ES2938064T3 - Proceso para la recuperación de betaína a partir de melaza - Google Patents

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Abstract

La invención se refiere a un proceso para la recuperación de betaína a partir de una melaza, que comprende: una etapa de conversión, en la que la melaza se somete a la acción de una enzima con actividad endoinulinasa y/o actividad fructosiltransferasa, para formar una melaza que contiene fructanos. melazas (fructanos-melazas); una etapa de separación, en la que la melaza de fructanos se somete a una separación cromatográfica, obteniendo así una fracción que contiene betaína. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso para la recuperación de betaína a partir de melaza
La invención se refiere a un proceso para la recuperación de betaína a partir de melaza.
Un proceso de este tipo se conoce por el documento US-A-5 127 957. En el proceso conocido, una disolución de alimentación de melaza de remolacha se alimenta al interior de un sistema cromatográfico de lecho móvil simulado. Se usa agua como eluyente. La separación cromatográfica conduce a la formación de diversas fracciones, entre otras una fracción con un contenido de betaína aumentado y una fracción con un contenido de sacarosa aumentado. En el ejemplo 1 del documento US-A-5127957, la fracción con un contenido de betaína aumentado tiene un 70,9% en peso de betaína (sobre materia seca) y un 11,1% en peso de sacarosa (sobre materia seca); la fracción con un contenido de sacarosa aumentado tiene un 86,6% en peso de sacarosa (sobre materia seca) y un 3,3% en peso de betaína (sobre materia seca).
Una desventaja del proceso conocido es que la separación de betaína de las otras fracciones en la melaza no siempre es óptima.
Un objetivo de la presente invención es reducir dicha desventaja.
El objetivo se alcanza porque el proceso comprende:
- una etapa de conversión, en la que la melaza se somete a la acción de una enzima formadora de fructano, para formar una melaza que contiene fructano (melaza de fructano); y
- una etapa de separación, en la que la melaza de fructano se somete a una separación cromatográfica, obteniendo de ese modo una fracción que contiene betaína,
- realizándose la etapa de separación por medio de cromatografía de intercambio iónico, usándose una resina de intercambio catiónico en la separación cromatográfica de intercambio iónico, y
- sometiéndose antes de la etapa de separación la melaza o la melaza de fructano a una etapa de intercambio iónico, mediante lo cual la cantidad de aquellos cationes en la melaza o la melaza de fructano que son diferentes del catión en cuya forma está la resina de intercambio catiónico, se reduce en al menos un 90%.
Es una ventaja del proceso de la presente invención que puede obtenerse una fracción que contiene betaína de alta pureza de manera más eficiente.
Es una ventaja adicional del proceso de la presente invención que una fracción residual importante el proceso, es decir la fracción que contiene fructano en comparación con una fracción que contiene sacarosa en el proceso conocido, puede tener un valor mayor que la fracción que contiene sacarosa correspondiente del proceso conocido.
Los documentos EP 0345511 A2 y US 5127957 A dan a conocer un método en el que la betaína se separa eluida de la melaza de remolacha usando un sistema de lecho móvil simulado cromatográfico que tiene al menos tres columnas cromatográficas conectadas en serie. La betaína se eluye durante el mismo ciclo que la sacarosa y la melaza residual como tercera fracción.
El documento US 4359430 A da a conocer que la betaína se recupera a partir de fuentes naturales tales como melaza de remolacha, melaza residual y vinaza diluyendo la melaza hasta el 25-50% de sólidos, introduciendo la melaza en la parte superior de una columna cromatográfica que contiene una sal de una resina de intercambio catiónico de sulfonato de poliestireno acoplada de manera cruzada con desde aproximadamente el 2 hasta aproximadamente el 12 por ciento en peso de divinilbenceno, eluyendo con agua y recogiendo una fracción de betaína del lado aguas abajo de la resina.
Iraj Ghazi etal. dan a conocer en J. Agric. Food Chem., 2006, 54 (8), págs. 2964-2968 cómo se sometieron a ensayo jarabe de azúcar y melaza del procesamiento de remolacha como sustratos de bajo coste y disponibles para la síntesis enzimática de fructooligosacáridos (FOS). Se usó una pectinasa comercial (Pectinex Ultra SP-L, de Aspergillus aculeatus) caracterizada por la presencia de una actividad transfructosilante como biocatalizador.
El documento BRPI0705359 da a conocer un proceso para obtener fructooligosacáridos para su uso a escala industrial, presentando, debido a los parámetros usados, rendimientos satisfactorios tras 24 y 48 horas de reacción. El proceso usa la enzima fructosiltransferasa, obtenida de levaduras y/u hongos filamentosos, para la conversión enzimática de sacarosa a fructooligosacáridos. Los fructooligosacáridos obtenidos son del tipo GF2 (kestosa), GF3 (nistosa) y GF4 (1 -fructosilnistosa) y se presentan en diferentes composiciones dependiendo del tiempo de conversión enzimática. La conversión tiene lugar en un biorreactor a una temperatura de 40°C a 60°C, pH desde 4,0 hasta 6,0 y con una concentración de sacarosa que oscila entre el 30% y el 70% (plv). Pueden usarse varias fuentes de sacarosa para el proceso de conversión enzimática de la presente invención, citando, como ejemplo, la sacarosa estándar analítica, azúcar cristal, azúcar moreno, jarabes de azúcar líquidos, melaza, etc.
El documento CN 1974777 A da a conocer un proceso de preparación de oligofructosa con melaza como material que incluye las siguientes etapas: pretratar la melaza con ácido caliente para eliminar el precipitado de la melaza, hidrólisis del sobrenadante con fructosiltransferasa, decolorar la disolución de oligofructosa, filtrar para eliminar la impureza y concentrar.
El documento WO 2005/051102 A1 da a conocer un proceso para aumentar directamente la cantidad de fructooligosacáridos en alimentos, en el que en primer lugar se ajusta el contenido de sacarosa en el alimento a una cierta concentración y en segundo lugar se fermenta dicha sacarosa mediante lactobacilos en condiciones definidas para dar fructooligosacáridos, principalmente para dar kestosa, nistosa y también para dar heterooligosacáridos adicionales.
El documento WO 2009/149940 A1 da a conocer un proceso para la producción de una composición de fructooligosacárido (FOS) a escala industrial, que comprende las etapas de: a) proporcionar una materia prima que contiene sacarosa; b) juntar la materia prima con una enzima para formar una mezcla, teniendo la enzima una actividad endoinulinasa y/o una actividad fructosiltransferasa y estando en forma libre, no inmovilizada; c) exponer la mezcla a condiciones mediante las cuales puede tener lugar la formación de FOS durante una cantidad de tiempo de modo que el FOS en la mezcla constituye al menos el 45% en peso de la cantidad total de carbohidratos en la mezcla, formando de ese modo la composición de FOS; d) opcionalmente desactivar la enzima; e) recuperar la composición de FOS.
El proceso de la invención se refiere a la recuperación de betaína. Como quiere decirse en el presente documento, betaína se usa en su significado de glicina-betaína o N,N,N-trimetilglicina, un zwitterión encontrado entre otros en remolachas azucareras (Beta vulgaris) y que tiene la fórmula estructural (I):
Figure imgf000003_0001
Como se conoce, la betaína tiene varias funciones en mamíferos, tales como ser un contribuidor a la presión osmótica y funcionar como donador de metilo. Estas funciones han conducido a la circunstancia de que hay un mercado para la betaína, y por tanto es deseable obtener betaína como producto de un modo eficiente. Un grupo conocido de fuentes de betaína es el de la melaza que contiene betaína, tal como, por ejemplo, melaza de remolacha azucarera. El término melaza tal como se usa en el presente documento tiene su significado común de ser un subproducto formado en un proceso para la preparación de sacarosa, en particular en las etapas de cristalización; además, la melaza tal como se usa en el proceso según la invención debe contener betaína. Tal como se usa en el presente documento, el término melaza se refiere a la melaza obtenida en el proceso para la preparación de sacarosa, o a una forma diluida de la misma, realizándose la dilución preferiblemente con una fase acuosa. Preferiblemente, la melaza es melaza de remolacha azucarera. Como se conoce, la melaza de remolacha azucarera puede contener normalmente, basándose en el peso total de la forma no diluida, entre el 45 y el 65% en peso de sacarosa, normalmente entre el 3 y el 8% en peso de betaína, normalmente entre el 6 y el 10% en peso de aminoácidos, cantidades menores de aproximadamente el 1% en peso de fructosa y glucosa, y una cantidad significativa de otros compuestos tales como sales (in)orgánicas.
En el proceso según la invención, la melaza se somete a la acción de una enzima formadora de fructano. Esto puede conseguirse mediante medios en sí conocidos. La melaza puede estar presente como tal o en forma diluida; preferiblemente, la melaza está presente en forma diluida, habiéndose realizado la dilución preferiblemente con agua. Si una cierta dilución, o un aumento de dilución, conduce a una reducción de la eficiencia de la enzima usada, entonces el beneficio de la dilución debe equilibrarse frente a la reducción de eficiencia por el experto en la técnica de un modo rutinario con el fin de establecer el óptimo para las circunstancias específicas. En una realización, la enzima apropiada está en forma libre y está mezclada concienzudamente con la melaza; la melaza que contiene enzima se lleva a condiciones de temperatura y pH de modo que la enzima muestre una actividad apreciable. En otra realización, la enzima está disponible en forma inmovilizada, y la melaza se hace fluir a lo largo de la enzima inmovilizada al tiempo que también se ha llevado a condiciones apropiadas de temperatura y pH.
La enzima usada en el proceso según la invención debe ser capaz de catalizar la formación de fructanos a partir de sacarosa. Puede formarse glucosa libre como subproducto.
El término fructano tal como se usa en el presente documento tiene su significado común de ser un término genérico que se refiere a un material de carbohidrato que consiste principalmente en enlaces fructosil-fructosa con opcionalmente un resto de partida de glucosa. El significado de fructano abarca los compuestos más específicos inulina - en la que los enlaces fructosil-fructosa son principalmente del tipo p(2—>1) - y levana - en la que los enlaces fructosil-fructosa son principalmente del tipo P(2—6). Tanto las inulinas como las levanas pueden ser lineales o ramificadas, y ambas pueden estar en forma polidispersa, es decir en forma de una mezcla de diversos grados de polimerización, o en forma homodispersa.
La inulina es habitualmente polidispersa, es decir una mezcla de compuestos de diversas longitudes de cadena, mediante lo cual el grado de polimerización (DP, degree of polymerisation) de los compuestos individuales puede oscilar de 2 a 100 o más. El término fructooligosacárido - abreviado como FOS - tal como se usa en el presente documento indica una forma específica de un material de inulina, o bien monodisperso o bien polidisperso, mediante lo cual el DP de los compuestos individuales oscila de 2 a 10, en la práctica a menudo de 2 a 9, o de 2 a 8 o de 2 a 7. El FOS disponible comercialmente es habitualmente un material polidisperso que tiene un grado de polimerización promedio en número (DP) de aproximadamente 2 a 5.
En la práctica, el FOS se denomina también oligofructosa. Tal como se usa en el presente documento, se considera que los términos fructooligosacárido y oligofructosa son sinónimos.
La formación de fructano a partir de sacarosa puede conseguirse seleccionando una enzima que tiene actividad fructosiltransferasa. Tales enzimas son en sí conocidas, por ejemplo, tal como se categoriza con el número de categoría de enzima EC 2.4.1.99 o EC 2.4.1.9. Una divulgación antigua de una enzima de este tipo está en “The Production of Fructooligosaccharides from Inulin or Sucrose Using Inulinase or Fructosyltransferase from Aspergillus ficuum”, Barrie E. Norman y Birgitte Hojer-Pedersen, Denpun Kagaku vol. 36, n ° 2, págs. 103-111 (1989).
Además, se conoce que algunas p-fructofuranosidasas o invertasas, es decir enzimas categorizadas con EC 3.2.1.26, pueden tener también actividad fructosiltransferasa y por tanto podrían ser adecuadas en el proceso según la invención.
Además, también las enzimas que tienen una actividad endoinulinasa - tal como enzimas clasificadas bajo EC 3.2.1.7 - pueden, en presencia de sacarosa, dar lugar a la formación de fructanos tales como FOS, en particular si actúan en una mezcla que tiene un alto contenido de sacarosa 40 o del 50% en peso de sacarosa o superior.
Aun adicionalmente, las enzimas que tienen actividad levansacarasa - tal como enzimas clasificadas bajo EC 2.4.1.10 - pueden ser adecuadas para su uso en el método según la invención.
Un ejemplo de una enzima preferida para su uso en la etapa de conversión de la invención es la endoinulinasa Novozyme 960 (proveedor: Novozymes). Otro ejemplo de una enzima preferida para su uso en la etapa de conversión de la invención es Pectinex Ultra SP-L (proveedor: Novozymes). Según la invención también es posible que la enzima constituya una combinación de dos o más enzimas que tienen actividad fructosiltransferasa y/o endoinulinasa.
En una realización principal de la invención, la melaza se pone en contacto con una enzima capaz de catalizar la formación de fructooligosacárido (FOS) a partir de sacarosa. Por tanto, esta realización principal se refiere a:
- una etapa de conversión, en la que la melaza se somete a la acción de una enzima que tiene actividad endoinulinasa y/o actividad fructosiltransferasa, para formar una melaza que contiene fructooligosacárido (melaza FOS);
- una etapa de separación, en la que la melaza FOS se somete a una separación cromatográfica, obteniendo de ese modo una fracción que contiene betaína.
La cantidad de enzima necesaria en el proceso según la invención depende de diversos factores - en sí conocidos -tales como la temperatura de proceso, la cantidad de materias primas, el pH, la duración de proceso permisible y las tasas de conversión deseadas. Estos y otros factores relevantes pueden determinarse para el proceso de la invención por el experto en la técnica siguiendo los procedimientos aceptados generalmente en este campo técnico.
En el proceso según la invención, se permite que la enzima actúe sobre la melaza durante un periodo de tiempo que es suficientemente largo para crear una melaza que contiene fructano, preferiblemente una melaza que contiene FOS. La duración de ejecución de esta etapa según la invención se elige principalmente en función de la cantidad de fructano, preferiblemente FOS que se desee. Como conoce el experto en la técnica, esta duración está a menudo en el intervalo de entre 0,5 o 1 y 72 horas, preferiblemente entre 5 y 50 horas, más preferiblemente entre 12 y 36 horas, durante el cual se forma una melaza que contiene fructano (melaza de fructano), preferiblemente una melaza que contiene FOS (melaza FOS).
Se prefiere que en la etapa de conversión se convierta entre el 5% en peso y el 100% en peso de la sacarosa en la melaza. Más preferiblemente se convierte al menos el 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 o 90% en peso de la sacarosa. Se prefiere particularmente convertir esencialmente toda la sacarosa. Se encontró que si se aumenta el porcentaje de sacarosa que se convierte, la posterior recuperación de betaína puede ejecutarse de manera más eficiente.
Tras completarse la formación de la melaza de fructano, preferiblemente la melaza FOS, y en el caso de que se haya usado una enzima libre, no inmovilizada, y se haya mezclado en la melaza, puede ser deseable garantizar que la enzima se desactive. Si este es el caso, entonces puede implementarse una etapa de desactivación de enzima. La desactivación de la enzima puede conseguirse mediante métodos que son en sí conocidos y pueden diferir para cada tipo específico de enzima. Un ejemplo de un método de desactivación de este tipo es un aumento en la temperatura -hasta un nivel de, por ejemplo, aproximadamente 80, 85 o 90°C - seguido de un tiempo de residencia de entre 5 y 30 minutos a una temperatura aumentada de este tipo. Un beneficio adicional de la exposición a una temperatura de este tipo es que se reducen las cantidades de cualquier bacteria que pueda estar presente.
En el proceso de la invención, se realiza una etapa de separación sobre la melaza de fructano. La etapa de separación se ejecuta o bien durante la etapa de conversión o bien posteriormente a la etapa de conversión. Preferiblemente, la etapa de separación se ejecuta posteriormente a la etapa de conversión. En la etapa de separación, la melaza de fructano se somete a una separación cromatográfica. Como se conoce, someter un material a una separación cromatográfica puede conducir a la disgregación del material en diversas fracciones. La separación según la invención debe realizarse de modo que se forme una fracción que contiene betaína. El experto en la técnica conoce que la elección particular de la fase estacionaria en la separación cromatográfica puede influir en el rendimiento de la separación. La separación cromatográfica puede ejecutarse mediante medios que son en sí conocidos, tal como hacer pasar la melaza de fructano sobre una resina.
Según la invención, la etapa de separación se realiza por medio de cromatografía de intercambio iónico. Como se conoce, están disponibles una variedad de tecnologías de cromatografía de intercambio iónico, tal como cromatografía de intercambio iónico basada en resina, posiblemente en combinación con mecanismos de exclusión por tamaño; también en este caso están disponibles una variedad de resinas para este propósito. Según la invención, se usa una resina de intercambio catiónico en la separación cromatográfica de intercambio iónico. En una realización preferida del proceso de la invención, se elige una resina de intercambio catiónico de ácido fuerte. También se encontró que la elección del catión puede influir en la eficiencia de separación. En una realización de la invención, se prefieren resinas de intercambio catiónico esencialmente en forma de sodio. En esta realización, se prefiere garantizar que los iones sodio no se reemplacen en una gran medida, preferiblemente en no más del 50, 40, 30, 25, o incluso en no más del 20 o del 15% por otros iones tales como potasio, ya que esto puede influir en la eficiencia de separación. Por tanto, en el caso de que la etapa de separación deba realizarse con una resina de intercambio catiónico, mediante lo cual el tipo de catión (por ejemplo, sodio) es significativamente relevante para la eficiencia de separación y la melaza de fructano contiene cantidades significativas de otros iones (por ejemplo, iones potasio), se prefiere implementar una etapa de intercambio iónico y/o de eliminación sobre la melaza o sobre la melaza de fructano antes de la etapa de separación. Tales etapas son en sí conocidas, tal como, por ejemplo, por medio de cromatografía de exclusión por tamaño o electrodiálisis.
Por tanto es según la invención que antes de la etapa de separación la melaza o la melaza de fructano se someta a una etapa de intercambio iónico, mediante lo cual la cantidad de aquellos cationes en la melaza o la melaza de fructano que son diferentes del catión en cuya forma está la resina de intercambio catiónico, se reduce en al menos un 90%, o incluso en al menos un 95%.
Como se conoce en el caso de que se use una resina en la etapa de separación, puede ser necesaria una cierta optimización rutinaria con el fin de elegir el tipo óptimo de resina, por ejemplo, variando el grado de reticulación en la resina.
Preferiblemente, la separación cromatográfica se realiza en un sistema de lecho móvil simulado (SMB, simulated moving bed), o desarrollos adicionales de sistemas SMB tales como un lecho móvil simulado secuencial (SSMB, sequential simulated moving bed) o un lecho móvil simulado mejorado (ISMB, improved simulated moving bed). Este tiene la ventaja de que la etapa de separación y/o la recuperación de una fracción que contiene betaína puede realizarse de forma continua.
Sorprendentemente se encontró que puede recuperarse una fracción que contiene betaína de alta pureza a partir de una melaza de fructano. Sin querer restringirse a ninguna teoría, se contempla que el comportamiento de los fructanos, en particular FOS, y posiblemente también glucosa en una separación cromatográfica podría ser tal, que sale en un pico más agudo, menos difuso, que el de sacarosa, posiblemente influyendo de ese modo también en el comportamiento de elución de otros ciertos compuestos a favor de obtener una betaína de alta pureza.
En el proceso de la invención se obtiene una fracción que contiene betaína. Como quiere decirse en el presente documento, una fracción que contiene betaína significa una fracción en la que la relación de betaína con respecto a los otros constituyentes de materia seca está aumentada en comparación con la melaza de fructano que entra en la etapa de separación. Preferiblemente, la relación de betaína con respecto a los otros constituyentes de materia seca está aumenta hasta al menos 25:75, más preferiblemente hasta 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20, o incluso hasta al menos 90:10 o 95:5.
La fracción o las fracciones que contiene(n) betaína tal como se obtiene(n) en el proceso de la invención puede(n), si se desea así, procesarse adicionalmente mediante medios que son en sí conocidos, tal como, por ejemplo, mediante una etapa de concentración en la que se reduce la cantidad de eluyente o incluso se lleva hasta esencialmente cero a través de medios tales como técnicas de membrana o evaporación.
El proceso de la invención puede conducir también a la obtención de fracciones que contienen fructano. Debido a la presencia de fructanos tales como preferiblemente FOS, tales fracciones pueden, incluso aunque su contenido de betaína pueda ser bajo, tener un valor considerable en diversas aplicaciones tales como pienso animal. Por tanto, la invención se refiere también a un producto de melaza de remolacha azucarera convertido, que contiene al menos un 10% en peso (medido sobre la sustancia seca de carbohidratos totales) de fructanos, preferiblemente fructooligosacáridos, y al mismo tiempo como máximo el 0,5% en peso de betaína (medido sobre la sustancia seca total del producto de melaza de remolacha azucarera convertido). El producto de melaza de remolacha azucarera convertido de la invención puede obtenerse, preferiblemente se obtiene, a partir de una melaza de remolacha azucarera que tiene un contenido de betaína de preferiblemente al menos el 2, 2,5, 3, 3,5 o incluso el 4% en peso (medido sobre la sustancia seca total de la melaza de remolacha azucarera). Preferiblemente, el producto de melaza de remolacha azucarera convertido contiene como máximo el 25, 20, 15, 10, 5, 4, 3, 2 o incluso el 1% en peso de sacarosa (medido sobre la sustancia seca de carbohidratos totales). Según la invención el producto de melaza de remolacha azucarera convertido contiene al menos el 30, 35, 40, 45 o incluso el 50% en peso de FOS (medido sobre la sustancia seca de carbohidratos totales). Preferiblemente, el producto de melaza de remolacha azucarera convertido contiene como máximo el 0,4, 0,3, 0,2 o incluso 0,1% en peso de betaína (de materia seca total). Además, según la invención, el producto de melaza de remolacha azucarera convertido contiene como máximo el 10 o el 5% en peso de glucosa (medido sobre la sustancia seca de carbohidratos totales).
Si se desea así, el producto de melaza de remolacha azucarera convertido de la invención puede procesarse adicionalmente, por ejemplo, con el propósito de obtener fructanos, en particular FOS, en forma esencialmente pura.
En las Figuras, la Figura 1 muestra un representación gráfica de los resultados de la etapa de separación del ejemplo 1.
El proceso de la invención se ilustrará por medio del siguiente ejemplo, no debiendo interpretarse el ejemplo como que limita el alcance de la invención.
Ejemplo 1
Se diluyeron con agua 1000 g de una melaza de remolacha azucarera con un contenido de sólidos del 84% de modo que la melaza tuviese un contenido de sólidos del 57,6%; el contenido de sacarosa era entonces del 38,5% en peso. El pH de la melaza se ajustó a desde 8,1 hasta 6,2. Cualquier ajuste de pH en este ejemplo se realizó usando una disolución acuosa de HCI (al 9%) o una disolución acuosa de NaOH (al 4%). La temperatura de la melaza se llevó hasta 56°C. A la melaza se le añadió una cantidad de 591 pl de la enzima Novozyme 960. La melaza se mantuvo en las condiciones de pH 6,2 y 56°C durante un periodo de 24 horas, tras lo cual se había formado satisfactoriamente una melaza FOS. Se determinó que la cantidad de FOS era del 51% (% en peso de carbohidratos totales).
La melaza FOS se alimentó a una columna de lote para la separación cromatográfica. La columna tenía 100 cm de altura y 5 cm de diámetro, y estaba llena para 98 cm con resina Dowex 99/320 en forma de sodio. Como se conoce, esta resina es una resina de intercambio catiónico de ácido fuerte. El eluyente, agua, se alimentó a la columna a una tasa de 10 ml/min; se alimentó una muestra de 70 ml de la melaza FOS a la columna. Entre un marco de tiempo de 69 minutos y 209 tras la inyección de la muestra, se recogieron fracciones individuales por 10 minutos y se analizaron.
Los resultados se facilitan en la tabla 1 y en forma gráfica en la Fig. 1.
T l 1
Figure imgf000006_0001
Figure imgf000007_0001
Leyenda de la tabla 1
- Tiempo = tiempo tras la inyección de la muestra en minutos
- Los valores numéricos son concentraciones en g/kg
- La fracción “Resto” contiene todos los constituyentes de materia seca además de los identificados de manera concreta en la tabla (estos son fructosa, glucosa, sacarosa, FOS y betaína); ejemplos de compuestos contenidos en la fracción “Resto” son sales
Se deduce claramente a partir de los resultados que se obtiene betaína en una pureza muy alta; las fracciones obtenidas entre los minutos 169 y 199 no contienen esencialmente nada de sacarosa ni de otros compuestos, mientras que las fracciones que contienen FOS no contienen esencialmente nada de betaína.

Claims (9)

  1. REIVINDICACIONES
    1 Proceso para la recuperación de betaína a partir de melaza, que comprende:
    - una etapa de conversión, en la que la melaza se somete a la acción de una enzima formadora de fructano, para formar una melaza que contiene fructano (melaza de fructano);
    - una etapa de separación, en la que la melaza de fructano se somete a una separación cromatográfica, obteniendo de ese modo una fracción que contiene betaína,
    • realizándose la etapa de separación por medio de cromatografía de intercambio iónico, usándose una resina de intercambio catiónico en la separación cromatográfica de intercambio iónico, y
    • sometiéndose antes de la etapa de separación la melaza o la melaza de fructano a una etapa de intercambio iónico, mediante lo cual la cantidad de aquellos cationes en la melaza o la melaza de fructano que son diferentes del catión en cuya forma está la resina de intercambio catiónico, se reduce en al menos un 90%.
  2. 2. - Proceso según la reivindicación 1, en el que la enzima formadora de fructano se elige del grupo que consiste en: enzimas que tienen actividad endoinulinasa, enzimas que tienen actividad fructosiltransferasa y mezclas de las mismas.
  3. 3. - Proceso según la reivindicación 1 o 2, en el que la resina de intercambio catiónico está en forma de sodio.
  4. 4. - Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 - 3, que comprende:
    - una etapa de conversión, en la que la melaza se somete a la acción de una enzima que tiene actividad endoinulinasa y/o actividad fructosiltransferasa, para formar una melaza que contiene fructooligosacárido (melaza FOS);
    - una etapa de separación, en el que la melaza FOS se somete a una separación cromatográfica, obteniendo de ese modo una fracción que contiene betaína.
  5. 5. - Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 - 4, en el que la etapa de conversión se ejecuta de modo que se convierte al menos el 10% en peso de la sacarosa en la melaza.
  6. 6. - Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 - 5, en el que la etapa de separación se ejecuta en un sistema de cromatografía de lecho móvil simulado (SMB).
  7. 7. - Producto de melaza de remolacha azucarera convertido, que contiene:
    - al menos un 30% en peso de fructooligosacáridos, medido sobre la materia seca de carbohidratos totales;
    - betaína, en una cantidad de como máximo el 0,5% en peso de betaína, medido sobre la materia seca total; y - glucosa, en una cantidad de como máximo el 10% en peso.
  8. 8. - Producto de melaza de remolacha azucarera convertido según la reivindicación 7, obtenido de una melaza de remolacha azucarera que tiene un contenido de betaína de al menos el 3% en peso medido sobre la materia seca total.
  9. 9. - Uso del producto de melaza de remolacha azucarera convertido según la reivindicación 7 u 8 en pienso animal.
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2386649A1 (en) 2010-05-12 2011-11-16 Tiense Suikerraffinaderij N.V. Process for the recovery of betaine from molasses
KR102075326B1 (ko) 2011-11-15 2020-02-07 티엔세 수이케라피나데리예 엔.브이. 당밀로부터 베타인의 회수 방법
WO2015197089A1 (en) * 2014-06-26 2015-12-30 Tiense Suikerraffinaderij N.V. Betaine composition, glucose composition, and uses thereof
KR101964115B1 (ko) * 2015-12-14 2019-04-01 서울대학교산학협력단 올리고당 고함유 당밀의 제조 방법, 이에 의하여 제조된 올리고당 고함유 당밀 및 이의 용도
JP2020503034A (ja) * 2016-12-27 2020-01-30 ヒルズ・ペット・ニュートリシャン・インコーポレーテッド ペットフード組成物およびその方法
CN107266327A (zh) * 2017-06-25 2017-10-20 宜兴市天石饲料有限公司 一种天然甜菜碱的分离纯化方法
WO2020169545A1 (en) * 2019-02-19 2020-08-27 Dsm Ip Assets B.V. Method for reducing fructan in a food product with aid of invertase (ec 3.2.1.26)

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5420578B1 (es) 1970-12-09 1979-07-24
US3884714A (en) * 1973-07-09 1975-05-20 Pfeiffer & Langen Process for making sugar from molasses by ion removal
US3898328A (en) 1973-12-03 1975-08-05 Syntex Inc Dry stable composition for the treatment of scours and dehydration
US4359430A (en) * 1980-02-29 1982-11-16 Suomen Sokeri Osakeyhtio Betaine recovery process
FI86416C (fi) 1988-06-09 1992-08-25 Suomen Sokeri Oy Foerfarande foer tillvaratagande av betain ur melass.
US5756132A (en) 1996-05-03 1998-05-26 Domain, Inc. Milk replacer for calves, and method
US6224776B1 (en) 1996-05-24 2001-05-01 Cultor Corporation Method for fractionating a solution
US6348222B1 (en) 1998-08-18 2002-02-19 Grober Inc. Milk replacer without animal fat, for feeding veal calves
EP1298204B1 (en) 2000-06-28 2007-04-04 Fuji Nihon Seito Corporation Novel inulin synthase and process for producing inulin by using the same
FI20010977A (fi) 2001-05-09 2002-11-10 Danisco Sweeteners Oy Kromatografinen erotusmenetelmä
FI20021251A0 (fi) 2002-06-26 2002-06-26 Finnfeeds Finland Oy Menetelmä betaiinin talteenottamiseksi
FR2851425A1 (fr) 2003-02-21 2004-08-27 Oligocaps Lab Complement nutritionnel a base de chitosan ayant une composition original sous diverses formes galeniques
DE10355302A1 (de) * 2003-11-27 2005-06-23 Technische Universität München Verfahren zur fermentativen Anreicherung von Lebensmitteln mit Fructose-Oligosacchariden
GB2433518A (en) 2005-12-21 2007-06-27 Danisco Process for the recovery of sucrose and non-sucrose materials
CN100537774C (zh) * 2006-11-28 2009-09-09 江门量子高科生物股份有限公司 一种以糖蜜为原料制备低聚果糖的方法
WO2009026707A1 (en) * 2007-08-30 2009-03-05 Iogen Energy Corporation Process of removing calcium and obtaining sulfate salts from an aqueous sugar solution
BRPI0705359B1 (pt) * 2007-12-12 2017-05-02 Univ Estadual De Campinas - Unicamp processo de obtenção de frutooligossacarídeos em bioreator utilizando enzima frutosiltransferase
PL2294093T3 (pl) * 2008-06-12 2017-10-31 Tiense Suikerraffinaderij Nv Sposób wytwarzania kompozycji fruktooligosacharydu
EP2386649A1 (en) 2010-05-12 2011-11-16 Tiense Suikerraffinaderij N.V. Process for the recovery of betaine from molasses
KR102075326B1 (ko) 2011-11-15 2020-02-07 티엔세 수이케라피나데리예 엔.브이. 당밀로부터 베타인의 회수 방법

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Publication number Publication date
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JP6161169B2 (ja) 2017-07-12

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