FR2552098A1

FR2552098A1 - Regeneration process for used oil

Info

Publication number: FR2552098A1
Application number: FR8413862A
Authority: FR
Inventors: Felix Walter Hauri
Original assignee: Buss AG
Current assignee: Buss AG
Priority date: 1983-09-21
Filing date: 1984-09-10
Publication date: 1985-03-22
Also published as: IN162319B; JPS6092390A; CS259521B2; IL72859A0; SE8404696L; SE8404696D0; AU571266B2; IT8422594A0; CH657867A5; AU3304884A; IT1180226B; FR2552098B1; DE3433336A1

Abstract

Regeneration process esp. for used lubricating oil, comprises: (i) removal of water ad volatile components; (ii) alkali treatment; and (iii) distn., with sepn. of a tar fraction. Appts. also is claimed. Treatment can be effected at 180-300 (230-260) deg. C, pref. with an aq. soln. of akali metal hydroxide, bicarbonate or carbonate, e.g. with 50% aq. NaOH. The amt. of NaOH (dry) may be 0.2-5% of that of the oil. A gas oil fraction may be distilled off simultaneously with or after alkali treatment.

Description

Procédé et dispositif pour le retraitement d'huiles usées.Method and device for the reprocessing of used oils.

L'invention concerne un procédé pour le retraitement ou régéne- ration d'huiles usées par traitement par l'alcali, élimination de l'eau et des constituants volatils, séparation d'une fraction goudron et distillation de l'huile purifiée, ainsi qu'un dispositif pour fractionner l'huile et les matières analogues à l'huile, notamment l'huile usée.The invention relates to a process for the reprocessing or regeneration of waste oils by treatment with alkali, removal of water and volatile constituents, separation of a tar fraction and distillation of the purified oil, as well as '' a device for fractionating oil and oil-like materials, in particular used oil.

Le retraitement d'huile usée, notamment d'huile de lubrification, prend une importance économique et écologique de plus en plus grande. On a déjà fait des efforts considérables pour développer des procédés satisfaisants pour le retraitement de l'huile usée. Un tel procédé doit donner satisfaction en ce qui concerne l'écologie, l'économie et la qualité de l'huile retraitée. Il faut que les substances solides formant avec l'huile usée une suspension stable soient séparées et que les impuretés dissoutes soient retirées.The reprocessing of used oil, especially lubricating oil, is becoming increasingly important in economic and ecological terms. Considerable efforts have already been made to develop satisfactory processes for the reprocessing of used oil. Such a process must give satisfaction with regard to the ecology, economy and quality of the reprocessed oil. The solid substances which form a stable suspension with the used oil must be separated and the dissolved impurities removed.

Les procédés connus comportent taljours plusieurs phases de distillation jusqu'à l'obtention de l'huile purifiée, qui sont toujours liées à d'autres opérations de traitement, telles qu'addition d'acides, coagulation, adsorption et filtration et éventuellement traitement avec du sodium métal ou de l'hydrure de sodium pour la déshalogénation. Ces procédés sont coûteux en appareillages et en consommation d'énergie; ils sont liés à la production de résidus volumineux et polluants, et/ou à l'utilisation de produits chimiques hautement réactifs exigeant des mesures de sécurité particulière s.The known methods always include several distillation phases until the purified oil is obtained, which are always linked to other treatment operations, such as addition of acids, coagulation, adsorption and filtration and optionally treatment with sodium metal or sodium hydride for dehalogenation. These processes are expensive in terms of equipment and energy consumption; they are linked to the production of bulky and polluting residues, and / or to the use of highly reactive chemicals requiring special safety measures.

Pour éviter l'utilisation de produits chimiques hautement réactifs et la production de résidus volumineux, le brevet
DE-OS 30 42 094 propose un procédé dans lequel l'huile usée, après avoir traversé un bassin de sédimentation dans lequel les impuretés grossières et une partie de l'eau sont séparées,est traitée avec une lessive alcaline pour retirer les composants acides de l'huile et les restes d'additifs à une température comprise entre 1200C et 1500C; dans une première distillation en couches minces, elle est débarrassée du reste de l'eau et de constituants volatils; dans une seconde distillation en couches minces, la suspension est détruite et le condensat obtenu, qui contient encore des particules solides en suspension qui ont été entraînées, est amené à une troisième distillation en ouches minces du raffinage de retraitement proprement dit pour obtenir l'huile purifiée. Ce procédé connu exige, après destruction de la suspension par distillation, une autre opération de distillation pour obtenir un produit purifié, ce qui est très coûteux aussi bien en appareillage qu'en énergie.To avoid the use of highly reactive chemicals and the production of large residues, the patent
DE-OS 30 42 094 proposes a process in which the used oil, after having passed through a sedimentation basin in which the coarse impurities and a part of the water are separated, is treated with an alkaline detergent to remove the acid components from the oil and the additive residues at a temperature between 1200C and 1500C; in a first distillation in thin layers, it is freed from the rest of the water and volatile constituents; in a second thin-film distillation, the suspension is destroyed and the condensate obtained, which still contains suspended solid particles which have been entrained, is brought to a third distillation in thin layers of the reprocessing refining proper to obtain the oil purified. This known process requires, after destruction of the suspension by distillation, another distillation operation to obtain a purified product, which is very expensive both in equipment and in energy.

En outre, l'huile purifiée obtenue n'est pas absolument satisfaisante en ce qui concerne la pureté, notamment en ce qui concerne l'odeur et la couleur, de sorte que son utilisation est limitée.In addition, the purified oil obtained is not absolutely satisfactory as regards purity, in particular as regards odor and color, so that its use is limited.

Le but de la présente invention est de proposer un procédé du type précité qui soit économique à mettre en oeuvre et fournisse comme produit une huile régénérée parfaite.The object of the present invention is to propose a process of the aforementioned type which is economical to carry out and provides as product a perfect regenerated oil.

Ce but est atteint conformément à l'invention en ce qu'on traite l'huile usée par l'alcali après avoir retiré l'eau et les constituants volatils et avant la séparation de la fraction goudron et qu'on sépare la fraction goudron lors de la distillation de l'huile.This object is achieved in accordance with the invention in that the used oil is treated with alkali after removing the water and the volatile constituents and before the separation of the tar fraction and that the tar fraction is separated during distillation of the oil.

Grace à la succession des phases du procédé selon l'invention, c'est-à-dire grâce au traitement par l'alacali et l'huile usée déjà débarrassée de l'eau et des constituants volatils, on fait passer la suspension stable, qui contient également des impuretés dissoutes et/ou émulsifiées, à un état instable, de sorte que les matières solides en suspension sont séparées lors de la distillation de l'huile purifiée et qu'ainsi une seule opération suffit pour séparer totalement les matières solides en suspension et pour obtenir une huile régénérée parfaite.Thanks to the succession of the phases of the process according to the invention, that is to say thanks to the treatment with alacali and used oil already rid of water and volatile constituents, the stable suspension is passed through, which also contains dissolved and / or emulsified impurities, in an unstable state, so that the suspended solids are separated during the distillation of the purified oil and that thus a single operation is sufficient to completely separate the solids into suspension and to obtain a perfect regenerated oil.

On suppose que le traitement par l'alcali, outre la neutralisation des constituants acides et éventuellement la saponification des impuretés saponifiables, provoque en même temps, par suite de l'élimination préalable des constituants volatils agissant comme une sorte de colloïde protecteur, une modification au niveau de la surface de séparation des particules en suspension. Cette modification permet la séparation des particules en suspension en même temps que la distillation du fluide, c'est-à-dire de l'huile de suspension déjà complètement débarrassée des particules solides, grâce à quoi les impuretés dissoutes, par exemple saponifiées, restent dans la fraction goudron.En d'autres termes, le traitement par l'alcali selon l'invention suivant l'élimination de l'eau et des constituants volatils permet la séparation des impuretés solides dissoutes et l'obtention d'une huile parfaite en une seule phase de distillation sans la destruction séparée de la suspension qui précède la distillation finale.It is assumed that the treatment with alkali, in addition to the neutralization of the acid constituents and possibly the saponification of the saponifiable impurities, causes at the same time, following the prior elimination of the volatile constituents acting as a sort of protective colloid, a modification to the level of the separation surface of the suspended particles. This modification allows the separation of the suspended particles at the same time as the distillation of the fluid, that is to say of the suspension oil already completely rid of the solid particles, whereby the dissolved impurities, for example saponified, remain in the tar fraction. In other words, the treatment with alkali according to the invention following the removal of water and volatile constituents allows the separation of the dissolved solid impurities and obtaining a perfect oil in a single distillation phase without the separate destruction of the suspension which precedes the final distillation.

Le traitement par l'alcali est généralement effectué entre 1800 et 3000C, de préférence entre 230 et 2600C, dans un réacteur fermé avec de l'alcali aqueux. Des températures de traitement élevées dans la plage citée donnent en général un plus faible taux d'acidité et une teneur plus faible en chlorures dans l'huile purifiée. Comme alcalis, on préfère les hydroxydes, bicarbonates, carbonates et alcoolates de métaux alcalins solubles dans l'eau, bien qu'on puisse utiliser également des composés alcalino-terreux insolubles ou peu solubles.The alkali treatment is generally carried out between 1800 and 3000C, preferably between 230 and 2600C, in a closed reactor with aqueous alkali. High processing temperatures within the cited range generally result in a lower acidity level and a lower chloride content in the purified oil. As the alkali, water-soluble alkali metal hydroxides, bicarbonates, carbonates and alcoholates are preferred, although insoluble or poorly soluble alkaline earth compounds can also be used.

Le traitement par l'alcali peut également s'effectuer en même que la distillation du gazole, par exemple par addition d'alcali en amont de la pompe de circulation d'un évaporateur à circulation forcée pour la distillation du gazole.The alkali treatment can also be carried out at the same time as the distillation of the diesel, for example by adding alkali upstream of the circulation pump of a forced circulation evaporator for the distillation of the diesel.

Après le traitement par l'alcali, l'huile usée est de préférence amenée à un étage de distillation du gazole et parvient ensuite généralement par une soupape de détente dans un évaporateur, de préférence un évaporateur à couches minces, tel qu'un évaporateur à film descendant ou à film ascendant, qui travaille à contre-courant, ou à courant parallèle, d'où on retire un résidu ressemblant à la poix ou au goudron, contenant les particules suspendues dans l'huile usée et d'autres impuretés entraînées par ces particules et/ou non distillables. Ce résidu peut être utilisé dans la construction routière par exemple, comme produit de remplacement du goudron.After the alkali treatment, the used oil is preferably brought to a diesel distillation stage and then generally arrives by an expansion valve in an evaporator, preferably a thin-film evaporator, such as a descending or ascending film, which works against the current, or with parallel current, from which a residue resembling pitch or tar is removed, containing the particles suspended in the used oil and other impurities entrained by these particles and / or non-distillable. This residue can be used in road construction, for example, as a substitute for tar.

La vapeur contenant les constituants volatils et les vapeurs d'huile pures est amenée, pour séparer des fractions liquides éventuellement entraînées, à un séparateur de liquides où elle peut être traitée en même temps avec la vapeur de strippage, de la vapeur fraîche ou de l'eau liquide qui, aux températures indiquées, se vaporise immédiatement. Le traitement à la vapeur améliore la couleur de l'huile régénérée en même temps qu'il élimine des substances ayant une odeur gênante. Il est intéressant de constater qu'après le traitement à la vapeur, la teneur en phosphore de l'huile purifiée est également réduite. On suppose que ce résultat inattendu obtenu avec la vapeur sèche est rendu possible par le traitement préalable à l'alcali.En dehors des dispositifs connus pour la séparation des liquides, une portion du conduit de vapeur réalisé de façon appropriée peut également assurer cette fonction.The vapor containing the volatile constituents and the pure oil vapors is brought, in order to separate any liquid fractions which may be entrained, to a liquid separator where it can be treated at the same time with stripping steam, fresh steam or l liquid water which, at the indicated temperatures, vaporizes immediately. The steam treatment improves the color of the regenerated oil at the same time as it eliminates substances with an unpleasant odor. It is interesting to note that after the steam treatment, the phosphorus content of the purified oil is also reduced. It is assumed that this unexpected result obtained with dry steam is made possible by the prior treatment with alkali. Apart from the known devices for the separation of liquids, a portion of the steam duct made in an appropriate manner can also perform this function.

Les vapeurs d'huile pures sont condensées de préférence par paliers après le traitement à la vapeur et, dans ce cas, on obtient en premier la fraction à point d'ébullition le plus élevé, et à chaque autre palier une fraction à point d'ébullition de plus en plus bas. La condensation'par paliers constitue une inversion de la distillation fractionnée dans laquelle la séparation des fractions s'effectue par plusieurs phases de condensation successives au lieu de plusieurs phases d'évaporation successives.Par rapport à la distillation fractionnée, la condensation fractionnée est non seulement plus économique en énergie, mais elle a de plus, Si elle est effectuée à températures élevées, le grand avantage que des impuretés à faible point d'ébullition ne peuvent pas être condensées avec la fraction d'huile à bas point d'ébulli- tion et souiller celle-ci, mais qu'après la condensation de la fraction d'huile à faible point d'ébullition, elles peuvent être captées séparément dans un piège cryogénique.The pure oil vapors are preferably condensed in stages after the steam treatment and, in this case, the fraction with the highest boiling point is obtained first, and at each other stage a fraction with point of lower and lower boiling. Condensing in stages constitutes an inversion of fractional distillation in which the separation of fractions is carried out by several successive phases of condensation instead of several successive phases of evaporation. Compared to fractional distillation, fractional condensation is not only more economical in energy, but it also has the great advantage that low boiling impurities cannot be condensed with the low boiling oil fraction if carried out at high temperatures. and contaminate it, but only after the low boiling oil fraction has condensed, they can be collected separately in a cryogenic trap.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée, donnée ci-après à titre d'exemple seulement, d'une forme de réalisation représentée schématiquement sur le dessin qui représente un équipement pour mettre en oeuvre le procédé de 1' invention. The invention will be better understood on reading the detailed description, given below by way of example only, of an embodiment shown schematically in the drawing which represents an equipment for carrying out the method of the invention .

De l'huile usée homogénéisée et débarrassée des impuretés grossières est amenée à un évaporateur à circulation i où elle est débarrassée de l'eau et des constituants volatils, c'est-d-dire de l'essence et des solvants. L'évaporateur à circulation 1 travaille à la pression normale ou en légère dépression et la température du produit à la sortie 2 de l'évaporateur est comprise entre 1400 et 1800C, ce qui correspond à une teneur résiduelle en eau inférieure à 0,1%. Used oil homogenized and free of coarse impurities is brought to a circulation evaporator i where it is free of water and volatile constituents, that is to say gasoline and solvents. The circulation evaporator 1 works at normal pressure or in slight depression and the temperature of the product at the outlet 2 of the evaporator is between 1400 and 1800C, which corresponds to a residual water content of less than 0.1%. .

Cette dernière est avantageuse pour le traitement suivant par l'alcali, étant donné que, pour une faible teneur en eau, il se forme moins de mousse. Les vapeurs provenant de la sortie 2 de l'évaporateur sont amenées à une colonne de séparation 3 où elles sont séparées en fractions ayant des points d'ébullition différents. Le distillat 5 peut, après le condenseur 4, être séparé dans un récipient de décanta- tion en une phase aqueuse lourde et une phase organique légère.The latter is advantageous for the following treatment with alkali, since, for a low water content, less foam is formed. The vapors from the outlet 2 of the evaporator are brought to a separation column 3 where they are separated into fractions having different boiling points. The distillate 5 can, after the condenser 4, be separated in a settling vessel into a heavy aqueous phase and a light organic phase.

L'huile usée débarrassée de l'eau et des constituants volatils est amenée à un réacteur chauffé 6 où, à une température comprise entre 1800C et 3000C, de préférence 230 et 2600C, elle est additionnée d'alcali, par exemple de NaOH à 50%, provenant d'un réservoir 7. On utilise 0,2 à 5% de NaOH (sèche) par rapport à l'huile usée et en fonction de la qualité de celle-ci. Le chauffage de l'huile usée à la température de réaction peut s'effectuer dans un échangeur thermique monté en amont, à l'aide d'huile usée déjà traitée, ou dans le réacteur même 6. Le temps de séjour dans le réacteur 6 est environ de 1 à 5 minutes.The used oil, freed from water and volatile constituents, is brought to a heated reactor 6 where, at a temperature between 1800C and 3000C, preferably 230 and 2600C, it is added with alkali, for example NaOH at 50 %, coming from a tank 7. 0.2 to 5% NaOH (dry) is used relative to the used oil and depending on the quality of the latter. The heating of the used oil to the reaction temperature can be carried out in a heat exchanger mounted upstream, using already treated used oil, or in the reactor itself 6. The residence time in the reactor 6 is approximately 1 to 5 minutes.

L'huile usée traitée à l'alcali va du réacteur 6 dans un autre évaporateur à circulation 8 où, à une dépression moyenne de 5.103 à 5.104 Pa et à environ 3300C, une fraction de gazole 9 est distillée. La température nécessaire pour cette distillation est réglée avantageusement par refroidissement après le traitement à l'alcali et réchauffement dans l'évaporateur à circulation 8. Un échangeur ther mique utilisé pour le refroidissement peut en même temps servir à préchauffer huile usée avant le traitement par l'alcali. Une colonne de fractionnement 10 permet la séparation d'une fraction gazole ayant un point éclair souhaité et la viscosité souhaitée.The used oil treated with alkali goes from reactor 6 to another circulation evaporator 8 where, at an average vacuum of 5.103 to 5.104 Pa and at around 3300C, a fraction of diesel oil 9 is distilled. The temperature necessary for this distillation is advantageously adjusted by cooling after the alkali treatment and heating in the circulation evaporator 8. A heat exchanger used for cooling can at the same time be used to preheat used oil before treatment with l 'alkali. A fractionation column 10 allows the separation of a diesel fraction having a desired flash point and the desired viscosity.

L'huile usée débarrassée du gazole est soumise à une distillation totale sous vide dans un évaporateur à couches minces 11. L'évaporateur à couches minces 11 peut fonctionner statiquement ou mécaniquement et il peut être un évaporateur à film ascendant ou descendant. Grâce à la distillation sous vide, qui s'effectue ici à contre-courant à une température de chauffage comprise entre 350 et 380 C et à une dépression de 10 à 5.10 Pa, la suspension d'huile usée est divisée en un produit de queue 13 ou fraction goudron 13 et une fraction d'huile de lubrification sous forme de vapeur. Le produit de queue 13 est soutiré à environ 3000C et peut être utilisé comme produit de remplacement du goudron.The used oil freed from the diesel fuel is subjected to a total vacuum distillation in a thin film evaporator 11. The thin film evaporator 11 can operate statically or mechanically and it can be a rising or falling film evaporator. Thanks to vacuum distillation, which takes place here against the current at a heating temperature between 350 and 380 C and a vacuum of 10 to 5.10 Pa, the waste oil suspension is divided into a bottoms product. 13 or tar fraction 13 and a lubricating oil fraction in the form of vapor. The tail product 13 is withdrawn at about 3000C and can be used as a substitute for tar.

Les vapeurs passent du collecteur de vapeurs 12 à une température d'environ 2700C dans un séparateur de' liquide 14 où les gouttelettes entraînées sont séparées et ramenées à l'évaporateur à couches minces 11.The vapors pass from the vapor collector 12 at a temperature of about 2700C in a liquid separator 14 where the entrained droplets are separated and brought back to the thin film evaporator 11.

Dans la forme de réalisation représentée, la suspension d'huile usée provenant de la distillation du gazole arrive dans le séparateur de liquide 14 où, avec le liquide séparé, elle est amenée dans l'évaporateur à couches minces 11. Ce procédé présente l'avantage que des constituants volatils peuvent déjà s'évaporer dans le séparateurdeliquide 14.In the embodiment shown, the suspension of used oil from the distillation of diesel oil arrives in the liquid separator 14 where, with the separated liquid, it is brought into the thin-film evaporator 11. This process presents the advantage that volatile constituents can already evaporate in the liquid separator 14.

Naturellement, la suspension d'huile usée peut également être amenée directement dans l'évaporateur à couches minces 11.Naturally, the suspension of used oil can also be brought directly into the thin-film evaporator 11.

Dans le séparateur de liquide 14, les vapeurs sont'de préférence soumises à un traitement par vapeur fraîche ou vapeur de strippage, ce qui améliore la couleur et l'odeur des condensats ultérieurs et réduit leur teneur en phosphore.In the liquid separator 14, the vapors are preferably subjected to a treatment with fresh steam or stripping steam, which improves the color and the odor of the subsequent condensates and reduces their phosphorus content.

Les vapeurs débarrassées des parties liquides arrivent ensuite dans un premier condenseur à contacts15 où elles sont condenséessavec un condensat mis en circulation par l'intermédiaire d'un échangeur thermique à une température située environ 100C en dessous du point d'ébullition de la fraction de condensat recherchée et elles sont soutirées en tant que première fraction d'huile lourde 16. Un autre condenseur à contact 17 faisant suite fonctionne de la mdme façon, mais à une température plus basse et fournit une seconde fraction d'huile plus légère 18. Du fait de la forte turbulence dans les condenseurs à contact 15 et 17, on obtient un bon rendement et on évite la ségrégation et le dépôt observés sur les surfaces de refroidissement d'autres condenseurs. Les vapeurs quittant le second condenseur 17 ont encore une température d'environ 2000C et contiennent de faibles quantités de substances volatiles qui sont captées dans un piège cryogénique 19 de sorte qu'il ne peut pas arriver d'impuretés à la pompe à vide.The vapors freed from the liquid parts then arrive in a first contact condenser 15 where they are condensed with a condensate circulated via a heat exchanger at a temperature situated approximately 100C below the boiling point of the condensate fraction sought and they are drawn off as the first fraction of heavy oil 16. Another contact condenser 17 which follows operates in the same way, but at a lower temperature and provides a second fraction of lighter oil 18. As a result strong turbulence in the contact condensers 15 and 17, a good efficiency is obtained and the segregation and deposition observed on the cooling surfaces of other condensers are avoided. The vapors leaving the second condenser 17 still have a temperature of around 2000C and contain small quantities of volatile substances which are captured in a cryogenic trap 19 so that no impurities can arrive from the vacuum pump.

En utilisant un système de condensation à contact à deux étages, dont les étages fonctionnent juste en dessous du point d'ébullition de la fraction de condensat concernée, on peut faire varier dans de larges limites le rapport des quantités des deux fractions d'huile, ainsi que leurs points d'ébullition et dans ce cas ces deux valeurs peuvent être réglées pratiquement indépendamment l'une l'autre.By using a two-stage contact condensing system, the stages of which operate just below the boiling point of the condensate fraction concerned, the ratio of the quantities of the two oil fractions can be varied within wide limits, as well as their boiling points and in this case these two values can be adjusted practically independently of each other.

Le tableau suivant montre les résultats d'analyses d'huiles retraitées selon le procédé de l'invention. The following table shows the results of analyzes of oils reprocessed according to the method of the invention.

TABLEAU
Analyse 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 - Couleur (ASTM D 1500) > 10 2 1,5 1,5 6,5 1,0 4,5 2,0 6 4 2 - Point d'éclair
(ASTM D 92/93) C 183 110 108 167 218 --- 193 226 236 - 223 - Viscosité (ASTM D 445)
40 C cm/s 52,1 *13,71 *9,97 13,33 32,6 15,2 24,1 30,7 52,6 82,4 33,1
100 C cm/s 8,65 --- --- 3,09 5,39 3,36 4,49 5,2 7,32 9,69 5,49 - Indice de viscosité
(ASTM 2270) 143 --- --- 84 98 87 95 98 98 95 101 - Indice d'acide total
(ASTM D 664)
mgKOH/g 1,52 --- --- 0,03 0,69 0,04 0,06 0,03 0,12 0,01 0,02 - Indice de base cotal
(ASTM D 2896)
mgKOH/g 2,98 --- --- 0,21 0,24 0,19 0,41 0,25 0,26 0,61 0,23 - Teneur en cendre
calcinée
(ASTM D 482)
g/100g 0,66 < 0,001 < 0,001 0 0 0 0 0 0 0 0 8 - Point d'écoulement
(ASTM D 97) c -38 - - - -6 -18 -6 -3 -6 -6 -6 - Densité à 15%
kg/m 0,888 865 857 - 877 868 873 875 880 885 875 - Analyse 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 - Comportement au
vieillissement
(DIN 51 352) g/100g -- -- -- -- 0,53 -- -- 0,43 0,58 --- 0,27 - - Teneur en soufra
g/100g 0,72 0,65 0,45 0,42 0,53 0,42 - 0,48 0,58 0,61 0,48 1,65 - Teneur en chlore 0,12 0,1137 0,0468 0,045 0,033 0,007 0,01 0,01 0,017 nn nn 0,3
g/100g - Teneur en argent nn nn nn nn nn nn nn nn nn " " nn
mg/kg - Teneur en aluminium
mg/kg 16 " " " " " " " " " " 70 - Teneur en bore
mg/kg 23 ~12 " " 2 " " " " " " 66 - Teneur en baryum
mg/kg 130 nn " " nn " 0,5 " " " " 440 - Teneur en calcium
mg/kg 1200 " 0,4 " " " 0,4 " " 0,1 " 4600 - Teneur en cadmium
mg/kg 3,1 " nn " " " nn " " nn " 8,8 - Teneur en chrome 4,2 " " " " " " " " " " 17
mg/kg - Teneur en cuivre
mg/kg 32 " " " " " " " " " 94 Analyse 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 - Teneur en far
mg/kg 160 nn nn nn nn nn 1,8 nn nn nn nn 540 - Teneur en magnésium
mg/kg 170 " " " " " " " " " " 460 - Teneur en manganèse
mg/kg 3,4 " " " " " " " " " " 10 - Teneur en molybdène
mg/kg 2,1 " " " " " " " " " " 7,2 - Teneur en nickel 2,8 " " " " " " " " " " 8,6
mg/kg - Teneur en phosphore
mg/kg 730 230 27 22 100 5,5 7,5 6,4 71 " 3,6 2200 - Teneur en plomb
mg/kg 960 nn 0,8 nn nn nn nn nn nn " nn 3000 - Teneur en silicium
mg/kg 32 11 nn 1,5 4,7 0,7 " 1,1 4,5 " " 162 - Teneur en étain 3,9 nn " nn nn nn " nn nn " " 15
mg/kg - Teneur en titane 3,9 " " " " " " " " " " 20
mg/kg Analyse 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 - Teneur en vanadium
mg/kg 0,4 nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn 2,8 - Teneur en zinc
mg/kg 510 " " " " " 0,9 " " " " 3000
Les différents numéros d'essais correspondent à 0 alimentation 1 Gazole, sans traitement à l'alcali, condensation à froid,
atelier pilote.BOARD
Analysis 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 - Color (ASTM D 1500)> 10 2 1.5 1.5 6.5 1.0 4.5 2.0 6 4 2 - Flash point
(ASTM D 92/93) C 183 110 108 167 218 --- 193 226 236 - 223 - Viscosity (ASTM D 445)
40 C cm / s 52.1 * 13.71 * 9.97 13.33 32.6 15.2 24.1 30.7 52.6 82.4 33.1
100 C cm / s 8.65 --- --- 3.09 5.39 3.36 4.49 5.2 7.32 9.69 5.49 - Viscosity index
(ASTM 2270) 143 --- --- 84 98 87 95 98 98 95 101 - Total acid number
(ASTM D 664)
mgKOH / g 1.52 --- --- 0.03 0.69 0.04 0.06 0.03 0.12 0.01 0.02 - Cotal base index
(ASTM D 2896)
mgKOH / g 2.98 --- --- 0.21 0.24 0.19 0.41 0.25 0.26 0.61 0.23 - Ash content
calcined
(ASTM D 482)
g / 100g 0.66 <0.001 <0.001 0 0 0 0 0 0 0 0 8 - Pour point
(ASTM D 97) c -38 - - - -6 -18 -6 -3 -6 -6 -6 - Density at 15%
kg / m 0.888 865 857 - 877 868 873 875 880 885 875 - Analysis 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 - Behavior at
aging
(DIN 51 352) g / 100g - - - - 0.53 - - 0.43 0.58 --- 0.27 - - Sulfur content
g / 100g 0.72 0.65 0.45 0.42 0.53 0.42 - 0.48 0.58 0.61 0.48 1.65 - Chlorine content 0.12 0.11337 0.0468 0.045 0.033 0.007 0.01 0.01 0.017 nn nn 0.3
g / 100g - Silver content nn nn nn nn nn nn nn nn nn "" nn
mg / kg - Aluminum content
mg / kg 16 """""""""" 70 - Boron content
mg / kg 23 ~ 12 "" 2 """""" 66 - Barium content
mg / kg 130 nn "" nn "0.5""""440 - Calcium content
mg / kg 1200 "0.4""" 0.4 "" 0.1 "4600 - Cadmium content
mg / kg 3.1 "nn""" nn "" nn "8.8 - Chromium content 4.2""""""""""17
mg / kg - Copper content
mg / kg 32 """""""""94 Analysis 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 - Far content
mg / kg 160 nn nn nn nn nn 1.8 nn nn nn nn 540 - Magnesium content
mg / kg 170 """""""""" 460 - Manganese content
mg / kg 3.4 """""""""" 10 - Molybdenum content
mg / kg 2.1 """""""""""7.2 - Nickel content 2.8""""""""""8.6
mg / kg - Phosphorus content
mg / kg 730 230 27 22 100 5.5 7.5 6.4 71 "3.6 2200 - Lead content
mg / kg 960 nn 0.8 nn nn nn nn nn nn "nn 3000 - Silicon content
mg / kg 32 11 nn 1.5 4.7 0.7 "1.1 4.5""162 - Tin content 3.9 nn" nn nn nn "nn nn""15
mg / kg - Titanium content 3.9 """""""""" 20
mg / kg Analysis 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 - Vanadium content
mg / kg 0.4 nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn 2.8 - Zinc content
mg / kg 510 """""0.9""""3000
The different test numbers correspond to 0 1 Diesel fuel supply, without alkali treatment, cold condensation,
pilot workshop.

2 Gazole avec traitement à l'alcali, condensation à chaud,
atelier pilote.2 Diesel fuel with alkali treatment, hot condensation,
pilot workshop.

3 Gazole, avec traitement à l'alcali, condensation à chaud,
atelier pilote.3 Diesel, with alkali treatment, hot condensation,
pilot workshop.

4 Fraction huile légère, sans traitement à l'alcali,
atelier pilote.4 Light oil fraction, without alkali treatment,
pilot workshop.

5 Fraction huile légère, avec traitement à l'alcali,
évaporateur en verre.5 Light oil fraction, with alkali treatment,
glass evaporator.

6 Fraction huile légère, avec traitement à l'alcali,
atelier pilote.6 Light oil fraction, with alkali treatment,
pilot workshop.

7 Fraction huile légère, avec traitement à l'alcali,
traitement à la vapeur, atelier pilote.7 Light oil fraction, with alkali treatment,
steam treatment, pilot workshop.

8 Fraction huile lourde, sans traitement à l'alcali,
atelier pilote.8 Heavy oil fraction, without alkali treatment,
pilot workshop.

9 Fraction huile lourde, avec traitement à l'alcali,
évaporateur en verre.9 Heavy oil fraction, with alkali treatment,
glass evaporator.

10 Fraction huile lourde, avec traitement à l'alcali,
atelier pilote.10 Heavy oil fraction, with alkali treatment,
pilot workshop.

Signification des symboles sur le tableau * viscosité mesurée à 200C -- inconnnu nn non décelable
Avec le procédé et le dispositif décrits, en utilisant le produit de traitement économique NaOH, avec un minimum de phases de travail, comme il apparaît des résultats d'analyse ci-dessus, on obtient une fraction gazole parfaite et des fractions d'huiles de lubrification légère et lourde.Meaning of the symbols on the table * viscosity measured at 200C - unknown nn not detectable
With the method and the device described, using the economical treatment product NaOH, with a minimum of working phases, as it appears from the analysis results above, a perfect diesel fraction and fractions of light and heavy lubrication.

La réduction au minimum des phases de travail, notamment des distillations, réduit le danger d'un craquage thermique et de la réduction de rendement qui en résulte et qui, selon le procédé de l'invention, correspond à au moins 908 de la fraction distillable de l'huile usée, et augmente ainsi la rentabilité. Minimizing the working phases, in particular distillation, reduces the danger of thermal cracking and the resulting reduction in yield which, according to the process of the invention, corresponds to at least 908 of the distillable fraction used oil, thereby increasing profitability.

Claims

Claims.

1. Process for the reprocessing of used oil by treatment with alkali, elimination of water and volatile constituents, separation of a tar fraction and distillation of the purified oil, characterized in that the used oil with alkali after removal of water and volatile constituents and before the separation of the tar fraction and that the tar fraction is separated during the distillation of the oil.

2. Method according to claim 1, characterized in that it is treated with aqueous alkali, preferably dissolved.

3. Method according to claim 1 or claim 2, characterized in that treated with a hydroxide, bicarbonate or carbonate of alkali metal.

4. Method according to one of the preceding claims, characterized in that it is treated with alkali at a temperature between 180 and 3000C, preferably between 230 and 2600C.

5. Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that at the same time as the alkali treatment, a diesel fraction is distilled.

6. Method according to one of the preceding claims, characterized in that a diesel fraction is distilled after the treatment with alkali.

7. Method according to one of the preceding claims, characterized in that one carries out the separation of the tar fraction and the distillation of the oil in a thin layer and under vacuum.

8. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the oil vapors which are formed during the distillation of the oil are treated with steam.

9. Method according to one of the preceding claims, characterized in that, before the condensation, liquid parts entrained during the distillation of the oil.

10. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the oil is condensed in two stages during the distillation of the oil.

11. Method according to one of the preceding claims, characterized in that it condenses in contact condensers

12. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the oil vapors are condensed during the distillation of the oil at temperatures situated approximately 100 below the boiling point of the fraction to be obtained. .

13. Device for fractionating oil or oil-like substances, in particular waste oil, comprising an evaporator and a condenser for distilling the oil, characterized in that it comprises at least two condensers successive (15, 17).

14. Device according to claim 13, characterized in that the evaporator is a thin film evaporator (11).

15. Device according to claim 13 or claim 14, characterized in that upstream of the evaporator for the distillation of oil a forced circulation evaporator for the distillation of diesel.

16. Device according to one of claims 13 to 15, characterized in that there is between the evaporator (11) and the first condenser (15) a liquid separator (14).

17. Device according to one of claims 13 to 16, characterized in that the condensers (15, 17) are made in the form of contact condensers.

18. Disposiitf according to one of claims 13 to 17, characterized in that there is provided a cryogenic trap (19) connected to the last condenser (17).

19. Device according to one of claims 13 to 18, characterized in that the liquid separator (14) comprises a pipe for supplying water or steam.