FR2479856A1 - Regeneration of metal plating soln. - using cell contg. anodic membrane and soluble metal anode - Google Patents

Regeneration of metal plating soln. - using cell contg. anodic membrane and soluble metal anode Download PDF

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Abstract

A metal plating tank is connected to the anodic compartment of a membrane cell which contains a soluble metal anode. The anode is made of the metal to be plated and the membrane is pref. an anion exchange membrane which retains the metal cations in the anodic compartment. The anolyte is pref. circulated between the cell and the plating tank by a pump which is controlled to maintain the concn. of metal cations in the plating bath within a predetermined range. The process can be used for continuous regeneration of electroplating baths e.g. for copper or nickel plating.

Description

La présente invention concerne une installation de traitement de surface par dépôt métallique ainsi qu'un procédé de régénération des bains de dépôt métallique. The present invention relates to a surface treatment installation by metal deposition as well as to a method for regenerating metal deposition baths.

L'utilisation des bains de dépôt de sels métalliques destinés au traitement de surface se rencontre principalement dans les industries galvanoplastiques. Pour permettre la mise en oeuvre de tels procédés de dépôt métallique, il est indispensable d'opérer dans des conditions particulières. Notamment, la concentration en sels métalliques dans le bain de dépôt est un paramètre critique très important qui doit rester compris entre une concentration minimale et une concentration maximale, en dehors desquelles le dépôt n'est plus possible.A titre d'exemple on précisera que, pour le cuivrage, on opère habituellement avec une concentration moyenne dans la cuve de dépôt métallique de 250 g/l de CuS04, alors que dans le cas du nickelage, il convient d'opérer avec une concentration moyenne de 400 g/l par exemple de NiSO4. Dans la pratique il n'est pas possible de s'écarter de ces valeurs de plus d'environ 20 %. The use of metal salt deposition baths for surface treatment is mainly encountered in the electroplating industries. To allow the implementation of such metal deposition processes, it is essential to operate under special conditions. In particular, the concentration of metal salts in the deposition bath is a very important critical parameter which must remain between a minimum concentration and a maximum concentration, outside of which the deposition is no longer possible. , for copper plating, one usually operates with an average concentration in the metal deposition tank of 250 g / l of CuS04, whereas in the case of nickel plating, it is advisable to operate with an average concentration of 400 g / l for example of NiSO4. In practice it is not possible to deviate from these values by more than around 20%.

Pour assurer le dépôt électrolytique de cations métalliques Mn+, l'anode généralement utilisée est précisément constituée par ce métal M, et la pièce qui est destinée à recevoir le revêtement se trouve reliée à la cathode. La solubilisation de l'anode transforme en sel l'équivalent de la quantité de métal déposée sur la cathode, ce qui permet de rétablir l'équilibre du bain. To ensure the electrolytic deposition of metal cations Mn +, the generally used anode is precisely constituted by this metal M, and the part which is intended to receive the coating is connected to the cathode. The solubilization of the anode transforms into salt the equivalent of the quantity of metal deposited on the cathode, which makes it possible to restore the balance of the bath.

Cependant, pour des raisons concernant la technique même du dépôt, on peut être amené fréquemment a utiliser une anode insoluble, par exemple réalisée en platine. However, for reasons relating to the very technique of deposition, it may be necessary frequently to use an insoluble anode, for example made of platinum.

Dans ce cas, la perte de métal n'est plus compensée par l'électrolyse qui à la place produit des H . Pour mettre en oeuvre un tel procédé, on est alors amené, en fonctionnement continu, à recharger constamment le bain de dépôt de manière à maintenir une concentration constante en sels métalliques et en H+. En fonctionnement discontinu, on attend au contraire que le bain ait atteint une concentration minimale admissible avant de le recharger en solution de sels métalliques et de neutraliser l'excédent de H+.In this case, the loss of metal is no longer compensated by the electrolysis which instead produces H. To implement such a process, it is then necessary, in continuous operation, to constantly recharge the deposition bath so as to maintain a constant concentration of metal salts and H +. In discontinuous operation, on the contrary, it is necessary to wait until the bath has reached a minimum admissible concentration before recharging it in solution of metal salts and neutralizing the excess of H +.

Lors du démarrage d'une telle opération de dépôt par électrolyse, utilisant indifféremment la technique d1anode soluble ou insoluble, il faut en tout état de cause charger initialement un certain volume de bain à la concentration nominale de l'électrolyseur. When starting such an electrolysis deposition operation, using either the soluble or insoluble anode technique, it is necessary in any event to initially charge a certain volume of bath at the nominal concentration of the electrolyser.

La présente invention a précisément pour but de réaliser une installation de traitement de surface par dépôt métallique, dans laquelle la cuve proprement dite contenant le bain de dépôt métallique est couplée à une cellule de régénération destinée à maintenir la concentration en cations métalliques M et en cations à l'intérieur d'une gamme de concentrations prédéterminée. The present invention specifically aims to achieve a surface treatment installation by metal deposition, in which the tank proper containing the metal deposition bath is coupled to a regeneration cell intended to maintain the concentration of metal cations M and cations within a predetermined concentration range.

Conformément à la présente invention, l'installation de traitement de surface par dépôt métallique comprend une cuve contenant un bain de dépôt métallique à base de cation Mn+ qui est couplée au compartiment anodique d'au moins une cellule de régénération. Cette cellule de régénération se présente sous la forme d'une cellule électrolytique dont l'anode soluble est constituée préci sément par le métal M ei qui comporte au moins une membrane anodique assurant la séparation entre les compartiments anodique et cathodique dans ladite cellule de régénération. According to the present invention, the installation for surface treatment by metal deposition comprises a tank containing a metal deposition bath based on Mn + cation which is coupled to the anode compartment of at least one regeneration cell. This regeneration cell is in the form of an electrolytic cell whose soluble anode is made up precisely of the metal M ei which comprises at least one anodic membrane ensuring the separation between the anodic and cathodic compartments in said regeneration cell.

Selon une autre caractéristique de la présente invention, la membrane anodique est constituée par une membrane du type échangeuse d'anions destinée à retenir les cations Mn+ dans le compartiment anodique couplé au bain de dépôt métallique et à laisser passer les anions
OH produits à la cathode.According to another characteristic of the present invention, the anode membrane is constituted by a membrane of the anion exchange type intended to retain the Mn + cations in the anode compartment coupled to the metal deposition bath and to allow the anions to pass
OH produced at the cathode.

La présente invention se rapporte également à un procédé de régénération de bains de dépôt métallique destinés au traitement de surface, qui se caractérise par le fait que la cuve contenant le bain de dépôt métallique est couplée au compartiment anodique d'au moins une cellule de régénération qui est le siège d'une réaction électrolytique à anode métallique soluble, et qui comprend au moins une membrane anodique assurant la séparation entre les compartiments anodique et cathodique dans ladite cellule de régénération. The present invention also relates to a method for regenerating metal deposition baths intended for surface treatment, which is characterized in that the tank containing the metal deposition bath is coupled to the anode compartment of at least one regeneration cell which is the seat of an electrolytic reaction with a soluble metal anode, and which comprises at least one anode membrane ensuring the separation between the anode and cathode compartments in said regeneration cell.

D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaitront à la lecture de la description détaillée faite ci-après notamment en référence à des exemples particuliers de mise en oeuvre de l'invention. Other characteristics and advantages of the present invention will appear on reading the detailed description given below, in particular with reference to specific examples of implementation of the invention.

Selon la présente invention, la cuve contenant de façon classique un bain de dépôt métallique à base de cation Mn est couplée à une cellule de régénération. According to the present invention, the tank conventionally containing a metal deposition bath based on Mn cation is coupled to a regeneration cell.

Cette cellule de régénération est constituée par une cellule électrolytique comprenant une anode soluble constituée par le même métal M et une cathode qui peut être choisie dans une large gamme de matériaux, parmi lesquels on peut citer à titre d'exemples le graphite, l'inox, le plomb, ou encore toute autre matière noncorrodable dans le catholyte utilisé.This regeneration cell is constituted by an electrolytic cell comprising a soluble anode constituted by the same metal M and a cathode which can be chosen from a wide range of materials, among which mention may be made, for example, of graphite, stainless steel. , lead, or any other non-corrodible material in the catholyte used.

Le couplage entre la cellule de régénération et la cuve contenant le bain de dépôt métallique est réalisé par exemple au moyen d'un conduit de circulation débouchant dans le compartiment anodique de ladite cellule de régénération. Conformément à la présente invention, il est essentiel d'assurer une séparation constante entre les compartiments anodique et cathodique de la cellule de régénération. Une telle séparation est avantageusement réalisée par la mise en place d'une membrane anodique échangeuse d'anions destinée à retenir les cations dans le compartiment anodique et à laisser passer les anions OH émis à la cathode. La présence de cette membrane anodique s'oppose donc au dépôt cathodique qui a tendance à accompagner la fabrication de sels au sein de la cellule électrolytique constituant la cellule de régénération. The coupling between the regeneration cell and the tank containing the metal deposition bath is carried out for example by means of a circulation duct opening into the anode compartment of said regeneration cell. According to the present invention, it is essential to ensure a constant separation between the anode and cathode compartments of the regeneration cell. Such a separation is advantageously carried out by the installation of an anode anion exchange membrane intended to retain the cations in the anode compartment and to allow the OH anions emitted at the cathode to pass. The presence of this anode membrane therefore opposes cathode deposition which tends to accompany the production of salts within the electrolytic cell constituting the regeneration cell.

Comme cela a déjà été précisé précédemment, il est important de maintenir au sein de la cuve de dépôt métallique une concentration moyenne constante pour permettre un bon déroulement de l'opération de dépôt métallique. As already stated above, it is important to maintain a constant average concentration within the metal deposition tank to allow the metal deposition operation to run smoothly.

Pour ce faire, le conduit de circulation d'anolyte, couplant la cellule de régénération à la cuve de dépôt métallique, comprend une pompe de circulation qui est avantageusement pilotée pour maintenir, dans le bain de dépôt métallique, la concentration en cations métalliques Mn+ à l'intérieur d'une fourchette de concentrations prédétërminée. To do this, the anolyte circulation conduit, coupling the regeneration cell to the metal deposition tank, comprises a circulation pump which is advantageously controlled to maintain, in the metal deposition bath, the concentration of metal cations Mn + at within a range of predetermined concentrations.

De façon préférentielle, une telle installation sera conçue pour assurer un fonctionnement en continu par rechargement constant du bain de dépôt. Pour ce faire, la pompe de circulation est pilotée de manière à maintenir en permanence une concentration constante en cations métalliques Mn+ dans la cuve de dépôt. Preferably, such an installation will be designed to ensure continuous operation by constant recharging of the deposition bath. To do this, the circulation pump is controlled so as to permanently maintain a constant concentration of metal cations Mn + in the deposition tank.

La présente invention sera illustrée ci-apres à propos de deux exemples de bains de dépôt, respectivement de cuivrage et de nickelage. The present invention will be illustrated below in connection with two examples of deposition baths, copper plating and nickel plating respectively.

Exemple 1 : Cuivrage
Le bain contient principalement 50 cm3 par litre d'acide sulfurique pur et 250 g/l de sulfate de cuivre.Example 1: Copper plating
The bath mainly contains 50 cm3 per liter of pure sulfuric acid and 250 g / l of copper sulphate.

Le compartiment cathodique contenait de la soude et une cathode dont le matériau peut être choisi par exemple parmi le graphite, l'inox ou le plomb. Le compartiment anodique de la cellule de régénération contenait le bain et une anode de cuivre. The cathode compartment contained sodium hydroxide and a cathode, the material of which can be chosen, for example, from graphite, stainless steel or lead. The anode compartment of the regeneration cell contained the bath and a copper anode.

Exemple 2 : Nickelage
Le bain contient 400 g/l de sulfate de nickel et 30 g/l d'acide borique.Example 2: Nickel plating
The bath contains 400 g / l of nickel sulphate and 30 g / l of boric acid.

Le compartiment anodique contenait le bain et une anode de nickel. Le compartiment cathodique de la cellule de régénération contenait une solution diluée de soude et une cathode dont le matériau importe peu à partir du moment où il ne se corrode pas dans un tel milieu. The anode compartment contained the bath and a nickel anode. The cathode compartment of the regeneration cell contained a dilute sodium hydroxide solution and a cathode, the material of which matters little as long as it does not corrode in such a medium.

Dans la pratique, la tension aux bornes des électrodes de la cellule de régénération est variable suivant le type particulier de cellules et les surtensions rencontrées. Les facteurs intervenant sur le choix de la tensionsont par exemple 1' écartement entre les électrodes ainsi que le type particulier de la membrane anionique utilisée. La tension aux bornes des électrodes de la cellule de régénération est égale à la somme de la tension de dissolution, de la tension de dégagement d'hydrogène à la cathode, et des diverses surtensions. Dans la pratique, il s'est avéré qu'une différence de potentiel entre les électrodes de la cellule de régénération, sensiblement comprise entre 3 et 5 volts, conduisait à des résultats satisfaisants. In practice, the voltage across the electrodes of the regeneration cell is variable depending on the particular type of cell and the overvoltages encountered. The factors intervening on the choice of the tensionsare for example 1 spacing between the electrodes as well as the particular type of the anionic membrane used. The voltage across the electrodes of the regeneration cell is equal to the sum of the dissolution voltage, the hydrogen release voltage at the cathode, and the various overvoltages. In practice, it has been found that a potential difference between the electrodes of the regeneration cell, substantially between 3 and 5 volts, leads to satisfactory results.

L'intensité de courant utilisée suit la loi de
Faraday, au rendement de dissolution près. Elle est donc fixée par la perte en sels qu'il convient de compenser.The current intensity used follows the law of
Faraday, close to the dissolution yield. It is therefore fixed by the loss of salts which should be compensated for.

10 x 3600
Par exemple, 10 ampères dissolvent 2 x 96500 x 63,5 x 1 soit 11,84 grammes de cuivre par heure, si le rendement est l'unité.10 x 3600
For example, 10 amperes dissolve 2 x 96500 x 63.5 x 1 or 11.84 grams of copper per hour, if the output is the unit.

On précisera en outre que dans la pratique, la densité maximale de courant utilisée conduisant à des résultats satisfaisants a été de l'ordre de 10 A/dm2 de membrane échangeuse d'anions. It will further be specified that in practice, the maximum current density used leading to satisfactory results has been of the order of 10 A / dm2 of anion exchange membrane.

Bien entendu, la présente invention ne se limite pas aux modes de réalisation particuliers décrits, mais ii est parfaitement possible, sans pour autant sortir du cadre de la présente invention, d'en imaginer un certain nombre de variantes de détail. De façon tout à fait générale, la présente invention permet d'assurer la fabrication de sels de nature très diverse, à condition de rester dans les limites de résistance chimique et physique de la membrane anionique utilisée pour assurer la séparation au sein de la cellule de régénération.  Of course, the present invention is not limited to the particular embodiments described, but it is perfectly possible, without departing from the scope of the present invention, to imagine a number of variants of detail. In a very general way, the present invention makes it possible to ensure the manufacture of salts of very diverse nature, provided that it remains within the limits of chemical and physical resistance of the anionic membrane used to ensure the separation within the cell. regeneration.

Claims (10)

REVENDICATIONS 1/ Procédé de régénération de bains de dépôt métallique destinés au traitement de surface, caracte- risé en ce que la cuve contenant le bain de dépôt métallique est couplée au compartiment anodique d'au moins une cellule de régénération qui est le siège d'une réaction électrolytique à anode métallique soluble, et qui comprend au moins une membrane anodique assurant la séparation entre les compartiments anodique et cathodique dans ladite cellule de régénération. 1 / Method for regenerating metal deposition baths intended for surface treatment, characterized in that the tank containing the metal deposition bath is coupled to the anode compartment of at least one regeneration cell which is the seat of a electrolytic reaction with soluble metal anode, and which comprises at least one anode membrane ensuring the separation between the anode and cathode compartments in said regeneration cell. 2/ Installation de traitement de surface par dépôt métallique, caractérisée en ce qu'elle comprend une cuve contenant un bain de dépôt métallique à base de cations Mn+, qui est couplée au compartiment anodique d'au moins une cellule de régénération, et en ce que ladite cellule de régénération se présente sous la forme d'une cellule électrolytique dont l'anode soluble est constituée par le métal M et qui comporte au moins une membrane anodique assurant la séparation entre les compartiments anodique et cathodique de ladite cellule de régénération. 2 / Installation for surface treatment by metal deposition, characterized in that it comprises a tank containing a metal deposition bath based on Mn + cations, which is coupled to the anode compartment of at least one regeneration cell, and in that that said regeneration cell is in the form of an electrolytic cell whose soluble anode is constituted by the metal M and which comprises at least one anodic membrane ensuring the separation between the anodic and cathodic compartments of said regeneration cell. 3/ Installation selon la revendication 2, caractérisée en ce que ladite membrane anodique est une membrane du type échangeuse d'anions retenant les cations Mn dans le compartiment anodique. 3 / Installation according to claim 2, characterized in that said anode membrane is a membrane of the anion exchange type retaining the cations Mn in the anode compartment. 4/ Installation selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisée en ce que une différence de potentiel établie entre les électrodes de la cellule de régénération est sensiblement comprise entre 3 et 5 volts. 4 / Installation according to one of claims 2 and 3, characterized in that a potential difference established between the electrodes of the regeneration cell is substantially between 3 and 5 volts. 5/ Installation selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisée en ce que la densité maximale de courant utilisé est de 10 A/dm2 de membrane échangeuse d'anions.  5 / Installation according to one of claims 2 to 4, characterized in that the maximum current density used is 10 A / dm2 of anion exchange membrane. 6/ Installation selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisée en ce que le compartiment anodique de la cellule de régénération est couplé à la cuve du bain de dépôt métallique au moyen d'un conduit de circulation d'anolyte, sur lequel est montée une pompe de circulation. 6 / Installation according to one of claims 2 to 5, characterized in that the anode compartment of the regeneration cell is coupled to the tank of the metal deposition bath by means of an anolyte circulation conduit, on which is mounted a circulation pump. 7/ Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce que ladite pompe est pilotée pour maintenir, dans le bain de dépôt métallique, la concentration en cations métalliques Mn+ à l'intérieur d'un domaine de concentrations prédéterminé. 7 / Installation according to claim 6, characterized in that said pump is controlled to maintain, in the metal deposition bath, the concentration of metal cations Mn + within a predetermined concentration range. 8/ Installation selon la revendication 7, caractérisée en ce que ladite pompe est pilotée de façon à maintenir en permanence une concentration constante en cations métalliques Mn dans la cuve. 8 / Installation according to claim 7, characterized in that said pump is controlled so as to permanently maintain a constant concentration of metal cations Mn in the tank. 9/ Installation selon l'une des revendications 2 à 8, caractérisée en ce que l'éleçtrolyte contenu dans la cellule de régénération est constitué par de l'acide sulfurique et du sulfate de cuivre, l'anode de cette cellule étant réalisée en cuivre. 9 / Installation according to one of claims 2 to 8, characterized in that the electrolyte contained in the regeneration cell consists of sulfuric acid and copper sulfate, the anode of this cell being made of copper . 10/ Installation selon l'une des revendications 2 à 8, caractérisée en ce que l'électrolyte de la cuve de régénération est constitué par de l'acide borique et du sulfate de nickel, l'anode de la cellule étant réalisée en nickel.  10 / Installation according to one of claims 2 to 8, characterized in that the electrolyte of the regeneration tank consists of boric acid and nickel sulfate, the anode of the cell being made of nickel.
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