FI65290C - Foerfarande foer uppslutning av cellulosa medelst loesningsmedelsextraktion - Google Patents

Foerfarande foer uppslutning av cellulosa medelst loesningsmedelsextraktion Download PDF

Info

Publication number
FI65290C
FI65290C FI762745A FI762745A FI65290C FI 65290 C FI65290 C FI 65290C FI 762745 A FI762745 A FI 762745A FI 762745 A FI762745 A FI 762745A FI 65290 C FI65290 C FI 65290C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
extractor
liquid
pulping
lignin
solvent
Prior art date
Application number
FI762745A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI762745A7 (fi
FI65290B (fi
Inventor
Vincent B Diebold
John K Walsh
Wavell F Cowan
Original Assignee
Cp Associates Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cp Associates Ltd filed Critical Cp Associates Ltd
Publication of FI762745A7 publication Critical patent/FI762745A7/fi
Publication of FI65290B publication Critical patent/FI65290B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI65290C publication Critical patent/FI65290C/fi

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/20Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

\Λ fill KUULUTUSJULKAISU ^ r ο λ n w utlAggn i ngsskmpt 652 90
Patent meddelat
Vs—(51) K*.lk3/tat.CL3 D 21 C 5/20 SUOM I — FI N LAN D (21) f·*·***·*»*·'"'·* — PiMnamBtatag 7627^5 (7¾) Htk«ml«pilvt—An»Ofcnlny»d»y 2¾. 09. 76 (23) AlkapUYt—GIWthMdac 2U.09.76 (41) Tullut )ulk)Mfcsi — Blhrtt offwtNg 25. OU. 77
Patanttl-ja rakletarihallltM (44) Nth<iv«k*ip*no» )» luMlJulkaiMft pvm. — on 1P qo
Patent- och ragittf Ityraton AiwBkn utta^d odi «UkriftM pubttcarad * -3 (32)(33)(31) *VH«**r «woMtit *HW P*ortu* 2U.10.75
Kanada(CA) 23829U
(71) C P Associates Limited, 5U60 Connaught Avenue, Montreal, Quebec,
Kanada(CA) (72) Vincent B. Diebold, Cincinnati, Ohio, John K. Walsh, Cincinnati,
Ohio, USA(US), Wavell F. Cowan, Montreal, Quebec, Kanada(CA) (7U) Berggren Oy Ab (5U) Liuotinuutto-sellutusmenetelmä - Förfarande för uppslutning av cellulosa medelst lösningsmedelsextraktion Tämä keksintö kohdistuu liuotinuutto-sellutusmenetelmään, jossa ligniiniä uutetaan pienennetystä kuituisesta kasvimateriaalista useassa panosuuttimessa johtamalla kuhunkin uuttimeen erä mainittua ainetta ja saattamalla panostettu aine kosketukseen liuotin-sellutusnesteen kanssa, joka on jonkin alemman alifaattisen alkoholin vesiliuos sellutuslämpötilassa 160-220°C ja paineessa 10-50 atm, ja poistamalla raaka sellu uuttimesta.
Periaate erottaa ligniini selluloosasta liuottimilla on alalla ennestään tunnettu, ja menetelmiä on esitetty tämän olennaisesti analyyttisen keinon käyttämiseksi kaupallisen sellun valmistukseen esimerkiksi US-patenttijulkaisuissa n:ot 1 856 567 ja 3 585 104. Näissä menetelmissä on kuitenkin esiintynyt pahoja rajoituksia ligniinin poistoon ja raakasellun laatuun ja valkaistavuuteen nähden, ja vaikeuksia liuotinten talteenotossa ja ligniinijakeen erottamisessa niistä.
Esillä olevan keksinnön mukaan on kuitenkin mahdollista saada aikaan selluloosa- ja ligniinijakeiden erottaminen ja talteenotto erinomaisen tehokkaasti, niin että menetelmästä ei aiheudu mainittavaa ilman tai vesistöjen saastumista eikä kiintoainehukkaa. Lisäksi _ - Τ' 2 65290 orgaaninen liuotin saadaan talteen erittäin suuressa hyötysuhteessa prosessiin palautettavaksi, mikä merkitsee liuotin-sellutuksen käytäntöön sovelluttamisen erään suurimman esteen voittamista.
Ligniinin poistamiseen selluloosasta voidaan tosin käyttää monia eri liuottimia, mutta esillä olevan keksinnön mukaan siihen käytetään minkä tahansa alempien alifaattisten alkoholien kuten metanolin, etanolin, isopropanolin, n-propanolin tai butanolien vesiseoksia tai -liuoksia. Keksinnön ensisijaisessa sovellutus-muodossa käytetään etanolia sen talteenoton suhteellisen helppouden johdosta ja koska etanolin ja puun tai muun kuituisen kasvi-aineen välillä ei tapahdu mitään mainittavaa reaktiota. Sellu-tusprosessissa muodostuu jonkin verran metanolia, ja takaisin kierrätetty liuotin voi olla metanolin ja etanolin seosta, tai metanolia yksinäänkin voidaan edullisesti käyttää.
Liuotinuutto voidaan suorittaa laajalla liuotinalkoholin väkevyyden vaihtelualueella (vesiliuoksessa), niin pienestä arvosta kuin 20 paino-% niin suureen arvoon kuin 80 paino-% saakka, paineissa, jotka saavat vaihdella noin 10:stä noin 50 ilmakehään ja lämpötiloissa, jotka vaihtelevat noin 160:stä noin 220°C:een. Sopivimmat olosuhteet ovat kuitenkin alkoholin väkevyys vedessä noin 40 paino-% - noin 60 paino-%, paine noin 20 ik - noin 35 ik, ja lämpötila noin 180°C - noin 210°C.
Keksinnön mukaan ligniinin uutto ja erottaminen raa'asta selluloosasta siten, että polymeroitua, uutettua ligniiniä kerrostuu selluloosalle uudelleen mahdollisimman vähän, saadaan aikaan siten, että (a) ensimmäinen uutin, joka sisältää ensimmäisen panoksen mainittua ainetta, täytetään ensimmäisellä nesteellä ilman syrjäyttämiseksi mainitusta ensimmäisestä uuttimesta; (b) mainittu ensimmäinen neste syrjäytetään toisella nesteellä, joka sisältää verraten runsaasti liuenneita kiintoaineita, ja mainittua toista nestettä kierrätetään erottamalla ligniiniä verraten suurella nopeudella mainitun ensimmäisen uuttimen ja ulkopuolisen lämmönvaihtimen läpi mainitun ensimmäisen hake-erän 3 65290 kuumentamiseksi nopeasti sellutuslämpötilaan noin 10 minuutin ajassa, edullisesti ajassa, joka ei ylitä 5 minuuttia, joka toinen neste saadaan jäljempänä selitettävästä vaiheesta (d) toista erää toisessa uuttimessa sellutettaessa, ja jota johdetaan mainitusta toisesta uuttimesta mainittuun ensimmäiseen uut-timeen erottamatta ligniiniä; (c) mainitun toisen nesteen kierrätystä jatketaan erottamatta ligniiniä mainitun ensimmäisen erän olennaisesti isotermisen alku-uuton aikaansaamiseksi mainitussa ennalta määrätyssä sel-lutuslämpötilassa ja -paineessa, ja sen jälkeen mainittu toinen neste poistetaan mainitusta ensimmäisestä uuttimesta; (d) annetaan yhden muun nesteen kertaalleen virrata mainitun ensimmäisen erän läpi mainitussa ensimmäisessä uuttimessa mainitun ensimmäisen erän olennaisesti isotermisen lisäuuton aikaansaamiseksi mainitussa ennalta määrätyssä sellutuslämpötilassa ja -paineessa, joka muu neste sisältää vähemmän liuenneita kiintoaineita kuin mainittu toinen neste ja on saatu jäljempänä selitettävästä vaiheesta (e) kolmatta erää kolmannessa uuttimessa sellutettaessa, ja joka johdetaan kolmannesta uuttimesta mainittuun ensimmäiseen uuttimeen ligniiniä erottamatta, ja (e) tuoretta esilämmitettyä sellutusnestettä virtautetaan kertaalleen mainitun ensimmäisen erän läpi mainitussa ensimmäisessä uuttimessa mainitun ensimmäisen erän olennaisesti isotermisen loppu-uuton aikaansaamiseksi, ja edullisesti otetaan talteen liuotinta uuttimessa olevasta selluloosamateriaalista ja liuotinta, ligniinikiintoainetta ja hiilihydraatteja sellutusnes-teestä.
65290
Mahdollisimman suuren ligniinimäärän uuton varmistamiseksi niin, että mahdollisimman pieni määrä ei-toi-vottuja polymeroituja jakeita kerrostuu uudelleen, uuttoastian on oltava rakennettu niin, että siinä esiintyy mahdollisimman vähän kanavoitumista ja/tai alkoholi-vesiliuottimen takaisin sekoittumista. Niinpä astian korkeuden ja läpimitan suhde saa olla noin 4/l:n ja noin 15/1:n välillä ja mieluimmin suuruusluokkaa 10/1.
Jotta puuhaketta tai muuta kuituista kasviainetta voitaisiin syöttää paineenalaiseen liuotin-vesijärjestelmään mahdollisimman pienin liuo-tinhäviöin ja saada aikaan mahdollisimman vähän takaisin sekoittumista ja samalla mahdollisimman paljon uuttoa, keksinnön mukaan käytetään myös useita eräuuttoastioita sovitettuina perättäiseen sarjaan siten, että liuotinta yhdestä uuttovaiheesta yhdessä astiassa käytetään toiseen uuttovaiheeseen toisessa uuttoastiassa niin kuin jäljempänä yksityiskohtaisemmin selitetään.
Keksinnön eräänä lisäpiirteenä prosessia ajetaan niin, että kun ligniinin uutto tietyssä uuttoastiassa on päättynyt, jäljellä oleva alkoholin vesiliuos valutetaan pois astiasta, paine alennetaan alkoho li-veden lauhdutusjärjestelmän avulla, ja vielä jäljellä oleva liuotin tislataan sitten pois jäljelle jäävästä raäkasellusta höyryllä tai muulla sopivalla tislausagenssilla raakasellun vielä ollessa uuttoastiassa, jolloin tislautuneet kaasut johdetaan ulos uuttoas-tiasta alkoholi-veden lauhdutusjärjestelmään. Raaka sellumassa poistetaan sitten uuttoastiasta vedellä suluttamalla. Paitsi sitä, että raakasellusta on ligniini poistettu, se on perusteellisesti pesty ja olennaisesti täysin puhdas liuottimesta. Raakasellu on korkealaatuista, ja kuidutuksen jälkeen helposti valkaistavissa tavanomaisilla menetelmillä korkealaatuiseksi valkaistuksi selluksi, joka sopii moniin käyttötarkoituksiin.
Enemmän liuottimen talteenottamiseksi lopulliselle uuteliuokselle prosessin liuotinuutto-osasta suoritetaan tislaus alkoholin poistamiseksi ja talteenottamiseksi uutteen vesiliuoksesta. Jotta tämä erottaminen saataisiin suoritetuksi niin että tervoja tai korkeapoly-meroitua kiintoainetta, joka voisi tukkia laitteiston, muodostuu ligniinistä mahdollisimman vähän, erotus suoritetaan alipaineessa sen jälkeen kun uuteliuokselle ensin on suoritettu tasapaino- eli pai-suntahöyrystys. Tämän alipaineen on oltava niin alhainen kuin mah- 65290 mahdollista, mutta käytännöstä puhuen alipaine voi olla noin 0,1 ik:n ja noin 0,8 ik:n välillä ja mieluimmin likimäärin 0,5 ik, jolla tasolla aiheutunut lämpötila on sellainen, että ligniinisaostuma, joka alkoholin tislautuessa kehittyy, kulkee tislausyksikön läpi suspensiossa.
Sen jälkeen kun alkoholi on tislattu pois uuteliuoksesta, jäljelle jäänyttä ligniinin vesiliuoslietettä voidaan käsitellä tavanomaisin keinoin. Parempia tuloksia kuitenkin saadaan antamalla ligniinillet-teen ensin laskeutua ja väkevöimällä näin sakeutunut ligniiniliete sitten jossakin erotuslaitteessa kuten kiinteämaljaisessa sentrifu-gissa, jolloin saatu sakea ligniiniliete tai kakku sopii poltettavaksi tavanomaisten tulipesien tai kattiloiden polttoaineena. Sakan päälle jäävä vesipitoinen neste, joka olennaisesti sisältää sokereita, hemiselluloosia, orgaanisia happoja ja pieniä määriä pienimolekyylisiä ligniinijakeita, haihdutetaan sitten tavanomaisin keinoin. Haihdutustoimi käy olennaisesti ilman kerrostumien muodostumista kalustoon tai kaluston tukkeutumista, koska suurimolekyylisiä ligniinejä eli ligniinipolymeerejä ei ole mukana.
Sokeri-hiilihydraattirikaste, jonka kiintoainepitoisuus on 50-70 % ja mieluimmin noin 60 %, voidaan myydä käytettäväksi sivutuotteena esimerkiksi eläinten rehuksi, tai muuntaa muiksi kemiallisiksi tai biologisiksi tuotteiksi. Silloin kun tällainen sivutuotteen käyttö ei sovi, rikaste voidaan myös polttaa tavanomaisessa tulipesässä tai kattilassa ja siten ottaa sen lämpöarvo talteen höyrynä, jota voidaan käyttää edellä mainitussa alkoholin poistotislausvaiheessa. Ligniinilietteen ja vesipitoisen sokeririkasteen poltto voidaan suorittaa sekoittaen nämä kaksi virtaa, jolloin saadaan seos, joka ominaisuuksiltaan on kevyen polttoöljyn kaltaista, paitsi alemman poltto-arvonsa puolesta. Tämän seoksen poltto ei kuitenkaan aiheuta haitallisia palamistuotteita kuten rikkiyhdisteitä, klorideja ja sen tapaisia, eikä siinä esiinny mainittavasti tavanomaisissa sellutusmene-telmissä yleistä hiukkasongelmaa, koska ainoa polton tuloksena oleva kiintoaine on se, joka vastaa se Uutettavana olevan puun tai muun kuituisen kasviaineen verraten alhaista tuhkapitoisuutta.
Niinpä esillä olevan keksinnön mukaisella parannetulla alkoholi-sellutusmenetelmällä ei ainoastaan saada korkealaatuista ja helposti vaikenevaa sellua, vaan lisäksi, jos ligniiniä ja/tai sokeri-hiili- Γ“ 6 65290 hydraattijakeita ei saada myydyksi sivutuotteina, niitä voidaan käyttää polttoaineena, jolloin prosessi tulee olennaisesti itseriittoiseksi energian puolesta. Saasteiden olennaisesti täydellinen eliminointi sellutusjätteiden poltossa on toinen menetelmän huomattava etu. Haihdutinlauhteen kohtuullinen biologisesti happea vaativan aineen pitoisuus voidaan helposti käsitellä tavanomaisilla sekundaareilla käsittelylaitteilla niin, että saadaan olennaisesti saastutta-maton sellutusmenetelmä.
Eräs erityinen esimerkki esillä olevan keksinnön käytöstä on esitetty oheisessa piirustuksessa, jossa kuvio 1 on prosessin virtauskaavio, joka havainnollistaa keksinnön mukaisia liuotinuuttovaiheita, ja kuvio 2 on prosessin virtauskaavio, joka on kuvion 1 jatke ja havainnollistaa keksinnön mukaista liuottimen talteenottovaihetta sekä erästä ensisijaista jätetuotteiden käsittelymenetelmää.
Piirustuksessa kuvio 1 siis havainnollistaa liuotinuutto-osaa prosessista, jossa käytetään useita eräuuttoastioita. Tyypillisessä teollisessa sovellutusmuodossa voidaan käyttää yhdeksää tällaista astiaa, ja kukin astia toimii kolmetuntisin kannesta-kanteen-jaksoin ja on perättäisjärjestykseen nähden ajoitettu niin, että valmis erä raakasellua poistetaan yhdestä astiasta joka kahdeskymmenes minuutti. Yksinkertaisuuden vuoksi näitä astioita kuviossa 1 on esitetty vain kolme pitkänomaisten, putkimaisten uuttimien 10, 11 ja 12 muodossa. Nesteen kanavoitumiseen ja/tai takaisinsekoittumiseen liittyvien ongelmien välttämiseksi uuttimien korkeuden suhteen läpimittaan on oltava verraten suuri, niin kuin edellä jo on mainittu.
Jokaisessa uuttimessa tapahtuu perättäinen operaatiojärjestys, jota lyhyesti voidaan kuvata seuraavasti: (1) hakkeella täyttö, (2) ilman syrjäyttäminen, (3) nopea kuumennus kierrättämällä primaaria uutto-nestettä, (4) ainakin yksi käytetyllä nesteellä pesu, (5) loppupesu puhtaalla uuttonesteellä, (6) paineen alennus ja höyrytys ja (7) sellun poisto. On huomattava, että jokaisena tiettynä ajankohtana jokainen uutin on eri prosessivaiheessa, ja kunkin uuttimen saattaminen oikeaan perättäisjärjestykseen voidaan suorittaa automaattisesti tavanomaisilla säätimillä ja kojeilla. Joskin kuviossa 1 on esitetty kolmen uuttimen 10, 11 ja 12 käyttöön tarpeellinen putkisto, riittää kun tässä selitetään yhden ainoan uuttimen täysi toimintajakso.
65290
Niinpä uutin 10 ensiksi täytetään puuhakkeella, joka voidaan kuljettaa paineilmalla syöttöjakoputkea 13 ja haarajohtoa 14 myöten uutti-meen 10. Kun hakkeella täyttövaihe on päättynyt, ilma syrjäytetään uuttimesta 10 sopivalla, verraten viileällä sellutus- eli uuttones-teellä. Piirustuksen mukaisessa sovellutusmuodossa uuttimen 10 pohjalle johdetaan verraten viileää "käytettyä" sellutus- eli uuttones-tettä syöttöjakoputkea 16 venttiilillä 18 varustettua haarajohtoa 17 ja sisääntulokokoojaputkea 19 myöten. Tavanomaisten sellutustermi-nologian mukaan tätä nestettä nimitetään "mustalipeäksi". Syrjäytetty ilma kulkee keittimen 10 yläosasta poistojakoputkea 26, venttiilillä 28 varustettua haarajohtoa 27 ja palautuskokoojaputkea 29 myöten viileän mustalipeän varastosäiliöön 31 (kuvio 2). Säiliöstä 31 ilma kulkee johtoa 25 myöten lauhduttimeen 24 ja päästetään sieltä ilmakehään sopivan ilmastuslaitteen (esittämättä) kautta.
Ilman syrjäytysvaihe uuttimesta on välttämätön rajun höyrystymisen välttämiseksi silloin kun korkeassa lämpötilassa ja paineessa olevaa uuttolipeää myöhemmin johdetaan uuttimeen. Kuten jäljempänä selitetään, kätevä ilman syrjäytysvaiheeseen käytettävän viileän musta-lipeän lähde on varastosäiliö 31 (kuvio 2), josta lipeä verraten alhaisessa lämpötilassa, esim. noin 80°C:ssa, imetään pumpulla 32 ja painetaan jakoputkeen 16. Ilman syrjäyttämiseen uuttimesta voidaan kuitenkin käyttää mitä tahansa sopivaa lipeää, esimerkiksi puhdasta alkoholi-vesiliuotinta, jota voidaan ottaa (jäljempänä selitettävästä) tuoreen lipeän säiliöstä 106. Ilman syrjäytysvaiheen yhteydessä uuttimessa oleva hake joutuu lyhyeksi aikaa upoksiin viileään syrjäytyslipeään ja tulee tällä kyllästetyksi.
Heti kun uutin 10 on täytetty, venttiili 18 suljetaan viileän musta-lipeän uuttimeen tulon lopettamiseksi, ja sitten uuttimen 10 pohjalle johdetaan primaari-uuttolipeä, joka on käytettyä liuotinseosta, jossa luenneen kiintoaineen pitoisuus on verraten suuri ja joka on toivotussa uuttolämpötilassa ja paineessa. Primaari uuttolipeä syötetään varaajasta 33 johtoa 34 myöten, pumpun 36 kautta ja johtoa 37, syöttöjakoputkea 38, venttiilillä 41 varustettua haarajohtoa 39 ja sisääntulokokoojaputkea 19 myöten. Kun uutin on täynnä viileää mustalipeää, se saatetaan heti paineeseen, jolloin höyrystymistä tapahtuu vain vähän tai ei lainkaan. Viileä mustalipeä syrjäytetään ja palautetaan uuttimen 10 yläpäästä jakoputkea 26, johtoa 27 ja ko-koojaputkea 29 myöten mustalipeän varastosäiliöön 31. Tässä vaihees- 8 65290 sa venttiili 28 suljetaan ja poistovirta kytketään niin, että primaari mustalipeä virtaa uuttimesta 10 jakoputkea 26, venttiilillä 43 varustettua haarajohtoa 42 ja kokoojaputkea 44 myöten huippukuorma-kuumentimeen 46. Kuumentimesta 46 primaari uuttolipeä palaa johtoa 47 myöten varaajaan 33.
Sen jakson, jonka aikana primaaria uuttolipeää kierrätetään sarjassa olevien uuttimen 10 ja kuumentimen 46 kautta, ensi osan aikana kierrätys suoritetaan suurin virtausmäärin ja suurin lämmönsiirroin kuumentimesta 46 uuttimessa olevan hake-erän saattamiseksi keittolämpö-tilaan hyvin lyhyenä ajanjaksona. Virtausmäärä ja lämmönsiirtymä ovat esimerkiksi sellaiset, että toivottu uuttolämpötila, joka on noin 180°C - noin 210°C, saavutetaan uuttimessa mieluimmin enintään 5 minuutissa ja joka tapauksessa enintään 10 minuutissa. Kun hake-erä on keittolämöpätilassa, primaarin uuttolipeän kierrätystä suurin virtausmäärin jatketaan primaarin uuttojakson jäljellä oleva aika, mutta paljon pienemmin lämmönsiirroin kuumentimesta 46. Yleisesti sanottuna lämmönsiirtymä tänä aikana on riittävä korvaamaan lämpöhä-viöt, niin että uuttimessa 10 saadaan ylläpidetyksi olennaisesti iso-termiset olosuhteet. Täten saadaan erittäin yhdenmukainen keittoym-päristö primaarin uuttojakson ajaksi, ja ylläpidetyksi korkeata ligniinin erotusnopeutta, sillä tuloksella, että noin 70-80 % ligniinin kokonaispoistosta hakkeesta saavutetaan primaarin uuttojakson aikana. Primaarin uuttojakson lähestyessä loppuaan venttiili 43 suljetaan ja uuttimesta poistuva uuttolipeä kulkee poistojakoputken 26 ja venttiilillä 49 varustetun johdon 48 kautta poistokokoojaan 51, joka on yhteydessä talteenoton syöttölipeän varaajaan 52. Kuten jäljempänä selitetään, käytettyä uuttolipeää syötetään jatkuvasti paineenalai-sena varaajasta 52 venttiilillä 54 varustettua johtoa 53 myöten alkoholin talteenottojärjestelmään.
Kuten edellä on mainittu, käytetyn uuttolipeän, jonka liuenneen kiintoaineen pitoisuus on verraten suuri, kierrätys saa aikaan suurimman osan ligniinin poistosta primaarin uuttojakson aikana. Sen jälkeen hake-erälle suoritetaan yksi tai useampia uuttoja eli pesuja "kerran läpi"-pohjalla (so. ilman kierrätystä), ja kukin tällainen kerran-läpi-pesu suoritetaan lipeällä, jonka liuenneen kiintoaineen pitoisuus kerta kerralta pienenee, kunnes viimeinen kerran-läpi-pesu suoritetaan tuoreella, olennaisesti ligniinittömällä lipeällä. Esitetyssä nimenomaisessa sovellutusmuodossa, primaarin uuttojakson I, 65290 jälkeen, jonka aikana lipeää kierrätetään suurin virtausmäärin, hake-erälle suoritetaan yksi kerran läpi välipesu lipeällä, jonka liuenneen kiintoaineen pitoisuus on pienempi ja sen jälkeen lopullinen kerran läpi pesu tuoreella lipeällä. Huomattakoon kuitenkin, että kerran läpi välipesuja voidaan käyttää niin monta kuin halutaan.
Niinpä uuttimen 10 ollessa primaari-uuttovaiheessa niin kuin vasta on selitetty, uutin 11 on kerran läpi väliuutto- eli -pesuvaihees-saan ja uutin 12 on viimeisessä kerran läpi uutto- eli -pesuvaihees-saan. Tuoretta liuotinta eli uuttolipeää toimitetaan johtoa 56 myöten alkoholin talteenottojärjestelmästä, joka selitetään jäljempänä, tuoreen uuttolipeän varaajaan 57. Tuore lipeä imetään johtoa 58 myöten pumpulla 59 ja syötetään johtoa 61 myöten syöttöjakoputkeen 62 ja sitten venttiilillä 64 varustettua haarajohtoa 63 myöten sisääntulo-kokoojaputkeen 66 ja ylöspäin uuttimen 12 läpi, joka sisältää toisen hake-erän. Poistolipeä, jonka liuenneen kiintoaineen pitoisuus on verraten pieni, poistuu uuttimen 12 yläpäästä poistojakoputkea 67 ja venttiilillä 69 varustettua haarajohtoa 68 myöten kokoojaputkeen 71. Kokoojaputkesta 71 lipeä virtaa johtoa 72 myöten jakoputkeen 73 ja siitä venttiilillä 76 varustettua haarajohtoa 74 myöten sisään-tulokokoojaan 77, joka on yhteydessä uuttimen 11 pohjan kanssa, joka uutin sisältää sekin erän haketta. Käytetty lipeä, jonka liuenneen kiintoaineen pitoisuus on suurentunut, poistuu uuttimen 11 yläpäästä poistojakoputkea 78 myöten ja virtaa venttiilillä 81 varustettua haarajohtoa 79 myöten kokoojaan 44, jossa lipeä yhtyy uuttimesta 10 tulevaan, poistuvaan kierrätyslipeään. Näin ollen voidaan todeta, että tuore lipeä virtaa sarjassa uuttimien 12 ja 11 läpi ja tulee sitten uuttimen 10 ja kuumentimen 46 läpi kierrätetyn primaari-uut-tolipeän osaksi. Tällä tavoin varaajaan 33 toimitettu lipeä korvaa sen osan primaari-uuttolipeästä, joka ohjataan talteenoton syöttö-lipeän varaajaan 52 primaari-uuttojakson loppuvaiheessa.
Palataan uuttimen 10 läpi tapahtuvan virtauksen selitykseen. Edellä selitetyn primaariuuttojakson päättyessä tarpeelliset venttiilit asetetaan siten, että tuore lipeä jakoputkesta 62 kulkee nyt venttiilillä 83 varustettua haarajohtoa 82 myöten kokoojaputkeen 77 ja siitä uuttimen 11 läpi. Uuttimen 11 poistolipeä virtaa jakoputkea 78, venttiilillä 86 varustettua haarajohtoa 84, kokoojaputkea 71, johtoa 72, jakoputkea 73, venttiilillä 88 varustettua haarajohtoa 87 -ja kokoo japutkea 19 myöten uuttimen 10 pohjaan. Uuttimen 10 yläpääs- 10 65290 tä poistolipeä virtaa poistojakoputkea 26 ja haarajohtoa 42 myöten kokoojaputkeen 44 osana siitä kierrätetystä primaariuuttolipeästä, jota nyt toimitetaan kokoojaputkesta 38 järjestelmän johonkin muuhun uuttimeen, joka nyt on primaariuuttojaksossaan. Virtausmäärä uuttimen 10 läpi seuraavien kerran läpi uutto- eli pesujaksojen aikana on huomattavasti pienempi kuin primaari- eli kierrätysuuttojakson aikana, ja joskin ligniinin poisto jatkuu sekundaariuuttojakson aikana nopeasti pienenevällä vauhdilla, pääasiallisena vaikutuksena tässä jaksossa on hakkeessa olevan liuenneen kiintoaineen diffuusio perkoloivaan pesulipeään näiden välille aikaansaadun väkevyyseron vaikutuksesta. Sekundaarin uutto- eli pesujakson loppuvaiheessa tuoreen lipeän virtaus uuttimeen 11 lopetetaan ja uuttimessa oleva lipeä valutetaan pois venttiilillä 91 varustettua johtoa 89 myöten kokoojaputkeen 92 ja siitä johtoa 93 myöten pumppuun 94, joka on johdolla 96 yhdistetty jakoputkeen 73. Jakoputkesta 73 lipeä kulkee johtoa 87 ja kokoojaputkea 19 myöten uuttimeen 10 ja siitä jakoputkea 26 ja johtoa 42 myöten edellä selitettyyn primaariin lipeän kiertoon.
Venttiilejä asianmukaisesti asettelemalla uutin 10 saatetaan nyt loppu-uutto- eli -pesujaksoonsa tuoretta lipeää käyttäen. Niinpä tuoretta lipeää toimitetaan nyt varaajasta 57 jakoputkea 62, venttiilillä 98 varustettua haarajohtoa 97 ja kokoojaputkea 19 myöten uuttimen 10 pohjalle. Poistolipeä uuttimen 10 yläpäästä kulkee jakoputkea 26, venttiilillä 101 varustettua haara johtoa 99, kokoojajohtoa 71 ja johtoa 72 myöten jakoputkeen 73, josta lipeä'sitten virtaa järjestelmän jonkin muun uuttimen läpi, jcka nyt on sekundaariuutto-eli -pesujaksossaan. Ligniinin poisto jatkuu vähemmässä määrin loppu-uutto jakson aikana, mutta nytkin saavutettu päävaikutus on liuenneen kiintoaineen pesu ulos hakkeesta, niin että loppu-uuttojakson lähetessä loppuaan liuenneen kiintoaineen jäännösmäärä hakkeessa on varsin alhainen. Loppu-uuttojakson lähetessä päättymistään tuoreen lipeän virtaus uuttimeen 10 lopetetaan, ja uuttimessa 10 oleva lipeä valutetaan venttiilillä 103 varustettua johtoa 102 myöten kokoo-japutkeen 92 ja toimitetaan siitä johtoa 93 myöten pumpun 94 kautta ja johtoa 96 ja jakoputkea 73 myöten järjestelmän seuraavaan uuttimeen, joka on sekundaariuutto- eli -pesujaksossaan.
Uuttimessa 10 oleva hake, jolle on suoritettu primaari kierrätysuut-tovaihe ja kaksi perättäistä kerran-läpi pesua, ensiksi käytetyllä 11 65290 lipeällä ja toiseksi tuoreella lipeällä, on nyt valmista poistettavaksi uuttimesta 10. Uuttimelle on kuitenkin ensiksi suoritettava hallittu paineenalennus, jonka aikana uuttimessa 10 olevat liuotin-höyryt lasketaan ulos venttiilillä 22 varustettua haarajohtoa 21 myöten kaasunpoistokokoojaan 23 ja siitä kuviossa 2 esitettyyn talteenottojärjestelmään. Niin kuin kuviosta 2 näkyy, uuttimesta lähtevät runsasalkoholiset höyryt kulkevat kaasunpoistolauhduttimen 24 kautta muodostaen lauhteen, joka kulkee johtoa 104 myöten tuoreen lipeän varastosäiliöön 106. Paineenalennuksen jälkeen suoritetaan uuttimessa 10 olevan hakkeen höyrytislaus johtamalla pienpainehöyryä syöttöjakoputkesta 107 venttiilillä 109 varustettua haarajohtoa 108 myöten uuttimen 10 pohjalle. Höyry virtaa ylöspäin hake-erän läpi ottaen siitä mukaansa jäännösalkoholin, ja vesihöyryn ja alko-holihöyryn seos virtaa johtoa 21 ja kokoojajohtoa 23 myöten kaasutus-lauhduttimeen 24 aivan niin kuin paineenalennusvaiheenkin aikana. Höyrytys jatkuu kunnes hakkeessa on jäljellä vain hivenmääriä alkoholia.
Höyrytystoimituksen päätyttyä uutin 10 pumpataan täyteen vettä (esittämättömällä laitteella) ja sen jälkeen veden ja raakasellun seos valutetaan uuttimen alapäästä venttiilillä 112 varustettua haarajohtoa 111 myöten poistokokoojaputkeen 113 ja siitä pumppuun (esittämättä), joka siirtää raakamassan tavanomaisiin paperinvalmis-tusvaiheisiin. Veden suihkutussuulakkeita voi olla sovitettu uutti-meen sopiviin paikkoihin sellun täydellisen poiston varmistamiseksi uuttimesta. Kun uutin on tyhjentynyt, se on valmis täytettäväksi uudelleen hakkeella uutta edellä selitetyn mukaista sellutusjakso-sarjaa varten.
Joskin aikataulua voidaan vaihdella kulloisenkin liuotinsellutustoi-mituksen vaatimusten mukaan, tyypillinen aikataulu yhtä uutinta varten, joka toimii kolmetuntisella kannesta kanteen jaksolla, on esitetty seuraavassa taulukossa I: 65290
TAULUKKO I
Aika (min) Toimintavaihe 0-15 (A) Hakkeella täyttö.
15-20 (B) Ilman syrjäytys viileällä mustalipeällä.
20-25 (C) Viileän mustalipeän syrjäytys ja primaari- uuttolipeän kierrätys nopeaa kuumennusta varten.
25-40 (D) Primaariuuttolipeän kierrätys sellutus- lämpötilassa ja primaariuuttolipeän ohjaus talteenoton syötön varaajaan.
40-53 (E) Kerran läpi pesu sekundaariuuttolipeällä.
53-60 (F) Jatkoa (E):lie edellisestä uuttimesta valu tetulla sekundaariuuttolipeällä.
60-73 (G) Kerran läpi pesu tuoreella uuttolipeällä.
73-80 (H) Valutuslipeän ulospumppaus.
80-110 (I) Paineenalennus.
110-165 (J) Höyrytislaus.
165-180 (K) Täyttö vedellä ja vesi-sellu-seoksen poisto.
Taulukossa I esitetyn, kutakin toimintavaihetta koskevan aikataulun perusteella täydellinen jaksoaikataulu yhdeksän uuttimen järjestelmää varten on esitetty seuraavassa taulukossa II: li 13 65290 o o o o o
VOOOOOOOOCNN· i—li—ICNN'VpOOrHr-I rH
«I I I I T LL» I
^-'ininininininininin
Ν' VO <N5J<VDOOO<N
i—I i—I H r—1 in m o o o m m Ν' vo oo m oo in oo m m o <n .— i—I rH in H CN ι—I N* H VO 00 I—I <—i
OI I I I I I I I I I I I
^ o o o o o o o o o o o o ctv —i ro in r·" h ro in r~ i—f ι—t rH f—( o g o o o o i-H o’) m r-' o oo o o o CTV rH rH H H HH ΓΟ in Γ"
Hill I I I I I I I
o o o o o o o o o o VO 00 O <N ^ VO <N N1 g I—f I—i rH f—( rl ε o o o o o ooocnn’vooooo ij —- VO 00 i—I i-HrHi-HHCNN'
Zj ® i i i i i I i I i ••'I'-^rorocorocororocoro inr-ovi-icoinr^i-ico
«Ö i—It—I rH rH
> <Ö ro ro ro n rororoHcomr^coco «3 r-N in ov Hi—i r—h rH i-h ro
0 I I I I 1 1 I I I
0^000000000
S Ν' VO 00 O CN N* VO CN
H 3 H H H H
H <0
<D
O O O O O O
r* OOOOCNN<VDOOO
S ^^'•N’VDCOrHHrHrHrHfN
o φέί·ό<όΛ<ΝΓοΛΛΑ)Λ
ι_5 m romr'OVHroinr'H
Οχ H H H H
< -iH
Eh tö > ro ro ro ro tö rororororHromr-ro
i) ·—«. Γ0 LO Γ·'- 0*>iHrHrH»H»H
Ö W I I I I I I I I I
^'-'OOOOOOOOO •H (N^VDOOOfS^TVi)
g H H rH rH
H
5 o o o o o
OOO ΟΟ<ΝΝ*νθ00 r-> CNN*VOOOrHr—IrHrHH
C Q ι t ι ι ι » * LL
-Η'—ιηιηιηιηιηιηιηιηιη
v (NN'VOOOOfNN'VO
^ I—I f—I H H
3 m in m m inminmotNN-vo
λ in CN Ν' VO 00 H H H H
u I I I I JL I I I I
·— OOOOOOOOO
CN Ν' VO 00 O <N Ν' vo
H H H H
o o o o o
COOO OOOCNN*VO — r—I CN N* VOOOHrHHrH
m I I I I I l I I I
'—inininininininmin r-Hroinr^cjvHroin
I—I r—I rH (—I
m m m in r~-mininininiHroin *—. I—I I—I ro in r-' ov r—ι i—ι i—i <111111111 '-'OOO oooooo VO CN Ν' VO 00 Ο <N Ν'
(—1 Η Η ι—I
PrHcNroNinvor-ooo 1 -¾ 5 -S -S -S B .g 5 £ -nx+j+J-p-p-p+J-pil 833338333 3' 65290 14
Niin kuin kuviosta 2 näkyy, käytetty uuttolipeä virtaa paineen alaisena varaajasta 52 johtoa 53 myöten paisuntarumpuun 121, jossa paine alennetaan, mikä aiheuttaa alkoholiliuottimen osittaisen höyrystymisen ja jäännöslipeän jäähtymisen. Osa verraten alhaisessa lämpötilassa, esim. noin 80°C:ssa olevasta jäännösmustalipeästä voidaan johtaa venttiilillä 122 varustettua johtoa 120 myöten viileän musta-lipeän varastoastiaan 31, josta kaasut päästetään lauhdut tiineen 24 johtoa 25 myöten. Niin kuin edellä on selitetty, kun viileä musta-lipeä valitaan syrjäyttämään ilma uuttimista, sitä toimitetaan astiasta 31 johtoa 30 myöten pumpun 32 kautta syöttöjakoputkeen 16, ja lipeä palautetaan astiaan 31 kokoojaputkea 29 myöten. Höyrystynyt liuotin virtaa paisuntasäiliöstä 121 johtoa 123 myöten lämmönvaihtimeen 124, joka on yhteydessä ensi vaiheen haihduttimen 126 kanssa. Alkoholihöyryt lauhtuvat lämmönvaihtimessa 124, ja lauhde virtaa johtoa 127 ja johtoa 128 myöten tuoreen lipeän varastosäiliöön 106.
Pääosa viileästä jäännösmustalipeästä virtaa paisuntasäiliöstä 121 venttiilillä 131 varustettua johtoa 129 myöten alipainetislaustor-nin 133 yläosaan. Toiminta alipaineessa on toivottavaa lietteen lämpötilan alentamiseksi niin, että saostunut ligniini ei takerru ja kerrostu tislaustornin välipohjapintoihin. Haluttaessa paisuntasäiliöstä 121 poistettu lipeä voidaan selkeyttää mahdollisen saostuneen ligniinin poistamiseksi ennen kuin lipeä johdetaan tislaus-torniin 133. Höyryä syötetään alipainetislaustornin 133 alapäähän johtoa 134 myöten jäljempänä selitettävästä haihduttimesta 166, ja johtoa 136 myöten. Vesi- ja alkoholihöyryt tornin 133 yläpäästä kulkevat johtoa 137 myöten lauhduttimeen 138 ja syntynyt lauhde virtaa johtoa 128 myöten tuoreen lipeän varastosäiliöön 106. Joskaan piirustuksessa ei sitä ole esitetty, on selvää, että osa lauhdutti-mesta 138 lähtevästä lauhteesta voidaan palauttaa tislaustornin 133 yläpäähän, jos tornin yläpäähän halutaan väkevöintiosa.
Niin kuin ilmeistä on, tuoreen lipeän varasto säiliössä 106 käsittää uuttimien yläpäästä lähtevän lipeähöyryn lauhteen, joka johdetaan siihen johtoa 104 myöten, lauhtuneet höyryt paisuntasäiliöstä 121, jotka tulevat johtoja 127 ja 128 myöten, ja tornin 133 yläpäästä johtoa 128 myöten sisään tulevat lauhtuneet höyryt. Lisäksi tuoreen lipeän varastoon voidaan lisätä täydennysalkoholia johtoa 139 myöten. Tuore lipeä otetaan varastosäiliöstä 106 johtoa 141 myöten I: 65290 1 5 pumpulla 142 ja painetaan johtoa 143 myöten kuumentimeen 144, jota kuumennetaan johtoa 134 ja johtoa 146 myöten tulevalla höyryllä. Kuumennettu tuorelipeä virtaa sitten johtoa 56 myöten tuorelipeän varaajaan 57.
Tornista 133 otetaan pohjavirta johtoa 147 myöten. Tämä virta koostuu vesilietteestä, joka sisältää saostuneita kiintohiukkasia (olennaisesti ligniiniä) ja liuenneita aineita, jotka ovat pääasiassa hiilihydraattiluonteisia. Vesiliete kulkee johdosta 147 sakeutti-meen eli selkeyttimeen 148, jossa saostunut ligniini laskeutuu pohjaan noin 5-15 % kiintoainepitoisuudessa jättäen selkeytyneen hiilihydraattien vesiliuoksen päällä olevaksi kerrokseksi. Pohjaliete poistetaan selkeyttimestä 148 johtoa 149 myöten pumpulla 151 ja painetaan johtoa 152 myöten linkoon 153, jossa lietteen kiintoaine-pitoisuus suurenee esimerkiksi noin 30-40 %:iin. Sakeutettu ligniinin vesisuspensio poistetaan lingosta 153 johtoa 154 myöten.
Kirkas virta lingosta 153 poistetaan johtoa 156 myöten ja yhdistetään selkeyttimen 148 yläosasta virtaavaan kirkkaaseen päällysker-rosnesteeseen johtoa 157 myöten. Nämä yhdistetyt nesteet pumpataan pumpulla 158 johtoa 159 myöten ensi vaiheen haihduttimeen 126.
Lämpö toimitetaan haihduttimeen 126 kierrättämällä osa väkevöidystä lipeästä johtoa 161 ja johtoa 162 myöten lämmönvaihtimen 124 läpi ja siitä johtoa 163 myöten takaisin haihduttimeen 126. Muu osa ensi vaiheen haihduttimesta 126 tulevasta väkevöidystä lipeästä virtaa johtoa 162 ja johtoa 164 myöten toisen vaiheen haihduttimeen 166, josta saadaan väkevöityä lipeää noin 40-50 % kiintoainetta sisältävänä. Väkevöity lipeä poistetaan johtoa 167 myöten pumpulla 168 ja osa tästä lipeästä kierrätetään johtoa 169 ja johtoa 171 myöten lämmönvaihtimeen 172 ja siitä johtoa 173 myöten takaisin haihduttimeen 166. Lämmönvaihdinta 172 kuumennetaan ensi vaiheen haihduttimesta 126 johtoa 174 myöten tulevilla yläpään höyryillä. Loppuosa haihduttimesta 166 lähtevästä väkevöidyn lipeän virrasta poistetaan johtoa 169 myöten vesipitoisena hiilihydraattirikasteena. Toisen vaiheen haihduttimesta 166 johtoa 134 myöten poistettu höyry riittää normaalisti tislauskolonnin 133 ja lämmittimen 144 tarpeisiin, mutta tarvittaessa voidaan lisätä täydennyshöyryä johtoa 176 myöten.
Edellä olevasta selviää, että keksinnön mukaisessa jätteen käsitte- . · f ' lyjärjestelmässä ligniinin vesisuspensio ja hiilihydraattien vesi-
• I
65290 liuos sakeutetaan eli väkevöidään erikseen, minkä ansiosta vältetään ligniinin kerrostuminen haihdutinputkiin. Jos ligniini- ja hiilihydraattisivutuotteet ovat taloudellisesti edullisia, johtoja 154 ja 169 myöten poistettuja virtoja voidaan käsitellä edelleen. Muussa tapauksessa nämä kaksi virtaa voidaan yhdistää ja toimittaa jätteenpoistokattilaan, jossa niiden energiasisältö saadaan talteen prosessihöyrynä.

Claims (9)

1. Liuotinuutto-sellutusmenetelmä, jossa ligniiniä uutetaan pienennetystä kuituisesta kasvimateriaalista useassa panosuutti-messa johtamalla kuhunkin uuttimeen erä mainittua ainetta ja saattamalla panostettu aine kosketukseen liuotin-sellutusnesteen kanssa, joka on jonkin alemman alifaattisen alkoholin vesiliuos sel-lutuslämpötilassa 160-220°C ja paineessa 10-50 atm, ja poistamalla raaka sellu uuttimesta, tunnettu siitä, että (a) ensimmäinen uutin, joka sisältää ensimmäisen panoksen mainittua ainetta, täytetään ensimmäisellä nesteellä ilman syrjäyttämiseksi mainitusta ensimmäisestä uuttimesta; (b) mainittu ensimmäinen neste syrjäytetään toisella nesteellä, joka sisältää verraten runsaasti liuenneita kiintoaineita, ja mainittua toista nestettä kierrätetään erottamatta ligniiniä verraten suurella nopeudella mainitun ensimmäisen uuttimen ja ulkopuolisen lämmönvaihtimen läpi mainitun ensimmäisen hake-erän kuumentamiseksi nopeasti sellutuslämpötilaan noin 10 minuutin ajassa, edullisesti ajassa, joka ei ylitä 5 minuuttia, joka toinen neste saadaan jäljempänä selitettävästä vaiheesta (d) toista erää toisessa uutti-messa sellutettaessa, ja jota johdetaan mainitusta toisesta uuttimesta mainittuun ensimmäiseen uuttimeen erottamatta ligniiniä; (c) mainitun toisen nesteen kierrätystä jatketaan erottamatta ligniiniä mainitun ensimmäisen erän olennaisesti isotermisen alku-uuton aikaansaamiseksi mainitussa ennalta määrätyssä sellutusläm-pötilassa ja -paineessa, ja sen jälkeen mainittu toinen neste poistetaan mainitusta ensimmäisestä uuttimesta; (d) annetaan yhden muun nesteen kertaalleen virrata mainitun ensimmäisen erän läpi mainitussa ensimmäisessä uuttimessa mainitun ensimmäisen erän olennaisesti isotermisen lisäuuton aikaansaamiseksi mainitussa ennalta määrätyssä sellutuslämpötilassa ja -paineessa, joka muu neste sisältää vähemmän liuenneita kiintoaineita kuin mainittu toinen neste ja on saatu jäljempänä selitettävästä vaiheesta (e) kolmatta erää kolmannessa uuttimessa sellutettaessa, ja joka johdetaan kolmannesta uuttimesta mainittuun ensimmäiseen uuttimeen ligniiniä erottamatta, ja (e) tuoretta esilämmitettyä sellutusnestettä virtautetaan kertaalleen mainitun ensimmäisen erän läpi mainitussa ensimmäisessä uuttimessa mainitun ensimmäisen erän olennaisesti isotermisen lop-pu-uuton aikaansaamiseksi, ja edullisesti otetaan talteen liuotinta uuttimessa olevasta selluloosamateriaalista ja liuo- T~ 18 65290 tinta, ligniinikiintoainetta ja hiilihydraatteja sellutusnestees-tä.
1 7 65290
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että neste valutetaan pois mainitusta ensimmäisestä uutti-mesta, että mainitun ensimmäisen uuttimen paine alennetaan päästämällä siinä olevat liuotinhöyryt lauhduttimeen, että lauhtunut liuotin, joka on sopivaa käytettäväksi uudelleen mainittuna tuoreena sellutusnesteenä vaiheessa (e), otetaan talteen, ja; mainitun ensimmäisen uuttimen läpi johdetaan höyryä jäljellä olevan liuottimen tislaamiseksi pois mainitusta ensimmäisestä erästä, että tislautuneet liuotinhöyryt lauhdutetaan, jolloin saadaan lauhde, joka sopii uudelleen käytettäväksi tuoreena sellutusnesteenä vaiheessa (e).
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että (f) vaiheessa (c) poistetun mainitun toisen nesteen paine alennetaan liuottimen osittaisen paisuntahöyrystymisen aikaansaamiseksi, ja syntyneet liuotinhöyryt erotetaan jäljelle jääneestä nesteestä, joka sopii käytettäväksi uudelleen mainittuna ensimmäisenä nesteenä vaiheessa (a); ja (g) lauhdutetaan mainitut liuotinhöyryt, jolloin saadaan lauhde, joka sopii käytettäväksi uudelleen mainittuna tuoreena sellutusnesteenä vaiheessa (e).
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että (h) ainakin osa vaiheessa (f) poistetusta mainitusta jäljelle jääneestä nesteestä höyrytislataan alipaineessa, tislautuneet liuotinhöyryt poistetaan ja lauhdutetaan lauhteeksi, joka sopii uudelleen käytettäväksi mainittuna tuoreena sellutusnesteenä vaiheessa (e) ja erotetaan syntynyt jäännösliete, joka sisältää ligniini-kiintoainehiukkasia ja liuenneita hiilihydraatteja.
5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu jäännösliete laskeutetaan, jolloin saadaan sakeutunut ligniiniliete ja sen yläpuolella oleva neste, että mainittu sakeutunut liete lingotaan, jolloin ligniiniliete erottuu toisesta sen yllä olevasta nesteestä, että mainitut yllä olevat 65290 19 nesteet yhdistetään ja että yhdistetyt nesteet väkevöidään haihduttamalla, jolloin saadaan hiilihydraattirikaste.
6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään sitä lämpöä, mikä saadaan lauhdutettaessa liuotinhöyryja, vaiheessa (g) hyväksi, jolloin saadaan osa mainittuun haihduttamiseen tarvittavaa lämpöä.
7. Patenttivaatimusten 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu alkoholi on metanoli, etanoli ja näiden seokset, ja että mainitun alkoholin väkevyys on noin 20:sta noin 80 paino-%:iin.
8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainitun alkoholin väkevyys on noin 40:sta noin 60 paino-%:iin.
9. Patenttivaatimusten 1-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu sellutuslämpötila on 180:sta 210°C:een ja mainittu sellutuspaine on 20:sta 35reen ilmakehään.
FI762745A 1975-10-24 1976-09-24 Foerfarande foer uppslutning av cellulosa medelst loesningsmedelsextraktion FI65290C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CA238294 1975-10-24
CA238,294A CA1079008A (en) 1975-10-24 1975-10-24 Solvent pulping process

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI762745A7 FI762745A7 (fi) 1977-04-25
FI65290B FI65290B (fi) 1983-12-30
FI65290C true FI65290C (fi) 1984-04-10

Family

ID=4104348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI762745A FI65290C (fi) 1975-10-24 1976-09-24 Foerfarande foer uppslutning av cellulosa medelst loesningsmedelsextraktion

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4100016A (fi)
JP (1) JPS5259702A (fi)
AT (1) AT369801B (fi)
CA (1) CA1079008A (fi)
CH (1) CH617476A5 (fi)
DE (1) DE2637449A1 (fi)
FI (1) FI65290C (fi)
NO (1) NO149115C (fi)
SE (1) SE428028B (fi)

Families Citing this family (82)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1079008A (en) * 1975-10-24 1980-06-10 Cp Associates Limited Solvent pulping process
DE2737118A1 (de) * 1977-08-17 1979-03-01 Projektierung Chem Verfahrenst Verfahren zur gewinnung von zuckern, gegebenenfalls cellulose und gegebenenfalls lignin aus lignocellulosischen pflanzlichen rohstoffen
CA1100266A (en) * 1977-08-31 1981-05-05 Laszlo Paszner Organosolv delignification and saccharification process for lignocellulosic plant materials
SE7802408L (sv) * 1978-03-02 1979-09-03 Gloeersen Stig Sett for att overfora med vetska transporterbara material sasom fibermaterial
IT1096315B (it) * 1978-05-24 1985-08-26 Snam Progetti Metodo per l'estrazione solido-liquido e apparecchiatura adatta allo scopo
CA1179807A (en) * 1981-03-05 1984-12-27 Bertil Fagerlund Process for digesting cellulosic material
US4470851A (en) * 1981-03-26 1984-09-11 Laszlo Paszner High efficiency organosolv saccharification process
DE3212767A1 (de) * 1982-04-06 1983-10-06 Nicolaus Md Verwaltungsges Verfahren und reaktor zum kontinuierlichen aufschliessen von pflanzenfasermaterial
JPS59204997A (ja) * 1983-04-28 1984-11-20 宝酒造株式会社 植物バイオマス資源の総合利用可能な処理方法
US5788812A (en) * 1985-11-05 1998-08-04 Agar; Richard C. Method of recovering furfural from organic pulping liquor
CA1267648A (en) * 1985-11-05 1990-04-10 Raphael Katzen Process for lignin recovery
US4764596A (en) * 1985-11-05 1988-08-16 Repap Technologies Inc. Recovery of lignin
CA1275286C (en) * 1986-05-29 1990-10-16 Edward A. Delong Method for extracting the chemical components from dissociated lignocellulosic material
AT390973B (de) * 1988-07-21 1990-07-25 Waagner Biro Ag Verfahren zur gewinnung, insbesondere aufschluss, von wertstoffen
EP0420771A1 (en) * 1989-09-27 1991-04-03 Eastman Kodak Company Isolation of lignin from solvent pulping liquors
DE69128059T2 (de) 1990-08-17 1998-02-26 Alcell Tech Inc Verfahren zum Lösungsmittel-Stetigaufschluss
ZA92566B (en) * 1991-02-01 1993-07-28 Alcell Tech Inc Pulping of lignocellulosic materials and recovery of resultant by-products.
DE4103572C2 (de) * 1991-02-06 1995-11-23 Organocell Ges Fuer Zellstoff Verfahren zum Delignifizieren von Pflanzenfasermaterial
FI92226B (fi) * 1991-04-15 1994-06-30 Ahlstroem Oy Menetelmä jäteliemen väkevöimiseksi ja keittokemikaalien talteenottamiseksi massanvalmistuksessa alkoholipohjaisilla keittoliuoksilla
EP0746650A4 (en) * 1992-01-29 1998-01-07 Alcell Tech Inc REDUCTION OF FIBROUS PLANT MATERIALS AND RECOVERY OF RESULTING BY-PRODUCTS
CN1136335A (zh) * 1993-10-15 1996-11-20 麦克米伦布洛都有限公司 甲醇回收
DE4343508C2 (de) * 1993-12-20 1997-08-07 Eugen Edel Chemo-thermo-mechanisches Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus Pflanzenfasermaterial
SE503351C2 (sv) * 1994-09-06 1996-05-28 Ahlstroem Oy Förfarande för rening av sekundära kondensat vid indunstning av avlutar
CA2163389A1 (en) 1994-11-23 1996-05-24 Malcolm Cronlund Chlorine-free organosolv pulps
US5656733A (en) * 1995-06-07 1997-08-12 Hercules Incorporated Lignin-containing resinous compositions
US6364999B1 (en) 1995-12-27 2002-04-02 Weyerhaeuser Company Process for producing a wood pulp having reduced pitch content and process and reduced VOC-emissions
US20020062935A1 (en) * 1995-12-27 2002-05-30 Weyerhaeuser Company Paper and absorbent products with reduced pitch content
US5665798A (en) * 1995-12-27 1997-09-09 North Pacific Paper Corporation Composite wood products from solvent extracted wood raw materials
US5698667A (en) * 1995-12-27 1997-12-16 Weyerhaeuser Company Pretreatment of wood particulates for removal of wood extractives
BR9600672A (pt) * 1996-03-08 1997-12-30 Dedini S A Administracao E Par Processo de hidrólise ácido de material lignocelulósico e reator de hidrólise
RU2189996C2 (ru) * 1997-11-04 2002-09-27 Дедини С/А. Администрасао е Партисипасоес Способ быстрого кислотного гидролиза лигноцеллюлозного материала и гидролизный реактор
US6217711B1 (en) * 1998-02-11 2001-04-17 Andritz-Ahlstrom Oy Method of treating condensates
US6372085B1 (en) 1998-12-18 2002-04-16 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Recovery of fibers from a fiber processing waste sludge
CN1105802C (zh) * 1999-07-19 2003-04-16 陕西科技大学 荻苇自催化乙醇法制浆工艺
GB9920949D0 (en) * 1999-09-06 1999-11-10 Ici Ltd Apparatus and method for removing solvent residues
WO2004005608A1 (en) * 2002-07-02 2004-01-15 Andritz, Inc. Solvent pulping of biomass
US20040078870A1 (en) * 2002-10-29 2004-04-29 Jones Herbert R. Cap-attachable peripheral-viewing mirrors assembly
US6923887B2 (en) * 2003-02-21 2005-08-02 Alberta Research Council Inc. Method for hydrogen peroxide bleaching of pulp using an organic solvent in the bleaching medium
US7364642B2 (en) * 2003-08-18 2008-04-29 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Recycling of latex-containing broke
WO2005053812A1 (en) * 2003-12-08 2005-06-16 Xylon Biotechnologies Ltd. Plant materials extraction method
FI122838B (fi) * 2005-03-31 2012-07-31 Metso Paper Inc Menetelmä massan valmistamiseksi lignoselluloosamateriaalista
US20090062516A1 (en) * 2006-05-08 2009-03-05 Biojoule Limited Lignin and other products isolated from plant material, methods for isolation and use, and compositions containing lignin and other plant-derived products
BRPI0711751A2 (pt) 2006-05-08 2012-01-03 Biojoule Ltd processo para produÇço de bio-combustÍvel a partir de materiais de plantas
US7815876B2 (en) 2006-11-03 2010-10-19 Olson David A Reactor pump for catalyzed hydrolytic splitting of cellulose
US7815741B2 (en) 2006-11-03 2010-10-19 Olson David A Reactor pump for catalyzed hydrolytic splitting of cellulose
CA2697469A1 (en) * 2007-08-31 2009-03-05 Biojoule Ltd. Lignin and other products isolated from plant material, and methods and compositions therefor
US9187571B2 (en) 2008-04-03 2015-11-17 Cellulose Sciences International, Inc. Nano-deaggregated cellulose
US8617851B2 (en) * 2008-04-03 2013-12-31 Cellulose Sciences International, Inc. Highly disordered cellulose
US8546560B2 (en) * 2008-07-16 2013-10-01 Renmatix, Inc. Solvo-thermal hydrolysis of cellulose
BRPI0915930A2 (pt) * 2008-07-16 2015-11-03 Sriya Innovations Inc método para produção de pelo menos um de glicose e furfural, processo para produção de um produto como xilose e celulose a partir de uma biomassa, processo para hidrolisar celulose e composição compreendendo um produto de hidrólise de celulose
WO2010135806A1 (en) 2009-05-28 2010-12-02 Lignol Innovations Ltd. Derivatives of native lignin from softwood feedstocks
JP2011144363A (ja) * 2009-12-14 2011-07-28 Mitsubishi Chemicals Corp セルロース繊維複合体及びその製造方法
CN105525043B (zh) 2010-01-19 2021-03-19 瑞恩麦特克斯股份有限公司 使用超临界流体从生物质产生可发酵的糖和木质素
CA2827023A1 (en) * 2010-02-15 2011-08-18 Lignol Innovations Ltd. Organosolv process
WO2011097719A1 (en) 2010-02-15 2011-08-18 Lignol Innovations Ltd. Binder compositions comprising lignin derivatives
CN102844357B (zh) 2010-02-15 2016-09-07 丽格诺新创有限公司 含有木素衍生物的碳纤维组合物
CA2695083A1 (en) * 2010-03-01 2011-09-01 Lignol Innovations Ltd. Multiple batch organosolv extraction system
CA2803177C (en) 2010-06-30 2018-07-24 Suzano Canada Inc. Organosolv process
WO2012109651A1 (en) 2011-02-11 2012-08-16 Cellulose Sciences International, Inc. Simultaneous delignification and deaggregation of biomass
WO2012126099A1 (en) 2011-03-24 2012-09-27 Lignol Innovations Ltd. Compositions comprising lignocellulosic biomass and organic solvent
US8801859B2 (en) 2011-05-04 2014-08-12 Renmatix, Inc. Self-cleaning apparatus and method for thick slurry pressure control
CA2806873C (en) 2011-05-04 2014-07-15 Renmatix, Inc. Lignin production from lignocellulosic biomass
US20130167603A1 (en) 2011-07-03 2013-07-04 Christopher Francis Bathurst Methods and systems for processing plants and converting cellulosic residue to crude bio-oils
US8759595B2 (en) 2011-10-12 2014-06-24 Vertichem Corporation Method of biobased chemical production from crude bioglycerin
US8759498B2 (en) 2011-12-30 2014-06-24 Renmatix, Inc. Compositions comprising lignin
US9163169B2 (en) 2012-03-13 2015-10-20 Georgia-Pacific Chemicals Llc Adhesive compositions having a reduced cure time and methods for making and using same
US9586338B2 (en) 2012-10-01 2017-03-07 Georgia-Pacific Chemicals Llc Methods for making lignocellulose containing composite products
US9157016B2 (en) 2012-10-01 2015-10-13 Georgia-Pacific Chemicals Llc Modified polyphenol binder compositions and methods for making and using same
US9458298B2 (en) 2012-10-01 2016-10-04 Georgia-Pacific Chemicals Llc Methods for making lignocellulose containing composite products
EP2970650A4 (en) 2013-03-14 2016-11-09 Georgia Pacific Chemicals Llc BINDER COMPOSITIONS AND METHOD FOR THE PRODUCTION AND USE THEREOF
US9587077B2 (en) 2013-03-14 2017-03-07 Georgia-Pacific Chemicals Llc Methods for making composite products containing lignocellulose substrates
WO2015095841A1 (en) 2013-12-20 2015-06-25 Georgia-Pacific Chemicals Llc Release aids with adjustable cloud points for creping processes
WO2015153517A1 (en) 2014-04-02 2015-10-08 Georgia-Pacific Chemicals Llc Methods for making lignocellulose composite products
US9587114B2 (en) 2014-04-02 2017-03-07 Georgia-Pacific Chemicals Llc Methods for making lignocellulose composite products with oxidative binders and complexed metal catalyst
CA2962606C (en) 2014-09-26 2019-01-29 Renmatix, Inc. Cellulose-containing compositions and methods of making same
DE102014221238A1 (de) 2014-10-20 2016-04-21 Mpg Max-Planck-Gesellschaft Zur Förderung Der Wissenschaften E.V. Verfahren zur Fällung von Lignin aus Organosolv-Kochlaugen
WO2017067769A1 (en) 2015-10-21 2017-04-27 Huntsman International Llc Incorporation of lignin in polyurethane products
EP3612511A4 (en) * 2017-04-20 2021-01-20 Spero Renewables, Llc. EXTRACTION OF NATURAL FERULATES AND CUMARATES FROM BIOMASS
KR20210122245A (ko) 2019-01-04 2021-10-08 스자노 캐나다 아이엔씨. 리그닌으로 강화된 부틸고무
US11306113B2 (en) 2019-11-13 2022-04-19 American Process International LLC Process for the production of cellulose, lignocellulosic sugars, lignosulfonate, and ethanol
US11118017B2 (en) 2019-11-13 2021-09-14 American Process International LLC Process for the production of bioproducts from lignocellulosic material
EP4549649A1 (en) * 2023-10-30 2025-05-07 Nederlandse Organisatie voor toegepast-natuurwetenschappelijk Onderzoek TNO Organosolv fractionation process for fractionating lignocellulosic biomass

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR704698A (fr) * 1929-11-02 1931-05-23 Procédé de désagrégation de substances fibreuses végétales en vue de l'obtention simultanée de la cellulose et des matières incrustantes
AT124738B (de) * 1929-11-02 1931-10-10 Theodor Dr Ing Kleinert Verfahren zum Aufschluß von Pflanzenfaserstoffen behufs gleichzeitiger Gewinnung der Zellulose und der inkrustierenden Substanzen.
DE532741C (de) * 1929-11-02 1931-09-08 Kurt Von Tayenthal Dr Ing Verfahren zum Aufschluss von Pflanzenfaserstoffen
GB398801A (en) * 1932-02-16 1933-09-18 Henry Dreyfus Improvements in or relating to the manufacture of cellulose or cellulosic materials
GB421379A (en) * 1933-06-12 1934-12-12 Henry Dreyfus Improvements in or relating to the production of cellulose from lignocellulosic materials
US2037001A (en) * 1934-07-18 1936-04-14 Northwest Paper Company Alcoholic treatment of ligneous cellulosic material
US2382044A (en) * 1942-07-03 1945-08-14 Eastman Kodak Co Production of water-free alcohol
US3253976A (en) * 1960-01-04 1966-05-31 Bocci Aniello Method of recovering waste paper
US3585104A (en) * 1968-07-29 1971-06-15 Theodor N Kleinert Organosolv pulping and recovery process
BE756225A (fr) * 1969-09-26 1971-03-01 Brev Ind Et Chimiques Soc Gen Procede de fabrication de pate cellulosique
CA1079008A (en) * 1975-10-24 1980-06-10 Cp Associates Limited Solvent pulping process

Also Published As

Publication number Publication date
NO149115C (no) 1984-02-15
FI762745A7 (fi) 1977-04-25
AT369801B (de) 1983-02-10
NO763603L (fi) 1977-04-26
ATA706376A (de) 1979-08-15
FI65290B (fi) 1983-12-30
DE2637449C2 (fi) 1988-12-15
JPS616193B2 (fi) 1986-02-24
SE428028B (sv) 1983-05-30
NO149115B (no) 1983-11-07
CH617476A5 (fi) 1980-05-30
JPS5259702A (en) 1977-05-17
SE7611648L (sv) 1977-04-25
CA1079008A (en) 1980-06-10
US4100016A (en) 1978-07-11
DE2637449A1 (de) 1977-05-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI65290C (fi) Foerfarande foer uppslutning av cellulosa medelst loesningsmedelsextraktion
FI71360B (fi) Foerfarande och anordning foer kontinuerlig uppslutning av vaextfibermaterial
US3585104A (en) Organosolv pulping and recovery process
US20020069987A1 (en) Integrated processing of biomass and liquid effluents
FI125337B (fi) Menetelmä ja järjestely epäpuhtauksien erottamiseksi nesteistä tai höyryistä
US8512514B2 (en) Method and system to generate steam in a digester plant of a chemical pulp mill
EP0569526A1 (en) Pulping of lignocellulosic materials and recovery of resultant by-products
SE522182C2 (sv) Värmeåtervinning ur kokavlut från en kokare
CN112933644A (zh) 一种dmf浓缩工艺的装置及方法
US20180161692A1 (en) Steam heating type sewage treatment device
SE453840B (sv) Forfarande vid framstellning av cellulosamassa
CN102634381A (zh) 一种焦化粗苯含苯分离水处理系统及方法
FI69130C (fi) Foerfarande och anordning foer kontinuerlig uppslutning av vaextfibermaterial
CN119367793B (zh) 多元醇的热回收精馏设备及精馏工艺
WO2013156668A1 (en) Method and arrangement for intensifying and controlling evaporation
FI131367B1 (fi) Menetelmä kemiallisen massan tuottamiseksi sellutehtaan keittämöllä
US2801206A (en) Process of recovering alcohol from waste sulphite liquor
CN213537770U (zh) 新型醚后碳四中甲醇回收装置
CN208493281U (zh) 一种剥离液再生装置
EP3446034B1 (en) Method and arrangement for generating process steam
CN105461669B (zh) 一种精制糠醛脱水脱酸装置及精制工艺
US20130302870A1 (en) Flowthrough Pretreatment Of Lignocellulosic Biomass And Selective Separation Of Components Using High-Temperature Nanoporous Membranes
CN102704298B (zh) 一种禾草类原料逆流抽提制浆工艺及装置
WO2017086856A1 (en) Method for heating cellulosic material to full cooking temperature in digesters
CN207511865U (zh) 一种废水回收平衡装置

Legal Events

Date Code Title Description
PC Transfer of assignment of patent

Owner name: ALCELL TECHNOLOGIES INC.

RC Patent held as pledge
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: ALCELL TECHNOLOGIES INC.