FI92597C - Irrokepaperipäällysteissä käytettävä organopolysiloksaanikoostumus - Google Patents

Description

92597

Irrokepaperipåållysteisså kåytettåvå organopolysiloksaa-nikoostumus

Esillå oleva keksintG koskee irrotuspaperin påål-5 lystykseen kåytettåvåå organopolysiloksaanikoostumusta ja erityisesti irrotuspaperin paallystykseen kåytettåvåå organopolysiloksaanikoostumusta, joka pystytaan nopeasti kovettamaan kuumentamalla tai såteilyttåmållå ultravio-lettivalolla ja joka on seoksena hyvin såilyvå ja jonka 10 kovettuvuus ei alene kovetuskatalysaattorin sekoittami-sen jålkeen seisottaraisen aikana.

Enneståån tunnettujen irrotuspaperin paallystykseen kaytettyjen useiden erityyppisten organopolysilok-saanikoostumusten joukossa eniten kåytettyå tyyppia ovat 15 ns. additioreaktiotyyppiset koostumukset, jotka koostu-vat alkenyyliryhmån sisåltåvåstå organopolysiloksaanista, organovetypolysiloksaanista ja platinakatalysaattorista, joka edistaS olennaisten aineosien piihin liittyvien al-kenyyliryhmien ja piihin liittyvien vetyatomien additio-20 reaktiota. Yhtena tamån tyypin organopolysiloksaanikoos-tumusten ongelmana on, ettå niilla paallystetyn irrotuspaperin kovettuvuuteen ja pinnan irtoamiskykyyn vaikut-taa huomattavasti valmiiksi sekoitetun paallystyskoos-tumuksen useiden tuntien seisotus tai pitempiaikainen 25 seisotus katalysaattorin sekoittamisen jålkeen, joten påållystysneste on aina valmistettava uudelleen påållys-tyksen alkaessa organopolysiloksaanikoostumuksella.

Additioreaktiotyyppiå olevat platinakatalysaatto-ria sisåltåvåt organopolysiloksaanikoostumukset irrotus-30 paperin paallystykseen luokitellaan sellaisiksi, jotka voidaan kovettaa kuumentamalla 100°C:ssa tai såteilyt-tåmållå ultraviolettisåteilyllå. Vaikka ultraviolettiså-teilyllå kovettuvaa tyyppia olevat koostumukset voidaan nopeasti kovettaa såteilyttåmållå UV-valolla jopa huo-35 neen låmpStilassa tai suhteellisen alhaisessa låmpdti-lassa, niin silloinkin, kun kuumentaminen on tarpeen, • · 92597 2 påållystysnesteen kovettuvuus alenee nopeasti nestettå seisotettaessa useita kymmeniå minuutteja huoneen låmp5-tilassa katlaysaattorin sekoittamisen jålkeen ja silla påållystetyn irrotuspaperin irrotettavuus vaihtelee suu-5 resti kovetuksen jålkeen. Tåtå koskeva ehdotus on tehty JP-hakemusjulkaisussa 61-235 461, jonka mukaan koostumus muodostetaan kåyttåen suurta ylimååråå organovetypoly-siloksaania yli sen måårån, joka tarvitaan alkenyyliryh-mån sisåltåvån organopolysiloksaanin kovettamiseen. Vaik-10 ka valmiiksi sekoitetun koostumuksen pysyvyyttå eli "as-tiaikåå" voidaan tållå tavalla parantaa, niin tållainen suuren ylimåårån organovetypolysiloksaania sisåltåvå or-ganopolysiloksaanikoostumus on suorituskyvyltåån huono, koska sillå påållystetyn irrotuspaperin irrotettavuus on 15 huono. Erityisesti irrotuspaperin kuorintavastus lisåån-tyy suuresti, kun tahmealle tai liimautuvalle pinnalle pantua ja kiinnitettyå irrotuspaperia såilytetåån kauan.

Esillå olevan keksinnQn kohteena on siten uusi parannettu irrotuspaperin påållystykseen kåytettåvå or-20 ganopolysiloksaanikoostumus, jonka astiaikå on huomatta-vasti parantunut eli jonka kovettuvuuspysyvyys katalysaat-torin sekoittamisen jålkeen on parantunut.

Siten esillå olevan keksinnon mukainen irrotuspaperin påållystykseen kåytettåvå organopolysiloksaanikoos-25 turnus sisåltåå seoksena: ’ (A) 100 paino-osaa organopolysiloksaania, jossa on piiatomeihin liittyneitå alkenyyliryhmiå, (B) 0,1 - 10 paino-osaa organovetypolysiloksaania, jossa on våhintåån 10, edullisesti våhintåån 20 piiatomia 30 molekyylisså ja våhintåån kolme vetyatomia suoraan liit-tyneinå molekyylin piiatomeihin, (C) katalyyttisen måårån platinayhdistettå, ja (D) 0,1 - 10, edullisesti 3-10 paino-osaa orga-nosilaaniyhdistettå tai organopolysiloksaaniyhdistetta, 35 jonka molekyylisså on korkeintaan kuusi piiatomia ja ai-nakin yksi suoraan piiatomiin liittynyt vetyatomi.

3 92597

Edellå mååritelty organopolysiloksaanikoosturaus voidaan kovettaa kuumentamalla, mutta haluttaessa koos-tumuksen kovettamista UV-såteilyllå, koostumus voi va-linnaisesti sisaltaå vielå (E) valonherkistinyhdistettå, 5 jonka måårå on esimerkiksi aina 10 paino-osaan asti kom-ponentin (A) 100 paino-osaa kohti.

Edella olevasta kuvauksesta voidaan ymmårtåå, et-tå keksinnon mukaisen organopolysiloksaanikoostumuksen tyypillisin aineosa on komponentti (D) muiden komponent-10 tien ollessa tavanomaisia. Tåmån ainutlaatuisen aineosan ansiosta keksinnQn mukaisen organopolysiloksaanipåållys-tysnesteen kovettuvuus pysyy hyvånå eikå astiaikå neljån tunnin tai pitemmån ajan seisotuksen jålkeen huoneen låm-• pQtilassa komponenttina (C) kåytetyn platinakatalysaatto-15 rin sekoittamisen jålkeen huonone. Keksinnon mukaisella organopolysiloksaanikoostumuksella påållystetyn irrotus-paperin irtoamiskykyyn ei mySskåån vaikuteta huononta-vasti silloinkaan, kun irrotuspaperi on valmistettu påål-lyståmållå keksinnon mukaisella organopolysiloksaanikoos-20 tumuksella, jota on platinakatalysaattorin sekoittamisen jålkeen seisotettu pitemmån aikaa, koska komponentti (D) haihtuvana håviåå eikå vaikuta haitallisesti påållystetyn irrotuspaperin irtoamiskykyyn. Keksinnon mukainen organopolysiloksaanikoostumus on lisåksi edullinen, koska 25 sen påållystyskerroksen tarttuvuus erilaisille alustama-teriaaleille on hyvå. Komponentti (D):n lisåyksellå ei tietenkåån ole haitallista vaikutusta koostumuksen kovet-tamiseen valon avulla, kun koostumus muutetaan valon avulla kovettuvaksi lisååmållå siihen komponentiksi (E) 30 valonherkistintå.

KeksinnQn mukaisen organopolysiloksaanikoostumuk-sen perusaineosa, komponentti (A), on alkenyyliryhmån sisåltåvå organopolysiloksaani, jossa on våhintåån kaksi piiatomiin sidottua alkenyyliryhmåM molekyylisså, jotta 35 koostumus olisi kovettuva. Organopolysiloksaani voi olla molekyylirakenteeltaan ilman rajoitusta joko suora- tai • · 92597 4 haaraketjuinen, syklinen tai verkkomainen, edullisesti se on suoraketjuinen. Sen polymerisaatioaste ei mybskåån ole rajoittava. Organopolysiloksaanimolekyylien piiato-meihin liittyvåt alkenyyliryhmåt voidaan valita seuraa-5 vista: vinyyliryhma, allyyliryhmå, isopropenyyliryhmå, butenyyliryhmå ym., joista vinyyliryhma on edullinen. Organopolysiloksaanin piiatomeihin alkenyyliryhmien lisaksi liittyneet orgaaniset ryhmåt ovat yksiarvoisia hii-livetyryhmiå, kuten alkyyliryhmiå, esim. metyyli, etyyli, 10 propyyli, butyyli tai oktyyli, aryyliryhmiå, esim. fenyy-li tai tolyyli tai arallyyliryhmiå, esim. 2-fenyylietyy-li tai 2-fenyylipropyyli seka mybs substituoituja yksiarvoisia hiilivetyryhmiå, joita saadaan korvaamalla osa ve-tyatomeista tai kaikki vetyatomit edellS luetelluissa 15 hiilivetyryhmisså substituenteilla, kuten halogeeniato-meilla; niistS esimerkkejå ovat kloorimetyyli-, 3-kloo-ripropyyli- ja 3,3,3-trifluoripropyyliryhmSt.

Erityisia esimerkkejM organopolysiloksaaneista komponenttina (A) ovat dimetyylipolysiloksaanit, joiden 20 paSteryhminå on dimetyylivinyylisilyyliryhmia, dimetyylipolysiloksaanit, joiden paateryhmina on dimetyyliallyyli-silyyliryhmia, poly(diorganosiloksaanit), jotka koostu-vat difenyylisiloksaaniyksik5ista ja dimetyylisiloksaani-yksikdistå ja joiden paateryhmina on fenyylimetyylivinyy-25 lisilyyliryhmiå, poly(diorganosiloksaanit), jotka koos-tuvat metyylivinyylisiloksaaniyksikoista ja dimetyylisi-loksaaniyksikdista ja joiden paateryhmina on trimetyyli-silyyliryhmia, poly(diorganosiloksaanit), jotka koostuvat metyylivinyylisiloksaaniyksikbistå ja dimetyylisiloksaa-30 niyksikbistå ja joiden paateryhmina on silanoliryhmia, poly(diorganosiloksaanit), jotka koostuvat metyylivinyy-lisiloksaaniyksikQista ja dimetyylisiloksaaniyksikdista ja joiden paateryhminS on dimetyylivinyylisilyyliryhmia, poly(metyyli-3,3,3-trifluoripropyylisiloksaanit), joiden 35 pååteryhmina on dimetyylivinyylisilyyliryhmiå, vinyyli-poly(silseskvioksaanit), kopolymeeriset organopolysilok- 92597 5 saanit, jotka koostuvat monofunktionaalisista dimetyyli-vinyylisiloksiyksikSista ja tetrafunktionaalisista SiC^-yksikdista ym.

Keksinndn mukaisen organopolysiloksaanikoostumuksen 5 komponentti (B), joka toimii edellå kuvatun komponentti (A):n verkkoutusaineena, on organovetypolysiloksaani, jonka molekyylissa on koostumuksen kovettuvuuden kannal-ta edullisesti våhintåån kolme vetyatomia liittyneenå suoraan piiatomiin. Organovetypolysiloksaani koostuu si-10 loksaaniyksikdista, jotka ovat organovetysiloksaaniyksi-kditå ja/tai vetysiloksaaniyksikditå joko yksinåan tai mahdollisesti yhdesså muuntyyppisten organosiloksaaniyk-sikdiden kanssa, joissa ei ole piihin liittyviå vetyato-meja. Organopolysiloksaanin molekyylirakenne voi olla 15 suora- tai haaraketjuinen, syklinen tai verkkomainen il-man mitSan erityisia rajoituksia. Organopolysiloksaanin molekyylissa tulisi olla vShintaån 10 tai edullisemmin vahintSan 20 piiatomia, jotta sen haihtuvuus olisi va-haistS.

20 Erityisiå esimerkkejS organopolysiloksaaneista, jotka sopivat komponentti (B):ksi, ovat kopolymeeriset poly(dimetyylisiloksaani-metyylivetysiloksaanit), joiden paateasemissa on dimetyylivetysilyyliryhmiå, kopolymeeriset poly(dimetyylisiloksaani-metyylivetysiloksaanit), 25 joiden paSteasemissa on trimetyylisilyyliryhmiS, kopoly-r· meeriset poly(dimetyylisiloksaani-metyylivetysiloksaa- nit), joiden pååteasemissa on dimetyylifenyylisilyyliryh-mia, poly(metyylivetysiloksaanit), joiden pååteasemissa on trimetyylisilyyliryhmiå ym. Komponentti (B):n måårå 30 keksinndn mukaisessa organopolysiloksaanikoostumuksessa on 0,1 - 10 paino-osaa 100 paino-osaa kohti komponentti-na (A) olevaa alkenyyliryhmån sisåltåvåå organopolysilok-saania. Kun komponentin (B) måårå on liian pieni, koostumuksen tåydellistå kovettumista tuskin saadaan kuumen-35 tamallakaan tai UV-såteilytyksellåkåån. Kun sen måårå toisaalta on liian suuri, sillå valmistetun irrotuspape- 92597 6 rin irtoavuuskyky on jonkin verran alentunut ja paperin kuorintavastus on suuri.

Komponentti (C) keksinnBn mukaisessa organopoly-siloksaanikoostumuksessa on platinayhdiste, joka toimii 5 katalysaattorina ediståen komponentin (A) piihin liitty-vien alkenyyliryhmien ja komponentin (B) piihin liitty-vien vetyatomien vålistå reaktiota. Platinayhdiste on edullisesti kloroplatinahappo, joka on modifioimaton tai modifioitu alkoholilla tai sen kompleksilla olefiinin 10 tai vinyylisiloksaaniyhdisteen kanssa, vaikka platinaa voidaan kayttåå myos alkuainemuodossa, kuten platinamus-tana tai kiinteållå kantajalla (esim. piihappo, piihap-po-aluminiumoksidi, hiili) olevan platinakatalysaattorin muodossa, vaikkakin vahemmån edullisesti. Platinan sijas-15 ta voidaan tåhån tarkoitukseen kayttåå palladiumia ja ro-diumia. Edullisin katalysaattori on kompleksi, joka on saatu kloroplatinahapon ja vinyyliryhman sisåltavan or-ganopolysiloksaanin vålisesså reaktiossa. Platinakataly-saattoria sisåltyy keksinnBn mukaiseen organopolysilok-20 saanikoostumukseen katalyyttinen måårå, joka ei ole eri-tyisen rajoittava johtuen halutusta kovettumisnopeudesta. Karkeasti maSriteltynå platinakatalysaattorin maara on 1-1 000 paino-osaa platinaa komponenttien (A) ja (B) miljoonaa yhteenlaskettua paino-osaa kohti (ppm).

25 Valinnaisena aineosana keksinnBn mukaiseen orga- • nopolysiloksaanikoostumukseen sekoitetaan haluttaessa additioreaktion hidastin. Esimerkkeja tallaisista reaktion hidastimista ovat tunnetut asetyleeniset yhdisteet, esim. 3,5-dimetyyli-l-heksyn-3-oli, 3-metyyli-l-butyn-3-30 oli, 3-metyyli-3-pentyn-l-yyni, 3-metyyli-l-pentyn-3-oli, 5-metyyli-3-heksyn-l-yyni ym., typpeå sisaltåvat orgaani-set yhdisteet, fosforia sisaltåvat orgaaniset yhdisteet ja oksiimiyhdisteet. Kun reaktion hidastimia lisåtåån, niiden måårå keksinnBn mukaisessa organopolysiloksaani-35 koostumuksessa on 0,1 - 10 paino-% komponentin (A) pai-nosta.

92597 7

Neljås olennainen aineosa, so. komponentti (D), keksinnon mukaisessa organopolysiloksaanikoostumuksessa on organosilaani- tai organopolysiloksaaniyhdiste, jonka molekyylisså on vahintåån yksi vetyatomi suoraan liitty-5 neenå piiatomiin. On olennaista, etta komponentti (D)-yhdisteen kiehumispiste on suhteellisen alhainen, esimer-kiksi 250°C tai alempi normaalipaineessa. Tåstå johtuen organopiiyhdisteen (komponentti D) tulisi sisåltåå molekyylisså korkeintaan kuusi piiatomia. Esimerkkejå organo-10 silaani- ja organopolysiloksaaniyhdisteistå, jotka sopi-vat komponentti (D):ksi, ovat metyylidimetoksisilaani, kp. 61°C, metyylidietoksisilaani, kp. 94°C, trimetoksi-silaani, kp. 85°C, trietoksisilaani, kp. 131°C, 1,1,3,3-tetrametyylidisiloksaani, kp. 70,5°C, pentametyylidisi-15 loksaani, kp. 85°C, 1,1,1,3,5,5,5-heptametyylitrisilok-saani, kp. 141°C, 1,3,5,7-tetrametyylisyklotetrasilok-saani, kp. 134°C, 1,3,5,7,9-pentametyylisyklopentasilok-saani, kp. 169°C, 1,1,1,3,5,7,9,9,9-nonametyylipentasi-loksaani, kp. 215°C ym. Korkeammat poly(metyylivetysilok-20 saanit), kuten kaavan Me^Si-O—fSiHMe-Of^SiMe3 mukaiset yhdisteet (Me on metyyliryhmS ja n on kokonaisluku 5 tai suurempi luku), jotka kiehuvat IMmpdtilassa yli 250°C, ei-vMt ole edullisia. Nåiden yhdisteiden keksinnon mukaisessa organopolysiloksaanikoostumuksessa kaytettava måara 25 on tavallisesti 0,1 - 10 paino-osaa, edullisesti 3,0 -♦ 10,0 paino-osaa komponentin (A) 100 paino-osaa kohti.

Kun sen lisåysmåårå on liian pieni, ei haluttua parannus-ta tietenkåån saavuteta. Toisaalta, kun sen lisåysmååråå korotetaan yli mainitun ylårajan, ei koostumuksen sta-30 biilius enåa parane, sen sijaan koostumukse11a påållys-tetyn paperin irtoamiskyky huononee.

Edellå kuvatut komponentin (A), (B), (C) ja (D) ovat keksinndn mukaisen organopolysiloksaanikoostumuk-sen olennaisia aineosia, kun koostumuksen kovettaminen 35 suoritetaan kuumentamalla. Kun koostumus halutaan ko-vettaa UV-sateilytyksellå, koostumuksen tulisi lisåksi 8 92597 sisaltaå komponenttina (E) valonherkistinyhdistetta. Kom-ponenttina (E) voidaan kåyttåå erilaisia tunnettuja ta-vallisesti valonherkistiminå kåytettyjå yhdisteitå, esi-merkiksi seuraavia: asetofenoni, propiofenoni, bentsofe-5 noni, ksantoni, fluorenoni, bentsaldehydi, fluoreeni, antrakinoni, karbatsoli, 3-metyyliasetofenoni, 4-kloori-bentsofenoni, 4-etyylibentsofenoni, 4-hydroksibentsofe-noni, bentsoiinietyylieetteri, 2-hydroksi-2-metyyli-l-fenyylipropan-l-oni, 2,2-dietoksiasetofenoni ym., jois-10 ta edullisia ovat 4-metyylibentsofenoni, 5-metoksibentso-fenoni, 4-hydroksibentsofenoni ja 2-hydroksi-2-metyyli-l-fenyylipropan-l-oni. Kuten edellå mainittiin, tamå komponentti (E) ei ole olennainen, kun koostumuksen kovetus suoritetaan kuumentamalla, mutta sen måårån keksinndn mu-15 kaisessa koostumuksessa tulisi olla vShintaSn 0,1 paino-osaa 100 paino-osaa kohti komponenttia (A), kun koostu-mus kovetetaan UV-sateilylla. Sen maårå ei saisi ylittåa 10 paino-osaa komponentti (A):n 100 paino-osaa kohti, koska sen liian suuri maårå vaikuttaa yhdisteen kykyyn 20 absorboida UV-valon energiaa ja heikentåå sen tehokkuut-ta ja vaikuttaa jonkin verran haitallisesti koostumuksel-la påållystetyn paperin irtoamiskykyyn. Edullinen valon-herkistinyhdisteen måårå koostumuksessa on 2,0 - 6,0 paino-osaa komponentin (A) 100 paino-osaa kohti.

25 KeksinnSn mukainen irrotuspaperin påållystykseen kåytettåvå organopolysiloksaanikoostumus voidaan valmis-taa sekoittamalla tasaiseksi seokseksi edellå kuvatut olennaiset komponentit, haluttaessa yhdesså valinnaisten aineosien kanssa. KeksinnSn mukaiseen koostumukseen sen 30 aiotusta kåyttdtarkoituksesta riippuen voidaan haluttaessa sekoittaa myds pieni måårå inerttiå tåyteainetta, kuten titaanidioksidia ja dimetyylipolysiloksaania, joka on reagoimaton. Nåin valmistetun irrotuspaperin påållystykseen kåytettåvån koostumuksen viskositeetti tai kon-35 sistenssi ei ole erityisen rajoittava, vaan riippuu ha-lutusta påållysteen paksuudesta ja kåytetystå påållystys- ♦ 92597 9 koneesta. Karkeasti maåriteltynS koostumuksen viskosi-teetin tulisi olla 10 - 100 000 cP 25°C:ssa, edullisesti 200 - 2 000 cP 25°C:ssa, varsinkin silloin, kun koostumus-ta kåytetåån sellaisenaan ilman laimentamista orgaanisel-5 la liuottimella paSllystystyQn helpottamiseksi. Kun koostumuksen viskositeetti sellaisenaan on liian korkea, sii-hen voidaan haluttaessa sekoittaa orgaanista liuotinta viskositeetin alentamiseksi. Esimerkkeja orgaanisista liuottimista ovat tolueeni, ksyleeni, heksaani, heptaani, 10 mineraalisprii, trikloorietyleeni, tetrahydrofuraani, me-tyylietyyliketoni, etyyliasetaatti ym.

Ilman valonherkistinyhdisteena kåytettyå komponent-tia (Ej valmistettu keksinnSn mukainen organopolysilok-saanikoostumus levitettyna alusta-aineen pinnalle, kuten 15 paperin pinnalle, voidaan kovettaa kuumentamalla esimer-kiksi 50 - 100°C:ssa aikana joistakin sekunneista 10 se-kuntiin tai kauemmin, jolloin saadaan kovetettu pintakal-vo, joka on irrotettavissa. Kun koostumukseen sekoite-taan valonherkistinyhdisteeksi komponenttia (E), koostu-20 muksen kovetus voidaan suorittaa såteilyttåmållå UV-va- lolla. Sopivia UV-valolShteita ovat ksenonlamput, alhais-, keskikorkea- ja korkeapaine-elohopealamput ym., jolloin lampun laatu ei ole erityisen rajoittava. Kun koostumus laimennetaan orgaanisella liuottimella, ennen påållyste-25 kalvon UV-sateilytystå suoritetaan edullisesti kuumennus-t kasittely, jotta påållystekalvosta saataisiin liuotin taysin poistettuna.

Seuraavassa esitetaan keksinn6n mukaisen irrotus-paperin paållystykseen kaytettavan organopolysiloksaani-30 koostumuksen yksityiskohtaisesti valaisemiseksi esimerkkeja. Seuraavassa kuvauksessa ilmaisu "osia" tarkoittaa aina "paino-osia" ja viskositeettiarvot ovat 25°C:ssa mitattuja arvoja. PåSllystekalvon kovettuvuus ja irro-tuspaperin kuorintavastus esimerkeisså arvioitiin seuraa-35 vassa kuvatuin menetelmin.

92597 10

Kovettuvuus:

Alusta-aineena kåytetty kalvo tai arkki paållys-tettiin påållystyskoostumuksella kSyttåen mååriteltyå påållystemååraå ja paållystetylle kalvolle tai arkille 5 suoritettiin kulloinkin esimerkiksi kuvattu kovetuspro-sessi. Nain kovetettua alusta-aineen pinnalla olevaa or-ganopolysiloksaanikoostumuspSSllystekalvoa hierottiin ke-vyesti sormenpaalla påållystekerroksen vaurioitumisen tutkimiseksi tai påållystekerroksen kiiltåvåssa pinnassa 10 esiintyvan himmeyden toteamiseksi, jolloin tulokset il-moitetaan kåyttåen kolmea arvosanaa: A = erinomainen ko-vettuminen ilman påållystekalvon vaurioita tai himmeyttå, B = hyva kovettuminen, jolloin paallystekalvossa nakyy hieman vaurioita ja himmeytta, ja C = heikko kovettuminen, 15 jolloin påållystyskalvossa paljon vaurioita ja kalvo on sangen himmeS.

Kuorintavastus ϊ

Alusta-aineena kSytetty kalvo tai arkki paallys- tettiin paSllystyskoostumuksella kayttåen mååriteltyå 20 påallystemaaraå ja paallystetylle kalvolle tai arkille suoritettiin kulloinkin esimerkissa kuvattu kovetuspro- sessi. Sitten liuotintyyppia oleva paineherkkS akryyli- liima (Oribibe .BPS-8170, valmistaja: Toyo Ink Manufacturing

Co.) levitettiin kalvolle ja saatettiin kuumennuskSsitte- 25 lyyn 100°C:ssa kolmeksi minuutiksi, jonka j&lkeen kalvolle 2 pantiin ja sidottiin påallystepaperiarkki (40 g/m ) ja 2 arkkia pidettiin 20 g/cm painon alla mSåritellyn ajan 25°C:ssa. NSin valmistettu koearkki leikattiin 5 cm le-veiksi suikaleiksi, joille suoritettiin paallystetyn 30 kalvon tai arkin ja påållystepaperin valinen kuorinta-vastusmittaus grammoina vetåmålla vetolujuuslaitteessa 180°een suunnassa nopeudella 30 cm/min.

Esimerkki 1

Valmistetiin kolme liuotintyyppistå påållystys-35 koostumusta, joista kSytetaan seuraavassa nimityksiå nåyte nro 1, nro 2 ja nro 3, liuottamalla kutakin nåy- 92597 11 tettå kohti 1 900 osaan tolueenia 100 osaa kumimaista ko-polymeeriå, joka koostui 98,5 mooli-%:sta dimetyylisi-loksaaniyksikSita ja 1,5 mooli-%:sta metyylivinyylisilok-saaniyksikoitS, joiden molekyyliketjun molerrunissa paissa 5 on vinyylidimetyylisilyyliryhmSt, viisi osaa metyylive-typolysiloksaania, joka koostui 95 mooli-%:sta metyyli-vetysiloksaaniyksikdita ja 5 mooli-%:sta dimetyylisilok-saaniyksikoitå ja joiden molekyyliketjun molemmissa pais-sa on pååteryhmina trimetyylisilyyliryhmåt ja jonka vis-10 kositeetti (20 cP) vastaa noin 40 piiatomia molekyylissa ja noin kaksi osaa reaktion hidastimeksi 3-metyyli-l-bu-tyn-3-olia seka lisaksi kloroplatinahapon vinyylisilok-saanikompleksia liuoksessa olevien polysiloksaaniaine-osien kokonaismSSran suhteen 200 ppm ja lopuksi 1, 5 ja 15 10 osaa 1,1,3,3-tetrametyylidisiloksaania vastaavasti naytteisiin nro 1, nro 2 ja nro 3.

Vertailuksi valmistettiin naytteet nro 4, nro 5, nro 6 ja nro 7 olennaisesti samalla reseptillå kuin nay-te nro 1 jattaen kuitenkin pois nåytteistå 4 - 7 1,1,3,3-20 tetrametyylidisiloksaanin ja korottamalla metyylivetypo-lysiloksaanin maaråS viidestå osasta 6, 10 ja 15 osaan vastaavasti naytteissS nro 5, nro 6 ja nro 7.

Polyetyleenilaminoitu paperiarkki påållystettiin jokaisella vastavalmistetulla nåytteella 1-7 kayttaen 2 25 påållystysmååråå 0,8 g/m (laskettu polysiloksaaniaine-osina) ja arkki saatettiin kuumennuskasittelyyn 80°C:ssa 15 sekunniksi pSSllystekalvon kovettuvuuden ja kuorinta-vastuksen tutkimiseksi edella kuvatuilla menetelmilla.

Samat kokeet, jotka edella suoritettiin vastaval-30 mistetuilla påållystysliuoksilla toistettiin kayttåmålla alusta-ainearkin pMallystykseen paMllystysliuoksia, joita oli såilytetty huoneen lampotilassa kaksi tai nelja tun-tia. Koetulokset nahdaan taulukossa 1.

Esimerkki 2 35 Valmistettiin nelja paallystysliuosta (naytteet

nro 8 - 11) olennaisesti samalla reseptilla kuin edellS

92597 12 kuvattu nayte nro 2 korvaamalla kuitenkin viisi osaa 1,1,3,3-tetrametyylidisiloksaania jokaisessa nMytteessa samalla maarållå vastaavasti 1,3,5,7,9-pentametyylisyklo-pentaanisiloksaania, 1,1,1,3,7,9,9,9-nonametyylipentasi-5 loksaania, 1,1,1,3,5,7,9,11,13,13,13-undekametyylihepta-siloksaania ja 1,1,1,3,5,7,9,11,13,15,17,19,19,19-tetra-dekametyylidekasiloksaania. Kovettuvuuskokeiden ja kuo-rintavastuskokeiden tulokset nahdåan my5s taulukossa 1. Taulukko 1 10

Nayte Kovettuvuus Kuorintavastus, q nro ----

Vasta Varastoitu Vasta- Varastoitu val- -- val- -- 15 2 h 4 h 2 h 4 h tettu tettu 1 A B C 66 - 2 A A A 65 68 70 20 3 A A A 67 68 68 4 A C C 65 5 A B C 102 25 6 A A A 256 280 300 7 A A A 430 452 488 8 A A A 66 67 69 9 A A A 68 70 70 30_______ 10 A A A 230 250 280 11 A A A 250 273 300 13 92597

Esimerkki 3

Valmistettiin paallystysliuos (nåyte nro 12) liuottamalla 1 900 osaan tolueenia 50 osaa kumimaista kopolymeeriå, joka koostui 97,0 mooli-%:sta dimetyylisi-5 loksaaniyksikSitå ja 3,0 mooli-%:sta metyylivinyylisilok-saaniyksikoitS ja jonka molekyyliketjun molemraissa påis-sa on paateryhmina vinyylidimetyylisilyyliryhmåt, kolme osaa samaa metyylivetypolysiloksaania, jota kaytettiin edellisisså esimerkeissa, yksi osa 3,5-dimetyyli-l-hek-10 syn-3-olia reaktion hidastamiseksi ja yksi osa 5-metoksi-bentsofenonia valonherkistimeksi ja lisåksi kloroplati-nahapon vinyylisiloksaanikompleksia 200 ppm platinana laskettuna liuoksessa olevien polysiloksaaniaineosien kokonaismåårån suhteen ja lopuksi lisattiin viisi osaa 15 metyylidietoksisilaania.

Vertailuksi valmistettiin vielå kaksi påållystys-liuosta (nåytteet 13 ja 14) samalla reseptillå kuin nro 12 jåttåmållå kuitenkin kummastakin nåytteestå pois me-tyylidietoksisilaanin ja korottamalla metyylivetypolysi-20 loksaanin måårån nåytteesså 14 kolmesta osasta kahdeksaan osaan.

Polyetyleenilaminoitu paperiarkki påållystettiin jokaisella nåytteellå 12 - 14 kåyttåen påållystysmååråå 2 0,8 g/m (laskettu polysiloksaaniaineosina) ja jokainen 25 arkki saatettiin kuumennuskåsittelyyn 80°C:ssa viideksi • sekunniksi ja sitten UV-såteilytykseen kuljettamalla ark ki 8 cm:n pååsså korkeapaine-elohopealampun (80 W/cm) alitse erilaisilla linjanopeuksilla (30 - 50 m/min) or-ganopolysiloksaanikoostumuksen UV-kovettumisen saamisek-30 si. Nåin valmistettiin irrotuspaperin påållystekalvon ko-vettuvuus ja kuorintavastus tutkittiin samoin kuin edellisisså esimerkeisså; tulokset nåhdåån seuraavassa tau-lukossa 2. Kuorintavastus mååritettiin kåyttåen koeark-keja, jotka oli valmistettu linjanopeudella 30 m/min.

35 Edellå kuvattujen kokeiden lisåksi, jotka suoritettiin vastavalmistetuilla påållystysliuoksilla, samat kokeet • · 14 92597 suoritettiin kåyttåen påållystysliuoksia, joita oli sai-lytetty huoneen låmpotilassa nelja tuntia. Myos nåmå tu-lokset nShdåan taulukossa 2.

Taulukko 2 5 ___—- NSyte Kovettuvuus Kuorintavastus, g nro ---1-

Vastavalmis- Varastoitu Vastaval- Varastoitu tettu 4 h mistettu 4 h 10

Linjanopeus, m/min 20 30 40 50 20 30 40 50 12 A A A A A A 30 28 15 13 AAA C C C 32 14 AAA A A A 75 77 15 A A A AAA 145 140 20 16 A A A ABC 138 17 AAA AAA 488 503

Esimerkki 4 25 Valmistettiin paSllystysneste (nåyte nro 15) se- koittamalla tasaiseksi seokseksi 100 osaa dimetyylipoly-siloksaania, jonka moleiranissa molekyyliketjun påatease-missa on trivinyylisilyyliryhmat ja jonka viskositeetti on 1 000 cP, kuusi osaa samaa metyylivetypolysiloksaania, 30 jota kaytettiin edellisisså esimerkeisså, 1,5 osaa 3,5-dimetyyli-l-heksyn-3-olia reaktion hidastamiseksi, yksi osa 2-hydroksi-2-metyyli-l-fenyylipropan-l-onia valonher-kistimeksi, 3,0 osaa 1,3,5,7-tetrametyylisyklotetrasi-loksaania ja kloroplatinahapon vinyylisiloksaanikomplek-35 sia 200 ppm (laskettu platinana) koko polysiloksaaniaine-osien måaran suhteen.

,5 92597

Vertailuksi valmistettiin vielå kaksi muuta påål-lystysnestettå (nåytteet 16 ja 17) samalla koostumuksel-la kuin edellå jåttåen kuitenkin pois 1,3,5,7-tetrame-tyylisyklotetrasiloksaanin kummastakin nåytteestå 16 ja 5 17 ja korottamalla nåytteesså 17 metyylivetypolysiloksaa- nin måårån kuudesta osasta yhdeksåån osaan.

Kiiltopaperiarkki påållystettiin jokaisella nåyt- 2 teistå 15 - 17 kåyttåen påållystysmååråå 1,0 g/ra (las-kettu polysiloksaaniaineosina) ja arkille suoritettiin 10 sama låmp6kåsittely kuin edellisesså esimerkisså ja sit-ten UV-såteilytys samoin kuin edellisesså esimerkisså vaihdellen kuitenkin linjanopeutta lampun alla 20-40 m/min påållystyskalvon UV-kovettamiseksi. Nåin valmiste-tun irrotuspaperin påållystekalvon kovettuvuus ja kuorin-15 tavastus tutkittiin samalla tavalla kuin edellisisså esimerkeisså; koetulokset nåhdåån taulukossa 2. Kuorin-tavastus mååritettiin kåyttåen koearkkeja, jotka oli valmistettu linjanopeudella 30 m/min. Edellå kuvattujen tuoreilla påållystysnesteillå suoritettujen kokeiden li-20 såksi samat kokeet suoritettiin kåyttåen påållystysnes-teitå, joita oli såilytetty huoneen låmpStilassa neljå tuntia. Myds nåmå tulokset nåhdåån taulukossa 2.

Claims (6)

92597 16

1. Organopolysiloksaanikoostumus irrokepaperin påållystykseen, tunnettu siitå, ettå se sisål- 5 tåå seoksena: (A) 100 paino-osaa organopolysiloksaania, jossa on piiatomeihin liittyneita alkenyyliryhmia (B) 0,1 - 10 paino-osaa organovetypolysiloksaania, jossa on våhintåån 10 piiatomia molekyylisså ja våhintåån 10 kolme vetyatomia suoraan liittyneina molekyylin piiatomeihin (C) katalyyttisen måårån platinayhdistettå, ja (D) 0,1 - 10 paino-osaa organosilaaniyhdistettå tai organopolysiloksaaniyhdistettå, jonka molekyylisså on 15 korkeintaan kuusi piiatomia ja ainakin yksi vetyatomi liittyneenå suoraan piiatomiin.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen irrokepaperin påållystykseen kåytettåvå organopolysiloksaanikoostumus, tunnettu siitå, ettå se lisåksi sisåltåå 20 (E) aina 10 paino-osaan asti valoherkistinyhdis- tettå komponentti (A):n 100 paino-osaa kohti.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen irrokepaperin påållystykseen kåytettåvå organopolysiloksaanikoostumus, tunnettu siitå, ettå komponenttina (D) kåytetty 25 organosilaaniyhdiste tai organopolysiloksaaniyhdiste on metyylidimetoksisilaani, metyylidietoksisilaani, trietok-sisilaani, 1,1,3,3-tetrametyylisiloksaani, pentametyyli-disiloksaani, 1,1,1,3,5,5,5-heptametyylitrisiloksaani, 1,3,5,7-tetrametyylisyklotetrasiloksaani, 1,3,5,7,9-pen- 30 tametyylisyklopentasiloksaani tai l,1,1,3,5,7,9,9,9-nona- metyylipentasiloksaani.

4. Patenttivaatimuksen 2 mukainen irrokepaperin påållystykseen kåytettåvå organopolysiloksaanikoostumus, tunnettu siitå, ettå valonherkistimenå kåytetyn 35 komponentti (E):n måårå on 2,0 - 6,0 paino-osaa kompo- 17 92597 nentti (A):n 100 paino-osaa kohti.

5. Patenttivaatimuksen 2 mukainen irrokepaperin paallystykseen kaytettSvS organopolysiloksaanikoostumus, tunnettu siita, etta valonherkistinyhdiste, kom- 5 ponentti (E), valitaan seuraavista: asetofenoni, propio- fenoni, bentsofenoni, ksantoni, fluorenoni, bentsalde-hydi, fluoreeni, antrakinoni, karbatsoli, 3-metyyliaseto-fenoni, 4-klooribentsofenoni, 4-etyylibentsofenoni, 5-me-toksibentsofenoni, 4-hydroksibentsofenoni, bentsoiini-10 etyylieetteri, 2-hydroksi-2-metyyli-l-fenyylipropan-l-oni ja 2,2-dietoksiasetofenoni.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen irrokepaperin paallystykseen kSytettSvå organopolysiloksaanikoostumus, tunnettu siita, etta komponenttina (A) kaytetty 15 organopolysiloksaani on diorganopolysiloksaani, jonka mo- lekyylirakenne on suoraketjuinen. $ « > ( 18 925>7