FI89788C - Foerfarande foer tillverkning av vaeteperoxid - Google Patents

Description

1 B > / o 8

Vetyperoksidin valmistusmenetelmä

Keksinnön kohteena on menetelmä vetyperoksidin valmistamiseksi katalyyttisesti vedyn ja hapen reaktiolla ilmanpainetta suuremmassa paineessa vesifaasissa, ilman orgaanista yhdistettä ja käyttäen katalysaattorina platinaryhmän jalometallia, jossa menetelmässä mainittu vesifaasi saatetaan ensimmäisessä vaiheessa kosketukseen vedyn kanssa ja toisessa vaiheessa kosketukseen hapen ja vedyn kanssa.

Vetyperoksidia valmistetaan tunnetusti tietyllä menetelmällä ja esimerkiksi USA:laiset patentit n° 4681751, n° 4661337, n° 4279883 ja n° 4009252 tai eurooppalainen patenttihakemus n° 0274830 kuvaavat tunnettua menetelmää.

Tällä tekniikalla vältetään orgaanisen yhdisteen läsnäolon aiheuttamat vaarat, mutta pelkkään vedyn ja hapen seokseen liittyvä räjähdysvaara on edelleen olemassa, paitsi laimennettaessa seosta erittäin korkeilla inertin aineen pitoisuuksilla tai ennalta määrätyllä happi/vety-suhteella tai vielä erittäin suurilla investoinneilla kaasujen ja niiden seoksen virtausnopeuden kontrollilaitteisiin.

Tämän keksinnön tarkoituksena on muodostaa parannettu menetelmä, joka täyttää turvallisuuskriteerit, mahdollistaa vedyn ja hapen määrän vapaan valinnan ja helpottaa niiden uudelleen-kierrätystä.

Kaksivaiheiselle menetelmälle, joka on alussa olevan määrittelyn mukainen, on keksinnön mukaan tunnusomaista se, että toisessa vaiheessa on läsnä vesifaasin mukana saatua, ensimmäisestä vaiheesta peräisin olevaa vetyä ja että ennen toista vaihetta vedyn määrää pienennetään niin, ettei toisessa vaiheessa happea syötettäessä muodostuva kaasufaasi ole syttyvä eikä räjähtävä.

2 <;: ' r'- : o J y i υ

Jotta ensimmäisessä vaiheesa saatuun vesifaasiin ei jäisi kuin toivottu määrä vetyä toista vaihetta varten, voidaan esimerkiksi eliminoida ei-toivottu osa vedystä laskemalla paine käytännöllisesti katsoen ilmanpaineen tasolle ja tasapainottamalla kaasufaasi inertillä kaasulla, kuten typellä.

Tämä valmistustapa kuuluu menetelmän epäjatkuvaan toteuttamiseen.

Samassa tarkoituksessa kuin edellä, voidaan ensimmäisessä vaiheessa saatu vesifaasi myös poistaa vesifaasin ja kaasufaasin muodostamasta kokonaisuudesta.

Tämä valmistustapa kuuluu menetelmän jatkuvaan toteuttamiseen.

Jatkuvassa, kuten epäjatkuvassakin menetelmässä, voidaan toisessa vaiheessa talteenotettu vesifaasi käyttää uudelleen keksinnön mukaisessa prosessissa.

Kaasufaasin syttyvyyden tai räjähtävyyden osalta voidaan viitata julkaisuun: Bulletin 503, Bureau of Mines, 1952, "Limits on flammability of Gases and vapors", H.F. Coward ja G.W. Jo-nes.

Keksinnön mukainen menetelmä sopii toteutettavaksi kuten tunnetut menetelmät, paitsi tietenkin luonteenomaisilta osiltaan.

Esimerkiksi vesifaasi voi olla pelkkää vettä, mutta on suositeltavaa käyttää vesipitoista liuosta, joka sisältää hapon, kuten klorohydridihappo ja lisäksi tarvittaessa esimerkiksi ioneja, kuten halogenidi-ionit tai vetyperoksidin stabiloivia aineita, kuten fosfaattia.

Katalysaattori suositellaan käytettäväksi seoksen muodossa. Platinaryhmän metalleista platina itse ja palladium ovat usein suositeltavimmat.

i 3 ) ' f· - -· I u’

Prosessi toteutetaan paineen- ja korroosionkestävässä reaktorissa, joka on tiivis erityisesti vedyn suhteen ja johon on yhdistetty useita tarpeellisia ja tavallisia laitteita, kuten esimerkiksi lämpötilan ja paineen säätimet.

Lisätietoja vesifaasista, katalysaattorista ja laitteistosta voi jokaisesta saada esimerkiksi USA:laisista patenteista n° 3336112, n° 3361533, n° 4009252, n° 4681751 ja n° 4681741 ja eurooppalaisesta patenttihakemuksesta n° 0274830.

Lämpötila, jossa prosessi toteutetaan, on yleensä välillä -10°C - +30°C.

Ensimmäisessä vaiheessa käytetyn vedyn paine voi vaihdella laajoissa rajoissa, esimerkiksi noin välillä 5*105-100*105 Pa.

Toisessa vaiheessa käytetyn hapen paine voi vaihdella laajoissa rajoissa, esimerkiksi noin välillä 5*105-100*105 Pa.

Seuraavat ei-rajoittavat esimerkit kuvaavat keksintöä.

Esimerkki 1

Metallisessa, 0,3 l:n autoklaavissa, jonka sisäseinät ja sisällä olevat laitteet, kuten sekoittimet tai lämpömittarit, on suojattu polytetrafluoroetyleenipinnoitteella, 20 cm3 vesipitoista liuosta, joka sisältää 0,1 N klorohydridihapon vesiliuosta, jossa on 0,03 g katalysaattoria, joka muodostuu 5 %:n palladium-hiili-seoksesta ja jota markkinoi Engelhard, saatetaan kosketukseen 50*105 Parssa vedyn kanssa kolmen tunnin ajan sekoittaen +l0°C:ssa.

Kolmen tunnin kuluttua reaktioseos, jonka muodostavat autoklaavissa kaasufaasi ja sen kanssa kosketuksessa oleva katalysaattorin sisältävä vesifaasi, säädetään käytännössä ilmanpainetta vastaavaan paineeseen edelleen +10°C:ssa, mutta sekoittamatta, jonka jälkeen autoklaavin kaasufaasiin päästetään typpivirta, kunnes autoklaavi sisältää alle 4,5 tilavuus-% vetyä.

4 st O L1

Seuraavaksi autoklaaviin lisätään happea 70*105 Pa:n paineessa ja annetaan kaasufaasin ja vesifaasin olla kosketuksessa +10°C:ssa sekoittaen 20 minuutin ajan.

Tämän jälkeen vesifaasi sisältää 5,1 mg vetyperoksidia. Esimerkki 2

Toimitaan esimerkin 1 mukaan, mutta tällä kertaa katalysaattorin määrä on 0,3 g. Hapen lisäyksen jälkeen vesifaasi sisältää 10 mg vetyperoksidia.

Esimerkki 3

Toimitaan kuten esimerkissä 1, mutta 0,03 g:n palladiumkata-lusaattoria tilalla käytetään 0,03 g 10 %:n platina-hiili-ka-talysaattoria, jota markkinoi Merck. Hapen lisäyksen jälkeen vesifaasi sisältää 6 mg vetyperoksidia.

Claims (9)

1. Menetelmä vetyperoksidin valmistamiseksi katalyyt-tisesti vedyn ja hapen reaktiolla ilmanpainetta suuremmassa paineessa vesifaasissa, ilman orgaanista yhdistettä ja käyttäen katalysaattorina platinaryhmän jalo-metallia, jossa menetelmässä mainittu vesifaasi saatetaan ensimmäisessä vaiheessa kosketukseen vedyn kanssa ja toisessa vaiheessa kosketukseen hapen ja vedyn kanssa, tunnettu siitä, että toisessa vaiheessa on läsnä vesifaasin mukana saatua, ensimmäisestä vaiheesta peräisin olevaa vetyä ja että ennen toista vaihetta vedyn määrää pienennetään niin, ettei toisessa vaiheessa happea syötettäessä muodostuva kaasufaasi ole syttyvä eikä räjähtävä.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jotta ensimmäisessä vaiheessa saatuun vesifaasiin ei jäisi kuin toivottu määrä vetyä toista vaihetta varten, eliminoidaan ei-toivottu osa vedystä laskemalla paine käytännöllisesti katsoen ilmanpaineen tasolle ja tasapainottamalla kaasufaasi inertillä kaasulla, kuten typellä.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jotta ensimmäisessä vaiheessa saatuun vesifaasiin ei jäisi kuin toivottu määrä vetyä toista vaihetta varten, erotetaan vesifaasi sen ja kaa-sufaasin muodostamasta kokonaisuudesta.

4. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisessä vaiheessa käytetyn vedyn paine on välillä 5*10s-100*101 Pa. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että toisen vaiheen hapen paine on välillä 5*101-100*101 Pa. 6 1 ·' l-· tunnettu siitä, että jalometalli on platina tai palladium.

8. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesifaasi sisältää halogenidi-ioneja.

9. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se toistetaan käyttäen uudelleen toisessa vaiheessa talteenotettua vesifaasia.