FR2511022A1

FR2511022A1 - Ruban adhesif correcteur et procede pour sa preparation

Info

Publication number: FR2511022A1
Application number: FR8213485A
Authority: FR
Inventors: Toshiyuki Aritake
Original assignee: Mitsubishi Plastics Inc
Current assignee: Mitsubishi Plastics Inc
Priority date: 1981-08-04
Filing date: 1982-08-02
Publication date: 1983-02-11
Also published as: IT8222682A1; GB2103513A; DE3228998C2; FR2511022B1; US4447485A; DE3228998A1; IT8222682A0; US4513028A; GB2103513B; IT1153152B

Abstract

LE RUBAN ADHESIF COMPREND UNE FEUILLE DE BASE EN RESINE DE POLYPROPYLENE, UNE COUCHE ADHESIVE FORMEE SUR UNE FACE DE LA FEUILLE DE BASE ET UNE COUCHE SUPERFICIELLE RENDUE RUGUEUSE FORMEE SUR L'AUTRE FACE DE LA FEUILLE DE BASE ET CONSTITUEE D'UNE RESINE DE POLYPROPYLENE CONTENANT DE FINES PARTICULES DE CHARGE MINERALE, LA COUCHE SUPERFICIELLE RENDUE RUGUEUSE POSSEDE UNE EPAISSEUR QUI N'EST PAS SUPERIEURE AU DIAMETRE MAXIMUM DE PARTICULE DES FINES PARTICULES DE LA CHARGE MINERALE, EST PRATIQUEMENT EXEMPTE DE VIDES OU DE FISSURES, LA TRANSMITTANCE DE LA LUMIERE DU RUBAN ADHESIF ETANT D'AU MOINS 90. LE PROCEDE CONSISTE A FORMER LA COUCHE ADHESIVE SUR LA FEUILLE DE BASE, LA COUCHE SUPERFICIELLE, ET A ETIRER LA FEUILLE LAMINEE A UNE TEMPERATURE D'AU MOINS LE POINT DE FUSION DE LA RESINE DE POLYPROPYLENE DE LA COUCHE SUPERFICIELLE POUR AMENER L'EPAISSEUR DE CELLE-CI A UNE VALEUR QUI NE SOIT PAS SUPERIEURE AU DIAMETRE MAXIMUM DE PARTICULE DES FINES PARTICULES DE LA CHARGE MINERALE.

Description

i 1 '

La présente invention concerne un ruban adhésif qui offre une excellente pos-

sibilité d'écriture et une excellente propriété photostatique ainsi qu'un

procédé pour sa production.

On appelle généralement un ruban adhésif de ce type un ruban adhésif correcteur celui-ci est utile pour corriger notamment des dessins Il est nécessaire qu'on puisse écrire sur le ruban adhésif correcteur par exemple au moyen d'un crayon (par la suite on appelera cela " possibilité d'écriture ") et qu'on puisse le déchirer à la main transversalement au sens du ruban (par la suite on appelera cela " aptitude au déchirement manuel "); En outre, le ruban doit posséder une excellente transmittance à la lumière afin de permettre la reproduction photostatique (on appelera cela " propriété photostatique " Précédemment, afin d'améliorer principalement la possibilité d'écriture et l'aptitude au déchirement manuel parmi les propriétés requises pour un ruban adhésif correcteur, on avait proposer d'incorporer de fines particules de charge minérale dans la feuille de base d'un ruban adhésif, et un tel ruban se trouve donc disposible dans le commerce Cependant, dans un tel ruban, il peut y avoir dispersion de la lumière due aux particules de charge minérale per se ou aux vides ou fissures formée à l'interface entre les particules de charge

minérale et la feuille de base en résine, et ainsi le pourcent total de trans-

mittance à la lumière du ruban tend à être diminuer Ainsi, un tel ruban pos-

sède une mauvaise propriété photostatique et il ne convient pas comme ruban

adhésif correcteur.

Un objet de la présente invention est de surmonter les inconvénients mentionnés ci-dessus relatifs au ruban adhésif classique et de fournir un ruban adhésif qui offre une excellente possibilité d'écriture et une excellente propriété

photostatique nécessaire pour un ruban adhésif correcteur.

Un autre objet de la présente invention est de fournir un procédé de production

d'un tel ruban adhésif supérieur.

Plus précisément, la présente invention fournit un ruban adhésif qui comprend une feuille de base en résine de polypropylène, une couche adhésive formée sur un côté de la feuille de base et une couche superficielle rendue rugueuse formée

sur l'autre côté de la feuille de base et constituée d'une résine de polypropy-

lène contenant de fines particules de charge minérale La couche superficielle rendue rugueuse ayant une épaisseur qui n'est pas supérieure au diamètre de

particules maximum desdites fines particules de charge minérale et étant prati-

quement dépourvue de vides ou de fissures, et le pourcent total de transmittan-

ce de la lumière du ruban est d'au moins 90 %.

On obtient un tel ruban adhésif grace à un procédé qui consiste à former une couche adhésive sur un côté de la feuille de base en résine de polypropylène et, sur l'autre côté de la feuille de base, une couche superficielle en résine de polypropylène possédant un point de fusion inférieur à celui de la résine de polypropylène de la feuille de base et contenant de fines particules de charge minérale pour obtenir une feuille laminée non étirée, puis à étirer la feuille laminée à une température d'au moins le point de fusion de la résine de poly- propylène de la couche superficielle pour amener l'épaisseur de la couche superficielle à une valeur n'excédant pas le diamètre des particules maximum

des fines particules de charge minérale.

D'autres objets et caractéristiques de l'invention ressortiront de la descrip-

tion détaillée suivante des modes de réalisation préférés de l'invention.

La figure 1 représente un diagramme montrant la composition de la couche superficielle rendue rugueuse dans lequel les domaines effectifs des composants constituant la couche superficielle rendue rugueuse sont indiqués par des

lignes obliques.

Les figures 2 à-5 sont des vues en coupe graphiques des rubans adhésifs selon

la présente invention dont est supprimée la couche adhésive.

La résine de polypropylène utilisée comme feuille de base peut être un poly-

propylène isotactique généralement utilisé dans les pellicules et elle peut également être un copolymère de propylène avec une autre "-oléfine Afin d'obtenir une bonne aptitude eu déchirement manuel, on préfère utiliser un mélange d'un polypropylène avec un polymère de méthylpentène Ce mélange se compose de préférence de 95 à 50 % en poids d'un polypropylène et de 5 à 50 % en poids d'un polymère de méthylpexitène Si les proportions se situent hors

de ces domaines, l'aptitude au eéchirement manuel tend à diminuer Le poly-

mère de méthylpentène possède de préférence un point d'amollissement Vicat mesuré selon JIS K-7206) inférieur au point du fusion du polypropylène pour obtenir une bonne transparence de la feuille de base Le polymère de méthypentène peut aussi être un copolymère avec une petite quantité d'une

autre " -oléfine.

On forme sur un côté de la feuille de base une couche superficielle rendue rugueuse constituée d'une résine de polypropylène contenant de fines particules de charge minérale afin de conférer une excellente possibilité d'écriture La résine de polypropylène utilisée pour la couche superficielle rendue rugueuse possède un point de fusion inférieur à celui de la résine de polypropylène

utilisée pour la feuille de base Comme telle résine, on peut citer un copoly-

mère de propylène avec une autre çK -oléfine telle que l'éthylène Les fines particules de charge minérale peuvent être celles généralement utilisées comme charges minérales pour les plastiques, comme le carbonate de calcium ou l'argile On préfère que les fines particules de la charge minérale possède

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un diamètre de particules maximum d'environ 10 p, et soient capable de former une surface rendue rugueuse possédant une rugosité maximum dluplus 10 p et une

rugosité moyenne de 10 points de 2,0 à 6,0 Op mesuré selon JIS B-0601.

On préfère que la couche superficielle rendue rugueuse soit constituée de 90 à 50 % en poids de la résine de polypropylène et de 10 à 50 % en poids des fines

particules de charge minérale.

Afin d'obtenir une bonne possibilité d'écriture, il est important que la couche superficielle rendue rugueuse possède une épaisseur non supérieure au diamètre de particules maximum des fines particules de charge minérale Afin d'assurer la transparence voulue et d'obtenir une bonne propriété photostatique, il est également important que la surface rendue rugueuse ne contienne pas de fissures ou de vides internes On peut former de façon avantageuse une telle couche

superficielle rendue rugueuse par le procédé décrit ci-après.

Une surface de papier à corriger au moyen d'un ruban adhésif est généralement déglacée et en conséquence, afin d'obtenir une copie photostatique satisfaisante sur laquelle la configuration du ruban fixé soit à peine reproduite ou copiée, on souhaite que la surface du ruban adhésif soit également déglacée autant que cela est possible ( on appelera cela par la suite le " non-glacé ") C'est pourquoi, le " bon non- glacé " signifie que le glacé réfléchissant relatif est

faible et que le pouvoir de réflexion de la lumière sur la surface est minimum.

Afin de conférer le non-glacé au ruban adhésif, on incorpore de préférence une

résine thermoplastique spécifique dans la couche superficielle rendue rugueuse.

Selon un mode de réalisation préféré illustré dans la figure 1, la couche superficielle rendue rugueuse est constituée de 25 à 85 % en poids d'une résine de polypropylène (X), de 10 à 50 % en poids de fines particules de la charge minérale (Y) et de 5 à 45 % en poids d'une ou plusieurs résines thermoplastiques (Z) choisie dans le groupe constitué par un polymère de méthylpentène, un polystyrène, un méthacrylate de polyalkyle et un polyester,pouvu que la somme

des composants (X), (Y) et (Z) soit toujours 100 % et que la quantité du compo-

sant (Z) ne soit pas supérieure à la quantité du composant (X); ainsi, le glacé réfléchissant relatif de la couche superficielle rendue rugueuse n'est pas supérieure à 30 % Lorsque le composant (X) est compris à moins de 25 % en poids, il peut se former des vides ou des fissures qui diminuent la propriété photostatique Par ailleurs,

si le composant (X) excède 85 % en poids, la possibilité d'écriture est moindre.

Si le composant (Y) ( c'est-à-dire les fines particules de charge minérale) est compris à moins de 10 % en poids, la possibilité d'écriture est moindre et

s'il excède 50 % en poids, la propriété photostatique est inférieure.

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En ce qui concerne la résine thermoplastique spécifique (Z), le polymère de méthylpentène peut être la même résine que celle utilisée dans la feuille de base Comme polyester, on peut indiquer le téréphtalate de polyéthylène ou le téréphtalate de polybutylène Le polystyrène peut être un polystyrène modifié ainsi nommé dans lequel est incorporée une petite quantité d'un anhydride d'acide carboxylique ou son dérivé Le composant (Z) est incorporé dans une gamme allant de 5 à 45 % en poids S'il y en a moins de 5 % en poids, le non-glacé

sera inadéquat et s'il y en a plus de 45 % en poids, la propriété photogra-

phique sera moins bonne En outre, la quantité du composant ( 2 nedoitpas êtresupé-

l O rieure à la quantité du composant (X) Si le composant (Z) dépasse en quantité

le composant (X), il peut se former des vides ou des fissures.

La relation existant entre les quantités des composants (X), (Y), (Z) est illustrée dans la figure l, dans laquelle les domaines efficaces des composants

sont indiqués par des lignes obliques.

Il est souhaitable que le ruban adhésif puisse être coupé droit dans sa

direction transversale à la main ou au moyen d'une lame distributrice (c'est-

à-dire une lame permettant de découper le ruban) On remarque fréquemment à l'usage qu'un ruban adhésif se déchire obliquement dans une partie intermédiaire de sa largeur suivant la force appliquée pour le couper ou le déchirer à l'aide

d'une lame distributrice ou des doigts.

On a à présent trouvé qu'il était possible d'obtenir une aptitude au déchi-

rement ou à la séparation transverse droite et d'éviter le déchirement oblique non désirable en formant une couche de polypropylène cristalline sur un c 8 té

ou de chaque côté de la couche du mélange polypropylène/ un polymère de méthyl-

pentène de la feuille de base.

Plus précisément, conformément au mode de réalisation préféré de l'invention

illustré dans les figures 2 à 5, la feuille de base comprend une couche prin-

cipale (A) constituée de 95 à 50 % en poids de polypropylène et de 5 à 50 % en poids de polymère de méthylpentène et une couche secondaire (B) formée sur une face ou sur chaque face de la couche principale (A) et constituée d'un polypropylène cristallin possédant un point de fusion d'au moins le point de ramollissement de Vicat dudit polymère de méthylpentène, et une couche de

liaison (D) à base d'unpolyprovylene modifié àl'acidecarboxyliqueest interpo-

sée entre la feuille de base et la couche adhésive Dans les figures 2 à 5,

le symbole (C) désigne la couche superficielle rendue rugueuse.

La couche principale (A) de la feuille debase est composée d'une résine mélange

de polypropylène et du polypère du méthylpentène à savoir le poly-4méthyl-

pentène-l, dans le rapport spécifié ci-dessus Le polypropylène que l'on utilise pour cette couche principale (A)(désigné par la suite comme " PP couche-A ")

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est un homopolymère de propylène ou un copolymère de propylène contenant une petite quantité d'un composant copolymérisé, et il peut être celui qu'on utilise généralement comme matériau de base pour les pellicules Le polymère de méthylpentène, qui peut être un copolymère avec une petite quantité d'une autre çc-oléfine, est de préférence celui qui possède un point de ramollisse- ment de Vicat ( mésuré selon JIS K-7206) inférieur au point de fusion du

PP couche-A pour obtenir une bonne transparence de la couche principale (A).

Comme on l'a indiqué précédemment, on préfère mélanger de 95 à 50 % en poids du PP couche-A et de 5 à 50 % en poids de polymère de méthylpentène Si le rapport du mélange sort de ce domaine, la bande ainsi obtenue a tendance à

devenir difficillement déchirable à la main.

Afin d'améliorer l'aptitude à la séparation par une lame distributrice, on forme une couche de polypropylène cristallin (B) sur un côté ou de chaque côté de la couche principale (A) comme représenté dans les figures de 2 à 4 ou comme coche intermédiaire entre 2 couches principales (A) comme représenté dans la figure 5 Comme polypropylène cristallin ( désigné ci-après comme

"PP couche-B ") constituant cette couche (B), on peut utiliser un homopoly-

mère de propylène, un copolymère de propylène contenant une petite quantité ( c'est-à-dire pas plus d'environ 3 % en poids) d'un composant copolymérisé

( par exemple l'éthylène), ou un polypropylène modifié à base d'acide carboxy-

lique préparé en y greffant un acide carboxylique Le PP couche-B peut être le même que le PP couche-A Afin d'améliorer l'aptitude à la séparation ou au déchirement, il est nécessaire que le PP couche-B possède un point de fusion d'au moins le point de ramollissement de Vicat du polymère de méthylpentène

mentionné ci-dessus Si le point de fusion est inférieur au point de ramollisse-

ment de Vicat, on obtient aucun perfectionnement quant à l'aptitude à la séparation à l'aide d'une lame distributrice Plus précisément, comme on le

décrira plus en détail par la suite, la température d'étirage pour la prépa-

ration du ruban adhésif selon la présente invention est déterminée par le point de ramollissement de Vicat du polymère de méthylpentène dans la couche principale (A), et l'étirage s'effectue de façon plus avantageuse à une température d'au moins ledit point de ramollissement et d'au plus le point de

fusion du PP couche-A ou du PP couche-B qui est plus bas.

En conséquence, si le PP couche-B possède un point de fusion d'au moins le point de ramollissement mentionné ci-dessus, le PP couche-B s'étire sans fusion ou sans écoulement au moment de l'opération d'étirage; on pense que c'est cela qui contribue à l'amélioration de l'aptitude à la séparation par la lame distributrice

En général, la température d'étirage optimum pour un polypropylène se situe -

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d'environ 150 à environ 160 OC C'est pourquoi, il est avantageux d'utiliser un polymère de méthylpentène possédant un point de ramollissement de Vicat dans ce domaine et d'utiliser un PP couche-B possédant un point de fusion d'au moins le point de ramollissement, de préférence d'au moins 155 OC et encore mieux d'au moins 1600 C. Cette couche (B) ne doit pratiquement pas contenir d'autres polymères ou

particules minérales ou organiques qui ne soient compatibles avec PP couche-B.

Le polypropylène utilisé pour la couche superficielle rendue rugueuse (C) (( désigné ci-après comme "PP couche-C") est de préférence un polypropylène possédant un point de fusion inférieur à celui des PP couche-A et PP couche-B mentionnés ci-dessus Par exemple, on préfère un copolymère propylène-éthylène possédant un point de fusion non supérieur aux 1551 C. Afin de lier fermement la couche adhésive à la feuille de base, on interpose entre elles dans le mode de réalisation préféré une couche de liaison PQ)

d'un polypropylène modifié à base d'acide carboxylique Le propylène modifié -

à base d'acide carboxylique est préparé en greffant un acide carboxylique insaturé tel que l'acide maléique ou l'acide itaconique ou un anhydride d'acide carboxylique insaturé tel que l'anhydride de l'acide maléique à un polymère

constitué principalement de propylène.

Si on utilise le polypropylène modifié à base d'acide carboxylique comme PP couche-B dans la structure comme cela est représenté dans les figures 3 et

4, la couche peut également servir de couche (D).

En ce qui concerne les épaisseurs relatives des couches (A) à ( D), il est important que l'épaisseur totale des couches (B) et (D), dans la mesure ou elles possèdenturpoint de fusion d'au moins le point de ramollissement de Vicat du polymère de méthylpentène dans le couche (A), se situe dans un domaine de 5 à 30 %, de préférence de 10 à 20 %, de l'épaisseur totale des couches (A) à (D) Plus précisément, dans un cas o le polypropylène -acide carboxylique modifié et la couche de liaison (D) possède un point de fusion d'au moins le point de ramollissement de Vicat du polymère de méthylpentène dans la couche principale (A), l'épaisseur totale des couches (B) et (D) se situe dans le domaine ci-dessus Tandisiue, lorsqu'on utilise comme couche (D) un polypropylène acide carboxylique modifié possédant un point de fusion inférieur au point de ramollissement de Vicat du polymère de méthylpentène, une telle couche ne contribue pas beaucoup à l'amélioration de la séparation à l'aide de la lame distributrice, alors la couche (s) (B) seule peut posséder une épaisseur se situant dans ce domaine Si l'épaisseur totale mentionnée ci- dessus pour les couches possédant un point de fusion d'au moins le point de ramollissement de Vicat de polymère de méthylpentène est inférieur à 5 %, on n'obtient pas d'amélioration adéquate de la séparation à l'aide de la lame distributrice, c'est-à-dire qu'il est impossible d'éliminer convenablement l'inconvénient qui fait que le ruban se déchire obliquement lorsqu'il est coupé à l'aide d'une lame distributrice Par ailleurs, si l'épaisseur totale excède 30 %, l'aptitude au déchirement manuel tend à diminuer. On pense que l'aptitude à la séparation ou au déchirement transverse droit souhaitable est confér&-à la couche (B) ou aux couches (B) (D) par l'étirage biaxial à la fois dans les directions transversales et longitudinales à une

température non supérieure à leur point de fusion, et que l'aptitude à la sépa-

ration dans la direction transversale ainsi conférée compense l'aptitude à la

séparation ou au déchirement irrégulier des couches (A) et (C).

Maintenant, on va décrire le procédé de production du ruban adhésif selon la

présente invention.

D'abord, on forme une couche adhésive sur une face d'une feuille de base en

résine de polypropylène et on forme une couche superficielle de résine de poly-

propylène contenant de fines particules de charge minérale sur l'autre face de la feuille de base pour obtenir une feuille laminée non étirée La résine de polypropylène utilisée pour la couche superficielle possède un point de fusion

inférieur au point de fusion de la résine de polypropylène de la feuille de base.

Ensuite, on étire la feuille laminée à une température d'au moins le point de fusion de la résine de polypropylène de la couche superficielle jusqu'à ce que l'épaisseur de la couche superficielle atteigne une valeur non supérieure'au

diamètre de particule maximum de fines particules de la charge minérale.

Dans la première étape, la couche de base et la couche superficielle peuvent être laminées de façon avantageuse par co-extrusion ou lamination extrusion puis le matériau adhésif peut être appliqué à la feuille de base sur le c 8 té opposé à la couche superficielle De préférence, la matériau adhésif est un matériau adhésif du type ester acrylique possédant de bonnes caractéristiques d'adhésion et on l'applique préférenciellement sans aucun solvant Dans ce cas, on préfère d'abord laminer une couche de polyoléfine-acide carboxylique modifiée sur la feuille de base afin de lier de façon sure le matériau adhésif à la

feuille de base Il est avantageux que la couche de polyoléfine acide carboxy-

lique modifiée soit co-extrudée avec la feuille de base et la couche superficiel-

le pour former une structure laminée.

Plus précisément, dans un mode de réalisation préféré, on applique une polyoléfi-

ne modifiée contenant de 0,01 à 10 % en poids d'un acide carboxylique insaturé ou son dérivé à la feuille de base pour former une couche de liaison sur le côté opposé à la couche superficielle, et on applique un mélange d'un adhésif acrylique possédant un groupe fonctionnel et d'un agent de réticulation sur une

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couche de liaison sans utiliser de solvant.

La polyoléfine modifiée peut être une de celle obtenue par additionpolymérisa-

tion ou par copolymérisation d'une polyoléfine tel que le polyéthylène ou le polypropylène avec de 0,01 à 10 % en poids d'un acide carboxylique insaturé tel que l'acide maléique, l'acide acrylique ou l'acide itaconique ou un dérivé d'un acide carboxylique insaturé tel qu'un acide carboxylique anhydre Si la teneur en acide carboxylique insaturé ou son dérivé est inférieure à 0,01 % en poids, la propriété de liaison du ruban adhésif final est moins bonne, et si la tenueur excède 10 % en poids, l'adhésion à une feuille de type polypropylène

est inadéquate.

L'adhésif acrylique est obtenu en copolymérisant un ester de l'acide acrylique en tant que constituant majeur avec de 0,1 à 15 % molaire d'un composé possédant un groupe fonctionnel A titre de composé possédant un groupe fonctionnel, on peut citer un acide carboxylique, un anhydride de l'acide carboxylique, ou un composé possédant un groupe hydroxyle tel que l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, l'anhydride maléique ou l'acrylate d'hydroxyéthyl Si le composé possédant un groupe fonctionnel est contenu à moins de 0,1 % en moles, la force de liaison entre la couche adhésive et la couche de liaison est moins bonne, et si la quantité excède 15 % en moles, les caractéristiques d'adhésion

tendent à être moins bonnes.

Le poids moléculaire de l'adhésif acrylique que l'on utilise dans la présente invention se situe de préférence dans une gamme de 250000 à 700000 en poids moléculaire moyen (mesuré par chromatographie par imprégnation de gel) Si le poids moléculaire est inférieur à 200 000, on n'obtient pas une propriété d'adhésion adéquate, et si le poids moléculaire excède 700 000, l'application

à la feuille de base devient difficile.

L'agent de réticulation est un composé possédant au moins 2 groupes fonction-

nels dans sa molécule qui soient réactifs avec l'acide carboxylique insaturé ou son dérivé dans la polyoléfine modifiée ou avec les groupes fonctionnels dans l'adhésif acrylique, et à titre de tel agent de réticulation, on peut

citer un composé d'isocyanate, un composé d'aziridine ou un composé Nméthylol.

En outre, on peut également utiliser un agent de réticulation bloqué dans lequel les groupe fonctionnels de l'agent de réticulation mentionné cidessus

sont chimiquement liés à d'autres composés et-dans lequel les groupes fonction-

nels sont libérés à hautes températures.

Dans l'étape de mélange de l'adhésif acrylique et de l'agent de réticulation en absence de solvant, il est nécessaire d'empêcher la géléfication dans la mesure du possible, et par l'utilisation dudit agent de réticulation bloqué, il est aisément possible de réduire cette géléfication dans une mesure telle

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que l'opération peut se dérouler sans inconvénient De plus, il est nécessaire de réaliser le mélange à une température relativement faible et d'appliquer

le mélange sur la feuille de base aussi rapidement que possible.

Conformément à la présente invention, on peut appliquer le matériau adhésif initialement avec une épaisseur substantielle puisque l'épaisseur de ce maté- riau adhésif devient plus mince dans l'étape d'étirage qui suit Donc, le matériau adhésif de grande viscosité dont il est question ci-dessus qui ne peut pas être enduit uniformément avec une épaisseur pour la couche adhésive classique (par exemple aussi fine que 20 >) de ruban adhésifpeut être facilement enduit de façon uniforme au moyen d'un appareil pour enduire du type à réservoir Après avoir déposé le matériau adhésif, la feuille laminée ainsi obtenue est étirée, biaxialement au moyen d'un appareil d'étirage à un taux d'étirage de 2 à 10 fois dans la direction longitudinale et de 4 à 10 fois dans la direction transversale Dans le cas o on applique le matériau adhésif à une feuille préalablement étirée longitudinalement, on étire la feuille enduite seulement dans la direction transversale Par cet étirage, le revêtement épais du matériau adhésif de haut poids moléculaire peut être uniformément aminci En outre, si on le désire, on peut appliquer

un agent de traitement libéré du côté arrière de la feuille de base de poly-

propylène laminée avec la polyoléfine modifiée On effectue de préférence

ce revêtement avant l'étape d'étirage.

Avec ce mode de réalisation, on obtient les effets supérieurs suivants ( 1) grâce à la couche de polyoléfine modifiée spécifique interposée entre

la feuille de base de polypropylène et le matériau adhésif acrylique possé-

dant des groupes fonctionnels, il est possible d'obtenir un ruban adhésif

possédant une bonne propriété de liaison et dans lequel la couche de polyo-

léfine modifiée et le matériau adhésif sont fermement liés l'un à l'autre.

On pense que l'on peut attribuer ces phénomènes au fait que à la fois la

polyoléfine modifiée et le matériau adhésif possèdent des groupes fonction-

nels.

( 2) Après le dépôt du matériau adhésif sur la feuille de base, on effectue l'étirage et ainsi on peut appliquer le matériau adhésif avec une épaisseur initiale importante En conséquence, il est possible d'utiliser un matériau

adhésif acrylique possédant un haut poids moléculaire (précisément une vis-

cosité élevée) que l'on pouvait difficilement enduire sans utiliser un sol-

vant, et ainsi il est possible d'obtenir un ruban adhésif possédant une

bonne qualité.

( 3) après le dépôt du matériau adhésif sur la feuille de base, on effectue l'étirage, et en conséquence, la feuille de base est relativement épaisse

au moment de l'application du matériau adhésif Au cours de l'opération d'éti-

rage, on applique une tension constante à la feuille de base etainsiil est possible d'empêcher le retrait ou la formation de plis sur la feuille de base, ce qui avait l'habitude de se produire au cours de l'application du matériau adhésif ou au cours du traitement de réticulation De plus, en effectuant le chauffage au moment de l'étirage, non seulement on réalise le traitement de réticulation du matériau adhésif mais également on peut augmenter la force de liaison entre la polyoléfine modifiée et le matériau adhésif. En se référant aux figures 2 à 5, un procédé avantageux pour la production d'un ruban adhésif de la présente invention comprend l'extrusion simultanée des couches (A), (B), (C), (D) pour obtenir un feuille laminée non étirée, puis le dépôt sur celle-ci d'un matériau adhésif, son étirage biaxial à une

température inférieure aux points de fusion des PP couches-A et des PP couches- B et supérieureau point de fusion du PP couche-C.

Par ce procédé, les couches (A) et (B) sont étirées à une température infé-

rieure à leurs points de fusion, ce qui leur confère la résistance et l'apti-

tude à la séparation En même temps, dans la couche (C), il ne se forme pas de vides ou de fissures à l'interface avec les particules de charge minérale puisque la couche (C) est étirée à une température sup érieure au point de fusion du PP couche-C et ainsi il peut se former une couche superficielle

rendue rugueuse qui possède une bonne transparence et une possibilité d'écri-

ture supérieure.

Comme on l'a indiqué ci-dessus, on effectue l'étirage à une température infé-

rieure au point de fusion du polypropylène de la feuille de base et supé-

rieure au point de fusion du copolymère de proprylène utilisé pour la couche superficielle. En effectuant l'étirage dans de telles conditions, la couche superficielle contenant les particules ne subit pratiquement pas d'orientation par étirage puisque l'aptitude à s'écouler du copolymère de proprylène augmente au moment de l'étirage, ce qui permet d'éviter la formation de vides ou de fissures qui autrement se forment en principe à l'interface entre le copolymère de propylène et les fines particules de la charge minérale du fait de la tension d'étirage Par ailleurs, la feuille de base est orientée par étirage ce qui lui confère la résistance et l'aptitude au déchirement voulues En outre, il est nécessaire de fixer le taux d'étirage afin que l'épaisseur de la

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couche super-ficielle contenant les particules après l'étirage ne soit pas supérieure au diamètre de particule maximum des fines particules minérales utilisées Ceci est destiné à diminuer l'épaisseur de la couche superficielle contenant les particules pour conférer une bonne possibilité d'écriture sans compromettre la propriété photostatique tout en fixant les particules sur

la surface plate afin de ne pas les incorporer totalement dans la couche.

En contrôlant la température d'étirage et l'épaisseur de la couche superfi-

cielle contenant des particules dans ces conditions, il est possible de fixer les fines particules minérales pour former une surface plate sur la couche superficielle rendue rugueuse du ruban adhésif final, et d'obtenir un ruban adhésif qui offre une bonne possibilité d'écriture et qui possède une surface blanche ce qui permet une lecture facile des lettres qui y sont écrites, et qui est dépourvue de vides ou de fissures, ce qui donne une propriété photostatique supérieure avec un pourcent total de transmission de lumière

d'au moins 90 %.

Maintenant, nous allons décrire l'invention plus en détail en référence aux

exemples.

EXEMPLE 1

On fait une extrusion à l'état fondu d'une composition obtenue en mélangeant un polypropylène isotactique possédant un indice de fusion de 4,0 et un point de fusion de 1670 C et un polymère de méthylpentène possédant un point de ramcilissement de Vicat de 1600 C dans un rapport pondéral de 75:25, pour obtenir une feuille non étirée Sur une face de la feuille non étirée, on lamine par extrusion une couche superficielle contenant des particules obtenue en mélangeant un copolymère propylèneéthylène possédant un point de fusion de 155 C comme composant (X) et du carbonate de calcium possédant

une dimension moyenne de particule de 3 P et une dimension maximum de part-

icules de 10/ comme composant (Y), avec ou sans un polymère de méthylpentène (appelé ci-après"PMP"), un polystyrène modifiée par un anhydride d'acide carboxylique (appelé ci-après "PS modifié") ou un métacrylate de polyméthyle (appelé ci-après "PMMA") comme composant (Z), dans le rapport indiqué dans

le tableau 1; sur l'autre face de la feuille non étirée, on lamine simul-

tanément par extrusion un polypropylène modifié contenant 3 % en poids d'acide itaconique, et on obtient ainsi une feuille laminée non étirée à trois couches Ensuite, sur le côté de la couche de polypropylène modifié de la feuille laminée non étirée, on enduit un matériau adhésif, un ester de

l'acide acrylique en une épaisseur de 800 / sans utiliser aucun solvant.

Ensuite, on étire la feuille laminée enduite six fois dans la direction longitudinale et 6,7 fois dans la direction transversale à une température

d'étirage de 161 C puis on la soumet à un traitement thermique à une temp-

érature de 164 à 1650 C pendant 5 secondes, ce qui permet d'obtenir un ruban adhésif possédant une épaisseur totale de 60 t La couche de surface rendue rugueuse possède l'épaisseur indiquéedans le tableau 1 On indique dans le tableau 1 la possibilité d'écriture, l'aptitude au déchirement manuel, la

propriété photostatique et le non-glacé de chaque ruban adhésif ainsi préparé.

On détermine la possibilité d'écriture en écrivant sur la surface d'un ruban au moyen d'un crayon possédant une dureté de 6 H et on l'évalue sur les bases suivantes: on représente un ruban sur lequel on peut facilement écrire par (t), on représente un ruban sur lequel il est plus ou moins difficile d'écrire et que l'on considère être au niveau limite inférieur pratique par ( t), et on représente un ruban sur lequel il est presque

impossible d'écrire par ( L).

On détermine la propriété phctostatique en mesurant le pourcent total de

transmittance de la lumière de chaque ruban adhésif selon JIS K-6718.

On détermine le non-glacé en mesurant le glacé réfléchissant relatif de cha-

que ruban adhésif avec un angle d'incidence de 600 conformément à la norme

JIS Z-8741.

TABLEAU I

Couche superficielle rendue rugueuse Aptitude au Propriété pho-, Nonglacé

No Possibilitédéchirement tostatique(glacé réfle-

NO Copolymères I Carbonate de cal Résine thermo-l'Epaisseur d'écriture manuel (pourcent tota chissant rela.

(Z en pds)cium (Zen pds) plastique(Zpdsl)(y) 'de transmittce) tif) 1 70 30 0 2 O a 94 45

2 85 15 O 4 95 45

3 70 30 O 12 85 45

4 65 30 PMP 5 4 94 30

50 30 PMP 20 494 10

6 35 30 PMP 35 4 94 9

30 PMMA 20 4 95 12

8 50 30 PS modifiéà 4 l

8 20__ _ _ __ _ _ _ _ _ 95 __ _ __ _ _ _ _ _

91 70 10 PMP 20 4 O 97 15

30 50 PMP 20 4 Q 90 7

il 30 30 PMMA 40 4 Q 85 15 12 30 30 J S O dii 4 85 15

13 30 30 JPMP 40 4 Q 85 15

PP (p f 16700) on f 14 70 ou___ _ _ t* Copolymère Propylène-éthylène O I Il ressort du tableau 1 que les rubans adhésifs des échantillons n 1 et 2 qui tombent dans la portée de la présente invention, sont supérieurs quant à leur possibilité d'écriture, leur aptitude au déchirement manuel

et leur propriété photostatique Il apparait également que les rubans adhé-

sifs des échantillons n 4 à 10 qui tombent aussi dans la portée de la présente invention sont supérieurs quant à leur possibilité d'écriture, leur aptitude au déchirement manuel et leur propriété photostatique et

leur non-glacé Dans l'échantillon n 3 o l'épaisseur de la couche super-

ficielle rendue rugueuse dépasse 10 / c'est-à-dire la dimension maximum de particules duycarbonate de calcium mis comme particulesfinesde la charge

minérale, l'aptitude au déchirement manuel est satisfaisante mais la possibi-

lité d'écriture et la propriété photostatique sont de niveau moindre Dans les échantillons n 11 à 13 o la quantité du composant (Z) est plus grande que celle du copolymère de polypropylène, on trouve qu'il se forme des vides et des fissures dans la surface rendue rugueuse et i 3 spossèdent

de moins bonnes propriétés photostatiques.

En outre, dans l'échantillon n 14 o on utilise dans la couche superficielle rendue rugueuse un polypropylène possédant un point de fusion de 167 C, qui est plus élevé que la température d'étirage, on constate qu'il se produit un blaneciement du à la formation de vides et de fissures ce qui conduit

à la dégradation de la propriété photostatique.

EXEMPLE 2

On prépare en utilisant le matériau suivant, une feuille laminée non étirée d'une épaisseur de 1600 possédant une structure telle que celle indiquée

dans la figure 2.

Couche (A): Polypropylène isotactique possédant un point de fusion de 167 C (identifié "PP" dans le tableau 2) Polymère de méthylpentène possédant un point de ramollissement de Vicat de 160 C (identifié "PMP" dans le tableau 2)

Couche(B): les résines sont identifiées dans le tableau 2.

Couchet C): copolymère desordonné propylène-éthylène possédant une teneur en éthylène de 3 % en poids et un point de fusion de 1519 C 55 % en poids. carbonate de calcium possédant une dimension de particules moyenne de 3/ 20 % en poids. polymère de méthylpentène possédant un point de ramollissement de Vicat de 160 C 25 % en poids

251 1022

Couche (D): copolymère de polypropylène greffé par l'acide itaconique possédant une teneur en acide de 3 % en poids et un point de fusion de

1510 C,

Sur l e coté de la couche (D) de la feuille laminée, on applique un matériau adhésif, un ester de l'acide acrylique avec une épaisseur de 800 y J sans utiliser de solvant, puis on étire biaxialement la feuille laminée enduite 6 fois dans la direction longitudinale et 7 fois dans la direction transversale à une température d'étirage de 1610 C et on la soumet ensuite

à un traitement thermique à 164 C pendant 5 secondes.

De cette manière, on prépare les rubans adhésifs identifiés comme échan-

tillons N O 4 à 10 dans le tableau 2.

Les rubans adhésifs ainsi obtenus sont constitués d'une couche (C) de 4/J d'une couche (A) plus une couche (B) de 35 P, d'une couche (D) de l

et d'une couche adhésive de 20 T, l'épaisseur totale étant de 6 00 ".

Le rapport de l'épaisseur de la couche (B) à l'épaisseur totale de la

feuille de base ( 40 y) est tel qu'indiqué dans le tableau 2.

De la même manière que ci-dessus, on prépare des rubans adhésifs possédant la structure représentée dans la figure 3 (échantillons N O 11 à 14) On utilise les mêmes matériaux que ci-dessus pour la couche (A) et la couche (C), et on utilise un polypropylène greffé à l'acide itaconique (teneur d'acide: 3 % en poids, p f 165 C) pour la couche (B) qui sert également de couche (D) (Précisément dans la figure 3, on utilise la même résine

pour les couches (B) et (D).

Les rubans adhésifs ainsi obtenus sont constituée d'une couche (C) de 4/ d'une couche (A) plus une couche (B) de 36 /, et d'une couche adhésive de 20 T; le rapport de l'épaisseur de la couche (B) à l'épaisseur totale

* ( 40 t) de la feuille de base est tel qu'indiqué dans le tableau 2.

On prépare de la même manière que ci-dessus, les rubans adhésifs des échan-

tillons N O 1 à 3 o la couche (B) est supprimée.

L'aptitude à la séparation p ar un distributeur (c'est-à-dire l'aptitude

à la séparation au moyen d'une lame distributrice), et l'aptitude au déchi-

rement manuel des rubans adhésifs ainsi obtenus sont indiquées dans le

tableau 2.

Pour la détermination de l'aptitude à la séparation par distibution, on utilise un ruban adhésif possédant une largeur de 18 mm, et un distributeur disponible dans le commerce possédant une lame pour couper d'une épaisseur de 0,35 mm avec les pointes de la lame espacées avec un pas de 1,3 mm; on coupe le ruban, en le tirant avec un angle de 200 à gauche ou à droite,

11022

et avec un angle de 150 par rapport à la lame tranchante.

On essaye de découper 50 fois chacun vers la droite et vers la gauche, et on désigne le ruban qui se découpe de façon satisfaisante sans déchirement oblique par (O), le ruban qui se découpe de façon satisfaisante avec un taux de succès d'au moins 80 % et qui est donc utile en pratique, par ( D) et le ruban qui possède un taux de succès de découpage net de

moins de 80 % par ( t).

On détermine l'aptitude au déchirement manuel en pinçant chaque ruban adhésif qui possède une largeur de 18 mm avec le bout des doigts des deux mains et en essayant de le tirer dans la direction de sa largeur sans utiliser les ongles, et après 20 essais de déchirement, on évalue l'aptitude au déchirement manuel de la même manière que dans le cas de l'aptitude à la séparation par distributeur On désigne le ruban qui se déchire difficilement

par (X).

TABLEAU II

Couche principale (A)Couche (B> Aptitude à la séparaAptitude au Couche__ principale(A) _ __ _ __ __Couche___' pa ss u B>distpributri e déma iuel en o.PP(Zenpds) PMP(%enpdsPP couche-B (p f) raporttonpribuarie dmchielen 1 100 O Aucune O X 2 95 5 'II o 3 75 25 'Io 4 PP isotactique( 167 'C)3 I ?' 15 o

6 N,12

8 " 35 A

9,, N Copolymère de propylène( 1510 '()1 9 gréffé à l'acideitaconique1 Copolymère propylène 12 éthylène(162-C) __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Copolymère propylène gréffé3 A àl'acîde itaconique ( 1650 C)

12 """ 12

13 130 o A teneur d'éthylène:0,1 %eod il il % en poids

25.11022

Chacun des rubans n 1 à 14 est supérieur quant à sa possibilité d'écriture au crayon, sa propriété photostatique et son non-glacé Parmi eux, les produits n 5 à 7, 10, 12 et 13 sont plus satisfaisants à la fois en ce qui concerne l'aptitude à la séparation par distributeur et l'aptitude au déchirement manuel. Pour les numéros 4 et Il o la couche (B) est trop fine et pour le n 9

o le point de fusion du PP couche-B est trap faible, l'aptitude à la sépara-

tion par distributeur n'est pas améliorée de façon notable, mais l'aptitude au déchirement mantel est meilleur, et pour les numéros 8 et 14 o la couche (B) est trop épaisse, l'aptitude au déchirement manuel n'est pas si bonne

mais l'aptitude à la séparation par distributeur est bonne.

En outre, on constate que les rubans n 1 à 3 o la couche (B) est supprimée, sont bons soit pour leur aptitude à la séparation par distributeur, soit

pour l'aptitude au déchirement manuel mais pas pour les deux.

EXEMPLE 3

On prépare une feuille laminée à 2 couches au moyen d'une méthode de lamination

extrusion dans laquelle une feuille (appelée ci-après "feuille de type-

PP"), possédant une épaisseur de 1600 et préparée en mélangeant à l'état fondu 70 % en poids d'un polypropylène possèdant une viscosité limite de 1,85 mesurée dans une solution de tétralire à une température de 135 C et un indice isotactique de 97 % représenté par le composant insoluble dans du n-heptane (point d'ébullition) et un polymère de métylpentène possédant un point de ramollisement de Vicat de 160 C Estlaminée avec une des diverses polyoléfines modifiées possédant une épaisseur de 50/ comme indiqué dans le tableau 3, à titre d'agent de liaison Ensuite, on applique un agent de traitement de relachement disponible dans le commerce sur la face arrière de la feuille de type -PP avec une épaisseur de contenu solide de 4 au moyen d'un appareil à-rouleau pour enduire Ensuite, un matériau adhésif préparé en mélangeant à 120 C un polymère d'est er d'acide acrylique (le constituant principal du matériau adhésif) qui possède un poids moléculaire moyen de 440 000 et qui contient 6 % en mole de groupes acide carboxylique et un agent de réticulation, un composé diisocyanate d'isophorone bloqué avec la méthyléthylcétooxime (agent de réticulation bloqué) est appliqué immédiatement après le mélange sur la surface de la couche de polyoléfine modifiée à une température de revêtement de 120 C avec une épaisseur de 800 f On préchauffe cette feuille laminée puis on l'étire à une température d'étirage de 162 C à un taux d'étirage de 6 fois dans la direction longitudinale et de 6 fois dans la direction transversale, et après un traitement thermique à 165 C pendant 5 secondes, on l'enroule et on la vieillit à 40 C pendant une semaine Ensuite, on

la fend pour obtenir des rubans qui possèdent une largeur de 18 mm.

L'épaisseur de chaque couche du ruban ainsi obtenu est la suivante: couche de la feuille de type-PP-40 t /couche de polyoléfine modifiée-1/f /couche adhésive-20, T A des fins de comparaison, on prépare un ruban adhésif dans lequel on utilise un copolymère éthylène-acrylate d'éthyle (EEA) ou un copolymère styrène-butadiène-styrène (SBS)àla place de la polyoléfine modifiée, et un ruban adhésif obtenu en soumettant une feuille de base de polypropylène étirée biaxiallement à un traitement de couronne pour avoir un indice de mouillage de 40 dyn/cm (mesuré selon JIS K-6768) et en appliquant le même matériau adhésif que dans l'exemple 3 avec une épaisseur de 20 / Les propriétés de liaison (Note 1) des rubans adhésifs ainsi obtenus sont

comparées et les résultats sont donnés dans le tableau 3.

Note 1: Propriété de liaison: en utilisant des rouleaux de presse comme indiqué dans JIS Z 1522, on presse les rubans avec leur couche adhésive face à face, et on les laisse au repos au moins une semaine Ensuite, on

les soumet à un essai de décollage de type T dans une atmosphère à tempéra-

ture prédéterminée ( 20 C et O C) sous une vitesse de décollage de 300 mm/min, puis onobserve les états de rupture des surfaces arrachées La

rupture de cohésion de la couche adhésive est donnée comme bonne ( O).

La rupture interfaciale entre la couche adhésive et la couche de polyoléfine modifiée ou entre la couche de polyoléfine modifiée et la couche de la feuille

de type-PP, et entre la couche adhésive et la couche de la feuille de type-

PP, ou la rupture de la polyoléfine modifiée elle-même sont indiquées comme n'étant pas bonnes (X) En outre, une rupture interface partielle est donnée

comme assez bonne ( A).

TABLEAU 3

propriétés de liaison types des agents de liaison

C O C

en poids Polypropylène modifié, anhydride maléique O 0005 X

" 9 " 0,01

" acide itaconique 2 O " acide acrylique 6 O Polyéthylène modifié, 10 O

" " 20 ' X

Copolymère éthylène-acrylate d'éthyle (EEA) O X Copolymère styrènebutadiène-styrène (SBS) O X produit traité à la couronne* X *Lorsqu'on passe le matériau adhésif, la feuille de polypropylène étirée

biaxiallement subit une contraction et il se forme des plis.

Il ressort du tableau 3 que les rubans qui contiennent des polyoléfines modifiées avec de 0,01 à 10 % en poids de l'acide carboxylique insaturé

ou son dérivé, possèdent de bonnes propriétés de liaison.

Il apparaît également que les rubans sur lesquels on applique le matériau adhésif, ester de l'acide acrylique, via le copolymère éthylène-acrylate d'éthyle (EEA) ou le copolymère styrène-butadiène-styrène (SBS) possèdent

des propriétés de liaison moins bonnes à basse température.

En outre, le produit traité à la couronne de la feuille de polypropylène étirée biaxiallement possède une moins bonne propriété de liaison, et on

constate qu'il se-forme des plis lors de l'application du matériau adhésif.

EXEMPLE 4

On utilise la même feuille de type PP d'une épaisseur de 1600 / que dans l'exemple 3, et on lamine par extrusion un polypropylène modifié contenant 2 % en poids d'acide itaconique et possédant une épaisseur de 50 f pour former une feuille laminée à deux couches Ensuite, sur la surface-arrière de la feuille de type-PP, on enduit un agent de traitement de libération avac une épaisseur de 4, puis on applique un matériau adhésif préparé en mélangeant un des polymères de l'ester de l'acide acrylique (le constituant principal du matériau adhésif) possédant divers poids de poids moléculaire moyen comme indiqué dans le tableau 4 et contenant 6 % molaire de groupes de l'acide carboxylique et le même agent de réticulation bloqué que dans l'exemple 3 à 1200 C immédiatement après le mélange sur la surface de la couche de polyoléfine modifiée à une température de revêtement de 1200 C avec une épaisseur de 800 y Ensuite, on soumet la feuille laminée au même

étirage, traitement thermique et traitement de vieillissement que dans l'exem-

ple 3, puis on la coupe pour former des rubans Les rubans ainsi obtenus possèdent d'excellentes propriétés de liaison (O à 200 C et 0 C) On peut même appliquer un matériau adhésif acrylique de poids moléculaire élevé qui est généralement difficilement applicable sans solvant, avec une épaisseur uniforme sans qu'il y ait de contraction ou de formation de plis Les forces de maintien (Note 2) et les caractéristiques d'arrachement (note 3) des

rubans adhésifs sont indiquées dans le tableau 4.

Note 2: force de maintien: selon JIS Z-1524, on colle sur un acier inoxy-

dable un échantillon possédant une largeur de ruban de 18 mm et une frange

collante de 20 mm et on laisse à température ambiante pendant 24 heures.

Ensuite, on y place dessus une charge statique de 1 kg dans un dessicateur à air chaud à 400 C et la force de maintien est représentée par lé temps nécessaire pour que l'échantillon tombe Dans le cas o le temps mis pour faire tomber l'échantillon excède deux heures, la force de maintien est

représentée par la longueur du déplacement à la fin des deux heures.

Note 3: Cohésion: selon JIS Z-1522, on fixe à la presse un ruban de 18 mm de large sur une feuille en acier inoxydable, et on laisse à température ambiante pendant 24 heures Ensuite, on l'arrache dans une atmosphère de C x 65 % PH avec une vitesse de décollage de 300 mm/min à 1800 C et on observe l'état de rupture de la surface arrachée Le cas sans rupture de cohésion c'est-à-dire o on n'observe pas de résidu d'adhésion sur la feuille en acier inoxydable, est donné comme bon ( t) et le cas o l'adhésion

reste partiellement est donné comme assez bon (O).

TABLEAU 4

3 ' NO Poids des poids moléculaires moyens Force de maintien Cohésion des polymères d'ester de l'acide acryl ique* 1 180 000 100 minutes O 2 250 000 Au plus 0,1 mm t 3 440 000 Au plus 0,1 mm 4 600 000 Au plus 0,1 mm * ils sont mesurés par la méthode chromatographique d'imprégnation de gel

(G.P C)

251 1022

Comme décrit précédemment, la présente invention fournit un ruban adhésif qui offre d'excellentes possibité d'écriture, aptitude au déchirement mnauel, aptitude à la séparation par distributeur, propriété photographique, non glacé, et propriété de liaison, et un procédé pour sa production, et elle est extrêmement utile dans son application comme ruban adhésif correc- teur La présente invention s'applique aussi aux procédés pour la production

de feuilles ou d'étiquettes adhésives.

251 1022

Claims

REVENDICATIONS

1-Ruban adhésif comprenant une feuille de base en résine de polypropylène, une couche adhésive formée sur une face de la feuille de base et une couche superficielle rendue rugueuse formée sur l'autre face de la feuille de base et constituée d'une résine de polypropylène contenant de fines particules de charge minérale, caractérisé en ce que la couche superficielle rendue rugueuse possède une épaisseur qui n'est pas supérieure au diamètre maximum

de particule des dites fines particules de la charge minérale, est pratique-

ment exempte de vides ou de fissures et en ce que le pourcent total de transmittance de la lumière du ruban adhésif est d'au moins 90 % 2-Ruban adhésif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche superficielle rendue rugueuse est constituée de 90 à 50 % en poids de la résine de polypropylène et de 10 à 50 % en poids des fines particules de

charge minérale.

3 Ruban adhésif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche superficielle rendue rugueuse est constituée de 25 à 85 % en poids d'une résine de polypropylène (X), de 10 à 50 % en poids de fines particules de charge minérale (Y) et de 5 à 45 % en poids d'une ou plusieurs résines (Z) choisies dans le groupe comprenant un polymère de métblpentène, un polystyrène, un méttacrylate de polyalkyle, et un polyester, dans la mesure o le total des constituants (X), (Y) et (Z) est toujours de 100 % en poids et o la quantité du constituant (Z) n'est pas supérieure à la quantité du constituant (X) et o le glacé réfléchissant relatif de la couche

superficielle rendue rugueuse n'est pas supérieur à 30 %.

4.Ruban adhésif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la feuille de base comprend une couche principale constituée de 95 à 50 % en poids

d'un polypropylène et de 5 à 50 % en poids d'un polymère de méth 9 pentène.

Ruban adhésif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la feuille de base comprend une couche principale (A) constituée de 95 à 50 % en poids d'un polypropylène et de 5 à 50 % en poids d'un polym de méth Jpentène et une couche supplémentaire (B) formée sur un côté ou sur chaque c 8 té de

la couche principale (A) est constituée d'un polypropylène cristallin possè-

dant un point de fusion d'au moins le point de ramollissement de Vicat du dit polymère de m&hepentène, une couche de liaison (D) de polypropylène modifié par de l'acide carboxylique étant interposée entre la feuille de

base et la couche adhésive.

6.Ruban adhésif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le polypro-

pylène modifié à l'acide carboxylique de la couche de liaison (D) possède un point de fusion d'au moins le point de ramollisement de Vicat du polymère de méth Ipentène dans la couche principale (A) et en ce que l'épaisseur totale des couches (B) et (D) se situe dans un domaine de 5 à 30 % de l'épaisseur totale des couches (A), (B) et (D) et de la couche superficielle rendue rugueuse.

7 Ruban adhésif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le polypro-

pylène modifié à l'acide carboxylique de la couche de liaison (D) possède un point de fusion inférieur au point de ramollissement de Vicat du polymère de méthepentène dans la coucneprincipale (A) et en ce que l'épaisseur de la couche (B) se situe dans un domaine de 5 à 30 % de l'épaisseur totale

des couches (A),(B) et (D) et de la couche superficielle rendue rugueuse.

8 Ruban adhésif selon l'une quelconque des revendications 1, 3, 5, 6 et

7 caractérisé en ce que les particules de la charge minérale possèdent un diamètre maximum de particule d'environ 10 / et sont capables de former une surface rendue rugueuse qui possède une rug osité maximum d'au plus P, et une rug osité moyenne allant de 2,0 à 6,0 "

9 Ruban adhésif selon les revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que

la résine de polypropylène de la couche superficielle rendue rugueuse possède un point de fusion inférieur au point de fusion de la résine de polypropylène de la feuille de base et est constituée d'un copolymère propylène-éthylène possédant un point de fusion qui n'est pas supérieur à 1550 C.

1 O.Ruban adhésif selon l'une quelconque des revendications 1,5, 6 et 7

caractérisé en ce que la couche adhésive est constituée d'un adhésif acrylique obtenu en copolymérisant un ester de l'acide acrylique avec de 0,1 à 15 % molaire d'un acide carboxylique, d'un anhydride d'acide carboxylique ou

d'un hydroxyacrylate.

ll.Procédé de production d'un ruban adhésif caractérisé en ce qu'il consiste à former une couche adhésive sur une face d'une feuille de base en résine de polypropylène et une couche superficielle en résine de polypropylène possèdant un point de fusion inférieur à celui de la résine de polypropylène de la feuille de base et contenant de fines particules de charge minérale, sur l'autre face de la feuille de base pour obtenir une feuille laminée non étirée, et à étirer la feuille laminée à une température d'au moins le point de fusion de la résine de polypropylène de la couche superficielle pour amener l'épaisseur de la couche superficielle à une valeur qui ne soit pas supérieure au diamètre maximum de particule des dites fines particules

de la charge minérale.

12.Procédé selon la revendication 11 caractérisé en ce qu'une couche de liaison à base d-)une polyoléfine modifiée contenant de 0,01 à 10 % en poids d'un acide carboxylique insaturé ou son dérivé est intercalée entre la couche zdhésive et la feuille de base et en ce qu'un matériau adhésif constitué d'un mélange d'un adhésif acrylique possédant un groupe fonctionnel et d'un agent de réticulation est appliqué via la couche de liaison sur la feuille

de base pour former la couche adhésive sans utiliser de solvant.

13 Procédé selon la revendication 12 caractérisé en ce que l'adhésif acrylique

possède un poids de poids moléculaire moyen de 250 000 à 700 000.

14 Procédé selon la revendication 1 l caractérisé en ce qu'on effectue l'éti-

rage à une température inférieure au point de fusion de la résine de poly-

propylène de la feuille de base et supérieure au point de fusion de la résine

de polypropylène de la couche superficielle.

Procédé selon les revendications 11,12,13 oul 4 caractérisé en ce que la

feuille laminée est étirée biaxiallement à un taux de 2 à 10 fois dans la

direction longitudinale et de 4 à 10 fois dans la direction transversale.