CN101012215A - 一种茶多酚的酯水混合相转移提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种茶多酚的酯水混合相转移提取方法，属于食品添加剂技术领域。其主要取茶叶、相转移剂为水、提取剂经混合搅拌，过滤出提取液；重复加入提取剂液浓缩回收溶剂，采取常压浓缩或减压浓缩的方式，在上述提取液浓缩回收溶剂，继续常压浓缩或减压浓缩至提取剂无味变成茶水浓缩溶液；用氯仿或二氯甲烷萃取茶水浓缩溶液中的咖啡因和叶绿素，脱去咖啡因的茶水减压回收溶剂，将浓缩茶水干燥为成品。本发明能耗和排污较水法大幅降低，能节约了大量的能源，生产过程不产生工艺污水；成品收率较水法提高30％～50％左右；设备投资简单，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种茶多酚的酯水混合相转移提取方法，属于食品添加剂技术领域。
背景技术
目前，茶多酚已经成为大宗植物提取物品种，其作为食品添加剂品种、营养增补剂，在药品、食品、饮料、日用化工业有着广泛的应用。茶多酚的主要原料为绿茶。在已有技术中，工业化提取茶多酚的工艺全部为水提法，水提取后的精制工艺主要有以下四种：
1、水提溶剂萃取法，简称水法。工艺流程为：
主要原料为绿茶茶叶，经热水浸泡提取、过滤、滤过茶水、溶剂脱咖啡因、减压浓缩回收溶剂、溶剂萃取茶多酚、减压浓缩转相，喷雾干燥为成品提取物。国内年产值规模1000万～3000万元的中小工厂普遍采用此法。其特点是设备投资小，上马快，但是污水排放量巨大，单位产值能耗大。1吨茶叶工艺用水20吨左右，这些水的加热浓缩能源消耗巨大，吨茶叶煤耗3.0吨，吨茶叶工艺污水排放量在10吨左右，产业环保政策压力大，生存空间日益狭小。
2、水提膜浓缩萃取法，简称膜法。是在水法基础上的升级工艺，较大地降低了环保成本。工艺流程为：
取绿茶茶叶，采用热水浸泡提取、粗过滤、精密过滤、反渗透膜浓缩、溶剂脱咖啡因、减压浓缩回收溶剂、溶剂萃取茶多酚、减压浓缩转相，喷雾干燥为成品提取物。该水提膜浓缩萃取法特点是设备投资和膜运行成本大，能耗和排污较水法大幅降低，茶水通过反渗透纳滤膜浓缩，浓缩倍数为5倍左右，节约了大量的能源，吨茶叶煤耗大约1.5吨左右，纳滤出的清水又可以进一步回用。但是吨茶叶的工艺污水排污量还有4吨左右，继续扩大生产规模的污水处理成本压力大。
3、水提树脂精制乙醇洗脱法，简称树脂法。工艺流程为：
取绿茶茶叶，采用热水浸泡提取、粗过滤、精密过滤、树脂吸附、不同浓度乙醇洗脱、浓缩回收乙醇，喷雾干燥为成品提取物。该水提树脂精制乙醇洗脱法特点是设备投资较大，需要乙醇精馏装置，溶剂消耗成本较高，同时，该工艺排污量大，吨茶叶工艺污水排放量25吨左右。
4、水提沉淀法，简称沉淀法。工艺流程为：
取绿茶茶叶，采用热水浸泡提取、粗过滤、精密过滤、浓缩、加入沉淀剂、调节pH值沉淀、离心分离沉淀、酸溶解沉淀、溶剂萃取、浓缩回收溶剂、喷雾干燥为成品提取物。该水提沉淀法特点是设备投资简单，该工艺含金属盐类的污水排放量巨大，由于沉淀剂大多选取各种碱土金属盐类，采用酸碱处理，产品中重金属含量容易超标，目前该法已基本被淘汰。
上述水法工艺采用热水泡茶的方式提取茶多酚，再通过以上4种方式将茶多酚从茶水中分离出来后，废水排放量大。同时，精制过程中需要反复浓缩，蒸发掉大量的水，能耗也很大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种茶多酚的酯水混合相转移提取方法，其能耗和排污较水法大幅降低，能节约了大量的能源，生产过程不产生工艺污水；成品收率较水法提高30％～50％左右；设备投资简单生产成本低。
本发明的主要解决方案是这样实现的：
本发明茶多酚的酯水混合相转移提取方法采用以下工艺步骤(其组成和配比按份数)：
1、取茶叶1～1.5份、相转移剂为水0.7～2.0份、提取剂3～10份，在室温下混合搅拌25～35分钟，过滤出提取液，滤渣茶叶留用；
2、在上述滤渣茶叶内再加入提取剂3～10份，每次在室温下提取15～60分钟，过滤出提取液，重复加入提取剂提取次数1～5次，搅拌提取或回流提取，提取温度10℃～60℃；
3、合并上述提取液，浓缩回收溶剂，采取常压浓缩或减压浓缩的方式，在控制真空度-0.03MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下将提取液浓缩至近干；
4、在上述提取液浓缩液中加入水0.5～3份，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下，继续常压浓缩或减压浓缩至提取剂无味变成茶水浓缩溶液，富含咖啡因的茶多酚转相到水中；
5、用氯仿或二氯甲烷萃取上述茶水浓缩溶液中的咖啡因和叶绿素，在茶水浓缩溶液中每次加入1～20份氯仿或二氯甲烷萃取，搅拌3～6分钟，静置3～6分钟，萃取次数1次～20次；
6、脱去咖啡因的茶水减压回收溶剂，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下减压蒸馏，回收馏出液下层的氯仿或二氯甲烷层；
7、浓缩茶水干燥，浓缩茶水用喷雾干燥或真空干燥或冻干为成品。
所述的喷雾干燥：进风温度160℃～210℃，出风温度60℃～100℃，时间1～20秒；
所述的真空干燥：控制真空度-0.07MPa～-0.10Mpa，加热温度30℃～90℃，时间1～5小时。
所述的提取剂可以为乙酸甲酯或乙酸乙酯或乙酸丙酯或乙酸丁酯；
所述的原料取绿茶生产加工中产生的边角料或绿茶老茶或绿茶废茶。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
1、低能耗，由于采取了低沸点的乙酸酯类提取工艺，处理吨茶叶煤耗仅1.2吨；2、低排污，生产过程不产生工艺污水，仅产生少量地面和设备外表面清洗污水，整个生产过程物料都在在反应器和管道运行，设备内清洗程序包含在生产流程中，环境友好度高，是唯一可以作到工业污水零排放的生产工艺；3、收率高，由于酯类对多酚的高选择性，收率较水法提高30％～50％左右；整条工艺线路完全符合绿色环保低能耗高技术含量的产业发展政策。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面本发明将结合实施例作进一步描述：
实施例一：
本发明茶多酚的酯水混合相转移提取方法采用以下工艺步骤(其组成和配比按份数)：
本发明取绿茶叶1份(1公斤)、相转移剂取水1份(1公斤)、提取剂取乙酸乙酯6份(6公斤)，在室温下混合搅拌30分钟，用绢布过滤出提取液，滤渣茶叶留用；2、在上述滤渣茶叶内再加入提取剂乙酸乙酯6份(6公斤)，在室温下混合搅拌30分钟，提取温度30℃，过滤出提取液，滤渣茶叶内重复加入提取剂乙酸乙酯6份(6公斤)提取次数2次，过滤出提取液。3、滤渣茶叶在100℃水浴条件下，加热蒸馏回收溶剂。4、合并第“1、2”步骤提取液，采取减压浓缩的方式，控制真空度-0.03MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下减压回收溶剂至近干；5、在上述提取液浓缩液中加入水1.5份(1.5公斤)，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下，继续减压浓缩至浓缩液无乙酸乙酯味变成茶水浓缩溶液；5、用氯仿萃取茶水浓缩溶液中的咖啡因和叶绿素，在茶水浓缩溶液中加入3份(3公斤)氯仿萃取，萃取条件：搅拌5分钟，静置5分钟，分去下层氯仿。6、重复第“5”步骤萃取次数5次；7、第“6”步骤上层脱去咖啡因的茶水减压回收溶剂，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下减压蒸馏，回收馏出液下层氯仿；8、用旋转蒸发仪继续减压浓缩第“7”步骤浓缩液至干燥，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃条件下可以得到含量95％以上的茶多酚1.2～2.5公斤，以茶叶中所含的茶多酚总量为基数计，提取率90％以上。
实施例二：
本发明茶多酚的酯水混合相转移提取方法采用以下工艺步骤(其组成和配比按份数)：
本发明取绿茶废茶叶1.1份(1.1公斤)、相转移剂取水1.1份(1.1公斤)、提取剂取乙酸甲酯8份(8公斤)，在室温下混合搅拌30分钟，用绢布过滤出提取液，滤渣茶叶留用；2、在上述滤渣茶叶内再加入提取剂乙酸甲酯8份(8公斤)，在室温下混合搅拌30分钟，提取温度30℃，过滤出提取液，重复向滤渣茶叶内加入提取剂乙酸甲酯8份(8公斤)提取次数3次，过滤出提取液。3、含有乙酸甲酯的茶渣在100℃水浴条件下，加热蒸馏回收溶剂，将滤渣茶叶回收溶剂后成干茶渣。4、合并第“1、2”步骤提取液，采取减压浓缩的方式，在控制真空度-0.03MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下减压回收溶剂至近干；4、在上述提取液浓缩中加入水2份(2公斤)，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃条件下，继续减压浓缩液至浓缩液无乙酸甲酯味变成茶水浓缩溶液；5、用二氯甲烷萃取茶水浓缩溶液中的咖啡因和叶绿素，在茶水浓缩溶液中加入5份(5公斤)氯仿萃取，萃取条件：搅拌5分钟，静置5分钟，分去下层氯仿；重复萃取操作次数6次；6、上层脱去咖啡因的茶水减压浓缩至干，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～70℃条件下，可以得到含量95％以上的茶多酚1.2～2.5公斤，以茶叶中所含的茶多酚总量为基数计，提取率90％以上。
实施例三：
本发明茶多酚的酯水混合相转移提取方法采用以下工艺步骤(其组成和配比按份数)：
本发明取绿茶生产加工中产生的边角料1.2份(1.2公斤)、相转移剂取水1.2份(1.2公斤)、提取剂取乙酸乙酯9份(9公斤)，在室温下混合搅拌30分钟，用绢布过滤出提取液，滤渣茶叶留用；2、在上述滤渣茶叶内再加入提取剂乙酸乙酯9份(9公斤)，在室温下混合搅拌30分钟，提取温度30℃，过滤出提取液，滤渣茶叶内重复加入提取剂乙酸乙酯9份(9公斤)提取次数2次，过滤出提取液。3、含有乙酸乙酯的茶渣在100℃水浴条件下，加热蒸馏回收溶剂，将含酯茶渣回收溶剂后成干茶渣。4、合并第“1、2”步骤提取液，采取减压浓缩的方式，在控制真空度-0.03MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下，减压回收溶剂至近干；4、在上述提取液浓缩中加入水3份(3公斤)，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下，继续减压至浓缩液无乙酸乙酯味变成茶水浓缩溶液；5、用氯仿萃取茶水浓缩溶液中的咖啡因和叶绿素，在茶水浓缩溶液中加入8份(8公斤)氯仿萃取，萃取条件：搅拌5分钟，静置5分钟，分去下层氯仿层，重复萃取次数5次；6、上层脱去咖啡因的茶水喷雾干燥，在控制进风温度160℃～210℃，出风温度60℃～100℃，干燥时间1～20秒条件下，可以得到含量90％以上的茶多酚1.4～2.6公斤，以茶叶中所含的茶多酚总量为基数计，提取率90％以上。
Claims (4)
1、一种茶多酚的酯水混合相转移提取方法，其特征是采用以下工艺步骤(其组成和配比按份数)：
(1)、取茶叶1～1.5份、相转移剂为水0.7～2.0份、提取剂3～10份，在室温下混合搅拌25～35分钟，过滤出提取液，滤渣茶叶留用；
(2)、在上述滤渣茶叶内再加入提取剂3～10份，每次在室温下提取15～60分钟，过滤出提取液，重复向滤渣茶叶内加入提取剂，提取次数1～5次，搅拌提取或回流提取，提取温度10℃～60℃；
(3)、提取液浓缩回收溶剂，采取常压浓缩或减压浓缩的方式，在控制真空度-0.03MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下将提取液浓缩近干；
(4)、在上述提取液浓缩液中加入水0.5～3份，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下，继续常压浓缩或减压浓缩至浓缩液无提取剂味变成茶水浓缩溶液；
(5)、用氯仿或二氯甲烷萃取茶水浓缩溶液中的咖啡因和叶绿素，在茶水浓缩溶液中每次加入1～20份氯仿或二氯甲烷萃取，搅拌3～6分钟，静置3～6分钟，分去下层氯仿或二氯甲烷，萃取次数1～20次；
(6)、脱去咖啡因的茶水减压回收溶剂，在控制真空度-0.07MPa～-0.09Mpa，加热温度30℃～60℃条件下，收集馏出液，回收馏出液下层氯仿或二氯甲烷层；
(7)、将浓缩茶水干燥，用喷雾干燥或真空干燥或冻干为成品。
2、根据权利要求1所述的一种茶多酚的酯水混合相转移提取方法，其特征在于所述的提取剂为乙酸甲酯或乙酸乙酯或乙酸丙酯或乙酸丁酯，相转移剂为水。
3、根据权利要求1所述的一种茶多酚的酯水混合相转移提取方法，其特征在于所述的喷雾干燥：进风温度160℃～210℃，出风温度60℃～100℃，时间1～20秒。
4、根据权利要求1所述的一种茶多酚的酯水混合相转移提取方法，其特征在于所述的真空干燥：控制真空度-0.07MPa～-0.10Mpa，加热温度30℃～90℃，时间1～5小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN103652204A (zh) * | 2012-09-11 | 2014-03-26 | 云南天士力帝泊洱生物茶集团有限公司 | 一种去除茶叶提取物中咖啡因和农药残留的方法 |
| CN107954968A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-04-24 | 华南师范大学 | 一种简单高效的双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法 |
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2007
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| CN103652204B (zh) * | 2012-09-11 | 2018-04-06 | 云南天士力帝泊洱生物茶集团有限公司 | 一种去除茶叶提取物中咖啡因和农药残留的方法 |
| CN107954968A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-04-24 | 华南师范大学 | 一种简单高效的双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法 |
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