FR2491078A1 - Procede de concentration et de separation d'un colorant naturel, la betanine - Google Patents

Abstract

L'INVENTION DECRIT UN PROCEDE DE SEPARATION ET DE CONCENTRATION D'UN COLORANT NATUREL DE GOUT NEUTRE QUE L'ON TROUVE DANS LES PLANTES CONTENANT DE LA BETANINE. LE PROCEDE CONSISTE A AJUSTER LE PH D'UN EXTRAIT AQUEUX DE LA PLANTE CONTENANT LA BETANINE JUSQU'AU POINT ISOELECTRIQUE DE LA BETANINE, A METTRE L'EXTRAIT OBTENU EN CONTACT AVEC UN ADSORBANT NON IONIQUE POUR CONCENTRER LE PIGMENT DE BETANINE SUR L'ADSORBANT, A ELUER L'ADSORBANT POUR ENLEVER LE PIGMENT DE BETANINE ET A SEPARER LE PIGMENT DE L'AGENT D'ELUTION. LE COLORANT ROUGE OBTENU PEUT ETRE UTILISE DANS LES INDUSTRIES PHARMACEUTIQUE, COSMETIQUE ET ALIMENTAIRE.

Description

Les colorants dans les aliments sont des pigments naturels ou des

colorants ou laques synthétiques. Comme le

nombre de colorants synthétiques est limité et que la sécu-

rité qu'offrent certains a été mise en question, il existe à l'heure actuelle un besoin de mieux explorer les pigments naturels à utiliser comme colorants. Plus particulièrement,

de récentes découvertes sur la toxicité des colorants ali-

mentaires rouges artificiels ont entraîné des recherches importantes en vue de trouver des pigments rouges naturels

appropriés comme additifs colorés.

Ainsi, la présente invention est particulièrement décrite en se rapportant à la bétanine, un pigment rouge naturel; mais il sera évident pour l'homme de l'art que les

descriptions faites ici ont d'autres applications, par exem-

ple, pour l'isolement et la concentration de colorants au-

tres provenant de sources naturelles, comme les végétaux, les insectes, la vie marine, etc. Des exemples de colorants sont les anthocyanines provenant des baies, la cochenille provenant des insectes et les colorants liés aux protéines

de type spirulina à partir des algues marines.

L'existence d'un pigment rouge principal, la béta-

nine, que l'on peut obtenir de la betterave rouge (Beta vul-

garis) est connue, et on sait également qu'il ne possède pas de toxicité. En conséquence, la betterave a été le sujet d'un grand intérêt expérimental pour l'obtention du pigment

rouge à utiliser dans les industries pharmaceutique, cosmé-

tique et alimentaire.

Un essai d'isolement et de purification de la béta-

nine, que l'on trouve dans la betterave rouge, comprend un procédé de séparation sur résine échangeuse d'ions (sous

forme acide). Voir von Elbe, J. H. et Maing, I.-Y. "Beta-

lains As Possible Food Colorants of Meat Substitutes", Cereal Science Today, 18: 263 (1973) et Pasch, J. H. et J. H. von Elbe, "Betanin Degradation as Influenced by Water Activity." Journal of Food Science, 40: 1145 (1975). Des

rendements quantitatifs ne sont pas décrits.

Un autre essai d'isolement du pigment rouge des bette-

raves est décrit dans le brevet français n0 1.291.155 de Hoh.

A. Benckiser GmbH. Il y est décrit un procédé de filtration d'un extrait de betterave rouge sur un échangeur de cations puis sur un échangeur d'anions avarnt 11adsorotion sur une résine adsorbante d'o le colorant est extrait avec de l'al- cool éthylique. Les rendements quantitatifs et les détails

des procédés ne sont pas décrits.

Le brevet des E.U.A. n0 4.027.242 de von Elbe et al décrit un procédé de fermentation pour la production d'un

concentré de pigment de betterave. Le procédé de fermenta-

tion, indique-t-on, donne une augmentation de cinq à sept fois de la teneur en bétacyanine, à sec, par rapport aux préparations de betterave disponibles dans le commerce ayant

de 0,4 à 1 % de pigment rouge.(On notera que la bétanine re-

présente d'environ 75 à 95 % de la teneur totale en bétacya-

nine de la betterave). Ainsi, le rendement en pigment puri-

fié, lorsque l'on utilise le procédé de fermentation, est

environ 6 à 8 % de bétacyanine dàns le produit sec final.

Un autre problème associé à l'utilisation du pigment de betterave pour remplacer les colorants synthétiques est

le goût désagréable. Bien que le produit résultant du pro-

cédé de fermentation pest,dit-on, exempt de l'arome et de la flaveur caractéristiques de la betterave, on ne sait pas si

des flaveurs désagréables attribuables au sulfure de dimé-

thyle se développent dans le produit pendant la conserva-

tion. On sait que les préparations de betterave disponibles

dans le commerce à l'heure actuelle ont des flaveurs désa-

gréables de type betterave et des concentrations en pigment relativement faibles. Donc, quand on en utilise de grandes quantités pour obtenir la force tinctoriale désirée dans un

produit alimentaire, les propriétés organoleptiques de l'a-

liment auquel elles sont ajoutées sont modifiées de façon

nuisible. En raison de ce qui précède, il serait très indi-

qué d'obtenir des quantités significatives sur le plan industriel d'un colorant rouge naturel très concentré de goût neutre, qui resterait exempt de tout goût étranger ou arrière-goût qui pourrait se développer après que le produit

a été mis sur le marché pendant un temps considérable.

C'est un but de la présente invention de fournir un

colorant naturel très concentré à partir d'aliments comesti-

bles naturels convenant pour l'utilisation dans les indus-

tries alimentaire, cosmétique et pharmaceutique. C'est un autre but de cette invention de conserver au pigment de

bétanine un goût neutre pendant des périodes de temps pro-

longées.

L'enlèvement sélectif de la bétanine, un pigment végé-

tal rouge naturel, d'un quelconque extrait végétal contenant de la bétanine est obtenu en ajustant le pH d'un extrait

aqueux d'un végétal contenant de la bétanine au point iso-

électrique de la bétanine, en mettant l'extrait de pH ajusté en contact avec une résine d'adsorption non ionique pour concentrer le pigment de bétanine sur la résine, en éluant

la résine pour enlever le pigment de bétanine, et en sépa-

rant le pigment de l'agent d'élution.

Tel qu'utilisée ici, l'expression "extrait végétal" désigne l'extrait liquide provenant d'une quelconque plante herbacée dont les fruits, les racines, les graines, les tubercules, les bulbes, les tiges, les feuilles ou les

fleurs sont utilisés comme aliment. Ce procédé convient par-

ticulièrement à l'extraction de la bétanine à partir d'ex-

traits de betterave rouge (Beta vulgaris). Pour les besoins

de la description, les betteraves entières, la poudre de

betterave et les déchets de betterave seront considérés com-

me une matière première, étant entendu que le procédé peut être mis en oeuvre avec une solution aqueuse de betteraves ou de déchets de betteraves. La phase aqueuse contient le pigment ainsi que d'autres composés solubles dans l'eau, comme des protéines, des pectines solubles, des matières minérales ou des cendres y compris des sels, mais o les

composants principaux sont des glucides qui sont essentiel-

lement du saccharose. Typiquement, la phase aqueuse contien-

dra le pigment de betterave à une concentration d'environ

0,5 % du poids des solides totaux; cependant, ce pro-

cédé peut s'appliquer sur une large gamme de concentrations.

Pour effectuer la séparation du pigment de betterave soluble dans l'eau et des autres matériaux solides solubles

dans l'eau, comme les protéines, on ajuste le pH de l'ex-

trait aqueux à une valeur proche du point isoélectrique de la bétanine. La bétanine est une substance amphotère qui atteint son point isoélectrique dans une solution ayant un pH de 2,0. Cependant, on obtient une adsorption satisfai- sante avec une résine non ionique quand les pH sont compris

entre 1,5 et environ 2,5.

Généralement,. la matière première de cette invention

est un extrait végétal ayant un pH ajusté entre 4,2 et envi-

ron 5, pH auquel la bétanine est la plus stable. Donc, pour ajuster l'intervalle de pH à la valeur optimale pour cette

invention, on ajoute des acides choisis dans le groupe com-

prenant l'acide chlorhydrique, l'acide phosphorique, l'acide citrique, etc., avec une force suffisante pour

abaisser le pH entre 1,5 et environ 2,7.

Les résultats surprenants et inattendus obtenus par

cet ajustement du pH sont l'adsorption sélective et la con-

centration du pigment sur la résine non ionique qui isole effectivement le pigment des autres matériaux contenus dans l'extrait. On pense que cette étape d'adsorption permet, la séparation de certaines protéines que l'on pense être les

précurseurs du sulfure 'de diméthyle (DMS) qui crée des fla-

veurs désagréables dans le pigment. Non seulement on obtient une séparation très efficace du pigment mais le pigment, une fois adsorbé, est facilement élue de la résine, au contraire de l'adsorption avec les résines anioniques et cationiques qui retiennent des quantités substantielles du pigment après

des efforts d'élution poussés.

Parmi les matériaux non ioniques de surface spécifique élevée utilisables comme adsorbants de la bétanine dans la

présente invention, on peut citer les résines macroréticu-

laires non ionogènes connues. Par exemple, on peut utiliser les polymères réticulés granulaires de ce type, préparés par polymérisation en suspension de molécules polymérisables à

insaturation éthylénique comprenant environ 2 à 100, de pré-

férence au moins 50 % en poids d'au moins un monomère poly-

(vinyl)benzène choisi dans le groupe comprenant le divinyl-

benzène, le trivinylbenzène, les alkyldivinylbenzènes ayant

de 1 à 4 groupements alkyle de 1 ou2 atomes de carbone substitués.

sur le noyau benzène et les alkyltrivinylbenzênes ayant 1 à 3 groupements alkyle de 1 ou 2 atomes de carbone substitués

sur le noyau benzène. A côté des homopolymères et copoly-

mères de ces monomères de type poly(vinyl)benzène, un ou

plusieurs d'entre eux peuvent être copolymérisés avec jus-

qu'à 98 %, de préférence jusqu'à moins de 50 % (par rapport au poids du mélange total de monomères) de (1) des monomères ayant une seule insaturation éthylénique (par exemple le styrène), ou (2) des monomères à plusieurs insaturations éthyléniques autres que les poly(vinyl)benzènes que l'on vient de définir (par exemple la divinylpyridine), ou (3) un mélange de (1) et (2). Les résines d'adsorption acryliques

et/ou styrène et/ou divinylbenzène macroréticulées dépour-

vues de fonction d'échange d'ions se sont révélées particu-

lièrement utiles dans le procédé de cette invention.

Les résines adsorbantes du type sus-mentionné sont connues et disponibles dans le commerce, et sont très bien décrites dans le brevet des E.U.A. n0 3.531.463 de Gustafson

(Rohm & Haas Company) qui est incorporé par voie de réfé-

rence.

Typiquement, le polymère adsorbant qui, dans la plu-

part des conditions, a une granulométrie de 150 microns à 1,2 mm et peut être aussi petit qu'environ 37 microns, a une porosité d'au moins 10 % (pourcentage de volume de pores dans la ou les masses de résine) et une surface spécifique d'au moins 10 m2/g de résine (et jusqu'à 2.000 m2/g). Les

résines réticulées ayant des paramètres de solubilité (uni-

tés: calories/ml) d'au moins environ 8,5 et allant jusqu'à 15 ou plus conviennent pour cette utilisation. La dimension

de résine préférée est d'environ 297-420 microns.

L'adsorption du pigment de bétanine peut être effec-

tuée en une simple opération discontinue, de façon continue, ou selon divers autres modes opératoires disponibles pour l'homme de l'art. Dans une opération discontinue en lit

fixe, l'adsorbant peut être porté dans une cellule ou réci-

pient approprié qui, dans la plupart des opérations prati-

ques, prend normalement la forme d'une tour ou d'une colonne garnie de façon appropriée avec l'adsorbant qui peut être d'une quelconque dimension appropriée. L'extrait végétal contenant la bétanine traverse le lit d'adsorption à une vitesse appropriée, de préférence de haut en bas pour que la bétanine puisse être adsorbée. Quand l'extrait de betterave rouge qui a normalement une teneur en matières solides d'environ 15 à 30 % en poids, normalement environ 0,5 % de ces matières solides étant de la bétanine, vient en contact avec l'adsorbant, les matières solides seront adsorbées jusqu'à ce que l'on atteigne la

capacité d'adsorption du milieu adsorbant du système parti-

culier. Quand l'adsorption de la bétanine se produit dans une seule colonne, il sera normalement habituel d'arrêter l'écoulement de l'extrait dans la colonne avant que l'on ne détecte qu'une quantité significative de bétanine sort de la

colonne. De cette manière, on obtient un extrait essentiel-

lement exempt de bétanine que l'on peut recycler pour un

traitement supplémentaire si on ie désire.

En plus de la bétanine, divers autres composés pré-

sents dans l'extrait végétal sont également adsorbés. Par exemple, des pigments, comme la bétanidine, l'isobétanidine et la vulgaxanthine, et des composés non colorés, comme des polypeptides et protéines solubilisées, ont été identifiés dans le matériau adsorbé. Cependant, l'avantage énorme du procédé décrit ici est que le pigment de bétanine présent

dans l'extrait aqueux est concentré de sorte que l'on ob-

tient une augmentation de 40 à 60 fois de la force tincto-

riale du pigment. Par exemple, la teneur en bétanine de 0,5 % des matières solides de l'extrait aqueux atteint un niveau de concentration d'environ 20 % à 30 % des matières solides

adsorbées sur la résine, et en est facilement éluée.

Le lit d'adsorption contenant le pigment de bétanine adsorbée est de préférence rincé avec de l'eau pour enlever

des particules adsorbantes les matières solides qui ont sim-

plement adhéré à la surface des particules et qui, en fait,

n'ont pas été adsorbées. Dans le fonctionnement de la colon-

ne, ce rinçage à l'eau sera normalement effectué en faisant

passer de l'eau du robinet (environ 150C) dans le lit d'ad-

sorbant qui est immergé dans l'extrait végétal. Le liquide

contenant les matières solides chassées du lit par le rin-

çage à l'eau aura une teneur en bétanine suffisamment faible

pour qu'on puisse le rejeter.

Le pigment de bétanine adsorbé est élué avec de l'eau seule ou avec des mélanges aqueux-alcooliques. Selon un mode de réalisation préféré de cette invention, pratiquement la totalité du pigment adsorbé est éluée de la résine quand 10 à 30 % en poids de la solution aqueuse est du méthanol, de

l'éthanol, du n-propanol, de l'isopropanol ou leurs combi-

naisons. Une solution d'alcool aqueuse à un débit donné minimise la quantité d'éluant nécessaire. Une réduction de la quantité du liquide d'élution utilisé, à un quelconque débit constant, est recherchée pour des raisons de durée et

d'énergie nécessaires non seulement pour l'opération d'élu-

tion mais également pour une quelconque opération dans

laquelle on récupère l'éluant, par des moyens comme la dis-

tillation, pour le réutiliser.

Comme il est connu dans le domaine, le lit d'adsorp-

tion élué ou régénéré sera normalement rincé avec de l'eau pour déplacer le milieu d'élution. Un lavage à l'eau final dans le sens inverse sera normalement recherché pour libérer le lit des matières solides et de l'air emprisonné et pour

amener le lit dans un état le plus efficace pour sa réutili-

sation.

Les matières solides contenant le pigment qui sortent

du lit d'adsorption dans le courant d'élution peuvent avan-

tageusement être traitées par une substance alcaline pour ajuster le pH du courant d'élution contenant le pigment de bétanine à environ 4,2 - environ 5,0. L'intervalle de pH entre 4,2 et 5,0 fournit un environnement plus stable pour le pigment de bétanine. Plus tôt le pH est ajusté, moindre

est la dégradation du pigment. On évitera également des va-

leurs de pH supérieures à 6,5 car la dégradation du pigment est très rapide au-dessus de cette valeur du pH; le pigment

devient brun et subit une réaction irréversible.

Dans un autre aspect du procédé de la présente inven-

tion, le pigment de bétanine et les autres matières solides adsorbées sont séparés de l'agent d'élution. La séparation

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est effectuée par un quelconque moyen classique, par exem-

ple, la distillation, l'évaporation, l'ultrafiltration,

etc. L'agent d'élution peut être recyclé pour une utilisa-

tion ultérieure, si on le désire. Le produit, contenant une quantité significative de pigment de bétanine, est encore sous forme liquide et convient pour l'utilisation comme

agent colorant végétal.

Dans un mode de réalisation préféré, le concentré de pigment de bétanine sous forme liquide est combiné avec un ou plusieurs adjuvants de séchage par pulvérisation, comme

la gomme arabique et les malto-dextrines, ou bien la solu-

tion peut être encapsulée par des techniques de coacervation classiques dans des matériaux comestibles en utilisant de la gélatine. Ou bien, le concentré de pigment de bétanine peut

être lyophilisé si le prix de revient n'est pas une con-

sidération importante. Le but est de ramener le concentré

sous une forme de poudre sèche, en con-servant ainsi le pig-

ment et sa force tinctoriale. Le produit séché résultant

peut alors être ajouté à des denrées alimentaires, des gom-

mes à mâcher ou des produits médicinaux avec d'autre.s maté-

riaux comme des adjuvants aromatisants.

Cette invention est en outre décrite mais non limitée par les exemples suivants: EXEMPLE 1: Adsorption de la bétanine à partir d'extraits végétaux On traite par de l'eau et de l'acide chlorhydrique 1 M un extrait de betterave disponible dans le commerce (par

exemple, Beatrice "Color-Treme R-lll" fabriqué par Color-

Treme Compagny, Division de Beatrice Foods Compagny, Beloit, Wisconsin, USA) ayant à l'analyse un pH d'environ- 4,2 et contenant 1,67 g de bétanine à une concentration de 0,5 % de bétanine par rapport aux matières solides totales (68 %), pour réduire la teneur en matières solides totales à un niveau d'environ 25 % et abaisser le pH de l'extrait au point isoélectrique (pH = 2) de la bétanine. La solution

résultante contient 0,125 % de bétanine. Pendant cinq heu-

res, à des températures comprises entre 100C et 30qC, on fait passer environ 1 volume de lit par heure de l'extrait de betterave dilué à pH ajusté sur un lit fixe (2,5 cm de

diamètre pour 120 cm de hauteur) d'un copolymère styrène-

divinylbenzène, macroréticulé, de surface spécifique élevée et non ionique, préparé par polymérisation en suspension d'une fraction de monomères contenant plus de 80 % en poids de divinylbenzène. Ce polymère adsorbant est utilisé sous forme debilles d'une granulométrie de 297 à 840 microns et est disponible chez Rohm and Haas Co., Philadelphie, PA 19105, U.S.A., sous la désignation commerciale "Amberlite

XAD-4". Puis on fait passer 2 volumes de lit d'eau, à envi-

ron 151C, dans le lit de résine à un débit de 1 volume de lit

par heure pour enlever les matières solides non adsorbées.

On élue ensuite le lit de résine à environ 15WC avec un milieu d'élution contenant 80 % d'eau et 20 % d'alcool

isopropylique pendant 2 heures à 2 volumes de lit par heure.

Immédiatement après l'élution, on ajuste le courant

d'élution à un pH de 4,5 avec de l'hydroxyde de potassium.

On analyse le courant d'élution en utilisant une spec-

troscopie à la lumière visible et on trouve qu'il contient

0,278 % de bétanine par rapport au poids total de liquide.

Le courant d'élution, contenant de la bétanine, est amené à un évaporateur o il est plus concentré et séparé de l'agent

d'élution. On recueille à la partie inférieure de l'évapora-

teur un concentré liquide contenant 4,49 % de bétanine par

rapport au liquide total.

Le concentré de bétanine liquide est mélangé avec un support glucidique (par exemple, Fro-Dex, marque de fabrique de American Maize Products Company) à un rapport 1:1 de matières solides et séché par pulvérisation pour former une

poudre sèche.

On analyse la poudre séchée par pulvérisation par spectrophotométrie et on trouve qu'elle contient 12,43 % de

bétanine par rapport aux matières solides totales, compre-

nant 50 % de support amidon. Sans le support amidon, le con-

centré liquide réduit à une poudre sèche contient 25 % de

bétanine et 75 % d'autres matières solides.

EXEMPLES 2 - 8: Adsorption à divers intervalles de pH En suivant le mode opératoire décrit dans l'Exemple 1, on réduit en poudre'séchée par pulvérisation des parties aliquotes d'extrait de betterave à pH ajusté et dilué conte- nant 0,125 % de bétanine. Chaque partie aliquote contient un total de 1,67 g de bétanine, en poids sec. Diverses valeurs de pH sont utilisées pour tester l'efficacité d'adsorption de la résine. Les résultats sont donnés dans le Tableau I

ci-dessous.

TABLEAU I

Adsorption de la bétanine à divers intervalles de pH en utilisant une résine non ionique XAD-4 Exemple pH avant % de bétanine N adsorption adsorbée

2 1,7 87,7

3 1,9 87,4

4 2,0 94,0

2,15 88,0

6 2,55 84,0

7 2,7 82,3

8 4,2 56,0

Les résultats précédents montrent que l'adsorption de bétanine sur la résine non ionique de cette invention est la

plus élevée près du point isoélectrique, pH 2, de la béta-

nine. EXEMPLES 9 - 12: Résultats de l'élution discontinue Comme décrit dans l'Exemple 1, on prépare un pigment de bétanine séché par pulvérisation mais on utilise comme agent d'élution diverses concentrations d'eau et d'alcool

isopropylique. La bétanine désorbée est exprimée en pourcen-

tage pondéral de la quantité adsorbée sur le lit de résine.

Comme dans l'Exemple 1, l'agent d'élution est évaporé du pigment de bétanine et des autres solides; on analyse la poudre séchée pour déterminer le pourcentage de bétanine, à sec, et le nombre de parties par million (ppm) de sulfure de

diméthyle (DMS). On trouve que le DMS contribue à des fla-

veurs désagréables indésirables dans les aliments contenant le concentré de poudre de bétanine; on préfère donc des niveaux très faibles ou non détectables de DMS. L'efficacité de chaque composition d'élution est décrite dans le Tableau

II ci-dessous.

TABLEAU II

Elution de la résine XAD-4 contenant de la bétanine

-Agent d'élution-

% % % ----DMS----

Exemple d'alcool % de de (ppm) N isopro- d'eau bétanine bétanine 30 C 100 C pylique désorbée (à sec)

9 0 100 12,3 21,3 2,09 4,71

20 80 74,0 16,6 0,22 2,10

11 60 40 56,0 17,1 0,41 1,21

12 100 0 30,8 5,6 0,07 0,32

Les résultats précédents montrent que l'eau seule n'est pas très efficace pour enlever le pigment de bétanine

adsorbée. La quantité relativement faible de matières soli-

des enlevées a une concentration de 21,3 % de bétanine et des concentrations de DMS à des niveaux plus élevés qu'avec des mélanges d'eau et d'alcool ou avec l'alcool seul utilisé

comme agent d'élution.

Cependant, le mélange à 20 % d'alcool isopropylique et

à 80 % d'eau (20 % IPA) est le plus efficace dans l'enlève-

ment du pigment adsorbé de la résine et la concentration en DMS est à un niveau acceptable. Ainsi, l'éluent à 20 % d'IPA

donne le plus grand rendement (74 %) en bétanine et une pou-

dre ayant une concentration en bétanine supérieure à 16 % et

qui est essentiellement exempte de flaveurs désagréables.

EXEMPLES 13 - 14: Efficacité de la résine XAD-4 dans la séparation de DMS à partir d'un pigment de bétanine

En utilisant comme témoin l'extrait de betterave dis-

ponible dans le commerce de l'Exemple 1, on analyse 3 échan-

tillons contenant différentes concentrations de bétanine,

qui sont tous des produits de cette invention, pour déter-

miner les DMS libres à 30 C et le potentiel de DMS à 100 C par chromatographie en phase gazeuse d'espace de tête

(C.G.).

*2491C78

On prépare les solutions suivantes Echantillon NO Témoin - 15 g d'extrait de betterave Beatrice à 68 Brix sont dilués avec 100 ml d'eau distillée pour faire une solution à 10 % contenant 0,05 % de bétanine. A - Concentré liquide de l'Exemple 1 contenant

2,0 % de bétanine dans une solution à 10 %.

B - 0,4 g de poudre séchée par pulvérisation de l'Exemple 1 dissous dans 4 ml de solution de

NaOH 1 M contenant 1 % de bétanine.

On place 4 ml de chaque échantillon dans quatre fla-

cons identiques. Pour que tous les échantillons soient alca-

lins, on place une pastille de NaOH (0,16 g) dans les fla-

cons contenant les échantillons A et le témoin. Dans la pré-

paration pour l'analyse, les flacons sont fermés hermétique-

ment avec des bouchons vissés ayant des ouvertures à disque silicone/téflon liés. Deux flacons de chaque échantillon sont maintenus pendant une heure à 300C. Les deux autres flacons de chaque échantillon sont chauffés pendant 2 heures à 1000C, puis maintenus pendant un équilibre d'une heure à

300C pour déterminer les potentiels de DMS.

La colonne intitulée "Potentiel de DMS pour la même force tinctoriale" du Tableau III donne une comparaison des potentiels de DMS en pratique. Ces résultats montrent que le colorant naturel produit ici est sous forme concentrée et peut être normalisé en fonction de sa teneur en colorant avant l'utilisation. Par exemple, l'échantillon A contient 2,0 %-de bétanine; il est donc 40 fois plus concentré que l'échantillon témoin. Donc, 40 fois moins d'échantillon A est nécessaire pour obtenir la même force tinctoriale que le témoin. L'échantillon B est 20 fois plus concentré que le témoin; donc, la quantité d'échantillon C utilisé comme

colorant est 1/20 de la quantité de témoin utilisé.

Les résultats de l'analyse d'espace de tête C.G. sont

donnés dans le Tableau III.

TABLEAU III

Exemple % de No Echantillon Bétanine Témoin A B 0,05 2,0 1,0 Grandeur de la force tinctoriale par rapport au témoin DMS libre

(300C)

o0 Potentiel de DMS (100 c) Potentiel de DMS pour la même force tinctoriale w ru 4b. NO no CQ ou

Les résultats précédents montrent que, quand on uti-

lise et on conserve à des températures supérieures à 301C le pigment de bétanine de cette invention, il ne se développe pas de flaveurs désagréables résultant du sulfure de dimé- thyle. Quand le pigment de bétanine est utilisé à la même

force tinctoriale que le témoin, le potentiel de développe-

ment des flaveurs étrangères dû au DMS est réduit plus de fois dans les concentrés liquides et dans la poudre

séchée par pulvérisation (échantillon B) de cette invention.

Claims (10)

REVENDICATIONS

1. Procédé de concentration et de séparation du pig-

ment de bétanine que l'on trouve dans des végétaux contenant la bétanine, sous - une forme convenant pour l'utilisation

comme agent colorant végétal, comprenant les étapes consis-

tant à préparer un extrait aqueux de la plante contenant la bétanine; à abaisser le pH dudit extrait aqueux à 1,5 à environ 2,7; à mettre l'extrait à pH ajusté en contact avec un adsorbant non ionique, en concentrant ainsi le pigment de bétanine sur l'adsorbant; à éluer l'adsorbant pour enlever le pigment de bétanine et à séparer le pigment de l'agent d'élution.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pH de l'extrait aqueux est abaissé entre 1,9 et 2,2.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'extrait aqueux de la plante contenant la bétanine contient le pigment végétal à une concentration comprise entre 0,1 et 10 % par rapport au poids des matières solides totales.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'adsorbant non ionique est formé de particules de

résine réticulée macroréticulaire et non ionogène.

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'adsorbant est une résine acrylique, une résine de styrène, une résine de divinylbenzène ou une résine de leurs combinaisons.

6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en

ce que la résine adsorbante est un polymère de divinylben-

zène ou un copolymère styrène/divinylbenzène.

7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la résine adsorbante est un monomère de polystyrène réticulé avec du divinylbenzène sous forme debilleà d'une

dimension de 297 à 840 microns.

8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que l'agent d'élution est choisi dans le groupe compre-

nant l'eau, les alcools primaires en C1-C3 et leurs mélan-

ges.

9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'agent d'élution comprend environ 20 % d'isopropanol

et environ 80 % d'eau.

10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pigment séparé est amené à l'état de poudre sèche ayant une concentration en bétanine de 15 à 30 %, en poids,

par rapport au poids des matières solides totales.