FR2781694A1 - Procede et installation de traitement d'un gaz naturel a fortes teneurs en n2 avec recyclage - Google Patents

Procede et installation de traitement d'un gaz naturel a fortes teneurs en n2 avec recyclage Download PDF

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Abstract

. Procédé permettant de traiter un fluide comportant un ou plusieurs composés G2 ayant un diamètre cinétique égal ou inférieur à celui de l'azote et un ou plusieurs composés G1 ayant un diamètre cinétique supérieur ou égal à celui du méthane.. Le procédé comporte en combinaison plusieurs étapes d'adsorption et de désorption au cours desquelles on produit un premier flux F1 , flux comportant en majorité des composés G1 , un deuxième flux F2 enrichi en composés G2 , un troisième flux F3 comportant en majorité des composés G2 et un quatrième flux F4 comportant en majorité des composés G1 . On utilise au moins une fraction du flux F3 pour réaliser une purge de la section d'adsorption A1 .

Description

La présente invention concerne un procédé et une installation permettant
de traiter un fluide comportant au moins un ou plusieurs composés G, ayant un diamètre cinétique supérieur ou égal à celui du méthane et au moins un ou plusieurs composés de type G2 ayant un diamètre cinétique égal ou inférieur à celui de l'azote, notamment
pour les séparer, et améliorer le taux de récupération des composés G. et/ou G2.
Le procédé s'applique notamment pour éliminer l'azote contenu dans un gaz
naturel comportant principalement du méthane.
Environ 15% des réserves mondiales de gaz naturel disponibles comportent des teneurs non négligeables en composés de faible pouvoir calorifique tels que l'azote. La présence de ces composés peut être naturelle ou résulter de l'utilisation d'un procédé de récupération assistée. La présence de tels composés, notamment lorsqu'ils se présentent en grande quantité (typiquement en concentration supérieure à 4% mol.) réduit le pouvoir calorifique du gaz. Les caractéristiques du gaz sont alors incompatibles avec les spécifications des systèmes de transport et de distribution commerciaux existants, puisque son pouvoir calorifique peut alors être inférieur à 960 BTU/SCF, ce qui correspond en moyenne à des teneurs en azote supérieures à 4% molaire. Actuellement moins de 10% des champs de gaz contenant de l'azote en grande
quantité (teneur supérieure à 4% mol.) sont mis en production.
Différents procédés permettant d'éliminer l'azote sont connus de l'art antérieur.
Il est ainsi possible d'opérer par distillation cryogénique. Un tel procédé conduit
en règle générale à des coûts d'investissement élevés.
L'utilisation des procédés d'adsorption pour la déazotation est bien connue et un certain nombre de brevets y font référence aussi bien s'appuyant sur des sélectivités
thermodynamiques ou sélectivités d'équilibre (US-4.578.089, US-5.174.796 et US-
5.536.300) que diffusionnelles (US-4.964.889, US-4.935.580 et US-2.843. 219). Ces dernières trouvent leur origine dans la différence entre les cinétiques d'adsorption des molécules à séparer alors que les sélectivités thermodynamiques trouvent leur origine
dans une différence de quantité adsorbée à l'équilibre.
Ces procédés sont caractérisés par des volumes morts importants puisque le volume interstitiel (volume entre les particules d'adsorbant) représente couramment % du volume de l'adsorbeur. Dans le cas o les adsorbeurs sont utilisés à haute pression, de fortes quantités de composés les moins retenus peuvent se loger dans ces volumes morts et peuvent donc être produits, non pas lors de la phase de production, mais dans celle de régénération entraînant une diminution du taux de
récupération par passe de ces composés.
L'un des objets de la présente invention est de proposer un procédé permettant
d'augmenter le taux de récupération par passe en espèces les moins retenues, c'est-
à-dire en hydrocarbures dans la première section du procédé et en composés de
faibles pouvoirs calorifiques dans la seconde section.
Il est possible d'utiliser au moins une partie d'un flux produit en cours de procédé pour réaliser une étape de purge d'un des moyens d'adsorption de façon à
récupérer les composés qui se seraient logés dans les volumes morts des adsorbeurs.
Avantageusement, au moins une fraction du flux F3 est utilisée pour purger la zone
d'adsorption A1.
L'objet de l'invention concerne un procédé permettant de traiter au moins un fluide comportant un ou plusieurs composés G2 ayant un diamètre cinétique égal ou inférieur à celui de l'azote et un ou plusieurs composés G1 ayant un diamètre cinétique
supérieur ou égal à celui du méthane.
Il est caractérisé en ce qu'il comporte en combinaison au moins les étapes suivantes: * on envoie ledit fluide à traiter à une étape (a) d'adsorption à l'issue de laquelle on obtient un premier flux F1 comportant en majorité des composés G1, lesdits composés G2 étant adsorbés en majorité dans une première zone d'adsorption A1, * on réalise une étape (b) de désorption de la première zone d'adsorption A1 à une pression P2 de manière à produire un deuxième flux F2, ledit deuxième flux F2 étant enrichi en composés G2 par rapport audit fluide à traiter, * on envoie ledit deuxième flux F2 à une pression P3 à une étape d'adsorption (c), à l'issue de laquelle on obtient un troisième flux F3 comportant en majorité des composés G2 non adsorbés, et une deuxième zone d'adsorption A2 enrichie en composés G1, * on effectue une étape de désorption (d) en abaissant la valeur de pression de P3 à une valeur P4 de manière à récupérer au moins un quatrième flux F4 comportant en majorité des composés G1, * on utilise au moins une fraction du troisième flux F3 issu de la zone d'adsorption A2 à une pression sensiblement égale à P3 et comportant en majorité des composés de type G2, pour réaliser une purge de la première zone d'adsorption A1 afin de
produire un flux comportant des composés G1 après l'étape d'adsorption (a).
La purge peut être réalisée à co-courant.
Selon un mode de mise en oeuvre, on met au moins une fraction du quatrième flux F4, issu de l'étape de désorption (d) à une pression sensiblement égale à la
pression P3 et on recycle la fraction comprimée vers l'étape d'adsorption c).
On peut recycler la fraction du flux F4 vers le deuxième flux F2, avant de le mettre
à une pression P3.
On peut aussi recycler vers la zone A2 la fraction du flux F4 après l'avoir mis à
une pression P3.
Selon une variante de mise en oeuvre, on utilise par exemple au moins une fraction du troisième flux F3 comportant en majorité des composés de type G2 non adsorbés dans la deuxième section pour réaliser une étape de purge à co-courant de la première section d'adsorption et produire un flux comportant des composés G, après l'étape d'adsorption (a), après avoir porté la pression dudit troisième flux F3 à
une pression nécessaire pour réaliser l'étape de purge.
On effectue les différentes étapes d'adsorption et de désorption afin d'obtenir une pureté en composés G, du flux F., inférieure à la pureté en composés G1 dudit flux F1 On peut opérer l'étape (a) à une pression Pl comprise entre 0.3 et 3 MPa, et de
préférence entre 0.5 et 2.5 MPa.
La valeur de la pression P2 et/ou de la pression P4 est par exemple inférieure à
0.5 MPa et de préférence comprise entre 0.001 et 0.5 MPa.
La valeur de pression P3 peut être comprise entre 0.2 et 3 MPa et de préférence
entre 0.3 et 2 MPa.
On peut opérer à une température comprise entre -50 et +100 C, et de
préférence entre -30 C et 50 C.
L'objet de l'invention concerne aussi une installation pour traiter un fluide comportant au moins des composés G1 qui possèdent un diamètre cinétique supérieur ou égal à celui du méthane et des composés G2 qui ont un diamètre cinétique inférieur ou égal à celui de l'azote, comportant en combinaison au moins un premier moyen d'adsorption A1 et un deuxième moyen d'adsorption A2, ledit premier moyen étant choisi pour sa sélectivité diffusionnelle et sa capacité à retenir majoritairement les composés G2, ledit deuxième moyen étant choisi pour sa sélectivité thermodynamique et capable de retenir majoritairement les composés G1, des conduits d'introduction et d'extraction des différents flux, le premier moyen d'adsorption A1 comportant au moins un conduit d'introduction du fluide à traiter, au moins un premier conduit d'évacuation d'un premier flux F1 comportant en majorité des composés G1, au moins des moyens permettant d'extraire un deuxième flux F2 enrichi en composés G2 par rapport audit fluide à traiter, et de l'envoyer vers ledit deuxième moyen A2, ledit deuxième moyen A2 comportant au moins un conduit d'évacuation d'un troisième flux F3 comportant en majorité des composés G2 et au moins un quatrième conduit permettant d'extraire un
flux F4 comportant en majorité des composés G1.
L'installation est caractérisée en ce qu'elle comporte au moins des moyens permettant d'injecter au moins une fraction du troisième flux F3 comportant des composés G2 vers le premier moyen A1 pour le purger et produire un flux comportant des composés G1, ledit conduit étant pourvu d'un dispositif de mise en pression du
troisième flux à une pression suffisante.
L'installation peut comporter des moyens permettant de porter la pression du flux
F2 d'une valeur P2 à une valeur de pression P3.
L'installation peut aussi comporter des moyens de recyclage d'une fraction au
moins du flux F4 vers l'entrée du deuxième moyen d'adsorption.
On recycle par exemple la fraction du flux F4 en amont du dispositif de
compression du flux F2.
On peut aussi recycler la fraction du flux F4 après son passage dans un moyen
de compression vers le deuxième moyen A2.
Le procédé et l'installation peuvent être utilisés pour éliminer l'azote présent
dans un fluide comportant des hydrocarbures.
Le procédé et l'installation selon l'invention peuvent aussi être utilisés pour
I'élimination de l'azote présent dans un gaz naturel.
Comparée aux procédés décrits dans l'art antérieur, et appliquée plus spécifiquement au traitement d'un gaz naturel, I'invention présente notamment les avantages suivants: * d'opérer avec de très faibles pertes en hydrocarbures, et ainsi d'optimiser leur taux de récupération. Globalement, le taux de récupération en hydrocarbures peut être
supérieur à 99% mol.
À d'obtenir de hautes puretés en composés G1 dans les flux F1 et F, en optimisant la masse totale d'adsorbant mise en oeuvre. Le procédé selon l'invention permet en particulier une réduction de la masse d'adsorbant mise en oeuvre dans la seconde zone d'adsorption A2 par l'utilisation d'au moins une fraction du flux F3 pour purger la zone A1, a le fait d'augmenter notamment les taux de récupération par passe respectivement en composés G. dans la zone A, et G2 dans la zone A2 conduit à des économies sur les masses d'adsorbant mises en oeuvre ainsi qu'à une
diminution des coûts associés à la compression des gaz.
* d'obtenir une majorité de flux d'hydrocarbures traités (plus de 50%) à une pression proche de la pression Pl, ce qui permet de limiter les coûts de recompression ultérieure du gaz pour le porter à la pression des réseaux de transports et de distribution. D'autres avantages et caractéristiques du dispositif selon l'invention seront mieux
compris à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs se référant aux
figures annexées o: * la figure 1 représente un schéma du procédé selon l'art antérieur, et la figure 2 schématise le procédé selon l'invention permettant de réaliser une purge du premier moyen d'adsorption en utilisant une partie du flux F3 produit à la
pression P3.
La figure 1 schématise un exemple de procédé selon l'art antérieur permettant de traiter un fluide ou charge comportant au moins un ou plusieurs composés G1 ayant un diamètre cinétique supérieur ou égal à celui du méthane et au moins un ou plusieurs composés de type G2 ayant un diamètre cinétique égal ou inférieur à celui de
I'azote.
La charge est introduite par un conduit 1 dans une zone d'adsorption A1.
La première section A1 permet de produire: À un premier flux F, évacué par un conduit 2, et comportant en majorité des composés G1 par rapport à la charge initiale introduite, et un deuxième flux F2 évacué par un conduit 3 et enrichi en composés G2 par rapport à la charge du procédé. Ce flux résulte d'une opération de désorption
de cette première section.
Le ou les adsorbants de cette première section A1 sont choisis pour leur capacité dans des conditions spécifiques à retenir majoritairement les composés G2 puisque leur capacité dynamique est, dans ces conditions de fonctionnement,
plus importante pour les composés G2 que pour les composés G1.
Le flux F2 est ensuite envoyé par un conduit 3 vers une deuxième section A2.
Cette deuxième section permet de produire: * un premier flux F3 évacué par un conduit 4 et comportant en majorité des composés G2 et * un deuxième flux F4 évacué par un conduit 5 et comportant en majorité des
composés G1.
Le ou les adsorbants de cette deuxième zone présentent une sélectivité thermodynamique ou d'équilibre en faveur de l'adsorption des composés dont le diamètre cinétique est supérieur ou égal à celui du méthane, ces composés sont donc majoritairement retenus par l'adsorbant. Les composés dont le diamètre cinétique est inférieur ou égal à celui de l'azote étant moins retenus, et forment la majorité des
composés du troisième flux F3 issu de cette deuxième zone.
Le procédé selon l'invention vise notamment à rendre maximum les taux de récupération par passe respectivement en composés G, dans la zone A1 et G2 dans la zone A2. Pour cela on utilise notamment une partie ou la totalité d'un flux comportant une majorité de composés non adsorbés dans la section A2 pour purger la première
section A1 par exemple.
De manière à illustrer le procédé selon l'invention, et à titre nullement limitatif, la figure 2 décrit un exemple d'installation de traitement d'un gaz naturel contenant de nombreux hydrocarbures, paraffiniques et oléfiniques en particulier composés de un, deux ou trois atomes de carbone ainsi que des molécules dont le diamètre cinétique
est inférieur ou égal à celui de l'azote, telles que l'eau ou l'oxygène.
Un gaz naturel peut contenir typiquement entre 0,1% et 20% mol.
d'hydrocarbures en C2, entre 0,1% et 20% mol. d'hydrocarbures en C3, entre 1 et 70% mol. d'azote. Sous l'expression <, composés G1, on désigne des composés de la charge dont le diamètre cinétique est supérieur ou égal à celui du méthane, par exemple les hydrocarbures, et sous l'expression, composés G2,,, inférieur ou égal à
celui de l'azote.
Le gaz naturel peut aussi contenir des composés de diamètre cinétique compris entre celui de l'azote et celui du méthane tels que H2S et COS. Ces composés de tailles intermédiaires peuvent nuire à l'efficacité du traitement par le procédé de la
présente invention et doivent donc être retirés de la charge à traiter.
Un prétraitement consistant en une déshydratation peut de plus être effectué en
amont du procédé de séparation de la présente invention.
Le gaz naturel peut aussi contenir du CO2. Ce composé ne nuit pas à l'efficacité du traitement par le procédé. Il est séparé avec les composés de type G2 (avec l'azote) dans la première zone A1 puis avec les composés de type G1 (avec les hydrocarbures) dans la seconde zone A2. Le procédé selon l'invention est donc particulièrement intéressant dans le cas o le CO2 doit être ultérieurement séparé des hydrocarbures
puisque ce composé est concentré dans le flux F4.
Les deux zones du procédé suivant l'invention fonctionnent suivant un mode de type PSA, selon des cycles de fonctionnement qui sont typiques et connus de l'Homme de métier. Par exemple, les procédés de type PSA sont décrits dans le brevet US-3.430.418 de Wagner ou dans l'ouvrage plus général de Yang (,,Gas separation by adsorption processes,, Butterworth Publishers, US, 1987). En général, les procédés de type PSA sont opérés de façon séquentielle et en utilisant
alternativement tous les lits d'adsorption.
De façon traditionnelle, de tels cycles peuvent comprendre par exemple des étapes de compression, de production à haute pression, suivies éventuellement de purge à co- et/ou à contre-courant, de dépressurisation, d'égalisation de pression. Le nombre des adsorbeurs dans chacune des sections est au moins supérieur à un et générallement compris entre un et dix fonctionnant en parallèle suivant un mode de
type PSA.
Le gaz naturel à traiter est introduit par le conduit 1 dans la section A1.
Le flux FI produit comporte en majorité des hydrocarbures ou de composés ayant un diamètre cinétique supérieur ou égal à celui du méthane, notamment les hydrocarbures, non retenus dans l'adsorbant de la section A1, à une pression Pl sensiblement voisine de la pression P0. Cette valeur est par exemple comprise entre
0,3 et 3 MPa.
Le flux F2 résultant d'une opération de désorption de la section A1 est enrichi en composés G2 par rapport à la charge initiale introduite. Ces composés ont un diamètre cinétique inférieur ou égal à celui de l'azote et peuvent être par exemple de l'azote ou des composés à faible pouvoir calorifique. Le flux F2 est produit à une pression P2 plus faible que la valeur de la pression P0 et donc de la valeur de la
pression P1. La valeur de P2 est par exemple comprise entre 0,001 et 0,3 MPa.
Le flux F2 peut encore contenir une forte quantité d'hydrocarbures. Cette quantité et donc le taux de récupération en hydrocarbures dépendent de la teneur en hydrocarbures de la charge à traiter, des pressions de travail de la première section du procédé et des conditions de mise en oeuvre des différentes étapes du cycle PSA. Les conditions de fonctionnement de la première section sont optimisées pour que le taux
de récupération en hydrocarbures soit maximum, par exemple supérieur à 50 %mol.
Ce flux F2 est envoyé par le conduit 3 vers un dispositif de compression 6 pour le porter à une pression P3 avant d'être introduit dans la deuxième section d'adsorption
A2. Cette valeur de pression P3 est par exemple comprise entre 0.2 et 3 MPa.
En sortie de cette seconde section d'adsorption A2 on obtient un troisième flux F3 à une pression voisine de la pression P3 comportant en majorité des composés G2 qui
est évacué par le conduit 4.
Les temps de mise en oeuvre des séquences de compression et de production de la seconde section peuvent être tels que le flux F3 produit à la pression P3 contienne une faible teneur en hydrocarbures, par exemple de l'ordre de 4% mol. Ceci permet de limiter les pertes en hydrocarbures et de rejeter éventuellement ce flux à I'atmosphère, suivant les spécifications. Dans certains cas, cette spécification peut
être moins ou plus sévère.
Un quatrième flux F4 à une basse pression P,, comprise par exemple entre entre 0,001 et 0,5 MPa, résultant d'une étape de désorption de cette deuxième section et
comportant majoritairement des composés de type G1 est évacué par le conduit 5.
Les conditions de mise en oeuvre de cette deuxième section sont telles que le flux F4 produit à la pression Pa a une capacité calorifique proche des spécifications des réseaux de transport, tout en étant inférieure à celle du flux F1. Ce flux qui peut contenir jusqu'à 50% de la quantité d'hydrocarbures totale traitée par le procédé, peut alors être comprimé à une pression proche de celle de la charge à traiter et être adjoint au flux F1 produit directement par la première section. Le flux ainsi obtenu peut alors posséder alors un pouvoir calorifique conforme aux spécifications des réseaux
de transport et de distribution.
Selon un premier mode de mise en oeuvre de l'invention, on utilise au moins une partie du flux F3 pour purger la première section Ai et produire un flux comportant des
composés G1.
Pour cela, une partie du flux F3 est envoyée par un conduit 7 vers un moyen de compression tel qu'un compresseur 8 de manière à augmenter sa valeur de pression de P3 à une valeur de pression sensiblement voisine de P0. La fraction du troisième flux F3 comprimée est introduite dans la section A1 à co-courant de l'étape d'adsorption par un conduit 9. A l'intérieur de cette section, cette fraction est utilisée pour purger les adsorbeurs et évacuer une partie des hydrocarbures contenus dans les volumes morts des adsorbeurs de la première section A1. Ce flux d'hydrocarbures (ou plus généralement de composés Gi) produit pendant la purge à co-courant de l'étape d'adsorption, est produit à haute pression, et peut donc être adjoint au flux FI composés en majorité d'hydrocarbures (ou plus généralement de composés G1) non
adsorbés dans la première section.
En procédant de cette façon, il est possible d'améliorer le taux de récupération par passe en hydrocarbures (ou plus généralement de composés G1) de cette section A1 jusqu'à des valeurs de 20 % en fonction de la teneur en hydrocarbures de la charge à traiter, des pressions de travail des deux sections du procédé et des conditions de mise en oeuvre des différentes étapes des cycles PSA. La teneur en hydrocarbures de la charge ou du deuxième flux F2 envoyé à la deuxième section A2 est de fait diminuée. En conséquence le taux de récupération par passe en azote de la section A2 peut être lui aussi amélioré jusqu'à des valeurs de 20%mol., ce qui a pour conséquence de diminuer la quantité d'adsorbant à mettre en oeuvre dans cette deuxième section. L'utilisation d'au moins une fraction du flux F3 pour effectuer une purge de la section Ai permet donc pour les mêmes spécifications de puretés des flux et des taux de récupération globaux en méthane et en azote, de faire travailler les sections A1 et A2 avec de meilleures taux de récupération par passe respectivement en composés G1 et en composés G2 et donc de réduire les quantités de tamis à mettre en oeuvre dans la deuxième section A2. De plus, le volume relatif du flux F1 étant plus important du fait de l'utilisation de la purge par une fraction du flux F3, les coûts associés à la compression des gaz sont diminués. Ces différents points montrent bien
le couplage et la synergie existants entre les deux sections d'adsorption.
Dans le but d'augmenter la pureté du flux F, en composés G1, au moins une fraction du flux F4 peut être recyclée vers la section A2. Les conditions de mise en oeuvre, notamment la quantité de fraction recyclée, permettent de réduire la quantité d'adsorbant totale à utiliser dans les deux zones ou sections d'adsorption par rapport au cas o les deux sections conduiraient à une pureté en composés G1 dans le flux F4
égale ou supérieure à celle du flux Fl.
Dans un premier exemple de réalisation, une fraction du flux F, est envoyé par un conduit 5a dans le prolongement du conduit 5 vers le conduit 3 en amont du dispositif de compression 6. Cette fraction est alors mélangée avec le flux F2, à la pression P2 Le mélange est ensuite introduit dans la deuxième section d'adsorption
pour être traité selon le schéma donné ci-dessus.
Dans un deuxième exemple de mise en oeuvre de l'invention, une fraction au moins du flux F4 est envoyé vers un dispositif de compression 10 disposé sur un conduit 5b relié à l'entrée de la deuxième section et prolongeant le conduit 5. La
fraction de ce flux est porté à une valeur de pression P3.
Sans sortir du cadre de l'invention, le flux F3 peut être en partie ou totalement utilisé pour effectuer des purges a contre courant des étapes de production lors des phases de régénération de ou des adsorbants. Si une partie ou la totalité de F3 est utilisée pour effectuer la purge de la section A,, le flux est détendu au préalable à la pression P2. Si ce flux est utilisé pour la purge de la section A2, il est détendu au
préalable à la pression P4.
Il en est de même pour le flux Fl.
Dans tous les exemples de mise en oeuvre explicitées ci-dessus, on peut operer dans les conditions suivantes: = De préférence, la charge ou gaz naturel envoyé au procédé de traitement est à une température comprise entre -50 C et +100 C et préférentiellement comprise entre - 30 C et 50 C. Sa pression P0 est comprise par exemple entre
0.3 MPa et 3 MPa et préférentiellement entre 0.5 MPa et 2.5 MPa.
La valeur de la pression P1 est comprise entre 0.3 MPa et 3 MPa et
préférentiellement entre 0.5 MPa et 2.5 MPa.
= La pression P2 est inférieure à 0.5 MPa et préférentiellement entre 0. 001 MPa
et 0.5 MPa.
= La pression P3 est comprise entre 0.2 MPa et 3 MPa et préférentiellement
entre 0.3 MPa et 2 MPa.
La pression P4 est inférieure à 0.5 MPa et préférentiellement entre 0. 001 MPa
et 0.5 MPa.
Appliqué au traitement d'un gaz naturel comportant des hydrocarbures et de l'azote, le flux (F1 et F4) ainsi obtenu a un pouvoir calorifique conforme aux spécifications des réseaux. De plus le flux F1 étant produit à une pression proche de Pl (entre 0,3 et 3 MPa), les coûts de compression totaux associés à la mise à la pression des réseaux de transport et de distribution de la totalité des flux F1 et F4 se trouvent réduits par rapport à la situation ou les deux flux F1 et F4 sont à une pression de type P4 entre 0.001 et 0.3 MPa. De plus, du fait de l'utilisation de la purge de la section A1 par au moins une fraction du flux F3, la fraction de composés G. produits dans le flux F1 est plus importante que dans le cas ou cette purge n'est pas utilisée, ce qui a pour
conséquence directe de réduire encore les coûts associés à la compression des gaz.
Les adsorbants susceptibles d'être utilisés dans les deux sections du procédé
peuvent être naturels ou synthétiques.
Dans la première section de la séparation, ils ont des tailles de pores proches des diamètres cinétiques des molécules à séparer faisant ainsi apparaître une sélectivité diffusionnelle. Plus précisément, ces tailles de pores sont de l'ordre de 3,5 à 4,5 A. Le terme diamètre de pore effectif est conventionnel pour l'homme du métier. Il est utilisé pour définir de façon fonctionnelle la taille d'un pore en terme de taille de molécule capable d'entrer dans ce pore. Il ne désigne pas la dimension réelle du pore car celle-ci est souvent difficile à déterminer puisque de forme irrégulière (c'est-à-dire non circulaire). D.W. Breck fournit une discussion sur le diamètre de pore effectif dans son livre intitulé Zeolite Molecular Sieves (John Wiley and Sons, New York, 1974) aux
pages 633 à 641.
Il existe plusieurs matériaux adsorbants de taille de pore de l'ordre de 3,5 à 4,5 À permettant d'effectuer le type de séparation à sélectivité diffusionnelle effectuée dans la première section du procédé. Parmi eux, se trouvent les tamis moléculaires au carbone (US-4.526.887, 5.238.888, 4.627.857...) et certains tamis moléculaires zéolithiques comme les zéolithes 4A et 5A, la mordénite, la clinoptilolite naturelle ou synthétique, échangée avec des ions calcium, magnésium, potassium, sodium ou ammonium, la chabazite et l'erionite. Ces tamis sont connus de l'homme de l'art et ont été décrits dans le livre de D.M. Ruthven, intitulé Principles of adsorption and
adsorption processes (John Wiley and Sons, New York, 1984).
Les adsorbants susceptibles d'être utilisés dans la deuxième section de la séparation sont tous ceux qui présentent une sélectivité thermodynamique en faveur des hydrocarbures plutôt qu'en faveur des composés dont le diamètre cinétique est inférieur à celui de l'azote. Ces adsorbants sont nombreux. Parmi eux se trouvent les tamis moléculaires au carbone, les charbons actif, les argiles activées, le silica gel, l'alumine activée, les tamis moléculaires cristallins comme les zéolithes 5A, la ZSM-5 (US-3.702.886), la ZSM-11 (RE 29 948), la ZSM- 48 (US-3.709.979), la ZSM-23 (US-4.076.872), la ferrierite (US-4.016. 425 et US-4.251.499), les faujasites ainsi que de nombreux autres aluminosilicates cristallinsanalogues. Les adsorbants utilisés dans la première section peuvent aussi être utilisés dans la seconde puisque ces adsorbants sont sélectifs pour les hydrocarbures lorsqu'ils sont utilisés dans des
conditions permettant l'atteinte de l'équilibre thermodynamique.
Exemple 1: résultats obtenus suivant un schéma de principe conforme à l'art antérieur La composition de la charge à traiter est donnée dans le tableau 1 Composés Composition Composés Composition
___________ en % mol. en % mol.
C1 71 iC5 0,03 t C2 1,8 nC5 0,01
C3 1,1 N2 25,26
iC4 0,3 l | nC4 0,5 Tableau n 1 composition de la charge Cette charge peut aussi contenir des traces de C6 et de benzène. Sa température est de 10cC et sa pression de 1,8 MPa. La charge à traiter a un débit de
26 800 Nm3/j.
La charge est envoyée vers la première section d'adsorption A1 du procédé.
Dans cet exemple, la section est constituée de quatre adsorbeurs opérant de façon séquentielle suivant un cycle PSA incluant des étapes de compression, d'adsorption, de dépressurisation à co-courant, d'égalisation de pression, de dépressurisation et de purge à contre courant. Les adsorbeurs sont des cylindres de 1 m de diamètre interne
et de 2,6 m de hauteur, contenant chacun 1330 kg de tamis moléculaire au carbone.
L'adsorbant contenu dans les quatre adsorbeurs est régénéré par abaissement
de la pression à 0,12 MPa.
Dans les conditions de fonctionnement du procédé, un premier flux F, enrichi en hydrocarbures est produit à la pression de 1,8 MPa avec la composition donnée dans le tableau n 2. Le taux de récupération par passe en hydrocarbures est de 60%. Le
flux d'hydrocarbures est produit avec un débit moyen de 12 260Nm3/j.
Composés Composition Composés Composition
en % mol.! en %, mol.
Ci 93,1 iC5 0,0 15 C2 2,36 nCs5 0,015
L1 C3 1,45 N2 2,0
C3 2,0
iC4 0,4 _ nC4 0,65 Tableau n 2: premier flux issu de la première section Les étapes de régénération de l'adsorbant de la première section d'adsorption, conduisent à la production d'un deuxième flux F2 riche en composés de faible pouvoir calorifique. Dans les conditions de fonctionnement du procédé, ce flux est produit à la pression P2 de 0,12 MPa avec la composition donnée dans le tableau n 3. Ce flux est
produit avec un débit moyen de 14540 Nm3/j.
Composés Composition Composés Composition
en % mol. en % mol.
ci C52,5 iC5 C2 1,3 nC I
C3 0,8 N2 44,9
iC4 0,22 r
. I
nC4 0,32 l Tableau n 3: composition du deuxième flux F2 obtenu par régénération de A1 Ce deuxième flux F2 est envoyé vers un compresseur pour être porté à la pression de 0,6 MPa. Le flux F2 ainsi obtenu est alors envoyé vers la seconde section A2 du procédé. Cette section est constituée de quatre adsorbeurs opérant de façon séquentielle suivant un cycle PSA incluant des étapes de compression, d'adsorption, de purge à co-courant, d'égalisation de pression, de dépressurisation et de purge à contre courant. Environ 70% mol. du flux produit lors de la régénération est recyclé après compression à 0,6 MPa dans l'adsorbeur A2 lors d'une étape de purge concourant qui fait suite à l'étape de production. Les adsorbeurs sont des cylindres de 1,1 m de diamètre interne et de 2,5 m de hauteur, contenant chacun 1650 kg de
charbon actif.
L'adsorbant contenu dans les quatre adsorbeurs est régénéré par abaissement
de la pression à 0,11 MPa.
Dans les conditions de fonctionnement du procédé, le flux F3 enrichi en azote est produit à la pression de 0,6 MPa avec la composition donnée dans le tableau n 4 et un débit moyen de 6590 Nm3/j. Composés Composition Composés Composition
en % mol. en % mol.
C, 9,42 iC5s C2 0,3 nCs
C3 0,15 N2 90
iC4 0,05 CO2 nC4 0,06 _ Tableau n 4 composition du flux F3 produit de la seconde section A2 Les étapes de régénération de l'adsorbant de la deuxième section d'adsorption A2, conduisent à la production d'un quatrième flux F4 enrichi en hydrocarbures. Dans les conditions de fonctionnement du procédé, ce flux est produit à la pression de 0,11 MPa avec la composition donnée dans le tableau n 5. Environ 70% mol de ce flux est recyclé vers l'unité A2. Le débit moyen net du flux produit riche en hydrocarbures
est de 7950 Nm3/j.
Composé Composition Composé Composition
_________ | en % mol. en % mol.
C1 88,2 iCs 5 C2 2,1 nCs I
C3 1,2 N2 7,5
iC4 0,4 _ nC4 0,6 Tableau n 5 composition du flux F4 obtenu par régénération de la section A2 Globalement le procédé suivant le schéma de la figure 1 conduit à la production * un taux de récupération global en hydrocarbures pour l'ensemble du procédé de
96,7%.
* d'un flux global (F1 et F4) d'hydrocarbures contenant 96%mol d'hydrocarbures, au pouvoir calorifique conforme aux spécifications des réseaux, * d'un flux riche en azote (96%) conforme aux spécifications Européennes en terme
de rejet atmosphérique.
Exemple 2: schéma de procédé décrit à la figure 2 L'exemple 2 diffère de l'exemple 1 en ce qu'une partie du flux a la pression de 0.6 MPa enrichi en composés de faible pouvoir calorifique issu de la seconde section A2 est comprimée à 1.8 MPa et est utilisée pour purger les adsorbeurs de la première section Ai du procédé à co-courant après l'étape d'adsorption. La charge à traiter et les adsorbeurs de la première section A1 sont identiques à ceux décrits dans l'exemple 1. Dans ces conditions de fonctionnement, le taux de récupération par passe en hydrocarbures est de 66%. Le flux d'hydrocarbures est produit avec un débit moyen de 13740 Nm3/j, à la pression de 1,8 MPa et avec la même composition que celle donnée
dans le tableau n 2.
Les étapes de régénération de l'adsorbant, conduisent à la production d'un flux à la pression intermédiaire de 0,12 MPa, à la composition donnée dans le tableau n 6 et
avec un débit moyen de 13790 Nm3/j.
Composé Composition Composé Composition
en % mol. en % mol.
C1 45,7 iC5 C2 1,1 nC5
C3 0,7 N2 51,9
iC4 0,2 nC4 0.4 Tableau n 6: composition du flux F2 Ce flux F2 est envoyé vers un compresseur pour être porté à la pression de 0.6 MPa. Le flux F2 ainsi obtenu est envoyé vers la seconde section du procédé. Ce flux contient 7% moins d'hydrocarbures que dans le premier exemple du fait de l'utilisation de la purge à co-courant effectuée dans la première section. Ceci entraîne un meilleur taux de récupération par passe en azote dans la section A2 (amélioration de 3%) et
permet de réduire de 11% la quantité de tamis utilisée dans les quatre adsorbeurs.
Dans les conditions de fonctionnement du procédé, un flux F3 enrichi en azote est produit à la pression de 0,6 MPa avec une composition identique à celle donnée
dans le tableau n 4 et un débit moyen de 6590 Nm3/j.
Les étapes de régénération de l'adsorbant conduisent à la production d'un flux F, enrichi en hydrocarbures dont la composition est proche de celle donnée dans le
tableau n 5. Ce flux est produit avec un débit net moyen de 6460 Nm3/j.
Globalement, les coûts énergétiques associés à la compression des gaz par le procédé suivant l'invention sont réduits d'environ 10%.
Globalement l'introduction de l'étape de purge par une fraction du flux F3 à co-
courant de l'étape d'adsorption dans la première section conduit, pour les mêmes spécifications de pureté des flux et des taux globaux de récupération en méthane et en azote identiques, par rapport au premier exemple: * à une amélioration du taux de récupération par passe en hydrocarbures de la première section de près de 6% et du taux de récupération par passe en azote de la seconde section de 3%, a à une réduction de près de 11% de la quantité d'adsorbant utilisée dans la seconde section du procédé, * à une réduction de près de 10% de la consommation énergétique associée à la
compression des gaz.
La présente invention s'applique en particulier pour traiter des gaz naturels issus de puits de production et comportant des teneurs en azote comprises entre 1%
et 50% mol.
Le champ d'application de ce procédé concerne notamment celui des petites
entités. Il peut être utilisé pour des capacités inférieures à 70 MMSCFD.

Claims (10)

REVENDICATIONS
1 - Procédé permettant de traiter un fluide comportant un ou plusieurs composés G2 ayant un diamètre cinétique égal ou inférieur à celui de l'azote et un ou plusieurs composés G1 ayant un diamètre cinétique supérieur ou égal à celui du méthane, caractérisé en ce qu'il comporte en combinaison au moins les étapes suivantes: * on envoie ledit fluide à traiter à une étape (a) d'adsorption à l'issue de laquelle on obtient un premier flux F1 enrichi en composés G1, lesdits composés G2 étant adsorbés en majorité dans une première zone d'adsorption A:, * on réalise une étape (b) de désorption de la première zone d'adsorption A1 à une pression P2 de manière à produire un deuxième flux F2, ledit deuxième flux F2 étant enrichi en composés G2 par rapport audit fluide à traiter, * on envoie ledit deuxième flux F2 à une pression P3 à une étape d'adsorption (c), à l'issue de laquelle on obtient un troisième flux F3 comportant en majorité des composés G2 non adsorbés, et une deuxième zone d'adsorption A2 enrichie en composés G1, * on effectue une étape de désorption (d) de la deuxième zone d'adsorption A2 à une pression P4 de manière à récupérer au moins un quatrième flux F4 comportant en majorité en composés G. * on utilise au moins une fraction du troisième flux F3 issu de la zone d'adsorption A2 à une valeur de pression sensiblement égale à P3 et comportant en majorité des composés de type G2 pour réaliser une purge de la première zone d'adsorption A1,
afin de produire un flux comportant des composés G1 après l'étape d'adsorption (a).
2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on met au moins une fraction du quatrième flux F4, à une pression sensiblement égale à la pression P3 et on
recycle la fraction comprimée vers l'étape d'adsorption c).
3 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que l'on
opère les différentes étapes de façon à obtenir une pureté en composés G1 dudit flux
F4, inférieure à la pureté en composés G1 dudit flux Fi.
4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on
utilise au moins une fraction du troisième flux F3 comportant en majorité des composés de type G2 non adsorbés dans la deuxième section pour réaliser une étape de purge à co-courant de la première section d'adsorption et produire un flux comportant des composés G1 après l'étape d'adsorption (a), après avoir porté la pression dudit
troisième flux F3 à une pression nécessaire pour réaliser l'étape de purge.
- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on
opère l'étape (a) à une pression P1 comprise entre 0.3 et 3 MPa, et de préférence
entre 0.5 et 2.5 MPa.
6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la valeur
de pression P2 et/ou la valeur de la pression P4 est inférieure à 0.5 MPa et de
préférence comprise entre 0.001 et 0.5 MPa.
7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la valeur
de pression P3 est comprise entre 0.2 et 3 MPa et de préférence entre 0. 3 et 2 MPa.
8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on
opère à une température comprise entre -50 et +100 C, et de préférence entre -30 et C. 9 - Installation pour traiter un fluide comportant au moins des composés G1 qui possèdent un diamètre cinétique supérieur ou égal à celui du méthane et des composés G2 qui ont un diamètre cinétique inférieur ou égal à celui de l'azote, comportant en combinaison au moins un premier moyen d'adsorption A1 et un deuxième moyen d'adsorption A2, ledit premier moyen étant choisi pour sa sélectivité diffusionnelle et sa capacité à retenir majoritairement les composés G2, ledit deuxième moyen étant choisi pour sa sélectivité thermodynamique et capable de retenir majoritairement les composés G1, des conduits d'introduction et d'extraction des différents flux, le premier moyen d'adsorption A, comportant au moins un conduit (1) d'introduction du fluide à traiter, au moins un premier conduit (2) d'évacuation d'un premier flux Fi riche en composés G1, au moins des moyens (3, 6) permettant d'extraire un deuxième flux F2 enrichi en composes G2 par rapport audit fluide à traiter et de l'envoyer vers ledit deuxième moyen A2, ledit deuxième moyen A2 comportant au moins un conduit d'évacuation (4) d'un troisième flux F3 comportant en majorité des composés G2 et au moins un quatrième conduit (5) permettant d'extraire un flux F4 comportant en majorité des composés Gi, ladite installation étant caractérisée en ce qu'elle comporte au moins des moyens (7, 8, 9) permettant d'injecter au moins une fraction du troisième flux F3 comportant des composés G2 vers le premier moyen A1 pour le purger et produire un flux comportant des composés Gl, ledit conduit étant pourvu d'un dispositif (8) de mise en pression du troisième flux à une pression suffisante. - Installation selon la revendication 7 caractérisé en ce qu'elle comporte des moyens (6) permettant de porter la pression du flux F2 d'une valeur P2 à une valeur de
pression P3.
11 -Installation selon la revendication 7 caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de recyclage ( 5, 5a; 5, 5b, 10) d'une fraction au moins du flux F4 vers l'entrée
du deuxième moyen d'adsorption.
12 - Utilisation du procédé selon les revendications 1 à 6, et de l'installation selon
les revendications 7 à 9 pour éliminer l'azote présents dans un fluide comportant des
hydrocarbures.
13 - Utilisation du procédé selon les revendications 1 à 6 et de l'installation selon
les revendications 7 à 9 à l'élimination de l'azote présent dans un gaz naturel.
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