RU2436807C1 - Способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы - Google Patents

Способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы Download PDF

Info

Publication number
RU2436807C1
RU2436807C1 RU2010130363/04A RU2010130363A RU2436807C1 RU 2436807 C1 RU2436807 C1 RU 2436807C1 RU 2010130363/04 A RU2010130363/04 A RU 2010130363/04A RU 2010130363 A RU2010130363 A RU 2010130363A RU 2436807 C1 RU2436807 C1 RU 2436807C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
melamine
urea
carbamide
formaldehyde
Prior art date
Application number
RU2010130363/04A
Other languages
English (en)
Inventor
Николай Михайлович Романов (RU)
Николай Михайлович Романов
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "Синтема"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "Синтема" filed Critical Закрытое акционерное общество "Синтема"
Priority to RU2010130363/04A priority Critical patent/RU2436807C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2436807C1 publication Critical patent/RU2436807C1/ru

Links

Landscapes

  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)

Abstract

Изобретение имеет отношение к способу получения меламинокарбамидоформальдегидных смол (МКФ-смол), используемых в качестве связующего для производства древесностружечных плит (ДстП), древесноволокнистых плит, фанеры, клеев для склеивания древесины, компонентов связующих для получения теплоизоляционных материалов и т.п. Способ заключается в конденсации карбамидоформальдегидного концентрата с карбамидом и меламином при нагревании в присутствии регулятора рН. Вначале реакцию конденсации карбамидоформальдегидного концентрата с карбамидом проводят в среде с переменной кислотностью при мольном соотношении формальдегида к карбамиду, равным 1,9÷2,2:1, до получения форконденсата с условной вязкостью 15-60 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. Затем проводят реакцию конденсации полученного форконденсата с дополнительной частью карбамидоформальдегидного концентрата и меламина в присутствии регулятора рН при температуре 95±2°С в течение 5-30 мин и рН 8,5-9,5. Далее продолжают реакцию конденсации при температуре 80-85°С и рН 8,5-9,5 до достижения реакционной массой условной вязкости 20-40 с по вискозиметру В3-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С и с последующей конденсацией полученной реакционной массы с дополнительным количеством карбамида при температуре 60±2°С в течение 35±5 мин, а затем при температуре 40±2°С с последующим охлаждением полученной смолы до 20-30°С. Мольное отношение формальдегида к сумме молей карбамида и меламина равно 1,02-1,50, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида 0,15-1,15. Технический результат - получение МКФ-смол с высоким, до 35%, содержанием меламина, с воспроизводимыми показателями качества и стабильности при хранении. 1 табл.

Description

Изобретение относится к области производства меламинокарбамидоформальдегидных смол (МКФ-смол), используемых в качестве связующего для производства древесностружечных плит (ДстП), древесноволокнистых плит, фанеры, клеев для склеивания древесины, компонентов связующих для получения теплоизоляционных материалов и т.п.
Традиционно для синтеза МКФ-смол в качестве формальдегидсодержащего сырья использовали 37%-ный формалин. В этом случае получение таких смол обязательно включает стадию выпарки, при этом образуется надсмольная вода, содержащая по 4-6% формальдегида и метанола. Такие технические решения описаны в RU №2050372, 2121482, 2142966.
В соответствии с этими техническими решениями при получении МКФ-смол используют 37%-ный формалин, а содержание меламина в этих случаях составляет 5-7%. Такой уровень содержания меламина в МКФ-смоле недостаточен для получения водостойких плитных материалов и, в частности, например, ДстП, соответствующих требованиям групп Р-5 и выше Европейского стандарта EN-312.
Другим формальдегидсодержащим сырьем является карбамидоформальдегидный концентрат (КФ-концентрат). Хотя использование КФ-концентрата и ограничивает возможные рецептуры МКФ-смол, в практическом плане этот продукт предпочтителен, особенно для получения МКФ-смол с высоким сухим остатком, поскольку в этом случае исключается энергоемкая стадия выпарки и образование надсмольной воды.
Предлагаемое изобретение относится к получению МКФ-смол с использованием в качестве формальдегидсодержащего сырья исключительно КФ-концентрата. Ближайшим техническим решением предлагаемому является техническое решение, раскрытое в патенте RU 2215007, C08G 12/40, опубликован 27.10.2003.
Согласно этому техническому решению процесс предусматривает конденсацию первой порции карбамида с КФ-концентратом в слабощелочной среде с последующей доконденсацией образовавшегося продукта со второй порцией карбамида и меламином в присутствии буферной добавки до достижения конечного мольного соотношения формальдегида, меламина и карбамида (1,1-1,5):(0,1-0,4):(0,8-1,3) соответственно и охлаждение, причем процесс получения смолы на всем протяжении осуществляют в присутствии регулятора вязкости и модификатора следующего состава, мас.%: моноэтаноламин 45-55, смесь окзалидона и 1-(2-оксиэтил) имидазолидона 10-15, вода остальное.
Модификатор добавляют в два приема: в начале щелочной конденсации и при проведении доконденсации.
Недостатками данного технического решения являются плохая воспроизводимость качественных показателей МКФ-смолы, ограниченный срок хранения с резким увеличением вязкости и снижением смешиваемости смол с водой.
Кроме этого расчеты показывают, что МКФ-смолы, полученные способом, раскрытым в патенте RU 2215007, содержат 12-17% меламина. Это высокие значения, однако этого содержания меламина недостаточно для получения ДстП высокой водостойкости (Р-5 и выше согласно Европейскому стандарту EN-312).
Техническим результатом предлагаемого технического решения является получение МКФ-смол с высоким, до 35%, содержанием меламина, с воспроизводимыми показателями качества и стабильности при хранении.
Заявленный технический результат достигается за счет осуществления способа получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы конденсацией карбамидоформальдегидного концентрата с карбамидом и меламином при нагревании в присутствии регулятора рН.
Согласно патентуемому решению вначале реакцию конденсации карбамидоформальдегидного концентрата с карбамидом проводят в среде с переменной кислотностью при мольном соотношении формальдегида к карбамиду, равным 1,9-2,2:1, до получения форконденсата с условной вязкостью 15-60 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С, затем проводят реакцию конденсации полученного форконденсата с дополнительной частью карбамидоформальдегидного концентрата и меламина в присутствии регулятора рН при температуре 95±2°С в течение 5-30 мин и рН 8,5-9,5, а далее продолжают реакцию конденсации при температуре 80-85°С и рН 8,5-9,5 до достижения реакционной массой условной вязкости 20-40 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С и с последующей конденсацией полученной реакционной массы с дополнительным количеством карбамида при температуре 60±2°С в течение 35±5 мин, а затем при температуре 40±2°С с последующим охлаждением полученной смолы до 20-30°С, при этом мольное отношение формальдегида к сумме молей карбамида и меламина равно 1,02-1,50, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида 0,15-1,15.
Таким образом, способ получения МКФ-смолы проводят в несколько последовательных стадий.
На первой стадии проводят реакцию конденсации первой части КФ-концентрата, равной 60-80% от общей массы КФ-концентрата с карбамидом при их мольном соотношении 1,90-2,2:1 в среде с переменной кислотностью до достижения реакционной массой условной вязкости 15-60 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. На второй стадии рН реакционной массы повышают до 7,0-8,0 40%-ным раствором едкого натра, загружают вторую порцию КФ-концентрата, воду и регулятор рН реакционной смеси. Доводят рН реакционной смеси до 8,8-9,5 и при температуре 70±2°С в течение 10-15 мин загружают меламин, повышают температуру до 95±2°С и проводят конденсацию в течение 5-30 мин. Затем температуру снижают до 80-85°С и продолжают поликонденсацию при этой температуре и рН 8,5-9,5 до достижения реакционной массой условной вязкости 20-30 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. На третьей стадии температуру реакционной массы снижают до 70°С, загружают вторую порцию карбамида и проводят конденсацию при температуре 60±2°С в течение 35±5 мин и рН 8,5-9,5. Температуру снижают до 40±2°С, загружают последнюю третью порцию карбамида и продолжают охлаждение реакционной смеси до 25±5°С.
В качестве КФ-концентрата используют КФ-концентрат производства ОАО «Метафракс», ОАО «Щекиноазот», ОАО «Тольяттиазот». Карбамид производства ОАО «Кемеровоазот», ОАО «Салаватнефтеоргсинтез» и др. производителей.
Меламин - производства DSM MELAMINE, CYTEC, PULAWY и др.
В качестве регулятора рН (буферной добавки) используют тетраборат натрия (бура), моно-, ди-, триэтаноламины или их смеси.
Сущность предлагаемого технического решения заключается в проведении реакции КФ-концентрата с карбамидом и меламином в несколько стадий, объединенных определенным температурно-временным режимом и рН-профилем процесса, при этом весь КФ-концентрат разделяют, по меньшей мере, на две части, в том числе 60-80% КФ-концентрата используют на первой стадии и 20-40% на второй и последующих стадиях, а карбамид вводят тремя частями. Так что на первой стадии мольное соотношение формальдегид:карбамид равно 2,2-1,9:1, а реакцию конденсации формальдегида с карбамидом ведут в среде с переменной кислотностью до образования форконденсата с условной вязкостью 20-40 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. На второй стадии проводят реакцию конденсации полученного форконденсата с дополнительной частью КФ-концентрата и меламином в присутствии регулятора рН до получения продукта с условной вязкостью 15-60 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. Реакцию ведут при рН 8,5-9,5 и температуре 95±2°С в течение 5-30 мин, а затем при 80-85°С и рН 8,5-9,5 до достижения реакционной массой условной вязкости 20-40 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. На третьей стадии температуру реакционной массы снижают до 70°С, загружают вторую порцию карбамида и проводят конденсацию при температуре 60±2°С и рН 8,5-9,5 в течение 35±5 мин, затем температуру снижают до 40±2°С, загружают последнюю порцию карбамида и продолжают охлаждение реакционной массы до 25±5°С, при этом мольное отношение формальдегида к сумме молей меламина составляет 1,02-1,50, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида - 0,15-1,15.
Далее изобретение иллюстрируется примерами.
Пример 1. В реактор при работающей мешалке загружают 1927 кг КФ-концентрата производства ОАО «Щекиноазот» (содержание формальдегида 60%, содержание карбамида 24,27%), что составляет 70% от общей массы всего концентрата и 900 кг воды. Смесь перемешивают в течение 10 мин и загружают карбамид в количестве, обеспечивающем мольное соотношение формальдегид:карбамид, равное 2,1: 1. 40%-ным раствором едкого натра устанавливают рН, равным 7,5, и открывают пар в рубашку реактора. Смесь разогревают до 85-90°С и выдерживают при этой температуре 20 мин. После окончания выдержки рН реакционной смеси снижают до 4,6 30%-ным раствором сульфата аммония. Температура реакционной смеси за счет экзотермической реакции повышается до 97-98°С. При этой температуре процесс поликонденсации ведут до достижения реакционной массой условной вязкости 27 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. Затем 40%-ным раствором едкого натра рН повышают до 7,5, загружают 41 кг буры, 826 кг КФ-концентрата и 385 кг воды, при этом температура реакционной смеси снижается до 77°С. В охлажденную реакционную массу в течение 10 мин загружают меламин в количестве, обеспечивающем отношение числа молей формальдегида к сумме молей карбамида и меламина, равное 1,8673. Реакционную массу разогревают до температуры 94°С и выдерживают при этой температуре 30 мин до достижения реакционной массой условной вязкости 20 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С и поддерживают рН 8,5-9,5 подачей 40%-ного раствора едкого натра. Затем температуру снижают до 85°С и продолжают поликонденсацию при рН 8,5-9,5 до достижения условной вязкости 25 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. После этого реакционную массу охлаждают до 65°С и загружают вторую порцию карбамида, продолжая реакцию при 60°С в течение 30 мин, затем снижают температуру до 40°С и загружают последнюю порцию карбамида в количестве, обеспечивающем в готовой смоле мольное соотношение формальдегида к сумме молей меламина и карбамида, равное 1,42, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида, равное 0,257. Свойства смолы, полученной в соответствии со способом примера 1, приведены в табл.1.
Пример 2. В реактор при работающей мешалке загружают 2000 кг КФ-концентрата производства ОАО «Метафракс» (содержание формальдегида - 59,8%, карбамида - 24,6%), что составляет 75% от общей массы КФ-концентрата и 960 кг воды. Смесь перемешивают в течение 10 мин. И загружают карбамид в количестве, обеспечивающем соотношение формальдегид: карбамид, равное 2,1:1, устанавливают рН 7,4 35%-ным раствором едкого натра и открывают пар в рубашку реактора. Смесь разогревают до 85-90°С и выдерживают при этой температуре 20 мин. После окончания выдержки рН реакционной смеси снижают до 4,7 30%-ным раствором сульфата аммония. Температура реакционной смеси за счет экзотермической реакции повышается до 97-98°С. При этой температуре процесс поликонденсации ведут до достижения реакционной массой условной вязкости 23 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. Затем 40%-ным раствором едкого натра повышают рН до 7,6, загружают 42,4 кг буры, 657,2 кг КФ-концентрата и 319,2 кг воды, при этом температура снижается до 77°С. Доводят рН реакционной массы до 9,3 40%-ным раствором едкого натра и загружают меламин в количестве, обеспечивающем отношение числа молей формальдегида к сумме молей карбамида и меламина, равное 1,6818. Температуру реакционной массы повышают до 95±2°С и выдерживают при этой температуре 15 мин, поддерживая рН не ниже 8,5. Затем температуру снижают до 81-84°С и продолжают поликонденсацию, при этом рН не ниже 8,5 до достижения условной вязкости 23 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. После этого реакционную массу охлаждают до 65°С и загружают вторую порцию карбамида (160 кг), продолжая реакцию при 60°С в течение 30 мин, затем снижают температуру до 40°С и загружают последнюю порцию карбамида (225 кг) в количестве, обеспечивающем в готовой смоле мольное соотношение формальдегида к сумме молей меламина и карбамида, равное 1,35, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида 0,35. Свойства смолы, полученной в соответствии со способом примера 2, приведены в таблице.
Пример 3. В реактор при работающей мешалке загружают 1900 кг КФ-концентрата производства ОАО «Метафракс» (содержание формальдегида 59,8%, карбамида 24,8%), что составляет 70% от общей массы КФ-концентрата и 900 кг воды. Смесь перемешивают в течение 10 мин и загружают карбамид в количестве, обеспечивающем мольное соотношение формальдегид:карбамид, равное 2,1:1, устанавливают рН 7,4 35%-ным раствором едкого натра и открывают пар в рубашку реактора. Смесь разогревают до 85-90°С и выдерживают при этой температуре 20 мин. После окончания выдержки рН реакционной смеси снижают до 4,7 30%-ным раствором сульфата аммония. Температура реакционной смеси за счет экзотермической реакции повышается до 97-98°С. При этой температуре процесс поликонденсации ведут до достижения реакционной массой условной вязкости 26 с по по вискозиметру В3-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. Затем 35%-ным раствором едкого натра повышают рН до 7,6, загружают 41,9 кг регулятора рН (буры), 812,6 кг КФ-концентрата и 376 кг воды, при этом температура снижается до 77°С. Доводят рН реакционной массы до 9,3 35%-ным раствором едкого натра и загружают меламин в количестве, обеспечивающем отношение числа молей формальдегида к сумме молей карбамида и меламина в смоле, равное 1,45. Температуру реакционной массы повышают до 95±2°С и выдерживают при этой температуре 15 мин, поддерживая рН не ниже 8,5. Затем температуру снижают до 82-84°С и продолжают поликонденсацию при этом рН (не ниже 8,5) до достижения условной вязкости 26 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. После этого реакционную массу охлаждают до 65°С и загружают вторую порцию карбамида (250 кг), продолжая реакцию при 60°С в течение 30 мин, затем снижают температуру до 40°С и загружают последнюю порцию карбамида (100 кг) в количестве, обеспечивающем в готовой смоле мольное соотношение формальдегида к сумме молей карбамида и меламина, равное 1,45, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида 0,362. Далее смолу охлаждают до 25°С. Свойства смолы, полученной в соответствии со способом примера 3, приведены в таблице.
Пример 4. В реактор при работающей мешалке загружают 1640 кг КФ-концентрата производства ОАО «ТольяттиАзот» (содержание формальдегида 59,8%, карбамида 24,8%), что составляет 65% от общей массы КФ-концентрата и 848 кг воды. Смесь перемешивают в течение 10 мин и загружают карбамид в количестве, обеспечивающем соотношение формальдегид:карбамид, равное 2,0:1, устанавливают рН 7,6 35%-ным раствором едкого натра и открывают пар в рубашку реактора. Смесь разогревают до 85-90°С и выдерживают при этой температуре 20 мин. После окончания выдержки рН реакционной смеси снижают до 4,7 30%-ным раствором сульфата аммония. Температура реакционной смеси за счет экзотерической реакции повышается до 97-98°С. При этой температуре процесс поликонденсации ведут до достижения реакционной массой условной вязкости 48 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. Затем 35%-ным раствором едкого натра повышают рН до 7,7, загружают 43,6 кг регулятора рН (буры), 883,4 кг КФ-концентрата и 457,1 кг воды, при этом температура снижается до 77°С. Доводят рН реакционной массы до 9,3 35%-ным раствором едкого натра и загружают меламин в количестве, обеспечивающем отношение числа молей формальдегида к сумме молей карбамида и меламина в смоле, равное 1,2. Температуру реакционной массы повышают до 95±2°С и выдерживают при этой температуре 15 мин, поддерживая рН не ниже 8,5. Затем температуру снижают до 84°С и продолжают поликонденсацию, при этом же рН до достижения условной вязкости 22 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. После этого реакционную массу охлаждают до 65°С и загружают вторую порцию карбамида - 320 кг, продолжая реакцию при 60°С в течение 30 мин, затем снижают температуру до 40°С и загружают последнюю порцию карбамида в количестве, обеспечивающем в готовой смоле мольное соотношение формальдегида к сумме молей меламина и карбамида, равное 1,25, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида 0,285. Свойства смолы, полученной в соответствии со способом примера 4, приведены в таблице.
Пример 5. В реактор при работающей мешалке загружают 1703 кг КФ-концентрата производства ОАО «Метафракс» (содержание формальдегида - 60,0%, карбамида - 24,9%), что составляет 70% от общей массы КФ-концентрата и 937 кг воды. Смесь перемешивают в течение 10 мин и загружают карбамид в количестве, обеспечивающем соотношение формальдегид:карбамид, равное 2,1:1, устанавливают рН 7,7 35%-ным раствором едкого натра и открывают пар в рубашку реактора. Смесь разогревают до 85-90°С и выдерживают при этой температуре 20 мин. После окончания выдержки рН реакционной смеси снижают до 4,7 30%-ным раствором сульфата аммония. Температура реакционной смеси за счет экзотермической реакции повышается до 97-98°С. При этой температуре процесс поликонденсации ведут до достижения реакционной массой условной вязкости 23,5 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. Затем 35%-ным раствором едкого натра повышают рН до 7,6, загружают 44,1 кг буры, 730 кг КФ-концентрата и 402 кг воды, при этом температура снижается до 80°С. Доводят рН реакционной массы до 9,3 35%-ным раствором едкого натра и загружают меламин в количестве, обеспечивающем отношение числа молей формальдегида к сумме молей карбамида и меламина в смоле, равное 1,28. Температуру реакционной массы повышают до 95±2°С и выдерживают при этой температуре 25 мин, поддерживая рН не ниже 8,5. Затем температуру снижают до 81°С и продолжают поликонденсацию при этом же рН до достижения условной вязкости 23 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. После этого реакционную массу охлаждают до 65°С и загружают вторую порцию карбамида (300 кг), продолжая реакцию при 60°С в течение 30 мин, затем снижают температуру до 40°С и загружают последнюю порцию карбамида в количестве, обеспечивающем в готовой смоле мольное соотношение формальдегида к сумме молей меламина и карбамида, равное 1,28, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида 0,434. Свойства смолы приведены в таблице.
Пример 6. В реактор при работающей мешалке загружают 1529 кг КФ-концентрата производства ОАО «Метафракс» (содержание формальдегида - 60,0%, карбамида - 24,8%), что составляет 60% от общей массы КФ-концентрата и 761 кг воды. Смесь перемешивают в течение 10 мин и загружают карбамид в количестве, обеспечивающем соотношение формальдегид:карбамид, равное 2,2:1, устанавливают рН 7,6 35%-ным раствором едкого натра и открывают пар в рубашку реактора. Смесь разогревают до 85-90°С и выдерживают при этой температуре 20 мин. После окончания выдержки рН реакционной смеси снижают до 4,7 30%-ным раствором сульфата аммония. Температура реакционной смеси за счет экзотермической реакции повышается до 97-98°С. При этой температуре процесс поликонденсации ведут до достижения реакционной массой условной вязкости 26 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. Затем 35%-ным раствором едкого натра повышают рН до 7,5, загружают 43,8 кг буры, 1019,4 кг КФ-концентрата и 508 кг воды, при этом температура снижается до 78°С. Доводят рН реакционной массы до 9,3 35%-ным раствором едкого натра и загружают меламин в количестве, обеспечивающем отношение числа молей формальдегида к сумме молей карбамида и меламина в смоле, равное 1,5. Температуру реакционной массы повышают до 95±2°С и выдерживают при этой температуре 30 мин, поддерживая рН не ниже 8,5. Затем температуру снижают до 82°С и продолжают поликонденсацию при этом же рН до достижения условной вязкости 22 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С. После этого реакционную массу охлаждают до 65°С и загружают вторую порцию карбамида (500 кг), продолжая реакцию при 60°С в течение 30 мин, затем снижают температуру до 40°С и загружают последнюю порцию карбамида в количестве, обеспечивающем в готовой смоле мольное соотношение формальдегида к сумме молей меламина и карбамида, равное 1,5, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида 0,779. Свойства смолы приведены в таблице.
Таблица
Свойства МКФ-смол
Наименование показателя Номера примеров
1 2 3 4 5 6
Внешний вид Однородная жидкость молочно-белого цвета
Условная вязкость по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С, с 54 57 62 48 69 52
Концентрация ионов водорода, рН 8,7 8,8 8,2 9,2 9,4 9,3
Массовая доля сухого остатка, % 66,2 66,5 66,3 66,0 66,2 67,0
Время желатинизации при 100°°С с 1% хлористого аммония, с 71 73 72 68 82 95
Содержание свободного формальдегида, % 0,15 0,10 0,20 0.10 0,10 0,15
Смешиваемость смолы с водой, при которой наблюдается коагуляция, по объему 1:2 1:2 1:4 1:2 1:1 1:1
Стабильность при хранении, сутки >45 >30 >30 >40 >40 >20

Claims (1)

  1. Способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы конденсацией карбамидоформальдегидного концентрата с карбамидом и меламином при нагревании в присутствии регулятора рН, отличающийся тем, что вначале реакцию конденсации карбамидоформальдегидного концентрата с карбамидом проводят в среде с переменной кислотностью при мольном соотношении формальдегида к карбамиду равным 1,9÷2,2:1 до получения форконденсата с условной вязкостью 15-60с по вискозиметру В3-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С, затем проводят реакцию конденсации полученного форконденсата с дополнительной частью карбамидоформальдегидного концентрата и меламина в присутствии регулятора рН при температуре 95±2°С в течение 5-30 мин и рН 8,5-9,5, а далее продолжают реакцию конденсации при температуре 80-85°С и рН 8,5-9,5 до достижения реакционной массой условной вязкости 20-40 с по вискозиметру В3-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 45°С и с последующей конденсацией полученной реакционной массы с дополнительным количеством карбамида при температуре 60±2°С в течение 35±5 мин, а затем при температуре 40±2°С с последующим охлаждением полученной смолы до 20-30°С, при этом мольное отношение формальдегида к сумме молей карбамида и меламина равно 1,02-1,50, а отношение числа молей меламина к числу молей карбамида 0,15-1,15.
RU2010130363/04A 2010-07-22 2010-07-22 Способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы RU2436807C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010130363/04A RU2436807C1 (ru) 2010-07-22 2010-07-22 Способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010130363/04A RU2436807C1 (ru) 2010-07-22 2010-07-22 Способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2436807C1 true RU2436807C1 (ru) 2011-12-20

Family

ID=45404333

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010130363/04A RU2436807C1 (ru) 2010-07-22 2010-07-22 Способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2436807C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2510622C1 (ru) * 2013-02-08 2014-04-10 Общество с ограниченной ответственностью "Волглдонский комбинат древесных плит"(ООО "ВКДП") Способ получения меламиносодержащей карбамидоформальдегидной смолы
RU2534549C1 (ru) * 2013-04-25 2014-11-27 Вячеслав Ефимович Цветков Способ изготовления клея для производства клееного деревянного бруса

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2510622C1 (ru) * 2013-02-08 2014-04-10 Общество с ограниченной ответственностью "Волглдонский комбинат древесных плит"(ООО "ВКДП") Способ получения меламиносодержащей карбамидоформальдегидной смолы
RU2534549C1 (ru) * 2013-04-25 2014-11-27 Вячеслав Ефимович Цветков Способ изготовления клея для производства клееного деревянного бруса

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2571261C2 (ru) Способ получения карбамидомеламиноформальдегидной смолы
US4997905A (en) Process for the preparation of aminoplastic resins having very low formaldehyde emission rates
SU1454254A3 (ru) Способ получени мочевиноформальдегидной смолы
RU2436807C1 (ru) Способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы
US3830783A (en) Process for the preparation of resins from urea,formaldehyde,methanol and formic acid using three stages
RU2443721C1 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы
NO833915L (no) Fremgangsmaate ved fremstilling av sponplater
UA78641C2 (en) A process for the preparation of carbamide-formaldehyde resin
DE3741438A1 (de) Harnstoff-formaldehyd-harz, seine herstellung und seine verwendung
RU2413737C2 (ru) Способ получения формальдегидсодержащей смолы с пониженной эмиссией формальдегида и функциональных материалов на ее основе
RU2215007C2 (ru) Способ получения модифицированной карбамидомеламиноформальдегидной смолы
RU2305685C2 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы
RU2446193C1 (ru) Способ изготовления пропиточных олигомеров
RU2490283C1 (ru) Способ получения карбамидомеламиноформальдегидной смолы
RU2080334C1 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы
RU2811692C1 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидных смол
RU2204569C2 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы
RU2078092C1 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы
RU2447092C1 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы
RU2249016C2 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы для производства пенопласта
RU2136703C1 (ru) Способ получения карбамидо-формальдегидной смолы
RU2249015C2 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы (варианты)
RU2211226C2 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы
RU2174523C1 (ru) Способ получения карбамидоформальдегидной смолы
RU2142965C1 (ru) Способ получения мочевиноформальдегидных смол

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130723

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20141027