry) una quantità di particelle sòlide di catalizzatore Fischer-Tropsch rappresentante generalmente dal 10% al 65% in peso rispetto al peso di sospensione. Queste particelle hanno più spesso un diametro medio inferiore a 100 micron, e contengono delle quantità considerevoli di particelle molto fini, o ultrafini, che presentano una dimensione inferiore a 10 micron, se non addirittura submicronìca.
Diversi mezzi tecnici sono noti che permettono di realizzare la separazione liquido/solido: sia nel reattore, sia in un anello slurry esterno al reattore.
Questi mezzi tecnici si rivelano però molto delicati da mettere in opera e necessitano di investimenti notevoli quando si tratta di separare delle sospensioni molto concentrate, contenenti in particolar modo fino al 20 o al 30% in peso di solido, se non addirittura di più.
Così il brevetto US-A-5 527 473 descrive un procedimento che permette di realizzare delle reazioni in uno slurry liquido-solido attraverso il quale passa continuamente un gas in modo ascendente, e che funziona ad alta temperatura e ad alta pressione. Elementi filtranti che presentano delle aperture comprese fra 0,5 e 100 micron sono disposti nel reattore e circondati dalla sospensione slurry. Permettono di mantenere il catalizzatore solido nel reattore pur evacuando il liquido formato.
La domanda di brevetto EP-A-0 609 079 descrive un procedimento e un'installazione di tipo slurry per produrre del liquido ed eventualmente del gas partendo da reagenti gassosi. Questa installazione comprende un mezzo di filtraggio incluso nel reattore. Questi filtri possono essere puliti o decolmatati, dopo l'interruzione del filtraggio, per mezzo di un fluido che circola in senso opposto (sistema di tipo backflush).
Il brevetto US-A-5 770 629 descrive un procedimento di sintesi di idrocarburo in slurry nel quale lo slurry viene inviato in una zona di disimpegno dal gas e dal solido situato nel reattore, poi in una zona di disimpegno e di filtraggio situata all'esterno del reattore. Un mezzo di filtraggio è disposto a contatto con lo slurry in questa zona di disimpegno esterna. Questa zona di disimpegno permette di togliere una parte del gas e del solido dalla sospensione prima del filtraggio e di aumentare l'efficacia dei filtri evitando in particolar modo la loro colmatura. La domanda di brevetto WO 97/31693 rivendica un metodo di separazione di un liquido partendo da uno slurry liquido/gas/solido. Questo metodo comprende una degasificazione della sospensione e il passaggio attraverso un filtro a corrente incrociate (cross-flow filter) situato all'esterno del reattore e che permette di raccogliere del liquido e uno slurry più concentrato in solidi.
La domanda di brevetto W098/27181 descrive un dispositivo che permette di separare delle particelle di catalizzatore dalle paraffine (cere) formate nella reazione di sintesi Fischer-Tropsch . Questo dispositivo comprende un decantatore dinamico e non necessita di alcuna pompa.
Riassunto dell'invenzione;
L'invenzione concerne un dispositivo di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione generata da un reattore Fischer-Tropsch e contenente un catalizzatore Fischer-Tropsch.
Questo dispositivo, nella sua forma più generale comprende: - almeno un mezzo (4) che permette di estrarre da un reattore Fischer-Tropsch, una parte di una sospensione, contenente almeno un catalizzatore Fischer-Tropsch,
- almeno un mezzo (27) che permette di aggiungere un diluente a tutta o parte della sospensione estratta attraverso il o i mezzi (4),
- almeno un mezzo di separazione primaria (29) munito di almeno un mezzo (28) che permette di portare tutta o parte della sospensione diluita verso il detto o i detti mezzi di separazione, di almeno un mezzo (33) che permette di raccogliere il liquido separato, e di almeno un mezzo (30) che permette di raccogliere una sospensione più concentrata,
- almeno un mezzo di separazione secondaria (34) che permette di separare e poi di raccogliere attraverso almeno un mezzo (36) un liquido essenzialmente epurato, vale a dire essenzialmente esente da catalizzatore o che contiene solo tracce del detto catalizzatore.
L'invenzione concerne ugualmente un procedimento che utilizza il dispositivo secondo l'invenzione, vale a dire un procedimento di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un catalizzatore Fischer-Tropsch a cui viene aggiunto un diluente.
Questo procedimento, nella sua forma più generale, comprende almeno le fasi seguenti:
al) Prelievo in un reattore Fischer-Tropsch che funziona con almeno un catalizzatore Fischer-Tropsch in sospensione in una fase liquida, di una parte della sospensione contenente il detto catalizzatore.
a2) Eventualmente degasificazione della sospensione prelevata nella fase al.
b) Miscelazione della sospensione prelevata nella fase al o degasificata nella fase a2 con un'altra sezione di idrocarburi chiamata diluente.
c) Separazione primaria di almeno una parte della sospensione diluita nella fase b, per mezzo di almeno una tecnica di separazione, al fine di produrre un liquido che presenta un contenuto di solidi inferiore al 5% in peso.
d) Separazione secondaria del liquido ottenuta nella fase c e del solido residuo che contiene, con l'aiuto di almeno una tecnica di separazione.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE
L'oggetto della presente invenzione concerne un dispositivo e un procedimento di separazione di una sospensione di tipo slurry contenente un catalizzatore Fischer-Tropsch.
Il detto dispositivo e i detti procedimenti sono molto affidabili, più performanti e rappresentano un investimento più affidabile rispetto ai dispositivi o procedimenti della tecnica anteriore.
Il procedimento e il dispositivo secondo l'invenzione sono particolarmente ben adatti in un impiego in associazione con un reattore Fischer-Tropsch di tipo slurry (vale a dire in cui un catalizzatore Fischer-Tropsch è messo in sospensione in una fase liquida) ad esempio un reattore di tipo colonna a bolle (slurry bubble column).
Tali colonne a bolle sono state descritte ad esempio nel brevetto US-A-5 252 613, nonché nelle domande di brevetto EP-A-820 806 e EP-A-823470.
Il procedimento secondo l'invenzione comprende diverse fasi, in particolar modo almeno le fasi seguenti:
al) prelievo in un reattore Fischer-Tropsch, che funziona con almeno un catalizzatore Fischer-Tropsch in sospensione in una fase liquida, di una parte della sospensione contenente il detto catalizzatore.
a2) Eventualmente degasificazione della sospensione prelevata nella fase al.
b) Miscelazione della sospensione prelevata nella fase al o degasificata nella fase a2 con un'altra sezione di idrocarburi chiamata diluente.
c) Separazione primaria di almeno una parte della sospensione diluita nella fase b, per mezzo di almeno una tecnica di separazione di preferenza scelta nel gruppo costituito da: filtrazione, decantazione, separazione per idrociclone e separazione centrifuga, al fine di produrre un liquido che presenta un contenuto di solidi inferiore al 5% in peso, di preferenza inferiore al 2% in peso, in modo più preferito inferiore all'1% in peso e in modo molto preferito inferiore allo 0,5% in peso,
d) Separazione secondaria del liquido ottenuto nella fase c e dell'essenziale del solido residuo che contiene con l'aiuto di almeno una tecnica di separazione, di preferenza scelta nel gruppo costituito da: filtraggio, separazione centrifuga e separazione magnetica. Questa fase permette di ottenere un liquido essenzialmente esente da catalizzatore, o che contiene solo delle tracce del detto catalizzatore, vale a dire qualche decina di ppm, se non addirittura qualche ppm o nell'ordine di l ppm (parti per milioni espresse in peso) .
In modo più preferito, la tecnica di separazione della fase c è una decantazione o un filtraggio e, in modo molto preferito, una decantazione.
In modo più preferito, la tecnica di separazione della fase d è un filtraggio o una separazione magnetica e, in modo molto preferito, un filtraggio.
Il diluente utilizzato nella fase b è costituito da qualsiasi sezione di idrocarburi con punto di ebollizione ridotto medio. Si utilizzerà ad esempio una sezione C3, o una sezione C4 o ancora una sezione C4-C5, vale a dire una sezione contenente rispettivamente degli idrocarburi a tre atomi di carbonio, 4 atomi di carbonio o da 4 a 5 atomi di carbonio, o ancora una sezione di nafta, o gasolio o una miscela di nafta e di gasolio.
Di preferenza il diluente utilizzato nella fase b è una sezione grande di idrocarburi. Secondo una variante preferita del procedimento secondo l'invenzione, una sezione grande di idrocarburi di cui la maggior parte sono compresi nel gruppo costituito dagli idrocarburi da C3 a C22 (vale a dire gli idrocarburi aventi da 3 a 22 atomi di carbonio) sarà impiegata come diluente.
In effetti, tali sezioni possono essere facilmente preparate partendo da sezioni petrolifere o da effluenti Fischer-Tropsch. Di preferenza almeno l'80% in peso e, in modo più preferito, almeno il 90% in peso degli idrocarburi della sezione utilizzata come diluente sono degli idrocarburi da C3 a C22. In modo più preferito, la detta sezione è essenzialmente costituita da paraffine. La detta sezione contiene in modo molto preferito almeno il 60% in peso di paraffine e, in modo ancora più preferito, almeno il 70% in peso di paraffine.
Ad esempio, una sezione comprendente i composti alimentati con tensione di vapore negli effluenti gassosi di un reattore Fischer-Tropsch può essere facilmente condensata.
Questa sezione costituisce un diluente efficace per il procedimento secondo l'invenzione. Durante questa condensazione, l'acqua alimentata sotto forma di vapore è ugualmente condensata, ma la fase acquosa e la fase organica contenente gli idrocarburi possono essere facilmente separate, ad esempio mediante prelievo a livelli differenti. Un simile diluente può essere così ottenuto senza frazionamento dei prodotti della reazione di sintesi Fischer-Tropsch .
Questa sezione, ottenuta per semplice condensazione degli effluenti gassosi, può vantaggiosamente essere riscaldata e stabilizzata per eliminazione dei composti troppo volatili, prima di essere miscelata alla sospensione da separare. La miscelazione della sospensione prelevata nella fase al con questo diluente permette di ottenere una sospensione diluita che presenta una viscosità e una concentrazione in solidi ridotte, dunque più facilmente manipolabili. Del resto, appare in modo inatteso che l'impiego del procedimento secondo l'invenzione permette di migliorare notevolmente l'efficacia della separazione dei prodotti liquidi contenuti nella sospensione.
Il catalizzatore Fischer-Tropsch o la sospensione concentrata recuperati nelle fasi c e d possono essere rinviati verso il reattore Fischer-Tropsch, eventualmente dopo diluizione o rimessa in sospensione in una sezione idrocarbonata. Tuttavia, quando il catalizzatore Fischer-Tropsch recuperato presenta una granulometria troppo ridotta, il detto catalizzatore non viene reintrodotto nel detto reattore.
In modo generale, la quantità di diluente utilizzabile nel procedimento secondo l'invenzione non è limitata. Di preferenza di utilizza una quantità di diluente che rappresenta almeno circa il 5% in volume, se non addirittura il 10% in volume rispetto al volume di sospensione prelevato nella fase al. In modo più preferito, la sospensione è miscelata con un volume di diluente che rappresenta fra il 20% e il 300% in volume rispetto al volume di sospensione prelevata nella fase al.
Qualsiasi dispositivo di separazione noto all'esperto del ramo può essere utilizzato nelle fasi c e d del procedimento secondo l'invenzione.
Fra questi mezzi si possono citare fra l'altro:
- il filtraggio, frontale o tangenziale, su mezzi filtranti quali materiali porosi sinterizzati o fibrosi o tessuti, di tipo metallico, ceramico o polimerico
- la decantazione
- la separazione centrifuga per mezzo di idrocicloni o di centrifughe
- la separazione magnetica.
Fra i mezzi di separazione utilizzabili nel procedimento secondo l'invenzione, si possono citare ad esempio i mezzi di separazione quali decantatori dinamici o i sistemi di filtraggio a corrente incrociata fabbricati in particolar modo dalla società MOTT, o i sistemi di filtraggio comprendenti una struttura a maglie («wire mesh type») quali quelli fabbricati dalla società PALL FILTER Corp. o ancora i sistemi di filtraggio descritti nell'enciclopedia Kirk-Othmer (Kìrk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology (1993), volume 10, pagine 841-847).
È ugualmente possibile utilizzare gli idrocicloni descritti nell'enciclopedia Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industriai Chemistry, 1988, quinta edizione, volume B2, pagine 11-19 a 11-23).
Il dispositivo di separazione secondo l'invenzione comprende nella sua forma più generale:
- almeno un mezzo (4) che permette di entrare da un reattore Fischer-Tropsch una parte di una sospensione, contenente almeno un catalizzatore Fischer-Tropsch,
- almeno un mezzo (27) che permette di aggiungere un diluente a tutta o parte della sospensione estratta attraverso il o i mezzi (4),
- almeno un mezzo di separazione primario (29) munito di almeno un mezzo (28) che permette di portare tutta o parte della sospensione diluita verso il detto o i detti mezzi di separazione, e almeno un mezzo (33) che permette di raccogliere il liquido separato e di almeno un mezzo (30) che permette di raccogliere una sospensione più concentrata,
- almeno un mezzo di separazione secondaria (34) che permette di separare e poi raccogliere attraverso almeno un mezzo (36) un liquido essenzialmente epurato, vale a dire essenzialmente esente da catalizzatore o che contiene solo delle tracce del detto catalizzatore.
Secondo una forma particolare, il dispositivo secondo l'invenzione comprende inoltre almeno un mezzo di separazione (6) del gas contenuto nella sospensione che esce dal reattore Fischer-Tropsch dal mezzo (4).
Il detto o i detti mezzo (mezzi) è (sono) di preferenza situato (situati) fra il reattore Fischer-Tropsch (2) e il o i mezzo (mezzi) di separazione primaria (29).
In questa forma particolare del dispositivo, il gas separato è di preferenza raccolto attraverso almeno un mezzo (5) e il liquido generato dalla colonna e degasificato è di preferenza raccolto attraverso almeno un mezzo (7), poi di preferenza inviato verso il o i mezzo (mezzi) di separazione primaria, di preferenza attraverso almeno un mezzo (28) e di preferenza dopo l'aggiunta di diluente attraverso il mezzo (27).
Secondo un'altra variante preferita di questa forma del dispositivo secondo l'invenzione, il dispositivo comprende due mezzi particolari che permettono di inviare la sospensione che esce dal reattore Fischer-Tropsch dal mezzo (4) verso la separazione primaria (29):
- una condotta (9) che sbocca nella condotta (28) dopo l'aggiunta di diluente attraverso la condotta (27), - una condotta (8) in cui non è aggiunto alcun diluente. Questa variante permette di aggiungere un diluente solo ad una frazione del liquido che esce dal reattore Fischer-Tropsch .
È ugualmente possibile, senza uscire dall'ambito di questa invenzione, utilizzare la variante preferita precedente degasificando il liquido uscito dal reattore Fischer-Tropsch, per mezzo ad esempio di un pallone di degasificazione o di qualsiasi altro mezzo noto all'esperto del ramo.
Secondo un'altra variante più preferita, il dispositivo secondo 1 'invenzione comprende inoltre una pompa (31) che permette di rinviare verso il reattore Fischer-Tropsch (2) la sospensione concentrata uscita dalla separazione primaria (29).
Un esempio di variante del dispositivo secondo l'invenzione è presentato nella figura 1.
Il gas di sintesi è portato attraverso la condotta (1) nel reattore Fischer-Tropsch (2) del tipo colonna a bolle (slurry bubble column), riempito in parte per mezzo di una sezione idrocarbonata in cui un catalizzatore Fischer-Tropsch è stato mezzo in sospensione (slurry).
Il reattore Fischer-Tropsch funziona nelle condizioni operative abituali della sintesi Fischer-Tropsch, ad esempio ad una temperatura di 235°C e a una pressione di 2,5 MPa al fine di sintetizzare prodotti liquidi essenzialmente paraffinici.
Questa parte del dispositivo costituisce un esempio di sezione reattiva a cui è possibile raccordare il dispositivo di separazione secondo l'invenzione. Qualsiasi altra sezione reattiva Fischer-Tropsch nota all'esperto nella tecnica, quale ad esempio una colonna a bolle descritta nelle domande di brevetto EP-A-820 806 e EP-A-823 470 o US-A-5252 613 può essere facilmente sostituita con la sezione reattiva presentata in figura 1, per mezzo di alcune disposizioni a portata dell'esperto del ramo.
Il gas formato o che non ha reagito nel corso della reazione viene separato nella zona di disimpegno situata al di sopra del livello del liquido nel reattore Fischer-Tropsch (2) poi fatto uscire dal reattore Fischer-Tropsch attraverso la condotta (3). Una frazione della sospensione viene inviata attraverso la condotta (4) verso un pallone di degasificazione (6) al fine di separare da una parte il gas che viene inviato attraverso la condotta (5) verso la condotta (3), dall'altra parte la sospensione degasificata che viene inviata verso il decantatore (29) attraverso la condotta (7).
È possibile aggiungere in seguito un diluente a tutta o parte della sospensione degasificata. Così la condotta (7) può eventualmente essere separata in due condotte (8) e (9) , poiché solo il liquido arriva attraverso la condotta (9) e viene quindi diluito attraverso una sezione idrocarbonata che arriva attraverso la condotta (27), prima di raggiungere il decantatore (29) attraverso la condotta (28). La sospensione che arriva attraverso la condotta (8) viene introdotta direttamente nel decantatore (senza diluizione) , ad un livello di preferenza più basso rispetto al livello di introduzione della sospensione diluita (28). Tuttavia è possibile inviare la totalità della sospensione diluita (28).
Tuttavia è possibile inviare la totalità della sospensione degasificata della linea (7) attraverso la linea (9) affinché sia integralmente diluita prima di arrivare al decantatore. ,
Il gas non condensato uscito dal reattore Fischer-Tropsch attraverso le linee (3) e (5) viene miscelato, poi passa attraverso la linea (10) in un refrigerante (11) che permette di abbassare la temperatura, ad esempio a 100°C a 2,45 MPa di pressione totale. Attraverso la linea (12) la miscela raffreddata viene introdotta in un pallone di separazione (13) che permette di raccogliere il gas nella linea (16), una fase acquosa contenendo essenzialmente dell'acqua attraverso la linea (14) e una fase organica contenente degli idrocarburi liquidi attraverso la linea (15) .
Il gas non condensato può di nuovo essere eventualmente inviato in un refrigerante (17) al fine di raffreddarlo a 40°C con 2,40 MPa, poi attraverso la linea (18) a un nuovo stadio di separazione (19) che permette di raccogliere di nuovo una fase acquosa in (20) e una fase liquida idrocarbonata in (21). Quest'ultima può, quando è presente, essere combinata con il liquido recuperato attraverso la linea (15), poi inviata attraverso la condotta (22) verso il riscaldatore (23), al fine di riscaldare l'insieme di preferenza alla temperatura della reazione Fischer-Tropsch (ad esempio 235°C) e in seguito attraverso la linea (24) verso il separatore (25). Questa separazione permette di ottenere del gas (26) e un liquido stabilizzato che serve da diluente e che viene inviato verso tutta o parte della sospensione attraverso la linea (27).
La decantazione nel decantatore (29) della sospensione non diluita (8) e della sospensione diluita (28) fornisce una sospensione più concentrata attraverso la linea (30) che è riciclata verso il reattore Fischer-Tropsch attraverso la linea (30), per mezzo della pompa (31) e della linea (32).
In cima al decantatore viene ottenuto un liquido (33) che contiene una ridotta quantità di catalizzatore Fischer-Tropsch, facilmente separata per mezzo di una tecnica di separazione nota all'esperto nella tecnica (ad esempio: filtraggio, centrifugazione, separazione magnetica) nel separatore (34). Un liquido essenzialmente esente da catalizzatore o che contiene solo delle tracce del detto catalizzatore, vale a dire qualche decina di ppm, se non addirittura solamente qualche ppm o nell'ordine di 1 ppm, è ottenuto in continuo nella linea (36). Del catalizzatore Fischer-Tropsch viene recuperato attraverso l'uscita (35), in modo continuo o discontinuo a seconda della tecnica di separazione impiegata.
Un altro dispositivo preferito secondo l'invenzione consiste ad esempio nel sostituire il decantatore (29) sia con un dispositivo di filtraggio o di separazione centrifuga, sia con un idrociclone.
Riassumendo, il dispositivo secondo l'invenzione consiste dunque nel separare dei prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un catalizzatore Fischer-Tropsch. Questo dispositivo nella sua forma più generale comprende: - almeno un mezzo (4) che permette di estrarre da un reattore Fischer-Tropsch una parte di una sospensione, contenente almeno un catalizzatore Fischer-Tropsch,
- almeno un mezzo (27) che permette di aggiungere un diluente a tutta o a parte della sospensione estratta attraverso il o i mezzo (mezzi) (4),
- almeno un mezzo di separazione primario (29) munito di almeno un mezzo (28) che permette di portare tutta o parte della sospensione diluita verso il detto o i detti mezzi di separazione, e di almeno un mezzo (33) che permette di raccogliere il liquido separato e da almeno un mezzo (30) che permette di raccogliere una sospensione più concentrata,
- almeno un mezzo di separazione secondaria (34) che permette di separare e poi raccogliere attraverso un mezzo (36) un liquido essenzialmente epurato.
Il dispositivo secondo l'invenzione può eventualmente inoltre comprendere almeno un mezzo di separazione (6) del gas contenuto nella sospensione che esce dal reattore Fischer-Tropsch attraverso il mezzo (4). Il detto mezzo è di preferenza situato fra il reattore Fischer-Tropsch (2) e il mezzo di separazione primario (29).
Secondo una variante, il dispositivo secondo l'invenzione può eventualmente comprendere due mezzi che permettono di inviare la sospensione che esce dal reattore Fischer-Tropsch attraverso il mezzo (4) verso la separazione primaria (29):
- una condotta (9) che sbocca nella condotta (28) dopo l'aggiunta di diluente attraverso la condotta (27), - una condotta (8) in cui non è aggiunto alcun diluente. Di preferenza, il dispositivo comprende inoltre una pompa (31) che permette di rinviare verso il reattore Fischer-Tropsch (2) la sospensione concentrata uscita dalla separazione primaria (29).
L'invenzione concerne ugualmente un procedimento di separazione. Riassumendo, il detto procedimento è un procedimento di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un catalizzatore Fischer-Tropsch, il detto procedimento comprendendo almeno le fasi seguenti:
al) Prelievo in un reattore Fischer-Tropsch, che funziona con almeno un catalizzatore Fischer-Tropsch in sospensione in una fase liquida, di una parte della sospensione contenente il detto catalizzatore.
b) Miscelazione della sospensione prelevata nella fase al con un'altra sezione di idrocarburi chiamata diluente. c) Separazione primaria di almeno una parte della sospensione diluita nella fase b, per mezzo di almeno una tecnica di separazione, al fine di produrre un liquido presentante un tenore di solidi inferiore al 5% in peso.
d) Separazione secondaria del liquido ottenuto nella fase c e dell'essenziale del solido residuo che contiene, con l'aiuto di almeno una tecnica di separazione.
Il procedimento secondo l'invenzione può eventualmente comprendere inoltre prima della fase b, una fase a2 di degasificazione della sospensione prelevata nella fase al. Di preferenza, il diluente utilizzato nel procedimento secondo l'invenzione è una sezione idrocarbonata uscita dalla sintesi Fischer-Tropsch. In modo più preferito, almeno l'80% in peso degli idrocarburi della sezione utilizzata come diluente sono degli idrocarburi da C3 a C22.
In una variante molto preferita del procedimento secondo l'invenzione, il diluente è costituito da una sezione comprendente i composti alimentati con tensione di vapore negli effluenti gassosi del reattore Fischer-Tropsch poi condensati. Dopo la condensazione, la detta sezione può eventualmente essere riscaldata e stabilizzata mediante l'eliminazione dei composti troppo volatili.
In un'altra variante del procedimento secondo l'invenzione, la sospensione può eventualmente essere separata in due frazioni di cui una sola è miscelata con il diluente.

Claims (13)

  1. Rivendicazioni 1. Dispositivo di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un catalizzatore Fischer-Tropsch comprendente: - almeno un mezzo (4) che permette di estrarre da un reattore Fischer-Tropsch una parte di una sospensione contenente almeno un catalizzatore Fischer-Tropsch, - almeno un mezzo (27) che permette di aggiungere un diluente a tutta o parte della sospensione estratta attraverso il o i mezzo/mezzi (4), - almeno un mezzo di separazione primaria (29) munito di almeno un mezzo (28) che permette di portare tutta o parte della sospensione diluita verso il detto o i detti mezzi di separazione, di almeno un mezzo (33) che permette di raccogliere il liquido separato e di almeno un mezzo (30) che permette di raccogliere una sospensione più concentrata, - almeno un mezzo di separazione secondaria (34) che permette di separare e poi raccogliere attraverso almeno un mezzo (36) un liquido essenzialmente epurato, - almeno un mezzo (11) di condensazione del gas uscito dal reattore Fischer-Tropsch, - almeno un mezzo (13) di separazione della fase acquosa dalla fase organica liquida contenente degli idrocarburi ed eventualmente del gas non condensato, e in cui il diluente è costituito dalla detta fase organica liquida.
  2. 2. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, comprendente inoltre almeno un mezzo (23, 25) di stabilizzazione della detta fase organica liquida,
  3. 3. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 o 2 comprendente inoltre almeno un mezzo di separazione (6) del gas contenuto nella sospensione che esce dal reattore Fischer-Tropsch attraverso il mezzo (4).
  4. 4. Dispositivo secondo la rivendicazione 3, in cui il detto mezzo è situato fra il reattore Fischer-Tropsch (2) e il mezzo di separazione primaria (29).
  5. 5. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, o 2, comprendente due mezzi che permettono di inviare la sospensione che esce dal reattore Fischer-Tropsch attraverso il mezzo (4) verso la separazione primaria (29): - una condotta (9) che sbocca nella condotta (28) dopo l'aggiunta di diluente attraverso la condotta (27), - una condotta (8) in cui nessun diluente viene aggiunto.
  6. 6. Dispositivo secondo la rivendicazione 1 o 2, comprendente inoltre una pompa (31) che permette di rinviare verso il reattore Fischer-Tropsch (2) la sospensione concentrata uscita dalla separazione primaria (29).
  7. 7. Procedimento di separazione di prodotti liquidi partendo da una sospensione contenente un catalizzatore Fischer-Tropsch, il detto procedimento comprendendo almeno le fasi seguenti: al) prelievo in un reattore Fischer-Tropsch, che opera con almeno un catalizzatore Fischer-Tropsch in sospensione in una fase liquida, di una parte della sospensione contenente il detto catalizzatore, a3) condensazione e separazione di una sezione idrocarbonata costituita dai composti alimentati con tensione di vapore negli effluenti gassosi del reattore Fischer-Tropsch, b) miscelazione della sospensione prelevata nella fase al con un'altra sezione di idrocarburi chiamata diluente, c) separazione primaria di almeno una parte della sospensione diluita nella fase b, per mezzo di almeno una tecnica di separazione, al fine di produrre un liquido che presenta un contenuto di solido inferiore al 5% in peso, d) separazione secondaria del liquido ottenuta nella fase c e dell'essenziale del solido residuo che contiene, con l'aiuto di almeno una tecnica di separazione, e in cui il diluente è costituito dai composti idrocarbonati usciti dalla fase a3.
  8. 8. Procedimento secondo la rivendicazione 7, comprendente inoltre prima della fase b) , una fase a2 di degasificazione della sospensione prelevata nella fase al.
  9. 9. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 7 o 8, in cui almeno l'80% in peso degli idrocarburi della sezione utilizzata come diluente sono degli idrocarburi da C3 a C22.
  10. 10. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui la sezione ottenuta viene riscaldata e utilizzata con l'eliminazione dei componenti troppo volatili.
  11. 11. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 7 a 10, in cui la tecnica di separazione primaria della fase c è scelta nel gruppo costituito da: filtraggio, decantazione, separazione per idrociclone e separazione centrifuga .
  12. 12. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 7 a 11, in cui la tecnica di separazione secondaria della fase d è scelta nel gruppo costituito da: filtraggio, separazione centrifuga e separazione magnetica.
  13. 13. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 7 a 12 in cui la sospensione viene separata in due frazioni di cui una sola è miscelata con il diluente.
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