FI67407C - Framstaellning av ytterst finfoerdelat koboltpulver av en utspaedd loesning - Google Patents
Framstaellning av ytterst finfoerdelat koboltpulver av en utspaedd loesning Download PDFInfo
- Publication number
- FI67407C FI67407C FI780568A FI780568A FI67407C FI 67407 C FI67407 C FI 67407C FI 780568 A FI780568 A FI 780568A FI 780568 A FI780568 A FI 780568A FI 67407 C FI67407 C FI 67407C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- cobalt
- solution
- process according
- range
- cobalt oxide
- Prior art date
Links
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 38
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 29
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 claims description 22
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 claims description 14
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 11
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 10
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 9
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 8
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 8
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- -1 amine carbonate Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- DZUDZSQDKOESQQ-UHFFFAOYSA-N cobalt hydrogen peroxide Chemical compound [Co].OO DZUDZSQDKOESQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LBFUKZWYPLNNJC-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii,iii) oxide Chemical compound [Co]=O.O=[Co]O[Co]=O LBFUKZWYPLNNJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
- C22B23/02—Obtaining nickel or cobalt by dry processes
- C22B23/021—Obtaining nickel or cobalt by dry processes by reduction in solid state, e.g. by segregation processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
- C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
- C22B23/0453—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
ΓβΙ (m KUULUTUSJULKAISU / n y| λ η ™ (11) UTLÄGGNINGSSKRIFT 6 7407 ^ ^ (51) *r.lfc /taco.3 C 22 B 23/04 SUOMI —FINLAND (21) F^mrnlhtkmut—F^mntmmOMmg 780568 (22) HskemtayM —AneöloU*gsdag 21.02.78 (23) Alkupa*·—GiWgMMlac 21.02.78 (41) TuBut IbWJmIhI — RlhrH gg gg yg
Ptttanttl· ja rekbterfhallttus NMMp». μ kunL)uHcaiMM p*m.-
Patent· och reglsterstyralsen x 7 AmMgm wtlfi odi utljkrtftwi (wbUcarad 3U. 11 . oh (32)(33)(31) Pyydetty •wotkeut—SagM prloriuc 07.03.77
Kanada(CA) 273334 (71) Sherritt Gordon Mines Limited, 2800 Commerce Court West, Toronto,
Ontario, Kanada(CA) (72) Barry N. Doyle, Edmonton, Alberta, Willie H. Seibt, Edmonton,
Alberta, Kshitindra Mohan Sarkar, St. Albert, Alberta, Mark R. Benz,
Fort Saskatchewan, Alberta, Kanada(CA) (74) Oy Koister Ab (54) Erittäin hienojakoisen kobolttijauheen valmistaminen laimeasta liuoksesta - Framstäl1 ning av ytterst finfördelat koboltpulver av en utspädd iösning Tämä keksintö kohdistuu menetelmään erittäin hienojakoisen kobolttijauheen valmistamiseksi, so. kobolttijauheen, jonka osas-koko on 3 mikrometriin asti.
Tällaista kobolttia käytetään esimerkiksi valmistettaessa kovametallityökaluja, kuten korkomeisti- ja leikkuutyökaluja, magneetteja, magneettinauhoja ja magneettisia musteita sekä sydänai-neena valuprosesseissa. Näitä tarkoituksia varten täytyy koboltti-jauheen olla paitsi erittäin hienojakoisen, myös verrattain puhtaan. Esimerkiksi happipitoisuuden täytyy olla pienemmän kuin noin 2 paino-%.
Aikaisemmat menetelmät erittäin hienojakoisen kobolttijau-heen valmistamiseksi eivät ole olleet menestyksellisiä kaupallisessa mittakaavassa, koska jauheen osaskoon ja/tai puhtauden vai- 2 67407 vonta on ollut verrattain vaikeaa. Toinen erittäin hienojakoisen kobolttijauheen valmistukseen liittyvä vaikeus on sen taipumus syttyä palamaan ilmassa itsestään, minkä vuoksi on käytettävä erikoisia varotoimenpiteitä.
Esiteltävän keksinnön mukaan valmistetaan erittäin hienojakoista kobolttijauhetta muodostamalla kobolttiammiinikarbonaatin vesiliuos, jossa koboltti-ionipitoisuus on alueella noin 1-20 g litraa kohti, kuumentamalla liuosta ammoniakin ja hiilidioksidin poistamiseksi ja saostamalla erittäin hienojakoista kobolttioksidia, erottamalla kobolttioksidisakka liuoksesta ja kuumentamalla erotettua kobolttioksidisakkaa pelkistävässä atmosfäärissä kobolttioksidin pelkistämiseksi erittäin hienojakoiseksi kobolttijauheeksi.
Keksintö käyttää hyödyksi havaintoa, että saostuneiden ko-bolttioksidiosasten kokoa ja seuraavassa pelkistysvaiheessa muodostuneen kobolttijauheen osaskokoa voidaan valvoa säätämällä kobolt-ti-ionipitoisuutta liuoksessa annetulla alueella ennen kuumennus-vaihetta kobolttioksidin saostamiseksi. Keksinnössä käytetään myös hyödyksi havaintoa, että tällainen menettely pystyy muodostamaan erittäin hienojakoista kobolttijauhetta, jonka happipitoisuus on riittävän pieni. Lisäksi, vaikkakin on suotavaa, että oleellisesti kaikki koboltti-ionit kobolttiammiinikarbonaattiliuoksessa ovat koboltti(3)-muodossa, on havaittu, että tämä ei ole oleellista.
Kobolttiammiinikarbonaatin lähtöliuos voidaan valmistaa jonkin sopivan menetelmän mukaan. Eräs tapa sopivan lähtöliuoksen valmistamiseksi on kobolttimetallin uuttaminen hapettavissa olosuhteissa ammoniakaalisella ammoniumkarbonaattiliuoksella.
Ammoniakkipitoinen ammoniumkarbonaattiliuos voidaan valmistaa jonkin sopivan menetelmän avulla. Esimerkiksi voidaan ammoniak-kikaasua johtaa ensin veteen, minkä jälkeen hiilidioksidikaasua johdetaan saatuun ammoniakin liuokseen. Nämä vaiheet voidaan suorittaa normaali-ilmanpaineessa edullisesti noin 65°C:n alapuolella olevassa lämpötilassa ja edullisesti sekoittamalla liuosta hyvin. Seuraavassa uutosvaiheessa tulisi liuoksen sisältää edullisesti 120-180 g/1 ammoniakkia ja 50-70 g/1 hiilidioksidia. Liuoksessa täytyisi olla vähintään 3 moolia vapaata ammoniakkia jokaista moolia kohti ammoniumkarbonaattia.
Lähtömateriaalina käytetty koboltti on edullisesti kobolt- 3 67407 tiosasia, joiden koko on pienempi kuin noin 3 mm. Vielä edullisemmin kobolttilähtömateriaali on kobolttijauhetta, jonka osaskoko on pienempi kuin noin 100 mikrometriä.
Lähtömateriaalina käytettyä kobolttia uutetaan edullisesti ammoniakkipitoisessa ammoniumkarbonaattiliuoksessa hapettavissa olosuhteissa kohotetuissa lämpötiloissa ja paineissa. Alueella 50-80°C oleva lämpötila on suositeltava. Koska reaktio voi olla eksoterminen, jos käytetään verrattain hienojakoista lähtömateriaalia, voidaan tarvita jäähdytystä lämpötilan pitämiseksi halutulla alueella. Happi on suositeltava hapettava aine ja sitä voidaan käyttää puhtaan hapen, ilman tai hapella rikastetun ilman muodossa. Hapen asemesta voidaan kuitenkin käyttää myös muita hapettavia aineita, kuten vetyperoksidia. Kokonaispaine on edullisesti alueella 400 -1 000 kPa, vielä edullisemmin alueella 500-700 kPa, hapen osapai-neen ollessa edullisesti alueella 80-200 kPa ja vielä edullisemmin alueella 100-140 kPa.
Ammoniakkipitoiseen ammoniumkarbonaattiuuttoon lisätyn lähtöaineena käytetyn koboltin määrä on edullisesti alueella 20-120 g/1 ja liuosta on sekoitettava hyvin koboltin liuottamiseksi kohtuullisena aikana. Uutosvaihetta jatketaan, kunnes oleellisesti kaikki koboltti on liuennut ja sitä jatketaan tämän jälkeen edullisesti, kunnes oleellisesti kaikki aluksi muodostuneet koboltti- (2)-ionit ovat hapettuneet koboltti(3)-ioneiksi, koska tällöin on havaittu saatavan hienojakoisempi sakka.
Uutosvaiheen kokonaisreaktio on: 3NH3 + Co + (NH4)2C03 + 0,502 —> Co(NH3)5C03 + H20
Uuton jälkeen liukenematon materiaali poistetaan sopivassa erotusvaiheessa, esimerkiksi suodattamalla. Tarvittaessa voidaan liuos puhdistaa myös poistamalla epäsuotavat liuenneet epäpuhtaudet esimerkiksi ioninvaihtomenettelyjen avulla. Liuos laimennetaan sitten vedellä koboltti-ionipitoisuuden säätämiseksi alueelle 1-20 g/1, edullisesti alueelle 5-8 g/1. Kuten edellä on mainittu, käytetään esiteltävässä keksinnössä hyödyksi havaintoa, että seuraa-vassa kuumennusvaiheessa saostuneiden kobolttioksidiosasten koko riippuu koboltti-ionipitoisuudesta liuoksessa. On yllättävää, 11 67407 että haluttu osaskoko voidaan määrätä säätämällä koboltti-ionipi-toisuutta annetulla alueella.
Koboltti-ionipitoisuuden säätämisen jälkeen liuosta kuumennetaan ja edullisesti sitä sekoitetaan samalla hyvin ammoniakin ja hiilidioksidin poistamiseksi ja erittäin hienojakoisen kobolttioksidin saostamiseksi. Tämä kuumennus, esimerkiksi keittämällä liuosta, voidaan suorittaa esimerkiksi johtamalla paineenalaista vesihöyryä sopivassa paineessa liuokseen. Vesihöyry sekoittaa samalla tehokkaasti liuosta. Tätä kuumennusvaihetta jatketaan, kunnes liuoksessa on jäljellä erittäin vähän kobolttia. Liuoksesta poistuneet ammoniakki ja hiilidioksidi voidaan palauttaa aikaisemmin esitettyyn ammoniakkipitoisen ammoniumkarbonaatin vesiliuoksen valmistusvaiheeseen.
Kobolttioksidisakka erotetaan sitten liuoksesta sopivan ero-tusvaiheen avulla, esimerkiksi suodattamalla ja erotettua sakkaa kuumennetaan pelkistävässä atmosfäärissä kobolttioksidin pelkistämiseksi erittäin hienojakoiseksi kobolttijauheeksi. Vety on sopiva pelkistysaine tähän tarkoitukseen ja sopiva lämpötila on 500-775°C. Tässä kuumennusvaiheessa kobolttioksidisakka voidaan sopivasti johtaa uunin lävitse kuljetushihnaa käyttäen, missä uunissa vallitsee vetyatmosfääri. Hapen pääsyn estämiseksi uuniin, uunin syöttö- ja poistoalueisiin voidaan puhaltaa kaasua, kuten typpeä, joka on kemiallisesti inertti kobolttioksidin ja koboltin suhteen. Pelkistysvaiheessa tapahtuu osaskoon kasvua, so. saadun koboltti j auheen osaskoko on hieman suurempi kuin kobolttioksidijauheen osaskoko.
Saadun kobolttituotteen happipitoisuus riippuu jossain määrin kobolttioksidin osaskoosta ja pelkistysvaiheen lämpötilasta, jolloin tarvitaan hieman korkeampi lämpötila hienojakoisempia ko-bolttioksidiosasia varten happipitoisuuden pitämiseksi etukäteen määrätyn arvon alapuolella.
Pelkistysvaiheen jälkeen kobolttijauhetuote on erittäin altis hapen aiheuttamalle saastumiselle eikä se saa joutua kosketukseen happipitoisen atmosfäärin kanssa. Pelkistysvaiheesta on koboltti jauhe poistettava inerttiin atmosfääriin, esimerkiksi argon-atmosfääriin. Pelkistysvaiheessa käytetty verrattain korkea lämpötila voi aiheuttaa jossain määrin kobolttijauheen sintrautumista 67407 niin, että esiintyy joitakin agglomeraatteja. Nämä voidaan murskata jauhamalla inertissä atmosfäärissä. Samoin voidaan jauhettu tuote seuloa inertissä atmosfäärissä ja pakata sitten ilmatiiviisiin säiliöihin.
Määrättyjä keksinnön esimerkkejä on esitetty seuraavassa.
Esimerkki 1 77 kg kaupallista kobolttijauhetta, jonka keskimääräinen osaskoko oli noin 50 mikrometriä, uutettiin ammoniakkipitoisessa ammoniumkarbonaattiliuoksessa, joka sisälsi 180 g/1 NH3 ja 65 g/1 CC^· Uutto suoritettiin kolmen tunnin aikana 80uC:n lämpötilassa kokonaispaineen ollessa 550 kFa käyttäen ilmaa hapettimena, hapen osapaineen ollessa 110 kPa. Liuoksen lopullinen tilavuus oli 980 litraa ja koboltti-ionien pitoisuus oli 78 g/1 osoittaen, että enemmän kuin 99 % koboltista oli liuennut. Liuoksessa oli kaikkiaan noin 7 moolia NH^ verrattuna noin 1,3 mooliin Co ja 1,5 mooliin C°2 ·
Liukenemattomien kiinteiden aineiden suodatuksen jälkeen laimennettiin uutosliuos noin 10-kertaisella tilavuusmäärällä vettä sen omaan tilavuuteen verrattuna koboltti-ionipitoisuuden alentamiseksi arvoon 6-7 g/1. Liuosta keitettiin sitten vesihöyryn avulla 240 kPa:n paineessa noin kolme tuntia ammoniakin ja hiilidioksidin poistamiseksi ja kobolttioksidin saostamiseksi. Kobolt-tioksidisakan Fisher-luku oli 1,06.
Saostusvaiheesta saatu liete johdettiin laskeutustankkiin ja sen annettiin laskeutua yksi tunti, minkä jälkeen yläpuolella oleva osa poistettiin dekantoimalla. Jäljelle jäänyttä lietettä sekoitettiin, se johdettiin seulan lävitse silmän leveys 0,149 mm ja suodatettiin pannusuodattimessa sekä saatu kakku pestiin sitten.
Kobolttioksidikakku johdettiin sitten säädetyllä nopeudella kuljetusnauhalla pelkistysuunin lävitse, jossa vallitsi vety-atmosfääri. Uunin syöttöön ja poistoon puhallettiin typpeä ja kobolttimateriaali pidettiin 630°C:n lämpötilassa. Kuljetusnauhan nopeus oli sellainen, että kobolttimateriaali viipyi uunissa noin kuusi tuntia.
Kobolttijauhetuote poistettiin uunista argonilla puhdistettuun säiliöön, sitten jauhettiin suljetussa levyjauhatuslaittees- 67407 sa, johon puhallettiin argonia ja pakattiin ilmatiiviisiin poly-etyleenipusseihin, jotka sitten suljettiin terästynnyreihin.
Jauhatuksen jälkeen oli lopullisen kobolttijauhetuotteen Fisher-luku 1,35 ja sen happipitoisuus 0,56 %.
Esimerkki 2
Esimerkin 1 mukaista menettelyä seurattiin kobolttioksidin saostusvaiheeseen asti. Uutosliuoksen eri laimennuksilla suoritettiin kokeita erilaisten koboltti-ionipitoisuuksien vallitessa liuoksissa. Tulokset on esitetty kuviossa 1 , josta saostuneen kobolttioksidin Fisher-luvun ja laimennetun liuoksen koboltti-ioni-pitoisuuden välinen riippuvuus voidaan helposti havaita.
Keksinnön edellä esitetyn suositeltavan toteutuksen kuvauksen perusteella ovat muut toteutukset ilmeisiä alan asiantuntijoille .
Claims (10)
1. Menetelmä erittäin hienojakoisen kobolttijauheen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että muodostetaan kobolttiam-miinikarbonaattivesiliuos , jossa koboltti-ionipitoisuus on noin 1 -noin 20 g/1; liuosta kuumennetaan, jolloin ammoniakki ja hiilidioksidi poistuvat ja erittäin hienojakoinen kobolttioksidi saostuu; kobolttioksidisakka erotetana liuoksesta; ja erotettua kobolttioksi-disakkaa kuumennetaan pelkistävässä atmosfäärissä, jolloin koboltti-oksidi pelkistyy erittäin hienojakoisesksi kobolttijauheeksi.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koboltti-ionien pitoisuus liuoksessa säädetään alueelle noin 5-8 g/1.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kobolttiammiinikarbonaatti vesiliuoksessa on oleellisesti kokonaan koboltti(3) ammiinikarbonaattia.
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kobolttiammiinikarbonaatin vesiliuos valmistetaan uuttamalla kobolttimetallia ammoniakkipitoisessa ammoniumkarbonaatti-liuoksessa hapettavissa olosuhteissa.
5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että uuttoa jatketaan, kunnes oleellisesti kaikki liuennut koboltti on koboltti(3)-muodossa.
6. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että uutosvaihe suoritetaan alueella noin 50-80°C olevassa lämpötilassa, paineessa noin 400- noin 1000 kPa ja hapen osapaineen ollessa alueella noin 80-200 kPa ja jolloin ammoniakkipitoisessa ammoniumkarbonaattiliuoksessa on vapaan ammoniakin ja koboltin välinen moolisuhde vähintään 3.
7. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koboltti-ionien pitoisuus uutosliuoksessa on alueella noin 20-120 g/1 ja koboltti-ionien pitoisuus liuoksessa säädetään alueelle noin 1-20 g/1 laimentamalla vedellä.
7 Patenttivaatimukset: 6 7407
8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liuosta kuumennetaan siihen johdetulla vesihöyryllä ammoniakin ja hiilidioksidin poistamiseksi sekä erittäin hienojakoisen kobolttioksidin saostamiseksi. 67407
9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että erotettua kobolttioksidisakkaa kuumennetaan vety-atmosfäärissä alueella noin 500-775°C olevassa lämpötilassa kobolttioksidin pelkistämiseksi erittäin hienojakoiseksi kobolttijauheek-si.
10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että erotettu kobolttioksidisakka johdetaan vetyatmos-fäärin lävitse uunissa, jolloin uunin syöttöä ja poistoa puhdistetaan puhaltamalla kaasulla joka on kemiallisesti inertti koboltti-oksidin ja kobolttijauheen suhteen. 9 67407
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CA273,334A CA1089654A (en) | 1977-03-07 | 1977-03-07 | Production of ultrafine cobalt powder from dilute solution |
| CA273334 | 1977-03-07 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI780568A FI780568A (fi) | 1978-09-08 |
| FI67407B FI67407B (fi) | 1984-11-30 |
| FI67407C true FI67407C (fi) | 1985-03-11 |
Family
ID=4108088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI780568A FI67407C (fi) | 1977-03-07 | 1978-02-21 | Framstaellning av ytterst finfoerdelat koboltpulver av en utspaedd loesning |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4093450A (fi) |
| JP (1) | JPS53109856A (fi) |
| AU (1) | AU511715B2 (fi) |
| BE (1) | BE864252A (fi) |
| CA (1) | CA1089654A (fi) |
| DE (1) | DE2808992A1 (fi) |
| FI (1) | FI67407C (fi) |
| FR (1) | FR2383239B1 (fi) |
| GB (1) | GB1547745A (fi) |
| PH (1) | PH13332A (fi) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI56939C (fi) * | 1977-07-15 | 1980-05-12 | Outokumpu Oy | Foerfarande foer framstaellning av koboltfinpulver |
| US4184868A (en) * | 1978-05-31 | 1980-01-22 | Gte Sylvania Incorporated | Method for producing extra fine cobalt metal powder |
| US4218240A (en) * | 1979-05-14 | 1980-08-19 | Gte Products Corporation | Method for producing cobaltic hexammine compounds and cobalt metal powder |
| US4214896A (en) * | 1979-05-14 | 1980-07-29 | Gte Products Corporation | Process for producing cobalt metal powder |
| US4214894A (en) * | 1979-05-14 | 1980-07-29 | Gte Products Corporation | Method for producing cobalt metal powder |
| US4214895A (en) * | 1979-05-14 | 1980-07-29 | Gte Sylvania Incorporated | Method for producing cobalt metal powder |
| US4233063A (en) * | 1979-05-14 | 1980-11-11 | Gte Products Corporation | Process for producing cobalt powder |
| US4939108A (en) * | 1986-11-03 | 1990-07-03 | Tam Ceramics, Inc. | Process for producing dielectric ceramic composition with high dielectric constant, low dissipation factor and flat TC characteristics |
| US4840776A (en) * | 1987-10-13 | 1989-06-20 | Gte Products Corporation | Method for removing sodium and ammonia from cobalt |
| US4840775A (en) * | 1987-10-13 | 1989-06-20 | Gte Products Corporation | Method for removing sodium and chloride from cobaltic hydroxide |
| US4798623A (en) * | 1988-02-19 | 1989-01-17 | Gte Products Corporation | Method for producing fine cobalt metal powder |
| US4804407A (en) * | 1988-05-13 | 1989-02-14 | Gte Products Corporation | Method for recovering cobalt from hexammine cobaltic (111) solutions |
| US5044613A (en) * | 1990-02-12 | 1991-09-03 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Uniform and homogeneous permanent magnet powders and permanent magnets |
| DE19519331C1 (de) * | 1995-05-26 | 1996-11-28 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kobaltmetallagglomerate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE19519329C1 (de) * | 1995-05-26 | 1996-11-28 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kobaltmetallagglomerate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE19540076C1 (de) * | 1995-10-27 | 1997-05-22 | Starck H C Gmbh Co Kg | Ultrafeines Kobaltmetallpulver, Verfahren zu seiner Herstellung sowie Verwendung des Kobaltmetallpulvers und des Kobaltcarbonates |
| SE9703204L (sv) | 1997-09-05 | 1999-03-06 | Sandvik Ab | Verktyg för borrning/fräsning av kretskortsmaterial |
| US6090179A (en) * | 1998-07-30 | 2000-07-18 | Remptech Ltd. | Process for manufacturing of metallic power |
| US5968228A (en) * | 1998-09-04 | 1999-10-19 | Korea Advanced Institute Of Science And Technology | Process for preparing cobalt metals using nitrogen reductant |
| GB0003961D0 (en) * | 2000-02-21 | 2000-04-12 | Ici Plc | Catalysts |
| US7452844B2 (en) * | 2001-05-08 | 2008-11-18 | Süd-Chemie Inc | High surface area, small crystallite size catalyst for Fischer-Tropsch synthesis |
| US7309479B2 (en) * | 2005-06-29 | 2007-12-18 | Samsung Engineering Co., Ltd. | Cobalt oxide catalysts |
| CN103028735B (zh) * | 2011-09-30 | 2014-10-15 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 一种半微米钴粉的制备方法 |
| CN103071807A (zh) * | 2012-11-21 | 2013-05-01 | 四川大学 | 一种超细球形钴粉的制备方法 |
| CN105268986B (zh) * | 2014-07-25 | 2017-09-22 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种连续生产大费氏粒度钴粉的方法 |
| CN110935886A (zh) * | 2018-09-21 | 2020-03-31 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种类c60型钴粉的制备方法 |
| CN114535592B (zh) * | 2022-02-25 | 2024-03-19 | 宇辰新能源材料科技无锡有限公司 | 一种大松比超细钴粉及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2711956A (en) * | 1952-09-23 | 1955-06-28 | Chemical Construction Corp | Method of precipitating cobalt carbonate from cobalt-nickel salt solutions |
| US2744003A (en) * | 1952-11-01 | 1956-05-01 | Chemical Construction Corp | Process of producing cobalt in fine powder form |
| BE534191A (fi) * | 1953-12-23 | 1900-01-01 | ||
| US2853374A (en) * | 1956-03-16 | 1958-09-23 | Chemical Construction Corp | Precipitating metal powder by reduction |
| US3775098A (en) * | 1971-12-27 | 1973-11-27 | Sherritt Gordon Mines Ltd | Cobalt precipitation from aqueous solutions |
| US3975217A (en) * | 1974-03-29 | 1976-08-17 | Sherritt Gordon Mines Limited | Finely divided magnetic cobalt powder |
| FI56939C (fi) * | 1977-07-15 | 1980-05-12 | Outokumpu Oy | Foerfarande foer framstaellning av koboltfinpulver |
-
1977
- 1977-03-07 CA CA273,334A patent/CA1089654A/en not_active Expired
- 1977-05-12 US US05/796,241 patent/US4093450A/en not_active Expired - Lifetime
-
1978
- 1978-02-21 AU AU33470/78A patent/AU511715B2/en not_active Expired
- 1978-02-21 FI FI780568A patent/FI67407C/fi not_active IP Right Cessation
- 1978-02-22 GB GB7075/78A patent/GB1547745A/en not_active Expired
- 1978-02-23 BE BE185420A patent/BE864252A/xx not_active IP Right Cessation
- 1978-02-27 PH PH20827A patent/PH13332A/en unknown
- 1978-03-02 DE DE19782808992 patent/DE2808992A1/de not_active Ceased
- 1978-03-06 FR FR7806353A patent/FR2383239B1/fr not_active Expired
- 1978-03-06 JP JP2459778A patent/JPS53109856A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE864252A (fr) | 1978-06-16 |
| AU511715B2 (en) | 1980-09-04 |
| PH13332A (en) | 1980-03-13 |
| DE2808992A1 (de) | 1978-09-21 |
| AU3347078A (en) | 1979-08-30 |
| JPS53109856A (en) | 1978-09-26 |
| US4093450A (en) | 1978-06-06 |
| CA1089654A (en) | 1980-11-18 |
| GB1547745A (en) | 1979-06-27 |
| FI67407B (fi) | 1984-11-30 |
| FR2383239A1 (fr) | 1978-10-06 |
| FR2383239B1 (fr) | 1985-07-05 |
| FI780568A (fi) | 1978-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI67407C (fi) | Framstaellning av ytterst finfoerdelat koboltpulver av en utspaedd loesning | |
| US3994716A (en) | Process for the production of finely divided cobalt powders | |
| CN116002647B (zh) | 一种以高铁拜耳法赤泥为铁源制备磷酸铁的方法 | |
| CA1110077A (en) | Copper leaching process employing nitrogen dioxide | |
| CN102795653A (zh) | 一种有机硅废触体回收氧化铜和氧化锌的方法 | |
| CA3003239C (en) | Method for producing seed crystal of cobalt powder | |
| US4083922A (en) | Process for the manufacture of ammonium and alkali metal tungstates | |
| US9624561B2 (en) | Method for producing aqueous solution of perrhenic acid from rhenium sulfide | |
| FI71771B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av ett taett koboltpulver | |
| KR101664827B1 (ko) | 니켈 및 코발트 회수 방법 | |
| CN115709979B (zh) | 一种以高铁锰矿为原料制备电池级磷酸锰铁的方法 | |
| US4080421A (en) | Process for preparing ammonium tungstates | |
| CN106367589B (zh) | 一种短流程低消耗的高纯硫酸锰溶液制备方法 | |
| JP7044082B2 (ja) | 酸性スラリーの製造方法及び希土類元素の回収方法 | |
| US4409019A (en) | Method for producing cobalt metal powder | |
| KR102547911B1 (ko) | 폐수처리방법 및 친환경 전구체 제조공법 | |
| Cahill et al. | Continuous precipitation of uranium with hydrogen peroxide | |
| KR101949769B1 (ko) | 폐에칭액을 재활용한 탄산니켈 분말 제조 방법 | |
| EP2319803B1 (en) | Aluminum hydroxide gel particles and process for production of same | |
| US4025611A (en) | Process for obtaining hyperfine magnetite powder | |
| CN109019525B (zh) | 一种硫化氢微反应器及其制备方法和磷酸溶液深度脱砷及重金属的方法 | |
| CN114835165B (zh) | 一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法 | |
| JP4486215B2 (ja) | 除害剤の回収方法 | |
| US9631259B2 (en) | Method for producing aqueous solution of perrhenic acid from rhenium sulfide | |
| CN102452685A (zh) | 一种超纯钼酸铵的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: SHERRITT GORDON MINES LIMITED |