FI67023C - Antiperspirantkomposition - Google Patents

Description

[B] (11) ULUTUSJULICAISU „ Q7; flgTte LJ ' ' UTLAGGNI NGSSKRI FT O /(JZ0 c Patentti tunnet ly 1C Cl 1933 ” Patent oedc?l.at ^ v—^ (S1) /fc«.a.3 A 61 K 7/38 SUOMI—FINLAND (M) —runoweimtoi 762304 (22) HiknihpM*—AmBkirtmrfi 11.08.76 (13) AHmpUv»—GlMgMtfdaf 11.08.76 (41) Tullut |utUMksi — Blhrlt offantNg Q2 ηη

Patentti- ja rekisteri hallitut ....____________________ w ssi^iaaswas 28.09.84 (32)(33)(31) Pfi***f anoikeu·—B«fM prlorHat 15.08.75 15.08.75, 15.08.75 USA(US) 605376, 605377, 605378 Toteennäytetty-Styrkt (71) Unilever N.V., Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, Hoi 1anti-Hoiland(NL) (72) John Joseph Miles, Jr., Boonton, New Jersey, William Netzbandt, Dumont,

New Jersey, Morton Pader, Teaneck, New Jersey, USA(US) (74) Leitzinger Oy (54) Antiperspiranttiseos - Antiperspirantkomposition

Oheisen keksinnön kohteena on antiperspiranttiseos, joka voidaan levittää iholle pumpattavasta spray-levityslaitteesta tai roll-on-levityslaitteesta, joka seos muodostuu nesteväliaineesta, jossa ei ole paineistettavaa ponneainetta, ja joka seos sisältää alkoholia 40 - 85 painoprosenttia, alkoholiin on liuotettu 5-25 painoprosenttia seoksen määrästä alkoholiin liukenevaa alumiinikloorihydraattikompleksia.

Antiperspiranttiseoksia on valmistettu eri muodoissa ja tällaiset tuotteet, kuten voiteet, liuokset, roll-onit, geelipuikot ja tyynyllä levitettävät vesiliuokset ovat olleet tunnettuja useita vuosia, esimerkiksi eräs nestemäinen antiperspiranttiseos on esitetty amerikkalaisessa patentissa 2,955,983.

Aivan viime vuosina on kehitetty mukavampi antiperspirantin levitystapa. Tämä on paineenalainen antiperspiranttisysteemi, jossa tuote jaetaan hienojakoisena suihkuna, kuten on esimerkiksi esitetty amerikkalaisessa patentissa 3,798,317. Seuraavassa on annettu useita muita antiperspiranttialalla mielenkiintoisia patentteja: 2,955,983; 3,359,169; 3,420,932; 3,509,253; 3,816,613; 3,863,005 ja 3,878,686. Periaatteessa näiden aerosolituotteiden muoto on kehittynyt joko seoksena, joka sisältää aktiviista antiperspiranttiainetta suspen-doituna kuivaan hyvin hienojakoiseen jauheeseen vedettömässä kantoai- 2 67023 neessa, tai seoksena, jossa aktiivinen antiperspiranttiaine on liuotettu alkoholipitoiseen väliaineeseen. Molemmat nämä seokset jaetaan aerosolisäiliöstä venttiilin läpi ponneaineen vaikutuksesta. Hyvin hienojakeisen jauheen suspensio on saavuttanut paljon suuremman käytön kuin liuos. Tähän on eräs syy se, että suspensio on osoittautunut korrodoivan paljon vähemmän oikealla tavalla suunniteltuja purkkeja. Kuluttajan hyväksymisen kannalta on kuitenkin tärkeämpää, että ponneaineen suspension sisältämä tuote saavuttaessaan ihon on sellaisessa muodossa, että se sisältää vähän haihtuvaa ainesta ja tuntuu sen vuoksi kuivalta, mukavalta, ei-tahmealta ja tasaiselta. Alkoholipitoiset systeemit, joissa käytetään hyödyksi pikemminkin liuosta kuin suspensiota, tuntuvat tasaisilta ja ei-tahmeilta kuivina, mutta ne laitetaan paikalleen kosteassa tahmeassa tilassa. Siitä huolimatta suuri osa kuluttajista on markkinoilla antanut hyväksymisensä jälkimmäiselle tuotteelle, alkoholipitoisille systeemeille, joissa käytetään hyödyksi liuosta.

Aerosolien yleisesti ja erityisesti suspensiotuotteiden eräs pääongelma on ollut, että niitä levitettäessä tapahtuu voimakasta suihkun pölyämistä ja leviämistä, erityisesti, kun nestemäisen kantoaineen määrää on pienennetty, jotta formulaatio tahraisi vaatteita mahdollisimman vähän. Eräissä tapauksissa tämä pölyäminen voi olla tuotteen käyttäjälle epämiellyttävää ja parhaimmillaankin merkitsee tehottomampaa tuotteen levittämistä kuin on toivottavaa.

Roll-on-antiperspiranetilla, vaikka niillä ei olekaan eräitä paineen-alaisten aerosolispray-aineiden ongelmia, on kuitenkin omat, niille ominaiset haittansa. Nämä haitat ovat tavallisesti esteettisiä.

Ts. roll-on-antiperspiranttia käyttää tavallisesti vain yksi henkilö, koska se koskettaa kainaloa, eikä esteettisesti tai hygieenisesti ole toivottavaa, että sitä käyttäisi useampi henkilö. Roll-on-anti-perspirantit sisältävät tavallisesti alumiinikloorihydroköidin vesipitoista alkoholiliuosta. Nämä liuokset ovat usein kuivaessaan hyvin tahmeita koskettaa. Myös tuotteen kuivuminen lestää suhteellisen kauan, ja tällöin voi iholle jäädä öljymäinen jäännös öljymäisestä aineesta (voiteluaine),jota tarvitaan pyörivän pallon vapaan toiminnan takaamiseksi. Tämä voiteluaine toimii lisäksi pehmennysaineena.

Koska aerosoliantiperspirantteihin liittyy monia ongelmia, on edullista tutkia muita antiperspiranttiseosten levitysmenetelmiä, joissa 3 67023 ponneainesysteemi on jätetty pois ja joissa lisäksi ei tapahdu leviämisongelmaa, joka on olemassa käytettäessä hienojakoisia, paineenalaisia aerosoli suihkeita.

Oheisen keksinnön tavoitteena on siten tuoda esiin uusi anti-perspiranttiseos, joka voidaan levittää iholle pumpattavasta spray-levityslaitteeesta tai roll-on-levityslaitteesta ja joka seos on suhteellisen ei-tahmea kuivumisen aikana.

Oheisen keksinnön mukaisesti tuodaan esiin antiperspiranttiseos, joka voidaan levittää iholle pumpattavasta spray-levityslaittesta tai roll-on-levityslaitteesta ja joka muodostuu nestemäisestä väliaineesta, joka sisältää vähemmän kuin 5 paino-% vettä ja että seos sisältää nestemäistä veteen liukenematonta siloksaania liuotettuna nestemäiseen väliaineeseen, jolloin mainittu siloksaani sisältää: (a) 5-40 painoprosenttia seoksesta syklistä polydimetyyli-siloksaania, jonka rakennekaava on: CH3 ^CH3

Si

0 ° CH

CH- ^" 3

Si CH3 0 0

Si CH3 valinnaisesti yhdessä haihtumattoman polyalkyylisiloksaani-, polyalkyyliaryylisiloksaani- tai polyeetterisiloksaani-kopolymeerin kanssa, jota on 0,5 - 10 painoprosenttia seoksesta; 4 tai (b) 1-10 painoprosenttia seoksesta haihtumatonta polyfenyyli- metyylisiloksaania tai poly-korkeampaa-alkyylisiloksaania, jossa jokainen alkyyliryhmä sisältää vähintään 3 hiiliatomia.

67023

Suositeltuja keksinnön mukaisia seoksia ovat syklistä polydimetyyli-siloksaania sisältävät seokset, koska tällä aineella on lisäetuna se, että se tuntuu kuivuvan nopeasti. Tällaisiin suositeltuihin seoksiin on edullista lisätä 0,5 - 10 painoprosenttia antiperspirantti-seoksesta polyalkyylisiloksaani-, polyalkyyliaryylisiloksaani- tai polyeetterisiloksaanikopolymeeriä. Tällainen lisäys antaa formulaa-tiolle voitelukyvyn ja estää pumpattavan spray-levityslaitteen roll-on- levity s laitteen toimintahäiriöt.

Tämän keksinnön mukaiset seokset kiinnittyvät erittäin tehokkaasti iholle ja pienentävät tai oleellisesti poistavat jauhemaisiin muotoihin tehtyjen antiperspiranttien ongelmat, pölyyntymisen ja huonon iholle kiinnittymisen. Näiden seosten etuna on lisäksi se, että ne oleellisesti pienentävät alumiinikompleksien alkoholiliuosten tahmeutta.

Alkoholiin liukeneva alumiinikloorihydroksidikompleksi, jota käytetään tämän keksinnön mukaisessa antiperspiranttiseoksessa, on parhaiten alumiinikloorihydroksidin 1,2-propyleeniglykolikompleksi. Tämän kompleksin valmistaminen on kuvattu amerikkalaisessa patentissa 3,420,932. Edellä mainitussa patentissa kuvattua suositeltua 1,2-propyleeniglykoli johdannaista, jonka kaava on Ai-(H_0) - . -.(OH) 4,9-5,l(C1)0,l-l,lU'2-prOpyleeni9lykOli)0.7-l,3; «*k£i™i Reheis Chemical Companyjauheena kauppanimellä "Rehydrol". Myös muita alumiinikloorihydroksidin alkoholiin liukenevia muotoja voidaan käyttää. Käytetyn kompleksin määrä on parhaiten noin 10 - noin 20 painoprosenttia.

Keksinnön mukaiset seokset ovat parhaiten oleellisesti vedettömiä, so. eivät sisällä sellaisenaan lisättyä vettä. Pienehkö vesimäärä voi olla kuitenkin sallittu, mikäli se ei estä alumiinikloorihyd-roksidikompleksia ja siloksaania pysymästä liuoksessa tai muutoin vaikuta haitallisesti seoksen pysyvyyteen. Sen haittana on kuitenkin se, että se hidastaa tuotteen kuivumisnopeutta. Seoksen tulisi sen vuoksi olla oleellisesti vedetön, so. sen ei tulisi sisältää enempää kuin 20 painoprosenttia vettä ja parhaiten ei enempää kuin 5 painoprosenttia.

5 67023 Käytetty alkoholi on parhaiten öleellisesti vedetön etanoli, sopiva on luonnollisesti myös tämän vaatimuksen täyttävä denaturoitu etanoli, joka on myös kosmeettisesti hyväksyttävä. Myös muita lyhyt-ketjuisia, kosmeettisesti hyväksyttäviä alkoholeja, kuten esimerkiksi isopropanolia voidaan käyttää, mutta niille ominainen haju tekee nämä muut alkoholit vähemmän suotaviksi. Tarvittu alkoholin määrä on noin 40 - 85 painoprosenttia koko seoksesta, parhaiten noin 60 - 80 painoprosenttia. Alarajan määrää seoksen muiden komponenttien liukenevuusvaatimukset. Jos käytetään vähemmän kuin noin 40 %, muiden komponenttien liuottamisessa esiintyy vaikeuksia ja on vaikea saada liuos, jolla on sopivat virtausominaisuudet pumpattavan spray-laitteen tai pyörivän pallon toiminnan kannalta. Jos käytetään enemmän kuin noin 85 %, muiden komponenttien määrä on liian alhainen niiden tehokkaan toiminnan kannalta. 65 - 80 % on suositeltavin alue hyvän liukenevuuden sekä hyväksyttävän tehokkuuden saavuttamiseksi .

Keksinnön mukainen antiperspiranttiseos sisältää parhaiten siihen lisättynä geeliytymisen estoainetta niin suuren määrän, että se oleellisesti pienentää geeliy tyrnistä seosta pidempään säilytettäessä, erityisesti korotetussa lämpötilassa. Ammattimiehet tuntevat sopivia geeliytymisen estoaineita alumiinikloorihydroksidin alkoholiin liukenevien kompleksien alkoholiliuoksille. Kolmasti puristetun steariinihapon, joka sisältää yhdistelmänä noin 50 painoprosenttia steariinihappoa ja 50 painoprosenttia myristiinihappoa, on havaittu olevan suositeltava aine, joka tyydyttävällä tavalla ehkäisee seoksen geeliytyrnistä. Muita sopivia inhibiittoreita ovat isosteariinihappo, propyleeniglykoli, oleyylialkoholi, heksadekyylialkoholi, oleyyli-eetterifosfaatti ja vastaavat sekä näiden yhdistelmät ja seokset.

Kun geeliytymisen estoainetta käytetään, sen määrä on parhaiten noin 0,5 - noin 5 painoprosenttia koko seoksesta ja mieluiten noin 1 - noin 3,5 %, mikä määrä on erityisen tehokas vapaasti virtaavan seoksen aikaansaamisen kannalta.

Valinnaisia antiperspiranttiaineita, joita voidaan lisätä seokseen 10 painoprosenttiin asti, ovat alumiinikloridi, zirkonyylioksikloridi ja emäksinen alumiinibromidi sekä myös muut alalla tunnetut aineet, kts. esimerkiksi amerikkalainen patentti 2,906,668. Näiden aineiden käyttö riippuu luonnollisesti niiden sopivuudesta systeemiin. Tämä yhteensopivuus voidaan arvioida yksinkertaisilla empiirisillä menetelmillä.

6 67023

Apuaineet, joita voidaan lisätä, ovat pehmennysaineita, kuten iso-propyylimyristaatti, propyleeniglykolimonoisostearaatti, isopropyyli-palmitaatti, etoksyloitu lanoliini ja vastaavat. Voidaan myös lisätä parfyymiä. Näiden apuaineiden on sovittava yhteen järjestelmän muiden komponenttien kanssa eikä niistä saa jäädä jäännöstä, joka oleellisesti häiritsee tehokkuutta. Yleisesti sanoen näitä apuaineita tai lisäaineita, kun niitä käytetään, lisätään noin 10 painoprosenttiin asti seoksesta.

Syklinen polydimetyylisiloksaani, jonka kaava on CHJ / CH3

SI

X \ O o CH3 / CH3

Si Si CH3^ \s^ CH3

O . O

XSi^ / \ CH3 CH3 kun se valmistetaan kaupallisesti, voi sisältää pieniä määriä vähemmän haihtuvaa yhdistettä, jolla on vastaava 10-jäseninen rengasra-kenne. Tämä 10-jäseninen yhdiste, vaikkakaan se ei ole niin haihtuva kuin esitetty 8-jäseninen yhdiste, ei häiritse 8-jäsenisen rengas-rakenteen toimintaa ja on sinänsä käyttökelpoinen. Tämä syklinen, 8-jäseninen polydimetyylisiloksaanirengas on suhteellisen haihtuva, ja sen on havaittu pienentävän tai oleellisesti poistavan seoksen tahmeuden, kun sitä lisätään edellä annettuja määriä, sekä lisäävän nopean kuivumisen tuntua.

Syklistä polydimetyylisiloksaania saadaan esimerkiksi nimellä Volatile Silicone 7207, valmistaja Union Carbide Corporation, Tai siloksaania SWS-03314 tai 03400, valmistaja SWS Silicones, Stouffer Chemical Company'n osasto. Näille silikoneille on ominaista yleisesti esimer- 7 67023 kiksi seuraavat vakiot, jotka valmistaja on antanut SWS-03400:lie: ominaispaino 0,960 25°C:ssaj viskositeetti noin 5 senttistokea 25°C:ssa ja haihtuvia komponentteja 98 %.

Syklistä polydimetyylisiloksaania käytetään 5-40 painoprosenttia koko seoksesta, parhaiten noin 10 - noin 20 painoprosenttia. Jos sitä käytetään oleellisesti yli noin 40 %, tämä aiheuttaa joko silikonin tai muiden komponenttien liukenemattomuusongelmia pienemmän alkoholimäärän vuoksi ja usein tapahtuvaa seoksen geeliytymistä. Aiheutuneiden teknillisten vaikeuksien lisäksi suuremmat määrät ovat epätaloudellisia. Jos käytetty määrä on alle 5 %, silikoni ei riittävästi täytä tehtäväänsä. Aiheettoman geeliytymisen ja tahmeuden välttämisen kannalta ovat noin 10 - noin 20 painoprosenttia erityisen tehokkaita silikonimääriä. Halutut epätahmeusominaisuudet voidaan saada käyttämällä syklisen polydimetyylisiloksaanin asemesta tiettyjä oleellisesti haihtumattomia alkoholiin liukenevia polyorganosiloksaa-neja, so. 1 - 10 painoprosenttia seoksesta polyfenyylimetyylisiloksaa-nia tai poly-korkeampi-alkyylisiloksaania, jossa jokainen alkyyli-ryhmä sisältää vähintään 3 hiiliatomia.

Erityisiä käyttökelpoisia polymetyylifenyylisiloksaaneja ovat yhdisteet, joiden viskositeetit ovat noin 15 - 65 senttistokea 25°C:ssa. Polymetyylifenyylisiloksaaneja on saatavissa esimerkiksi nimellä SP-1075 methyl phenyl fluid, valmistaja General Electric Company, tai nimellä 556 Cosmetic Grade Fluid, valmistaja Dow Corning. Tuotteelle 556 annetut arvot ovat: viskositeetti 22,5 senttistokea 25°C:ssa ja ominaispaino 0,980.

Esimerkkinä poly-korkeampi-alkyylipolysiloksaaneista, joissa korkeammassa alkyyliryhmässä on 3 tai useampia hiiliatomeja, mainittakoon Union Carbide L43, jonka viskositeetti on 12.000 senttistokea 25°C:ssa ja ominaispaino 1,08.

Täytetyn, oleellisesti haihtumattoman polyorganosiloksaanin määrä, olkoonpa sitten polyalkyyliaryyli, korkeampi alkyyli tai näiden seosta, on 1 - 10 painoprosenttia koko seoksesta, parhaiten noin 3 - noin 5 painoprosenttia. Jos käytetty määrä on liian alhainen, seos on kuivuessaan tahmea. Jos käytetään liian paljon, silikonista jää iholle ei-toivottu öljymäinen jäännös. Tämä neste toimii lisäksi voiteluaineena estäen pumpattavan spray-laitteen suuttimen tai 8 67023 roll-on-levityslaitteen pyörivän pallon tukkiintumisen.

Käytettyjen silikoninesteiden täytyy luonnollisesti olla alkoholiin liukenevia ja niiden on sovittava yhteen muiden komponenttien kanssa, ja tuloksena on oltava pumpattavalle spray-laitteelle tai roll-on-laitteelle sopiva viskositeetti.

Kun käytetään syklistä polydimetyylisiloksaania, tällä, koska se on suhteellisen haihtuva, voi olla taipumus haihtua käyttökertojen välillä pumpattavan spray-laitteen venttiilin suuaukosta, ja siten eräissä pumppausventtiilirakenteissa jäljelle voi jäädä jauhemainen jäännös, joka voi häiritä pumpun seuraavaa käyttöä. Pyörivän pallon tapauksessa mainittu ongelma ilmenee pyörivän pallon juuttumisena.

Tämä ongelma on havaittu voitavan oleellisesti voittaa lisäämällä seokseen 0,5 - 10 painoprosenttia seoksesta oleellisesti haihtumatonta polyalkyylisiloksaani-, polyalkyyliaryylisiloksaani- tai polyeetteri-siloksaanikopolymeeriä.

Oleellisesti haihtumattomat polyalkyylisiloksaanit, joita voidaan käyttää, ovat esimerkiksi polydimetyylisiloksaaneja, joiden viskositeetit ovat välillä noin 100 - 100.000 senttistokea 25°C:ssa.

Näitä siloksaaneja on saatavissa esimerkiksi Viscasil-sarjana, valmistaja General Electric Company.

Käyttökelpoisia, oleellisesti haihtumattornia polyalkyyliaryylisiloksaa-neja ovat esimerkiksi polymetyylifenyylisiloksaanit, joiden viskositeetit ovat noin 15 - 65 senttistokea 25°C:ssa. Näitä siloksaaneja on saatavissa esimerkiksi nimellä SF1075 methyl phenyl fluid, valmistaja General Electric Company, tai nimellä 556 Cosmetic Grade Fluid, valmistaja Dow Corning.

Käyttökelpoinen, oleellisesti haihtumaton polyeetterisiloksaaniko-polymeeri on esimerkiksi dimetyylipolyoksialkyleenieetterikopolymeeri-neste, jonka nimellisviskositeetti on noin 1200 - 1500 senttistokea 25°C:ssa. Tätä kopolymeeriä on saatavissa esimerkiksi nimellä SF1066 organosilicone surfactant, valmistaja General Electric Company. Suositeltuja tämän tyyppisiä yhdisteitä ovat polysiloksaanietyleeni-glykolieetterikopolymeerit.

Suositeltu neste on polyfenyylimetyylisiloksaani, jonka viskositeetti on noin 22,5 senttistokea 25°C:ssa ja ominaispaino 0,980 ja jota 9 67023

Dow Corning Company markkinoi nimellä Dow Corning 556.

Käytetyn haihtumattoman nesteen määrä ja tyyppi riippuu liukoisuudesta käytettyyn alkoholi/haihtuva silikoni-yhdistelmään. Kun on kysymys haihtumattomista polydimetyylisiloksaaninesteistä, seokseen ei voi liueta enempää kuin noin 1 painoprosentti. Kun on kysymys polyalkyyliaryylisiloksaanista ja polyeetterisiloksaanikopolymeeristä, näiden silikoniainesten liukoisuus joko alkoholiin tai haihtuvaan silikoniin tai alkoholin ja haihtuvan silikonin seoksiin on suhteellisen suuri, ja siten käytetty maksimimäärä riittää halutun voiteluominaisuuden saavuttamiseen. Näiden jälkimmäisten siloksaanien määrä voi siten vaihdella noin välillä 0,5 - noin 10 %, parhaiten noin 1 - noin 3,5 %. Jos niitä käytetään oleellisesti yli 10 %, jäljelle voi jäädä esteettisesti sopimaton jäännös. Jos käytetty määrä on pienempi kuin 0,5 %, silikoni ei täytä riittävästi tehtäväänsä.

Kuten edellä mainittiin, pumpattavien spray-antiperspiranttien lisäksi kyseistä seosta voidaan käyttää roll-on-deodoranttina joko lisäämällä sakeuttamisainetta levittämiseen sopivan viskositeetin aikaansaamiseksi tai ilman lisäystä. Jos on toivottavaa käyttää sakeutusainetta, niin voidaan käyttää mitä tahansa sopivaa sakeutusainetta seoksen sakeuttamiseen riittävä määrä. Voidaan käyttää hydroksipropyyli-selluloosasakeutihta, kuten Klucel Type G sakeutinta, jota markkinoi Hercules Powder Corporation ja jonka tyypillinen molekyylipaino on 300.000. Tämän hydroksipropyyliselluloosan 2-prosenttisen liuoksen viskositeetti etanolissa on välillä noin 75 - 400 senttipoisea 25°C:ssa.

Seuraavat esimerkit havainnollistavat täydellisemmin keksintöä.

Kaikki annetut osat ja suhteet ovat lasketut painosta ellei toisin ole osoitettu.

Esimerkki 1

Valmistetaan joukko seoksia käyttämällä hyödyksi Rehydrolia liuottamalla Rehydroli etanoliin ja sen jälkeen lisäämällä muut komponentit. Etanoliin lisätään ympäröivässä lämpötilassa sekoittaen niin paljon Rehydrolia, että saadaan Rehydrolin 30-painoprosenttinen liuos.

Sen jälkeen lisätään loput alkoholista sekoittaen. Tämän jälkeen Rehydroi-liuokseen sekoitetaan kolmasti puristettu steariinihappo- 10 67023 geeliytymisestoaine (kaikki esimerkeissä käytetty steariinihappo on kolmasti puristettua ja on steariini- ja myristiinihappojen noin 50-painoprosenttinen seos). Sen jälkeen lisätään sekoittaen loput aineksesta, jolloin saadaan liuos. Liuos laitetaan sen jälkeen haluttuun levityslaitteeseen ja testataan.

Seuraavassa on annettu edellä kuvatulla tavalla valmistetut seokset ja saadut tulokset.

Taulukko 1

Vertailuesimerkki A B C D

lii i

Rehydrol 10,0 15,0 20,0 15,0

Steariinihappo 1,0 1,5 1,5

Isopropyylimyristaatti 1,0 1,0 1,0 1,0

Alkoholi (etanoli) 87,5 82,0 77,0 83,5

Parfyymi 0,5 0,5 0,5 0,5 100,0 100,0 100,0 100,0

Jokainen esimerkki A - D aiheuttaa epämiellyttävän tahmea^tunteen kuivumisen aikana. Esimerkki D, joka ei sisällä mitään geeliytymisen estoainetta, geeliytyy pidempään säilytettäessä.

Taulukko 2

Vertailuesimerkki E F

Rehydrol 10,0 15,0

Steariinihappo 1,0 3,5

Isopropyylimyrsitaatti 1,0 1,0

Parfyymi 0,5 0,5

Etanoli 77,7 74,0

Triklooritrifluorietaani (Freon 113) 9,8

Glyseriini - 6,0 100,0 100,0

Esimerkki E, jossa käytetään spray-apuaineena Freon 113, aiheuttaa pistävän tunteen ja on tahmea kuivumisen aikana.

11 67023

Esimerkki F, jossa ei käytetä silikonia, mutta jossa käytetään voiteluaineena glyseriiniä, tuntuu hyvin tahmealta kuivumisen aikana.

12 67023 o m O m OI O g * * »· * M » φ

OI m i .H m o oo o 'O

H[ df| H H VDJ O -h I r-i a >1 . >1

O O m O *Λ OI O P

% J H ^

m| <#>( m h ro o O OI O H

h h* ι·| O H (0

rH O) -H

Φ 3 G

O O O O en m o O' -ho \ ^ v s v v j-r ry

m H CN O O Ή O ' O -H

oo(dp|H ro ino H -H 3 4*; h .H p p -μ ·Η -H aa M tfl +1 H tn aa 3 3 3 φ -H ί-ι 4-)

00^0^*00 Φ Φ G tn aa aa P

' ' ' ' s » % ftft-H ^ tm ti Γ-|ο¥>|θΉΉΐηο<Νθ 0 0 3 ui :iö £ c

>—1 CO O G C O to aa -H -H

H P g G (0

O O M (Ö O CO

OOmo^OO 3 3 Φ -h H 44 >i

' ...... >> H M H G

lD|(A0|inrHHOOfNO H -H G ro O 3 H G

Ή H f" o 3 3 Φ P 3 ·Η Φ H 44 44 en -H 33 01 tn g

Λ ·Η 44 >i .G

ΟΟ^Ο^ΟΟ ''g X .G G 3 φ - ' ' - ·Η·Η>ι M φ φ P Q,

m H h o O cm O en οι P eu PS tn P

m| öp| H cm vo O 44 44 >i g -H 3 G

rH 5 (5 Ή -H aa rH 3 O

>>H Ui H H tn .G

•H H Φ φ Md) -H

O O LO O 'O O O 330) aa φ G

- K ' ' ' ' - 44 44 tn G aa +> -h >, ^I^IOHromoOO H g > u

cm H vo o aa aa aa 3 3 >i 4J

h :3 :3 Η χ :3 tn Λ cu

<n (—I -I—> ,—i -h +J

aa H G aa aa >i O OO o en m o O O en a Φ tn tn aa M , * * * ' ' J3 ί ·Η g -H ««λ; X n| (»| m h m o oo o -h -h en φ a<Dd)

3 H H vo o > :cö :3 -H

Ή rH r· ^ Ή H 13 .(J p φ

3 3 3 φ 3 ui P P

3 φ φ 44 tn φ Φ G

En O O m O m O O g g Φ Φ P P 3 . , ' - ' X X UI G aa >i >i 44 (NlöPlinnroinocno 33 3 p aa aa H rH VO O P -P 3 g +J4444·· H I 44 0) φ 44 •H -H tn -H 44 44 4J Φ Φ φ O :3 Λ >1φφen O O en o 1/1 O O X Ui :3enen44

' ' k - - - en 3 44 44 44 O

H| &> I in H H in <3 | O :3:3 3φ 44 OOH

H H vo o > > p aa 44 ae H H 3

H aa aa 4J 4J 3 > 3 3 P

4J4J34J g aa P P

P P g φ P 44 >ι>ι P «« P P P :3 Ό 33 >i :3 :3 :3 >1 :3 :3 >

>i>i3H>>>tn>>>1 >4 >i Φ H aa aa :3 44 >1 >1 G

PP g aa P P P aa G G

n en P P P > H

C C 3 ' >1 >1 >1 >1 -h h o

H -H-HPGOOOjCOOP

-P f" > > I :3 >1 >4 >1 PPG

44 O >1 >1 ·Η aa >1 >1 >1 G G G 3

3 <M GGOCUPPPOgG

3 I

•P I I I I I I I l I O

en φ h cm ro h< in vo h 00 en h

•h G

P O O Ή H ·Η Ή ·Η H Ή ·Η Ή *Η >ιΛΟ 44 44 44 44 44 44 44 44 44 44 6 & Η χχχ X X X X X χ χ •Η 3 Η Ρ Ρ Ρ H G Η φφφ φφφφφφφ •Η >1 ·Η m ggg ggggggg 44 1 I G ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η Ή -Η Ή ·Η Η -Η 44 O a η φ g -η enenen en en en tn en en en

Ρ ϋ Ο -Η —ι >4 ^Η WWW WWWWWMW

Φ 33 Ρ Ρ -Η >ι Ο

g >, a 3 Ρ U4 G

•H G O Φ H U 3 tn φ en P O 3 p td « h tn > & w ,| 67023 13

(O

P

UI

•H +j Id :(d O :(d -ro ui -H > U) -P :td (0 :td <0 4-) co O O m in o -r-inJ+Juj v ^ v ^ s rH i-4 ^ (¾ oo | miiiiiiOII^OO Φ 3 TO —i ril 0°l i—I I—I f- o

i—I P :rfl +J

id o > :0 ui 44 >i Oi

O O m in o ui .G E

- IIIIII ·>ιι - - - -H td :<d fM tn O ·*· o O Ai 4-> G «h

rH( <#>| -H (N VO o -H 01 -H

rH id ·Η Ή G

Ai g -P Φ g id a)

Om OO OOmo (ddjtdc

-"Il | | - »I - -- - -o h UI O

ΙΟΙ o ή -HO Ή VD O O O 3

-h| cw>| ή -h r- o 'E v .G

rH id id H-> - 4-J td 4-* (¾ -t-) 4-1 O m OOO o m o Φ -h φ 4-> --Il II — — — I - -- G 4J G 3 ml ^ H H o »-t CN o o -H 4-1 -H td H dPl H H f- o id G td Ai h o o) o 3 •P G -P 3 • ui o ui Ai O OOO m m o υ φ a φ - »-1*11--- G E ro

h<| n i i i ro h in in o O h G -P O G

h| c*°| H rH voo φ φ A! Φ G

rH td ui en ui :td 'ΰ -h x td -h :td o E o -n E 4-i

O O OO ιηιηο P >i<h o) >i G

- - - - --- O -P 3 -H 4-1 -H

ml mi imi ι h n ι l n o O >i-P > >iG

-—Il öfi I rH rH VO O id *H -H -H :td -—I 'ΓΟ -Η 4-1 -H * I i>

•H Φ :rd -P <D

H· O Φ > X Φ 4J

O m OO Omo GCn:tdid+JCn:id O -| *>|| ι - -Il - -- -H 4-> Φ > X cn I m rH h m Γ"θΟ a! G -P G ui >ο·η X H #1 H -H ‘n o -H >1 -H ,¾ -P >,

3 iHM-HUl-rlO-P-H

rH td -P A! 4-> rH <1) -H

3 g rl :« H 3 +j :id id Φ > Φ 4J >i Ui EH omiiiiiOllOmo - Td >ι Ό :id

-- - --- -H .£ .£ -G -P Ai -P

-Hl m rH m oo o O 4-> -rl -h ad φ H #1 H -H ίο o -P td G td > -H Φ -H id > -H > :(d φ +j

id -H 4-1 4J

4H ^3· 4-1 VO 4-> 00 O

Ui ι—I fO H H d O <d 01 4-) 4H | 01 I X | •H :td (d H -H »d ιn > r- -ro · ¢) rl B1 H >, H id 4-1 01 Λ - 01 -H r— -P :id -H :td :td -P oi 4-1 O (1) UI 0! G III (1) ·' H 4-1 <N -H φυΐΡ01·Η01ϋ1Ο

H id Γ- T3 -H -H φ -H -H -H XO

0 # id -h -ΗφΕΦΗ-ίφΟιη o xi n -P φ p j-iAi-HAiidAi-H-

Ot O -H 01 G O >,PUlpfdP30

Qi X O ·Η -H O ·Η -H φ φφ Φ01 Φ 4· 41

OldHid-HPOT),* -H g g g

Q, X. Id O >4 -H -H -H O -H -H -H

0i-rl-r!O,CErHpUl UI UI UI

id GrHiH O *H -rl 0-¾ * W W W

rG *rl >1 2 -¾ H 01 H O

•H -H -H -rl >1 -H >1 Ai E

Ai ΟΰΡΑ!υΐΦ>,Φ·Η3 -H

A! P -H td φ IÖ -H Οι Ή G -H -H E

P Ό -rl φ'ΰΜΗ-Η O ·Η ·Η G-H >1 Φ >,P4Jldtd>iP-P-HOO>i E JG!dolU]'φ>ιαι<ΰE'¾G,4-| •h 3φθΑίθΦθ^3ριΰρ 01 φΗΗΟΙφΡΉοΐΟΉ-Η-ΡίΟ W P5uiHEUOH><NWa ; 14 67023 ;< Taulukko 5

Esimerkki G H 19 % % %

Kloorihydroli (alumiinikloori- hydroksidi) 20,0 15,0

Rehydrol - - 15,0

Steariinihappo - - 1,5

Solulan 98* 2,0 2,0

Isopropyylimyristaatti - - 1,0

Siloxane 03314 - 1,0 15,0

Parfyymi 0,5 0,5 0,5

Vesi 47,5 31,5

Klucel Type G (hydroksipropyyli- selluloosa - - 0,7

Etanoli 30f0 50,0 66,3 100,0 100,0 100,0

Esimerkki 20 %

Alkoholiin liukeneva alumiinikloori- hydraatti 15,0

Steariinihappo 1,5

Isopropyylimyrsitaatti 1,0

Volatile silicone 7207 15,0

Parfyymi 0,5

Etanoli 67,0 100,0

Etoksyloitu lanoliinialkoholi, markkinoija Amerchol, CPC:n osasto.

Vertailuesimerkit esimerkki G ja H, joissa käytetään kloorihydrolia ja vettä, ovat hyvin tahmeita ja kuivuvat hitaasti.

Esimerkki 19 on sakeutettu seos, joka sopii roll-on-levityslaittee-seen.

Esimerkki 20, jossa käytetään muuta alkoholiin liukenevaa alumiini-kloorihydraattia kuin Redhydrolia, antoi hyvät tulokset.

Seuraavat taulukot 6-8 koskevat esimerkkejä keksinnön mukaisista antiperspiranttiseoksista, jotka sisältävät syklisen polydimetyyli- 15 67023 siloksaanin ja polyalkyylisiloksaani-, polyalkyyliaryylisiloksaani-tai polyeetterisiloksaanikopolymeerin yhdistelmää.

Taulukko 6

Esimerkki 21 22 23 24 1 1 i i

Rehydrol 20,0 15,0 15,0 15,0

Steariinihappo 2,0 3,5

Isopropyylimyristaatti 1,0 1,0 1,0 1,0

Silicone fluid 556 2,0 1,0 1,0 1,0

Volatile silicone 7207 8,0 15,0 15,0 11,0

Etanoli 66,5 64,0 64,5 67,5

Parfyymi 0,5 0,5 0,5 0,5

Heksadekyylialkoholi - - 3,0

Crodafas N10 acid - - - 3,0

Oleyylialkoholi - - - 1,0 100,0 100,0 100,0 100,0

Taulukko 7

Esimerkki 25 26 27 28 % li %

Rehydrol 15,0 15,0 15,0 15,0

Steariinihappo 1,5 3,5 3,5 1,5

Isopropyylimyristaatti 1,0 - -

Volatile silicone 7207 11,0 40,0 40,0 11,0

Silicone fluid 556 1,0 --

Etanoli 70,0 40,0 40,0 70,0

Parfyymi 0,5 0,5 0,5 0,5

Rjlydimetyylisiloksaani:

Viscasil (60.000 es) - 1,0

Polydimetyylisiloksaani: SF96 (350 es) - - 1,0

Dow Corning 473 (polyeetterisiloksaanikopolymeeri) - - - 2,0 100,0 100,0 100,0 100,0 67023 16

Taulukko 8

Esimerkki 29 30 31 32 33 % % % % %

Rehydrol 14,0 10,0 15,0 10,0 12,0

Steariinihappo 1,5 - - 1,5

Isopropyylimyristaatti 1,0 - - 1,0 1,0

Voitile silicone 7207 10,0 11,0 12,0 10,0 12,0

Silicone fluid 556 1,0 1,5 1,0 1,0 1,5

Etanoli 71,0 77,0 71,5 75,0 73,0

Parfyymi 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Alumiinikloridi 1,0 - -

Zirkoniumoksikloridi - - - 1,0 - 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

Esimerkit 21 - 33 antavat hyväksyttäviä seoksia, jotka eivät ole tahmeita kuivumisen aikana. Polyalkyylisiloksaani-, polyalkyyli-aryylisiloksaani- tai polyeetterisiloksaanikopolymeerin lisääminen antaa seoksille voitelukyvyn, joka estää levityslaitteen toimintahäiriöt.

Esimerkkien 1-33 lisäetuna on tuntu nopeasta kuivumisesta, jonka niille antaa syklinen polydimetyylisiloksaani.

Seuraavat esimerkit 34 - 41 koskevat keksinnön mukaisia antiperspi-ranttiseoksia, jotka sisältävät polyfenyylimetyylisiloksaania tai poly-korkeampi-alkyylisiloksaania mutta ei-syklistä polydimetyyli-siloksaania. Nämä siloksaanit pienentävät seosten, johon niitä lisätään, tahmeutta ja antavat myös tehokkaan voitelukyvyn seoksille, jolloin levityslaitteen toimintahäiriöt estyvät.

Esimerkki 34 %

Rehydrol 15,0

Steariinihappo 3,5

Isopropyylimyristaatti 1,0

Parfyymi 0,5

Etanoli 76,5

Silicone fluid 556 3,5 100,0 17 67023

Esimerkki 34 ei ole tahmea kuivumisen aikana.

Taulukko 9

Esimerkki 35 36 37 38 39 _%%_%_%% Redhydrol 15,0 10,0 20,0 10,0 15,0

Steariinihappo 3,5 2,0 3,5

Isopropyylimyristaatti 1,0 1,0 1,0

Parfyymi 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Etanoli 78,0 84,5 71,0 86,0 80,5

Dow silicone fluid 556 2,0 2,0 4,0 3,5 4,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

Esimerkeillä 35 - 37 on samanlaiset ominaisuudet kuin esimerkillä 34. Esimerkit 38 ja 39 antavat myös hyväksyttäviä tuloksia ja ovat stabiileja ainakin 2 kuukautta huoneen lämpötiloissa ja 40,5°C:ssa.

Esimerkki 40 %_

Alkoholiin liukeneva alumiinikloorihydraatti 15,0

Steariinihappo 1,5

Isopropyylimyristaatti 1,0

Dow silicone fluid 556 3,5

Parfyymi 0,5

Etanoli 78,5 100,0

Esimerkki 41 %

Rehydrol 15,0

Steariinihappo 2,0

Isopropyylimyristaatti 1,0

Parfyymi 0,5

Etanoli 77,5

Union Carbide L-43 silicone fluid 4,0 100,0 18 67023

Esimerkit 40 ja 41 antavat hyväksyttäviä, ei-tahmeita tuloksia.

Esimerkit osoittavat, että antiperspiranttiseos, joka voidaan levittää iholle pumpattavan spray-levityslaitteen tai roll-on-levityslaitteen avulla ja joka sisältää alkoholiin liukenevan alumiinikloorihydroksidin, kuten Rehydrolln tai alkoholipitoista liuosta, saadaan paljon vähemmän tahmeaksi kuivumisen aikana lisäämällä siihen oheisen keksinnön mukaisesti tiettyjä siloksaaneja. Tahmeus mitataan joko subjektiivisella kosketusanalyysillä tai Instron-koneeseen kiinnitetyllä vipulaitteistolla, joka mittaa kyseisen seoksen tahmeuden graafisesti. Instron-testilaite mittaa yleisesti koepintojen erottamiseen tarvitun voiman. Formulaatio levitetään toiselle pinnalle ja sen jälkeen toinen pinta saatetaan kosketukseen ensimmäisen pinnan kanssa. Kun Instron-laitteen risti-pää liikkuu, pinnat eroavat. Jos formulaatio on kuivumisen aikana tahmea, pintojen erottamiseen tarvittavan voiman havaitaan kasvavan.

Laboratorion henkilökunnan suorittaman henkilökohtaisen tahmeuden mittauksen lisäksi tahmeus mitataan myös käyttämällä kuluttaja-paneeleita. Tällaisissa testeissä havaitaan, että käyttäjät arvostavat tahmeuden pienenemistä, joka on seuraus tämän keksinnön mukaisten tiettyjen siloksaanien käytöstä.

Claims (6)

1. Antiperspiranttiseos, joka voidaan levittää iholle pumpattavasta spray-levityslaitteesta tai roll-on-levityslaitteesta, joka seos muodostuu nesteväliaineesta, jossa ei ole paineistettavaa ponneainetta, ja joka seos sisältää alkoholia 40 - ft5 painoprosenttia, alkoholiin on liuotettu 5-25 painoprosenttia seoksen määrästä alkoholiin liukenevaa alumiinikloorihydraattikompleksia, tunnettu siitä, että nestemäinen väliaine sisältää vähemmän kuin 5 paino-% vettä ja että seos sisältää nestemäistä veteen liukenematonta siloksaania liuotettuna nestemäiseen väliaineeseen, jolloin mainittu siloksaani sisältää: (a) 5-40 painoprosenttia seoksesta syklistä polydimetyyli-siloksaania, jonka rakennekaava on: CH3^ ^CH3 Si \ O O CH3 \ ^ \ /CH3 Si Si C 3 O O 6 ^ Si CH3^ ^ CH3 valinnaisesti yhdessä haihtumattoman polyalkyylisiloksaani-, polyalkyyliaryylisiloksaani- tai polyeetterisiloksaani-kopolymeerin kanssa, jota on 0,5 - 10 painoprosenttia seoksesta; tai (b) 1-10 painoprosenttia seoksesta haihtumatonta polyfenyyli-metyylisiloksaania tai poly-korkeampi-alkyylisiloksaania, jossa jokainen alkyyliryhmä sisältää vähintään 3 hiiliatomia.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen antiperspiranttiseos, tunnet-t u siitä, että nestemäinen siloksaani on seos, joka sisältää 20 67023 syklistä polydimetyylisiloksaania ja 0f5 - 10 painoprosenttia seoksesta haihtumatonta polyalkyylisiloksaani-, polyalkyyli-aryylisiloksaani- tai polyeetterisiloksaanikopolymeeriä.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen antiperspiranttiseos, tunnet-t u siitä, että polyalkyylisiloksaani on polydimetyylisiloksaani, jonka viskositeetti on 100 - 100.000 senttistokea 25°C:ssa.

4. Patenttivaatimuksen 2 mukainen antiperspiranttiseos, tunnettu siitä, että polyalkyyliaryylisiloksaani on polymetyyli-fenyylisiloksaani, jonka viskositeetti on 15 - 65 senttistokea 25°C:ssa.

5. Patenttivaatimuksen 2 mukainen antiperspiranttiseos, tunnettu siitä, että polyeetterisiloksaanikopolymeeri on polysi-loksaanietyleeniglykolieetterikopolymeeri, jonka viskositeetti on 200 - 1500 senttistokea 25°C:ssa.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen antiperspiranttiseos, tunnettu siitä, että polyfenyylimetyylisiloksaanin viskositeetti on 15 - 65 senttistokea 25°Csssa. t * ·. ' ^ ’ ' i 67023 21