FR2486103A1 - Composition pour le revetement de metaux ferreux par diffusion a base de titane, d'oxyde d'aluminium et d'un halogenure d'ammonium - Google Patents

Composition pour le revetement de metaux ferreux par diffusion a base de titane, d'oxyde d'aluminium et d'un halogenure d'ammonium Download PDF

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Abstract

LA PRESENTE INVENTION SE RAPPORTE A LA PROTECTION DES METAUX FERREUX CONTRE LA CORROSION. ELLE A POUR OBJET UNE COMPOSITION POUR LE REVETEMENT DES METAUX FERREUX PAR DIFFUSION CONSTITUEE D'UN MELANGE PULVERULENT DE TITANE, D'OXYDE D'ALUMINIUM ET D'UN HALOGENURE D'AMMONIUM ET COMPRENANT EN PLUS, SELON L'INVENTION, DU GRAPHITE, LES INGREDIENTS ETANT DANS LES PROPORTIONS SUIVANTES ( EN POIDS): TITANE DE 80,0 A 82,0. OXYDE D'ALUMINIUM DE 14,5 A 20,0. HALOGENURE D'AMMONIUM DE 2,0 A 5,0. GRAPHITE DE 1,0 A 2,0. L'INVENTION PEUT ETRE UTILISEE POUR LA PROTECTION ANTICORROSIVE DE PIECES ET ENSEMBLES DE L'APPAREILLAGE EMPLOYE DANS L'INDUSTRIE CHIMIQUE AFIN DE PREPARER LA SOUDE ET LES PRODUITS DE LA SOUDE, AINSI QUE POUR OBTENIR LES CHLORURES DE MAGNESIUM ET DE BARYUMET LE SULFATE DE SODIUM.

Description

La presente invention se rapporte à la protection des métaux contre la corrosion et plus précisément concerne des compositions pour le revêtement de métaux ferreux par diffusion. L'invention peut être utilisée avec le plus d'efficacité pour la protection contre la corrosion des pieces et ensembles des appareillages utilisés dans l'industrie chimique afin de préparer la soude et les produits dérivés de la soude, ainsi que pour préparer les chlorures de magnésium et de baryum et le sulfate de sodium.
Un des problèmes principaux à résoudre lors de la fabrication du matériel chimique consiste à assurer une résistance élevée des pièces à la corrosion par le procédé le plus économique. Les efforts déployés pour utiliser les compositions connues afin de former un revêtement protecteur sur des pièces destinées à fonctionner dans des solutions salines très concentrées et dans des milieux comportant des chlorures & des températures allant jusqu'à 60-100 OC ne sont pourtant justifiés ni par l'augmentation de la durée de service du matériel entre les révisions (cas des compositions à base d'éléments rares ou bien des procédés sophistiqués de revGtement), ni par un accroissement sensible de la résistance à la corrosion (cas des compositions moins chères et des procédés relativement simples de revetement). Il en résulte que jusqu'à présent le problème précité n'a pas trouvé de solution tout à fait satisfaisante.
Les recherches réalisées dans plusieurs pays montrent que les meilleurs résultats sont obtenus lorsqu'on utilise du titane afin d'en saturer la surface des métaux ferreux par diffusion. On connaît diverses compositions pour le revêtement par diffusion comportant du titane ou des composés de celui-ci.
En particulier, il est connu d'utiliser, pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion, de la poudre de titane (voir, par exemple, le brevet d'invention du Japon N 493899). Le titane pur est appliqué sur une pièce a' revêtir au moyen, par exemple, d'un procédé de dépit par projection sous vide. Le revêtement obtenu au moyen dudit procédé est une so- lution solide de titane dans le fer, exempte de phase de carbure. Ctest pourquoi sa résistance â la corrosion n'est pas élevée et les produits en métaux ferreux protégés par ce revêtement ne supportent pas un contact de longue durée avec des liquides agressifs.
On connaît une composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion comportant un compose de titane (carbure, nitrure ou caronitrure de titane) et un halogénure d'un métal alcalin, chlorure ou fluorure. La composition est appliquée sur une p.ece à revêtir dans une chambre isothermique, en atmosphère de gaz inerte, hydrocarbure ou bien gaz azoté, à une température de 80Q à 1150 C (brevet français N 2181512). Cette composition comprend des carbures de titane ce qui assure une résistance plus élevée à la corrosion du revêtement en titane par comparaison avec celle du revêtement précité.
Cependant, l'introduction dans la composition de revêtement de nitrure ou de carbonitrure de titane aboutit à un accroissement considérable de la dureté (la dureté Vickers
7 est de l'ordre de 1765.10 Pa) et, par conséquent, à une di- minution de la plasticité et à un affaiblissement de la résistance à la corrosion Dans le cas où le revêtement ne comporte que du carbure de titane la couche de diffusion est caractéri- sée par une continuité insuffisante et elle est instabie dans des milieux agressifs. En outre, le procédé d'application d'une telle composition n'est pas économique à cause de l'utili- satin de gaz inertes coûteux.
On connaît également une composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion comportant un mélange pulvérulent de titane, d'oxyde dtaluminium et d'un halogénure d'ammonium dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 75
Oxyde d'aluminium 24
Chlorure d'ammonium 1
cette composition est un mélange pulvérulent que l'on chauffe, lors de l'application du revêtement, avec des pièces à revêtir dans un récipient hermétiquement fermé jus qu'a une température de 1050 OC en maintenant cette température pendant trois heures (voir A.N. Minkevich, Khimiko-termicheskaya obrabotka metallov i splavov, M. Mashinostroenie, 1965, p. 294 > .
La canposition précitée permet grâce à un adjuvant inerte, l'oxyde d'aluminium, d'obtenir un revêtement avec une continuité suffisante de la couche de diffusion et d'assurer la formation dans cette couche de carbure de titane, de composés chimiques du titane avec le fer et de nitrures de titane.
Comme il ressort de la description, le procédé d'application de la couche de diffusion est relativement simple et n'exige pas l'utilisation de la matière première auxiliaire coûteuse qui est le gaz inerte. Cependant, les nitrures de titane, dûs a' l'intéraction de l'azote de l'air et de l'ammoniac avec le titane lors du chauffage, exercent une influence négative sur la résistance a' la corrosion de cette couche de diffusion. Les nitrures de titane augmentent considéraKlement la fragilité de la couche de diffusion et, en outre, ils sont relativement faciles à dissoudre dans des milieux comportant des chlorures et dans des solutions salines concentrées.On pourrait diminuer la quantité de nitrures dans la couche de diffusion en utilisant lors du dépôt de revêtement par diffusion une atmosphère protectrice de gaz inerte, mais cela aboutirait à des dépenses supplémentaires considérables.
L'invention vise à créer, en changeant la teneur qualitative et quantitative en ingrédients, une composition qui, lors de l'application de la- couche de diffusion, permettrait sans utiliser de milieu inerte de protection d'éviter la formation de nitrures de titane et, par conséquent, d'élever la résistance à la corrosion.
Ce problème est résolu en ce que la composition pour le revétement par diffusion des métaux ferreux, comportant un mélange pulvérulent de titane, d'oxyde d'aluminium et d'un ha halogénure d'ammonium, comprend en plus selon l'invention du graphite, les ingrédients étant pris dans les proportions suivantes (% en poids) :
Titane 70,0 - 82,0
Oxyde d'aluminium 14,5-20,0
Halogénure d'ammonium 2,0-5,0
Graphite 1,0-2,0
Lors de l'application de la couche de diffusion le carbone faisant partie de la composition sous forme de graphite favorise considérablement la formation de carbures en empêchant, ainsi, la formation de nitrures de titane dans la couche de diffusion. En outre, cela contribue à un accroissement de la quantité de carbures de titane dans la couche de diffusion.Cet accroissement de la quantité de carbures entratne, à son tour, une augmentation de la concentration de titane dans la couche superficielle. Tous les facteurs précités permettent d'élever la résistance à la corrosion de la couche de diffusion sans que les dépenses pour la mise en oeuvre du procédé de revêtement soient sensiblement augmentées.
On obtient les meilleurs résultats lorsque, dans la composition, on utilise un graphite pulvérulent dont la granulométrie des particules est de 0,8 â 1,5 mm.
EXEMPLE 1.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de manière suivante. En tant qutingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite.
La granulométrie des particules de la poudre de titane est de 0,8 à 1,5 mm. L'oxyde d'aluminium et le chlorure d'ammonium sont pris sous forme de poudres dont les particules ont une granulométrie différente (à partir de grains très fins jusqu') des grains dont les dimensions sont égales aê 1,5 mm).
La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients initiaux.sont pris dans les proportions suivantes ( en poids)
Titane 70,0
Oxyde d'aluminium 27,0
Chlorure d'ammonium 2,0
Graphite 1,0
Tous les ingrédients précités sont intimement mélanges afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue, on applique une couche de diffusion sur des pièces (corps de pompe, soupapes, éléments du corps d'appareils à colonnes) en fonte comportant 3,57 50 de carbone, l'opération étant effectuée de la manière suivante.
Les pièces å revÊtir sont mises dans un récipient étanche en acier inoxydable où l'on verse la composition de l'invention. Le récipient étant refermé, on l'introduit dans un four pour le chauffer jusqu'à une température de 1 000 OC.
Le récipient est maintenu à ladite température pendant 8 heures. Lors du chauffage et du maintien à la température on voit se former sur la surface des pièces une couche de diffusion continue et plastique dtune épaisseur totale de 0,16 a 0,20 mm.
Le maintien à la température étant terminé le réc pient, avec les pièces revêtues, est refroidi à ltair libre.
De façon analogue, avec les pièces précitées et dans le même récipient, on a effectué le traitement d'échantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons, fabriqués en fonte comportant 3,57 70 de carbonate, avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65x15x3 irm.
La couche de diffusion étant appliquée, on effectué une analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et on a déterminé, par divers procédés, la dureté de la couche de diffusion, la continuité de cette couche et sa résistance à-la corrosion.
La dureté de la couche a été déterminée par le procédé Vickers (H Pa). La continuité de la couche a été dé terminée à 11 aide du réactif de Rocker (mélange K3[Fe(CN)6] et Na Cl). Du papier filtre mouillé avec ce réactif a été appliqué sur la surface des échantillons. Dans les zones des pores se forment des couples galvaniques : fer du supportréactif. Les ions fer se combinent avec les ions [Fe(CN)6]3 en formant un composé Fe3[Fe(CN)6], le bleu de Turnbull. La disposition des pores a été repérée par des points bleus sur le papier filtre.
La résistance à la corrosion de la couche a été déterminée de la manière suivante. On a plongé les échantillons dans des solutions de sels et de mélanges de ceux-ci ou ils ont été maintenus pendant 1200 heures. La température de la solution de sels était de 25 C et la température du mélange de chlorure d'ammonium et de chlorure de sodium était de 60 OC, tandis que la température du carbonate de sodium et du bicarbonate de sodium était de 100 OC. La résistance à la corrosion a été déterminée par la perte de poids de l'échantillon par unité de surface en tenant compte de la durée d'essai. La valeur de la corrosion a été calculée en mm/an, en considération du poids spécifique du matériau.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, H , 10 Pa 950
continuité de la couche, nombre 2
de points par cm O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium
(180 g/l et 70 girl, respectivement) 0,O01
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 2.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de manière suivante. En tant qu'ingrédients initiaux on prend de la poudre de titaneS de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (iodure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules de la poudre de titane est de 0,8 à 1,5 mm. Ltoxyde d'aluminium et l'iodure dtammo nium sont pris sous la forme de poudres dont les particules ont une granulométrie différente (à partir de grains très fins jusqutà des grains dont les dimensions sont égales à 1,5 mm).
La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,S mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 72,0
Oxyde d'aluminium 24,5
Iodure d'ammonium 2,0
Graphite 1,5
Tous les ingrédients précités sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (corps des pompes, tubulures et éléments du corps d'appareils A colonne, soupapes) en fonte comportant 3,57 % de carbone, l'opération étant effectuée de la manière suivante.
Les pièces à revêtir sont mises dans un récipient étanche en acier inoxydable où lton verse la composition de l'invention. Le récipient étant refermé, on l'introduit dans un four pour le chauffer jusqu'à une température de 1 000 OC.
Le récipient est maintenu A cette température pendant 8 heures. Lors du chauffage et du maintien à la température on voit se former sur la surface des pièces une couche de diffusion continue et plastique d'une épaisseur totale de 0,16 à 0,20mm.
Le maintien à la température étant terminé, le ré récipient, avec les pièces revêtues, est refroidi à l'air libre.
De façon analogue, avec les pièces précitées et dans le meme récipient on a effectué le traitement d'échantillons.
Les échantillons fabriqués en fonte (la teneur en carbone est de 3,57 S) avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65x15x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et on a déterminé, par les divers procédés décuits à l'exemple 1, la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 950
continuité de la couche, nombre de
2
points par cm : O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/1) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/lY 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d' ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement3 0,001
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l respectivement) 0, 002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 3.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de manière suivante. En tant qu'ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre dioxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (bromure d'ammonium) et de la poudre de graphite
La granulométrie des particules de la poudre de titane est de 0,8 à 1,5 mm. L'oxyde d'aluminium et le bromure d'ammonium sont pris sous forme de poudres dont les particules ont une granulométrie différente (à partir de grains très fins jus qulà des grains dont les dimensions sont égales à 1,5 mm). La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,0 mm.Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes < % en poids)
Titane 75,0
Oxyde d'aluminium 21,0
Bromure d'ammonium 2,0
Graphite 2,0
Tous les ingrédients précités sont intimement mélangés afin d' obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (tubulures, éléments du corps d'appareils à colonne, soupapes) en fonte comportant 3,57 % de carbone, l'opération étant effectuée de la manière suivante.
Les pièces à revêtir sont mises dans un récipient étanche en acier inoxydable, où l'on verse la composition de I1 invention. Le récipient étant refermé, on ltintroduit dans un four pour le chauffer jusqu'à une température de 1 000 OC.
Le récipient est maintenu â ladite température pendant 8 heures. Lors du chauffage et du maintien à la température on voit se former sur la surface des pièces une couche de diffusion continue et plastique d'une épaisseur totale de 0,16 à 0,20 mm.
Le maintien à la température étant terminé, le récipient avec les pièces revêtues est refroidi à l'air libre.
De façon analogue, avec les pièces précitées et dans le même récipient, on a effectué le traitement d'échantillons.
Les échantillons fabriqués en fonte (la teneur en carbone est de 3,57 %) avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65x15x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie d la couche de diffusion et on a déterminé, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vick0rs de la couche de
diffusion, Hv , 107 Pa 950
continuité de la couche, nombre
2
de points par cm O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) O,CO1
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l
et 50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/i) 0,001 EXEMPLE 4.
La composition pour le revetement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d1 ammonium cristallisé pulvérulent (fluorure d' animonium) et de la poudre de graphite.La granulométrie des particules de titane est de 0,8 à 1,5 mm. L'oxyde d'aluminium et le fluorure d'ammonium sont pris sous forme de poudres dont les particules ont une granu lométrie différente (a partir de grains très fins jusqu'à des grains dont les dimensions sont égales à 1,5 mm). La granulo métrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm.
Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 76,0
Oxyde d'aluminium 19,5
Fluorure d'ammonium 2,5
Graphite 2,0
Tous les ingrédients précités sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (corps de pompes, tubulures, éléments du corps d'appareils à colonne, soupapes) en fonte comportant 3,57 % de carbone, l'opération étant effectuée de la manière.suivante.
Les pièces à revêtir sont mises dans un récipient étanche en acier inoxydable où l'on verse la composition de l'invention. Le récipient étant refermé, on l'introduit dans un four pour le chauffer jusqu' la température de 1 000 OC.
Le récipient est maintenu à ladite température pendant 8 heures. Lors du chauffage et. du maintien a la température on voit se former sur la surface des pièces une couche de diffusion continue et plastique dtune épaisseur totale de 0,16 à 0,2Qmm.
Le maintien â la température étant terminé, le récipient avec les pièces xevetues est refroidi à l'air libre.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées et dans le même récipient, on a effectué le traitement d'échantillons. Les échantillons fabriqués en fonte comportant 3,57 % de carbone avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 6Sx15x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et on a déterminé, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, la dureté, la continuité et la résistance a la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hvg kg/mm2 970
continuité de la couche, nombre 2
de points par cm O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/1)0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/1)- 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d' ammonium
et de chlorure de sodium 180 g/I et
70 g/l, respectivement) 0,001
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l
et 50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium
(100 g/l > 0,001
EXEMPLE 5.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre métallique de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules de la poudre de titane est de 0,8 à 1,5 mm. L'oxyde d'aluminium et le chlorure d'ammonium sont pris sous forme- de poudres dont les particules ont une granulométrie différente (à partir de grains fins -jus- qu'à des grains dont les dimensions sont égales à 1,5 mm). La granulométrie des particules de la-poudre de graphite est de 1,2 mm.Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 73,0
Oxyde d'aluminium 22,5
Chlorure d'ammonium 3,0
Graphite 1,5
Tous les ingrédients précités sont-intimement mélan- gés afin d'obtenir un mélange homogène,
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (corps de pompes, tubulures et éléments du corps d'appareils à colonne) en fonte grise comportant 2 53 de carbone, l'opération étant effectuée de la manière suivante.
Les pièces à revêtir sont mises dans un récipient étanche en acier inoxydable où l'on verse la composition de l'invention. Le récipient étant refermé, on ltintroduit dans un four pour le chauffer jusqu'à la température de 950 OC. Le récipient est maintenu à ladite température pendant 6 heures.
Lors du chauffage et du maintien à la température on voit se forer, sur la surface des pièces, une couche de diffusion continue et plastique d'une épaisseur totale de 0,20 A 0,22 mm.
Le maintien à la température étant terminé, le récipient avec les pièces revêtues, est refroidi a' l'air libre.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnée et dans le même récipient, on a effectué le traitement d'é- chantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons fabriqués en fonte grise comportant 2 % de carbone avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65xl5x3 nm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et on a déterminé, par les divers procédés dé crts à l'exemple 1, la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv 107 Pa 980
continuité de la couche, nombre
de points par cm : O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0, 001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate
et de bicarbonate de sodium
(250 g/l et 50 gjl, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium
(100 g/l) 0,001
EXEMPLE 6.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de manière suivante. En tant qutin- grédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre l'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (iodure d'axnmonium) et de la poudre de graphite.
La granulométrie des particules de la poudre de titane est de 0,8 à 1,5 mm. L'oxyde d'aluminium et l'iodure d'ammonium sont pris sous forme de poudres dont les particules ont une granulométrie différente (à partir de grains fins jusqu'à des grains dont les dimensions sont égales à 1,5 mm). La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,5 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (53 en poids)
Titane 71,0
Oxyde d'aluminium 25,2
Iodure d'ammonium 2,5
Graphite 1,3
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir du mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (corps de pompes, tubulures et éléments du oorps d'appareils à colonne) en fonte grise comportant 4,5 53 de carbone, l'opération étant effectuée de la manière suivante.
Les pièces à revêtir sont mises dans un récipient étanche en acier inoxydable où l'on verse la composition de l'invention. Le récipient étant refermé, on l'introduit dans un four pour le chauffer jusqu'a la température de 950 OC, Le récipient est maintenu à ladite température pendant 6 heures.
Lors du chauffage et du maintien à la température on voit se former sur la surface des pièces une couche de diffusion continue et plastique d'une épaisseur totale de 0,20 S 0,22 mm.
Le maintien å la température étant terminé, le récipient, avec les pièces revêtues, est refroidi à l'air libre.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées et dans le m même récipient on a effectué le traitement d'échan- tillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons fabriqués en fonte grise (la teneur en carbone est de 4,5 %) avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65x15x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et on a déterminé, par -les divers procédés décrits a l'exemple 1, la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de diffusion , H , Hv, 107 Pa 980
continuité de la couche, nombre
de points par cm2 : 0
résistance a la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/1) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 9/1)0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammo-
nium et de chlorure de sodium
(180 g/l et 70 g/l,respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l
et 50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium
(100 g/l) 0,001
EXEMPLE 7.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre~de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (bromure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules de la poudre de titane est de 0,8 à 1,5 mm. L'oxyde aluminium et le bromure d'am- monium sont pris sous la forme de poudres dont les particules ont une granulométrie différente < a partir de grains fins jus qu'a des grains dont les dimensions sont égales à 1,5 mm). La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0, 8 mm.
Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 72,5
Oxyde d'aluminium 24,3
Bromure d'ammonium 2,0
Graphite 1,2 8 Tous les ingrédients précités sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (corps de pompes, tubulures et éléments du corps d'appareils à colonne, soupapes) en fonte grise comportant 3 53 de carbone, l'opération étant effectuée de la manière suivante.
Les pièces a revetir sont mises dans un récipient étanche en acier inoxydable où l'on verse la composition de l'invention. Le récipient étant refermé, on l'introduit dans un four pour le chauffer jusqu'à la température de 950 OC. Le récipient est maintenu à ladite température pendant 6 heures.
Lors du chauffage et du maintien à la température on voit se former sur la surface des pièces une couche de diffusion continue et plastique d'une épaisseur de 0,20 a 0,22 mm. Le maintien à la température étant terminé, le récipient avec les pièces revêtues est refroidi à l'air libre.
De façon analogue, avec les pièces susmentioanées et dans le même récipient on a eIfectué le traitement d'échantillons afin de forer sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons fabriqués en fonte grise comportant 3 S de carbone, avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65xw5x3 =m.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afwn de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et on a déterminé, par les divers procédés dé crits à l'exemple 1, la dureté, la continuité et la résistance & la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 10 Pa 980
continuité de la couche, nombre
de points par cm2: O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/i) O,C01
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 8.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (fluorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. Les granulométries des particules de la poudre de tita ne, de la poudre d'oxyde d'aluminium et de la poudre de fluo- rure d'ammonium sont les mêmes que celles données dans l'exem- ple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,0 mm.Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids) :
Titane 71,5
Oxyde d1alui'rnium 24,7
Fluorure d'ammonium 2,5
Graphite 1,3
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (corps de pompes, tubulures et éléments du corps d'appareils a colonne, soupapes) en fonte grise comportant 2,5% de carbone.
L'application de la couche de diffusion est effectuée de la mme façon que celle décrite dans l'exemple 1. Malis, le chauffage est exécuté jusqu'à la température de 950 OC, tandis que le maintien a la température s' effectue pendant 6 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion ainsi formée est de 0,20 - 0,22 mm.
De la même façon que celle décrite A l'exemple 1, on a traité des échantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion Les échantillons fabriqués en fonte grise (la teneur en carbone est de 2,5 %)- avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65xl5x 3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté 11 analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et on a déterminé, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, la dureté, la continuité et la résistance a la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 980
continuité de la couche, nombre .2
de points par cm : O
résistance à la corrosion : mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/i) O,CO1
dans le chlorure de baryum (263 g/1) 0,001
dans le sulfate de sodium- (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d' ammonium
et de chlo-rure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 gXl et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium
(100 g/l) 0,001
EXEMPLE 9.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de manière suivante. En tant qu'in- grédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules de la poudre de titane, des poudres d'oxyde d'aluminium et de chlorure dtammonium est la même que celle dans l'exemple 1.
La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (S en poids)
Titane 76,0
Oxyde d'aluminium 21,0
-Chlorure d'ammonium 2,0
Graphite 1,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont mélangés intimement afin d'obtenir un mélange homogène.
La composition obtenue est appliquée sur des pièces (corps des pompes, tubulures et éléments du corps d'appareils à colonne, soupapes) en fonte comportant comme adjuvants du chrome, du nickel et du molybdène (jusqu'à 3 %).
L'application de la couche de diffusion est effet tuée de la même façon que celle décrite dans l'exemple 1.
bEis, le chauffage est exécuté jusqu'à la température de 1 000 OC, tandis que le maintien à la température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion ainsi formée est égale à 0,8 mmO
De la même façon que celle décrite dans l'exemple 1, on a traité des échantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons fabriqués en fonte faiblement alliée (teneur en chrome, en nickel et en molybdène est jusqu'à 3 %) avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65xi5x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais étaient les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, Hv, 107 Pa 930
continuité de la couche, nombre 2
de points par cm : O
résistance à la corrosion, mm/an :
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) O,C01
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d' ammonium
et de chlorure de sodium (180 9/; et
70 g/I, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium
(100 g/l) 0,001
EXEMPLE 10.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu'ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (iodure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules de la poudre de titane, des poudres d'oxyde d'aluminium et dtiodure dtammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,0 mm.Les ingrédients initiaux sont pris en les proportions suivantes (% en poids)
Titane 74,5
Oxyde d'aluminium 21,8
Iodure dtammonium 2,5
Graphite 1,2
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogènes
La composition obtenue est appliquée sur des pièces (tubulures et éléments du corps d'appareils a colonnes, soupapes) en fonte comportant comme adjuvants du chrome, du nickel et du molybdène (jusqu'à 3 %).
L'application de la couche de diffusion est effectuée de la même façon que celle décrite dans l'exemple 1. Mais, le chauffage est exécuté jusqu'a la température de 1 000 oC, tandis que le maintien à la-température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion formée est de 0,22-0,25 mm.
De la même façon que celle décrite à l'exemple 1, on a traité des échantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion0 Les échantillons fabriqués en fonte faiblement alliée (la teneur en chrome, en nickel et en molyb dène est jusqu'à 3 %) avaient une fore de plaques rectangu lais dont les dimensions étaient de 65X15X3 mm.
La couche de diffusion é étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exempie 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion,
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 930
continuité de la couche, nombre
2
de points par cm O
résistance a' la corrosion, mmfan
dans le chlorure de sodium (310 gaz 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0, 00i
dans un mélange de chlorure d' ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 11.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante0 En tant qu' ingredients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (bromure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules de la poudre de titane est de 0,8 a' 1,5 mm. L'oxyde d'aluminium et le bromure drammo- nium sont pris sous forme de poudres dont les particules ont une granulométrie différente (à partir de grains très fins jus qulà des grains dont les dimensions sont égales â 1,5 mm). La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,5 mm.Les ingrédients initiaux susmentionnés sont pris dans les proportions suivantes (% en poids) :
Titane 73,0
Oxyde d'aluminium 23,7
Bromure d'ammonium 2,0
Graphite 1,3
Tous les ingrédients précités sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (corps de pompes, tubulures et éléments du corps d'appareils a colonne} en fonte comportant jusqu'à 3 % de chrome, de nickel et de molybdène, à titre d'adjuvants, l'opération étant effectuée de la manière suivante.
Les pièces à revêtir sont mises dans un récipient étanche en acier inoxydable où lson verse la composition de l'invention. Le récipient étant refermé, on l'introduit dans un four pour le chauffer jusqu'a la température de 1 000 OC
Lors du chauffage et du maintien a la température on voit se former sur la surface des pièces une couche de diffusion continue et plastique d'une épaisseur totale de 0,22 à 0,25 mm.
Le maintien a la température étant terminé, le récipient avec les pièces revêtues est refroidi à l'air libre.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées et dans le même récipient on a effectué le traitement d'échantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons fabriqués en fonte faiblement alliée (la teneur en adjuvants chrome, nickel et molybdène est jùs qu'a 3 %) avaient la forme-de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65x15x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X d'échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, Hv, 107 Pa 930
continuité de la couche, nombre
2
de point par cm O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 12.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite, La granulométrie des particules de la poudre de titane est de 0,8 à 1,5 mm. L'oxyde d'aluminium et le chlorure d'am mon.um sont prs sous forme de poudres dont les particules ont une granulométrie différente < a partir de grains très fins jusqu'à des grains dont les dimensions sont égales à 1,5 mm). La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm.Les ingrédients initiaux susmentionnés sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 72,0
Oxyde d'aluminium 24,3
Chlorure d'ammonium 2,5
Graphite 1,2
Les ingrédients susmentionnés sont intimement mélan- gés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (coxps de pompes, tubulures et éléments du corps d'appareils à colonne) en fonte moyennement allée comportant de 3 à 10 X de chrome, de nickel et de molybdène, l'opération étant effectuée de la manière suivante.
Les pièces a revêtir sont mises dans un récipient étanche en acier inoxydable où l'on verse la composition de l'invention. Le récipient étant refermé, on l'introduit dans un four pour le chauffer jusqu'à la température de 1 000 0C. Le récipient est maintenu a ladite température pendant 6 heures.
Lors du chauffage et du maintien à la température on voit se former sur la surface des pièces une couche de diffusion continue et plastique d'une épaisseur totale de 0,20 a 0,23 mm.
Le maintien à la température étant terminé, le récipient avec les pièces revêtues est refroidi à l'air libre.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées dans le même récipient, on a effectué le traitement d'échantillons, afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons fabriqués en fonte moyennement alliée (la teneur en chrome, nickel, molybdène est de 3 a 10 %) avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65x15x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échaltillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits & l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance a la corrosion de la couche de diffusion
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, H , kg/mm2 980
v'
continuité de la couche, nombre
26
de point par cm2 0
résistance à la corrosion, mm/an::
dans le chlorure de sodium (310 g/i) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mFlange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 05002
dans le carbonate de potassium (100 g/i)0,001 EXEMPLE 13.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante En tant qu'ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (iodure d'aummonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules de la poudre de titane est de 0,8 a 1,5 mm. L'oxyde d'aluminium et l'iodure d'ammo- nium sont pris sous forme de poudres dont les particules ont une granulométrie différente (à partir de grains très fins jusqu'à des grains dont les dimensions sont égales à 1,5 mm).
La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,2 mm. Les ingrédients initiaux susmentionnés sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 71,5
Oxyde d'aluminium 25,2
Iodure d'ammonium 2,0
Graphite- 1,3
Les ingrédients susmentionnés sont intimement m6lan- gés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (roues à aubes de pompes, tubulures et éléments du corps d'appareils a colonne) en fonte comportant de 3 à 10 % de chrome, de nickel et de molybdène, l'opération étant effectuée de manière suivante.
Les pièces à revêtir sont mises dans un récit en étanche en acier inoxydable où l'on verse la composition de l'invention, Le récipient étant refermé, on l'introduit dans un four pour le chauffer jusqu'a la température de 1 000 OC,
Le récipient est maintenu à ladite température pendant 6 heures. Lors du chauffage et du maintien à la température on voit se former sur la surface des pièces une couche de diffusion continue et plastique d'une épaisseur totale de 0,20 à 0,23 mm.
Le mainitien à la température étant terminé, le récipient avec les pièces revêtues ont refroidi à l'air libre.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées et dans le même récipient, on a traité des échantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons fabriqués en fonte comportant de 3 a 10 % de chrome, de nickel et de molybdène avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65x15x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance a la corrosion de ladite couche.
Les résultats des essais étaient les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, Hv, 107 Pa 960
continuité de la couche, nombre de 2
points par cm 0
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l
et 70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 14.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (fluorure d'ammonium) et de Ia poudre de graphite. La granulométrie des particules de la poudre de titane, d'oxyde d'aluminium et de fluorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,5 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions sivantes (% en poids)
Titane- 72,5
Oxyde d'aluminium 24,5
Fluorure d'ammonium 2,0
Graphite 1,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
La composition ainsi obtenue est appliquee sur des pièces en fonte comportant de 3 à 10 % de chrome, de nickel et de molybdène. La couche de diffusion est appliquée de la même façon que celle décrite dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1 000 OC et le maintien à cette température s'effectue pendant 6 heures.
Ltépaisseur totale de la couche de diffusion ainsi formée sur la surface des pièces est de 0,20 à 0,23 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a exécuté le traitement d'échantillons en fonte comportant de 3 à 10 A de chrome, de nickel et de molybdène.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exem- ple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistan- ce à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, Hvs 10 Pa 960
continuité de la couche, nombre 2
de points par cm o
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0, 003
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 15.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,2 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 70,0
Oxyde d'aluminium 26,5
Chlorure d'ammonium 2,5
Graphite 1,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des ces en fonte fortement alliée dont la teneur en chrome, en nickel et en molybdène est supérieure à 10 %.
La couche de diffusion est appliquée de façon ana- logue à celle diorite dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1 000 C et le maintien à cette température s'effectue pendant 6 heures. L'é- paisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique ainsi formée sur la surface des pièces est de 0,18 à 0,2nm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement des échantillons en fonte fortement alliée comportant plus de 10 % de chrome, de nickel et de molybdene.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons d'échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 980
continuité de la couche, nombre
2
de points par cm O
résstance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (253 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,003
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l
et 50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium
(100 g/l) 0,001
EXEMPLE 16.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (bromure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium, et de bromure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 70,5
Oxyde d'aluminium 25,4
Bromure d'ammonium 3,0
Graphite 1,1
Tous les ingrédients susmentionnésJsont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en fonte fortement alliée dont la teneur en chromez en nickel et en molybdène est supérieure à 10 %.
La couche de diffusion est appliquée de la meme fa çon que dans exemple 1 en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1 000 OC, le maintien à cette température est de 6 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique ainsi obtenue sur la surface des pièces est de 0,18 à 0,20 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en fonte fortement alliée, comportant plus de 10 % de chrome, de nickel et de mo lybdène.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits b l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais étaient les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, Hv, 107 Pa 980
continuité de la couche, nombre de
2
points par cm o
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 9/1 > 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) O,CO1
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,003
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 17.
La ccaposition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde dtaluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (fluorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulo=étrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de fluorure d'ammonium est la même que dans ltexemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm.Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (5 en poids)
Titane 71,0
Oxyde d'aluninium 25,0
Fluorure d'ammonium 3,0
Graphite 1,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pieces en fonte fortement al- liée dont la teneur en chrome en nickel et en molybdène est supérieure à 10 %.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1 en respectant les conditions suivantes : la température est égale a 1 000 OC, le maintien à cette température s'effectue pendant 6 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi obtenue sur la surface des pièces, est de 0,18 à 0,20 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en fonte fortement alliée comportant plus de 10 % de chrome, de nickel et de molybdène.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 980
continuité de la couche, nombre
de points par cm2 0
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'am
monium et de chlorure de sodium
(180 g/l et 70 g/l, respectivement) 0 > 003
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium
(100 g/1) 0,001
EXEMPLE 18.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure dtammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d' oxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (S en poids) :
Titane 82,0
Oxyde d'aluminium 14,0
Chlorure dtammonium 2,0
Graphite 2,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 0,14 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1 en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1150 0C et le maintien à cette température s'effectue pendant 8 heureço L'épaisseur totale de la couche continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,45 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées on a effectué le traitement d'échantillons en acier au carbone -(teneur en carbone 0,14 R).-
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécute l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exemple
I, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance a la corrosion de la couche de diffusIon.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 823
continuité de la couche, nombre
2
de points par cm o
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d1 ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,001
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,003
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 19.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (iodure d'ammonium3 et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et d'iodure d'ammonium est la même que dans exemple 1.La granuIoétrie des particules de la poudre de graphite est de 0,5 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 78,0
Oxyde d'aluminium 16,5
Iodure d'ammonium 4,0
Graphite 1,5
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 0,45 . de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple I en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1150 C et le maintien a cette température s'effectue pendant 8 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,50 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier à 0,45 % de carbone.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans ltexem- ple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 823
continuité de la couche, nombre 2 o
de points par cm
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) O,QO1
dans le chlorure de magnésium (250 g/I)O,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure
d'ammonium et de chlorure de sodium
(180 g/l et 70 g/l, respectivement) 0,001 001
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0, 003
dans le carbonate de potassium
(100 g/i) O, 001
EXEMPLE 20.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu'ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (bromure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de bromure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1;5 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 77,0
Oxyde d'aluminium 16,5
Bromure d'ammonium 5,0
Graphite 1,5
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 0,45 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1150 OC et le maintien cette température s'effectue pendant 8 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,50 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier à 0,45 % de carbone.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer ia nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, cn a déterminé la dureté la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers se la couche
de diffusion, H , 10 Pa 823
continuité de la couche, nombre
de points par cm2 0
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de scdium (180 g/1 et
70 g/l, respectivement) 0,001
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 00003
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 21.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d1 ammonium cristallisé pulvérulent (fluorure d'ammonium) et de la poudre de graphite La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de fluorure d'ammonium est la meme que dans l'exemple 1.La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 rthii. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 76,0
Oxyde d'aluminium 19,0
Fluorure d'ammonium 3,0
Graphite 2,0
Tous les ingrédients sussentionres sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 0,3 A de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1150 C et le maintien à cette température s'effectue pendant 8 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,50 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement des échantillons en acier à 0,3 % de carbone.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exem- ple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, H , 107 Pa 823
continuité de la couche, nombre 2
de points par cm O
résistance a la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) o,Col
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium
(180 g/l et 70 g/l, respectivement) 0,001
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,003
dans le carbonate de potassium ( 100 g/l) o,001
EXEMPLE 22.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple I. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 75,0
Oxyde d'aluminium 20,3
Chlorure d'ammonium 3,0
Graphite 1,7
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 0,63 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1200 OC et le maintien à cette température est de 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique ainsi formée sur la surface des pièces est de 0,40 à 0,42 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier a 0,63 % de carbone.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche 7
de diffa5ionX H , 10 Pa 843
continuité de la couche, nc=bre 2
de points par cm 0
résistance à la corrosion, mm/an ;
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,00î
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,00l
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0, 001
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l respectivement) 0,003
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 23.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (iodure d'ammonium) et la poudre de graphite.
La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminIum et d'iodure d'ammonium est la même que dans l'exem- ple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,0 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 76,0
Oxyde d'aluminium 20,0
Iodure d'ammonium 2,7
Graphite 1,3
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 0,75 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la meme façon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions sul- vantes : la température est égale à 1 200 C et le maintien à cette température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,40-0,42 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnees on a effectué le traitement d'échantillons en acier à 0,75 fi de carbone.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 843
continuité de la couche, nombre 2 O
de points par cm
résistance à la corrosion) mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l)0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,001
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,003
dans le carbonate de potassium
(100 g/l) 0,001
EXEMPLE 24.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane de la poudre dioxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (bromure d'ammonium) et la poudre de graphite.
La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde de d'aluminium et de bromure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,5 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 77,0
Oxyde d'aluminium 18,5
Bromure d'ammonium 3,0
Graphite 1,5
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (pales dtagitateurs, roues à aubes de pompes) en acier A 0,8 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans exemple 1,-en respectant les conditions suivantes : la température est égale a 1 200 QC et le maintien a cette température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,40 a 0,42 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier au carbone (teneur en carbone est de 0,8 %).
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de dé terminer la nature des-phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, Hv, 107 Pa 843
continuité de la couche, nombre
2
de points par cm o
résistance à la corrosion , mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,00l
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et le chlorure de sodium (180 g/l et
70 9/1, respectivement) 0,001
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l respectivement) '0,003
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 25.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la-maniere suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (fluorure d'ammonium) et de la poudre de graphite.La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de fluorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,2 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (S en poids);
Titane 77,5
Oxyde d'aluminium 17,5
Fluorure d'ammonium 4,0
Graphite 1,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (roues à aubes de pompes, tubes,pales d'agitateurs) en acier à 0,85 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1 200 C et le maintien à cette température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de-O, O a 0,42 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier au carbone (teneur en carbone est de 0,85 %).
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion ;;
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, Hv, 107 Pa 843
continuité de la couche, nombre
2
de points par cm O
- résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/1) O,C01 dans un mélange de chlorure d' d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,001
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,003
dans le carbonate de potassium
(100 g/l) 0,001
EXEMPLE 26.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux pax diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane5 de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristal i.sé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 74,0
Oxyde d'aluminium 20,8
Chlorure d'ammonium 4,0
Graphite 1,2
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (roues à aubes de pompes, volets de registre) en acier à 0,9 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1 iOO C et le maintien à cette température s'effectue pendant 8 heures. Lcépaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,35 à o, -37 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier au carbone (teneur en carbone est de 0,9 %).
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion,
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, H , 107 Pa > 862
continuité de la couche, nombre
de points par cm2 0
résistance à la corrosion, mmfan::
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/I > 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0, 002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0, 001 EXEMPLE 27.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (iodure d'ammonium) et de la poudre de graphite en les mélangeant dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 74,5
Oxyde d'aluminium 20,3
Iodure d'ammonium 3,5
Graphite 1,7
La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et d'iodure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est ae 1,0 mn. Les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A laide ae la cc-mposition- ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier au carbone (la teneur en carbone est de 1 %).
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale a 1 100 C et le maintien à cette température s'effectue pendant 8 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion, ainsi forme sur les Lices, est de 0,35 a 0,37 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier à 1,0 ss de carbone.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance â la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, H , 107 Pa 862
continuité de la couche, nombre
2
de points par cm O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001-
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l
et 50 g/l, respectivement) 0,002
dans te carbonate de potassium 00 g/1) 0,001
EXEMPLE 28
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue en mélangeant les ingrédients initiaux suivants pris dans les proportions suivantes (S en poids)
Titane 75,0
Oxyde d'aluminIum 20,6
Bromure d'ammonium 3,0
Graphite 1,4
La granulométrie des particules des poudres de titante, d'oxyde d'aluminium et de bromure d'ammonium cristallisé est la meme que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,2 mm. Les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on appliquée une couche de diffusion sur des pièces en acier au carbone (teneur en carbone est de 1,2 %).
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1 100 OC et le maintien à cette température s'effectue pendant 8 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion ainsi formée sur les pièces est de 0,35 à 0,37 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier à 1,2 % de carbone.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance a' la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 862
continuité de la couche, nombre
2
de points par cm O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001 ooî
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0, 001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/I, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l)O,OOl
EXEMPLE 29.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue en mélangeant les ingrédients initiaux suivants, pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 76,0
Oxyde dsaluminium 20,3
fluorure d'ammonium 2,5
Graphite 1,2
La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de fluorure d'ammonium cristallisé est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,5 mm. Les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 1,2 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1 en respectant les conditions suivantes : ia température est égale à 1 100 C et le maintien à cette température s'effectue pendant 8 heures. L'épaisseur to tale de la couche de diffusion, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,35 a 0,37 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier au carbone (la teneur en carbone est de 1,2 0).
La couche de diffusIon étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant part le de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits a l'exemple 1 > on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance â la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv 107 Pa 862
continuité de la couche, nombre
2
de points par cm O
résistance à la corrosion mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) O,C01
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001 dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001 oeî
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,002
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/1 et 50 g/l, respectivement3 0,002 oe2
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 30.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'mmonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,2 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (S en poids )
Titane 82,0
Oxyde d'aluminium 14,3
Chlorure d'ammonium 2,0
Graphite 1,7
Les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier allié, comportant 0,1 so de carbone, 0,o % de silicium, 13 sa de chrome e+ 0,6 % de manganèse.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1 150 C et le maintien a- cette température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formee sur la surface des pièces, est de 0,38 à 0,40 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnees, on a effectué le traitement d'échantillons en acier allié, comportant 0,1 % de carbone, 0,6 % de silicium, 13 % de chrome et 0,6 so de manganèse.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécu- té l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 823
continuité de la couche, nombre
de points par cm O
résistance a la corrosion, mm/an :
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l)
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,004
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l
et 50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 31.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (iodure dtammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et d'iodure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,5 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 80,0
Oxyde d'aluminium 15,2
Iodure d'ammonium 3,0
Graphite 1,8
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion surdes pièces en acier allié (voir l'exemple 30).
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1 150 OC et le maintien à température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,38 a 0,40 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier allié, comportant 0,1 % de carbone, 0,6 % de silicium, 0,6 % de manganse et 13 S de chrome.
La couche de diffusion étant appliquée on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature ces phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits a l'exemple 1 > on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance a la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 823
continuité de la couche, nombre 2
de points par cm o
résistance a la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001 dans le chlorure de magnésium (250 g.l) O > 001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) O,OG1
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,004
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 32.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium pulvérulent (bromure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'a luminium et de bromure d'ammonium est la même que dans l'exem- ple 1.La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 79,0
Oxyde d'aluminium 16,0
bromure d'ammonium 3,5
Graphite 1,5
Tous les IngrédIents susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène0
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier allié (voir l'exemple 30). La couche de diffusion est appliquée de la même manière que dans l'exemple 1, en respectant les conditions suivantes : la température est egale à 1 150 C et le maintien à cette température s'effectue pendant 7 heures.L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,38 à 0,40 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier allié, comportant 0,1 % de carbone, 0,6 % de silicium, 0,6 0 de manganèse et 13 S de chrome.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exem- ple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 10 Pa 823
continuité de la couche, nombre de 2
points par cm 0
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammo~
nium et de chlorure de sodium (180 g/l
et 70 g/l-, respectivement) 0,005
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/lp,OOl.
EXEMPLE 33.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, dioxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 80,0
Oxyde d'aluminium 15,6
Chlorure d'ammonium 3,0
Graphite 1,4
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier allié, comportant 0,25 % de carbone, 0,8 % de silicium, 0,8 % de manganèse, 17 % de chrome.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1 en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1150 OC et le maintien à cette température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique ainsi formée sur la surface des pièces est de 0,40 et 0,43 mm.
De façon analogue, avec les-pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier au carbone, comportant 0,25 % de carbone, 0,8 % de silicium, 0,8 S de manganèse et 17 S de chrome.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exem- ple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistan- ce à la corrosion de la couche ce diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 843
continuité de la couche, nombre de
2
points par cm O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) O,COi
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,005
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l
et 50 g/l, respectivement) 0,002 002
dans le carbonate de potassium (100 g/I) 0,001
EXEMPLE 34.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (iodure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane d'oxyde d'aluminium et d'iodure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,0 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 80,5
Oxyde d'aluminium 15,8
Iodure d'ammonium 2,0
Graphite 1,7
Tous les IngrédIents susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.A l'aide de la conposition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier allié (voir l'exemple 33).
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1 en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1150 C et le maintien à cette température s1 effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,40 à 0,43 mm.
De façon analogue, avec les pinces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier allié (voir l'exemple 33).
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dar.s l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 843
continuité de la couche, nombre de 2
points par cm O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de soduium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) - 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et 70 g/l,
respectivement) 0,005
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et
50 g/l > respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium
(100 g/l) 0,001
EXEMPLE 35.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (fluorure d'ammonium) et de la poudre de gra- phite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de fluorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients susmentionnés sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 81,0
Oxyde d'aluminium 15,7
fluorure d' ammonium 2,0
Graphite 1,3
Tous les ingrédients initiaux susmentionnés sont intimement mélangés afin obtenir un mélange homogène.A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier allié (voir l'exemple 33).
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1 en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1150 C et le maintien a' cette température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,40 à 0,43 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en-acier allié (voir l'exemple 33)*
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, pour les divers procédés décrits à exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 107 Pa 843
continuité de la couche, nombre de
points par cm2 0
résistance a la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) o,COl
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001
dans le sulfate de sodium (250 g/1) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,005 oes
dans un mélange de carbonate et de bi
carbonate de sodium (250 g/l et 50 g/l,
respectivement) O,C02
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 36.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d7aluminius, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm.Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (S en poids)
Titane 79,5
Oxyde d'aluminium 16,7
Chlorure d'ammonium 2,5
Graphite 1,3
Tous les ingrédients susmentionnes sont intimement mélangés afin d'obtenlr un mélange homogène
A l'aide de la composition ainsi -obtenue on appli- que une couche de diffusion sur des pièces (roues à aubes de pompes, tubulures, éléments du corps d'appareils à colonne, boulons) en acier alliés comportant 1 % de carbone, 1 % de silicium, 1,5 % de manganèse, 0,3 % de chrome et 0,3 % de nickel, de la même façon que celle décrite dans l'exemple 1.
Mais le chauffage est effectué jusqu'a une température de 1100 C et le maintien à cette température effectue pendant 6 heures.
L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,32 à 0,38 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons fabriqués en acier allié comportant 1 % de carbone, 1 % de sili- cium, 1,5 % de manganèse, 0,3 % de chrome et 0,3 % de nickel, avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65x15x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
durete Vickers de la couche de
diffusion, H , 107 Pa 343
continuité de la couche, nombre 2
de points par cm O
résistance à ia corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium
(250 g/l) 05001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001 dans le sulfate de sodium (250 g/l) O,OQ1 odî
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,003 003
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 g/l
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (loo o/1 ) 0,001
EXEMPLE 37.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu'ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (bromure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de bromure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,2 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (S en poids)
Titane 78,0
Oxyde d'aluminium 16,7
Bromure d-'ammonium 3,5
Graphite 1,8
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (roues à aubes de pompes, tubulures, soupapes, éléments du corps d'appareils à colonne utilisés pour la production de soude) en acier allié (voir l'exemple 36) de la meAme façon que dans l'exemple 1.
Mais, la température de chauffage est de 1 100 C et le main tien à cette température s'effectue pendant 6 heures,
L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique ainsi formée sur la surface des pièces est.
de 0,32 à 0,38
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d' échantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de diffusion. Les échantillons fabriqués en acier allié (voir l'exemple 36) avaient la forte de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient de 65x15x3 mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais étaient les suivants
dureté Vickers de la couche de
diffusion, Hv, 10 Pa 843
continuité de la couche, nombre 2
de points par cm O
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium (310 g/1) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) 0,001 oeî
dans le sulfate de sodium (250 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d1 ammonium
et de chlorure ae sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,003
dans un mélange de carbonate et
de bicarbonate de sodium (250 9/l et
50 g/l, respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 38.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusIon est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (fluorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de fluorure d'ammonium est.la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,00 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les propoxtions suivantes (% en poids)
Titane 78,5
Oxyde d'aluminium 17,5
Fluorure d'ammonium 2,0
Graphite 2,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces (roues à aubes de pompes, tubulures, soupapes, éléments du corps d'appareils à colonne utilisés pour la production de soude) en acier allié (voir l'exemple 36) de la même façon que dans exemple 1.
Cependant, la température de chauffage est de 1100 OC et le maintien à cette température s'effectue pendant 6 heures.
L'épaisseur totale de la couche de diffusion continue et plastique, ainsi formée sur la surface des pièces, est de 0,32 à 0,38 mm.
De façon -analo'gue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons afin de former sur leurs surfaces une couche de-diffusion. Les échantillons fabriqués en acier allié (voir l'exemple 36) avaient la forme de plaques rectangulaires dont les dimensions étaient 65xl5x3mm.
La couche de diffusion étant appliquée, on exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont et les suivants
dureté Vickers de la couche
de diffusion, Hv, 107 Pa 843
continuité de la couche, nombre de 2
points par cm o
résistance à la corrosion, mm/an
dans le chlorure de sodium {310 g/l) 0,001
dans le chlorure de magnésium (250 g/l) 0,001 001
dans le chlorure de baryum (263 g/l) O,C01
dans le sulfate de sodium (100 g/l) 0,001
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,003
dans un mélange de carbonate et de
bicarbonate de sodium (250 g/l et 50 g/l >
respectivement) 0,002
dans le carbonate de potassium (100 g/l) 0,001
EXEMPLE 39.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de ia poudre métallique de titane, de la poudre d'oxyde å'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 75,0
Oxyde d'aluminium 20,5
Chlorure d'ammonium 4,0
Graphite 0,5
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.La quantité de graphite dans la composition est inférieure à celle prévue par l'invention.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 1,2 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la meme fa çon que dans l'exemple 1 en respectant les conditions suivantes : la température est égale å 1100 C et le maintien à cette température s'effectue pendant 8 heures. L'épaisseur totale de ia couche de diffusion ainsi formée sur la surface des pièces est de 0 3 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées on a effectué le traitement d'échantillons en acier au carbone (la teneur en carbone est de 1,2 %).
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayions X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits à l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants
dureté Vickers, H , 107 Pa 980 2 2
continuité nombre de points par cm
résistance à la corrosion, mm/an,
dans un mélange de chlorure d'ammonium
et de chlorure de sodium (180 g/l et
70 g/l, respectivement) 0,035
Donc, la diminution de la quantité de graphite dans la composition affaiblit considérablement la résistance à la corrosion de la couche de diffusion et nuit à sa continuité.
EXEMPLE 40.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédIents initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graophite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,5 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 80,0
Oxyde dtaluminium 15,0
Chlorure d'ammonium 2,0
Graphite 3,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène. La quantité de carbone dans la composition est supérieure à celle exigée selon l'invention.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en fonte grise, comportant 3,5 % de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la même fa çon que dans l'exemple 1 en respectant.les conditions suivantes : la température est égale à 9500 et le maintien à cette température s'effectue pendant 7 heures. L'épaisseur de la couche de diffusion, ainsi formée sur la surface des pièces, est excessivement irrégulière. Les pièces ne peuvent pas être utilisées à leur destination directe.
EXEMPLE 41.
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium) et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules des poudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de chlorure d'ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 1,5 mm. Les ingrédients initiaux sont pris dans aes proportions suivantes (% en poids)
Titane 83 > 0
Oxyde d'aluminium 9,0
Chlorure d'ammonium 5,0
Graphite 3,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène.La quantité de titane et de carbone dans la composition est supérieure à celle prévue selon l'invention, tandis que la quantité d'oxyde d'aluminium est inférieure.
A l'aide de la composition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 0,9 % de carbone.
On applique la couche de diffusion de la même façon que dans l'exemple 1 en respectant les conditions suivantes la température est égale a' 1200 C et le maintien à cette température s'effectue pendant 7 heures. La couche de diffusion ne se forme pratiquement pas ce qui est dû au frittage des poudres faisant partie de la composition.
EXEMPLE 42e
La composition pour le revêtement des métaux ferreux par diffusion est obtenue de la manière suivante. En tant qu' ingrédients initiaux on prend de la poudre de titane, de la poudre d'oxyde d'aluminium, un halogénure d'ammonium cristallisé pulvérulent (chlorure d'ammonium).-et de la poudre de graphite. La granulométrie des particules despoudres de titane, d'oxyde d'aluminium et de chlorure d' ammonium est la même que dans l'exemple 1. La granulométrie des particules de la poudre de graphite est de 0,8 mm.Les ingrédients initiaux sont pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane 68,0
Oxyde d'aluminium 26,0
Chlorure d'ammonium 5,0
Graphite '1,0
Tous les ingrédients susmentionnés sont'intimement mélangés afin d'obtenir un mélange homogène. La quantité de titane dans la composition est inférieure à celle prévue selon l'invention, tandis que la quantité d'oxyde d'aluminium est supérieure.
A l'aide de la comDosition ainsi obtenue on applique une couche de diffusion sur des pièces en acier à 0,9 S de carbone.
La couche de diffusion est appliquée de la mAme fa çon que dans l'exemple 1 en respectant les conditions suivantes : la température est égale à 1200 OC et le maintien à cette température s'effectue pendant X heures. L'épaisseur totale de la couche de diffusion ainsi foxée sur la surface des pieces est de 0,38 mm.
De façon analogue, avec les pièces susmentionnées, on a effectué le traitement d'échantillons en acier comportant 0,9 7c de carbone.
La couche de diffusion étant appliquée, on a exécuté l'analyse structurale aux rayons X des échantillons afin de déterminer la nature des phases faisant partie de la couche de diffusion et, par les divers procédés décrits dans l'exemple 1, on a déterminé la dureté, la continuité et la résistance à la corrosion de la couche de diffusion.
Les résultats des essais ont été les suivants 7
dureté Vickers, H , 10 Pa 823 2
continuité, nombre de points par cm 2
résistance à la corrosion, ms/an,
dans un mélange de chlorure d'am
monium et de chlorure de sodium
(180 g/l et 70 g/l, respectivement3 0,030
Comme il ressort bien des données susmentionnées toute modification quantitative de n'importe quel ingrédient de la composition, sortant du cadre de l'invention, affaiblit considérablement la résistance à la corrosion, ou bien ne permet du tout d'obtenir une couche de diffusion.

Claims (2)

REVENDICATIONS
1 - Composition pour le revêtement de métaux ferreux par diffusion, comportant un mélange pulvérulent de titane, d'oxyde d'aluminium et d'un halogénure d'ammonium, caractérisée en ce qu'elle comprend en plus du graphite, les ingrédients étant pris dans les proportions suivantes (% en poids)
Titane...................... de 70,0 à 82,0
Oxyde d'aluminium........... de 14,5 à 20,0
Halogénure d'ammonium....... de 2,0 à 5,0
Graphite.................... de 1,0 à 2,0
2 - Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend le graphite sous la forme d'une poudre dont la granulométrie des particules est de 0,8 à 1,5mm.
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