FI71360C - Foerfarande och anordning foer kontinuerlig uppslutning av vaextfibermaterial - Google Patents

Description

71360

Menetelmä ja laite kasvikuitumateriaalin liuottamiseksi yhtäjaksoisesti

Keksinnön kohteena on menetelmä ja reaktori kasvikuitumateriaalin, etenkin puulastujen liuottamiseksi yhtäjaksoisesti käsittelemällä orgaanisilla liuottimilla korkeahkoissa lämpötiloissa, missä menetelmässä kasvikuitumateriaali kyllästetään kyllästyslaitteessa orgaanisilla liuottimilla ja johdetaan tämän jälkeen reaktoriin.

On tunnettua, että laajasti käytetyt menetelmät selluloosan valmistamiseksi paperiksi tapahtuvaa edelleenkäsittelyä varten toimivat niin kutsuttujen sulfaatti- tai sulfiitti-menetelmien mukaisesti. Haitallista näissä menetelmissä on voimakas ympäristön kuormitus muodostuvien jätevesien ja poistokaasujen, etenkin niiden rikkipitoisuuden johdosta.

Tavanomaisten menetelmien mainittujen haittojen suhteen lisäksi on jo tullut tunnetuksi menetelmiä kasvikuitumateriaalin liuottamiseksi yhtäjaksoisesti, joissa menetelmissä ei käytetä rikki-yhdisteitä ja joissa selluloosan lisäksi voidaan ottaa talteen myös muut kasvikuituaineessa olevat aineet, kuten ligniini ja hemiselluloosa. Menetelmät suoritetaan korotetuissa lämpötiloissa ja korotetussa paineessa. Tällaista menetelmää käsitellään esimerkiksi DE-hakemusjulkaisussa 2 855 052.

Esillä olevan keksinnön tehtävänä on saada aikaan menetelmä ja laite kasvikuitumateriaalin liuottamiseksi yhtäjaksoisesti orgaanisilla liuottimilla, jolle menetelmälle on tunnusomaista yksinkertainen menetelmän suoritus, joka on ympäristöystävällinen ja jossa voidaan erottaa kasvikuitumateriaalin olennaiset aineosat, nimittäin selluloosa, hemiselluloosa ja ligniini ja ottaa ne talteen puhtaassa muodossa.

Asetetun tehtävän ratkaisu saavutetaan alussa mainitun tyyppisessä menetelmässä keksinnön mukaisesti siten, että menetelmä suoritetaan reaktorissa kahdessa vaiheessa, jolloin 2 71 360 ensimmäisessä vaiheessa tapahtuu uuttaminen 90-10 paino-%:n, mieluummin G5-45 paino-%:n metanoli/vesi-seoksella keitto-ajan ollessa 120-40 min., mieluummin 70-50 min. ja keitto-lämpötilan ollessa 180-210, mieluummin 195-205°C ja pH-arvos-sa 4,9-3,8, mieluummin 4,0-4,5, kuitumateriaali syötetään toiseen vaiheeseen, ja toisessa vaiheessa suoritetaan toinen uuttaminen lisäämällä samaa uuttonestettä samoissa sekoitussuhteissa, kuitenkin korkeammalla vesiosuudella kuin ensimmäisessä vaiheessa, keittoajan ollessa 80-10 min. ja keittolämpö-tilan ollessa 150-190, mieluummin 160-175°C lisäämällä vesipitoista natrium-hydroksidiliuosta, jossa on 5-3 0 paino-%, mieluummin 20-25 paino-% natriumhydroksidia suhteessa abs. kuivaan puuhun, ja antrakinonia, jonka määrä on 0,01-0,18 paino-%, mieluummin 0,08 paino-% suhteessa abs. kuivaan puuhun, että jokaisesta vaiheesta poistetaan osa uuttoainek-silla kyllästettyä uuttonestettä yhtäjaksoisesti, ja että kasvikuitumateriaali pestään uuttamisen jälkeen.

Osoittautuu, että uudella menetelmällä voidaan saada erittäin hyviä tuloksia. Kasvikuitumateriaali johdetaan vastavirrassa uuttonesteen kanssa. Suhteessa kuitumateriaaliin käytetään uuttonestettä 3-20-kertaisena, mieluummin 7—10— kertaisena tilavuusmääränä suhteessa abs. kuivaan puuhun. Uuttosäiliöiden paine on yli 10 baaria, mieluummin 12-40 baaria.

On edullista, kun uuttamisen jälkeen tapahtuu kuitumateriaalin kaksinkertainen pesu. Sekä ensimmäinen että toinen pesu suoritetaan vedellä. Tällöin on edullista, kun ensimmäisessä pesussa virtaavan veden lämpötila on 40-50°C. Aineksessa säätyvä lämpötila on tällöin 110-130°C. Edullisesti säädetään 120°C:n aineslämpötila. Pesut voivat tapahtua samalla tavalla kuin uuttamisetkin vastavirrassa. On osoittautunut edulliseksi menetelmä, jossa ensimmäinen pesu tapahtuu vastavirrassa ja toinen pesu samansuuntaisessa virrassa. Ensimmäinen pesuvaihe asetetaan tällöin reaktorin alapäähän, kun taas toinen pesuvaihe suoritetaan aineksen reaktorista poiston jälkeen vähän ennen selluloosan valkaisua. Liuottimen ottamiseksi talteen voidaan käyttää pesuvai- 3 713 6 0 heiden välillä poistovaihetta. Myös tämä poistovaihe järjestetään uuttoreaktorin ulkopuolelle.

Hyviä tuloksia voidaan saavuttaa myös välipesulla ensimmäisen vaiheen jälkeen. Välipesussa käytetään pesuaineena ensimmäisen vaiheen uuttoainetta samoissa sekoitussuhteissa kuin ensimmäisessä vaiheessa. Pesuaineen lämpötila on 160-140°C. Siten saadaan aikaan yksittäisten uuttovaihei-den selvä erotus. Itse pesualueelle muodostuu 175-170°C:n lämpötila.

Yksittäisten uuttovaiheiden uuttonesteet johdetaan kulloinkin omina kiertokulkuina. Siten vältetään erittäin pitkälti liuottimien kulutus. Jokaisella kiertokululla on lämmönvaih-din uuttoaineen lämpötilan säätämiseksi ja uuttoaineen syöttölaite, jonka kautta voidaan pitää vakiona uuttoaineseoksen haluttu konsentraatio. Yksittäisten vaiheiden kulloinkin kyseessä olevaan kiertokulkuun lisätään 10-60 til.-%, mieluummin 30 til.-% uuttoaineseosta. Tämä vastaa uuttoaineen määrää, joka poistetaan kyllästetyn uuttonesteen kanssa.

Jokaisesta uuttovaiheesta poistetaan uuttoainesten erottamiseksi uuttonestettä, joka alistetaan paineenpoistoon ja jäähdytykseen. Tällöin muodostuva uuttoaine (metanoli-vesi-seos) syötetään koontisäiliöön ja siten uuttoainekiertokul-kuun.

Ensimmäisestä vaiheesta tuleva erotettu uuttoaineksilla kuormitettu uuttoneste johdetaan sitten saostuskylpyyn ligniinin erottamiseksi ja ligniini erotetaan sitten suodattimena ja kuivatetaan. Tämän jälkeen ligniini on valmis edelleenkäytettäväksi. Ligniinin erottamisen jälkeen jäljelle jäänyt sokeriliuos alistetaan jälkihydrolyysiin sekä tämän jälkeen tapahtuvaan sokerin hyväksikäyttöön tai hypersuo-datukseen.

4 71 360

Toisesta uuttovaiheesta poistettu ja paineenpoistolla ja jäähdytyksellä erotettu uuttoaineksilla kuormitettu uutto-neste neuraloidaan, minkä jälkeen ligniini suodatetaan pois ja kuivataan. Suodatuksesta tulevat tähteet johdetaan haihdutukseen, minkä jälkeen tapahtuu suolan hyväksikäyttö.

Uuttovaiheiden eteen kytketty kyllästys suoritetaan DE-kuu-lutusjulkaisussa 2 855 052 esitetyn menetelmän mukaisesti. Käytetty lämpötila on 40-80, mieluummin n. 60°C. Lisäksi on kyllästyslaite varustettu vielä syklonierottimella liuo-tinhöyryjen kondensoimiseksi.

Menetelmän suorittamiseksi tarkoitettu reaktori muodostuu olennaisesti kahdesta peräkkäin järjestetystä uuttosäiliös-tä, jotka on varustettu kumpikin uuttoainekiertokululla, jolloin kumpikin kiertokulku sisältää oman lämmönvaihtimen uuttoaineen kuumentamiseksi.

Piirustuksessa esitetyn suoritusesimerkin avulla keksintöä selitetään seuraavassa lähemmin. Piirustuksessa kuv. 1 esittää menetelmäkaaviota, kuv. 2 esittää välipesulla varustettua reaktoria.

Hake 1 syötetään suppiloon 2 ja siitä se annostellaan siipi-pyörän 3 kautta kyllästyskierukan 4 päälle asetettuun säiliöön 5. Säiliössä 5, jota käytetään höyrykammiona, tapahtuu pienpainehöyryllä, jota puhalletaan putken 6 kautta säiliöön 5, hakkeen 1 kuumennus n. 70-80°C:n lämpötilaan. Kyllästyskierukkaan 4 johdetaan putken 7 kautta liuotin-ve-siseosta, esillä olevassa tapauksessa metanoli-vesiseosta, jonka lämpötila on 60°C. Seoksen tasonsäätö saadaan aikaan tasoastian 8 kautta. Kuumennetun hakkeen 1 ja kylmemmän kyllästysnesteen välillä oleva lämpötilaero saa aikaan sen, että tapahtuu höyryjen yhtäkkinen kondensointi puuhuokosissa. Siten muodostuu huokosissa alipaine ja tapahtuu kyllästys-nesteen imeytyminen puun huokosiin. Alkoholin erinomainen kostutuskyky yhdessä terpeenien ja hartsien liuotuskyvyn kanssa sekä kyllästysnesteen alhainen viskositeetti helpot 71 360 5 tavat lisää puun huokosiin tapahtuvaa tunkeutumistapahtumaa. Tämä aiheuttaa sen, että kyllästysvaihe on päättynyt erittäin lyhyessä ajassa muutamien minuuttien kuluessa. Hakkeen 1 oloaika kyllästyskierukassa 4 on määrästä riippuen 10-60 minuuttia, mieluummin 20-40 minuuttia.

Kyllästetty hake 1 annostellaan nopeudeltaan säädettävän kierukan 4 avulla painesulun 10 kautta, jota voidaan nimittää myös syöttöjärjestelmäksi, reaktoriin 11. Reaktoriin 11 järjestetty, alaspäin suunnattu kierukka 12 kuljettaa hakkeen 1 reaktorissa 11 olevan nestetason alapuolelle, joka pidetään tasoastian 13 kautta vakiona. Reaktorin 11 ylempi osa muodostaa ensimmäisen uuttovaiheen. Tässä tapahtuu hakkeen 1 ensimmäinen keitto. Tätä varten syötetään reaktoriin 11 uuttonestettä putken 14 ja kierukan 12 ontoksi muodostetun akselin 15 kautta, joka painaa hakkeen 1 alaspäin. Uuttoneste tulee ulos nuolilla osoitettuna akselin 15 alapäässä, virtaa ylöspäin ja poistetaan jälleen kohdissa 16 ja 17 reaktorista 11. Uuttonesteen suurin osa, joka poistetaan kohdassa 16, johdetaan pumpun 18 kautta lämmönvaihtimeen 19, jossa suoritetaan uuttoaineen kuumennus.

Putken 14 kautta uuttoaine saapuu jälleen reaktoriin 11 ja I Uuttovaiheen kiertokulku on päättynyt. Uuttoaineksella kyllästetyn uuttonesteen pienempi osa poistetaan kohdassa 17 ja johdetaan paineenpoisto- ja jäähdytysastiaan 20. Paineen-poisto- ja jäähdytysvaiheella uuttoaine erotetaan uuttoai-neksista, kuten ligniinistä ja hemiselluloosasta ja palautetaan putken 21 kautta liuotinsäiliöön 22. Kiertokulussa I vaiheen suhteen muodostuva uuttoainehäviö korvataan säiliöstä 22 putken 23 kautta. Paineenpoistolla ja jäähdytyksellä erotetut ja vielä nestemäiset uuttoainekset johdetaan putken 50 kautta saostuskylpyyn 51, jossa ligniini saostetaan veteen. Tämän jälkeen ligniini erotetaan suodattimena 52 ja kuivataan. Jäljelle jäänyt sokeriliuos alistetaan joko jälkihydro-lyysin 53 tai hypersuodatukseen 54 ennen sen kaupallista edelleenkäsittelyä.

Ensimmäiseen vaiheeseen liittyy toinen vaihe. Myös tässä johdetaan uuttoneste vastavirrassa hakkeeseen 1 nähden ja 71 360 6 kiertokulussa. Uuttonesteen kuumennus tapahtuu lämmön-vaihtimessa 24. Lämmönvaihtimesta 24 syötetään uuttoaine putken 25 kautta kohdassa 55 reaktoriin 11. Uuttoaine virtaa alhaalta ylöspäin reaktorissa 11 ja poistetaan kohdissa 26 ja 27 jaettuna reaktorista. Tällöin johdetaan kuten ensimmäisessä vaiheessa suurempi osa putken 28 kautta lämmönvaihtimeen 24 ja pienempi osa kyllästettynä uuttones-teenä putken 29 kautta paineenpoisto- ja jäähdytyslaitteeseen 30. Kohdassa 27 poistettu uuttonesteen osa korvataan liuotinsäiliöstä 22 putken 23 kautta. Koska toisessa vaiheessa käytetään mieluummin korkeamman vesiosuuden omaavaa uuttoainetta, on veden syöttö mahdollista putken 32 kautta. Paineenpoistossa ja jäähdytyksessä laitteessa 30 erotetaan kuten vastaavassa ensimmäisen vaiheen kohdassa uuttoaine uuttoaineksista ja johdetaan liuotinsäiliöön 22. Erotetut uuttoainekset sitä vastoin neutraloidaan sopivalla hapolla. Tätä varten on järjestetty säiliö 56. Neutraloinnin jälkeen suoritetaan suodatus 57 ligniinin erottamiseksi, joka on kuivatuksensa jälkeen valmis edelleenkäyttöön. Suodatuksesta tulevat tähteet haihdutetaan 58 ja suolat erotetaan jälleen. Natriumhydroksidiliuoksen lisäys tapahtuu putken 70 kautta. Toinen putki 71 mahdollistaa samoin annosteltavan antrakinonilisäyksen.

Toinen menetelmävaihe liittyy välittömästi ensimmäiseen menetelmävaiheeseen. Ensimmäisen ja toisen vaiheen välille muodostuu rajapinta uuttonesteiden n. 5-10°C:n lämpötilaeron johdosta. Siten ohjataan ensimmäisen vaiheen uutto-neste ylöspäin.

Toisessa vaiheessa tapahtuvan uuttamisen jälkeen tapahtuu pesuvaihe vedellä. Vesi johdetaaan putken 40 kautta reaktoriin 11 kohdassa 60 ja poistetaan jälleen putken 41 kautta kohdassa 61. Vesi lämmitetään edeltäkäsin ja johdetaan sisään n. 45°C:n lämpötilassa, niin että tapahtuu hakkeen 1 jäähdytys n. 120°C:n lämpötilaan. Pesuvesi johdetaan putken 41 kautta toisen uuttovaiheen kiertokulkuun lämmönvaihtimen 24 edellä.

71360 7

Keitetyn hakkeen 1 poisto tapahtuu reaktorin pohjassa paine-sulun 42 kautta. Hake 1 saapuu sitten poistotankkiin 43, jossa suoritetaan poistotapahtuma höyryllä liuottimen tal-teenottamiseksi. Vesihöyry puhalletaan putken 44 kautta poistotankkiin 43 ja se saapuu uuttoaineella kuormitettuna putken 45 kautta jäähdyttimeen 46 ja sieltä uuttoaine-vesi-seoksena säiliöön 22. Selluloosa kootaan ainesäiliöön 47 ja sieltä se johdetaan säiliössä 48 tapahtuvaan toiseen pesuun, joka on välittömästi ennen selluloosan valkaisua. Pesuvesi johdetaan putken 49 kautta säiliöön 48 ja poistetaan putken 59 kautta ja johdetaan liuotinsäiliöön 22. Säiliössä 48 liikkuvat pesuvesi ja selluloosa samansuuntaisessa virrassa, mikä tukee selluloosan poistoa säiliöstä 48. Kierukassa 4 tapahtuvassa kyllästyksessä ja painesulun 10 paineenpoistossa muodostuvat höyryt saostetaan jäähdytti-messä 33 tai vast, syklonissa 34. Höyryt johdetaan putkien 35, 36 ja 37 yläpuolella oleviin astioihin. Muodostunut liuotin-vesiseos johdetaan putken 38 kautta säiliöön 22, niin että myös tässä on olemassa liuottimen palautus.

Koko järjestelmä on, mitä tulee liuottimen käyttöön, suljettu. Kaikissa laitteiston kohdissa, joissa liuotinta poistetaan, on suoritettu vastaavia toimenpiteitä, jotka mahdollistavat liuottimen tai vast, uuttoaineen palautuksen menetelmän kiertokulkuun. Liuottimen kuitenkin ei-vältettävis-sä oleva vähäinen kulutus korvataan liuotinsäiliöstä 31.

Tätä varten on järjestetty annostuspumput, jotka syöttävät vastaavia määriä uuttovaiheiden yksittäisiin kiertokulkuahan .

Keksinnön mukainen kaksivaiheinen menetelmä ottaa huomioon etenkin sen seikan, että erotuksessa ligniinin poisto ja selluloosan hajottaminen ovat vastasuuntaisia. Ensimmäisessä vaiheessa suoritettiin korkeissa lämpötiloissa ja hieman hap-pamessa pH-arvossa esihydrolyysi ja tämän jälkeen toisessa vaiheessa hieman aikalisissä olosuhteissa hajotettiin puu. Tämän menetelmämuodon avulla onnistuu jäämäligniinipitoi- __ -- ir _____ 8 71360 suuden alentaminen muutamiin prosentteihin selluloosan pysyessä suhteellisen koskemattomana.

Selluloosan tätä erittäin hellävaraista käsittelyä voidaan tukea vielä välipesuvaiheella. Reaktori 80, jossa on laite välipesuvaihetta varten, on esitetty kuviossa 2. Reaktorissa 80 on I vaiheen jälkeen kaksi ylimääräistä rengas-putkea 81 ja 82, joiden kautta voidaan johtaa sisään vastaava pesuneste ja poistaa jälleen. Pesunesteenä käytetään nestettä, jolla on sama koostumus kuin I vaiheen uutto-aineella, kuitenkin sen lämpötila on 150-120°C. Pesuneste otetaan sopivassa kohdassa I uuttovaiheen kiertokulusta, jäähdytetään vastaavaan lämpötilaan ja johdetaan reaktoriin. Pesuvaiheen jälkeen pesuneste palautetaan jälleen kiertokulkuun. Kaikki muut reaktorin 80 osat ovat identtisiä kuvion 1 reaktorin 11 vastaavien osien kanssa.

Kuviossa 1 selitetyllä laitteistolla saatiin uuttamisen yhteydessä seuraavat arvot:

Reaktori täytettiin mäntyhakkeella, jonka kuivapitoisuus oli 73 %, minkä jälkeen syötettiin lisää haketta 8 kg/h yhtäjaksoisesti siipipyörän kautta höyrykammioon, johon liittyi kyllästys, ja syöttöjärjestelmän kautta reaktorin I uuttovaiheeseen. Sieltä hake johdettiin II uuttovaihee-seen ja tämän jälkeen ne pestiin pesualueella ja poistettiin poistojärjestelmän kautta selluloosana.

8 kg:n/h määrä antoi reaktorin tilavuussuhteiden johdosta oloajaksi kyllästyksessä 20 min., uuttamisvaiheessa I 70 min., uuttamisvaiheessa II 60 min. ja pesualueella 20 min.

Kyllästykseen ja uuttonesteenä uuttovaiheessa I käytettiin metanoli-vesiseosta, jossa oli 53 paino-% metanolia. Juuri syötetyn uuttonesteen määrä oli 28 kg/h huuhdesuhteen 1:3,5 mukaisesti suhteessa syötettyyn puuhun. Hakkeen kyllästämiseksi säädettiin höyrykammiossa 80°C ja kyllästyksessä 7 0°C.

71 360 9 I vaiheen uuttonesteen lämpötila saatettiin lämmönvaihtimen kautta 205°C:een.

II vaiheen uuttonesteenä käytettiin metanoli-vesiseosta, jossa oli 38 paino-% metanolia, ja lämpötilana oli 170°C.

Metanolikonsentraatiota valvottiin tällöin jatkuvasti ja korjattiin molemmissa uuttovaiheissa. Osa metanoli-vesi-seoksesta saatiin vastavirtapesun kautta pesualueelta ja sitten se konsentroitiin 80 %: sella metanol illa (n. 26 1/h) haluttuun 38 paino-%:iin.

II vaiheen uuttonesteen kg:aa kohden lisättiin katalysaattoreiksi 35 g NaOH:a ja 12 g antrakinonia, 25 paino-%:n tai vast. 15 paino-%:n mukaisesti suhteessa juuri syötettyyn puuhun ja 56 kg:n/h, kuten edellä selitetyn uuttonesteen määrän mukaisesti. Huuhdesuhde oli siten 1:7 suhteessa juuri syötettyyn puuhun.

Pesualueelle johdettu vesi (30 kg/h) lämmitettiin edeltäkäsin 70°C:n lämpötilaan, minkä johdosta pesualueelle säätyi 115°C:n keskimääräinen lämpötila.

Poistossa saatiin 2,4 kg/h abs. kuivaa selluloosaa, 41 %:n saannon mukaisesti suhteessa jatkuvasti syötettyyn puuhun abs. kuivana laskettuna.

Selluloosa pestiin lopuksi vielä kerran ja valkaistiin. Selluloosalle todettiin seuraavat arvot: jäämäligniini (sokeri) I vaiheen jälkeen 10,7 % (ligniiniä lähtöpuussa 28 %) jäämäligniini (sokeri) II vaiheen ja pesun jälkeen 3,0 % kappaluku 15 viskositeetti (tappi 230 sm-50 1 $) 115 a-selluloosapitoisuus (17,5 %:nen NaOH) 91,5 katkeamispituus 27°SR 6070 m 71360 1 o 81°SR 8790 ra poisrepäisylujuus 27°SR 1600 ml m 81°SR 1140 ml m

Osoittautui, että ensimmäisestä vaiheesta tuleva ligniini oli erittäin käyttökelpoinen eläinlääketieteessä.

li

Claims (23)

1. Menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitu-materiaalista etenkin puulastuista, käsittelemällä alkoholi-vesiseoksella korkeahkoissa lämpötiloissa ja paineissa, jolloin kasvikuitumateriaali kyllästetään kyllästyslaitteessa alkoholi-vesiliuoksella, johdetaan reaktoriin ja sen jälkeen pestään, tunnettu siitä, että menetelmä suoritetaan reaktorissa kahdessa vaiheessa, jolloin ensimmäisessä vaiheessa tapahtuu uuttaminen 10-90 paino-%:n metanoli-vesiseoksella keittoajan ollessa 40-120 minuuttia ja keittolämpötilan ollessa 180-210°C ja pH-arvossa 3,8-4,9, kuitumateriaali johdetaan toiseen vaiheeseen ja toisessa vaiheessa tapahtuu edelleenuuttaminen lisäämällä samaa uuttonestettä yllä olevissa sekoitussuhteissa, mutta suuremmalla vesiosuudella kuin ensimmäisessä vaiheessa keittoajan ollessa 10-80 minuuttia ja keittolämpötilan ollessa 150-190°C, lisäämällä vesipitoista natriumhydroksidiliuosta natriumhydroksidin määrän ollessa 5-30 paino-%, edullisesti 20-24 paino-% kuivasta kasvikuitumateriaalista, ja antrakinonia 0,01-0,15 paino-%, edullisesti 0,08 paino-% kuivasta kasvikuitumateriaalista, että kummastakin vaiheesta jatkuvasti poistetaan osa uuttoaineilla kyllästettyä uuttonestettä, ja että kasvikuitumateriaali pestään uuttamisen jälkeen.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisessä vaiheessa tapahtuu uuttaminen 45-65 paino-%:n metanoli-vesiseoksella keittoajan ollessa 70-50 minuuttia, keittolämpötilan ollessa 195-205°C ja pH-arvon ollessa 4,0-4,5 ja että toisen vaiheen keittolämpötilaksi valitaan 160-175°C.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä aineen jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että kasvikuitumateriaali johdetaan vastavirrassa uutto-nesteen suhteen.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä aineen jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että suhteessa kasvikuitumateriaaliin uuttonestettä käytetään 3-20-kertainen, mieluummin 7-10-kertainen tilavuusmäärä kuivan kasvikuitumateriaalin suhteen. 12 71 360

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että reaktorin paine on yli 10 baaria, mieluummin 12-40 baaria.

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että uuttamisen jälkeen kasvikuitumateriaali pestään kaksi kertaa.

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että ensimmäinen ja toinen pesu suoritetaan vedellä.

8. Jonkin patenttivaatimuksen 1-7 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että ensimmäisen pesun veden lämpötila on n. 40-50°C.

9. Jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että pesuvaiheet tapahtuvat vastavirrassa.

10. Jonkin patenttivaatimuksen 1-9 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että pesuvaiheiden välille on järjestetty poistovaihe liuottimen talteenottamiseksi.

11. Jonkin patenttivaatimuksen 1-10 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että ensimmäisen pesun jälkeen tapahtuu välipesu ensimmäisen vaiheen uuttoaineella mainituissa sekoitussuhteissa, jolloin pesuaineen lämpötila on 140-160°C ja pesualueelle muodostuu 170-17iPc:n lämpötila.

12. Jonkin patenttivaatimuksen 1-11 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että yksittäisten uuttovaiheiden uuttonesteet johdetaan kulloinkin omissa kiertokuluissa. 13 71 360

13. Jonkin patenttivaatimuksen 1-12 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että kumpikin kiertokulku on varustettu lämmönvaihtimellä uuttoaineen lämpötilan säätämiseksi.

14. Jonkin patenttivaatimuksen 1-13 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että kussakin kiertokulussa on uuttoaineen lisäyslaite, jonka kautta pidetään vakiona uuttoaineseoksen haluttu konsent-raatio.

15. Jonkin patenttivaatimuksen 1-14 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että yksittäisten vaiheiden kulloinkin kyseessä olevaan kiertokulkuun lisätään tuoretta uuttoainetta, jonka määrä on 10-60 %, edullisesti 30 % uuttoaineseoksen tilavuudesta.

16. Jonkin patenttivaatimuksen 1-15 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että ensimmäisestä uuttovaiheesta poistettu uuttoneste alistetaan uuttoaineSten erottamiseksi paineenpoistoon ja jäähdytykseen ja että erotetut uuttoainekset johdetaan saos-tuskylpyyn ligniinin saostamiseksi.

17. Jonkin patenttivaatimuksen 1-16 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että ligniini erotetaan suodattimena tai lingolla ja kuivataan.

18. Jonkin patenttivaatimuksen 1-17 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että ligniinin erottamisen jälkeen jäljelle jäävä sokeriliuos jälkihydrolysoidaan, minkä jälkeen sokeri käytetään edelleen, tai sokeriliuos hienosuodatetaan.

19. Jonkin patenttivaatimuksen 1-18 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että toisesta uuttovaiheesta poistettu uuttoneste alistetaan uuttoainesten erottamiseksi paineenpoistoon ja jäähdytykseen ja että erotetut uuttoainekset neutraloidaan, minkä jälkeen ligniini suodatetaan pois ja kuivataan. ___ -· u 14 71 360

20. Jonkin patenttivaatimuksen 1-19 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että suodatuksesta tulevat jäännökset johdetaan haihdutukseen ja suolanerotukseen.

21. Jonkin patenttivaatimuksen 16-20 mukainen menetelmä aineiden jatkuvaksi uuttamiseksi kasvikuitumateriaalista, tunnettu siitä, että paineenpoiston ja jäähdytyksen jälkeen saatava metanoli-vesi-seos palautetaan uuttoainekiertoon.

22. Reaktori patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmän suorittamiseksi, tunnettu siitä, että on järjestetty sarjaan kaksi uuttosäiliötä, jotka on kumpikin varustettu uuttoaine-kiertokululla, jolloin kummassakin kiertokulussa on oma lämmön-vaihdin uuttoaineen kuumentamiseksi.

23. Patenttivaatimuksen 22 mukainen laite, tunnettu siitä, että syöttöjärjestelmä (10) on varustettu syklonierotti-mella (34) liuotinhöyryjen kondensoimiseksi. is 71360