ES2904313T3 - Procedimiento de tratamiento de una superficie y dispositivo implementado - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para tratar una superficie de un objeto, caracterizado porque el dicho procedimiento comprende las etapas de poner en contacto la superficie por tratar con un intermedio de difusión y luego mantener en contacto la dicha superficie por tratar con el dicho intermedio de difusión sin ningún movimiento relativo entre sí, estando el dicho intermedio de difusión impregnado con una solución corrosiva previo del mantenimiento en contacto o durante el dicho mantenimiento en contacto, y siendo el dicho intermedio de difusión un soporte sólido, poroso y químicamente inerte con respecto a la dicha solución corrosiva.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de tratamiento de una superficie y dispositivo implementado
Campo técnico
La presente invención se refiere al campo del tratamiento de superficies y, más particularmente, al campo del tratamiento de superficies que utilizan soluciones corrosivas.
En efecto, la presente invención propone un procedimiento y un dispositivo para un tratamiento corrosivo de superficies tales como superficies vítreas, cerámicas o metálicas, implementando el dicho procedimiento y dispositivo un intermedio de difusión para aplicar la solución corrosiva en la superficie, sin ningún movimiento relativo de la superficie por tratar con respecto al intermedio de difusión, una vez que la primera sea llevada en contacto con la segunda.
Estado de la técnica anterior
La vida útil ultravioleta de las ópticas de vidrio de sílice utilizadas en las grandes instalaciones que utilizan láseres de alta potencia tales como el láser de Mégajoule (LMJ) ha sido objeto de numerosos estudios. A partir de estos estudios, ahora se establece claramente que la vida útil de las ópticas de vidrio de sílice de 351 nm depende del daño de la superficie y su crecimiento.
Hoy en día se reconoce ampliamente que la obtención de superficies pulidas compatibles con una baja densidad de daños radica en la limitación de las fuentes de absorción inducidas por el procedimiento de pulimento al nivel de la interfaz, pero también en la eliminación de los daños subsuperficiales introducidos por las fases amontas de pulimento tales como el desbaste.
Para este efecto, el tratamiento a través de ácidos o acidando presenta un interés para mejorar la resistencia a los flujos de las ópticas. Es por esta razón que, se han realizado numerosos trabajos con el fin de estudiar el pulimento de piezas a través de ácidos y especialmente en el campo de la óptica (vidrios de sílice).
Para mejorar la resistencia a los flujos láser de los componentes ópticos, se desarrolló un procedimiento en el 2005 en el artículo de Néauport et al [1], luego en el 2007 en el artículo de Pilon [2]. El procedimiento de acidificación utilizado consiste en poner en contacto, durante 10 minutos, la muestra de pequeño tamaño con una mezcla 90/10 (v/v) de ácido nítrico (HNO3) concentrado y de HF luego de enjuagar la muestra con agua desionizada, siendo este protocolo 8 repetido veces. Como se presenta en la Figura 2 de [1] y en la Figura 1 de [2], la muestra se dispone sobre 3 soportes colocados en un recipiente, por lo que la parte inferior de la muestra entra en contacto por capilaridad con la mezcla corrosiva, una vez vertida esta última directamente en el recipiente.
Sin embargo, la propagación de la mezcla corrosiva por capilaridad puede conducir a diferencias en términos de tiempos de contacto entre esta mezcla y la superficie por tratar, provocando, de hecho, una acidificación no homogénea particularmente marcada y perjudicial para las superficies de gran tamaño y de los tiempos de contacto cortos. Además, la utilización de soportes crea, al nivel de la superficie por tratar, zonas enmascaradas no sometidas al procedimiento de acidificación.
La Patente US 6649 077 [3] propone un procedimiento y un aparato para eliminar las capas de revestimiento de la superficie de una placa semiconductora. Esta eliminación sigue un patrón particular, es decir, una banda que bordea la cara inferior de la placa (referencia «508», Figura 5).
Un tal patrón se obtiene manteniendo la placa en suspensión sobre una base gracias a un flujo de gas inerte y haciendo fluir la solución corrosiva sobre la cara superior de la placa, cuando esta última está en rotación. Más particularmente, el ancho de la banda eliminada es función de la zona de superposición entre la placa y el anillo de borde de la base ya que, en el espacio creado, la solución corrosiva es llevada por capilaridad (columna 5, líneas 58-64).
El procedimiento descrito en [3] por lo tanto, requiere la utilización de un sistema de gofre y de un gas inerte y por lo tanto implica el establecimiento de un sistema hermético para la inyección. Además, solo se refiere a las zonas particulares de piezas de pequeña dimensión.
En la solicitud internacional WO 2009/142704 [4] también se describe un método de acidificación por capilaridad. Esta solicitud tiene como objetivo especialmente proporcionar un procedimiento que utilice una cantidad menor de solución corrosiva.
Para este efecto, el procedimiento propuesto en [4] comprende las etapas consistentes de (i) proporcionar una superficie con al menos un canal abierto, definiendo este último la zona de material por eliminar y (ii) llevar por capilaridad la solución corrosiva a través del canal hasta esta zona.
Cabe señalar, sin embargo, que, aunque el procedimiento descrito en [4] permite utilizar una solución menos corrosiva, puede requerir la utilización de un tensioactivo para aumentar la humectabilidad de la solución corrosiva al nivel de las paredes de los canales. Finalmente, el procedimiento propuesto no se refiere a grandes superficies de tratamiento con una garantía de homogeneidad y es selectivo para determinadas zonas.
Aún con referencia al tratamiento de las ópticas de sílice con el fin de aumentar su resistencia a los daños causados por los láseres, la solicitud de patente US 2011/0079931 [5] describe un tratamiento realizado por inmersión en dos baños sucesivos de ácidos minerales, con una agitación ultrasónica o megasónica y un calentamiento entre 50 °C y 120 °C. Este tratamiento tiene como objetivo eliminar los defectos superficiales y subsuperficiales presentes después del pulido mediante la realización de una remoción de material que va desde 100 nm hasta 10 |jm.
El uso de este procedimiento en superficies de vidrio de sílice pulidas se describe por su parte en el artículo de Suratwala et al, 2010 [6]. En esta publicación, el vidrio de sílice se sumerge en diferentes soluciones ácidas a base de HF y sometidas a diferentes condiciones tales como, por ejemplo, diferentes frecuencias de agitación o diferentes condiciones de enjuague efectuado por sumersión del vidrio de sílice en los tampones de lavado.
El procedimiento por inmersión también se puede utilizar en piezas más pequeñas, como en la patente US 6562 144 [7]. El procedimiento descrito en esta patente comprende las etapas consistentes de (i) la colocación de la placa semiconductora (es decir, la «oblea») en una cámara cerrada, (ii) la colocación en esta cámara de la solución de lavado de manera que la placa sea completamente sumergida, (iii) disminuir la presión en la cámara cerrada a un valor entre 0,1 y 0,9 atm antes de volver a un valor de presión normal, siendo la disminución de la presión una condición necesaria para obtener una limpieza eficaz.
El documento JP S58225532 describe un procedimiento para purificar la superficie de estanqueidad de un panel luego de la etapa final de fabricación de una pantalla luminiscente, la superficie se trata con una solución ácida.
El documento FR 2933332 describe un procedimiento de fabricación de una placa decorativa.
De manera Industrial, el tratamiento de la superficie de piezas de grandes dimensiones se efectúa en tanques que implican la utilización de un volumen consecuente de solución(es) corrosiva(s) bajo agitación. Esto es necesario para intentar obtener una acción de la mezcla de ataque lo más homogénea y eficaz posible. Sin embargo, los procedimientos que utilizan una inmersión en una solución corrosiva presentan las desventajas asociadas con la manipulación y el tratamiento de grandes volúmenes de soluciones corrosivas. En efecto, durante cada tratamiento de acidificación, la solución corrosiva se encuentra contaminada por los elementos eliminados de la superficie por tratar, lo que provoca la necesidad de renovar de manera regular una tal solución corrosiva. Por lo tanto, los procedimientos de inmersión tienen, debido a las cantidades de soluciones corrosivas necesarias para su implementación y luego para ser tratadas, un alto coste, un impacto ambiental significativo y son incompatibles con los tiempos cortos de tratamiento ácido.
Debido al interés en cuanto a un procedimiento de tratamiento corrosivo efectivo, especialmente en el campo de la óptica, existe, por lo tanto, una necesidad real de un procedimiento y un dispositivo que permita tratar superficies tanto de pequeñas como grandes dimensiones, en combinación con la utilización de pequeños volúmenes de soluciones corrosivas que permitan limitar los riesgos de contaminación cruzada y efluentes líquidos o gaseosos. Un tal procedimiento y un tal dispositivo también deben garantizar una homogeneidad del espesor de erosión, sin condiciones específicas particulares tales como un gas circundante particular.
Exposición de la invención
Los inventores han logrado el objetivo establecido y proponen un procedimiento y un dispositivo de tratamiento corrosivo de superficies que no presentan los inconvenientes y desventajas de los procedimientos de la técnica anterior.
El procedimiento según la invención es compatible con concentraciones de agentes corrosivos y tiempos de procedimiento muy variables. En efecto, la presente invención responde a los problemas expuestos más arriba, es decir (i) la utilización de cantidades muy pequeñas de ácidos minerales, bases fuertes o sus mezclas, lo que permite renovar el producto de ataque y por lo tanto limitar los riesgos de contaminación cruzada y reducir la cantidad de efluentes líquidos o gaseosos; y (ii) la homogeneidad de ataque, con el control del espesor eliminado que puede oscilar entre 1 y varias decenas de micrones, incluso en grandes superficies.
Para ello, el principio del procedimiento de la invención radica en la utilización de un intermedio de difusión de la solución corrosiva que permita un ataque regular sobre toda la superficie tratada. Esto permite la transferencia por capilaridad de la mezcla de ataque hasta la pieza, inhibiendo cualquier presencia de burbujas y esto, en un tiempo muy corto, por tanto, limita las falta de homogeneidad de ataque debido a los tiempos de contacto variables, especialmente en el caso de mezclas concentradas.
El procedimiento de tratamiento de la invención se realiza en condiciones estáticas y no requiere ningún dispositivo para someter la solución corrosiva a ninguna agitación y ninguna condición particular, especialmente en términos de un ambiente gaseoso particular. Las condiciones estáticas se entienden evidentemente una vez que la superficie del objeto por tratar se ha llevado en contacto con el intermedio de difusión, es decir, durante el contacto. Por tanto, el procedimiento según la presente invención difiere de los procedimientos de la técnica anterior en los cuales se utiliza un intermedio de difusión impregnado con una solución corrosiva para limpiar la superficie del objeto por tratar y/o en los cuales la superficie del objeto por tratar se desplaza o es desplazado sobre un intermedio de difusión impregnado con una solución corrosiva.
Dependiendo del tipo de materiales por pulir, se pueden utilizar diferentes composiciones corrosivas. Por tanto, de manera notable, el procedimiento y el dispositivo de la invención se refieren no solo a la acidificación de superficies y especialmente de superficies utilizadas en el campo de la óptica, sino también a cualquier tratamiento de superficies que implique una solución corrosiva ácida o básica.
Más particularmente, la presente invención se refiere a un procedimiento para tratar una superficie de un objeto, comprendiendo el dicho procedimiento una etapa que consiste en poner en contacto la superficie por tratar con un intermedio de difusión impregnado con una solución corrosiva.
Como se indicó anteriormente, el procedimiento se realiza en condiciones estáticas. Además, la presente invención se refiere a un procedimiento para tratar una superficie de un objeto, comprendiendo el dicho procedimiento las etapas que consisten en poner en contacto la superficie por tratar con un intermedio de difusión y luego mantener en contacto la dicha superficie por tratar con el dicho intermedio de difusión sin ningún movimiento relativo entre sí, estando el dicho intermedio de difusión impregnado por una solución corrosiva previo al mantenimiento en contacto o durante el dicho mantenimiento en contacto.
Por «procedimiento para tratar», se entiende, en el contexto de la presente invención, un procedimiento que permite eliminar o erosionar químicamente una capa de material de espesor sustancialmente constante al nivel de la superficie del objeto por tratar puesta en contacto con la solución corrosiva.
La capa eliminada puede no presentar ninguna diferencia química o física con el resto del objeto por tratar. En este caso, el procedimiento de tratamiento según la presente invención puede ser utilizado para crear una (micro) estructuración al nivel de la superficie del objeto por tratar.
En la variante, la capa eliminada puede ser una capa que presenta defectos físicos o químicos no presentes o menos importantes en el resto del objeto. Tales defectos pueden especialmente ser, por ejemplo, una capa de pasivación, un revestimiento, (micro) grietas, (micro) fisuras o irregularidades del tipo rugosidad al nivel de la superficie. En este caso, el procedimiento de tratamiento según la presente invención puede ser utilizado para eliminar, mitigar o reducir estos defectos. Un tal tratamiento es particularmente adecuado para las ópticas de vidrio de sílice utilizadas especialmente en grandes instalaciones que utilizan láseres de alta potencia.
En el contexto de la presente invención, es fundamental que el espesor del material eliminado o erosionado sea sustancialmente constante en toda la superficie tratada. Por lo tanto, el procedimiento según la presente invención corresponde a una eliminación controlada de material, es decir, una eliminación de un espesor homogéneo y que no afecta las propiedades del objeto tratado, tales como las propiedades ópticas y/o eléctricas.
Cualquier objeto y cualquier superficie susceptible de ser sometida a un tratamiento tal como se definió anteriormente puede implementarse en el contexto de la presente invención.
Para los fines de la presente invención, por «superficie» se debe entender la parte exterior de un objeto o cuerpo sólido, que lo limita en todos los sentidos. Es posible, para un mismo objeto (o un mismo cuerpo sólido), definir conceptualmente diferentes superficies. La invención se aplica a cualquier tipo de superficie independientemente de su geometría. Este último puede ser simple, como una superficie perfectamente plana, o complejo, como una superficie rugosa, o presentar cavidades sin obstrucciones, sea cual sea el material que constituye la superficie y el resto del objeto del cual depende.
Ventajosamente, en el contexto de la presente invención, la superficie del objeto por tratar puede ser una superficie inorgánica. Más particularmente, esta superficie puede ser una superficie hecha de un material conductor, de un material semiconductor y/o de un material aislante.
Entre los materiales conductores implementados ventajosamente en el contexto de la presente invención, se pueden citar los metales, los metales nobles, los metales oxidados, los metales de transición, las aleaciones metálicas y, a título de ejemplos particulares y no limitativos, el níquel, el zinc, el oro, el platino, el titanio, el acero, sus mezclas y sus aleaciones.
Entre los materiales semiconductores implementados ventajosamente en el contexto de la presente invención, se pueden citar, a título de ejemplos particulares y no limitativos, el silicio (Si), el carburo de silicio (SiC), el arseniuro de galio (AsGa), el galio (Ga), el fosfuro de indio (InP), sus mezclas y sus aleaciones.
Entre los materiales aislantes implementados ventajosamente en el contexto de la presente invención, se pueden citar los óxidos no conductores, los materiales aislantes amorfos y los materiales aislantes cristalinos y, a título de ejemplos particulares y no limitativos, el dióxido de silicio (SO 2), el óxido de aluminio (AhO3), el óxido de magnesio (MgO), un vidrio que en general contenga silicatos, un vidrio de sílice, una cerámica y un diamante, sus mezclas y sus aleaciones.
El objeto cuya superficie se desea tratar de acuerdo con el procedimiento de la presente invención puede ser una óptica, especialmente una óptica de vidrio de sílice, tal como las implementadas en las grandes instalaciones que utilizan láseres de alta potencia; un electrodo o una oblea.
Este objeto puede presentar cualquier tamaño y forma. La particularidad del procedimiento según la invención es que se puede utilizar incluso en objetos de grandes dimensiones. Por ejemplo, un tal objeto puede ser una óptica, y especialmente una óptica de vidrio de sílice, cuya superficie puede alcanzar 0,2 m2 y el peso 25 kg.
La solución corrosiva susceptible de ser implementada en el contexto de la presente invención puede ser cualquier solución conocida por los expertos en la técnica que permita tratar una superficie como se explicó anteriormente. En otras palabras, una solución corrosiva susceptible de ser implementada en el contexto de la presente invención es una solución capaz de disolver una capa al nivel de la superficie del objeto por tratar con el cual se pone en contacto.
Esta solución corrosiva puede ser una solución corrosiva ácida o incluso fuertemente ácida o una solución corrosiva alcalina o incluso fuertemente alcalina.
Por «fuertemente ácida» se entiende una solución corrosiva cuyo pH es inferior o igual a 5, especialmente inferior a 4 y, en particular, inferior a 3. Una solución corrosiva ácida comprende uno o más ácidos minerales. A título de ejemplos particulares y no exhaustivos, se elige una solución corrosiva ácida especialmente entre el ácido clorhídrico (HCl), el ácido nítrico (HNO3), ácido fluorhídrico (HF), el ácido sulfúrico (H2SO4), el ácido fosfórico (H3PO4), el fluoruro de amonio (NH4F), el difluoruro de amonio (NH4HF2), una solución especialmente acuosa de HCl, una solución especialmente acuosa de HNO3 , una solución especialmente acuosa de HF, una solución especialmente acuosa de H2SO4, una solución especialmente acuosa de H3PO4, una solución especialmente acuosa de NH4F, una solución especialmente acuosa de NH4HF2 y sus mezclas. Los ácidos o sus mezclas utilizados en la solución corrosiva ácida o incluso fuertemente ácida pueden presentarse en forma de ácidos concentrados.
Además, a título de ejemplos particulares de mezclas corrosivas ácidas, se pueden citar (i) una mezcla 100-x/x (vol/vol) de HNO3 opcionalmente concentrado y de HF con x representando cualquier número entero comprendido entre 1 y 99, (ii) una mezcla 100-y/y (vol/vol) de HNO3 opcionalmente concentrado y HCl con y representando cualquier número entero comprendido entre 1 y 99 o (iii) una mezcla 100-z/z (vol/vol) de HF y NH4F con z representando cualquier número entero comprendido entre 1 y 99.
Por «fuertemente alcalino» se entiende una solución cuyo pH es superior a 9, especialmente superior a 10 y, en particular, superior a 11. La expresión «fuertemente alcalino» es equivalente a e intercambiable con la expresión «fuertemente básico». Una solución corrosiva alcalina o incluso fuertemente alcalina comprende una o más bases minerales fuertes. A título de ejemplos particulares y no exhaustivos, una solución corrosiva alcalina o incluso fuertemente alcalina se elige especialmente entre una solución especialmente acuosa de hidróxido de sodio (NaOH), una solución especialmente acuosa de hidróxido de potasio (KOH), una solución especialmente acuosa de hidróxido de calcio (Ca(OH)2), una solución especialmente acuosa de hidróxido de litio (LiOH), una solución especialmente acuosa de hidróxido de cesio (CsOH), una solución de hidruro de sodio (NaH) en el NaOH fundido y sus mezclas.
Los expertos en la técnica conocen diferentes formas de preparar tales soluciones corrosivas ya sea diluyendo o mezclando composiciones comerciales existentes, o preparándolas de manera extemporánea. Los expertos en la técnica también conocen diferentes formas de ajustar el pH hasta el valor deseado, si es necesario, especialmente mediante la utilización de aditivos que permitan tamponar la (o las) solución(es).
Además, los expertos en la técnica sabrán determinar, sin ningún esfuerzo inventivo, la solución corrosiva más adecuada según la naturaleza química de la superficie por tratar.
Como se describió anteriormente, la característica principal del procedimiento según la presente invención radica en la utilización de un intermedio de difusión. Este último es un soporte sólido que debe ser poroso para permitir una buena impregnación mediante la solución corrosiva y que además debe ser químicamente inerte con respecto a esta solución y durante el procedimiento de tratamiento según la invención.
Ventajosamente, el intermedio de difusión es un soporte sólido poroso de un material elegido en el grupo que constituye mediante el papel, especialmente de naturaleza celulósica; el papel de algodon; de la agarosa; de la gelatina; de la celulosa; de la metilcelulosa; de la carboximetilcelulosa; de la nitrocelulosa; del éster de acetato de celulosa; un alginato; una poliolefina; una membrana porosa y, especialmente, una membrana porosa, intercambiadora de iones; una resina de tipo Séphadex acondicionada como una membrana o una membrana de polímero perfluorado como el PVDF; un tejido de fieltro; un tejido de fibra de vidrio; una membrana de polímero orgánico tal como el polietileno, el polipropileno o sus mezclas; un tejido de nailon; un gel de poliacrilamida; un gel de sefarosa y una de sus mezclas.
Los expertos en la técnica sabrán determinar, sin ningún esfuerzo inventivo, dependiendo de la solución corrosiva utilizada, el material más adecuado por utilizar para el intermedio de difusión.
Es ventajoso que el intermedio de difusión presente una morfología elegida y, de preferencia, adecuada a la superficie con la cual se pone en contacto. Puede presentar una zona de contacto con la superficie por tratar correspondiente sustancialmente a esta superficie.
Como variante, el intermedio de difusión puede presentar una zona de contacto de forma original que puede corresponder, por ejemplo, a caracteres alfanuméricos o de ideogramas. La zona de contacto puede ser continua o discontinua. Por tanto, el intermedio de difusión puede presentar una zona de contacto con la superficie por tratar, discontinua a escalas variables y también centimétricas, milimétricas, micrométricas y nanométricas.
Para este efecto, el intermedio de difusión puede haber sido sometido a una etapa de corte, antes de la implementación del procedimiento según la invención. Ventajosamente, este corte se elige entre un corte por ataque químico selectivo, un corte físico del tipo de grabado iónico reactivo (o RIE para «Reactive Ion Etching»), un corte manual tal como el estampado y un corte por láser tal como el láser pulsado especialmente con una fuente de tipo YAG (acrónimo de «Yttrium Aluminium Garnet» o granate de itrio y de aluminio) o un láser continuo especialmente un láser de fuente de CO2. Estos láseres permiten obtener una resolución del orden de 5 a 10 |jm.
También es posible obtener superficies tratadas de forma particular y especialmente discontinuas por otros medios. A título de ejemplos, se puede citar la aplicación, previa a la implementación del procedimiento según la invención, (i) de una máscara sobre la superficie por tratar o (ii) de una máscara sobre y en el intermedio de difusión, debiendo las dichas máscaras resistir a la solución corrosiva implementada durante el tratamiento. Una tal máscara puede presentarse, especialmente, en la forma de una resina fotosensible resistente a la solución corrosiva empleada durante el tratamiento. A título de ejemplos de tales resinas, se puede citar la resina ProTEK PSA (Brewer Science, Inc. Rolla, MO) [8].
En un 1ra forma de implementación de la invención, el procedimiento comprende las etapas sucesivas que consisten en:
a'1) impregnar el intermedio de difusión especialmente tal como se definió anteriormente por una solución corrosiva especialmente tal como se definió anteriormente;
b'i) ponerse en contacto con el intermedio de difusión impregnado obtenido seguido de la etapa (a'1) con la superficie del objeto por tratar, especialmente, tal como se definió anteriormente.
Por tanto, el procedimiento de esta 1ra forma de implementación de la invención comprende las etapas sucesivas que consisten en:
a1) impregnar el intermedio de difusión especialmente como se definió anteriormente con una solución corrosiva especialmente como se definió anteriormente;
b1) poner en contacto la superficie del objeto por tratar, especialmente tal como se definió anteriormente, con el intermedio de difusión impregnado obtenido seguido de la etapa (a1) luego mantener en contacto la dicha superficie del objeto por tratar con el dicho intermedio de difusión impregnado sin ningún movimiento relativo entre sí.
En el contexto de la presente invención se puede utilizar cualquier técnica conocida para impregnar con una solución un soporte poroso. Sin embargo, teniendo en cuenta el carácter altamente corrosivo de la solución utilizada, se favorecerán las técnicas que utilicen pequeñas cantidades de solución.
A título de ejemplos de protocolos de impregnación implementados durante la etapa (a1) o (a'1) del procedimiento según la invención, se puede citar una impregnación depositando o aplicando la solución corrosiva en el intermedio de difusión, por inyección de la solución corrosiva dentro del intermedio de difusión o remojando el intermedio de difusión en la solución corrosiva. La deposición, aplicación o inyección puede realizarse en un único punto o zona del intermedio de difusión o, por el contrario, en diferentes puntos o diferentes zonas de este intermedio. Este depósito, esta aplicación o esta inyección puede implementar una (o más) pipeta(s), una (o más) jeringa(s), una (o más) bomba(s) peristáltica(s) y/o de remojo.
La impregnación es en general realizada hasta la saturación del intermedio de difusión, es decir, este último ya no puede absorber la solución corrosiva. Para este efecto, puede ser necesario efectuar varias veces la etapa de impregnación, es decir, repetir la etapa (a1) o (a'1) para lograr la concentración de saturación en el intermedio de difusión.
Cualquier técnica para aplicar, es decir, para poner en contacto un 1er objeto (en este caso, el objeto por tratar) en otro objeto (en este caso, el intermedio de difusión impregnado) se puede utilizar en el contexto de la etapa (b1) o (b'1) del procedimiento de la presente invención.
Esta aplicación puede realizarse de manera manual o asistida mecánicamente especialmente a través de un sistema basculante, pivotante o de un sistema de desplazamiento vertical.
En una 2da forma de implementación de la invención, el procedimiento comprende las etapas sucesivas que consisten en:
a'2) poner en contacto el intermedio de difusión especialmente tal como se definió anteriormente con la superficie del objeto por tratar especialmente tal como se definió anteriormente y luego
b'2) impregnar el intermedio de difusión, especialmente tal como se definió anteriormente, con una solución corrosiva especialmente tal como se definió anteriormente.
Por tanto, el procedimiento de esta 2da forma de implementación de la invención comprende las etapas sucesivas que consisten en:
a2) poner en contacto la superficie del objeto por tratar, especialmente tal como se definió anteriormente, con el intermedio de difusión, especialmente tal como se definió anteriormente, y luego mantener en contacto la dicha superficie del objeto por tratar con el dicho intermedio de difusión sin ningún movimiento relativo entre sí;
b2) impregnar, durante el dicho mantenimiento en contacto, el intermedio de difusión especialmente tal como se definió anteriormente con una solución corrosiva especialmente tal como se definió anteriormente.
Esta forma de implementación se diferencia de la anterior por la impregnación mediante la solución corrosiva que interviene una vez que el intermedio de difusión y la superficie por tratar se han puesto en contacto entre sí, es decir, una vez que la superficie por tratar se ha llevado en contacto con el intermedio de difusión. Por lo tanto, la impregnación mediante la solución de activación se realiza durante el mantenimiento en contacto de la superficie por tratar con el intermedio de difusión.
Todo lo que se ha descrito previamente para las etapas (a1)/(a'1) y (b1 )/(b'1) se aplica mutatis mutandis en las etapas (b2)/(b'2) y (a2)/(a'2) respectivamente. Se debe tener en cuenta que con respecto a la etapa de impregnación (b2) o (b'2), se favorecerán las técnicas y medios que permitan obtener una impregnación rápida de la solución corrosiva y uniforme en todo el intermedio de difusión tales como las aplicaciones o inyecciones multipunto.
También en la 1ra y en el 2da formas de implementación, es posible aplicar una presión al objeto de modo de obtener un buen contacto entre la superficie por tratar y el intermedio de difusión y posiblemente eliminar las burbujas que pudieran encontrarse al nivel de la zona de contacto. Esta presión también puede ser manual o mecánica.
También tanto en la 1ra como en el 2da formas de implementación, el tiempo de contacto entre la superficie por tratar y el intermedio de difusión impregnado mediante la solución corrosiva puede durar entre 1 minuto y 10 horas, especialmente entre 2 minutos y 5 horas y, en particular, entre 5 minutos y 1 hora y, por ejemplo, del orden de 10 minutos (es decir 10 minutos ± 3 minutos).
Una vez realizadas las etapas (a-i)/(a'1) y (b1 )/(b'1) o las etapas (a2)/(a'2) y (b2)/(b'2), la superficie tratada se puede enjuagar con una solución de enjuague adecuada para la solución de corrosión. Ventajosamente, una tal solución de enjuague es agua y, especialmente, agua desionizada.
Siguiendo esta etapa de enjuague, las etapas (a-i)/(a'1) y (b1)/(b'1) o las etapas (a2)/(a'2) y (b2)/(b'2) pueden repetirse, así como la etapa posterior de enjuague. Durante esta repetición, el intermedio de difusión se sustituye ventajosamente por un nuevo intermedio de difusión de naturaleza idéntica o diferente al intermedio de difusión utilizado anteriormente e impregnado con una solución corrosiva idéntica o diferente a la solución corrosiva utilizada anteriormente. La sustitución del intermedio de difusión es una garantía de un tratamiento en óptimas condiciones sin contaminación de este último y pérdida de eficacia por la solución corrosiva que contiene.
El procedimiento de tratamiento según la presente invención puede ser realizado en una amplia gama de temperaturas. Sin embargo, se realiza, en general, a temperatura ambiente en un laboratorio o taller, es decir, entre 18 y 26 °C.
La presente invención también se refiere a un dispositivo capaz de ser implementado en el contexto de un procedimiento tal como se definió anteriormente, comprendiendo el dicho dispositivo esquematizado en la única figura:
(i') una base (1) fija sobre la cual se deposita el intermedio (2) de difusión especialmente tal como se definió anteriormente; y
(ii') un elemento que comprende una parte (3) móvil sobre la cual se fija el objeto (4) por tratar y capaz de poner en contacto la superficie del dicho objeto por tratar con el dicho intermedio (2) de difusión.
En otras palabras, la presente invención también se refiere a un dispositivo capaz de implementarse en el contexto de un procedimiento tal como se definió anteriormente, comprendiendo el dicho dispositivo esquematizado en la única figura:
(i) una base (1) fija sobre la cual se deposita el intermedio (2) de difusión especialmente tal como se definió anteriormente; y
(ii) un elemento que comprende una parte (3) móvil sobre la cual se fija el objeto (4) por tratar y capaz de poner en contacto la superficie del dicho objeto por tratar con el dicho intermedio (2) de difusión,
el dicho dispositivo no comprende ningún elemento capaz de desplazar la dicha superficie puesta en contacto con el dicho intermedio de difusión con respecto al dicho intermedio de difusión.
En el dispositivo según la presente invención, la base (1) fija es ventajosamente un recipiente o una placa, cuyo tamaño es adecuado para contener o soportar el intermedio de difusión. Una tal base fija está típicamente hecha de un material inerte en presencia de la solución corrosiva, tal como el teflón o el acero inoxidable.
En el dispositivo según la presente invención, el elemento que comprende la parte (3) móvil puede conectarse mecánicamente a la base (2) fija. Como variante, la base (2) fija se puede depositar en el elemento que comprende la parte (3) móvil. La parte (3) móvil comprende medios capaces de mantener o fijar el objeto (4) cuya superficie por tratar se desea. Ventajosamente, estos medios no se posicionan sobre la superficie por tratar y son tomados por las otras superficies del objeto.
Además, el elemento que comprende la parte (3) móvil presenta uno (o más) medios que permiten desplazar la parte (3) móvil entre una posición alejada de la superficie del objeto por tratar y una posición en contacto físico con esta superficie. Este (o estos) medio(s) es(son) elegido(s) en el grupo constituido por un eje basculante, un eje pivotante, un carril de guía vertical y un mecanismo de accionamiento para desplazar verticalmente la parte (3) móvil.
El dispositivo según la presente invención también puede comprender (iii) medios para (es decir, capaces de o adaptados para) impregnar el intermedio de difusión con la solución corrosiva especialmente tal como se definió anteriormente. Estos medios, no representados en la única figura, se eligen ventajosamente en el grupo constituido por una (o más) pipeta(s), una (o más) jeringa(s), una (o más) bomba(s) peristáltica(s) y/o medios de remojo. Estos medios pueden estar en contacto fluido con un recipiente que contiene la solución corrosiva y, especialmente en el caso de medios en forma de bomba(s) peristáltica(s).
Otras características y ventajas de la presente invención resultarán evidentes para los expertos en la técnica con la lectura de los ejemplos que se dan a continuación a título de ilustración y no limitativo, con referencia a la única figura adjunta.
Breve descripción de los dibujos
La única figura es una vista lateral esquemática de un dispositivo según la presente invención.
Exposición detallada de modos de realización particulares
En cada ejemplo, se utiliza el dispositivo cuyo principio se describe en la única figura.
Ejemplo 1
Una pieza óptica de sílice de 400 cm x 400 cm x 1 cm se pone en contacto con una mezcla de ácido nítrico (80%) y de ácido fluorhídrico (20%) a través de un tejido.
Ejemplo 2
Una placa de metal de 400 cm x 400 cm x 1 cm se pone en contacto con el ácido clorhídrico concentrado, a través de un tejido.
Ejemplo 3: preparación de una solución corrosiva ácida de tratamiento
Para su preparación se mezcla, en un matraz, 80 mL de ácido fluorhídrico concentrado al 40% (Prolabo - AnalaR NORMa Pu R; referencia 20307.290) y 20 mL de ácido nítrico concentrado al 65% (Prolabo - AnalaR NORMAPUR; referencia 20429.291). Esta mezcla se agita manualmente durante 15 segundos.
Ejemplo 4: preparación de una solución corrosiva básica de tratamiento
Para su preparación, se mezclan, en un matraz, 20 g de sosa (referencia EMSURE ISO, tabletas para análisis) y 30 mL de agua de calidad 3 según la norma NF EN 3696 (resistividad 18,2 MQ.cm a 25 °C). Esta mezcla se agita manualmente durante unos minutos hasta que las tabletas se hayan disuelto por completo. Debido a la exotermia de esta disolución, es necesario esperar a que la solución así obtenida regrese a la temperatura ambiente.
Ejemplo 5: puesta en evidencia de la difusión de una solución de tratamiento ácido a través de un intermedio de polipropileno
En un sistema de retención se depositan tres gotas de aproximadamente 0,05 cm3 de solución ácida, preparada según el ejemplo 3, según la forma de un triángulo y con una separación de aproximadamente 3 cm entre sí. Sobre estas gotas se coloca una muestra de tejido de polipropileno (Pig Mat Haz Mat, Rip y Fit). Luego se pone una pieza de sílice transparente (diámetro: 100 mm, densidad: 2.2) sobre esta tela.
Después de una hora de contacto, se elimina la parte de sílice. Luego se enjuaga se enjuaga durante 30 segundos la cara tratada con la ayuda de un frasco pulverizador de agua de calidad 3 según la norma NF EN 3696 (resistividad 18,2 MQ.cm a 25 °C). Luego, se realiza el enjuague con la ayuda de un frasco pulverizador de etanol absoluto durante 30 segundos.
Seguido a estas operaciones, aparece un zona neblinosa sobre cada gota en la pieza de sílice. Por tanto, se demuestra la difusión de una solución de tratamiento ácida a través de un intermedio de tipo tejido de polipropileno.
Ejemplo 6 : puesta en evidencia de la difusión de una solución de tratamiento básica a través de un intermedio de polipropileno
En un sistema de retención se depositan dos gotas de aproximadamente 0,05 cm3 de solución básica, preparada según el ejemplo 4, separándolas unos 2 cm entre sí. Sobre estas gotas se coloca una muestra de tejido de polipropileno (Pig Mat Haz Mat, Rip y Fit). Luego se pone una pieza de aluminio (longitud: 30 mm, ancho 15 mm) sobre esta tela.
Después de una hora de contacto, se retira la pieza de aluminio. Luego, se enjuaga durante 30 segundos la cara tratada con la ayuda de un frasco pulverizador de agua de calidad 3 según la norma NF EN 3696 (resistividad 18,2 MQ.cm a 25 °C). Luego, se realiza un enjuague con la ayuda de un frasco pulverizador de etanol absoluto durante 30 segundos.
Seguido a estas operaciones, aparece una zona neblinosa sobre cada gota en la pieza de aluminio. Por tanto, se demuestra la difusión de una solución de tratamiento básica a través de un intermedio de tipo tejido de polipropileno.
Ejemplo 7: Tratamiento de una superficie de sílice sobre un intermedio de difusión impregnado con una solución con corrosiva ácida de tratamiento
Se pesa la muestra de sílice por tratar (diámetro: 100 mm, densidad: 2,2). Luego, se corta un intermedio de tejido de polipropileno (Pig Mat Haz Mat, Rip y Fit) en la forma de la muestra de sílice. Este intermedio es humedecido con la solución corrosiva ácida preparada según el ejemplo 3. Luego, la pieza de sílice se coloca en el intermedio.
Después de una hora de contacto, se retira la pieza de sílice. Luego, se enjuaga durante 30 segundos la cara tratada con la ayuda de un frasco pulverizador de agua de calidad 3 según la norma NF EN 3696 (resistividad 18,2 MQ.cm a 25 °C). Luego, se realiza un enjuague en esta misma cara con la ayuda de un frasco pulverizador de etanol absoluto durante 30 segundos.
Luego se realiza un pesaje. Comparando esto con el pesaje inicial, se obtiene una erosión con un espesor estimado de 31 |jm.
Ejemplo 8 : tratamiento de una superficie de aluminio sobre un intermedio de difusión impregnado con una solución corrosiva ácida de tratamiento
En primer lugar, se realiza una medición de rugosidad en la muestra de aluminio por tratar (longitud: 30 mm, ancho 15 mm). El material utilizado es un modelo Handheld Roughness Tester TR200 de la empresa TIME Group Inc. La altura total del perfil (Rt) de la muestra en cuestión es de aproximadamente 11 jm .
Se corta un intermedio de tejido de polipropileno (Pig Mat Haz Mat, Rip y Fit) a la forma de la muestra de aluminio. Luego, se humedece este intermedio con la solución corrosiva ácida preparada según el ejemplo 3. Luego, la pieza de aluminio se coloca en el intermedio.
Después de cuatro horas de tratamiento, se retira la pieza de aluminio. Luego, se enjuaga durante 30 segundos la cara tratada con la ayuda de un frasco pulverizador de agua de calidad 3 según la norma NF EN 3696 (resistividad 18.2 MQ.cm a 25 °C). Luego, se realiza un enjuague en esta misma cara con la ayuda de un frasco pulverizador de etanol absoluto durante 30 segundos.
El aspecto visual de la muestra se modifica en gran medida y es más rugoso al tacto. Luego se realiza una medición de rugosidad. Se pone en evidencia una elevación de la altura total del perfil (Rt ) entre la superficie de aluminio antes y después del tratamiento, esta alcanza un valor de aproximadamente 19 jm .
Ejemplo 9: tratamiento de una superficie de aluminio sobre un intermedio de difusión impregnado con una solución corrosiva básica de tratamiento
En primer lugar, se realiza una medición de rugosidad en la muestra de aluminio por tratar (longitud: 30 mm, ancho 15 mm). El material utilizado es un modelo Handheld Roughness Tester TR200 de la empresa TIME Group Inc. La altura total del perfil (Rt) de la muestra en cuestión es de aproximadamente 8 jm .
Se corta un intermedio de tejido de polipropileno (Pig Mat Haz Mat, Rip y Fit) a la forma de la muestra de aluminio. Luego, se humedece este intermedio con la solución corrosiva básica preparada según el ejemplo 4. Luego, la pieza de aluminio se coloca en el intermedio.
Después de cuatro horas de tratamiento, se retira la pieza de aluminio. Luego, se enjuaga durante 30 segundos la cara tratada con la ayuda de un frasco pulverizador de agua de calidad 3 según la norma NF EN 3696 (resistividad 18.2 MQ.cm a 25 °C). Luego, se realiza un enjuague en esta misma cara con la ayuda de un frasco pulverizador de etanol absoluto durante 30 segundos.
El aspecto visual de la muestra se modifica en gran medida y es más rugoso al tacto. Luego se realiza una medición de rugosidad. Se pone en evidencia una elevación de la altura total del perfil (Rt) entre la superficie de aluminio antes y después del tratamiento, esta alcanza un valor de aproximadamente 33 |jm.
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Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para tratar una superficie de un objeto, caracterizado porque el dicho procedimiento comprende las etapas de poner en contacto la superficie por tratar con un intermedio de difusión y luego mantener en contacto la dicha superficie por tratar con el dicho intermedio de difusión sin ningún movimiento relativo entre sí,
estando el dicho intermedio de difusión impregnado con una solución corrosiva previo del mantenimiento en contacto o durante el dicho mantenimiento en contacto, y
siendo el dicho intermedio de difusión un soporte sólido, poroso y químicamente inerte con respecto a la dicha solución corrosiva.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la dicha superficie es una superficie de un metal, un metal noble, un metal oxidado, un metal de transición o una aleación metálica.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la dicha superficie es una superficie de silicio (Si), de carburo de silicio (SiC), de arseniuro de galio (AsGa), de galio (Ga), de fosfuro de indio (InP), de una de sus mezclas o de una de sus aleaciones.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la dicha superficie es una superficie de dióxido de silicio (SO 2), de óxido de aluminio (AhOa), de óxido de magnesio (MgO), de vidrio, de vidrio de sílice, de cerámica, de diamante, de una de sus mezclas o de una de sus aleaciones.
5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la dicha solución corrosiva es una solución corrosiva ácida elegida entre el ácido clorhídrico (HCl), el ácido nítrico (HNO3), el ácido fluorhídrico (HF), el ácido sulfúrico (H2SO4), el ácido fosfórico (H3PO4), el fluoruro de amonio (NH4F), el difluoruro de amonio (NH4HF2), una solución especialmente acuosa de HCl, una solución especialmente acuosa de HNO3, una solución especialmente acuosa de HF, una solución especialmente acuosa de H2SO4, una solución especialmente acuosa de H3PO4, una solución especialmente acuosa de NH4F, una solución especialmente acuosa de NH4HF2 y una de sus mezclas.
6. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la dicha solución corrosiva es una solución corrosiva alcalina seleccionada entre una solución especialmente acuosa de hidróxido de sodio (NaOH), una solución especialmente acuosa de hidróxido de potasio (KOH), una solución especialmente acuosa de hidróxido de calcio (Ca(OH)2), una solución especialmente acuosa de hidróxido de cesio (CsOH), una solución especialmente acuosa de hidróxido de litio (LiOH), una solución de hidruro de sodio (NaH) en el NaOH fundido y una de sus mezclas.
7. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el dicho intermedio de difusión es un soporte sólido poroso hecho de un material elegido en el grupo constituido de papel, especialmente de naturaleza celulósica; del papel de algodón; de la agarosa; de la gelatina; de la celulosa; de la metilcelulosa; de la carboximetilcelulosa; de la nitrocelulosa; del éster de acetato de celulosa; un alginato; una poliolefina; una membrana porosa y, especialmente, una membrana porosa, intercambiadora de iones; una resina de tipo Séphadex acondicionada como una membrana o una membrana de polímero perfluorado tal como el PVDF; una membrana de polímero orgánico tal como el polietileno, el polipropileno o sus mezclas; un tejido de fieltro; un tejido de fibra de vidrio; un tejido de nailon; un gel de poliacrilamida y un gel de sefarosa y una de sus mezclas.
8. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el dicho procedimiento comprende las etapas sucesivas que consisten en:
a-i) impregnar el intermedio de difusión con una solución corrosiva;
b-i) poner en contacto la superficie del objeto por tratar con el intermedio de difusión impregnado obtenido seguido a la etapa (a-i) y luego mantener en contacto la dicha superficie del objeto por tratar con el dicho intermedio de difusión impregnado sin ningún movimiento relativo entre sí.
9. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el dicho procedimiento comprende las etapas sucesivas que consisten en:
a2) poner en contacto la superficie del objeto por tratar con el intermedio de difusión y luego mantener en contacto la dicha superficie del objeto por tratar con el dicho intermedio de difusión sin ningún movimiento relativo entre sí; b2) impregnar, durante el dicho mantenimiento en contacto, el intermedio de difusión con una solución corrosiva.
10. Dispositivo capaz de ser implementado en el contexto de un procedimiento tal como se define en una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, comprendiendo el dicho dispositivo:
(i) una base (1) fija sobre la cual se deposita el intermedio (2) de difusión; y
(ii) un elemento que comprende una parte (3) móvil sobre la cual se fija el objeto (4) por tratar y capaz de poner en contacto la superficie del dicho objeto por tratar con el dicho intermedio (2) de difusión,
el dicho dispositivo no comprende ningún elemento capaz de desplazar la dicha superficie puesta en contacto con el dicho intermedio de difusión con respecto al dicho intermedio de difusión y
siendo el dicho intermedio de difusión un soporte sólido, poroso y químicamente inerte con respecto a la dicha solución corrosiva.
11. Dispositivo según la reivindicación 10, caracterizado porque el dicho dispositivo comprende además (iii) medios para impregnar el intermedio de difusión con la solución corrosiva.
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