ES2928459T3 - Procedimiento de liberación de cloro gaseoso a partir de medios de almacenamiento a base de policloruro mediante agentes de liberación de cloro y uso en reacciones químicas - Google Patents

Procedimiento de liberación de cloro gaseoso a partir de medios de almacenamiento a base de policloruro mediante agentes de liberación de cloro y uso en reacciones químicas Download PDF

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Abstract

Se describe un método para la liberación dirigida de cloro gaseoso de medios de almacenamiento a base de policloruro utilizando agentes de liberación próticos y el uso de cloro en reacciones químicas. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de liberación de cloro gaseoso a partir de medios de almacenamiento a base de policloruro mediante agentes de liberación de cloro y uso en reacciones químicas
La invención se refiere al uso de policloruros y a la liberación selectiva de gas de cloro a partir de policloruros para el uso del gas de cloro en reacciones químicas con cloro. El procedimiento permite almacenar el cloro en condiciones sencillas y liberarlo de forma controlada en forma de cloro gaseoso para utilizarlo en una reacción química, por ejemplo, para la síntesis de compuestos orgánicos sustituidos por cloro o para la cloración del agua industrial.
El cloro gaseoso se produce normalmente por electrólisis de la salmuera. Si se necesitan grandes cantidades de cloro gaseoso (a escala industrial), la producción y el uso del cloro gaseoso suelen tener lugar muy cerca el uno del otro. Las bombonas de gas comprimido cargadas de cloro se utilizan cuando sólo se necesitan pequeñas cantidades de cloro gaseoso y/o no es posible o práctico el funcionamiento de un electrolizador.
Ejemplos típicos del uso del cloro de las botellas de gas a presión son la cloración a escala de laboratorio y la producción de agua industrial y potable limpia en instalaciones municipales, obras hidráulicas y establecimientos de baño. En el tratamiento del agua (cloración), el cloro mata las bacterias, los virus y otros gérmenes, lo que significa que el cloro desempeña un papel fundamental en el suministro de agua potable en muchos países.
La invención se basa en el procedimiento de la técnica anterior de suministrar cloro gaseoso mediante cilindros de gas a presión. Para ello, el cloro gaseoso se obtiene a partir de la electrólisis de la salmuera, se licua a altas presiones (unos 7 bares a temperatura ambiente) y se almacena y transporta en bombonas presurizadas. Para soportar la alta presión, las bombonas de gas comprimido tienen paredes muy gruesas y, por tanto, son muy pesadas, lo que dificulta su manipulación y transporte. Además, el transporte del cilindro y la extracción del cloro gaseoso deben realizarse bajo precauciones especiales de seguridad. En el laboratorio químico, las bombonas de gas comprimido suelen estar instaladas y fijadas fuera de la vitrina de gases, lo que supone otro riesgo para la seguridad. Otro punto crítico es que el cloro gaseoso debe extraerse a través de un reductor de presión de la botella, que debe estar bien sellado a la botella de gas y a las conexiones del aparato para evitar una fuga incontrolada de cloro gaseoso.
Los desafíos a que resolver son superar las desventajas anteriores y mejorar la seguridad y la facilidad de uso del cloro para las reacciones químicas. Para ello, se proporciona un procedimiento para la liberación dirigida y, en particular, controlada de cloro gaseoso por medio de un medio de almacenamiento de cloro - al que se ha hecho referencia anteriormente y que, en lo sucesivo, también se abreviará como depósito de cloro - que puede mantener el cloro gaseoso a baja presión, preferentemente a presión atmosférica, y liberarlo de nuevo en condiciones suaves y de acuerdo con sea necesario.
Un problema particular a resolver es proporcionar un depósito de cloro capaz de liberar gas de cloro para reacciones con cloro, que, debido a su propiedad de poder almacenar gas de cloro a baja presión, pueda ser almacenado en recipientes y envases químicos comunes y compatibles con el cloro para evitar el uso de cilindros de gas presurizados y las desventajas asociadas y las precauciones especiales de seguridad.
Otro problema particular que hay que resolver es controlar el momento y la cantidad de gas cloro liberado de dicho depósito de cloro.
En el estado de la técnica se conocen y describen en principio diversos sistemas de depósito de cloro basados en la adsorción de cloro en sólidos porosos. Sin embargo, la realización técnica de dicho depósito de cloro no suele ser económica. La carga de cloro (g de cloro por g de material de almacenamiento) de estos materiales de almacenamiento es muy baja, ya que sólo hay una interacción física entre el sólido poroso y el cloro. Así es como la solicitud US5376164A1 describe la adsorción de cloro en varias zeolitas y gel de sílice, en la que se observó una carga de < 0,2 g de cloro por g de material de almacenamiento en las condiciones de medición descritas (temperatura ambiente, 0,87 bar). La descarga de estos depósitos de cloro suele producirse mediante un aumento de la temperatura o una reducción de la presión.
Sin embargo, también hay sales que tienen una alta afinidad por el gas cloro. Así, los compuestos iónicos formados por cationes orgánicos y cloruro almacenan gas cloro en forma de los llamados policloruros (Clx- con x >1) (F. D. Chattaway, G. Hoyle, J. Chem. Soc., Trans. 1923, 123, 654. R. Brückner, H. Haller, S. Steinhauer, C. Müller, S. Riedel, Angew. Chem. Int. Ed 2015, 54, 51, 15579-15583).
En el estado de la técnica, se encuentran consideraciones fundamentales para utilizar tales compuestos iónicos como medio de almacenamiento para la provisión de depósito de cloro con el fin de aumentar la seguridad durante el transporte y el almacenamiento de cloro. Por ejemplo, el documento WO2007109611A1 describe un procedimiento de depósito y transporte de cloro a presión ambiente.
Además, se demostró que los policloruros pueden usarse en principio para las reacciones de cloración: T. Schlama et al. usaron policloruros a base de cloruro de tetraetilamonio para la síntesis orgánica (T. Schlama, K. Gabriel, V. Gouverneur, C. Mioskowski, Angew. Chem. Ed. Int. 1997, 36, 2342). La cloración de varios compuestos se llevó a cabo añadiendo una porción de tricloruro de tetraetilamonio sólido a los reactivos disueltos.
El enfoque opuesto fue adoptado por Xiaohua Li et. al, quienes introdujeron tricloruro de tetrabutilfosfonio y añadieron varios metales nobles en porciones al depósito de cloro para disolverlos oxidativamente (X. Li, A. Van den Bossche, T. Vander Hoogerstraete, K. Binnemans, Chemical Communications 2018, 54, (5), 475-478).
Los procedimientos anteriores son desventajosos, dado que la reacción de los reactivos con el cloro ligado en el depósito de cloro tiene lugar en una cámara de reacción y el producto resultante debe ser separado del depósito de cloro descargado. De acuerdo con el estado de la técnica, este problema podría resolverse mediante una configuración separada en la que el gas de cloro se libera del depósito de cloro en una primera cámara de reacción y se transfiere a una segunda cámara de reacción para reaccionar allí con un compuesto químico. Los procedimientos de la técnica anterior para liberar el cloro gaseoso de un tanque de almacenamiento de cloro se basan en el aumento de la temperatura del tanque de almacenamiento de cloro y/o en la modificación de la presión parcial por encima del tanque de almacenamiento de cloro. La desventaja es que el aumento de la temperatura y/o el cambio de presión y la liberación de cloro asociada pueden tener lugar con un retraso de tiempo entre sí, lo que hace más difícil realizar una liberación específica de una cantidad definida de cloro. Por consiguiente, en las condiciones descritas, es difícil liberar cantidades controladas de cloro para la cloración y poder detener el procedimiento de liberación rápidamente si es necesario para detener una reacción química.
El problema a resolver es, por tanto, proporcionar un procedimiento simplificado para la extracción de cloro gaseoso de los medios de depósito basado en policloruros y la reacción del cloro gaseoso en reacciones químicas con cloro como reactivo. El cloro gaseoso debe almacenarse en forma de policloruro a baja presión, preferentemente atmosférica, y la liberación del cloro gaseoso debe ser selectiva y controlable. Preferentemente, el policloruro debe estar separado espacialmente de los reactivos para evitar que se mezclen el producto/reactivo y el medio de almacenamiento. Sorprendentemente, se descubrió que el gas cloro se libera selectivamente de un medio de depósito basado en compuestos orgánicos catiónicos que contienen aniones policloruro mediante la adición de un agente de liberación en forma de líquidos próticos y puede usarse.
Por “ líquido prótico”, el experto en la materia entiende aquellos líquidos que contienen compuestos que pueden desprender protones en condiciones normales (a 25°C y 1013 mbar). Es preferente que el agente de liberación esté en forma de un líquido prótico que tenga un pH a 25 °C de entre 1 y 14, preferentemente de entre 1 y 7,5.
En consecuencia, el objetivo de la invención es un procedimiento para la reacción del cloro en reacciones químicas con gas que contiene cloro con al menos un reactivo, caracterizado en que el gas de cloro se libera de un medio de almacenamiento basado en compuestos orgánicos iónicos que contienen policloruros mediante la adición de un agente de liberación en forma de líquido prótico, en particular soluciones acuosas, preferentemente de agua, ácidos acuosos inorgánicos u orgánicos, soluciones acuosas de sal o cualquier mezcla de estos líquidos, y el gas de cloro liberado se lleva a una reacción química con cloro con al menos un compañero de reacción.
Por “reacción química con cloro” se entienden aquí, en general, las reacciones químicas clásicas del cloro (Ch) con compañeros de reacción, preferentemente orgánicos, así como la cloración y la consiguiente esterilización y/o purificación microbiana del agua contaminada microbianamente de cualquier tipo.
La liberación del cloro gaseoso de un medio de almacenamiento basado en compuestos orgánicos iónicos que contienen policloruros mediante la adición de un agente de liberación en forma de líquido prótico tiene lugar en particular en un espacio de liberación. El cloro gaseoso liberado del depósito de cloro se transfiere a una cámara de reacción.
Un “espacio de reacción” es un volumen en el que se reúnen los reactivos que intervienen en la reacción química y en el que ésta tiene lugar. Para una reacción química con cloro, puede ser, por ejemplo, el volumen de un recipiente en el que el cloro liberado y sus reactivos están juntos.
Una “zona de reacción” es la parte del espacio de reacción donde tiene lugar la reacción química.
Un “espacio de liberación” es el espacio de liberación del gas cloro.
Una “zona de liberación” es la parte del espacio de liberación donde tiene lugar la reacción química de formación y liberación de gas cloro.
También es un objetivo de la invención proporcionar un procedimiento para la liberación controlada de cloro gaseoso desde un medio de depósito de cloro, caracterizado porque el cloro gaseoso se libera desde un medio de depósito basado en compuestos orgánicos iónicos que contienen policloruros mediante la adición de un agente de liberación en forma de líquido prótico, en particular soluciones acuosas, preferentemente de agua o de ácidos inorgánicos acuosos o de ácidos orgánicos acuosos, soluciones salinas acuosas o cualquier mezcla de estos líquidos, y el gas de cloro liberado se descarga, opcionalmente con la ayuda de un gas inerte.
El procedimiento adicional de acuerdo con la invención para la liberación selectiva de gas de cloro de un medio de almacenamiento es un subprocedimiento del procedimiento de acuerdo con la invención para la conversión de cloro en reacciones químicas con gas que contiene cloro. Por lo tanto, todas las realizaciones de acuerdo con la invención descritas a continuación en relación con el depósito de cloro, así como la liberación de cloro del medio de almacenamiento, se aplican igualmente al procedimiento de acuerdo con la invención para la conversión y al procedimiento de acuerdo con la invención para la liberación dirigida de gas de cloro. Esto se aplica en particular a todas las realizaciones del medio de almacenamiento, todas las realizaciones del agente de liberación, todas las realizaciones de la adición del agente de liberación.
El nuevo procedimiento comprende el uso de un medio de almacenamiento que comprende policloruro basado en un compuesto orgánico iónico. El catión del compuesto orgánico iónico se selecciona en particular del grupo de uno o más cationes de amonio, fosfonio, imidazolio, piridinio y/o guanidinio, cada uno de ellos diferentemente sustituido por alquilo y/o arilo. Los cationes particularmente preferidos son, en cada caso, cationes de amonio o fosfonio sustituidos por alquilo y/o arilo.
La sustitución de alquilo en el sentido de la invención es en particular la sustitución con alquilo C1 a Ce, preferentemente sustituyentes C1 a C3 (sustitución de metilo, etilo, n-propilo e isopropilo), la sustitución de arilo es en particular la sustitución con sustituyentes de arilo C5 a C6. Los sustituyentes arílicos pueden contener opcionalmente varios heteroátomos, como oxígeno, azufre o nitrógeno.
En otra realización preferente del nuevo procedimiento, el medio de almacenamiento descargado comprende al menos un compuesto orgánico iónico de la fórmula general (I) y/o (II),
(I) N-R1mR2nR3c+ Cl"
(II) P-R4pR5q+ Cl- ,
preferentemente un compuesto iónico de la fórmula general (I),
en cuyas fórmulas (I) y (II) los radicales R1, R2, R3, R4 y R5 de forma independiente, idéntica o diferente, son un radical alquilo seleccionado del grupo metilo, etilo, n-propilo, iso-propilo, n-butilo, iso-butilo y 2-metilpropilo, preferentemente metilo, etilo, iso-propilo o n-propilo, y, sin embargo, restrictivamente al menos un radical R1, R2 o R3 es diferente de los otros radicales respectivos R1, r 2 y R3 y los radicales R4 y R5 son diferentes entre sí,
en la que los caracteres m, n, o, p y q, independientemente entre sí, representan un número entero de la serie 0 a 3, en la que la suma de m+n+o y la suma de p+q deben ser iguales al número 4.
De manera particularmente preferente, en el compuesto de la fórmula general (I), los caracteres m y n representan 1, 2, 3 y o el 0.
Es preferente especialmente un medio de almacenamiento en el que el compuesto iónico (I) o (II) se selecciona de entre al menos un compuesto de la serie NEtMeaCl, NEt2Me2Cl, NEtaMeCl, NMePr3Cl, PEtsMeCl.
Es preferente que el medio de almacenamiento en estado descargado, en particular dicho medio de almacenamiento con al menos un compuesto iónico de la fórmula general (I) y/o (II), tenga un contenido de iones policloruro de menos de 10 % en fracción molar, particularmente preferentemente de menos de 5 % en fracción molar, muy particularmente preferentemente de menos de 1 % en fracción molar, en relación con la cantidad total de iones cloruro y policloruro contenidos en el medio de almacenamiento.
En una variante preferente de la invención, el compuesto iónico (I) o (II) en el medio de almacenamiento se selecciona entre al menos un compuesto de la serie NEtMe3Clr, NEt2Me2Clr, NEt3MeClr, NMeP^Clr, PEt3MeCls, en los que r y s, independientemente uno del otro, representan un número entero impar de 1 a 7, preferentemente r, s, independientemente uno del otro, representan 1 o 3, (las abreviaturas Me, Et, Pr, Bu representan metilo, etilo, n-propilo y n-butilo).
Muy preferentemente, el compuesto (I) se selecciona entre al menos un compuesto de la serie NEtMe3Cl, NEt2Me2Cl, NEt3MeCl.
Los siguientes cationes simples, algunos de los cuales son conocidos en la literatura y que podrían formar policloruros, son también fundamentalmente adecuados como compuestos orgánicos iónicos para el nuevo procedimiento de liberación de cloro:
1,2,3-trimetilimidazolio, 1,3,4,5-tetrametilimidazolio, 1,3,4-dimetilimidazolio, 1,3,4-trimetilimidazolio, 1,3-dibutil-2-metilimidazolio, 1,3-dibutilimidazolio, 1,2-dimetilimidazolio, 1,3-dimetilimidazolio, 1-bencil-3-metilimidazolio, 1-butil-2,3-dimetilimidazolio, 1-butil-2-etil-5-metilimidazolio, 1 -butil-2-etilimidazolio, 1-butil-2-5-metilimidazolio, 1-butil-3,4,5-trimetilimidazolio, 1-butil-3,4-dimetilimidazolio, 1 -butil-3-etilimidazolio, 1 -butil-3-metilimidazolio, 1-butil-4-metilimidazolio, 1 -butilimidazolio, 1-decil-3-metilimidazolio, 1-dodecil-3-metilimidazolio, 1 -etil-2,3-dimetilimidazolio, 1 -etil-3-metilimidazolio, 1-hexadecil-2,3-dimetilimidazolio, 1-hexadecil-3-metilimidazolio, 1-hexil-2,3-dimetilimidazolio, 1-hexil-3-metilimidazolio, 1 -metil-2-etilimidazolio, 1-metil-3-octilimidazolio, 1-metilimidazolio, 1-pentil-3-metilimidazolio, 1-fenilpropil-3-metilimidazolio, 1-propil-2,3-dimetilimidazolio, 1-tetradecil-3-metilimidazolio, 2,3-dimetilimidazolio, 2-etil-3,4-dimetilimidazolio, 3,4-dimetilimidazolio,
1,2-dimetilpiridinio, 1-butil-2-etil-6-metilpiridinio, 1 -butil-2-etilpiridinio, 1 -butil-2-metilpiridinio, 1 -butil-3,4-dimetilpiridinio, 1-butil-3,5-dimetilpiridinio, 1 -butil-3-etilpiridinio, 1 -butil-3-metilpiridinio, 1 -butil-4-metilpiridinio, 1-butilpiridinio, 1-etilpiridinio, 1 -hexil-3-metilpiridinio, 1 -hexil-4-metilpiridinio, 1-hexilpiridinio, 1-metilpiridinio, 1-octilpiridinio, 2-etil-1,6-dimetilpiridinio, 2-etil-1-metilpiridinio, 4-metil-l-octilpiridinio, 1,1-dimetilpirrolidinio, 1-butill-etilpirrolidinio, 1 -butil-1-metilpirrolidinio, 1 -etil-1-metilpirrolidinio, 1 -etil-3-metilpirrolidinio, 1-hexil-1-metilpirrolidinio, 1octil-1 -metilpirrolidinio,
Guanidinio, hexametilguanidinio, N,N,N' ,N'-tetrametil-N”-etilguanidinio, N-pentametil-N-isopropilguanidinio, N-pentametil-N-propilguanidinio,
Benciltrifenilfosfonio, tetrabutilfosfonio, trihexil(tetradecil)fosfonio, triisobutil(metil)fosfonio,
Butiltrimetilamonio, metiltrioctilamonio, octiltrimetilamonio, tetrabutilamonio, tetrapropilamonio, tetraetilamonio, tetrametilamonio y/o tributilmetilamonio.
Por consiguiente, en el nuevo procedimiento se usa preferentemente un medio de almacenamiento cargado, en el que los compuestos orgánicos iónicos contenidos, preferentemente los compuestos orgánicos iónicos de fórmula (I) y/o de fórmula (II) contenidos, se ponen en contacto con el cloro. A este respecto, el cloro se toma en condiciones suaves, preferentemente a una temperatura en el intervalo de > 0 °C a < 40 °C, particularmente preferentemente a una temperatura > 15 °C a < 30 °C, y/o a una presión en el intervalo de > 900 hPa a < 7000 hPa, preferentemente > 900 hPa a < 1100 hPa.
En particular, la absorción de cloro por el mencionado medio de almacenamiento sin carga tiene lugar bajo presión ambiental (presión atmosférica circundante, por ejemplo, de 1 bar (1000 hPa) a NN) y temperatura ambiente, especialmente a 20-25 °C.
Preferentemente, los compuestos orgánicos iónicos de fórmula (I) o fórmula (II) contenidos en el medio de almacenamiento reaccionan para formar uno o más policloruros de fórmula (III) o fórmula (IV),
(III) N-R1mR2nR3o Cl(r+2)-
(IV) P-R4pR5q Cl(s+2)-
preferentemente a compuestos orgánicos iónicos de la fórmula general (III),
en la que en las fórmulas (III) y (IV) los radicales R1, R2, R3, R4 y R5, independientemente unos de otros, idénticos o diferentes, representan un radical alquilo seleccionado del grupo metilo, etilo, n-propilo, iso-propilo, n-butilo, iso-butilo y 2-metilpropilo, preferentemente metilo, etilo o n-propilo, y en el que los radicales R1, R2 y R3 o los radicales R4 y R5 son cada uno diferente del otro,
en la que los caracteres m, n, o, p y q, independientemente entre sí, representan un número entero de la serie 0 a 3,
en la que la suma de m+n+o y la suma de p+q deben ser iguales al número 4,
los caracteres r y s, independientemente uno del otro, representan un número entero impar de 1 a 7, preferentemente r, s, independientemente uno del otro, representan 1 o 3. Posteriormente, la liberación se produce con el agente de liberación.
Los depósitos de cloro que se utilizarán en el nuevo procedimiento pueden contener cantidades comparativamente grandes de cloro y, en el estado de carga antes de la liberación de cloro (medido en particular a 25 °C y 1000 hPa), contienen en particular al menos 0,4 g de Cl2/g de compuesto iónico, preferentemente al menos 0,6 g de Cl2/g de compuesto iónico, particularmente preferentemente 0,75 g de Ch/g de compuesto iónico. A estas altas cargas de cloro, coexisten en equilibrio diferentes proporciones de distintos aniones policlorados, como Ch-, Cl5-, Cl7- y policloruros superiores.
Las mezclas de diferentes aniones policlorados se forman en función de la cantidad de cloro introducida y del respectivo equilibrio de reacción.
En el nuevo procedimiento, es preferente especialmente usar un medio de almacenamiento que sea líquido cuando se carga con cloro, en particular preferentemente a una temperatura de 25 °C y una presión de 1000±100 hPa, para permitir una fácil dosificación y manipulación del material de almacenamiento.
Durante la liberación de gas de cloro inducida por el agente de liberación, el contenido de policloruros en el medio de almacenamiento se reduce y el contenido de iones de cloruro aumenta. Preferentemente, el medio de almacenamiento cargado que contiene policloruro usado para la liberación de gas de cloro en el procedimiento de acuerdo con la invención tiene un contenido de iones policloruro de al menos 10 % de fracción molar, más preferentemente de al menos 20 % de fracción molar , muy particularmente preferentemente de al menos 30 % de fracción molar , en relación con la cantidad total de iones cloruro y policloruro contenidos.
El uso de los compuestos anteriores (III) y (IV) en el nuevo procedimiento también es preferente porque estos compuestos tienen buenas propiedades de almacenamiento. Los cationes de los compuestos (I) y (II) suelen mostrar una menor tendencia a la cloración de la cadena lateral que los compuestos con una longitud de cadena de 4 y más átomos de carbono. Los compuestos del grupo del imidazolio, el piridinio y el pirrolidinio también tienden a clorar el anillo aromático, lo que no es posible con los compuestos (III) y (IV), por lo que es preferente usarlos.
Preferentemente, un nuevo procedimiento para la reacción en el que la reacción química con el cloro se selecciona de la serie: reacciones de cloración orgánica, reacciones de adición, reacciones de sustitución.
Preferentemente, el nuevo procedimiento de realización se usa también en la cloración para la depuración de aguas industriales, potables o de baño contaminadas microbianamente, en particular en las que la contaminación microbiana del agua respectiva sea causada uno o más gérmenes de la serie: bacterias, virus, protozoos, levaduras, hongos o sus posibles esporas.
En una realización preferente del nuevo procedimiento para la reacción química con cloro, la liberación del cloro gaseoso del medio de almacenamiento de cloro tiene lugar en el mismo espacio de reacción en el que tiene lugar la reacción química con cloro, preferentemente con la condición de que la zona de liberación del cloro gaseoso y la zona de reacción de la reacción química con cloro estén situadas en zonas diferentes del espacio de reacción. En este caso, se prefieren especialmente los compuestos orgánicos iónicos cuyos cationes orgánicos son químicamente inertes para los socios de la reacción química.
En una realización preferente del nuevo procedimiento de reacción, la liberación del cloro del medio de almacenamiento tiene lugar en un espacio de liberación separado del espacio de reacción de la reacción química con cloro, preferentemente en un espacio de liberación que está en comunicación fluida bloqueable con el espacio de reacción de la reacción química con cloro.
Esta variante permite una liberación controlable del cloro, especialmente en los casos en los que un reactivo o disolvente implicado en la reacción química reacciona con el medio de almacenamiento y/o el agente de liberación.
En otra realización de esta variante, entre la cámara de reacción de la liberación del cloro y la cámara de reacción de la reacción química con el cloro puede proporcionarse un dispositivo para eliminar los residuos del agente de liberación, en particular para secar el cloro del agua, como un tubo de secado. El secado por medio de ácido sulfúrico concentrado, por ejemplo, es bien conocido. Esto es ventajoso para aquellas reacciones químicas con cloro que se ven perjudicadas o dificultadas por la presencia del agente liberador (por ejemplo, el agua).
La liberación del cloro del medio de almacenamiento que contiene policloruro se consigue preferentemente mediante la adición controlada de un agente de liberación en forma de líquido prótico, particularmente preferentemente soluciones acuosas, más preferentemente agua, ácido acuoso, solución salina o mezclas de ácidos acuosos y soluciones salinas.
Por “adición controlada”, el experto entiende generalmente la dosificación de una cantidad definida de una sustancia a dosificar (en la presente memoria: agente de liberación) durante un periodo de tiempo definido a un medio (en la presente memoria: medio de almacenamiento). La dosificación de la cantidad puede ser continua o discontinua (por ejemplo, en porciones discretas). La adición controlada puede ser regulada preferentemente de forma electrónica.
De manera particularmente preferente, la liberación de cloro y la reacción química con el cloro tienen lugar en diferentes cámaras de reacción que están conectadas entre sí por una línea de suministro de gas. El depósito de cloro está situado en una primera cámara de reacción en la que se introduce, preferentemente de forma controlada, uno de los agentes liberadores mencionados. El cloro producido se transfiere a una segunda cámara de reacción donde se produce la reacción química con el cloro.
Generalmente, en el procedimiento de acuerdo con la invención, la adición del agente de liberación induce la liberación de cloro de dicho medio de almacenamiento. La cantidad de cloro liberado se correlaciona con la cantidad de agente liberador añadido, lo que permite controlar la cantidad de cloro liberado del tanque de almacenamiento y añadido a la reacción química. Si se interrumpe la adición del agente de liberación, también finaliza la liberación de cloro del medio de almacenamiento. Si es necesario, también es posible almacenar temporalmente el cloro gaseoso formado en un depósito intermedio y/o controlar adicionalmente el suministro de cloro gaseoso a la reacción química mediante una válvula de control. Sin embargo, la ventaja del control de dosificación para el agente de liberación es que no se necesita necesariamente una válvula de control adicional para el gas de cloro y, por lo tanto, se simplifica el manejo.
Se considera que el depósito de cloro está descargado cuando la adición del agente de liberación ya no da lugar a la liberación de cloro. En este caso, el policloruro se agota y el primer espacio de reacción contiene el agente liberador y el o los compuestos iónicos que formaron la base del depósito de cloro.
Los medios de almacenamiento de cloro descargados pueden reciclarse separando el medio de almacenamiento del agente de liberación y cargando el medio de almacenamiento con nuevo cloro. Esto puede hacerse por separado y el nuevo tanque de cloro cargado puede reutilizarse para el nuevo procedimiento.
Por lo tanto, es preferente un nuevo procedimiento que se caracteriza porque el medio de almacenamiento usado es un medio de almacenamiento que libera y reabsorbe cloro de forma reversible y se separa del agente de liberación al final de la liberación y se recarga con cloro de una fuente de cloro externa en un paso posterior.
Un nuevo procedimiento particularmente preferente se caracteriza porque se usa agua como agente de liberación y se usa un máximo de 6 equivalentes de agua por cada equivalente de medio de almacenamiento de cloro en el estado cargado, en particular como tricloruro, preferentemente, un máximo de 5 equivalentes de agua, particularmente preferentemente, de 4 a 5 equivalentes de agua. Este procedimiento especial permite un uso óptimo del cloro ligado en el depósito de cloro.
En una realización particularmente preferente del nuevo procedimiento, la descarga del medio de almacenamiento tiene lugar además de la liberación con el agente de liberación a una temperatura elevada en el intervalo de > 25 °C a < 100 °C, preferentemente > 30 °C a < 80 °C, en particular a 1000±100 hPa. El medio de almacenamiento cargado suele mantenerse a temperatura ambiente (por ejemplo, 20 °C).
En una variante alternativa a la mencionada liberación en una zona de reacción separada de la reacción química con cloro, la liberación del cloro del medio de almacenamiento tiene lugar en el espacio de reacción de la reacción química si la presencia del medio de almacenamiento descargado no perjudica la reacción química ni provoca reacciones secundarias no deseadas.
En esta variante, es preferente especialmente el uso de los policloruros anteriores de acuerdo con las fórmulas (III) o (IV), ya que estos policloruros, que son líquidos -sobre todo en la zona de trabajo-, pueden introducirse en la cámara de reacción de forma dosificada. Esto permite controlar el progreso de la reacción química e interrumpirla en cualquier momento interrumpiendo la alimentación.
El nuevo procedimiento puede usarse para una variedad de aplicaciones en las que se requiere cloro gaseoso y en las que el manejo de cilindros de gas presurizados es desventajoso o engorroso.
El objetivo específico de la invención es, como se ha descrito anteriormente, el suministro simplificado de cloro para el tratamiento del agua potable y para la síntesis orgánica.
En una variante especialmente preferida, el cloro liberado del depósito de cloro se usa para la cloración y, por tanto, la purificación del agua de servicio, potable o de baño contaminada por microbios, con el fin de evitar la contaminación microbiana del agua que es causada por una o varias de las series: bacterias, virus, esporas u hongos.
En una realización particularmente preferida, el depósito de cloro está situado en su propio contenedor y el cloro se libera añadiendo agua del depósito de cloro. El cloro gaseoso liberado se introduce en la red de agua para ser clorado de acuerdo con el estado de la técnica.
Otro objetivo específico de la invención es proporcionar cloro para reacciones de cloración en la síntesis química orgánica, por ejemplo, reacciones de adición y reacciones de sustitución, especialmente a pequeña escala (escala de laboratorio). Una de las ventajas del nuevo procedimiento es que los medios de almacenamiento de cloro líquido pueden manipularse fácilmente y dosificarse de acuerdo con el tamaño del lote, y puede sustituirse la manipulación de las bombonas de gas para la reacción química propiamente dicha.
En una realización preferida, el medio de almacenamiento de cloro está en un contenedor separado de la cámara de reacción química. Después de la liberación, el gas cloro se transfiere a la cámara de reacción donde tiene lugar la reacción química, como es práctica común en el estado de la técnica. Alternativamente, esto también puede hacerse utilizando un gas portador, que es en particular un gas inerte. Preferentemente, el gas portador se selecciona entre al menos un gas inerte del grupo formado por el nitrógeno, el argón, el helio, el neón, el dióxido de carbono (particularmente preferente entre al menos un gas inerte del grupo formado por el nitrógeno, el argón, el helio, el neón).
Como se ha descrito anteriormente, el cloro se libera del medio de almacenamiento de cloro mediante la adición controlada de un agente de liberación, en particular un líquido prótico. La tasa de liberación del cloro puede ser controlada por la forma en que se agrega el agente de liberación, por ejemplo, por goteo o alimentación continua del agente de liberación en el depósito de cloro. La cantidad de cloro que se libera del medio de almacenamiento de cloro se correlaciona aquí con la cantidad de agente liberador que se añade y permite así una liberación y dosificación precisas del cloro, que se transfiere al espacio de reacción de la reacción química.
El medio de almacenamiento de cloro se considera descargado cuando ya no se libera más gas de cloro con la adición adicional de agente de liberación. Los compuestos iónicos, especialmente los cloruros de amonio y/o fosfonio, están entonces presentes junto con el líquido prótico. La mezcla de agente de liberación y el medio de almacenamiento de cloro descargado puede ser eliminada o separada para reutilizar el medio de almacenamiento y el agente de liberación, en el que la separación de la mezcla se realiza en particular por destilación.
Ejemplos
Ejemplo 1 - Preparación de un depósito de cloro consistente en una mezcla de diferentes policloruros (CI3-. Cl5-. CI7- y CI9-)
En el primer paso, se colocó cloruro de trietilmetilamonio sólido [NEt3Me]Cl (100 g) en un reactor y se llevó a 20 °C. La carga inicial del compuesto iónico se llevó a cabo introduciendo cloro a aproximadamente 1000 hPa, en el que se ligaron 87 g de cloro y se licuó el medio de almacenamiento ([NEt3Me]Cl). De este modo, el [NEt3Me]Cl tomó 0,87 g de cloro / g de compuesto iónico y la viscosidad dinámica del depósito de cloro cargado de líquido fue de 19 mPa-s. En el espectro Raman se han detectado tri- a nonaclorados.
Ejemplo 2 - Preparación de un depósito de cloro formado por TNEt3MelCl3
En el primer paso, se introdujo cloruro de trietilmetilamonio sólido [NEt3Me]Cl (22,52 g, 1,00 eq.) en un matraz Schlenk a 20 °C y la fase gaseosa sobrenadante se eliminó al vacío. El compuesto iónico se cargó introduciendo cloro (10,39 g, 1,02 eq.) en el matraz evacuado, en el que se formó un líquido amarillo. El espectro Raman del líquido amarillo confirma la formación cuantitativa de [NEt3Me]Cl3 ,
Ejemplo 3 - Liberación de cloro de un tanque de almacenamiento de cloro para reacciones de cloración posteriores
Se preparó un depósito de cloro de acuerdo con el ejemplo 1 y se transfirió a un matraz Schlenk. En el matraz de Schlenk se montó un embudo de goteo u otro dispositivo para alimentar continuamente el agente de liberación, como una bomba de jeringa con jeringa, a la que se puede acoplar un tubo sumergido en el medio de almacenamiento. Un líquido prótico, como el agua, se añadió al depósito de cloro a través del dispositivo, en el que se produjo la liberación inmediata de cloro. La tasa de liberación y la cantidad total de cloro liberado dependieron de la tasa y la cantidad de agente liberador suministrado. Si se suspende el suministro del agente liberador, también se detiene la liberación del cloro. De este modo, el cloro puede escapar a la fase gaseosa y entrar en la cámara de reacción destinada a la reacción química a través del brazo lateral del matraz Schlenk. La reacción química puede tener lugar en la fase gaseosa o el cloro se inyecta en un líquido con el que el cloro reacciona. Así, el cloro puede usarse para una reacción química orgánica, como para llevar a cabo reacciones de adición y reacciones de sustitución. El cloro puede inyectarse en el agua de servicio para esterilizar el agua.
Ejemplo 4 - Liberación de cloro del almacén de cloro TNEt3MelCl3 con diferentes agentes liberadores de cloro para las posteriores reacciones de cloración
De forma análoga al ejemplo 3, se investigaron otros experimentos de liberación de Ch con diferentes agentes de liberación de Ch. Aquí se preparó un depósito de cloro de acuerdo con el ejemplo 2 y se transfirió a un matraz Schlenk. Al matraz de Schlenk se le acopló un embudo de goteo u otro dispositivo para alimentar continuamente el agente de liberación, como una bomba de jeringa con jeringa a la que se puede acoplar un tubo sumergido en el medio de almacenamiento. Se añadieron 10 equivalentes de un agente liberador de cloro prótico (véase el cuadro 1) al depósito de cloro a través del dispositivo. Dependiendo del agente liberador de cloro usado, se liberó entre el 52 y el 89% del cloro gaseoso almacenado en el [NEt3Me]Ch (ver Tabla 1). La velocidad de liberación y la cantidad total de cloro gaseoso liberado dependen de la velocidad, la temperatura y la concentración del agente liberador suministrado. El uso del gas cloro liberado puede ser análogo al del ejemplo 3.
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Ejemplo 5 - Liberación cuantitativa de cloro a partir del almacenamiento de cloro TNEt3MelCl3 con agua para las posteriores reacciones de cloración
Para optimizar la liberación de cloro del almacenamiento de cloro [NEtsMelCh con agua y la posterior reacción del cloro análoga al ejemplo 3, se llevaron a cabo otras investigaciones. Aquí, el depósito de cloro [NEt3 Me]Cl3 se preparó de acuerdo con el ejemplo 2 y se transfirió a un matraz Schlenk. En el matraz de Schlenk se ha montado un embudo de goteo u otro dispositivo para alimentar continuamente el agente de liberación, como una bomba de jeringa con jeringa a la que se puede acoplar un tubo sumergido en el medio de almacenamiento. El agua se añadió gradualmente al depósito de cloro a través del dispositivo a intervalos de 0,1 equivalentes hasta 7 equivalentes. Se observó un aumento constante de la liberación de cloro. Tras la adición de unos 5-6 equivalentes de agua ya se consiguió una liberación cuantitativa de cloro (>99%). La adición adicional de agua no provocó ninguna otra liberación de cloro. La utilización del gas Ch liberado puede realizarse de la misma manera que en la partida complementaria 3.
Ejemplo 4 (cloración de alilbenceno)
La cloración del alilbenceno mediante la liberación de cloro se lleva a cabo añadiendo agua a un depósito de cloro como se describe en el ejemplo 2 y transfiriendo el cloro a un segundo recipiente de reacción en el que tiene lugar la cloración del alilbenceno.

Claims (16)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la reacción del cloro en reacciones químicas con gas que contiene cloro con al menos un compañero de reacción, caracterizado porque el gas de cloro se libera de un medio de almacenamiento basado en compuestos orgánicos iónicos que contienen policloruros mediante la adición de un agente de liberación en forma de líquido prótico, en particular soluciones acuosas, preferentemente de agua o ácidos inorgánicos acuosos o ácidos orgánicos acuosos, soluciones salinas acuosas o cualquier mezcla de estos líquidos, y el gas de cloro liberado se lleva a reacción química con cloro con al menos un compañero de reacción.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la liberación del cloro del medio de almacenamiento tiene lugar en un espacio de liberación separado del espacio de reacción de la reacción química con el cloro, preferentemente en un espacio de liberación que está en comunicación fluida bloqueable con el espacio de reacción de la reacción química con el cloro.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque el medio de almacenamiento usado es un medio de almacenamiento que libera y reabsorbe cloro de forma reversible y se separa del agente de liberación al final de la liberación y se recarga con cloro de una fuente externa de cloro en un paso posterior.
4. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la reacción química con cloro se selecciona de la serie: reacciones de cloración orgánica, reacciones de adición, reacciones de sustitución, cloración para la purificación de agua industrial, potable o de baño contaminada por microbios.
5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque la contaminación microbiana del agua presente durante la purificación del agua industrial, potable o de baño contaminada microbianamente es causada por uno o más gérmenes de la serie: Bacterias, virus, protozoos, levaduras, hongos o sus posibles esporas.
6. Procedimiento de acuerdo con al menos una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la liberación de cloro se efectúa por adición controlada del agente de liberación.
7. Procedimiento de acuerdo con al menos una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el medio de almacenamiento comprende un policloruro que está basado en un compuesto orgánico iónico y que consiste en al menos un compuesto orgánico iónico cargado de cloro, en el que el catión del compuesto orgánico iónico se selecciona en particular del grupo de uno o más cationes de amonio, fosfonio, imidazolio, piridinio y/o guanidinio que están cada uno de ellos diferentemente sustituido por alquilo y/o arilo. preferentemente cationes de amonio o cationes de fosfonio que estén cada uno de ellos diferentemente sustituidos por alquilos y/o arilos.
8. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el medio de almacenamiento no cargado comprende al menos un compuesto orgánico iónico de la fórmula general (I) o (II),
(I) N-R1mR2nR3o+ Cl-
(II) P-R4pR5q+ Cl-
preferentemente compuestos iónicos de la fórmula general (I),
en la que los radicales R1, R2, R3, R4 y R5, independientemente uno del otro, de forma idéntica o diferente, son un radical alquilo seleccionado del grupo metilo, etilo, n-propilo, iso-propilo, n-butilo, iso-butilo y 2-metilpropilo, preferentemente metilo, etilo o n-propilo, y en el que, sin embargo, restrictivamente al menos un radical R1, R2 o R3 es diferente de los otros radicales respectivos R1, R2 y R3 y los radicales R4 y R5 son diferentes entre sí,
en la que los caracteres m, n, o, p y q, independientemente entre sí, representan un número entero de la serie 0 a 3, en la que la suma de m+n+o y la suma de p+q deben ser iguales al número 4,
y el medio de almacenamiento descargado se carga con cloro antes de que se libere el cloro.
9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, en el que primero el medio de almacenamiento no cargado, que contiene al menos un compuesto iónico de la fórmula (I) o de la fórmula (II), en particular a presión ambiental (presión atmosférica, por ejemplo de 1 bar (1000 hPa) a NN) se pone en contacto con el cloro y el o los compuestos orgánicos iónicos reaccionan para formar uno o más policloruros de la fórmula (III) o de la fórmula (IV),
(III) N-R1mR2nR3o Cl(r+2)-
(IV) P-R4pR5q+ Cl(s+2)-
preferentemente compuestos iónicos de la fórmula general (I),
en la que los radicales R1, R2, R3, R4 y R5, independientemente uno del otro, de forma idéntica o diferente, son un radical alquilo seleccionado del grupo metilo, etilo, n-propilo, iso-propilo, n-butilo, iso-butilo y 2 metilpropilo, preferentemente metilo, etilo o n-propilo, y en el que, sin embargo, restrictivamente al menos un radical R1, R2 o R3 es diferente de los otros radicales respectivos R1, R2 y R3 y los radicales R4 y R5 son diferentes entre sí,
en la que los caracteres m, n, o, p y q, independientemente entre sí, representan un número entero de la serie 0 a 3, en la que la suma de m+n+o y la suma de p+q deben ser iguales al número 4,
en la que r y s, independientemente uno del otro, representan un número entero impar de 1 a 7, preferentemente r, s, independientemente uno del otro, representan 1 o 3,
y luego se produce la liberación con el agente liberador.
10. Procedimiento de acuerdo con al menos una de las reivindicaciones 8 a 9, caracterizado porque en el compuesto de la fórmula general (I) los símbolos m y n representan 1, 2, 3 y o el 0.
11. Procedimiento de acuerdo con al menos una de las reivindicaciones 9 o 10, caracterizado porque el compuesto iónico (I) o (II) se selecciona entre al menos un compuesto de la serie NEtMeaCl, NEt2Me2Cl, NEtaMeCl, NBuEt2MeCl, NMePraCl, NBu2Me2Cl, PEtaMeCl, en el que las abreviaturas Me, Et, Pr, Bu significan metilo, etilo, n-propilo y n-butilo.
12. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 9 u 11, caracterizado porque el compuesto (I) se selecciona en particular entre al menos un compuesto de la serie: NEtMeaCl, NEt2Me2Cl, NEtaMeCl.
13. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque el medio de almacenamiento en el estado cargado contiene al menos 0,4 g de Ch/g de compuesto orgánico iónico descargado, preferentemente al menos 0,6 g de Ch/g de compuesto orgánico iónico descargado, particularmente preferentemente al menos 0,75 g de Ch/g de compuesto orgánico iónico descargado.
14. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque el medio de almacenamiento usado es un medio de almacenamiento que es líquido en el estado de carga a una temperatura de 25°C y una presión de 1000±100 hPa.
15. Procedimiento para la liberación controlada de cloro gaseoso a partir de un medio de almacenamiento de cloro, caracterizado porque el cloro gaseoso se libera de un medio de almacenamiento a base de compuestos orgánicos iónicos que contienen policloruros mediante la adición de un agente de liberación en forma de líquido prótico, en particular soluciones acuosas, preferentemente de agua o de ácidos inorgánicos acuosos o de ácidos orgánicos acuosos, soluciones salinas acuosas o cualquier mezcla de estos líquidos, y el gas cloro liberado se descarga, opcionalmente con la ayuda de un gas inerte.
16. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado porque se usa agua como agente de liberación y se usa un máximo de 6 equivalentes de agua por equivalente de medio de almacenamiento de cloro en el estado de carga, en particular como tricloruro, preferentemente un máximo de 5 equivalentes de agua, particularmente preferentemente de 4 a 5 equivalentes de agua.
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