FR2585713A1 - Compositions extrudables a base de polyolefine et procedes de formation de produits elastomeres, tels que textiles non tisses et films, a partir de ces compositions - Google Patents
Compositions extrudables a base de polyolefine et procedes de formation de produits elastomeres, tels que textiles non tisses et films, a partir de ces compositions Download PDFInfo
- Publication number
- FR2585713A1 FR2585713A1 FR8610888A FR8610888A FR2585713A1 FR 2585713 A1 FR2585713 A1 FR 2585713A1 FR 8610888 A FR8610888 A FR 8610888A FR 8610888 A FR8610888 A FR 8610888A FR 2585713 A1 FR2585713 A1 FR 2585713A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- weight
- approximately
- block copolymer
- elastomeric
- polyolefin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 241
- 239000004753 textile Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 title claims abstract description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 49
- -1 ETHYLENE-BUTYLENE Chemical class 0.000 claims abstract description 112
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 40
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 claims abstract description 35
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 claims abstract description 28
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 claims description 150
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 106
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 91
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 89
- 239000003658 microfiber Substances 0.000 claims description 60
- 229920001410 Microfiber Polymers 0.000 claims description 59
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 54
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 54
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 43
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 42
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims description 41
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 30
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 30
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 21
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 13
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 claims description 11
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 10
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 7
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N butene Natural products CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 claims description 6
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 4
- 238000000071 blow moulding Methods 0.000 claims description 4
- 229920001038 ethylene copolymer Polymers 0.000 claims description 4
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000013536 elastomeric material Substances 0.000 claims description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 92
- 229920002633 Kraton (polymer) Polymers 0.000 description 65
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 61
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 37
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 37
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 31
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 31
- 239000011257 shell material Substances 0.000 description 29
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 23
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 19
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 15
- 239000012768 molten material Substances 0.000 description 12
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 9
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 9
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 9
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000005465 channeling Effects 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 6
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 5
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 5
- 229920002725 thermoplastic elastomer Polymers 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 4
- 238000003287 bathing Methods 0.000 description 4
- 231100000647 material safety data sheet Toxicity 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 4
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 4
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 3
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 229920003251 poly(α-methylstyrene) Polymers 0.000 description 3
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 3
- 229920013665 Ampacet Polymers 0.000 description 2
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 2
- SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N [(2R,3S,4S,5R,6R)-5-acetyloxy-3,4,6-trihydroxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound CC(=O)OC[C@@H]1[C@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O1)O)OC(=O)C)O)O SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- MGNZXYYWBUKAII-UHFFFAOYSA-N cyclohexa-1,3-diene Chemical compound C1CC=CC=C1 MGNZXYYWBUKAII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N cyclopentadiene Chemical compound C1C=CC=C1 ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 235000012438 extruded product Nutrition 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 2
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 2
- 229920001195 polyisoprene Polymers 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 2
- 125000000383 tetramethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000012549 training Methods 0.000 description 2
- 238000005491 wire drawing Methods 0.000 description 2
- SKIIKRJAQOSWFT-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[1-(2,2-difluoroethyl)piperidin-4-yl]oxy-4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]pyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound FC(CN1CCC(CC1)OC1=NN(C=C1C=1C=NC(=NC=1)NC1CC2=CC=CC=C2C1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)F SKIIKRJAQOSWFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001550224 Apha Species 0.000 description 1
- 239000004831 Hot glue Substances 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229920005603 alternating copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- FACXGONDLDSNOE-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;styrene Chemical compound C=CC=C.C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 FACXGONDLDSNOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 1
- 238000012668 chain scission Methods 0.000 description 1
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 230000036461 convulsion Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 1
- 238000004049 embossing Methods 0.000 description 1
- 229920005676 ethylene-propylene block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000003352 fibrogenic effect Effects 0.000 description 1
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000013101 initial test Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 229920001684 low density polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004702 low-density polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 150000005673 monoalkenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000010603 pastilles Nutrition 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920005996 polystyrene-poly(ethylene-butylene)-polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920003225 polyurethane elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920005604 random copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 description 1
- 102200082872 rs34866629 Human genes 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 229920000468 styrene butadiene styrene block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 229920001897 terpolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000012815 thermoplastic material Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
- B29C48/05—Filamentary, e.g. strands
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
- B29C48/07—Flat, e.g. panels
- B29C48/08—Flat, e.g. panels flexible, e.g. films
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/30—Extrusion nozzles or dies
- B29C48/345—Extrusion nozzles comprising two or more adjacently arranged ports, for simultaneously extruding multiple strands, e.g. for pelletising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/04—Homopolymers or copolymers of ethene
- C08L23/06—Polyethene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/10—Homopolymers or copolymers of propene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L53/00—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L53/02—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers of vinyl-aromatic monomers and conjugated dienes
- C08L53/025—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers of vinyl-aromatic monomers and conjugated dienes modified
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D4/00—Spinnerette packs; Cleaning thereof
- D01D4/02—Spinnerettes
- D01D4/025—Melt-blowing or solution-blowing dies
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/54—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by welding together the fibres, e.g. by partially melting or dissolving
- D04H1/56—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by welding together the fibres, e.g. by partially melting or dissolving in association with fibre formation, e.g. immediately following extrusion of staple fibres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
- C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/16—Applications used for films
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
- C08L2666/02—Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials
- C08L2666/04—Macromolecular compounds according to groups C08L7/00 - C08L49/00, or C08L55/00 - C08L57/00; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
- C08L2666/02—Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials
- C08L2666/24—Graft or block copolymers according to groups C08L51/00, C08L53/00 or C08L55/02; Derivatives thereof
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
L'INVENTION CONCERNE UNE COMPOSITION ELASTOMERE EXTRUDABLE FORMEE PAR MELANGE D'AU MOINS 10 EN POIDS D'UN COPOLYMERE SEQUENCE A-B-A OU A ET A SONT CHACUNE UNE SEQUENCE TERMINALE THERMOPLASTIQUE QUI COMPORTE UN MOTIF DE TYPE STYRENE ET OU B EST UNE SEQUENCE INTERMEDIAIRE POLY(ETHYLENE-BUTYLENE) ELASTOMERE AVEC JUSQU'A AU MOINS 90 EN POIDS D'AU MOINS UNE POLYOLEFINE QUI, LORSQU'ELLE EST MELANGEE AVEC LE COPOLYMERE SEQUENCE A-B-A ET SOUMISE A UNE COMBINAISON EFFICACE DE CONDITIONS DE TEMPERATURE ET DE PRESSION ELEVEES, EST ADAPTEE A ETRE EXTRUDEE SOUS LA FORME MELANGEE AVEC LE COPOLYMERE SEQUENCE A-B-A ON PEUT FORMER DES TEXTILES ELASTOMERES NON FIXES FIBREUX ET DES FILMS ELASTOMERES A PARTIR DE LA COMPOSITION EXTRUDABLE.
Description
- 1 3
La présente invention concerne, généralement, certaines compositions élastomères extrudables et des procédés de conformation de compositions élastomères extrudables en produits élastomères, tels que par exemple des textiles élastomères non tissés fibreux. Les techniques d'étirage par un courant de gaz, que l'on appellera, dans la suite, "soufflage à l'état fondu" pour former des fibres de très petit diamètre, quelquefois appelées microfibres ou fibres soufflées à l'état fondu, à partir de résines thermoplastiques sont bien connues dans la technique considérée. Par exemple, la production de fibres par soufflage à l'état fondu est décrite dans un article
intitulé "Superfine Thermoplastic Fibers", paru dans Indus-
trial and Engineering Chemistry, Vol. 48, N 8, pages 1342-1346. Cet article décrit les travaux faits dans les Naval Research Laboratories de Washington, D.C. Une autre publication traitant du soufflage à l'état fondu consiste dans le rapport 111.437 du Naval Research Laboratory daté du Avril 1954. En général, les techniques de soufflage à l'état fondu consistent à chauffer une résine fibrogène thermoplastique jusqu'à l'amener à l'état fondu et à
extruder la résine fondue à partir d'une structure compor-
tant une filière présentant une série de capillaires de petit diamètre disposés en ligne, pour donner des fils fondus. Les fils fondus sortent de la filière dans un courant de gaz, généralement d'air, à grande vitesse, qui est maintenu à une température élevée et qui sert à étirer les fils de la résine fondue pour former des fibres ayant un diamètre inférieur au diamètre des capillaires de la
structure de filière.
Le brevet U.S. 3.459.830 au nom de Legge et al. décrit des compositions de copolymère séquencé-polyéthylène. Le brevet indique que l'on obtient un mélange de copolymère séquencé ayant des propriétés améliorées de résistance à l'oxydation, aux intempéries, à l'ozone et aux solvants en mélangeant un copolymère séquencé tel qu'un copolymère séquencé polystyrène-polybutadiène-polystyrène A-B-A avec un polyéthylène ayant un indice de fusion compris entre 0,2 et
- 2 -2585713
30. Le brevet U.S. 3.459.831 au nom de Luftglass et al. décrit des films de copolymère séquencé-polyéthylène. Ce brevet indique que l'on obtient un film transparent en mélangeant un copolymère séquencé A-B-A de forte masse
molaire tel qu'un styrène-butadiène-styrène avec un poly-
éthylène ayant un indice de fusion compris entre environ 0,2
et 30.
Si la dégradation de quelques résines thermoplastiques, avant leur extrusion, peut être nécessaire pour réduire suffisamment leur viscosité et permettre leur extrusion et leur étirage par un courant à grande vitesse d'un gaz d'étirage, le degré de dégradation avant l'extrusion qui peut être imposé à une résine donnée peut être limité pour ne pas affecter de manière nuisible les propriétés du produit extrudé. Par exemple, une dégradation excessive de
résines de copolymère séquencé polystyrène/poly(éthylène-
butylène)/polystyrène élastomère peut déboucher sur la formation d'une résine non élastique. On pense que le matériau dégradé n'est pas élastique du fait que la résine de copolymère séquencé se dégrade pour former une résine de copolymère di-séquencée. D'autres dangers peuvent être associés aux fortes températures de dégradation. Par exemple, les bulletins techniques SC: 38-82 et SC: 39-85 de The Shell Chemical Company de Houston, Texas, lors de la
description des résines de copolymère séquencé poly-
styrène/poly(éthylène-butylène)/polystyrène élastomère ven-
dues par cette société sous la marque KRATON, indiquent que, en ce qui concerne le KRATON G 1650 et le KRATON G 1652, qui sont tous deux des résines de copolymère, on ne doit pas permettre aux températures de formulation de la résine d'excéder 274 C et que l'on doit surveiller les risques d'incendie si la température des résines atteint 2460C. En ce qui concerne la résine de copolymère séquencé KRATON GX 1657, le Bulletin Technique de Shell SC: 607-84 avertit de ne pas laisser la température de la résine de copolymère séquencé excéder 232 C et de maintenir une surveillance quant au risque d'incendie si cette température devait être
- 3 - 22585713
atteinte. La feuille de données de sécurité sur les matériaux Shell désignée par MSDS nO 2.136 indique, en ce qui concerne le caoutchouc thermoplastique KRATON G 1657 que l'on ne doit pas laisser la température de traitement du matériau excéder 287 C et que l'on doit surveiller les risques d'incendie si cette température est atteinte. Une feuille de données de sécurité sur les matériaux Shell désignée par MSDS 2.031-1 indique, en ce qui concerne le caoutchouc thermoplastique KRATON G-1652, que la température de traitement du matériau ne doit pas excéder 2870C et que l'on doit surveiller les risques d'incendie si cette température est atteinte. Les Bulletins Techniques de Shell Chemical Company SC: 68-85 "KRATON Thermoplastic Rubber" et SC: 72-85 "Solution Behavior of KRATON Thermoplastic Rubbers" donnent des informations détaillées concernant diverses résines de copolymère séquencé thermoplastique qui
peuvent être obtenues auprès de Shell sous la marque KRATON.
Les résines thermoplastiques KRATON sont, selon Shell, des copolymères séquences A-B-A dans lesquels les séquences d'extrémité "A" sont des séquences polystyrène et la séquence intermédiaire "B" est, dans les résines KRATON G, une séquence poly(éthylène-butylène) ou, dans les résines
KRATON D, soit du polyisoprène, soit du polybutadiène.
Le Bulletin Technique Shell Chemical Company SC: 198-83, à la page 19, donne des exemples de résines et de plastifiants disponibles dans le commerce et susceptibles d'être utilisés avec les résines de caoutchouc KRATON. Le Bulletin fait la distinction entre le matériau associant la phase caoutchouc (séquence intermédiaire B) et les matériaux associant la phase polystyrène (séquence terminale A). Parmi les matériaux associant la phase caoutchouc se trouve un groupe de résines qui sont identifiées par "oléfines mixtes polymérisées" et un plastifiant idendifié par "Wingtrack 10"
ayant pour base chimique une "oléfine mixte".
Depuis un certain temps, l'homme de l'art a tenté de conformer des résines élastomères en textiles élastomères non tissés fibreux. En fait, l'art antérieur montre que l'on a fait des expérimentations sur les matériaux de marque
-4 -2585713
KRATON G 1650 et KRATON G 1652. Par exemple, le brevet U.S. 4.323.534 au nom de des Marais décrit que l'homme de l'art a conclu que les résines de caoutchouc KRATON G sont trop visqueuses pour être extrudées seules sans qu'il se produise une fracture substantielle de la masse en fusion. Cependant, des Marais décrit un procédé qui utilise des résines de KRATON G 1650 et de KRATON G 1652 mélangées pour former des textiles et des films non tissés fibreux. Pour surmonter le problème de la viscosité indiquée, la résine de copolymère séquencé KRATON G 1650 ou KRATON G 1652 a été mélangée avec environ 20 % à 50 % en poids d'un composé gras, tel que l'acide stéarique, avant]'extrusion et le soufflage à l'état fondu. Une gamme de températures d'extrusion allant de 205 à 2380C est indiquée à la colonne 8 lignes 64 et suivantes et cette gamme de températures est généralement à
l'intérieur de celle recommandée par les Bulletins Techni-
ques précités de Shell Chemical Company. Malheureusement, les propriétés physiques du produit obtenu par ce procédé, par exemple un textile non tissé de fibres soufflées à l'état fondu, se sont révélées non satisfaisantes car, apres la formation du textile non tissé, pratiquement tout le composé gras est extrait du textile non tissé en microfibres extrudées par tempage du textile dans des alcools ayant une bonne capacité à solubiliser le composé gras utilisé. Dans une forme d'exécution, décrite à la colonne 3, lignes 8 et 9, la résine de caoutchouc thermoplastique est un copolymère
séquencé A-B-A' dans lequel B est uné séquence poly-
(éthylène-butylène) et A et A' sont choisis dans le groupe
comprenant le polystyrène et le poly(alpha-méthylstyrène).
Le brevet U.S. 4.296.163 au nom de Emi décrit un composite fibreux possédant une élasticité. Il est indiqué que le composite est formé d'une structure en forme de feuille à mailles composée de fibres de polymère synthétique et d'une natte ou d'un textile ou d'une structure de feuille fibreuse composée de fibres courtes ou longues. Sous le sous-titre "SHEETLIKE MESH STRUCTURE" des élastomères de
polyester, des élastomères de polyuréthane et des élastomè-
res de polyoléfine sont discutés. Des exemples d'élastomères
-_ 2585713
de polyoléfine sont présentés comme copolymère séquencé d'éthylène et de propylène et des copolymères sont obtenus en faisant réagir le copolymère séquence avec des composés diène, tels que le cyclopentadiène, le cyclohexadiène, le butadiène et l'isoprène. Il est indiqué que l'on peut
également utiliser un copolymère, du styrène et de l'iso-
prène. Il est également indiqué que le polymère élastomère peut contenir jusqu'à 20 % en poids, de préférence jusqu'à % en poids, par rapport au polymère total, d'un autre polymère qui n'offre pas d'élasticité et, dans certains cas, cela est préféré. L'autre polymère pouvant être mélangé avec
]e polymère élastomère petit être par exemple du poly-
éthylène, du polypropylène, du polystyrène des polyesters,
des polyamides et des polycarbonates.
Le brevet U.S. 4.305.990 au nom de Kelly décrit que des copolymères séquences A-B-A ayant une séquence intermédiaire polybutadiène ou polyisoprène et des séquences terminales polystyrène peuvent être extrudés sous la forme de film lorsqu'ils sont mélangés avec une quantité suffisante de polypropylène amorphe pour augmenter la capacité du mélange à être traité. Il est indiqué dans l'abrégé que les films conservent leurs propriétés élastomères et que l'on peut les travailler beaucoup plus facilement par suite de la présence
du polypropylène amorphe.
Le brevet U.S. 4.413.623 au nom de Pieniak décrit des structures stratifiées élastifiées, par exemple des couches élastifiées, ayant des régions froncées et non froncées,
avec l'élastique placé seulement dans les zones à froncer.
Des matériaux élastomères spécifiques sont décrits pour cette utilisiation et il est indiqué que les composants élastomères peuvent être des copolymères séquences linéaires ou ramifiés A 1-B-A2 ou des mélanges de ceux-ci avec des copolymères séquencés A-B simples dans lesquels A1 et A2 peuvent être identiques ou différents et ils représentent une séquence polymère thermoplastique telle qu'une séquence poly(vinylarène) et B représente une séquence polymère élastomère telle qu'un diène conjugué ou un alkène inférieur (c'est-à-dire en C1-C4). Un modificateur peut être un
- 6 - 2585713
polymère thermoplastique de faible masse molaire, par exemple du polypropylène amorphe, ayant une masse molaire moyenne d'environ 500 à 7. 500, et une quantité allant d'environ zéro à environ 200 parties en poids pour 100 parties en poids du composant élastomère, peut être ajoutée
pour faciliter le travail du produit.
La présente invention surmonte les difficultés discu-
tées ci-dessus qui ont été rencontrées par ceux qui ont tenté, dans la technique considérée, de conformer des matériaux copolymères séquences AB-A' élastomères en
produits élastomères en apportant des compositions élastomè-
res extrudables qui, après l'extrusion, se solidifient pour former des produits élastomères tels que, par exemple, des textiles élastomères non tissés fibreux. Par exemple, on n'a pas besoin d'extraire de matériaux hors du textile non tissé fibreux ou d'autres produits élastomères formés à partir des compositions extrudables selon la présente invention. Les compositions élastomères extrudables sont des mélanges (1) d'au moins environ 10 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A', o "A" et "A'" sont chacune une séquence terminale polymère thermoplastique qui comporte un motif de type styrène tel qu'un poly(vinylarène) et o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène-butylène) élastomère, avec (2) de 0 % en poids (borne exclue) -à environ 90 % en poids d'une polyoléfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à des conditions de
température et de pression élevées appropriées, est extruda-
ble, sous la forme mélangée, avec le copolymère séquencé A-B-A'. Le copolymère séquencé A-B-A' sert à conférer des propriétés élastomères aux produits formés à partir de la composition extrudable et la présence de la polyoléfine dans le mélange sert à réduire la viscosité de la composition par comparaison avec la viscosité du copolymère séquencé A-B- A' pur, améliorant ainsi la capacité de la composition à être
extrudée.
De préférence, les séquences terminales contenant des motifs de type styrène thermoplastique A et A' du copolymère séquencé sont choisies dans le groupe comprenant le
-7 - 22585713
polystyrène et les homologues du polystyrène, tels que par exemple le poly(alpha-méthylstyrène). Dans certaines formes d'exécution, les séquences terminales contenant des motifs de type styrène thermoplastique A et A' sont identiques. De préférence, la polyoléfine est choisie dans le groupe comprenant au moins un polymère appartenant au groupe qui inclut le polyéthylène, le polypropylène, le polybutène, les copolymères d'éthylène, les copolymères de propylène, les copolymères de butène, et les mélanges de deux de ces
matériaux ou davantage.
Le mélange comprend généralement d'au moins environ % en poids à environ 95 % en poids du copolymère séquence et au moins environ 5 % en poids à environ 80 % en poids de la polyoléfine. Par exemple, le mélange peut comprendre d'environ 30 % en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé et d'environ 10 % en poids à environ % en poids de la polyoléfine. De préférence, le mélange comprend d'environ 50 % en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé et d'environ 10 % en poids à environ 50 % en poids de la polyoléfine. Par exemple, le mélange peut comprendre d'environ 50 % en poids à environ 70 % en poids du copolymère séquencé et d'environ 30 % en poids à environ 50 % en poids de la polyoléfine. Un mélange comprend environ 60 % en poids du copolymère séquencé et
environ 40 % en poids de la polyoléfine.
La composition extrudable est extrudée ou autrement conformée, tel que, par exemple, par moulage, par exemple par moulage par injection, à une combinaison appropriée, c'est-à-dire efficace, de pression et de température
élevées. Ces conditions dépendent de la polyoléfine utili-
sée. Par exemple, la composition extrudable doit être extrudée ou autrement conformée à une température d'au moins
environ 125 C si on utilise du polyéthylène comme polyoléfi-
ne dans le mélange, ou d'au moins environ 175 C si on utilise du polypropylène dans le mélange, par exemple à une température d'au moins environ 290 C à environ 345 C, plus spécifiquement à une température d'au moins environ 300 C à environ 335 C, en produits élastomères tels que, par
- 8 - 2585713
exemple, des fibres élastomères qui peuvent être recueillies
sous la forme d'un textile élastomère non tissé fibreux.
De préférence, les mélanges sont extrudables à l'inté-
rieur de la gamme de températures indiquées ci-dessus à des pressions élevées à l'intérieur de la pointe de la filière (par exemple à l'intérieur des capillaires d'extrusion d'une pointe de filière ayant 12 capillaires d'extrusion par centimètre linéaire de pointe de filière avec chacun des capillaires ayant un diamètre de 0,37 millimètres et une longueur de 2,87 millimètres), lesdites pressions élevées n'excédant pas environ 21 kg/cm2 par exemple les pressions
2 2
allant d'environ 1,4 kg/cm à environ 17,6 kg/cm2. Plus spécifiquement, les mélanges sont extrudables à l'intérieur des gammes de températures définies ci-dessus à des
2 2
pressions allant d'environ 3,5 kg/cm2 a environ 17,6 kg/cm2, par exemple d'environ 8,8 kg/cm2 à environ 15,8 kg/cm2. Des températures élevées supérieures peuvent être utilisées avec d'autres configurations de filières ayant un plus faible nombre de capillaires au centimètre de filière, mais généralement parlant, il en résulte un abaissement de la
vitesse de production.
Il est important de noter que les compositions extrudables selon la présente invention, lorsqu'elles sont traitées selon le procédé de la présente invention, sont extrudables à des vitesses de débit satisfaisantes car la présence de la polyoléfine dans la composition extrudable réduit la viscosité de la composition extrudable, par rapport à la viscosité du copolymère séquencé pur, à des niveaux satisfaisants. Cette viscosité réduite réduit proportionnellement la pression à la pointe de la filière si tous les autres paramètres restent inchangés. Par exemple, la viscosité des compositions extrudables sera généralement inférieure à environ 500 poises lorsqu'elles sont extrudées dans les gammes de températures et de pressions élevées indiquées plus haut. De préférence, la viscosité de la composition extrudable est inférieure à environ 300 poises lorsqu'elle est extrudée dans les gammes de températures et de pressions élevées indiquées plus haut. Par exemple, la
- 9 - 2585713
viscosité de la composition extrudable peut être comprise entre au moins environ 100 poises et environ 200 poises lorsqu'elle est extrudée dans les conditions de température
et de pression élevées indiquées plus haut.
Du fait que la polyoléfine réduit la viscosité du mélange, par rapport à la viscosité du copolymère séquencé, la composition extrudable peut être extrudée à l'intérieur des gammes de températures et de pressions élevées indiquées plus haut, au travers d'une pointe de filière ayant, par exemple, 12 capillaires par centimètre de pointe de filière avec les capillaires ayant un diamètre d'environ 0,37 mm et une longueur d'environ 2,87 mm, à une vitesse allant d'environ 0,02 g/capillaire/mn à environ 1, 7 g/capillaire/mn ou plus. Par exemple, la composition extrudable peut être extrudée au travers de la pointe de filière indiquée ci-dessus ayant des capillaires avec un diamètre d'environ 0,37 mm et une longueur d'environ 2,87 mm, à une vitesse allant d'au moins environ 0,1 g/capillaire/mn à environ
1,25 g/capillaire/mn. De préférence, la composition extruda-
ble peut être extrudée au travers de la pointe de filière indiquée cidessus ayant des capillaires avec un diamètre d'environ 0,37 mm et une longueur d'environ 2,87 mm, à une vitesse allant d'au moins environ 0, 3'g/capillaire/mn à
environ 1,1 g/capillaire/mn.
La composition extrudable peut être conformée en une variété de produits tels que par exemple des textiles élastomères non tissés fibreux ayant de préférence des microfibres dont le diamètre moyen n'excède pas environ 100 microns, et de préférence ayant un poids de base moyen n'excédant pas environ 300 g/m2, par exemple, un poids de 2 11 base moyen allant d'environ 5 g/m2 a environ 100 g/m ou plus. Plus spécifiquement, un poids de base moyen va
2 2
d'environ 10 g/m à environ 15 g/m2. Par exemple, un textile élastomère non tissé fibreux peut être formé en extrudant la
composition extrudable à une combinaison appropriée, c'est-
à-dire efficace, de conditions de température et de pression élevées. De préférence, la composition extrudable est extrudée à une température d'au moins environ 125 C si la
- 10 - 2585713
polyoléfine est un polyéthylène et d'au moins environ 175 C si la polyoléfine est le polypropylène, par exemple d'environ 290 C à environ 345 C, plus spéficiquement
d'environ 300 C à environ 335 C. De préférence, la composi-
tion extrudable est extrudée à l'intérieur des gammes de températures indiquées ci-dessus à des pressions n'excédant pas environ 21,1 kg/cm2 par exemple d'environ 1,4 kg/cm à environ 17,6 kg/cm2 à l'intérieur de la pointe de filière, par exemple à l'intérieur des capillaires d'extrusion d'une pointe de filière ayant 12 capillaires au cm linéaire de pointe de filière avec chacun des capillaires ayant un diamètre de 0,37 mm et une longueur de 2,87 mm. Plus spécifiquement, la composition extrudable est extrudée à une pression à l'intérieur des capillaires de la pointe de filière indiquée ci-dessus d'environ 3,5 kg/cm2 à environ
2 2
17,6 kg/cm2, par exemple d'environ 8,8 kg/cm à environ
,8 kg/cm.
Dans la formation des textiles non tissés élastomères, la composition extrudable est extrudée dans les conditions de température et de pression élevées indiquées ci-dessus à une vitesse d'au moins environ 0,02 g/capillaire/mn à environ 1,7 g/capillaire/mn ou plus, par exemple d'au moins environ 0,1 g/capillaire/mn à environ 1,25 g/capillaire/mn, plus spécifiquement d'au moins environ 0,3 g/capillaire/mn à environ 1,1 g/capillaire/mn au travers d'une filière ayant une série de capillaires d'extrusion de petit diamètre sous forme de fils fondus dans un courant de gaz qui étire les fils fondus pour donner un courant porté par le gaz de microfibres qui sont ensuite conformées en un textile -élastomère non tissé fibreux lors de leur dépôt sur un dispositif les recueillant. Le courant de gaz d'étirage est appliqué aux fils fondus à une temperature allant d'au moins environ 100 C à environ 400 C, par exemple d'environ 200 C à environ 350 C et à une pression d'au moins 0,035 kg/cm2 à environ 1,4 kg/cm, par exemple d'au moins environ 0,07 kg/
2, 2
cm a environ 0,7 kg/cm. Le courant de gaz d'étirage des fils peut être un courant de gaz inerte non oxydant tel que, par exemple, un courant d'azote. Dans certaines formes - il - 2585713 d'exécution la vitesse et la température du courant de gaz d'étirage des fils sont réglées de telle sorte que les
fibres sont recueillies sous forme de fibres substantiel-
lement continues ayant des diamètres allant d'environ 10 microns à environ 60 microns, par exemple d'au moins environ microns à environ 40 microns. Selon la présente invention, les textiles élastomères non tissés fibreux ainsi formés qui comprennent des fibres élastomères composées d'au moins environ 10 % en poids de copolymère séquencé et de 0 % en poids (borne non comprise) à environ 90 % en poids de polyoléfine. Les fibres sont habituellement composées d'au moins environ 20 % en poids à environ 95 % en poids de copolymère séquencé et d'au moins environ 5 % en poids à environ 80 % en poids de polyoléfine. Par exemple, les fibres peuvent être composées d'au moins environ 30 % en poids à environ 90 % en poids de copolymère séquencé et d'au moins environ 10 % en poids à environ 70 % en poids de polyoléfine. De préférence, les fibres sont composées d'environ 50 % en poids à environ 90 % en poids de copolymère séquencé et d'au moins environ 10 % en poids à environ 50 % en poids de polyoléfine. Par exemple, les fibres peuvent être composées d'au moins environ 50 % en poids à environ 70 % en poids de copolymère séquencé et d'au moins environ 30 % en poids à environ 50 % en poids de polyoléfine. A titre d'exemple, on a formé des textiles élastomères non tissés fibreux à partir de fibres composées d'environ 60 % en poids de copolymère séquencé et d'environ
% en poids de polyoléfine. -
La présente invention concerne également la formation d'un film élastomère à partir du mélange de matériaux
décrits ci-dessus.
D'autres aspects de la présente invention seront clairs
pour l'homme de l'art à la lecture de la description
détaillée ci-après.
- 12 - 2585713
DEFINITIONS
Les termes "élastique"!' et "élastomère" sont utilisés indifféremment pour désigner tout matériau qui, lors de l'application d'une force dans un sens, est étirable pour passer dans ce sens à une longueur étirée qui est au moins d'environ 125 %, c'est-à-dire d'une fois un quart sa longueur relâchée et qui récupère au moins 40 % de cet allongement lorsque l'on relâche la force d'étirage. Un exemple hypothétique qui satisfait à cette définition de matériau élastomère serait un échantillon de 25,4 mm d'un matériau qui pourrait être allongé à au moins 31,75 mm et qui, après avoir été allongé à 31,75 mm et relâché reprendrait une longueur n'excédant pas 29,21 mm. De nombreux matériaux élastiques peuvent être étirés de beaucoup plus de 25 % par rapport à leur longueur relâchée et un grand nombre d'entre eux sont capables de retrouver leur longueur relâchée d'origine lorsque l'on cesse de leur appliquer une force d'étirage et cette dernière classe de matériaux est généralement préférée pour la mise en oeuvre
de la présente invention.
Tel qu'utilisé ici, le terme "récupération" se réfère à une contraction du matériau étiré lorsque cesse la force d'étirage suivant l'étirage du matériau par l'application d'une telle force. Par exemple, si un matériau ayant une longueur relâchée de 25,4 mm a été étiré de 50 % en le portant à une longueur de 38,1 mm, ce matériau a été allongé de 50 % et il a une longueur étirée qui est égale à 150 % de sa longueur relâchée. Si ce matériau étiré à titre d'exemple se contracte, c'est-à-dire récupère une longueur de 27,94 mm après interruption de la force d'étirage, le matériau aura
récupéré 80 % (10,16 mm) de son allongement.
Le terme "microfibre" tel qu'il est utilisé ici se réfère à des fibres de petit diamètre, ayant un diamètre moyen n'excédant pas environ 100 microns, de préférence ayant un diamètre d'environ 0,5 micron à environ 50 microns, mieux, ayant un diamètre moyen d'environ 4 microns à environ microns et qui peuvent être faites en extrudant des
- 13 - 2585713
matières thermoplastiques fondues à travers une série de capillaires de filière, habituellement circulaires, de petit diamètre sous la forme de fils fondus et par étirage des fils fondus en leur appliquant un courant de gaz à haute vitesse, généralement de l'air, pour réduire leur diamètre
dans la gamme indiquée ci-dessus.
Telle qu'utilisée ci-dessus, l'expression "textile non tissé" signifie un textile en un matériau qui a été formé sans utilisation de procédés de tissage produisant une structure de fibres ou de fils individuels qui sont tissés entre eux selon un schéma répétitif identifiable. Les textiles non tissés ont été, dans le passé, formés par divers procédés tels que, par exemple, des procédés de soufflage à l'état fondu, des procédés de liaison de fibres obtenues par filage centrifuge, des procédés d'aiguilletage de films et des procédés de superposition de voiles de carde. Tel qu'utilisé ici, le terme "motif de type styrène" se réfère à l'unité monomère représentée par la formule:
+ CH, -CH
C CH CH CH CH CH Tel qu'utilisé ici, le terme "poly(éthylène-butylène)" se refère à un segment polymère représenté par la formule: 0 CH, - CHlH - CH,
LL JXLC,,HI dans laquelle x, y et n sont des nombres entiers positifs.
- 14 -
Tel qu'utilisé ici, le terme "polystyrène" se réfère à un segment polymère représenté par la formule:
+ CH, -CH
C CH CH !I I CH CH \ // CH
dans laquelle n est un nombre entier positif.
Sauf indication contraire, les termes "polymère" ou
"résine de polymère" tels qu'ils sont utilisés ici compren-
nent, sans limitation, les homopolymères, les copolymères, tels que par exemple les copolymères séquencés, les copolymères greffés, les copolymères aléatoires et alternés, les terpolymères, etc., et les mélanges et variantes de ces composés. En outre, sauf indication contraire, les termes "polymère" et "résine de polymère" comprennent toutes les configurations géométriques possible du matériau. Ces configurations comprennent, sans limitation, les symétries
isotactiques, syndiotactiques et aléatoires.
Tel qu'utilisé ici, le terme "viscosité" se refère à une valeur qui a été calculée en utilisant l'équation bien connue d'Hagen-Poiseuille: viscosité = dans laquelle pi delta P R Q L D (pi) (delta P) (R4)D 8QL
= 3,14...
= la chute de pression au travers d'un capillaire d'extrusion = le rayon du capillaire d'extrusion = le débit d'extrusion en volume au travers du capillaire d'extrusion = la longueur du capillaire d'extrusion = la masse spécifique du polymère fondu, que l'on suppose ici dans tous les cas
tre de,8 g/cm3.
être de 0,8 g/cm
- 15 -
Tel qu'il est utilisé ici, on entend par gaz d'étirage "inerte" un gaz non oxydant qui ne dégrage pas le matériau
en cours de soufflage à l'état fondu.
Dans les dessins: - la figure 1 est une vue en perspective schématique illustrant un mode de mise en oeuvre du procédé de formation d'un textile élastomère non tissé selon la présente invention; - la figure 2 est une vue en perspective d'une filière de soufflage à l'état fondu illustrée à la figure 1 qui
montre l'arrangement linéaire des capillaires de la filiè-
re; - la figure 3 est une vue en coupe transversale schématique de la filière illustrée à la figure 1, prise le long de la ligne 2-2 de la figure 2 illustrant la filière dans une disposition de pointe de filière en retrait; - la figure 4 est une vue en coupe transversale schématique de la filière illustrée à la figure 1 prise selon la ligne 2-2 de la figure 2, et illustrant la filière dans une disposition de pointe de filière en projection positive; - la figure 5 est une vue en coupe transversale
schématique avec des parties éclatées, à des fins d'illus-
tration, d'une structure qui peut être utilisée pour incorporer des particules, des fibres ou autres matériaux isolés, dans les fils extrudés de matériau fondu avant leur formation en un textile non tissé; - la figure 6 est une représentation schématique illustrant l'appareil de formation de films élastomères selon la présente invention et, - la figure 7 est une vue en plan de la structure de filière illustrée à la figure 6, telle que vue selon la
ligne 7-7 de la figure 6.
Les procédés et compositions extrudables selon la présente invention ont de vastes applications dans la formation de matériaux élastomères, tels que les fibres
élastomères qui peuvent être conformées en textiles élas-
tomères ou d'autres produits par des procédés convenables
- 16 -
- 16 - 2585713
tels que, par exemple, des procédés d'extrusion- ou de moulage. Un procédé particulièrement préféré consiste cependant à souffler les fibres à l'état fondu pour former
un textile élastomère non tissé fibreux.
Les procédés de soufflage à l'état fondu consistent
généralement à extruder une résine de polymère thermoplasti-
que au travers d'une série de capillaires de petit diamètre appartenant à une filière de soufflage à l'état fondu sous la forme de fils fondus dans un courant de gaz chauffé qui s'écoule généralement dans la même direction que les fils extrudés, de sorte que les fils extrudés sont étirés pour réduire leur diamètre à la taille d'une fibre ou, de préférence, d'une microfibre. Les microfibres ainsi formées sont transportées à l'écart de la filière par le courant de gaz. Le courant de gaz est dirigé sur un élément perforé, tel qu'un convoyeur formant tamis ou un tambour formant tamis, qui se déplace au-dessus d'une source de vide, de telle sorte que les fibres portées par le gaz viennent heurter le tamis et soient récupérées à la surface de l'élément perforé en formant un textile non tissé fibreux cohérent. Les structures de filières de soufflage à l'état fondu s'étendent généralement en travers de l'élément de
récupération poreux dans une direction qui est substantiel-
lement transversale à la direction du mouvement de la surface collectrice. Les structures de filières comprennent une série de capillaires de petit diamètres disposés en ligne le long de l'étendue transversale de la filière avec cette étendue transversale approximativement aussi longue que la largeur voulue pour le textile non tissé fibreux devant être produit. La dimension transversale de la filière est la dimension qui est définie par la rangée linéaire de capillaires de filière. Habituellement, le diamètre des capillaires sera de l'ordre d'environ 0,25 mm à environ 0, 51 mm, par exemple d'environ 0,37 mm à environ 0,46 mm. Il peut être prévu de 2 à 20 capillaires par cm linéaire de filière. En général, la longueur des capillaires est comprise entre environ 1,27 mm et environ 5, 08 mm, par
- 17 - 22585713
exemple entre environ 2,87 mm et environ 3,57 mm de long.
Une filière de soufflage à l'état fondu peut s'étendre sur environ 762 mm à environ 1.524 mm ou plus de longueur dans la direction transversale. Par suite de la configuration linéaire des capillaires indiqués ci-dessus, les filières de soufflage à l'état fondu, au voisinage des capillaires, ne sont généralement constituées que par des parties minces et relativement fragiles de métal restant entre les capillaires voisins. En conséquence, la maîtrise de la viscosité de la résine de polymère thermoplastique fondue, tandis qu'elle est extrudée par les capillaires, est importante en raison des risques de rupture de la filière si elle est soumise à une pression excessive. On préfère généralement, au moins pour de nombreuses filières, que la pression d'extrusion du polymère thermoplastique fondu dans les capillaires de la pointe de la filière n'excède pas environ 21 kg/cm2 et plus
spécifiquement pas plus de 14,1 kg/cm2.
Comme indiqué dans le brevet des Marais précité et dans le brevet Jones U. S. 4.355.425, la viscosité des copolymères séquences A-B-A' de marque KRATON G est si grande que l'extrusion de ces matériaux, sous la forme pure, dans les gammes de températures et de pressions d'extrusion classique indiquée ci-dessus, est, sur le plan pratique, très difficile sinon impossible sans qu'il y ait de fracture de la masse en fusion de la composition. Pour tenter de remédier aux difficultés d'extrusion des matériaux de marque KRATON G purs, des Marais et Jones paraissent avoir découvert que l'utilisation d'un mélange d'un composé gras avec les résines de caoutchouc élastomère A-B-A' du type de celles vendues sous la marque KRATON G par Shell Chemical Company facilite l'extrusion des matériaux KRATON G. Cependant, ils indiquent également que, pour obtenir les propriétés voulues dans le film ou les textiles de fibres soufflées à l'état fondu issus de ce mélange, il est nécessaire d'extraire ensuite le composé gras du produit extrudé. A la différence de ces enseignements, il a maintenant été découvert qu'un mélange comportant de 0 % en poids
- 18 - 22585713
(borne exclue) à environ 90 % en poids d'une ou plusieurs polyoléfines avec au moins environ 10 % en poids de certaines résines élastomères A-BA', peut être extrudé et soufflé à l'état fondu dans des conditions de température et de pression élevées appropriées, c'est-à-dire efficaces, pour donner des matériaux élastomères satisfaisants, tels que des films élastomères ou des textiles non tissés fibreux élastomères. De préférence, le matériau est extrudé au travers des capillaires de la filière à une température d'au moins environ 125 C si l'on utilise du polyéthylène comme polyoléfine dans le mélange, et d'au moins environ 175 C si l'on utilise du polypropylène comme polyoléfine dans le mélange, par exemple à une température d'au moins environ 290'C à environ 345 C, plus spécifiquement à une température
d'au moins environ 300 C à environ 335 C.
Les matériaux élastomères A-B-A' qui peuvent être utilisés comprennent, en général, les copolymères séquences A-B-A' dans lesquels A et A' représentent chacun une séquence terminale polymère thermoplastique qui contient un
motif de type styrène, tel que par exemple un poly(vinyl-
arène) la séquence A étant, dans certains cas, la même séquence terminale polymère thermoplastique que A', et B est une séquence intermédiaire polymère poly(éthylène-butylène) élastomère. De préférence, les séquences terminales A et A' sont choisies dans le groupe de matériaux comprenant le polystyrène et les homologues du polystyrène, tel que par exemple le poly(alpha-méthylstyrène). Les matériaux de ce type général, c'est-à-dire le KRATON G 1650 et le KRATON G 1652, sont décrits dans les brevets U.S. 4.323.534 au nom de des Marais et 4.355.425 au nom de Jones, ainsi que dans les brochures Shell précitées qui décrivent également le KRATON GX 1657. Des copolymères séquences A-B-A' élastomères
disponibles dans le commerce ont des séquences intermédiai-
res B poly(éthylène-butylène) saturées ou essentiellement saturées représentées par la formule:
19 - 2585713
CH3 - CHj{H -CH2j] dans laquelle x, y et n sont des nombres entiers positifs et des séquences terminales polystyrène A et A' dont chacune est représentée par la formule: CH. - CHi tI C CH CH Il CH CH CH o n est un nombre entier positif qui peut être le même que dans les séquences terminales A et A' ou être différent, et
ces copolymères sont quelquefois appelés copolymères séquen-
cés S-EB-S et ils sont disponibles sous la marque KRATON G, par exemple KRATON G 1650, KRATON G 1652 et KRATON G X 1657
auprès de Shell Chemical Company.
Un résumé des propriétés classiques, tel que publiées par Shell Chemical Company, des résines KRATON G identifiées
ci-dessus à 23,3 C est indiqué dans le Tableau I ci-
dessous:
- 20 -
TABLEAU I
KRATON G
Propriétés G-1650 G-1652 GX-1657 Résistance à 1 2 3 traction kg/cm 351 2 39 Modul) 300 %, kg/cm 56,2 49,2 24,6 Allongement, %1 500 500 750 Réglage à la
rupture, % - - -
Dureté, Shore A 75 75 65 Densité 0,91 0,91 0,90 Viscosité Brookfield, (solution dans le toluène) 3 cps à 25 C 1.5003 5503 1.200O Viscosité à l'état fondu, Indice de fusion,
Condition G, g/10 mn - - -
Huile plastifiante, teneur, pourcentage pondéral O 0 0 Rapport 4 styrène/caoutchouc4 28/72 29/71 14/86 Forme physique miettes miettes pastilles Renvois du Tableau I: 1 Procédé ASTM D412- résistance à la traction-vitesse de
séparation des mâchoires 254 mm/mn.
2 Propriétés classiques déterminées sur un film coulé à
partir d'une solution dans le toluène.
3 Concentration en polymère pur, 20 % pondéral.
4 Rapport de la somme des masses molaires des séquences terminales (A+A') à la masse molaire de la séquence intermédiaire B. Par exemple, en ce qui concerne le
- 21 -
KRATON G-1650, la somme des masses molaires des deux séquences terminales (A+A') est de 28 % de la masse
molaire du copolymère séquencé A-B-A'.
En général, la résine séquencée doit être une résine dépourvue de segments polymères qui enchaînent les scissions ou qui se réticulent à des températures utilisées par le procédé selon la présente invention car de tels matériaux ont tendance à boucher les capillaires de petit diamètre au travers desquels la composition extrudable fondue doit être extrudée ou qui se dégradent à l'excès et donnent un produit non satisfaisant. Il est surprenant de noter que même avec des teneurs élevées en polyoléfine, on peut former des textiles non tissés fibreux ayant des propriétés élastomères sans qu'il soit nécessaire d'effectuer un post-traitement, tel que par exemple une extraction pour éliminer les
additifs du produit fini.
La polyoléfine qui est utilisée pour le mélange de la composition extrudable doit être une polyoléfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison appropriée de conditions de pression et de température élevées, telles que définies ici, est extrudable, sous la forme mélangée, avec le copolymère
séquencé A-B-A'. En particulier, les matériaux polyoléfini-
ques que l'on préfère comprennent le polyéthylène, le polypropylène et le polybutène, y compris les copolymères de l'éthylène, les copolymères du propylène et les copolymères
du butène. On peut utiliser des mélanges de deux polyoléfi-
nes ou plus. On peut se procurer un polyéthylène particuliè-
rement préféré auprès de U.S.I. Chemical Company sous la
marque Pétrothène Na601. (Egalement appelé ici PE Na601.).
On peut se procurer un polypropylène particulièrement préféré auprès de The Himont Corporation sous la marque
PC-973.
Les informations fournies par U.S.I. Chemical Company indiquent que le Na601 est un polyéthylène de faible masse molaire et de faible densité, destiné à former des adhésifs et des revêtements fondus à chaud. U.S.I. a également
- 22 - 2535713
indiqué que le Na60l a les valeurs nominales suivantes: (1) une viscosité Brookfield en cP à 150 C de 8500 et à 190 C de 3300 lorsqu'elle est mesurée selon la norme ASTM D 3236; (2) une masse spécifique de 0,903 g/cm3 lorsqu'elle est mesurée selon la norme ASTM D 1505; (3) un indice de fusion équivalent de 2000 grammes par 10 minutes lorsqu'il est mesuré selon la norme ASTM D 1238; (4) un point de ramollissement à l'anneau et la bille de 102 C lorsqu'il est mesuré selon la norme ASTM E 28; (5) une résistance à la traction de 59,8 kg/cm lorsqu'elle est mesurée selon la norme ASTM D 638; (6) un allongement de 90 % lorsqu'il est mesurée selon la norme ASTM D 638; (7) un module de rigidité TF (45.000) de -34 C, et (8) une dureté de
pénétration (en dixièmes de millimètre) à 25 C de 3,6.
On pense que le Na601 a une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 4.600; une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 22.400, et une masse molaire moyenne en Z (Mz) d'environ 83.300. La polydispersité (Mw/Mn) du Na601
est d'environ 4,87.
Mn est calculé par la formule: Mn = Somme((n)(MW)) Somme(n} Mw est calculé par la formule: Somme((n)(MW)2) MW= w = Somme(n)(MW)) Mz est calculé par la formule: 3O 0Mz = Somme((n)(MW)3) Somme((n)(MW)) dans lesquelles: MW = les différentes masses molaires des molécules séparées dans un échantillon, et n = le nombre de molécules dans un échantillon donné
qui a une masse molaire donnée de MW.
- 23 2-2585713
- 23 -
Les caractéristiques typiques du polypropylène Himont PC-973, comme indiqué par Himont, sont une masse spécifique d'environ 0,900 g/cm3 mesurée selon la norme ASTM D 792, et un débit d'écoulement à l'état fondu obtenu selon la norme ASTM D 1238, Condition L, d'environ 35 g pour 10 mn. D'autres caractéristiques du PC-973 sont une résistance à la traction d'environ 302 kg/cm2 mesurée selon la norme ASTM D 638, un module de flexion d'environ 12.795 kg/cm2 mesuré selon la norme ASTM D 790,B, une dureté Rockwell, échelle R, d'environ 93 mesurée selon la norme ASTM D 785A. On pense que le PC-973 a une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 40.100, une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 172.000 et une masse molaire moyenne en Z (Mz) d'environ 674. 000. La polydispersité du PC-973 (Mw/Mn) est
d'environ 4,29.
Le mélange comprend généralement d'au moins environ % en poids à environ 95 % en poids du copolymère séquence, et d'au moins 5 % en poids à environ 80 % en poids de la polyoléfine. Par exemple, le mélange peut comprendre d'au moins environ 30 % en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé, et d'au moins environ 10 % en poids à environ 70 % en poids de la polyoléfine. De préférence, le mélange comprend d'au moins environ 50 % en poids à environ % en poids du copolymère séquencé, et d'au moins environ 10 % en poids à environ 50 % en poids de la polyoléfine. Par exemple, le mélange peut comprendre d'environ 50 % en poids à environ 70 % en poids du copolymère séquencé et d'environ % en poids à environ 50 % en poids de la polyoléfine. Un mélange préféré renferme environ 60 % en poids du copolymère
séquencé, et environ 40 % en poids de la polyoléfine.
Les températures élevées préférées d'extrusion et la presence de la polyoléfine spécifiée dans le mélange réduisent la viscosité du mélange, par comparaison avec la viscosité du copolymère séquencé A-B-A' pur, et donc forme une composition extrudable qui peut être utilisée dans le soufflage à chaud de fibres et de microfibres. Cependant, tant les résines de copolymère séquencé que les polyoléfines
doivent être capables de résister aux températures d'extru-
- 24 - 22585713
- 24 -
sion utilisées selon le procédé de l'invention sans qu'il
s'ensuive une scission de chaîne excessive ou une dégrada-
tion thermique ou oxydante excessive. A cet égard, on pense
que le dégré de dégradation oxydante subie par la composi-
tion extrudable peut être réduite en utilisant un gaz inerte comme courant de gaz d'étirage pour l'étape de soufflage à chaud. On pense également que le degré de dégradation oxydante peut être réduit en baignant les pastilles brutes des résines utilisées avec un gaz inerte avant leur traitement par une extrudeuse. Le fait que la quantité de dégradation oxydante que subit le copolymère séquencé pendant l'extrusion puisse être réduite en utilisant un gaz inerte comme courant de gaz d'étirage est généralement sous-entendu par les analyses thermogravimétriques de la résine de copolymère séquencé KRATON GX-1657 qui ont été effectuées dans l'air et dans l'azote. Dans ces analyses, des échantillons de résine copolymère séquencé KRATON GX-1657, lorsqu'ils sont chauffés dans l'air, montrent une perte de poids commençant à environ 307 C tandis qu'un échantillon pris à titre de témoin et chauffé dans l'azote ne montre qu'une perte de poids à partir d'environ 375 C. On pense que ces résultats montrent que les effets de la dégradation oxydante sur l'échantillon chauffé dans l'air pourraient être évités ou diminués en utilisant un courant de gaz d'étirage inerte ou au moins non oxydant pour limiter ainsi la dégradation de la composition extrudable pendant l'étirage à des températures de gaz d'étirage élevées et/ou en utilisant un gaz inerte ou au moins non oxydant pour
baigner les pastilles brutes.
Si l'on se réfère maintenant aux dessins ou les mêmes références numériques désignent les mêmes structures ou]les mêmes étapes du procédé, et en particulier à la figure 1 qui illustre schématiquement l'appareil de formation d'un textile non tissé élastomère selon la présente invention, on peut voir qu'un mélange (non représenté) (a) d'au moins environ 10 % en poids d'un copolymère séquence A-B-A' dans lequel A et A' sont toutes deux des séquences terminales polymères thermoplastiques contenant un motif de type
- 25 -
styrène tel que, par exemple, un poly(vinylarène) et dans
* lequel B est une séquence intermédiaire poly(éthylène-
butylène) élastomère, avec (B) de 0 % en poids (borne exclue) à environ 90 % en poids d'une polyoléfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison efficace de conditions de température et de pression élevées, est extrudable sous forme mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A', et alimentée, par exemple, sous la forme de pastilles dans une trémie 10 d'une extrudeuse 12. Les composants du mélange peuvent être acheminés en pastilles ou sous toute autre forme. Les composants, c'est-à-dire les pastilles, peuvent être baignés dans un gaz inerte ou, au moins, non oxydant tandis qu'ils sont dans la trémie 10. On pense que cela réduit les effets de la dégradation oxydante sur le mélange à la fois en réduisant le contact du mélange avec l'atmosphère ambiante tandis qu'il est dans la trémie 10, et également en augmentant la vraisemblance que tout gaz qui est attiré dans l'extrudeuse 12 et la traverse sera le gaz inerte par opposition à l'atmosphère normale contenant de l'oxygène. Le mélange comprend généralement d'au moins environ 20 % en poids à environ 95 % en poids du copolymère séquencé et d'environ 5 % en poids à environ 80 % en poids de la polyoléfine. Par exemple, le mélange peut comprendre d'environ 30 %en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé et d'environ 10 % en poids à environ 70 % en poids de la polyoléfine. De préférence, le mélange comprend d'environ 50 % en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé et d'environ 10 % en poids à environ 50 % en poids de la polyoléfine. Par exemple, le mélange peut comprendre d'environ 50 % en poids à environ 70 % en poids du copolymère séquencé et d'environ 30 % en poids à environ 50 % en poids de la polyoléfine. Plusieurs des exemples donnés plus loin comprennent environ 60 % en poids du copolymère séquencé et environ 40 % en poids de la polyoléfine. La température du mélange est élevée dans l'extrudeuse 12 par un dispositif de chauffage classique (non représenté)
- 26 - 2585713
pour faire fondre le mélange et une pression est appliquée
au mélange par l'action d'une vis tournante (non représen-
tée), logée à l'intérieur de l'extrudeuse, pour faire du mélange une composition extrudable. De préférence, le mélange est chauffé à une température d'au moins 125 C si l'on utilise du polyéthylène comme polyoléfine dans le mélange ou au moins d'environ 175 C si l'on utilise du polypropylène comme polyoléfine dans le mélange, par exemple à une température d'au moins environ 290 C à environ 345 C et plus spécifiquement à une température d'au moins environ 300 C à environ 335 C. La composition extrudable est ensuite envoyée sous l'effet de la pression de la vis tournante vers une filière de soufflage à l'état fondu 14. La température élevée de la composition extrudable est maintenue dans la filière de soufflage à l'état fondu 14 par un dispositif de chauffage classique (non représenté). La filière 14 s'étend généralement sur une distance qui est approximativement égale à la largeur 16 du textile non tissé 18 qui doit être formé par le procédé. La combinaison des conditions de température et de pression élevées qui aboutissent à l'extrusion de la composition peuvent varier à l'intérieur de vastes limites. Par exemple, à températures plus élevées, des pressions moins élevées donnent des vitesses d'extrusion satisfaisantes et, à des pressions plus élevées, des températures moins élevées donnent également des vitesses
d'extrusion satisfaisantes.
Les figures 3 et 4 montrent mieux que la filière de soufflage à l'état fondu 14 comporte une fente d'extrusion qui reçoit la composition extrudable provenant de l'extrudeuse 12. La composition extrudable passe ensuite dans la fente d'extrusion 20 et au travers d'une série de capillaires 22 de petit diamètre qui sortent de la filière 14 en ligne, comme on le voit mieux à la figure 2, en s'étendant en travers de la pointe 24 de la filière 14, pour
émerger des capillaires 22 sous la forme de fils fondus 26.
De préférence, la composition extrudable est extrudable à l'intérieur des gammes de températures indiquées ci-dessus
- 27 -
au travers des capillaires de petit diamètre qui sont à l'intérieur de la pointe de la filière, à des pressions telles qu'appliquées par la vis tournante de l'extrudeuse 12, n'excédant pas 21 kg/cm2, par exemple à des pressions allant d'environ 1,4 kg/cm2 à environ 17,6 kg/cm2. Plus spécifiquement, on peut travailler à des pressions allant d'environ 3,5 kg/cm2 à environ 17,6 kg/cm2, par exemple
2 2
entre environ 8,8 kg/cm et environ 15,8 kg/cm2. Les pressions excédant ces valeurs peuvent provoquer la rupture ou briser certaines filières 14. En général, la composition extrudable est extrudée au travers des capillaires 22 de la filière 14 à une vitesse allant d'au moins environ 0, 02 g/capillaire/mn à environ 1,7 g/capillaire/mn ou plus, par exemple entre au moins environ 0,1 g/capillaire/mn et environ 1,25 g/capillaire/mn, plus spécifiquement, le débit peut être d'au moins environ 0,3 g/capillaire/mn à environ
1,1 g/capillaire/mn.
La filière 14 comporte également les entrées 28 et 30 de gaz d'étirage qui sont alimentées en gaz d'étirage chauffé et pressurisé (non représenté) par des sources de gaz d'étirage 32 et 34. Le gaz d'étirage chauffé et pressurisé pénètre dans la filière 14 par les entrées 28 et et suit le chemin généralement désigné par les flèches 36 et 38 aux figures 3 ou 4 au travers de deux chambres 40 et 42, puis au travers de passages étroits ou espaces 44 et 46 de manière à contracter les fils extrudés 26 tandis qu'ils sortent par les capillaires 22 de la filière 14. Les chambres 40 et 42 sont conçues de telle sorte que le gaz d'étirage chauffé en sort et passe au travers des passages de gaz 44 et 46 pour former un courant (non représenté) d'un gaz d'étirage qui sort de la filière 14. la température et la pression du courant chauffé de gaz d'étirage peut varier grandement. Par exemple, le gaz d'étirage chauffé peut être appliqué à une température allant d'environ 100 C à environ
400 C, plus spécifiquement d'environ 200 C à environ 350 C.
Le gaz d'étirage chauffé peut être appliqué à une pression allant d'environ 0,035 kg/cm2 environ 1,4 kg/cm2, et plus allant d'environ 0,035 kg/cm à environ 1,4 kg/cm, et plus
- 28 - 2585713
spécifiquement d'environ 0,07 kg/cm2 à environ 0,7 kg/cm2.
La position des plaques 48 et 50 qui, en conjonction avec la partie 52 de la pointe de la filière 14 définissent les chambres 40 et 42 et les passages 44 et 46, peut être réglée par rapport à la partie 52 de la pointe de filière pour élargir ou rétrécir la largeur 54 des passages 44 et 46 pour le gaz d'étirage, de sorte que le volume de gaz d'étirage passant au travers des passages 44 et 46 pendant une période de temps donnée peut être varié sans modifier la vitesse du gaz d'étirage. En outre, les plaques 48 et 50 peuvent être également réglées vers le haut et vers le bas pour donner une configuration de pointe de filière en retrait ou en projection positive comme cela sera discuté plus loin. En général, on préfère utiliser des pressions de
gaz d'étirage inférieures à environ 1,4 kg/cm2 en conjonc-
tion avec des largeurs de passage d'air qui sont habituel-
lement les mêmes et qui ne sont pas supérieures à environ mm. On préfère en général des vitesses de gaz d'étirage plus faibles et des passages d'air plus larges si l'on
désire produire des microfibres substantiellement continues.
Les deux courants de gaz d'étirage convergent pour former un courant degaz qui entraîne et étire les fils fondus 26 tandis qu'ils sortent des capillaires 22 disposés en ligne pour donner des fibres ou, selon le degré d'étirage, des microfibres (également désignées par 26), d'un petit diamètre, c'est-à-dire un diamètre inférieur au diamètre des capillaires 22. En général, le gaz d'étirage peut être appliqué aux fils fondus 26 à une température d'au moins environ 100 C à environ 400 C, par exemple, d'au moins environ 200 C à environ 350 C et à des pressions d'au moins environ 0,035 kg/cm2 à environ 1,4 kg/cm2 ou plus, par exemple, entre environ 0,007 kg/cm2 a environ 0,7 kg/cm2 Les microfibres 26 portées par le gaz sont étirées par l'action du gaz d'étirage sur un dispositif de récupération qui, dans la forme d'exécution représentée à la figure 1, est un convoyeur sans fin poreux 56 entraîné de manière
classique par des galets 57.
La figure 1 illustre la formation de microfibres 26
- 29 -
substantiellement continues à la surface du convoyeur 56.
Cependant, les microfibres 26 peuvent être formées selon un mode substantiellement discontinu, comme illustré à la figure 5, en faisant varier la vitesse du gaz d'étirage, la température du gaz d'étirage et le volume du gaz d'étirage
passant au travers des passages d'air en un temps donné.
D'autres structures poreuses telles qu'un convoyeur sans fin peuvent être utilisées. Le convoyeur 56 peut également
comprendre une ou plusieurs chambres à vide (non représen-
tées) disposées au-dessous de la surface du convoyeur poreux 56 et entre les galets 57. Les microfibres 26 sont recueillies sous la forme d'un textile élastomère non tissé fibreux 18 à la surface du tambour 56 qui tourne comme indiqué par la flèche 58 de la figure 1. Les chambres à vide contribuent à conserver les microfibres 26 à la surface du convoyeur 56. Habituellement, la pointe 24 de la partie en forme de pointe 52 de la filière de soufflage à l'état fondu 14 se situe à une distance d'environ 100 mm à environ 610 mm de la surface du convoyeur sans fin poreux 56 sur lequel les microfibres 26 sont recueillies. Les microfibres 26 ainsi recueillies et entremêlées forment un textile élastomère non tissé fibreux cohérent 18 qui peut être enlevé du convoyeur sans fin poreux 56 par une paire de galets pinceurs 60 et 62 qui peuvent être conçus pour comprimer ensemble les fibres entremêlées du textile 18 et améliorer l'intégrité dudit textile 18. Ensuite, le textile 18 peut être transporté par une structure classique vers une bobine d'enroulement (non représentée) pour son stockage. En variante, le textile 18 peut être enlevé directement du convoyeur 56 par la bobine d'enroulement. Le textile 18 peut être gaufré au moyen d'un équipement de gaufrage à ultrasons (non représenté) ou tout autre équipement approprié, tel que par exemple la pression formée entre un dispositif de calandrage chauffé et un galet
formant enclume (non représenté).
Si l'on se réfère maintenant à la figure 3, on peut voir que la filière de soufflage à l'état fondu 14 comporte une partie de base 64 et une partie 52 formant pointe qui
s'étend à peu près au centre de la partie formant base 64.
- 302585713
La partie formant pointe 52 disposée centralement va en se rétrécissant vers l'intérieur jusqu'à un point en "lame de couteau" qui forme la pointe 24 de la partie 52 formant pointe de la filière 14. Pour augmenter les pressions d'extrusion que la filière 14 peut supporter pendant le fonctionnement, on préfère que la partie de base 64 et la partie formant pointe 52 soient formées d'un seul bloc de métal qui entoure la fente d'extrusion 20 et les capillaires d'extrusion 22. La filière 14 comporte également deux plaques de canalisation d'air 48 et 50, comme indiqué plus haut, qui sont fixées par des moyens classiques à la partie de base 64 de la filière 14. La plaque 48, en conjonction avec la partie 52 formant pointe de filière 14 définit une
chambre 40 et le passage ou espace 44 pour l'air d'étirage.
La plaque 50, en conjonction avec la partie 52 formant pointe de filière définit la chambre 42 et le passage ou espace 46. La plaque 48 et la plaque 50 de canalisation d'air se terminent respectivement en une lèvre 66 et en une lèvre 68. Dans la configuration illustrée à la figure 3, la zone en lame de couteau qui forme la pointe 24 de la partie 52 de la filière 14 est en retrait vers l'intérieur du plan formé par les lèvres 66 et 68 des plaques. Dans cette configuration, la distance perpendiculaire entre le plan formé par les lèvres 66 et 68 et la pointe 24 de la partie 52 est quelquefois appelée par l'homme de l'art une configuration de pointe de filière en "projection négative" ou "en retrait". Si la pointe de la partie 52 de la filière 14 se projette à l'extérieur au-delà du plan formé par les lèvres 66 et 68 des plaques 48 et 50, comme illustré à la figure 4, une telle configuration est appelée par l'homme de
l'art "projection positive" de la pointe 24 de la partie 52.
Dans les exemples discutés ci-dessous, les chiffres négatifs sont utilisés avec les distances de "projection" de la partie 52 de filière lorsque la pointe 24 de la partie 52 de filière est en retrait par rapport au plan formé par les lèvres 66 et 68 des plaques 48 et 50. Si la pointe 24 de la partie 52 de la filière a une configuration telle qu'elle se projette au-delà du plan formé par les lèvres 66 et 68 des
- 31 -
plaques 48 et 50, les distances de projection de la pointe de filière sont données par des nombres positifs. Les valeurs de "projection" de la pointe de filière positives et négatives sont obtenues dans les exemples en mesurant la distance perpendiculaire entre le plan formé par les lèvres 66 et 68 des plaques 48 et 50 et la ligne en lame de couteau qui forme la pointe 24 de la partie 52 de la filière 14. En d'autres termes, il s'agit de la distance la plus courte entre le point 24 et le plan formé par les lèvres 66 et 68 tel que défini ci-dessus. On doit également noter que, sauf indication contraire, le terme "espace ou largeur d'air" tel qu'il est utilisé ici, est la largeur perpendiculaire, c'est-à-dire minimale, 54, de l'un ou l'autre des passages
d'air 44 et 46. Ces largeurs sont normalement identiques.
Dans certaines situations, il peut être souhaitable d'incorporer les particules séparées d'un ou plusieurs matériaux solides dans les fils extrudés 26 avant qu'ils soient recueillis sous la forme d'un textile élastomère non tissé 18. Par exemple, il peut être souhaitable d'incorporer une ou plusieurs fibres, telles que des fibres de coton, des fibres de pulpe de bois, des fibres polyester ou d'autres types de fibres ou de particules dans les fils 26. Des mélanges de deux fibres ou particules de ce type, ou davantage, peuvent être incorporés. Cela peut être effectué en utilisant un appareil de coformation, tel que celui illustré schématiquement à la figure 5 en 70. Plusieurs types de structures de coformation sont bien connus de l'homme de l'art et une telle structure est représentée par l'appareil décrit dans le brevet U.S. 4.100.432 au nom
d'Anderson et al. La description de ce brevet est incorporée
à la présente description par voie de référence. La figure S
montre que, apres la formation des microfibres 26, un courant de fibres secondaires ou de particules 72 est injecté en général uniformément dans le courant des microfibres 26. La distribution des fibres secondaires 72, généralement uniforme au travers du courant de microfibres 26, est de préférence accomplie par confluence d'un courant de gaz secondaire (non représenté) contenant les fibres
- 32- 2585713
- 32- secondaires 72 avec le courant de microfibres 26. L'appareil pour obtenir cette confluence comprend un tambour préleveur classique 74 présentant une série de dents 76 adaptées à diviser une natte de fibres secondaires 78 en fibres secondaires séparées 72. La natte de fibres secondaires 78 qui est amenée au tambour préleveur 74 peut revêtir la forme d'une feuille de fibres de pulpe (si l'on désire réaliser un mélange à deux composants de fibres élastomères et de fibres de pulpe), une natte de fibres en brins (si l'on désire former un mélange à deux composants de fibres élastomères et de fibres en brins) ou à la fois une feuille de fibres de pulpe et une natte de fibres en brins (si l'on désire
réaliser un mélange à trois composants de fibres élastomè-
res, de fibres de pulpe et de fibres en brins). D'autres combinaisons d'une ou plusieurs fibres en brins et/ou d'une ou plusieurs fibres de pulpe peuvent être utilisées. Les feuilles ou nattes de fibres secondaires 72 sont amenées au tambour préleveur 74 par un dispositif à galets 80. Après que les dents 76 du tambour préleveur 74 ait séparé la feuille ou natte 78 en fibres secondaires isolées, les fibres secondaires isolées 72 sont acheminées vers le
courant de soufflage à l'état fondu 26 des fibres élastomè-
res au travers d'une conduite ou buse formatrice 82. Un carter 84 renferme le tambour préleveur 74 et offre un passage ou un espace 86 entre lui-même et la surface du tambour préleveur 74. Un gaz (non représenté), de préférence de l'air, est envoyé au passage ou espace 86 entre la surface du tambour préleveur 74 et le carter 84 au moyen d'une conduite de gaz 88. La conduite de gaz 88 pénètre, de préférence, dans le passage ou espace 86, généralement à la jonction 90 entre la conduite ou la buse formatrice 82 et le passage 86. Le gaz est amené en quantité suffisante pour servir de moyen d'acheminement des fibres secondaires 72 depuis les dents 76 du tambour préleveur 74 et au long de la conduite ou buse formatrice 82 à une vitesse approchant
celle des dents 76 du tambour préleveur 74.
Pour aider à maintenir une vitesse satisfaisante des fibres secondaires 72, la conduite ou buse formatrice 82 est
- 33 -
positionnée de telle sorte que son axe longitudinal soit substantiellement parallèle à un plan qui est tangent à la surface du tambour préleveur 74 à la jonction 90 entre la conduite ou buse formatrice 82 et l'espace 86. Grâce à cette disposition, la vitesse des fibres secondaires 72 n'est pratiquement pas changée par suite de la venue en contact des fibres secondaires 72 avec les parois de la conduite ou buse formatrice 82. Si les fibres secondaires 72 restent en contact avec les dents 76 du tambour préleveur 74 après qu'elles aient été séparées de la natte ou feuille 78, l'axe de la conduite ou buse formatrice 82 peut être réglé convenablement pour être aligné avec la direction de la vitesse des fibres secondaires 72 au point o les fibres secondaires 72 se séparent des dents 76 du tambour préleveur 74. Si on le désire, la séparation des fibres secondaires 72 d'avec les dents 76 du tambour préleveur 74 peut être
assistée par l'application d'un gaz sous pression, c'est-à-
dire de l'air, au travers du conduit 92.
La hauteur 94 entre la conduite ou la buse formatrice 82 et la pointe de la filière 24 peut être réglée pour faire varier les propriétés du produit coformé. La variation de la distance 96 entre la pointe 98 de la buse 82 et la pointe 24 de la filière débouche également sur des modifications dans le produit final coformé. Les valeurs de la hauteur 94 et de la distance 96 varient également avec la nature du matériau devant être rajouté aux microfibres 26. La largeur de la conduite ou buse formatrice 82 le long du tambour préleveur 74 et la longueur 100 sur laquelle la conduite ou buse formatrice 82 s'étend depuis le tambour préleveur 74 sont aussi importantes pour obtenir une distribution optimale des fibres secondaires 72 dans le courant de microfibres soufflées à l'état fondu 26. De préférence, la longueur 100 de la conduite ou buse formatrice 82 doit être aussi courte que la construction de l'équipement le permet. La longueur 100 est habituellement limitée à une longueur minimale qui est généralement égale au rayon du tambour préleveur 74. De préférence, la largeur de la conduite ou buse formatrice 82 ne doit pas excéder la largeur des feuilles ou nattes 78
- 34- 2585713
- 34 -
dont le tambour préleveur 74 est alimenté.
La figure 5 montre en outre que le courant de gaz portant les fibres secondaires 72 se déplace de préférence dans une direction qui est généralement perpendiculaire à la direction de déplacement du courant de microfibres 26 au point de confluence des deux courants de gaz. D'autres angles de confluence entre les deux courants peuvent également être utilisés. La vitesse du courant de gaz portant les fibres secondaires 72 est habituellement réglée de telle sorte qu'elle soit inférieure à la vitesse du courant de gaz qui étire les microfibres 26. Cela permet aux courants, lors de leur confluence et de leur intégration l'un à l'autre, de s'écouler substantiellement dans la même direction que le courant de microfibres 26. La confluence entre les deux courants est de préférence obtenue d'une
manière qui est quelque peu similaire à un effet d'aspira-
tion, grâce à quoi, le courant de fibres secondaires 72 est aspiré dans le courant de microfibres 26. On préfère également que la différence de vitesse entre les deux courants de gaz soit telle que les fibres secondaires 72 soient intégrées dans les microfibres 26 de manière turbulente, de sorte que les fibres secondaires 72 soient soigneusement mélangées avec les microfibres 26. En général, l'augmentation de la différence de vitesse entre les deux courants produit une intégration plus homogène des fibres secondaires 72 dans les microfibres 26 et on peut s'attendre à ce que l'abaissement de la différence de vitesse entre les deux courants produise généralement des zones concentrées de
fibres secondaires 72 dans les microfibres 26. En général.
pour des vitesses de production accrues, on préfère que]e courant de gaz qui entraîne et étire le courant de microfibres 26 ait une vitesse initiale élevée. par exemple d'environ 60 mètres à environ 300 mètres/seconde et que le courant de gaz qui porte les fibres secondaires 72 ait une vitesse initiale faible, par exemple d'environ 15 mètres à environ 60 mètres/seconde. Naturellement, après que le courant de gaz qui entraîne et étire les fils extrudés 26 en microfibres élastomères soit sorti des passages d'air 44 et
- 35 -
46 de la filière de soufflage à l'état fondu 14, il se
dilate immédiatement et perd de la vitesse.
Lors de la confluence et de l'intégration du courant de fibres secondaires 72 dans le courant de microfibres 26 pour distribuer en général uniformément les fibres secondaires 72 dans le courant de fibres soufflées à l'état fondu 26, tel
que discuté ci-dessus, un courant composite 102 de micro-
fibres 26 et de fibres secondaires 72 est formé. les microfibres 26 peuvent encore être à l'état semi-fondu et collant au moment de l'incorporation des fibres secondaires 72 dans lesdites microfibres 26, et dans un tel cas les fibres secondaires 72 ne sont pas seulement entremêlées mécaniquement avec les microfibres 26 mais elles sont habituellement liées également thermiquement avec les microfibres 26. Cependant, si les microfibres 26 ne sont pas semi-fondues et collantes au moment de l'incorporation des fibres secondaires 72, les fibres secondaires 72 ne sont
qu'entremêlées mécaniquement avec les microfibres 26.
Pour transformer le courant composite 102 de microfi-
bres 26 et de fibres secondaires 72 en un textile 18 élastomère non tissé fibreux fait de microfibres élastomères 26 dans lesquelles les fibres secondaires 72 sont en général distribuées uniformément et, si on le désire, liées auxdites microfibres 26 du textile 18, un dispositif collecteur est disposé dans la voie du courant composite 102. Le dispositif collecteur peut être un convoyeur rotatif 56 tel que décrit en référence à la figure 1, que le courant composite 102 vient heurter pour former le textile 18. De préférence, la surface externe du tambour rotatif est poreuse et le tambour rotatif comporte un dispositif à vide classique (non représenté) qui contribue à maintenir le courant composite 102 sur la surface externe du tambour. D'autres dispositifs collecteurs sont bien connus de l'homme de l'art et ils peuvent être utilisés à la place du convoyeur rotatif 56,
par exemple on pourrait utiliser un tambour rotatif poreux.
Ensuite, le textile 18 peut être enlevé du convoyeur 56 par une paire de galets presseurs (non représentés) dans une
disposition équivalente à celle illustrée à la figure 1.
-36 - 2585713
- 36 -
Ensuite, le textile 18 peut être transporté par un dispositif classique vers une bobine d'enroulement (non représentée) pour son stockage. En variante, le textile 18 peut être enlevé directement du convoyeur 56 par une telle bobine d'enroulage. Selon les caractéristiques voulues pour le textile élastomère non tissé fibreux coformé, le textile peut comprendre (1) d'au moins environ 20 % en poids d'un textile élastique non tissé fibreux de microfibres telles que définies plus haut, par exemple des microfibres formées de (a) au moins environ 10 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' dans lequel "A" et "A'" sont chacune des séquences terminales thermoplastiques qui comportent un motif de type styrène et dans lequel "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène-butylène) élastomère avec (b) de O % en poids (borne exclue) à environ 90 % en poids d'une polyoléfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison efficace de conditions de température et de pression élevées peut être extrudée en mélange avec le copolymère séquencé A-B-A' et (2) de O % en poids (borne exclue) à environ 80 % en poids d'au moins une fibre secondaire généralement distribuée uniformément dans le textile élastomère non tissé fibreux. Le textile élastomère non tissé fibreux peut être formé d'un mélange copolymère séquencé / polyoléfine dans une proportion de mélange entrant dans les gammes indiquées ci-dessus. En outre, les fibres secondaires peuvent représenter d'environ % en poids à environ 70 % en poids du textile coformé, et encore plus spécifiquement, les fibres secondaires peuvent représenter d'environ 50 % en poids à environ 70 % en poids
du textile coformé.
Le tambour préleveur 74 peut être remplacé par un système d'injection de particules classique pour obtenir un textile élastomère non tissé fibreux 18 contenant diverses particules. On pourrait ajouter aux microfibres 26 avant leur formation en un textile élastomère non tissé fibreux 18 une combinaison à la fois de fibres coformées et de particules.
- 37 -
Tout au long des divers exemples discutés ici, on a utilisé une diversité d'extrudeuses à filière de soufflage à l'état fondu et de configurations, en une diversité de combinaisons, pour illustrer les vastes applications de la présente invention. Des détails spécifiques des filières de soufflage à l'état fondu et des extrudeuses sont, à des fins de commodité d'exposé, répertoriés dans les Tableaux II et III ci-dessous:
TABLEAU II
FILIERES DE SOUFFLAGE A L'ETAT FONDU
Filière Longueur de NO la rangée de capillaires (mm) (m1 508 i 5O8 41,3 41,3 Nombre de capillaires par cm de longueur de filière Diamètre des capillaires (mm) 0,457 0,368 0,368 0,368 Longueur des capillaires (mm) 3, 556 2,870 2,870 2,870
TABLEAU III
EXTRUDEUSES
Désignation de Type l'extrudeuse A Johnson B Brabender Diamètre (mm) 38,1 19,05 Zones de température Rapport longueur/ diamètre 24:1 24:1- Les filières de soufflage à l'état fondu 3 et 4 sont des filières à haute pression. On se référera à certaines combinaisons de filières de soufflage à l'état fondu et
- 38 - 2585713
d'extrudeuses, par exemple, avec l'expression "A2" qui signifie que l'extrudeuse "A" a été utilisée en conjonction
avec la filière de soufflage à l'état fondu "2".
EXEMPLE 1
Un textile élastique non tissé fibreux a été formé en utilisant les techniques illustrées à la Figure 4 pour combiner des fibres de coton avec des microfibres soufflées à l'état fondu formées à partir d'un mélange de 60 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences
terminales "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermé-
diaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de The Shell Chemical Company sous la marque KRATON GX 1657) et
% en poids d'un polyéthylène obtenu auprès de U.S.I.
Chemical Company sous la marque PE Na601).
1S Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli en extrudant le mélange de matériaux au travers d'une structure extrudeuse/filière A1, telle que définie ci-dessus. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 1,36 g/ capillaire/mn à une température d'environ 314,4 C. La pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de filière a été mesurée à 14,1 kg/cm2 donnant une viscosité pour le mélange d'environ 153 poises dans les capillaires de la filière. La configuration de la pointe de filière a été réglée de telle sorte qu'elle soit en retrait d'environ 2,3 mm (projection de la pointe de filière de -2,3 mm) à partir du plan de la surface externe des lèvres des plaques qui forment les passages d'air d'étirage des deux côtés de la rangée de capillaires. Les plaques de canalisation d'air ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air d'étirage, un de chaque côté des capillaires d'extrusion, forment des passages ayant des espaces d'air, c'est-à-dire une largeur, d'environ 1,70 mm. On doit noter que la configuration des passages ou espaces d'air utilisés dans cet Exemple 1 différaient légèrement de la configuration illustrée à la Figure 3 en ce sens que l'angle formé par la partie 52 de pointe de filière, c'est-à-dire l'angle dont
- 39 - 2585713
les capillaires 22 occupent la bissectrice, était de 90 et, par conséquent, les espaces d'air 44 et 46 étaient plus larges au voisinage de la pointe 24 de la partie 52 de filière que dans les zones 40 et 42. En d'autres termes, les espaces d'air 44 et 46, dans cette configuration de filière, s'élargissaient au lieu de se rétrécir au fur et à mesure que l'air d'étirage y progresse comme indiqué par les flèches 36 et 38. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange a été acheminé vers les passages d'air à une température d'environ 341,1 C à une pression d'environ 0,28 kg/cm2 Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées en direction d'un tamis formateur qui se trouvait approximativement à 280 mm de la pointe de
la filière.
En utilisant les techniques de conformation classiques telles qu'illustrées à la Figure 2, des fibres de coton blanchies obtenues auprès de Cotton Incorporated de l'Etat de New-York et ayant une longueur d'environ 38 mm ont été incorporées dans le courant de microfibres soufflées à l'état fondu avant leur dépôt sur le tamis formateur. Les fibres de coton ont été d'abord réunies, par un appareil formateur de nattes Rando Webber, en une natte ayant une masse de base approximative d'environ 75 g/m. La natte a été amenée au tambour préleveur par un galet d'alimentation positionné à environ 0,13 mm de la surface du tambour préleveur. Le tambour préleveur tournait à une vitesse d'environ 3.000 tours/minute et de l'air de transport de fibres était fourni au tambour préleveur à une pression d'environ 0,28 kg/cm2. Une mesure réelle de la position de la buse de]'appareil de coformation par rapport au courant
de microfibres soufflées à l'état fondu n'a pas été faite.
Cependant, on pense que la buse de l'appareil de coformation était positionnée à environ 5 mm au-dessous de la pointe de la filière de soufflage à l'état fondu et environ 5 mm en arrière de ladite pointe. Ce procédé donne un textile élastomère non tissé fibreux ayant une largeur (direction transversale à la machine) d'environ 510 mm et qui était composé d'un mélange d'environ 70 % en poids de microfibres
- 40 - 2585713
élastomères soufflées à l'état fondu et d'environ 30 % en
poids de fibres de coton.
Un échantillon large de 76 mm et long de 127 mm du textile non tissé fibreux formé selon le procédé de l'Exemple 1 a été testé en vue de déterminer son allongement à la fois dans la direction de la machine et dans la direction transversale à la machine. Les essais dans la direction de la machine ont été effectués sur un échantillon qui a été coupé à partir du textile de 510 mm de large et qui mesurait 76 mm dans la direction transversale à la machine et 127 mm dans la direction de la machine. Les essais dans la direction transversale à la machine ont été effectués sur un échantillon qui a été coupé à partir du textile de 510 mm de large et qui mesurait 76 mm dans la direction de la machine et 127 mm dans la direction transversale à la machine. Chaque échantillon a été placé en longueur dans un appareil d'essai Instron modèle 1122 ayant un écartement initial de la mâchoire d'environ 76 mm et qui a étiré les échantillons à une vitesse d'environ 254 mm par
minute jusqu'à une longueur qui représentait 150 %, c'est-
à-dire une -fois et demie, la longueur de l'échantillon non étiré, c'està-dire un allongement de 50 %. La charge, en grammes, nécessaire pour obtenir une longueur de 150 % a été mesurée et l'échantillon a été maintenu à sa longueur de 150 % (allongement 50 %) pendant une minute. A la fin de cette minute, la charge, en grammes, nécessaire pour maintenir la longueur de l'échantillon à 150 % (allongement de 50 %) a été mesurée et la longueur de l'échantillon a été augmentée de 150 % à 200 % de sa longueur non étirée d'origine, c'est-à-dire le double de la longueur d'origine de l'échantillon non étiré, c'est-à-dire un allongement de %. La charge, en grammes, nécessaire pour obtenir cette longueur de 200 % a été mesurée et l'échantillon a été maintenu à la longueur de 200 % pendant une minute. Au terme de cette seconde période de une minute, la charge, en
grammes, nécessaire pour maintenir la longueur de l'échan-
tillon à 200 % (allongement 100 %) a été mesurée. Ensuite, toutes les charges ont été enlevées de l'échantillon et le
- 41 - 2585713
pourcentage de déformation permanente de l'échantillon a été mesuré. (A des fins d'illustration hypothétique seulement, si un échantillon de 76 mm revient à une longueur de 83,8 mm, le pourcentage de déformation permanente serait de 10 %, c'est-à-dire 7,8/76). Après la mesure du pourcentage de la déformation permanente, l'échantillon a été allongé à la rupture et la charge maximale, en grammes, relevée au cours de l'allongement de l'échantillon à la rupture ainsi que le pourcentage de l'allongement de l'échantillon à la rupture ont été mesurés. Le pourcentage d'allongement à la rupture est exprimé en pourcentage de la longueur non étirée de l'échantillon. Par exemple, si un échantillon ayant une longueur non étirée de 76 mm se rompt à 228 mm, sa valeur
d'allongement à la rupture serait de 200 %.
S15 Les résultats sont indiqués dans le Tableau IV suivant, o l'on peut voir que la réduction de charge après une période d'attente d'une minute baisse dans chaque cas et que la charge maximale était approximativement égale à la charge initiale pour un allongement de 100 %. Ces résultats montrent les propriétés élastomères des échantillons car pour comprendreles propriétés élastomères du matériau, il faut savoir à la fois le pourcentage d'étirement auquel l'échantillon a été soumis et la quantité de déformation
permanente conservée par le matériau.
TABLEAU IV
Direction Direction de la machine transversale à la machine Charge initiale à 150 % de la longueur (allongement 50 %) Charge à 150 % de la longueur après une minute (allongement 50 %) Charge initiale à 200 % de la longueur (allongement 100 %) Charge à 200 % de la longueur après une minute (allongement 100 %) 411 grammes 214 grammes 420 grammes 240 grammes 209 grammes 113 grammes 258 grammes 143 grammes % de déformation permanente Charge maximale relevée 393 grammes 266 grammes % d'allongement à la rupture 171 % 225 %
EXEMPLE 2
On a formé un textile élastique non tissé fibreux en soufflant à l'état fondu un mélange formé de 90 % en poids
de copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences d'extrémi-
té "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermédiaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de Shell Chemical Company) sous la marque KRATON GX 1657) et 10 % en poids 16 % 21 %
- 42 -
- 43 - 2585713
d'un polyéthylène (obtenu auprès de U.S.I. Chemical Company
sous la marque PE Na601).
Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli par extrusion du mélange de matériaux au travers d'une structure extrudeuse/filière B4 telle que définie plus haut. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,36 g/ capillaire/mn et à une température d'environ 322,80C. On a mesuré la pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de la filière et elle était de 31,6 kg/cm2. La configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm (projection de la pointe de la filière 0,25 mm) au-delà du plan de la surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment les passages d'air formateur sur les deux côtés des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air formateur situées d'un côté et de l'autre des capillaires d'extrusion forment des passages d'air ayant une largeur ou un espace d'environ 1,52 mm. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange a été fourni aux passages d'air à une température d'environ 335,6 C et à une pression d'environ 0,11 kg/cm2. On a calculé que la
viscosité du mélange était de 651 poises dans les capillai-
res. Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées jusque sur un tamis formateur qui devait être à environ 305 mm de la pointe de la filière, sans que cela
ait été mesuré exactement.
EXEMPLE 3
On a formé un textile élastique non tissé fibreux en soufflant à l'état fondu un mélange formé de 80 % en poids
de copolymère séquence A-B-A' ayant des séquences d'extremi-
té "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermédiaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de Shell Chemical Company) sous la marque KRATON GX 1657) et 20 % en poids de polyéthylène (obtenu auprès de U.S.I. Chemical Company sous
la marque PE Na601).
- 44 - 2585713
Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli par extrusion du mélange de matériaux au travers d'une structure extrudeuse/filière B4 telle que définie plus haut. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,43 g/ capillaire/mn et à une température d'environ 322,80C. On a mesuré la pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de la filière et elle était de 33,2 kg/cm2. La configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm (projection de la pointe de la filière 0,25 mm) au-delà du plan de la surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment des passages d'air formateur sur les deux côtés des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air formateur situées d'un côté et de l'autre des capillaires d'extrusion forment des passages d'air ayant une largeur ou un espace d'environ 1,52 mm. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange a été fourni aux passages d'air à une température d'environ 325 C et à une pression d'environ 0,141 kg/cm2. On a calculé que la
viscosité du mélange était de 572 poises dans les capillai-
res. Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées jusque sur un tamis formateur qui devait être à environ 305 mm de la pointe de la filière, sans que cela
ait été mesuré exactement.
EXEMPLE 4
On a formé un textile élastique non tissé fibreux en soufflant à l'état fondu un mélange formé de 70 % en poids
de copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences d'extrémi-
té "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermédiaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de Shell Chemical Company) sous la marque KRATON GX 1657) et 30 % en poids d'un polyéthylène (obtenu auprès de U.S.I. Chemical Company
sous la marque PE Na601).
Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli par extrusion du mélange de matériaux au travers d'une structure extrudeuse/filière B4
- 45 - 2585713
telle que définie plus haut. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,43 g/ capillaire/mn et à une température d'environ 322,80C. On a mesuré la pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de la filière et elle était de 26,4 kg/cm. La configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm (projection de la pointe de la filière 0,25 mm) au-delà du plan de la surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment des passages d'air formateur sur les deux côtés des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air formateur situés d'un côté et de l'autre des capillaires d'extrusion forment des passages d'air ayant une largeur ou un espace d'environ 1,52 mm. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange a été fourni aux passages d'air à une température d'environ 325 C et à une pression d'environ 0,141 kg/cm2. On a calculé que la
viscosité du mélange était de 454 poises dans les capillai-
res. Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées jusque sur un tamis formateur qui devait être à environ 305 mm de la pointe de la filière, sans que cela
ait été mesuré exactement.
EXEMPLE 5
On a formé un textile élastique non tissé fibreux en soufflant à l'état fondu un mélange formé de 70 % en poids
de copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences d'extrémi-
té "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermédiaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de Shell Chemical Company) sous la marque KRATON GX 1657) et 30 % en poids d'un polyéthylène (obtenu auprès de U.S.I. Chemical Company
sous la marque PE Na601).
Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli par extrusion du mélange de matériaux au travers d'une structure extrudeuse/filière B4 telle que définie plus haut. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,64 g/
- 46 -
capillaire/mn et à une température d'environ 322,2 C. On a mesuré la pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de la filière et elle était de 33,7 kg/cm2. La configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm (projection de la pointe de la filière 0,25 mm) au-delà du plan de la surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment des passages d'air formateur sur les deux côtés des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air formateur situés d'un côté et de l'autre des capillaires d'extrusion forment des passages d'air ayant une largeur ou un espace d'environ 1,52 mm. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange a été fourni aux passages d'air à une température d'environ 324,4 C et à une pression d'environ 0,316 kg/cm2. On a calculé que la
viscosité du mélange était de 391 poises dans les capillai-
res. Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées jusque sur un tamis formateur-qui devait être à environ 305 mm de la pointe de la filière, sans que cela
ait été-mesuré exactement.
EXEMPLE 6
On a formé un textile élastique non tissé fibreux en soufflant à l'état fondu un mélange formé de 60 % en poids
de copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences d'extrémi-
té "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermédiaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de Shell Chemical Company) sous la marque KRATON GX 1657) et 40 % en poids d'un polyéthylène (obtenu auprès de U.S.I. Chemical Company
sous la marque PE Na601).
Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli par extrusion du mélange de matériaux au travers d'une structure extrudeuse/fi]ière B4 telle que définie plus haut. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,36 g/ capillaire/mn et à une température d'environ 323,9 C. On a mesuré la pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de la filière et el]le était de 16,9 kg/cm2. La a
- 47 2 2585713
configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm (projection de la pointe de la filière 0,25 mm) au-delà du plan de la surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment des passages d'air formateur sur les deux côtés des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air formateur situés d'un côté et de l'autre des capillaires d'extrusion forment des passages d'air ayant une largeur ou un espace d'environ 1,52 mm. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange a été fourni aux passages d'air à une température d'environ 334,4 C et à une pression d'environ 0,105 kg/cm2. On a calculé que la
viscosité du mélange était de 347 poises dans les capillai-
res. Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées jusque sur un tamis formateur qui devait être à environ 305 mm de la pointe de la filière, sans que cela
ait été mesuré exactement.
EXEMPLE 7
On a formé un textile élastique non tissé fibreux en soufflant à l'état fondu un mélange formé de 60 % en poids
de copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences d'extrémi-
té "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermédiaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de Shell Chemical Company) sous la marque KRATON G 1652) et 40 % en poids d'un polyéthylène (obtenu auprès de U.S.I. Chemical Company sous
la marque PE Na601).
Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli par extrusion du mélange de matériaux au travers d'une structure extrudeuse/filière B4 telle que définie plus haut. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,36 g/ capillaire/mn et à une température d'environ 323,9 C. On a mesuré la pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de la filière et elle était de 15,4 kg/cm2. La configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm (projection de la pointe de la filière 0,25 mm) au-delà du plan de la
- 48 - 2585713
surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment des passages d'air formateur sur les deux côtés des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air formateur situés d'un côté et de l'autre des capillaires d'extrusion forment des passages d'air ayant une largeur ou un espace d'environ 1,52 mm. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange a été fourni aux passages d'air à une température d'environ 335,0 C et à une pression d'environ 0,105 kg/cm2. On a calculé que la
viscosité du mélange était de 318 poises dans les capillai-
res. Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées jusque sur un tamis formateur qui devait être à environ 305 mm de la pointe de la filière, sans que cela
ait été mesuré exactement.
EXEMPLE 8
On a formé un textile élastique non tissé fibreux en soufflant à l'état fondu un mélange formé de 60.% en poids
de copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences d'extrémi-
té "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermédiaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de Shell Chemical Company) sous la marque KRATON GX 1657) et 40 % en poids d'un polypropylène (obtenu auprès de The Himont Company sous
la marque PC-973).
Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli par extrusion du mélange de matériaux au travers d'une structure extrudeuse/filière B4 telle que définie plus haut. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,32 g/ capillaire/mn et à une température d'environ 324,4 C. On a mesuré la pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de la filière et elle était de 26,7 kg/cm2. La configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm (projection de la pointe de la filière 0,25 mm) au-delà du plan de la surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment des passages d'air formateur sur les deux côtés des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air
- 49 - 22585713
ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air formateur situés d'un côté et de l'autre des capillaires d'extrusion forment des passages d'air ayant une largeur ou un espace d'environ 1,52 mm. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange a été fourni aux passages d'air à une température d'environ 337,8 C et à une pression d'environ 0,141 kg/cm2. On a calculé que la
viscosité du mélange était de 619 poises dans les capillai-
res. Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées jusque sur un tamis formateur qui devait être à environ 305 mm de la pointe de la filière, sans que cela
ait été mesuré exactement.
EXEMPLE COMPARATIF 9
On a formé un textile élastique non tissé fibreux en soufflant à l'état fondu une composition formée de 100 % en poids de copolymère séquencé A-BA' ayant des séquences d'extrémité "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermédiaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de
Shell Chemical Company) sous la marque KRATON GX 1657).
Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli par extrusion du mélange de matériaux au travers d'une structure extrudeuse/filière B4 telle que définie plus haut. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,32 g/ capillaire/mn et à une température d'environ 324,4 C. On a mesuré la pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de la filière et elle était supérieure à ,5 kg/cm2 (hors de l'échelle de la sonde de pression). La configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm (projection de la pointe de la filière 0,25 mm) au-delà du plan de la surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment des passages d'air formateur sur les deux côtés des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air formateur situés d'un côté et de l'autre des capillaires d'extrusion forment des passages d'air ayant une largeur ou un espace d'environ 1,52 mm. L'air formateur pour le
-50 - 2585713
soufflage à l'état fondu du mélange a été fourni aux passages d'air à une température d'environ 337,80C et à une pression d'environ 0,141 kg/cm2 On a calculé que la
viscosité du mélange était de 823 poises dans les capillai-
res. Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées jusque sur un tamis formateur qui devait être à environ 305 mm de la pointe de la filière, sans que cela
ait été mesuré exactement.
Le Tableau V résume les variables utilisées dans les
Exemples 2 à 9.
TABLEAU V
Exemple 2 3 4 5 6 7 8 9 Structure extrudeuse/ filière (1) B4 B4 B4 B4 B4 B4 B4 B4 Matériaux (2) 90A/1OB 80A/20B 70A/30B 70A/30B 60A/40B 60C/40B 60A/40D lOOA
Vitesse d'extru-
sion (3) 0,36 0,43 0,43 0,64 0,36 0,36 0,32 0,32 Température d'extrusion (4) 322,8 322,8 322,8 322,2 323,9 323,9 324,4 324,4 Pression d'extrusion (5) 31,6 33,2 26,4 33,7 16,9 15,4 26,7 35,5+ Projection de la pointe de la filière (6) 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 Largeur du passage d'air (7) 1,52 1,52 1,52 1,52 1,52 1,52 1,52 1,52 Température de l'air (8) 335,6 325,0 325,0 324,4 334,4 335,0 337,8 337,8 Pression de l'air (9) 0, 105 0,141 0,141 0,316 0,105 0,105 0,141 0,141 Viscosité du co matériau (10) 651 572 454 391 347 318 619 823+ n Distance entre L la pointe de la filière et le tamis formateur (11) 305 305 305 305 305 305 305 305
- 52 -
Les renvois utilisés dans le Tableau V ont la signification suivante: (1) : tel que défini précédemment (2): A = KRATON GX 1657 (Shell) B = Polyéthylène PE Na601 (U.S.I.) C = KRATON G 1652 (Shell) D = Polypropylène PC-973 (Himont) A/1OB = 90 % en poids de A mélangé avec 10 % en poids de B (3): en g/capillaire/mn (4): en degrés centigrades (5): en kg/cm2 dans les capillaires (6): les valeurs négatives indiquent une disposition de
pointe de filière en retrait, en mm.
(7): en mm (8): en degrés centigrades (9): en kg/cm2 (10): en poises
(11): en mm, sans mesure réellement effectuée.
* Les caractéristiques élastomères des textiles non tissés fibreux formés dans les Exemples 2, 3 et 6 à 9 ont été mesurées. Les données ont été également obtenues pour l'un des mélanges à 70 % de KRATON GX 1657/30-% polyéthylène (Exemples 4 ou 5) mais on ne peut avec certitude dire de quel exemple provenait l'échantillon. On pense qu'il s'agit de l'Exemple 4 et c'est ce qui est indiqué dans le tableau ci-après. Toutefois, si cette supposition était inexacte, cela signifierait que l'échantillon provenait de l'Exemple 5. L'essai a été accompli en utilisant un appareil d'essai de résistance à la traction Instron modèle 1122, qui allonge chaque échantillon, à une vitesse de 127 mm/mn, à 100 %, c'est-à-dire jusqu'à ce que la longueur de l'échantillon soit égale à 200 % de la longueur à l'état non étiré dans la direction de la machine, puis on laisse l'échantillon revenir à une condition non étirée. On repète cette procédure quatre fois, puis on allonge l'échantillon jusqu'à
- 53 -
la rupture ou la déchirure. Chaque échantillon avait 50,8 mm de large (direction transversale à la machine) et 127 mm de long (dans la direction de la machine) et l'écart initial
des mâchoires sur l'appareil d'essai était fixée à 25,4 mm.
Les échantillons ont été placés en long dans l'appareil d'essai. Les données qui ont été obtenues sont rapportées dans le Tableau VI ci-après:
TABLEAU VI
Numéro de Exemple l'étirage Résistance à la traction d'une bande D (1) Energie (2) % de déformation permanente (3) (4) à la rupture
(758 %)
(4) à la rupture
(833 %)
(4) à la rupture
(746 %)
3,3 3,7 4,1 4,7 4,9
N/A (6)
3,9 (5)
,5 6,1 6,2 6,7
N/A (6)
2,8 3,9 4,1 4,5 4,5
N/A (6)
1.760 1.590 2.508 ,74 ,03 4,95 4,87 4,79
148,61
6,19 ,31 ,09 4,97 4,84
169,34
8,59 7,55 7,29 7,17 7,08
215,42
(% 199)
ajndna (9) V/N 8t'bLZ 593'z g- e (t) 6 6'5 8ú'9 96V 5 6 0o t, 17t'9 ú6t t 6
6'S SS'9 V05 O 6
I't t. L'9 90 s 6 L'z 98'L ú;Tú T 6 SZ
(% 669)
aan;dna (9) V/N zï'zLv 6z6 - e (V) 8 O'LI ú1'91 Z6L't 8 o'T Vbz'91 Zt1-T 8 O'ST E6'91 tZs8 8oz S'Pl g8'81 598'1 z 8 S'1t 98'9E L06'[ 1 8
(% 0L9)
aandnar SI (9) V/N 9Z'9L1 966'1 e () L et, c,V8'9 o85 S L l' L / 6'9 VE V L 1'et 81'L Zt5 P
6'. 1S'L OSS Z 01
8'Z 9T'6 9S 9 z
(% 689)
an;dna (9) V/N PS'e6t 916'1 ei e () 9 9 o'8 SE9 S 9 s 9 T'9 SS'8 89 t 9
S'IS 6'8 6L9 E 9
t '5S 80 6 9S9 z 9 0tZSSSZ 1759 úL'S 't 0 Iú9 1 9 ú[,Lf8 2- S
- 55 -
Renvois du Tableau VI: (1) = DM: direction de la machine; la résistance à la traction est exprimée en grammes pour un échantillon de 51 mm de large et on a indiqué une moyenne de deux mesures successives, cette moyenne étant rapportée à un matériau de 100 g/m2 selon la formule: (valeur moyenne) x ( 100) (poids de base réel) (2) = en millimètres-kilogrammes et exprimés comme une moyenne de deux mesures successives, cette moyenne étant rapportée à un matériau de 100 g/m2 selon la
formule du renvoi (1) ci-dessus.
(3) = en pourcentage de la longueur étirée de l'échantillon
et exprimé comme une moyenne de deux mesures successi-
ves, sauf indication contraire.
(4) = en pourcentage d'augmentation de la longueur de l'échantillon d'origine non étiré et exprimé comme moyenne de deux mesures successives. Par exemple, % signifie deux fois la longueur de l'échantillon
d'origine non étiré.
(5) = une mesure seulement.
(6) = N/A: non applicable.
Des exemples supplémentaires ont été mis en oeuvre et le Tableau VII ciaprès résume les variables utilisées dans
les Exemples 10 à 16.
Exemple
Structure extrudeuse/ filière (1) Matériaux (2)
Vitesse d'extru-
sion (3) Température d'extrusion (4) Pression d'extrusion (5) Projection de la pointe de la filière (6) Largeur du passage d'air (7) Température de l'air (8) Pression de l'air (9) Viscosité du matériau (10) Distance entre la pointe de la filière et le tamis formateur (11) A2 A/30B 0,302 299,0 ,9 -2,03 1,70 316,7 0,5 A2 A/30B 0,302 299,0 11,0 -2,03 1,70 316,7 0,2
TABLEAU VII
12 13
A2 A/40B 0,302 295,0 6,5 -2,03 1,70 311,7 0,2
203 203 203 305
A2 A/40B 0,504 294,4 ,8 A2 A/40B 0,504 293,3 12,0 -2,03 1,70 310,0 0,2 A2 A/40B 0,302 299,4 6,0 -2,03 1,70 316,1 0,5 A2 A/40B 0,504 295,0 11,2 -2, 03 1,70 308,9 0,7 ! ox I -2,03 1,70 307,2 0,5 INa Ln Co La -4 Lrt
305 305
- 57 -
Les renvois utilisés dans le Tableau VII ont la signification ci-après: (1): tel que défini précédemment (2): A = KRATON GX 1657 (Shell) B = Polyéthylène PE Na6o01 (U.S.I.) A/1OB = 90 % en poids de A mélangé avec 10 % en poids de B. (3): en g/capillaire/mn (4): en degrés centigrades (5) :en kg/cm2 dans les capillaires (6):les valeurs négatives indiquent une disposition de
pointe de filière en retrait, en mm.
(7):en mm.
(8):en degrés centigrades (9):en kg/cm2 (10): en poises
(11): en mm, sans mesure réellement effectuée.
La comparaison des Exemples 4 à 6 du tableau V avec les Exemples 10 à 16 du Tableau VII montre que différentes pressions d'extrusion, et donc différentes viscosités du polymère sont obtenues à partir d'exemples, qui sinon sont généralement comparables. Ces différences de viscosité peuvent avoir résulté du fait qu'un lot, le lot A, du copolymère séquencé KRATON GX 1657 a été utilisé dans les Exemples 2 à 6, 8 et 9, et qu'un lot différent, lot B, de copolymère séquencé KRATON GX 1657 a été utilisé dans les Exemples 10 à 16. Compte tenu de ces résultats, la vitesse d'écoulement à l'état fondu (VEF) du lot A et du lot B du copolymère séquencé KRATON GX 1657 a été testée selon la norme ASTM D-1238 à 320 C et en utilisant une charge de 2.160 grammes car, en général, de plus grandes vitesses d'écoulement à l'état fondu sont associées avec de plus faibles viscosités de polymère. Les résultats de ces essais sont rapportés dans le Tableau VIII ci-dessous:
- 58 - 2585713
TABLEAU VIII
Lot A Lot B
VEF (1) 98 148
Renvoi du Tableau VIII:
(1) = en grammes par dix minutes.
Les caractéristiques d'allongement dans la direction de la machine des textiles élastomères non tissés fibreux formés par les procédés décrits en détail aux Exemples 10 à 16 ont été testés sur un échantillon de 51 mm de large (direction transversale) par 127 mm de long (direction de la machine) de chacun des matériaux. Chaque échantillon a été placé en long dans un appareil d'essais Instron modèle 1122
réglé avec un écart de mâchoires initial de 25,4 mm.
L'échantillon a ensuite été étiré à une vitesse de 254 mm/mn dans la direction de la machine, c'est-à-dire en longueur, pour déterminer la charge, en grammes, nécessaire pour allonger chaque échantillon de 100 % dans la direction de la machine (L00). C'est-à-dire que l'on a déterminé la charge, en grammes, nécessaire pour allonger chaque échantillon à une longueur dans la direction de la machine égale à deux fois la longueur dans la direction de la machine à l'état non étiré. Ensuite, chaque échantillon a été allongé à la rupture dans la direction de la machine et le pourcentage d'allongement de l'échantillon dans la direction de la machine à la rupture (AR) a été mesuré comme pourcentage de la longueur de l'échantillon à l'état non étiré dans la direction de la machine. La charge maximale (CM), en grammes, relevée au cours de l'allongement de] 'échantil]on à la rupture a été également mesurée. Les résultats L100 et CM qui sont relatés dans le Tableau IX ci-dessous sont rapportés à un textile non tissé fibreux ayant un poids de
base de 100 grammes par m2 en utilisant l'équation suivan-
te: Valeur normalisée = valeur réelle x ( 100 (poids de base réel)
- 59 -
TABLEAU IX
Exemple 10 11 12 13 14 15 16
L100 (1) 485 495 584 609 505 609 571
AR (2) 579 645 509 422 524 355 391
CM (3) 1.453 1.304 1.227 1.176 898 1.031 1.042
Renvois du Tableau IX: (1): en grammes, pour un échantillon de 51 mm de large, rapporté à un échantillon de 100 grammes par m (2): en pourcentage de la longueur non étirée dans la direction de la machine (3): en grammes pour un échantillon de 51 mm de large, rapporté à un échantillon de 100 grammes par m Si l'on en revient au Tableau V, on voit qu'il montre que la viscosité de la composition extrudable décroît tandis
que la teneur en polyoléfine de la composition augmente.
Pour souligner encore ce fait, les valeurs des viscosités tirées du Tableau V sont reproduites dans le Tableau X ci-dessous:
_ TABLEAU X
Copolymère tri-séquencé % Polyéthylène Viscosité % 0 823+ poises 10 651 poises 20 572 poises 70 30 452 poises 40 347 poises
- 60 -
Les résultats du Tableau X et les autres données mentionnées ci-dessus montrent clairement que la viscosité de la composition extrudable décroit rapidement avec la teneur croissante en polyoléfine. En outre, et de manière surprenante, les données montrent que les proprié- tés élastomères des textiles non tissés formés à partir de la composition extrudable ont une élasticité qui est voisine des textiles non tissés formés seulement du copolymère séquencé. En fait, l'élasticité des matériaux non tissés àpartir de la composition extrudable est tout à fait satisfaisante, même avec des teneurs élevées
en polyoléfine.
EXEMPLE 17
On a formé un textile élastique non tissé fibreux par soufflage à l'état fondu à partir d'un mélange de 50 % en poids d'un copolymère séquencé A-BA' ayant des séquences
terminales "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermé-
diaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenue auprès de Shell Chemical Company sous la marque KRATON G 1652) et 50 % en 2Q poids d'un polybutène (obtenu auprès de Amoco sous la marque
Indopol L-14).
La documentation Amoco indique que les polybutènes Amoco sont une série de copolymères isobutylène-butène composés principalement de monooléfine de forte masse molaire (95 à 100 %), le complément étant apporté par des isoparaffines. Les propriétés classiques du polybutène L-14,
tel qu'indiquées dans la documentation Amoco, sont rappor-
tées dans le Tableau XI ci-dessous:
- 61 -
TABLEAU XI
INDOPOL L-14
Méthode d'essai L-14 Viscosité cSt à 380C cSt à 99 C Point éclair COCC, mn Gravité API à 16 C Couleur
dépourvue de turbidité, max.
turbidité, max.
Apparence Viscosité, SUS*,* à 38 C
SUS-à 99 C
Masse molaire moyenne D445 27-33 D92 D287 APHA visuelle osmomètre à phase vapeur 36-39 pas de corps étrangers Indice de viscosité ASTM D567 69 Point de flamme COCO C ASTM D92 154 Point d'écoulement C ASTM D97 -51 Densité 15,6/15,60C 0,8373 Masse spécifique, kg/l 0,84 Indice de réfraction, N20D ASTM D1218 1,4680 Acidité, mg KOH/g ASTM D974 0,03 Soufre total, ppm rayons X 6 *Cleveland Open Cup (coupelle ouverte Cleveland) **Saybolt Universal Secondes Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompl.i en extrudant le mél]. ange de matériaux au travers d'une extrudeuse de Brabender de 19,05 mm de diamètre au travers d'une filière de soufflage à l'état fondu ayant 8 capillaires d'extrusion par centimètre linéaire de pointe de filière. Autrement dit, on a utilisé la structure extrudeuse/filière B3 telle que définie plus haut. Les capillaires avaient chacun un diamètre d'environ s
- 62 -
0,37 mm et une longueur d'environ 2,87 mm. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,53 g/capillaire/mn à une température d'environ 204 C. On a mesuré la pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de filière et on a constaté qu'elle était inférieure à 2,8 kg/cm2. La configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm au- delà du plan de la surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment les passages d'air de chaque côté des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air étaient réglées de telle sorte que les deux passages d'air, sur chaque côté des capillaires d'extrusion, formaient des passages d'air ayant une largeur ou un espace de 1,52 mm. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange était fourni aux passages d'air à une température d'environ 204 C et à une pression très basse, non mesurée, d'environ 0,07 kg/cm2. On a calculé que la viscosité du mélange était d'environ 39 poises dans les capillaires. Une quantité considérable de fumée a été produite pendant l'Exemple 17 et on pense que cela est dû à la vaporisation du matériau L-14 car la température d'extrusion était supérieure au point d'inflammabilité du matériau comme indiqué dans le Tableau XI. En raison de la fumée excessive, on n'a pas recueilli le matériau selon le procédé de
l'Exemple 17.
En conséquence, la température d'extrusion a été
réduite à 160 C et on a mis en oeuvre l'Exemple 18.
EXEMPLE 18
On a formé un textile élastique non tissé fibreux en soufflant à l'état fondu un mélange formé de 50 M en poids
de copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences d'extrémi-
té "A" et "A'" polystyrène et une séquence intermédiaire "B" poly(éthylène-butylène) (obtenu auprès de Shell Chemical Company sous la marque KRATON G 1652) et 50 % en poids d'un polybutène (obtenu auprès de Amoco sous la marque Indopol
L-14).
- 63 -
Le soufflage à l'état fondu du textile élastique non tissé fibreux a été accompli par extrusion du mélange de matériaux au travers d'une extrudeuse Brabender de 19,05 mm de diamètre et au travers d'une filière de soufflage à l'état fondu ayant 8 capillaires/cm linéaire de pointe de
filière. Autrement dit, on a utilisé une structure extru-
deuse/filière B3 telle que définie plus haut. Les capillai-
res avaient chacun un diamètre d'environ 0,37 mm et une longueur d'environ 2,87 mm. Le mélange a été extrudé au travers des capillaires à une vitesse d'environ 0,53 g/ capillaire/mn et à une température d'environ 160 C. La pression d'extrusion exercée sur le mélange dans la pointe de la filière n'a pas été mesurée. La configuration de la pointe de la filière était réglée de telle sorte qu'elle s'étende à environ 0,25 mm au-delà du plan de la surface externe des lèvres des plaques de canalisation de l'air qui forment des passages d'air formateur sur les deux côtés des capillaires. Les plaques de canalisation de l'air ont été réglées de telle sorte que les deux passages d'air formateur situés d'un côté et de l'autre des capillaires d'extrusion forment des passages d'air ayant une largeur ou un espace d'environ 1,52 mm. L'air formateur pour le soufflage à l'état fondu du mélange a été fourni aux passages d'air à une température d'environ 160 C et à une pression très basse, non mesurée, d'environ 0,07 kg/cm2. La viscosité du mélange n'a pas pu être calculée puisque la pression d'extrusion n'a pas été mesurée. Les fibres soufflées à l'état fondu ainsi formées ont été soufflées jusque sur un tamis formateur qui devait être à environ 305 mm de la pointe de la filière, sans que cela ait été mesuré exactement. La réduction de la température d'extrusion de 204 C à C réduit la quantité de fumée et l'on a produit avec
succès un textile élastomère non tissé fibreux.
Un échantillon de 51 mm dans la direction transversale à la machine et de 127 mm de long dans la direction de la
- 64 -
machine a été placé en long dans un appareil d'essai Instron modèle 1122 ayant un écartement initial de la mâchoire de ,4 mm et on a allongé l'échantillon à la rupture à raison de 127 mm/mn. La charge maximale relevée au cours de l'allongement de l'échantillon à la rupture a été mesurée comme étant 328 g. L'énergie à la rupture a été mesurée à 23,16 mm.kg et l'allongement à la rupture, exprimé en pourcentage de la longueur non étirée de l'échantillon, s'est révélé être de 406 %. Les résultats rapportés en ce qui concerne la charge maximale et l'énergie à la rupture ont été rapportés à une valeur de 100 g/m2 en utilisant la
formule donnée dans le renvoi (1) du Tableau VI.
Un autre échantillon de 51 mm de large dans la direction transversale à la machine et de 127 mm de long dans la direction de la machine du matériau obtenu selon l'Exemple 18 a ensuite été étiré à 75 % de l'allongement à la rupture de l'échantillon précédent. L'échantillon a été placé en long dans un appareil d'essai Instron modèle 1122 ayant un écart de mâchoires initial de 25,4 mm et allongé à
une vitesse de 127 mm par minute. C'est-à-dire que l'échan-
tillon a été étiré à 75 % de l'allongement de 406 %, soit environ 305 %. Ensuite, l'échantillon a été relâché pour revenir à une condition non étirée et on a répété le procédé trois fois. Ensuite, l'échantillon a été allongé à la rupture. Les résultats de cet essai sont rapportés dans le Tableau XII ci-dessous:
TABLEAU XII
Etirage n0 Charge (1) Energie (2) % d'étirage (3)
1 295 14,28 305 %
2 259 10,60 - 305 %
3 236 9,45 305 %
4 219 8,64 305 %
à la rupture 253 14,86 420 %
- 65 -
Renvois du Tableau XII: (1): en grammes, rapporté à un échantillon de 100 grammes par m (2): en millimètres-kilogrammes, rapporté à un échantillon de 100 grammes par m (3): en pourcentage de l'échantillon non étiré. Par exemple, 100 % signifie deux fois la longueur non
étirée de l'échantillon.
Le Tableau XII indique que le textile élastomère non tissé fibreux de l'Exemple 18 offre des caractéristiques d'allongement satisfaisantes mais qu'il a une résistance à la traction généralement plus faible que des matériaux
comparables ne contenant pas de polybutène Indopol L-14.
Pour avoir une indication des gammes sur lesquelles des débits commercialement rentables (vitesse d'extrusion) des mélanges de KRATON G 1652/L-14 pourraient être soufflés à l'état fondu, on a formulé des mélanges de diverses quantités de matériaux KRATON G 1652 et L-14 et les caractéristiques d'écoulement à l'état fondu de chacun de ces mélanges ont été déterminées. La valeur d'écoulement à l'état fondu d'un mélange donné est importante car, en général, les valeurs d'écoulement à l'état fondu, telles que déterminées par la norme ASTM D1238, condition E (190 C et charge de 2.160 g), avec un excès de 50g/capillaire/10 mn tendent à indiquer que le mélange peut être soufflé à l'état fondu sur une échelle commerciale. Les résultats de ces essais d'écoulement à l'état fondu sont rapportés en détail dans le Tableau XIII ci-dessous:
- 66 -
TABLEAU XIII
Kraton G 1652 (1) Indopol (2) L-14 Ecoulement à l'état fondu
6,75 (3)
,6 (3)
227 (3)
132 (4)
11,7 (5)
507 (3)
Renvois du Tableau XIII: (1): pourcentage en poids (2): pourcentage en poids (3): norme ASTM D1238, condition E (190 C; (4): idem que le renvoi (3), excepté que était maintenue à 170 C (5): idem que le renvoi (4), excepté que
était maintenue à 150 C.
charge 2.160 g) la température la température Les résultats du Tableau XIII tendent à indiquer que les mélanges KRATON G 1652/Indopol L-14 peuvent être
soufflés à l'état fondu à des vitesses de débit commerciale-
ment rentable à des températures d'environ 160 C lorsque le
mélange contient 50 % en poids d'Indopol L-14.
On a mis en oeuvre encore d'autres exemples, le Tableau XIV ci-après résumant les variables utilisées dans les
Exemples 19 à 23.
TABLEAU XIV
Exemple 19 20 21 22 23 Structure extrudeuse/ filière (1) B3 B3 B3 B3 B3 Matériaux (2) 70A/30B 60A/40B 50A/50B 40A/60B 30A/70B Vitesse d'extrusion (3) 0,16 0,31 0,56 0,82 0,94 Température d'extrusion (4) 316,7 316,7 317, 2 316,7 312,2 Pression d'extrusion (5) 14,6 14,1 14,1 13,9 11,7 Projection de la pointe de la o filière (6) 0,254 0,254 0,254 0,254 0,254 Largeur du passage d'air (7) 1,524 1,524 1,524 1,524 1,524 Température de l'air (8) 316,1 315,6 315,6 315,6 315,6 Pression de l'air (9) 0,14 0,14 0, 14 0,14 0,14 Viscosité du matériau (10) 677 336 187 126 92 Distance entre la pointe de la filière et le tamis formateur (11) 305 305 305 305 305
- 68 -
Renvois du Tableau XIV: (1): tel que défini précédemment (2): A = KRATON GX 1657 (Shell) B = Polyéthylène PE Na601 (U.S.I.) A/lOB = 90 % en poids de- A mélangé avec 10 % en poids de B (3): en g/capillaire/mn (4): en degrés centigrades (5): en Kg/cm2 dans les capillaires (6): les valeurs négatives indiquent une disposition de
pointe de filière en retrait, en mm.
(7): en mm (8): en degrés centigrades (9): en kg/cm2 (10): en poises
(11): en mm, sans mesure réellement effectuée.
Dans les Exemples 19 à 23, qui ont tous utilisé la configuration extrudeuse/filière B3, telle que définie plus haut, la température d'extrusion, la pression d'extrusion, la température de l'air et la pression de l'air ont été
maintenues aussi constantes qu'il est possible. En consé-
quence, si l'on se réfère au Tableau XV, la chute considérable de viscosité du mélange dans les capillaires et l'augmentation concomitente des débits d'extrusion en
pourcentage pondéral du matériau polyoléfine est évidente.
Pour examiner encore les effets de l'augmentation de la teneur en polyoléfine dans les mélanges des textiles élastomères non tissés fibreux formés à partir du produit, les caractéristiques d'allongement, la charge maximale et l'énergie à la rupture des échantillons de textile non tissé fibreux formés selon les Exemples 19 à 23 ont été mesurés à partir de 5 échantillons de chaque textile ayant une largeur de 50 mm dans la direction transversale à la machine et une longueur de 127 mm dans la direction de la machine. Chacun des 5 échantillons a été placé en long dans une machine d'essai de résistance à la traction Instron modèle TM avec
- 69 -
un écart initial entre les mâchoires de 25,4 mm. Chaque échantillon a ensuite été étiré à la vitesse de 127 mm/mn pour déterminer la charge en grammes nécessaire pour allonger l'échantillon à la rupture. Les résultats sont rapportés ci-dessous dans le Tableau XV.
TABLEAU XV
Echantil- Poids de Exemple lon base (1) (2)
1 116
2 166
3 158
4 147
___
Résistance à la traction 1.470 1.460 1.430 1.410 Energie (3)
12.548
16.777
16.942
16.535
Pourcentage
d'allonge-
ment (4) moyenne (5) - 146,86 1.343 15.700 638
19 DS (6) - 18,6 158 1.826 66
19 N (7) - 85,00 777 9.088 ---
1 63,5 650 7.531 550
2 63,5 560 5.740 525
3 63,5 590 6.071 538
4 66,6 660 6.693 488
5 58,9 540 5.283 500
moyenne (5) - 63,24 600 6.264 520
DS (6) - 3,1 48 782 23
N (7) - 85,00 806 8.420 ---
21 1 104 1.130 10.871 500
21 2 102 1.050 7.925 275
21 3 113 1.340 12.078 513
21 4 112 1.040 7.633 311
21 5 110 1.i80 lO.084 463
- 70 -
moyenne (5) -
21 DS (6) -
21 N (7) -
108,19
4,6 ,00 1.148 9.718 1.709 7.635
22 1 155 1.760 12.408 350
22 2 155 1.770 13.043 350
22 3 143 1.600 12.586 375
22 4 144 1.610 11.582 350
22 5 146 1.650 11.430 358
moyenne (5) - 148,49 1.678 12.210 355
22 DI (7) - 4,6 73 612 10
22 N (7) - 85,00 961 6.990 ---
23 1 143 1.520 6.299 113
23 2 144 1.600 7.480 213
23 3 124 1.420 5.651 200
23 4 141 1.640 8.725 250
23 5 149 1.750 8.357 225
moyenne (5) - 140,12
23 DS (6) - 7,7
23 N (7) - 85,o00 1.586 7.302 1.173 4.430 _ _ Renvois pour le Tableau XV: (1): en grammes par m (2): en grammes par échantillon de 50 mm (3): en cm. gramme (4):en pourcentage de la longueur de l'échantillon non étiré, c'est-à-dire que 100 % signifie le double de la longueur de l'échantillon d'origine (5): moyenne 3 (6): déviation standard 2
(7): valeurs ramenées à une valeur de 85 grammes par m.
- 71 -
Ces données indiquent généralement que la résistance à la traction du matériau augmente avec l'augmentation des quantités de polyéthylène Na601. En outre, des quantités croissantes de polyéthylène tendent à réduire l'allongement à la rupture du matériau. Cependant, même à 70 % en poids de teneur en polyéthylène Na601, on obtient un allongement de
% à la rupture.
Un autre groupe d'échantillons, qui correspond aux Exemples 24 à 0 ciaprès, a été formé en utilisant un troisième lot, lot C, de KRATON GX 1657 mélangé avec
diverses quantités de matériaux polypropylène.
D'autres exemples encore ont été effectués et rapportés dans le Tableau XVI ci-dessous, résumant les conditions du
procédé des Exemples 24 à 30.
TABLEAU XVI
Structure extrudeuse/ filière 1) B4 Matériaux (2) 60A/40D Vitesse d'extrusion (3) 0,33 Température d'extrusion (4) 322 Pression d'extrusion (5) 18,63 Projection de la pointe de la filière (6) 0,254 Largeur du passage d'air (7) 1,524 Température de l'air (8) 337 Pression de l'air (9) 0,14 Viscosité du matériau (10) 419 Distance entre la pointe de la filière et le tamis formateur (11) 305 B4 A/40E 0, 33 1,41 0,254 1,524 0, 14 B4
A/20D/20E
*0,33 7,10 0,254 1,524 0,14
B4 B4
A/20D/20E 60A/20D/20E
0,33 13,4 0,254 1,524 0,14 0,33 21,1+ 0,254 1,524 0,14 474+
B4 B4
A/40E 60A/40E
0,31 0,31
161 172
,7-31,7 10,9-23,0
0,254 0,254
1,524 1,524
210 213
0,14 0,14
496-758 260-550
305 305 305 305
EFemple I'o Url CO Ln
305 305
- 73 -
Renvois du Tableau XVI: (1): tel que défini plus haut (2): A = KRATON GX 1657 (Shell), lot C D = polypropylène PC-973 (Himont) E = cire de polypropylène Epolene N-15 (Eastman) A/10B = 90 % en poids de A mélangé avec 10 % en poids de B (3): en g/capillaire/mn (4): en degrés centigrades (5): en kg/cm2 dans les capillaires (6): les valeurs négatives indiquent une disposition de
pointe de filière en retrait, en mm.
(7): en mm (8):en degrés centigrades (9): en kg/cm2 (10): en poises
(11): en mm, valeurs approximatives.
Les caractéristiques élastomères des textiles tissés non fibreux formés dans les Exemples 24, 25, 26, 27 et 29 ont été mesurées. L'essai a été accompli en utilisant un appareil d'essai de résistance à la traction Instron modèle 1122 qui a allongé chaque échantillon à une vitesse de 127 mm/mn à 100 % c'est-à-dire à une longueur de 200 % de la longueur d'origine non étirée dans la direction de la machine, puis à laisser l'échantillon revenir à sa condition non étirée. Ce procédé à été répété trois fois et ensuite chaque échantillon a été allongé à la rupture ou la
déchirure. Chaque échantillon avait 51 mm de large (direc-
tion transversale à la machine) par 84 mm de long (direction de la machine) et l'écart initial des mâchoires de l'appareil était fixé à 25,4 mm. Les échantillons ont été placés en longueur dans l'appareil, Les résultats qui ont été obtenus sont répertoriés dans le Tableau XVII ciaprès:
- 74 -
TABLEAU XVII
Numéro d'étirage
Exemple
Résistance à la traction d'une bande
DM (1)
Energie (2) (3) à la rupture
(736 %)
(toutes les données concernent l'Exemple (4) (3) à la rupture
(280 %)
26 (toutes les données concernent l'Exemple
26) (4)
(3) à la rupture
(775 %)
27
(3) à la rupture
(854 %)
(3) à la rupture
(110 %)
1,84 1,44 1,43 1,46 3,03 1,07 0,97 0,93 0,91 1,24 19,81 8,41 8,41 ,76
221,53
12,10 4,49 4,03 3,69 32,03 1,21 1,17 1,14 1,20 2,35 13,82 6,22 ,64 ,30
169,00
0,76 0,73 0,72 0,70 1,91 7,60 4,26 4,03 3,80
136,28
0,32 0,29 0,28 0,28 0,32 2,65 0,92 1,27 l 27 2,19
- 75--
Renvois du Tableau XVII: (1): en kg pour un échantillon-de 51 mm de large et relaté comme une moyenne de quatre mesures successives, sauf indication contraire, la moyenne étant rapportée à un matériau de 100 g par m selon la formule = valeur moyenne x
( 100)
(masse de base réelle).
(2): en mm.kg et relaté comme une moyenne de quatre mesures successives, sauf indication contraire, avec la moyenne rapportée à un échantillon de 100 g par m
selon la formule du renvoi (1) ci-dessus.
(3): en pourcentage d'augmentation de la longueur de l'échantillon non étiré d'origine et relaté comme une moyenne de quatre mesures successives, sauf indication contraire. Par exemple, 100 % signifie deux fois la
longueur de l'échantillon d'origine non étiré.
(4): moyenne de cinq échantillons successifs.
Les Exemples 28, 29 et 30 illustrent les limites
extrêmes inférieures d'utilisation de matériaux polypropy-
lène car les grandes pressions rencontrées et la vaste fluctuation dans les pression indiquent que le matériau polypropylène était probablement sur le point de se solidifier. Par suite, on peut s'attendre à des àcoups du mélange qui seraient responsables des fluctuations de pression. On doit particulièrement noter la faible viscosité
de 32 poises relevée à l'Exemple 25.
Les textiles élastomères non tissés selon la présente invention, qu'ils comprennent 100 % de fibres élastomères ou, par exemple, des mélanges coformés de fibres élastomères et d'autres fibres, trouvent des applications étendues en donnant des textiles élastiques qui peuvent être utilisés eux-mêmes ou liés à d'autres matériaux. Les usages possibles comprennent les garnitures et articles à jeter, c'est-à-dire les garnitures et articles conçus pour être jetés après un
- 76 -
ou quelques usages plutôt qu'être lavés et réutilisés de
manière répétitive.
Les mélanges de matériaux qui ont été conformés en textiles non tissés élastomères dans les Exemples 1 à 30 peuvent également être extrudés et transformés en films dans des conditions appropriées, c'est-à-dire efficaces, de température et de pression élevées pour donner des films élastomères satisfaisants. De préférence, le matériau est extrudé au travers de la filière pour films à une température d'au moins environ 125 C si l'on utilise du polyéthylène comme polyoléfine dans le mélange ou d'au moins C si l'on utilise un polypropylène comme polyoléfine dans le mélange, par exemple à une température d'au moins environ 290 C à environ 345 C, plus spécifiquement à une
température d'au moins environ 300 C à environ 335 C.
Les températures élevées préférées d'extrusion et la présence de la polyoléfine spécifiée dans le mélange réduisent la viscosité du mélange, par comparaison avec la viscosité du copolymère séquencé A-B-A' pur et donc font du mélange une composition extrudable qui peut être utilisée pour former les films élastomères selon la présente invention. Cependant, tant les résines de copolymère séquencé que les polyoléfines doivent être capables de supporter les températures d'extrusion utilisées par le procédé selon la présente invention sans qu'il s'ensuive une scission excessive de chaîne ou une dégradation thermique ou oxydante excessive. A cet égard, on pense que le degré de dégradation oxydante subie par la composition extrudable peut être réduit en baignant les pastilles brutes des résines utilisées dans un gaz inerte avant leur traitement par l'extrudeuse. Le fait que la quantité de dégradation
oxydante que subit le copolymère séquencé pendant l'extru-
sion puisse être réduite en baignant les pastilles brutes dans un gaz inerte est généralement montré par les analyses thermogravimétriques de la résine de copolymère séquence KRATON GX 1657 qui ont été effectuées dans l'air et dans l'azote. Dans ces analyses, des échantillons de la résine de copolymère séquencé KRATON GX 1657, lorsqu'ils sont chauffés
- 77 -
à l'air, ont montré une perte de poids commençant à environ 307 C tandis qu'un échantillon témoin chauffé en atmosphère d'azote n'a montré qu'une perte de poids commençant à environ 375 C. On pense que ces résultats montrent que les effets de la dégradation oxydante sur l'échantillon chauffé à l'air pourrait être évités ou diminués en baignant les pastilles brutes dans un gaz inerte ou tout au moins non oxydant.
Si l'on se réfère à la figure 6 qui illustre schémati-
quement un appareil de réalisation d'un film élastomère selon la présente invention, on peut voir qu'un mélange (non représenté) formé (a) d'au moins environ 10 %, en poids, d'un copolymère séquencé A-B-A' o A et A' sont toutes deux
des séquences terminales polymères thermoplastiques conte-
nant un motif de type styrène, tel que par exemple un poly(vinylarène) et o B est une séquence intermédiaire poly(éthylène-butylène) élastomère, avec (b) de O % en poids (borne exclue) à environ 90 % en poids d'une polyoléfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-BA' et soumise à une combinaison efficace de conditions de température et de pression élevées, il est extrudable sous la forme mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A', est acheminé sous la forme, par exemple, de pastilles dans une trémie 210 d'une extrudeuse 212. Les composants du mélange peuvent être acheminés sous la forme de pastilles ou sous toute autre forme. Les composants (c'est-à-dire les pastilles) peuvent être baignés dans un gaz inerte ou tout
au moins non oxydant tandis qu'ils sont dans la trémie 210.
On pense réduire les effets de la dégradation oxydante du mélange à la fois en réduisant le contact du mélange avec l'atmosphère ambiante tandis qu'il est dans la trémie 210 et également en augmentant les chances que tout gaz aspiré dans et au travers de l'extrudeuse 212 sera le gaz inerte par
opposition à l'atmosphère ambiante contenant de l'oxygène.
La température du mélange est élevée dans l'extrudeuse 212 par des moyens de chauffage classiques (non représentés) pour faire fondre le mélange et une pression est appliquée au mélange par l'action pressurisante d'une vis tournante
- 78 -
(non représentée) disposée à l'intérieur de l'extrudeuse pour faire du mélange une composition extrudable. De préférence, le mélange se fait à une température d'au moins environ 125 C si l'on utilise du polyéthylène comme polyo]éfine dans le mélange, et d'au moins environ 175 C si l'on utilise du polypropylène comme polyoléfine dans le mélange, par exemple à une température allant d'au moins environ 290 C à environ 345 C, plus spécifiquement à une
température allant d'au moins environ 300 C à environ 335 C.
La combinaison de conditions de température et de pression élevées qui effectue l'extrusion de la composition peut varier à l'intérieur de vastes limites. Par exemple, pour des températures plus élevées, des pressions moins élevées pourront donner des vitesses d'extrusion satisfaisantes et,
pour des pressions d'extrusion plus élevées, des températu-
res moins élevées donneront également des vitesses d'extru-
sion satisfaisantes.
La composition extrudable est ensuite envoyée par l'action pressurisante de la vis tournante vers une filière à film 214. La vitesse de rotation de la vis tournante est réglée de telle sorte que le mélange soit sous une pression
d'environ 7 kg/cm2 dans la filière à film 214. De préféren-
ce, le mélange est sous une pression allant d'environ 7 kg/cm2 à environ 35 kg/cm2 dans la filière à film 214. Par exemple, le mélange peut être sous une pression allant d'environ 14 kg/cm2 --a environ 24 kg/cm2 dans la filière a film 214, plus spécifiquement entre environ 19,33 kg/cm et environ 22,85 kg/cm2 dans la filière à film 214. La
température élevée de la composition extrudable est mainte-
nue dans la filière à film 214 par des moyens de chauffage classiques (non représentés). La filière 214 a une ouverture en forme de fente 216 qui s'étend généralement sur une distance 218 qui est approximativement égale à la largeur du film 220 devant être formé par le procédé. La fente 216 de la filière 214 comporte un espace 222, généralement réglable, qui commande l'épaisseur du matériau fondu 224 extrudé par la fente 216 de la filière 214. Après que le matériau fondu 224 soit sorti de la fente 216 de la filière
- 79 - 22585713
214, il est refroidi, par exemple trempé dans un bain d'eau de refroidissement 226. Une bobine enrouleuse 228, qui tourne comme indiqué par la flèche 230 à la figure 6, recueille le produit en film élastomère final 220 qui a une épaisseur inférieure à l'épaisseur du matériau fondu fraîchement extrudé 228 du fait que la vitesse superficielle périphérique de la bobine d'enroulage 224 est réglée de telle sorte qu'elle soit plus grande que la vitesse d'extrusion du matériau fondu 224 provenant de lafilière 214. Par suite du fait que la vitesse superficielle périphérique de la bobine d'enroulement 228 est plus grande que la vitesse d'extrusion du matériau fondu 224, le matériau fondu 224 est étiré, comme cela est connu dans la technique considérée, à sa sortie de la fente 216 de la filière 214. L'étirage du matériau fondu 224 se fait généralement après l'extrusion du matériau fondu 224 de la filière 214 et avant la pénétration du matériau fondu 224 dans le bain d'eau 226 car le bain d'eau 226 refroidit et fixe le matériau fondu 224 aux dimensions du film étiré. Le film 220 est transporté à l'intérieur du bain d'eau 226 en passant sous une série de galets de transport 232, après
quoi il est repris par la bobine 228.
- 80 -
Selon la vitesse d'étirage, la composition extrudable peut être extrudée sous la forme du matériau fondu 224 puis transformé en films élastomères 220 ayant une épaisseur qui n'est pas supérieure à environ 0,635 mm, et de préférence une épaisseur qui n'est pas supérieure à environ 0,254 mm, par exemple ayant une épaisseur de moins d'environ
0,0762 mm.
EXEMPLE 31
Un mélange à trois composants comprenant (1) 60 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences
terminales polystyrène "A" et "A'" et une séquence intermé-
diaire poly(éthylène-butylène) "B" (obtenue auprès de Shell Chemical Company, sous la marque KRATON GX 1657), (2) 30 % en poids d'un polyéthylène (obtenu auprès de U.S.I. Chemical Company, sous la marque PE Na-601), et (3) 10 % en poids d'un concentré blanc d'un mélange de colorants formé de 50 % en poids de dioxyde de titane et de 50 % en poids d'un polypropylène obtenu auprès de Ampacet sous la marque "White 41171", a été mélangé, à des températures comprises entre environ 140 C et environ 210 C dans une extrudeuse de formulation Baker-Perkins comprenant une extrudeuse de formulation à double vis n 60.009 et une extrudeuse à vis unique n 60.020. L'extrudeuse à double vis a été disposée pour faire avancer le matériau formulé vers l'extrudeuse à vis unique à partir de laquelle les brins de matériau formulé ont été extrudés, trempés à l'eau et tronçonnés en
segments pour donner des pastilles du matériau formulé.
Les pastilles ont ensuite été acheminées et extrudées dans une extrudeuse Brabender ayant un diamètre de 19,05 mm qui avait un rapport longueur/diamètre d'environ 24:1 et qui avait trois zones de réglage de la température maintenues respectivement à environ 200 C, environ 215 C et environ 225 C. Après avoir passé au travers des trois zones de réglage de la température, le matériau formulé a été acheminé vers une filière à film qui comporte une zone unique de réglage de la température maintenue à environ 235 C, qui a une fente de filière d'environ 100 mm de large et qui, en l'absence de mesure réelle, doit avoir un espace,
- 81 -
c'est-à-dire une ouverture, compris entre environ 0,635 mmin et environ 1, 27 mm. Le matériau formulé a été extrudé au travers de la fente pour donner une feuille fondue. La feuille fondue a été étirée vers le bas par l'action d'une bobine d'enroulement pour réduire son épaisseur et elle a été ensuite trempée en passant au travers d'un bain d'eau de refroidissement. Le film ainsi formé a été recueilli par une bobine d'enroulement. En raison du caractère très collant du film, il a tendance à adhérer de lui-même et à coller sur lui-même. Par suite, il a été recueilli sur la bobine d'enroulement avec interposition d'une feuille de papier revêtue de silicone disposée entre les couches de film voisines.
EXEMPLE 32
Un mélange à trois composants comprenant (1) 70 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' ayant des séquences
terminales polystyrène "A" et A'" et une séquence intermé-
diaire poly(éthylène-butylène) "B" (obtenue auprès de Shell Chemical Company, sous la marque KRATON GX 1657), (2) 20 % en poids d'un polyéthylène (obtenu auprès de U.S.I. Chemical Company, sous la marque PE Na-601), et (3) 10 % en poids d'un concentré blanc d'un mélange de colorants formé de 50 % en poids de dioxyde de titane et de 50 % en poids d'un polypropylène obtenu auprès de Ampacet sous la marque "White 41171", a été mélangé, à des températures comprises entre environ 140 C et environ 210 C dans une extrudeuse de formulation Baker-Perkins comprenant une extrudeuse de formulation à double vis n 60.009 et une extrudeuse à vis unique n 60.020. L'extrudeuse à double vis a été disposée pour faire avancer le matériau formulé vers l'extrudeuse à vis unique à partir de laquelle les brins de matériau formulé ont été extrudés, trempés à l'eau et tronçonnés en
segments pour donner des pastilles du matériau formulé.
Les pastilles ont ensuite été acheminées et extrudées dans une extrudeuse Brabender ayant un diamètre de 19,05 mm qui avait un rapport longueur/diamètre d'environ 24:1 et qui avait trois zones de réglage de la température maintenues respectivement à environ 200 C, environ 215 C et environ
- 82 -
225 C. Après avoir passé au travers des trois zones de réglage de la température, le matériau formulé a été acheminé vers une filière à film qui comporte une zone unique de réglage de la température maintenue à environ 235 C, qui a une fente de filière d'environ 100 mm de large et qui, en l'absence de mesure réelle, doit avoir un espace, c'est-à-dire une ouverture comprise entre environ 0,635 mm et environ 1,27 mm. Le matériau formulé a été extrudé au travers de la fente pour donner une feuille fondue. La feuille fondue a été étirée vers le bas par l'action d'une bobine d'enroulement pour réduire son épaisseur et elle a été ensuite trempée en passant au travers d'un bain d'eau de refroidissement. Le film ainsi formé a été recueilli par une bobine d'enroulement. En raison du caractère très collant du film, il a tendance à adhérer de lui- même et à coller sur lui-même. Par suite, il a été recueilli sur la bobine d'enroulement avec interposition d'une feuille de papier revêtue de silicone disposée entre les couches de film voisines.
Les films ont été formés avec succès dans les condi-
tions indiquées aux Exemples 31 et 32. Cependant, pendant les essais initiaux, les films étaient si collants qu'ils avaient tendance à coller sur eux-même, c'est-à-dire à coller ensemble et on a constaté que leur uniformité laissait à désirer par suite des à-coups du matériau dans la filière. Dans une tentative précoce de surmonter ce problème d'à-coups, on a utilisé le mode opératoire de l'Exemple 31 excepté que les températures dans les zones de réglage de la température ont chacune été réduites de 10 . Cette réduction de température n'a pas d'effet observable sur le problème des à-coups. Une modification dont on a observé qu'elle améliorait les possibilités de récupération du film a consisté à approcher la bobine d'enroulage plus près de la filière, de sorte que la longueur de film qui passe au travers du bain de trempe à l'eau (refroidissement) a été réduite. Les films formés par les modes opératoires des Exemples
- 83 -
31 et 32 offrent des caractéristiques élastomères. Pour évaluer ces caractéristiques élastomères, à la lois dans la
direction de la machine (DM) et dans la direction transver-
sale à la machine (TM), on a coupé cinq échantillons de 25 mm de large (TM) par 127 mm de long (DM) à partir du film aux fins de mesurer les caractéristiques dans la direction de la machine, et cinq échantillons de 25 mm de large (DM) et plus de 76 mm de long (TM) à partir du film pour mesurer les caractéristiques dans la direction transversale à la machine. Des échantillons de 25 mm de large dans la direction de la machine (DM) par 127 mm de long dans la direction transversale à la machine (TM) n'ont pas pu être obtenus car la largeur de la fente de la filière, et donc la
largeur maximale possible du film, n'était que de 100 mm.
Par conséquent, les échantillons pris pour mesurer les caractéristiques dans la direction transversale à la machine
avaient plus de 76 mm de long mais moins de 100 mm de long.
Chacun des échantillon a été placé en long dans une machine d'essai de résistance à la traction Instron modèle 1122, ayant une ouverture initiale des mâchoires de 76 mm et on l'a étiré à un allongement de 50 %, c'est-à-dire à une fois et demie sa longueur non étirée. La charge nécessaire pour obtenir ce degré d'allongement a été mesurée et l'échantillon a été maintenu à cet allongement de 50 % pendant une minute, apres quoi la charge nécessaire pour maintenir l'allongement à 50 % de l'échantillon a été mesurée. Ensuite, l'allongement de l'échantillon a été porté à 100 %, c'est-à-dire deux fois la longueur non étirée de l'échantillon et la charge nécessaire pour obtenir un allongement de 100 % a été mesurée. L'allongement de 100 % de l'échantillon a été maintenu pendant une minute et la charge nécessaire à maintenir cet allongement à 100 % a ensuite été mesurée. Après cela, la charge a été enlevée de l'échantillon pendant une minute et le pourcentage de déformation permanente restant dans l'échantillon après une minute de repos sans charge a été mesurée. Le pourcentage de déformation permanente après des périodes de repos sans charge de 3 et 5 minutes a également été mesuré. Ensuite,
- 84 - 2585713
- 84 -
l'échantillon a été allongé à la rupture et la charge maximale relevée en allongeant l'échantillon à la rupture ainsi que l'allongement à la rupture, en pourcentage de la longueur non étirée de l'échantillon, ont été mesurés. Les données obtenues ont été rapportées dans le Tableau XVIII ci-dessous:
TABLEAU XVIII
Exemple Epaisseur (1) Pourcentage (3) de déformation après une minute sans charge Charge (2) Charge maximale (4) Pourcentage (5) d'allongement à la rupture Allongement Allongement Allongement initial 50 % initial % (1 minute) 100 % Allongement % (1 minute) 0,036 0,038 0,036 0,203
313 253 355
202 142 236
1.213 Renvois du Tableau XVII (1): en mmn., moyenne de 5 mesures successives (2): en g., mesure de 5 mesures successives (3): en pourcentage de la longueur de l'échantillon avant étirage, moyenne de cinq mesures successives. Par exemple, une valeur de déformation permanente de 10 % signifie que, après une minute sans charge, l'échantillon s'est contracté à une longueur de 110 % de
sa longueur avant étirage.
(4): en g., charge maximale notée au cours de l'allongement de l'échantillon à la rupture,
moyenne de cinq mesures successives.
(5):Pourcentage de la longueur non étirée de l'échantillon, moyenne des cinq mesures successives. Par exemple, une valeur de 200 % signifie que l'échantillon s'est rompu à
une longueur qui était trois fois sa longueur non étirée.
621 % 532 % 700 % 608 % O0 un M> Un on tir -.1 24 DM 24 TM DM TM
- 86 -
En général, les films élastomères selon la présente invention peuvent également contenir des additifs connus tels que des pigments (tel que le "White 41171"), des plastifiants, des anti-oxydants et analogues, en plus du copolymère séquencé et de la polyoléfine mais ces additifs
seront habituellement présents en quantité mineure, n'excé-
dant pas généralement environ 15 % ou moins en poids du poids total du film. Il est important de noter que la formation des films selon l'invention est obtenue sans avoir à utiliser des matériaux qui doivent être extraits ou
éliminés d'une autre façon des films.
Bien que l'invention ait été décrite en détail en référence à des formes d'exécution préférées de celle-ci,
l'homme de l'art comprendra que l'on peut concevoir facile-
ment des modifications et variantes à ces formes d'exécution préférées. Ces modifications et variantes entrent dans le
cadre et l'esprit de l'invention et des revendications
annexées.
- 87 -
Claims (40)
1 - Composition élastomère extrudable comprenant: - au moins environ 10 % en poids d'un copolymère séquence A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune une séquence terminale thermoplastique qui comporte un motif de type styrène et o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène-butylène) élastomère, et - de 0 % en poids (borne exclue) à environ 90 % en poids d'au moins une polyo].éfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison efficace de conditions de pression et de température élevées est adaptée à être extrudée, sous forme
mélangée, avec le copolymère séquencé A-B-A'.
2 - Composition extrudable selon la revendication 1, caractérisée en ce que les séquences terminales "A" et "A'" du copolymère sêquencé sont choisies dans le groupe
comprenant le polystyrène et les homologues du polystyrène.
3 - Composition élastomère extrudable selon la revendi-
cation 1, caractérisée en ce que la polyoléfine est choisie dans le groupe comprenant au moins un polymère appartenant au groupe formé du polyéthylène, polypropylène, polybutène, copolymères de l'éthylène, copolymères du propylène et
copolymères du butène.
4 - Composition extrudable selon la revendication 1, caractérisée en ce que la polyoléfine est le polyéthylène ayant une masse spécifique d'environ 0,903 g/cm3, une viscosité Brookfield d'environ 8500 cP à 150 C et d'environ 3300 cP à 190 C telle que mesurée selon la norme ASTM D 3236, une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 4.600, une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 22.400, une masse molaire moyenne en Z (Mz) d'environ
83.300, et une po]ydispersité (Mw/Mn) d'environ 4,87.
- Composition extrudable selon la revendication 1, caractérisée en ce que la polyo].éfine est un polypropylène ayant une masse spécifique d'environ 0,900 g/cm3, une vitesse d'écoulement à l'état fondu obtenue selon la norme ASTM D 1238, condition L, d'environ 35 grammes par dix
- 88 -
minutes, une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 40.100, une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 172.000, une masse molaire moyenne en Z d'environ 674.000 et
une polydispersité (Mw/Mn) d'environ 4,29.
6 - Composition extrudable selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend d'au moins environ 50 % en poids à environ 70 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 30 % en poids à environ 50 % en
poids de la polyoléfine.
7 - Composition élastomère extrudable comprenant: - d'au moins environ 50 % en poids à environ 90 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune des séquences terminales polystyrène thermoplastiques, o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylènebutylène) élastomère et o la somme de la masse molaire de la séquence terminale A et de la masse molaire de la séquence terminale A' représente environ 14 % de la masse molaire du copolymère séquencé A-B-A', et - d'au moins environ 10 % en poids à environ 50 % en poids d'un polyéthylène ayant une masse spécifique d'environ 0,903 g/cm3, une viscosité Brookfield d'environ 8500 cP à C et d'environ 3300 cP à 190 C telle que mesurée selon la norme ASTM D 3236 et qui, en mélange avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumis à une combinaison efficace de conditions de température et de pression élevées, est adapté à être extrudé, sous la forme mélangée, avec le copolymère
séquencé A-B-A'.
8 - Textile élastomère non tissé fibreux comprenant des microfibres, lesdites microfibres comprenant: - au moins environ 10 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune une séquence terminale thermoplastique qui comporte un motif de type styrène et o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène-butylène) élastomère, et 3 de 0 % en poids (borne exclue) à environ 90 % en poids d'une polyoléfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison efficace de conditions de pression et de température élevées
- 89 -
est adaptée à être extrudée, sous forme mélangée, avec le copolymère séquencé A-B-A' 9 - Textile élastomère selon la revendication 8, caractérisé en ce que les séquences terminales "A" et "A'" du copolymère séquencé sont choisies dans le groupe
comprenant le polystyrène et]es homologues du polystyrène.
- Textile élastomère selon la revendication 8, caractérisé en ce que la polyoléfine est choisie dans le groupe comprenant au moins un polymère appartenant au groupe
formé du polyéthylène, polypropylène, polybutène, copolymè-
res de l'éthylène, copolymères du propylène et copolymères
du butène.
11 - Textile élastomère selon la revendication 8,
caractérisé en ce que la polyoléfine est le polyéthylène.
12 - Textile élastomère selon la revendication 11, caractérisé en ce que le polyéthylène a une masse spécifique
d'environ 0,903 g/cm3.
13 - Textile élastomère se]lon la revendication 12, caractérisé en ce que le polyéthylène a une viscosité Brookfield d'environ 8500 cP à 150 C et d'environ 3300 cP à C telle que mesurée selon la norme ASTM D 3236, une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 4.600, une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 22.400, une masse molaire moyenne en Z (Mz) d'environ 83.300, et une
polydispersité (Mw/Mn) d'environ 4,87.
14 - Textile élastomère selon la revendication 8, caractérisé en ce que la polyoléfine est un polypropylène ayant une masse spécifique d'environ 0,900 g/cm3, une vitesse d'écoulement à l'état fondu obtenue selon la norme ASTM D 1238, condition L, d'environ 35 grammes par dix minutes, une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 40.100, une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 172.000, une masse molaire moyenne en Z d'environ 674.000 et
une polydispersité (Mw/Mn) d'environ 4,29.
15 - Textile élastomère selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 20 % en poids à environ 95 % en poids du copo] ymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 5 % en poids à environ 80 % en poids
- 90 -
de la po]lyoléfine.
16 - Textile élastomère selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 30 % en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 10 % en poids à environ 70 % en poids
de la polyoléfine.
17 - Textile élastomère selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 50 % en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 10 % en poids à environ 50 % en poids
de la polyoléfine.
18 - Textile élastomère selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 50 % en poids à environ 70 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 30 % en poids à environ 50 % en poids
de la polyoléfine.
19 - Textile élastomère selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il renferme environ 60 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'environ 40 % en poids de la
polyoléfine.
- Textile élastomère non tissé fibreux comprenant des microfibres, lesdites microfibres renfermant: - d'au moins environ 10 % en poids à environ 90 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' o "A" et "A'" sont
chacune une séquence terminale polystyrène thermoplasti-
que, o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène-
butylène) élastomère et o la somme de la masse molaire de la séquence terminale A et de la masse molaire de la séquence terminale A' représente environ 14 % de la masse molaire du copolymère séquencé A-B-A', et - d'au moins environ 10 % en poids à environ 90 % en poids d'un polyéthylène ayant une masse spécifique d'environ 0,903 g/cm3 qui, lorsqu'il est mélangé avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumis à une combinaison efficace de conditions de température et de pression élevées, est adapté à être extrudé, sous forme mélangée, avec le
copolymère séquencé A-B-A'.
21 - Textile élastomère non tissé fibreux comprenant
- 91 -
des microfibres, lesdites microfibres renfermant: - d'au moins environ 50 % en poids à environ 90 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune une séquence terminale polystyrène thermoplastique et o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène- butylène) élastomère, et - d'au moins environ 10 % en poids à environ 50 % en poids d'un polyéthylène ayant une viscosité Brookfield d'environ 8500 cP à 150 C et d'environ 3300 cP à 190 C telle que mesurée selon la norme ASTM D 3236 et une masse spécifique d'environ 0,903 g/cm3 qui, lorsqu'il est mélangé avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumis à une combinaison efficace de conditions de température et de pression élevées, est adapté à être extrudé, sous forme mélangée,
avec le copolymère séquencé A-B-A'.
22 - Procédé de formation d'un textile élastomère non tissé fibreux cohérent à partir d'une composition élastomère extrudable comprenant: - au moins environ 10 % en poids de copolymère séquencé A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune une séquence terminale thermoplastique qui comporte un motif de type styrène et
o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène-
butylène) élastomère, et - de 0 % en poids (borne exclue) à environ 90 % en poids d'une polyoléfine qui, lorsqu'e].le est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison efficace de conditions de pression et de température élevées est adaptée à être extrudée, sous forme mélangée,
avec le copolymère séquencé A-B-A', ledit procédé consis-
tant à: - soumettre la composition extrudable à une combinaison de conditions de température et de pression élevées pour effectuer l'extrusion de la composition extrudable à partir d'une filière de soufflage à l'état fondu sous forme de fils fondus; - à appliquer un courant chauffé et pressurisé d'un gaz
d'étirage aux fils fondus pour les étirer en microfi-
bres;
- 92 -
- à recueillir les microfibres sous la forme d'un textile
élastomère non tissé fibreux cohérent.
23 - Prosédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la composition extrudable est soumise à une température élevée allant d'au moins environ 290 C à environ
345 C pour effectuer l'extrusion de la composition extruda-
ble à partir de la filière de soufflage à l'état fondu.
24 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la composition extrudable est soumise à une température élevée allant d'au moins 300 C à environ 335 C pour effectuer l'extrusion de la composition extrudable à
partir de la filière de soufflage à l'état fondu.
- Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la composition extrudable est extrudée au travers de la filière de soufflage à l'état fondu à une vitesse allant d'au moins environ 0,02 g/capillaire/mn à environ 1,7 g/
capillaire/mn ou plus.
26 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la composition extrudable est extrudée au travers de la filière de soufflage à l'état fondu à une vitesse allant d'au moins environ 0,1 g/capillaire/mn à environ 1,25 g/ capillaire/mn. 27 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la composition extrudable est extrudée au travers de la filière de soufflage à l'état fondu à une vitesse allant d'au moins environ 0,3 g/capillaire/mn à environ 1,1 g/capillaire/mn. 28 - Textile élastomère non tissé fibreux co-formé comprenant: au moins environ 20 % en poids d'un textile élastomère non tissé fibreux formé de microfibres, lesdites microfibres comprenant: - au moins environ 10 % en poids d'un copolymère séquence A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune une séquence terminale thermoplastique qui comporte un motif de type styrène et o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène-butylène) élastomère, et
- 93 -
- de 0 % en poids (borne exclue) à environ 90 % en poids d'une polyo] éfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison efficace de conditions de pression et de température élevées est adaptée à être extrudée, sous forme mélangée, avec le copolymère séquencé ABA', et de 0 % (borne exclue) à environ 80 % en poids d'au moins une fibre secondaire distribuée substantiellement uniformément dans le textile élastomère non tissé fibreux. 29 - Textile élastomère co-formé selon]a revendication 28, caractérisé en ce que les séquences terminales "A" et "A'" du copolymère séquencé sont choisies dans le groupe
comprenant le polystyrène et les homologues du polystyrène.
- Textile élastomère co-formé selon la revendication 28, caractérisé en ce que la po]lyoléfine est choisie dans le groupe comprenant au moins un polymère appartenant au groupe
formé du polyéthylène, polypropylène, polybutène, copoly-
mères de l'éthylène, copolymères du propylène et copolymères
du butène.
31 - Textile élastomère co-formé selon la revendication 28, caractérisé en ce que la polyoléfine est le po]yéthylène ayant une masse spécifique d'environ 0,903 g/cm3, une viscosité Brookfield d'environ 8500 cP à 150 C et d'environ 3300 cP à 190 C telle que mesurée selon la norme ASTM D 3236, une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 4.600, une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 22.400, une masse molaire moyenne en Z (Mz) d'environ
83.300, et une po]ydispersité (Mw/Mn) d'environ 4,87.
32 - Textile élastomère co-formé selon la revendication
28, caractérisé en ce que la po]yol.éfine est un polypropylè-
ne ayant une masse spécifique d'environ 0,900 g/cm3, une vitesse d'écoulement à l'état fondu obtenue selon la norme ASTM D 1238, condition L, d'environ 35 grammes par dix minutes, une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 40.100, une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 172.000, une masse mo]laire moyenne en Z d'environ 674.000 et
- 94 -
une polydispersité (Mw/Mn) d'environ 4,29.
33 - Textile élastomère co-formé selon la revendication 28, caractérisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 20 % en poids à environ - 95 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 5 % en poids à environ 80 % en
poids de la polyoléfine.
34 - Textile élastomère co-formé selon la revendication 28, caractérisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 30 % en poids à environ 90 % en poids du copo]ymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 10 % en poids à environ 70 % en
poids de la polyoléfine.
- Textile élastomère co-formé selon la revendication 28, caractérisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 50 % en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 10 % en poids à environ 50 % en
poids de la polyoléfine.
36 - Textile élastomère co-formé selon la revendication 28, caractérisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 50 % en poids à environ 70 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 30 % en poids à environ 50 % en
poids de la polyoléfine.
37 - Textile élastomère co-formé selon la revendication 28, caractérisé en ce qu'il renferme environ 60 % en poids du copolyrère séquencé A-B-A' et d'environ 40 % en poids de
la polyoléfine.
38 - Textile élastomère co-formé selon la revendication 28, caractérisé en ce que la fibre secondaire représente d'au moins environ 30 % en poids à environ 70 % en poids du
textile co-formé.
39 r Textile élastomère co-formé selon la revendication 28, caractérisé en ce que la fibre secondaire représente d'au moins environ 30 % en poids à environ 50 % en poids du
textile co-formé.
40 - Textile élastomère non tissé fibreux co-formé
- 95 -
comprenant: - d'au moins environ 30 % en poids à environ 70 % en poids d'un textile élastomère non tissé fibreux cohérent de microfibres comprenant: S - d'au moins environ 10 % en poids à environ 90 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune des séquences terminales polystyrène
thermoplastiques et o "B" est une séquence intermé-
diaire poly(éthylène-butylène) élastomère; et o la somme de la masse molaire de la séquence terminale "A" et de la masse molaire de la séquence terminale "A'" représente environ 14 % de la masse molaire du copolymère séquencé A-B-A', et - d'au moins environ 10 % en poids à environ 90 % en poids d'un polyéthylène ayant une masse spécifique d'environ 0,903 g/cm3 qui, lorsqu'il est mélangé avec
le copolymère séquencé A-B-A' et soumis à une combinai-
son efficace de conditions de température et de pression élevées, est adapté à être extrudé, sous la forme mélangée, avec le copolymère séquencé A-B-A'; et - d'au moins environ 30 % en poids à environ 70 % en poids d'au moins une fibre secondaire distribuée généralement
uniformément dans le textile cohérent.
41 - Procédé de formation d'un matériau élastomère à partir d'une composition extrudable comprenant au moins 10 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune une séquence terminale thermoplastique qui comporte un motif de type styrène et o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthyl.ène-butylène) élastomère, et de 0 % en poids (borne excl]ue) à environ 90 % en poids d'une polyoléfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison efficace de conditions de température et de pression élevées, est adaptée à être extrudée, sous la forme mélangée, avec le copolymère séquencé A-B-A', ledit procédé consistant à: soumettre la composition extrudable à une combinaison de conditions de température et de pression élevées pour transformer ladite composition extrudable en matériau
- 96 -
élastomère. 42 - Film élastomère comprenant: - d'au moins environ 10 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune une séquence terminale thermoplastique qui comporte un motif de type styrène et
o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène-
butylène) élastomère, et - de 0 % en poids (borne exclue) à environ 90 % en poids d'une polyoléfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison efficace de conditions de pression et de température élevées est adaptée à être extrudée, sous forme mélangée,
avec le copolymère séquencé A-B-A'.
43 - Film élastomère selon la revendication 42, carac-
térisé en ce que les séquences terminales "A" et "A'" du copolymère séquencé sont choisies dans le groupe comprenant
le polystyrène et les homologues du polystyrène.
44 - Film élastomère selon la revendication 42, carac-
térisé en ce que la polyoléfine est choisie dans le groupe comprenant au moins un polymère appartenant au groupe formé du polyéthylène, polypropylène, polybutène, copolymères de l'éthylène, copolymères du propylène et copolymères du butène.
- Film élastomère selon la revendication 42, carac-
térisé en ce que la polyoléfine est le polyéthylène ayant une masse spécifique d'environ 0,903 g/cm3, une viscosité Brookfield d'environ 8500 cP à 150 C et d'environ 3300 cP à C telle que mesurée selon la norme ASTM D 3236, une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 4.600, une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 22.400, une masse molaire moyenne en Z (Mz) d'environ 83.300, et une
polydispersité (Mw/Mn) d'environ 4,87.
46 - Film élastomère selon la revendication 42, carac-
térisé en ce que la polyoléfine est un polypropylène ayant une masse spécifique d'environ 0,900 g/cm3, une vitesse d'écoulement à l'état fondu obtenue selon la norme ASTM D 1238, condition L, d'environ 35 grammes par dix minutes, une masse molaire moyenne en nombre (Mn) d'environ 40.100, une masse molaire moyenne en poids (Mw) d'environ 172.000,
- 97 -
une masse molaire moyenne en Z d'environ 674.000 et une
polydispersité (Mw/Mn) d'environ 4,29.
47 - Film élastomère selon la revendication 42, carac-
térisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 20 % en poids à environ 95 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 5 % en poids à environ 80 % en poids de
la polyoléfine.
48 - Film élastomère selon]a revendication 42, carac-
térisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 30 % en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 10 % en poids à environ 70 % en poids de
la polyoléfine.
49 - Film élastomère selon la revendication 42, carac-
térisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 50 % en poids à environ 90 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 10 % en poids à environ 50 % en poids de
la polyoléfine.
- Film élastomère selon]la revendication 42, carac-
térisé en ce qu'il comprend d'au moins environ 50 % en poids à environ 70 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'au moins environ 30 % en poids à environ 50 % en poids de
la polyoléfine.
51 - Film élastomère selon la revendication 42, carac-
térisé en ce qu'il renferme environ 60 % en poids du copolymère séquencé A-B-A' et d'environ 40 % en poids de la polyoléfine. 52 - Film élastomère comprenant: - d'au moins environ 50 % en poids à environ 90 % en poids d'un copolymère séquence A-B-A' o "A" et "A'" sont
chacune des séquences terminales polystyrène thermo-
plastiques, o "B" est une séquence intermédiaire poly-
(éthylène-butylène) élastomère et o la somme de la masse molaire de la séquence terminale A et de la masse molaire de la séquence terminale A' représente environ 14 % de la masse molaire du copolymère séquencé A-B-A', et - d'au moins environ 10 % en poids à environ 50 % en poids d'un polyéthylène ayant une masse spécifique d'environ
- 98 -
0,903 g/cm3, une viscosité Brookfield d'environ 8500 cP à C et d'environ 3300 cP à 190 C telle que mesurée selon la norme ASTM D 3236 et qui, en mélange avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumis à une combinaison efficace de conditions de température et de pression élevées, est adapté à être extrudé, sous la forme mélangée, avec le
copolymère séquencé A-B-A'.
53 - Procédé de formation d'un film élastomère à partir d'une composition extrudable, comprenant d'au moins environ 10 % en poids d'un copolymère séquencé A-B-A' o "A" et "A'" sont chacune une séquence terminale thermoplastique qui comporte un motif de type styrène et o "B" est une séquence intermédiaire poly(éthylène-butylène) élastomère, et de 0 % en poids (borne exclue) à environ 90 % en poids d'au moins une polyoléfine qui, lorsqu'elle est mélangée avec le copolymère séquencé A-B-A' et soumise à une combinaison efficace de conditions de pression et de température élevées est adaptée à être extrudée, sous forme mélangée, avec le copolymère séquencé A-B-A', ledit procédé consistant: - à soumettre la composition extrudable à une combinaison de
conditions de température et de pression élevées suffisan-
tes pour effectuer l'extrusion de la composition extruda-
ble au travers d'une filière à film sous forme d'un film fondu; - à étirer le film fondu pour réduire son épaisseur;
- et à refroidir le film fondu par trempe.
54 - Procédé selon la revendication 53, caractérisé en ce que la composition extrudable est soumise à une température élevée comprise au moins entre environ 290 C et environ 345 C pour effectuer l'extrusion de la composition
extrudable au travers de la filière à film.
- Procédé selon la revendication 53, caractérisé en ce que la composition extrudable est soumise à une température élevée comprise au moins entre environ 300 C et environ 335 C pour effectuer l'extrusion de la composition
extrudable au travers de la filière à film.
56 - Procédé selon la revendication 53, caractérisé en ce que le film est étiré pour réduire son épaisseur à moins
d'environ 0,076 mm.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US76069185A | 1985-07-30 | 1985-07-30 | |
| US06/760,698 US4663220A (en) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | Polyolefin-containing extrudable compositions and methods for their formation into elastomeric products including microfibers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2585713A1 true FR2585713A1 (fr) | 1987-02-06 |
| FR2585713B1 FR2585713B1 (fr) | 1994-01-14 |
Family
ID=27116854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8610888A Expired - Lifetime FR2585713B1 (fr) | 1985-07-30 | 1986-07-28 | Compositions extrudables a base de polyolefine et procedes de formation de produits elastomeres, tels que textiles non tisses et films, a partir de ces compositions |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0781230B2 (fr) |
| KR (1) | KR950002385B1 (fr) |
| AU (1) | AU582455B2 (fr) |
| DE (1) | DE3625775C2 (fr) |
| FR (1) | FR2585713B1 (fr) |
| GB (1) | GB2178433B (fr) |
| MX (1) | MX165691B (fr) |
| SE (2) | SE465368B (fr) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4804577A (en) * | 1987-01-27 | 1989-02-14 | Exxon Chemical Patents Inc. | Melt blown nonwoven web from fiber comprising an elastomer |
| EP0299718A3 (fr) * | 1987-07-13 | 1991-03-27 | Raychem Corporation | Compositions de gel résistant à la chaleur |
| BE1002478A4 (fr) * | 1988-09-16 | 1991-02-26 | Solvay | Bandelettes a base de polymere du propylene et leur utilisation pour la fabrication de gazon synthetique. |
| DE8813978U1 (fr) * | 1988-11-08 | 1988-12-22 | Slt Lining Technology Gmbh, 2102 Hamburg, De | |
| DE68921645T3 (de) * | 1988-12-27 | 2002-09-12 | Asahi Chemical Ind | Ausdehnbares, nicht gewebtes gewebe und verfahren zur herstellung. |
| JP2599847B2 (ja) * | 1991-08-13 | 1997-04-16 | 株式会社クラレ | ポリエチレンテレフタレート系メルトブローン不織布とその製造法 |
| US5308906A (en) * | 1991-12-11 | 1994-05-03 | Kimberly-Clark Corporation | Extrudable elastomeric composition having controlled rate of degradation |
| US5306545A (en) * | 1991-12-11 | 1994-04-26 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Melt-blown non-woven fabric and laminated non-woven fabric material using the same |
| US5405682A (en) * | 1992-08-26 | 1995-04-11 | Kimberly Clark Corporation | Nonwoven fabric made with multicomponent polymeric strands including a blend of polyolefin and elastomeric thermoplastic material |
| JPH08506610A (ja) * | 1993-02-03 | 1996-07-16 | エクソン・ケミカル・パテンツ・インク | 熱可塑性エラストマーコポリマーフィルム |
| WO1996021760A1 (fr) * | 1995-01-12 | 1996-07-18 | Japan Absorbent Technology Institute | Corps elastique composite a caracteristiques d'elongation multietagees et son procede de fabrication |
| US6258308B1 (en) | 1996-07-31 | 2001-07-10 | Exxon Chemical Patents Inc. | Process for adjusting WVTR and other properties of a polyolefin film |
| US5885908A (en) * | 1996-10-04 | 1999-03-23 | Minnesota Mining And Manufacturing Co. | Anisotropic elastic films |
| WO1999019388A1 (fr) * | 1997-10-15 | 1999-04-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Films et bandes elastiques anisotropes |
| US6207237B1 (en) | 1998-09-30 | 2001-03-27 | Kimberly-Clark Corporation | Elastic nonwoven webs and films |
| US6264864B1 (en) | 1998-10-16 | 2001-07-24 | Exxon Chemical Patents Inc. | Process for producing polyolefin microporous breathable film |
| ATE305482T1 (de) * | 1999-12-15 | 2005-10-15 | Dow Global Technologies Inc | Mehrkomponenten-gegenstände aus hydrierten blockcopolymeren |
| US6649001B2 (en) | 2000-03-21 | 2003-11-18 | Sca Hygiene Products Ab | Method and an arrangement for producing basic fastener tab material, such basic starting material, and fastener tabs |
| SE521872C2 (sv) * | 2000-03-21 | 2003-12-16 | Sca Hygiene Prod Ab | Förfarande och anordning för framställning av utgångsmaterial för fastsättningsflikar samt ett sådant utgångsmaterial och fastsättningsflik |
| EP2331633A1 (fr) * | 2008-09-19 | 2011-06-15 | Styron Europe GmbH | Compositions de polymères monovinylidène aromatiques améliorées comprenant des additifs poly-alpha-oléfines |
| US9115448B2 (en) | 2008-12-04 | 2015-08-25 | Eidgenössische Technische Hochschule Zürich | Polymer articles, and methods and dies for making the same |
| BR112019025968B1 (pt) | 2017-06-30 | 2023-04-18 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc | Método para fabricar uma manta não tecida composta |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6071656A (ja) * | 1983-09-28 | 1985-04-23 | Dainippon Plastics Co Ltd | ブロー成形方法 |
Family Cites Families (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3459830A (en) * | 1965-09-24 | 1969-08-05 | Shell Oil Co | Block copolymer-polyethylene compositions |
| US3459831A (en) * | 1965-09-24 | 1969-08-05 | Shell Oil Co | Block copolymer-polyethylene films |
| US3849241A (en) * | 1968-12-23 | 1974-11-19 | Exxon Research Engineering Co | Non-woven mats by melt blowing |
| BE775251A (fr) * | 1970-11-16 | 1972-05-12 | Shell Int Research | Compositions de polypropylene |
| CA995388A (en) * | 1972-03-16 | 1976-08-17 | Sol Davison | Compositions containing a block copolymer and modified polypropylene |
| US3830767A (en) * | 1973-05-02 | 1974-08-20 | Shell Oil Co | Block copolymer compositions |
| US3865776A (en) * | 1974-02-11 | 1975-02-11 | Shell Oil Co | Kink-resistant polymeric tubing |
| US4100324A (en) * | 1974-03-26 | 1978-07-11 | Kimberly-Clark Corporation | Nonwoven fabric and method of producing same |
| US4006116A (en) * | 1975-11-26 | 1977-02-01 | Shell Oil Company | Block copolymer compositions and articles |
| US4081424A (en) * | 1976-06-07 | 1978-03-28 | Shell Oil Company | Multicomponent polyolefin - block copolymer - polymer blends |
| CA1073648A (fr) * | 1976-08-02 | 1980-03-18 | Edward R. Hauser | Non tisse fait de microfibres melangees et de fibres bouffantes crepees |
| US4140162A (en) * | 1977-07-28 | 1979-02-20 | Baxter Travenol Lab | Clear, autoclavable plastic formulation free of liquid plasticizers |
| US4305990A (en) * | 1977-11-03 | 1981-12-15 | Chicopee | Thermoplastic rubber film |
| US4178328A (en) * | 1977-12-14 | 1979-12-11 | Borg-Warner Corporation | Rigid, high impact polypropylene compositions |
| US4296163A (en) * | 1978-08-01 | 1981-10-20 | Teijin Limited | Fibrous composite having elasticity |
| MX155449A (es) * | 1979-05-07 | 1988-03-11 | Fuller H B Co | Metodo para fabricar una pelicula,membrana o substrato de tela que tiene pliegues resistentes al alargamiento,con un elastico autoadherible |
| JPS5655413A (en) * | 1979-10-12 | 1981-05-16 | Toa Nenryo Kogyo Kk | Modified elastomer and laminate thereof |
| US4323534A (en) * | 1979-12-17 | 1982-04-06 | The Procter & Gamble Company | Extrusion process for thermoplastic resin composition for fabric fibers with exceptional strength and good elasticity |
| US4450026A (en) * | 1979-12-21 | 1984-05-22 | Johnson & Johnson Baby Products Company | Method of forming a conformable garment with "killed" elastic portions |
| US4313867A (en) * | 1981-01-05 | 1982-02-02 | Exxon Research & Engineering Co. | Low pressure injection moldable compositions |
| US4413623A (en) * | 1981-02-17 | 1983-11-08 | Johnson & Johnson Baby Products Company | Laminated structures having gathered and ungathered marginal portions and method of manufacturing the same |
| IT1167712B (it) * | 1981-03-12 | 1987-05-13 | Montefina Sa | Materiale polimerico costituito da una miscela di polistirene antiurto, polietilene alta densita' e copolimero a blocchi stirene/diene |
| GB2122627A (en) * | 1982-06-23 | 1984-01-18 | Shell Int Research | Polyolefin/elastomeric polyester/block copolymer blend |
| JPS5974153A (ja) * | 1982-10-21 | 1984-04-26 | Dainippon Plastics Co Ltd | 樹脂組成物 |
| US4479989A (en) * | 1982-12-02 | 1984-10-30 | Cutter Laboratories, Inc. | Flexible container material |
| JPS59223347A (ja) * | 1983-05-28 | 1984-12-15 | カネボウ株式会社 | ポリウレタン弾性繊維不織布およびその製造方法 |
| JPS6099154A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-03 | Dainippon Plastics Co Ltd | 成形用樹脂組成物 |
-
1986
- 1986-07-23 AU AU60485/86A patent/AU582455B2/en not_active Ceased
- 1986-07-28 FR FR8610888A patent/FR2585713B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-29 SE SE8603242A patent/SE465368B/sv not_active IP Right Cessation
- 1986-07-29 KR KR1019860006188A patent/KR950002385B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1986-07-30 DE DE3625775A patent/DE3625775C2/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-30 MX MX003323A patent/MX165691B/es unknown
- 1986-07-30 GB GB8618642A patent/GB2178433B/en not_active Expired
- 1986-07-30 JP JP61179784A patent/JPH0781230B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-03-16 SE SE9000936A patent/SE465515B/sv not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6071656A (ja) * | 1983-09-28 | 1985-04-23 | Dainippon Plastics Co Ltd | ブロー成形方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BASE DE DONNEES "WPIL", accesssion no. 85-132646 [22], Derwent Publications Ltd, Londres, GB; & JP-A-60 071 656 (DAINIPPON) * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE9000936D0 (sv) | 1990-03-16 |
| SE8603242D0 (sv) | 1986-07-29 |
| FR2585713B1 (fr) | 1994-01-14 |
| SE465368B (sv) | 1991-09-02 |
| GB8618642D0 (en) | 1986-09-10 |
| SE8603242L (sv) | 1987-01-31 |
| AU6048586A (en) | 1987-02-05 |
| JPH0781230B2 (ja) | 1995-08-30 |
| GB2178433A (en) | 1987-02-11 |
| GB2178433B (en) | 1989-07-19 |
| MX165691B (es) | 1992-12-01 |
| AU582455B2 (en) | 1989-03-23 |
| KR870001254A (ko) | 1987-03-12 |
| DE3625775A1 (de) | 1987-02-12 |
| KR950002385B1 (ko) | 1995-03-17 |
| SE465515B (sv) | 1991-09-23 |
| DE3625775C2 (de) | 2003-07-03 |
| JPS6284143A (ja) | 1987-04-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FR2585713A1 (fr) | Compositions extrudables a base de polyolefine et procedes de formation de produits elastomeres, tels que textiles non tisses et films, a partir de ces compositions | |
| KR100322362B1 (ko) | 고성능엘라스토머성부직섬유웹 | |
| US4663220A (en) | Polyolefin-containing extrudable compositions and methods for their formation into elastomeric products including microfibers | |
| US5288791A (en) | Low stress relaxation elastomeric fibers | |
| US7476447B2 (en) | Elastomeric materials | |
| US5169706A (en) | Low stress relaxation composite elastic material | |
| FR2605327A1 (fr) | Composition extrudable pour la formation d'un voile non tisse d'adhesif elastomere sensible a la pression et stratifies lies a l'etat etire incorporant un tel voile. | |
| JP2949646B2 (ja) | 無水マレイン酸グラフトポリオレフィン繊維 | |
| JPS63109047A (ja) | 弾性耐摩性積層材 | |
| US20200362492A1 (en) | Spunbonded nonwoven fabric, hygiene material, and method for producing spunbonded nonwoven fabric | |
| AU2004303762B2 (en) | Method of thermally processing elastomeric compositions and elastomeric compositions with improved processability | |
| US6803009B2 (en) | Process for making necked nonwoven webs and laminates having cross-directional uniformity | |
| FR2672298A1 (fr) | Composition extrudable pour la formation de feuilles non tissees d'elastomere sensible a la pression et materiaux composites incorporant une telle feuille. | |
| JPWO2020095948A1 (ja) | 不織布及びその製造方法 | |
| WO2024072938A1 (fr) | Matériau non tissé ayant une résistance élevée et une sensation douce et stratifiés fabriqués à partir de celui-ci | |
| CH510704A (fr) | Pellicule de structure microporeuse | |
| MXPA06006190A (en) | Method of thermally processing elastomeric compositions and elastomeric compositions with improved processability |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| CL | Concession to grant licences | ||
| CA | Change of address | ||
| CD | Change of name or company name | ||
| TP | Transmission of property | ||
| RM | Correction of a material error | ||
| TP | Transmission of property |