RU1784885C - Низкотемпературна приставка к рентгеновскому дифрактометру - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : теплообменник выполнен подпружиненным, контактирующим с образцом, и снабжен механизмом отвода, а держатель образца - со шлюзом и с сегментом по юстировочной плоскости, изготовленным из теплоизол ционного материала . Теплообменник с нагревателем, механизмом отвода, сосудом дл  хладагента и термопарой закреплены на стойке. Держатель образца по сегменту покрыт теплоизол ционной пленкой, мало ослабл ющей рентгеновские лучи. 2 ил.

Description

Изобретение относитс  к исследованию материалов с помощью рентгеновских лучей и может быть использовано дл  рентге- ноструктурного анализа при низких температурах.

Известна гониометрическа  приставка ГП-14, содержаща  стойку с держателем образца и механизмом качани , смонтированную на бсновании, выполненную с возможностью наклона держател  образца при одновременном вращении образца вокруг нормали к юстировочной плоскости,

Приставка не позвол ет исследовать материалы при низких температурах.

Наиболее близким техническим решением к изобретению  вл етс  приставка к рентгеновскому дифрактометру (прототип), содержаща  основание, корпус с окнами дл  прохождени  рентгеновских лучей, защищенные бериллиевой фольгой, держатель образца, смонтированный на основании, трубопровод подачи газового

потока, в которой держатель образца выполнен в виде куполического упора и чашки с плоским дном, герметично соединенной с сильфоном и подпружиниваемой к образцу внешней стороной дна, а к внутренней стороне дна чашки подведен открытый конец газового трубопровода, пропущенного внутрь сильфона.

Эта приставка не позвол ет исследовать распад, например, перенасыщенного твердого раствора водорода в металлах, протекающий за дес тки секунд, минуты и распад метастабильных фаз, т.к. смена образца занимает достаточно длительное врем , а открытие камеры приводит к нарушению температурного баланса. Кроме того, она не обеспечивает исследований крупнокристаллических образцов, т.к. освещаема  поверхность ограничена, отсутствует качание при этом регулировка температуры образца потоком газа технически затруднена. При переходе дл  работы с

сл С

vi со

;Јь

I °°

00

сл

приставкой и без нее тратитс  большое врем  на юстировку, что снижает КПД использовани  дифрактометра,

Цель изобретени  - повышение экспрессное™ и расширение технических возможностей приставки за счет наклона и качани  образца.

Технико-экономические преимущества изобретени  заключаютс : в повышении 3ксп,ресс ности при исследовани  за счет быстрой смены образца; в более полном использовании дифрактометра за счет быстрой переналадки на работу с низкотемпературной приставкой и без нее; в расширении технических возможностей приставки (устройство позвол ет вести съемки при низких температурах с наклоном и качанием). Кроме того, резко снижаетс  стоимость приставки.

Сущность изобретени  заключаетс  в повышении зкспрессности за счет выполнени , корпуса со шлюзом дл  смены образца и снабжени  хладопровода механизмом его отвода от образца; в расширении технических возможностей приставки за счет наклона и качани  образца.

Отличил от прбтотипа заключаютс  в том, что на основании расположена стойка с механизмом качани , снабженна  гнездом дл  съемочного закреплени  корпуса, и в том, что в корпусе за окном выполнен шлюз дл  смены образца, а хладопровод снабжен механизмом его отвода от образца .

На фиг.1 показана низкотемпературна  приставка к рентгеновскому дифрактомет- ру; на фиг.2 - вид по стрелке А на фиг.1.

Приставка состоит из корпуса 1 со шлюзом 2 и с держателем 3 образца (упора), образца 4, сосудом дл  хладагента 5 с прижимом , подпружиненным хладопроводом б, с механизмом отвода 7, стойки 8 с механизмом 9 качани  на основании 10, тепло изол - ции 11, нагревател  (подогревател ) 12, термопары, теплоизол ционной пленки 13, прозрачной дл  рентгеновских лучей, хомута 14 и гайки 15.

Приставка работает следующим образом . Нажатием на кнопку механизма отвода 7 прижим - подпружиненный хладопровод 6 отводитс  и образец 4 на державке (термопаре , на чертеже не показано) по шлюзу 2 вводитс  в приставку, освобождаетс  механизм отвода 7 и образец 4 прижимом - подпружиненным хладопроводом б прижи- маетс  к сегментам держател  образца (упора) 3, изготовленным из теплоизол ционного материала, при этом поверхность образца 4 совмещаетс  с котировочной плоскостью держател  образца 3. После

этого в сосуд 5 заливаетс  хлоранит (жидкий азот). По достижении заданной температуры производитс  съемка.

По окончании съемки механизмом отвода 7 прижим - подпружиненный хладопровод 6, отводитс  от образца 4 и образец 4 за державку - термопару по шлюзу 2 извлекаетс  из приставки и в нее вставл етс  новый образец. Съемка нового образца произво0 дитс  по описанной выше схеме.

При съемке крупнокристаллических образцов включаетс  механизм качани  9. Дл  получени  промежуточных температур на подогреватель 12 подаетс  регламентиро5 ванное напр жение. Температура контролируетс  термопарой. Теплоизол ционна  пленка 13 с воздушной прослойкой предохран ет образец 4 от обмерзани . При работе шлюз 2 закрываетс  теплоизол ционной

0 вставкой, а на пленку 13 в растре образца 4 при длительной работе периодически направл етс  стру  сухого воздуха. Теплоизо- л ци  предохран ет приставку от обмерзани .

5 При переходе на работу без низкотемпературной приставки ослабл ютс  два винта (на чертеже не показаны), креп щих посредством хомута 14 сосуд дл  хладагента 5 с прижимом - подпружиненным хладо0 проводом 6 и механизмом отвода 7 снимаетс  со стойки 8. После этого свинчиваетс  гайка 15 и корпус 1 со шлюзом 2 и держателем образца - упором 3 снимаетс  со стойки 8.

5 Приставка ГП-14 готова к работе при комнатной температуре без дополнительной перенастройки.

Таким образом, при незначительных затратах приставка ГП-14 превращаетс  в

0 низкотемпературную приставку, позвол ющую исследовать процессы, протекающие в металлах и сплавах при низких температурах на современных, серийно выпускаемых рентгеновских аппаратах.

5 Пример. Корпус 1 приставки изготовлен из латуни, упор держател  3 образца - из текстолита, сосуд дл  хладагента (диаметром 35, высотой 50 мм)- из латуни, хладопровод б (ввинчен в сосуд дл  хладагента)

0 выполнен из латуни в виде телескопической трубы с пружиной в середине. Механизм отвода 7 (стерженек-кнопка) выточен из эбонита . В качестве теплоизол тора применены бук, слюда и асбест. Корпус с сосудом

5 дл  хладагента 5 установлены в гнезде стойки 8 приставки ГП-14. Окно закрыто рентгеновской пленкой 13.

Съемки проводили в медном НУсизлуче- нии на дифрактометре ДРОН-ЗМ. Температуру контролировали термопарой ХА.

Регулировку температуры осуществл ли путем изменени  напр жени  на подогревателе 12, изготовленном из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм. При этом сосуд дл  хладагента заполн ли на 0,5-0,75 объема жидким азотом. Величину напр жени  на трансформаторе задавали с помощью градуировочного графика. Образцы размером 10x8 х 1 мм из сплава AI + 20%Si получали посредством заливки расплава, нагретого до необходимой температуры, в разборный медный кокиль. Полученные таким образом образцы на державке (термопаре диаметром 0,3 мм) вводили через шлюз 2 в держатель образца 3. При этом темпера- тура хладагента 5 устанавливалась на 10- 15°С выше. По достижении заданной температуры производили запись дифрак- тограммы,

В р де экспериментов образец на тер- мопаре по изъ тию из кокил  предварительно опускали в жидкий азот, а затем устанавливали в приставку, в которой хла- допровод был охлажден, За счет быстрой загрузки образцов удалось зафиксировать4

температурно-временные параметры устойчивости метастабильной тетрагональной /-фазы, что было невозможно сделать на устройстве-прототипе. Применение качани  позволило получить более полные диф- рактограммы.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Низкотемпературна  приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержаща  основание , корпус с окном, прозрачным дл  рентгеновского излучени , держатель образца , состо щий из упора, выполненного из теплоизол ционного материала, и прижима - подпружиненного хладопровода, о т- личающа с  тем, что, с целью повышени  экспрессности и расширени  технических возможностей приставки за счет наклона и качани  образца, на основании расположена стойка с механизмом качани , снабженна  гнездом дл  съемного закреплени  корпуса, в корпусе за окном выполнен шлюз дл  смены образца, а хладопровод снабжен механизмом его отвода от образца.

   Ґиг.

   BudA