ES2910109T3 - Procedimiento, dispositivo y programa de procesamiento de imágenes de difracción de un material cristalino - Google Patents

Procedimiento, dispositivo y programa de procesamiento de imágenes de difracción de un material cristalino Download PDF

Info

Publication number
ES2910109T3
ES2910109T3 ES18811580T ES18811580T ES2910109T3 ES 2910109 T3 ES2910109 T3 ES 2910109T3 ES 18811580 T ES18811580 T ES 18811580T ES 18811580 T ES18811580 T ES 18811580T ES 2910109 T3 ES2910109 T3 ES 2910109T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
image
pixels
tensor
coordinates
diffraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES18811580T
Other languages
English (en)
Inventor
Félix Latourte
Qiwei Shi
François Hild
Stéphane Roux
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Electricite de France SA
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Normale Superieure de Paris Saclay
Original Assignee
Electricite de France SA
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Normale Superieure de Paris Saclay
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Electricite de France SA, Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Ecole Normale Superieure de Paris Saclay filed Critical Electricite de France SA
Application granted granted Critical
Publication of ES2910109T3 publication Critical patent/ES2910109T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G06COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06TIMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T7/00Image analysis
    • G06T7/0002Inspection of images, e.g. flaw detection
    • G06T7/0004Industrial image inspection
    • G06T7/001Industrial image inspection using an image reference approach
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/203Measuring back scattering
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • GPHYSICS
    • G06COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06TIMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T5/00Image enhancement or restoration
    • G06T5/50Image enhancement or restoration using two or more images, e.g. averaging or subtraction
    • GPHYSICS
    • G06COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06TIMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T5/00Image enhancement or restoration
    • G06T5/70Denoising; Smoothing
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/05Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection
    • G01N2223/056Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection diffraction
    • G01N2223/0566Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection diffraction analysing diffraction pattern
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60Specific applications or type of materials
    • G01N2223/606Specific applications or type of materials texture
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60Specific applications or type of materials
    • G01N2223/607Specific applications or type of materials strain
    • GPHYSICS
    • G06COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06TIMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T2207/00Indexing scheme for image analysis or image enhancement
    • G06T2207/10Image acquisition modality
    • G06T2207/10056Microscopic image
    • G06T2207/10061Microscopic image from scanning electron microscope

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Quality & Reliability (AREA)
  • Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Image Processing (AREA)

Abstract

Procedimiento de procesamiento de imágenes, obtenidas mediante un detector de difracción, de un material cristalino o policristalino, en el que se mide mediante el detector: - dando una primera imagen (f) de difracción del material que se encuentra en un estado de referencia, unos primeros valores numéricos (f(x,y)) de píxeles en función de dos coordenadas (x,y) de píxeles, - por lo menos una segunda imagen (g) de difracción del material que se encuentra en un estado deformado con respecto al estado de referencia, dando la segunda imagen unos segundos valores numéricos (g(x,y)) de píxeles en función de las coordenadas (x,y) de píxeles, caracterizado por que, en una calculadora, un campo (ux,uy) de desplazamiento, para desplazar unos píxeles de la primera imagen a unos píxeles de una imagen deformada, en función: - de las dos coordenadas (x,y) de los píxeles, - de coordenadas predeterminadas (x*, y*) de un centro (O), correspondiente a la proyección normal, en el plano de imagen del detector, de un punto origen (S) del haz difractado en el material, y - de componentes**(Ver fórmula)** elástica, está pregrabado en una memoria, de un tensor F e gradiente de deformación durante una primera etapa (E6, E12) de cálculo, se hace que el tensor F e gradiente de deformación elástica tome un valor determinado ({F e}) del tensor gradiente de deformación elástica, durante una segunda etapa (E7) de cálculo, se calcula el campo (ux,uy) de desplazamiento actual a partir del tensor (F e) gradiente de deformación elástica actual y de las coordenadas (x,y) de píxeles de la primera imagen (f), durante una tercera etapa (E8), se calculan unos terceros valores numéricos de píxel de una imagen deformada (gu(x)=g(x+u(x))) corrigiendo la segunda imagen (g) con las coordenadas de píxeles a las que se ha añadido el campo de desplazamiento (ux,uy) actual, durante un algoritmo iterativo, se efectúan unas iteraciones de las primera, segunda y tercera etapas (E12, E7, E8) de cálculo sobre unos valores determinados de tensor modificados ({F e}), hasta cumplir un criterio de convergencia sobre el valor determinado ({F e}) del tensor gradiente de deformación elástica, para calcular el campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento, dispositivo y programa de procesamiento de imágenes de difracción de un material cristalino
La invención se refiere a un procedimiento de procesamiento de imágenes, obtenidas mediante un detector de difracción.
El campo de aplicación de la invención se refiere al análisis de materiales cristalinos o policristalinos, y en particular al análisis por difracción retrodispersada en alta resolución (en inglés: HR-EBSD por High Resolution Electron Back-Scatter Diffraction). En particular, el detector puede ser un detector de difracción electrónica que produce unas figuras de difracción electrónica, denominadas figuras de Kikuchi, cuyo análisis permite calcular de manera muy precisa las variaciones (relativas) de los parámetros de red cristalina.
En particular, se busca comparar unos parámetros de red cristalina de un mismo material que se encuentra en diferentes estados de tensión, lo cual afecta a estos parámetros. El conjunto de la información obtenida, punto por punto, en el barrido de la superficie de una muestra se presenta habitualmente en forma de imágenes bidimensionales para diferentes componentes de la cristalografía, incluso de la calidad del análisis, o del grado de confianza que se le atribuye.
Se conoce en el estado de la técnica la comparación de figuras de difracción entre dos estados diferentes con la ayuda de algoritmos basados en una intercorrelación, por ejemplo por el software denominado Crosscourt y por el software denominado Straincorrelator, basado asimismo en el software Crosscourt. Esta intercorrelación se basa en un recorte de las imágenes según unas subimágenes (denominadas asimismo zonas de interés), cuyo movimiento se sigue con vistas a obtener un campo de desplazamiento discretizado en los centros de cada subimagen.
Los documentos Raghavendra Nataraj Saralaya: "In-situ Grain Scale Strain Measurements using Digital Image Correlation", junio de 2012, Drexel University, XP055502805 y JUN JIANG ET AL: "Deformation compatibility in a single crystalline Ni superalloy", Proc. R. Soc. A, 472:20150690, 13 de enero de 2016, XP055502792, GB ISSN: 1364-5021, DOI: 10.1098/rspa.2015.0690 divulgan también unos procedimientos de procesamiento de imágenes de difracción.
Esta intercorrelación de subimágenes adolece de numerosos inconvenientes.
Cada subimagen proporciona un desplazamiento medio por intercorrelación. Para que el procesamiento funcione, el tamaño de la subimagen debe ser grande para contener un número suficiente de bandas de Kikuchi. Con el fin de obtener un campo de desplazamiento bastante rico, es obligatorio tomar un gran número de subimágenes, que en la práctica varía de 25 a 100. Debido a este elevado número y al tamaño igualmente grande de las subimágenes, existen unas superposiciones significativas entre las subimágenes.
Por un lado, esto ralentiza considerablemente el procesamiento de correlación ya que los píxeles de una misma subimagen se tienen en cuenta varias veces. Por otro lado, estas superposiciones introducen fuertes correlaciones espaciales entre las subimágenes, de manera que el aumento del número de subimágenes, a partir de un cierto umbral, no permite ni disminuir la incertidumbre de medción, ni reducir los sesgos sistemáticos.
Además, la elección del posicionamiento de las subimágenes influye en los resultados obtenidos, lo cual es una manifestación de la no optimización del método utilizado. En el caso de deformaciones relativamente grandes, se pueden observar unas rotaciones importantes de los patrones, superiores a un grado.
Al buscar el desplazamiento por subimagen por medio de una translación pura, la base cinemática es entonces solo aproximada para reproducir la transformación observada en las imágenes. Por consiguiente, la intercorrelación provoca unos errores significativos, por ejemplo, de los esfuerzos evaluados en las zonas de fuertes rotaciones.
La invención tiene como objetivo obtener un procedimiento y un dispositivo de procesamiento de imágenes que palien los inconvenientes del estado de la técnica al permitir calcular el campo de desplazamiento entre las imágenes, con una mejor calidad y un coste de cálculo más bajo.
Con este fin, un primer objeto de la invención es un procedimiento de procesamiento de imágenes, obtenidas por un detector de difracción, de un material cristalino o policristalino, en el que se mide, mediante el detector:
- dando una primera imagen de difracción del material que se encuentra en un estado de referencia, unos primeros valores numéricos de píxeles en función de dos coordenadas de píxeles,
- por lo menos una segunda imagen de difracción del material que se encuentra en un estado deformado con respecto al estado de referencia, dando la segunda imagen unos segundos valores numéricos de píxeles en función de las coordenadas de píxeles (pudiendo ser los valores numéricos de píxeles de las imágenes unos niveles de grises o unos valores de luminancia, y siendo en particular unos valores de la intensidad del haz difractado en un punto del detector).
Según la invención, en una calculadora, un campo de desplazamiento, para desplazar unos píxeles de la primera imagen a unos píxeles de una imagen deformada, en función de:
- las dos coordenadas de los píxeles,
- coordenadas predeterminas de un centro, correspondiente a la proyección normal, en el plano de imagen del detector, de un punto origen del haz difractado en el material, y
- componentes de un tensor gradiente de deformación elástica,
se registra previamente en una memoria.
Durante una primera etapa de cálculo, se hace que el tensor gradiente de deformación elástica actual tome un valor determinado del tensor gradiente de deformación elástica.
Durante una segunda etapa de cálculo, se calcula el campo de desplazamiento actual a partir del tensor gradiente de deformación elástica actual y de las coordenadas de píxeles de la primera imagen.
Durante una tercera etapa de cálculo, se calculan unos terceros valores numéricos de píxeles de una imagen deformada corrigiendo la segunda imagen con las coordenadas de píxeles a las que se ha agregado el campo de desplazamiento actual. Así, la imagen deformada se corrige a partir del campo de desplazamiento actual, y se denomina tercera imagen o imagen deformada corregida que tiene unos terceros valores de píxeles, para distinguirla de las primera y segunda imágenes.
Durante un algoritmo iterativo, se efectúan unas iteraciones de las primera, segunda y tercera etapas de cálculo sobre unos valores determinados de tensor modificados, hasta cumplir un criterio de convergencia sobre el valor determinado del tensor gradiente de deformación elástica, para calcular el campo de desplazamiento correspondiente.
Se describen a continuación unos modos de realización de las diferentes etapas de este procedimiento.
Así, según un modo de realización, el detector de difracción permite, en particular, medir una configuración de referencia de la geometría de la difracción, asociando a las coordenadas de cada píxel, una dirección del haz electrónico difractado, y cuyo origen corresponde a la proyección normal en el plano de la imagen del detector, del punto origen del haz difractado en el material,
- dando una primera figura de difracción (de Kikuchi) del material que se encuentra en un estado de referencia, una imagen denominada de referencia, es decir, una imagen en niveles de grises cuyo valor numérico corresponde en cada píxel a una densidad de electrones difractados en la dirección geométricamente relacionada con la posición del píxel,
- por lo menos una segunda figura de difracción que se encuentra en un estado deformado con respecto al estado de referencia, dando esta segunda imagen unos segundos valores numéricos de niveles de grises en cada píxel.
Según un modo de realización, el campo de desplazamiento se define en cada píxel, para emparejar los píxeles de la primera imagen de difracción con los píxeles de la imagen de difracción del cristal deformado, para hacer coincidir mejor los niveles de grises de los píxeles emparejados, estando este campo de desplazamiento asociado así a una dirección del haz difractado y tomando una forma algebraica cuya expresión es una función conocida del tensor gradiente de deformación elástica.
Según un modo de realización, durante la primera etapa de cálculo, el tensor gradiente de deformación elástica actual se inicializa a un valor predeterminado de tensor y se actualiza durante las iteraciones.
Según un modo de realización, durante la tercera etapa de cálculo, se calculan los terceros valores numéricos de píxel de la tercera imagen deformada, mencionados anteriormente, interpolando la segunda imagen con las coordenadas de los píxeles a las que se ha añadido el campo de desplazamiento actual.
En el marco de la invención, se proporcionan los terceros valores de píxeles de una imagen deformada, que son una corrección de la segunda imagen, basándose en una parte importante de la imagen, en un tiempo más corto. El cálculo proporcionado por la invención reduce además la incertidumbre de medición del campo de desplazamiento entre la primera imagen y la segunda imagen. La invención está así adaptada especialmente, en unos modos de realización, al cálculo a partir de la tercera imagen, de una deformación del material entre la primera imagen y la segunda imagen.
Según un modo de realización de la invención, el tensor Fe gradiente de deformación elástica es igual a
Figure imgf000004_0001
en la que
p e p e p e p e p e p e p e p e
son las componentes del tensor Fe gradiente de deformación elástica.
Según un modo de realización de la invención, el campo de desplazamiento, ux, uy, para desplazar unos píxeles de la primera imagen a unos píxeles de una imagen deformada, en función:
- de las dos coordenadas x,y de píxeles,
- de las coordenadas predeterminadas x* y*, z* del centro, correspondientes a la proyección normal, en el plano de imagen del detector, del punto origen del haz difractado en el material, y
- de las componentes
Figure imgf000004_0002
del tensor Fe gradiente de deformación elástica,
es igual a
Figure imgf000004_0003
Según un modo de realización de la invención, el algoritmo iterativo se efectúa mediante un método de tipo Gauss-Newton.
Según un modo de realización de la invención, durante el algoritmo iterativo, se calcula un vector {5Fe} de corrección que verifica la ecuación
Figure imgf000004_0004
en la que [M] es una matriz hessiana de dimensión 8 x 8, que tiene como coeficientes
Figure imgf000004_0005
en la que / representa los primeros valores de píxeles de la primera imagen, x representa las dos coordenadas (x, y) de píxeles,
<t>/(x;{P}) es un campo de sensibilidad del campo de desplazamiento con respecto a la componente del tensor Fe gradiente de deformación elástica, y es igual a la derivada parcial del campo de desplazamiento con respecto a cada componente F ¡ e del tensor Fe gradiente de deformación elástica,
{y} es el vector de residuos que tiene como componentes
Figure imgf000005_0001
y
r(H)
g (x j{ ^ I) 8u(x ) & (x u (x )) es e| tercer valor numérico de cada píxel de la imagen deformada y g representa los segundos valores de píxeles de la segunda imagen,
siendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado Fe de tensor que la norma del vector {5Fe} de corrección sea inferior a un límite positivo prescrito (5E), no nulo,
siendo el valor determinado {P } de tensor incrementado con el vector {ó/1®} de corrección en cada iteración de la primera etapa de cálculo.
Según un modo de realización de la invención, el tensor {Fe} gradiente de deformación elástica posee, como / \ / \ / \ / \ / \ / \ y \ / \
f ie J7e T7e T7e T7e T7e V e TPe T7e
componentes * , ocho componentes 1 z ^ 3 0 ' 6 y una novena componente fijada en 1, es decir según la ecuación siguiente:
Figure imgf000005_0002
el campo de sensibilidad del campo u(x) de desplazamiento tiene como componentes Q,(x ;{Fe}) las componentes según las ecuaciones siguientes:
Figure imgf000005_0003
Figure imgf000006_0001
® , . = 0
® , 2 = 0
® , 3 = 0
z * ( x - X * )
o . =
y*
F / ( x - x * ) F 8e( j - j * ) z *
Figure imgf000006_0002
Según un modo de realización de la invención, el procedimiento de procesamiento de imágenes se ejecuta para la mayor parte o para el conjunto de los píxeles de la primera imagen y de la segunda imagen.
Según un modo de realización de la invención, las primera y segunda imágenes se obtienen después del filtrado de los valores de píxeles sobreexpuestos reemplazándolos por una media de píxeles próximos de éstos. De este modo, se filtran unos valores aberrantes (ruido definido clásicamente como "sal y pimienta" que intervienen en determinados detectores).
Según un modo de realización de la invención, las primera y segunda imágenes se obtienen después del filtrado de los valores de píxeles por sustracción de tendencias globales de nivel de grises, representadas por un polinomio de orden 2 o 3 obtenido mediante un proceso de regresión.
Según un modo de realización de la invención, las primera y segunda imágenes se obtienen después del filtrado de los valores de píxeles mediante un filtro de alisado gaussiano.
Según un modo de realización de la invención, el procedimiento de procesamiento de imágenes se ejecuta para varias segundas imágenes.
Según un modo de realización de la invención, se proporciona en una salida por lo menos uno de entre:
- el tensor gradiente de deformación elástica, calculado cumpliendo el criterio de convergencia,
- un residuo, calculado como la diferencia entre, por un lado, los terceros valores numéricos de píxeles de la imagen deformada corregida, habiéndose calculado para el campo de desplazamiento correspondiente como cumpliendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado del tensor gradiente de deformación elástica, y, por otro lado, los primeros valores numéricos de píxeles de la primera imagen,
- una media cuadrática de los residuos calculados para, respectivamente, varias segundas imágenes, - el campo de desplazamiento correspondiente, calculado cumpliendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado del tensor gradiente de deformación elástica,
- una imagen deformada corregida, correspondiente a los terceros valores numéricos de píxel que se han calculado a partir del campo de desplazamiento correspondiente, calculado como cumpliendo el criterio de convergencia.
Según un modo de realización de la invención, las primera y segunda imágenes se obtienen después de la sustracción de un fondo de imagen.
Un segundo objeto de la invención es un dispositivo de procesamiento de imágenes de un material cristalino o policristalino, que comprende un detector de difracción que permite adquirir:
- dando una primera imagen de difracción del material que se encuentra en un estado de referencia, unos primeros valores numéricos de píxeles en función de dos coordenadas de píxeles,
- por lo menos una segunda imagen de difracción del material que se encuentra en un estado deformado con respecto al estado de referencia, dando la segunda imagen unos segundos valores numéricos de píxeles en función de las coordenadas de píxeles,
caracterizado por que el dispositivo comprende por lo menos una calculadora, que comprende por lo menos una memoria, en la que se registra un campo de desplazamiento para desplazar unos píxeles de la primera imagen a unos píxeles de una imagen deformada, en función:
- de las dos coordenadas de píxeles,
- de coordenadas predeterminadas de un centro, correspondiente a la proyección normal, en el plano de la imagen del detector, de un punto origen del haz difractado en el material, y
- de componentes de un tensor gradiente de deformación elástica,
estando la calculadora configurada para
durante una primera etapa de cálculo, hacer que el tensor gradiente de deformación elástica actual tome un valor determinado,
durante una segunda etapa de cálculo, calcular el campo de desplazamiento actual a partir del tensor gradiente de deformación elástica actual y de las coordenadas para cada uno de los píxeles de la primera imagen, durante una tercera etapa de cálculo, calcular los terceros valores numéricos de los píxeles de una imagen deformada aplicando la segunda imagen a las coordenadas de píxeles a las que se ha añadido el campo de desplazamiento actual,
durante un algoritmo iterativo, efectuar unas iteraciones de las primera, segunda y tercera etapas de cálculo sobre determinados valores de tensor reactualizados, hasta cumplir un criterio de convergencia sobre el valor determinado del tensor gradiente de deformación elástica, para calcular el campo de desplazamiento correspondiente.
Un tercer objeto de la invención es un programa informático que comprende unas instrucciones de código para la realización de las etapas de cálculo del procedimiento de procesamiento de imágenes de un material cristalino o policristalino tal como se ha descrito anteriormente, cuando se ejecuta en una calculadora.
La invención se comprenderá mejor con la lectura de la descripción siguiente, dada únicamente a título de ejemplo no limitativo con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
- la figura 1 representa esquemáticamente un dispositivo de adquisición y de procesamiento de imágenes según un modo de realización de la invención,
- la figura 2 representa esquemáticamente en perspectiva la proyección de los haces difractados por un dispositivo de procesamiento de imágenes según un modo de realización de la invención así como el efecto producido por el tensor gradiente de deformación elástica sobre el haz difractado,
- la figura 3 representa esquemáticamente en vista lateral la proyección de los haces difractados por un dispositivo de procesamiento de imágenes según un modo de realización de la invención,
- la figura 4 representa esquemáticamente un organigrama del procedimiento de procesamiento de imágenes según un modo de realización de la invención,
- la figura 5A muestra una imagen de una probeta, tomada por un microscopio electrónico de barrido,
- la figura 5B muestra una imagen obtenida a partir de la figura 5A por un software del estado de la técnica,
- la figura 5C muestra una escala de los colores de la figura 5B,
- las figuras 6A y 6B muestran un ejemplo de imágenes de partida de difracción de una probeta,
- la figura 6C representa la diferencia obtenida entre las imágenes de las figuras 6A y 6B,
- la figura 6D representa un valor calculado para un tensor gradiente de deformación elástica que aparece en el procedimiento y el dispositivo de procesamiento de imágenes según un modo de realización de la invención, en el ejemplo de las figuras 6A y 6B,
- las figuras 6E, 6F, 6G, 6H y 6I representan unas imágenes que aparecen en diferentes etapas del procedimiento y del dispositivo de procesamiento de imágenes según unos modos de realización de la invención, en el ejemplo de las figuras 6A y 6B,
- las figuras 7A, 7B, 7C, 7D y 7E representan unas componentes de un tensor de tensión obtenidos mediante el procedimiento y el dispositivo de procesamiento de imágenes según unos modos de realización de la invención, a partir de la figura 5A,
- la figura 8A representa una tensión equivalente de von Mises obtenida mediante el procedimiento y el dispositivo de procesamiento de imágenes según unos modos de realización de la invención, a partir de la figura 5A, y la figura 8B representa un histograma de esta tensión.
En la figura 1, en el procedimiento de procesamiento de imágenes según la invención, durante una etapa previa de medición, un detector 10 (o sensor 10 o cámara 10) de difracción obtiene unas imágenes numéricas (o clichés) de un material CR cristalino o policristalino. El detector 10 puede ser un detector de difracción retrodispersada de alta resolución de imágenes, denominado EBSD o HR-EBSD (en inglés: HR-EBSD por High Resolution Electron Back-Scattered Diffraction). Evidentemente, se pueden utilizar otros tipos de detector 10 de difracción.
Se mide mediante el detector 10 una primera imagen / del material CR que se encuentra en un estado de referencia, dando unos primeros valores numéricos /(x,y) de píxeles (por ejemplo unos niveles de grises u otros) en función de las dos coordenadas x,y de los píxeles. Se mide asimismo mediante el detector EBSD una o varias segundas imágenes g del material Cr que se encuentra en un estado deformado con respecto al estado de referencia. La segunda imagen g da unos segundos valores numéricos g(x,y) de píxel (par ejemplo, niveles de grises) en función de las dos coordenadas x,y de los píxeles. Las imágenes / y g se seleccionan en la etapa E2 de la figura 4. En las figuras 2 y 3, las 3 direcciones x, y, y z son ortonormales entre sí.
Según un modo de realización de la invención, el estado deformado y el estado de referencia se obtienen aplicando unas solicitaciones mecánicas diferentes al material CR, por ejemplo, al no aplicar ninguna solicitación mecánica al material CR en el estado de referencia y al aplicar una solicitación mecánica determinada al material CR en el estado deformado. En este caso, se pueden prever unos medios para ejercer y/o controlar una solicitación mecánica sobre el material CR.
Tal como se representa en la figura 1, el detector 10 forma parte de un dispositivo 1 de medición que comprende una fuente interna 2 de emisión de un haz 3 de partículas incidentes, y el detector 10 de difracción retrodispersada. La fuente 2 y el haz 3 de partículas incidentes están posicionados con respecto al material CR para que el material CR emita, por interacción del material CR con el haz 3 de partículas incidentes, uno o varios haces 4 de partículas difractados. El haz 3 puede ser o comprender un haz de rayos X, o un haz de electrones, u otros. El haz 4 difractado puede corresponder asimismo a una difracción de tipo Kossel, una difracción de tipo Laue o una difracción en microscopio electrónico de transmisión (en particular de difracción TKD, que es la abreviatura en inglés de "Transmission Kikuchi Difracción», difracción Kikuchi en transmisión, realizada en un microscopio electrónico de transmisión). El detector está posicionado con respecto a la fuente 2, al haz 3 de partículas incidentes y al material CR, para recibir o interceptar el o los haces 4 de partículas difractados, procedentes del material CR en respuesta al haz 3 de partículas incidentes. El detector 10 comprende, por ejemplo, una pantalla 11 de recepción del o de los haces 4 de partículas difractados. La pantalla 11 de recepción posee una extensión determinada, por ejemplo bidimensional y plana, u otra. La pantalla 11 de recepción está unida a una unidad 12 de registro y de producción de las imágenes / ,g (que puede ser una unidad 12 de cálculo automático) a partir del o de los haces 4 de partículas difractados, recibidos o interceptados por la pantalla 11 de recepción. El haz 3 de partículas incidentes puede ser o contener una radiación monocromática incidente de longitud de ondas determinada, o varias radiaciones monocromáticas incidentes de diferentes longitudes de onda determinadas. El detector 10 puede formar parte, por ejemplo, de un microscopio electrónico, en particular un microscopio electrónico de transmisión y/o de barrido. La pantalla 11 puede ser, por ejemplo, una pantalla fosforescente, u otra.
Según unas formas de realización de la invención, el fenómeno de difracción del haz 3 de partículas incidentes por el material CR da lugar, en el detector 10, a un diagrama de Laue en el caso en el que el haz 3 de partículas incidentes sea un haz de rayos X, y a un cliché de Kikuchi en el caso en el que el haz 3 de partículas incidentes sea un haz de electrones.
Según la ley de Bragg, la radiación monocromática incidente 3 de longitud de onda A difractará en los planos cristalinos hkl (o planos de difracción hkl) del material CR respetando:
nX = Idhki sin 0 (1)
en la que n es el orden de difracción, y dhki la distancia interreticular de los planos hkl. El ángulo O es el semiángulo entre el haz incidente 3 y el haz difractado 4. Un material CR cristalino cuya malla elemental se describe mediante el punto de referencia (a, b, c) posee una red recíproca cuyo punto de referencia es (a*, b*, c*). Por definición, a* es tal que a • a* = 1, b • a* = c • a* = 0. Idem para b* y c* por permutación circular.
Sea ki es el vector de onda del haz incidente y kf el vector de onda del haz difractado. Dado que la difracción resulta de procesos elásticos (sin pérdida de energía), la norma de los vectores es idéntica, |kf | = |ki| = A-1, y por lo tanto kf describe un círculo de radio igual a la norma de ki. El vector de difracción q, definido como:
q = kf - k¡ (2)
es, por lo tanto, un vector que, si su origen está situado en el extremo del vector ki, recorre entonces un círculo de igual radio 1M centrado sobre el origen del vector ki.
En este mismo espacio recíproco, la condición de Bragg puede expresarse por la condición de coincidencia entre el vector q(hkl) de la familia de planos cristalinos hkl, y el vector de difracción q. Sólo algunas direcciones favorables dan lugar a una difracción coherente.
Según un modo de realización de la invención, el haz de electrones adoptado en EBSD tiene una longitud de onda A muy baja, y O es generalmente inferior a 2°. Los electrones en condición de difracción quedan, por lo tanto, cerca de la marca del plano cristalino 40 sobre el cual se difractan, como se representa en la figura 1.
Según un modo de realización de la invención, en el caso de que la fuente 2 sea divergente, los haces difractados 4 se distribuyen sobre dos conos de Kossel CO de manera simétrica con respecto a la marca del plano cristalino 40. Los conos de Kossel CO captados por el detector 10 pueden tener una forma de dos hipérbolas extremadamente abiertas, como se representa en la figura 1.
Según un modo de realización de la invención, la primera imagen / del estado de referencia y la segunda imagen g del estado deformado se obtienen en una única adquisición mediante el barrido de la superficie de una muestra del material CR. Se toma entonces el estado de referencia en el centro del grano (que supuestamente es el menos restringido), y se compara después con los clichés de difracción adquiridos en la periferia del grano.
Según un modo de realización de la invención, en las figuras 2 y 3, un centro O correspondiente a la proyección normal, en el plano 110 de imagen de la pantalla 11 del detector 10, de un punto origen S del haz difractado 4 en el material c R, tiene dos coordenadas predeterminadas (x*, y*) en el plano 110 de la pantalla 11. La proyección del o de los haces difractados 4 sobre el detector 10 se ilustra en un ejemplo no limitativo en las figuras 2 y 3. El detector 10 se selecciona como referencia en la continuación. En la figura 2, se considera como origen la esquina B abajo a la izquierda del plano de la pantalla 11, el eje x es el eje horizontal en el plano de la pantalla 110, el eje y es el eje vertical en el plano de la pantalla 110, y el eje z es el eje normal al plano de la pantalla 110. El haz 3 de electrones incidentes se dirige sobre la probeta con una inclinación de 70° con respecto a la normal, y un punto "central" S en el volumen de interacción del material CR se considera como la fuente "efectiva" de los electrones difractados 4. El centro de proyección O es la proyección normal (con respecto al plano de la pantalla 11) del punto 5 en el plano 110 de la pantalla 11. Se anotan sus coordenadas (x*, y*, 0). Se designa con z* la distancia entre el punto origen S y el centro O, por lo tanto S tiene como coordenadas (x*, y*, -z*).
Según un modo de realización de la invención, se designa con F un tensor gradiente de deformación según la ecuación siguiente, que, aplicado a un punto actual X en la configuración inicial del material CR de referencia, permite obtener su posicion x en la configuración deformada:
dx dx dx
dX dY dZ
dx dy dy dy
[F] dX dX dY dZ
dz dz dz
dX dY dZ
A título de ejemplo, la figura 1 representa la difracción del haz en la cámara del microscopio, proyectándose en la pantalla de la cámara EBSD, representada para dos estados cristalinos, y el tensor gradiente de transformación asociado para pasar de un estado al otro. La figura 3 detalla la proyección, y representa el punto origen S y el centro de proyección.
Según un modo de realización de la invención, el tensor gradiente de deformación F es el producto de dos partes: la parte elástica Fe (tensor gradiente de deformación elástica) y la parte plástica Fp según la ecuación siguiente:
F = FeFp
Según un modo de realización de la invención, la deformación plástica tiene como efecto hacer menos nítidas las bandas de Kikuchi, un efecto difícil de cuantificar y que no permite la medición de la deformación plástica mediante el análisis de imágenes de difracción. En caso de deformación elástica hidrostática, se observa una variación del ancho de las bandas de Kikuchi sobre el detector. Por el contrario, la deformación elástica desviatórica modifica la forma de la red cristalina, es decir, la orientación relativa de los planos cristalinos, por lo tanto, las relaciones angulares en el interior del cristal. La proyección en una pantalla lejos de la fuente amplifica la separación angular entre dos haces y da lugar a una variación medible entre los clichés.
Según un modo de realización de la invención, como únicamente se pueden medir ocho componentes de Fe, se necesita definir una convención que fije este grado de libertad que falta. Según un modo de realización, se elige el e p e p e p e p e F e J7e
tensor Fe que tiene ocho componentes f: p
único 51 7 518 y un noveno componente fijado a 1, es decir, según la ecuación siguiente:
Figure imgf000010_0001
Según un modo de realización de la invención, el verdadero gradiente de deformación elástica es entonces según la ecuación siguiente:
Figure imgf000010_0002
El factor 5z/5Z no se puede medir, pero se puede determinar mediante hipótesis suplementarias (como, por ejemplo, la elección de un estado de tensión plano que se adopta frecuentemente).
Según un modo de realización de la invención, se considera un elemento AX en la red cristalina de referencia del material CR. Se supone que esta dirección particular da lugar a un haz difractado 4 que interseca el detector 10 en el punto P, de coordenadas (x,y,0). A continuación, se designa con p el vector s P. Se obtiene (p) = (Ax, Ay, Az)T = (x-x*,y-y*,z*)T = aAX, en el que a es la escala de proyección.
Si el volumen de interacción alrededor del punto origen S se somete a una deformación elástica descrita por el tensor gradiente de deformación elástica Fe, el elemento de referencia AX se transforma en Ax = FeAX. El radio difractado 4 inicialmente en la dirección p es redirigido hacia el punto P", tal que
p” = aFeAX
en la que, como anteriormente, el vector SP" se designa con p". La recta SP" interseca el detector 10 en el punto P'. El desplazamiento aparente u en el detector 10 es u = p'-p (es decir, el vector PP') según las ecuaciones siguientes:
Figure imgf000011_0001
Una función de desplazamiento, que da el campo de desplazamiento (ux,uy) para desplazar (o "advectar" o emparejar) los píxeles de la primera imagen / a los píxeles de una imagen deformada g, en función:
- de las dos coordenadas (x,y),
- de las dos coordenadas predeterminadas x*, y* del centro O, correspondiente a la proyección normal, en el plano 110 de imagen del detector 10, del punto origen S del haz difractado en el material, y
/7e /7 e /7 e /7 e /7 e /7 e /7 e /7e
- de componentes 1 del tensor Fe gradiente de deformación elástica, está pregrabada en una memoria de la unidad 12.
Evidentemente, la expresión "cada uno de los píxeles" o "los píxeles" puede reemplazarse por "píxeles" para designar una parte de los píxeles de la imagen.
Según un modo de realización de la invención, el campo (ux,uy) de desplazamiento es igual a, según las ecuaciones (9) siguientes:
Figure imgf000011_0002
El campo de desplazamiento (ux,uy) entre la primera imagen f de difracción, denominada imagen de referencia, y la segunda imagen g de difracción, denominada imagen deformada, refleja la deformación elástica de la red cristalina del material CR en el punto estudiado.
A continuación, se describe un algoritmo para calcular el tensor Fe gradiente de deformación elástica. Este algoritmo puede ser, por ejemplo, iterativo en las etapas E7, E8, E9, E10 y E11 descritas a continuación, como se representa en la figura 4.
El procedimiento de procesamiento de imágenes es ejecutado por la unidad 12 de cálculo automático, tal como, por ejemplo, una o varias calculadoras y/o uno o varios ordenadores, y/o uno o varios procesadores y/o uno o varios servidores y/o una o varias máquinas, que pueden ser programados previamente por un programa informático pregrabado.
Durante la primera etapa E6 de cálculo, se hace que el tensor Fe gradiente de deformación elástica actual tome un valor determinado Fe del tensor gradiente de deformación elástica, como, por ejemplo, un valor inicial INIT antes de la primera iteración. Según un modo de realización de la invención, este valor inicial INIT antes de la primera iteración puede ser, por ejemplo, el tensor identidad.
Durante una segunda etapa E7 de cálculo, posterior a la etapa E6, se calcula el campo (ux,uy) de desplazamiento actual aplicando la función de desplazamiento que depende del tensor Fe gradiente de deformación elástica actual a las dos coordenadas x,y para cada uno de los píxeles de la primera imagen / . Se calcula así el campo de desplazamiento actual inducido por el tensor gradiente de deformación elástica actual en las coordenadas de píxeles de la primera imagen.
Durante una tercera etapa E8 de cálculo, posterior a la etapa E7, se calculan los terceros valores numéricos de una imagen deformada gu(x)=g(x+u(x)) aplicando o interpolando la segunda imagen g a las dos coordenadas de píxeles a las que se ha añadido el campo de desplazamiento (ux,uy) actual, en la que x designa las dos coordenadas x,y de píxeles. El campo de desplazamiento actual (ux,uy) se calcula así en función del tensor Fe gradiente de deformación elástica actual y de las coordenadas para cada uno de los píxeles de la primera imagen durante la segunda etapa E8 de cálculo.
Según un modo de realización de la invención, se calcula una función coste A (véase más abajo), a partir de las diferencias cuadráticas, para la mayor parte o el conjunto de píxeles, entre los terceros valores numéricos de píxel de la imagen deformada gu(x) =g(x+u(x)), una vez calculados, y los primeros valores numéricos f(x) de píxeles de la primera imagen f, se calcula el tensor Fe gradiente de deformación elástica actual que minimiza la función coste A, calculada a partir de las diferencias, para la mayor parte o el conjunto de píxeles, entre los terceros valores numéricos de píxel de la imagen deformada gu(x)= g(x u(x)), una vez calculados, y los primeros valores numéricos f(x) de píxeles de la primera imagen / .
Durante el algoritmo iterativo, se efectúan iteraciones de las primera, segunda y tercera etapas E7, E8, E9, E10, E11 de cálculo modificando en cada iteración los valores determinados de tensor Fe (denominados valores determinados de tensor modificados Fe), hasta cumplir un criterio de convergencia sobre este valor determinado Fe del tensor gradiente de deformación elástica, dicho de otra manera, hasta cumplir un criterio de convergencia sobre la corrección con el valor actual de Fe. Se calcula en la etapa E7 mediante la función de desplazamiento, el campo de desplazamiento (ux,uy) que corresponde a estos valores determinados de tensor Fe.
En el estado de la técnica, la correlación de imágenes numéricas global consiste en correlacionar las dos imágenes / y g. Según un modo de realización de la invención, el procedimiento realiza una correlación de imágenes numéricas integrada (en abreviatura, CINI). En el caso de una difracción electrónica, el procedimiento según la invención se puede denominar, en abreviatura, ADDICTED por Alternative Dedicated Digital Image Correlation Tailored to Electronic Difraction, es decir, en español, correlación de imágenes numéricas alternativa, específica y adaptada a la difracción electrónica.
Según un modo de realización de la invención, la búsqueda del campo de desplazamiento (ux,uy) se realiza corrigiendo la imagen deformada g por el campo de desplazamiento gu(x)= g(x u(x)) en la etapa E8, para acercarse lo más posible de la imagen de referencia gu(x)=f(x), lo cual corresponde a minimizar la norma cuadrática del residuo r =(f(x) - gu(x)) sumado sobre la región de interés completa (o función coste A), que pueden ser las imágenes completas / y g. A continuación, la imagen deformada g, que ha sido corregida por el campo de desplazamiento gu(x) =g(x+u(x)) en la etapa E8, se denomina imagen deformada corregida gu.
El procedimiento de procesamiento de imágenes según la invención puede ser, por lo tanto, un procedimiento de corrección de la o de las segundas imágenes g , y el dispositivo de procesamiento de imágenes según la invención puede ser, por lo tanto, un dispositivo de corrección de la o de las segundas imágenes g.
La función coste A a minimizar se escribe según la ecuación siguiente:
A = X ( f ( x ) - s l, ( x ) ) 2
ROI
en la que gu(x) =g(x u(x)) es la imagen gu deformada, corregida del campo de desplazamiento (ux,uy) (durante el algoritmo de resolución numérica, se procesará de la determinación actual) y la minimización de esta función coste A conducirá a unas correcciones sucesivas de esta determinación hasta la convergencia.
Según un modo de realización de la invención, los campos (ux,uy) de desplazamiento (o sus correcciones) se buscan como unas combinaciones lineales (o afines) de campos que constituyen una "base cinemática". Son susceptibles de tener cualquier soporte, y necesitan entonces un procesamiento global del conjunto de la cinemática. Si además dicha base cinemática proviene de un modelo físico, y por lo tanto limitada a unos mecanismos bien identificados que tienen una firma en el campo de desplazamiento, entonces se denominará "integrada". La correlación de imágenes numéricas que resulta de ella se califica entonces también de integrada.
En el caso del método ADDICTED, la CINI es la herramienta elegida para analizar las figuras de difracción ( / y g son las figuras de difracción respectivas del material CR cristalino o policristalino de referencia (libre de tensión para la imagen / ) y del cristal observado (para la imagen g). Según un modo de realización de la invención, se explica cómo el campo de desplazamiento (ux,uy) observado en la figura de difracción depende en este caso de la deformación elástica del material CR difractante Fe. Finalmente, otros parámetros P, pueden influir sobre el campo de desplazamiento (ux,uy) medido, por ejemplo, los parámetros P de proyección, tal como la inclinación de la probeta con respecto al sensor 10, el tamaño físico de un píxel y el paso de barrido del microscopio electrónico de barrido, resumiéndose estos dos últimos por la expresión de desplazamiento inducido por el haz (en inglés: beaminduced shift).
Según un modo de realización de la invención, se explica el campo de desplazamiento (ux,uy) según la ecuación siguiente:
u = u (x;r,P )
Finalmente, de forma genérica, estos campos pueden tener una dependencia no lineal en Fe o P. Según un modo de realización de la invención, se desarrollan estas dependencias alrededor de la determinación actual de los parámetros para acceder a una expresión afín adaptada a los enfoques CINI. Así, según un modo de realización de la invención, se escribe según las ecuaciones siguientes:
Figure imgf000013_0001
en las que <t>¡ corresponde al campo de sensibilidad con respecto a la componente F > : (para i oscilando, por ejemplo, de 1 a 8) del tensor gradiente Fe de deformación, y ^ es el campo de sensibilidad con respecto al parámetro Pi. De esta manera, por ejemplo, O es una matriz de tamaño (2Np¡xel) * 8.
Según un modo de realización de la invención, el campo de sensibilidad 0¡(x;{Fe}) del campo u(x) de desplazamiento tiene como componentes las componentes 0 x/(x;Fe) y Oy/(x;Fe) según las ecuaciones siguientes:
Figure imgf000013_0002
® , . = 0
® , 2 = 0
Figure imgf000014_0001
Según un modo de realización de la invención, el algoritmo iterativo es de tipo Gauss-Newton. Se busca, por ejemplo, minimizar la función coste A de manera iterativa por un algoritmo de Gauss-Newton.
Según un modo de realización de la invención, durante la etapa E8 posterior a la etapa E7, se calcula g(n)(x,Fe,P)=gu(x)= g(x+u(x,Fe,P)), que es el tercer valor numérico de píxel de la imagen deformada corregida. Según un modo de realización de la invención, durante la etapa E8 posterior a la etapa E7, se calcula g(n)(x,F e)=gu(x)=g(x+u(x,Fe)), que es el tercer valor numérico de píxel de la imagen deformada corregida.
Según un modo de realización de la invención, durante el algoritmo iterativo, durante la etapa E10 posterior a la etapa E9, se calcula un vector {6Fe} de corrección que verifica la ecuación siguiente:
Figure imgf000014_0002
en la que [M] es una matriz hessiana de dimensión 8 x 8. Según un modo de realización de la invención, durante la etapa E9 posterior a la etapa E8, se calculan los coeficientes
Figure imgf000014_0003
de la matriz hessiana [M] según la ecuación siguiente:
Figure imgf000014_0004
en la que / es los valores de píxeles de la imagen de referencia, x representa las dos coordenadas x e y de los píxeles. 0/(x;{P}) es el campo de sensibilidad del campo de desplazamiento (ux,uy) con respecto a la componente F1 e del tensor Fe gradiente de deformación elástica y es igual a la derivada parcial del campo (ux,uy) de
/v
desplazamiento con respecto a cada componente F i e del tensor Fe gradiente de deformación elástica. El campo de sensibilidad 0/(x;{Fe}) es, por lo tanto, un vector de dos dimensiones, que tiene una componente en x igual a 0x/(x;Fe) y una componente en y igual a Oy/(x;Fe).
{Y} es el segundo miembro del método de Newton-Raphson y es el vector de residuos que tiene como componentes rln) = z (/(*) - r 1 (*, \pe }))?/« • ®, (*, \pe})
V/(x) es el gradiente de f(x), es decir de f(x,y).
Según un modo de realización de la invención, durante la etapa E9 posterior a la etapa E8, se calculan los y (n)
coeficientes > i del segundo miembro {y} según la ecuación siguiente:
Figure imgf000015_0001
Según un modo de realización de la invención, el criterio de convergencia sobre el valor determinado Fe de tensor es que la norma del vector {óP } de corrección que se ha calculado es inferior al límite positivo prescrito 5£, no nulo. Según un modo de realización de la invención, en la etapa E11 posterior a la etapa E10, se examina, después de cada iteración de las etapas E7, E8, E9 y E10, si la norma del vector {óP } de corrección es inferior a un límite positivo prescrito 5£, no nulo. Por ejemplo, el límite 5£ puede ser igual a 10-7, u otros. En el caso en el que la norma del vector {óP } de corrección que se ha calculado no sea inferior al límite positivo prescrito 5£ (caso NO de la figura 4), se ejecutará la etapa E12 de actualización descrita a continuación.
Según un modo de realización de la invención, durante la etapa E12 de cálculo, se hace que el tensor Fe gradiente de deformación elástica actual tome un valor determinado {P } de tensor. Por ejemplo, en la etapa E12 de cálculo de actualización, el valor determinado {P } de tensor es incrementado con el vector {óP } de corrección, según la ecuación de actualización del valor determinado {P }, siguiente:
Figure imgf000015_0002
La etapa E12 va seguida de la primera etapa E7 de cálculo de la iteración siguiente.
Según un modo de realización de la invención, en el caso en el que la norma del vector {óP } de corrección que se ha calculado sea inferior al límite positivo prescrito 5£ (caso SI de la figura 4), se ejecuta la etapa E13 descrita a continuación.
Según un modo de realización de la invención, en la etapa E13, se consideran los valores determinados del tensor Fe gradiente de deformación elástica calculados durante la etapa E12 de la última iteración, que es la que verifica el criterio de convergencia, y el campo de desplazamiento (ux,uy) calculado durante la última etapa E7, que se calcula por el campo de desplazamiento (ux,uy) que corresponde a estos valores determinados de tensor Fe, que se han considerado.
Según un modo de realización de la invención, en la etapa E13, se proporciona una salida (que puede ser, por ejemplo, una visualización en una pantalla, y/o una grabación en una memoria, y/o el envío a un puerto de salida, u otros) uno o varios de entre:
- el campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente, calculado cumpliendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado Fe del tensor gradiente de deformación elástica,
- el tensor Fe gradiente de deformación elástica, calculado cumpliendo el criterio de convergencia, - la imagen corregida o imagen deformada corregida gu , correspondiente a la imagen deformada g, que se ha corregido por el campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente, calculado en la etapa E8 cumpliendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado Fe del tensor gradiente de deformación elástica, es decir, los terceros valores numéricos de píxel que se han calculado a partir del campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente, calculado cumpliendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado Fe del tensor gradiente de deformación elástica,
- un campo de residuo r, calculado como la diferencia entre, por un lado, los terceros valores numéricos de píxeles de la imagen deformada corregida gu, que se calcularon para el campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente cumpliendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado Fe del tensor gradiente de deformación elástica, y, por otro lado, los primeros valores numéricos f(x,y) de píxeles de la imagen de referencia f ,
- una media cuadrática de los residuos r calculados para, respectivamente, varias segundas imágenes g. Según un modo de realización de la invención, el procedimiento se ejecuta para la mayor parte (por ejemplo por lo menos el 50%, por lo menos el 60%, por lo menos el 70%, por lo menos el 80% o por lo menos el 90% de los píxeles de la primera imagen f y de la segunda imagen g) o el conjunto de píxeles de la primera imagen f y de la segunda imagen g, y esto de una sola vez para cada imagen.
Según un modo de realización de la invención, el procedimiento se ejecuta para varias segundas imágenes g. El campo de residuo r recoge todos los artefactos de la formación y la adquisición de las imágenes, y contiene así potencialmente unas informaciones muy ricas de las imágenes analizadas. Las señales en el residuo que no son ruido blanco indican frecuentemente una explotación incompleta de la información o un modelo de transformación cinemática entre imágenes no adecuado. El residuo puede contener una señal, pero también ruidos blancos. Si se supone que la imagen de referencia f se forma a partir de una imagen de referencia perfecta fp sin ruido, superpuesta a un ruido bf que se supone que es de distribución normal, sin correlación espacial, y bien conocido con la expresión de "ruido blanco gaussiano": entonces la imagen / es igual a, según la ecuación siguiente:
Según un modo de realización de la invención, para una serie g' de imágenes g de difracción deformadas, cada imagen g' es igual a, según la ecuación siguiente:
en la que § es el ruido puro.
Después de la aplicación del procedimiento según la invención, se obtiene, según la ecuación siguiente:
Figure imgf000016_0001
El residuo es entonces, cuando la imagen de referencia y la imagen deformada se corresponden perfectamente f = g i
después del ajuste (en este caso p ° p ), según las ecuaciones siguientes:
Figure imgf000016_0002
Según un modo de realización de la invención, se utiliza la misma imagen de referencia dentro de un mismo grano, lo cual corresponde, por lo tanto, a una sola imagen / , pero a una multitud de imágenes g. Se observa entonces que los residuos de convergencia obtenidos para el conjunto de las imágenes g se pueden promediary, designando con (■•■) este promedio sobre los diferentes puntos de medición dentro de un grano, la media de los residuos r es igual a, según las ecuaciones siguientes:
Figure imgf000016_0003
Así, según un modo de realización de la invención, la media de los residuos r proporciona una estimación del ruido bf, y el ruido bf así calculado se sustrae de la imagen de referencia f p. Esto permite reducir las incertidumbres de medición mediante la reducción del residuo (varianza dividida por dos).
Según un modo de realización de la invención, en la etapa E5 que precede a la etapa E6, se filtran los valores de píxeles f(x,y) de la primera imagen f y los valores de píxeles g(x,y) de la segunda imagen g mediante un filtro gaussiano. Un alisado gaussiano de muy pequeña escala de la imagen de difracción facilita en gran medida el cálculo posterior, ya que la imagen en bruto está corrompida por un ruido blanco muy elevado. Este alisado gaussiano consiste en convolucionar la imagen inicial / (y eventualmente g) por una función emoliente, G
/ = / * < ?
en la que G(x,y) se selecciona como una gaussiana, dependiendo de una longitud interna ,^ y que se escribe:
Figure imgf000017_0001
En la práctica, la longitud ^ seleccionada puede ser de 1 a 2 píxeles. Esta elección depende del nivel de ruido en la imagen, dependiendo a su vez del tiempo de adquisición, del número de píxeles, de los parámetros del haz, del material de la imagen. El alisado gaussiano elimina de manera eficaz el ruido de alta frecuencia de la imagen de difracción.
Según un modo de realización de la invención, en la etapa E4 que precede a la etapa E5, se filtran los valores de píxeles f(x,y) de la primera imagen f y los valores de píxeles g(x,y) de la segunda imagen g mediante un filtrado de los valores de píxeles sobreexpuestos reemplazándolos por una media de píxeles próximos de los mismos. En el caso de la falta de uniformidad de la pantalla fosforescente 110 utilizada para capturar los electrones, las imágenes adquiridas f , g poseen frecuentemente, en puntos fijos, píxeles sobreexpuestos. Estos píxeles muy brillantes son perjudiciales para el cálculo de correlación de imágenes y se recomienda sustituir el valor de nivel de grises de estos "malos píxeles" por el nivel de grises medio de los cercanos.
Según un modo de realización de la invención, en la etapa E4 que precede a la etapa E5, se filtran los valores de píxeles f (x,y) de la primera imagen f y los valores de píxeles g(x,y) de la segunda imagen g por un filtrado de estos valores de píxeles por sustracción de tendencias globales de niveles de grises, representadas por un polinomio de orden 2 o 3 obtenido mediante un proceso de regresión. En efecto, las imágenes f y g pueden presentar unas variaciones globales de niveles de grises relacionadas con unas fluctuaciones de la energía media difractada. Para la correlación de imágenes global, es preferible, en este caso, sustraer las tendencias globales de niveles de grises.
Según un modo de realización de la invención, en la etapa E3 que precede a la etapa E4, se sustrae a los valores de píxeles f (x,y) de la primera imagen f y a los valores de píxeles g(x,y) de la segunda imagen g un fondo de imagen, que ha sido calculado. En efecto, las imágenes adquiridas f y g pueden mancharse por un fondo debido, en particular, a la distribución de energía de los electrones difractados. Esta corrección por sustracción del fondo elimina las variaciones de intensidad medias de la imagen, lo cual permite aumentar después el contraste y hacer las bandas de Kikuchi más nítidas. Por ejemplo, para conseguir esto, se realiza una adquisición de bajo aumento del material CR cristalino o policristalino, con el fin de escanear un gran número de granos de diferentes orientaciones. Las imágenes de difracción así adquiridas se promedian y se puede obtener una estimación del fondo. En principio, la imagen de fondo es única para toda la zona estudiada de una adquisición HR-EBSD.
Evidentemente, en otros modos de realización de la invención, se podría modificar el orden de las etapas E3, E4 y E5 o se podría suprimir una o varias de estas etapas E3, E4 y E5. La etapa E2 puede ir precedida de una etapa E1 de entrada para introducir unas imágenes de Kikuchi, el centro O y los parámetros P. La etapa E13 puede ir seguida de una etapa de posprocesamiento, por ejemplo para obtener otras magnitudes calculadas a partir de las magnitudes obtenidas en la etapa E13, como, por ejemplo, una componente de deformación tyy según la dirección y , u otros.
Según un modo de realización de la invención, el dispositivo 1 de procesamiento de imágenes de un material cristalino o policristalino según la invención comprende unos medios para la realización del dispositivo 1 de procesamiento de imagen según la invención. El dispositivo 1 de procesamiento de imágenes según la invención comprende el detector 10 de difracción que permite adquirir:
- dando una primera imagen / del material que se encuentra en un estado de referencia, unos primeros valores numéricos f(x,y) de píxeles en función de dos coordenadas (x,y) de píxeles,
- una o varias segundas imágenes g del material que se encuentra en un estado deformado con respecto al estado de referencia, dando la segunda imagen unos segundos valores numéricos g(x,y) de píxeles en función de las coordenadas (x,y) de píxeles.
El dispositivo 1 de procesamiento de imágenes comprende por lo menos una calculadora 12, que comprende por lo menos una memoria, en la que se registra un campo (ux,uy) de desplazamiento, para hacer pasar los píxeles de la primera imagen a los píxeles de una imagen deformada, en función:
- de las dos coordenadas (x,y) de los píxeles,
- de coordenadas predeterminadas (x*, y*) del centro O, correspondiente a la proyección normal, en el plano de imagen del detector, del punto origen S del haz difractado en el material, y
- de las componentes del tensor Fe gradiente de deformación elástica.
La calculadora 12 está configurada para:
durante una primera etapa de cálculo E6 o E12, hacer que el tensor Fe gradiente de deformación elástica actual tome un valor determinado {Fe},
durante una segunda etapa E7 de cálculo, calcular el campo (ux,uy) de desplazamiento actual correspondiente al tensor {P } gradiente de deformación elástica actual y a las coordenadas x,y de píxeles de la primera imagen f ,
durante una tercera etapa E8 de cálculo, calcular los terceros valores numéricos de píxel de una imagen deformada gu(x)=g(x+u(x)) corrigiendo la segunda imagen g con las coordenadas de píxeles del campo de desplazamiento (ux,uy) actual,
durante un algoritmo iterativo, efectuar unas iteraciones de las primera, segunda y tercera etapas de cálculo E12, E7, E8 sobre unos valores determinados de tensor modificados Fe, hasta cumplir un criterio de convergencia sobre el valor determinado {P }, para calcular el campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente.
La invención se refiere asimismo a un programa de ordenador, que comprende unas instrucciones de código para la realización del procedimiento de procesamiento de imágenes de un material cristalino o policristalino según la invención, cuando se ejecuta en una calculadora. El programa de ordenador se graba en una memoria de la calculadora 12.
Según un modo de realización de la invención, las primera y segunda imágenes f y g se obtienen después de la corrección de una translación global de las imágenes por interpolación de las imágenes, según la ecuación siguiente de las imágenes corregidas / y g:
/v
/(x) = /(x w)
en las que x representa las dos coordenadas x e y de píxeles de las imágenes. Esta translación w se puede obtener en base a una calibración del detector con una probeta estándar, y a una dirección conocida de barrido con respecto a la pantalla 110 y el tamaño físico de un píxel de la pantalla 110. Así, antes de empezar el cálculo de correlación integrada, se puede corregir previamente la deriva de las imágenes debido al movimiento del punto de emisión, es decir, el movimiento de barrido del haz de electrones.
Según un modo de realización de la invención, las primera y segunda imágenes / y g se obtienen después de la corrección por centrado en el centro O de proyección. Por ejemplo, la muestra (material CR) se puede inclinar 70° en la posición de adquisición HR-EBSD, y la pantalla 110 se puede desorientar asimismo algunos grados. Si la adquisición se realiza sobre una zona grande, la distancia z* entre el punto S de emisión y la pantalla puede variar. El valor de z* tiene un efecto sobre la ampliación de la imagen de difracción. Este efecto se puede corregir ajustando el tamaño de la imagen de difracción centrada en el centro de proyección O = (x*, y*)T antes de iniciar la correlación de imágenes, sobre todo cuando la zona medida supera los 100 gm, según la ecuación siguiente de las imágenes corregidas 1r y g:
“g (x - x*) = g~ [(zg*/zf*)(x - x*)]
“f(x - X*) = f [(zg*/Zf*)(x - X*)]
en las que zg* es la distancia entre el punto de emisión de imagen "deformada", y zf* es la distancia entre el punto de emisión de imagen de referencia. Por consiguiente, el efecto de los parámetros P de proyección sobre el campo de sensibilidad se puede procesar y corregir previamente, y la resolución se puede efectuar sobre el tensor Fe.
A continuación se describe, a título de ejemplo no limitativo, un ensayo sobre una probeta de tracción policristalina, con referencia a las figuras 5A, 5B, 5C, 6A a 6I.
La primera imagen f se realizó en el estado de referencia y la segunda imagen g en el estado deformado de una probeta. Para realizar el estado deformado, la probeta de acero inoxidable de grado AISI 316L de granos gruesos se pulió y se sometió a una carga de tracción en el interior de la cámara de un microscopio electrónico de barrido con la ayuda de una platina de ensayo in situ. La dirección de carga es horizontal en las figuras 5A y 5B. En una primera fase de carga, se realizó una adquisición HR-EBSD considerando una zona de interés focalizada sobre un punto triple de la microestructura, es decir, separando tres granos G1, G2 y G3. Se utilizó el algoritmo según la invención para procesar los datos.
La figura 5A muestra, en una zona de interés de la probeta, una imagen en electrones secundarios tomada con un microscopio electrónico de barrido. La figura 5B muestra en la zona de interés de la probeta de la figura 5A una figura de polo inverso obtenida por análisis EBSD estándar. La figura 6A muestra la imagen / de referencia obtenida en un punto de la zona de interés, en función de las coordenadas en el plano del detector, x en las abscisas e y en las ordenadas. La figura 6B muestra la segunda imagen g del estado deformado, en función de las coordenadas x en las abscisas y de las coordenadas y en las ordenadas. La figura 6C muestra la desviación inicial ECI entre la imagen de la figura 6B y la imagen de la figura 6A, en función de las coordenadas x en las abscisas y de las coordenadas y en las ordenadas. La figura 6D muestra el tensor Fe gradiente de deformación elástica, obtenido mediante el método ADDICTED según la invención a partir de las imágenes f y g de las figuras 6A y 6B. La figura 6E muestra, según la escala ECH de niveles de grises representada a la derecha, el valor numérico de la componente Ux del campo de desplazamiento que se ha calculado a partir de las imágenes de las figuras 6A y 6B mediante el método ADDICTED según la invención, en función de las coordenadas x en las abscisas y de las coordenadas y en las ordenadas. La figura 6F muestra, según la escala ECH de niveles de grises (valores numéricos de píxeles) representada a la derecha, el valor numérico de la otra componente Uy del campo de desplazamiento que se ha calculado a partir de las imágenes de las figuras 6A y 6B mediante el método ADDICTED según la invención, en función de las coordenadas x en las abscisas y de las coordenadas y en las ordenadas. La figura 6G muestra la imagen deformada y corregida gu, es decir, que se ha corregido a partir de la figura 6B por el campo (Ux,Uy) de desplazamiento de las figuras 6E y 6F, que se ha calculado a partir de las imágenes de las figuras 6A y 6B mediante el método ADDICTED según la invención, en función de las coordenadas x en las abscisas y de las coordenadas y en las ordenadas. La figura 6H muestra el campo de residuo r, igual a la desviación entre la imagen deformada corregida gu de la figura 6G, obtenida mediante el método ADDICTED según la invención, y la imagen / de la figura 6A. La figura 6I muestra una imagen de difracción del grano G3, en la que son visibles las señales contenidas en la imagen 6H.
Existe una rotación apenas perceptible a simple vista entre las dos imágenes de las figuras 6A y 6B, pero apreciable cuando se calcula la desviación inicial entre éstas, como se ilustra en la figura 6C. Se puede concluir a partir de las figuras 6H y 6C que la desviación inicial dominante ilustrada en la figura 6C desaparece gracias al método ADDICTED según la invención de la figura 6H y que un campo de bandas "fantasma" se vuelve visible en los residuos de la figura 6H.
Se observa que la imagen de difracción de la figura 6I presenta una similitud de las bandas Kikuchi con las bandas "fantasma" presentes en el residuo ilustrado en la figura 6H. Este fenómeno indica que "la imagen de fondo" no se adquirió de manera suficientemente precisa y robusta, y que, por consiguiente, la señal de difracción del grano G3 está todavía contenida en esta imagen. Interpretando el campo de residuo proporcionado en la figura 6H mediante el método ADDICTED según la invención, es posible revelar unas informaciones antes ocultas, y que podrían ser útiles para construir una mejor imagen de fondo.
Para inicializar la primera estimación {P } durante la etapa E6 (la primera imagen g de difracción "deformada"), la matriz identidad es una buena elección para el tensor Fe, debido a bajas deformaciones esperadas, y a la ausencia de informaciones suplementarias. Para inicializar durante la etapa E6 el tensor sobre los otros píxeles, es preferible generalmente tomar el valor de {P } que se ha calculado para uno de sus vecinos, ya que el nivel de deformación es supuestamente cercano entre puntos materiales vecinos.
La velocidad de convergencia en función de las condiciones de cálculo se resume en la Tabla 1 siguiente:
Tabla 1: Número de iteraciones para diferentes condiciones de cálculo
Figure imgf000019_0001
Se puede concluir que el alisado gaussiano de la imagen de difracción reduce drásticamente el número de iteraciones necesarias para converger, y el alisado con un núcleo más grande (2 píxeles) hace que la convergencia sea más rápida que con un núcleo más pequeño (1 píxel). La inicialización con la estimación del tensor Fe de píxeles vecinos acelera asimismo la convergencia, sobre todo para los cálculos sobre la imagen de difracción no filtrada por el alisado. En términos de valores del tensor Fe obtenidos, diferentes condiciones de cálculo no conducen a unos valores del tensor Fe idénticos, sino más bien cercanos. La desviación estándar de los valores del tensor Fe obtenidos es inferior a 10-4.
Los cálculos presentados a continuación se efectuaron a partir de la imagen g del material bajo tensión de la figura 5A, esta imagen esta alisada con un núcleo gaussiano de 2 píxeles y con inicialización mediante el valor del tensor Fe del píxel vecino. La hipótesis de tensión plana se aplicó al tensor Fe, que se transformó, por lo tanto, en (se comparó con) tensor Fe (parte elástica Fe del tensor gradiente de deformación F). La zona de emisión (que interactúa con el haz electrónico) es de profundidad de aproximadamente 25 nm, lo cual legitima la hipótesis de tensiones planas. Se debe observar que esta hipótesis de tensión plana se basa en la hipótesis de que la normal a la superficie es bien conocida, lo cual no es el caso en general después de la deformación. Un relieve sobre la superficie degradará la precisión de las mediciones HR-EBSD. La adquisición HR-EBSD se realizó al inicio de la plasticidad, y es entonces legítimo despreciar el efecto del relieve. Se supone en este caso que la rotación puede ser grande, pero que la deformación pura es baja (régimen elástico). Conviene entonces mantener un formalismo de grandes transformaciones sobre Fe, y calcular la rotación R por una descomposición polar, lo cual permite estimar el tensor de deformación pura elástica de Green-Lagrange recto Ue relacionado con las tensiones según la ecuación siguiente:
Fe - RUe
En lo que se refiere a las deformaciones puras, una hipótesis de pequeñas perturbaciones i - u 1 « i es legítima, y por lo tanto, el tensor de deformación de Green-Lagrange es aproximadamente igual al tensor de deformación infinitesimal £, según la ecuación siguiente:
i r = i e
En el régimen elástico, el tensor a de las tensiones completo se calcula por la ley de Hooke, según la ecuación siguiente:
en la que J es el determinante de Fe. Las constantes elásticas son: C11 = 206 GPa, Ci2 = 133 GPa, C44 = 119 GPa, y se adoptan para el tensor de Hooke C supuestamente cúbico para el método ADDICTED según la invención. Las componentes Oxx, Oyy, Qxy, Qyz y Qxz del tensor a de las tensiones obtenidas mediante el método ADDICTED según la invención están representadas en, respectivamente, las figuras 7A, 7B, 7C, 7D y 7E en función de las coordenadas x en las abscisas y de las coordenadas y en las ordenadas. La componente Ozz del tensor a de tensión obtenida mediante el método ADDICTED según la invención es demasiado pequeña para distinguirse de 0 y por lo tanto no se representa.
Por otro lado, para verificar la hipótesis de tensiones planas, hay que acercarse a que las tensiones de cizallamiento en la cara libre Oz sean nulas. Estas tensiones de cizallamiento son bajas con el método ADDICTED según la invención, que se acerca así a un estado de tensión plana.
La tensión equivalente de von Mises obtenida mediante el método ADDICTED según la invención se representa en la figura 8A según la escala ECH de grises representada a la derecha, en función de las coordenadas x en las abscisas y de las coordenadas y en las ordenadas. La figura 8B representa un histograma de la tensión equivalente de von Mises de la figura 8A. El valor extremo de tensión de von Mises es de 2.7 GPa para el método ADDICTED según la invención. En términos de tiempo de cálculo, la ejecución automática del procedimiento según la invención, para una programación codificada en Matlab, tarda 40 h en un ordenador portátil que utiliza dos núcleos i7. En una máquina de escritorio, haciendo girar 8 núcleos i7, es decir, una máquina más potente y rápida, el programa CrossCourt tarda aproximadamente 40 h para el primer cálculo únicamente, y 100 h con el reencuadre ("remapping", mencionado anteriormente). El procedimiento según la invención reduce así drásticamente (en un 75% o un 90%) el tiempo de cálculo con una programación en lenguaje interpretado, que utiliza un código no compilado y no optimizado.
La invención permite medir las deformaciones y evaluar las tensiones con precisión. La invención presenta las ventajas siguientes:
- Fácil realización. La operación de pre-rotación se incorpora intrínsecamente a la resolución mediante el método ADDICTED según la invención.
- Solidez del cálculo, ya que se miden directamente las 8 componentes del tensor Fe gradiente de deformación, integrando la mayor parte o casi la totalidad de la imagen de difracción. Este efecto ha sido verificado en unas imágenes de Kikuchi degradadas. La explotación de las imágenes para correlación se realiza de manera completa y no introduce ninguna correlación espacial entre puntos de cálculo vecinos. Por lo tanto, se mejora el sentido físico del resultado.
- La estrategia de correlación global según la invención permite asimismo evitar una redundancia en los cálculos efectuados (allí donde el método de intercorrelación del estado de la técnica anterior genera unas superposiciones de subimágenes) y, por lo tanto, ahorrar un tiempo de cálculo considerable (del 75% al 90% según el caso probado).
- La estrategia de correlación global reduce la incertidumbre de medición, se puso en evidencia una reducción del 40% en un caso de prueba de interpretación simple. La estrategia toma una región de interés amplia y única, es decir, muestrea de una sola vez un gran número de píxeles. Al evitar el sesgo de muestreo intrínseco de la intercorrelación, el método ADDICTED según la invención es óptimo con respecto a un ruido blanco gaussiano que afecta a las imágenes de difracción.
- En unas formas de realización se han propuesto unas mejoras, como por ejemplo la aplicación de un alisado gaussiano en la figura de difracción para atenuar el ruido de alta frecuencia, o incluso la inicialización del cálculo por los resultados de elementos vecinos.
- En caso de fuertes deformaciones, la transformación de las imágenes es mal apreciada por la correlación estándar del estado de la técnica, pero está bien descrita por la formulación según la invención, basada en la ecuación de proyección. Se obtiene por lo tanto una ganancia en precisión, que se puede apreciar en los resultados por la reducción de los valores de tensiones extremos.
- En unos modos de realización, el campo de residuos de correlación se obtiene de manera intrínseca mediante el procedimiento según la invención, mientras que no se calcula mediante las técnicas de la técnica anterior, y es costoso de calcular cuando se desea obtener mediante estas técnicas, ya que requeriría muchas interpolaciones. En unos modos de realización, mediante el análisis de los residuos de todos los cálculos, se puede "eliminar el ruido" de todas las imágenes de Kikuchi, o detectar los errores eventuales que existen en el ruido de fondo.
- Finalmente, el método ADDICTED según la invención, adaptado a las imágenes HR-EBSD se puede extender a otros tipos de imágenes obtenidas por difracción, por ejemplo la difracción Kossel, la difracción Laue o la difracción MET (microscopio electrónico de transmisión). Estas técnicas se basan en el mismo principio de proyección de haces difractados. El método ADDICTED según la invención se puede aplicar a estas técnicas. El método ADDICTED según la invención para difracción Laue y MET, con todas las ventajas explicadas anteriormente, aporta unas ganancias significativas sobre su explotación.
Evidentemente, los modos de realización, características y ejemplos anteriores se pueden combinar entre sí, o ser seleccionados independientemente unos de otros.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento de procesamiento de imágenes, obtenidas mediante un detector de difracción, de un material cristalino o policristalino, en el que se mide mediante el detector:
- dando una primera imagen (f) de difracción del material que se encuentra en un estado de referencia, unos primeros valores numéricos (f(x,y)) de píxeles en función de dos coordenadas (x,y) de píxeles,
- por lo menos una segunda imagen (g) de difracción del material que se encuentra en un estado deformado con respecto al estado de referencia, dando la segunda imagen unos segundos valores numéricos (g(x,y)) de píxeles en función de las coordenadas (x,y) de píxeles,
caracterizado por que, en una calculadora,
un campo (ux,uy) de desplazamiento, para desplazar unos píxeles de la primera imagen a unos píxeles de una imagen deformada, en función:
- de las dos coordenadas (x,y) de los píxeles,
- de coordenadas predeterminadas (x*, y*) de un centro (O), correspondiente a la proyección normal, en el plano de imagen del detector, de un punto origen (S) del haz difractado en el material, y
- de componentes
Figure imgf000022_0001
de un tensor Fe gradiente de deformación elástica,
está pregrabado en una memoria,
durante una primera etapa (E6, E12) de cálculo, se hace que el tensor Fe gradiente de deformación elástica tome un valor determinado ({P}) del tensor gradiente de deformación elástica,
durante una segunda etapa (E7) de cálculo, se calcula el campo (ux,uy) de desplazamiento actual a partir del tensor (Fe) gradiente de deformación elástica actual y de las coordenadas (x,y) de píxeles de la primera imagen (f),
durante una tercera etapa (E8), se calculan unos terceros valores numéricos de píxel de una imagen deformada (gu(x)=g(x+u(x))) corrigiendo la segunda imagen (g) con las coordenadas de píxeles a las que se ha añadido el campo de desplazamiento (ux,uy) actual,
durante un algoritmo iterativo, se efectúan unas iteraciones de las primera, segunda y tercera etapas (E12, E7, E8) de cálculo sobre unos valores determinados de tensor modificados ({P}), hasta cumplir un criterio de convergencia sobre el valor determinado ({P}) del tensor gradiente de deformación elástica, para calcular el campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente.
2. Procedimiento de procesamiento de imágenes según la reivindicación 1, caracterizado por que el tensor Fe gradiente de deformación elástica es igual a
Figure imgf000022_0002
en la que
Figure imgf000022_0003
son las componentes del tensor Fe gradiente de deformación elástica.
3. Procedimiento de procesamiento de imágenes según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el campo ux,uy de desplazamiento, para desplazar unos píxeles de la primera imagen a unos píxeles de una imagen deformada, en función:
- de las dos coordenadas x,y de píxeles,
- de las coordenadas predeterminadas x*,y*,z* del centro (O), correspondiente a la proyección normal, en el plano de imagen del detector, del punto origen (S) del haz difractado en el material, y
- de las componentes
Figure imgf000023_0001
del tensor Fe gradiente de deformación elástica,
es igual a
Figure imgf000023_0002
4. Procedimiento de procesamiento de imágenes según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el algoritmo iterativo se efectúa mediante un método de tipo Gauss-Newton.
5. Procedimiento de procesamiento de imágenes según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que, durante el algoritmo iterativo, se calcula un vector {6P } de corrección que verifica la ecuación
Figure imgf000023_0003
en la que [M] es una matriz hessiana de dimensión 8 x 8, que tiene como coeficientes
Figure imgf000023_0004
en la que / representa los primeros valores de píxeles de la primera imagen, x representa las dos coordenadas x e y de píxeles,
0/(x;{P}) es un campo de sensibilidad del campo (ux,uy) de desplazamiento con respecto a la componente F i e del tensor Fe gradiente de deformación elástica, y es igual a la derivada parcial del campo (ux,uy) de
/v
desplazamiento con respecto a cada componente F i e del tensor Fe gradiente de deformación elástica, {y} es el residuo que tiene como coeficientes
Figure imgf000023_0005
g(n)(x,{P})=gu(x)=gi(x+u(x)) es el tercer valor numérico de cada píxel de la imagen deformada, y g representa los segundos valores de píxeles de la segunda imagen,
siendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado Pe de tensor que la norma del vector {5Fe} de corrección sea inferior a un límite positivo prescrito (5£), no nulo,
siendo el valor determinado {P } de tensor incrementado con el vector {óP } de corrección en cada iteración de la primera etapa (E12) de cálculo.
6. Procedimiento de procesamiento de imágenes según la reivindicación 5, carac Aterizado por que el tensor Fe gradiente de deformación elástica posee, como componentes F ~ i f ocho componentes A A A A A A A A
f e r^e p e p e p e p e p e p e
y una novena componente fijada en 1, a saber según la ecuación siguiente:
Figure imgf000024_0001
el campo de sensibilidad del campo u(x) de desplazamiento tiene como componentes 0/(x;{P}) las componentes según las ecuaciones siguientes:
Figure imgf000025_0001
7. Procedimiento de procesamiento de imágenes según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que se ejecuta para la mayor parte o el conjunto de los píxeles de la primera imagen (f) y de la segunda imagen (g).
8. Procedimiento de procesamiento de imágenes según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que las primera y segunda imágenes se obtienen después del filtrado (E4) de valores de píxeles sobreexpuestos reemplazándolos por una media de píxeles próximos a éstos.
9. Procedimiento de procesamiento de imágenes según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que las primera y segunda imágenes se obtienen después del filtrado (E4) de los valores de píxeles por sustracción de tendencias globales de nivel de grises, representadas por un polinomio de orden 2 o 3 obtenido mediante un proceso de regresión.
10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que las primera y segunda imágenes se obtienen después del filtrado (E5) de los valores de píxeles mediante un filtro de alisado gaussiano.
11. Procedimiento de procesamiento de imágenes según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que se ejecuta para varias segundas imágenes (g).
12. Procedimiento de procesamiento de imágenes según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que se proporciona (E13) en una salida por lo menos uno de entre:
- el tensor (Fe) gradiente de deformación elástica, calculado cumpliendo el criterio de convergencia, - un residuo (r), calculado como la diferencia entre, por un lado, los terceros valores numéricos de píxeles de la imagen deformada corregida (gu), que se han calculado para el campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente cumpliendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado ({P}) del tensor gradiente de deformación elástica, y, por otro lado, los primeros valores numéricos (f(x,y)) de píxeles de la primera imagen (f),
- una media cuadrática de los residuos (r) calculados para, respectivamente, varias segundas imágenes (g), - el campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente, calculado cumpliendo el criterio de convergencia sobre el valor determinado ({p }) del tensor gradiente de deformación elástica,
- una imagen deformada corregida (gu), correspondiente a los terceros valores numéricos de píxeles que se han calculado a partir del campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente, calculado cumpliendo el criterio de convergencia.
13. Procedimiento de procesamiento de imágenes según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que las primera y segunda imágenes se obtienen (E3) después de la sustracción de un fondo de imagen.
14. Dispositivo de procesamiento de imágenes de un material cristalino o policristalino, que comprende un detector (10) de difracción que permite adquirir:
- una primera imagen (f ) de difracción del material que se encuentra en un estado de referencia, dando unos primeros valores numéricos (f(x,y)) de píxeles en función de dos coordenadas (x,y) de píxeles,
- por lo menos una segunda imagen (g) de difracción del material que se encuentra en un estado deformado con respecto al estado de referencia, dando la segunda imagen unos segundos valores numéricos (g(x,y)) de píxeles en función de las coordenadas (x,y) de píxeles,
caracterizado por que el dispositivo comprende por lo menos una calculadora (12), que comprende por lo menos una memoria, en la que se registra un campo (ux,uy) de desplazamiento, para desplazar unos píxeles de la primera imagen a unos píxeles de una imagen deformada, en función:
- de las dos coordenadas (x,y) de píxeles,
- de coordenadas predeterminadas (x*,y*,z*) de un centro (O), correspondiente a la proyección normal, en el plano de imagen del detector, de un punto origen (S) del haz difractado en el material, y
( j 7e p e F e F e F e F e F e F e \
de componentes * 1 ’ 2 ’ 3 ’ 4 ’ 5 ’ 6 ’ 7 ’ 8 ' de un tensor (Fe) gradiente de deformación elástica, estando la calculadora (12) configurada para:
durante una primera etapa (E6, E12) de cálculo, hacer que el tensor (Fe) gradiente de deformación elástica actual tome un valor determinado ({Fe}),
durante una segunda etapa (E7) de cálculo, calcular el campo (ux,uy) de desplazamiento actual a partir del tensor (Fe) gradiente de deformación elástica actual y de las coordenadas (x,y) para cada uno de los píxeles de la primera imagen (/),
durante una tercera etapa (E8) de cálculo, calcular unos terceros valores numéricos de píxeles de una imagen deformada (gu(x)=g(x+u(x))) aplicando la segunda imagen (g) a las coordenadas de píxeles a las que se ha añadido el campo de desplazamiento (ux,uy) actual,
durante un algoritmo iterativo, efectuar unas iteraciones de las primera, segunda y tercera etapas (E12, E7, E8) de cálculo sobre unos valores determinados de tensor reactualizados ({Fe}), hasta cumplir un criterio de convergencia sobre el valor determinado ({6Fe}) del tensor gradiente de deformación elástica, para calcular el campo de desplazamiento (ux,uy) correspondiente.
15. Programa de ordenador, que comprende unas instrucciones de código para la realización de las etapas de cálculo del procedimiento de procesamiento de imágenes de un material cristalino o policristalino según cualquiera de las reivindicaciones 1 a l3 , cuando se ejecuta en una calculadora.
ES18811580T 2017-12-11 2018-12-07 Procedimiento, dispositivo y programa de procesamiento de imágenes de difracción de un material cristalino Active ES2910109T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1761926A FR3074949B1 (fr) 2017-12-11 2017-12-11 Procede, dispositif et programme de traitement d'images de diffraction d'un materiau cristallin
PCT/EP2018/083947 WO2019115381A1 (fr) 2017-12-11 2018-12-07 Procédé, dispositif et programme de traitement d'images de diffraction d'un matériau cristallin

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2910109T3 true ES2910109T3 (es) 2022-05-11

Family

ID=61913276

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES18811580T Active ES2910109T3 (es) 2017-12-11 2018-12-07 Procedimiento, dispositivo y programa de procesamiento de imágenes de difracción de un material cristalino

Country Status (6)

Country Link
US (1) US11526980B2 (es)
EP (1) EP3724646B8 (es)
CN (1) CN111699380B (es)
ES (1) ES2910109T3 (es)
FR (1) FR3074949B1 (es)
WO (1) WO2019115381A1 (es)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3736561B1 (en) * 2019-05-08 2021-05-05 Bruker Nano GmbH Method for improving an ebsd/tkd map
EP3835768B1 (en) * 2019-12-13 2021-10-27 Bruker Nano GmbH Method for improving kikuchi diffraction patterns
CN112797923B (zh) * 2021-01-05 2022-12-30 上海交通大学 校正粒子衍射图像图案中心和欧拉角的方法、系统及介质
CN112730486A (zh) * 2021-01-20 2021-04-30 上海交通大学 一种处理Laue衍射图片的方法及系统
CN114742965B (zh) * 2022-04-06 2022-12-06 华东交通大学 一种在倒易空间中基于体积比标定ebsd菊池带的新方法
CN118014443B (zh) * 2024-04-09 2024-06-14 山东二叶制药有限公司 一种药品的监测方法及装置

Family Cites Families (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4489425A (en) * 1983-01-14 1984-12-18 Science Applications, Inc. Means and method for determining residual stress on a polycrystalline sample by X-ray diffraction
SU1629753A1 (ru) * 1988-08-04 1991-02-23 Кабардино-Балкарский государственный университет Рентгенодифракционный способ определени градиента деформации неоднородных по составу монокристаллических пленочных образов
US5353236A (en) * 1992-04-23 1994-10-04 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford University High-resolution crystallographic modelling of a macromolecule
US5466934A (en) * 1995-01-18 1995-11-14 Adams; Brent L. Method and apparatus for identification of crystallographic defects
WO1998012667A2 (en) * 1996-08-29 1998-03-26 Johnson Steven A Wavefield imaging using inverse scattering techniques
US6326619B1 (en) * 1998-07-01 2001-12-04 Sandia Corporation Crystal phase identification
CN1231749C (zh) * 2001-05-25 2005-12-14 加州理工学院 用于分析板结构的曲率和应力信息的系统和方法
US7532985B2 (en) * 2001-11-27 2009-05-12 Shell Oil Company Process for identifying polycrystalline materials by electron diffraction
US6732054B2 (en) * 2001-11-27 2004-05-04 Shell Oil Company Process for identifying single crystals by electron diffraction
US7342225B2 (en) * 2002-02-22 2008-03-11 Agere Systems, Inc. Crystallographic metrology and process control
US6899596B2 (en) 2002-02-22 2005-05-31 Agere Systems, Inc. Chemical mechanical polishing of dual orientation polycrystalline materials
JP3887588B2 (ja) * 2002-08-30 2007-02-28 株式会社リガク X線回折による応力測定法
WO2004077023A2 (en) * 2003-02-27 2004-09-10 University Of Georgia Research Foundation, Inc. High-throughput structure and electron density determination
JP4022512B2 (ja) 2003-11-14 2007-12-19 Tdk株式会社 結晶解析方法及び結晶解析装置
EP1800289B1 (en) * 2004-09-09 2012-05-23 QUALCOMM Incorporated Single -pass image warping system and method with anisotropic filtering
TWI431263B (zh) * 2005-03-28 2014-03-21 Shibaura Mechatronics Corp 應變矽晶圓表面檢查方法及檢查裝置
GB0506907D0 (en) 2005-04-05 2005-05-11 Oxford Instr Analytical Ltd Method for correcting distortions in electron backscatter diffraction patterns
US7324193B2 (en) * 2006-03-30 2008-01-29 Tokyo Electron Limited Measuring a damaged structure formed on a wafer using optical metrology
JP4833172B2 (ja) 2007-08-27 2011-12-07 株式会社原子力安全システム研究所 結晶方位の方位差分布の測定方法及び塑性ひずみの局所分布の測定方法
JP5009222B2 (ja) * 2008-04-22 2012-08-22 新日本製鐵株式会社 多結晶材料の変形特性予測方法及び装置、並びにプログラム及び記録媒体
US20100158392A1 (en) * 2008-09-22 2010-06-24 Brigham Young University Systems and Methods for Determining Crystallographic Characteristics of a Material
EP2818852B1 (en) 2008-11-06 2019-01-02 Nanomegas SPRL Methods and devices for high throughput crystal structure analysis by electron diffraction
CN101526453A (zh) * 2009-04-20 2009-09-09 南京工业大学 定量测定纳晶材料不均匀变形的方法
CN101608905B (zh) * 2009-07-21 2010-12-01 清华大学 一种微裂纹微小张开位移的测量方法
US9103769B2 (en) * 2009-12-15 2015-08-11 The Regents Of The University Of California Apparatus and methods for controlling electron microscope stages
JP2010117365A (ja) * 2010-02-10 2010-05-27 Japan Synchrotron Radiation Research Inst 構造因子テンソル要素決定法及びそのためのx線回折装置利用法
FR2965921B1 (fr) * 2010-10-11 2012-12-14 Commissariat Energie Atomique Procede de mesure de l'orientation et de la deformation elastique de grains dans des materiaux multicristallins
DE102011004329A1 (de) * 2011-02-17 2012-08-23 Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V. Verfahren zur Ermittlung von Dehnungstensor, Gitterparametern und/oder Orientierungsmatrix von Kristalliten in polykristallinen Materialien
JP6116598B2 (ja) 2012-03-08 2017-04-19 アップファイブ エルエルシー 物質中のひずみを高空間分解能で測定するためのシステムおよび方法
US9002499B2 (en) 2012-03-20 2015-04-07 GM Global Technology Operations LLC Methods for determining a recovery state of a metal alloy
CN102722869A (zh) * 2012-05-25 2012-10-10 中国舰船研究设计中心 一种胶体晶体衍射图像增强方法
GB201302694D0 (en) 2013-02-15 2013-04-03 Oxford Instr Nanotechnology Tools Ltd Method of electron beam diffraction analysis
US9568442B2 (en) * 2013-05-24 2017-02-14 Drexel University Strain mapping in TEM using precession electron diffraction
DE102014208295A1 (de) 2014-05-02 2015-11-05 Bruker Nano Gmbh Verfahren und Anordnung zur Identifikation kristalliner Phasen sowie ein entsprechendes Computerprogramm und ein entsprechendes computerlesbares Speichermedium
FR3027108B1 (fr) 2014-10-08 2016-11-11 Commissariat Energie Atomique Procede de detection de discontinuites dans un echantillon par analyse d'images de diffraction
GB201421837D0 (en) 2014-12-09 2015-01-21 Reishig Peter A method of generating a fingerprint for a gemstone using X-ray imaging
CN105651792A (zh) * 2015-12-30 2016-06-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 扫描电镜中透射电子菊池衍射装置及分析方法
CN106198226B (zh) * 2016-09-19 2019-05-17 中国科学院地质与地球物理研究所 结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法
CN106841257B (zh) * 2017-02-27 2019-04-19 国标(北京)检验认证有限公司 一种单根一维纳米材料截面应力的分析方法
CN107328365B (zh) * 2017-06-01 2019-05-14 华南理工大学 一种柔顺定位平台位移的鲁棒测量方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP3724646A1 (fr) 2020-10-21
EP3724646B1 (fr) 2021-12-29
WO2019115381A1 (fr) 2019-06-20
FR3074949B1 (fr) 2019-12-20
US20200349690A1 (en) 2020-11-05
CN111699380A (zh) 2020-09-22
EP3724646B8 (fr) 2022-02-16
FR3074949A1 (fr) 2019-06-14
CN111699380B (zh) 2023-11-17
US11526980B2 (en) 2022-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2910109T3 (es) Procedimiento, dispositivo y programa de procesamiento de imágenes de difracción de un material cristalino
CN108449980B (zh) 放射线图像生成装置、方法、放射线检查装置和记录介质
Shi et al. Estimation of elastic strain by integrated image correlation on electron diffraction patterns
Vermeij et al. A consistent full-field integrated DIC framework for HR-EBSD
US20100158392A1 (en) Systems and Methods for Determining Crystallographic Characteristics of a Material
US20070219745A1 (en) Method and Apparatus for Measuring Small Displacement
US10746671B2 (en) Imaging system and method with scatter correction
CN108168464A (zh) 针对条纹投影三维测量系统离焦现象的相位误差校正方法
Zhu et al. Novel remapping approach for HR-EBSD based on demons registration
Tong et al. TrueEBSD: Correcting spatial distortions in electron backscatter diffraction maps
US20180137347A1 (en) System and method to enable the application of optical tracking techniques for generating dynamic quantities of interest with alias protection
US20150362444A1 (en) Phase information acquisition apparatus and imaging system
Winkler et al. Marker-free dual-axis tilt series alignment
Thome et al. Ni-base superalloy single crystal (SX) mosaicity characterized by the Rotation Vector Base Line Electron Back Scatter Diffraction (RVB-EBSD) method
Grumpe et al. DEM construction and calibration of hyperspectral image data using pairs of radiance images
US7593599B2 (en) Method of assembling a composite data map having a closed-form solution
JP6438021B2 (ja) 能動画素アレイセンサを用いたx線回折ベースの欠陥画素補正方法
US11885754B2 (en) Tolerance error estimating apparatus, method, program, reconstruction apparatus and control apparatus
JP2019164132A (ja) π線最適化を使用するコンピュータ断層撮影投影の幾何学的整合、被検体動き補正および強度正規化
US11080900B2 (en) Method and apparatus for metal artifact reduction in industrial 3-dimensional cone beam computed tomography
JP2022010384A (ja) X線ct装置
WO2017188559A1 (en) Method of image reconstruction in computed tomography
Bradley et al. Sub-pixel registration technique for x-ray phase contrast imaging
Luo et al. Measurement of large, discontinuous displacement from digital images
WO2021205915A1 (ja) 計測装置、計測システム、計測方法及びプログラム