WO2023161540A1 - Dispositivo de sublimación por vacío - Google Patents

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WO2023161540A1
WO2023161540A1 PCT/ES2023/070034 ES2023070034W WO2023161540A1 WO 2023161540 A1 WO2023161540 A1 WO 2023161540A1 ES 2023070034 W ES2023070034 W ES 2023070034W WO 2023161540 A1 WO2023161540 A1 WO 2023161540A1
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vacuum
coupling
access
upper head
container
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English (en)
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Inventor
Daniel Herrera Miranda
Arántzazu GONZÁLEZ CAMPO
Núria ALIAGA ALCALDE
Original Assignee
Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic)
Institució Catalana De Recerca I Estudis Avançats (Icrea)
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D7/00—Sublimation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10—Vacuum distillation

Definitions

  • the object of the invention falls within the technical field corresponding to physical phenomena, specifically, to the sector belonging to the sublimation of solid bodies using vacuum.
  • the invention deals with a vacuum sublimation device that allows the stabilization of a solid body to be sublimated directly on an analyzable sample plate while being adaptable in height to volume and boundary conditions for each sublimable solid.
  • Sublimation is understood as the transition of a substance directly from the solid state to the gaseous state without going through the liquid state, being an endothermic process that occurs at temperatures and pressures below the triple point of a substance in its phase diagram, corresponding to the highest pressure. low at which the substance can exist as a liquid.
  • vacuum sublimation methods have wide use in the purification and recrystallization of molecular species, including the possibility of selectively separating polymorphs/enantiomers.
  • the first path requires subsequent steps towards deposition on the chosen substrates or the successive growth of the crystals towards the creation of adequate electronic connections, limiting the studies to large crystals.
  • the second way requires highly specialized and complex equipment with the intention of reaching pressures below 10'7 millibars, that is, pressures below the triple point of molecular substances.
  • ultra-high vacuum sublimation equipment is very specific and complex equipment, implying greater difficulty in preparing the samples in said devices, limiting the use of such devices in conventional laboratories, and also, the parts that make up said devices do not they are interchangeable, so that if there is a defect, it would be necessary to recalibrate and repair the complete equipment instead of piece by piece.
  • conventional sublimation equipment is made up of two pieces, a container in which the solid to be sublimated is located and a glass receiver through which water circulates where the solid is deposited in a gaseous state to cool it and collect it in solid, assuming a disadvantage in terms of solid analysis times because the receiving piece has to be subjected to purification and solid extraction processes after sublimation, as well as a disadvantage in terms of analysis and measurement errors derived of the passage of the solid from the receiving piece to the laboratory analysis piece.
  • the receiving piece is a unique piece of each equipment, so that the distance with respect to the solid prior to sublimation that is in the container is a fixed distance. This event results in the difficulty of controlling the amount of solid that is deposited in the receiver. In other words, covering the receiving piece with a specific amount of solid can take a long time depending on the substances and the distance that said solid must travel in a gaseous state until it contacts the glass receiver.
  • the present invention tries to offer a solution in which the sublimated solid is deposited in a receiving plate that is directly analyzable, preventing errors during the transfer of conventional receiving pieces to measuring plates and speeding up analysis times in laboratories of solid substances. that are sublimated; At the same time, it offers a solution in which the device can be adjustable in height depending on the volume, density or surface of the solid to be sublimated, and therefore, on the receiving plate, without the need to dimensionally modify the container in which the solid is located based on its volume.
  • the device object of the invention can be used directly in standard laboratories, not subject to specific environmental conditions, allowing the deposition of the sublimated material, in a single step, on a variety of surfaces, substrates and/or preformed devices, without the need for intermediate steps between devices for sample analysis.
  • 3D printing materials can also be used whose thermal properties allow the use of the device at temperatures higher than 200°C, that is, the device can be made up of parts that can be adapted to variable external conditions, without resulting in a specific device for a temperature condition. and specific pressure. On the other hand, these parts do not need to be made by 3D printing, but can be manufactured from other means of producing materials such as Teflon by machining.
  • the direct sublimation device intended to carry out sublimation work on solid substances by vacuum comprises a container with an essentially cylindrical geometry and which is open at its upper area, where the solid to be sublimated by vacuum sublimation is located, mainly in powder form, said container being able to incorporate a series of measurement indicators arranged on its outer wall.
  • the device object of the invention also comprises an upper head coupled to the container, being made of glass and equipped with a first and a second access, where the second access has a larger section than the first, giving the upper head a head geometry. of bottle.
  • the first access is connected to a vacuum generating machine, both complex laboratory machines and conventional vacuum pumps, whose flow of vacuum generation can be controlled directly from the vacuum generating machine or can be controlled by means of a step element. , which can be a stopcock, coupled transversely to the upper head; and by turning it, it obstructs or allows the passage of the vacuum generation flow inside the upper head from the first to the second access.
  • the sublimation device object of the invention also comprises a central core internally coupled to the upper head through the area of the second access, by means of pressure against the internal walls of said upper head and extended towards the interior of the container, said central core being vertically adjustable with respect to of said upper head, adapting to the different amounts of solids to be sublimated.
  • the central core is formed by an upper coupling linked internally to the second access of the upper head.
  • Said coupling comprises a threaded hole through which a support is threadedly coupled by means of a threaded rod that extends superiorly from a base of said support.
  • the support By rotating around its axis, the support increases or decreases its distance with respect to the coupling, and, additionally, with respect to the solid found in the container. Likewise, thanks to the measurement indicators, it is possible to know the distance at which the support is adjustable with respect to the sublimable solid and, additionally, with respect to the coupling.
  • the container is equipped with measurement indicators that mark different adjustment points of the height of the support depending on the solid and the pressure and temperature characteristics. used during the sublimation process.
  • the coupling is provided, apart from a threaded hole, with an external slot that extends around the perimeter of said coupling and where a pressure element fits, which can be an elastic pressure joint, which favors the fastening of the coupling against the inner walls of the upper head.
  • the support additionally comprises a clamping gauge that is fixed to the base by means of clamping elements, which can be screws or staples. of subjection.
  • Said gauge can also present an essentially cylindrical geometry, also in accordance with the geometry of the base and the coupling; and it has a slot intended to house a sample receiver that collects the substances derived from the sublimation of the solid found in the container, in its lower part, directly against its surface, said sample receiver being able to be an electrode in the that the sample is analyzed directly, a FET type device, a piece of paper, etc.
  • the vacuum generating machine that is, the vacuum pump connected to the device
  • a vacuum is generated inside said device, sublimating the substance located inside it. If the substance requires heat, to complete the sublimation process, the device can be placed on a hot surface or, for example, a silicone bath at a controlled temperature.
  • the amount of material deposited by sublimation can be controlled by time, as well as by adjusting the distance between the sampler plate and the bottom of the cup, or a combination of both.
  • the device is depressurized to break the vacuum, depending on the nature of the substance, disconnecting the vacuum pump or passing air or an inert gas.
  • Figure 1.- Shows a perspective view of a first embodiment of the vacuum sublimation device.
  • FIG. 2 - Shows an exploded view of the vacuum sublimation device.
  • Figure 3. Shows an exploded view of a second embodiment of the vacuum sublimation device. PREFERRED EMBODIMENT OF THE INVENTION
  • Figure 1 shows a perspective view of a first embodiment of the vacuum sublimation device, intended to be connected to a vacuum generating machine and to house a sublimable solid body that comprises a container (1) open at an upper area ( 2) designed to house the sublimable solid body inside, which can also be provided with measurement indicators (18); and a hollow upper head (3) associated with the vacuum generating machine and coupled to the container (1) designed to allow the passage of vacuum flow through its interior.
  • Said upper head (3) is provided, in turn, with a first access (4) intended to receive a connection means with the vacuum generating machine, a second access (5) that receives the container (1) through its area top (2).
  • the device can be provided with a passage element (6) transversally coupled to the upper head (3) and that allows the passage of the vacuum flow coming from the vacuum generating machine between the first and second access (4, 5 ) of said upper head (3).
  • the second access (5) has a larger section than the first access (4), giving the upper head (3) a bottle geometry.
  • Figure 2 shows an exploded view of the device object of the invention, where it can be seen that it additionally has a central core (7) that is internally coupled to the upper head (3) by the second access ( 5) and located inside the container (1), said central core (7) being provided with a coupling (8) internally linked to the second access (5) of the upper head (3), a support (9) attached to threaded way with the coupling (8) and adjustable in height by means of a threaded rotation with respect to said coupling (8), and a sample receiver (19) located in the support (9) and destined to collect the samples of the solid substance in the state gaseous through its lower part directly.
  • a central core (7) that is internally coupled to the upper head (3) by the second access ( 5) and located inside the container (1), said central core (7) being provided with a coupling (8) internally linked to the second access (5) of the upper head (3), a support (9) attached to threaded way with the coupling (8) and adjustable in height by means of a threaded rotation with respect to said coupling (8),
  • the coupling (8) comprises an external groove (16) extending around the perimeter and a pressure seal (17) housed in said external groove (16) intended to hold the coupling (8) internally against the upper head (3 ) through its second access (5), as well as a threaded hole (15).
  • the support (9) is made up of a base (10) that incorporates a threaded rod (11) that connects with the threaded hole (15) of the coupling (8) and by turning on its own axis allows adjustment in height of said support (9) with respect to the coupling (8) and a gauge (12) coupled to the base (10) by means of fastening elements (13), preferably fastening screws, which is provided with a slot (14) where the sample receiver (19) is supported so that the sublimated solid substance impacts and is collected against the lower wall of the sample receiver (19).
  • the measurement indicators (18) of the container (1) mark the height with respect to the coupling (8) and/or with respect to the solid to be sublimated where the gauge (12) and therefore the sample receiver (19) must be established.
  • Figure 3 shows an exploded perspective view of a second embodiment of the invention, where the fastening elements (13) are fastening clips adapted to the base (10) of the support (9) and to the clamping gauge (12), linking both elements together by means of a quick coupling instead of using screws.
  • the fastening elements (13) are fastening clips adapted to the base (10) of the support (9) and to the clamping gauge (12), linking both elements together by means of a quick coupling instead of using screws.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Dispositivo de sublimación por vacío que permite la estabilización de un cuerpo sólido a sublimar directamente en una placa de muestra analizable a la par que es adaptable en altura al volumen y condiciones de contorno determinadas para cada sólido sublimable, comprendiendo un recipiente donde se encuentra dicho cuerpo sólido a sublimar, una cabeza superior que permite el paso de flujo de vacío y un núcleo central regulable en altura que aleja o acerca en función de las condiciones de contorno un receptor de muestras respecto del cuerpo sólido sublimable donde las muestras del sólido sublimable son recogidas, sin pasos intermedios, en el receptor.

Description

DISPOSITIVO DE SUBLIMACIÓN POR VACÍO
D E S C R I P C I Ó N
OBJETO DE LA INVENCIÓN
El objeto de la invención se encuadra en el campo técnico correspondiente a los fenómenos físicos, concretamente, al sector perteneciente a la sublimación de cuerpos sólidos utilizando vacío.
La invención trata de un dispositivo de sublimación por vacío que permite la estabilización de un cuerpo sólido a sublimar directamente en una placa de muestra analizable a la par que es adaptable en altura al volumen y condiciones de contorno de terminada para cada sólido sublimable.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Se entiende sublimación como transición de sustancia directamente del estado sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido, siendo un proceso endotérmico que se produce a temperaturas y presiones inferiores al punto triple de una sustancia en su diagrama de fases, correspondiente a la presión más baja a la que la sustancia puede existir como líquido.
Por un lado, los métodos de sublimación al vacío tienen un amplio uso en la purificación y recristalización de especies moleculares, incluyendo la posibilidad de separar selectivamente polimorfos/enantiómeros.
Por otra parte, la sublimación de moléculas mediante técnicas de UHV (Vacío Ultra Alto) proporciona estudios y reactividad de dichas unidades sobre diferentes sustratos, donde es posible caracterizar la organización molecular y la reactividad de nuevos materiales de base molecular, evitando disolventes y residuos no deseados.
En el estudio de materiales cristalinos para dispositivos electrónicos, la primera vía requiere de pasos posteriores hacia la deposición sobre los sustratos elegidos o el sucesivo crecimiento de los cristales hacia la creación de conexiones electrónicas adecuadas, limitando los estudios a cristales de gran tamaño. La segunda vía requiere de equipos muy especializados y complejos con la intención de alcanzar presiones inferiores a 10‘7 milibares, es decir, presiones inferiores al punto triple de las sustancias moleculares.
Además, los equipos de sublimación de ultra alto vacío son equipos muy específicos y complejos, implicando una mayor dificultad de preparación de las muestras en dichos dispositivos, la limitación del uso de tales dispositivos en laboratorios convencionales y además, las piezas que conforman dichos dispositivos no son intercambiables, de manera que, si existiese un defecto, sería necesario recalibrar y reparar el equipo completo en vez de pieza por pieza.
Por otra parte, los equipos de sublimación convencionales se componen de dos piezas, un recipiente en el que se encuentra el sólido a sublimar y un receptor de vidrio por el que circula agua donde se deposita el sólido en estado gaseoso para enfriarlo y recogerlo en forma sólida, suponiendo una desventaja en cuanto a tiempos de análisis de sólidos debido a que la pieza receptora tiene que ser sometida a procesos de purificación y extracción del sólido después de la sublimación, así como una desventaja en cuanto a errores de análisis y de medida derivados del paso del sólido desde la pieza receptora a la pieza de análisis del laboratorio.
Además, para cada uno de los equipos convencionales, la pieza receptora es una pieza única de cada equipo, por lo que la distancia respecto al sólido previo a sublimar que se encuentra en el recipiente es una distancia fija. Este suceso deriva en la dificultad que supone controlar la cantidad de sólido que se deposita en el receptor. Es decir, cubrir la pieza receptora con una cantidad concreta de sólido puede suponer un tiempo amplio dependiendo de las sustancias y la distancia a recorrer de dicho sólido en estado gaseoso hasta contactar con el receptor de vidrio.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención trata de ofrecer una solución en la que el sólido sublimado se deposita en una placa receptora que directamente es analizable, impidiendo errores durante el trasvase de las piezas receptoras convencionales a placas de medición y agilizando tiempos de análisis en laboratorios de las sustancias sólidas que se subliman; a la par que ofrece una solución en la que el dispositivo puede ser regulable en altura en función del volumen, densidad o superficie del sólido a sublimar, y por tanto, de la placa receptora, sin necesidad de modificar dimensionalmente el recipiente en el que se encuentra el sólido en función de su volumen.
Asimismo, el dispositivo objeto de la invención puede usarse directamente en laboratorios estándar, no sujetos a condiciones de entorno específicas, permitiendo la deposición del material sublimado, en un solo paso, en una variedad de superficies, sustratos y/o dispositivos preformados, sin necesidad de pasos intermedios entre dispositivos para el análisis de la muestra.
Además, los componentes comunes de cristalería junto con el uso de piezas de soporte obtenidas mediante impresión 3D, con estabilidad estructural a temperaturas menores a 200°C, preferentemente, hacen que todo el sistema sea asequible para las caracterizaciones convencionales y fácilmente reparable, reemplazable o modificable, debido a que las piezas pueden intercambiarse y adaptarse entre sí en función de la cantidad a sublimar y la superficie a utilizar.
También pueden emplearse materiales de impresión 3D cuyas propiedades térmicas permitan el uso del dispositivo a temperaturas mayores de 200°C, es decir, el dispositivo puede estar formado por piezas adaptables a condiciones externas variables, sin resultar en un dispositivo específico para una condición de temperatura y presión específica. Por otra parte, dichas piezas no necesitan ser realizadas mediante impresión 3D, sino que pueden estar fabricadas a partir de otros medios de producción de materiales como teflón por mecanizado.
En cuestión, el dispositivo de sublimación directa destinado a realizar labores de sublimación de sustancias sólidas mediante vacío comprende un recipiente de geometría esencialmente cilindrica y que se encuentra abierto por su zona superior, donde se localiza el sólido a sublimar mediante sublimación por vacío, principalmente en forma de polvo, pudiendo incorporar dicho recipiente una serie de indicadores de medida dispuestos en su pared exterior.
También el dispositivo objeto de la invención comprende una cabeza superior acoplada al recipiente, siendo de vidrio y que está dotada de un primer y un segundo acceso, donde el segundo acceso tiene una sección mayor que la primera dotando a la cabeza superior de geometría de cabeza de botella. El primer acceso está conectado a una máquina de generación de vacío, tanto máquinas complejas de laboratorio como bombas de vacío convencionales, cuyo flujo de generación de vacío puede ser controlado directamente desde la máquina de generación de vacío o puede ser controlado mediante un elemento de paso, que puede ser una llave de paso, acoplada transversalmente a la cabeza superior; y mediante su giro, obstruye o permite el paso del flujo de generación de vacío por el interior de la cabeza superior desde el primer al segundo acceso.
El dispositivo sublimador objeto de la invención también comprende un núcleo central acoplado interiormente a la cabeza superior por la zona del segundo acceso, mediante presión contra las paredes internas de dicha cabeza superior y extendido hacia el interior del recipiente, siendo dicho núcleo central regulable verticalmente respecto de dicha cabeza superior, adaptándose a las distintas cantidades de los sólidos a sublimar.
El núcleo central está formado por un acoplamiento superior vinculado internamente al segundo acceso de la cabeza superior. Dicho acoplamiento, a su vez, comprende un orificio roscado a través del cual se acopla un soporte de manera roscada por medio de un vástago roscado que se extiende superiormente desde una base de dicho soporte.
Mediante giro alrededor de su eje, el soporte aumenta o disminuye su distancia respecto del acoplamiento, y, complementariamente, respecto del sólido que se encuentra en el recipiente. Asimismo, gracias a los indicadores de medida, se puede conocer la distancia a la que el soporte es regulable respecto del sólido sublimable y, complementariamente, respecto del acople.
Para favorecer el análisis de la muestra y las distancias a colocar el soporte respecto del sólido, el recipiente está dotado de unos indicadores de medida que marcan distintos puntos de regulación de la altura del soporte en función del sólido y de las características de presión y temperatura empleadas durante el proceso de sublimación.
Por un lado, el acoplamiento está dotado, a parte de un orificio roscado, de una hendidura externa que se extiende perimetralmente en dicho acoplamiento y donde encaja un elemento de presión, que puede ser una junta de presión, elástica, que favorece la sujeción del acoplamiento contra las paredes internas de la cabeza superior.
Por otra parte, el soporte adicionalmente comprende una galga de sujeción que está fijada a la base mediante unos elementos de sujeción, que pueden ser tornillos o grapas de sujeción. Dicha galga puede presentar también una geometría esencialmente cilindrica, acorde también a la geometría de la base y del acoplamiento; y presenta una ranura destinada a alojar un receptor de muestras que recoge las sustancias derivadas de la sublimación del sólido que se encuentra en el recipiente, en su parte inferior, de manera directa contra su superficie, pudiendo ser dicho receptor de muestras un electrodo en el que la muestra es analizada directamente, un dispositivo tipo FET, un papel, etc.
Con la máquina generadora de vacio, es decir, la bomba de vacío conectada al dispositivo se genera vacío en el interior de dicho dispositivo sublimando la sustancia localizada en su interior. Si la sustancia requiere de calor, para completar el proceso de sublimación, se puede colocar el dispositivo apoyado sobre una superficie caliente o, por ejemplo, un baño de silicona a temperatura controlada.
La cantidad de material depositado por sublimación puede controlarse por tiempo, así como mediante el ajuste de la distancia entre la placa de recogida de muestras y la base del vaso, o una combinación de ambos.
Finalmente, el dispositivo es despresurizado para romper el vacío, dependiendo de la naturaleza de la sustancia, desconectando la bomba de vació o haciendo pasar aire o un gas inerte.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
Figura 1.- Muestra una vista en perspectiva de un primer ejemplo de realización del dispositivo de sublimación por vacío.
Figura 2 - Muestra una vista de despiece del dispositivo de sublimación por vacío.
Figura 3.- Muestra una vista de despiece de un segundo ejemplo de realización del dispositivo de sublimación por vacío. REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN
Con ayuda de las Figuras 1 a 3 se describe una serie de ejemplos de realización del dispositivo de sublimación por vacío.
La Figura 1 muestra una vista en perspectiva de un primer ejemplo de realización del dispositivo de sublimación por vacio, destinado a estar conectado con una máquina generadora de vacío y a albergar un cuerpo sólido sublimable que comprende un recipiente (1) abierto por una zona superior (2) destinado a albergar al cuerpo sólido sublimable en su interior, que además puede estar dotado de unos indicadores de medida (18); y una cabeza superior (3) hueca asociada a la máquina generadora de vacío y acoplada al recipiente (1) destinada a permitir el paso de flujo de vacío por su interior.
Dicha cabeza superior (3) está dotada, a su vez, de un primer acceso (4) destinado a recibir un medio de conexión con la máquina generadora de vacío, un segundo acceso (5) que recibe al recipiente (1) por su zona superior (2).
Asimismo, el dispositivo puede estar dotado de un elemento de paso (6) acoplado transversalmente a la cabeza superior (3) y que permite el paso de flujo de vacío procedente desde la máquina generadora de vacío entre el primer y segundo acceso (4, 5) de dicha cabeza superior (3). De forma preferente, el segundo acceso (5) es de mayor sección que el primer acceso (4), dotando a la cabeza superior (3) de geometría de botella.
Complementariamente a la Figura 1 , la Figura 2 muestra una vista de despiece del dispositivo objeto de la invención, donde se observa que dispone adicionalmente de un núcleo central (7) que está acoplado interiormente a la cabeza superior (3) por el segundo acceso (5) y localizado en el interior del recipiente (1), estando dotado dicho núcleo central (7) de un acoplamiento (8) vinculado internamente al segundo acceso (5) de la cabeza superior (3), un soporte (9) unido de manera roscada con el acoplamiento (8) y regulable en altura mediante giro roscado respecto de dicho acoplamiento (8), y un receptor de muestras (19) situado en el soporte (9) y destinado a recoger las muestras de la sustancia sólida en estado gaseoso por su parte inferior de manera directa. Por una parte, el acoplamiento (8) comprende una hendidura externa (16) extendida perimetral mente y una junta de presión (17) alojada en dicha hendidura externa (16) destinada a sujetar el acoplamiento (8) internamente contra la cabeza superior (3) por su segundo acceso (5), así como un orificio roscado (15).
Por otra parte, el soporte (9) está formado por una base (10) que incorpora un vástago roscado (11) que acopla con el orificio roscado (15) del acoplamiento (8) y mediante giro sobre su propio eje permite la regulación en altura de dicho soporte (9) respecto del acoplamiento (8) y una galga (12) acoplada a la base (10) mediante unos elementos de sujeción (13), preferiblemente tornillos de sujeción, que está dotada de una ranura (14) donde se sustenta el receptor de muestras (19) de manera que la sustancia sólida sublimada impacta y queda recogida contra la pared inferior del receptor de muestras (19).
Los indicadores de medida (18) del recipiente (1) marcan la altura respecto del acoplamiento (8) y/o respecto del sólido a sublimar donde debe establecerse la galga (12) y por tanto el receptor de muestras (19).
Finalmente, la Figura 3 muestra una vista en perspectiva de despiece de un segundo ejemplo de realización de la invención, en donde los elementos de sujeción (13) son unas grapas de sujeción adaptadas a la base (10) del soporte (9) y a la galga de sujeción (12), vinculando ambos elementos entre sí mediante un acople rápido en lugar de empleando tornillería.

Claims

R E I V I N D I C A C I O N E S
1 Dispositivo de sublimación por vacío destinado a estar conectado con una máquina generadora de vacío y a albergar una sustancia sólida sublimable que comprende: un recipiente (1) abierto por una zona superior (2) destinado a albergar a la sustancia sólida sublimable en su interior, y una cabeza superior (3) hueca asociada a la máquina generadora de vacío y acoplada al recipiente (1), destinada a permitir el paso de flujo de vacío por su interior y que está dotada de un primer acceso (4) destinado a recibir un medio de conexión con la máquina generadora de vacío y de un segundo acceso (5) que recibe al recipiente (1) por su zona superior (2); caracterizado por que comprende adicionalmente un núcleo central (7) que está acoplado interiormente a la cabeza superior (3) por el segundo acceso (5) y localizado en el interior del recipiente (1), estando dotado dicho núcleo central (7) de: un acoplamiento (8) vinculado internamente al segundo acceso (5) de la cabeza superior (3), un soporte (9) unido de manera roscada con el acoplamiento (8) y desplazadle respecto de dicho acoplamiento (8) mediante giro roscado, un receptor de muestras (19) ubicado en el soporte (9) y destinado a recibir las muestras de la sustancia sólida sublimable localizada en el interior del recipiente (1) por su parte inferior.
2.- Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 que comprende adicionalmente un elemento de paso (6) acoplado de manera transversal a la cabeza superior (3) y que permite el paso de flujo de vacío procedente desde la máquina generadora de vacío entre dicho primer y segundo acceso (4, 5) de la cabeza superior (3).
3." Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 en el que el primer acceso (4) de la cabeza superior (3) es de menor sección que el segundo acceso (5) de dicha cabeza superior (3).
4.- Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 donde el acoplamiento (8) comprende una hendidura externa (16) extendida perimetralmente y una junta de presión (17) alojada en dicha hendidura externa (16) destinada a sujetar el acoplamiento (8) internamente contra la cabeza superior (3) por su segundo acceso (5).
5." Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 en donde el acoplamiento (8) comprende un orificio roscado (15) y además, el soporte (9) está formado por una base (10) y un vastago roscado (11) que parte superiormente desde dicha base (10) y que acopla con el orificio roscado (15) del acoplamiento (8); permitiendo así la regulación en altura de dicho soporte (9) respecto del acoplamiento (8); y además, dicho soporte (9) comprende una galga (12) acoplada a la base (10) mediante unos elementos de sujeción (13) que está dotada de una ranura (14) de geometría esencialmente rectangular en donde se sitúa el receptor de muestras (19).
6.- Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 5 en donde los elementos de sujeción (13) son tomillos de sujeción.
7.- Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 5 en donde los elementos de sujeción (13) son grapas de sujeción.
8." Dispositivo de sublimación por vacío según la reivindicación 1 en donde el recipiente (1) está dotado de unos indicadores de medida (18) destinados a marcar la altura de regulación de la galga (12) respecto del acoplamiento (8) y/o respecto del sólido a sublimar.
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