FR2779069A1 - Procede d'adsorption et de desorption d'un solvant contenu dans un gaz naturel issu d'un procede de deshydratation - Google Patents
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Abstract
Procédé de récupération d'un solvant à partir d'un gaz issu d'un procédé de traitement utilisant ledit solvant, le gaz ayant une température basse Ta et une température élevée Td, la différence Td-Ta étant suffisante pour réaliser une étape d'adsorption et une étape de désorption. Le procédé est caractérisé en ce que :a) on envoie un premier flux de gaz chargé en solvant à une étape d'adsorption, ce gaz se trouvant à une température Ta, à l'issue de cette étape le gaz est pratiquement exempt de solvant et le solvant est capté au niveau d'un premier moyen d'adsorption,b) on envoie un deuxième flux de gaz à une température Td, ce gaz étant exempt de solvant pour réaliser la désorption d'un deuxième moyen d'adsorption chargé en solvant au cours d'une étape a) précédente, etc) on envoie le solvant au moins en partie vers une étape du procédé de traitement utilisant le solvant.
Description
La présente invention concerne un procédé de récupération d'un solvant,
intégré dans un procédé de traitement d'un gaz, le gaz traité ou non pouvant se trouver à au moins deux températures, la différence entre ces deux températures étant suffisante pour assurer les opérations d'adsorption et de désorption nécessaires
à la récupération du solvant.
Le procédé selon l'invention trouve son application pour récupérer le solvant utilisé dans un procédé de traitement d'un gaz contenant du méthane, au moins un hydrocarbure supérieur et de l'eau, le traitement ayant notamment le but d'éliminer
l'eau et/ou d'extraire les hydrocarbures supérieurs.
Le procédé selon l'invention s'applique à tout procédé de traitement d'un gaz mettant en ceuvre un solvant, au cours duquel le gaz se charge en solvant, et il peut se présenter à au moins deux valeurs de température, la différence entre ces deux températures étant suffisante pour assurer des opérations d'adsorption et de désorption pour récupérer le solvant à partir du gaz traité. Les deux températures seront désignées basse température et haute température dans la suite de la
description.
Le procédé selon l'invention permet avantageusement d'aboutir à des gains supplémentaires en frais opératoires liés au traitement du gaz et aussi d'améliorer la
récupération de condensats.
Les pertes de solvant dans le gaz peuvent conduire les opérateurs, lorsque le traitement se fait offshore par exemple, à considérer les procédés de lavage à basse température comme peu économique. En effet, les coûts induits par
l'approvisionnement du solvant peuvent se révéler très important.
De plus, pour respecter des spécifications liées aux normes d'utilisation, la
teneur en solvant dans le gaz traité, par exemple un gaz déshydraté, peut être limitée.
Le procédé selon l'invention permet avantageusement de réaliser les opérations de déshydratation et de séparation d'au moins une partie des hydrocarbures condensables inclus dans le gaz naturel, au sein d'un procédé intégré
et optimisé, du fait du recyclage du solvant.
Il s'applique aussi dans les procédés de traitement d'un gaz naturel au cours duquel le solvant utilisé permet d'éliminer les constituants non désirables tels que
l'hydrogène sulfuré et/ou le dioxyde de carbone.
L'art antérieur décrit différents procédés de traitement de gaz. Par exemple, dans le brevet du demandeur FR 2.605.241, le procédé décrit un traitement d'un gaz utilisant un solvant réfrigéré, au cours duquel on réalise l'ensemble des opérations de traitement: la déshydratation seule, ou associée à l'extraction des hydrocarbures supérieurs et/ou l'élimination des gaz acides
éventuellement présents.
Un autre brevet du demandeur, FR2.636.857, divulgue un procédé comprenant une étape de séparation des hydrocarbures supérieurs (LGN en abrégé), o il est possible de récupérer le solvant, par un lavage des hydrocarbures liquides
par l'eau issue de la déshydratation du gaz.
La présente invention propose un nouveau procédé permettant de récupérer le solvant entraîné par le gaz traité pour l'utiliser à nouveau dans le procédé de traitement du gaz. Le procédé selon l'invention utilise avantageusement la différence de température du gaz pris en deux endroits du procédé de traitement pour réaliser les étapes d'adsorption et les étapes de désorption, mises en oeuvre au niveau de
dispositifs appropriés pour récupérer le solvant.
L'invention concerne un procédé de récupération d'un solvant à partir d'un fluide tel qu'un gaz issu d'un procédé de traitement utilisant ledit solvant, le procédé de traitement permettant d'obtenir le gaz à deux températures différentes, une température basse Ta et une température élevée Td de façon telle que la différence de température Td- Ta soit suffisante pour réaliser une étape d'adsorption et une
étape de désorption.
Il est caractérisé en ce que: a) on envoie un premier flux de gaz chargé en solvant à une étape d'adsorption, ledit gaz se trouvant à une température Ta, à l'issue de cette étape d'adsorption le gaz est pratiquement exempt de solvant et le solvant est capté au niveau d'un premier moyen d'adsorption, b) on envoie un deuxième flux de gaz à une température Td, ledit deuxième flux de gaz étant exempt de solvant pour réaliser la désorption d'un deuxième moyen d'adsorption chargé en solvant au cours d'une étape a) précédente, et c) on récupère ledit solvant pour l'envoyer au moins en partie vers une étape du procédé de traitement utilisant le solvant,
Les moyens d'adsorption comportent par exemple des lits d'adsorbants.
Selon un mode de mise en oeuvre, le deuxième flux de gaz est constitué, par exemple, d'au moins une partie du gaz issu de l'étape a), ledit gaz ayant été chauffé par échange de chaleur avec au moins une partie du gaz à traiter de manière à porter
sa température initiale voisine de Ta à une température sensiblement égale à Td.
Selon un autre mode, le deuxième flux de gaz peut être constitué d'une partie
du gaz à traiter dévié avant son passage dans le procédé de traitement par solvant.
La température Td sera obtenue en utilisant des moyens de chauffage supplémentaires. L'invention concerne aussi un procédé de récupération d'un solvant intégré à un procédé de traitement d'un gaz naturel par solvant au cours duquel le gaz naturel
se charge en solvant et peut se trouver à deux températures Ta et Td.
Il est caractérisé en ce qu'il comporte au moins les étapes suivantes a) on contacte le gaz à traiter avec un mélange comportant au moins un solvant et on obtient à l'issue de cette étape un gaz enrichi en solvant, b) on envoie ledit gaz enrichi en solvant à une étape de réfrigération pour faire passer sa température à une température Ta, c) on envoie ledit gaz chargé en solvant et à une température Ta à une étape d'adsorption dans un premier moyen d'adsorption en sortie duquel on obtient un gaz exempt pratiquement de solvant, d) on réalise une étape de désorption d'un deuxième moyen d'adsorption qui était déjà chargé lors d'une étape préalable d'adsorption en envoyant un courant de gaz pratiquement exempt de solvant et à une température Td, la différence de température entre Ta et Td étant suffisante pour réaliser l'étape de désorption de manière à récupérer le solvant,
e) on envoie le solvant récupéré à une étape du procédé de traitement du gaz.
Le courant de gaz utilisé à l'étape d) est par exemple prélevé avant l'étape a) de mise en contact et le gaz issu de l'étape a) est évacué après avoir été utilisé pour
refroidir le gaz riche en solvant à une température sensiblement voisine de Ta.
Ce courant de gaz utilisé pour l'étape d) correspond, par exemple, à une fraction du gaz issu de l'étape c) d'adsorption, ledit gaz ayant été réchauffé jusqu'à
une température Td par échange de chaleur avec le gaz riche en solvant.
La température Ta est, par exemple, choisie dans l'intervalle [-60, 25 C] et de
préférence dans l'intervalle [-30, 0 C].
La valeur de température Td peut être choisie dans l'intervalle [0, 100 C] et de
préférence dans l'intervalle [25, 50 C].
La valeur de température Td peut être obtenue en utilisant des moyens de
chauffage supplémentaire.
Les étapes c) et d) peuvent être opérées à une valeur de pression comprise
entre 0 et 20 MPa et de préférence entre 3 et 10 MPa.
On envoie par exemple la totalité du solvant récupéré avec le gaz vers l'une
des étapes de traitement du procédé.
On peut utiliser un solvant permettant la déshydratation d'un gaz naturel, réaliser la déshydratation du gaz naturel et réinjecter un mélange de solvant récupéré
et de gaz naturel avant l'échange de chaleur.
On utilise par exemple des adsorbants tels que de la silicate, des zéolithes de
type Y, un tamis hydrophobe ou encore du charbon actif.
Le procédé selon l'invention est appliqué pour récupérer un solvant contenu dans un gaz, la concentration dudit solvant variant de 0 à 500 ppm et de préférence
entre 0 et 200 ppm.
Le procédé selon l'invention permet avantageusement de récupérer les LGN,
tels que les C3+.
Intégré dans un procédé de déshydratation, il permet de fixer de manière indépendante les valeurs du points de rosée pour les hydrocarbures et l'eau. La température du ballon froid sera fixée pour obtenir la spécification des hydrocarbures recherchée alors que le point de rosée pour l'eau sera fait avec l'adsorbant. Cette manière de procéder offre comme avantage de ne pas avoir à baisser la température
du ballon froid de façon trop importante.
D'autres caractéristiques et avantages de la méthode selon l'invention seront
mieux compris et apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non
limitatifs de schémas de procédé o: * la figure 1 montre un premier exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention intégré dans un procédé de déshydratation d'un gaz naturel utilisant un solvant réfrigéré, * la figure 2 schématise une généralisation du procédé décrit à la figure 1, intégré dans d'autres procédés de traitement, * la figure 3 montre un deuxième exemple d'application du procédé décrit à la figure 1, et * la figure 4 généralise le principe donné à la figure 3 pour différents procédés de traitement. L'idée du procédé selon l'invention est de récupérer un solvant entraîné par un gaz lors d'un procédé de traitement, en utilisant un ensemble de lits d'adsorbant fonctionnant à deux valeurs de température prises par le gaz au cours du procédé de traitement, référencées respectivement Ta et Td, pour réaliser une étape d'adsorption du solvant contenu dans le gaz et pour réaliser une étape de désorption du dispositif ayant adsorbé le solvant, en utilisant le gaz débarrassé pratiquement en totalité du solvant. La différence entre les deux valeurs de température Ta et Td est telle qu'elle
permet de réaliser les étapes d'adsorption et de désorption.
Ainsi, un premier flux de gaz chargé en solvant et à une température Ta est envoyé à une étape d'adsorption et un deuxième flux de gaz exempt de solvant et à une température Td est utilisé pour désorber le dispositif ayant préalablement capté le solvant.
Le solvant récupéré est ensuite recyclé vers une étape de traitement du gaz.
La figure 1 illustre de manière non limitative l'application du procédé selon l'invention à la récupération du solvant réfrigéré utilisé pour déshydrater un gaz naturel. Les étapes du procédé de déshydratation peuvent être identiques à celles qui
sont données dans le brevet FR 2.605.241 du demandeur.
Le gaz naturel à déshydrater arrive par le conduit 1. Une fraction ou la totalité de ce gaz est mis en contact dans une zone de contact 2 avec un mélange de solvant et d'eau qui est introduit par le conduit 3. La zone de contact peut être formée d'un garnissage. Cette zone de contact est équipée * en tête, d'un conduit 4 permettant l'évacuation du gaz naturel qui s'est enrichi en solvant,
* en fond, d'un conduit 5 qui permet d'extraire de l'eau débarrassée du solvant.
Le gaz naturel qui est chargé en solvant est envoyé par le conduit 4 vers un échangeur de chaleur El, puis vers un condenseur C1. En sortie de ce condenseur, le mélange de phase gazeuse et de phase liquide est ensuite envoyé par un conduit 8
vers un ballon séparateur 9 pourvu au moins de trois conduits 10, 11 et 12.
Une fraction du gaz non traité peut être déviée de la zone de contact, et être envoyée directement vers une autre étape du procédé de traitement par l'intermédiaire d'un conduit 7, par exemple directement vers l'échangeur E1 et le
condenseur Ci.
Le gaz traité et chargé en solvant se trouve à une température Ta, de
préférence une basse température, après passage dans l'échangeur E1.
Le conduit 10 permet d'extraire une phase aqueuse qui est recyclée vers la
zone de contact 2 par l'intermédiaire d'une pompe 13 et réintroduite par le conduit 3.
Le conduit 11 disposé dans la partie inférieure du ballon 9 et au-dessus du conduit 10 sert à l'extraction des hydrocarbures liquides qui sont envoyés dans une
colonne de stabilisation 14.
A l'intérieur de la colonne de stabilisation 14, les composants les plus volatils Ci et C2 sont séparés de la phase hydrocarbure liquide et évacués en tête par un conduit 15. La phase hydrocarbure liquide comprenant les constituants de masse molaire supérieure à C2 est envoyée par un conduit 16 à une colonne 17 de lavage à
I'eau, dans le but d'en éliminer le solvant.
L'eau de lavage de la phase hydrocarbure peut être de l'eau débarrassée du solvant lors de l'étape de contact qui est extraite par le conduit 5 et introduite par un conduit 6. Le solvant ayant plus d'affinité pour l'eau que pour la phase hydrocarbure est récupéré au moins en partie dans la phase aqueuse issue de cette étape et
extraite par un conduit 18 de fond de colonne.
La phase aqueuse qui contient du solvant peut être envoyée par le conduit 18 et une pompe 21 dans la zone de contact 2. En fonction de sa teneur en solvant, elle peut être injectée soit directement dans la zone de contact par le conduit 20 ou encore être mélangée à la phase aqueuse extraite du ballon 9 par un conduit 22
représenté en pointillé sur la figure.
En tête de la colonne 17 de lavage à l'eau, on récupère par un conduit 19, la
phase hydrocarbure liquide débarrassée en majorité du solvant.
Le conduit 12 disposé dans la partie supérieure du ballon de séparation
permet d'évacuer une phase gazeuse déshydratée chargée en solvant.
Cette phase gazeuse est à une basse température Ta qui est sensiblement égale à celle du gaz pris en sortie du condenseur C1. Cette phase gazeuse chargée
en solvant est alors envoyée vers le cycle de récupération.
Le cycle de récupération utilise le principe d'adsorption TSA (temperature swing adsorption). Il comporte au moins deux unités d'adsorption A1 et A2 comportant des moyens d'adsorption tels que des lits d'adsorbants, ces deux unités fonctionnant
en alternance en adsorption et en désorption.
Dans certains cas, il est possible d'y adjoindre une troisième unité utilisée comme lit de garde de façon à saturer complètement un lit d'adsorption avant de le
régénérer, c'est-à-dire en extraire le solvant.
Un tel montage peut se révéler intéressant notamment lorsque la zone de
transfert de masse occupe une fraction importante du lit.
Dans l'exemple donné à la figure 1, I'étape de récupération du solvant va comporter une étape d'adsorption du solvant dans le dispositif A1 et une étape de désorption du solvant dans le dispositif A2, ce solvant ayant été adsorbé au cours
d'une étape préalable d'adsorption.
L'adsorption du solvant est réalisée à basse température Ta, préférentiellement à la température du ballon froid 9 ou à une température légèrement supérieure, et à la pression du ballon 9. La concentration en solvant dans le gaz qui est envoyé dans l'adsorbeur A1 est typiquement comprise entre 50 et 250 ppm molaire. Le gaz issu du ballon froid est envoyé vers le premier adsorbeur A1 dans lequel il s'appauvrit en solvant, pour être ensuite extrait par un conduit 23. Il se trouve à une température sensiblement voisine de Ta en sortie d'adsorbeur et peut être envoyé vers l'échangeur de chaleur E1 dans lequel il est réchauffé par échange de chaleur avec le gaz traité issu de la zone de contact 2 et qui est chargé en solvant. Au cours de cet échange de chaleur le gaz exempt de solvant se réchauffe jusqu'à une température Td qui est suffisante pour réaliser la désorption du deuxième adsorbeur A2. Une première fraction du gaz exempt de solvant est porté à une température Td et envoyé par un conduit 24 vers l'adsorbeur A2. Le passage de cette fraction de gaz dans l'adsorbeur A2 entraîne le ou les solvants qui avaient été préalablement adsorbés. La régénération de l'adsorbant de l'adsorbeur A2 est réalisée à la même pression que celle de l'étape d'adsorption. Le gaz issu de l'adsorbeur A2 contient une concentration de solvant qui est en règle générale supérieure à celle du gaz issu du ballon 9. Le mélange de gaz et de solvant est évacué de l'adsorbeur A2 par un conduit 25 pour être recyclé et mélangé avec le gaz non traité riche en solvant et
extrait de la zone de contact, par le conduit 4.
Cette fraction de gaz est typiquement de 5 à 20 % du volume du gaz,
préférentiellement de 10 %.
Une deuxième fraction du gaz est évacuée par un conduit 26 et constitue le
gaz traité.
Dans ce mode de mise en oeuvre, le procédé a utilisé la différence de température existant entre le gaz de sortie de la zone de contact et le gaz de sortie du ballon. Sans sortir du cadre de l'invention, il est possible d'obtenir la température Td en utilisant des moyens de chauffage auxiliaire disposés sur les conduits d'arrivée des adsorbeurs A1 ou A2. De cette façon on obtient la température nécessaire pour
réaliser l'étape de désorption.
Pour ce mode de mise en oeuvre, I'adsorbant utilisé sera préférentiellement un charbon actif ou une zéolithe hydrophobe comme la silicalite (structure MFI) ou une zéolithe Y désaluminée. Des exemples de matériau utilisés comme adsorbant sont
donnés de manière générale à la fin de la description.
Les moyens permettant le fonctionnement en alternance des adsorbeurs A1 et A2, tels que les vannes, n'ont pas été détaillés sur la figure pour des raisons de simplification. De plus, ils sont connus de l'Homme du métier. Ceci s'applique aussi à
tous les exemples donnés dans la description.
En règle générale, la quantité de solvant entraîné par le gaz dans la zone de contact est suffisante pour éviter la formation d'hydrates liés au refroidissement dans l'échangeur E1 et le condenseur C1. Un appoint de solvant peut toutefois être apporté par un conduit 28, pour compenser notamment les pertes de solvant dans le gaz traité, dans la fraction hydrocarbures liquide (LGN) et éventuellement dans l'eau
évacuée par le conduit 6.
La figue 2 illustre de manière schématique le principe mis en oeuvre lors du procédé de déshydratation décrit à la figure 1, qui peut être intégré dans tous les procédés de traitement o l'on utilise un solvant pour traiter le gaz et pour lequel il est possible de disposer d'un gaz exempt pratiquement de solvant à une température Td, et le gaz traité enrichi en solvant à une autre température Ta, respectivement haute température et basse température, la différence de température étant utilisée pour
réaliser les étapes d'adsorption et les étapes de désorption.
L'étape d'adsorption est réalisée à une température Ta et permet d'obtenir un gaz exempt pratiquement de ce solvant qui va être réchauffé jusqu'à la température
ITd pour réaliser en partie l'étape d) de désorption.
La différence de température entre Td et Ta doit être suffisante pour réaliser
les étapes d'adsorption et de désorption dans un adsorbeur.
Schématiquement, le gaz à traiter est envoyé par un conduit 40 vers l'échangeur de chaleur E1, dans lequel il est refroidi avant d'être envoyé à un procédé de traitement 41. A l'issu du traitement, il est chargé en solvant et ressort à une température Ta. Ce premier flux de gaz est envoyé vers l'unité d'adsorption A, dans laquelle le solvant est extrait du gaz. En sortie de cette unité, un premier flux de gaz
débarrassé du solvant est envoyé par le conduit 43 vers l'échangeur de chaleur E1.
Ce flux permet de refroidir le gaz à traiter et ressort de l'échangeur de chaleur E1 par un conduit 44 et à une température Td. Une première partie de ce flux est évacué par un conduit 45, alors qu'une seconde partie est envoyée vers la seconde unité d'adsorption A2 qui a été utilisée lors d'un cycle préalable d'adsorption pour capter le solvant contenu dans un gaz et qui contient du solvant à récupérer. Le passage de ce second flux de gaz à une température Td permet de récupérer le solvant qui est
évacué avec le gaz par le conduit 47 et recyclé avant l'unité de traitement.
L'unité de traitement peut être une unité de déshydratation, une unité de dégazolinage, une unité de désacidification ou tout autre procédé de traitement o il est possible de trouver le gaz chargé en agent de traitement à une température Ta et le gaz exempt de l'agent à une température Td, la différence entre Ta et Td étant telle
que l'on puisse réaliser une étape d'adsorption et une étape de désorption.
La figure 3 schématise une deuxième variante de mise en oeuvre du procédé qui utilise comme gaz vecteur ou gaz de balayage pour réaliser l'étape de désorption, une fraction du gaz dérivée qui ne passe pas dans la zone de contact. Ce gaz est saturé en eau et se trouve à une température sensiblement égale à Td. Dans tous les cas, il est à une température telle que la différence entre elle-même et la température Ta du gaz issu du ballon et chargé en solvant soit suffisante pour permettre les opérations d'adsorption et de désorption selon un principe identique à celui décrit à la
figure 1.
Une première fraction du gaz à traiter est envoyée par le conduit 1 vers la zone de contact alors qu'une deuxième fraction de gaz est envoyé directement vers un dispositif d'adsorption par un conduit 30. La deuxième fraction est à une
température sensiblement voisine de Td.
Le gaz introduit par le conduit 30 dans le dispositif d'adsorption A2, permet de réaliser la désorption de l'adsorbant qui s'est chargé en solvant lors d'une étape d'adsorption préalable réalisée à une température Ta. En sortie de A2, un conduit 32 permet de renvoyer un mélange de gaz et de solvant vers le procédé de traitement
avec le gaz traité issu de la zone de contact 2 par le conduit 4.
Le gaz non traité issu du dispositif A1, après l'étape d'adsorption, est dans cet exemple envoyé vers l'échangeur de chaleur E1 dans lequel il est utilisé pour refroidir le gaz riche en solvant issu de la zone de contact, puis il est évacué par un conduit 31. Dans cette variante de mise en oeuvre, I'adsorbant utilisé sera préférentiellement une zéolithe hydrophobe comme la silicalite (structure MFI) ou une
Y désaluminée ou encore un charbon actif.
Sur la figure 4, on a schématisé l'exemple particulier donné à la figure 3 pour I'appliquer à différents types de procédés, par exemple des procédés de
déshydratation, de désacidification.....
Le gaz à traiter arrive par un conduit 50. Une première fraction ce gaz est envoyé par un conduit 51 après passage dans l'échangeur de chaleur E1 dans lequel il est refroidi, à une unité de traitement 53. En sortie de l'unité de traitement le flux de gaz est chargé en solvant et se trouve à une température Ta. Ce premier flux est envoyé par un conduit 54 à l'unité d'adsorption A,, à l'issue de laquelle il est évacué exempt de solvant par un conduit 55 pour être utilisé comme agent de refroidissement dans l'échangeur E1. Après échange de chaleur il est produit par un conduit 56. Une seconde fraction de gaz qui se trouve à une température Td est envoyée vers l'unité de désorption A2 pour jouer le rôle d'agent de désorption. Le gaz entraîne le solvant contenu dans A2. Le flux comportant du gaz et le solvant récupéré est ensuite envoyé avant l'échangeur de chaleur E1. La température Td doit être telle que la différence de température entre Ta et Td soit suffisante pour réaliser les étapes d'adsorption et de
désorption.
Dans les exemples donnés aux figures 1 à 4, les valeurs des paramètres opératoires seront par exemple choisies dans les intervalles de valeurs suivants: La température Ta nécessaire pour réaliser l'étape d'adsorption sera de
préférence dans l'intervalle [-60; 250C] et de préférence dans l'intervalle [-30; 0 C].
La température Td, à laquelle est opéré le procédé de désorption, appartient à
l'intervalle [0, 100 C] et de préférence dans l'intervalle [25, 50 C].
Les étapes d'adsorption et de désorption sont effectuées à une valeur de
pression comprise entre 0 et 20 MPa et de préférence entre 3 et 10 MPa.
Le procédé selon l'invention trouve son application pour récupérer un solvant à partir d'un gaz, par exemple lorsque la concentration de solvant varie entre 0 et
500 ppm et de préférence entre 0 et 200 ppm.
Dans les différents exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, les adsorbeurs A1 et A2 sont équipés de matériaux ou adsorbants présentant les propriétés nécessaires pour adsorber un solvant et ensuite le relarguer dans des conditions opératoires spécifiques, température, pression, passage d'un courant de
gaz. Ces adsorbants peuvent se présenter sous forme de lits.
Les zéolithes peuvent être classées en deux grandes familles qui sont les
zéolithes de type hydrophile et celles de type hydrophobe.
Parmi les zéolithes hydrophiles, on peut citer en particulier les zéolithes de type A (3A, 4A et 5A), utilisées par exemple pour la déshydratation des gaz, et les zéolithes de type X ou Y (10X, 13X,...) qui sont utilisées pour d'autres types de séparation car elles présentent un diamètre d'ouverture des cages supérieur aux précédentes. Ces adsorbants possèdent tous une très forte affinité pour l'eau présente dans le gaz, et la présence de traces d'eau peut limiter notablement la capacité d'adsorption de ces tamis vis-à-vis par exemple de composés hydrocarbures
moins fortement adsorbés.
Sous une pression relative de 0,2 et à 25 0C, la quantité d'eau adsorbée sur les tamis 4A et 13X est respectivement de 17 et 26 % poids environ, soit une quantité proche de la capacité maximale d'adsorption du tamis, et pour un solvant par exemple un alcool léger comme le méthanol, à 25 C et sous une pression relative de 0,1 (soit environ 1,5 kPa), la quantité adsorbée sur un tamis 4A est de 10,5 % poids environ, et sur un tamis 13X de 21,5 % poids environ (Carrott et ai., Characterization of Porous Solids II, 1991, p 685; Simonot-Grange et ai., Proceedings of the 5th International Conference on Zeolites, Italy, Napoli, 2-6 June, 1980, p 832, Ed. L.V.C. Rees; Maachi
et al., J. Chimie. Phys., 1978, 75(1), p 116).
La chaleur d'adsorption d'une molécule sur un adsorbant traduit l'affinité qu'à cet adsorbat pour l'adsorbant considéré: plus cette chaleur d'adsorption est élevée, plus l'adsorption est forte. Dans le cas de l'eau et du méthanol, les valeurs de la chaleur initiale d'adsorption sur un tamis 13X sont d'environ respectivement de 22,7 et 19,5 kcal/mol. Cela traduit la plus grande affinité de l'eau pour le tamis 13X par rapport au méthanol. Par comparaison, la chaleur d'adsorption d'un hydrocarbure
comme le n-heptane est d'environ 15 kcal/mol.
La régénération des tamis 4A et 13X contenant de l'eau et/ou du méthanol doit
se faire à haute température car ces espèces sont fortement adsorbées.
Parmi les zéolithes hydrophobes, on peut citer en particulier leszéolithes Y désaluminées ainsi que les zéolithes de type MFI (ZSM-5, silicalite), qui présentent toutes un rapport Si/AI élevé (quelques dizaines à plusieurs centaines, et infini pour la silicalite). Ces composés sont peu sensibles à la présence d'eau dans la charge, et d'autant moins que le rapport Si/AI est élevé. Ils présentent néanmoins généralement (type MFI) une capacité d'adsorption plus faibles que les zéolithes appartenant aux
deux familles précédentes.
Sous une pression relative de 0,01 et à 25 C, la quantité d'eau adsorbée sur une zéolithe ZSM-5 et sur la silicalite est respectivement de 0,4 et 0,1% poids (Carott et al., déjà cités). Sous une pression partielle relative de 0,5, la capacité d'adsorption de l'eau par la silicalite est de 3 % poids environ à 250C, et de 2 % poids environ à C (Klein et ai., AlChE Symp. Ser. N 230, vol. 79, 53). Concernant le méthanol, la quantité adsorbée à 20 C sous une pression relative de 0,2 est de 3 % poids environ (Proceedings of the 6th International Conference on Zeolites, Reno, USA,
-15 July, 1983, p 251, Ed. D. Olson et A. Bisio).
Les chaleurs d'adsorption sur la silicalite sont d'environ 6 à 10 kcal/mol pour l'eau, et de 11 à 17 kcal/mol pour le méthanol. La chaleur d'adsorption du n-heptane est d'environ 17 kcal/mol. Cela montre bien le caractère hydrophobe de cet
adsorbant, comparé au tamis 13X.
La régénération des zéolithes ZSM-5 ou de la silicalite contenant de l'eau ou du méthanol peut se faire à température modérée car les quantités adsorbées sont
faibles et les composés polaires sont plus faiblement adsorbés sur ces tamis.
Les composés hydrocarbonés du gaz sont également susceptibles d'être adsorbés sur la silicalite (Sun et al., J. Phys. Chem., 1196, 100, p 17276). Les teneurs à saturation sont de l'ordre de 13 % poids. La chaleur d'adsorption est de 10 à
20 kJ/mol respectivement pour le pentane et l'heptane sur la silicalite.
Dans certains cas, I'adsorbant peut être formé par un solide microporeux.
Les solides microporeux carbonés, comme les charbons actifs ou les tamis moléculaires carbone, sont quant à eux utilisés pour l'adsorption et la séparation de composés hydrocarbonés en raison de la forte affinité que présentent les hydrocarbures pour ces solides. La nature de leur surface leur confère par ailleurs des propriétés hydrophobes qui peuvent être mises à profit par exemple pour le traitement des eaux. Enfin, d'une manière générale, la capacité d'adsorption des solides microporeux carbonés est plus élevée que celle des tamis moléculaires de type zéolithes, mais leur sélectivité est inférieure en raison d'une distribution de taille
de pores plus large.
En raison de la grande diversité de charbon actifs (matière première utilisée, procédé d'activation...), il n'y a pas d'isotherme d'adsorption type. Cependant sur la plupart des charbons actifs, I'adsorption d'eau reste faible, en général inférieure à 0,5% poids sous une pression relative de 0,01 à 25 C (Carott et al., déjà cités). Les isothermes d'adsorption sont de type V dans la classification, c'est- à-dire qu'à plus forte pression partielle, pour une pression relative supérieure à 0,6 environ, les phénomènes de condensation capillaire peuvent se produire et donc conduire à une << adsorption > de l'eau beaucoup plus importante. Concernant le méthanol, qui présente un caractère moins hydrophile que l'eau, les isothermes d'adsorption sont généralement du type I. Sur un charbon actif de type AC-35, à 25 C et sous une pression relative de 0,5 (85 mbar), la quantité adsorbée est de 32 % poids, et sous une pression relative de 0,1 elle est de 16 % poids (Mhiri et al., Rev. Gen. Therm., 1996, 35, p 39). La chaleur d'adsorption d'un composé hydrocarboné comme le n-hexane sur
un charbon actif est de l'ordre de 22 kcal/mol.
La régénération des charbons actifs contenant de l'eau ou du méthanol peut se faire à température modérée car les composés polaires sont relativement
faiblement adsorbés.
Les composés hydrocarbures du gaz peuvent également être adsorbés sur les
charbons actifs.
Deux exemples sont donnés ci-après pour illustrer les deux exemples de mise
en ceuvre donnés aux figures 1 et 2.
Le gaz à déshydrater est un gaz naturel dont la composition est donnée dans le tableau suivant: Composés Gaz entrée Gaz entrée Gaz entrée (% pds.) (kmol/h) (kg/h) Méthanol 0,00 0,00 0,00 Eau 0,15 1,94 34,86 Azote 1,73 14,39 402,80 Dioxyde de carbone 3,40 17,95 789,79 Méthane 70,25 1020,03 16320,53 Ethane 11,55 89,42 2682,69 Propane 6,85 36,14 1590,29 i-Butane 1,39 2,55 322,00 n-Butane 2,27 9, 09 527,50 Pentane 1,39 3,23 323,20
C5+ 1,02 3,66 238,00
TOTAL 100,00 1198,40 23231,66
Le débit du gaz de charge est de 23232 kg/h (1198 kmol/h), la pression est de 6,7 MPa et la température de 43 C (conditions qui correspondent au gaz introduit
dans la zone de contact).
Selon le traitement classique, les débits molaires de l'effluent gazeux évacué et de l'effluent hydrocarbure liquide (LGN) (11) récupérés en sortie du ballon froid (-26 C, 6,7 MPa) sont les suivants: Composés Gaz évacué LGN conduit 11 (kmol/h) (kmol/h) Méthanol 0,1548 0,1533 Eau 0,0126 0,0 Azote 14,2175 0,1614 Dioxyde de 16,8145 1, 1309 carbone Méthane 990,2981 27,0002 Ethane 80,5086 8,7053 Propane 28,0681 7,9948 i- Butane 3,1741 2,3659 n-Butane 5,8094 3,2656 i-/n-Pentane 1,6099 2,8701 Hexane 0, 1217 0,5853 Heptane 0,1349 1,6321
TOTAL 1140,9244 55,8649
1er exemple: régénération avec le qaz traité (figqure 1) Dans cet exemple, le gaz riche en solvant sortant du ballon froid 9 par le conduit 12 est traité par adsorption sur une zéolithe hydrophobe de type silicalite. La zéolithe se présente sous forme d'extrudés de 3,2 mm avec une teneur en liant de 20 % poids environ. La densité de remplissage est d'environ 740 kg/m3. Le volume
microporeux disponible pour l'adsorption est de 0,152 cm3/g.
L'adsorption est réalisée à -26 C (Ta) sous une pression de 6,7 MPa.
Le gaz issu du ballon froid est envoyé dans le premier adsorbeur A1. A l'issu de cet adsorbeur 10 % du gaz appauvri en solvant est envoyé par le conduit 24 dans le deuxième adsorbeur A2 et utilisé comme gaz de balayage pour réaliser la désorption du deuxième adsorbeur qui est saturé en solvant lors d'un cycle d'adsorption précédent. Ces 10 % du gaz traité sont chauffés par échange de chaleur dans l'échangeur E1 avec le gaz brut issu de la zone de contact qui se trouve à une température de 43 C. La régénération est toujours réalisée sous une pression de
6,7 MPa, la température du gaz de régénération étant après échange de 35 C.
Les pressions partielles de l'eau (11 ppm mol.) et du méthanol (135 ppm mol.)
sont respectivement de 75 et 910 Pa.
Pour une température de -26 C, une pression de 6,7 MPa et aux concentrations indiquées, les capacités d'adsorption de la silicalite vis-à-vis de ces composés sont de 3,6 et 11,1 % poids. Par ailleurs dans ces mêmes conditions, la coupe i-/n-Pentane est adsorbée à hauteur de 50 % environ, et les coupes C6 et C7 le sont presque totalement. Pour les composés hydrocarbures, la capacité d'adsorption est voisine de 12 % poids dans la silicalite. Les composés hydrocarbures plus légers ne sont pas assez fortement adsorbés et sont déplacés par le méthanol et les
hydrocarbures lourds présents dans le gaz.
La quantité totale de composés adsorbables est donc 87 kg/h.
Les adsorbeurs A1 et A2 sont dimensionnés pour fonctionner avec des temps de cycle de 5 heures. La quantité de matière à adsorber est donc de 435 kg. En prenant comme valeur moyenne pour la capacité d'adsorption de la silicalite 12 % poids, la quantité d'adsorbant nécessaire par adsorbeur est de 3,63 tonnes, soit
environ 4,9 m3.
Le débit du gaz évacué est de 1141 kmol/h, soit 25574 Nm3/h, soit sous 6, 7 MPa et -26 C 293,6 m3/h. La vitesse de passage du gaz dans l'adsorbeur devant être inférieure à 12 m/min, le diamètre de I'adsorbeur est de 0,8 m. La hauteur de
l'adsorbeur est de 9,8 m.
Dans ces conditions, le gaz produit et les LGN après stabilisation ont les compositions suivantes: Composés Gaz (kmol/h.) LGN (kmol/h) Methanol 0,0 0,0 Eau 0,0126 0,1681 Azote 14,2009 0,1780 Dioxyde de 16,6886 1,2569 carbone Méthane 987,5173 29,7811 Ethane 79,6422 9,5717 Propane 27,3682 8,6947 i-Butane 3,0204 2,5196 n-Butane 5, 5736 3,5014 i-/n-Pentane 0,8974 3,5826 Hexane 0,0 0,7070 Heptane 0,0 1, 7670
TOTAL 1134,9212 61,7281
La teneur en LGN récupérés selon ce procédé est supérieure au cas de base
de 10,5 %.
2ème exemple: régénération avec le qaz brut (figure 3) Dans cet exemple, le gaz sortant du ballon froid 9 est traité par adsorption sur une zéolithe hydrophobe de type silicalite. La zéolithe utilisée est sous forme d'extrudés de 3,2 mm avec une teneur en liant de 20 % poids environ. La densité de remplissage est d'environ 740 kg/m3. Le volume microporeux disponible pour
l'adsorption est de 0,152 cm3/g.
L'adsorption dans A1 est réalisée à -26 C (Ta) sous une pression de 6,7 MPa.
La régénération du deuxième adsorbeur A2, lors d'une étape préalable d'adsorption (réalisée à une température sensiblement égale à -26 C), est réalisée avec le gaz brut (une fraction du gaz brut non traité), à un débit correspondant à 10 % du débit de gaz alimentant l'adsorbeur A1. La régénération est toujours réalisée sous
une pression de 6,7 MPa, mais à une température de 43 C.
Les pressions partielles de l'eau (11 ppm mol.) et du méthanol (135 ppm mol.) sont respectivement de 0,075 et 0,91 kPa. A - 26 C et 6,7 MPa et aux concentrations indiquées, les capacités d'adsorption de la silicalite vis-à-vis de ces composés sont de 3,6 et 11,1 % poids. Par ailleurs, dans ces mêmes conditions, la coupe i-/n-Pentane est adsorbée à hauteur de 50 % environ, et les coupes C6 et C7 le sont presque totalement, à une teneur de 12 % poids dans la silicalite. Les composés hydrocarbures plus légers ne sont pas assez fortement adsorbés et sont déplacés par
le méthanol et les hydrocarbures lourds.
La quantité totale de composés adsorbables est donc 87 kg/h.
Dans ces conditions, le gaz produit et les LGN ont les compositions suivantes: Composés Gaz (kmol/h.) LGN (kmol/h) Methanol 0,0 0,1682 Eau 0,0125 0,0 Azote 14,2009 0,1780 Dioxyde de 16,6886 1,2569 carbone Méthane 987,5173 29,7811 Ethane 79,6423 9,5717 Propane 27,3682 8,6947 i-Butane 3,0204 2,5196 n-Butane 5,5736 3,5014 i-/n-Pentane 0, 8974 3,6096 Hexane 0,0 0,7070 Heptane 0,0 1,7670
TOTAL 1134,9213 61,7282
La teneur en LGN est supérieure au cas de base de 10,5 %.
Claims (12)
1 - Procédé de récupération d'un solvant à partir d'un fluide tel qu'un gaz issu d'un procédé de traitement utilisant ledit solvant, le procédé de traitement permettant d'obtenir le gaz à deux températures différentes, une température basse Ta et une température élevée Td de façon telle que la différence de température Td-Ta soit suffisante pour réaliser une étape d'adsorption et une étape de désorption caractérisé en ce que: a) on envoie un premier flux de gaz chargé en solvant à une étape d'adsorption, ledit gaz se trouvant à une température Ta, à l'issue de cette étape d'adsorption le gaz est pratiquement exempt de solvant et le solvant est capté au niveau d'un premier moyen d'adsorption, b) on envoie un deuxième flux de gaz à une température Td, ledit deuxième flux de gaz étant exempt de solvant pour réaliser la désorption d'un deuxième moyen d'adsorption chargé en solvant au cours d'une étape a) précédente, et c) on récupère ledit solvant pour l'envoyer au moins en partie vers une étape du
procédé de traitement utilisant le solvant.
2 - Procédé de récupération selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit deuxième flux de gaz est constitué d'au moins une partie du gaz issu de l'étape a), ledit gaz ayant été chauffé par échange de chaleur avec au moins une partie du gaz à traiter de manière à porter sa température initiale voisine de Ta à une température
sensiblement égale à Td.
3 - Procédé de récupération selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit deuxième flux de gaz est constitué d'une partie du gaz à traiter dévié avant son
passage dans le procédé de traitement par solvant.
4 - Procédé de récupération selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce
que l'on effectue une étape de préchauffage pour obtenir la température Td.
- Procédé de récupération d'un solvant intégré à un procédé de traitement d'un gaz naturel par solvant au cours duquel le gaz naturel se charge en solvant et peut se trouver à deux températures Ta et Td, caractérisé en ce qu'il comporte au moins les étapes suivantes: a) on contacte le gaz à traiter avec un mélange comportant au moins un solvant et on obtient à l'issue de cette étape un gaz enrichi en solvant, b) on envoie ledit gaz enrichi en solvant à une étape de réfrigération pour faire passer sa température à une température Ta, c) on envoie ledit gaz chargé en solvant et à une température Ta à une étape d'adsorption dans un premier moyen d'adsorption en sortie duquel on obtient un gaz exempt pratiquement de solvant, d) on réalise une étape de désorption d'un deuxième moyen d'adsorption qui était déjà chargé lors d'une étape préalable d'adsorption en envoyant un courant de gaz pratiquement exempt de solvant et à une température Td, la différence de température entre Ta et Td étant suffisante pour réaliser l'étape de désorption de manière à récupérer le solvant,
e) on envoie le solvant récupéré à une étape du procédé de traitement du gaz.
6 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit courant de gaz utilisé à l'étape d) est prélevé avant l'étape a) de mise en contact et le gaz issu de l'étape a) est évacué après avoir été utilisé pour refroidir le gaz riche en solvant à une
température sensiblement voisine de Ta.
7 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit courant de gaz utilisé pour l'étape d) correspond à une fraction du gaz issu de l'étape c) d'adsorption, ledit gaz ayant été réchauffé jusqu'à une température Td par échange de chaleur avec le
gaz riche en solvant.
8 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que la
température Ta est choisie dans l'intervalle [-60, 25 C] et de préférence dans
l'intervalle [-30, O C].
9 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que la
température Td est choisie dans l'intervalle [0, 1000C] et de préférence dans
l'intervalle [25, 50 C].
- Procédé selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que l'on opère
les étapes c) et d) à une valeur de pression comprise entre 0 et 20 MPa et de
préférence entre 3 et 10 MPa.
11 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 10 caractérisé en ce que l'on obtient
la température Td en utilisant des moyens de chauffage supplémentaire.
12 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 11, caractérisé en ce que l'on envoie
la totalité du solvant récupéré avec le gaz vers une étape de traitement du procédé.
13 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 12, caractérisé en ce que l'on utilise
un solvant permettant la déshydratation d'un gaz naturel, on réalise la déshydratation du gaz naturel et on réinjecte un mélange de solvant récupéré et de gaz naturel avant
l'échange de chaleur.
14 - Procédé selon l'une des revendications 5 à 13, caractérisé en ce que l'on utilise
des adsorbants tels que de la silicalite, des zéolithes de type Y, un tamis hydrophobe
ou encore du charbon actif.
- Application du procédé selon l'une des revendications 5 à 14 à la récupération
d'un solvant contenu dans un gaz, la concentration dudit solvant variant de 0 à
500 ppm et de préférence entre 0 et 200 ppm.
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