CN117995501A - 一种具有钉扎效应的软硬磁复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有钉扎效应的软硬磁复合材料及其制备方法和应用，包括FINEMET条带和在所述FINEMET条带上沉积的NdFeB薄膜；所述软硬磁复合材料的磁阻抗曲线呈现钉扎效应；其中，FINEMET条带的成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，所述NdFeB薄膜的原子比Nd:Fe:B为2:14:1；所述FINEMET条带的厚度为20～40μm，所述NdFeB薄膜的沉积厚度为10～100nm，钉扎场为1～6Oe。本发明从所制备的软硬磁复合材料的磁阻抗曲线发现沉积特定厚度的NdFeB薄膜的FINEMET复合材料具有钉扎效应，弥补了FINEMET复合条带中钉扎效应研究的空白，制备过程配样简单，不含易挥发材料，制备方法简单、灵活、成分均匀，具有良好的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种具有钉扎效应的软硬磁复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
钉扎效应是一种重要的物理现象，它在磁存储器、磁记录读头和磁性传感器等仪器中发挥着重要的作用。钉扎效应在AFM/FM多层膜中得到了广泛的研究，近年来，在软/硬磁复合薄膜中也进一步研究了钉扎效应引起的交换偏置作用，目前关于钉扎效应的研究一般采用磁滞回线的方法。
软磁非晶条带具有高磁导率、高饱和磁化强度、低矫顽力的特点，通过物理/化学的方法在软磁非晶条带上包覆一层磁/非磁性薄膜，可以有效地改善条带的磁结构。目前通过磁滞回线和巨磁阻抗的方法并没有发现软磁非晶条带与磁性薄膜复合后存在钉扎效应现象。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有钉扎效应的软硬磁复合材料及其制备方法和应用，该软硬磁复合材料具有明显的钉扎效应，在磁敏传感领域具有广泛应用前景。
第一方面，本发明提供了一种具有钉扎效应的软硬磁复合材料，包括FINEMET条带和在所述FINEMET条带上沉积的NdFeB薄膜；所述软硬磁复合材料的磁阻抗曲线呈现钉扎效应；
其中，FINEMET条带的成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，所述NdFeB薄膜的原子比Nd:Fe:B为2:14:1；所述FINEMET条带的厚度为20～40μm，所述NdFeB薄膜的沉积厚度为10～100nm，钉扎场为1～6Oe。
FINEMET条带(纳米晶条带)具有良好的软磁性能，NdFeB薄膜的磁滞回线表现为硬磁性，其矫顽力达到106.2Oe，FINEMET/NdFeB复合条带的磁滞回线表现为软磁性能。现有FINEMET条带与磁性薄膜复合后，在磁滞回线和巨磁阻抗的研究中并没有发现钉扎效应，而本发明提供的上述软硬磁复合材料，在磁阻抗曲线上明显观察到钉扎效应，填补了目前FINEMET复合条带中钉扎效应研究的空白。当NdFeB薄膜在FINEMET条带上的沉积厚度为特定值时，在磁阻抗曲线上能观察到钉扎效应。随着NdFeB薄膜的厚度从10nm增加到100nm，钉扎场为由1Oe增加到6Oe。
第二方面，本发明提供了上述具有钉扎效应的软硬磁复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的Fe基非晶薄带经真空退火后得到FINEMET条带，利用磁控溅射将原子比为2:14:1的NdFeB靶材沉积在所述FINEMET条带上，即得。
优选的，所述真空退火的温度为530～580℃，退火时间为15～25min。合适的退火温度和退火时间能够确保Fe基非晶薄带经热处理得到具有良好软磁性能的FINEMET条带。
优选的，所述磁控溅射采用直流溅射。
优选的，所述磁控溅射时的气氛为氩气，氩气流量为23～27sccm，腔体压力为2.5～2.7Pa，电源功率为150W，磁控溅射的时间为5～13min。合适的磁控溅射条件能够确保NdFeB薄膜具有合适的沉积厚度，从而使得制备的FINEMET/NdFeB复合条带具有钉扎效应。
优选的，所述NdFeB靶材沉积在所述FINEMET条带的光滑面和/或粗糙面上。
优选的，所述磁控溅射前还包括预溅射步骤，具体为：向真空优于5×10-4Pa的溅射室腔体内充入氩气，氩气流量为23～27sccm，工作气压保持在2.5～2.7Pa，电源功率为150W，预溅射8～12min。预溅射的目的是将靶材表面的杂质先溅射掉(清理靶材)，以保证溅射在FINEMET条带上的薄膜的纯度。
优选的，所述成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的Fe基非晶薄带由熔体快淬法获得，采用本领域常规的方法获得即可，本发明对此不作限制。
第三方面，本发明提供了上述具有钉扎效应的软硬磁复合材料在磁敏传感领域的应用。
优选的，所述应用包括以下任意一种形式：
(1)用于制备自旋阀中的磁敏元件；
(2)用于制备磁传感器中的磁敏元件；
(3)用于制备MRAM传感器中的磁敏元件。
本发明制备的软硬磁复合材料在弱场附近的钉扎场为1～6Oe，一旦NdFeB薄膜厚度超过特定厚度值时，钉扎效应对FINEMET条带转变为明显的偏置作用，导致复合条带呈非对称现象，因此本发明提供的软硬磁复合材料可用作磁敏元件，能够有效提高磁感应灵敏度。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明提供的软硬磁复合材料具有钉扎效应，该钉扎效应无法从磁滞回线中发现，但本发明从所制备的软硬磁复合材料的磁阻抗曲线发现沉积特定厚度的NdFeB薄膜的FINEMET复合材料具有钉扎效应，弥补了FINEMET复合条带中钉扎效应研究的空白；
(2)本发明提供的软硬磁复合材料的制备过程配样简单，不含易挥发材料，制备方法简单、灵活、成分均匀，具有良好的实用价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的FINEMET/NdFeB复合条带的磁滞回线；
图2为本发明实施例1的NdFeB薄膜的磁滞回线；
图3为本发明实施例1的不同NdFeB薄膜厚度的FINEMET/NdFeB复合条带的磁阻抗曲线；图3(a)的NdFeB薄膜厚度为10nm，图3(b)的NdFeB薄膜厚度为20nm，图3(c)的NdFeB薄膜厚度为50nm，图3(d)的NdFeB薄膜厚度为100nm；
图4为本发明实施例1的不同NdFeB薄膜厚度的FINEMET/NdFeB复合条带的场灵敏度；
图5为本发明实施例1的FINEMET/NdFeB复合条带的场灵敏度随薄膜厚度变化曲线；
图6为本发明对比例1的FINEMET/Fe20Ni80复合条带的磁阻抗曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
名词解释
钉扎效应：在外加磁场作用下，磁矩会被固定在某个方向上，不再随机运动。这种效应在物理学中被广泛应用，尤其是在磁学和材料科学领域。
磁滞回线：表示磁场强度周期性变化时，磁性物质磁滞现象的闭合磁化曲线；表明了磁性物质反复磁化过程中磁化强度M或磁感应强度B与磁场强度H之间的关系。
磁阻抗曲线：阻抗随外磁场的变化曲线。
巨磁阻抗效应：简称GMI(Giant magnetoimpedance)，是指某些材料在通以一定频率的交变电流时，其交流阻抗随外加轴向磁场迅速变化的现象。
下面结合具体实施例对本发明技术方案做进一步阐述。
实施例1
本实施例中，提供一种具有钉扎效应的软硬磁复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)按照Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9成分进行元素配比和称取，将称取后的元素熔炼成金属铸锭，将铸锭熔化后浇至旋转的水冷铜辊表面上得到Fe基非晶薄带；
(2)将步骤(1)制备的Fe基非晶薄带(厚33μm，宽度为6mm)剪成长度为2cm并放入真空退火炉中退火，在540℃下热处理20分钟后得到FINEMET条带，利用磁控溅射将纯度为99.9％，原子比为2:14:1的NdFeB靶材沉积在FINEMET条带的光滑面；所述溅射方式如下：采用直流溅射，腔体压力2.6Pa，电源功率150W，氩气流量25sccm，分别溅射5min、13min、20min、25min，得到NdFeB薄膜沉积厚度分别为10、20、50、100nm的FINEMET/NdFeB复合条带。
对本实施例的FINEMET/NdFeB复合条带进行磁性能、巨磁阻抗和场灵敏度的测定。
磁性能测试的具体方法为：选取长为5mm、宽为0.6mm的FINEMET/NdFeB复合条带，进行磁性能测试，FINEMET/NdFeB复合条带的磁滞回线如图1所示，从图中可以看出，所有的FINEMET/NdFeB复合条带均表现为良好的软磁性能。对沉积在玻璃片上的NdFeB薄膜的磁性能，测试具体方法为：选取长和宽均为5mm的样品，进行磁性能测试，磁滞回线结果如图2所示，可以看出，NdFeB薄膜的磁性能表现为硬磁性，其矫顽力达到106.2Oe。从磁滞回线上并没有观察到FINEMET/NdFeB复合条带的钉扎现象，这是因为FINEMET条带的厚度与NdFeB的厚度相差较大，磁性能主要表现为FINEMET条带的磁性能。
测试了上述不同厚度NdFeB薄膜的复合条带的GMI特性，测试结果如图3所示，当NdFeB薄膜较薄时(10～20nm)，磁阻抗曲线在弱场附近呈现较宽的平台，这主要是由钉扎效应导致的，随着NdFeB薄膜的厚度从10nm增加到100nm，钉扎场为由1Oe增加到6Oe。随着薄膜厚度的增加，钉扎效应引起的偏置作用导致FINEMET/NdFeB复合条带的磁阻抗曲线呈现非对称现象。
由磁阻抗曲线计算了上述不同厚度NdFeB薄膜的复合条带的场灵敏度，计算结果如图4所示，FINEMET/NdFeB复合条带的场灵敏度随着NdFeB薄膜厚度的增加而增大(如图5所示)，说明偏置场增加，导致零场的线性变化增加，进而灵敏度提高。
实施例2
本实施例中，提供一种具有钉扎效应的软硬磁复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)按照Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9成分进行元素配比和称取，将称取后的元素熔炼成金属铸锭，将铸锭熔化后浇至旋转的水冷铜辊表面上得到Fe基非晶薄带；
(2)将步骤(1)制备的Fe基非晶薄带(厚33μm，宽度为6mm)剪成长度为2cm并放入退火炉中，在570℃下热处理1.5h后得到FINEMET条带，利用磁控溅射将纯度为99.9％，原子比为2:14:1的NdFeB靶材沉积在FINEMET条带的粗糙面；所述溅射方式如下：采用直流溅射，腔体压力2.6Pa，电源功率150W，氩气流量25sccm，分别溅射5min、13min，得到NdFeB薄膜沉积厚度分别为10、20nm的FINEMET/NdFeB复合条带。
实施例3
本实施例中，提供一种具有钉扎效应的软硬磁复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)按照Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9成分进行元素配比和称取，将称取后的元素熔炼成金属铸锭，将铸锭熔化后浇至旋转的水冷铜辊表面上得到Fe基非晶薄带；
(2)将步骤(1)制备的Fe基非晶薄带(厚33μm，宽度为6mm)剪成长度为2cm并放入退火炉中，在580℃下热处理1.5h后得到FINEMET条带，利用磁控溅射将纯度为99.9％，原子比为2:14:1的NdFeB靶材沉积在FINEMET条带的光滑面和粗糙面双面上；所述溅射方式如下：采用直流溅射，腔体压力2.6Pa，电源功率150W，氩气流量25sccm，分别溅射5min、13min，得到NdFeB薄膜沉积厚度分别为10、20nm的FINEMET/NdFeB复合条带。
对比例1
在FINEMET条带光滑面包覆了Fe20Ni80薄膜，磁阻抗测试结果如图6所示，从图中可以看出，不同频率下的磁阻抗曲线均呈现对称双峰，在弱场附近并无钉扎效应及偏置现象。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有钉扎效应的软硬磁复合材料，其特征在于，包括FINEMET条带和在所述FINEMET条带上沉积的NdFeB薄膜；所述软硬磁复合材料的磁阻抗曲线呈现钉扎效应；
其中，FINEMET条带的成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，所述NdFeB薄膜的原子比Nd:Fe:B为2:14:1；所述FINEMET条带的厚度为20～40μm，所述NdFeB薄膜的沉积厚度为10～100nm，钉扎场为1～6Oe。
2.如权利要求1所述的具有钉扎效应的软硬磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的Fe基非晶薄带经真空退火后得到FINEMET条带，利用磁控溅射将原子比为2:14:1的NdFeB靶材沉积在所述FINEMET条带上，即得。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述真空退火的温度为530～580℃，退火时间为15～25min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射采用直流溅射。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射时的气氛为氩气，氩气流量为23～27sccm，腔体压力为2.5～2.7Pa，电源功率为150W，磁控溅射的时间为5～13min。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述NdFeB靶材沉积在所述FINEMET条带的光滑面和/或粗糙面上。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射前还包括预溅射步骤，具体为：向真空优于5×10-4Pa的溅射室腔体内充入氩气，氩气流量为23～27sccm，工作气压保持在2.5～2.7Pa，电源功率为150W，预溅射8～12min。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的Fe基非晶薄带由熔体快淬法获得。
9.如权利要求1所述的具有钉扎效应的软硬磁复合材料在磁敏传感领域的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用包括以下任意一种形式：
(1)用于制备自旋阀中的磁敏元件；
(2)用于制备磁传感器中的磁敏元件；
(3)用于制备MRAM传感器中的磁敏元件。
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