FR2522188A1 - Materiau magnetique amorphe par procede de pulverisation et procede pour sa fabrication - Google Patents
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Abstract
MATERIAU MAGNETIQUE AMORPHE PAR PROCEDE DE PULVERISATION, ET PROCEDE POUR SA FABRICATION. L'INVENTION CONCERNE LES MATERIAUX MAGNETIQUES AMORPHES. LE MATERIAU SUIVANT L'INVENTION EST UN MATERIAU MAGNETIQUE AMORPHE COMPRENANT DU COBALT A RAISON D'AU MOINS 50 EN ATOMES, ET DU NOBIUM A RAISON DE 5 A 40 EN ATOMES ENVIRON. APPLICATION NOTAMMENT A LA FABRICATION DE TETES MAGETIQUES, DE TRANSFORMATEURS, D'AMPLIFICATEURS ET DE FILTRES.
Description
La présente invention concerne un matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation, ainsi qu'un procédé pour sa fabrication, et plus particulièrement un matériau magnétique amorphe présentant une densité de flux magnétique à grande saturation, une faible force coercitive, une faible magnétostriction et d'excellentes propriétés faiblement ferromagnétiques, ainsi qu'un procédé pour sa fabrication.
On connait divers matériaux magnétiques amorphes fabriqués par les techniques de pulvérisation. Au contraire des matériaux magnétiques cristallins, les matériaux magnétiques amorphes par procédé de pulvérisation ne présentent pas un arrangement régulier des atomes ni une longue structure périodique. Ces matériaux possèdent des atomes distribués au hasard et par suite, ils ne présentent pas d'anisotropie magnétique cristalline ni de bonnes propriétés faiblement ferromagnétiques.
De plus, les matériaux magnétiques amorphes par procédé de pulvérisation étant obtenus par déposition d'un étal à l'état gazeux, c'est-à-dire en formant directement un solide à partir d'un gaz, par un phénomène du type de la réfrigéra tion, ils sont plus recherchés que ceux obtenus par le procédé dit de supertrempe. Le procédé de supertrempe consiste injecter un matériau magnétique fendu sur un tambour tournant à vitesse élevée pour provoquer la trempe e former un ruban de matériau magnétique amorphe. Les matériaux obtenus par pulvérisation peuvent être très minces par rapport au procédé de supertrempe.De plus, dans le procédé ci-dessus les mates riaux magnétiques amorphes rie sont pas formée à moins que le matériau magnétique amorphe fondu ne contienne en outre un élément non magnétique tel que le bore ou le silicium, tandis que le procédé de pulvérisation permet de former un matériau magnétique amorphe même sans addition d'un tel élément non magnétique. Ainsi, les matériaux obtenus par le procédé de pulvérisation peuvent être considérés comme radicalement différents de ceux obtenus par le procédé de supertrempe.
La présente invention a pour objet un nouveau matériau magné tique amorphe par procédé de pulvérisation, ainsi qu'un procédé pour sa fabrication.
Le matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation suivant l'invention contient du cobalt comme composant principal, de préférence à raison d'au moins 50m en atomes, et jusqu'à 40%, de l'ordre de 5 à 40duo, et de préférence de 7 à 20t en atomes de niobium; l'invention concerne également un procédé pour la fabrication d'un tel matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation, par application d'un traitement thermique à un matériau magnétique amorphe contenant du cobalt comme composant principal, de préférence à raison d'au moins 50gó en atomes, et jusqu'à 40duo, de l'ordre de 5 à 40%, et de préférence de 7 à 20 ó en atomes de niobium, à une température inférieure à la température de cristallisation du matériau magnétique amorphe.
La figure 1 ci-jointe représente schématiquement une coupe d'un appareil de fabrication d'un matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation suivant l'invention.
La figure 2 est un graphique représentant la résistance à la corrosion d'un matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation suivant l'invention.
La figure 3 est un graphique montrant les effets produits par le traitement thermique sur le matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation suivant l'invention.
L'expression "matériau magnétique amorphe par procédé de pul vérisation" utilisée ici désigne un matériau magnétique amorphe produit par le procédé de pulvérisation.
Le matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation est utile, par exemple, dans la fabrication des tetes magnétiques, des transformateurs haute et basse fréquence, des amplificateurs magnétiques, et des filtres magnétiques.
Suivant une forme de mise en oeuvre, l'invention est cons tituée par un matériau magnétique amorphe par procédé de pul vérisation contenant le cobalt comme composant principal, et jusqu'à 40B ó en atomes de niobium, et contenant en outre au moins un élément complémentaire choisi parmi le titane, le zirconium, le hafnium, le vanadium, le tantale, le cuivre, le molybdène, et le tungstène.
Suivant une variante de mise en oeuvre de la présente invention, le matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation contient du cobalt comme composant principal et jusqu'à 40X en atomes de niobium, et il contient en outre au moins un élément complémentaire choisi parmi le groupe constitué par le chrome, le manganèse, le nickel et le fer.
Suivant une autre forme de mise en oeuvre, l'invention est constituée par un matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation contenant le cobalt comme composant principal et jusqu'à 40 ó en atomes de niobium, et contenant en outre au moins un élément complémentaire choisi parmi le bore, le carbone, le silicium, le phosphore, le germanium, l'étain, l'indium, l'arsenic et l'antimoine.
Enfin, l'invention concerne aussi un matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation contenant le cobalt comme composant principal et jusqu'à 40 Ó en atomes de niobium, et contenant en outre au moins un élément complémentaire choisi parmi le fer et le manganèse.
Dans les matériaux magnétiques amorphes comme décrit ci-dessus, il est préférable d'utiliser un matériau magnétique contenant une grande quantité de cobalt dans la mesure où le matériau magnétique est amorphe. La teneur en cobalt est de préférence supérieure ou égale à 50% en atomes. Le niobium entrant dans la composition du matériau magnétique est utilisé en une quantité telle que le matériau magnétique soit amorphe, de préférence à raison de 5 à 40, et plus particulièrement de 7 à 20oxo en atomes.
Une forme de mise en oeuvre du procédé suivant la présente invention pour fabriquer le matériau magnétique par procédé de pulvérisation est schématiquement décrite par référence à la figure 1.
La figure 1 représente schématiquement une coupe d'un exemple d'appareillage pour la fabrication d'un matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation.
Comme le montre la figure 1, un récipient (1) est maintenu sous une pression d'environ 10 2 Torr dans une atmosphère à 99,99S d'argon. L'introduction de l'argon dans le récipient (1) est réalisée après avoir au préalable fait le vide dans le récipient par aspiration sous une pression de 10 8 Torr.
Le récipient (1) est ainsi vidé et maintenu sous une pression de 10 2 Torr. L'appareillage comporte encore une cathode (2) à filament de tungstène, et une anode (3) comprenant une plaque d'acier inoxydable. On applique entre les électrodes un courant électrique de 40A environ et un potentiel de 10V environ au moyen d'une alimentation (4) pour former un plasma dans le récipient (1). L'anode peut être refroidie à l'eau et on peut y appliquer une tension positive de 100V environ ou moins en courant continu. Une anticathode (6) à laquelle le matériau contenant au moins le cobalt et le niobium est fixé, est refroidie à l'eau. On applique à l'anticathode (6) une tension négative de O à 1500V au moyen de l'alimentation électrique (7).
L'appareillage comporte encore une base (8) pour le dépôt du matériau magnétique amorphe suivant l'invention, qui peut être refroidie à l'eau, et à laquelle on applique une tension négative de 500V au maximum, au moyen de l'alimentation électrique (9).
Le matériau magnétique amorphe suivant l'invention est obtenu en appliquant une tension d'environ 10V et en faisant passer un courant d'environ 40A entre la cathode (2) et l'anode (3) décrites ci-dessus pour générer un plasma, on accélère les ions formés dans le plasma par un champ électrique de 1 à 2kV (300mA environ au maximum) pour pulvériser l'anticathode (6), libérer les atomes constitutifs et déposer et accumuler les atomes libérés sur le substrat (8). On peut ainsi obtenir un matériau magnétique amorphe ayant une épaisseur d'environ 200 microns en effectuant la pulvérisation de manière continue pendant 3 jours.
Les résultats des essais des matériaux magnétiques amorphes ainsi préparés suivant l'invention sont décrits plus en détail ci-après en référence aux tableaux 1 et 2. Ces tableaux 1 et 2 montrent les résultats obtenus en testant les propriétés faiblement ferromagnétiques, la stabilité thermique, les propriétés mécaniques et la résistance à la corrosion d'échantillons en forme de disques de O,2mm d'épaisseur et 40mm de diamètre, et des échantillons en forme d'anneaux de 30mm de diamètre extérieur et de 20mm de diamètre intérieur préparés en déposant un matériau magnétique amorphe sur le substrat suivant le procédé décrit ci-dessus.
La structure amorphe des échantillons de matériau magnétique ainsi préparés est confirmée par une mesure de diffraction X des échantillons en utilisant des rayons Fe,Ka comme cible.
On constate alors que le réseau de diffraction X pour les échantillons ci-dessus ne présente que deux ou trois anneaux diffus de diffraction et ne fait pas apparattre de seau net de diffraction de cristaux. Ceci démontre que les échantillons ont une structure amorphe.
Le tableau 1 indique la nagnétisation de saturation à la température ambiante, la densité de flux magnétique de saturation, la magnétostriction, la force coercitivea la dureté, la température de cristallisation et le point de CuriE des échantillons de matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation obtenus en faisant varier la composition en co balt et en niobium. Comme indiqué au tableau 1, la magnétisa tion de saturation et la densité de flux de saturation augmentent quand la teneur en niobium décroit (ou quand la teneur en cobalt augmente dans le système binaire cobalt - niobium).Pour obtenir un matériau magnétique ayant d'excellentes propriétés ferromagnétiques ainsi qu'une densité de flux magnétique de saturation élevée, la magnétostriction doit être faible. Tous les échantillons de matériau magné tique amorphe par procédé de pulvérisation suivant la présente invention présentent une magnétostriction négative relativement faible.
Suivant une caractéristique important du matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation de l'invention, il présente une magnétostriction relativement faible et négative.
Récemment, on a remarqué des matériaux magnétiques amorphes à base de cobalt, sans élément semimétallique (Co-Ti, Z r, Hf,
Ta, W) pour leurs excellentes propriétés faiblement ferromagnétiques, et de nombreuses études ont été réalisées à ce sujet. Parmi ces matériaux, les matériaux magnétiques amorphes de type Co-Ti, Co-Zr et Co-Hf, présentent une magnétostriction positive. En conséquence, pour réduire pratiquement à zéro cette magnétostriction, il faut ajouter un métal tel que
Ni, Mo et Cr.
Ta, W) pour leurs excellentes propriétés faiblement ferromagnétiques, et de nombreuses études ont été réalisées à ce sujet. Parmi ces matériaux, les matériaux magnétiques amorphes de type Co-Ti, Co-Zr et Co-Hf, présentent une magnétostriction positive. En conséquence, pour réduire pratiquement à zéro cette magnétostriction, il faut ajouter un métal tel que
Ni, Mo et Cr.
Toutefois, l'addition de ces éléments entrain une diminution de la densité de flux magnétique de saturation. Par ailleurs, les matériaux magnétiques amorphes de type Co-Ta et
Co-W présentent une magnétostriction négative. Ainsi la magnétostriction peut être réduite pratiquement à zéro en ajoutant par exemple Fe ou Mn. Ces éléments augmentent ou, du moins, diminuent faiblement la densité de flux de saturation du matériau magnétique, et par conséquent les matériaux magnétiques amorphes de type Co-Ta et Co-W sont considérés comme de bons matériaux magnétiques amorphes. Toutefois, même les matériaux de type Co-Ta et Co-W présentent une densité de flux magnétique de saturation inférieure à celle d'un matériau magnétique amorphe de type Co-Nb.Ainsi, le matériau magnétique amorphe de l'invention possède une magnétostriction pratiquement égale à zéro comme le montre l'échantillon 18 xCo > 5 Fe4,5Nb1 5Nblo) figurant au tableau 2 ci-après. La présente invention permet de préparer un matériau présentant une densité de flux magnétique de saturation de 12 à 13 kilogauss, voire davantage.
Co-W présentent une magnétostriction négative. Ainsi la magnétostriction peut être réduite pratiquement à zéro en ajoutant par exemple Fe ou Mn. Ces éléments augmentent ou, du moins, diminuent faiblement la densité de flux de saturation du matériau magnétique, et par conséquent les matériaux magnétiques amorphes de type Co-Ta et Co-W sont considérés comme de bons matériaux magnétiques amorphes. Toutefois, même les matériaux de type Co-Ta et Co-W présentent une densité de flux magnétique de saturation inférieure à celle d'un matériau magnétique amorphe de type Co-Nb.Ainsi, le matériau magnétique amorphe de l'invention possède une magnétostriction pratiquement égale à zéro comme le montre l'échantillon 18 xCo > 5 Fe4,5Nb1 5Nblo) figurant au tableau 2 ci-après. La présente invention permet de préparer un matériau présentant une densité de flux magnétique de saturation de 12 à 13 kilogauss, voire davantage.
En ce qui concerne la mesure des propriétés faiblement ferromagnétiques requises pour le matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation de l'invention, la force coercitive est importante. Le matériau magnétique amorphe de l'invention possède une force coercitive relativement bonne comme le montre le tableau 1. Cette force coercitive peut être réduite par le traitement thermique du matériau amorphe dans des conditions appropriées comme indiqué au tableau 3. Ainsi, l'échantillon n03 ayant une composition Co88,5Nb11,5 qui n'est pas soumis au traitement thermique, possède une force coercitive de 180mye. Si on applique au matériau un traitement thermique de 30mn à la température indiquée au tableau 3, la force coercitive est encore réduite.Par exemple, un traitement thermique à 3600C réduit la force coercitive à 35mOe, et un traitement thermique à 4000C réduit la force coercitive à 30mOe.
Le traitement thermique suivant l'invention doit être appliqué à une température inférieure à la température de cristallisation du matériau magnétique amorphe. Dans le cas des matériaux magnétiques amorphes contenant le niobium à forte teneur, le traitement thermique peut être appliqué pour obtenir de bons effets à une température relativement faible.
Toutefois, les matériaux magnétiques amorphes contenant le niobium en faible teneur doivent être soumis à un traitement thermique à une température relativement élevée. Ainsi, un traitement thermique à une température comprise entre 151)OC et une température inférieure à la température de cristallisation pendant plusieurs heures à une minute suffit pour des matériaux contenant du niobium en teneur élevée, et un traitement thermique à une température comprise entre 2500C et la température de cristallisation pendant plusieurs heures à environ une minute convient pour des matériaux contenant du niobium en faible teneur. De plus, il est préférable de refroidir lentement le matériau pendant une période de 2 à 3 heures, par exemple en le laissant au four après traitement thermique. Pendant le refroidissement, l'application d'un champ magnétique de quelques Oe à quelques centaines d'Oe nécessaire pour réaliser la magnétisation de saturation, est souhaitable.
Le matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation suivant l'invention présente d'excellentes propriétés faiblement ferromagnétiques comme indiqué ci-dessus. De plus, il possède de bonnes propriétés mécaniques et une résistance élevée à la corrosion pour ce qui concerne la technique des matériaux. Le tableau 3 montre la dureté des matériaux magnétiques amorphes binaires Co-Nb pour un exemple. Comme on peut le constater, la dureté des échantillons de matériau magnétique amorphe suivant l'invention, mesurée par la méthode de vérification de la dureté de Vickers, est de l'ordre de 520 à 1023 kg/mm2, et les échantillons présentent une très bonne résistance mécanique qui augmente avec la teneur en niobium.
La résistance à la corrosion du matériau magnétique amorphe suivant la présente invention est décrite ci-après plus en détail en référence à la figure 2. Cette figure est un graphique montrant les résultats obtenus en plongeant chacun des matériaux magnétiques amorphes Co-Nb de 0,3 à 0,4mm d'épaisseur, préparés par le procédé décrit ci-dessus, et séparés du substrat en les utilisant comme électrode, HgC12 constituant une autre électrode, dans de l'acide chlorhydrique 1N, en appliquant une tension électrique entre les deux électrodes et en mesurant la tension électrique à laquelle un courant électrique non uniforme traverse entre les électrodes.
Les résultats montrent que le matériau magnétique amorphe de l'invention résiste remarquablement bien aux piqOres de corrosion qui constituent un phénomène classique de corrosion locale résultant généralement de la présence d'ions chlorure, de qui démontre l'excellente résistance à la corrosion du matériau.
Par ailleurs, on sait que les matériaux amorphes sont généralement cristallisés à une certaine température car ils se trouvent dans une sorte d'état gelé métastable. Plus la température de cristallisation est élevée, plus la stabilité du matériau amorphe est bonne. Les matériaux amorphes ayant un point de Curie plus élevé procurent des propriétés magnétiques plus stables. Comme le montre le tableau 1, les matériaux magnétiques amorphes suivant la présente invention ont une température de cristallisation et un point de Curie suffisamment élevés pour pouvoir procurer de manière stable de bonnes propriétés magnétiques.
La description qui précède a été faite en se référant principalement au matériau magnétique amorphe de type binaire
Co-Nb. Toutefois, les matériaux magnétiques amorphes suivant l'invention peuvent contenir un ou plusieurs éléments additionnels, ou "éléments tiers". Des exemples de tels éléments tiers sont ceux qui influent essentiellement sur la magnéto striction, comme Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cu, Mo et W, ceux qui influent essentiellement sur la magnétisation de saturation tels que Cr, Mn, Ni et Fe, et ceux qui facilitent surtout la formation d'un structure amorphe tels que B, C, Si, P, Ge,
Sn, In, As et Sb. Ces éléments sont utilisés seuls ou en combinaison.Etant donné que les matériaux magnétiques amorphes suivant l'invention présentent une magnétostriction négative relativement faible, l'incorporation d'au moins un élément tel que Fe et Mn, qui modifie la magnétustriction dans un sens positif sans réduire en même temps la densité de flux magnétique de saturation, est préférable. De plus, un matériau magnétique amorphe contenant au moins un élément tel que le zirconium ou le hafnium qui est capable de modifier la magnétostriction dans un sens positif, est également préférable.
Co-Nb. Toutefois, les matériaux magnétiques amorphes suivant l'invention peuvent contenir un ou plusieurs éléments additionnels, ou "éléments tiers". Des exemples de tels éléments tiers sont ceux qui influent essentiellement sur la magnéto striction, comme Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cu, Mo et W, ceux qui influent essentiellement sur la magnétisation de saturation tels que Cr, Mn, Ni et Fe, et ceux qui facilitent surtout la formation d'un structure amorphe tels que B, C, Si, P, Ge,
Sn, In, As et Sb. Ces éléments sont utilisés seuls ou en combinaison.Etant donné que les matériaux magnétiques amorphes suivant l'invention présentent une magnétostriction négative relativement faible, l'incorporation d'au moins un élément tel que Fe et Mn, qui modifie la magnétustriction dans un sens positif sans réduire en même temps la densité de flux magnétique de saturation, est préférable. De plus, un matériau magnétique amorphe contenant au moins un élément tel que le zirconium ou le hafnium qui est capable de modifier la magnétostriction dans un sens positif, est également préférable.
Les matériaux de type Co-Nb suivant l'invention peuvent prendre une structure amorphe même en l'absence d'un élément qui facilite la formation d'une structure amorphe, tel que Bs et par conséquent il est préférable qu'ils ne contiennent pas un tel élément.
Ainsi, les matériaux magnétiques amorphes utilisés de préfé rence dans 1 'invention sont ceux qui contiennent le cobalt à raison d'au moins 50S en atomes, 5 à 40 en atomes environ de niobium et au moins un élément additionnel tel que le fer et le manganèse. En ce qui concerne la teneur en élément additionnel dans un matériau magnétique amorphe ayant par exemple la composition (Col xMnx)85Nbl5 x est de préférence compris entre 0,02 et 0,06 et, dans un matériau magnétique amorphe ayant la composition (Co1 -x 83,5nib16,5 x est de préférence compris entre 0,01 et 0,03.
Si l'on considère la réduction de la densité de flux magnétique de saturation et la modification de la magnétostriction qui sont provoquées par l'addition d'un élément qui facilite la formation d'une structure amorphe, tel que le bore, il est préférable de ne pas ajouter un tel élément dans le matériau magnétique amorphe suivant l'invention.
Le tableau 2 montre les résultats obtenus en ajoutant ltélé- ment tiers ci-dessus au matériau magnétique amorphe suivant l'invention. Les résultats montrent que les matériaux magnétiques amorphes ternaires suivant l'invention, contenant un élément tiers, possèdent des propriétés magnétiques modifiées ainsi qu'une magnétisation de saturation et une densité de flux magnétique améliorées par comparaison les matériaux magnétiques amorphes binaires décrits ci-dessus. le tableau 4 montre les résultats en ce qui concerne les modifications de la magnétisation de saturation et la magnétostriction sous l'effet des variations de la valeur de x dans un matériau magnétique amorphe ayant la composition (Col M )85Nb15 où l'élément M est Fe et Mn respectivement.De plus, le tableau 4 montre également les résultats obtenus en utilisant un matériau magnétique amorphe ayant la même composition que ci-dessus où M est Ni et Ti.
Comme le montrent les résultats du tableau 4, la magnétisation de saturation et la magnétostriction du matériau magnétique amorphe sont fortement améliorées par l'incorporation de Fe et Mn comme élément M dans la composition ci-dessus du matériau magnétique amorphe. Ainsi, les échantillons n026 et 32 sont améliorés par leur magnétisation de saturation plus élevée par comparaison avec les échantillons 37 et 38 qui présentent des magnétostriction relativement faibles.
Le traitement thermique est efficace pour réduire la force coercitive dans le matériau magnétique amorphe de type ter naire comme dans le matériau magnétique amorphe de type binaire.
Les matériaux magnétique amorphes sont formés comme décrit précédemment, en échantillons en forme d'anneaux de 15mm de diamètre intérieur, 25mm de diamètre extérieur et 0,3mm d'é- paisseur. La densité de flux magnétique de saturation et la force coercitive sont mesurées sur les échantillons ci-dessus, et les résultats sont exprimés au tableau 5. Pour la mesure de la force coercitive, on utilise des échantillons avant et après traitement thermique à 4000C dans un champ magnétique rotatif de 100 Oe à 350 trs/mn, suivi par un refroidissement de longue durée. Comme on le voit au tableau 5, la force coercitive du matériau magnétique amorphe est remarquablement améliorée par le traitement thermique.
Au cours du traitement thermique, la force coercitive est améliorée par une augmentation de la temperature de traitement thermique comme le montre la figure 3, et elle est encore améliorée par la réalisation du traitement thermique dans un champ magnétique, par comparaison avec le traitement thermique sans champ magnétique.
Les propriétés magnétiques sont mesurées à 10 Oe d'un champ magnétique de mesure (Hm) et à 50Hz pour deux échantillons n045 et 46 qui sont obtenus en formant une couche de matériau magnétique amorphe comprenant une composition Co815Fe2,0Nb16 et Co85,5Fe4,5Nb10 ayant une épaisseur de 5700A et 11500A sur un substrat de monocristal de saphir (plan R), respectivement. les résultats sont indiqués au tableau 6. Ces résultats montrent que les propriétés magnétiques varient de manière importante avec les variations de la composition, et que le matériau magnétique amorphe de l'é- chanttillon 45 présente des propriétés magnétiques bien meilleures que celles de l'échantillon 46.
Par ailleurs, le matériau magnétique amorphe de l'invention est amélioré en ce qui concerne la force coercitive par le traitement thermique à une température inférieure à la tempé rature de cristallisation comme indiqué ci-dessus, et il est encore amélioré en ce qui concerne le champ magnétique anisotropique (Hk). Les résultats obtenus par le traitement thermique du matériau magnétique amorphe (échantillon 45) à diverses températures sont indiqués au tableau 7. Ces résultats montrent clairement que le traitement thermique améliore le champ magnétique anisotropique du matériau magnétique amorphe de l'invention.
Si l'on considère les résultats donnés aux tableaux 1 à 7 et les figures 2 et 3, on constate que le matériau magnétique amorphe de type Co-Nb suivant la présente invention présente de bonnes propriétés faiblement ferromagnétiques dans la mesure ou il contient du cobalt à raison d'au moins 50X en atomes, et du niobium à raison de 5 à 40X en atomes environ.
Si l'on considère que le Sendust, qui est actuellement le meilleur matériau utilisé en pratique, présente une densité de flux magnétique de saturation de 0,9 kilogauss, on doit constater que les matériaux magnétiques amorphes binaires ci-dessus contenant du cobalt à raison d'au moins 50X en atomes, et du niobium à raison de 5 à 40, de préférence 7 à 20X en atomes, sont très utiles en pratique.Le tableau 2 montre que l'addition d'un troisième élément au matériau amorphe binaire permet d'améliorer la densité de flux magnétique de saturation de telle sorte que les matériaux magnétiques amorphes contenant le cobalt à raison d'au moins 50X en atomes, et le niobium à raison de 5 à 40%, de préférence 7 à 20t ó en atomes, permet d'obtenir facilement une densité de flux très élevée.
Comme décrit précédemment, les matériaux magnétiques amorphes de l'invention possèdent de bonnes propriétés faiblement ferromagnétiques et de bonnes propriétés mécaniques et chimiques, et par suite ils s'avèrent potentiellement avantageux, par exemple comme matériaux de têtes magnétiques, transformateurs haute ou basse fréquence, amplificateurs magnétiques et filtres magnétiques. De plus, ils peuvent être utilisés comme capteurs thermiques en raison du fait que leur point de Curie varie avec leur composition.
TABLEAU I
Magnétisation Densité de Température
Echantillon de flux magnétique Magnéto- Force de Point de
n Composition Saturation de saturation striction coercitive Dureté cristallisation Ourie
(atome%) (emu/g) K gauss) (Oe) kg/mm ( K) (K)
1 Co95Nb15 120 13,5 -9x107 0,10 520 - 925
2 Co90Nb10 112 12,2 -1,0x10-6 0,12 546 700 870
3 Co88,5Nb11,5 99 10,8 -1,5x10-6 0,18 659 715 850
4 Co83,5Nb16,5 82 9,0 -1,5x10-6 0,09 685 755 810
5 Co76Nb24 41 4,5 -5x10-7 0,15 710 865 810
6 Co20,4Nb29,6 33 3,7 -5x10-7 0,10 826 890 500
7 Co60Nb40 2 0,5 -1x10-7 1023 900 445
TABLEAU 2
Densité de
Echantillon Magnétisation flux magnétique Magneto
n Composition de saturation de saturation striction
8 Co90Nb7Ti3 113 12.5
9 Co90Nb7Zx3 110 11.9
10 Co90Nb7Hf3 105 11.5
11 Co90Nb7V3 100 10.8
12 Co90Nb7Ta3 115 12.5
13 Co90Nb7Cr3 98 10.0
14 Co90Nb7Ho3 90 9.8
15 Co90Nb7W3 104 11.8
16 Co90Mn20Nb10 120 13.0
17 Co70Ni20Nb10 125 13.5
18 Co85.5Fe4.5Nb10 130 14.0 -1 x 10
19 Co70Fe20Nb10 115 12.0 +1.5 x 10-6
20 Co85Cu5Nb10 88 9.5
21 Co90Nb7B3 115 12.5
22 Co90Nb7Cr3 114 12.4
23 Co90Nb7Si3 117 13.0
24 Co90Nb7P3 105 11.5
25 CogONb7Ge3 117 12.6 TABLEAU 3
Température de
Echantillon traitement Force
n thermique coercitive 3 non effectué 0,18 3 230 0,16 3 300 0,10 3 330 0,08 3 360 0,035 3 400 0,030
TABLEAU 4
Echantillon Magnétisation Magnéte
n Composition de saturation striction
(atomes) (emu/g)
Comparaison C 85NblS 88.5 -1.57x10-6
26 Co83Fe2Nb15 90.8 -1.4x10-7
27 Co81Fe4Nb15 92.6 +1.4x10-6
28 Co79Fe6Nb15 94.5 +2.6x10-6
29 Co73Fe12Nb15 99.8 +8.9x10-6
30 C 83Mn2NblS 93 -8x10-7
31 Co81Mn4Nb15 96.8 -3x10-7
32 Co79Mn6Nb15 85.5 0
33 Co77Mn8Nbl5 84.4 +4.2x10-7
34 Co75Mn10Nb15 +8.6x10-7
35 Co73Mn12Nb15 +8.6x10-7
36 Co65Mn20Nb15 +2.9x10-6
37 Co79Ni12Nb15 77.3 -7.3x10-6
38 Co70Ti12Nb15 32.3 0 TABLEAU 5
Densité de Force coercitive
Echantillon flux magnétique Après traitement Avant traitement
n Composition de saturation thermique thermique
(atome%) (K gauss) (De) (De) 47 Co83,3Fe1,7No15 9,7 0,26 0,02 39 Co83,3Mn1,7Nb15 9,8 0,28 0,02 40 Co79,9Mn5,1Nb15 9,5 0,22 0,016 41 Co69,7Mn15,3Nb15 4,8 0,066 0,008 42 Co74,8Ni10,2Nb15 8,2 1,1 0,012 43 Co88Zr5nB7 11,3 0,16 0,036 44 cO85tI7,5nB7,5 10,6 0,19 0,04 TABLEAU 6
Densité de
flux magnétique Magnétisation
de saturation résiduelle Force Champ magnétique
Echantillon Bs Br Br/Bs coercitive anisotropique
(k gauss) (K gauss) (MDe) (Ce)
Co81,5Fe2,0Nb16,5 (Echantillon n 45) 7,54 2,80 0,37 520 8,8
Co85,5Fe4,5Nb10,0 extrêmement (Echantillon n 46) 9,14 1,28 0,14 140 faible
(non mesurable)
TABLEAU 7
Température
Echantillon de traitement Champ magnétique
n0 thermique anisotropique (HK)
(ok) (Oe)
45 non effectué 8,8
45 653 8,0
45 723 7,0
45 773 6,0
45 823 6,0
Magnétisation Densité de Température
Echantillon de flux magnétique Magnéto- Force de Point de
n Composition Saturation de saturation striction coercitive Dureté cristallisation Ourie
(atome%) (emu/g) K gauss) (Oe) kg/mm ( K) (K)
1 Co95Nb15 120 13,5 -9x107 0,10 520 - 925
2 Co90Nb10 112 12,2 -1,0x10-6 0,12 546 700 870
3 Co88,5Nb11,5 99 10,8 -1,5x10-6 0,18 659 715 850
4 Co83,5Nb16,5 82 9,0 -1,5x10-6 0,09 685 755 810
5 Co76Nb24 41 4,5 -5x10-7 0,15 710 865 810
6 Co20,4Nb29,6 33 3,7 -5x10-7 0,10 826 890 500
7 Co60Nb40 2 0,5 -1x10-7 1023 900 445
TABLEAU 2
Densité de
Echantillon Magnétisation flux magnétique Magneto
n Composition de saturation de saturation striction
8 Co90Nb7Ti3 113 12.5
9 Co90Nb7Zx3 110 11.9
10 Co90Nb7Hf3 105 11.5
11 Co90Nb7V3 100 10.8
12 Co90Nb7Ta3 115 12.5
13 Co90Nb7Cr3 98 10.0
14 Co90Nb7Ho3 90 9.8
15 Co90Nb7W3 104 11.8
16 Co90Mn20Nb10 120 13.0
17 Co70Ni20Nb10 125 13.5
18 Co85.5Fe4.5Nb10 130 14.0 -1 x 10
19 Co70Fe20Nb10 115 12.0 +1.5 x 10-6
20 Co85Cu5Nb10 88 9.5
21 Co90Nb7B3 115 12.5
22 Co90Nb7Cr3 114 12.4
23 Co90Nb7Si3 117 13.0
24 Co90Nb7P3 105 11.5
25 CogONb7Ge3 117 12.6 TABLEAU 3
Température de
Echantillon traitement Force
n thermique coercitive 3 non effectué 0,18 3 230 0,16 3 300 0,10 3 330 0,08 3 360 0,035 3 400 0,030
TABLEAU 4
Echantillon Magnétisation Magnéte
n Composition de saturation striction
(atomes) (emu/g)
Comparaison C 85NblS 88.5 -1.57x10-6
26 Co83Fe2Nb15 90.8 -1.4x10-7
27 Co81Fe4Nb15 92.6 +1.4x10-6
28 Co79Fe6Nb15 94.5 +2.6x10-6
29 Co73Fe12Nb15 99.8 +8.9x10-6
30 C 83Mn2NblS 93 -8x10-7
31 Co81Mn4Nb15 96.8 -3x10-7
32 Co79Mn6Nb15 85.5 0
33 Co77Mn8Nbl5 84.4 +4.2x10-7
34 Co75Mn10Nb15 +8.6x10-7
35 Co73Mn12Nb15 +8.6x10-7
36 Co65Mn20Nb15 +2.9x10-6
37 Co79Ni12Nb15 77.3 -7.3x10-6
38 Co70Ti12Nb15 32.3 0 TABLEAU 5
Densité de Force coercitive
Echantillon flux magnétique Après traitement Avant traitement
n Composition de saturation thermique thermique
(atome%) (K gauss) (De) (De) 47 Co83,3Fe1,7No15 9,7 0,26 0,02 39 Co83,3Mn1,7Nb15 9,8 0,28 0,02 40 Co79,9Mn5,1Nb15 9,5 0,22 0,016 41 Co69,7Mn15,3Nb15 4,8 0,066 0,008 42 Co74,8Ni10,2Nb15 8,2 1,1 0,012 43 Co88Zr5nB7 11,3 0,16 0,036 44 cO85tI7,5nB7,5 10,6 0,19 0,04 TABLEAU 6
Densité de
flux magnétique Magnétisation
de saturation résiduelle Force Champ magnétique
Echantillon Bs Br Br/Bs coercitive anisotropique
(k gauss) (K gauss) (MDe) (Ce)
Co81,5Fe2,0Nb16,5 (Echantillon n 45) 7,54 2,80 0,37 520 8,8
Co85,5Fe4,5Nb10,0 extrêmement (Echantillon n 46) 9,14 1,28 0,14 140 faible
(non mesurable)
TABLEAU 7
Température
Echantillon de traitement Champ magnétique
n0 thermique anisotropique (HK)
(ok) (Oe)
45 non effectué 8,8
45 653 8,0
45 723 7,0
45 773 6,0
45 823 6,0
Claims (9)
- du niobium à raison de 5 à 40 Ó en atomes environ.du cobalt à raison d'au moins 50S en atomes; etR E V E N D I C A -r I 0 N S 1. Matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation, caractérisé en ce qu'il comprend:
- 2. Matériau magnétique amorphe selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un élément choisi parmi le titane, le zirconium, le hafnium, le vanadium, le tantale, le cuivre, le molybdène, et le tungstène.
- 3. Matériau magnétique amorphe selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un élément choisi parmi le chrome, le manganèse, le nickel et le fer.
- 4. Matériau magnétique amorphe selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un élément choisi parmi le bore, le carbone, le silicium, le phosphore, le germanium, l'étain, l'indium, l'arsenic et l'antimoine.
- 5. Matériau magnétique amorphe selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'élément est le fer ou le manganèse.
- 6. Procédé de fabrication d'un matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation, caractérisé en ce queon prépare un matériau magnétique amorphe par procédé de pulvérisation comprenant au moins 50 Ó d'atomes de cobalt et 5 à 40 environ d'atomes de niobium;on applique un traitement thermique au matériau à une température comprise entre 1500C environ et un température inférieure à la température de cristallisation du matériau; eton refroidit le matériau.
- 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le refroidissement est effectué lentement sur une période d'au moins deux heures.
- 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le traitement thermique est effectué pendant une durée et à une température telles que la force coercitive du matériau soit inférieure ou égale à 35mOe.
- 9. Matériau magnétique amorphe selon la revendication 1, caractérisé en ce que sa densité de flux magnétique de saturation est supérieure ou égale à 12 kilogauss.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57028064A JPS58147538A (ja) | 1982-02-25 | 1982-02-25 | スパツタ非晶質磁性材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2522188A1 true FR2522188A1 (fr) | 1983-08-26 |
| FR2522188B1 FR2522188B1 (fr) | 1988-06-24 |
Family
ID=12238329
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8303001A Expired FR2522188B1 (fr) | 1982-02-25 | 1983-02-24 | Materiau magnetique amorphe par procede de pulverisation et procede pour sa fabrication |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58147538A (fr) |
| FR (1) | FR2522188B1 (fr) |
| NL (1) | NL8300695A (fr) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0122792A2 (fr) * | 1983-04-15 | 1984-10-24 | Hitachi, Ltd. | Alliage magnétique amorphe du système Co-Nb-Zr et tête magnétique fabriquée à partir de cet alliage |
| EP2978870A4 (fr) * | 2013-07-12 | 2016-12-21 | Hewlett Packard Development Co Lp | Fin film métallique amorphe |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62210607A (ja) * | 1986-03-12 | 1987-09-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 軟磁性合金膜及びその形成法 |
| CN102649162B (zh) * | 2012-04-26 | 2014-09-17 | 中山大学 | 贵金属纳米材料或过渡金属氧化物纳米材料的制备方法 |
| CN104451467B (zh) * | 2014-12-15 | 2016-04-27 | 郑州大学 | 一种钴基块体非晶合金及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2546676A1 (de) * | 1974-10-21 | 1976-04-29 | Western Electric Co | Elektromagnetisches bauelement |
| FR2351479A2 (fr) * | 1976-05-14 | 1977-12-09 | Western Electric Co | Dispositifs magnetiques comprenant des alliages amorphes |
| WO1981000861A1 (fr) * | 1979-09-21 | 1981-04-02 | Hitachi Metals Ltd | Alliages amorphes |
| DE3146031A1 (de) * | 1980-11-21 | 1982-07-15 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd., Kadoma, Osaka | Amorphe magnetliegierungen |
-
1982
- 1982-02-25 JP JP57028064A patent/JPS58147538A/ja active Pending
-
1983
- 1983-02-24 NL NL8300695A patent/NL8300695A/nl not_active Application Discontinuation
- 1983-02-24 FR FR8303001A patent/FR2522188B1/fr not_active Expired
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 99, no. 8, 22 août 1983, page 576, no. 62871n, Columbus, Ohio, US; M. NAKA et al.: "Magnetic properties of cobalt-rich cobalt-niobium sputtered amorphous alloys" & PROC. INT. CONF. RAPIDLY QUENCHED MET., 4th 1981 (Pub. 1982) 2, 919-22 * |
Cited By (3)
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| EP0122792A2 (fr) * | 1983-04-15 | 1984-10-24 | Hitachi, Ltd. | Alliage magnétique amorphe du système Co-Nb-Zr et tête magnétique fabriquée à partir de cet alliage |
| EP0122792A3 (en) * | 1983-04-15 | 1985-06-19 | Hitachi, Ltd. | Amorphous magnetic alloy of co-nb-zr system and magnetic head made from the same |
| EP2978870A4 (fr) * | 2013-07-12 | 2016-12-21 | Hewlett Packard Development Co Lp | Fin film métallique amorphe |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58147538A (ja) | 1983-09-02 |
| NL8300695A (nl) | 1983-09-16 |
| FR2522188B1 (fr) | 1988-06-24 |
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