FI63433C - Foerfarande foer framstaellning av en vaesentligen stabil vattendispersion av ett pao kolofon baserat material - Google Patents

Description

I.-a: ra kuulutusjulkaisu

Ma M (11) utlAcgningsskrift 6o433 C Patentti oyönnc-lly 10 C6 1903 ' Patent ceddelat VSJSX 3 3 C08J 3/02, G 09 J 3/26 (51) Kv-Ik./Inca // D 21 H 3/34, C 08 L 93/00 SUO M I — Fl N LAN D (21) — HtwitaiMMuiifif 1586/7¼ (22) H»k«ml«pUvt — Awaknlnp<«f 23.05.7¼ (23) Alkupilvt—GIMgh«cad«g 23.05.7¼ (41) Tullut JuHttoksI — kiivit offtntllf 2¼. 11 75 P^ntt^ja rekisterihallitus Nihttvik..,**, j. kuuLjulkuUun pvm.- 2o'

Patent· och registerstyrelsen ' ' amMcm uti**d och utUkrttM puMkurad ί0,υ<ί·0;ί

(32)(33)(31) hT4***y ecuelkeui-iHM prtorttM

(71) Hercules Incorporated, Wilmington, Delaware 19899> USA(US) (72) Paul Harwood Aldrich, Greenville, Delaware, USA(US) (7¼) Oy Heinänen Ab (5¼) Menetelmä oleellisesti stabiilin vesidispersion valmistamiseksi kolofoniin perustuvasta aineesta - Förfarande för framställning av en väsentligen stabil vattendispersion av ett pä kolofon baserat material Tämän keksinnön kohteena on menetelmä oleellisesti stabiilin vesidispersion valmistamiseksi kolofoniin perustuvasta aineesta, joka soveltuu käytettäväksi sellukuitujen liimaamiseen paperin valmistuksen yhteydessä, jossa menetelmässä homogenoidaan painetta, lämpöä sekä anionista dispergointiainetta käyttäen epästabiilia vesidispersiota, joka sisältää ainakin 10 painoprosenttia kiinteää ainetta, jossa on 0-Θ5 % kolofonia ja 100-15 % kolofonin ja ryhmän -C=C-C=0 sisältävän happamen yhdisteen adduktioreaktiotuotetta mainitun happamen yhdisteen määrän ollessa noin 4-Θ % kiinteän aineen kokonaismäärästä.

Keksinnön mukaisilla vesipitoisilla dispersioilla on käyttöä varsinkin liimatun paperin valmistuksessa, jossa alumiinisul-faattia tai senkaltaista seostavaa ainetta käytetään tavallisesti seostamaan kolofoniin perustuva aine kuiduille. Keksinnön mukaisia.dispersioita voidaan käyttää massaliimauksessa ja 2 63433 pintaliimauksessa. Massaliimauksessa dispersio ja alumiinisul-faatti lisätään soveliaimmin erikseen kuitujen vesipitoiseen suspensioon eri vaiheessa ennen arkinmuodostusta, ja pintaliimauksessa muodostettua paperiarkkia käsitellään tunnetuilla tavoilla vesipitoisilla dispersioilla liimatun paperin aikaansaamiseksi.

FI-patenttihakemuksesta 458/72 tunnetaan menetelmä, jossa kolo-foni liuotetaan veteen sekoittumattomaan liuottimeen ja liuos saatetaan "öljy vedessä"-tyyppiseksi dispersioksi, minkä jälkeen liuotin poistetaan niin, että saadaan kolofonimateriaalin stabiili vesidispersio. Menetelmän epäkohtana on se, että liuottimen käyttö ja talteenotto muodostavat menetelmää monimutkaistavan, kustannuksia aiheuttavan työvaiheen, ja lisäksi menetelmästä on koitunut ympäristöhaittoja, joihin on ollut syynä liuottimen ja mahdollisesti myös tuotteen myrkyllisyys.

FI-patenttihakemuksessa 2329/74 on edelleen esitetty menetelmä stabiilin vesidispersion valmistamiseksi kolofoniin perustuvasta aineesta, jossa dispergointiaineena on käytetty alkyylibentsee-nisulfonaatin alkalimetalli- tai ammoniumsuolaa.

Tämän keksinnön tarkoituksena on muodostaa menetelmä stabiilin vesidispersion valmistamiseksi kolofoniin perustuvasta aineesta, jonka mukaan valmistetuilla dispersioilla saadaan paperituotteita, joilla on entistä parempi kestävyys veden ja vesipitoisen musteen tunkeutumista vastaan. Tunnusomaista keksinnölle on se, että dispersion homogenointi suoritetaan 150-195°C:n lämpötilassa käyttäen anionisena dispergointiaineena saippuaa, joka on saippuoitua kolofonia, saippuoitua kolofonin ja mainitun happa-men yhdisteen adduktioreaktiotuotetta tai näiden seosta, kondensoidun naftaleenisulfonihapon suolaa, sulfomeripihkahapon dialkyy-liesterin suolaa, rikkihapon a 1 kyy1ipuoliesterin suolaa tai rikkihapon alkyylifenoksi(polyetyleenioksi)etanolipuoliesterin suolaa.

Anioniset dispergointiaineet ovat ennestään tunnettuja alalla. Toteutettaessa keksintöä ensisijaisesti kysymykseen tuleva anio-ninen dispergointiaine on sellaisen kolofoniin perustuvan aineen saippua, esimerkiksi natriumsaippua, josta dispersio koostuu. Muista sopivista anionisista dispergointiaineista on kondensoi-tuja naftaleenisulfonihapposuoloja saatavissa eri kauppanimillä.

3 63433 joita ovat Tamol S.N. (Rohm & Haas Co.) ja Stepantan A (Stepan Cemical Co.). Sulfonimeripihkahappojen dialkyyliesterien suoloja käytettäessä alkyyliryhmiin kuuluvat sykloheksyyli, heksyyli, iso-butyyli, oktyyli, pentyyli ja tridekyyli. Rikkihapon puolial-kyyliesterien suoloja käytettäessä alkyyliryhmässä saattaa olla 10-18 hiiliatomia. Rikkihapon alkyylifenoksi (polyetyleenioksi) etanolipuoliesterien suoloja käytettäessä ensisijaisesti tuleva alkyyliryhmä on nonyy1iryhmä, joka 'saadaan trimeroitaessa propy-leeniä. Polyoksietyleenipitoisuus voi olla keskimäärin 1-8 moolia moolia kohti, mutta keskimäärin 4 moolia on ensisijaisesti kysymykseen tuleva määrä.

Kuten yllä mainittiin, on ensisijaisesti kysymykseen tuleva anioninen dispergointiaine kolofoniin perustuvan aineen saippua tai suola. Näinollen keksinnön ensisijaisessa suoritusmuodossa on läsnä suhteellisen pieni määrä kolofoniin perustuvaa ainetta saippuana tai sen suolana, joka toimii anionisena dispergointi-aineena. Siten tulee olemaan läsnä joko pieni määrä saippuoitua kolofonia tai pieni määrä saippuoitua kolofonin adduktioreaktio-tuotetta tai pieni määrä molempia. Läsnä olevan saippuoidun kolofoniin perustuvan aineen määrä laskettuna prosentteina saippuoitavien karboksyyliryhmien määrästä on ensisijaisesti 4-10'%. Dispersion kiinteän aineen painosta on 0-Θ5 % kolofonia ja 100-15 % kolofonin adduktioreaktiotuotetta, jolloin adduktioreak-tioon osallistuneen happamen yhdisteen määrä on 4-8 % ja läsnäolevan saippuoidun kolofoniin perustuvan aineen määrä on laskettuna kolofoniin perustuvan aineen karboksyyliryhmien prosentuaalisena saippuoitumisasteena on 4-10 %. Mukava tapa valmistaa pysy-mätön vesipitoinen dispersio on sekoittaa yhteen haluttu määrä vettä, haluttu määrä kolofoniin perustuvaa ainetta ja alkaalista ainetta kuten natriumhydroksidia tarvittavissa määrin niin, että muodostuu haluttu määrä saippuoitua kolofoniin perustuvaa ainetta.

Ei ole välttämätöntä, että saippuoitu kolofoniin perustuva aine muodostetaan paikalla. Se voidaan haluttaessa valmistaa ennen pysymättömän vesipitoisen dispersion valmistamista. Näin ollen pysymätön vesipitoinen dispersio voidaan esimerkiksi valmistaa sekoittamalla yhteen vettä, kolofoniin perustuvaa ainetta ja saippuoitua kolofoniin perustuvaa ainetta, kuten esimerkiksi natriumresinaattia, riittävässä määrin niin, että saadaan aikaan pysymätön vesipitoinen dispersio, joka sisältää aineosia yllä- 4 63433 mainitut määrät. Tätä menettelytapaa käytetään käytettäessä muita anionisia dispergointiaineita. Esimerkiksi ennen homoge-nisointia valmistetaan pysymätön vesipitoinen dispersio sekoittamalla yhteen vettä, kolofoniin perustuvaa ainetta ja anionista dispergointlainetta.

Pysymättömän vesipitoisen dispersion valmistamisen jälkeen se kuumennetaan 150-195°C:een lämpötilaan. Haluttuun lämpötilaan tarvittavana aikana on syytä sekoittaa. Kuumennettu dispersio pannaan sitten erittäin voimakkaan hiertämisen alaiseksi, jolloin saadaan aikaan olennaisesti stabiili vesipitoinen dispersio. Hiertäminen suoritetaan mukavasti homogenisaattorilla. Kun kuumennetun seoksen annetaan kulkea ainakin kerran homogenisaatto-rin läpi 400-560 baarin paineessa, saadaan aikaan stabiili dispersio .

Jotkut hiukkaset saattavat muodostaa kasautumia, jotka voivat mahdollisesti laskeutua dispersiosta jonkin ajan kuluttua.

Nämä voidaan haluttaessa helposti poistaa muuten stabiilista dispersiosta suodattamalla, dekantoimalla tai muilla tunnetuilla tavoilla.

Dispersiofaasissa olevat hiukkaset ovat suhteellisen pieniä ja niiden partikkelikoko on 0,01 mikronista 1 mikroniin. Ainakin 90 painoilla suspentoituneista hiukkasista on partikkelikoko pienempi kuin 0,5 mikronia.

Kun käytetään kolofonia kolofoniin perustuvan aineen osana, se voi olla mikä tahansa kaupallista tyyppiä oleva kolofoni, kuten havupuun hartsi, pihkahartsi, mäntyöljyhartsi tai näiden seos raa'assa tai puhdistetussa muodossa. Voidaan käyttää myös osittain tai kokonaan hydrattuja kolofoneja sekä polymeroituja kolo-foneja, samoinkuin kolofoneja, joita on käsitelty kiteytymisen estämiseksi, esimerkiksi lämpökäsittelyllä tai formaldehydireak-tiolla, sekä näiden seoksia. Kolofonin ja -C=C-C=0-ryhmän sisältävän happamen yhdisteen adduktioreaktiotuote on tuloksena, kun annetaan kolofonin reagoida happamen yhdisteen kanssa 150-210°C:een lämpötiloissa. Näitten adduktiotuotteiden valmistusta on selostettu ja kuvattu USA-patenteissa 2.62Θ.91Θ ja 2.684.300. Näitä adduktioreaktituotteita nimitetään usein alalla Diels-Alder-reak- i tiotuotteiksi. Adduktioreaktiotuotteita nimitetään seuraavassa ! | 63433 "kolofonin adduktiotuotteiksi", "adduktiötuotteiksi” tai "vahvis- tetuksi kolofoniksi".

Esimerkkejä ryhmän -C=C-C=0 sisältävistä happamista yhdisteistä, joita voidaan käyttää valmistettaessa adduktiotuotteita, ovat OC,f5-tyydyttämättömät moniemäksiset hapot' ja niiden tunnetut anhydridit, joista esimerkkejä ovat fumaarihappo, maleiinihappo, akryylihappo, maleiinihappoanhydridi, itakonihappo, itakonihappo-anhydridi, sitrakonihappo ja sitrakonihapon anhydridi.

Adduktiotuotteen valmistamiseen käytetty kolofoni voi olla mitä tahansa kaupallista tyyppiä olevaa kolofonia, kuten havupuuhart-sia, pihkahartsia*, mäntyöljyhartsia tai niiden seosta raa’assa tai puhdistetussa muodossa. Hydrattuja kolofoneja, samoinkuinn kolofoneja, joita on käsitelty kiteytymisen estämiseksi, voidaan myös käyttää. Myös on mahdollista käyttää adduktiotuotetta, joka on adduktioreaktion jälkeen täysin hydrattu.

Sopivia alkaalisia aineita, jotka kykenevät muodostamaan suolan kolofonin ja kolofonin adduktiotuotteen kanssa, ovat tavalliset epäorgaaniset ja orgaaniset emäksiset aineet# joita käytetään muodostettaessa saippuoitu kolofoni tai kolofonin hapetustuote. Esimerkkejä näistä aineista ovat litiumhydroksidi, natriumhydrok-sidi, kaliumhydroksidi, litiumkarbonaatti, kaliumkarbonaatti, ammoniakki ja vesiliukoiset amiinit, kuten morfoliini, etyyli-amiini, n-propyyliamiini ja n-butyyliamiini. Etusijalla olevia alkaaleja ovat kalium- ja natriumhydroksidi.

Kuten yllä mainittiin, voidaan käyttää suoloja tai saippuoita, j jotka ovat tuloksena kolofonin tai kolofonin adduktiotuotteen · i ja alkaalisen aineen välisestä reaktiosta valmistettaessa pysy-mättömiä vesipitoisia dispersioita. Samalla tavalla voidaan käyttää haluttaessa muita anionisia dispergointiaineita. Kolofonin natriumsaippua on esimerkiksi tällaisesta suolasta tai saippuasta ja se voidaan valmistaa lisäämällä kuumaa natriumhyd-roksidin vesiliuosta suolaan kolofoniin ja pitämällä reaktio-seoksen lämpötila n. 110°C:ssa, kunnes reaktio on kulunut loppuun.

Kolofoniin perustuvat aineet, joista dispersio koostuu, voivat olla peräisin samasta kolofonilähteestä tai eri kolofonilähteestä.

Näin kolofonikomponentti saattaa esimerkiksi olla seos, jossa on täysin hydrattua havupuun hartsia ja puhdistamatonta havupuun 6 63433 hartsia, ja adduktiotuotekomponentti voi olla puhdistamattoman havupuuhartsin ja fumaarihapon adduktiotuote, ja saippuoitu aine, joka toimii dispergoivana aineena, voi olla pihkahartsin natrium-suola. Toisena esimerkkinä kolofonikomponentti voi olla mänty-öljyhartsi, adduktiotuotekomponentti voi olla havupuuhartsin ja maleiinihapon anhydridin adduktiotuote ja saippuoitu aine voi olla mäntyöljyhartsin kaliumsuola tai -saippua. Vielä eräänä esimerkkinä voi kolofonikomponentti olla osittain hydrattu havupuuhartsin ja mäntyöljyhartsin seos, adduktiotuotekomponentti voi olla osittain hydratun havupuuhartsin seos, adduktiotuotekomponentti voi olla osittain hydratun havupuuhartsin ja fumaarihapon adduktiotuote ja saippuoitu aine voi olla hydratun havupuuhartsin kaliumsuola. Komponenttien muut erilaiset yhdistelmät ovat alan ammattimiehelle itsestään selviä.

Saippuoidun aineen määrä, so. kolofonin suolan ja/tai kolofonin adduktiotuotteen suolan määrä vesipitoisessa suspensiossa, joka toimii dispergointiaineena, on sellainen, että se saa aikaan halutun stabiilin dispersion. Läsnä olevan saippuoidun aineen määrä ilmaistaan prosenttina alunperin läsnäolleiden karboksyyli (-COOH)-ryhmien kokonaismäärästä, jotka ovat reagoineet muodostaen suolan eli saippuan, esimerkiksi natriumsuolan (-COONa). Mukavuussyistä tämä arvo esitetään esimerkeissä saippuoitumis-asteena. Esimerkeissä ilmoittaa esimerkiksi 4 %:n saippuoitu-misaste, että alkuperäisistä karboksyyliryhmistä 4 % on reagoinut tai saippuoitunut alkalin kanssa. Saippuoitumisaste vaihtelee sopivimmin 4-10 %:n rajoissa. Niissä hapoissa, joista kolofoni koostuu, on yksi saippuoitavissa oleva karboksyyliryhmä. Siinä tapauksessa, että kolofoni on reagoinut happamen yhdisteen kanssa, kuten yllä selostettiin, kolofonin adduktiotuotteen eli vahvistetun kolofonin aikaansaamiseksi, reaktiotuotteessa on lisäksi muita karboksyyliryhmiä, jotka ovat peräisin reagoineesta happa-mesta yhdisteestä.

Seuraavissa esimerkeissä kaikki osat ja prosentit on laskettu painosta, jollei muuta ole ilmoitettu.

Esimerkki 1 kuvaa kolofonin adduktiotuotteen valmistusta.

J

7 63433

Esimerkki 1 160 osan fumaarihappoa annetaan reagoida korotetussa lämpötilassa sulan mäntyöljyhartsin kanssa (840 osaa). Fumaarihappo liuottaa sulan mäntyöljyhartsin ja muodostaa sen kanssa reaktioseoksen. Reaktioseoksen tai -tuotteen annetaan jäähtyä huoneen lämpötilaan (n. 23°C), kun kaikki fumaarihappo on reagoinut mäntyöljyhartsin kanssa. Reaktioseos on seos, joka 'käsittää reagoimatonta kolofo-nia ja kolofoni-fumaarihapporeaktiotuotetta eli adduktiotuotetta. Reaktiotuote sisältää 16 %:a fumaarihappoa, josta lähes kaikki on reagoinut. Reaktiotuotteen happoluku on 240.

Seuraavat esimerkit kuvaavat keksintöä, jossa käytetään anionisena dispergointiaineena kolofoniin perustuvan aineen saippuaa.

Esimerkki 2 N. 850 osaa tislattua hydrattua havupuu hartsia, n. 510 osaa esimerkin 1 mukaista adduktiotuotetta, 5280 osaa vettä ja 160 osaa 10 %:sta vesipitoista natriumhydroksidia sekoitetaan ja kuumennetaan 170°C:n lämpötilaan. Tuloksena oleva kuuma seos johdetaan homogenisaattorin läpi 210 baarin paineessa, jolloin saadaan dispersio, joka myöhemmin jäähdytetään huoneen lämpötilaan. Tuloksena olevan dispersion kiinteän aineen pitoisuus on n. 16,4 % ja sillä on hyvä stabiilisuus. N. 6 %:a kiinteän aineen painosta on hapettunutta fumaarihappoa. Saippuoitumisaste on 7,2 %.

Esimerkki 3 N. 850 osaa tislattua hydrattua havupuuhartsia, n. 510 osaa esimerkin 1 mukaisesti valmistettua adduktiotuotetta, 5215 osaa vettä ja 225 osaa 10 %:sta vesipitoista natriumhydroksidia sekoitetaan ja kuumennetaan n. 170°C:n lämpötilaahn. Tuloksena oleva kuuma seos johdetaan homogenisaattorin läpi 210 baarin paineessa, jolloin saadaan aikaan dispersio, joka myöhemmin jäähdytetään huoneen lämpötilaan. Tuloksena olevalla dispersiolla on hyvä stabiilisuus ja sen kiinteän aineen pitoisuus on n. 18,4 %.

N. 6 %:n kiinteän aineen määrästä on fumaarihappoa. Saippuoitumisaste 10 % .

Esimerkki 4 6 34 3 3 θ N. Θ00 osaa havupuuhartsia, n. 510 osaa esimerkin 1 mukaisesti valmistettua adduktiotuotetta, 5300 osaa vettä, 140 osaa konsentroitua NH^OH (noin 29 % NHg) sekoitetaan ja kuumennetaan n. 175°C:n lämpötilaan. Tuloksena oleva kuuma seos johdetaan homogenisaattorin läpi 210 baarin paineessa, jolloin saadaan dispersiota, joka myöhemmin jäähdytetään huoneen lämpötilaan. Tuloksena olevan dispersion stabiilisuus on hyvä ja sen kiinteän aineen pitoisuus on 18,4 %. N. 6 %:a kiinteän aineen määrästä on reagoinutta fumaarihappoa. Saippuoitumisaste 7,1 %.

Esimerkki 5 N. 1275 osaa havupuu hartsia, n. 765 osaa esimerkin 1 mukaisesti valmistettua adduktiotuotetta, 4414 osaa vettä ja 244 osaa 10 %:sta vesipitoista natriumhydroksidia sekoitetaan ja kuumennetaan n. 175°C:n lämpötilaan. Tuloksena oleva seos johdetaan homogenisaattorin läpi 210 baarin paineessa, jolloin muodostuu dispersio, joka myöhemmin jäähdytetään huoneen lämpötilaan. Tuloksena olevan dispersion stabiilisuus on hyvä ja sen kiinteän aineen pitoisuus on n. 16,9 %. N. 6 % kiinteästä aineesta on reagoinutta fumaarihappoa. Saippuoitumisaste on 7,1 %.

Esimerkki 6 N. 1024 osaa 6 %:sta formaldehydillä käsitellyn mäntyöljyhartsin fumaarihappoadduktiotuotetta, 5523 osaa vettä ja 253 osaa 10 %:sta vesipitoista natriumhydroksidia sekoitetaan ja kuumennetaan' n. 170°C:n lämpötilaan. Tuloksena oleva seos johdetaan homogenisaattorin läpi 210 baarin paineessa, jolloin muodostuu dispersio, joka myöhemmin jäähdytetään huoneen lämpötilaan. Tuloksena olevan dispersion stabiilisuus on hyvä ja sen kiinteän aineen pitoisuus on n. 14,3 %. N. 6 % kiinteästä aineesta on reagoinutta fumaarihappoa. Saippuoitumisaste on 15 %.

Kunkin esimerkin 2, 3, 4 ja 6 vesipitoisen suspension liimausteho kokeiltiin valmistamalla käsiarkkeja, joihin käytettiin eri määriä liiman kiintoainetta. Käsiarkkien valmistamiseksi suspentoitiin Rayonier'in valkaistua sulfaattisellua standardin mukaiseen kovaan veteen ja jauhettiin 750 ml:aan S-R-freeness asteeseen 9 63433

Noble-Wood-jauhimessa. Liimalisäykset tehtiin.2 litran annoksiin jauhettua sulppua, joka oli laimennettu 2,5 paino%:iin kiinteätä ainetta. Riittävä määrä alumiinisulfaattia lisättiin kuhunkin liimattuun sulppumäärään, niin että pH oli n. 4,5 ja sulppu laimennettiin sitten sakeuteen 0,27 % annostelijassa käyttäen rikkihappoa sisältävää alumiinisulfaattilaimennusvettä.

Laimennusvesi valmistettiin pienentämällä veden pH keskimääräiseen kovuuteen 5,0 rikkihapolla, jonka jälkeen lisättiin alumii-nisulfaattia, niin että saatiin 5 ppm liukenevaa alumiinia. Annostelijan 1 litran massalietteet laimennettiin edelleen laimennusvedelläarkkimuotin sakeuteen 0,025 %, niin että muodostui 16 kg:n pintapainoinen (24"x36" - 500 arkki) käsiarkki Noble-Wood-arikkimuotissa. Käytettiin suljettua kiertoa o-vedelle. Muodostetut arkit märkäpuristettiin 33 %:n kiinteän aineen pitoisuuteen ja kuivattiin sitten 116°C:ssa ja 50 %:n höyrysylinterikuivaajassa. Kaikkia käsiarkkeja ilmastoitiin kaksi päivää 22°C:ssa ja 50 %:n suhteellisessa kosteudessa ja testattiin näissä olosuhteissa. Tunkeutumiskestävyys koemus-teella no 2 määritettiin käyttämällä Hercules Sizing Testeriä. Sitä aikaa, joka tarvitaan musteen tunkeutumiseksi, niin että valonheijastuvuus pienenee 80%:iin arkin alkuperäisestä arvosta, käytetään edustamaan liimausastetta.

Allaolevassa taulukossa 1 esitetään fotometriliimaustulokset liimausesimerkeistä, joissa liimakonsentraatio oli 0,5 %. Lii-makonsentraatio ilmoitetaan painosta ja se perustuu kuivan massan painoon. Näinollen esimerkiksi 0,5 %:n konsentraatio tarkoittaa, että 0,5 paino-%:a vesipitoisen suspension kiinteän aineen määrästä, joka perustuu kuivan massan painoon, lisätään.

TAULUKKO

Liimausesimerkki Fotometriliimaustulos liimakonsen- traation funktiona 0,5 % 2 124 3 115 4 132 6 121

1 Q

63433

Kuten yllä mainittiin, voidaan käyttää myös muita anionisia dispergointiaineita kuin kolofoniin perustuvia valmistettaessa tämän keksinnön mukaisia dispersioita. Tällaisen anionisen dispergointiaineen määrän yläraja on kriittinen, koska ylimäärällä saattaa olla vastakkainen vaikutus liimaukseen ja se voi vaihdella kunkin dispergointiaineen vaikutuksen mukaan. Voidaan käyttää niinkin paljon kuin 5 %:a (laskettuna kolofoniin perustuvan aineen määrän mukaan) dispergointiainetta, vaikka ensisijaisesti 2,5 %:a on yläraja. Alaraja on sellainen, joka antaa stabiilin dispersion 0,1-1 mikronin partikkelikoolla. Minimimäärä tälle vaatimukselle on n. 0,25 %, vaikka useimmissa tapauksissa 0,4 % antaa parempia tuloksia. Kun dispergointiainetta käytetään yhdessä kolofoniin perustuvandispergointiaineen kanssa, voidaan käyttää niinkin pientä määrää kuin 0,1 %:a.

Seuraavat esimerkit valaisevat muiden anionisten dispergointi-aineiden käyttöä.

Esimerkki 7 N. 1024 osaa 6 %:sta formaldehydi käsitellyn mäntyöljyhartsin fumaarihappoadduktiotuotetta, 5749 osaa vettä ja 27 osaa ainetta Tamol SN (kondensoidun naftaleenisulfonihapon natrium-suola) sekoitetaan ja kuumennetaan n. 170°C:n lämpötilaan. Tuloksena oleva kuuma seos johdetaan homogenisaattorin läpi 210 baarin paineessa, jolloin muodostuu dispersio, joka myöhemmin jäähdytetään huoneen lämpötilaan. Tuloksena olevalla dispersiolla on hyvä stabiilisuus ja sen kiinteän aineen pitoisuus oq n. 14,5 %.

Esimerkki 8 N. 1024 osaa 6 %:sta formaldehydikäsitellyn mäntyöljyhartsin fumaarihappoadduktiotuotetta, 5744 osaa vettä ja 32 osaa ainetta Duponol ME (natriumlauryylisulfaatti, Du Pont Co..) sekoitetaan ja kuumennetaan n. 170°Crn lämpötilaan. Tuloksena oleva kuuma seos johdetaan homogenisaattorin läpi 210 baarin paineessa, jolloin muodostuu dispersio, joka myöhemmin jäähdytetään huoneen lämpötilaan. Tuloksena olevalla dispersiolla on hyvä stabiilisuus ja kiinteän aineen pitoisuus on n. 15 %.

Esimerkki 9 . 6 433 11 N. 1024 osaa 6 %:sta formaldehydikäsi tellyn mäntyöljyhartsin fumaarihappoadduktiotuotetta, 5712 osaa vettä ja 64 osaa ainetta Aerosol 0T (natriumsulfomeripihkahapon dioktyyliesteri, American Cyanamid) sekoitetaan ja kuumennetaan n. 170°C:n lämpötilaan. Tuloksena oleva kuuma seos johdetaan homogenisaattorin läpi 210 baarin paineessa, jolloin muodostuu dispersio, joka myöhemmin jäähdytetään huoneen lämpötilaan. Tuloksena olevalla dispersiolla on hyvä stabiilisuus ja sen kiinteän aineen pitoisuus on n. 14 %.

Esimerkki 10 N. 1024 osaa 6 %:sta formaldehydikäsitellyn mäntyöljyhartsin fumaarihappoadduktiotuotetta, 5271 osaa vettä ja 55 osaa ainetta Alipal CO 436 (58 %:inen alkyylifenoksipolyetyleenioksietanolin sulfaattiesterin ammoniumsuola, GAF Corp.) sekoitetaan ja kuumennetaan n. 170°C:n lämpötilaan. Tuloksena oleva kuuma seos johdetaan homogenisaattorin läpi 210 baarin paineessa, jolloin muodostuu dispersio, joka myöhemmin jäähdytetään huoneen lämpötilaan. Tuloksena olevalla dispersiolla on hyvä stabiilisuus ja sen kiinteän aineen pitoisuus on n. 14,5 %.

Esimerkkien 7-10 vesipitoisten suspensioiden liimaustehon määrittämiseksi suoritettiin pintaliimauskokeita käyttäen valkaistua sulfaattipaperia (18 kg per 500 arkkia, koko 24" x 36”), joka oli tehty pHsssa 6,5 ja lisäämällä alumiinisulfaattia O, 5 %. Arkkeja käsiteltiin pienellä laboratorioliimauspuristi-mella, jonka, puristuskohtaan tuotiin vesipitoista suspensiota, joka oli laimennettu 0,29 %:seksi. Paperiarkit johdettiin liuoksen läpi, ennenkuin niitä puristettiin liimapuristimen teloilla. Näissä olosuhteissa arkit ottivat itseensä n. 70 %:sesti painostaan liimapuristimen liuosta antaen 0,2 %:a liimaa arkkiin. Liimatut arkit kuivattiin n. 20 sekunnin ajan laboratoriorumpu-kuivaajassa, jonka pintalämpötila oli n. 93°C. Arkkeja seisotettiin 4 päivää ja testattiin käyttäen Hercules Sizing Testin koeliuosta no 2 80 %:n heijastuvuuteen. Seuraavassa taulukossa tulokset.

12 634 33

Liimausesimerkki Hercules Sizing Testi-tulokset sekunneissa 7 121 Θ 101 9 118 10 94

Claims (2)

13 PATENTTIVAATIMUKSET 634 3 3

1. Menetelmä oleellisesti stabiilin vesidispersion valmistamiseksi kolofoniin perustuvasta aineesta, joka soveltuu käytettäväksi sellukuitujen liimaamiseen paperin valmistuksen yhteydessä, jossa menetelmässä homogenoidaan painetta, lämpöä sekä anionista dispergointiainetta käyttäen epästabiilia vesidispersiota, joka sisältää ainakin 10 painoprosenttia kiinteää ainetta, jossa on 0-85 % kolofonia ja 100-15 % kolofonin ja ryhmän -C=C-C=0 sisäi- I I * tävän happamen yhdisteen adduktioreaktiotuotetta mainitun happa-men yhdisteen määrän ollessa noin 4-8 % kiinteän aineen kokonaismäärästä, tunnettu siitä, että homogenointi suoritetaan 150-195°C:n lämpötilassa käyttäen anionisena dispergointiaineena saippuaa, joka on saippuoitua kolofonia, saippuoitua kolofonin -ja mainitun happamen yhdisteen adduktioreaktiotuotetta tai näiden seasta, kondensoidun naftaleenisulfonihapon suolaa, sulfomeri-pihkahapon dialkyyliesterin suolaa, rikkihapon alkyylipuolieste-rin suolaa tai rikkihapon alkyylifenoksi(poiye-t-yie.en^0]<:g:^j_ etanolipuoliesterin suolaa. Si

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että anionisena dispergointiaineena käytetään saippuaa, joka on saippuoitua kolofonia, saippuoitua kolofonin ja mainitun happamen yhdisteen adduktioreaktiotuotetta tai näiden seosta ja jonka määrä laskettuna kolofoniin perustuvan aineen karboksyyli-ryhmien prosentuaalisena saippuoitumisasteena on 4-10 %. 1 > », Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että anionisen dispergointiaineen määrä on 0,4-2,5 %.