ES2945357T3 - Procedimiento para la producción de dióxido de silicio altamente disperso de gran superficie a partir de plantas - Google Patents
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Abstract
Un proceso para producir dióxido de silicio altamente disperso con una gran superficie a partir de plantas como materia prima renovable tiene los pasos del proceso de proporcionar (10) plantas secas con un contenido de silicio de más del 2 por ciento en peso como material vegetal, tratamiento químico húmedo (20) del material vegetal seco con una solución ácida mediante un tiempo de reposo predeterminado en el punto de ebullición, separando y secando el material vegetal tratado químicamente húmedo para formar un residuo sólido, y templando (30) el residuo sólido a una temperatura de templado entre 300 y 550 °C durante un tiempo de retención de 30 minutos a 1000 horas para formar un aglomerado sólido, que esencialmente se descompone espontáneamente en nanopartículas de dióxido de silicio (40). (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la producción de dióxido de silicio altamente disperso de gran superficie a partir de plantas
Campo técnico
La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de dióxido de silicio altamente disperso de gran superficie a partir de plantas como materias primas renovables, en particular plantas con un porcentaje de silicio en la sustancia seca de más del 2 %, por ejemplo, helechos, equisetos y numerosos representantes de las monocotiledóneas (un solo cotiledón).
Estado de la técnica
En distintos sectores de la producción industrial y nuestra vida cotidiana, los materiales altamente dispersos a escala nanoscópica a base de dióxido de silicio juegan un papel imprescindible. Así, los principios activos en la mayoría de los medicamentos en forma de tableta se aplican en este material de soporte fisiológicamente inocuo, este pasa a través del organismo humano y se elimina de nuevo. Para que los principios activos del preparado propiamente dicho puedan surtir su efecto óptimo en el cuerpo humano, el material de soporte debe presentar una superficie suficientemente grande. Lo mismo se aplica también para productos correspondientes del sector de la industria cosmética.
Unas exigencias similares de una gran superficie imponen también los productores de catalizadores en los cuales el componente catalíticamente activo realmente está aplicado generalmente sobre un material de soporte químicamente inerte de gran superficie.
En los sectores de la industria de lacas y colorantes, así como en el caso de los fabricantes de láminas los requisitos son muy similares. En este caso no solo tiene importancia una gran superficie sola sino, sobre todo, la fineza de las calidades de dióxido de silicio utilizadas. En lacas y láminas transparentes a través del dióxido de silicio adecuado se alcanza una estabilización mediante reticulación de las partículas de pigmento y de material de relleno.
La industria produce una pluralidad de calidades individuales de dióxido de silicio según distintos procedimientos hidrolíticos, hidrotermales y plasma-químicos. Estos están bien descritos por sus fabricantes y se ofrecen en el mercado con los certificados correspondientes, por ejemplo, con el nombre comercial de AEROSIL®, Cabosil®, HDK®, ACEMATT® o SIDENT®.
En este sentido, con frecuencia se produce ácido silícico "pirogénico" altamente disperso mediante hidrólisis de tetracloruro de silicio o compuestos análogos correspondientes en una llama de oxihidrógeno (hidrólisis de llama) con un contenido de más de 99,8 % de dióxido de silicio, tal como se conoce por Klein, K.: Chemisch-technische Industrie 64 (1968) 849-858, Winkeler, H.: Kautschuk Gummi Kunststoffe 30 (1977) 381 -388, Ferch, H.: Farbe Lack 85 (1979) 651-657, o también Ferch, H., Seibold, K.: Farbe & Lack 90 (1984) 88-98. El procedimiento de fabricación se ha desarrollado en 1940 por Harry Kloepfer en la empresa Degussa, véase la cita en Dittrich, G., Offermanns, H., Schlosser, H. Jr.: Chem. Exp. Technol. 3 (1977) 151-162 y se ha desarrollado y modificado hasta hoy en día por DEGUSSA (hoy EVONIK DEGUSSA GmbH). El dióxido de silicio producido de este modo se crea a partir de partículas esféricas amorfas. Estas poseen un diámetro de 10-20 nm, en el caso de un volumen de aproximadamente 15 ml por g el dióxido de silicio tiene una superficie de 100-400 m2 por g.
En esta solución técnica conocida es una desventaja considerable el hecho de que las sustancias químicas de partida utilizadas tengan que producirse por su propia cuenta (esto está asociado a costes no insignificantes según las sustancias químicas de partida), la exacta controlabilidad de proceso requiere un gasto tecnológico considerable y de los desarrollos del procedimiento resulta la formación de cloro / cloruro de hidrógeno como producto secundario (independientemente del procedimiento seleccionado).
Por la literatura, véase Voronkov, M.G., Zelcan, G.I., Lukevits, E.: Silizium y Leben, Akademie-Verlag, Berlin, 1975, S.
55-99, Mengel, K., Kirby, E. A.: Principies of plant nutrition, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, 2001, pág. 643 649, y Ma, F.A., Miyake, Y., Takahashi, E: Silicon in Agrícuiture, Studies in Plant Science 8 (Eds. L. E. Datnoff, G. H. Synder, G. H. Korndorfer), Elsevier, Ámsterdam, Oxford, 2001, capítulo 2, pág. 17-39 se sabe que plantas seleccionadas absorben silicio con más frecuencia de la solución del suelo y lo almacenen en las paredes celulares como sílice amorfa. Algunas investigaciones científicas sobre esto han llevado hasta ahora a un método de laboratorio para el aislamiento del dióxido de silicio puro con superficies máximas de actualmente muy por debajo de 500 m2 por g, tal como se describe en Sapei, L., Gierlinger, N., Hartmann, J., Noske, R., Strauch, P., Paris, O.: Bioanal. Chem.
289 (2007) 1249-1257, Sapei, L., Noske, R., Strauch, P:, Paris, O.: Chem. Mater. 20 (2008) 2020-2025, y Neumann, M., Wagner, S., Noske, R., Tiersch, B., Strauch, P.: Z. Naturforsch. 65b (2010) 1113 - 1120.
Por el documento EP 1452637 A1 se conoce una fibra vegetal funcional, un material que mejora el agua y un material que protege el suelo.
Por el documento WO 2008/016701 se conoce un ácido silícico biogénico de material vegetal como, por ejemplo, cascarillas de arroz.
Por Sapei, l. et al. "Isolation of Mesoporous Biogenic Silica from the Perennial Plant Equisetum hyemale" in CHEM. MATER. tomo 20, pág. 2020-2025 (XP 002767289) se conoce un procedimiento del tipo mencionado al principio.
Por el documento "Neumann, M. et al. "Morphology and Structure of Biomorphous Silica Isolated from Equisetum hyemale and Equisetm telmateia" en Z. NAt Ur Fo Rs CH. Tomo 65B, 2010, páginas 1113-1120 (XP 002767290) se conoce otro procedimiento de este tipo.
El documento WO 02/066372 A1 describe un procedimiento para la extracción de sustancias vegetales, en particular ácido silícico a partir de cascarillas de arroz.
Por el documento US 9.403.688 B1 se conoce un procedimiento para la producción de nanopartículas de dióxido de silicio biogénico con las etapas del tratamiento previo de vainas de semilla de una fuente biogénica con un ácido para formar vainas de semilla tratadas con ácido; de la introducción de las cáscaras de semilla tratadas con ácido en un autoclave a una temperatura de más de 100 ° C durante aproximadamente 2 horas bajo una presión fija; del aislamiento de las vainas de semilla; del lavado de las vainas de semilla con agua; del secado al aire de las vainas de semilla; de la calcinación de las vainas de semilla en un intervalo de temperatura de 500 ° C a 700 ° C durante al menos una hora en un horno para la producción de nanopartículas de sílice biogénico.
Exposición de la invención
Partiendo de este estado de la técnica la invención se basa en el objetivo, entre otros, de obtener dióxido de silicio biogénico con una superficie mayor por unidad en peso, en particular de más de 600 m2 por g, a partir de materias primas renovables.
La invención se refiere a un procedimiento para la obtención de dióxido de silicio de alta dispersión a partir de materias primas renovables, en donde el dióxido de silicio obtenido según este procedimiento se caracteriza por una superficie mayor de la que se conoce en calidades comerciales y por una estructuración única.
El procedimiento para producir dióxido de silicio altamente disperso de gran superficie a partir de plantas como materias primas renovables se caracteriza por las etapas de procedimiento:
a) proporcionar plantas secas con un porcentaje de silicio mayor de 2 por ciento en peso como material vegetal,
b) tratamiento químico por vía húmeda del material vegetal seco con una solución ácida con una duración predeterminada en el calor de ebullición,
c) separar y secar el material vegetal tratado por vía húmeda para formar un residuo sólido, y
d) templar el residuo sólido a una temperatura de templado entre 300 y en particular a 550 0C con una duración de 30 minutos a 1000 horas para formar un aglomerado de sólidos que se descompone esencialmente de manera espontánea en nanopartículas de dióxido de silicio.
Por consiguiente, se presenta un procedimiento que sin un gasto técnico permita en pocas etapas de trabajo la obtención de dióxido de silicio altamente disperso de gran superficie a partir de materias primas renovables. A este respecto, a partir de materias primas renovables con contenido de silicio fácilmente disponibles se aísla el ácido silícico contenido mientras que se mantiene la estructuración biogénica primaria única. En comparación con procedimientos pirolíticos y plasma-químicos (temperaturas entre 1000 0C y 8000 0C) el tratamiento térmico posterior necesario se realiza a temperaturas relativamente bajas de solo pocos cientos de 0C. Dado que también en este procedimiento debe utilizarse cloruro de hidrógeno - en este caso la solución acuosa, debe encontrarse una variante en donde pueda rebajarse claramente la concentración efectiva del ácido y esta pueda conducirse con un control de proceso con destreza y volver a emplearse de nuevo.
Una ventaja de la invención consiste en que con este procedimiento es posible obtener dióxido de silicio altamente disperso y de gran superficie con una pureza química correspondiente sin un gasto técnico considerable y con una demanda energética claramente más baja manteniendo la estructuración biogénica a partir de materias primas renovables. En este sentido se consideran materias primas vegetales todos los materiales vegetales, plantas enteras o partes de plantas cuyo contenido en dióxido de silicio en la sustancia seca sobrepase el 2 %, esto se refiere a todos los tipos en la especie de las equisetáceas, en particular equisetales y helechos en general, del alerce europeo, así como de la pícea común del orden de las pináceas y de la familia de las poáceas todos los tipos de caña, avena, cebada, centeno, trigo, arroz y bambú.
Una ventaja esencial del procedimiento según la invención es además que el 100 % del dióxido de silicio biogénico puede obtenerse con este procedimiento a partir de materias primas renovables; en otras palabras: no aparece ninguna pérdida.
En el procedimiento, después de proporcionarse el material vegetal seco puede estar prevista una etapa de procedimiento de la trituración del material vegetal a un tamaño de grano inferior a 1 milímetros, preferiblemente inferior a 0,5 milímetros.
La solución ácida puede comprender entre 20 y 50 por ciento en volumen de ácido clorhídrico azeotrópico y entre 80 y 50 por ciento en volumen de agua. La duración del tratamiento químico por vía húmeda puede ser a este respecto dependiendo de la temperatura entre 1 minuto y 10 horas, preferiblemente entre 15 minutos y 1 hora, preferiblemente 30 minutos.
El templado puede subdividirse ventajosamente en cuatro subetapas que contienen un calentamiento progresivo, en particular:
d1) calentamiento rápido del residuo sólido a un primer valor umbral de temperatura,
d2) calentamiento medianamente rápido del residuo sólido desde el primer a un segundo valor umbral de temperatura,
d3) calentamiento lento del residuo sólido desde el segundo hacia la temperatura de templado, y
d4) mantenimiento de la temperatura de templado del residuo sólido para dicho tiempo de mantenimiento.
A este respecto, el calentamiento rápido puede llevarse a cabo entre 2 y 5 veces tan rápido en Kelvin por minuto que el calentamiento medianamente rápido y el calentamiento rápido puede ser de dos a cinco veces más lento que el calentamiento medianamente rápido, en particular las tasas de calentamiento pueden indicarse con 10 K/min, de 2 a 5 K/min, o con 1 K/min. A este respecto el primer valor umbral de temperatura puede ascender a 100 0C y el segundo valor umbral de temperatura a 250 °C.
Otras formas de realización se indican en las reivindicaciones dependientes.
Todo el dióxido de silicio contenido en el biomaterial de partida pudo obtenerse según este procedimiento, la producción o el rendimiento puede indicarse con casi el 100 %.
Breve descripción de los dibujos
Formas de realización preferidas de la invención se describen a continuación mediante los dibujos que únicamente sirven como explicación y no deben interpretarse como limitación. En los dibujos muestran:
Fig. 1 una imagen por microscopía electrónica de barrido de dióxido de silicio biogénico según un ejemplo de realización de la invención; y
Fig. 2 un desarrollo de procedimiento según un ejemplo de realización de la invención.
Descripción de formas de realización preferidas
En el procedimiento según la invención como material de partida se han utilizado, entre otros, hojas del equiseto mayor (Equisetum telmateia) secadas al aire para las cuales se ha determinado un porcentaje de ceniza (porcentaje inorgánico o mineral) de 33,37 %. El análisis químico de este biomaterial produjo la siguiente composición: 29,33 % carbono, 31,57 % oxígeno, 12,67 % silicio, 4,02 % hidrógeno, 1,37 % nitrógeno, 1,12 % azufre, 0,18 % magnesio, 0,013 % aluminio, 2,60 % calcio, 0,039 % hierro, 0,012 % estroncio, 0,63 % potasio, 0,0085 % Mn, 0,0032 % titanio, 0. 10 % fósforo y 0,32 % cloro. Se determinó una humedad residual de 4,60 % en el biomaterial. Después del secado a 105 °C puede fijarse el porcentaje de dióxido de silicio en el material vegetal con 27,15 %.
El material vegetal secado se ha molido en un molino a un tamaño de grano de d < 0,5 mm. En este caso es insignificante si la trituración se realiza en un molino de bolas, molino vibratorio, molino planetario, molino de corte o molino de vibración. El polvo vegetal obtenido así se ha tratado inicialmente con un ácido clorhídrico diluido, compuesto por 50 por ciento en volumen de ácido clorhídrico azeotrópico y 50 por ciento en volumen de agua durante al menos de 15 min a 10 h, preferiblemente 30 min, a la temperatura de ebullición y a continuación se separa del líquido y se seca. El residuo sólido se templa ahora según el régimen de temperatura descrito a continuación bajo condiciones atmosféricas normales:
1. Etapa: El material de muestra se calienta con aproximadamente 10 K/min a 100 °C.
2. Etapa: La muestra calentada ahora con 2 a 5 K/min, preferiblemente con 2 K/min, se lleva a una temperatura de 250 0C.
3. Etapa El material de muestra se calienta ahora con 1 K/min a una temperatura de 300 a 550 °C y permanece a la temperatura objetivo seleccionada (temperatura final) durante de 30 min a 1000 h (tiempo de mantenimiento).
La temperatura final seleccionada está relacionada directamente con el tiempo de mantenimiento. En el ejemplo de realización seleccionado en este caso se hace referencia a una muestra que se templó durante 48 horas a 425 °C. Al final de este proceso término queda un polvo puramente blanco que presenta una superficie de 514 m2/g. Sin embargo, mediante la variación de la temperatura final y del tiempo de mantenimiento pueden obtenerse también polvos en los cuales se determinaron superficies de 560 m2/g a 622 m2/g.
La variación de la temperatura final y del tiempo de mantenimiento forman una interacción de ambas magnitudes: si se selecciona una temperatura baja (p.ej. entre 300 °C y 310 °C), resulta necesario un tiempo de reacción de varios cientos de horas; si se selecciona una temperatura alta (p.ej. entre 540 °C y 550 °C), resulta necesario un tiempo de reacción de solo algunos minutos. Las temperaturas más altas, en particular más allá de 700 “Celsius, o temperaturas aún más altas (p.ej.1000 °C) llevan a que el dióxido de silicio amorfo se transforme en cristalino de manera que se pierden características esenciales del producto final.
En un lugar de una reacción en el calor de ebullición es posible dejar transcurrir la reacción a una temperatura más baja, en donde sin embargo el tiempo de reacción necesario se prolonga, lo que no se prefiere.
Los aglomerados de sólidos que se presentan después de este proceso térmico que presentan un valor d50 de 20 25 μm son mecánicamente inestables y se descomponen, de manera totalmente sorprendente, en cualquier procesamiento posterior. Las partículas de dióxido de silicio primarias que se presentan en este procesamiento posterior tienen un tamaño de 10 nm y presentan una forma esférica que se representa en la imagen por microscopía electrónica de barrido del dióxido de silicio biogénico según la Fig. 1.
El porcentaje de dióxido de silicio en el producto final se sitúa en 99,6 %. Algunos de los componentes complementarios contenidos en el material de partida de naturaleza inorgánica se empobrecen de una a dos potencias de diez en este procedimiento. Un análisis de trazas en el dióxido de silicio biogénico aislado llevó a los siguientes datos: 0,61 % de hidrógeno, 0,04 % de nitrógeno, 0,04 % de azufre, 0,077 % de magnesio, 0,022 % de aluminio, 004 % de calcio, 0,020 % de hierro, 0,0004 % de estroncio, 0,11 % de potasio, 0,0009 % de Mn, 0,012 % de titanio, 0,0057 % de fósforo y 0,0006 % de cloro.
El procedimiento se ha sometido a prueba asimismo en más de 450 muestran distintas de materiales vegetales diferentes, entre estos figuran:
A modo de ejemplo arriba en el ejemplo de realización representado con el material de partida de la gran cola de caballo se ha remitido y descrito de qué modo similar puede llevarse a cabo el procedimiento con resultados análogos con p.ej., el equiseto de invierno, distintas cascarillas de arroz de Asia, Europa y América del Sur, ortiga, carrizo, plateado chino, trigo, avena, cebada y otros más. La descripción del procedimiento y los resultados son redundantes en cuanto al ejemplo de realización representado.
La Fig. 2 muestra de manera esquemática un desarrollo de procedimiento según un ejemplo de realización de la invención para la obtención de dióxido de silicio a partir de materias primas renovables.
Con el número de referencia 10 se designa la primera etapa de procedimiento de la preparación del material de partida. A este respecto puede tratarse de hojas de Equisetum telmateia que se secan al aire.
Después este material de partida, ventajosamente en el estado desmenuzado, se somete a un tratamiento químico por vía húmeda con ácido clorhídrico, provisto con el número de referencia 20. La mezcla de biomaterial y ácido lleva a un empobrecimiento de los componentes inorgánicos según las etapas de procedimiento especificadas arriba. Después, el producto intermedio se somete a un tratamiento térmico, provisto con el número de referencia 30 para lograr un empobrecimiento de componentes orgánicos, en donde se emplean las temperaturas más bajas mencionadas anteriormente con respecto a procedimientos conocidos.
Finalmente, según el número de referencia 40 resulta un producto final de óxido de silicio que se descompone espontáneamente a la fase a escala nanométrica deseada y presenta con ello las propiedades superficiales deseadas.
Lista de números de referencia
10 preparación del material de partida 30 tratamiento térmico
20 tratamiento químico por vía húmeda 40 descomposición de agregado para formar el producto final
Claims (8)
- REIVINDICACIONESi. Procedimiento para producir dióxido de silicio altamente disperso de gran superficie a partir de plantas como materias primas renovables con las etapas de procedimiento:a) proporcionar (10) plantas secas con un porcentaje de silicio mayor de 2 por ciento en peso como material vegetal seleccionado del grupo de todos los tipos en la especie de las equisetáceas, en particular equisetales y helechos en general, del alerce europeo, así como de la pícea común del orden de las pináceas y de la familia de las poáceas todos los tipos de caña, avena, cebada, centeno, trigo, arroz y bambú,b) tratamiento (20) químico por vía húmeda del material vegetal seco con una solución ácida, que comprende entre 20 y 50 por ciento en volumen de ácido clorhídrico azeotrópico, y entre 80 y 50 por ciento en volumen de agua, con una duración predeterminada entre 1 minuto y 10 horas, c) separar y secar el material vegetal tratado por vía húmeda para formar un residuo sólido, y d) templar (30) el residuo sólido a una temperatura de templado entre 300 y 700 0C, en particular hasta 550 °C, con una duración de 30 minutos a 1000 horas para formar un aglomerado sólido que se descompone esencialmente de manera espontánea en nanopartículas de dióxido de silicio (40), en donde a una temperatura de templado entre 300 °C y 310 °C se prevé una duración de 10 horas hasta varios cientos de horas, y por que a una temperatura de templado entre 540 °C y 550 °C se prevé una duración entre 1 minutos y 15 minutos.
- 2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por que después de proporcionarse el material vegetal seco está previsto una etapa de procedimiento de trituración del material vegetal a un tamaño de grano inferior a 1 milímetros, preferiblemente inferior a 0,5 milímetros.
- 3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que el tratamiento químico por vía húmeda tiene lugar en el calor de ebullición.
- 4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la duración es de entre 15 minutos y 1 hora, preferiblemente 30 minutos.
- 5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el templado se compone de cuatro subetapas:d1) calentamiento rápido del residuo sólido a un primer valor umbral de temperatura,d2) calentamiento medianamente rápido del residuo sólido desde el primer a un segundo valor umbral de temperatura,d3) calentamiento lento del residuo sólido desde el segundo hasta la temperatura de templado, y d4) mantenimiento de la temperatura de templado del residuo sólido durante dicho tiempo de mantenimiento.
- 6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado por que el calentamiento rápido se lleva a cabo entre 2 y 5 veces más rápido en Kelvin/minuto que el calentamiento medianamente rápido y por que el calentamiento lento se efectúa de dos a cinco veces más lento que el calentamiento medianamente rápido, en particular con 10 K/min, de 2 a 5 K/min, o con 1 K/min.
- 7. Procedimiento según la reivindicación 5 o 6, caracterizado por que el primer valor umbral de temperatura es 100 °C y por que el segundo valor umbral de temperatura es 250 °C.
- 8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por que el material vegetal se selecciona del grupo que comprende: Equisetum hyemale, Equisetum telmateia, Equisetum arvense, Equisetum fluviatili, Equisetum sylvaticum, Equisetum pílense, Equisetum variegatum, Equisetum giganteum, Equisetum palustre, Arundo phragmites, Arundo donax, Miscanthus sinensis, Cotaderia selloana, Urtica dioica, Cannabis sativa, Cichorium Intybus, Helianthus tuberosus, Polygonum aviculare, Ricinus communis, Sesamum indicum, Stellaria media, Abies nordmanniana, Triticum aestivum, Avena sativa, Hordeum vulgare, Leymus arenarius, Spartina anglica, Eichornia crassipes, Theobroma cacao, Oryza sativa, Cetraria nivalis, y Stereocaulon pascale.
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