FI87452B - Glasfiber med foerbaettrad vaermebestaendighet och foerfarande foer dess framstaellning. - Google Patents

Description

! 87452

Lasikuitu, jolla on parannettu lämpötilan kestävyys ia menetelmä sen valmistamiseksi

On tunnettua käsitellä lasikuituja hapolla lämpötilan kestävyyden parantamiseksi. Tästä on seurauksena painohä-5 viö, koska lasista uutetaan sulamispisteen alentamiseksi li sättyjä aineosia.

Tästä happokäsittelystä kuitenkin on seurauksena huomattava lujuuden aleneminen. Kun esimerkiksi happokäsittelyllä uutetaan lasikuidusta 20 % alkupainosta, jäljellä on ainoas-10 taan noin 10 % alkulujuudesta (se merkitsee esim. lujuuden alenemista 300 N:stä noin 30 N:ään). Kun tällöin myöskin lämpötilan kestävyys kohoaa arvoon noin 900°c, tällaisia kuituja vähäisen jäämälujuuden johdosta ei voida enää jalostaa käyttökelpoisiksi tuotteiksi tai käyttää hyväksi käyttökel-15 poisinä tuotteina.

Tämän vuoksi happamaan uuttamiseen liittyen temperointe- ja suoritetaan lasikuidun jalostamiseksi tai kromiyhdistei-den liittämiseksi tai lisätään jo happamassa uuttamisessa erittäin puhdasta vesilasia ja käsitellään sitten nuorrutta-20 miseksi metallikompleksien orgaanisten kompleksin muodosta jien kanssa ja kuumennetaan sitten lämpötiloihin välillä 600°C ja 1000°C (julk. DE-AS 28 38 476). Tämä johtaa tosin käsiteltyjen lasikuitujen vähäiseen lujuuden menetykseen, mutta näin saavutettu lujuus ei vielä riitä myöskään monia 25 käyttötarkoituksia varten, esim. kuitujen jalostamiseksi nauhan kutomakoneessa. Sen vuoksi tunnettuja happokäsitte-lyjä voidaan käyttää ainoastaan valmistuotteille, esim. valmiille kankaille tai nauhoille, mutta ei lasikuiduille, jotka jälkeenpäin täytyy jalostaa vielä tekstiilikoneissa.

30 Julkaisu DE-AS 1 026 925 esittää lasikuidussa olevien kaikkien happoon liukenevien osien käytännöllisesti täydellisen uuton, mikä vastaa pesuastetta noin 45 %. Samoin esittää julkaisu DE-AS 28 29 413, että uutetaan niin pitkälle, että lasikuidun Si02-pitoisuus on välillä 90 % ja mel-35 kein 100 %, minkä jälkeen sitten lisätään metallisuoloja ja nämä muutetaan ensin hydroksideikseen ja sitten hehkuttamalla oksideiksi. Myöskään tällaisia lasikuituja ei voida enää kutoa, vaan ne puristetaan esim. matoiksi.

Lisäksi lasikuitujen happokäsittelyn vaikutuksesta muo- 2 87452 dostuu myöskin tunnetuissa jälkijalostuksissa, jatkojalostuksessa suurentunut määrä lasipölyä, koska pienet lasikui-tukappaleet rikkoutuvat ja menevät pölynä ilmaan, mikä on työlääketieteellisesti vaarallista.

5 Sen vuoksi muodostuu kerros, lasikuitujen kuumankestä- vyyden kohottamiseksi, samanaikaisesti kuitenkin lujuuden alenemisen olennaisesti vähentämiseksi, niin että ne voidaan jalostaa edelleen tekstiilikoneissa ja lisäksi alentaa olennaisesti pölyämisvaaraa tai suurin piirtein poistaa se.

10 Tämä saavutetaan siten, että happoliukoisista aineosista 1-30 paino-%:sesti vapautetussa kuidussa on mahdollisen värjäävän päällysteen ohella pysyvä, kosteuden- ja vesihöyrynpi-tävä, ohut, elastinen päällyste sekä jäämävesipitoisuus 5-10 paino-%, sopivimmin 5-7 paino-%. Sopivimmin kuidut on vapau-15 tettu 2-20 paino-%:sesti, erityisesti 2-15 paino-%:sesti happoliukoisista aineosista, jolloin sopivimmin käsitellään E-lasia ja erityisesti lasikuituja, joiden paksuus on korkeintaan 9 μπι ja vielä paremmin 6 μπι.

Tämä lasikuitu valmistetaan siten, että se kuumennetaan 20 ilman lämpötilan hyppyjä hapossa, suoritetaan uuttaminen ja jäähdytetään verraten hitaasti, huuhdellaan uutettu lasikuitu ja sitten viedään paikalleen liimaliuos, joka muodostaa lasikuidun päälle jatkuvan vedenpitävän peitteen, joka suojaa tämän lasikuidun ennen täydellistä kuivausta. Yksityis-25 kohdittain menetelmän näiden lasikuitujen valmistamiseksi muodostaa se, että kuitu-happoseos kuumennetaan hitaasti ajanjaksona 1/2 - 3 tuntia lämpötiloihin alueelle 50°C:sta lähelle hapon kiehumapistettä, pidetään tässä lämpötilassa ja sen jälkeen jäähdytetään hitaasti ympäristön lämpötilaan, 30 jolloin lämpötilan hypyt alueessa yli 50°C sekä kuumennet taessa että jäähdytettäessä vältetään ja että uuttoasteen ainakin 1 paino-%:sta korkeintaan 30 paino-%:in alkuperäisestä kuitupainosta saavuttamiseksi käsittely suoritetaan mahdollisesti paineen alaisena ja näin uutettu lasikuitu 35 happoradikaalien pesun jälkeen, mahdollisesti emästen li säyksen alaisena ja mahdollisesti tunnusvärisävyn aikaansaamisen jälkeen, varustetaan vesihöyrynpitäväksi kalvoksi kuivuvalla kerroksella.

Uuttamisasteen ollessa 6 μπι:η ja 9 μπκη paksuisten kui- 3 87452 tujen tapauksessa esim. 20 %, jolloin tavallisesti lasin jäämälujuus on 10 %, happokäsittelyn tällaisella laadulla ja tällaisen muovikalvon paikalleen viemisellä, joka estää uutetun lasin kuivumisen, voidaan saavuttaa tavallisen uutetun 5 lasikuitumateriaalin 300-400 %:n lujuuden kasvu, siis noin 30 N:stä noin 120 N:ään 9 μιη:η paksuisten kuitujen tapauksessa ja 6 μιη:η paksuisten kuitujen tapauksessa jopa noin 50 % alkuperäisestä lujuudesta. Samanaikaisesti tapahtuu hyvä pölyn sitoutuminen eivätkä kuidut käytännöllisesti kat-10 soen pölyä jalostettaessa tekstiilikoneissa.

Hapanta uuttamista varten käytetään hyväksi sopivimmin epäorgaanisia happoja, jotka eivät muodosta lasin aineosien kanssa mitään vaikealiukoisia suoloja, mutta myöskin riittävän vahvat orgaaniset hapot, kuten oksaalihappo, viinihappo 15 ja trikloorietikkahappo ovat käyttökelpoisia. Parhaimpana pidetään typpihappoa.

Pesuasteen pitäisi olla ainakin 1 paino-% ja korkeintaan 30 paino-% lasikuitujen alkupainosta, sopivimmin 2-20 % ja erityisesti 2-15 %. Tavallisten E-lasia olevien lasikuitu-20 jen lämpötilan kestävyys on noin 600°C. Tässä lämpötilassa sitten lasikuitu kadottaa lujuutensa.

E-lasin tapauksessa pesuasteessa 2 % käyttölämpötila kohoaa arvoon yli 700°C, 10-12 %:n pesuasteessa yli 750°C, noin 20 %:n pesuasteessa arvoon noin 900°C ja 30 %:n pesuas-25 teessä arvoon yli 1000°C, mutta aina esiintyy alussa mainit tuja vaikeita jalostusongelmia. Kuidun hartsautuminen pesun jälkeen estää nämä jalostusongelmat, koska aina mainittu kohotettu lujuus esiintyy samanaikaisen pölyn sitoutumisen tapauksessa.

: 30 Käytetyn lasikuidun paksuus on sopivimmin 9 μπι tai vä hemmän, erityisesti 6 μια.

Edullisimmin lasina on E-lasi. Koska C-lasi kemiallisesti on kestävämpää ja edellytyksillä, missä saavutetaan E-lasilla 20 %:n painon menetys, C-lasilla on ainoastaan 2-3 35 %:n painon menetys, jolloin on käytettävä tiukempia ehtoja.

Nämä voidaan kuitenkin saada selville muutamilla esikokeilla.

E-lasin tapauksessa käsittely suoritetaan sopivimmin kulloinkin halutun uuttamisasteen mukaan seuraavasti:

Happoa käytetään tavallisesti väkevyydessä, joka vastaa 4 87452 noin 10-200 g 52/53 %:n HN03 pro 1 osa uuttoliuosta. Uutettaessa yhdestä 10 prosenttiin tämän hapon väkevyys on noin 10-100 g/1 ja halutuilla uuttamisasteilla 10-30 % hapon väkevyys on 100-200 g/1. Edullisesti heikosti uutettua kuitua 5 varten, jonka uuttamisaste on noin 2 paino-%, käytetään määrää 12-15 g pro 1 52/53 %:sta typpihappoa. Kun lisätään 1-3 g/1 haponkestävää kostutusainetta, voidaan samanaikaisesti pienentää hapon määrää 10-20 %.

Tavallinen käsittely tapahtuu arvosta noin 60°C aivan 10 lähelle liuoksen kiehumapistettä, sopivimmin noin 80°C. Kä sittelyn kestoaika on 1-2 h, lämpötilan ja hapon väkevyyden mukaan, sopivimmin kuitenkin noin 30 min lämmittämiseksi huoneen lämpötilasta lämpötilaan 80°C, sitten pidetään noin 30 min 80°C:ssa ja sen jälkeen jäähdytetään 15 minuutissa 15 lämpötilaan noin 50°C. Sitten edelleen jäähdyttäminen voi tapahtua nopeammin, mahdollisesti kylmän veden johtamisella. Lämpötilan hypyt kuumennettaessa ja jäähdytettäessä alueella yli 50°C täytyy välttää, koska ne voivat vaikuttaa epäedullisesti lujuuteen.

20 Huuhtelukylpyyn (vesi) lisätään neutralointiainetta, so pivimmin ammoniakkia. pH-arvo on noin 10 minuutin käsittelyn jälkeen sopivimmin 8, jolloin kaikki happoradikaalit ovat sitoutuneet.

Kuten mainittu, käytettäessä vähemmän nopeasti uuttavia 25 happoja ja C-lasin tapauksessa lämpötiloja voidaan edelleen kohottaa ja/tai aikoja pidentää halutun uuttamisasteen saavuttamiseksi.

Koska kuitenkin käyttöteknisistä syistä on yksinkertaisinta säilyttää ajan ja lämpötilan ohjelma aina muuttumatto-30 mana, vaikutetaan erilaisiin pesuasteisiin helpoimmin hapon väkevyyden vaihtelulla, kuten selitetään vielä lähemmin.

Huuhdeltu neutraloitu lasikuitu voidaan sitten haluttaessa värjätä, niille esimerkiksi tunnusvärin antamiseksi, jolloin soveltuvat erityisesti emäksiset väriaineet.

35 Sitten vielä kosteat lasikuidut varustetaan liimaliuok- sella, sopivimmin vesidispersiona. Sitten tämä liimaliuos täytyy muodostaa lasikuitujen päälle kosteudenpitäväksi peitteeksi ja nimenomaan siten, että liimaliuoksen esim. verkkoutuessa, joka tapahtuu tavallisesti lämmön vaikutuksen 5 37452 alaisena, lasikuidut eivät täydellisesti kuivu, vaan sisältävät jäämäkosteuden ainakin 5 % ja tämä jäämäkosteus säilyy määrältään myöskin myöhemmässä varastoinnissa ja käytössä.

Liimaliuokseksi soveltuvat periaatteessa kaikki mate-5 riaalit, jotka muodostavat käytännöllisesti katsoen vedenpi tävän ja vesihöyrynpitävän päällysteen lasikuidun päälle. Edullisimpia ovat kuumareaktiiviset, itseverkkoutuvat kopo-lymeerimuovijohdannaiset, erityisesti seoksena polysiloksaa-nien ja polyalkeenien kanssa, kuten niitä käytetään kaikkia 10 kuitulaatuja olevien kankaiden ja neulonnaisten korkeata soista jalostusta varten. Tällaiset kopolymeerit tavallisesti lämpötiloissa, alkaen 130°C verkkoutuvat kuumareaktii-visesti. Mutta myöskin silikonielastomeerit, polyvinyylial-koholidispersiot ja muut elastiset lakkajärjestelmät, esim. 15 polyuretaani ovat käyttökelpoisia, kun ne täyttävät edellä mainitut edellytykset.

Edullisia ovat joka tapauksessa yhdisteet, jotka kovettuvat vesijärjestelmistä ja säilyttävät tietyn kestokimmoi-suuden.

20 Eräs edullinen aine menetelmän toteuttamiseksi on teks ti il ivärjäämössä tavallisen AZ-menetelmän käyttö happokäsit-telyä varten. Tällöin lasikuitu sopivimmin kaupan olevien väripuolien muodossa asetetaan välittömästi HT-värjäyslait-teeseen, kuten on tavallista myöskin HT-värjäämössä ja hap-25 po kierrätetään (kuten muuten värjäyskylpy) sisältä ulospäin tai vaihtoehtoisesti myöskin päinvastoin tai molemminpuolisesti puolien läpi. Lanka voidaan sen jälkeen jalostaa välittömästi värjäyspuolilta.

Käsitettä varten uuttomenetelmä tai AZ-menetelmä katso : 30 Ullmannin Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Aufl.,

Bd. 7, sivut 9-11.

HT-laitetta käytetään pienellä paineella, mikä merkitsee, että tämän värjäyslaitteen tavallisissa sovellutusmuo-doissa oleva ohitus pysyy avoinna. Kun esim. C-lasin ta-35 pauksessa todettiin, että siten ei saavuteta mitään riittä vää uuttamista, siis ei mitään riittävää painohäviötä, voidaan toimia myöskin korkeassa paineessa, ohituksen ollessa suljettu.

Lasikuidun kuivaus, jonka täytyy tapahtua jo liimaliuok- 6 87452 sen ollessa viety paikalleen, joka liimaliuos tällöin esim. verkkoutuu, voi tapahtua jokaisella tavallisella tavalla. Kuitenkin myöskin tässä HT-laitetta varten on edullinen tavallinen kuivausyksikkö, koska tällä tavalla molempien lai-5 teyksiköiden kapasiteetti on tasapainotettu toisiinsa nähden ja kuivaus on suoritettavissa erittäin nopeasti.

Kuivauksessa on tärkeää ainoastaan, että kuitu ei kuivu, ennen kuin kosteudenpitävä päällyste on kovettunut ja siten lasikuitu on suojattu ennen täydellistä kuivumista, siis 10 verkkoutuminen tai yleisesti vesihöyrynpitävän kerroksen muodostuminen lasikuidun pinnalle on päättynyttä ennen kuin lasikuitu (vesihöyrynpitävän kerroksen alla) on kuivattu alempaan kosteuteen kuin 5-7 %.

Kuten edellä on mainittu, uuttoasteeseen voidaan vaikut-15 taa yksinkertaisimmin vaihtelemalla hapon väkevyyttä. Eräs toinen mahdollisuus on värikylpysuhteen alentaminen. Samalla kun pesuasteilla 10-30 % värikylpysuhde 1:5 (painosuhde tuote : kylpy) on edullinen, pienempiä pesuasteita varten värikylpysuhde 1:4 on edullinen. Kun värikylpysuhdetta ko-20 hotetaan, samalla hapon väkevyydellä kohoaa lasikuitujen pe- suaste kylvyssä.

Lisäämällä haponkestäviä verkkoutusaineita, kuten ei-ionisia verkkoutusaineita, esim. alkyylipolyglykoeettereitä (esimerkkinä mainittakoon Perenin GNS) voidaan pienentää ha-25 pon määrää samana pysyvällä pesuasteella 10-20 %, ilmeisesti :**· koska puolat happokylvyn sisääntullessa tuulettuvat nopeam min ja paremmin ja happo kulkee paremmin kuituun ja pesty materiaali kuljetetaan paremmin pois.

Erittäin mielenkiintoinen on pesuaste suunnilleen 2 %, 30 esim. 2-2,5 paino-%, koska tässä jo on todettavissa lämpöti lan kestävyyden kohoaminen arvoon yli 700°C, samalla kun pesun vaikutuksesta suunnilleen puoleen alkulujuudesta laskenut käsittelemättömän kuidun lujuusarvo vesihöyrynpitävän päällysteen paikalleen viemisen jälkeen kohoaa melkein 90 35 prosenttiin alkulujuudesta. Tällöin riittää värikylpysuh- teella 1:4 määrä 12 g/1 52/53 %:sta typpihappoa ja 1 g/1 haponkestävää verkkoutusainetta, kun taas ilman tätä verk-koutusainetta riittää hapon määrä 15 g/1 pesun muuttumattomalla aika- ja lämpötilaohjelmalla, kuten edellä myöskin on 7 87 452 ilmoitettu pesuastetta 10-30 % varten.

Käsittelylämpötilan kohottaminen ja alentaminen edulliseen lämpötilaan noin 80°C nähden osoittaa myöskin pesuas-teen kohoamisen ja vast, alenemisen, samoin kuin käsittelyn 5 keston pidentämisen tai lyhentämisen, mutta näitä toimenpi teitä ei pidetä edullisina, koska käytännössä on yksinkertaisempaa toimia kerran asetetun lämpötila- ja aikaohjelman mukaan ja lämpötilan ja ajan muutoksen vaikutukset ovat vähemmän edullisia kuin hapon väkevyyden kohottaminen ja/tai 10 värikylpysuhteen muuttaminen. Koska toisaalta on hankalaa täyttää laite aina aivan täyteen, käytännössä samoja lasi-kuitutuotteita käytettäessä muutetaan myöskin mahdollisimman vähän värikylpysuhdetta, jolloin vähäisillä halutuilla muutoksilla vaihdellaan haponkestävän verkkoutusaineen lisäystä 15 ja erityisesti sekä sopivimmin hapon väkevyyttä.

Kun myöskään pesuasteilla 1-3 % lujuudet eivät laske niin jyrkästi kuin korkeilla pesuasteilla, kuitenkin lujuuden aleneminen ilman jälkikäsittelyä, viemällä paikalleen vesihöyrynpitävä päällyste ja ennen kaikkea pölyn muodostus 20 jalostuksessa esim. nauhankutomakoneessa on niin suuri, että myöskin tässä tämän vesihöyrynpitävän päällysteen paikalleen sijoitus olennaisesti hyvää teknistä jalostusta varten teks-tiilikoneissa estää pölyn muodostuksen aiheuttaman terveydellisen vaaran.

25 Seuraavat esimerkit valaisevat keksintöä.

Esimerkki 1

Tavallista rakennetta (haponkestävä) oleva HT-värjäys-laite, jonka värikylpytilavuus oli 2000 1, täytettiin 2000 ·. 30 litralla noin 10 painoprosenttista typpihappoa (300 1 52/53 %:sta typpihappoa ja 1700 1 vettä). Sitten pantiin sisään lasikuitupuolia (kuidun paksuus 9 μια) kuten tavallisesti HT-värjäystä varten (värikylpysuhde oli 1:5).

Sitten panostettu värikylpy saatettiin 30 minuutin aika-35 na lämpötilasta 25°C (alkulämpötila) lämpötilaan 80°C ja pi dettiin sen jälkeen 30 minuuttia lämpötilassa 80°C. Sitten saatettiin lämpötila epäsuoralla jäähdytyksellä 15 minuutin aikana arvoon 50eC ja sen jälkeen jäähdytettiin edelleen johtamalla kylmää vettä. Tällöin ja myöskin seuraavissa β 37452 työvaiheissa ohitus oli aina avoinna. Kylmän veden tulo tapahtui huuhtelemalla ylijuoksussa ja sen jälkeen laskettiin kylpy pois.

Sitten sisältö huuhdeltiin kerran kylmäksi ja kylpy las-5 kettiin jälleen pois ja lopuksi huuhtelukylpyyn lisättiin ammoniakkia, koko sisällön saattamiseksi pH-arvoon 8 ja sitten huuhtelukylpy laskettiin pois.

Käsitellylle lasikuidulle tunnusvärisävyn antamiseksi sitten värjättiin kylmänä 10 minuutin ajan Astrazonblau 10 BGtllä (30 g/värikylvyn sisältö) ja sen jälkeen puolat huuh deltiin täyttämällä laite kerran vedellä ja laskettiin vesi pois.

Jälkikäsittely tapahtui välittömästi samassa laitteessa puoliin dispersiolla, joka sisälsi 10 g/1 kuumareaktiivista, 15 itseverkkoutuvaa kopolymeerimuovijohdannaista (esim. kaupan olevaa valmistetta Pretavyl 9179 anioniaktiivisena, valkoisena, helppojuoksuisena dispersiona, joka sisälsi 27 % pH-arvoltaan 4 olevaa aktiivista ainetta, joka on liukoinen kylmään veteen jokaisessa suhteessa sekoittaen. Se verkkou-20 tuu alkaen lämpötiloista 130°C). Dispergaattoriksi värikyl- pyyn oli lisätty 1 g/1 Solpon BS (kaupan oleva Fa. Dr. Th. Böhmen pesuaine). Lasikuitupuolia käsiteltiin 30 minuuttia 25°C:ssa HT-värjäyslaitteessa liimaliuoksella. Sitten materiaalin kännin poistettiin jälkikäsittelykylvystä ja kuivat-25 tiin HT-laitteen jälkeen seuraavassa pikakuivauslaitteessa puristamalla 1 minuutti 130°C:ssa ja sitten kuivattiin 45 minuuttia 130°C:ssa ja samanaikaisesti kondensoitiin. Kuten värjäyksessä myöskin kuivauksessa ilman kulku oli sisältä ulospäin.

30 Tämä käsittely tuotti tulokseksi lasikuidun painohäviön noin 20 % ja liimaliuosmäärän noin 1 paino-% lasikuidusta.

Kuivatun lasikuidun lujuus oli 111 N sisään pannun lasikuidun alkulujuuteen 300 N nähden ja happokäsitellyn lasikuidun, joka kuivattiin ennen liimaliuoksen paikalleen sijoi-: 35 tusta, jäämälujuus oli 28 N.

Esimerkki 2

Koe toistettiin pienemmässä HT-värjäyslaitteessa, käyttäen 97,5 1 52/53 %:sta typpihappoa tilavuudeltaan 635 lit- 9 87452 ran (netto) HT-laitteessa. Värikylpysuhde oli jälleen 1:5. Käytettiin 128 kg EC-ohutta lasikuitua 9/720 tex x 3. Käsit-telyhapon kierrätys tapahtui sisältä ulospäin ohituksen ollessa avoinna. Jälleen kuumennettin 30 minuutin aikana huo-5 neen lämpötilasta lämpötilaan 80°C. Paine, joka tällöin it se asettui, oli noin 2 baaria. Tuotetta pidettiin 30 min lämpötilassa 80°C, jäähdytettiin sitten 15 min aikana epäsuoralla jäähdytyksellä lämpötilaan 60°C ja sitten hitaalla kylmän veden johtamisella annosastian yli edelleen 15 min 10 aikana lämpötilaan noin 30°C.

Ensimmäinen huuhtelukylpy sisälsi 4 g/1 25 %:sta ammoniakki liuosta. Huuhtelu tapahtui 10 min aikana kylmällä ammoniakki vedellä. Sitten huuhdeltiin vielä kerran liuoksella, joka sisälsi 7 g Remacrylblau 3 G (identtinen Astrazon-15 blau BG:n kanssa) tunnusvärisävyn aikaansaamiseksi ja 10 min kylmässä. Veden poistamiseksi lingottiin sitten 30 min, mikä antoi jäämäkosteuden noin 18 %.

Sitten tuotetta jälkikäsiteltiin jälleen 10 g/1:11a Pretavyl 9179 spez. ja 1 g/1:11a Solpon BS 30 min 25°C:ssa 20 ja materiaalin kännin (lasikuitupuolat) poistettiin jälkikä- sittelyky1vystä ja kuivattiin pikakuivauslaitteessa samoin kuin esimerkissä l sekä kondensoitiin päällyste.

Tämän tuotteen lujuus oli ennen käsittelyä myöskin noin 300 N, lingotussa kosteudessa vetolujuus oli vielä 113,7 N 25 ja jälkikäsittelyn sekä kuivauksen kondensaatioineen jälkeen lujuus oli 97,0 N.

Uunikuivatun, ei liimaliuoksella jälkikäsitellyn tuotteen täydellisen kuivauksen jälkeen vetolujuus oli enää ainoastaan 28,75 N.

'30 Vertauskoetta varten, jossa toimittiin samoin kuin esi merkissä 2, kuitenkaan ei kuumennettu verkkoutumislämpötilaan 130°C, vaan ainoastaan lämpötilaan 100°C kuivattaessa, jolloin lujuus kuivauksen jälkeen oli ainoastaan 28,75 N.

Sekä esimerkin 1 että esimerkin 2 mukaisissa tuotteissa •35 lankaa jalostettaessa nauhankutomossa ei esiintynyt käytän nöllisesti katsoen mitään pölyn muodostusta, kun taas ver-tauskokeen tuotteessa, johon ei ollut muodostunut mitään kosteudenpitävää, täysin verkkoutunutta liimaliuosta, esiintyi runsasta pölyämistä ja tuotteen vetolujuus 28 N oli niin 10 87 452 alhainen, että koe, lankaa nauhankutomossa käytettäessä, täytyi keskeyttää.

Esimerkki 3 5 Kontrolliksi toistettiin esimerkki 1 ja samalla tavalla kuin on ilmoitettu esimerkissä 1, syövytettiin hapolla, huuhdeltiin, neutraloitiin ja värjättiin.

Sitten värjätty tuote jaettiin kolmeen erään, jotka käsiteltiin edelleen seuraavasti: 10 Ensimmäinen erä

Puolat kuivattiin 100°C:ssa ja sitten puolat, joissa oli lasikuitusäikeitä, kuten on ilmoitettu esimerkissä 1, jälki-käsiteltiin kylvyssä, joka sisälsi 10 g/1 Pretavyl 9179 spez. dispersiota ja 1 g/1 Solpon BS dispergointiaineena, 30 15 min 25°C:ssa ja sen jälkeen kuivattiin HT-pikakuivauslait- teessa, kuten on ilmoitettu esimerkissä 1.

Loppulujuus oli 87 N.

Toinen erä

Puolat käsiteltiin linkoamiskosteuteen, siis ilman väli-20 kuivausta ennen liimausta, mutta muuten identtisesti erän 1 kanssa. Loppulujuus tässä oli 113 N.

Molemmissa tapauksissa liisteröimättömän kuidun lujuus varastoinnin ja kuivauksen jälkeen oli 30 N.

Kolmas erä 25 Tämä jälkikäsiteltiin, kuten esimerkissä 1 on ilmoitet tu, poistettiin lingossa vettä ja sen jälkeen kuivattiin HT-pikakuivauslaitteessa, kuten esimerkissä 1 on ilmoitettu, jolloin kuitenkin käytettiin ainoastaan lämpötilaa 100°C (lämpötilan 130°C sijasta). Tässä tapauksessa ei tapahtunut 30 mitään liimausaineen kondensaatiota. Loppulujuus oli ai noastaan 28 N, samoin kuin liisteröimättömän kuivatun kuidun tapauksessa.

Koe osoittaa, että on tärkeää aikaansaada kosteuden- ja vesihöyrynpitävä päällyste kuidun pinnalle ja saada jäämäve-35 sipitoisuus ainakin 5 %, erityisesti 5-7 % lasikuituun kä sittelyn aikana.

Linkoamisen vaikutuksesta on olemassa vaara, että jälkikäsi ttelyaine (kosteudenpitävä liisteri) jakautuu epäsäännöllisesti kuidun pinnalle, mikä näissä kokeissa voisi olla 11 87452 vastuussa huonohkosta tuloksesta.

Esimerkki 4

Esimerkki 1 toistettiin identtisesti, jolloin kuitenkin 5 lasisäiepuolissa käytettiin langan paksuutta 6 μ. Tällöin pesuaste oli noin 20 %.

Näiden säikeiden alkulujuus oli 450 N ja loppulujuus liisterin kondensaation jälkeen oli 241 N, mikä osoittaa, että toteutettaessa menetelmää ohuille kuiduille voidaan 10 saavuttaa lujuuden parempi säilyvyys. Sen vuoksi paksuudel taan 6 μ olevien lasikuitujen käyttöä pidetään edullisena, joka tapauksessa korkeiden pesuasteiden tapauksessa.

Esimerkki 5 15 Tämä esimerkki suoritettiin samoin kuin esimerkissä 1 käytetyssä 2000 litran vetoisessa HT-laitteessa lasikuidulla EC-9/720 tex x 2 alkumateriaalina värikylpysuhteen ollessa 1:5, ja 52/53 %:sen hapon väkevyyden ollessa 12 g HN03 pro 1 kylpy ja 1 g pro ei-iogeenista alkyylipolyglykoeetteriä Pe-20 renin GNS samoilla aika- ja lämpötilaedellytyksillä kuin on esitetty esimerkissä 1. Tällöin uuttoaste oli 2,1 %. Lähtö-aineksen vetolujuus oli 294 N, joka laski happaman uuttamisen vaikutuksesta puoleen. Keksinnön mukaisen jälkikäsittelyn jälkeen dispersiolla, joka sisälsi 10 g/1 Pretavyl 9179 25 spez. ja 1 g/1 Solpon BS dispergointlaineena, samoin kuin esimerkissä 1 ja liimaliuoksen samanaikainen verkkoutuminen antoi loppulujuuden 263 N, mikä salli moitteettoman ja pö-lyttömän jatkokäsittelyn nauhankutomakoneessa.

30 Esimerkki 6

Esimerkki 5 toistettiin muuten identtisesti, mutta hapon väkevyydellä 26 g/1 12 g/1 sijasta, mikä antoi pesuasteen 5,2 %. Alkulujuus 294 N laski uuttamisen vaikutuksesta arvoon 50 N ja kohosi jälkikäsittelyn vaikutuksesta arvoon 35 90 N.

Hienon pölyn muodostuminen koestusprosessissa kohottaa käsittelemättömässä tilassa pesuastetta. Jälkikäsitellyssä materiaalissa käytännöllisesti katsoen ei ole todettavissa mitään hienon pölyn muodostusta jatkokäsittelyssä.

i2 87452

Toistettaessa esimerkit 4 ja 5 ilman Pereninin lisäystä ensimmäisessä tapauksessa tarvittava hapon väkevyys oli 15 g/1 ja toisessa tapauksessa 31 g/1 2 %:n tai 5 %:n pesuas- teen muuten samoilla edellytyksillä saavuttamiseksi.

Claims (10)

1. Lasikuitu, jolla on parannettu lämpötilan kestävyys, tunnettu siitä, että happoliukoisista aineosista 1-30 pai-no-%:sesti vapautetussa kuidussa, mahdollisen värjäävän pääl- 5 lysteen ohella, on pysyvä, kosteuden- ja vesihöyrynpitävä, ohut, elastinen päällyste sekä jäämä vesipitoisuus 5-10 pai-no-%, sopivimmin 5-7 paino-%.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen lasikuitu, tunnettu siitä, että se on vapautettu 2-20 paino-%:sesti, erityisesti 10 2-15 paino-%:sesti happoliukoisista aineosista.

3. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukaisen lasikuidun valmistamiseksi, tunnettu siitä, että kuitu-happoseos kuumennetaan hitaasti ajanjaksona 1/2 - 3 tuntia lämpötiloihin alueelle 50 °C:sta lähelle hapon kiehumapistettä, pide- 15 tään tässä lämpötilassa ja sen jälkeen jäähdytetään hitaasti ympäristön lämpötilaan, jolloin lämpötilan hypyt alueessa yli 50 °C sekä kuumennettaessa että jäähdytettäessä vältetään, ja että uuttoasteen ainakin 1 paino-%:sta korkeintaan 30 paino-%: in alkuperäisestä kuitupainosta saavuttamiseksi käsitte- 20 ly suoritetaan mahdollisesti paineen alaisena, ja että näin uutettu lasikuitu happoradikaalien pesun jälkeen varustetaan vesihöyrynpitäväksi kalvoksi kuivuvalla kerroksella, mahdollisesti emästen lisäyksen alaisena ja mahdollisen tunnusvä-risävyn aikaansaamisen jälkeen.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että säädetään uuttoaste arvoon 2-20, erityisesti 2-15 paino-%.

5. Patenttivaatimuksen 3 tai 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesihöyrynpitävää pintakalvoa varten käytetään 30 lämmössä verkkoutuvia muovijohdannaisia.

6. Patenttivaatimuksen 3, 4 tai 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että happokäsittely, pesu ja kuivaus suoritetaan HT-värjäyslaitteessa uutto-värjäysmenetelmää varten tavallisten olosuhteiden alaisena. '35

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että vesihöyrynpitävän päällysteen paikalleen sijoitus lasikuidun päälle suoritetaan HT-värjäyslaitteessa vesidis-persiona ja näin käsitelty kuitu otetaan pois laitteesta ja mahdollisen vedenpoiston jälkeen siirretään HT-kuivauslait- 14 87452 teeseen ja siinä jälkikäsittelyänne kondensoidaan riittävän korkeassa lämpötilassa, erityisesti ainakin 130 °C:ssa.

8. Patenttivaatimusten 3-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään hapon määrää, vastaten 10-200 g 52/53 5 %:sta HN03 pro litra kylpy, erityisesti 10-100 g pro litra.

9. Jonkin patenttivaatimuksen 3-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että happokylpyyn lisätään 1-3 g/1 hapon kestävää verkkoutusainetta.

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siilo tä, että samanaikaisesti sijoitettua happomäärää pienennetään 10-20 %. 15 87452