FI79783C - Utklaembar tandkraem. - Google Patents

Description

1 79783

Puristettava hammastahna Tämä keksintö liittyy ulospuristettavaan hampaanpuhdistus-aineeseen. Erityisesti se liittyy hampaanpuhdistusaineeseen, jolla on halutut Teologiset ominaisuudet, kuten että se on helposti ulospuristettava hampaanpuhdistusaine, kun se on pakattu mekaanisesti tai paineella toimivaan hampaanpuhdis-tusaineen annostelijaan.

Hampaanpuhdistusaine on yleensä tunnistettavissa sen voide-maisesta tai geelimäisestä konsistenssista ja sitä voidaan yleisesti nimittää hammasvoiteeksi, hammastahnaksi tai, eräissä tapauksissa, kirkkaaksi geeliksi tai samennetuksi geeli-mäiseksi hammastahnaksi- Sitä voidaan karakterisoida puoli-kiinteäksi, esimerkiksi, ollen oleellisesti kiinteä ollessaan hammasharjan harjaksilla ja oleellisesti nestemäistä, kuten valmistuksen aikana sekoitettaessa, tai kun siihen kohdistetaan painetta hampaanpuhdistusaineen puristamiseksi säiliöstään. Tämä nesteytyminen on suurinta, kun käytetään paineella töimivaa annostelijaa johtuen sen tyypillisesti kapeasta suuttimesta.

Hampaanpuhdistusaineen voidemainen tai geelimäinen konsistens-si saadaan aikaan geelinmuodostajalla tai sitomisaineella, joskus täydennettynä geeliä muodostamattomalla paksunnosai-neella. Aikaisemmin geelinmuodostajät on valittu etupäässä antamaan hampaanpuhdistusaineelle helpon dispergoitavuuden suussa. Monet geelinmuodostajät, kuten selluloosapohjäiset aineet, merileväjohdannaiset, kasvikumit ja savet, täyttävät tämän vaatimuksen. Kuitenkin eräät geelinmuodostajät, vaikka ne ovat yleensä haluttuja joustaviin putkiloihin pakattuihin hampaanpuhdistusaineisiin, aiheuttavat Teologisia haittoja, kun hampaanpuhdistusaine on pakattu mekaanisesti tai paineella toimiviin annostelijoihin.

Hampaanpuhdistusaineilla, jotka sisältävät tavanomaisia kiillo-tusaineita, kuten dikalsiumfosfaattia mukaanlukien kaikki 2 79783 vedettömät ja dihydraattimuodot ja niiden seokset, ja tavanomaisia geelinmuodostajia kuten natriumkarboksimetyylisellu-loosaa tai hydroksietvyliselluloosaa, vaikka niitä usein suositellaan ja käytetään tällaisissa hampaanpuhdistusaineissa, on taipumus paksuuntua ajan mittaan. Samanlainen ongelma syntyy kun käytetään silikaattipohjaista kiillotusainetta, kuten piihappokserogeeliä, vesipitoista piidioksidia, saostettua piidioksidia tai amorfista piidioksidia sisältäen yhdistettyä alumiinioksidia, joka on oleellisesti alumiinisilikaattia, kuten natriumaluminosilikaatti. Kappa-karrageenan -geelinmuo-dostajalla, jota on myös suositeltu, on taipumus aiheuttaa tällaisten hampaanpuhdistusaineiden muodostuvan liian juokseviksi niitä sekoitettaessa, kun ne menevät läpi säilytysastian suuttimen.

Hampaanpuhdistusaineet, jotka paksuuntuvat, voivat tulla yhä vaikeammiksi kuluttajan puristaa ulos hampaan-puhdistusaineputkilosta ajan mittaan. Toisin sanoen, kuluttaja voi joutua lisäämään puristustaan hampaanpuhdistusaine-putkiloon käyttöaikana pehmentääkseen tai nesteyttääkseen puolikiinteän hampaanpuhdistusainemassan puristaakseen sen ulos. Tämä ei ole ollut suuri ongelma aikaisemmin, koska koostumuksia voidaan säätää käyttäen vähemmän geelinmuodostajaa osuakseen optimiin, joka ei ole liian pehmeä käytön alussa ja liian paksua lopussa ja joka tapauksessa kuluttajat ovat tottuneet käyttämään sen määrän puristusta, joka on tarpeellista puristamaan ulos haluttu määrä hampaanpuhdistusainetta hammasharjan harjaksille.

Hampaanpuhdistusaineet, jotka ovat liian juoksevia puristettaessa ulos putkilosta, on myös hyväksytty, jos ne muuttuvat kiinteämpään muotoon hammasharjan harjaksille muutamassa sekunnissa. Näin ollen putkiloihin pakattujen hampaanpuhdistusaineiden geelinmuodostajatyyppiä voidaan muuttaa laajoissa rajoissa.

Skensved, Tanska, Hercules, Inc.:n, Wilmington, Delaware, U.S.A. tytäryhtiö, on ehdottanut tuotettaan Genuvisco Type 0819, iota-karrageen (i-karrageeni) mahdollisena paksunnos-aineena hammastahnoihin. I-karrageenia, jota on saatavana

II

3 79783

Marine Colloids Divisionilta, FMC Corp., Springfield, New Jersey, Viscarin TP-5:nä, on myös ehdotettu mahdolliseen hammastahnakäyttöön hammastahnoihin, jotka sisältävät dikal-siumfosfaattia tai piidioksidia. i-Karrageeni on tehty tunnetuksi paksunnosainekomponenttina yhdessä k-karra-geenin ja alkalimetallialginaatin kanssa hampaanpuhdistus-aineissa, jotka sisältävät galaktaanigalaktoosia, Lion Dentifrice Ltd:n JP-patentissa 56 115711. Ksantaani on toinen paksunnosainetyyppi, jota voidaan käyttää tekemään dikalsium-fosfaatti tai silikaattipitoinen kiillotusaine vähemmän herkäksi paksuuntumiselle.

Kun käytetään mekaanisesti tai paineella toimivaa hampaan-puhdistusaineannostelijaa, tavanomaiset tekniikat vähentämään dikalsiumfosfaatti- tai silikaattipohjäistä kiillotus-ainetta sisältävän hampaanpuhdistusaineen paksuuntumista eivät ole täysin tyydyttäviä. Samoin, koska taipumus nestevtyä lisääntyy sekoittamisen ja ulospuristamisen aikana, etenkin paineella toimivista annostelijoista, geelinmuodostajät, jotka tuottavat juoksevia hampaanpuhdistusaineita, eivät myöskään ole täysin tyydyttäviä, koska niillä on taipumus olla liian hitaita jähmettymään kiinteään muotoon ulospuristamisen jälkeen. Kun käytetään tavanomaisia geelinmuodostajia, kuten natriumkarboksimetyyliselluloosaa tai hydroksietyylisellu-loosaa, hampaanpuhdistusaine tulee liian paksuksi puristaa ulos annostelijan suuttimesta tai ainoastaan puristuvat ulos suurella vaivalla. Itse asiassa, jos hampaanpuhdistusaine, joka sisältää tällaista geelinmuodostajaa, voidaan puristaa ulos, se silloin tulee turhan juoksevaksi sekoitettaessa, k-karrageenin kanssa hampaanpuhdistusaine tulee liian juoksevaksi sekoitettaessa. Tällaisten geelinmuodostajien alennetut tasot tahtovat tehdä tuotteen liian pehmeäksi tai nestemäiseksi siten, että se ei pysy hyvin muodossaan hammasharjan harjaksilla vaan mieluummin tulee tasaiseksi ja painuu. Vaihtoehtoiset geelinmuodostajän tyypit, kuten ksantaani, tahtovat tehdä hampaanpuhdistusaineen pehmeäksi ja venyväksi.

Yllättäen vaihtoehtoisten geelinmuodostajatyyppien joukosta, i-karrageeni antaa erinomaisen reologian hampaanpuhdistus- 4 79783 aineelle, joka sisältää dikalsiumfosf aa11ia tai si 1 ikaattipi-toista kii1lotusainetta, jonka pitäisi puristua ulos mekaanisesta tai paineella toimivasta annostelijasta. Näin tapahtuu kun i-karrageenia käytetään ainoana geelinmuodostajana. Edelleen, kun i-karrageenia käytetään seoksessa selluloosapohjäisen geelinmuodostajän kanssa, saavutetaan tällaisilla geelin-muodostajilla haluttuja Teologisia lisäominaisuuksia ilman asiaankuulumatonta paksuuntumista. On huomattava, että ksan-taani ei ole ollut sopiva seiluloosapohjäisten geelinmuodos-tajien kanssa, koska se voi sisältää sellulaasia.

On tämän keksinnön etu, että saadaan hampaanpuhdistusarne, joka on helposti ulospuristettavissa mekaanisesti tai paineella toimivasta hampaanpuhdistusaineen annostelijasta halutuilla Teologisilla ominaisuuksilla.

On tämän keksinnön etu, että halutut hampaanpuhdistusa:.neen Teologiset ominaisuudet, jotka liittyvät selluloosapohjäiseen geelinmuodostajaan, säilyvät, vaikka epäasiallinen hampaanpuhdistusaineen paksuuntuminen vältetään.

Muut edut tulevat ilmenemään seuraavien spesifikaatioiden näkökohdista .

Tiettyjen näkökohtiensa mukaisesti tämä keksintö liittyy ham-paanpuhdistusaineeseen mekaanisesti tai paineella toimivassa annostelijassa, joka koostuu noin 20-80 paino-%:sta vesipitoista kostuttavaa aineosaa, noin 0,1-5 paino-%:sta geeliytys-ainetta ja noin 10-75 paino-ϊ:sta kii1lotusainetta, joka ham-paanpuhdietusaine sisältää kii1lotusaineena vähintään noin 20 paino-% dikä 1siumfosfaa11ia hampaanpuhdistusaineen painosta laskettuna tai vähintään 10 paino-% silikaattipitoista kiillo-tusainetta, jossa puhdistusaineessa mainittu geeliytysaine on i-karrageenia määrässä, joka on noin 0,1-2,0 paino-% hampaan-puhdistusaineesta tai seos, jossa on 0,1-2,5 paino-%:n määrässä hampaanpuhdistusaineesta i-karrageenia sekoitettuna sellu-loosapohjäisen gee1inmuodostajän kanssa painosuhteessa i-karrageenia selluloosapohjäiseen geeliytysaineeseen noin 99:1 -noin 1:3, ja geeliytysaineen kokonaismäärä on noin 5 paino-%:iin asti.

Il 5 79783

Hampaanpuhdistusaineen formulaatiossa hammastahnan liuotin käsittää nestemäisen faasin suhteessa geelinmuodostajaan muodostamaan ulospuristettava voidemainen massa, jolla on haluttu konsistenssi. Nestefaasi hampaanpuhdistusaineessa käsittää pääasiassa vettä ja kostutusainetta kuten polyoleja, mukaanlukien glyserolin, sorbitolin, maltitolin, ksylitolin, matalamolekyylipainoisen polyetyleeniglykolin (so. 400 tai 600), propyleeniglykolin tai vastaavan mukaanlukien niiden sopivat seokset. On yleensä edullista käyttää nestefaasina vettä ja kostutusainetta kuten glyserolia, sorbitolia tai polyetyleeniglykolia, tyypillisesti noin 10-55 paino-% veden määrästä ja noin 20-50 paino-% kostutusaineen määrästä ham-paanpuhdistusaineesta sisältäen dikalsiumfosfaattia pääasiallisena kiillotusaineena. Hampaanpuhdistusaineessa, joka sisältää silikaattikiillotusainetta, yleensä käytetään noin 3-50 paino-% vettä ja noin 20-70 paino-% kostutusainetta.

Hampaanpuhdistusaine sisältää dikalsiumfosfaatti- tai silikaattikiillotusainetta niiden seokset mukaanlukien noin 10-75 paino-%:n määrässä. Dikalsiumfosfaatti, kun sitä on, käsittää vähintään noin 20 paino-% hampaanpuhdistusaineen määrästä. Silikaattikiillotusaine, kun sitä on, käsittää vähintään noin 10 paino-% hampaanpuhdistusaineen määrästä, tyypillisesti noin 10-30 paino-%. Dikalsiumfosfaattia voidaan käyttää dihydraatti- tai vedettömässä muodossa tai niiden seoksena missä tahansa halutussa suhteessa. Tyypillisimmin dikalsiumfosfaattia käytetään yleensä dihydraattina. Dikalsiumfosfaatti on tyypillisesti ainut kiillotusaine, mutta haluttaessa pieniä määriä (so. 20 paino-%:iin asti hammasvoi-teesta ja alle dikalsiumfosfaatin määrän) muita hammaslääke-tieteellisesti hyväksyttäviä veteen liukenemattomia kiillo-tusaineita, jotka eivät oleellisesti häiritse keksinnön mukaisen koostumuksen suun hygienian edistämistä, voi olla mukana. Silikaattikiillotusaine, paitsi että se on eräs pääasiallinen kiillotusaine, voi myös olla dikalsiumfosfaati1le lisä-kiillotusaine. Muut tyypilliset kiillotusaineet sisältävät aluminiumhydroksidia, vedettömän alumiinioksidin ja kalsium-karbonaatin. Pieni määrä alumiinihydroksidia (so. noin 1 %) myös estää ja poistaa eräiden hammasvoiteiden taipumuksen erottua tai "vuotaa" putkiloissaan.

6 79783

Silikaattipohjainen kiillotusaine käsittää amorfisen piidioksidin sisältäen yhdistettyä alumiinioksidia, jonka voidaan katsoa olevan alkalimetallialuminosilikaatti, jonka valontaitekerroin on 1,44 - 1,47 ja sisältää vähintään 70 % piidioksidia, 10 %:iin asti alumiinioksidia, kuten noin 0,1-10 %, so. noin 0,1-3 %, edullisesti 20 %:iin asti kosteutta, kuten noin 0,5-10 % ja noin 10 %:iin asti alkalimetal-lioksidia. Tyypillisesti tämän materiaalin hiukkaskoko on välillä 1-35 mikronia, edullisesti 2-20 mikronia, so. 2-4 mikronia. Edullinen kosteuspitoisuus on 10-20 %, mitattuna hehkuttamalla 1000°C:ssa ja tyypillinen määrä alkalimetalli-oksidia on 5-10 %. Yleensä kiillotusaineen irtotavaratiheys on 0,2 g/cm3 asti, kuten 0,07-0,12 g/cm3.

Toinen sopiva tyyppi kiillotusainetta on huokoinen amorfinen piihappoanhydridi, jonka keskimääräinen hiukkaskoko on edullisesti alle 20 mikronia ja yli 1 mikronin, pinta-ala vähin- 2 2 tään 200 m /g, edullisesti vähintään 300 m /g ja irtocavara- tiheys vähintään 0,15 g/cm , edullisesti vähintään 0,30 g/cm , kuten eräs dehydrattu piihappohydrogeeli (so. eräs kserogee- li), edullisesti hyvin tunnettua tavallista tiheys- tai keski- tiheystyyppiä. Esimerkkejä tällaisista amorfisista piihappo- anhydridikiillotusaineista ovat "Syloid 63", "Syloid 72" ja "Syloid 74" (SYLOID on tavaramerkki), jotka on kuvattu "The Davison Family of Syloid Silicas"-julkaisussa, jonka on julkaissut niiden valmistaja Grace, Davison Chemical

Company. Monsanton "Santocel 100" (SANTOCEL on tavaramerkki) on myös sopiva hammashionta-aine. "Syloid 72":n keskinääräi- 2 nen hiukkaskoko on noin 4 mikronia, pinta-ala noin 340 m /g, irtotavaratiheys noin 1,77 g/cm3. "Syloid 63":lie vastaavat 2 3 luvut ovat noin 9 mikronia, noin 675 m /g ja noin 0,4 g/cm . Eräällä "Santocel 100"-laadulla on pinta-ala noin 239 m^/g ja irtotavaratiheys noin 0,24 g/cm . Näitä amorfisia piihappo-anhydridejä voidaan käyttää yksinään tai seoksina.

Kidevesipitoinen piidioksidi, jota voidaan käyttää kiillotus-aineena, on erityisesti kuvattu GB-patenttihakemuksessa 2 038 303A. Vesipitoisella geelillä on yleisesti kuvattu olevan keskimääräinen hiukkaskoko 1-30 mikronia ja: 2 7 79783 a) pinta-ala 1-600 m /g, b) huokostilavuus 0,05-0,5 crr\3/g, c) pinta-alan (m /g:ssa) ja huokostilavuuden (cm /g:ssa) tulo alle tai sama kuin 240, d) laskettu huokoskoko 1,5-2,5 nm, ja e) vesipitoisuus alle 25 paino-is.

Synteettisen hydratoidun saostetun piidioksidin tyyppinen kiillotusaine ei ole piihappogeeli, kserogeeli tai aerogeeli, vaan saadaan hienojakoisena saostumana, kuten alkalimetalli-silikaatin ja hapon liuoksesta. Pitoisuuden, pH:n ja lämpötilan muutokset valitaan estämään jatkuvan geelimäisen massan muodostuminen ja edistämään piidioksidin saostuminen hienojakoisessa muodossa, joka voidaan helposti suodattaa ja pestä.

Tämän keksinnön mukaista geelinmuodostajaa on hampaanpuhdis-tusaineessa noin 0,1-5 paino-%:n määrässä. Se voi kokonaan olla i-karrageen ia noin 0,1-2,5 paino-3:n määrässä tai seos, jossa on noin 0,1-2,5 paino-:3:n määrässä i-karrageena-nia sekoitettuna selluloosapohjaisen geelinmuodostajän kanssa, jossa mainitun i-karrageenin painosuhde mainittuun selluloosapohjäiseen geelinmuodostajaan on 99:1 - noin 1:3, edullisesti noin 2:1 - noin 1:3 ja erityisesti noin 2:1 -noin 3:2 tai noin 3:2 - noin 1:1, ja geelinmuodostajaseoksen kokonaismäärä on 5 paino-%:iin asti, edullisesti 0,2-3 %.

Hampaanpuhdistusaineen juoksurajaviskositeetti on halutusti 2 alueella 2000-5000 dyneä/cm , edullisesti noin 2000-4000 2 dyneä/cm , siitä ajasta lähtien, kun hampaanpuhdistusaine asettuu valmistuksen jälkeen vähintään 3 kk, kun sitä pidetään huoneen lämpötilassa (mitattuna Haaken Rotovisco-viskcmetril-lä käyttäen profiloitua SV ΙΙΡ-kuppia).

Kuten yllä on mainittu, iota-karrageenia on kaupallisesti saatavissa Genuvisco tyyppi 0819:nä ja Viscarin TP-5:na ja niitä on suositeltu käytettäväksi hammastahnoissa. Tällainen käyttö hammastahnoissa kuvattiin JP-patentissa 56 115711, jossa i-karrageeni mainitaan mahdollisena komponenttina 8 79783 geelinmuodostussysteemissä yhdessä k-karrageenanin ja aikali-metallialginaatin kanssa. US-patentissa 4 353 890, i-karragee-nan on tehty tunnetuksi vaihtoehtona k-karrageenille hammastahnan geelinmuodostajana, jossa hammastahnaa on käsitelty mikroaaltosäteilytyksellä vähentämään karrageenanin taipumusta tulla yleensä liian juoksevaksi valmistuksen aikana. Karrageenan voi olla ainut geelinmuodostaja tai sekoitettuna muiden geelinmuodostajien kanssa. Tässä keksinnössä i-karra-geenania sisältävää hampaanpuhdistusainetta, joka on tarkoitus täyttää mekaanisesti tai paineella toimivaan annostelijaan, ei tarvitse käsitellä mikroaaltosäteilytyksellä.

Yllä keskusteltu aikaisempi tekniikan taso ei osoita, että i-karrageeniin perustuva geelinmuodostussvsteemi voi antaa hampaanpuhdistusaineita sisältäen dikaisiumfosfaatti- tai silikaattikiillotusainetta, joiden reologiset ominaisuudet ovat riittävät pitkäaikaista ulospuristamista varten mekaanisesti tai paineella toimivasta annostelijasta.

On huomattava, että US-patentti 4 029 760 tekee tunnetuksi suuveden, jossa i-karrageeni on esitetty ientulehdusta estävänä aineena vaihtoehtoisesti muille karregeeneille. Karrageenit ovat pitkälle depolymeroituja karrageenien johdannaisia. Karrageenit eivät näytä antavan ientulehdus-] ta estävää vaikutusta.

Hampaanpuhdistusaineet valmistetaan yleisesti kylmämenetel-mällä, so. noin 25°C:ssa, tai kuumamenetelmällä, so. noin 60°C:ssa. I-karrageenia voidaan käyttää joko kylmämenetel-mä- tai kuumamenetelmätekniikassa. K-karrageenia käyttää vain kuumamenetelmässä.

Genuvisco tyyppi 0819 i-karrageenin fysikaaliset ominaisuudet on esitetty alla: 1. GENUVISCO tyyppi 0819:n 0,3 %:sen liuoksen viskositeetti puhtaassa liuottimessa kuumamenetelmää (60 C)käyttäen:

Viskositeetti = 690 + 80 cP mitattuna Brookfield Viscometer LVTrllä 25°C.

li 9 79783

Viskositeetti = 110 + 17 cP 32 kierroksella minuutissa. Viskositeetti =70+11 cP 64 kierrroksella minuutissa. Viskositeetti = 45 + 7 cP 128 kierroksella minuutissa. Mitattuna HAAKE Rotovisco RV3:lla 25°C.

2. GENUVISCO tyyppi 0819:n 0,30 V.sen liuoksen viskositeetti puhtaassa liuottimessa valmistettuna kylmämenetelmällä (25°C) :

Viskositeetti = 450 + 60 cP mitattuna Brookfield Viscometer LVT:llä 25°C:ssa.

Viskositeetti =85+13 cP 32 kierroksella minuutissa. Viskositeetti = 55 + 8 cP 64 kierroksella minuutissa. Viskositeetti = 37 + 6 cP 128 kierroksella minuutissa. Mitattuna HAAKE Rotovisco RV3:lla 25°C.

3. Hiukkaskoko: Alle 1 3 kasvikumista jää 0,075 mm koeseulalle (DIN 80, 200 US-mesh).

4. Kosteuspitoisuus: Alle 12 1.

5. pH: 8,5 + 1,5 0,5 ·ΐ :sessa liuoksessa tis- : latussa vedessä 25°C:ssa.

6. Väri: Valkeasta kermanväriseen.

Viscarin TP-5 i-karrageenilla on seuraavat fysikaaliset omi naisuudet: Väri: Vaalean nahanruskeasta nahanruskeaan.

Hiukkaskoko: Yli 95 % läpäisee U.S. Standard Sieve:n, 250 nm, (series # 6 0) .

Kosteus: Maks 12,0 % (Cenco Moisture Balance).

pH: 7,0-9,5,1,5 1:nen liuos, 30°C.

Kun i-karrageenia sekoitetaan selluloosapohjäisen geelin-muodostajan kanssa hampaanpuhdistusaineessa sisältäen dikal-siumfosfaatti- tai silikaattikiillotusainetta, ei esiinny paksuuntumista häiritsemään ulospuristamista mekaanisesti tai 10 79783 paineella toimivasta annostelijasta ja muut Teologiset ominaisuudet kuten konsistenssi ja kosketuksen kestävyys paranevat. Tyypilliset halutut selluloosapohjaiset geelinmuodos-tajat käsittävät alkalimetallikarboksimetyyliselluioosan, metyyliselluloosan, hydroksietyyliselluloosan ja hvdroksi-propyyliselluloosan. Natriumkarboksimetyylisellulcosaa pidetään edullisena. Kun hampaanpuhdistusaineessa on sekoitettua geelinmuodostussysteemiä noin 5 paino-%:n määrään asti, noin 0,1-2,5 % hampaanpuhdistusaineesta on i-karrageenia ja i-karragee-nir painosuhde selluloosapohjaiseen geeiinmuodostajaan on noin 99:1 -noin 1:3, edullisesti noin 2:1 - noin 1:3, kuten noin 3:2 -noin 2:1 tai noin 1:1. Näin tyypillinen hampaanpuhdistusaine voi sisältää noin 0,9 - 1,2 % kokonaisgeelinmuodostajaa mukaanlukien noin 0,3 - 0,9 % kumpaakin i-karrageenia ja selluloosapohjäistä geelinmuodostajaa, näiden kahden paino-suhteen ollessa noin 3:2 - noin 2:1 tai noin 2:1 - noin 1:2.

On huomattava, että ne natriunkarboksimetyylisetiutoosan laadut, joita voidaan käyttää, käsittävät seuraavat: 11 79783

Taulukko 1 CMC

Toimittaja laatu Viskositeetti

Hercules 7MXF 300-500 " 7MFD 300-500 " 9M31F 900-1200 " 9M31XF 900-1200 " 12M31XF 900-1200 " 7MF 300-500 " 12M31PD 900-1200 " 7M8SXF 200-800

Wolff Walsrode Walocel CRT 1000 PA 07 700-1200

Nyma Nymcel ZMF.33* 50-80

Enka Akucell AC 1642* 80-120 " Akucell AC 1632* 60-120

Cros Cellogen HP-SA 700-900

Uddeholm Cekol MVEP 500-800

Hoechst Tylose CB 200** 120-260 * n 1 %:nen liuos (Brookfield; 25 C) ic ★ Höppler Viscometer (2 %; 20°C).

Edelleen, hydroksietyyliselluloosan laadut, joita voidaan käyttää, käsittävät seuraavat:

Taulukko 2

Toimittaja HEC laatu Viskositeetti

Hercules Natrosol 250M ja MR 4500-6500 " Natrosol 250 HR* ja 250 H* 1500-2500 " Natrosol 250 HHR* ja 250 HH 3400-5000 B.P. Chemicals Cellobond 5000 A 4200-5600

Cellobond 7000 A 6000-7000

Hoechst Tylose H 4000 P** 3000-5000 " Tylose H 10000 P** 7000-12000 * o 1 %:nen liuos (Brookfield; 25 C) Höppler Viscometer (2 %; 20°C) 12 79783 I-karrageenan ja selluloosapohjäinen geelinmuodostaja. voidaan mekaanisesti sekoittaa toisiinsa ennen hammasvoiteen väliaineen nestefaasin kanssa sekoittamista tai ne voidaan sekoittaa erikseen nestefaasin kanssa, kuumamenetelmä- (tyypillisesti noin 60°C) tai kylmämenetelmä- (tyypillisesti noin 25°C) tekniikoissa.

Synteettisiä hienoksi jauhettuja piidioksideja kuten niitä, joita myydään "Cab-O-Sil M-5":nä, "Syloid 244":nä, "Syloid 266":na, "Aerosil D200":na ja niiden seoksia, voidaan myös käyttää, so. 0,5 %-20 %:n määrissä, edistämään hampaanpuhdis-tusaineen paksuuntumista, erityisesti, kun hampaanpuhdistus-aine sisältää silikaattipitoista kiillotusainetta. 5-10 paino-%:n välillä olevat määrät ovat edullisia.

Hampaanpuhdistusaine pakataan säiliöön, josta se voidaan helposti puristaa ulos, kuten paineella tai mekaanisesti toimivaan hammastahnan annostelijaan. Reologiset ominaisuudet ovat hyvin toivottavia, kun käytetään mekaanisesti toimivaa annostelusäiliötä, jonka tyyppi on kuvattu GB-patenttihake-muksessa 2 070 695A. Tämä annostelusäiliö käsittää annostelu-suulakkeen, veto-osan, keskiakselin, männän ja käyttökäsivi-vun. Tämän julkaistun hakemuksen tiedot on liitetty tähän ver-: tailuna. Paineella toimiva annostelusäiliö voi olla aerosoli- tai tyhjötyyppiä.

Tämän keksinnön edut ovat erityisen ilmeiset, kun käytetään paineella toimivaa annostelijaa, koska tällaisilla annosteli- 2 joilla on varsin kapeat suuttimet, tyypillisesti noin 50 mm tai alle, jotka eivät salli paksujen koostumusten ulospuris-tamista ja jotka aiheuttavat suuria leikkausvoimia ulospuris-tettavaan tuotteeseen.

Sopivat paineella toimivat annostelijat käsittävät ne, joissa on kokoonpainuva tuotetta sisältävä pussi sijoitettuna jäykkään säiliöön, joka sisältää ponnenestettä. Tällaisissa an-nostelusäiliöissä venttiilin toiminta sallii vain tuotteen vapautumisen, ponnenesteen ollessa erotettuna tuotteesta il 13 79783 nestettä läpäisemättömän pussin avulla. Tämäntyyppiset annostelijat on kuvattu US-patenteissa 3 828 977 ja 3 838 796.

Nämä ovat niin kutsuttuja Sepro-annostelijoita. Niin kutsutut Exxel-säiliöt käyttävät myös painetta.

Vielä toinen annostelijatyvppi on sulkumäntäsäiliö, joka on kuvattu US-patentissa 4 171 757. Tällainen säiliö käsittää venttiilin, tuotetta sisältävän osaston ja oleellisesti nesteen-pitävän sulkumännän, joka erottaa pOnnenesteen tuotesisällös-tä (niin kutsuttu Diamond-säiliö).

Täyttö tapahtuu tavallisilla keinoilla, esimerkiksi kun käytetään mekaanisesti toimivaa annostelijaa, jonka tyyppi on kuvattu GB-patenttihakemuksessa 2 070 695A, ennaltamäärätty määrä hampaanpuhdistusainetta puristuu ulos suuttimen läpi täyttämään annostelija, joka on avoin pohjasta ja joka sisältää keskiakselin. Mäntä, jonka läpimitta vastaa annostelijan sisäläpimittaa ja keskireikää, joka sallii keskiakselin asentamisen siihen, liu'utetaan paikalleen. Annostelija suljetaan sitten pöhjalevyllä.

Hampaanpuhdistusaine voi sisältää yhdistettä, joka antaa vähintään noin 100 ppm fluoridia, tyypillisesti noin 100-10 000 ppm, tyypillisesti 750-2000 ppm. Yhdisteet, jotka antavat fluoridia, käsittävät natriumfluoridin, stannofluori-din, kaliumfluoridin, kaliumstannofluoridin, natriumheksa-fluorostannaatin, stannoklorofluoridin, natriummonofluoro-fosfaatin ja amiinifluoridit mukaanlukien niiden seokset. Tyypillisimmin tämän keksinnön mukaisesti voidaan käyttää natriumfluoridia, natriummonofluorofosfaattia tai natrium-monofluorofosfaatin ja natriumfluoridin seosta.

Hampaanpuhdistusaine voi edullisesti sisältää natriummono-fluorofosfaattia tai natriummonofluorofosfaatin ja natrium-fluoridin seosta määrässä, joka antaa noin 100-10 000 ppm fluoridia, esim. noin 750-2000 ppm, ja erityisesti noin 1400-2000 ppm, kuten noin 1400-1670 ppm. Natriummonofluorofosfaatin ja natriumfluoridin binääristä fluoridisysteemiä käyte- 14 79783 tään mielellään, jossa noin 30-40 % fluoridista (esim. noin 30-35 %) tulee natriumfluoridista.

Natriumfluorofosfaatti, kuten kaupallisesti saatava, voi vaihdella huomattavasti puhtaudeltaan. Sitä voidaan käyttää missä tahansa sopivassa puhtaudessa edellyttäen, että mitkään epäpuhtaudet eivät oleellisesti tee epäedullista vaikutusta haluttuihin ominaisuuksiin. Yleensä haluttu puhtaus on vähintään 80 %. Parhaisiin tuloksiin sen tulee olla vähintään 85 %, ja edullisesti vähintään 90 paino-%:sesti nat-riunmonofluorofosfaattia lopun ollessa etupäässä epäpuhtauksia tai valmistuksen sivutuotteita, kuten natriumfluoridia ja vesiliukoista natriumfosfaattisuolaa. Ilmaistuna toisella tavalla käytetyn natriummonofluorofosfaatin kokonais!: luoridi-pitoisuuden pitää olla yli 12 %, edullisesti yli 12,Y %, vapaan natriumfluoridin pitoisuus alle 1,5 %, edullisesti alle 1,2 %; ja natriummonofluorofosfaatin pitoisuus vähintään 12 %, edullisesti vähintään 12,1 %, kaikki laskettuna fluoridina.

Kuten yllä on osoitettu, natriumfluoridi binäärisessä seoksessa on natriummonofluorofosfaatista erillinen fluoria sisältävä komponentti. Natriumfluoridi antaa edullisesti noin 225-800 ppm fluoria hammastahnaan.

Mikä tahansa sopiva pinta-aktiivinen tai puhdistava aine voi olla mukana hampaanpuhdistusaineseoksissa. Tällaiset yhteensopivat aineet ovat haluttuja antamaan lisäpuhdistavia, vaahtoavia ja antibakteerisia ominaisuuksia riippuen pinta-aktiivisen aineen erityistyypistä ja ne valitaan samoin.

Nämä detergentit ovat yleensä vesiliukoisia yhdisteitä, ja voivat olla anionisia, ei-ionisia tai kationisia rakenteeltaan. Pidetään yleensä parempana käyttää vesiliukoisia ei-saippua- tai synteettisiä orgaanisia detergenttejä. Sopivia puhdistavia aineita tunnetaan ja ne käsittävät esimerkiksi korkeampien rasvahappojen monoglyseridimonosulfaatti-deter-gentin (esim. natriumkookosrasvahapon monoglyseridimonosul-faatin), korkeampien alkyylisulfaattien (esim. natriumlau-ryylisulfaatti), alkyyliaryylisulfonaatin (esim. natrium- li dodekyylibentseenisulfonaatti, 1,2-dihydroksipropaanisul- fonaatin korkeampien rasvahappojen esterit) vesiliukoiset suolat ja vastaavat.

15 79783

Pinta-aktiiviset aineet käsittävät edelleen alempien ali-faattisten aminokarboksyylihappoyhdisteiden oleellisesti tyydytettyjä korkeampia alifaattisia asyyliamideja, kuten sellaisia, joilla on 12-16 hiiliatomia asyyliradikaalissa. Aminohappo-osa on yleensä johdettu alemmista alifaattisista tyydytetyistä monoaminokarboksyylihapoista, joilla on 2-6 hiiliatomia, yleensä monokarboksyylihappoyhdisteistä. Sopivia yhdisteitä ovat glysiinin, sarkosiinin, alaniinin, 3-amino-propionihapon ja valiinin rasvahappoamidit, joissa on 12-16 hiiliatomia asyyliryhmässä. On kuitenkin edullista käyttää N-lauroyyli-, myristoyyli- ja palmitoyylisarkosidin yhdisteitä optimitehoon.

Amidiyhdisteitä voidaan käyttää vapaiden happojen tai edullisesti niiden vesiliukoisten suolojen muodossa, kuten alkali-metalli-, ammonium-, amiini- ja alkyloliamiinisuoloina. Näiden spesifiset esimerkit ovat natrium- ja kalium-N-lauroyyli-, myristoyyli- ja palmitoyylisarkosidit, ammonium- ja etanoli-amiini-N-lauroyyliglysidi ja -alaniini. Mukavuuden vuoksi tässä viittaus "aminokarboksyylihappoyhdiste", "sarkosidi" ja vastaavat viittaavat sellaisiin yhdisteisiin, joilla on vesili-koisten karboksylaattisuolojen vapaa karboksyylihapporyhmä.

Tällaisia aineita käytetään puhtaassa tai oleellisesti puhtaassa muodossa. Niiden täytyy olla niin vapaita kuin käytännöllistä saippuasta tai samanlaisista korkeampien rasvahappojen muodostamista aineista, joilla on taipumus alentaa näiden yhdisteiden aktiivisuutta. Tavallisessa käytännössä tällaisten korkeampien rasvahappomateriaalien määrä on alle 15 paino-% amidista ja riittämätön oleellisesti vaikuttamaan siihen haitallisesti , ja edullisesti alle n. 10 % mainitusta amidimateriaalista.

Monia muita aineita voidaan liittää mukaan tämän keksinnön mukaisiin hampaanpuhdistusaineisiin. Esimerkkejä niistä ovat 16 79783 värjäys- ja valkaisuaineet, säilöntäaineet, kuten metyyli-p-hydroksibentsoaatti tai natriumbentsoaatti, stabiLisaattorit, tetranatriumpyrofosfaatti, silikonit, klorofylliyhdisteet ja ammoniakkipitoiset aineet kuten urea, diammoniumfosfaatti ja näiden seokset. Nämä lisäaineet on lisätty välittömiin seoksiin määrissä, jotka eivät oleellisesti haittaa haluttuja ominiaisuuksia ja luonnetta je ne on sopivasti valittu ja käytetty tavanomaisissa määrissä.

Tiettyihin tarkoituksiin voi olla toivottavaa sisällyttää bakteerien vastainen aine tämän keksinnön mukaisiin seoksiin. Tyypilliset bakteerienvastaiset aineet, joita voidaan käyttää määrissä, jotka ovat noin 0,10-5 %, edullisesti noin 0,05-1,0 % hampaanpuhdistusaineseoksen painosta käsittävät: N^-4 - (klorobentsyyli)-N^-(2,4 - diklorobentsyyli)biguanidin; p - klorofenvylibiguanidin; 4 — klorobentshydryylibiguanidin; 4- klorobentshvdryy1iguanvyliurean ; N-3-lauroksipropyyli-N^-p-klorobentshydryy1ibiguanidin; 1.6- di-p-klorofenyylibiguanidiheksaanin; 1-(lauryylidimetyyliammonium)-6-(p-klorobentsyylidimetyyii-ammonium)-oktaanidikloridin; 5.6- dikloro-2-guanidinobentsimidatsolin; N -p-klorofenyyli-N^-lauryylibiguanidin; 5- amino-1,3-bis-(2-etyyliheksyyli)-5-metyyliheksahydropyri-midiinin ja niiden ei-toksiset happojen additiosuolat.

Mitä tahansa maunparannus- tai makeutusainetta voidaan käyttää formuloitaessa makua tämän keksinnön mukaisiin seoksiin. Esimerkit sopivista maunparannusaineosista käsittävät flavori-öljyt, esim. viherminttu-, piparminttu-, talvikki-, sassafras-, neilikka-, salvia-, eukalyptus-, meirami-, kaneli-, sitruuna- ja appelsiiniöljyt kuten myös metyylisalisylaatin. Sopivat makeutusaineet käsittävät sakkaroosin, laktoosin, maltoosin, sorbitolin, natriumsyklamaatin, US-patentin 3 939 261 mukaiset natriumsakkariinin dipeptidit ja US-paten-

II

17 79783 tin 3 932 606 mukaiset oksatiatsiinisuolat. Sopivat naunpa-rannus- ja makeutusaineet voivat yhdessä käsittää noin 0,01-5 % tai enemmän seoksesta.

Hampaanpuhdistusaineiden pH:n täytyy olla käytön kannalta käyttökelpoinen. pH-alue 5-9 on erityisen toivottava. Viittauksella pH:hon tarkoitetaan pH-määri tystä suoraan hampaan-puhdistusaineesta. Haluttaessa aineita kuten bentsoe- tai sitruunahappoa voidaan lisätä pH:n säätämiseksi sanotaan 5,5-6,5:een.

Seuraavat esimerkit kuvaavat edelleen tämän keksinnön luonnetta, mutta on ymmärrettävä, että keksintö ei ole rajoitettu niihin. Kaikki määrät eri aineosia ovat painoina ellei toisin ole määrätty.

Esimerkki 1

Seuraavat hampaanpuhdistusaineet on valmistettu tavanomaisella kuumaprosessilla 60°C:ssa.

Osia

ABC

Glyseroli 22,00 22,00 22,00

Natriumkarboksimetyvlisellu- 1,00 - 0,30 loosa (7 MF) I-karrageeni (Genuvisco 0819) - 0,90 0,60

Natriumsakkariini 0,20 0,20 0,20

Natriumbentsoaatti 0,50 0,50 0,50

Natriumonofluorofosfaatti 0,76 0,76 0,76

Tetranatriumpyrofosfaatti 0,25 0,25 0,25

Dikalsiumfosfaattidihydraatti 48,76 48,76 48,76

Natriumlauryylisulfaatti 1,20 1,20 1,20

Makuaine 0,84 0,84 0,84

Ionivaihdettu vesi 24,49 24,59 24,59

Jokainen hampaanpuhdistusaine on täytetty mekaanisesti toimivaan annostelijaan, joka on kuvattu GB-patentissa 2 070 695Λ ja myötörajaviskositeetit on määritelty Haake Rotovisco-vis-kosimetrillä käyttäen profiloitua SV ΙΙΡ-kuppia aluksi 18 79783 (2 päivää valmistuksen jälkeen), ja huoneenlämpötilassa van-henemisjaksojen jälkeen. Tulokset ovat seuraavat:

Myötörajaviskositeetti (dyneä/cm )

Hampaanpuhdistus- aineet__ Alussa 2 viikkoa 1 kuukausi 3 kuukautta A 4380 5030 5760 7080 B 3190 3370 3610 C 3190 2420 2610 2970

Hampaanpuhdistusaine A on aluksi jossain määrin paksua ja paksuuntuu huomattavasti enemmän vanhentamisen aikana niin, että sitä on vaikea tyydyttävästi puristaa ulos mekaanisesti toimivasta annostelijasta.

Hampaanpuhdistusaineilla B ja C on aluksi erinomaiset Teologiset ominaisuudet ja ne puristuvat hyvin ulos mekaanisesti toimivasta annostelijasta vanhentamisen jälkeen. Todella, hampaanpuhdistusaine C ei edes mitattavasti paksuunnu van-hentamisajanjakson aikana.

Kun kukin hampaanpuhdistusaineista A, B ja C täytetään paineella toimivaan annostelijaan, joka on kuvattu US-patentissa 4 171 757, hampaanpuhdistusaine A tulee liian paksuksi puristumaan ulos annostelijan suuttimen läpi, kun taas hampaanpuhdistusaine B ja C säilyttävät erinomaiset Teologiset ominaisuudet ja puristuvat ulos hyvin.

Samanlaiset tulokset saadaan, kun hampaanpuhdistusaineet tehdään tavanomaisella kylmäprosessilla huoneenlämpötilassa.

Hampaanpuhdistusaineen C modifiointi, jossa makuaineen määrää lisättiin 0,89 osaan ja ionivaihdetun veden määrää vähennettiin 24,54:ään, myös säilytti erinomaiset Teologiset ja ekstrudointiominaisuudet mekaanisesti ja paineella toimivista annostelijoista.

Samanlaiset tulokset on saatu, kun hydroksietyyliselluloosa korvaa natriumkarboksimetyyliselluloosan.

Il 19 79783

Esimerkki 2

Seuraavat hampaanpuhdistusaineet on valmistettu tavanomaisella kuumaprosessilla 60°C:ssa ja tavanomaisella kvlmäpro-sessilla huoneenlämpötilassa ja täytetty kuhunkin mekaanisesti toimivaan GB-patentin 2 07G 695A muitaiseen annostelijaan ja US-patentin 4 171 757 mukaiseen paineella toimivaan annostelijaan.

Osia

D E

Glyseroli 22,00 22,00

Natriumkarboksimetyylisellu- 0,36 0,45 loosa (7 MF) I-karrageeni (Genuvisco 0819) 0,54 0,45

Natriumsakkariini 0,20 0,20

Natriumbentsoaatti 0,50 0,50

Natriummonofluorofosfaatti 0,76 0,76

Tetranatriumpyrofosfaatti 0,25 0,25

Dikalsiumfosfaattidinydraatti 48,76 48,76

Natriumlauryylisulfaatti 1,20 1,20

Makuaine 0,S4 0,S4 I^nivaihdettu vesi 24,59 24,59

Hampaanpuhdistusaineella on halutut reologiset ja ekstru-dointiominaisuudet aluksi ja varastoinnin jälkeen.

Esimerkki 3

Seuraavat hampaanpuhdistusaineet on valmistettu tavallisella kylmäprosessilla huoneenlämpötilassa kuhunkin mekaanisesti toimivaan annostelijaan, joka on kuvattu GB-patentissa 2 070 695A ja paineella toimivaan annostelijaan, joka on kuvattu US-patentissa 4 171 757.

20 7 9 7 8 3

Osia

F G

Glyseroli 25,00 25,00

Natriumkarboksimetyylisellu- 1,50 0,75 loosa (7 MF) I-karrageeni (Genuvisco 0819) - 0,75

Natriumsakkariini 0,20 0,20

Natriumbentsoaatti 0,50 0,50

Titaanidioksidi 0,40 0,40

Natriumfluoridi 0,22 0,22

Amorfista piidioksidia sisältäen noin 1 % yhdistettyä alumiinioksidia 22,00 22,00 (Zeo 49-Huber)

Piidioksidi-paksunnosainetta 5,00 5,00 (Syloid 244)

Natriumlauryylisulfaatti 1,50 1,50

Makuaine 1,00 1,00

Ionivaihdettu vesi 42,68 42,68

Hampaanpuhdistusaine F paksunee ja ekstrudoituu huonosti annostelijasta, hampaanpuhdistusaineella G on haluttu Teologia ja se puristuu ulos hyvin aluksi ja varastoinnin jälkeen.

Alan asiantuntijoille on ilmeistä, että keksintöä kuvaavien esimerkkien jatkomodifiointeja voidaan tehdä niiden lisäksi.

Il

Claims (11)

1. 79783
2. 1. Hampaanpuhdietusaine mekaanisesti tai paineella toimivassa annostelijassa käsittäen noin 20-80 paino-* veeipit°i-8~ ta kostuttavaa aineosaa, noin 0,1-5 paino-* geeliytysainetta ja noin 10-75 paino-* kiillotusainetta, tunnettu siitä, että hampaanpuhdietusaine sisältää kii1lotusaineena vähintään noin 20 paino-* dika 1 siumfosfaa11ia hampaanpuhdistueaineen painosta laskettuna tai vähintään noin 10 paino-* silikaattipitois-ta kiillotusainetta, jossa puhdistusaineessa mainittu geeliy-tysaine on i-karrageenia määrässä, joka on noin 0,1-2,0 paino-* hampaanpuhdistusaineesta, tai seos, jossa on 0,1-2,5 paino-*:n määrässä hampaanpuhdistusaineesta i-karrageenia sekoitettuna se1lu1oosapohja isen gee 1iytysaineen kanssa painosuhteessa noin 99:1 - 1:3 i-karrageenia selluloosapitoisen geelinmuodostusapuaineen suhteen, ja geeliytysaineen kokonaismäärä on noin 5 paino-*:iin asti.
3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hampaanpuhdietusaine, tunnettu siitä, että i-karrageeni on ainut läsnä oleva gee-1iytysaine,
4. 3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen hampaanpuhdietusaine, tunnettu siitä, että mainittu kiillotusaine on dikaleium- f osfaattidihydraatti.
5. 4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hampaanpuhdietusaine, tunnettu siitä, että mainittu geeliytysaine on i—karragee-nin ja seiluloosapohjäisen geeliytysaineen seos painosuhteessa noin 2:1 — noin 1:3 i-karrageenia seiluloosapohjäiseen geeliytysaineeseen. 1 2 3 4 Patenttivaatimuksen 4 mukainen hampaanpuhdietusaine, 2 tunnettu siitä, että mainittu painosuhde on noin 2:1 - noin 3 3:2 ja mainittu kiillotusaine on dikalsiumfosfaattidihydraat 4 ti . 22 79733
6. 6. Patenttivaatimuksen 5 . .. . . . ""-ikäinen hampaanpuhdi stusaine , tunnettu siitä, että mainittu eeliuioosapohjäinen geeliytys-aine on karboksimetyy1iseilul00ean natrlumauola.
7. 7. Patenttivaatimuksen 4 mm, , . “"ikäinen hampaanpuhdistueaine , tunnettu siitä, että mainittu Painosuhde on noin 3:2 - noin 1:2 ja mainittu k 111 lotusame Qn dika Is lumf os f aat t idihydraat -t i . Patenttivaatimuksen 7 mukainen hampaanpuhdistueaine, tunnettu siitä, että mainittu se1iu1008apohja men geeliytys- aine on karboksimetyyli8ellulooean natrlumsuola. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hampaanpuhdistueaine, tunnettu siitä, että mainittu -11 i 1 o tus a me on amorfinen piidioksidi sisältäen yhdistettä;; , . ... H 1 '-“•Ya alummiumoksidia.
8. 10 Patenttivaatimuksen 9 . . , . , . "'"kainen hampaanpuhdistueaine, tunnettu siitä, että mainittu geeliytysaine on i-karragee-nin ja seiluloosapohjäisen 9eeliytyaaineen seo8 painosuhteessa noin 2:1 - noin 1:3 i-karrage0nia selluloosapohjäiseen geeliytysaineeseen.
9. 11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen hampaanpuhdistueaine, tunnettu siitä, että mainittu selluloosapohjainen geeliytys-aine on karboksimetyylisellulooean natriumsuola.
10. 12. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-10 mukainen ham-paanpuhdistusaine, tunnettu siitä, että mainittu hampaanpuhdistueaine säilytetään mekaanisesti toimivassa annostelijassa. 1 Il Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-10 mukainen ham-paanpuhdistusaine, tunnettu siitä, että mainittu hampaanpuhdistueaine säilytetään paineella toimivassa annostelijassa. 23 79783