JP6038056B2 - 電極の耐湿性評価方法およびこれに用いられる評価装置 - Google Patents
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Description
(a)評価すべき基板に対し、2本以上の電極を形成したものを試料とし、試料を試験水に浸漬するステップと、
(b)試料を試験水に浸漬した状態で電極間の電気抵抗を測定し、電気抵抗が変化し始めるまでの時間を計測するステップと、
(c)基板上に設けられた電極間の電気抵抗が変化し始めるまでの時間の長短から耐湿性の優劣を判断するステップとを有することを特徴とする。
図1(a)および(b)は、本発明の実施の形態1にかかる耐湿性を評価するための試料の上面図および断面図である。この試料1は、表面に一対の電極2が形成された半導体層3を有する基板4からなる。このような試料1に対して、加速劣化を生じさせるような浸水環境を与え、図2に示すように、局所的に欠陥(亀裂5)を生じることで、電極2の耐湿性を評価するものである。
電極2の厚みが10μmに満たない場合、プローブ押し当て時にプローブ7と基板4(あるいは半導体層3)が直接触れてしまう可能性があり、5mmを超えると、電極内部の電気抵抗が大きくなり、電極2a,2bと基板4の接触抵抗を正確に抽出できなくなる可能性がある。
次に断面観察による耐湿性評価方法について説明する。断面観察による耐湿性の評価では、図6に示す評価装置を用いる。断面観察耐湿性評価装置は、図3に示した電気抵抗測定による耐湿性評価装置におけるプローブ付蓋11に設けられているプローブ7がないもので、蓋15が用いられる点が異なるのみである。この装置は浸漬用容器6、蓋15および試験水14によって構成されている。断面観察による耐湿性評価装置を用いて試料1を試験水14に浸漬し、浸漬後の試料1の断面を、CP(Cross section Polisher)、研磨、FIB(Focused Ion Beam)などの手法によって作製し、SEM(Scanning Electron Microscope)、TEM(Tunneling Electron Microscope)、光学顕微鏡などを用いて断面を観察し、亀裂5の長さ(L1,L2)を測定する。ここで亀裂5の長さとは、図7に示すように、電極2と半導体層3を有している試料1の界面に生成した亀裂の長さとする。この亀裂5の長短により耐湿性の優劣を評価する。断面観察による耐湿性の評価では、断面加工の工程が必要となるが、電気抵抗の変化が起こり始める前の段階で耐湿性の評価を行うことができるので、浸漬時間は短くなる。なお、亀裂については、電極と基板の界面だけでなく、基板上に設けられた電極の内部、もしくは、基板に生成した亀裂の長さについても測定することで、評価することも可能である。
次に剥離強度の測定による耐湿性評価方法について説明する。剥離強度の測定による耐湿性の評価においても、図6に示す評価装置を用いる。ここでも表面/界面切削による耐湿性評価装置は、実施の形態2で説明した断面観察の場合と同様、図3に示した電気抵抗測定による耐湿性評価装置におけるプローブ付蓋11に設けられているプローブ7がないもので、蓋15が用いられる点が異なるのみである。この装置は浸漬用容器6、蓋15および試験水14によって構成されている。試料1を上記試験水14に浸漬し、引き上げて乾燥した後、SAICAS(Surface And Interfacial Cutting Analysis System)と呼ばれる、被着体の剥離強度とせん断強度を測定する装置を用いて剥離強度を測定する。浸漬後の試料1における電極2(2a,2b)と基板4の界面において、外側から内部にかけて鋭利な切刃を用いて超低速で切削及び剥離して行う。測定するデータは、切刃にかかる水平力と垂直力、及び垂直変位である。切刃の材質は焼結合金や単結晶ダイヤモンドを用い、剥離強度は刃幅あたりの水平力で求め、せん断強度は切削理論に基づいて計算する。このせん断強度の大きさにより耐湿性の優劣を評価する。せん断強度の測定による耐湿性の評価では、浸漬を行いながらの測定はできないが、電気抵抗の変化が起こり始める前の段階で耐湿性の評価を行うことができるので、電気抵抗の変化を測定する実施の形態1の評価方法に比べ、浸漬時間は短くなる。
実施の形態1で説明した評価装置を用いた評価方法の実施例として、電気抵抗の測定によって電極Aと電極Bの耐湿性の優劣を比較評価する。ここで、電極Aは、銅を主成分とし、カルシウムを添加している電極材料から成り、電極Bは、銅を主成分とし、鉛を添加している電極材料から成る。電極A、Bはともに、幅1mm、厚み0.5mm、長さ2cmであり、隣接する電極2間の距離が5mmとなるように、3cm四方のガラス基板上に、4本ずつ焼成されている。電極Aが設けられている基板Aと電極Bが設けられている基板Bからなる試料1を、導電率0.1μS/cm以下の純水1Lが満たされた浸漬用容器6としてのステンレス容器に浸漬する。この評価用容器6には、電極2間の電気抵抗を測定するためのプローブ7が備わっている。(図3参照)プローブ7の先端が、抵抗を測定する2本の電極2の表面に接触するようにプローブ7の位置と基板4位置を調整し、浸漬用容器6を密閉し、120℃のオーブンに24時間保持する。電極2を設けた基板4を浸漬しながら、2本の電極2間の抵抗を測定する。その結果、電気抵抗が増加し始めるまでに、電極Aは12時間要し、電極Bは24時間要した。以上の結果から、電極Bのほうが耐湿性に優れていると判断される。以上から、短時間で耐湿性の優劣を評価できた。
実施の形態2で説明した評価装置を用いた評価方法の実施例として、断面観察によって電極Aと電極Bの耐湿性の優劣を比較評価する。ここで、電極Aは、銀を主成分とし、鉛を添加している電極材料から成り、電極Bは、銀を主成分とし、鉛を添加していない電極材料から成る。電極A、Bはともに、幅1mm、厚み0.5mm、長さ4cmであり、隣接する電極2間の距離が3mmとなるように、5cm四方のガラス基板上に、20本焼成されている。電極Aが設けられている基板Aと電極Bが設けられている基板Bを導電率2〜3μS/cm程度の純水5Lが満たされた浸漬用容器6としてのステンレス容器に浸漬し、密閉して120℃のオーブンに24時間保持する。24時間経過後に、基板を回収し、断面研磨によって電極の観察断面を作製し、SEMを用いた観察によって、電極と基板の界面に生成した亀裂の長さを測定する。その結果、電極Aと基板Aの界面には、0.5mmの亀裂が生成されており、電極Bと基板Bの界面には、0.05mmの亀裂が生成されていた。以上の結果から、亀裂長さの長短を比較することにより、電極Bのほうが耐湿性に優れていると判断できる。以上から、短時間で耐湿性の優劣を評価できた。
実施の形態3で説明した評価装置を用いた評価方法の実施例として、表面/界面切削装置による剥離強度の測定によって電極Aと電極Bの耐湿性の優劣を比較評価する。ここで、電極Aは、銅を主成分とし、鉛を添加している電極材料から成り、電極Bは、銀を主成分とし、鉛を添加している電極材料から成る。電極A,Bはともに、幅1mm、厚み0.5mm、長さ4cmであり、隣接する電極間の距離が3mmとなるように、5cm四方のガラス基板上に、20本焼成されている。電極Aが設けられている基板Aと電極Bが設けられている基板Bを導電率2〜3μS/cm程度の純水5Lが満たされた浸漬用容器6としてのステンレス容器に浸漬し、密閉して120℃のオーブンに24時間保持する。24時間経過後に、基板を回収し、表面/界面切削装置によって電極Aおよび電極Bそれぞれの剥離強度を測定する。その結果、電極Aの剥離強度は0.5kN/m、電極Bの剥離強度は50kN/mであった。以上の結果から、電極Bのほうが耐湿性に優れていると判断できる。以上から、短時間で耐湿性の優劣を評価できた。
Claims (11)
- (a)基板に対し、2本以上の電極を形成したものを試料とし、前記試料を試験水に浸漬するステップと、
(b)前記試料を前記試験水に浸漬した状態で前記電極間の電気抵抗を測定し、電気抵抗が変化し始めるまでの時間を計測するステップと、
(c)前記基板上に設けられた前記電極間の電気抵抗が変化し始めるまでの時間の長短から耐湿性の優劣を判断するステップとを有する、
電極の耐湿性評価方法。 - 前記試験水は、pHが4から10、温度が40℃から150℃である請求項1に記載の電極の耐湿性評価方法。
- 前記電極の材料は、銅、アルミニウム、銀などの金属を含む厚膜である請求項1または2に記載の電極の耐湿性評価方法。
- (a)基板に対し、2本以上の電極を形成したものを試料とし、前記試料を試験水に一定時間浸漬するステップと、
(b1)前記試料を前記試験水に浸漬した後に、前記試料の断面を作製し、前記基板上に設けられた前記電極の内部または前記電極と前記基板との界面に生成した複数の亀裂の長さを測定するステップと、
(c1)前記基板上に設けられた電極の内部または電極と基板との界面に生成した亀裂の長さの和が、あらかじめ決められた標準値以下であるか否かを評価することにより、前記亀裂の長さの和の長短から耐湿性の優劣を判断するステップとを有する、
電極の耐湿性評価方法。 - 前記試験水は、pHが4から10、温度が40℃から150℃である請求項4に記載の電極の耐湿性評価方法。
- 前記電極の材料は、銅、アルミニウム、銀などの金属を含む厚膜である請求項4または5に記載の電極の耐湿性評価方法。
- (a)評価すべき基板に対し、2本以上の電極を形成したものを試料とし、前記試料を試験水に一定時間浸漬するステップと、
(b2)前記試料を前記試験水に浸漬した後に、前記基板上に設けられた前記電極の剥離強度を測定するステップと、
(c2)前記基板に対する前記電極の剥離強度の大小から耐湿性の優劣を判断するステップとを有する、
電極の耐湿性評価方法。 - 前記試験水は、pHが4から10、温度が40℃から150℃である請求項7に記載の電極の耐湿性評価方法。
- 前記電極の材料は、銅、アルミニウム、銀などの金属を含む厚膜である請求項7または8に記載の電極の耐湿性評価方法。
- 試験水の充填された試験槽と、
評価すべき基板に対し、2本以上の電極を形成した試料を、前記試験水に浸漬されるように、支持する支持部と、
前記基板上の電極にあてるプローブと、通電するための電源装置と、前記試験水に浸漬してから前記電極間の電気抵抗が変化し始めるまでの時間をモニタリングするためのモニターとを備えた耐湿性評価装置。 - 前記プローブは、導体部と、前記導体部を覆う絶縁部とで構成され、端面において、前記導体部が露出部を有する請求項10に記載の耐湿性評価装置。
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