CN115746806B

CN115746806B - 一种全木质素基封堵剂及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN115746806B
Application number: CN202111024904.4A
Authority: CN
Inventors: 杨金彪; 伊卓; 张瑞琪; 刘希; 祝纶宇; 方昭; 胡晓娜; 李雅婧
Original assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2021-09-02
Filing date: 2021-09-02
Publication date: 2024-02-13
Anticipated expiration: 2041-09-02
Also published as: CN115746806A

Abstract

本发明涉及一种全木质素基封堵剂及其制备方法和应用。本发明的全木质素基封堵剂包括酚化木质素、木质素基交联剂、稳定剂、碱和配制水。全木质素基封堵剂的制备方法，包括在配制水中加入酚化木质素、木质素基交联剂、稳定剂和碱混合均匀后，调节pH，得到所述全木质素基封堵剂。本发明提供一种应用于采油中的全木质素基封堵体系，该体系中，酚化木质素的刚性分子结构与木质素基酚醛树脂交联形成互穿网络凝胶结构；配合全木质素基封堵剂的其它组分使用，能够在温度范围(120‑350℃)内可控成胶(1‑120h)，强度在0.081‑0.089MPa之间；并且在350℃高温下23‑35d不破胶、脱水率＜4.2％，封堵率高于99.06％，实现油田的高效开发。

Description

一种全木质素基封堵剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及油田化学品技术领域，进一步地说，是涉及一种全木质素基封堵剂及其制备方法和应用。

背景技术

我国油田化学封堵技术从20世纪50年代起在现场应用，至今已有50多年历史。最初是用水泥浆堵水，后发展了油基水泥、石灰乳、树脂、活性稠油等，60年代以树脂为主，70年代，水溶性聚合物及其凝胶开始在油田应用，从此，油田堵水技术进入一个新的发展阶段，堵剂品种迅速增加，处理井次增多，经济效益也明显提高。我国油田普遍采用注水开发方式，地层非均质性严重，油藏地质复杂，在开发中后期含水上升速度加快，目前油井生产平均含水已达80％以上，东部地区的一些老油田含水已达90％以上。因此，封堵调剖的工作量逐年增大，工作难度增加，而增油潜力降低。

现有的封堵调剖技术普遍存在一些缺陷，水泥和粉煤灰等颗粒类封堵剂来源广泛，价格低廉，但往往会滞留在近井地带，不能完全堵住裂缝；泡沫类封堵剂虽对储层伤害较小，但耐温性能差，封堵强度低，现场施工工艺复杂；冻胶类堵剂则存在封堵有效期短、易在高温和高矿化度下失去封堵效果等问题。树脂类在地层高温的条件作用下，固化成具有高强度的堵水剂，具有强度高、韧性高和耐腐蚀性等特点。

木质素来源丰富，价格低廉，利用木质素作为制备封堵剂的原料，可变废为宝，降低生产成本。现有研究多集中在木质素通过直接复配，替代聚合物制备冻胶类堵剂或直接制备树脂类堵剂，然而，木质素结构中羟基含量低，苯环上位阻大，反应活性明显不足，目前对木质素改性及交联剂优化的研究也相对较少，导致木质素基封堵剂存在使用浓度高、交联剂用量大、成本高等问题。

针对日益严重的高含水及汽窜问题，急需研制注入性好，且耐高温、高强度、适合深部封堵的化学封堵体系，实现扩大平面蒸汽波及面积、提高动用程度。

发明内容

为解决现有技术中出现的问题，本发明提出了一种全木质素基封堵剂及其制备方法和应用。本发明提供的全木质素基封堵剂，其对应的封堵体系在常温(25℃)下的初始黏度为3.8-5.3mPa·s，具有优异的可泵注性；可以在温度范围(120-350℃)内可控成胶(1-120h)，强度在0.081-0.089MPa之间；并且在350℃高温下23-35d不破胶、脱水率＜4.2％，封堵率高于99.06％，实现油田的高效开发。该体系具有堵塞强度大、适用范围广、封堵效率高等特点，有效充分利用了廉价的工业木质素，同时替代了主剂和交联剂，大幅度降低了封堵剂的生产成本，满足现场施工的性能和经济性要求。

本发明的目的之一是提供一种全木质素基封堵剂，所述封堵剂是由包括以下组分的原料制得；

包括酚化木质素、木质素基交联剂、稳定剂、碱和配制水；

以原料的总重量为100％计，

酚化木质素的含量为0.01-4wt％；

木质素基交联剂的含量为0.05-3wt％；

稳定剂的含量为0.001-0.05wt％；

碱的含量为0.05-0.8wt％。

优选的，

以原料的总重量为100％计，

所述酚化木质素的含量为0.5-2wt％；

所述木质素基交联剂的含量为0.8-1.8wt％；

所述稳定剂的含量为0.01-0.03wt％；

所述碱的含量为0.1-0.5wt％。

本发明中，配制水的加入量以所述组分在所述浓度范围内为宜，技术人员可以根据实际需求确定。

优选的，

所述酚化木质素的制备方法包括以下步骤：

将木质素、酚加入到碱催化剂溶液进行接触反应，得到含有酚化木质素的溶液，后处理，得到酚化木质素。

优选的，

所述木质素选自碱木质素、酶解木质素、氯化木质素、蒸汽爆破木质素、硫木质素中的至少一种；和/或

所述酚选自苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚中的至少一种；和/或

所述碱催化剂溶液中的碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠或氨水中的至少一种。

优选的，

所述接触反应的反应体系中，

所述木质素的浓度为10-15wt％；

所述酚的浓度为3-4wt％；

所述碱催化剂的浓度为1.2-4.5wt％；

反应温度为75-92℃，反应时间为0.5-2h。

在本发明中，对酚化的接触反应的条件并没有特别的限定，能够实现木质素的酚化改性即可。发明人在研究中发现，在温度为75-92℃、时间为0.5-2h的酚化条件下获得的酚化木质素用到木质素基交联剂、以及封堵剂中能够获得更好的效果。

在本发明中，后处理采用本领域常规的处理手段，优选的，调节酚化木质素的pH值2-3至使产物析出，通过分离、洗涤、干燥得到酚化木质素；

优选的，

所述木质素基交联剂的制备方法包括以下步骤：

将所述酚化木质素、酚、醛、缩聚催化剂、有机膨润土和水预混后，加热进行缩聚反应；反应结束后，蒸馏，得到所述的木质素基交联剂。

优选的，

所述缩聚反应的反应体系中，

所述酚化木质素可以加入上述后处理干燥后的酚化木质素，也可以加入上述后处理之前含有酚化木质素的溶液(酚化木质素、酚和碱的混合溶液)，只需保证缩聚反应的反应体系中，纯酚化木质素、酚和醛可以实现改性酚醛树脂的缩聚反应即可。

所述醛选自甲醛、乙醛、糠醛中的至少一种；和/或

所述缩聚催化剂选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨水中的至少一种。

在本发明中，有机膨润土为现有常用的有机膨润土，优选自插层剂为十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种的有机膨润土。

优选的，

所述缩聚反应的反应体系中，

所述酚化木质素、酚和醛的质量比为(0.05-0.15)：(0.2-0.5)：1；

所述醛的浓度为4.5-9wt％；优选为5-8％；

所述缩聚催化剂的浓度为0.5-1wt％；

所述有机膨润土的浓度为0.5-2.5wt％；优选0.5-2％，更优选1.1-1.6wt％；

所述预混的搅拌速度为150-300转/min；

反应温度为78-82℃；时间为15-45min；

搅拌速度为500-800转/min；

所述蒸馏为减压蒸馏，蒸馏至固含量≥40％。

在本发明中，对酚化木质素、酚类、醛类和缩聚催化剂、有机膨润土的缩聚反应的条件并没有特别的限定，能够实现木质素基交联剂的制备即可。发明人在研究中发现，在温度为78-82℃、时间为15-45min的反应条件下获得的木质素基交联剂用到油田用封堵剂中能够获得更好的效果。

优选的，

所述稳定剂选自硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠、异抗坏血酸或硫脲中的至少一种；和/或

所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠和氨水中的至少一种；和/或

在本发明中，所述配制水没有具体限定，可以为河流、湖泊、海水、地下水、人工制水和油田采出水等，优选为矿化度低于200000mg/L的水，更优选矿化度低于50000mg/L的水。

本发明提供一种全木质素基封堵体系，所述改性木质素为木质素酚化所得到的酚化木质素，木质素基交联剂以改性的酚化木质素替代部分酚类物质，与醛类共同反应得到的酚醛树脂交联剂；同时木质素基交联剂制备时还引入有机膨润土改性，膨润土能均匀分散在成胶液体系中，避免团聚，起到纳米增强填充剂的作用，可以提升利用该交联剂成胶后得到的封堵剂的强度；还可以与酚化木质素相互作用，增加木质素基封堵剂的韧性，提升封堵性能。

本发明的发明人在研究中发现，通过对木质素进行碱性酚化改性，得到酚化木质素，提高了木质素的酚羟基含量，增加了木质素交联位点，提高了木质素交联活性，最终提高了封堵剂的性能。同时，木质素结构中既有酚羟基又有醛基，以木质素替代苯酚、以及再配合膨润土用于酚醛树脂的制备过程中，不仅可以降低成本，缓解对石油产品的依赖，减少环境污染，还可以降低游离酚含量，提升交联剂和进一步制备的封堵剂的耐温性；配合全木质素基封堵剂的其它组分使用，能够在温度范围(120-350℃)内可控成胶(1-120h)，强度在0.081-0.089MPa之间；并且在350℃高温下23-35d不破胶、脱水率＜4.2％，封堵率高于99.06％，实现油田的高效开发。

本发明的目的之二是提供本发明目的之一的全木质素基封堵剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

在配制水中加入酚化木质素、木质素基交联剂、稳定剂和碱混合均匀后，调节pH值，得到所述全木质素基封堵剂。

优选的，

调节pH值至8-11，优选调节pH值至9-10。

在本发明中，是否需要调节pH值，视上述封窜体系的pH值的情况；若上述封窜体系的pH值在上述范围内可不调节pH值。

调节pH值所用的pH调节剂可以为现有技术中常用的用于调节pH的酸、碱性物质；优选的，所述pH调节剂选自稀盐酸、稀硫酸、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠和氨水中的至少一种。

在本发明中，加入的pH调节剂的具体物质以及用量视上述封窜体系的酸、碱情况对应选择和调整，以使上述封窜体系中的pH值在上述限定的pH值范围即可。

优选的，以原料的总重量为100％计，pH调节剂的含量为0.01-1.5wt％；更优选pH调节剂的含量为0.1-0.9wt％。

本发明的目的之三是提供本发明目的之一的木质素基交联剂在采油中的应用，优选在稠油开采中的应用。

与现有技术比，本发明包括以下优势：

该封堵体系在常温(25℃)下的初始黏度为3.8-5.3mPa·s，具有优异的可泵注性；可以在温度范围(120-350℃)内可控成胶(1-120h)，强度在0.081-0.089MPa之间；并且在350℃高温下23-35d不破胶、脱水率＜4.2％，封堵率高于99.06％，实现油田的高效开发。该体系具有堵塞强度大、适用范围广、封堵效率高等特点。本发明的封堵体系充分利用了廉价的工业木质素，同时替代了主剂和交联剂，大幅度降低了封堵剂的生产成本，满足现场施工的性能和经济性要求。

本发明采用的木质素来源丰富，价格低廉，利用木质素作为制备封堵剂的原料，可变废为宝，降低生产成本。

本发明的木质素基封堵剂使用的木质素浓度低、交联剂用量小、成本较低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中，

原料来源：

酶解木质素购自山东龙力生物科技股份有限公司，有效含量为94.8％；

碱木质素采购自百灵威科技有限公司。

酚醛树脂交联剂购自山东东营浩宇化工有限公司，有效含量约50wt％。

聚丙烯酰胺购自山东宝莫生物化工股份有限公司，有效含量约88％，重均分子量为1500万。

有机膨润土购自浙江丰虹新材料股份有限公司。

测试方法：

初始黏度测定：

黏度采用旋转流变仪(购自赛默飞世尔科技有限公司，RS6000)进行测试。

强度测试：

胶体强度采用突破真空度法进行测试，具体操作为：将已成胶胶体装入突破真空度实验装置的测试瓶中，将1mL的吸量管尖嘴部分插入胶体表面下1cm处，开动真空泵，并缓慢调节旋钮增大体系真空度，待空气突破胶体时，真空表上真空度的最大读数即冻胶的突破真空度，每个样品重复测定3次，取其算术平均值作为其最终的强度值。

封堵率测试：

填制模拟岩心(岩心直径为25mm，长度为600mm)，进行抽真空、饱和水。首先以一定流速向岩心注水，测量岩心堵前渗透率(k₀)；然后在气液比1:1的条件下，向岩心中以2mL/min的注入速率注入不同封堵剂，稳定(成胶)后，加热套加热350℃，进行后续蒸汽驱替；最后，注水测量岩心堵后渗透率(k’)。以封堵率作为表征堵剂封堵效果的参数，封堵率的计算公式为其中，k₀为堵前渗透率，μm²；k’为堵后渗透率，μm²。

脱水率测试方法：

经350℃高温稳定性试验反应后，测量反应器中胶体外游离水的体积，脱水率为游离水体积与成胶液总体积之比，体积均为室温下测得的数值。

制备例1

酚化木质素FL-1的制备：

(1)室温下，将81.1g水和3.3g KOH加入装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，搅拌均匀，配制成KOH溶液，然后体系升温至设定温度88℃，搅拌下依次加入12.4g酶解木质素和3.2g苯酚，继续搅拌，加热、回流，反应1.2h，得到酚化木质素的溶液(即酚化木质素、未反应的苯酚、碱KOH的混合溶液)；

(2)待反应结束后，调节pH至2.8，使产物析出，通过离心分离、石油醚3次洗涤、真空干燥得到产物酚化木质素FL-1。

制备例2

木质素基交联剂L-FQ-1的制备：

在装有回流管、搅拌器的三口烧瓶中加入制备例1中的0.5gFL-1、2.02g间苯二酚、6.8g甲醛、0.75g KOH、1g有机膨润土(十八烷基三甲基氯化铵做插层剂)和88.93g水，250转/min搅拌进行预混；然后升温至80℃、700转/min搅拌30min后停止加热，减压蒸馏至固含量50％，得到木质素基交联剂L-FQ-1。

制备例3

酚化木质素FL-2的制备：

(1)室温下，将82g水和1.5g氢氧化钠加入装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，搅拌均匀，配制成氢氧化钠溶液，然后体系升温至设定温度80℃，搅拌下依次加入13g碱木质素和3.5g苯酚，继续搅拌，加热、回流，反应1h，制备得到含有酚化木质素的溶液。

(2)调节pH至3，使产物析出，通过离心分离、石油醚3次洗涤、真空干燥得到产物酚化木质素FL-2。

制备例4

木质素基交联剂L-FQ-2的制备：

在装有回流管、搅拌器的三口烧瓶中加入制备例3制备的4.2g酚化木质素溶液(其中酚化木质素的浓度约为13wt％)、2.3g间苯二酚、7g甲醛、0.82g KOH、1.3g有机膨润土(十六烷基三甲基溴化铵做插层剂)和84.38g水，250转/min搅拌进行预混；然后升温至80℃、700转/min搅拌30min后停止加热，减压蒸馏至固含量50％，得到木质素基交联剂L-FQ-2。

实施例1

将1.82g酚化木质素FL-1、1.56g木质素基交联剂L-FQ-1、0.024g硫脲和0.44g氢氧化钠溶于80g矿化度为8000mg/L的配制水中，在500r/min的转速下搅拌至均匀溶解，再加入氢氧化钠调节pH值至10，再加矿化度为8000mg/L的配制水定量至100g，搅拌均匀得到全木质素基封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为5.2mPa·s；在120℃条件下成胶后强度达到0.089MPa；并且在350℃下保持35天不破胶，脱水率1.9％，封堵率99.15％。

实施例2

将1.15g酚化木质素FL-1、0.95g木质素基交联剂L-FQ-1、0.028g硫代硫酸钠和0.33g氢氧化钠溶于80g矿化度为12000mg/L的配制水中，在500r/min的转速下搅拌至均匀溶解，再加入氢氧化钠调节pH值至10，再加矿化度为12000mg/L的配制水定量至100g，搅拌均匀得到全木质素基封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为3.8mPa·s；在150℃条件下成胶后强度达到0.081MPa；并且在350℃下保持29天不破胶，脱水率2.7％，封堵率99.23％。

实施例3

将0.65g酚化木质素FL-2、0.5g木质素基交联剂L-FQ-2、0.02g硫代硫酸钠和0.15g氢氧化钠溶于80g矿化度为20000mg/L的配制水中，在500r/min的转速下搅拌至均匀溶解，再加氢氧化钠调节pH值至9.5，再加矿化度为20000mg/L的配制水定量至100g，搅拌均匀得到全木质素基封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为5.3mPa·s；在130℃条件下成胶后强度达到0.083MPa；并且在350℃下保持23天不破胶，脱水率4.2％，封堵率99.06％。

对比例1

按照实施例1的方法进行实验，不同的是，将酚化木质素FL-1替换为未改性的酶解木质素，将木质素基交联剂L-FQ-1替换为未改性的市售酚醛树脂，得到的封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为1.8mPa·s，在120℃条件下成胶后强度为0.025MPa，在350℃下3天已破胶、脱水率35.5％，封堵率为62.13％。

对比例2

按照实施例1的方法进行实验，不同的是，将酚化木质素FL-1替换为聚丙烯酰胺，将木质素基交联剂L-FQ-1替换为未改性的酚醛树脂，得到的封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为8265.3mPa·s，在120℃条件下成胶后强度为0.09MPa，在350℃下1天已破胶、完全脱水，封堵率为12.11％。

对比例3

按照实施例1的方法进行实验，不同的是，将酚化木质素FL-1替换为未改性的酶解木质素，得到的封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为1.7mPa·s，在120℃条件下成胶后强度为0.042MPa，在350℃下16天已破胶、脱水率30.2％，封堵率为55.10％。

对比例4

按照实施例1的方法进行实验，不同的是，将木质素基交联剂L-FQ-1替换为未改性酚醛树脂，得到的封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为1.9mPa·s，在120℃条件下成胶后强度为0.049MPa，在350℃下18天已破胶、脱水率24.2％，封堵率为59.36％。

对比例5

木质素基交联剂L-FQ-3的制备

木质素基交联剂L-FQ-3与制备例2的木质素基交联剂L-FQ-1的制备方法基本相同，区别仅在于，制备原料中不含有有机膨润土，水的加入量为89.93g水。

按照实施例1的方法进行实验，不同的是，将木质素基交联剂L-FQ-1替换为木质素基交联剂L-FQ-3，得到的封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为2.9mPa·s，在120℃条件下成胶后强度为0.058MPa，在350℃下23天已破胶、脱水率15.6％，封堵率为71.24％。

对比例6

按照实施例3的方法进行实验，不同的是，酚化木质素FL-2替换为未改性的碱木质素，将木质素基交联剂L-FQ-2替换为未改性的酚醛树脂，得到的封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为1.5mPa·s，在130℃条件下成胶后强度为0.029MPa，在350℃下2天已破胶、脱水率35.2％，封堵率22.58％。

对比例7

木质素基交联剂L-FQ-4的制备

木质素基交联剂L-FQ-4与制备例2的木质素基交联剂L-FQ-1的制备方法基本相同，区别仅在于，制备原料中有机膨润土的加入量4g，水的加入量为85.93g水。

按照实施例1的方法进行实验，不同的是，将木质素基交联剂L-FQ-1替换为木质素基交联剂L-FQ-4，得到的封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为4.6mPa·s，在120℃条件下成胶后强度为0.068MPa，在350℃下23天已破胶、脱水率12.6％，封堵率为85.11％。

对比例8

木质素基交联剂L-FQ-5的制备

木质素基交联剂L-FQ-5与制备例2的木质素基交联剂L-FQ-1的制备方法基本相同，区别仅在于，制备原料中酚化木质素的加入量2.5g，水的加入量为86.93g水。

按照实施例1的方法进行实验，不同的是，将木质素基交联剂L-FQ-1替换为木质素基交联剂L-FQ-5，得到的封堵剂。该封堵剂在25℃下初始黏度为5.1mPa·s，在120℃条件下成胶后强度为0.072MPa，在350℃下23天已破胶、脱水率15.1％，封堵率为83.21％。

通过比较实施例和对比例可以看出，本发明的全木质素基封堵体系在常温(25℃)下的初始黏度为3.8-5.3mPa·s，具有优异的可泵注性；可以在温度范围(120-350℃)内可控成胶(1-120h)，强度在0.081-0.089MPa之间；并且在350℃高温下23-35d不破胶、脱水率＜4.2％，封堵率高于99.06％，实现油田的高效开发。该体系具有堵塞强度大、适用范围广、封堵效率高等特点，有效充分利用了廉价的工业木质素，同时替代了主剂和交联剂，大幅度降低了封堵剂的生产成本，满足现场施工的性能和经济性要求。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种全木质素基封堵剂，其特征在于，所述封堵剂是由包括以下组分的原料制得；

包括酚化木质素、木质素基交联剂、稳定剂、碱和配制水；

以原料的总重量为100%计，

酚化木质素的含量为0.01-4 wt%；

木质素基交联剂的含量为0.05-3 wt%；

稳定剂的含量为0.001-0.05 wt%；

碱的含量为0.05-0.8 wt%；

所述酚化木质素的制备方法包括以下步骤：

将木质素、酚加入到碱催化剂溶液进行接触反应，得到含有酚化木质素的溶液，后处理，得到酚化木质素；

所述木质素基交联剂的制备方法包括以下步骤：

将酚化木质素、酚、醛、缩聚催化剂、有机膨润土和水预混后，加热进行缩聚反应；反应结束后，蒸馏，得到所述的木质素基交联剂；

所述缩聚反应的反应体系中，

所述酚化木质素、酚和醛的质量比为（0.05-0.15）：（0.2-0.5）：1；

所述醛的浓度为4.5-9 wt%；

所述有机膨润土的浓度为0.5-2.5wt%。

2.根据权利要求1所述的全木质素基封堵剂，其特征在于，

以原料的总重量为100%计，

所述酚化木质素的含量为0.5-2 wt%；

所述木质素基交联剂的含量为0.8-1.8 wt%；

所述稳定剂的含量为0.01-0.03 wt%；

所述碱的含量为0.1-0.5 wt%。

3.根据权利要求1所述的全木质素基封堵剂，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的全木质素基封堵剂，其特征在于，

所述接触反应的反应体系中，

所述木质素的浓度为10-15 wt%；

所述酚的浓度为3-4 wt%；

所述碱催化剂的浓度为1.2-4.5 wt%；

反应温度为75-92 ^oC，反应时间为0.5-2 h。

5.根据权利要求1所述的全木质素基封堵剂，其特征在于，

所述缩聚反应的反应体系中，

所述醛选自甲醛、乙醛、糠醛中的至少一种；和/或

6.根据权利要求1所述的全木质素基封堵剂，其特征在于，

所述缩聚反应的反应体系中，

所述缩聚催化剂的浓度为0.5-1 wt%；

反应温度为78-82 ^oC；时间为15-45 min；

所述蒸馏为减压蒸馏，蒸馏至固含量≥40%。

7.根据权利要求1所述的全木质素基封堵剂，其特征在于：

所述配制水为矿化度低于200000 mg/L的水。

8.根据权利要求1-7任一所述全木质素基封堵剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

9.根据权利要8所述全木质素基封堵剂的制备方法，其特征在于，

调节pH值至8-11。

10.根据权利要9所述全木质素基封堵剂的制备方法，其特征在于，

调节pH值至9-10。

11.根据权利要求1-7任一所述全木质素基封堵剂在采油中的应用。