ES3034443T3 - Adhesion strength measurement system for wet electrode specimen, and adhesion strength measurement method for wet electrode specimen using the same - Google Patents

Adhesion strength measurement system for wet electrode specimen, and adhesion strength measurement method for wet electrode specimen using the same

Info

Publication number
ES3034443T3
ES3034443T3 ES22775967T ES22775967T ES3034443T3 ES 3034443 T3 ES3034443 T3 ES 3034443T3 ES 22775967 T ES22775967 T ES 22775967T ES 22775967 T ES22775967 T ES 22775967T ES 3034443 T3 ES3034443 T3 ES 3034443T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
electrode
test substrate
adhesion force
electrode probe
specimen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES22775967T
Other languages
English (en)
Inventor
Hye Jin Sim
Woo Ha Kim
Sung Soo Yoon
Je Gwon Lee
Ji Hee Yoon
Joo Yong Park
Hyeon Jeong Kang
Young Seok Kim
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LG Energy Solution Ltd
Original Assignee
LG Energy Solution Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LG Energy Solution Ltd filed Critical LG Energy Solution Ltd
Application granted granted Critical
Publication of ES3034443T3 publication Critical patent/ES3034443T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/04Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36Embedding or analogous mounting of samples
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/42Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00Electrodes
    • H01M4/02Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/04Processes of manufacture in general
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058Kind of property studied
    • G01N2203/0091Peeling or tearing
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Abstract

La presente invención se refiere a: un sistema de medición de adhesividad para una muestra de electrodo húmedo, que permite evaluar la adhesividad de una muestra de electrodo impregnada en un electrolito; y un método de medición de adhesividad para una muestra de electrodo húmedo, que utiliza el mismo. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Sistema de medición de fuerza de adhesión para probeta de electrodo húmeda y método de medición de fuerza de adhesión para probeta de electrodo húmeda que usa el mismo
Sector de la técnica
La presente invención se refiere a un sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas y a un método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas que usa el mismo.
Antecedentes de la invención
Con las innovaciones en la tecnología y los aumentos en la demanda de dispositivos móviles, la demanda de baterías secundarias como una fuente de energía está aumentando rápidamente. Entre las baterías secundarias, las baterías secundarias de litio se usan ampliamente como una fuente de energía para diversos productos electrónicos, así como para diversos dispositivos móviles, debido a que tienen una densidad energética y un voltaje de funcionamiento altos y unas características de conservación y ciclo de vida excelentes.
Asimismo, las baterías secundarias están atrayendo la atención como una fuente de energía para vehículos eléctricos o vehículos eléctricos híbridos, que se han propuesto como solución a la contaminación del aire provocada por vehículos de gasolina y diésel convencionales que usan combustibles fósiles y similares. Para aplicar baterías secundarias como una fuente de energía para vehículos eléctricos, es necesario que las baterías secundarias sean baterías secundarias de altas prestaciones.
Estas baterías secundarias se están desarrollando como modelos que pueden lograr un voltaje alto y una capacidad alta de acuerdo con las necesidades de los consumidores. Para implantar una capacidad alta, se requiere, en un espacio limitado, un proceso de optimización para un material de cátodo, un material de ánodo, un separador, y una solución electrolítica, que son los cuatro elementos principales de una batería secundaria.
Por otro lado, un electrodo que va a aplicarse a una batería secundaria se prepara aplicando una lechada de electrodo sobre un colector de corriente y secando la misma en forma de una película delgada de metal delgado. Debido a que se aplica una carga mecánica/ambiental a un electrodo en el proceso de preparación de electrodo, se requiere muestrear una probeta de electrodo después del proceso de una etapa específica o para cada parte y evaluar las propiedades físicas de la probeta.
La fuerza de adhesión del electrodo durante la evaluación de las propiedades físicas del electrodo es un factor significativo que afecta a la procesabilidad de la preparación o al rendimiento de la batería secundaria. Por lo tanto, durante el proceso de preparación se requiere un proceso para medir la fuerza de adhesión de una capa de mezcla de electrodo (denominada, en lo sucesivo en el presente documento, fuerza de adhesión del electrodo) durante el recubrimiento con adhesivo del colector de corriente de electrodo con las lechadas de electrodo. Específicamente, un método para medir la fuerza de adhesión de un electrodo usa un aparato para medir la resistencia al desprendimiento desprendiendo la capa de mezcla de electrodo (material activo) del colector de corriente de electrodo para medir la fuerza de adhesión de la capa de mezcla de electrodo.
Como se ha descrito anteriormente, en un método de medición de fuerza de adhesión de electrodo habitual, la resistencia al desprendimiento se mide usando un electrodo seco. Además, el documento CN103424313B divulga un dispositivo y método de supervisión de tracción y contenido de hidrógenoin situ.El documento WO2011096177A1 divulga un método de prueba de desprendimiento de tejido adherido y un método para evaluar la resistencia al desprendimiento y un dispositivo de prueba de desprendimiento. El documento US20170204308A1 se refiere a un agente adhesivo y a una batería de iones de litio del mismo y divulga llevar a cabo una prueba de medición de adhesión de una película positiva para un electrodo positivo, en donde dicha medición se lleva a cabo después de retirar la probeta de una solución electrolítica, y una vez que el disolvente se ha evaporado completamente. El documento CN111458290A divulga un método para medir la resistencia de una cinta adhesiva a un electrolito, en donde la medición se lleva a cabo después de retirar la probeta de la solución electrolítica y una vez que se ha secado el electrolito. El documento JPS6186633A divulga un método para medir la adhesión de un recubrimiento de un material de metal recubierto a una tubería de acero recubierta, en donde una probeta del material de metal recubierto se sumerge en una solución anticongelante. El documento JPS60222749A divulga un método para evaluar la durabilidad de un adhesivo usado en un entorno con exposición a agua. El documento US20080202254A1 describe un aparato y método para evaluar la adhesión frente a desprendimiento de una probeta de prueba a un sustrato.
Sin embargo, un electrodo en una batería secundaria real se impregna con una solución electrolítica. Por lo tanto, para evaluar de forma más precisa la procesabilidad de la preparación de una batería secundaria o el rendimiento de una batería secundaria, existe la necesidad de una tecnología capaz de simular el estado real de un electrodo en el interior de la batería secundaria y medir la fuerza de adhesión del electrodo.
Explicación de la invención
Problema técnico
La presente invención pretende resolver los problemas anteriores y proporciona un sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas, siendo capaz el sistema sea de evaluar la fuerza de adhesión de una probeta de electrodo impregnada con una solución electrolítica, y un método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas que usa el mismo.
Solución técnica
La presente invención proporciona un sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas como se define en las reivindicaciones. El sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas de acuerdo con la presente invención incluye un sustrato de prueba al que se une una probeta de electrodo; una plantilla de fijación configurada para fijar el sustrato de prueba de tal modo que la probeta de electrodo unida al sustrato de prueba se sumerge en una solución electrolítica; y una unidad de medición de fuerza de adhesión configurada para medir una fuerza a la que se desprende una capa de mezcla de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo agarrada, la unidad de medición de fuerza de adhesión incluye una parte de agarre configurada para agarrar una región autoportante de la probeta de electrodo.
Específicamente, el sistema de medición de fuerza de adhesión incluye un sustrato de prueba al que se une una superficie de una capa de mezcla de una probeta de electrodo. La plantilla de fijación está configurada para contener una solución electrolítica en la misma y está configurada para fijar el sustrato de prueba de tal modo que una región que no sea la región autoportante de la probeta de electrodo unida al sustrato de prueba se sumerge en la solución electrolítica, y una unidad de medición de fuerza de adhesión configurada para medir una fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo agarrada, la unidad de medición de fuerza de adhesión incluye una parte de agarre configurada para agarrar la región autoportante de la probeta de electrodo. La plantilla de fijación tiene una superficie en la que se forma una porción rebajada de una estructura rebajada para contener la solución electrolítica.
Además, la presente invención proporciona un método de medición de fuerza de adhesión que usa el sistema de medición de fuerza de adhesión descrito anteriormente para probetas de electrodo húmedas como se define en las reivindicaciones.
El método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas de acuerdo con la presente invención incluye operaciones de impregnar un sustrato de prueba al que se une una probeta de electrodo con una solución electrolítica y medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo impregnada con la solución electrolítica mientras el sustrato de prueba está fijado a una plantilla de fijación.
Específicamente, el método de medición de fuerza de adhesión incluye operaciones de unir una probeta de electrodo a un sustrato de prueba de tal modo que una capa de mezcla de la probeta de electrodo está en contacto con el sustrato de prueba; impregnar el sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo con una solución electrolítica; y medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo impregnada con la solución electrolítica para medir una fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo mientras el sustrato de prueba está fijado a una plantilla de fijación; en donde la unión de la probeta de electrodo al sustrato de prueba comprende unir la probeta de electrodo excepto una región autoportante de la probeta de electrodo al sustrato de prueba; en donde la impregnación del sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo con la solución electrolítica comprende impregnar la probeta de electrodo excepto la región autoportante con la solución electrolítica; y en donde la medición de la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo comprende estirar la región autoportante de la probeta de electrodo en una dirección perpendicular al sustrato de prueba.
Efectos ventajosos]
Con el sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas y el método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas que usa el mismo de acuerdo con la presente invención, es posible simular un electrodo en una batería secundaria, facilitando de ese modo la medición de la fuerza de adhesión del electrodo.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es un diagrama esquemático de un sistema de medición de fuerza de adhesión de acuerdo con una realización de la presente invención.
La figura 2 es un diagrama esquemático de una plantilla de fijación en el sistema de medición de fuerza de adhesión de acuerdo con la presente invención.
La figura 3 es una vista lateral de una plantilla de fijación de acuerdo con una realización de la presente invención. La figura 4 es una vista en planta de una plantilla de fijación de acuerdo con una realización de la presente invención.
La figura 5 es un diagrama esquemático de un sistema de medición de fuerza de adhesión de acuerdo con otra realización de la presente invención.
La figura 6 es un diagrama de flujo que ilustra un método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas en un ejemplo de la presente invención.
Realización preferente de la invención
La presente invención proporciona un sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas, como se define en las reivindicaciones. El sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas de acuerdo con la presente invención incluye un sustrato de prueba al que se une una probeta de electrodo; una plantilla de fijación configurada para fijar el sustrato de prueba de tal modo que la probeta de electrodo unida al sustrato de prueba se sumerge en una solución electrolítica; y una unidad de medición de fuerza de adhesión configurada para medir una fuerza a la que se desprende una capa de mezcla de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo agarrada, la unidad de medición de fuerza de adhesión incluye una parte de agarre configurada para agarrar una región autoportante de la probeta de electrodo.
Un electrodo en una batería secundaria se impregna con una solución electrolítica. La fuerza de adhesión de un electrodo puede variar dependiendo de si el electrodo está húmedo o seco. De acuerdo con la presente invención, es posible simular el estado de un electrodo situado en una batería secundaria y, entonces, medir la fuerza de adhesión del electrodo.
En una realización, la probeta de electrodo se une al sustrato de prueba de tal modo que la superficie de la capa de mezcla de la probeta de electrodo está en contacto con el sustrato de prueba. La plantilla de fijación contiene una solución electrolítica en la misma y fija el sustrato de prueba de tal modo que una región que no sea la región autoportante de la probeta de electrodo unida al sustrato de prueba se sumerge en la solución electrolítica.
La plantilla de fijación tiene una superficie en la que se forma una porción rebajada de una estructura rebajada para contener la solución electrolítica. La solución electrolítica se contiene en la porción rebajada.
En un ejemplo, la plantilla de fijación incluye una primera y una segunda partes de fijación configuradas en forma de barra para fijar un lado y el otro lado del sustrato de prueba, respectivamente. Por otro lado, un lado de la segunda parte de fijación puede ser enganchado de forma pivotante por un pasador de bisagra, y el otro lado de la segunda parte de fijación puede tener una ranura de acoplamiento formada sobre la misma.
En un ejemplo específico, la plantilla de fijación incluye un saliente de acoplamiento al que va a acoplarse la ranura de acoplamiento de la segunda parte de fijación. Además, el saliente de acoplamiento puede situarse en una región que está orientada hacia el pasador de bisagra.
Además, la primera y la segunda partes de fijación pueden incluir miembros de sujeción para presionar el sustrato de prueba.
En otro ejemplo, la parte de agarre de la unidad de medición de fuerza de adhesión incluye una cara de mordaza de metal que tiene una superficie en la que se forma una cuadrícula grabada o en relieve. En un ejemplo específico, la profundidad de depresión o la altura de protuberancia de la cuadrícula grabada o en relieve formada en la superficie de la cara de mordaza de metal puede variar, como promedio, de 0,001 a 1 mm.
La unidad de medición de fuerza de adhesión de acuerdo con la presente invención incluye además una unidad de salida configurada para emitir la fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo.
Además, la presente invención proporciona un método de medición de fuerza de adhesión que usa el sistema de medición de fuerza de adhesión descrito anteriormente para probetas de electrodo húmedas como se define en las reivindicaciones.
El método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas de acuerdo con la presente invención incluye operaciones de impregnar un sustrato de prueba al que se une una probeta de electrodo con la solución electrolítica y medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo impregnada con la solución electrolítica mientras el sustrato de prueba está fijado a una plantilla de fijación.
En un ejemplo específico, la operación de unir la probeta de electrodo al sustrato de prueba incluye unir la probeta de electrodo al sustrato de prueba de tal modo que la capa de mezcla de la probeta de electrodo está en contacto con el sustrato de prueba. Asimismo, la operación de medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo incluye medir la fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo impregnada con la solución electrolítica.
Específicamente, el método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas de acuerdo con la presente invención incluye operaciones de unir una probeta de electrodo a un sustrato de prueba de tal modo que la capa de mezcla de la probeta de electrodo está en contacto con el sustrato de prueba; impregnar el sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo con la solución electrolítica; y medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo impregnada con la solución electrolítica para medir la fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo mientras el sustrato de prueba está fijado a una plantilla de fijación.
En un ejemplo, la operación de unir la probeta de electrodo al sustrato de prueba incluye un proceso para unir una cinta adhesiva de doble cara a una superficie del sustrato de prueba; y un proceso para unir la probeta de electrodo al sustrato de prueba al que se une la cinta adhesiva de doble cara de tal modo que la superficie de la capa de mezcla de la probeta de electrodo está en contacto con el sustrato de prueba. El proceso para unir la probeta de electrodo incluye unir la probeta de electrodo excepto la región autoportante de la probeta de electrodo al sustrato de prueba.
La operación de impregnar el sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo con la solución electrolítica incluye un proceso para impregnar la probeta de electrodo excepto la región autoportante con la solución electrolítica.
La operación de medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo incluye un proceso para estirar la región autoportante de la probeta de electrodo en una dirección perpendicular al sustrato de prueba.
Por otro lado, la probeta de electrodo tiene una estructura con un colector de corriente de metal y una capa de mezcla de electrodo formada en uno o ambos lados del colector de corriente de metal.
Descripción detallada de las realizaciones preferidas
La presente invención se describirá con detalle a continuación.
La presente invención se refiere a un sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas y a un método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas que usa el mismo, como se define en las reivindicaciones.
Generalmente, el método de medición de fuerza de adhesión para un electrodo incluye desprender una capa de mezcla de electrodo de un colector de corriente de electrodo y medir la resistencia al desprendimiento para medir la fuerza de adhesión de la capa de mezcla de electrodo. Específicamente, una cinta de doble cara se une a un portaobjetos de vidrio, y una probeta de electrodo se une a un lado del portaobjetos de vidrio de tal modo que la capa de mezcla de la probeta de electrodo que va a evaluarse está en contacto con la superficie del portaobjetos de vidrio. Asimismo, la fuerza con la que se tiraba de un lado de la probeta de electrodo y se desprendía del vidrio del portaobjetos de vidrio se midió usando el instrumento UTM. Es decir, en la técnica relacionada, para medir la fuerza de adhesión de un electrodo, se midió la resistencia al desprendimiento de un electrodo seco.
Sin embargo, de hecho, un electrodo en una batería secundaria se impregna con una solución electrolítica. Por lo tanto, para evaluar de forma más precisa la procesabilidad de la preparación de una batería secundaria o el rendimiento de una batería secundaria, existe la necesidad de una tecnología capaz de simular el estado real de un electrodo en el interior de la batería secundaria y medir la fuerza de adhesión del electrodo.
Por lo tanto, la presente invención proporciona un sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas, siendo capaz el sistema sea de evaluar la fuerza de adhesión de una probeta de electrodo impregnada con una solución electrolítica, y una medición de fuerza de adhesión para una probeta de electrodo húmeda que usa el mismo.
En la presente invención, la expresión "probeta de electrodo" se refiere a un objeto que va a medirse usando un sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas de acuerdo con la presente invención y puede ser un electrodo que tiene un colector de corriente de metal y una capa de mezcla de electrodo formada en uno o ambos lados del colector de corriente de metal. Por ejemplo, la probeta de electrodo puede ser una probeta obtenida estampando un electrodo a una anchura predeterminada y una longitud predeterminada.
Un sistema de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas y un método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas que usa el mismo de acuerdo con la presente invención se describirán con detalle con referencia a los dibujos adjuntos.
La figura 1 es un diagrama esquemático de un sistema de medición de fuerza de adhesión de acuerdo con una realización de la presente invención, la figura 2 es un diagrama esquemático de una plantilla de fijación en el sistema de medición de fuerza de adhesión de acuerdo con la presente invención, la figura 3 es una vista lateral de una plantilla de fijación de acuerdo con una realización de la presente invención, y la figura 4 es una vista en planta de una plantilla de fijación de acuerdo con una realización de la presente invención.
Con referencia a las figuras 1 y 2, un sistema de medición de fuerza de adhesión 100 para probetas de electrodo húmedas de acuerdo con la presente invención está configurado para incluir un sustrato de prueba 110 al que se une una probeta de electrodo 111, una plantilla de fijación 120 para fijar el sustrato de prueba 110, y una unidad de medición de fuerza de adhesión 130 configurada para medir una fuerza a la que se desprende una capa de mezcla de la probeta de electrodo 111 aplicando una fuerza de tracción a una región de la probeta de electrodo 111. Por otro lado, la plantilla de fijación 120 incluye una porción rebajada 121 que tiene una estructura rebajada para contener la solución electrolítica.
Como un ejemplo, el sistema de medición de fuerza de adhesión 100 de acuerdo con la presente invención incluye el sustrato de prueba 110 para fijar la probeta de electrodo 111. El sustrato de prueba 110, al que se une la probeta de electrodo 111 para fijar la probeta de electrodo 111, puede ser un bloque de metal o un sustrato de vidrio (portaobjetos de vidrio), por ejemplo, un sustrato de vidrio.
Por otro lado, la probeta de electrodo 111 puede unirse a la superficie del sustrato de prueba 110 usando un miembro adhesivo. La capa de mezcla de la probeta de electrodo 111 se une a la superficie del sustrato de prueba 110 y se une a regiones que no sean una región autoportante 1111 de la probeta de electrodo 111. En el presente caso, la "región autoportante" es una región de la probeta de electrodo 111 agarrada por una parte de agarre 131 de la unidad de medición de fuerza de adhesión 130, que se describirá a continuación, y un espacio de la probeta de electrodo 111 que no se impregna con la solución electrolítica. La región autoportante 1111 de la probeta de electrodo 111 es agarrada por la parte de agarre 131 de la unidad de medición de fuerza de adhesión 130 para recibir una fuerza de tracción en una dirección perpendicular al sustrato de prueba 110.
El miembro adhesivo puede ser un adhesivo robusto que tenga una fuerza de adhesión fuerte y que no se deforme durante la medición de fuerza de adhesión para no afectar a la capa de mezcla de la probeta de electrodo 111. Además, la presente invención es para medir una fuerza de adhesión a la probeta de electrodo 111 en un estado húmedo, y el miembro adhesivo puede ser un adhesivo que no se deforme ni se hinche cuando se expone a una solución electrolítica. El miembro adhesivo puede ser un adhesivo epoxídico o una cinta de doble cara, por ejemplo, una cinta de doble cara de poliimida.
El sistema de medición de fuerza de adhesión 100 de acuerdo con la presente invención incluye la plantilla de fijación 120 para fijar el sustrato de prueba 110. La plantilla de fijación 120 contiene la solución electrolítica en la misma y fija el sustrato de prueba 110 de tal modo que la región que no sea una región autoportante 1111 de la probeta de electrodo 111 unida al sustrato de prueba 110 se sumerge en la solución electrolítica. En particular, la porción rebajada 121 de una estructura rebajada para contener la solución electrolítica se incluye en una superficie de la plantilla de fijación 120.
Específicamente, es preferible que se proporcione un espacio en la plantilla de fijación 120 para dar cabida al sustrato de prueba 110 al que se une la probeta de electrodo 111 que va a evaluarse. Además, la porción rebajada 121 puede formarse a una profundidad predeterminada para contener la solución electrolítica en la misma de tal modo que la probeta de electrodo 111 puede impregnarse fácilmente con la solución electrolítica. Por otro lado, el espacio en el que se asienta el sustrato de prueba 110 puede proporcionarse en el interior de la porción rebajada 121 de la plantilla de fijación 120.
Además, la plantilla de fijación 120 incluye una parte de fijación para fijar el sustrato de prueba 110. En un ejemplo específico, la plantilla de fijación 120 puede incluir una primera y una segunda partes de fijación 122 y 123 en forma de barra. La primera parte de fijación 122 puede fijar un lado del sustrato de prueba 110, y la segunda parte de fijación 123 puede fijar el otro lado del sustrato de prueba 110.
La primera y la segunda partes de fijación 122 y 123 están en forma de barra, y el sustrato de prueba 110 fijado a la plantilla de fijación 120 se sitúa entre una superficie superior de la porción rebajada 121 y la parte de fijación 122 y entre la superficie superior de la porción rebajada 121 y la parte de fijación 123. Asimismo, la primera y la segunda partes de fijación 122 y 123 pueden incluir además unos miembros de sujeción 1221 y 1231. Los miembros de sujeción 1221 y 1231 sirven para fijar el sustrato de prueba 110 insertado entre la porción rebajada 121 de la plantilla de fijación 120 y la primera parte de fijación 122 y entre la porción rebajada 121 de la plantilla de fijación 120 y la segunda parte de fijación 123. Por ejemplo, los miembros de sujeción 1221 y 1231 pueden ser pernos de sujeción. Asimismo, la primera y la segunda partes de fijación 122 y 123 pueden incluir orificios roscados de una estructura correspondiente a roscas formadas en las superficies circunferenciales exteriores de los pernos de sujeción, y los pernos de sujeción pueden fijar el sustrato de prueba 110 mientras los pernos de sujeción se enganchan con los orificios de la primera y la segunda partes de fijación 122 y 123.
Como se muestra en la figura 3, la primera parte de fijación 122 puede fijarse al interior de la porción rebajada 121 de la plantilla de fijación 120 y puede proporcionarse en un lado del espacio en el que se asienta el sustrato de prueba 110. Como se ha descrito anteriormente, la primera parte de fijación 122 puede estar en forma de barra, y ambos extremos de la primera parte de fijación 122 en forma de barra pueden fijarse a la superficie superior de la plantilla de fijación 120. Por otro lado, la primera parte de fijación 122 puede instalarse en una dirección que se cruza con la dirección de la longitud del sustrato de prueba 110, y la región central que no sean ambos extremos de la primera parte de fijación 122 puede curvarse hacia arriba de tal modo que el sustrato de prueba 110 puede situarse entre la primera parte de fijación 122 y la superficie superior de la plantilla de fijación 120. Además, el miembro de sujeción 1221 puede instalarse en la región central de la primera parte de fijación 122, y el miembro de sujeción 1221 puede fijar un lado del sustrato de prueba 110.
Como se muestra en la figura 4, la segunda parte de fijación 123 puede disponerse en el interior de la porción rebajada 121 de la plantilla de fijación 120 y proporcionarse en el otro lado del espacio en el que se asienta el sustrato de prueba 110. Sin embargo, la segunda parte de fijación 123 puede estar en forma de barra como la primera parte de fijación 123, pero un lado de la segunda parte de fijación 123 puede ser enganchado de forma pivotante por un pasador de bisagra (no mostrado), y el otro lado de la segunda parte de fijación 123 puede tener una ranura de acoplamiento 1232 formada sobre la misma. Como referencia, la ranura de acoplamiento 1232 puede acoplarse a un saliente de acoplamiento, que se describirá a continuación. Un lado de la segunda parte de fijación 123 está fijado, y el otro lado, que es pivotable, puede fijar fácilmente el sustrato de prueba 110.
Además, la plantilla de fijación 120 puede incluir un saliente de acoplamiento 1233 al que va a acoplarse la ranura de acoplamiento 1212 de la segunda parte de fijación 123. En un ejemplo específico, el saliente de acoplamiento 1233 puede colocarse en una región opuesta al pasador de bisagra (no mostrado). Es decir, cuando la ranura de acoplamiento 1232 de la segunda parte de fijación 123 se acopla al saliente de acoplamiento 1233, la primera y la segunda partes de fijación 122 y 123 pueden ser paralelas entre sí.
Por otro lado, como la primera parte de fijación, la región central excluyendo ambos extremos de la segunda parte de fijación 123 puede curvarse hacia arriba de tal modo que el sustrato de prueba 110 puede situarse entre la segunda parte de fijación 123 y la superficie superior de la plantilla de fijación 120. Asimismo, el miembro de sujeción 1231 puede instalarse en la región central de la segunda parte de fijación 123.
Para fijar el sustrato de prueba 110 al que se une la probeta de electrodo 111 a la plantilla de fijación 120, el sustrato de prueba 110 se dispone en primer lugar en la porción rebajada 121 de la plantilla de fijación 120. En este caso, la ranura de acoplamiento 1212 en el otro lado de la segunda parte de fijación 123 se desprende del saliente de acoplamiento 1233. Asimismo, el miembro de sujeción 1221 de la primera parte de fijación 122 se presiona para fijar un lado del sustrato de prueba 110.
Posteriormente, pivotando el otro lado de la segunda parte de fijación 123, la ranura de acoplamiento 1212 se acopla al saliente de acoplamiento 1233. Asimismo, el miembro de sujeción 1231 de la segunda parte de fijación 123 se presiona para fijar el otro lado del sustrato de prueba 110. Por otro lado, cuando la probeta de electrodo 111 se une al sustrato de prueba 110, se excluye la región autoportante 1111. El miembro de sujeción 1231 de la segunda parte de fijación 123 puede fijar el sustrato de prueba 110 excepto la región autoportante 1111 de la probeta de electrodo 111.
El sistema de medición de fuerza de adhesión 100 para probetas de electrodo húmedas de acuerdo con la presente invención incluye una unidad de medición de fuerza de adhesión 130. La unidad de medición de fuerza de adhesión 130 incluye la parte de agarre 131 para agarrar la región autoportante 1111 de la probeta de electrodo 111 y medir una fuerza (denominada, en lo sucesivo en el presente documento, fuerza de adhesión) a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo 111 aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo 111 agarrada.
La unidad de medición de fuerza de adhesión 130 puede ser una unidad de prueba de desprendimiento convencional. Como un ejemplo específico, la unidad de medición de fuerza de adhesión 130 puede fijar la región autoportante 1111 de la probeta de electrodo 111 a la parte de agarre 131 de la unidad de medición de fuerza de adhesión 130 para medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo 111 y medir una fuerza a la que se desprende la capa de mezcla a un ángulo de 90°.
La unidad de medición de fuerza de adhesión 130 incluye además una unidad de salida 133 configurada para emitir la fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo 111. La unidad de salida 133 puede expresar la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo 111 usando un valor numérico.
Como otro ejemplo, la unidad de medición de fuerza de adhesión 130 puede incluir además una unidad de almacenamiento (no mostrada). Una vez se ha finalizado la medición de la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo 111, la unidad de almacenamiento recibe y almacena el resultado de medición de fuerza de adhesión. La unidad de almacenamiento puede almacenar los resultados de medición de la probeta de electrodo para crear una base de datos para los resultados de la medición. Específicamente, el tipo de la probeta de electrodo 111 se clasifica de acuerdo con el tipo y el espesor de la película delgada de metal, el tipo de material activo que forma la capa de mezcla, y similares y, en consecuencia, el resultado de medición de fuerza de adhesión de la probeta de electrodo 111 puede resumirse en una tabla o gráfico. Cuando los datos de medición se combinan de diversas formas, es posible predecir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo 111, y también es posible predecir si un electrodo se desinserta después de que se haya preparado una celda de batería.
La figura 5 es un diagrama esquemático de un sistema de medición de fuerza de adhesión de acuerdo con otra realización de la presente invención. Haciendo referencia a la figura 5, la unidad de medición de fuerza de adhesión 130 del sistema de medición de fuerza de adhesión 100 incluye la parte de agarre 131 para agarrar la región autoportante, que es una región de la probeta de electrodo 111.
En este caso, la parte de agarre 131 puede incluir una cara de mordaza de metal 1311 que tiene una superficie en la que se forma una cuadrícula. En el proceso para medir las propiedades físicas de la probeta de electrodo 111 puede tener lugar un fenómeno en el que la capa de mezcla de la probeta de electrodo 111 se desinserta o la probeta de electrodo se desliza mientras la probeta de electrodo es presionada por la parte de agarre 131. De acuerdo con la presente invención, formando una cuadrícula en una superficie de la cara de mordaza que está orientada hacia la probeta de electrodo 111, es posible aumentar la fuerza de fijación de la parte de agarre 131 a la probeta de electrodo 111. La cara de mordaza de metal 1311 puede formarse de diversos tipos de metales, por ejemplo, acero al carbono, acero inoxidable, aluminio, o una aleación de los mismos.
En un ejemplo, la cara de mordaza de metal 1311 mencionada en la presente invención tiene una superficie en la que se forma una cuadrícula grabada o en relieve. Formando el patrón de cuadrícula en la superficie de la cara de mordaza de metal 1311, es posible aumentar la fuerza de fijación a la probeta de electrodo 111. En la presente invención, el término "cuadrícula" se refiere a un patrón en forma de celosía o una cuadrícula de tablero de ajedrez y se refiere colectivamente a formas en las que dos o más patrones paralelos se cortan entre sí. En un ejemplo específico, la profundidad de depresión o la altura de protuberancia de la cuadrícula grabada o en relieve formada en la superficie de la cara de mordaza de metal 1311 varía, como promedio, de 0,001 a 1 mm. Por ejemplo, la profundidad de depresión o la altura de protuberancia de la cuadrícula varía, como promedio, de 0,001 a 0,1 mm, de 0,001 a 0,01 mm, de 0,01 a 0,1 mm, o de 0,01 a 0,05 mm. De acuerdo con la presente invención, formando un patrón con un nivel muy bajo de depresión o protuberancia, es posible aumentar la fuerza de fijación a la parte de agarre 131 sin degradar las propiedades mecánicas de la probeta de electrodo 111.
Además, la presente invención proporciona un método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas que usa el sistema de medición de fuerza de adhesión descrito anteriormente para probetas de electrodo húmedas como se divulga en las reivindicaciones.
La figura 6 es un diagrama de flujo que ilustra un método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas en un ejemplo de la presente invención. Haciendo referencia a la figura 6, el método de medición de fuerza de adhesión para probetas de electrodo húmedas de acuerdo con la presente invención incluye operaciones de unir una probeta de electrodo a un sustrato de prueba de tal modo que una capa de mezcla de la probeta de electrodo está en contacto con el sustrato de prueba (S10); impregnar el sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo con una solución electrolítica (S20); y medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo impregnada con la solución electrolítica para medir una fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo mientras el sustrato de prueba está fijado a una plantilla de fijación (S30).
En primer lugar, la operación de unir la probeta de electrodo al sustrato de prueba (S10) incluye un proceso para unir una cinta adhesiva de doble cara a una superficie del sustrato de prueba; y un proceso para unir la probeta de electrodo al sustrato de prueba al que se une la cinta adhesiva de doble cara de tal modo que la superficie de la capa de mezcla de la probeta de electrodo está en contacto con el sustrato de prueba. El proceso para unir la probeta de electrodo incluye unir la probeta de electrodo excepto la región autoportante de la probeta de electrodo al sustrato de prueba. La región autoportante, que es una región de la probeta de electrodo, es sujetada por la parte de agarre de la unidad de medición de fuerza de adhesión y es una región de la probeta de electrodo que no se impregna con una solución electrolítica.
Como un ejemplo específico, la operación de unir la probeta de electrodo al sustrato de prueba (S10) incluye unir la probeta de electrodo que va a evaluarse a un sustrato de vidrio, que es el sustrato de prueba, usando una cinta adhesiva de doble cara. En este caso, la superficie de la capa de mezcla de la probeta de electrodo puede estar en contacto con el sustrato de vidrio. Además, después de unir la probeta de electrodo al sustrato de vidrio, puede laminarse con un rodillo aproximadamente 10 veces. Asimismo, después de que el sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo se deja en un intervalo de temperatura de 40 °C a 80 °C, un intervalo de temperatura de 50 °C a 70 °C, o una temperatura de aproximadamente 60 °C durante 6 a 16 horas, 10 a 14 horas, o aproximadamente 12 horas, se puede confirmar el grado de transferencia de la probeta de electrodo.
A continuación, la presente invención incluye la operación de impregnar el sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo con la solución electrolítica (S20). La operación de impregnar el sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo con la solución electrolítica (S20) incluye un proceso para impregnar la probeta de electrodo excepto la región autoportante con la solución electrolítica. La región autoportante es una región agarrada por la parte de agarre de la unidad de medición de fuerza de adhesión y es una región que no se ve afectada por la solución electrolítica durante la prueba de medición de fuerza de adhesión. En un ejemplo específico, la operación de impregnar el sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo con la solución electrolítica (S20) puede incluir confirmar que la probeta de electrodo se une al sustrato de prueba, colocar el sustrato de prueba en una bandeja, inyectar la solución electrolítica, cerrar la tapa de la bandeja y, entonces, realizar la impregnación.
Asimismo, la presente invención incluye la operación de medir una fuerza de adhesión usando la probeta de electrodo impregnada con la solución electrolítica (S30). La operación de medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo (S30) incluye un proceso para fijar el sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo a la plantilla de fijación y transferir la solución electrolítica en la bandeja de acuerdo con la presente invención. Asimismo, aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo impregnada con el electrolito mientras el sustrato de prueba está fijado a la plantilla de fijación, puede medirse la fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo.
La operación de medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo (S30) incluye un proceso para estirar la región autoportante de la probeta de electrodo en una dirección perpendicular al sustrato de prueba. Es decir, la operación de medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo (S30) puede incluir realizar la medición usando una prueba de desprendimiento a 90°. Por ejemplo, la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo puede medirse ajustando la carga del instrumento UTM a cero y, entonces, ajustando la velocidad de carga en el intervalo de 10 a 200 mm/min. Por ejemplo, la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo puede medirse usando el instrumento UTM (TA Corporation).
La operación de medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo (S30) incluye medir la fuerza de adhesión de una probeta de electrodo húmeda. En este caso, la fuerza de adhesión del electrodo puede medirse fácilmente mientras se simula el electrodo del estado interno de la batería secundaria.
Por otro lado, la probeta de electrodo tiene una estructura con un colector de corriente de metal; y una capa de mezcla de electrodo formada en una superficie o en ambas superficies del colector de corriente de metal, y la probeta de electrodo también puede tener una estructura en la que una capa de mezcla que incluye un material activo se forma en un colector de corriente positivo o en un colector de corriente negativo.
Además, la solución electrolítica puede incluir un disolvente orgánico y una sal electrolítica, y la sal electrolítica es una sal de litio. Las usadas comúnmente en una solución electrolítica no acuosa para una batería secundaria de litio pueden usarse como la sal de litio sin limitaciones. Por ejemplo, los iones negativos de la sal de litio pueden incluir uno o una mezcla de dos o más seleccionados de entre el grupo que consiste en F-, Cl-, Br-, I-, NO<3>-, N(CN)<2>-, BF<4>-, ClO4-, PF6-, (CFs)2PF4-, (CF3)3PF3-, (CF3)4PF2-, (CF3)sPF-, (CFs)6P-, CF<3>SO<3>-, CF<3>CF<2>SO<3>-, (CF3SO2)2N-, (FSO<2>)<2>N-, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, (SFs)3C-, CF3(CF2)7SO3-, CF<3>CO<2>-, CH<3>CO<2>-, SCN- y (CF3CF2SO2)2N-.
Los disolventes orgánicos usados comúnmente en una solución electrolítica de baterías secundarias de litio pueden usarse sin limitación como disolvente orgánico contenido en la solución electrolítica descrita anteriormente. Por ejemplo, éteres, ésteres, amidas, carbonatos lineales o carbonatos cíclicos pueden usarse individualmente o en una mezcla de dos o más tipos. Habitualmente, el disolvente orgánico puede incluir un carbonato cíclico, un carbonato lineal o una mezcla de los mismos, que es un compuesto de carbonatos.
Los ejemplos específicos del compuesto carbonato cíclico incluyen uno o una mezcla de dos o más seleccionados de entre el grupo que consiste en carbonato de etileno (EC), carbonato de propileno (PC), carbonato de 1,2-butileno, carbonato de 2,3-butileno, carbonato de 1,2-pentileno, carbonato de 2,3-pentileno, carbonato de vinileno, carbonato de viniletileno y haluros de los mismos.
Algunos ejemplos de estos haluros incluyen, pero sin limitación, carbonato de fluoroetileno (FEC).
Asimismo, uno o una mezcla de dos o más seleccionados de entre el grupo que consiste en carbonato de dimetilo (DMC), carbonato de dietilo (DEC), carbonato de dipropilo, carbonato de etilmetilo (EMC), carbonato de metilpropilo y carbonato de etilpropilo pueden usarse habitualmente como ejemplos específicos del compuesto de carbonato lineal, pero la presente invención no está limitada a ello.
En particular, entre los disolventes orgánicos a base de carbonato, carbonato de etileno y carbonato de propileno, que son carbonatos cíclicos, son disolventes orgánicos de viscosidad alta y tienen unas constantes dieléctricas elevadas y, por lo tanto, los carbonatos pueden disociar mejor las sales de litio en un electrolito. Cuando el carbonato cíclico y un carbonato lineal de viscosidad baja y constante dieléctrica baja tal como carbonato de dimetilo o carbonato de dietilo se mezclan en una relación adecuada, es posible hacer una solución electrolítica con una conductividad eléctrica más alta.
Asimismo, uno o una mezcla de dos o más seleccionados de entre el grupo que consiste en éter dimetílico, éter dietílico, éter dipropílico, éter metiletílico, éter metilpropílico y éter etilpropílico pueden usarse como el éter del disolvente orgánico, pero la presente invención no está limitada a ello.
Asimismo, uno o una mezcla de dos o más seleccionados de entre el grupo que consiste en acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de propilo, propionato de metilo, propionato de etilo, propionato de propilo, Y-butirolactona,<y>-valerolactona, Y-caprolactona, a-valerolactona y £-caprolactona pueden usarse como el éster del disolvente orgánico, pero la presente invención no está limitada a ello.
En lo sucesivo en el presente documento, la presente invención se ilustrará con referencia a ejemplos de la presente invención.
Ejemplos de preparación
Ejemplo de preparación 1
Usando una boquilla ranurada, una superficie de una película delgada de cobre (Cu), que es un colector de corriente negativo, se recubrió con lechadas de electrodo negativo con un contenido en sólidos del 48 % para formar una capa de mezcla en la superficie de la película delgada de cobre. Entonces, la capa de mezcla se laminó mediante un método de prensado con rodillo para preparar un electrodo en el que se formó la capa de mezcla. En este momento, cuando el recubrimiento se realizó con las lechadas de electrodo negativo, la velocidad de recubrimiento fue de 32 m/min, y la presión de laminación fue de 1,05 toneladas/cm2 Entonces, el electrodo se estampó a un tamaño de 20 mm x 125 mm para preparar una probeta de electrodo.
Ejemplos de preparación 2 a 6
Una probeta de electrodo se preparó de la misma forma que en el Ejemplo de preparación 1, excepto por que se cambiaron la velocidad de recubrimiento de las lechadas de electrodo negativo, el contenido en sólidos y la presión durante el proceso de laminación.
En cada ejemplo de preparación, la velocidad de recubrimiento de las lechadas de electrodo negativo, el contenido en sólidos, y la presión de laminación de la capa de mezcla durante la preparación del electrodo fueron como se muestra en la tabla 1.
T l 1
<Ejemplo experimental>
Ejemplo experimental 1. Medición de la fuerza de adhesión de un electrodo seco
La fuerza de adhesión a una probeta de electrodo preparada en cada Ejemplo de preparación se midió mediante una prueba de desprendimiento a 90°.
Específicamente, una cinta de doble cara de imida se unió al portaobjetos de vidrio, y el electrodo preparado en cada Ejemplo de preparación se colocó y se adhirió al mismo laminando con un rodillo con una carga de 2 kg diez veces. Por otro lado, la probeta de electrodo se unió a una superficie del portaobjetos de vidrio de tal modo que la capa de mezcla de la probeta de electrodo estaba en contacto con la superficie del portaobjetos de vidrio.
Entonces, el portaobjetos de vidrio al que se unió la probeta de electrodo se dejó en un horno a 60 °C durante aproximadamente 12 horas, y el grado de la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo a la cinta de doble cara se comprobó usando una porción arrancada de la probeta de electrodo.
A continuación, la fuerza con la que se tiraba de un lado de la probeta de electrodo a 100 mm/min y se desprendía del vidrio del portaobjetos de vidrio se midió usando el instrumento UTM (TA Corporation). En este momento, el ángulo de medición entre el portaobjetos de vidrio y el electrodo era de 90°.
En este momento, se prepararon tres probetas de electrodo, la fuerza de adhesión de cada probeta de electrodo se midió a través de la prueba de desprendimiento de 90° descrita anteriormente, y se halló el valor promedio. Los resultados se muestran en la Tabla 2 a continuación.
Ejemplo experimental 2. Medición de la fuerza de adhesión de un electrodo impregnado con solución electrolítica Después de que la probeta de electrodo preparada en cada Ejemplo de preparación se impregnara con una solución electrolítica, la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo se midió usando la prueba de desprendimiento a 90°.
Específicamente, una cinta de doble cara de imida se unió al portaobjetos de vidrio, y el electrodo preparado en cada Ejemplo de preparación se colocó y se adhirió al mismo laminando con un rodillo con una carga de 2 kg diez veces. En este caso, la probeta de electrodo excepto la región autoportante de la probeta de electrodo se unió al portaobjetos de vidrio de tal modo que la capa de mezcla de la probeta de electrodo estaba en contacto con la superficie del portaobjetos de vidrio.
Entonces, el portaobjetos de vidrio al que se unió la probeta de electrodo se dejó en un horno a 60 °C durante aproximadamente 12 horas, y el grado de la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo a la cinta de doble cara se comprobó usando una porción arrancada de la probeta de electrodo.
A continuación, el portaobjetos de vidrio al que se unió la probeta de electrodo se colocó en una bandeja, y una solución electrolítica en la que se disolvió LiPF61 M en un disolvente mixto (DEC:EC = 1:1) de carbonato de dimetilo (DEC) y carbonato de etileno (EC) se colocó de tal forma que la probeta de electrodo se impregnó con la solución electrolítica. En este caso, la región autoportante de la probeta de electrodo no se impregnó con la solución electrolítica. Asimismo, la solución electrolítica y la probeta de electrodo se transfirieron a una plantilla de medición de fuerza de adhesión de la presente invención, y la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo se midió de la misma forma que en el Ejemplo experimental 1. En este momento, se prepararon tres probetas de electrodo, la fuerza de adhesión de cada probeta de electrodo se midió a través de la prueba de desprendimiento de 90° descrita anteriormente, y se halló el valor promedio. Los resultados se muestran en la Tabla 2 a continuación.
Ejemplo experimental 3. Comprobación de la desinserción de electrodo después de la preparación de la celda de electrodos
Después de que una monocelda se hubiera preparado usando un electrodo negativo de acuerdo con cada ejemplo de preparación, se comprobó si se desprendía y caía material activo de electrodo negativo.
En la monocelda, se usó metal litio como electrodo positivo, y se interpuso un separador entre el electrodo negativo y el electrodo positivo. Entonces, las monoceldas se apilaron para preparar un conjunto de electrodos. Posteriormente, una solución electrolítica en la que se disolvió LiPF6 1 M en un disolvente mixto (DEC:EC = 1:1) de carbonato de dimetilo (DEC) y carbonato de etileno (EC) se inyectó en el conjunto de electrodos para preparar una batería secundaria de litio.
La batería secundaria de litio preparada como se ha descrito anteriormente se cargó y se descargó 50 veces a 25 °C, y se observó la sección transversal del electrodo negativo después del desmontaje. Asimismo, los resultados de si el material activo se desinsertó se muestran en la Tabla 2 a continuación.
T l 2
Haciendo referencia a la tabla 2, después de que se hubiera preparado la celda de batería, no tuvo lugar la desinserción del material activo de electrodo en el Ejemplo de preparación 1, y tuvo lugar la desinserción del material activo de electrodo en el Ejemplo de preparación 2.
Además, fue posible comprobar la diferencia en la fuerza de adhesión entre el electrodo seco y el electrodo impregnado con la solución electrolítica. En particular, comparando el Ejemplo de preparación 3 y el Ejemplo de preparación 6, las fuerzas de adhesión de los electrodos secos fueron de 21,4 gf/20 mm y 21,7 gf/20 mm, que eran similares, pero las fuerzas de adhesión de los electrodos impregnados con la solución electrolítica (fuerza de adhesión en húmedo) eran diferentes. Específicamente, la fuerza de adhesión en el Ejemplo de preparación 3 fue de 9,5 gf/10 mm, y la fuerza de adhesión del Ejemplo de preparación 6 fue de 7,1 gf/10 mm. La fuerza de adhesión en húmedo fue más alta en el Ejemplo de preparación 3 que en el Ejemplo de preparación 6.
Además, en los resultados de si se desinsertó un material activo en el Ejemplo de preparación 3 y en el Ejemplo de preparación 6, el material activo se desinsertó en el electrodo del Ejemplo de preparación 6 en el que la fuerza de adhesión en húmedo era baja.
Asimismo, haciendo referencia a la Tabla 2, se observa que es difícil estimar la fuerza de adhesión de una probeta de electrodo húmeda solo midiendo la fuerza de adhesión de una probeta de electrodo seco. Es decir, en condiciones equivalentes, la fuerza de adhesión en seco puede mostrar un comportamiento completamente diferente del de la fuerza de adhesión en húmedo. En la presente invención, evaluando la fuerza de adhesión de una probeta de electrodo impregnada con una solución electrolítica, es posible simular un electrodo en una batería secundaria. Asimismo, a través de la evaluación, la presente invención puede aumentar la fiabilidad de la evaluación de predicción de desinserción para el material activo de electrodo.
Descripción de los números de referencia
100: Sistema de medición de fuerza de adhesión
110: Sustrato de prueba
111: Electrodo
1111: Región autoportante
120: Plantilla de fijación
121: Porción rebajada
122: Primera parte de fijación
1221: Miembro de sujeción
123: Segunda parte de fijación
1231: Miembro de sujeción
1232: Ranura de acoplamiento
1233: Saliente de acoplamiento
130: Unidad de medición de fuerza de adhesión
131: Parte de agarre
1311: Cara de mordaza de metal

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Un sistema de medición de fuerza de adhesión (100) para una probeta de electrodo húmeda, comprendiendo el sistema de medición de fuerza de adhesión (100):
una probeta de electrodo (111) que tiene un colector de corriente de metal y una capa de mezcla de electrodo en uno o ambos lados del colector de corriente de metal, comprendiendo la probeta de electrodo (111) una región autoportante (1111);
una unidad de medición de fuerza de adhesión (130) que comprende una parte de agarre (131) configurada para agarrar la región autoportante (1111) de la probeta de electrodo (111), siendo la región autoportante (1111) la región de la probeta de electrodo (111) configurada para ser agarrada por la parte de agarre (131) de la unidad de medición de fuerza de adhesión (130);
un sustrato de prueba (110) configurado para unir una superficie de la capa de mezcla de la probeta de electrodo (111), siendo dicha superficie una región que no sea la región autoportante (1111);
una solución electrolítica;
una plantilla de fijación que tiene una superficie en la que se forma una porción rebajada (121) de una estructura rebajada para contener la solución electrolítica, en donde la plantilla de fijación está configurada para fijar el sustrato de prueba (110) de tal modo que una región que no sea la región autoportante (1111) de la probeta de electrodo (111) unida al sustrato de prueba (110) se sumerge en la solución electrolítica, mientras que la región autoportante (1111) no se impregna de la solución electrolítica; y
estando configurada la unidad de medición de fuerza de adhesión (130) para medir una fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo (111) aplicando una fuerza de tracción a la región autoportante (1111) agarrada de la probeta de electrodo (111);
en donde la unidad de medición de fuerza de adhesión (130) comprende además una unidad de salida (133) configurada para emitir la fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo (111).
2. El sistema de medición de fuerza de adhesión (100) de la reivindicación 1, en donde la probeta de electrodo (111) se une al sustrato de prueba (110) de tal modo que la superficie de la capa de mezcla de la probeta de electrodo (111) está en contacto con el sustrato de prueba (110).
3. El sistema de medición de fuerza de adhesión (100) de la reivindicación 1, en donde la plantilla de fijación (120) incluye una primera (122) y una segunda (123) partes de fijación configuradas en forma de barra para fijar un lado y el otro lado del sustrato de prueba (110), respectivamente, y
en donde un lado de la segunda parte de fijación (123) es enganchado de forma pivotante por un pasador de bisagra, y una ranura de acoplamiento (1232) está en el otro lado de la segunda parte de fijación.
4. El sistema de medición de fuerza de adhesión (100) de la reivindicación 3, en donde la plantilla de fijación (120) comprende un saliente de acoplamiento (1233) al que va a acoplarse la ranura de acoplamiento (1232) de la segunda parte de fijación (123), y en donde el saliente de acoplamiento (1233) se sitúa en una región que está orientada hacia el pasador de bisagra.
5. El sistema de medición de fuerza de adhesión (100) de la reivindicación 3, en donde cada una de la primera (122) y la segunda (123) partes de fijación comprende un miembro de sujeción (1221, 1231) para presionar el sustrato de prueba (110).
6. El sistema de medición de fuerza de adhesión (100) de la reivindicación 1, en donde la parte de agarre (131) de la unidad de medición de fuerza de adhesión (130) comprende una cara de mordaza de metal (1311) que tiene una superficie en la que se forma una cuadrícula grabada o en relieve.
7. El sistema de medición de fuerza de adhesión (100) de la reivindicación 6, en donde una profundidad de depresión o la altura de protuberancia de la cuadrícula grabada o en relieve en la superficie de la cara de mordaza de metal (1311) varía, como promedio, de 0,001 a 1 mm.
8. Un método de medición de fuerza de adhesión para una probeta de electrodo húmeda que va a usarse con un dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, comprendiendo el método de medición de fuerza de adhesión:
unir una probeta de electrodo a un sustrato de prueba de tal modo que una capa de mezcla de la probeta de electrodo está en contacto con el sustrato de prueba (S10);
impregnar un sustrato de prueba al que se une una probeta de electrodo con una solución electrolítica (S20); y medir la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo aplicando una fuerza de tracción a la probeta de electrodo impregnada con la solución electrolítica mientras el sustrato de prueba está fijado a una plantilla de fijación (S30); en donde la unión de la probeta de electrodo al sustrato de prueba (S10) comprende unir la probeta de electrodo excepto una región autoportante de la probeta de electrodo al sustrato de prueba;
en donde la impregnación del sustrato de prueba al que se une la probeta de electrodo con la solución electrolítica (S20) comprende impregnar la probeta de electrodo excepto la región autoportante con la solución electrolítica; y en donde la medición de la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo (S30) comprende estirar la región autoportante de la probeta de electrodo en una dirección perpendicular al sustrato de prueba.
9. El método de medición de fuerza de adhesión de la reivindicación 8, en donde la unión de la probeta de electrodo al sustrato de prueba (S10) comprende unir la probeta de electrodo al sustrato de prueba de tal modo que la capa de mezcla de la probeta de electrodo está en contacto con el sustrato de prueba, y
en donde la medición de la fuerza de adhesión de la probeta de electrodo (S30) comprende medir la fuerza a la que se desprende la capa de mezcla de la probeta de electrodo aplicando la fuerza de tracción a la probeta de electrodo impregnada con la solución electrolítica.
10. El método de medición de fuerza de adhesión de la reivindicación 8, en donde la unión de la probeta de electrodo al sustrato de prueba (S10) comprende:
unir una cinta adhesiva de doble cara a un lado del sustrato de prueba; y
unir la probeta de electrodo al sustrato de prueba de tal modo que el sustrato de prueba al que se une la cinta adhesiva de doble cara está en contacto con la superficie de la capa de mezcla de la probeta de electrodo, y en donde la unión de la probeta de electrodo al sustrato de prueba (S10) comprende unir la probeta de electrodo excepto una región autoportante de la probeta de electrodo al sustrato de prueba.
ES22775967T 2021-03-23 2022-03-15 Adhesion strength measurement system for wet electrode specimen, and adhesion strength measurement method for wet electrode specimen using the same Active ES3034443T3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210037134A KR20220132175A (ko) 2021-03-23 2021-03-23 습윤 상태의 전극 시편에 대한 접착력 측정 시스템 및 이를 이용한 습윤 상태의 전극 시편에 대한 접착력 측정 방법
PCT/KR2022/003598 WO2022203265A1 (ko) 2021-03-23 2022-03-15 습윤 상태의 전극 시편에 대한 접착력 측정 시스템 및 이를 이용한 습윤 상태의 전극 시편에 대한 접착력 측정 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES3034443T3 true ES3034443T3 (en) 2025-08-18

Family

ID=83397659

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES22775967T Active ES3034443T3 (en) 2021-03-23 2022-03-15 Adhesion strength measurement system for wet electrode specimen, and adhesion strength measurement method for wet electrode specimen using the same

Country Status (8)

Country Link
US (1) US12265018B2 (es)
EP (1) EP4116699B1 (es)
KR (1) KR20220132175A (es)
CN (1) CN115427785A (es)
ES (1) ES3034443T3 (es)
HU (1) HUE071826T2 (es)
PL (1) PL4116699T3 (es)
WO (1) WO2022203265A1 (es)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220132175A (ko) * 2021-03-23 2022-09-30 주식회사 엘지에너지솔루션 습윤 상태의 전극 시편에 대한 접착력 측정 시스템 및 이를 이용한 습윤 상태의 전극 시편에 대한 접착력 측정 방법
WO2024013946A1 (ja) * 2022-07-14 2024-01-18 オリンパスメディカルシステムズ株式会社 撮像ユニットおよび内視鏡
KR20240062807A (ko) * 2022-11-02 2024-05-09 주식회사 엘지에너지솔루션 전극과 분리막 사이의 계면 접착력을 측정하는 접착력 측정 장치 및 이를 이용한 접착력 측정 방법
WO2024262837A1 (ko) * 2023-06-19 2024-12-26 주식회사 엘지에너지솔루션 전극 및/또는 분리막의 물리적 특성 측정 장치

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60222749A (ja) * 1984-04-20 1985-11-07 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 接着剤の耐久性評価試験法
JPS6186633A (ja) * 1984-10-04 1986-05-02 Sumitomo Metal Ind Ltd 被覆金属材の密着力測定方法
JP2006010417A (ja) 2004-06-24 2006-01-12 Tokai Kogyo Co Ltd 表面被膜の接合強度試験方法及び表面被膜の接合強度試験キット
US7628066B2 (en) 2007-02-22 2009-12-08 Ethicon, Inc. Apparatus and method for evaluating peel adhesion
WO2011096177A1 (ja) * 2010-02-05 2011-08-11 日東紡績株式会社 接着布帛の剥離試験方法と剥離強度評価方法、並びに剥離試験装置
JP5758751B2 (ja) 2011-09-07 2015-08-05 三桜工業株式会社 二次電池評価治具及び二次電池評価方法
CN103424313B (zh) * 2013-07-10 2015-05-20 西北工业大学 原位拉伸及氢含量监测装置以及利用该装置监测氢含量的方法
JP6038056B2 (ja) 2014-01-30 2016-12-07 三菱電機株式会社 電極の耐湿性評価方法およびこれに用いられる評価装置
CN106068577B (zh) * 2014-03-28 2019-09-24 日立造船株式会社 全固态二次电池及其制造方法
KR101712482B1 (ko) * 2015-03-04 2017-03-07 이메드 주식회사 경사형 티슈패드를 포함하는 초음파 수술장치
KR101982571B1 (ko) 2015-10-08 2019-05-27 주식회사 엘지화학 전극 내 바인더 분포 측정방법
CN105514488B (zh) * 2016-01-19 2018-11-02 宁德新能源科技有限公司 一种粘结剂及其锂离子电池
KR102463432B1 (ko) 2017-12-19 2022-11-03 현대자동차주식회사 연료전지용 전극의 전기저항 측정 장치 및 방법
CN110398457A (zh) 2019-08-06 2019-11-01 郑州中科新兴产业技术研究院 一种锂离子电池极片粘附力测试方法
KR102504786B1 (ko) 2019-09-27 2023-03-02 (주)엘엑스하우시스 연속 섬유 강화 플라스틱 창호의 제조 방법
CN111458290A (zh) * 2020-05-06 2020-07-28 河源新之源粘贴技术有限公司 胶粘带耐电解液的测试方法
KR20220132175A (ko) * 2021-03-23 2022-09-30 주식회사 엘지에너지솔루션 습윤 상태의 전극 시편에 대한 접착력 측정 시스템 및 이를 이용한 습윤 상태의 전극 시편에 대한 접착력 측정 방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP4116699B1 (en) 2025-06-04
PL4116699T3 (pl) 2025-08-04
HUE071826T2 (hu) 2025-09-28
WO2022203265A1 (ko) 2022-09-29
EP4116699A1 (en) 2023-01-11
KR20220132175A (ko) 2022-09-30
US12265018B2 (en) 2025-04-01
CN115427785A (zh) 2022-12-02
US20240219291A1 (en) 2024-07-04
EP4116699A4 (en) 2023-08-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES3034443T3 (en) Adhesion strength measurement system for wet electrode specimen, and adhesion strength measurement method for wet electrode specimen using the same
Nara et al. Systematic analysis of interfacial resistance between the cathode layer and the current collector in lithium-ion batteries by electrochemical impedance spectroscopy
ES3018385T3 (es) Método de fabricación de una batería secundaria
ES2821827T3 (es) Electrolito polimérico en gel, método de preparación del mismo y dispositivo electroquímico que comprende el mismo
EP2430695A1 (en) Lithium ion battery
CN112578085A (zh) 一种锂离子电池隔离膜涂层用粘结剂的评价方法
CN104204829A (zh) 全固体电池的检查装置和检查方法
Gonçalves et al. Enhanced performance of fluorinated separator membranes for lithium ion batteries through surface micropatterning
CN212275654U (zh) 一种原位观察和测量电化学的装置
CN113188957A (zh) 一种锂离子二次电池电极极片的电解液浸润性的测试方法
CN112903537A (zh) 一种电芯浸润性的测试方法
JP7325470B2 (ja) 非水電解液二次電池および非水電解液二次電池の製造方法
CN109709196B (zh) 一种极片电化学阻抗测试结构及其测试方法
JP2019109975A (ja) 電池の内部短絡試験法と内部短絡試験装置
CN107543941B (zh) 一种检测成品锂电池翻转值用夹具
CN114624180A (zh) 一种对比判断锂离子电池负极片粘结力大小的方法
KR20230118561A (ko) 하우징, 그 복원 방법, 관련된 이차 전지, 전지 모듈, 전지 팩 및 전기 장치
ES2971009T3 (es) Procedimiento para la producción de una célula de iones de litio
KR100911579B1 (ko) 리튬전지의 중성자 회절 분석을 위한 시험 장치
JP7835510B2 (ja) 電極と分離膜との間の界面接着力を測定する接着力測定装置およびそれを用いた接着力測定方法
CN120376756B (zh) 一种电解液和锂离子电池
CN120511371B (zh) 电池单体、电池装置、用电设备
CN214226540U (zh) 一种多功能导电薄膜及锂离子电池
CN115979907B (zh) 一种电极片的孔隙检测方法及电极片
JP5317155B2 (ja) 非水電解質二次電池およびその検査方法