FR2723954A1 - Procede de production de siloxanes lineaires de faible masse moleculaire. - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de production de siloxanes linéaires de faible masse moléculaire, qui comprend les étapes consistant à: (A) mélanger des silicones renfermant des unités hexaméthyldisiloxanes avec des silicones renfermant des unités di-organosiloxanes, (B) ajouter une quantité catalytique d'un catalyseur soluble au mélange de ladite étape (A), (C) désactiver le catalyseur de réarrangement, et (D) recueillir les siloxanes linéaires de faible masse moléculaire.
Description
Procédé de production de siloxanes linéaires de faible masse moléculaire.
La présente invention concerne un nouveau procédé de préparation de siloxanes linéaires de faible masse moléculaire. Plus particulièrement, elle concerne l'utilisation de catalyseurs du type chlorure phosphonitrilique linéaire, pour réarranger des espèces M et D afin de produire des siloxanes de faible masse moléculaire tels que
l'octaméthyltrisiloxane et le décaméthyltétrasiloxane.
L'octaméthyltrisiloxane, désigné également par MDM, peut être utilisé avec efficacité comme solvant dans des systèmes de nettoyage de dispositif électronique. Il est connu, dans la technique, d'utiliser un procédé de mise en équilibre basé sur l'utilisation de Filtrol, pour réaliser l'équilibre entre MM et une source de D, de façon à obtenir un niveau aussi élevé que possible de MDM, la mise en équilibre étant suivie d'une séparation du Filtrol par filtration et d'une distillation du produit. La teneur en MDM à l'équilibre est faible et il y a de grandes quantités de MM et de MDXM (x>l). Le MM et les produits à point d'ébullition plus élevé peuvent être recyclés. Bien que le taux global de conversion de M et de D en MDM soit éventuellement élevé grâce au recyclage, le coût du procédé par livre de produit est également très élevé. En outre, l'utilisation de Filtrol et la nécessité d'une filtration à chaque passage rendent encore plus faible l'efficacité globale du procédé Le schéma de fabrication est si compliqué et si long que le
coût de fabrication devient trop élevé.
Dans la demande de brevet aux Etats Unis d'Amérique Serial N 08/092450 déposée le 15 juillet 1993, en cours d'examen, dont le contenu est incorporé ici à titre de référence, le demandeur et ses co- inventeurs décrivent un nouveau procédé qui se caractérise par une réaction de disproportion. Ils ont découvert que, si l'on combine deux ou plus de deux polymères contenant M et D et ayant des masses moléculaires différentes, selon des rapports en poids d'environ 1:99 à environ 99:1, de préférence de 5:95 à 95:5, en présence d'un catalyseur de condensation/disproportion tel qu'un chlorure phosphonitrilique linéaire, il se produit une réaction de disproportion des siloxanes extrêmement rapide et complète entre les polymères contenant M et D. La réaction entraîne la formation d'un produit ayant une masse moléculaire inférieure à celle de l'une des deux matières premières,
sans formation de quantité notable de produits cycliques.
Le demandeur a poursuivi ses recherches pour mettre au point un procédé nouveau et simple de production en grand de siloxanes de faible masse moléculaire, tels que l'octaméthyltrisiloxane et le
décaméthyltétrasiloxane.
Conformément à la présente invention, il est fourni un nouveau procédé de production d'octaméthyltrisiloxane et d'autres siloxanes linéaires de faible masse moléculaire. Le procédé comprend l'étape
consistant à utiliser un chlorure phosphonitrilique linéaire (désigné ci-
après par LPNC) pour mettre en équilibre un mélange de siloxanes comprenant des triméthylsiloxanes et des diméthylsiloxanes, constitué
de préférence essentiellement d'hexaméthyldisiloxanes (désignés ci-
après par unités MM) et de diorganosiloxanes (désignés ci-après par unités D). Le catalyseur LPNC permet d'obtenir un réarrangement très rapide des siloxanes en l'absence de silanol ou d'une quantité
excessive d'eau. La réaction ne nécessite pas une étape de filtration.
La présente invention fournit un procédé efficace de production de siloxanes linéaires de faible masse moléculaire, répondant à la formule générale:
MDXM
dans laquelle M représente le triméthylsiloxane, D représente le
diméthylsiloxane et x représente un nombre entier supérieur à 0.
La matière première utilisée dans le procédé de la présente invention est un mélange de siloxanes contenant des unités MM et des unités D. Les unités MM et les unités D peuvent être l'un quelconque des produits existants du type silicone, depuis les silicones liquides jusqu'aux gommes de silicone. Le rapport préféré des unités MM aux
unités D est de 0,5:1 à 10:1.
Parmi les catalyseurs que l'on préfère utiliser pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, figurent des composés phosphorés et azotés qui ont été utilisés dans la technique antérieure comme catalyseurs de condensation pour la préparation de disilanols de masse moléculaire élevée. Certains de ces catalyseurs sont décrits dans les brevets U.S. n 5.210.131, 4.902.813, 4.203.903 et 3.706.775, dont les contenus sont incorporés ici à titre de référence. Des exemples de tels catalyseurs phosphorés et azotés, utiles comme catalyseurs de polycondensation et de redistribution d'organopolysiloxanes,
comprennent Cl3PN(PNCl2)xPC13.PC16(x= 1)(LPNC) et les phos-
phazènes linéaires à chaîne courte de formules (Ia) et (Ib) O(X)2_mYmP { NP(X)2} nNP(X)3q(Y)q (Ia) O(X)2-mYmP { NP(X)2} nNHP(O)(X)2_p(Y)p (Ib) dans lesquelles n est égal à 0 ou représente un nombre entier de 1 à 8, m est égal à 0 ou représente un nombre entier égal à 1, p est égal à 0 ou représente un nombre entier égal à 1, q est égal à 0 ou représente un nombre entier égal à 1 ou 2, X représente un atome d'halogène et Y représente un groupe OH, OR ou O(O)CR, R représentant un groupe
alkyle ou aryle. Ces exemples ne sont pas limitatifs.
Figurent également parmi les catalyseurs utilisables, les produits de réaction des composés PNC linéaires avec des composés contenant des protons actifs, ayant des valeurs de pKa inférieures à 18, tels que des acides carboxyliques, des acides halogénoalcanecarboxyliques, des acides sulfoniques, des alcools et des phénols. Des composés PNC cycliques, tels que (PNCl2)x, sont également efficaces mais agissent très lentement par rapport à des catalyseurs linéaires. Le composé Cl3PN(PNCl2)xPCl3.PCl6(x=1) est le catalyseur que l'on préfère le plus. La quantité de catalyseur utilisée est une quantité permettant de réaliser facilement la disproportion du système de siloxanes. La quantité à employer n'a pas une importance fondamentale et peut varier de 5 à 500 parties, de préférence de 10 à 100 parties, par
million de parties de poids total de matières premières organo-
siloxanes utilisées dans la mise en oeuvre de l'invention. Une quantité plus élevée de catalyseur sera utilisée lorsque la teneur en silanol des matières premières est élevée et est par exemple de 1000 à 3000 ppm de silanol. On introduit d'abord dans le réacteur une quantité de catalyseur PNC permettant la condensation de la matière première jusqu'à ce que la teneur en Si-OH atteigne une valeur inférieure à environ 1000 ppm. On effectue ensuite une seconde addition du
catalyseur PNC pour réaliser la réaction de disproportion.
De préférence, on disperse ou on dissout le catalyseur dans un milieu inerte, à une concentration de 0,1 à 10% en poids, de préférence de 0,5 à 5% en poids, afin de faciliter la manipulation du catalyseur et sa dispersion dans le mélange réactionnel. Les solvants convenant pour le catalyseur comprennent des éthers tels que des éthers aliphatiques, des composés aromatiques tels que le toluène et le benzène, des siloxanes liquides, des solvants organiques chlorés, aliphatiques ou aromatiques, tels que le chlorure de méthylène, le trichloroéthane, le 1, 3,5-trichlorobenzène, etc. Pour la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention, il est important que la teneur en silanol du mélange d'organosiloxanes soit faible. De manière générale, la limite supérieure de la teneur en
silanol est d'environ 3000 ppm par rapport au poids total des organo-
siloxanes du mélange. Elle est de préférence de 1000 ppm et encore mieux de 700 ppm. Pour des teneurs en silanol plus élevées, le silanol ou l'eau de condensation hydrolyse le catalyseur LPNC. Le catalyseur hydrolysé constitue un médiocre catalyseur de réarrangement. On peut régler le problème en ajoutant d'abord une certaine quantité de LPNC et en utilisant l'action de condensation du LPNC pour réduire la teneur en silanol et l'amener à une valeur inférieure à 700 ppm, puis en
ajoutant du LPNC frais pour mener le réarrangement à bonne fin.
On poursuit la réaction de réarrangement jusqu'au point o l'équilibre désiré est atteint et la réaction est alors arrêtée. Comme les points d'ébullition de MM, MDM et MD2M sont respectivement 100 C, 154 C et 195 C, il est relativement facile de séparer le produit désiré du mélange réactionnel par distillation. Lorsque le mélange réactionnel est soumis à une distillation fractionnée, une grande quantité de MM du mélange réactionnel est séparée par distillation avant la distillation du produit. Par conséquent, le catalyseur doit être désactivé à la fin du réarrangement et avant la distillation. Si le catalyseur n'est pas complètement désactivé avant la distillation de MM, l'élimination de MM en présence du catalyseur actif va entraîner une modification des concentrations à l'équilibre des constituants du pot au fur et à mesure que la teneur en MM du réacteur diminue. Le catalyseur peut être désactivé chimiquement au moyen de l'une quelconque de diverses bases. Par exemple, le catalyseur peut être rendu inactif par neutralisation avec un produit alcalin. Les produits
alcalins appropriés comprennent l'ammoniaque, l'hexaméthyl-
disilazane, des amines organiques aliphatiques, primaires, secondaires ou tertiaires, telles que l'éthylamine, la diéthylamine, la triéthylamine, la propylamine, etc. Le catalyseur peut également être désactivé chimiquement au moyen de produits minéraux tels que l'hydroxyde de sodium, l'oxyde de calcium et l'oxyde de magnésium. La quantité d'agent neutralisant utilisée doit être suffisante pour arrêter tout réarrangement ultérieur de M et D dans le mélange réactionnel et fournir un produit stable. On détermine la quantité en se référant à la teneur en acide total et la quantité est généralement de 10 à 100 ppm d'agent neutralisant par rapport au poids total des réactifs. Si le catalyseur est surneutralisé au moyen d'une base, une quantité excessive de LPNC sera nécessaire pour catalyser de nouveau les lots recyclés successifs. Selon une variante, on peut également neutraliser thermiquement le catalyseur en élevant la température à une valeur de C à 250 C. La température est fixée par le rapport M/D dans le réacteur. Plus le niveau de MM est élevé, plus la température de pot est basse. Si le rapport M/D est trop élevé, la température du réacteur est probablement trop basse pour permettre une désactivation thermique du lot en un temps raisonnable. La température du réacteur peut être élevée à une température de désactivation appropriée si le
système réactionnel est mis sous pression.
Le MM séparé par distillation peut être recyclé dans le réacteur après la séparation de la fraction MDM et d'autres espèces linéaires de faible masse moléculaire telles que MD2M et MD3M, pour être rééquilibré avec les espèces à point d'ébullition plus élevé qui restent dans le réacteur avant la distillation suivante, du LPNC frais et des espèces M et D étant ajoutées également au réacteur pour le maintien
du rapport M/D primitif et du niveau du catalyseur.
Si les matières premières contiennent certaines impuretés, par exemple un niveau élevé d'unités T, après plusieurs recyclages, ces impuretés peuvent s'accumuler dans le pot et réduire l'efficacité du procédé. Plus le niveau de T est élevé, moins les recyclages sont nombreux. A un certain moment, lorsque le niveau de T dans le système est trop élevé, le courant recyclé de résidu doit être épuré séparément. Le procédé de réarrangement peut être un procédé discontinu ou un procédé continu. Dans un procédé discontinu, il est important de choisir le rapport M/D optimal permettant d'assurer (1) une température de pot adéquate pour la désactivation du catalyseur en un laps de temps court, (2) un rapport relativement bas de MM à MDM à l'équilibre, et (3) une quantité maximale de MDM dans le réacteur avant la distillation. Il est possible que, pour le niveau le plus élevé de MDM, la quantité de MM à séparer par distillation sous forme d'une "première coupe" soit également très élevée. Par conséquent, dans un procédé discontinu, il y a un optimum de MM et MDM qui produit l'extraction la plus élevée de MDM, MD2M, etc., par heure de procédé, et cet optimum peut ne pas correspondre au niveau maximum de la
teneur en MDM.
Dans un procédé continu, le rapport M/D peut avoir moins d'importance parce qu'il est possible de concevoir l'appareil pour tout niveau de MM à l'équilibre, et le procédé optimal correspondra probablement à la teneur maximale en MDM. Le fait que les concentrations à l'équilibre de MM et en particulier de MDM soient à peu près constantes pour un large domaine du rapport M/D, permet à la partie colonne de distillation du procédé de travailler à l'état de régime même si les concentrations dans le réacteur varient. On peut choisir le rapport M/D à l'entrée de façon à maximiser le MDM, le MD2M, etc., dans le mélange à l'équilibre, et choisir par exemple des rapports M/D de 2/1 à 6/1. Dans ces conditions, le rapport de MM à MDM à l'équilibre sera élevé (environ 1, 5/1 à environ 3,0/1), mais on peut facilement tenir compte de ce fait dans la conception de la colonne. Tous les courants qui ne sont pas du produit, pourront être recyclés dans un réacteur de départ. Le réacteur de départ réalise l'équilibre entre les sources de M et D dans le mélange, et on fait passer à l'aide d'une pompe le mélange à travers un mélangeur statique, à température élevée, pour désactiver le catalyseur rapidement avant la séparation de MM et des fractions constituant le produit dans une colonne de distillation fonctionnant en continu,
conçue spécialement pour la séparation des produits intéressants.
Un procédé continu pour une production plus élevée en volume peut nécessiter deux colonnes. Un mélange à l'équilibre, désactivé, est introduit dans la première colonne o soit 1) MM est éliminé par le sommet, du MDM à 90% est éliminé par le milieu et des fractions lourdes sont éliminées par le bas, soit 2) MM et MDM (peut être du MDM à 50%) sont éliminés ensemble par le sommet et les fractions lourdes sont éliminées par le bas. La seconde colonne réalise la purification finale. Il est préférable de faire en sorte que la première colonne constitue une partie du système continu et que la purification
finale soit effectuée de manière discontinue.
On peut exécuter le procédé dans un réacteur du type colonne/rebouilleur simple, avec de nombreux recyclages, en recyclant le MM provenant de la première coupe de distillation directement dans le rebouilleur, avec un certain appoint de M et D correspondant au produit éliminé. Au point de vue du coût, ce procédé présente des avantages considérables par rapport aux procédés de la technique antérieure. Les silicones produites par ce procédé simple, rapide, de faible coût et produisant peu de sous-produits, présentent de nombreuses utilisations, par exemple comme solvants susceptibles de
remplacer les solvants halogénés dans l'industrie de l'électronique.
Les exemples suivants sont donnés dans un but d'illustration de la présente invention. Toutes les viscosités sont mesurées à 25 C. Sauf indications contraires, toutes les parties sont des parties en moles.
EXEMPLE 1
On détermine la répartition à l'équilibre des diverses espèces MDXM (x0O), pour diverses valeurs du rapport M/D. On pèse dans des flacons des quantités appropriées de MM et de silicones liquides ayant une viscosité de 350 cps, pour obtenir 20 g de mélange pour chaque valeur du rapport M/D. Le catalyseur LPNC est disponible sous la
forme d'une solution à 2% dans une huile de diméthylsilicone (SF-
96(20)). On introduit dans chaque flacon 100 ppm de catalyseur LPNC (0,1 g de la solution de catalyseur). Ce niveau de catalyseur est très supérieur à celui nécessaire. Le réarrangement se produit déjà avec 20 à 25 ppm de LPNC. On utilise une quantité en excès de façon à être certain que les expériences se déroulent sans à-coups. Comme la solution de catalyseur est principalement une silicone D, on compte les 0,1 g de solution de catalyseur comme faisant partie du constituant D pour la préparation des rapports M/D, de manière à éviter des
erreurs de composition aux rapports M/D élevés.
Les flacons sont placés dans un bain-marie bouillant pendant 3 heures, puis refroidis jusqu'à la température ambiante. On introduit dans les flacons 10!l de HMDZ que l'on fait réagir avec la totalité du chlorure présent dans le LPNC. Les solutions deviennent troubles
après quelques minutes.
Tous les échantillons sont analysés à l'aide d'un chromatographe HewlettPackard 5890 GC, muni d'une colonne capillaire de 30 mètres et d'un détecteur à conductivité thermique. L'analyse par chromatographie en phase gazeuse donne un pourcentage d'aire pour chaque constituant. Les facteurs de rétention des divers constituants
ne sont pas déterminés et seuls les pourcentages d'aire sont indiqués.
Tableau 1*
A B C D E F
RAPPORTM/D 0,5/1 1/1 2/1 4/1 6/1 10/1
MM 11 21 37 51,6 60 68
MDM 13 20 24 25,8 25 23
MD2M 12,6 16,4 16,7 13,6 9,2 5
MD3M 11,4 12,1 9,0 4,8 2,3 0,9
MD4M 9,4 8,6 4,7 1,6 0,6 0,2
MD5M 9,4 6,0 2,5 0,5 0,2 -
MD6M 7,1 4,2 1,3 0,17 -
MD7M 5,8 2,9 0,7 0,1 -
MD8M 4,8 1,9 0,4 -
MD9M 3,8 1,3 0,23 - -
D4 3,0 1,3 0,4 0,15 0,12
* Les petits pics (< 0,1%) ne sont pas indiqués.
Les données montrent que, lorsque le rapport M/D augmente, il y a un déplacement régulier vers les espèces linéaires de masse moléculaire plus faible et une plus grande quantité de MM à l'équilibre. On a maintenant trouvé avec surprise que le pourcentage de MDM ne varie que peu (de 20 à 26%) lorsque le rapport M/D varie de 1:1 à 10:1. Cette relative insensibilité de la teneur en MDM aux variations du rapport M/D dans ce domaine est particulièrement avantageuse pour le réglage d'un procédé continu. Pour un rapport M/D compris dans l'intervalle allant de 1:1 à 4:1, le pourcentage du
constituant MD2M varie également peu (de 13,6% à 16,7%).
La figure 2 est un graphique montrant les pourcentages de MM et de MDM dans chaque mélange à l'équilibre, en fonction du rapport M/D. Ce graphique est construit de manière à faire apparaître le pourcentage du lot correspondant à MM et MDM, et le rapport de MM
à MDM, en fonction du rapport M/D.
Tableau 2
RapportM/D % de MM % de MDM % de (MM+MDM) MM/MDM 0,5/1 1il 13 24 0,85
1/1 21 20 41 1,05
2/1 37 24 61 1,54
4/1 51,5 25,8 77,3 2,0
6/1 60 25 85 2,4
/1 68 23 91 2,95
Les résultats montrent clairement la relative insensibilité des teneurs en MDM et en MD2M aux variations du rapport M/D. Cela est dû au fait qu'une livre de D produit 3,18 livres de MDM, ce qui constitue un avantage majeur pour la conversion de ce qui semble être un excès considérable de M en MDM aux rapports M/D élevés. La teneur en MM à l'équilibre est seulement doublée lorsque le rapport
M/D passe de 2/1 à 10/1.
Toutefois, la figure 3 est un graphique représentant le rapport de MM à MDM en fonction de M/D, qui montre l'inefficacité croissante
de la distillation au fur et à mesure que le rapport M/D augmente.
Un rapport M/D de 1/1 nécessite la distillation de seulement une livre de MM par livre de MDM, mais ces deux espèces représentent seulement 41% du contenu du pot à cette valeur de M/D, et il faut donc nettement plus d'essais en discontinu du réacteur par livre de
produit à la sortie.
EXEMPLE 2
Dans une tentative pour déterminer les conditions optimales pour un procédé discontinu, on introduit MM et la silicone liquide dans un ballon, suivant un rapport molaire M/D égal à 1/1, et on porte le système au reflux. La température de pot au reflux est de 104 C. On ajoute 100 ppm de LPNC. La température s'élève régulièrement jusqu'à 149 C en l'espace de 2 heures. On maintient la charge au reflux pendant encore 2 heures pour assurer la désactivation thermique du catalyseur. A ce moment, on ajoute du MM supplémentaire dans le ballon de façon à ce que le rapport M/D soit égal à 2/1. La température 1l de pot se stabilise à 130 C. On introduit 100 ppm de LPNC supplémentaire dans le ballon. La température de pot s'élève jusqu'à 138 C. Cela montre que la réaction primitive de 2 heures à 149 C convient pour la désactivation complète du catalyseur. Le résultat montre également que le réarrangement démarre facilement après
l'addition à la charge du MM recyclé et de plus de LPNC.
Comme le montre le tableau 2, pour une charge de 10M livres, il est nécessaire de distiller seulement environ 4M livres de la charge pour produire environ 2M livres de MDM et, si on le désire, pour produire 1,6M livre de MD2M. Pour un rapport M/D de 4/1, il serait nécessaire de distiller 7,7M livres pour produire 2,4M livres de produit. Comme les recyclages de charge/turnarounds semblent faciles avec le LPNC et comme la durée de désactivation thermique serait longue à la température du pot à l'équilibre, dans le cas d'un rapport M/D supérieur ou égal à 2/1, les rapports M/D élevés ne sont pas favorisés. Lorsque le rapport M/D est supérieur à 2/1, la température du pot à l'équilibre peut être élevée jusqu'à une température de désactivation appropriée si le système réactionnel est mis sous pression. Bien que des exemples particuliers du procédé selon l'invention aient été décrits précédemment, l'invention n'est pas limitée à ces seuls exemples, mais englobe toutes les variations et modifications
rentrant dans le cadre des revendications annexées.
Claims (20)
1. Procédé de production de siloxanes linéaires de faible masse moléculaire, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à:
(A) mélanger des silicones renfermant des unités hexaméthyl-
disiloxanes avec des silicones renfermant des unités di-
organosiloxanes, (B) ajouter une quantité catalytique d'un catalyseur soluble au mélange de ladite étape (A), (C) désactiver le catalyseur de réarrangement, et
(D) recueillir les siloxanes linéaires de faible masse moléculaire.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le
rapport préféré des unités hexaméthyldisiloxanes aux unités diorgano-
siloxanes est de 0,5:1 à 10:1.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le catalyseur comprend un chlorure phosphonitrilique et/ou un chlorure
phosphonitrilique oxygéné.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le catalyseur comprend un catalyseur halogénure phosphonitrilique répondant à la formule générale [X(PX2=N)nPX3]+[MX(Vt+I)R2t]- dans laquelle X représente un atome d'halogène, M représente un élément ayant une électro-négativité de 1,0 à 2,0 sur l'échelle de Pauling, R2 représente un groupe alkyle ayant jusqu'à 12 atomes de carbone, n est un nombre entier ayant une valeur de 1 à 8, v est la valence ou degré
d'oxydation de M et 0<t<v.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le
catalyseur comprend des acides carboxyliques, des acides halogéno-
alcanecarboxyliques, des acides sulfoniques, des alcools ou des phénols.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur
en silanol dudit mélange de siloxanes est inférieure à 3000 ppm.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la teneur
en silanol dudit mélange de siloxanes est inférieure à 1000 ppm.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la teneur
en silanol dudit mélange de siloxanes est inférieure à 700 ppm.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le
catalyseur de réarrangement est désactivé thermiquement.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le catalyseur de réarrangement est désactivé thermiquement à une
température comprise entre 130 C et 250 C.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le
catalyseur est rendu inactif par neutralisation avec un produit alcalin.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que le produit alcalin est choisi parmi l'ammoniaque, l'hexaméthyldisilazane, et les amines organiques aliphatiques, primaires, secondaires ou tertiaires, telles que l'éthylamine, la diéthylamine, la triéthylamine et
la propylamine.
13. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le
catalyseur est rendu inactif par neutralisation avec un produit minéral.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que le produit minéral est choisi parmi l'hydroxyde de sodium, l'oxyde de
calcium et l'oxyde de magnésium.
15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les siloxanes de faible masse moléculaire répondent à la formule générale:
MDXM
dans laquelle M représente le triméthylsiloxane, D représente le
diméthylsiloxane et x est un nombre entier supérieur à 0.
16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que le
siloxane de faible masse moléculaire est l'octaméthyltrisiloxane.
17. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que le
siloxane de faible masse moléculaire est le décaméthyltétrasiloxane.
18. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite étape (D) comprend l'étape consistant à recueillir le siloxane de faible
masse moléculaire par distillation.
19. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite étape (D) comprend en outre l'étape consistant à recueillir
l'hexaméthyldisiloxane par distillation.
20. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape (E) consistant à recycler
l'hexaméthyldisiloxane.
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