FR2748731A1

FR2748731A1 - Element de bouchon pour recipients notamment pour culture de micro-organismes

Info

Publication number: FR2748731A1
Application number: FR9606007A
Authority: FR
Inventors: Hiroshi Haruno
Original assignee: Shin Etsu Polymer Co Ltd; Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Polymer Co Ltd; Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1994-11-17
Filing date: 1996-05-14
Publication date: 1997-11-21
Anticipated expiration: 2016-05-14
Also published as: JP3439856B2; JPH08140660A; FR2748731B1

Abstract

Elément de bouchon perméable à l'air (10) caractérisé en ce qu'il présente une structure cellulaire constitué d'un matériau caoutchouteux présentant à la fois une structure à alvéoles fermés, dans laquelle chaque alvéole est isolé des autres alvéoles, et une structure à alvéoles ouverts, dans laquelle les parois de chaque alvéole sont partiellement rompues, de sorte que les alvéoles sont en communication les uns avec les autres, le rapport apparent d'alvéoles ouverts se situant dans un domaine de 10% à 90%. L'invention concerne en outre un procédé de fabrication d'un tel élément de bouchon perméable à l'air.

Description

La présente invention se rapporte à un élément de bouchon perméable à l'air qui est utilisé notamment comme bouchon pour les ouvertures d'un récipient destiné à la culture de micro-organismes ou à la multiplication ou à la croissance d'animaux ou de plantes aseptiques. Elle vise également un procédé de fabrication d'un tel bouchon.

II est classique et traditionnel qu'une ouverture de récipient destinée à la culture de micro-organismes incluant des bactéries, des virus et analogues ou à la multiplication ou à la croissance d'animaux ou de plantes aseptiques soit obturée par un élément de bouchon perméable à l'air tel que des bouchons ou tampons de coton, des bouchons de papier, des bouchons métalliques, par exemple des bouchons en aluminium et en acier inoxydable, et des bouchons en matière plastique possédant une perméabilité à l'air, de même que par des couvercles incorporant ces éléments de bouchon. Chacun de ces éléments classiques perméables à l'air possède ses propres avantages et ses propres inconvénients. Par exemple, les bouchons ou tampons de coton sont avantageux parce qu'ils ont une bonne perméabilité à l'air et qu'ils peuvent être stérilisés à une température relativement élevée tandis que les problèmes inhérents à ces bouchons sont que leur procédure de préparation prend relativement beaucoup de temps et qu'ils ne sont pas appropriés à des utilisations répétées, ceci en-dehors du fait que, la faible fiabilité de leur performance en fonction de la procédure de préparation n'assure pas la stabilité de la perméabilité à l'air. Les bouchons de papier présentent l'inconvénient d'une limitation quant à la méthode de stérilisation et la méthode de stérilisation par rayons gamma et la méthode de stérilisation à la flamme ne peuvent pas leur être appliquées en raison de la nature des matériaux de papier. De plus, les bouchons métalliques et les bouchons en matière plastique présentent l'inconvénient d'etre sujets à la contamination lorsqu'ils sont utilisés de façon prolongée ou répétée. De plus, les bouchons en matière plastique ont également des limites en ce qui concerne la méthode de stérilisation, ceci étant inhérent aux matériaux plastiques et aux bouchons de papier.

En considération des problèmes décrits ci-dessus, la publication de brevet japonais 51-44191 propose un élément de bouchon ayant une excellente résistance à la chaleur et n'étant pas susceptible de contamination, même pour une utilisation pendant une longue période. L'élément de bouchon décrit dans cette publication est un corps expansé constitué d'un caoutchouc silicone présentant une structure à alvéoles ouverts. En d'autres termes, le corps expansé d'un caoutchouc silicone présente une structure alvéolaire, telle qu'illustrée schématiquement à la figure 5 des dessins annexés en une vue en coupe transversale dans laquelle chaque alvéole communique avec les autres alvéoles. Cet élément de bouchon peut être soumis à un traitement de stérilisation à haute température en vertu de la stabilité thermique élevée des caoutchoucs silicone et la structure à alvéoles ouverts agit un peu comme une structure en col de cygne , ce qui la libère des problèmes dus à la contamination.

Même dans les éléments de bouchon mentionnés précédemment, il est indispensable de réguler la perméabilité à l'air du caoutchouc silicone expansé en fonction des micro-organismes devant être cultivés dans le récipient bouché par l'élément de bouchon perméable à l'air. La perméabilité à l'air de l'élément de bouchon en caoutchouc silicone expansé peut être contrôlée en ajustant avec soin la formulation de la composition du caoutchouc silicone expansible et en contrôlant les conditions d'expansion et de vulcanisation malgré divers problèmes. De plus, les éléments de bouchons présentant des taux différents d'expansion possèdent une dureté différente ce qui affecte leur façonnabilité ou leur adaptabilité aux récipients destinés à la culture des micro-organismes ou à la multiplication ou à la croissance d'animaux ou de plantes aseptiques.

En conséquence, la présente invention a pour objet, en considération des problèmes et des inconvénients décrits ci-dessus concernant les éléments de bouchon perméables à l'air classiques, d'apporter un élément de bouchon perméable à l'air perfectionné qui puisse présenter toute perméabilité à l'air souhaitée à partir de corps de caoutchouc expansé d'un taux d'expansion identique
a préparé à partir des compositions de caoutchouc expansibles de formulation identique et d'une excellente adaptabilité à l'ouverture d'un récipient. Elle apporte également un procédé par lequel les éléments de bouchon perméables à l'air mentionnés ci-dessus présentant une perméabilité à l'air, contrôlée de façon précise, peuvent être préparés avec une grande productivité.

Ainsi, la présente invention concerne un élément de bouchon perméable à l'air présentant une structure cellulaire d'un matériau caoutchouteux constitué à la fois d'une structure à alvéoles fermés, dans laquelle chaque alvéole est isolé des autres alvéoles par les parois des alvéoles, et une structure à alvéoles ouverts, dans laquelle les parois de chaque alvéole sont partiellement rompues, de sorte que chaque alvéole communique avec les autres alvéoles. II est préférable que l'élément de bouchon perméable à l'air selon l'invention ait un rapport apparent d'alvéoles ouverts défini plus loin situé dans la gamme allant de 20% à 90% ou, plus préférablement, de 40% à 80%.

L'élément de bouchon selon l'invention perméable à l'air, défini ci-dessus, présentant une structure cellulaire de caoutchouc expansé constituée d'une structure à alvéoles fermés et d'une structure à alvéoles ouverts en combinaison, est préparé par un procédé qui comprend les étapes consistant à:
(a) façonner, sous forme d'un élément de bouchon, un corps expansé de caoutchouc présentant une structure à alvéoles fermés ; et
(b) soumettre le corps de caoutchouc expansé obtenu dans l'étape (a) à un traitement de rupture d'expansion de façon à rompre les parois d'une partie des alvéoles fermés.

Le traitement de rupture d'expansion mentionné ci-dessus d'un corps de caoutchouc expansé présentant une structure à alvéoles fermés est réalisé en faisant passer le corps de caoutchouc expansé dans un espace compris entre une paire de cylindres ou entre deux plaques de pression opposé(e) se faisant face, ledit espace ayant une largeur qui se situe dans la gamme de 10% à 50% de l'épaisseur ou du diamètre du corps de caoutchouc expansé de la structure à alvéoles fermés, de façon à déformer par compression une partie des alvéoles fermés.

Alors que le corps de caoutchouc expansé présentant une structure à alvéoles fermés obtenu dans l'étape (a) du procédé de l'invention comporte une couche superficielle sur l'ensemble de la surface supérieure, de la surface inférieure et de la surface latérale, il est préférable d'éliminer la couche superficielle sur les surfaces supérieure et inférieure de façon à obtenir des passages d'air établissant une communication entre les surfaces supérieure et inférieure.

D'autres caractéristiques et avantages de cette invention ressortiront de la description faite ci-après en référence aux dessins annexés qui en illustrent des exemples de réalisation et de mise en oeuvre dépourvus de tout caractère limitatif.

Sur les dessins
Les figures 1A, 1B, 1C, 1D et 1E sont chacune une vue en coupe transversale verticale de l'élément de bouchon perméable à l'air de l'invention selon des configurations différentes.

Les figures 2A et 2B sont chacune une vue en coupe transversale verticale de l'élément de bouchon perméable à l'air de l'invention d'une configuration encore différente faisant partie d'un couvercle.

Les figures 3A, 3B, 3C et 3D sont chacune une illustration schématique du dispositif de rupture d'expansion utilisé pour la réalisation de l'élément de bouchon perméable à l'air selon l'invention.

La figure 4 est une vue schématique en coupe transversale représentant la structure cellulaire de l'élément de bouchon perméable à l'air selon l'invention.

La figure 5 est une vue schématique en coupe transversale représentant la structure cellulaire d'un élément de bouchon perméable selon la technique antérieure.

La figure 6 est une illustration schématique du système instrumental destiné à la mesure de la perméabilité à l'air de l'élément de bouchon perméable à l'air.

Comme cela ressort clairement de la lecture de la description faite ci-dessus, la caractéristique la plus marquante de l'élément de bouchon perméable à l'air selon l'invention consiste en sa structure cellulaire unique qui est une combinaison d'une structure à alvéoles fermés et d'une structure à alvéoles ouverts. La perméabilité à l'air de l'élément de bouchon perméable à l'air de l'invention dépend grandement de la proportion des alvéoles fermés et des alvéoles ouverts et elle peut être contrôlée en modifiant cette proportion. En d'autres termes, la perméabilité à l'air diminue en augmentant la proportion des alvéoles fermés par rapport aux alvéoles ouverts, de sorte qu'un tel élément de bouchon est approprié en tant que bouchon pour un récipient utilisé dans la culture des micro-organismes anaérobies alors que la perméabilité à l'air est accrue en diminuant la proportion en volume des alvéoles fermés par rapport aux alvéoles ouverts, de sorte qu'un tel élément de bouchon est approprié en tant que bouchon pour récipient utilisé pour la culture de microorganismes aérobies parce que l'air peut pénétrer à travers les parois rompues des alvéoles pour établir une communication entre les alvéoles. Ceci signifie que les éléments de bouchons perméables à l'air présentant des valeurs de perméabilité à l'air largement différentes peuvent être obtenus à partir de corps de caoutchouc expansé préparés avec des formulations identiques. Le comportement d'ajustement de l'élément de bouchon perméable à l'air inséré dans une ouverture d'un récipient en tant que bouchon, dépend également de la proportion en volume des alvéoles fermés et ouverts et, généralement parlant, un meilleur ajustement peut être obtenu avec une plus grande valeur de cette proportion en volume.

Avec pour objectif d'améliorer l'étanchéité de l'ouverture d'un récipient bouché par l'élément de bouchon perméable à l'air de l'invention, il est facultatif que l'élément de bouchon soit recouvert d'une composition de caoutchouc silicone ru/ (c'est-à-dire une composition de caoutchouc de silicone pouvant être vulcanisée à la température ambiante, cette composition étant commercialisée et stockée en deux conditionnements séparés contenant des formulations différentes qui sont mélangées lors de l'utilisation) sur sa surface latérale venant en contact avec la paroi intérieure de l'ouverture ou de lui appliquer un film superficiel préparé séparément.

L'élément de bouchon perméable à l'air défini ci-dessus présentant une structure cellulaire unique, peut être préparé en réalisant d'abord un corps de caoutchouc expansé présentant une structure cellulaire constituée d'alvéoles fermés seulement, et en soumettant ensuite le corps de caoutchouc expansé à un traitement de rupture d'expansion de façon à rompre une partie des parois des alvéoles fermés en vue de former des passages d'air par lesquels chaque alvéole est en communication avec les autres.

Le traitement de rupture d'expansion mentionné ci-dessus peut être réalisé en faisant passer le corps de caoutchouc expansé, constitué d'alvéoles fermés dans un espace d'une largeur appropriée, entre une paire de cylindres ou de plaques de pression pour effectuer, par compression, la déformation d'une partie des alvéoles fermés. La largeur de l'espace à travers lequel passe et est comprimé le corps de caoutchouc expansé se situe dans la gamme de 5% à 60% ou, de préférence, de 10% à 50% ou mieux, de 15% à 25% de l'épaisseur du corps de caoutchouc expansé ou, si le corps de caoutchouc expansé est cylindrique, du diamètre du corps de caoutchouc expansé suivant le taux souhaité de rupture d'expansion.

Lorsque la largeur de l'intervalle est trop petite et que le taux de compression est trop grand, la pression ajoutée au corps de caoutchouc expansé est si grande qu'elle détruit éventuellement le corps de caoutchouc expansé en lui-même ou qu'elle provoque des défauts ou des fissures à la surface. D'autre part, lorsque la largeur de l'espace est trop grande et que le taux de compression est trop petit,
I'effet de rupture d'expansion est insuffisant pour donner une perméabilité à l'air souhaitée, bien qu'on puisse partiellement remédier à cette déficience en répétant plusieurs fois le traitement de compression.

Le matériau des cylindres ou des plaques de pression utilisé(e)s dans ce traitement de rupture d'expansion n'est pas particulièrement limité. II inclue le béton armé, des céramiques, des matériaux métalliques, par exemple, fer, aluminium et acier inoxydable, des résines plastiques, par exemple, le polypropylène, des résines de fluorocarbone, le polyimide, le polyamide et les polyacétals.

Bien que cette caractéristique ne soit pas particulièrement limitative quant à l'utilisation de l'élément de bouchon perméable à l'air selon l'invention, I'étendue du traitement de rupture de l'expansion est contrôlée dans une gamme telle que le rapport apparent des alvéoles ouverts Q, défini ci-dessous, se situe dans la gamme allant de 20% à 90% ou, de préférence, de 40% à 80%. Le rapport apparent en % d'alvéoles ouverts, Q, mentionné ci-dessus est défini par l'équation: Q(%) = (B - A) / (C-B) X 100, dans laquelle A est le poids de l'élément de bouchon tel que réalisé, B est le poids de l'élément de bouchon après imprégnation totale des alvéoles ouverts et C est le poids d'eau correspondant à un volume juste égal au volume de l'élément de bouchon. L'imprégnation totale de l'élément de bouchon peut être réalisée en répétant les cycles de compression et de relâchement de l'élément de bouchon dans l'eau jusqu'à ce qu'aucun accroissement supplémentaire ne puisse être détecté dans l'élément de bouchon imprégné d'eau.

Lorsque le traitement de rupture d'expansion, mentionné ci-dessus d'un corps de caoutchouc expansé est réalisé en utilisant une paire de cylindres, la vitesse de rotation des cylindres est commandée de telle sorte que leur vitesse périphérique se situe dans la gamme de 3,0 mètres/minute à 70 mètres/minute ou, de préférence, de 5,0 mètres/minute à 50 mètres/minute ou mieux de 10 mètres/minute à 30 mètres/minute, selon l'épaisseur ou le diamètre du corps de caoutchouc expansé.

Lorsque la vitesse est trop faible, cela entraîne une diminution de la productivité du traitement de rupture de l'expansion alors que lorsque la vitesse est trop élevée, le corps de caoutchouc expansé est détruit ou détérioré, percé. Puisque l'étendue de la rupture de l'expansion est naturellement accrue en répétant le traitement de compression du corps de caoutchouc expansé en le faisant passer à travers l'intervalle, ces conditions doivent être sélectionnées de façon appropriée en effectuant auparavant une procédure d'essai.

Lorsque le traitement de rupture d'expansion est réalisé en utilisant une paire de plaques de pression, I'efficacité de la rupture d'expansion peut être améliorée en déplaçant les plaques respectives dans des directions inverses , de façon à communiquer une force de cisaillement au corps de caoutchouc expansé. De la même manière, une force de cisaillement peut être communiquée au corps de caoutchouc expansé, également pendant le traitement utilisant une paire de cylindres, en faisant tourner les cylindres à des vitesses telles que la vitesse périphérique d'un cylindre diffère sensiblement de celle de l'autre cylindre.

L'efficacité du traitement de rupture de l'expansion peut également être améliorée en utilisant des cylindres ou des plaques de pression possédant une surface présentant une rugosité obtenue par sablage ou bosselage.

Puisque l'élément de bouchon perméable à l'air de l'invention est utilisé en tant que bouchon pour un récipient destiné à la culture des micro-organismes comme application principale, L'élément de bouchon est constitué, de façon souhaitable, d'un matériau ayant une toxicité faible ou nulle, et dépourvu du problème de contamination du matériau cultivé ou du milieu de culture. Des exemples de matériaux caoutchouteux appropriés, à cet égard, comprennent des caoutchoucs siliconés, des caoutchoucs a SEP c'est-à-dire, un mélange de caoutchouc silicone et d'un caoutchouc connu sous la dénomination EPDM qui est un copolymère de monomères ternaires incluant de l'éthylène, du propylène et un monomère diene, des polyéthylènes chlorés et analogues, bien qu'ils ne soient pas particulièrement limités à ceux-ci, parmi lesquels les caoutchoucs silicone sont particulièrement préférables en raison de l'inertie physiologique et du caractère hydrophobe n'entraînant pas de propagation des micro-organismes à la surface de l'élément de bouchon per se, ni de contamination du milieu de culture. En particulier, un élément de bouchon perméable à l'air constitué de caoutchouc silicone, tel que vulcanisé, est soumis à un traitement en vue d'éliminer les constituants oligomères à faible poids moléculaires en chauffant sous pression réduite, par exemple de 6670 à 400 Pa, afin de diminuer leur quantité totale pour ne pas dépasser 2% en poids ou, de préférence, 0,75% en poids. Les caoutchoucs siliconés sont également préférés en ce qui concerne l'efficacité d'usinage pour la formation des alvéoles fermés en raison de la proximité de la température de vulcanisation et de la température de soufflage pour l'expansion.

Dans ce qui suit, la présente invention est décrite avec plus de détails en faisant référence aux dessins annexés.

Les figures 1A à 1E et les figures 2A à 2B illustrent chacune un mode de réalisation de l'élément de bouchon perméable à l'air de l'invention en une vue en coupe transversale verticale, soit en tant que tel, soit combiné avec d'autres parties devant être utilisées comme bouchon ou comme couvercle d'un récipient destiné à la culture des micro-organismes. L'élément de bouchon 10 illustré à la Figure 1A présente une simple configuration cylindrique et il possède une structure cellulaire illustrée schématiquement en figure 4, constituée d'alvéoles fermés et d'alvéoles ouverts en combinaison. Si nécessaire, afin d'établir une perméabilité à l'air ou une communication d'air entre les surfaces supérieure et inférieure, les couches superficielles 10A et 10B de la surface supérieure et de la surface inférieure sont respectivement éliminées, alors que la couche superficielle 10C, formée sur la surface latérale de l'élément de bouchon, est habituellement conservée de façon à assurer une bonne condition de contact avec la surface intérieure de l'ouverture du récipient. Comme cela est illustré par les figures 1B à 1E, L'élément de bouchon peut se présenter, respectivement, sous la forme d'un tronc de cône, d'un tonneau, d'une pastille ou d'un cylindre comportant une ou plusieurs nervures circulaires 11, en plus de la forme cylindrique de la figure 1A.

La figure 2A illustre un bouchon en combinaison constitué d'un élément caoutchouteux perméable à l'air 10, présentant une structure cellulaire composite selon l'invention, sous la forme de pastille ou de disque, lequel est supporté par un corps de support 13 du bouchon constitué d'un matériau relativement rigide tel que du polyéthylène ou autres matières plastiques ou en un caoutchouc dur. La figure 2B illustre un couvercle constitué d'un corps caoutchouteux perméable à l'air 10 supporté par une structure rigide 13.

L'élément de bouchon en caoutchouc perméable à l'air de l'invention peut être préparé par la procédure comprenant les étapes consistant à mettre en forme au préalable la composition de caoutchouc, à conférer l'expansion, à réaliser le traitement thermique et le traitement de rupture d'expansion. Par exemple, une composition à base de caoutchouc silicone expansible et vulcanisable est préparée en mélangeant de façon uniforme un composé de caoutchouc silicone constitué d'un organopolysiloxane et une matière de remplissage inorganique de renforcement avec un peroxyde organique tel que le peroxyde de benzoyle comme agent de vulcanisation et un agent de gonflage organique, tel que l'azobisisobutyronitrile sur une machine de traitement du caoutchouc appropriée telle que des cylindres de mélangeur de caoutchouc et analogue. II est facultatif de mélanger cette composition de caoutchouc expansible et vulcanisable avec un agent colorant tel que des pigments organiques ou inorganiques et un agent d'amélioration de la résistance thermique, tel que le dioxyde de titane, l'oxyde de fer, l'oxyde sérique et analogue.

Par la suite, la composition de caoutchouc préparée de la manière décrite cidessus est soumise à une mise en forme préliminaire, par exemple, par moulage par extrusion et le corps de la composition de caoutchouc formé de façon préliminaire est chauffé dans un moule de métal sous pression ou chauffé dans un four ouvert de façon que la composition de caoutchouc soit expansée et vulcanisée, afin de présenter une structure cellulaire constituée d'alvéoles fermés seulement. Les conditions des étapes décrites ci-dessus sont réglées de façon que le diamètre des alvéoles fermés ainsi formés se situe dans la gamme de 0,03 à 1 mm ou de préférence , de 0,05 à 0,5 mm. Après quoi, bien que ceci soit facultatif, on peut réaliser un traitement thermique dans un four ouvert ou sous une pression réduite à une température située dans la gamme de 1500C à 250"C pendant une durée de 1 à 24 heures pour éliminer le résidu formé par la décomposition du péroxyde organique ou des organopolysiloxanes oligomères.

Dans le traitement de rupture d'expansion à suivre, on fait passer le corps cellulaire obtenu ci-dessus de caoutchouc silicone expansé constitué d'alvéoles fermés à travers un espace compris entre deux cylindres 21, 22, comme cela est illustré dans la figure 3A. La largeur S de l'intervalle compris entre les deux cylindres est établie de 10 à 50% ou, de préférence, de 15 à 25%, de l'épaisseur ou du diamètre du corps de caoutchouc expansé et la vitesse périphérique relative des surfaces de cylindre est établie de 3,0 à 70 mètres/minute ou, de préférence, de 10 à 30 mètres/minute de façon à communiquer une force de cisaillement au corps de caoutchouc expansé traversant l'intervalle. Au lieu de la paire de cylindres 21, 22 illustrée en figures 3A, un seul cylindre 21 est maintenu face à une base verticale ou horizontale 24, conservant un intervalle de largeur S, comme cela est illustré dans les figures 3B et 3C, respectivement, et le cylindre 21 est mis en rotation, ou bien la base 24 est déplacée, de sorte que le corps de caoutchouc expansé introduit dans l'intervalle soit comprimé et reçoive une force de cisaillement. De plus, comme cela est illustré dans la figure 3D, une paire de plaques de pression 24, 24 est montée en parallèle, en maintenant un intervalle de largeur S et l'une d'entre elles, au moins, se déplace par rapport à l'autre, de sorte qu'un corps de caoutchouc expansé pris en sandwich entre les plaques de pression 24, 24 est comprimé par les plaques de pression 24, 24 avec une force de cisaillement.

Lorsqu'un effet souhaité de rupture d'expansion ne peut être obtenu dans le corps de caoutchouc expansé par un seul traitement de rupture d'expansion mentionné précédemment, il est facultatif de répéter le traitement plusieurs fois ou, par exemple, jusqu'à 7 fois jusqu'à ce que l'effet de rupture d'expansion souhaité puisse être obtenu.

On notera que l'élément de bouchon perméable à l'air de l'invention présentant une structure cellulaire combinant des alvéoles fermés et des alvéoles ouverts présente une dureté inférieure à celle d'un corps de caoutchouc expansé constitué seulement d'alvéoles fermés, en supposant que les volumes de pores ou les taux d'expansion sont identiques entre eux. Ce fait sera pris en considération dans la formulation de la composition de caoutchouc expansible et vulcanisable de même que les conditions d'expansion et de vulcanisation de cette composition.

Dans la suite, on a donné des exemples pour illustrer de façon particulière différents modes de réalisation de la présente invention.

Exemple 1
Une composition de caoutchouc silicone expansible et vulcanisable a été préparée en mélangeant de façon uniforme dans un broyeur à deux rouleaux, 100 parties en poids d'un composé de caoutchouc silicone constitué d'un organopolysiloxane contenant 0,15% par mole de groupes vinyles sur la base des groupes organiques totaux et une matière de remplissage de renforcement de silice avec une combinaison de 0,15 partie en poids de peroxyde de benzoyle et 1,0 partie en poids de peroxyde de dicumyle comme agent de vulcanisation et 2,0 parties en poids d'azobisisobutyronitrile sous forme de poudre comme agent gonflant. La composition de caoutchouc silicone a été soumise à un façonnage préliminaire par moulage par extrusion dans une extrudeuse et la composition de caoutchouc silicone ainsi façonnée a été introduite dans un moule métallique et chauffée dans ce moule pendant 20 minutes dans un four maintenu à 230"C pour effectuer la vulcanisation et l'expansion en un corps de caoutchouc silicone expansé constitué d'alvéoles fermés sous la forme d'un cône tronqué, comme cela est illustré à la figure 1 B, présentant des diamètres de 40 mm et de 30 mm au niveau des surfaces supérieure et inférieure, respectivement, et une hauteur de 60 mm. L'expansion et le taux d'expansion de ce corps de caoutchouc silicone expansé était de 350% et la dureté du caoutchouc était de 25, comme déterminée en utilisant un appareil de test de dureté de caoutchouc Ascar C.

Ensuite, on a fait passer le corps de caoutchouc silicone expansé, après élimination des couches superficielles formées sur les surfaces supérieure et inférieure, deux fois à travers un intervalle d'une largeur de 9 mm compris entre un cylindre et une base maintenue verticalement, comme cela est illustré à la figure 3B, à une vitesse de 10 mètres/minute en faisant tourner le cylindre pour effectuer un traitement de rupture d'expansion. Le traitement de rupture d'expansion a été suivi d'un traitement thermique à 200"C pendant 10 heures. L'élément de bouchon perméable à l'air ainsi préparé avait un rapport apparent d'alvéoles ouverts de 50%.

L'élément de bouchon perméable à l'air ainsi obtenu a été soumis aux tests d'évaluation suivants. Ainsi, la perméabilité à l'air de l'élément de bouchon a été mesurée en utilisant le dispositif instrumental illustré schématiquement à la figure 6, comprenant une soufflante d'air 51, un manomètre microdifférentiel 52, un débitmètre 53 comportant un flotteur 53A et un support de bouchon 54 maintenant l'élément de bouchon 10 en test inséré à l'intérieur, connecté à des tubes de caoutchouc 55. Le débit de l'air de la soufflante d'air 51 a été réglé à l'aide du transformateur variable 56 raccordé à une source électrique 57, de telle sorte que la différence de pression indiquée par le manomètre microdifférentiel 52 soit de 3460
Pa pour enregistrer le débit d'air déterminé alors par le débitmètre 52. La perméabilité à l'air de l'élément de bouchon perméable à l'air ainsi déterminée était de 50 ml/minute. Ce résultat est présenté également dans le tableau 1 ci-dessous, qui résume les résultats obtenus dans les exemples supplémentaires et les exemples comparatifs avec les données obtenues avec trois sortes de bouchons de coton classiques, comme témoins.

De plus, un tube de test contenant 25 ml d'eau a été bouché avec l'élément de bouchon perméable à l'air et conservé au repos pendant 15 jours à 30"C pour déterminer la perte en poids par évaporation de l'eau à travers l'élément de bouchon perméable à l'air donnant le résultat présenté dans le Tableau 1 ci-dessous.

L'élément de bouchon perméable à l'air a été utilisé comme bouchon d'un tube à essai dans lequel la souche IAM 1247 des micro-organismes Candida
Maltosa a été cultivée sous agitation en utilisant un milieu de culture standard à 27"C pendant 12 heures et l'absorption lumineuse du milieu de culture a été déterminée à une longueur d'onde de 660 NM dans une alvéole de 1 cm de longueur de parcours optique, comme mesure de la propagation des microorganismes. Le résultat est présenté également dans le Tableau 1.

Exemple 2
La procédure expérimentale a été sensiblement la même que dans l'exemple 1, sauf que la largeur de l'intervalle entre le cylindre et la base a été diminuée de 9 mm à 8 mm et qu'on a fait passer trois fois le corps de caoutchouc à travers l'intervalle. L'élément de bouchon perméable à l'air ainsi obtenu avait une perméabilité à l'air de 350 ml/minute. Les résultats des autres tests d'évaluation sont présentés dans le Tableau 1.

Exemple 3
La procédure expérimentale a été sensiblement la même que dans l'exemple 1, sauf que la largeur de l'intervalle compris entre le cylindre et la base a été réduite de 9 mm à 7 mm et on a fait passer sept fois le corps de caoutchouc à travers l'intervalle. L'élément de bouchon perméable à l'air ainsi obtenu avait une perméabilité à l'air de 1000 ml/minute. Les résultats des autres tests d'évaluation sont présentés dans le Tableau 1.

Exemples comparatifs 1 à 3
Des éléments de bouchon perméables à l'air ayant les mêmes dimensions que ceux préparés dans les exemples décrits ci-dessus, dont la structure cellulaire était constituée d'alvéoles ouverts seulement, ont été préparés à partir de compositions de caoutchouc silicone expansible de même formulation que cidessus, à l'exception d'une modification de la quantité d'agent gonflant. Une perméabilité à l'air des éléments de bouchon de même niveau que dans les exemples décrits ci-dessus 1,2 et 3 a pu être obtenue seulement en modifiant le taux d'expansion dans la gamme de 250% à 500% conférant une dureté au caoutchouc se situant dans la gamme de 5 à 30.

TABLEAU 1
Exemple Exemple Bouchon en
comparatif coton
1 2 3 l 2 3 1 2 3
Taux d'expansion
350 350 350 250 320 500
Dureté 25 14 8 30 11 5
Rapport apparent d'alvéoles ouverts,
50 70 90 100 100 100
Perméab.

à l'air, ml/min. 50 350 1000 40 320 900 60 400 1200
Evaporat.

de l'eau,
ml 0,1 0,4 0,9 0,1 0,3 0,8 0,1 0,5 1,2
Croissance microb., 6,65 6,68 7,13 6,56 6,82 7,11 6,69 6,88 7,25 absorbance

Claims

REVENDICATIONS

1 - Elément de bouchon perméable à l'air (10) caractérisé en ce qu'il présente une structure cellulaire constituée d'un matériau caoutchouteux présentant à la fois une structure à alvéoles fermés, dans laquelle chaque alvéole est isolé des autres alvéoles, et une structure à alvéoles ouverts, dans laquelle les parois de chaque alvéole sont partiellement rompues, de sorte que les alvéoles sont en communication les uns avec les autres, le rapport apparent d'alvéoles ouverts se situant dans un domaine de 20% à 90%.

2 - Elément de bouchon perméable à l'air selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comporte une couche superficielle (10C) imperméable à l'air sur la surface latérale, et qui est exposée mise à nu sur les surfaces supérieure et inférieure.

3 - Elément de bouchon perméable à l'air selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que la surface supérieure et la surface inférieure communiquent l'une avec l'autre par des passages d'air.

4 - Elément de bouchon perméable à l'air selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le matériau caoutchouteux est un caoutchouc silicone.

5 - Procédé de fabrication d'un élément de bouchon perméable à l'air présentant une structure cellulaire composée d'un matériau caoutchouteux expansé constitué d'une structure à alvéoles fermés et d'une structure à alvéoles ouverts caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à:

(a) façonner un corps expansé de matériau caoutchouteux présentant une structure à alvéoles fermés seulement; et,

(b) soumettre le corps de caoutchouc expansé obtenu dans l'étape (a) à un traitement de rupture d'expansion de façon à briser les parois d'une partie des alvéoles fermés.

6 - Procédé de fabrication d'un élément de bouchon perméable à l'air présentant une structure cellulaire en un matériau caoutchouteux expansé constitué d'une structure à alvéoles fermés et d'une structure à alvéoles ouverts selon la revendication 5 caractérisé en ce que le traitement de l'étape (b) consistant en une rupture d'expansion d'un corps de caoutchouc expansé ayant une structure à alvéoles fermés est effectué en faisant passer le corps de caoutchouc expansé dans un intervalle compris entre une paire de cylindres ou entre deux plaques de pression opposées se faisant face, intervalle dont la largeur se situe dans la gamme de 10% à 50% de l'épaisseur ou du diamètre du corps de caoutchouc expansé de la structure à alvéoles fermés.

7 - Procédé de fabrication d'un élément de bouchon perméable à l'air présentant une structure cellulaire en un matériau caoutchouteux expansé constitué d'une structure à alvéoles fermés et d'une structure à alvéoles ouverts selon la revendication 5, caractérisé en ce que la couche superficielle imperméable à l'air formée lors de l'étape (a) à la surface supérieure et à la surface inférieure du corps expansé est éliminée avant l'étape (b).