ES2949292B2 - Dispositivo de sublimacion por vacio - Google Patents
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Description
DESCRIPCIÓN
DISPOSITIVO DE SUBLIMACIÓN POR VACÍO
OBJETO DE LA INVENCIÓN
El objeto de la invención se encuadra en el campo técnico correspondiente a los fenómenos físicos, concretamente, al sector perteneciente a la sublimación de cuerpos sólidos utilizando vacío.
La invención trata de un dispositivo de sublimación por vacío que permite la estabilización de un cuerpo sólido a sublimar directamente en una placa de muestra analizable a la par que es adaptable en altura al volumen y condiciones de contorno de terminada para cada sólido sublimable.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Se entiende sublimación como transición de sustancia directamente del estado sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido, siendo un proceso endotérmico que se produce a temperaturas y presiones inferiores al punto triple de una sustancia en su diagrama de fases, correspondiente a la presión más baja a la que la sustancia puede existir como líquido.
Por un lado, los métodos de sublimación al vacío tienen un amplio uso en la purificación y recristalización de especies moleculares, incluyendo la posibilidad de separar selectivamente polimorfos/enantiómeros.
Por otra parte, la sublimación de moléculas mediante técnicas de UHV (Vacío Ultra Alto) proporciona estudios y reactividad de dichas unidades sobre diferentes sustratos, donde es posible caracterizar la organización molecular y la reactividad de nuevos materiales de base molecular, evitando disolventes y residuos no deseados.
En el estudio de materiales cristalinos para dispositivos electrónicos, la primera vía requiere de pasos posteriores hacia la deposición sobre los sustratos elegidos o el sucesivo crecimiento de los cristales hacia la creación de conexiones electrónicas adecuadas, limitando los estudios a cristales de gran tamaño.
La segunda vía requiere de equipos muy especializados y complejos con la intención de alcanzar presiones inferiores a 10-7 milibares, es decir, presiones inferiores al punto triple de las sustancias moleculares.
Además, los equipos de sublimación de ultra alto vacío son equipos muy específicos y complejos, implicando una mayor dificultad de preparación de las muestras en dichos dispositivos, la limitación del uso de tales dispositivos en laboratorios convencionales y además, las piezas que conforman dichos dispositivos no son intercambiables, de manera que, si existiese un defecto, sería necesario recalibrar y reparar el equipo completo en vez de pieza por pieza.
Por otra parte, los equipos de sublimación convencionales se componen de dos piezas, un recipiente en el que se encuentra el sólido a sublimar y un receptor de vidrio por el que circula agua donde se deposita el sólido en estado gaseoso para enfriarlo y recogerlo en forma sólida, suponiendo una desventaja en cuanto a tiempos de análisis de sólidos debido a que la pieza receptora tiene que ser sometida a procesos de purificación y extracción del sólido después de la sublimación, así como una desventaja en cuanto a errores de análisis y de medida derivados del paso del sólido desde la pieza receptora a la pieza de análisis del laboratorio.
Además, para cada uno de los equipos convencionales, la pieza receptora es una pieza única de cada equipo, por lo que la distancia respecto al sólido previo a sublimar que se encuentra en el recipiente es una distancia fija. Este suceso deriva en la dificultad que supone controlar la cantidad de sólido que se deposita en el receptor. Es decir, cubrir la pieza receptora con una cantidad concreta de sólido puede suponer un tiempo amplio dependiendo de las sustancias y la distancia a recorrer de dicho sólido en estado gaseoso hasta contactar con el receptor de vidrio.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención trata de ofrecer una solución en la que el sólido sublimado se deposita en una placa receptora que directamente es analizable, impidiendo errores durante el trasvase de las piezas receptoras convencionales a placas de medición y agilizando tiempos de análisis en laboratorios de las sustancias sólidas que se subliman; a la par que ofrece una solución en la que el dispositivo puede ser regulable en altura en función del volumen, densidad o superficie del sólido a sublimar, y por tanto, de la placa receptora, sin necesidad de modificar dimensionalmente el recipiente en el que se encuentra el sólido en función de su volumen.
Asimismo, el dispositivo objeto de la invención puede usarse directamente en laboratorios estándar, no sujetos a condiciones de entorno específicas, permitiendo la deposición del material sublimado, en un solo paso, en una variedad de superficies, sustratos y/o dispositivos preformados, sin necesidad de pasos intermedios entre dispositivos para el análisis de la muestra.
Además, los componentes comunes de cristalería junto con el uso de piezas de soporte obtenidas mediante impresión 3D, con estabilidad estructural a temperaturas menores a 200°C, preferentemente, hacen que todo el sistema sea asequible para las caracterizaciones convencionales y fácilmente reparable, reemplazable o modificable, debido a que las piezas pueden intercambiarse y adaptarse entre sí en función de la cantidad a sublimar y la superficie a utilizar.
También pueden emplearse materiales de impresión 3D cuyas propiedades térmicas permitan el uso del dispositivo a temperaturas mayores de 200°C, es decir, el dispositivo puede estar formado por piezas adaptables a condiciones externas variables, sin resultar en un dispositivo específico para una condición de temperatura y presión específica. Por otra parte, dichas piezas no necesitan ser realizadas mediante impresión 3D, sino que pueden estar fabricadas a partir de otros medios de producción de materiales como teflón por mecanizado.
En cuestión, el dispositivo de sublimación directa destinado a realizar labores de sublimación de sustancias sólidas mediante vacío comprende un recipiente de geometría esencialmente cilíndrica y que se encuentra abierto por su zona superior, donde se localiza el sólido a sublimar mediante sublimación por vacío, principalmente en forma de polvo, pudiendo incorporar dicho recipiente una serie de indicadores de medida dispuestos en su pared exterior.
También el dispositivo objeto de la invención comprende una cabeza superior acoplada al recipiente, siendo de vidrio y que está dotada de un primer y un segundo acceso, donde el segundo acceso tiene una sección mayor que la primera dotando a la cabeza superior de geometría de cabeza de botella.
El primer acceso está conectado a una máquina de generación de vacío, tanto máquinas complejas de laboratorio como bombas de vacío convencionales, cuyo flujo de generación de vacío puede ser controlado directamente desde la máquina de generación de vacío o puede ser controlado mediante un elemento de paso, que puede ser una llave de paso, acoplada transversalmente a la cabeza superior; y mediante su giro, obstruye o permite el paso del flujo de generación de vacío por el interior de la cabeza superior desde el primer al segundo acceso.
El dispositivo sublimador objeto de la invención también comprende un núcleo central acoplado interiormente a la cabeza superior por la zona del segundo acceso, mediante presión contra las paredes internas de dicha cabeza superior y extendido hacia el interior del recipiente, siendo dicho núcleo central regulable verticalmente respecto de dicha cabeza superior, adaptándose a las distintas cantidades de los sólidos a sublimar.
El núcleo central está formado por un acoplamiento superior vinculado internamente al segundo acceso de la cabeza superior. Dicho acoplamiento, a su vez, comprende un orificio roscado a través del cual se acopla un soporte de manera roscada por medio de un vástago roscado que se extiende superiormente desde una base de dicho soporte.
Mediante giro alrededor de su eje, el soporte aumenta o disminuye su distancia respecto del acoplamiento, y, complementariamente, respecto del sólido que se encuentra en el recipiente. Asimismo, gracias a los indicadores de medida, se puede conocer la distancia a la que el soporte es regulable respecto del sólido sublimable y, complementariamente, respecto del acople.
Para favorecer el análisis de la muestra y las distancias a colocar el soporte respecto del sólido, el recipiente está dotado de unos indicadores de medida que marcan distintos puntos de regulación de la altura del soporte en función del sólido y de las características de presión y temperatura empleadas durante el proceso de sublimación.
Por un lado, el acoplamiento está dotado, a parte de un orificio roscado, de una hendidura externa que se extiende perimetralmente en dicho acoplamiento y donde encaja un elemento de presión, que puede ser una junta de presión, elástica, que favorece la sujeción del acoplamiento contra las paredes internas de la cabeza superior.
Por otra parte, el soporte adicionalmente comprende una galga de sujeción que está fijada a la base mediante unos elementos de sujeción, que pueden ser tomillos o grapas de sujeción. Dicha galga puede presentar también una geometría esencialmente cilíndrica, acorde también a la geometría de la base y del acoplamiento; y presenta una ranura destinada a alojar un receptor de muestras que recoge las sustancias derivadas de la sublimación del sólido que se encuentra en el recipiente, en su parte inferior, de manera directa contra su superficie, pudiendo ser dicho receptor de muestras un electrodo en el que la muestra es analizada directamente, un dispositivo tipo FET, un papel, etc.
Con la máquina generadora de vacío, es decir, la bomba de vacío conectada al dispositivo se genera vacío en el interior de dicho dispositivo sublimando la sustancia localizada en su interior. Si la sustancia requiere de calor, para completar el proceso de sublimación, se puede colocar el dispositivo apoyado sobre una superficie caliente o, por ejemplo, un baño de silicona a temperatura controlada.
La cantidad de material depositado por sublimación puede controlarse por tiempo, así como mediante el ajuste de la distancia entre la placa de recogida de muestras y la base del vaso, o una combinación de ambos.
Finalmente, el dispositivo es despresurizado para romper el vacío, dependiendo de la naturaleza de la sustancia, desconectando la bomba de vació o haciendo pasar aire o un gas inerte.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
Figura 1.- Muestra una vista en perspectiva de un primer ejemplo de realización del dispositivo de sublimación por vacío.
Figura 2.- Muestra una vista de despiece del dispositivo de sublimación por vacío.
Figura 3.- Muestra una vista de despiece de un segundo ejemplo de realización del dispositivo de sublimación por vacío.
REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN
Con ayuda de las Figuras 1 a 3 se describe una serie de ejemplos de realización del dispositivo de sublimación por vacío.
La Figura 1 muestra una vista en perspectiva de un primer ejemplo de realización del dispositivo de sublimación por vacío, destinado a estar conectado con una máquina generadora de vacío y a albergar un cuerpo sólido sublimable que comprende un recipiente (1) abierto por una zona superior (2) destinado a albergar al cuerpo sólido sublimable en su interior, que además puede estar dotado de unos indicadores de medida (18); y una cabeza superior (3) hueca asociada a la máquina generadora de vacío y acoplada al recipiente (1) destinada a permitir el paso de flujo de vacío por su interior.
Dicha cabeza superior (3) está dotada, a su vez, de un primer acceso (4) destinado a recibir un medio de conexión con la máquina generadora de vacío, un segundo acceso (5) que recibe al recipiente (1) por su zona superior (2).
Asimismo, el dispositivo puede estar dotado de un elemento de paso (6) acoplado transversalmente a la cabeza superior (3) y que permite el paso de flujo de vacío procedente desde la máquina generadora de vacío entre el primer y segundo acceso (4, 5) de dicha cabeza superior (3). De forma preferente, el segundo acceso (5) es de mayor sección que el primer acceso (4), dotando a la cabeza superior (3) de geometría de botella.
Complementariamente a la Figura 1, la Figura 2 muestra una vista de despiece del dispositivo objeto de la invención, donde se observa que dispone adicionalmente de un núcleo central (7) que está acoplado interiormente a la cabeza superior (3) por el segundo acceso (5) y localizado en el interior del recipiente (1), estando dotado dicho núcleo central (7) de un acoplamiento (8) vinculado internamente al segundo acceso (5) de la cabeza superior (3), un soporte (9) unido de manera roscada con el acoplamiento (8) y regulable en altura mediante giro roscado respecto de dicho acoplamiento (8), y un receptor de muestras (19) situado en el soporte (9) y destinado a recoger las muestras de la sustancia sólida en estado gaseoso por su parte inferior de manera directa.
Por una parte, el acoplamiento (8) comprende una hendidura externa (16) extendida perimetralmente y una junta de presión (17) alojada en dicha hendidura externa (16) destinada a sujetar el acoplamiento (8) internamente contra la cabeza superior (3) por su segundo acceso (5), así como un orificio roscado (15).
Por otra parte, el soporte (9) está formado por una base (10) que incorpora un vástago roscado (11) que acopla con el orificio roscado (15) del acoplamiento (8) y mediante giro sobre su propio eje permite la regulación en altura de dicho soporte (9) respecto del acoplamiento (8) y una galga (12) acoplada a la base (10) mediante unos elementos de sujeción (13), preferiblemente tornillos de sujeción, que está dotada de una ranura (14) donde se sustenta el receptor de muestras (19) de manera que la sustancia sólida sublimada impacta y queda recogida contra la pared inferior del receptor de muestras (19).
Los indicadores de medida (18) del recipiente (1) marcan la altura respecto del acoplamiento (8) y/o respecto del sólido a sublimar donde debe establecerse la galga (12) y por tanto el receptor de muestras (19).
Finalmente, la Figura 3 muestra una vista en perspectiva de despiece de un segundo ejemplo de realización de la invención, en donde los elementos de sujeción (13) son unas grapas de sujeción adaptadas a la base (10) del soporte (9) y a la galga de sujeción (12), vinculando ambos elementos entre sí mediante un acople rápido en lugar de empleando tornillería.
Claims (8)
1. - Dispositivo de sublimación por vacío destinado a estar conectado con una máquina generadora de vacío y a albergar una sustancia sólida sublimable que comprende:
- un recipiente (1) abierto por una zona superior (2) destinado a albergar a la sustancia sólida sublimable en su interior, y
- una cabeza superior (3) hueca asociada a la máquina generadora de vacío y acoplada al recipiente (1), destinada a permitir el paso de flujo de vacío por su interior y que está dotada de un primer acceso (4) destinado a recibir un medio de conexión con la máquina generadora de vacío y de un segundo acceso (5) que recibe al recipiente (1) por su zona superior (2);
caracterizado por que comprende adicionalmente un núcleo central (7) que está acoplado interiormente a la cabeza superior (3) por el segundo acceso (5) y localizado en el interior del recipiente (1), estando dotado dicho núcleo central (7) de:
- un acoplamiento (8) vinculado internamente al segundo acceso (5) de la cabeza superior (3),
- un soporte (9) unido de manera roscada con el acoplamiento (8) y desplazable respecto de dicho acoplamiento (8) mediante giro roscado,
- un receptor de muestras (19) ubicado en el soporte (9) y destinado a recibir las muestras de la sustancia sólida sublimable localizada en el interior del recipiente (1) por su parte inferior.
2. - Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 que comprende adicionalmente un elemento de paso (6) acoplado de manera transversal a la cabeza superior (3) y que permite el paso de flujo de vacío procedente desde la máquina generadora de vacío entre dicho primer y segundo acceso (4, 5) de la cabeza superior (3).
3. - Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 en el que el primer acceso (4) de la cabeza superior (3) es de menor sección que el segundo acceso (5) de dicha cabeza superior (3).
4. - Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 donde el acoplamiento (8) comprende una hendidura externa (16) extendida perimetralmente y una junta de presión (17) alojada en dicha hendidura externa (16) destinada a sujetar el acoplamiento (8) internamente contra la cabeza superior (3) por su segundo acceso (5).
5. - Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 en donde el acoplamiento (8) comprende un orificio roscado (15) y además, el soporte (9) está formado por una base (10) y un vástago roscado (11) que parte superiormente desde dicha base (10) y que acopla con el orificio roscado (15) del acoplamiento (8); permitiendo así la regulación en altura de dicho soporte (9) respecto del acoplamiento (8); y además, dicho soporte (9) comprende una galga (12) acoplada a la base (10) mediante unos elementos de sujeción (13) que está dotada de una ranura (14) de geometría esencialmente rectangular en donde se sitúa el receptor de muestras (19).
6. - Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 5 en donde los elementos de sujeción (13) son tornillos de sujeción.
7. - Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 5 en donde los elementos de sujeción (13) son grapas de sujeción.
8. - Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 en donde el recipiente (1) está dotado de unos indicadores de medida (18) destinados a marcar la altura de regulación de la galga (12) respecto del acoplamiento (8) y/o respecto del sólido a sublimar.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BA2A | Patent application published |
Ref document number: 2949292 Country of ref document: ES Kind code of ref document: A1 Effective date: 20230927 |
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| FG2A | Definitive protection |
Ref document number: 2949292 Country of ref document: ES Kind code of ref document: B2 Effective date: 20240209 |