ES2953464T3

ES2953464T3 - Método para incrementar la reactividad de la lignina, una composición de resina que comprende dicha lignina y utilización de dicha composición de resina

Info

Publication number: ES2953464T3
Application number: ES16820919T
Authority: ES
Inventors: Dimitri Areskogh; Ashar Zafar
Original assignee: Stora Enso Oyj
Current assignee: Stora Enso Oyj
Priority date: 2015-07-03
Filing date: 2016-06-29
Publication date: 2023-11-13
Anticipated expiration: 2036-06-29
Also published as: JP2018519392A; BR112018000118A2; SE539543C2; SE1550956A1; EP3317359A1; EP3317359B1; BR112018000118B1; CN107735476B; US20180371198A1; PL3317359T3; EP3317359C0; JP6905942B2; EP4234652A2; US11104774B2; EP3317359A4; CA2987550A1; EP4234652A3; CN107735476A; WO2017006215A1

Abstract

La presente invención se refiere a un método para aumentar la reactividad de la lignina, método que comprende los siguientes pasos; proporcionar una mezcla que comprende lignina y una solución alcalina en la que la concentración de la solución alcalina de la mezcla está entre 5-50 % en peso, almacenar dicha mezcla durante un período de al menos 1 día con lo que se incrementa la reactividad de la lignina. La presente invención también se refiere a una composición de resina que comprende dicha lignina y al uso de dicha composición de resina. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Método para incrementar la reactividad de la lignina, una composición de resina que comprende dicha lignina y utilización de dicha composición de resina

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un método para incrementar la reactividad de la lignina.

Antecedentes

La lignina, un polímero aromático, es un constituyente importante de, p. ej., la madera, y es la fuente de carbono más abundante de todo el planeta después de la celulosa. En los últimos años, con el desarrollo y comercialización de tecnologías para extraer la lignina en una forma sólida y particulada altamente purificada a partir del procedimiento de producción de pulpa, ha atraído mucha atención como posible sustituto renovable de los precursores químicos principalmente aromáticos obtenidos actualmente de la industria petroquímica.

La lignina, al formar una red poliaromática, ha sido investigado ampliamente como un sustituto adecuado para el fenol durante la producción de los adhesivos de fenol-formaldehído. Estos se utilizan durante la fabricación de productos de madera estructural, tales como madera contrachapada, tableros de fibras orientadas y cartón madera. Durante la síntesis de dichos adhesivos, la lignina, parcialmente sustituida por fenol, se hace reaccionar con formaldehído en presencia de catalizador básico o ácido para formar resinas aromáticas altamente entrecruzadas denominadas "novolacs" (al utilizar catalizadores ácidos) o resoles (al utilizar catalizadores básicos). Actualmente solo pueden sustituirse cantidades limitadas del fenol por lignina debido a la menor reactividad de la lignina.

El documento n.° WO2013/144454 describe un método para incrementar la reactividad de la lignina mediante la utilización de calor y álcali.

Sin embargo, todavía existe una necesidad de un método eficiente para incrementar la reactividad de la lignina con el fin de mejorar su rendimiento, p. ej., como sustituto del fenol en las resinas de fenol-formaldehído.

Sumario de la invención

El objetivo de la invención es proporcionar un método para incrementar la reactividad de la lignina de una manera fácil y eficiente.

La presente invención se refiere a un método para incrementar la reactividad de la lignina, en el que el método comprende las etapas siguientes: proporciona una mezcla que comprende lignina y una solución alcalina, en la que la concentración de la solución alcalina de la mezcla es de entre 5 % y 50 % en peso, almacenar dicha mezcla a temperatura ambiente durante un periodo mínimo de 1 día, durante el que se incrementa la reactividad de la lignina.

Sorprendente e inesperadamente, se encontró que el almacenamiento de la lignina en una solución alcalina a concentración relativamente elevada incrementa la reactividad de la lignina. Por incremento de la reactividad se hace referencia a que la velocidad de reacción al utilizar lignina en la síntesis de resina de lignina-fenol-formaldehído se incrementa. El motivo por el que la lignina presenta una reactividad mejorada no se entiende por completo y resultó muy inesperado, ya que la reactividad según el documento n.° US4306999 se esperaba que fuese estable y que no se incrementase.

La lignina preferentemente se almacena durante un periodo de entre 1 día y 24 semanas, más preferentemente de entre 1 día y 12 semanas, más preferentemente de entre 1 día y 4 semanas, y lo más preferentemente, de entre 1 y 7 días.

El almacenamiento se lleva a cabo a temperatura ambiente, es decir, a una temperatura de entre 20 °C y 30 °C. Debido a que no resultaba necesario incrementar la temperatura de la lignina para incrementar la reactividad, el procedimiento resultó muy eficiente respecto a los costes.

La lignina preferentemente se disuelve en la solución alcalina, es decir, la mezcla comprende lignina disuelta y solución alcalina.

La mezcla preferentemente comprende entre 10 % y 80 % en peso de lignina, preferentemente entre 20 % y 60 % de lignina, todavía más preferentemente entre 25 % y 50 % en peso de lignina. La concentración de la solución alcalina es preferentemente de entre 5 % y 30 % en peso, preferentemente de entre 10 % y 30 % en peso, o todavía más preferentemente, de entre 10 % y 20 % en peso, antes de añadir la lignina para formar dicha mezcla.

El álcali es preferentemente hidróxido sódico, hidróxido potásico, hidróxido cálcico y/o hidróxido de magnesio.

El método preferentemente comprende la etapa de separar la lignina respecto de la mezcla después del almacenamiento. La lignina puede separarse de la mezcla después del almacenamiento de cualquier manera conocida. Un ejemplo es separar la lignina mediante la reducción del pH de la mezcla mediante la adición de un ácido. A continuación, precipita la lignina disuelta y puede separarse, por ejemplo, mediante filtración. Seguidamente, la lignina separada puede lavarse y secarse, y tratarse adicionalmente para formar unos polvos. Los polvos de lignina que presentan una reactividad incrementada a continuación pueden utilizarse, por ejemplo, en una composición de resina, preferentemente una resina de lignina-fenol-formaldehído.

Existen varias ventajas en la utilización de dicha lignina activada, tales como:

1. La lignina activada puede encontrarse en un estado seco precipitado en forma de unos polvos precipitados o en forma de una composición licuada, en donde se encuentra disuelta.

2. No resultan necesarias etapas adicionales de activación, tales como un calentamiento prolongado y/o escalonado, antes de la síntesis de la resina.

3. La lignina activada, al proporcionarse en una forma licuada, puede bombearse y dosificarse con facilidad durante la síntesis de la resina.

4. Además, también puede utilizarse durante la síntesis de la resina el mismo catalizador que está presente en la composición licuada de lignina.

5. La lignina activada, al proporcionarse en un estado seco y precipitado, puede transportarse con facilidad con un contenido mínimo de agua, que se añadiría al coste final del transporte.

La composición de resina preferentemente es una resina de lignina-fenol-formaldehído.

La composición de resina producida puede utilizarse en productos de madera fabricados, tales como tablero de contrachapado, tablero de madera aglomerada, vigas de madera laminada encolada, madera compuesta estructural, tablero de virutas de madera orientadas (OSB, por sus siglas en inglés), madera de fibras orientadas (OSL, por sus siglas en inglés) y otras aplicaciones, tales como laminados, y compuestos de aislamiento y de moldeo.

Se ha encontrado que el almacenamiento de la lignina en álcali bajo cargas de álcali relativamente altas durante un tiempo prolongado presenta efectos significativamente beneficiosos de desarrollo de la viscosidad durante la síntesis de la resina, lo que reduce eficazmente el tiempo de síntesis, mejorando simultáneamente las propiedades finales de la resina con tiempos de gelificación reducidos.

Descripción detallada de la invención

Se pretende a lo largo de toda la presente descripción que el término "lignina" comprenda cualquier tipo de lignina, p. ej., lignina originada a partir de madera de árbol caducifolio, madera de conífera o plantas anulares. Preferentemente, la lignina es una lignina alcalina generada en, p. ej., el procedimiento de Kraft. A continuación, la lignina puede separarse del licor negro mediante la utilización del procedimiento dado a conocer en el documento n.° WO2006/031175.

Por "almacenamiento" se hace referencia que la mezcla se almacena bajo agitación o sin ella durante un determinado periodo de tiempo. El almacenamiento se lleva a cabo preferentemente en recipientes cerrados, de manera que el agua no pierda por evaporación durante el almacenamiento.

El almacenamiento preferentemente se lleva a cabo a temperatura ambiente, que es el modo más eficiente respecto a los costes, y resultó inesperado que el almacenamiento a temperatura ambiente resultase suficiente para mejorar la reactividad, ya que se ha mostrado anteriormente que se requiere el tratamiento de la lignina a temperaturas elevadas para incrementar la reactividad de la lignina. Sin embargo, también podría ser posible incrementar la temperatura de la lignina y/o de la mezcla antes, durante o después del almacenamiento con el fin de incrementar todavía más la reactividad de la lignina.

Figuras

Fig. 1: muestra el cambio de la viscosidad de mezclas de lignina, fenol, formaldehído, agua y catalizador de álcali durante el calentamiento, descrito en los Ejemplos A.

Fig. 2: muestra el cambio de la viscosidad de mezclas de lignina, fenol, formaldehído, agua y catalizador de álcali durante el calentamiento, descrito en los Ejemplos B.

Fig. 3: muestra el escaneo de calorimetría diferencial de barrido (CDB) de la resina del Ejemplo 7.

Fig. 4: muestra el escaneo de calorimetría diferencial de barrido (CDB) de la resina del Ejemplo 8.

Ejemplos

Ejemplo A

En el Ejemplo A se prepararon y compararon tres muestras de resinas diferentes. Las resinas se prepararon tal como se indica posteriormente, en los Ejemplos 1, 2 y 3. El Ejemplo 1 describe una resina que comprende una lignina almacenada en álcali durante 4 semanas; el Ejemplo 2 describe una resina que comprende una lignina almacenada en álcali durante 8 semanas y el Ejemplo 3 describe una resina que comprende una lignina que no ha sido almacenada en álcali, a modo de referencia.

Ejemplo 1: activación de lignina seca, 4 semanas.

Se disolvió lignina de Kraft a una concentración de 25 % (p/p) en solución de NaOH al 10 % y la mezcla se almacenó durante 4 semanas a temperatura ambiente (20 °C a 23 °C).

Tras el almacenamiento, precipitó la lignina mediante la reducción del pH. A continuación, se separó la lignina precipitada, se lavó y se secó en forma de unos polvos. Finalmente, se utilizaron los polvos como un sustituto parcial del fenol durante la síntesis de una resina de fenol-formaldehído. Se mezcló lignina, fenol, formaldehído, agua y catalizador de álcali. Se utilizó un grado de sustitución del fenol por lignina de 50 % (en peso) junto con una proporción de fenol-formaldehído de 1,8 (en peso). Se añadió álcali en forma de una solución al 45 % (en peso) en una proporción de álcali a fenol de 0,5 (en peso). Se añadió agua adicional para alcanzar un contenido de sólidos final de 47 % a 48 % (en peso seco). A continuación, se calentó la mezcla a 80 °C hasta alcanzar una viscosidad final de ~500 cP. Se midió la viscosidad mediante la utilización de un viscosímetro Brookfield DV-II+ LV que se mantuvo a 25 °C mediante la utilización de un baño de agua en recirculación. Se sacaron las muestras del recipiente de reacción, se enfriaron y se obtuvo la viscosidad.

Ejemplo 2: activación de lignina seca, 8 semanas.

Se disolvió lignina de Kraft a una concentración de 25 % (p/p) en solución de NaOH al 10 % y la mezcla se almacenó durante 8 semanas a temperatura ambiente (20 °C a 23 °C).

Tras el almacenamiento, precipitó la lignina mediante la reducción del pH. A continuación, se separó la lignina precipitada, se lavó y se secó en forma de unos polvos. Finalmente, se utilizaron los polvos como un sustituto parcial del fenol durante la síntesis de una resina de fenol-formaldehído tal como se ha descrito en el Ejemplo 1.

Ejemplo 3. Ejemplo comparativo.

Se utilizaron polvos de lignina de Kraft procedentes de lignina que no había sido sometida a almacenamiento en álcali, como sustituto parcial del fenol durante la síntesis de una resina de fenol-formaldehído.

Se mezcló lignina, fenol, formaldehído, agua y catalizador de álcali. Se utilizó un grado de sustitución del fenol por lignina de 50 % (en peso) junto con una proporción de fenol-formaldehído de 1,8 (en peso). Se añadió álcali en forma de una solución al 45 % (en peso) en una proporción de álcali a fenol de 0,5 (en peso). Se añadió agua adicional para alcanzar un contenido de sólidos final de 47 % a 48 % (en peso seco). A continuación, se calentó la mezcla a 80 °C hasta alcanzar una viscosidad final de ~500 cP.

Las viscosidades de las resinas indicadas en los Ejemplos 1 a 3 se muestran en la figura 1. Se observó la reactividad mejorada de las resinas que comprendían la lignina almacenada ya que el incremento de la viscosidad era sustancialmente más rápido que el de la resina que comprendía la lignina que no se había sometido al almacenamiento en álcali.

Ejemplo B

En el Ejemplo B se prepararon y compararon dos muestras de resinas diferentes. Las resinas se prepararon tal como se indica posteriormente, en los Ejemplos 4 y 5. El Ejemplo 4 describe una resina que comprende una lignina almacenada en álcali durante 1 semana y el Ejemplo 5 describe una resina que comprende una lignina que no ha sido almacenada en álcali, a modo de referencia.

Ejemplo 4: activación de lignina en álcali, 1 semana.

Se sintetizó resina de lignina-fenol-formaldehído en dos etapas. En la primera etapa, se preparó una dispersión de lignina mediante la mezcla de 42,6 g de lignina (96 % de lignina), 37,4 g de agua y 23 g de solución de hidróxido sódico al 45 %, durante 90 minutos en un reactor de vidrio dotado de condensador, agitador de hélice y termómetro. La dispersión de lignina se almacenó durante 1 semana a temperatura ambiente.

En la segunda etapa, la lignina almacenada, 40 g e fenol y 110 g de solución de formaldehído al 37 % se añadieron al reactor de vidrio y se mezclaron. Se ajustó el pH de la solución a 11,5 mediante la adición de una solución acuosa de hidróxido sódico al 45 %. La mezcla de reacción se sometió a cocción a 80 °C hasta que la viscosidad de la mezcla de reacción alcanzó una determinada viscosidad. Se midió la viscosidad a 25 °C utilizando un viscosímetro Brookfield DV-II+ LV. Tras alcanzar la mezcla de reacción la viscosidad determinada, se enfrió rápidamente hasta la temperatura ambiente utilizando un baño de agua fría.

Ejemplo 5: proporción de ejemplo comparativo.

Se sintetizó resina de lignina-fenol-formaldehído con un grado de sustitución del fenol por lignina igual a aproximadamente 50 % en peso. En la primera etapa, se preparó una dispersión de lignina mediante la mezcla de 42,6 g de lignina (96 % de lignina), 40 g de fenol, 37,4 g de agua y 110 g de solución de formaldehído al 37%, durante 90 minutos en un reactor de vidrio dotado de condensador, agitador de hélice y termómetro. En la segunda etapa, se ajustó el pH de la solución a 11,5 mediante la adición escalonada de una solución acuosa de hidróxido sódico al 45 % (42 g). La mezcla de reacción se sometió a cocción a 80 °C hasta que la viscosidad de la mezcla de reacción alcanzó una determinada viscosidad. Se midió la viscosidad a 25 °C utilizando un viscosímetro Brookfield DV-II+ LV. Tras alcanzar la mezcla de reacción la viscosidad determinada, se enfrió rápidamente hasta la temperatura ambiente utilizando un baño de agua fría.

Los resultados el Ejemplo B se muestran en la figura 2. Se observó una reactividad mejorada de la resina que comprendía lignina almacenada ya que el incremento de la viscosidad era sustancialmente más rápido que el de la resina que comprendía la lignina que no se había sometido al almacenamiento en álcali.

Ejemplo C

En el presente ejemplo se investigó el tiempo de gelificación de resinas que comprendían lignina que se había almacenado con diferentes cargas de álcali y durante diferentes tiempos. Se investigó el tiempo de gelificación de las resinas finales en cada ejemplo mediante análisis del tiempo de gelificación según la norma ISO 9396.

Se compararon los tiempos de gelificación de las resinas indicadas en los Ejemplos 5 a 8. El Ejemplo 5 describe una resina que comprende una lignina que no ha sido almacenada en álcali (ver la preparación de la resina, anteriormente); el Ejemplo 6 describe una resina que comprende lignina almacenada a una concentración de álcali elevada durante 1 semana; el Ejemplo 7 describe una resina que comprende lignina almacenada a una concentración de álcali baja durante 1 semana, y el Ejemplo 8 describe una resina que comprende lignina almacenada a una concentración de álcali alta durante 1 día.

Ejemplo 6: almacenamiento en concentración alta de álcali durante 1 semana.

Una resina de lignina-fenol-formaldehído con un grado de sustitución del fenol por lignina igual a aproximadamente 50 % en peso para preparar tablero de contrachapado se sometió a cocción en un reactor de vidrio de 5 l.

En la primera etapa, se preparó una dispersión de lignina mediante la mezcla de 463 g de lignina (95% de lignina), 411 g de agua y 253 g de solución de hidróxido sódico al 45 %, durante 90 minutos en el reactor de vidrio, proporcionando una concentración final de álcali de 10 % p/p. Tras la mezcla durante 90 minutos, la dispersión de lignina se almacenó durante 1 semana a temperatura ambiente.

Tras el almacenamiento, se añadieron al reactor de vidrio la dispersión de lignina, 444 g e fenol y 1210 g de solución de formaldehído al 37 %. La temperatura de la mezcla de reacción se incrementó a 60 °C y se mantuvo constante durante 30 minutos. A continuación, se incrementó la temperatura a 80 °C y se midió la viscosidad a 25 °C utilizando un viscosímetro de Brookfield. Se mantuvo la temperatura de la mezcla de reacción a 80 °C hasta alcanzar una viscosidad de entre 350 y 450 cP.

En este estadio, se añadió una cantidad adicional de 187 g de solución de hidróxido sódico al 45 % a la mezcla, proporcionando un pH de entre 11,3 y 11,5 y la temperatura de reacción se redujo a 75 °C. Tras alcanzar la viscosidad deseada (400 a 450 cP), se enfrió la reacción hasta la temperatura ambiente (20 °C).

Ejemplo 7: almacenamiento con baja concentración de álcali durante 1 semana.

En la primera etapa, se preparó una dispersión de lignina mediante la mezcla de 463 g de lignina (95% de lignina), 411 g de agua y 98 g de solución de hidróxido sódico al 45 %, durante 90 minutos en el reactor de vidrio, proporcionando una concentración final de álcali de 4% p/p. T ras la mezcla durante 90 minutos, la dispersión de lignina se almacenó durante 1 semana a temperatura ambiente.

T ras el almacenamiento, se añadieron al reactor de vidrio la dispersión de lignina, 155 g de solución de álcali al 45 %, 444 g de fenol y 1210 g de solución de formaldehído al 37 %. La temperatura de la mezcla de reacción se incrementó a 60 °C y se mantuvo constante durante 30 minutos. A continuación, se incrementó la temperatura a 80 °C y se midió la viscosidad a 25 °C utilizando un viscosímetro de Brookfield. Se mantuvo la temperatura de la mezcla de reacción a 80 °C hasta alcanzar una viscosidad de entre 350 y 450 cP.

Ejemplo 8: almacenamiento con alta concentración de álcali durante 1 día.

En la primera etapa, se preparó una dispersión de lignina mediante la mezcla de 463 g de lignina (95% de lignina), 411 g de agua y 253 g de solución de hidróxido sódico al 45 %, durante 90 minutos en el reactor de vidrio, proporcionando una concentración final de álcali de 10% p/p. Tras la mezcla durante 90 minutos, la dispersión de lignina se almacenó durante un día a temperatura ambiente.

Tras el almacenamiento, se añadieron al reactor de vidrio 444 g de fenol y 1210 g de solución de formaldehído al 37 %. La temperatura de la mezcla de reacción se incrementó a 60 °C y se mantuvo constante durante 30 minutos. A continuación, se incrementó la temperatura a 80 °C y se midió la viscosidad a 25 °C utilizando un viscosímetro de Brookfield. Se mantuvo la temperatura de la mezcla de reacción a 80 °C hasta alcanzar una viscosidad de entre 350 y 450 cP. En este estadio, se añadió una cantidad adicional de 187 g de solución de hidróxido sódico al 45 % a la mezcla, proporcionando un pH de entre 11,3 y 11,5 y la temperatura de reacción se redujo a 75 °C. Tras alcanzar la viscosidad deseada (400 a 450 cP), se enfrió la reacción hasta la temperatura ambiente (20 °C).

Los resultados de tiempo de gelificación para las diferentes resinas investigadas en el Ejemplo C se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1: tiempo de gelificación de las resinas de los Ejemplos 5 a 8

Tal como puede observarse en la Tabla 1, el almacenamiento de la lignina en condiciones de baja concentración de álcali resulta perjudicial para la reducción del tiempo de gelificación de las resinas, mientras que ya pueden observarse tras 1 día de almacenamiento, efectos positivos sobre el tiempo de gelificación de las resinas que comprenden lignina almacenada bajo condiciones de alta concentración de álcali.

Ejemplo D

En el presente ejemplo se llevó a cabo un análisis térmico de las resinas. Se llevó a cabo una calorimetría diferencial de barrido (CDB) de dos resinas diferentes descritas en los Ejemplos 9 y 10.

El Ejemplo 9 describe una resina que comprende lignina que ha sido almacenada durante dos semanas bajo concentraciones elevadas de álcali, y el Ejemplo 10 describe una resina que comprende lignina que no ha sido almacenada, a modo de muestra de referencia.

Ejemplo 9: síntesis de resina para la producción de madera contrachapada.

En la primera etapa, se preparó una dispersión de lignina mediante la mezcla de 463 g de lignina (95% de lignina), 411 g de agua y 253 g de solución de hidróxido sódico al 45 %, durante 90 minutos en un reactor de vidrio dotado de condensador, agitador de hélice y termómetro. T ras la mezcla durante 90 minutos, la dispersión de lignina se almacenó durante dos semanas a temperatura ambiente.

Tras el almacenamiento, se añadieron al reactor de vidrio la dispersión de lignina, 444 g e fenol y 1210 g de solución de formaldehído al 37 %. La temperatura de la mezcla de reacción se incrementó a 60 °C y se mantuvo constante durante 30 minutos. A continuación, se incrementó la temperatura a 80 °C y se midió la viscosidad a 25 °C utilizando un viscosímetro de Hoppler. Se mantuvo la temperatura de la mezcla de reacción a 80 °C hasta alcanzar una viscosidad de entre 350 y 450 cP. En este estadio, se añadió una cantidad adicional de 187 g de solución de hidróxido sódico al 45 % a la mezcla, proporcionando un pH de entre 11,3 y 11,5 y la temperatura de reacción se redujo a 75 °C. Tras alcanzar la viscosidad deseada (400 a 450 cP), se enfrió la reacción hasta la temperatura ambiente (20 °C). Después, se utilizó la resina para la fabricación y ensayo de la madera contrachapada.

Ejemplo 10: síntesis de resina para la producción de madera contrachapada - Ejemplo comparativo.

Una resina de lignina-fenol-formaldehído para preparar tablero de madera contrachapada se sometió a cocción en un reactor de vidrio de 5 l.

En primer lugar, se añadieron al reactor de vidrio dotado de condensador, agitador de hélice y termómetro 463 g de lignina (95 % de lignina), 444 g de fenol, 411 g de agua y 1210 g de solución de formaldehído al 37%.

En segundo lugar, se añadieron lentamente 253 g de solución de NaOH (al 45 %) para evitar el desarrollo excesivo de calor y proporcionar un pH de entre 10,2 y 10,5. La temperatura se mantuvo constante a 60 °C durante 30 minutos y después se incrementó a 80 °C. Se midió la viscosidad a 25 °C utilizando un viscosímetro de Hoppler. Se mantuvo la temperatura de la mezcla de reacción a 80 °C hasta alcanzar una viscosidad de entre 400 y 450 cP.

En este estadio, se añadió una cantidad adicional de 187 g de solución de hidróxido sódico a la mezcla, proporcionando un pH de entre 11,3 y 11,5 y la temperatura de reacción se redujo a 75 °C. T ras alcanzar la viscosidad deseada (400 a 450 cP), se enfrió la reacción hasta la temperatura ambiente (20 °C).

La resina final se investigó mediante CDB. Después, se utilizó la resina para la fabricación y ensayo de la madera contrachapada.

El escaneo de CDB de las resinas descritas en el Ejemplo 9 se muestra en la figura 3 y el escaneo de CDB de la resina descrita en el Ejemplo 10 se muestra en la figura 4. Tal como puede observarse en el análisis de CDB, la resina en el Ejemplo 9 mostró un termograma con solo una señal exotérmica distinguible (a 128 °C), mientras que la resina del Ejemplo comparativo 10 produjo dos picos (111 °C y 140 °C). La presencia de señales adicionales en el pico exotérmico es una clara indicación de un comportamiento de curado no uniforme, en el que ocurren reacciones secundarias de interferencia.

Además, se investigó el tiempo de gelificación de las resinas en los Ejemplos 9 y 10 mediante análisis del tiempo de gelificación según la norma iSo 9396. Pueden observarse los resultados en la Tabla 2.

Tabla 2: tiempo de gelificación de las resinas de los Ejemplos 9 y 10

A partir de la combinación de los resultados de la CDB con la reducción claramente observada del tiempo de gelificación en el Tabla 2 resulta evidente, de esta manera, que la composición de lignina utilizada en el Ejemplo 9 ha sido activada, ya que la resina final mostraba una velocidad de curado significativamente más alta.

Ejemplo E

En el presente ejemplo se produjo madera contrachapada con las resinas descritas en los Ejemplos 9 y 10, tal como se ha indicado anteriormente.

Ejemplo 11: producción de madera contrachapada.

Se aserraron tableros de 550 x 550 mm2 de tamaño y se acondicionaron a 20 °C y 65 % de HR antes de la fabricación. Se formularon de acuerdo con la Tabla 3 colas que comprendían las resinas de los Ejemplos 9 y 10.

Tabla 3: composición de cola para tablero de madera contrachapada

El contenido objetivo de cola era de 180 g de cola/m2, que se extendió sobre una cara. Se llevó a cabo un prensado en caliente a 140 °C bajo una presión de 1 MPa, con liberación repetida de vapor durante los primeros 4 minutos. El tiempo total de prensado fue de 10 minutos. Después del prensado en caliente, se enfriaron los tableros entre dos placas de aluminio a temperatura ambiente.

Antes de la evaluación, se acondicionaron todas las muestras de acuerdo con el método de ensayo EN636, clase 3. Se evaluó la resistencia a la cizalla de acuerdo con el método de ensayo EN314. En la Tabla 4 se presentan datos de medias de 3 tableros.

Tabla 4: resistencia a la cizalla de tableros de madera contrachapada.

A partir de la Tabla 4 resulta evidente que el tablero de madera contrachapada basado en la resina en que la composición de lignina se había sometido a almacenamiento muestra características físicas similares e incluso algo mejoradas en comparación con la resina de referencia en la que la lignina no se había sometido a almacenamiento.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Método para incrementar la reactividad de la lignina, en el que el método comprende las etapas siguientes:

- proporcionar una mezcla que comprende lignina y una solución de álcali, en la que la concentración de la solución de álcali de la mezcla es de entre 5 % y 50 % en peso,

- almacenar dicha mezcla durante un periodo de como mínimo 1 día a temperatura ambiente, en el que se incrementa la reactividad de la lignina.

2. Método según la reivindicación 1, en el que la lignina se almacena durante un periodo de entre 1 día y 12 semanas.

3. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el almacenamiento se lleva a cabo a una temperatura de entre 20 °C y 30 °C.

4. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la lignina se disuelve en la solución de álcali.

5. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la mezcla comprende entre 10 % y 80 % en peso de lignina, lo más preferentemente, entre 25 % y 50 % en peso de lignina.

6. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el álcali es, aunque sin limitación, hidróxido sódico, hidróxido potásico, hidróxido cálcico y/o hidróxido de magnesio.

7. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el método comprende la etapa de separar la lignina de la mezcla después del almacenamiento.