FR2759709A1 - Acier inoxydable pour l'elaboration de fil trefile notamment de fil de renfort de pneumatique et procede de realisation dudit fil - Google Patents

Acier inoxydable pour l'elaboration de fil trefile notamment de fil de renfort de pneumatique et procede de realisation dudit fil Download PDF

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Abstract

Procédé d'élaboration d'un fil tréfilé, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0, 3 mm par tréfilage d'un fil-machine de base d'un diamètre supérieur à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base d'un acier de composition pondérale suivante :carbone <= 40. 10-3 % azote <= 40. 10-3 % le carbone et azote satisfaisant la relation C + N <= 50 10-3 % 0, 2% <= silicium <= 1,0%,0, 2% <= manganèse <= 5%,9% < nickel <= 12%, 15% <= chrome <= 20% 1, 5% cuivre <= 4% soufre <= 10. 10-3 %, phosphore < 0, 050%40. 10-4 % <= oxygène total <= 120. 10-4 %, 0, 1. 10-4 % s aluminium <= 20. 10-4 % magnésium <= 5. 10-4 % 0, 1. 10-4 % <= calcium <= 5. 10-4 % titane <= 50. 10-4 % des impuretés inhérentes à la fabrication,acier dans lequel les inclusions d'oxydes ont, sous forme de mélange vitreux, les proportions pondérales suivantes : 30% <= SiO2 <= 65%5% <= MnO <= 40% 1% <= CaO <= 30% 0% <= MgO <= 10% 3% <= Al2 O3 <= 25% 0% <= Cr2 O3 <= 10%.

Description

Procédé d'élaboration de fil tréfilé en acier inoxydable, notamment de
fil de renfort de pneumatique et fil obtenu par le procédé.
La présente invention concerne un procédé d'élaboration de fil tréfilé, en acier inoxydable, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,3 mm, par tréfilage d'un acier ayant une composition et une propreté inclusionnaire adaptées. Le fil obtenu par le procédé peut être utilisé dans le domaine de la réalisation de pièces
soumises à la fatigue.
Les fils métalliques de renfort d'élastomères pour pneumatiques doivent présenter, un faible diamètre, généralement compris entre 0,1 mm et 0,3 mm et des caractéristiques mécaniques élevées. La charge à la rupture en traction peut être supérieure à 2300 MPa, la ductilité résiduelle, mesurée par la striction en traction, la torsion ou par test de bouclage doit être non nulle, la limite d'endurance en fatigue par flexion
rotative ou alternée doit être supérieure à 1000 MPa.
Ces caractéristiques sont nécessaires pour supporter les efforts statiques ou alternés auquel le fil est soumis dans les assemblages
incorporés aux pneumatiques.
En outre, le tréfilage du fil d'acier inoxydable jusqu'au diamètre compris entre 0,1 et 0,3 mm doit être possible dans des conditions industrielles, c'est à dire avec des fréquences de casse aussi faibles que possible, en limitant les opérations coûteuses telles que les
traitements thermiques ou les recuits intermédiaires.
Il est connu l'usage, pour les renforts des pneumatiques, d'un fil
d'acier inoxydable à l'état fortement écroui par tréfilage.
La demande de brevet FR 93 12 528 traite de l'utilisation d'un fil d'acier inoxydable de diamètre compris entre 0,05 mm et 0,5 mm dont la résistance à la rupture Rm est supérieure à 2000 MPa. L'acier dont est composé le fil contient dans sa composition au moins 50% de martensite obtenue, par tréfilage, sous un taux de réduction supérieur à 2,11 avec recuits intermédiaires, la somme de la teneur en nickel et
chrome étant compris entre 20% et 35%.
L'invention a pour but l'élaboration d'un fil tréfilé, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,3 mm par tréfilage d'un fil-machine de base de diamètre supérieur ou égal à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base en acier de composition donnée, le procédé d'élaboration simplifié, assurant d'une part, une qualité inclusionnaire qui réduit les casses en tréfilage, et d'autre part,
des propriétés mécaniques améliorées.
L'invention a pour objet un procédé d'élaboration d'un fil tréfilé à partir du tréfilage d'un fil de base en acier inoxydable de composition pondérale suivante: - carbone < 40. 10-3% - azote < 40. 10 -3%, le carbone et azote satisfaisant la relation C + N < 50 10-3% - 0,2% < silicium < 1,0%, - 0,2% < manganèse < 5%, - 9% < nickel <12%, - 15% < chrome < 20% 1,5% < cuivre < 4% - soufre < 10.10-3%, - phosphore < 0, 050% - 40.10-4% < oxygène total < 120.10-4%, - 0,1.10-4% < aluminium < 20.10-4% - magnésium < 5.10-4% - 0,1.10-4 % < calcium < 5.10-4% - titane < 50.10-4% - des impuretés inhérentes à la fabrication, acier dans lequel les inclusions d'oxydes ont, sous forme de mélange vitreux, les proportions pondérales suivantes: - 30% < SiO2 < 65% - 5% < MnO < 40% - 1% < CaO < 30% - 0% < MgO < 10%
- 3% < A1203 < 25%
- 0% < Cr203 _10% - la composition satisfaisant la relation suivante: IM = 551 - 462*( C% + N%) - 9,2 * Si% - 8,1 * Mn% - 13,7 * Cr% - 29*( Ni% + Cu%)- 18,5 * Mo%, avec
-150 C < IM < -60 C,
le fil de base étant soumis à un tréfilage satisfaisant les conditions de tréfilage suivantes: - un taux de déformation cumulé s supérieur à 6, - un maintien du fil, pendant le tréfilage et entre les opérations de tréfilage, à une température inférieure à 600 C, sans
recuit entre les passes de tréfilage.
Les autres caractéristiques de l'invention sont: avant l'opération de tréfilage, le fil de base initial est soumis à un
recuit dit hypertrempe à une température supérieure à 600 C.
- la composition comprend moins de 5.10-3% de soufre.
- la composition comprend de 3% à 4% de cuivre.
- la composition comprend en outre moins de 3% de molybdène.
o0 - on tréfile un fil de diamètre inférieur à 0,2 mm.
- on tréfile avec un taux de déformation s supérieur à 6,6.
IM satisfait la relation suivante: - 130 C < IM < - 60 C.
- avant ou entre les opérations de tréfilage, le fil subit, en outre, une
opération de laitonnage.
s5 - le fil-machine de base d'un diamètre supérieur à 5 mm, contient moins de 5 inclusions d'oxyde de plus de 10 pm d'épaisseur pour une surface
de 1000 mm2.
- le fil-machine de base d'un diamètre supérieur à 5 mm, contient moins de 10 inclusions de sulfure de plus de 5 pm d'épaisseur pour une
surface de 1000 mm2.
L'invention concerne également l'acier inoxydable utilisé dans le procédé. L'invention concerne aussi l'application du fil obtenu par le
procédé dans le domaine du renfort de pneumatique.
La description qui suit et la figure annexée, le tout donné à titre
d'exemple non limitatif fera bien comprendre l'invention.
La figure unique présente le taux de déformation cumulé c qu'il est possible d'atteindre par tréfilage industriel sans recuit entre les opérations de tréfilage, en fonction de l'indice IM défini par la relation
satisfaisant la composition.
L'invention concerne un procédé d'élaboration d'un fil tréfilé, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,3 mm par du tréfilage d'un fil-machine de base d'un diamètre supérieur à mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base. Le tréfilage d'un fil inoxydable de renfort dont le diamètre varie entre 0,1 et 0,3 mm, doit satisfaire une tenue en service du point de vue fatigue en flexion ou en traction ou en torsion ainsi qu'une tenue à un environnement humide ou en sollicitation combinée environnement
humide et fatigue.
Le fil fin est réalisé par tréfilage à partir d'un fil machine ou d'un fil préalablement tréfilé d'acier. Du fait de la composition de l'acier, après tréfilage en direct sans recuit intermédiaire, le fil tréfilé final présente des propriétés améliorées de résistance en traction et une ductilité résiduelle suffisante pour sa mise en assemblage, par exemple,
sous la forme de nappes, de câbles.
Selon l'invention le tréfilage est réalisé avec un acier inoxydable 0o de composition pondérale suivante: - carbone < 40. 10-3% - azote < 40. 10 -3%, le carbone et azote satisfaisant la relation C + N < 50 10-3% - 0,2% < silicium < 1,0%, - 0,2% < manganèse < 5%, - 9% < nickel <12%, - 15% < chrome < 20% - 1,5% < cuivre < 4% - soufre < 10.10-3%, - phosphore < 0,050% - 40.10-4% < oxygène total < 120.10-4%, - 0,1.10-4% < aluminium < 20.10-4% - magnésium < 5.10-4% - 0,1.10-4 % < calcium < 5.10- 4% - titane < 50.10-4% -des impuretés inhérentes à la fabrication, acier dans lequel les inclusions d'oxydes ont, sous forme de mélange vitreux, les proportions pondérales suivantes: - 30% < SiO2 < 65% - 5% < MnO < 40% - 1 % < CaO < 30% - 0% < MgO < 10%
- 3% < A1203 < 25%
- 0% < Cr203 <10%.
Cet acier dont l'austénite se transforme partiellement en martensite par déformation au voisinage de la température ambiante et comportant des inclusions contrôlées, permet d'obtenir, par tréfilage, une capacité de déformation cumulée E sans recuit intermédiaire supérieur à 6,84. On entend par déformation cumulée par tréfilage s, la valeur du logarithme népérien du rapport des sections initiale et finale. ( s = Log [ So / Sf]) Selon l'invention la composition satisfait la relation suivante: s IM = 551 - 462*( C% + N%) - 9,2 * Si% - 8,1 * Mn% - 13,7* Cr% - 29*( Ni% + Cu%)- 18,5 * Mo%, avec
-150 C < IM < -60 C,
Cette condition de composition est destinée à assurer la capacité de fortes réductions par tréfilage et un durcissement par écrouissage
adéquat.
le fil de base est soumis à un tréfilage satisfaisant les conditions de tréfilage suivantes: - un taux de déformation cumulé ú supérieur à 6, - un maintien du fil, pendant le tréfilage et entre les opérations de tréfilage, à une température inférieure à 600 C, sans recuit entre les
passes de tréfilage.
Sans recuit signifie qu'aucun réchauffage du fil à plus de 600 C n'est appliqué entre le début et la fin des opérations de tréfilage. Un recuit à plus de 600 C aurait pour effet de convertir la martensite en
austénite et d'éliminer l'écrouissage par recristallisation.
Le tréfilage du fil est réalisé de préférence sur une machine multipasses le fil étant d'une part, lubrifié au savon ou au lubrifiant
liquide, et d'autre part, contrôlé en température entre 20 C et 180 C.
Le fil peut également être laitonné avant ou pendant les opérations de tréfilage. La couche de laiton améliore la capacité de
tréfilage et l'adhésion du fil avec les élastomères des pneumatiques.
Du point de vue métallurgique, il est connu que certains éléments d'alliage entrant dans la composition des aciers favorisent l'apparition de la phase ferrite de structure métallographique de type cubique centré. Ces éléments sont dit alpha-gènes. Parmi ceux-ci figurent le
chrome, le molybdène, le silicium.
D'autres éléments dits gamma-gènes favorisent l'apparition de la phase austénite de structure métallographique de type cubique à faces centrées. Parmi ces éléments figurent le carbone, I'azote, le
manganèse, le cuivre, le nickel.
Il a été remarqué que les compositions formant une quantité excessive de martensite au tréfilage deviennent fragiles et cassantes au tréfilage. Cette quantité de martensite est fonction de la teneur totale en carbone et en azote de l'acier et est de l'ordre de 70% pour une teneur totale en carbone et azote inférieure ou égale à 0,050%, et de % pour une teneur totale en carbone et azote inférieure ou égale à
0,100%.
Selon l'invention, I'acier comporte une teneur en carbone et azote inférieure ou égale à 0,050%, les conditions de tréfilage satisfaisant la relation suivante:
IM = 551 - 462*( C% + N%) - 9,2 * Si% - 8,1 * Mn% - 13,7 * Cr% -
29*( Ni% + Cu%)- 18,5 * Mo%, avec
-150 C < IM < -60 C,
On a également remarqué que les compositions ayant un indice IM supérieur à la valeur déterminée ci-dessus et une teneur totale en carbone et azote de l'ordre de 0,040% deviennent cassantes avant
d'atteindre le tréfilage au diamètre final.
De la même manière, la présence en quantité excessive de silicium, c'est à dire en quantité supérieure à 1%, a pour effet de fragiliser le fil à l'état écroui par tréfilage en présence d'une quantité
importante de martensite.
La composition de l'acier inoxydable selon l'invention, contenant plus de 9% de nickel, plus de 1,5% de cuivre, plus de 15% de chrome, une teneur totale en carbone et azote inférieure à 0,050%, un indice IM inférieur à -60 C peut être tréfilée jusqu'au diamètre final avec un taux de casse réduit, le fil conservant des caractéristiques mécaniques qui permettent son usage dans le domaine du renfort des
pneumatiques.
L'indice IM doit être compris dans l'intervalle -150 C et -60 C.
En effet, si IM est inférieur à -150 C, la quantité de martensite formée reste faible et la charge à la rupture ne peut atteindre des valeurs élevées supérieures à 2200 MPa, même après tréfilage avec une
déformation cumulée E voisin de 8.
Cette remarque justifie la limite de la teneur en chrome à moins
de 20% et celle du total de cuivre et de nickel à moins de 16%.
Une teneur en cuivre supérieure à 4% génère des ségrégations à
la solidification et des ruptures ou défauts lors du laminage à chaud.
Le procédé appliqué au tréfilage de l'acier inoxydable selon l'invention permet d'obtenir un fil comportant une excellente tenue en fatigue mesurée par flexion rotative avec une contrainte d'endurance à
2.106 cycles supérieure à 1000 MPa.
Le fil obtenu contient moins de 50% d'austénite ou plus de 50% de martensite. L'acier utilisé est à austénite légèrement instable avec
une teneur totale en carbone et azote inférieure à 0,050%.
Pour obtenir une résistance à la rupture d'environ 2400 MPa il est nécessaire d'avoir un fil de base de grande qualité inclusionnaire. En effet, dans le domaine du tréfilage, il est connu que pour obtenir un fil de diamètre inférieur à 0,3 mm, dit fin, à partir du tréfilage d'un fil machine ou d'un fil préalablement tréfilé de base, l'acier inoxydable utilisé ne doit pas comporter d'inclusion dont la taille
lo génère la casse de fil lors du tréfilage.
Dans l'élaboration des aciers inoxydables austénitiques, comme pour tous les autres aciers élaborés avec des moyens conventionnels et économiquement adaptés à la production de masse, la présence d'inclusions de type sulfures ou oxydes est systématique et irrémédiable. En effet, les aciers inoxydables peuvent, à l'état liquide, contenir en solution, du fait des procédés d'élaboration, des teneurs en oxygène et en soufre inférieures à 1000.10-4%. Au cours du refroidissement de l'acier à l'état liquide ou solide, la solubilité des éléments oxygène et soufre diminue et l'énergie de formation des oxydes ou des sulfures est atteinte. On assiste alors à l'apparition d'inclusions formées d'une part, de composés de type oxydes contenant des atomes d'oxygène et des éléments d'alliage avides de réagir avec l'oxygène tels que calcium, magnésium, aluminium, silicium, manganèse, chrome, et d'autre part, de composés de type sulfures contenant des atomes de soufre et des éléments d'alliage avides de réagir avec le soufre tels que manganèse, chrome, calcium, magnésium. Il peut apparaître également des inclusions qui sont des
composés mixtes de type oxysulfure.
Il est possible de réduire la quantité d'oxygène contenu dans I'acier inoxydable en utilisant des réducteurs puissants tels que magnésium, aluminium, calcium, titane ou une combinaison de plusieurs d'entre eux mais ces réducteurs conduisent tous à la création d'inclusions riches en MgO, A1203, CaO ou TiO2 qui sont sous la forme de réfractaires cristallisés, durs et indéformables dans les conditions de laminage de l'acier inoxydable. La présence de ces inclusions génère des incidents de tréfilage et des casses de fatigue sur
les produits élaborés avec l'acier inoxydable.
Selon l'invention la réalisation d'un acier inoxydable ayant une propreté inclusionnaire sélectionnée, permet la réalisation de fil machine ou de fil pré tréfilé de base, fil utilisé selon l'invention pour le tréfilage de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,3 mm ou la réalisation de pièces soumises à la fatigue. L'invention concerne un acier inoxydable qui comporte des inclusions d'oxydes sous forme de mélange vitreux, et dont les proportions pondérales sont les suivantes: 30% < SiO2 < 65% - 5% < MnO < 40% - 1% < CaO <30% -0% < MgO < 10%
- 3% < A1203 < 25%
- 0% < Cr203 <10% Dans un exemple d'application de l'invention, un acier A selon l'invention contient dans sa composition pondérale 19. 10-3% de carbone, 23.10 -3% d'azote, 0,53% de silicium, 0, 72% de manganèse, 17,3% de chrome, 9,3% de nickel, 3,1% de cuivre, 0,055% de molybdène, 4.10-3% de soufre, 22.10-3% de phosphore, 72.10-4% d'oxygène total, 5.10-4% d'aluminium total, 2.10-4% de magnésium, 2.10- 4% de calcium, 11.10-4% de titane. Son indice de stabilité IM est de - 77 C. L'acier est élaboré au four électrique puis au convertisseur AOD, et coulé en continu en section de 205 mm par 205
mm puis laminé à chaud en fil de 5,5 mm de diamètre.
A ce stade du procédé, I'acier A a fait l'objet d'un examen métallographique par coupe en sens longitudinal, qui a révélé la présence, sur une surface de 1000 mm2, de 8 inclusions d'épaisseur
comprise entre 5 et 10 pm et d'une inclusion de 12 pm.
Après recuit de recristallisation à 1050 C en couronne et refroidissement à l'eau, le fil est décapé puis tréfilé sans recuit intermédiaire jusqu'au diamètre de 0,18 mm successivement sur plusieurs machines multipasses. La charge à la rupture du fil tréfilé est
alors de 2350 MPa et le fil présente une striction après traction.
Il a été constaté que des fils de base d'un diamètre de 5,5 mm, de composition B et C présentées dans le tableau 1 ci-après, ne pouvaient être tréfilés sans ruptures excessives et fragilisation, la
fragilisation se traduisant par une absence de striction en traction.
TABLEAU 1
Composition des aciers en % pondéral.
Acier C N Si Mn Ni Cr Cu Mo S P 0 AI Mg Ca Ti
-4 10-4 10-4 10-4 10-4
A 0,0190,0230,53 0,72 9,3 17,3 3,1 0,0550,0040,02272 5 2 2 11
B 0,0360,0220,37 1,22 9,4 18,4 0,22 0,25 0,0030,02326 43 5 9 17
C 0,0110,0270,42 1,83 8,1 17,2 3,2 0,0360,0040,02542 25 3 6 63
Pour le tréfilage de fils avec les compositions B et C, il n'a pu être obtenu respectivement que des fils de diamètres supérieurs ou
égaux à 1,0 mm et à 0,4 mm.
Cette constatation est mise en évidence, en terme de déformation cumulée E et d'indice de stabilité IM dans le tableau 2, dans le cas d'un tréfilage en direct à partir d'un fil de base de 5,5 mm,
sans recuit au cours du tréfilage, sans casses en nombre élevé.
TABLEAU 2.
Acier IM Diamètre s Charge à la % de martensite C tréfilé mm rupture MPa sur fil tréfilé
A -77 0,18 6,84 2350 68
B -26 1,0 3,41 1980 30
C -49 0,4 5,24 2400 72
L'acier B ne peut pas être utilisé pour tréfiler du fil fin de
diamètre inférieur à 0,3 mm en direct depuis un diamètre de 5,5 mm.
Son indice de stabilité IM est élevé et de plus sa teneur globale en carbone et azote lui confère un caractère fragile à l'état tréfilé en
dessous du diamètre de 1 mm.
L'acier C peut être tréfilé à un diamètre de 0,4 mm à partir d'un fil d'un diamètre de 5,5 mm. Pour des tréfilages plus poussés, il devient fragile avec la présence dans sa composition d'une grande quantité de martensite. L'acier A selon l'invention peut être tréfilé de 5,5 mm à 0, 18 mm sans que le procédé génère une fragilité du fil obtenu. Le fil ainsi réalisé présente une charge à la rupture assurant une utilisation dans le
domaine du fil de renfort de pneumatique.
Le carbone, I'azote, le chrome, le nickel, le manganèse, le silicium sont les éléments habituels permettant l'obtention d'un acier
inoxydable austénitique.
Les teneurs en manganèse, chrome, soufre, en proportion sont choisies pour générer des sulfures déformables de composition bien déterminée. Les intervalles de composition des éléments en silicium et manganèse, en proportion, assurent selon l'invention, la présence l1 d'inclusions de type silicate, riches en SiO2 et contenant une quantité
non négligeable de MnO, déformables par laminage à chaud.
Le silicium, est en teneur comprise entre 0,2%, qui correspond à un résiduel dû à l'élaboration et 1 %, qui est la teneur au-delà de laquelle il apparaît une fragilisation excessive du fil tréfilé écroui. Le mobybdène peut être ajouté à la composition de l'acier
inoxydable pour améliorer la tenue en corrosion.
Le cuivre est ajouté à la composition de l'acier selon l'invention car il améliore les propriétés de déformation à froid et de ce fait, stabilise l'austénite. Cependant la teneur en cuivre est limitée à 4% pour éviter des difficultés de transformation à chaud car le cuivre abaisse sensiblement la limite supérieure de température de réchauffage
de l'acier avant laminage.
Les intervalles en oxygène total, aluminium et calcium S5 permettent, selon l'invention, d'obtenir des inclusions de type silicate
de manganèse contenant une fraction non nulle de A1203 et de CaO.
Notamment, les teneurs globales en aluminium et en calcium sont chacune supérieures à 0,1.10-4% pour que les inclusions recherchées
contiennent plus de 1 % de CaO et plus de 3% de A1203.
Les valeurs des teneurs en oxygène total sont selon l'invention
comprises entre 40.10-4% et 120.10-4%.
Pour une teneur en oxygène total inférieure à 50.10-4%, l'oxygène fixe les éléments magnésium, calcium, aluminium et ne forme
pas d'inclusion d'oxydes riches en SiO2 et MnO.
Pour une teneur en oxygène total supérieure à 120.10-4%, il y aura dans la composition des oxydes plus de 10% de Cr203, ce qui
favorise la cristallisation, ce que l'on cherche à éviter.
La teneur en calcium est inférieure à 5. 10-4% de façon que les
inclusions recherchées ne contiennent pas plus de 30% de CaO.
La teneur en aluminium est inférieure à 20.10-4% pour éviter que les inclusions recherchées contiennent plus de 25% de A1203, ce
qui favorise également la cristallisation.
Il est concevable, après avoir réalisé selon un procédé conventionnel et économique, un acier contenant des inclusions de types oxyde et sulfure, de le raffiner pour faire disparaître ces inclusions en utilisant des procédés de refusion lents et peu rentables économiquement tels que les procédés de refusion sous vide (Vacuum
Argon Remelting) ou de refusion sous laitier ( Electro Slag Remelting).
Ces procédés de refusion ne permettent d'éliminer que partiellement, par décantation dans la flaque de liquide, les inclusions
déjà présentes sans modifier leur nature et leur composition.
L'invention concerne un acier inoxydable contenant des inclusions de composition choisie obtenue volontairement, la composition étant en relation avec la composition globale de l'acier, de telle sorte que les propriétés physiques de ces inclusions favorisent leur
déformation lors de la transformation à chaud de l'acier.
Selon l'invention, I'acier inoxydable contient des inclusions de composition déterminée qui ont leur point de ramollissement proche de la température de laminage de l'acier et telles que l'apparition de cristaux plus durs que l'acier à la température de laminage comme notamment les composées définis: SiO2, sous forme de tridymite, christobalite, quartz; 3CaO-SiO2; CaO; MgO; Cr203; anorthite, mullite,
gehlenite, corindon, spinelle du type A1203-MgO ou A1203-Cr203-
MnO-MgO; CaO-A1203; CaO-6A1I203; CaO-2A1203,TiO2 est inhibée.
Selon l'invention, I'acier contient principalement des inclusions d'oxyde de composition telle que celle-ci forment un mélange vitreux ou amorphe pendant toutes les opérations successives de mise en forme de l'acier. La viscosité des inclusions choisies est suffisante pour que la croissance des particules cristallisées d'oxydes dans les inclusions résultantes de l'invention soit totalement inhibée du fait que, dans une inclusion d'oxyde, la diffusion à courte distance est faible et les déplacements convectifs sont très limités. Ces inclusions restées vitreuses dans le domaine de température des traitements à chaud de l'acier présentent également une dureté et un module d'élasticité plus
faibles que des inclusions cristallisées de composition correspondante.
Ainsi les inclusions peuvent être encore déformées, écrasées et allongées, lors d'opération de tréfilage et la concentration de contraintes au voisinage des inclusions est fortement diminuée, ce qui atténue de façon importante le risque d'apparition, par exemple, de
fissures de fatigue ou des casses au tréfilage.
Selon l'invention, I'acier inoxydable contient des inclusions d'oxydes de composition définie telle que leur viscosité dans le domaine des températures de laminage à chaud de l'acier ne soit pas trop élevée. De ce fait, la contrainte d'écoulement de l'inclusion est nettement plus faible que celle de l'acier dans les conditions de laminage à chaud dont les températures sont généralement comprises entre 800 C et 1350 C. Ainsi les inclusions d'oxydes se déforment en même temps que l'acier lors du laminage à chaud et donc après laminage, ces inclusions sont parfaitement allongées, et d'épaisseur très faible ce qui permet d'éviter tout problème de casse lors d'une opération de tréfilage. Les inclusions décrites ci-dessus sont selon l'invention, réalisées avec les moyens d'élaboration classiques et très productifs d'une aciérie électrique pour aciers inoxydables tels que four électrique,
convertisseur AOD ou VOD, métallurgie en poche et coulée continue.
Les inclusions d'oxydes ci dessous présentant les propriétés favorables décrites sont selon l'invention composées d'un mélange vitreux de SiO2, MnO, CaO, A1203, MgO et Cr203, et éventuellement, de trace de FeO et ou de TiO2, dans les proportions pondérales suivantes: - 30% < SiO2 < 65% - 5% < MnO < 40% - 1% < CaO 30% - 0% MgO _ 10%
- 3% < A1203 < 25%
- 0% < Cr203 <10% Si la teneur en SiO2 est inférieure à 30%, la viscosité des inclusions d'oxydes est trop faible et le mécanisme de croissance de cristaux d'oxyde n'est pas inhibé. Si SiO2 est supérieur à 65%, il se forme des particules nocives très dures de silice sous forme de
trydimite ou de christobalite ou de quartz.
La teneur en MnO, comprise entre 5% et 40% permet d'abaisser fortement le point de ramollissement du mélange d'oxydes contenant notamment SiO2, CaO, A1203, et favorise la création d'inclusions qui restent dans un état vitreux dans les conditions de laminage de l'acier
selon l'invention.
Pour une teneur en CaO inférieure à 1%, il se forme des cristaux de MnOAI203 ou de mullite. Lorsque la teneur en CaO est supérieure
à 30%, il se forme alors, des cristaux de CaO-SiO2 ou (Ca,Mn)O-SiO2.
Pour une teneur en MgO supérieur à 10%, il se forme des cristaux de MgO; 2MgO-SiO2; MgO-SiO2; A1203-MgO, qui sont des phases
extrêmement dures.
Si A1203 est inférieur à 3%, il se forme des cristaux de wollastonite et lorsque A1203 est supérieur à 25%, apparaissent des cristaux de mullite, d'anorthite, de corindon, de spinelles notamment de type Al203- MgO ou AI203-Cr2O3-MgO-MnO ou bien encore d'aluminates du type CaO- 6AI203 ou CaO-2AI203 ou CaO-AI203, ou
de gehienite.
Avec plus de 10% de Cr203 apparaissant également des cristaux durs de Cr203 ou A1203-Cr203-MgO-MnO, CaO-Cr203, MgO-Cr203. Selon une forme de l'invention la teneur en soufre doit être inférieure à 0,010% pour obtenir des inclusions de sulfure d'épaisseur ne dépassant pas 5 jum sur produit laminé. En effet, les inclusions de type sulfure de manganèse et de chrome sont parfaitement déformables à chaud dans les conditions suivantes: % < Cr < 30% % < Mn < 60%
35 % <S< 45%
Les inclusions de type oxydes et sulfures sont généralement considérées comme néfastes vis à vis des propriétés d'emploi dans le domaine du tréfilage en fil fin et dans le domaine de la tenue en
fatigue, notamment, en flexion et/ou en torsion.
Pour une inclusion observée, on définit un facteur de forme qui est le rapport de la longueur sur l'épaisseur. Le facteur de forme des inclusions dans les fils peut atteindre 10 ou 20 et en conséquence,
l'épaisseur de l'inclusion est extrêmement faible.
Ces inclusions ne présentent pas de nocivité vis à vis des applications de tréfilage fin en fil de diamètre inférieur à 0,3 mm ou de pièces soumises à la fatigue telles que des ressorts, renfort de pneumatique. Les caractéristiques inclusionnaires sont matérialisées par le fait de laprésence, sur une surface de 1000 mm2 échantillonnée à partir de fil machine de diamètre supérieur ou égal à 5 mm de moins de 5 inclusions d'oxydes d'épaisseur de plus de 10 /m. Les inclusions de sulfure sont, en nombre, moins de 10 ayant une épaisseur de plus de 5
pm, pour une surface de 1000 mm2.
Le procédé selon l'invention à partir d'un acier de composition optimisée pour une déformation à froid et tréfilage en fil fin assure - une faible tendance à la formation de martensite-formation en quantité suffisante pour durcir l'acier, et en quantité insuffisante pour provoquer une fragilisation du fil après tréfilage, - une consolidation très progressive de telle sorte que la résistance à la rupture peut être comprise entre 2200 MPa et 3000 MPa pour un fil tréfilé de 0,18 mm, tréfilé depuis 5,5 mm sans recuit ou pour tout autre tréfilé obtenu avec un taux de réduction cumulé supérieur à 6 sans recuit intermédiaire, - des inclusions contrôlées qui assurent un tréfilage avec peu de casses.

Claims (14)

REVENDICATIONS
1.- Procédé d'élaboration d'un fil tréfilé, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,3 mm par tréfilage d'un fil- machine de base d'un diamètre supérieur à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base d'un acier de composition pondérale suivante: - carbone < 40. 10-3% - azote < 40. 10 -3%, le carbone et azote satisfaisant la relation C + N < 50 10-3% - 0,2% < silicium < 1,0%, - 0, 2% < manganèse < 5%, - 9% < nickel <12%, - 15% < chrome < 20% - 1,5% - cuivre < 4% - soufre < 10.10-3%, - phosphore < 0,050% - 40.10-4% - oxygène total < 120.10-4%, 0,1.10-4% < aluminium < 20.10-4% - magnésium < 5.10-4% - 0,1.10-4 % < calcium < 5.10-4% - titane < 50.10-4% - des impuretés inhérentes à la fabrication, acier dans lequel les inclusions d'oxydes ont, sous forme de mélange vitreux, les proportions pondérales suivantes: - 30% < SiO2 < 65% - 5% < MnO < 40% - 1% < CaO < 30% -0% < MgO < 10%
- 3% < A1203 < 25%
- 0% < Cr203 <10% - la composition satisfaisant la relation suivante: IM = 551 - 462*( C% + N%) - 9,2 * Si% - 8,1 * Mn% - 13,7 * Cr% - 29*( Ni% + Cu%)- 18,5 * Mo%, avec
-150 C < IM < -60 C,
le fil de base étant soumis à un tréfilage satisfaisant les conditions de tréfilage suivantes: - un taux de déformation cumulé e supérieur à 6, - un maintien du fil, pendant le tréfilage et entre les opérations de tréfilage, à une température inférieure à 600 C, sans
recuit entre les passes de tréfilage.
2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la
composition comprend moins de 5.10-3% de soufre.
3. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la
composition comprend de 3% à 4% de cuivre.
4. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la
composition comprend en outre moins de 3% de molybdène.
5. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en
ce qu'on tréfile un fil de diamètre final inférieur à 0,2 mm.
6. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en
ce qu'on tréfile avec un taux de déformation cumulé s supérieur à 6,6.
7. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en
ce que IM satifait la relation suivante:
- 130 C <IM < -60 C.
8. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 caractérisé en
ce que avant ou entre les opérations de tréfilage, le fil subit, en outre,
une opération de laitonnage.
9. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fil de base d'un diamètre supérieur ou égal à 5 mm, contient moins de 5 inclusions d'oxyde de plus de 10 pm d'épaisseur pour une surface de
1000 mm2.
10. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fil de base d'un diamètre supérieur ou égal à 5 mm, contient moins de 10 inclusions de sulfure de plus de 5 pm d'épaisseur pour une surface
de 1000 mm2.
11. - Acier inoxydable pour l'élaboration de fil tréfilé, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,3 mm obtenu par tréfilage d'un fil-machine de diamètre supérieur à 5 mm ou d'un fil tréfilé de base caractérisé en la composition pondérale suivante: carbone < 40. 10-3% - azote < 40. 10 -3%, le carbone et azote satisfaisant la relation C + N < 50 10-3% - 0,2% < silicium < 1,0%, - 0, 2% < manganèse < 5%, - 9% < nickel <12%, - 15% < chrome < 20% - 1,5% < cuivre < 4% soufre < 10.10-3%, - phosphore < 0,050% - 40.10-4% < oxygène total < 120.10-4%, - 0,1.10-4% < aluminium < 20.10-4% - magnésium < 5.10-4% 0,1.10-4 % < calcium < 5.10-4% - titane < 50.10-4% - des impuretés inhérentes à la fabrication, - la composition satisfaisant la relation suivante: IM = 551 - 462*( C% + N%) - 9,2 * Si% - 8,1 * Mn% - 13,7 * Cr% 29*( Ni% + Cu%)- 18,5 * Mo%, avec
-150 C < IM <-60 C,
acier dans lequel les inclusions d'oxydes ont, sous forme de mélange vitreux, les proportions pondérales suivantes: - 30% < SiO2 < 65% -5% < MnO < 40% - 1% < CaO < 30% -0% < MgO < 10%
-3% < A1203 < 25%
- 0% < Cr203 <10% 12. - Acier selon la revendication 11, caractérisé en ce que la
composition comprend moins de 5.10-3% de soufre.
13. - Acier selon la revendication 11, caractérisé en ce que la
composition comprend de 3% à 4% de cuivre.
14. - Acier selon la revendication 11, caractérisé en ce que la
composition comprend en outre moins de 3% de molybdène.
15. - Fil d'acier obtenu par le procédé selon les revendications 1
à 10 notamment, fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0, 3 mm obtenu par tréfilage d'un fil machine de base de diamètre supérieur à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base caractérisé en la composition pondérale suivante: - carbone < 40. 10-3% - azote < 40. 10 -3%, le carbone et azote satisfaisant la relation C + N < 50 10'3% - 0, 2% < silicium < 1,0%, - 0,2% < manganèse < 5%, - 9% < nickel <12%, 1s - 15% < chrome < 20% - 1,5% < cuivre < 4% - soufre < 10.10-3%, - phosphore < 0,050% - 40.10-4% < oxygène total < 120.10-4%, - 0,1.10-4% < aluminium < 20.10-4% magnésium < 5.10-4% - 0,1.10-4 % < calcium < 5.10- 4% - titane < 50.10-4% - des impuretés inhérentes à la fabrication, - la composition satisfaisant la relation suivante: IM = 551 - 462*( C% + N%) - 9,2 * Si% - 8,1 * Mn% 13,7 * Cr% - 29*( Ni% + Cu%)- 18,5 * Mo%, avec
-150 C < IM < -60 C,
acier dans lequel les inclusions d'oxydes ont, sous forme de mélange vitreux, les proportions pondérales suivantes: - 30% < SiO2 < 65% - 5% < MnO < 40% - 1 % < CaO < 30% -0% < MgO < 10%
- 3% < A1203 < 25%
- 0% < Cr203 <10%
le fil ayant un diamètre inférieur à 0,3 mm.
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