FI101602B - Menetelmä megestroliasetaattisuspension valmistamiseksi - Google Patents

Menetelmä megestroliasetaattisuspension valmistamiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI101602B
FI101602B FI922764A FI922764A FI101602B FI 101602 B FI101602 B FI 101602B FI 922764 A FI922764 A FI 922764A FI 922764 A FI922764 A FI 922764A FI 101602 B FI101602 B FI 101602B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
concentration
megestrol acetate
polyethylene glycol
polysorbate
preparation
Prior art date
Application number
FI922764A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI922764L (fi
FI922764A0 (fi
FI101602B1 (fi
Inventor
Robert J Bequette
Anne E Atzinger
Robert E Davis
Original Assignee
Squibb Bristol Myers Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Squibb Bristol Myers Co filed Critical Squibb Bristol Myers Co
Publication of FI922764A0 publication Critical patent/FI922764A0/fi
Publication of FI922764L publication Critical patent/FI922764L/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI101602B publication Critical patent/FI101602B/fi
Publication of FI101602B1 publication Critical patent/FI101602B1/fi

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/10Dispersions; Emulsions
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0087Galenical forms not covered by A61K9/02 - A61K9/7023
    • A61K9/0095Drinks; Beverages; Syrups; Compositions for reconstitution thereof, e.g. powders or tablets to be dispersed in a glass of water; Veterinary drenches
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/56Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids
    • A61K31/57Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids substituted in position 17 beta by a chain of two carbon atoms, e.g. pregnane or progesterone
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/08Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing oxygen, e.g. ethers, acetals, ketones, quinones, aldehydes, peroxides
    • A61K47/10Alcohols; Phenols; Salts thereof, e.g. glycerol; Polyethylene glycols [PEG]; Poloxamers; PEG/POE alkyl ethers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/26Carbohydrates, e.g. sugar alcohols, amino sugars, nucleic acids, mono-, di- or oligo-saccharides; Derivatives thereof, e.g. polysorbates, sorbitan fatty acid esters or glycyrrhizin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/12Antivirals
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P35/00Antineoplastic agents

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Virology (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)

Description

101602
Menetelmä megestroliasetaattisuspension valmistamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää suun kautta otettavan farmaseuttisen valmisteen valmistamiseksi, joka 5 sisältää megestroliasetaattia. Megestroliasetaatti on yleisnimitys 17-alfa-asyylioksi-6-metyylipregna-4,6-di-eeni-3,20-dionille, jota myy yhtiö Bristol-Myers Squibb Corporation omistamallaan nimellä Megace antineoplastisena lääkkeenä.
10 Kirk et ai., US-patentti 3 356 573, kuvaavat far maseuttisen megestroliasetaattitablettivalmisteen, joka sisältää laktoosia, magnesiumstearaattia ja tärkkelystä. Kirk et ai. kuvaavat myös mielipiteenään, että megestroli-asetaatin nestemäiset koostumukset voivat olla liuosten, 15 emulsioiden, suspension, siirappien ja eliksiirien muodossa, mutta eivät esitä yksityiskohtia tällaisten valmisteiden koostumuksen osalta.
Petrow et ai., US-patentti 4 396 615, kuvaavat menetelmän androgeeniin yhteydessä olevien sairauksien hoi-20 tamiseksi antamalla potilaalle 6-metyleeniprogest eroni johdannaisia samanaikaisesti megestroliasetaatin kanssa, mutta eivät esitä yksityiskohtaisesti, mistä megestroliase-taattivalmiste koostuu.
Greaney et ai., US-patentti 4 370 321, kuvaavat • 25 avustavan hoidon rintasyövän hoitamiseksi käyttäen me gestroliasetaattia. Megestroliasetaattivalmisteen tyyppiä tai koostumusta ei ole erityisesti kuvattu.
Labrie, US-patentti 4 666 885, kuvaa yhdistelmähoidon naisen rintasyövän hoitamiseksi, jolloin hoito käsit-30 tää luteinisoivan hormonin antamisen potilaalle yhdistel- - · !. mässä antiandrogeenin kuten megestroliasetaatin kanssa.
Erityisesti US-patentissa 4 666 885, sarake 8, rivit 58 -61, esitetään tieto, että antiandrogeenit formuloidaan tavanomaisten farmaseuttisten täyteaineiden kanssa (esi-35 merkiksi ruiskukuivatun laktoosin ja mgnesiumstearaatin 2 101602 kanssa) tableteiksi tai kapseleiksi mainitun lääkkeen ottamiseksi suun kautta.
Labrien US-patentti 4 760 053 koskee sukupuolen steroidista riippuvien syöpäsairauksien hoitamista yhdis-5 telmähoidon avulla, joka sisältää megestroliasetaatin käytön, mutta siinä ei kuvata hoidossa käytetyn farmaseuttisen valmisteen tyyppiä tai koostumusta.
Labrien US-patentti 4 775 661 koskee yhdistelmähoitoa naisen rintasyövän hoitamiseksi, jolloin megestroli-10 asetaatti kuvataan sopivana steroidisena antiandrogeenina.
Lisäksi esitetään tieto, että megestroliasetaatti aktiivisena aineena voidaan sekoittaa sideaineiden, kuten poly-etyleeniglykolin, kanssa ja tuote voi sisältää makua parantavia aineita ja se voidaan valmistaa tableteiksi tai 15 rakeiden ytimiksi.
Julkaisussa J. H. von Roenn et ai., Annals of Internal Medicine, 109, 840 - 841 (1988) kuvataan me gestroliasetaatin käyttö ihmisellä immuunikadon aiheuttavaan virusinfektioon (HIV) liittyvän riutumisen hoitami- 20 seksi. Megestroliasetaatin annos ilmoitettiin, mutta ei valmisteen tyyppiä tai koostumusta.
Tällä hetkellä megestroliasetaatti on saatavissa hoitotarkoituksiin tablettimuodossa. Edellä esitetystä tekniikan tason kuvauksesta puuttuvat varsinkin megestro-: 25 liasetaatin farmaseuttisten koostumusten kuvaukset muiden kuin tablettien ja kapseleiden osalta.
Kliinisessä lääketieteessä megestroliasetaatin laajalle levinneen käytön kannalta toivottaisiin nestemäistä farmaseuttista annostusmuotoa niissä tapauksissa, joissa 30 potilaat ovat kykenemättömiä nielemään tabletteja tai kap-seleita tai joissa suuri annos vaatisi suhteellisen suuren tablettimäärän nauttimista.
Siten tämän keksinnön kohde on menetelmä suun kautta otettavan megestroliasetaatin nestemäisen farmaseutti -35 sen annostusmuodon tuottamiseksi.
101602 3
Keksinnön kohde tarkemmin ilmaistuna on suun kautta otettavan megestroliasetaatin nestemäisen farmaseuttisen koostumuksen tuottaminen suspension muodossa, erityisesti flokkuloidun suspension muodossa.
5 Keksinnön mukaisesti megestroliasetaatin farmaseut tinen koostumus tuotetaan flokkuloidun suspension muodossa, joka ei deflokkuloidu tuotteen varastoinnin aikana.
Myös keksinnön muu kohde on suun kautta otettavan megestroliasetaatin nestemäisen annostusmuodon tuottaminen 10 vesidispersioon, joka pysyy helposti dispergoituvana kahden vuoden minimivarastoimisajan, varmistaen megestroliasetaatin yhdenmukaisen annoksen.
Tämän keksinnön mukaisesti tuotetaan suun kautta otettava megestroliasetaatin farmaseuttinen koostumus, 15 joka sisältää mikronisoitua megestroliasetaattia yhdistelmässä polysorbaatin ja polyetyleeniglykolin sekä puskuroivien, makeuttavien ja makua parantavien aineiden kanssa, jotka on lisätty miellyttävän maun vuoksi.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista 20 se, mitä patenttivaatimuksessa 1 tai 10 esitetään.
Keksinnön mukaisesti valmistetaan suun kautta otettava farmaseuttinen koostumus, joka sisältää mikronisoitua megestroliasetaattia, jonka konsentraatio on 15 - 150 mg/ ml, yhdistelmässä polysorbaatin kanssa, jonka konsentraa-: 25 tio on 0,005 - 0,015 % (paino/tilavuus), ja polyetyleeni glykolin kanssa, jonka konsentraatio on suurempi kuin 5 % (paino/tilavuus), jolloin tällainen koostumus muodostaa stabiilin flokkuloidun suspension veteen. Keksinnön edullinen suoritusmuoto tuottaa suun kautta otettavan farma-30 seuttisen koostumuksen, joka sisältää mikronisoitua me-.· gestroliasetaattia, jonka konsentraatio on 15 - 150 mg/ml, edullisesti 20 - 120 mg/ml ja edullisimmin 40 mg/ml.
Suspensio on erityinen dispersion luokka, jossa sisäinen (suspendoitu) faasi koostuu hienojakoisesta ai-35 neesta, joka on olennaisesti liukenematon, mutta disper- 4 101602 goituu kauttaaltaan tasaisesti, jolloin ulkoinen faasi koostuu suspendoivasta väliaineesta tai sideaineesta. Edullisemmassa keksinnön valmisteessa sisäinen faasi käsittää megestroliasetaatin, jonka massan keskimääräinen 5 halkaisija on 3 - 10 mikronia ja ulkoinen faasi koos tuu olennaisesti puhdistetusta vedestä ja polysorbaatti 80:stä, polyetyleeniglykoli 1450:stä, ksantaanikumista, natriumbentsoaatista, sitruunahaposta, natriumsitraatista, sakkaroosista ja mausteista.
10 Flokkuloidussa suspensiossa hienojakoinen aine on löyhästi aggregoitunut (höytäle), jolloin erillisiä hiukkasia pitää yhdessä verkon kaltainen rakenne. Höytäle, jota kutsutaan "stabiiliksi höytäleeksi", sisältää tavallisesti verkon kaltaisen rakenteen sisällä vaihtelevia 15 määriä pidättynyttä nestemäistä väliainetta tai sideainetta, ja höytäleet pyrkivät kasaantumaan yhteen heikoiksi aggregaateiksi. Flokkuloidut suspensiot eivät paakkuunnu seistessään ja ne voidaan helposti dispergoida ravistamalla. Flokkuloitu suspensiovalmiste vaatii yleensä pinta-ak-20 tiivisen aineen, kostutusaineen ja suojaavan kolloidisen/ suspendoivan aineen aikaansaamaa säätöä, jotta saadaan stabiili höytäle, joka vastustaa deflokkuloitumista tai agglomeroitumista ja siten mahdollista paakkuuntumista. Käytetään myös säilöntäaineita, puskureita, makeutusainei-·' 2 5 ta ja makua parantavia aineita. Täyteaineiden valinta on ratkaisevaa, koska suhteellisen pienet muutokset voivat vaikuttaa stabiilin flokkuloidun suspensiovalmisteen ominaisuuksiin.
Megestroliasetaattia, hydrofobista kiinteää ainet-30 ta, ei saada kostutetuksi helposti vedellä ja sillä on ·: suhteellisen suuri rajapinta jännitys, jota lisää hiukkas ten pinnalle absorboitunut pidättynyt ilma. Sen vuoksi tarvitaan pinta-aktiivista ainetta ja kostutusainetta suspension tuottamiseksi ja fysikaalisen stabiilisuuden yllä-35 pitämiseksi.
101602 5 Tässä keksinnössä megestroliasetaatin flokkuloitu suspensio vaatii, että megestroliasetaatti on mikronisoitu siten, että 90 paino-% hiukkasista on alle 20 mikronia ja massan keskimääräinen halkaisija on 3,0 - 10 mikronia, ja 5 että mikronisoidut hiukkaset dispergoidaan veteen pinta-aktiivisen aineen tai kostutusaineen, kuten polysorbaatti 80:n ja polyetyleeniglykoli 1450:n, kanssa, jotka ovat läsnä rajapinta jännityksen vähentämiseksi hiukkasen, pidätetyn kaasun ja veden välillä. Pinta-aktiivisen aineen tai 10 kostutusaineen määrä on erityisen ratkaiseva tuotettaessa stabiili höytäle. Julkaisun R. A. Nash, Pharmaceutical Suspensions, Pharmaceutical Dosage Forms, kappale 5, sivu 181, Marcel Decker, New York, mukaan pinta-aktiivisen aineen tavallinen konsentraatio vaihtelee 0,05 %:sta 15 0,5 %:iin (paino/tilavuus) ja riippuu suspensioon aiotusta kiinteiden aineiden pitoisuudesta. Esimerkkejä tällaisista suspensioista esitetään taulukossa 1, jossa on luettelo joistakin tällä hetkellä markkinoilla olevista steroidi-suspensioista (1989 Physicians Desk Reference, 43. painos) 20 ja polysorbaatti 80 -pinta-aktiivisen aineen konsentraa-tioista.
6 101602
Taulukko 1
Steroidisuspensioissa käytetyn polysorbaattl 80:n konsetraatio prosentteina julkaisun Physician's
Desk Reference, 43. painos, mukaan 5
Steroidi Steroidin kon- Polysorbaatti 80 sentraatio mg/ml % (paino/tilav.) Aristocort Forte 40 0,2
Artistospan 20 0,4 10 5 0,2
Cortone Acetate 25 - 50 0,4
Decadron - LA 8 0,075
Depo-Provera 100 0,184
Hydeltra-T.B.A. 20 0,1 15 Hydrocortone Acetate 25 - 50 0,4
Kenalog-40 40 0,04
Megestroliasetaattisuspensiot, jotka on valmistettu 20 käyttäen edellä esitettyjä polysorbaattikonsentraatioita, eivät ole stabiileja siinä suhteessa, että deflokkuloitumista ja paakkuuntumista esiintyy.
Tämän stabiilin flokkuloidun megestroliasetaatti-suspension saamiseksi polysorbaattikonsentraation täytyy 25 olla noin 0,02 % (paino/tilavuus) tai vähemmän, edullisesti 0,005 - 0,015 % (paino/tilavuus) ja edullisimmin 0,01 % (paino/tilavuus). Kun polysorbaatti 80:n konsentraatio on niin matala kuin 0,025 % (paino/tilavuus), deflokkuloitumista ja paakkuuntumista esiintyy merkitsevästi. Kun po-30 lysorbaatin konsentraatio on 0,005 - 0,01 % (paino/tila-·: vuus) tai vähemmän, saadaan fysikaalisesti stabiili tuote, mutta konsentraatioden ollessa näin matalia mikronisoidun megestroliasetaatin kostutuksen suhteen esiintyy lisääntyviä hankaluuksia. Voidaan myös käyttää pinta-aktiivisia 35 aineita, joilla on samanlaiset ominaisuudet kuin polysor- 101602 7 baatti 80:11a. Tässä suhteessa polysorbaattl 85:llä on hyväksyttävät kostuttamisominaisuudet. Muita pinta-aktii-visia aineita, joita voidaan käyttää, ovat polysorbaatit 20, 40, 60 ja 65.
5 Mikronisoidun megestroliasetaatin kostumiskykyä ja suspendoitavuutta voidaan lisätä käyttämällä hydrofiilistä polymeeriä. Tässä suhteessa edullinen hydrofiilinen polymeeri tämän keksinnön megestroliasetaattisuspensiota varten on polyetyleeniglykoli (PEG) 1450, jonka konsentraa-10 tio on 5 - 30 % (paino/tilavuus), edullisesti 12 - 24 % (paino/tilavuus) ja edullisimmin 20 % (paino/tilavuus). PEG 1450:n konsentraatio, joka on 30 % (paino/tilavuus), johtaa joihinkin käsittelyongelmiin suuremmasta suspensio-viskositeetista johtuen, mutta muutoin se tuottaa suspen-15 sion, jolla on hyväksyttävät fysikaaliset ominaisuudet. Suspensiot, jotka on valmistettu käyttäen vähemmän kuin 8 % PEG 1450:ä, vaativat lisätyötä lääkeaineen kostutta-miseksi ja niiden havaittiin olevan ei-toivottuja siinä suhteessa, että niissä pieni prosenttiosuus lääkkeestä oli 20 kuivassa tilassa ja sisälsi pidättynyttä ilmaa ja sitten kellui nesteen pinnalla. Polyetyleeniglykoli 3350:n konsentraatio, joka on 3 % (paino/tilavuus), on tehottomampi kuin PEG 1450 valmistettaessa täysin kostutettua suspensiota. PEG:n muita laatuja voidaan käyttää edullisina kon-25 sentraatioina, mukaan luettuna PEG:t, joiden keskimääräiset molekyylipainot ovat noin 400 - 4 000. PEG 1450 on erityisen edullinen, koska suuremmat molekyylipainot kehittävät suuren viskositeetin ja matalat molekyylipainot vähentävät makua.
30 Ksantaanikumia käytetään edullisesti supendoivana : aineena, jolloin sen määrä on noin 0,2 % (paino/tilavuus).
Suspendoivan aineen käyttö pitää megestroliasetaattihiuk-kaset tasaisesti suspendoituneessa tilassa pitemmän aikaa annoksen antamisen aikana tehden siten tasaisen annostuk-35 sen mahdolliseksi. Ksantaanikumi on suurimolekyylipainoi- 8 101602 nen polysakkaridi, jolla on tiksotrooppiset ominaisuudet, jolloin viskositeetti havaitaan välittömästi. Tässä suhteessa ksantaanikumi, kun sen konsentraatio on 0,1 - 0,3 % (paino/tilavuus), tuottaa käyttökelpoisimman annostusmuo-5 don ja on edullinen, ja edullisin on sen konsentraatio 0,2 % (paino/tilavuus).
Voidaan käyttää tavanomaisia säilöntäaineita, puskureita, makeutusaineita ja makua parantavia aineita. Tässä suhteessa seuraavat ovat edullisia: 10 Säilöntä-aine-natriumbentsoaatti, jonka konsentraa tio on 0,2 % (paino/tilavuus);
Puskurisitruunahappo ja -natriumsitraatti, sitruunahapon konsentraatio on 0,244 % ja natriumsitraatin on 0,015 % (paino/tilvauus); 15 Makeutusainesakkaroosi, jonka konsentraatio on 5 % (paino/tilavuus);
Makua parantava aine sitruunalimetti, jonka konsentraatio on 0,91 % (paino/tilavuus).
Esimerkki 1 20 Suun kautta otettava megestroliasetaattisuspensio
Sitruunalimetillä maustetulla suun kautta otettavalla suspensiolla, joka sisältää 40 mg megestroliasetaat-tia millilitraa kohden, on seuraava koostumus.
Esimerkki 2 25 Megestroliasetaattikoostumus
Sitruunalimetillä maustetulla suun kautta otettavalla suspensiolla, joka sisältää 120 mg megestroliase-taattia millilitraa kohden, on seuraava koostumus.
• · 101602 9
Taulukko 2
Megestroliasetaattikoostumus Määrä Paino/tilavuus
Aine mg/ml % 5 Megestroliasetaatti, mikronisoitu 40 4
Polyetyleeniglykoli 1450 200 20
Polysorbaatti 80 0,1 0,01
Ksantaanikumi, TF 2,0 0,2 10 Natriumbentsoaatti 2,0 0,2
Sitruunahappo 2,44 0,244
Natriumsitraatti 0,15 0,015
Sakkaroosi 50,0 5,0 N & A sitruunalimetti- 15 maku, #400639 0,91 0,091
Puhdistettu vesi g. s. 1,0 ml
Taulukko 3
Megestroliasetaattikoostumus 20 Määrä Paino/tilavuus
Aine mg/ml %
Megestroliasetaatti, mikronisoitu 120 12
Polyetyleeniglykoli 1450 200 20 25 Polysorbaatti 80 0,1 0,01
Ksantaanikumi, TF 2,0 0,2
Natriumbentsoaatti 2,0 0,2
Sitruunahappo 2,44 0,244
Natriumsitraatti 0,15 0,015 30 Sakkaroosi 50,0 5,0 *· N & A sitruunalimetti- maku, #400639 0,91 0,091
Puhdistettu vesi q. s. 1,0 ml 101602 10
Megestroliasetaattisuspension valmistus käyttäen suhteellisia aineosien määriä toteutetaan seuraavasti. Suunnilleen 90 % PEG:a sulatetaan (kuumennetaan) ja yhdistetään vastaavaan paino-osuuteen vettä ja polysorbaatti 5 80:ä liuoksen valmistamiseksi. Liuos jäähdytetään huoneen lämpötilaan ja siihen lisätään ja dispergoidaan mikroni-soitu megestroliasetaatti Lightin-sekoittimen avulla käyttäen teholeikkaussiipeä, kuten Jiffy-, Cowles- tai Hock-meyer-siipeä. Ksantaanikumi dispergoidaan erikseen noin 10 10 %:iin sulatettua PEG:a ja tämä kumiliete lisätään sit ten veteen kumin hydratoimiseksi tasaisesti. Tämä menetelmä tekee mahdolliseksi sen, että kumi hydratoituu nopeasti ja dispergoituu tasaisesti veteen. Sitten kumidispersioon lisätään sitraatit, sakkaroosi, natriumbentsoaatti ja ma-15 kua parantava aine ja kumiliete kuljetetaan seulan läpi. Seuraavaksi kumidispersio ja megestroliasetaattidispersio yhdistetään ja sekoitetaan, jolloin saadaan homogeeninen suun kautta otettava suspensio. Sitten koko suspensio kuljetetaan kolloidimyllyn tai homogenoimislaitteen läpi, 20 jolloin saadaan suun kautta otettava suspensio, joka sisältää 40 mg/ml megestroliasetaattia. Samalla tavalla valmistettiin suspensiot, jotka sisälsivät 75 - 200 mg/ml megestroliasetaattia.
Esimerkki 3 25 Suspension stabiilisuus
Yksi tärkeimmistä seikoista määritettäessä suspension hyväksyttävyyttä on suspension pyrkimys flokkuloitu-maan. Yleensä mitä enemmän flokkuloitumista tapahtuu, sitä parempi tuotteen uudeelleen dispergoitavuus on. Yleinen 30 menetelmä tämän arvioimiseksi on laskeutuman korkeuden > mittaaminen. Tämä on tarkoituksenmukainen ja käytännölli nen lähestymistapa megestroliasetaattisuspensiojärjestelmän fysikaalisen stabiilisuuden määrittämiseksi. Olennaisesti menetelmä käsittää volymetrisen asteikolla varus-35 tetun sylinterin käytön flokkuloidun suspension kerrostu- 101602 11 misnopeuksien määrittämiseksi mittaamalla jaksoittain laskeutuman korkeus häiritsemättä järjestelmää.
Taulukossa 4 esitetään laskeutuman korkeus prosenttina suspension alkuperäisestä kokona!skorkeudesta käyt-5 täen esimerkin 1 valmistetta, jossa polysorbaatti 80:n konsentraatiot vaihtelevat.
Taulukko 4
Laskeutuman korkeus prosentteina alkuperäisestä 10 korkeudesta PS 80:n konsentraatio Aika (viikkoa) % (paino/tilavuus) 0 4 15 0,005 100 91 68 0,01 100 90 70 15 0,02 100 94 25 0,03 100 91 29
On ilmeistä, että megestroliasetaattisuspension flokkuloitumisen suhteellinen aste PS 80:n konsentraation 20 ollessa 0,005 % ja 0,01 % (paino/tilavuus) on huomattavasti parempi kuin PS 80:n konsentraation ollessa 0,02 % (paino/tilavuus) tai suurempi.
Esimerkki 4
Suspension stabiilisuus käytettäessä PEG 1450:ä 25 Esimerkin 1 valmisteessa PEG 1450:n konsentraatiot vaihtelivat 5 %:sta 20 %:iin (paino/tilavuus). Laskeutuman korkeus mitattiin määräajoin ja tulokset esitetään taulukossa 5.
101602 12
Taulukko 5
Laskeutuman korkeus prosentteina alkuperäisestä korkeudesta
Aika (viikkoa) 5 PEG 1450:n konsentraatio % (paino/tilavuus) 04 15 20 100 77 52 15 100 85 57 10 100 1 59 10 8 100 1 59 6 100 1 1 5 100 1 1 * Laskeutuneissa hiukkasissa ja pinnalla olevissa hiukkasissa ilmeni hiukkasten huonoa kostumista ja pidättynyttä 15 ilmaa ja kerrosten välillä oli kirkas neste.
On ilmeistä, että PEG 1450:n alaraja on 10 - 15 % (paino/tilavuus) esimerkin 1 valmisteen edellä esitetyssä muunnelmassa.
20 Esimerkki 5
Suspension stabiilisuus käytettäessä polysorbaatti 80 :ä PS 80:n konsentraatiot vaihtelivat 0,005 %:sta 0,025 %:iin (paino/tilavuus) esimerkin 1 valmisteessa il-25 man lisättyä suspendoimisainetta, ksantaanikumia. Laskeutuman korkeus mitattiin määräajoin ja tulokset esitetään taulukossa 6.
· l3 101602
Taulukko 6
Laskeutuman korkeus prosentteina alkuperäisestä korkeudesta Polysorbaatti 80 5 % (paino/tilavuus) 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 Päivä 0 100 100 100 100 100 Päivä 1 55 51 44 44 45 Päivä 2 51 48 41 39 16 Päivä 3 49 45 41 39 14 10 Päivä 6 48 45 41 38 14 Päivä 36 46 44 39 35 13
Pinnalle nousseen nesteen ulkonäkö 36. päivänä Kirkas Kirkas Himmeä Samea Samea 15 Tämä esimerkki tukee esimerkin 3 pitkäaikaisia tuloksia siinä, että samalla kun flokkuloitumista havaitaan kaikkien testattujen PS 80:n konsentraatioiden tapauksessa, PS 80:n pitoisuudet 0,005 - noin 0,015 % (paino/tila-20 vuus) tuottavat flokkuloituja suspensioita, joilla on parempi stabiilisuus.
« 1 ·

Claims (10)

101602
1. Menetelmä suun kautta otettavan farmaseuttisen valmisteen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että se 5 sisältää seuraavat vaiheet: (a) kuumennetaan polyetyleeniglykoli, vesi ja po-lysorbaatti 80; (b) jäähdytetään, sitten (c) lisätään ja dispergoidaan megestroliasetaatti; 10 (d) yhdistetään tuote kumidispersion kanssa ja se koitetaan ja (e) kuljetetaan saatu tuote homogenoimislaitteen läpi, jolloin mainittu suun kautta otettava valmiste si-15 sältää mikronisoitua megestroliasetaattia, jonka konsen- traatio on 15 - 150 mg/ml, yhdistelmässä polysorbaatin kanssa, jonka konsentraatio on 0,005 - 0,015 % (paino/ti-lavuus), ja polyetyleeniglykolin kanssa, jonka konsentraatio on suurempi kuin 5 % (paino/tilavuus), ja mainittu 20 valmiste muodostaa stabiilin flokkuloidun suspension vedessä .
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mikronisoidun megestroliase-taatin konsentraatio on 20 - 120 mg/ml.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mikronisoidun megestroliase-taatin konsentraatio on 40 mg/ml.
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään polysorbaatti 80:ä.
5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, ’· tunnettu siitä, että polyetyleeniglykolin konsen traatio on 5 - 30 % (paino/tilavuus).
6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polyetyleeniglykolin konsen-35 traatio on 12 - 24 % (paino/tilavuus). 101602
7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polyetyleeniglykolin konsen-traatio on 20 % (paino/tilavuus).
8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 5 tunnettu siitä, että polysorbaatin konsentraatio on 0,01 % (paino/tilavuus).
9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään puskuriaineita, ma-keutusaineita ja makua parantavia aineita.
10. Menetelmä suun kautta otettavan farmaseuttisen koostumuksen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että se sisältää seuraavat vaiheet: (a) kuumennetaan polyetyleeniglykoli, vesi ja po-lysorbaatti 80; 15 (b) jäähdytetään, sitten (c) lisätään ja dispergoidaan megestroliasetaatti; (d) yhdistetään tuote kumidispersion kanssa ja sekoitetaan ja (e) kuljetetaan saatu tuote homogenoimislaitteen 20 läpi, jolloin mainittu suun kautta otettava valmiste sisältää perustuen paino/tilavuusprosenttiin 4 % megestro-liasetaattia, 20 % polyetyleeniglykoli 1450:ä, 0,01 % po-lysorbaatti 80:ä, 0,2 % ksantaanikumia, 0,2 % natriumbent-. 25 soaattia, 0,244 % sitruunahappoa, 0,015 % natriumsitraat- tia, 5 % sakkaroosia, 0,091 % sitruunalimettimaustetta ja jäljellä olevan osuuden puhdistettua vettä, jolloin mainittu valmiste muodostaa stabiilin flokkuloidun suspension veteen. 1β 101602 Ιό
FI922764A 1991-06-18 1992-06-15 Menetelmä megestroliasetaattisuspension valmistamiseksi FI101602B1 (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US71715591A 1991-06-18 1991-06-18
US71715591 1991-06-18

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI922764A0 FI922764A0 (fi) 1992-06-15
FI922764L FI922764L (fi) 1992-12-19
FI101602B true FI101602B (fi) 1998-07-31
FI101602B1 FI101602B1 (fi) 1998-07-31

Family

ID=24880926

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI922764A FI101602B1 (fi) 1991-06-18 1992-06-15 Menetelmä megestroliasetaattisuspension valmistamiseksi

Country Status (22)

Country Link
US (1) US5338732A (fi)
EP (1) EP0519351B1 (fi)
JP (1) JP3450356B2 (fi)
KR (1) KR100211192B1 (fi)
CN (1) CN1038904C (fi)
AT (1) ATE142882T1 (fi)
AU (1) AU647933B2 (fi)
CA (1) CA2071141A1 (fi)
CZ (1) CZ289620B6 (fi)
DE (1) DE69213836T2 (fi)
DK (1) DK0519351T3 (fi)
ES (1) ES2091977T3 (fi)
FI (1) FI101602B1 (fi)
GR (1) GR3021072T3 (fi)
HK (1) HK1005017A1 (fi)
HU (1) HU213511B (fi)
IE (1) IE77167B1 (fi)
IL (1) IL102198A (fi)
MX (1) MX9202944A (fi)
SK (1) SK281841B6 (fi)
TW (1) TW211520B (fi)
ZA (1) ZA924282B (fi)

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5698562A (en) * 1991-10-08 1997-12-16 Ascent Pediatrics, Inc. Palatable trimethoprim oral solution
US5563177A (en) * 1995-01-30 1996-10-08 American Home Products Corporation Taste masking guaifenesin containing liquids
US6028065A (en) * 1998-04-20 2000-02-22 Pharmaceutical Resources, Inc. Flocculated suspension of megestrol acetate
US6268356B1 (en) 1998-04-20 2001-07-31 Pharmaceutical Resources, Inc. Flocculated suspension of megestrol acetate
US6656505B2 (en) * 2000-07-21 2003-12-02 Alpharma Uspd Inc. Method for forming an aqueous flocculated suspension
US20030198679A1 (en) * 2000-11-08 2003-10-23 Kundu Subhas C. Flocculated pharmaceutical suspensions and methods for actives
ATE243028T1 (de) * 2001-07-11 2003-07-15 Applied Pharma Res Fettlösliche substanzen enthaltende granulate und verfahren zu ihrer herstellung
US20100226989A1 (en) * 2002-04-12 2010-09-09 Elan Pharma International, Limited Nanoparticulate megestrol formulations
ATE539737T1 (de) * 2002-04-12 2012-01-15 Alkermes Pharma Ireland Ltd Nanopartikuläre megestrol- formulierungen
US7101576B2 (en) * 2002-04-12 2006-09-05 Elan Pharma International Limited Nanoparticulate megestrol formulations
US9101540B2 (en) 2002-04-12 2015-08-11 Alkermes Pharma Ireland Limited Nanoparticulate megestrol formulations
US20040105889A1 (en) * 2002-12-03 2004-06-03 Elan Pharma International Limited Low viscosity liquid dosage forms
DE10224086A1 (de) * 2002-05-31 2003-12-11 Bayer Ag Pharmazeutische Zubereitungen zur oralen Anwendung enthaltend wirkstoffbeladene Ionentauscherharze sowie strukturviskose Gelbildner als Verdicker
KR100841082B1 (ko) 2006-08-23 2008-06-24 대원제약주식회사 메게스트롤 아세테이트의 서상화된 현탁제
KR20080035374A (ko) * 2006-10-19 2008-04-23 주식회사 엘지생명과학 약제학적으로 안정한 메게스트롤 물질의 현탁액제
EP3150230A1 (en) * 2007-01-19 2017-04-05 Hananja Ehf Methods and compositions for the delivery of a therapeutic agent
US20080275030A1 (en) 2007-01-19 2008-11-06 Sveinbjorn Gizurarson Methods and Compositions for the Delivery of a Therapeutic Agent
WO2008089549A1 (en) 2007-01-22 2008-07-31 Genpharm Ulc Pharmaceutical compositions comprising nebivolol or a nebivolol analogue
TW201023912A (en) 2008-12-05 2010-07-01 Alcon Res Ltd Pharmaceutical suspension
US8912236B2 (en) 2009-03-03 2014-12-16 Alcon Research, Ltd. Pharmaceutical composition for delivery of receptor tyrosine kinase inhibiting (RTKi) compounds to the eye
KR101279568B1 (ko) * 2010-12-10 2013-07-15 재단법인 유타 인하 디디에스 및 신의료기술개발 공동연구소 메게스트롤 아세테이트를 포함하는 경구용 약학 조성물
US9974850B2 (en) * 2013-01-25 2018-05-22 Board Of Regents, The University Of Texas System Immunogenic compositions and uses thereof
CN113274351B (zh) * 2020-02-20 2024-04-12 东曜药业有限公司 一种口服醋酸甲地孕酮混悬液及其制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB870286A (en) * 1958-11-04 1961-06-14 British Drug Houses Ltd Improvements in or relating to 6-methyl-3-oxo-í~-steroid compounds
FR2290906A1 (fr) * 1974-11-13 1976-06-11 Dick Pierre Nouvelles associations hormonales synergisees pour l'implantation d'animaux de boucherie
US4370321A (en) * 1976-09-01 1983-01-25 Mead Johnson And Company Progestational adjuvant therapy
US4402695A (en) * 1980-01-21 1983-09-06 Alza Corporation Device for delivering agent in vagina
US4396615A (en) * 1981-06-24 1983-08-02 Duke University Method of treating androgen-related disorders
US4760053A (en) * 1984-08-02 1988-07-26 Fernand Labrie Combination therapy for selected sex steroid dependent cancers
US4666885A (en) * 1985-02-08 1987-05-19 Fernand Labrie Combination therapy for treatment of female breast cancer
US4782047A (en) * 1986-05-22 1988-11-01 Syntex Pharmaceuticals International Ltd. Aqueous steroid formulations for nasal administration

Also Published As

Publication number Publication date
GR3021072T3 (en) 1996-12-31
CZ289620B6 (cs) 2002-03-13
FI922764L (fi) 1992-12-19
DK0519351T3 (da) 1996-10-07
MX9202944A (es) 1993-07-01
JPH05186351A (ja) 1993-07-27
IL102198A (en) 1996-07-23
ES2091977T3 (es) 1996-11-16
HUT61471A (en) 1993-01-28
CN1067580A (zh) 1993-01-06
KR930019203A (ko) 1993-10-18
TW211520B (fi) 1993-08-21
ZA924282B (en) 1993-02-24
CZ185392A3 (en) 1993-01-13
EP0519351A2 (en) 1992-12-23
EP0519351A3 (en) 1993-03-10
SK281841B6 (sk) 2001-08-06
AU647933B2 (en) 1994-03-31
FI922764A0 (fi) 1992-06-15
ATE142882T1 (de) 1996-10-15
DE69213836T2 (de) 1997-04-30
DE69213836D1 (de) 1996-10-24
CA2071141A1 (en) 1992-12-19
IE921958A1 (en) 1992-12-30
HU213511B (en) 1997-07-28
AU1828192A (en) 1992-12-24
IE77167B1 (en) 1997-12-03
US5338732A (en) 1994-08-16
EP0519351B1 (en) 1996-09-18
FI101602B1 (fi) 1998-07-31
IL102198A0 (en) 1993-01-14
JP3450356B2 (ja) 2003-09-22
HU9202029D0 (en) 1992-09-28
HK1005017A1 (en) 1998-12-18
KR100211192B1 (ko) 1999-07-15
CN1038904C (zh) 1998-07-01
SK185392A3 (en) 1995-11-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI101602B (fi) Menetelmä megestroliasetaattisuspension valmistamiseksi
DE69434474T2 (de) Hochdosierte oral anzuwendende suspensionen enthaltendmycophenolat mofetil
HK1005017B (en) Megestrol acetate formulation
DE69011766T2 (de) Wässerige Arzneisuspension für im wesentlichen wasserunlösliche Arzneiwirkstoffe.
US7300670B2 (en) Oral suspension formulation
JP4603687B2 (ja) 点鼻用液剤
US6656505B2 (en) Method for forming an aqueous flocculated suspension
EP3193887A1 (en) Natural suspending agent including a synergistic blend of xanthan gum and konjac powder for oral pharmaceutical suspensions
US20020028794A1 (en) Megestrol acetate suspension
US20250090669A1 (en) Pharmaceutical syrup formulation or suspension
JPH0465051B2 (fi)
EP0893121B1 (en) Oral liquid medicine solution
CA2244144A1 (en) Aqueous laxative syrup comprising lactulose and lactitol and/or maltitol
DE60120630T2 (de) Pharmazeutische Zusammensetzung enthaltend Xanthangummi
JPS58152821A (ja) 配合医薬品
US20030198679A1 (en) Flocculated pharmaceutical suspensions and methods for actives
KR20110042874A (ko) 메게스트롤 아세테이트를 포함하는 현탁제
HU211660A9 (hu) Megestrol-acetátot tartalmazó gyógyszerkészítmények
JPS60204713A (ja) 水性懸濁組成物
ZA200510175B (en) Stable non-dihydrate azithromycin oral suspensions