FR2669322A1 - Process for decreasing the cyanide ion concentration of a treatment bath - Google Patents

Process for decreasing the cyanide ion concentration of a treatment bath Download PDF

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Abstract

Process for decreasing the concentration of cyanide ions in a treatment bath, these ions being partially in complexed form with metal ions and partially in free form, characterised in that it consists in subjecting the said bath to an electrolysis in an alkaline medium whose density and current are between 1 and 3 amperes per square decimetre.

Description

PROCEDE POUR DIMINUER LA CONCENTRATION EN IONS CYANURES
D'UN BAIN DE TRAITEMENT
L'invention concerne un nouveau procédé pour diminuer la concentration en ions cyanures d'un bain de traitement, notamment d'un bain de traitement chimique.PROCESS FOR DECREASING THE CONCENTRATION IN CYANIDE IONS
A TREATMENT BATH
The invention relates to a new method for reducing the concentration of cyanide ions in a treatment bath, in particular a chemical treatment bath.

On a de plus en plus souvent recours à des bains de traitement chimique et notamment de métallisation, destinés à permettre le dépôt d'un métal particulier, notamment le cuivre, le nickel, le zinc, l'argent, etc..., sur la totalité d'une surface de forme plus ou moins complexe. Dans certains cas, il est nécessaire, pour permettre la préparation de cette surface de la dépassiver, c'est-à-dire de la rendre chimiquement active, vis-à-vis des ions métals destinés à y être déposés. More and more often recourse is made to baths for chemical treatment and in particular for metallization, intended to allow the deposition of a particular metal, in particular copper, nickel, zinc, silver, etc., on the whole of a surface of more or less complex shape. In certain cases, it is necessary, to allow the preparation of this surface to passivate it, that is to say to make it chemically active, with respect to the metal ions intended to be deposited there.

Certains de ces bains sont généralement très alcalins avec une concentration en ions OH- souvent supérieure à quelques unités d'équivalents par litre. En outre, ces bains de métallisation et de dépassivation contiennent une relativement grande proportion d'ions cyanures CN-, la plupart se trouvant sous forme complexée, dont le ligand est constitué par l'ion métallique.Some of these baths are generally very alkaline with a concentration of OH- ions, often greater than a few units of equivalents per liter. In addition, these metallization and depassivation baths contain a relatively large proportion of CN- cyanide ions, most of which are in complexed form, the ligand of which is constituted by the metal ion.

Le problème qui se pose est la destruction de ces ions cyanures après utilisation de ces bains de traitement. On a tout d'abord proposé de traiter ces bains soit par du peroxyde d'hydrogène H202, soit par de l'hy- pochlorite et du chlorure de sodium, plus communément appelé Eau de Javel. Ce procédé de destruction par voie chimique reste néanmoins de rendement réduit, typiquement d'une durée de deux à trois jours pour des bains de concentration dépassant 5 grammes par litre (5 g/l) d'ions cyanures, et en outre, il exige une très grande consommation de produits chimiques. On comprend aisément que de telles durée de traitement sont incompatibles avec une application industrielle de ces bains de dépassivation et de métallisation.En outre, la sensibilisation sans cesse croissante de l'opinion publique vis-àvis de la pollution en général, et chimique en particulier, induit une augmentation de la sévérité en matière de normes de rejet, de sorte que les méthodes connues à ce jour ne remplissent pas les objectifs à atteindre. The problem which arises is the destruction of these cyanide ions after use of these treatment baths. It was first proposed to treat these baths either with hydrogen peroxide H2O2, or with hydrochlorite and sodium chloride, more commonly known as bleach. This chemical destruction process nevertheless remains of reduced yield, typically lasting two to three days for baths of concentration exceeding 5 grams per liter (5 g / l) of cyanide ions, and furthermore, it requires very high consumption of chemicals. It is easy to understand that such treatment times are incompatible with an industrial application of these depassivation and metallization baths. In addition, the constantly growing awareness of public opinion vis-à-vis pollution in general, and chemical pollution in particular , induces an increase in the severity of rejection standards, so that the methods known to date do not meet the objectives to be achieved.

L'invention pallie ces différents inconvénients. The invention overcomes these various drawbacks.

Elle vise un procédé pour diminuer la concentration en ions cyanures d'un bain de traitement, et ce en réduisant la durée de réaction à des valeurs compatibles avec l'industrialisation de ces procédés de traitement.It relates to a process for reducing the concentration of cyanide ions in a treatment bath, and this by reducing the reaction time to values compatible with the industrialization of these treatment processes.

Ce procédé se caractérise en ce qu'il consiste à soumettre ledit bain de traitement à une électrolyse en milieu alcalin, dont la densité du courant est comprise entre 1 et 3 ampères par décimètre carré (A.dm-2). This process is characterized in that it consists in subjecting said treatment bath to electrolysis in an alkaline medium, the current density of which is between 1 and 3 amperes per square decimeter (A.dm-2).

On s'est ainsi rendu compte, qu'en soumettant un tel bain à une électrolyse de densité de courant comprise dans la fourchette précédemment énoncée, on obtenait une augmentation significative du rendement de la réaction, notamment pour des concentrations en cyanures relativement élevées. Avantageusement, on s'est même rendu compte que le maximum d'efficacité de cette électrolyse se situait pour une densité de courant voisine de 2,8 ampères par décimètre carré. Cette densité de courant doit être aussi la plus uniforme possible dans l'ensemble du bain de traitement. De la sorte, on adapte la tension aux bornes des deux électrodes de l'électro- lyseur en fonction de la distance les séparant.  It has thus been realized that by subjecting such a bath to electrolysis with a current density comprised within the range previously stated, a significant increase in the yield of the reaction was obtained, in particular for relatively high cyanide concentrations. Advantageously, we even realized that the maximum efficiency of this electrolysis was for a current density close to 2.8 amperes per square decimeter. This current density must also be as uniform as possible throughout the treatment bath. In this way, the voltage across the terminals of the two electrodes of the electrolyzer is adapted as a function of the distance separating them.

Afin d'augmenter la capacité de traitement et notamment son efficacité, l'anode de l'électrolyseur est constituée d'une grille en titane recouverte d'un métal noble, notamment choisi dans le groupe constitué par le platine, l'irridium, le ruthénium, le palladium, et le rhodium. De telles électrodes sont par exemple vendues par la société ELETCH sous la marque déposée DSA. In order to increase the processing capacity and in particular its efficiency, the anode of the electrolyser consists of a titanium grid covered with a noble metal, in particular chosen from the group consisting of platinum, irridium, ruthenium, palladium, and rhodium. Such electrodes are for example sold by the company ELETCH under the registered trademark DSA.

Corrolairement, la cathode est constituée d'une mousse de nickel ou de platine. As a corollary, the cathode is made of a nickel or platinum foam.

Comme déjà précisé, ce procédé est plus spécifiquement destiné à des bains de traitement chimique contenant des ions cyanures après utilisation desdits bains de traitement. Typiquement, il reste après un traitement de récupération du métal environ deux tiers de la concentration en ions cyanure sous forme libre, qu'il convient d'éliminer afin de procéder au traitement total du bain. As already specified, this process is more specifically intended for chemical treatment baths containing cyanide ions after use of said treatment baths. Typically, after a treatment for recovering the metal, approximately two thirds of the concentration of cyanide ions in free form remains, which must be eliminated in order to proceed with the total treatment of the bath.

On a représenté dans la figure 1 un schéma classique de retraitement d'un bain de rinçage dans la cadre d'un traitement de métallisation par exemple de cadmiage. La pièce à traiter est préalablement traitée ou non, afin de permettre une meilleure efficacité du traitement. Elle est alors plongée dans le bain de cadmiage (1), autrement dit le bain de traitement proprement dit. FIG. 1 shows a conventional diagram for reprocessing a rinsing bath in the context of a metallization treatment, for example cadmium plating. The part to be treated is pre-treated or not, in order to allow a better effectiveness of the treatment. It is then immersed in the cadmium plating bath (1), in other words the treatment bath itself.

Elle alors soumise à un rinçage statique dans un bain (2). Ce rinçage est destiné à débarasser la pièce à traiter de l'excédent issu du bain de métallisation précédent, et à diminuer la quantité de cyanure à détruire au niveau d'un bain de rinçage supplémentaire, dénommé bain de rinçage courant (3). De manière traditionnelle, le dépôt du cadmium s'effectue en bains cyanuré, généralement plus utilisés que les bains aci des. De tels bains comportent typiquement de 40 à 50 grammes par litre de cyanure de cadmium, 40 à 50 grammes par litre de cyanure de sodium et de la soude de 20 à 25 grammes par litre. Il y a donc couramment des ions cyanures au niveau de ce bain de rinçage statique, qu'il y a lieu d'éliminer. La pièce est alors immergée dans le bain de rinçage courant (3), c'est à dire, dans lequel de l'eau fraîche arrive en permanence.Le procédé conforme à l'invention intervient essentiellement au niveau du bain de rinçage statique, où la concentration en ions cyanure est la plus importante.It is then subjected to a static rinse in a bath (2). This rinsing is intended to rid the part to be treated of the excess from the previous metallization bath, and to reduce the amount of cyanide to be destroyed at the level of an additional rinsing bath, called the current rinsing bath (3). Traditionally, cadmium is deposited in cyanide baths, which are generally used more than acid baths. Such baths typically comprise from 40 to 50 grams per liter of cadmium cyanide, 40 to 50 grams per liter of sodium cyanide and soda from 20 to 25 grams per liter. There are therefore commonly cyanide ions in this static rinsing bath, which should be eliminated. The part is then immersed in the current rinsing bath (3), that is to say, into which fresh water is constantly arriving. The process according to the invention takes place essentially at the level of the static rinsing bath, where the cyanide ion concentration is the most important.

On réalise, pendant l'utilisation de ce bain de rinçage statique, une électrolyse (4) au moyen de deux électrodes. Tout d'abord une anode type DSA dite anode stable dimensionnelle, constituée d'une grille de titane recouverte d'un catalyseur à base de métal noble, tel que notamment du platine. Cette composition et cette architecture particulière de l'anode lui permettent de résister à des conditions de travail agressives. Elle est spécifiquement destinée au dégagement d'oxygène. Electrolysis (4) is carried out during the use of this static rinsing bath by means of two electrodes. First of all, a DSA type anode called dimensional stable anode, consisting of a titanium grid covered with a catalyst based on a noble metal, such as in particular platinum. This composition and this particular architecture of the anode allow it to withstand aggressive working conditions. It is specifically intended for the release of oxygen.

L'autre électrode, la cathode est réalisée en mousse de nickel.The other electrode, the cathode, is made of nickel foam.

A l'anode, la réaction suivante s'établit

Figure img00040001
At the anode, the following reaction is established
Figure img00040001

A la cathode, on observe les réactions suivantes

Figure img00040002
At the cathode, the following reactions are observed
Figure img00040002

et, en présence des cyanures complexés : Me(CN)##-, où Me désigne le métal contenu dans le bain

Figure img00040003
and, in the presence of complexed cyanides: Me (CN) ## -, where Me denotes the metal contained in the bath
Figure img00040003

Les cyanures libérés selon la réaction (c), sont oxydés à l'anode selon la réaction (a). The cyanides released according to reaction (c) are oxidized at the anode according to reaction (a).

D'où la réaction d'oxydo-réduction globale

Figure img00040004
Hence the overall redox reaction
Figure img00040004

La densité du courant dans le bain de rinçage statique (2) est portée à une valeur de 2,8 ampères par décimètre carré (2,8 A.dm-2). Cette électrolyse conduit à éliminer les ions cyanures CN- en ions cyanates CNO-. The current density in the static rinsing bath (2) is brought to a value of 2.8 amperes per square decimeter (2.8 A.dm-2). This electrolysis leads to the elimination of cyanide ions CN- into cyanate ions CNO-.

On s'est rendu compte que si cette densité de courant était inférieure à un ampère par décimètre carré (lA/dm2), on observait non plus l'électrolyse du bain mais l'électrolyse de l'eau contenue dans ledit bain, avec dégagement d'hydrogène et d'oxygène à chacune des électrodes. En revanche, si cette densité du courant est supérieure à 3 ampères par décimètre carré, on observe une diminution du rendement de la réaction, et une augmentation corrélative de la consommation d'électricité. We realized that if this current density was less than one amp per square decimeter (lA / dm2), we were no longer observing the electrolysis of the bath but the electrolysis of the water contained in said bath, with release of hydrogen and oxygen at each of the electrodes. On the other hand, if this current density is greater than 3 amperes per square decimeter, there is a decrease in the yield of the reaction, and a corresponding increase in the consumption of electricity.

L'invention sera mieux comprise à l'appui des exemples qui suivent, donnés à titre indicatif et non limitatif, à l'appui des figures annexées, où comme déjà dit, la figure 1 représente un schéma simplfié du procédé conforme à l'invention, et les figures 2 et 3, une courbe représentative de la concentration en ions cyanure libre en fonction de la consommation en électricité de l'électrolyseur, respectivement pour un bain de nickel et pour un bain de cadmium. The invention will be better understood on the basis of the examples which follow, given by way of non-limiting example, with the support of the appended figures, where, as already said, FIG. 1 represents a simplified diagram of the process according to the invention , and Figures 2 and 3, a curve representative of the concentration of free cyanide ions as a function of the electricity consumption of the electrolyser, respectively for a nickel bath and for a cadmium bath.

Exemple 1
On opère sur un bain de dépassivation avant argenture, contenant 750 à 790 milligrammes par litre de nickel sous forme cyanurée et donc 8,5 grammes par litre d'ions cyanure CN- sous forme libre après utilisation du bain. L'ensemble du bain est en milieu fortement alcalin avec 7,5 équivalent d'ions OH- par litre.Example 1
The operation is carried out on a depassivation bath before silvering, containing 750 to 790 milligrams per liter of nickel in cyanide form and therefore 8.5 grams per liter of cyanide ions CN- in free form after use of the bath. The entire bath is in a strongly alkaline medium with 7.5 equivalent of OH- ions per liter.

On prélève 400 millilitres du bain. La surface immergée de chacune des électrodes est de 35,75 centimè tres carrés. La distance anode-cathode est de 5 centimètres et on maintient l'ensemble sous agitation continue à la température ambiante. La densité de courant est de 2,8 ampères par décimètre carré et la tension entre les deux électrodes est de 3,0 volts. 400 milliliters are taken from the bath. The submerged surface of each of the electrodes is 35.75 square centimeters. The anode-cathode distance is 5 centimeters and the whole is kept under continuous stirring at room temperature. The current density is 2.8 amps per square decimetre and the voltage between the two electrodes is 3.0 volts.

On observe une descente linéaire de la destruction d'ions cyanures en fonction de la quantité d'ampères heure si la concentration en ions cyanures dans la solution est supérieure à 800 milligrammes par litre (voir figure 2). La consommation moyenne est alors de 2,479 ampères heure par grammes de cyanure détruit. En revanche, si la concentration en ions cyanures est inférieure à 800 milligrammes par litre, la descente n'est plus linéaire et répond à une loi non définie. Néanmoins, le procédé conforme à l'invention permet de diminuer la concentration d'une solution en ions cyanures en dessous du seuil de concentration en ions CN- pour lequel les méthodes traditionnelles par peroxyde d'hydrogène H202 ou par eau de javel donnent satisfaction, et typiquement en dessous de la valeur de 500 milligrammes par litre. There is a linear decrease in the destruction of cyanide ions as a function of the amount of amps per hour if the concentration of cyanide ions in the solution is greater than 800 milligrams per liter (see Figure 2). Average consumption is then 2,479 amps per hour per gram of cyanide destroyed. On the other hand, if the concentration of cyanide ions is less than 800 milligrams per liter, the descent is no longer linear and responds to an undefined law. Nevertheless, the process according to the invention makes it possible to reduce the concentration of a solution of cyanide ions below the concentration threshold of CN- ions for which the traditional methods by hydrogen peroxide H202 or by bleach are satisfactory, and typically below the value of 500 milligrams per liter.

Exemple 2 : Bain de métallisation de zincage.Example 2: Zinc metallization bath.

Les ions zinc sont présents sous forme cyanurée et on obtient une destruction de 250 grammes d'ions cyanure par heure de traitement. On observe donc ainsi une augmentation très significative du rendement et de l'ef- ficacité de la réaction permettant ainsi l'installation de système de décyanurisation au milieu d'une chaine de métallisation. The zinc ions are present in cyanide form and a destruction of 250 grams of cyanide ions is obtained per hour of treatment. There is thus observed a very significant increase in the yield and the efficiency of the reaction, thus allowing the installation of a decyanurization system in the middle of a metallization chain.

Exemple 3 : Bain de cadmiage
On traite un bain mort après bain de cadmiage cyanuré. Les concentrations en cadmium et ions cyanures sont respectivement de 1,09 g/l et 5,2 g/l. Example 3: Cadmium plating bath
A dead bath is treated after a cyanide cadmium plating bath. The concentrations of cadmium and cyanide ions are 1.09 g / l and 5.2 g / l respectively.

On prélève 400 ml dudit bain, que l'on soumet à une électrolyse en utilisant les mêmes électrodes que dans les exemples précédents. 400 ml of said bath are taken, which is subjected to an electrolysis using the same electrodes as in the previous examples.

La surface immergée des électrodes est de 35,75 cm2. La densité de courant est de 2,8 A/dm2, les électrodes étant maintenues sous une tension de 4,5 Volts. The immersed surface of the electrodes is 35.75 cm2. The current density is 2.8 A / dm2, the electrodes being maintained at a voltage of 4.5 Volts.

Comme dans l'exemple 1, on observe une diminution linéaire de la concentration en cyanure en fonction de la consommation, pour des consommations supérieures à 450 mg/l (voir figure 3). Dans ce cas, la consommation moyenne est de 3,329 Ah/g de cyanure détruit. En revanche, cette consommation augmente significativement jusqu'à atteindre 8,32 Ah/g pour obtenir une concentration de 30 mg/l en ions cyanure dans la solution
Il ressort de manière claire de l'invention les avantages suivants à savoir
- tout d'abord l'utilisation d'une quantité bien inférieure de produits chimiques, notamment de peroxydes d'hydrogène ou d'hypochlorite et de chlorure de sodium, donnant moins de salinité dans l'eau traitée
- la possibilité d'obtenir une installation opérationnelle même pour des concentrations élevées en cyanure
- enfin, une utilisation beaucoup plus souple de l'installation qu'avec les procédés traditionnels.As in Example 1, a linear decrease in the cyanide concentration is observed as a function of consumption, for consumption greater than 450 mg / l (see FIG. 3). In this case, the average consumption is 3.329 Ah / g of destroyed cyanide. On the other hand, this consumption increases significantly until it reaches 8.32 Ah / g to obtain a concentration of 30 mg / l of cyanide ions in the solution
The following advantages are clear from the invention, namely
- first of all the use of a much lower amount of chemicals, in particular hydrogen peroxides or hypochlorite and sodium chloride, giving less salinity in the treated water
- the possibility of obtaining an operational installation even for high concentrations of cyanide
- finally, a much more flexible use of the installation than with traditional processes.

Un tel procédé trouve donc une application toute particulière dans le traitement des bains cyanurés notamment de métallisation, de dépassivation et les effluents de régénération de certaines résines ayant piègées les ions CN-.  Such a process therefore finds a very particular application in the treatment of cyanide baths, in particular of metallization, of depassivation and the regeneration effluents of certain resins having trapped the CN- ions.

Claims (10)

REVENDICATIONS 1/ Procédé pour diminuer la concentration en ions cyanure d'un bain de traitement chimique, dans lequel ces ions se présentent partiellement sous forme complexée avec des ions métalliques et partiellement sous forme libre, caractérisé en ce qu'il consiste à soumettre ledit bain à une électrolyse en milieu alcalin dont la densité de courant est comprise entre un et trois ampères par décimètre carré. 1 / Method for decreasing the concentration of cyanide ions in a chemical treatment bath, in which these ions are partially in complex form with metal ions and partially in free form, characterized in that it consists in subjecting said bath to electrolysis in an alkaline medium whose current density is between one and three amperes per square decimeter. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la densité de courant est de 2,8 ampères par décimètre carré. 2 / A method according to claim 1, characterized in that the current density is 2.8 amperes per square decimeter. 3/ Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'anode utilisée pour l'électrolyse est constituée par une grille de titane recouverte d'un catalyseur à base de métal noble choisi dans le groupe constitué par le platine, l'irridium, le ruthénium, le palladium, le rhodium. 3 / A method according to claims 1 and 2, characterized in that the anode used for electrolysis is constituted by a titanium grid covered with a catalyst based on noble metal chosen from the group consisting of platinum, irridium, ruthenium, palladium, rhodium. 4/ Procédé selon l'une des revendications 1 et 3, caractérisé en ce que la cathode utilisée pour l'élec- trolyse est une mousse de nickel ou de platine. 4 / Method according to one of claims 1 and 3, characterized in that the cathode used for electrolysis is a nickel or platinum foam. 5/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'électrolyse s'effectue à température ambiante sous agitation. 5 / Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the electrolysis is carried out at room temperature with stirring. 6/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'après électrolyse, on effectue un traitement chimique par une solution d'hypochlorite et de chlorure de sodium.  6 / Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that after electrolysis, a chemical treatment is carried out with a solution of hypochlorite and sodium chloride. 7/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'après électrolyse, on effectue un traitement chimique par une solution de peroxyde d'hydrogène. 7 / A method according to one of claims 1 to 5, characterized in that after electrolysis, a chemical treatment is carried out with a solution of hydrogen peroxide. 8/ Procédé pour diminuer la concentration en ions cyanure d'un bain de traitement chimique, dans lequel ces ions se présentent partiellement sous forme complexée avec des ions métalliques et partiellement sous forme libre, caractérisé en ce qu'il consiste à soumettre ledit bain à une électrolyse en milieu alcalin dont la densité de courant est voisine de 2,8 ampères par décimètre carré, l'anode utilisée pour l'électrolyse étant constituée par une grille de titane recouverte d'un catalyseur à base de métal noble choisi dans le groupe constitué par le platine, l'irridium, le ruthénium, le palladium, le rhodium, et la cathode étant constituée par une mousse de nickel ou de platine. 8 / A method for reducing the concentration of cyanide ions in a chemical treatment bath, in which these ions are partially in complex form with metal ions and partially in free form, characterized in that it consists in subjecting said bath to an electrolysis in an alkaline medium whose current density is close to 2.8 amperes per square decimeter, the anode used for electrolysis consisting of a titanium grid covered with a catalyst based on a noble metal chosen from the group consisting of platinum, irridium, ruthenium, palladium, rhodium, and the cathode consisting of a nickel or platinum foam. 9/ Solution aqueuse caractérisée en ce qu'elle est obtenue par traitement électrolytique d'un bain de traitement chimique selon l'une des revendications 1 à 5. 9 / Aqueous solution characterized in that it is obtained by electrolytic treatment of a chemical treatment bath according to one of claims 1 to 5. 10/ Solution aqueuse, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par traitement électrolytique, puis traitement chimique d'un bain de traitement chimique, selon l'une des revendications 1 à 7.  10 / Aqueous solution, characterized in that it is obtained by electrolytic treatment, then chemical treatment of a chemical treatment bath, according to one of claims 1 to 7.
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