ES2889223T3 - Procedimiento e instalación para separar terpenos de una mezcla acuosa de alcohol - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para separar terpenos de una mezcla acuosa de alcohol, que comprende las etapas de: - alimentar la mezcla acuosa de alcohol que contiene terpenos en una zona central (12a) de una columna de destilación (12) que puede calentarse; - alimentar agua caliente en una zona de cabeza (12b) de la columna de destilación (12); - extraer los vapores de cabeza de la columna de destilación (12) y alimentar los mismos a un condensador (20), en el que se genera un condensado de vapores de cabeza mediante condensación; - alimentar el condensado de vapores de cabeza a un separador de fases (22) colocado posteriormente al condensador (20), en el que se separan una fase de alto contenido en terpenos y una fase de bajo contenido en terpenos a partir del condensado de vapores de cabeza; y - extraer la fase de alto contenido en terpenos como producto final, caracterizado porque este comprende además una reconducción de la fase de bajo contenido en terpenos a la zona de cabeza (12b) de la columna de destilación (12), por debajo del agua caliente.
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento e instalación para separar terpenos de una mezcla acuosa de alcohol
La presente invención se refiere a un procedimiento y a una instalación para separar terpenos de una mezcla acuosa de alcohol. Los terpenos son sustancias de partida valiosas de la industria química, que son en su mayoría de origen vegetal y, por consiguiente, deben separarse, habitualmente en primer lugar, de mezclas de sustancias, antes de que puedan procesarse posteriormente. Un ejemplo práctico de la obtención de un terpeno a partir de una mezcla de sustancias naturales es la separación térmica del D-limoneno en la producción de zumo de naranja, en la que a partir de extractos de las cáscaras que se producen en este caso se forma en sentido químico una solución acuosa y el D-limoneno tiene un amplio campo de aplicación como sustancia aromática, disolvente y diluyente.
Hasta ahora ha sido habitual realizar la separación de terpenos de soluciones acuosas en etapas de evaporación que funcionan según el principio de destilación de vapor de agua y a las que está conectado por regla general un dispositivo para la separación de fases. Tanto en la destilación de vapor de agua como también en la separación de fases se aprovecha en este sentido la mala solubilidad de terpenos en agua.
Sin embargo, este procedimiento falla en aplicaciones en las que los terpenos deben separarse de las mezclas de alcohol-agua, dado que mediante la acción del alcohol como mediador de disolución se reduce claramente la potencia de separación del vapor de agua o incluso se elimina completamente. Un ejemplo de una aplicación de este tipo es un proceso de obtención soportado por alcohol de sustancias valiosas, por ejemplo, pectina de cítrico, a partir de materia prima que contiene terpenos.
En este sentido puede producirse, en particular con una reconducción posterior del alcohol, un enriquecimiento indeseado de terpenos en el circuito de alcohol.
Aunque se han seguido al menos dos enfoques para arreglar el problema que se acaba de describir, sin embargo, ni mediante una rectificación del alcohol/agua con enriquecimiento de terpenos en las extracciones laterales ni mediante una evaporación parcial de la mezcla pudo conseguirse una separación satisfactoria de los terpenos del alcohol, dado que las mezclas muestran un comportamiento muy distinto en instalaciones de este tipo dependiendo de la composición y propiedades físicas de las proporciones de terpenos.
En general, el procedimiento de rectificación se conoce para otras mezclas de sustancias, tal como por ejemplo en el documento US2610141A1.
Por consiguiente, el objetivo de la presente invención es facilitar un procedimiento mejorado para separar terpenos de una mezcla acuosa de alcohol, así como una instalación para realizar un procedimiento de este tipo, que se caracteriza por alta eficiencia y un funcionamiento eficaz también con distintas mezclas de sustancias con al mismo tiempo rentabilidad excelente.
Para resolver este objetivo, el procedimiento según la invención comprende las siguientes etapas:
- alimentar la mezcla acuosa de alcohol que contiene terpenos en una zona central de una columna de destilación que puede calentarse;
- alimentar agua caliente en una zona de cabeza de la columna de destilación;
- extraer los vapores de cabeza de la columna de destilación y alimentar los mismos a un condensador, en el que se genera mediante condensación un condensado de vapores de cabeza;
- alimentar el condensado de vapores de cabeza a un separador de fases colocado posteriormente al condensador, en el que se separan una fase de alto contenido en terpenos y una fase de bajo contenido en terpenos a partir del condensado de vapores de cabeza;
- extraer la fase de alto contenido en terpenos como producto final.
Por consiguiente, el procedimiento propuesto según la invención se basa en el principio de destilación extractiva (rectificación extractiva). En este sentido se ve influida la volatilidad de un amplio espectro de terpenos por la adición dirigida del agente de arrastre agua en una zona predeterminada de una columna de destilación de manera que, en combinación con una separación de fases conectada posteriormente a la condensación de los vapores de cabeza de la columna de destilación, permite una separación eficaz de los terpenos. De hecho, manteniéndose baja la concentración de alcohol en amplias zonas del perfil de la columna mediante la adición de agua caliente, se consigue, mediante la reducción de la acción del alcohol como mediador de disolución, una elevada volatilidad de los terpenos en comparación con la mezcla acuosa de alcohol modificada de esta manera, y los terpenos pueden expulsarse con el vapor de cabeza de la columna. La concentración de alcohol igualmente reducida por consiguiente en los vapores de cabeza que van a condensarse reduce igualmente la acción del alcohol como mediador de disolución en el
separador de fases y proporciona la mejor separación posible de los terpenos de la mezcla.
El agua caliente utilizada para la destilación extractiva puede introducirse preferiblemente en estado de ebullición y puede recurrirse a agua dulce o a una reconducción de agua separada procedente de otras etapas de proceso, que se describen aún a continuación. La potencia de separación del procedimiento según la invención puede ajustarse por la cantidad de agua caliente alimentada y la elección de los platos de alimentación.
Además, el procedimiento comprende una reconducción de la fase de bajo contenido en terpenos a la zona de cabeza de la columna de destilación, por debajo del agua caliente. Mediante esta medida se posibilita un funcionamiento continuo de la columna de destilación según el procedimiento según la invención, en el que mediante la reconducción de la fase de bajo contenido en terpenos por debajo de la zona en la que se introduce el agua caliente en la columna de destilación puede mantenerse lo más baja posible la concentración de alcohol de los vapores de cabeza de la columna de destilación. Según la invención puede realizarse el calentamiento de la columna de destilación mediante calentamiento directo y/o mediante una entrada de vapor o vapores de producto en una zona inferior de la columna de destilación. En este sentido puede realizarse la elección de la medida de calentamiento en una configuración concreta del procedimiento según la invención y de la instalación usada para ello, en particular según aspectos económicos, de modo que, por ejemplo, en casos en los que se producen en instalaciones adyacentes vapor sobrante o medios de calentamiento adecuados similares, estos pueden usarse para el calentamiento de la presente columna de destilación.
El producto de fondo que se produce en el fondo de la columna, que representa una mezcla residual de alcohol-agua empobrecida en terpenos, puede descargarse además y someterse a una etapa de destilación para separar alcohol y agua para regenerar estas sustancias. En este sentido puede conseguirse un funcionamiento económico de la instalación con una realización del procedimiento según la invención en particular cuando se realiza un acoplamiento energético o una interconexión de esta etapa de destilación con la etapa de separación en la columna de destilación. Para ello, el agua separada en la etapa de destilación puede formar al menos una parte del agua caliente que va a alimentarse a la columna de destilación y/o los vapores de producto producidos en la etapa de destilación pueden utilizarse para el calentamiento directo y/o indirecto de la columna de destilación, en la que los vapores de producto pueden someterse en particular además a una compactación de vapores de producto mecánica. Lógicamente, también es posible, sin embargo, una introducción directa de los vapores de producto en la columna de destilación sin compactación temporal o el uso de una o más bombas de calor.
Alternativa o adicionalmente es posible igualmente según la invención, para la mejora de la eficiencia del separador de fases y para favorecer la separación de fases, someter el condensado de vapor de cabeza antes de su introducción en el separador de fases a otra etapa de enfriamiento y/o realizar una dilución del mismo con agua.
Los terpenos que van a separarse en el procedimiento según la invención pueden producirse, por ejemplo, en el procesamiento de las cáscaras de frutos cítricos, es decir, por ejemplo, naranjas, limas y limones y sus productos derivados con mezclas de alcohol y agua o en el procesamiento de materias primas de madera, por ejemplo, de pinos y/o pináceas y sus productos derivados con mezclas de alcohol y agua. De manera correspondiente a esto, el alcohol puede comprender etanol y/o isopropanol.
Según un segundo aspecto, la presente invención se refiere a una instalación para realizar el procedimiento según la invención, que comprende una columna de destilación que puede calentarse, una tubería de alimentación para agua caliente en la zona de cabeza de la columna de destilación, una tubería de extracción para vapores de cabeza de la zona de cabeza de la columna de destilación, un condensador, que está configurado para obtener y condensar los vapores de cabeza de la tubería de extracción, y un separador de fases dispuesto aguas abajo del condensador, que está configurado para separar una fase de alto contenido en terpenos y una fase de bajo contenido en terpenos a partir de los vapores de cabeza condensados.
A este respecto, la instalación según la invención puede comprender, para el calentamiento de la columna de destilación, un cuerpo de calentamiento, por ejemplo, en forma de un evaporador de flujo descendente o de un evaporador de circulación natural, o un dispositivo para usar vapor o vapores de producto procedentes de otras partes de la instalación. A este respecto, puede usarse también calor residual producido, que dado el caso se lleva a un nivel utilizable a través de al menos una bomba de calor.
La instalación según la invención comprende además una tubería de reconducción que está dispuesta para reconducir la fase de bajo contenido en terpenos desde el separador de fases hacia la zona de cabeza de la columna de destilación, en la que la tubería de reconducción desemboca por debajo de la tubería de alimentación para agua caliente en la columna de destilación.
Para poder realizar la etapa de destilación ya mencionada anteriormente para separar alcohol y agua en el producto de fondo, la instalación según la invención puede comprender además una columna de destilación adicional, que está configurada para conseguir que se alimente el producto de fondo producido en el fondo de la columna y para destilar este para separar agua y alcohol. En este contexto, la instalación según la invención también puede comprender un compactador de vapores de producto mecánico, que está configurado para compactar vapores de producto
procedentes de la columna de destilación adicional.
Para realizar un acoplamiento térmico energética y, con ello, económicamente ventajoso de la columna de destilación y de la columna de destilación adicional, la columna de destilación puede estar configurada, por ejemplo, como columna lateral de la columna de destilación adicional o junto con la columna de destilación adicional como columna de pared separadora. A este respecto, son concebibles como etapas separadoras todos los módulos de acción separadora habituales, tales como, por ejemplo, platos o un empaquetamiento. Lógicamente, la columna de destilación también puede realizarse, sin embargo, como columna independiente en acoplamiento térmico con la columna de destilación adicional.
Para la condensación de los vapores de cabeza de la columna de destilación pueden usarse condensadores de superficie indirectos o condensadores de mezcla directos. Para disipar el calor de condensación producido en el condensador, este puede comprender a su vez un convertidor de vapor, dado el caso, con compactador de vapores de producto conectado previa y/o posteriormente, y/o una bomba de calor y/o puede enfriarse mediante medios de enfriamiento convencionales. Se entiende que el calor producido en este punto puede usarse de nuevo en otras partes de la instalación, por ejemplo, en el caso de utilizar un intercambiador de calor.
Por último, en la instalación según la invención, el separador de fases puede estar formado por un separador por gravedad o por un separador centrífugo, y este puede comprender preferiblemente un dispositivo de enfriamiento conectado previamente para enfriar el condensado que va a alimentarse al mismo y/o un dispositivo para introducir agua para diluir el condensado.
Otras características y ventajas de la presente invención se vuelven evidentes a partir de la siguiente descripción de una forma de realización de una instalación según la invención y a partir de un ejemplo concreto del funcionamiento de la instalación según un procedimiento según la invención.
La figura 1 muestra, a este respecto, una vista esquemática de la forma de realización de una instalación según la invención.
En la figura 1 se muestra una vista esquemática de una instalación según la invención para separar terpenos de una mezcla acuosa de alcohol que está designada muy generalmente con el número de referencia 10. En el centro de la instalación 10 se encuentra una columna de destilación 12, que funciona según el principio de la destilación extractiva.
Para ello, la columna de destilación 12 comprende en su zona central 12a una entrada 14, a través de la cual la mezcla de agua, alcohol y terpenos que va a separarse se introduce en la columna 12. Por encima de la entrada 14, es decir, en una zona superior o zona de cabeza 12b de la columna 12, está prevista además una tubería de alimentación 16 para agua caliente, con la que se consigue una reducción local de la concentración de alcohol y, por consiguiente, se produce la destilación extractiva.
Los vapores de cabeza producidos durante la destilación se extraen de la zona de cabeza 12b a través de una tubería de extracción 18 y se alimentan a un condensador 20, en el que se condensan. Los vapores de cabeza condensados en el condensador 20 se transfieren a continuación a un separador de fase 22, donde se separan una fase de alto contenido en terpenos y una fase de bajo contenido en terpenos. La fase de alto contenido en terpenos puede ahora extraerse de la instalación 10 como producto final en una tubería de extracción 24, mientras que la fase de bajo contenido en terpenos se introduce de nuevo en la columna de destilación 12 a través de una tubería de reconducción 26 por debajo de la tubería de alimentación 16.
En la parte inferior 12c de la columna de destilación 12 está previsto además un dispositivo de calentamiento 28, por medio del cual se calienta la columna de destilación 12. Para ello puede usarse, por ejemplo, vapor vivo o vapores de producto comprimidos que pueden introducirse opcionalmente también de manera directa en la columna de destilación 12.
El producto de fondo producido en el fondo 12d de la columna de destilación y que consiste en una mezcla de agua y alcohol empobrecida en terpenos puede alimentarse finalmente a una columna de destilación adicional 30, donde se separa para su posterior uso en alcohol y agua. A este respecto, puede alimentarse opcionalmente, tal como se indica en la figura 1 a través de la línea discontinua, el agua producida de vuelta a la tubería de alimentación 16 y allí puede introducirse como agua caliente de nuevo en la columna de destilación 12 o, así como también los vapores de producto producidos en la columna de destilación adicional 30, dado el caso después de una compactación mecánica, puede usarse en el dispositivo de calentamiento 28. Por consiguiente, se consigue un acoplamiento térmico entre la columna de destilación 12 y la columna de destilación adicional 30, lo que contribuye a un funcionamiento económico de la instalación 10.
A fin de aclarar el funcionamiento y el modo de acción de la instalación 10, a continuación se discute un ejemplo en el que durante el procesamiento de esencia de naranja con isopropanol deben separarse un terpeno polar (linalool) y un terpeno no polar (D-limoneno). Para calentar la instalación 10 se utiliza a este respecto un cuerpo de calentamiento con una potencia de 2000 kW de potencia calorífica y la instalación trabaja bajo presión atmosférica, en la que, sin
embargo, también podría realizarse un funcionamiento con vacío o sobrepresión.
En la tabla siguiente se han indicado para este fin las respectivas temperaturas, presiones, flujos volumétricos y proporciones de masa de los componentes isopropanol, agua, D-limoneno y linalool en los puntos P1-P5 de la figura 1:
Mediante la dilución con agua seleccionada en este ejemplo se eleva la volatilidad relativa de linalool en comparación con isopropanol de aproximadamente 0,3 a 4,4, mientras que en el caso de D-limoneno resulta incluso un aumento de 4,2 a 31,4. La volatilidad notablemente más alta de D-limoneno en comparación con linalool resulta mediante diferencias en la polaridad de las dos moléculas. Esto tiene como consecuencia que el D-limoneno puede separarse en el 100 % y el linalool en el 90 %, en la que este último, sin reducción del contenido en alcohol debido a la ya mencionada volatilidad de solo 0,3, apenas podría separarse del alcohol.
Claims (13)
1. Procedimiento para separar terpenos de una mezcla acuosa de alcohol, que comprende las etapas de:
- alimentar la mezcla acuosa de alcohol que contiene terpenos en una zona central (12a) de una columna de destilación (12) que puede calentarse;
- alimentar agua caliente en una zona de cabeza (12b) de la columna de destilación (12);
- extraer los vapores de cabeza de la columna de destilación (12) y alimentar los mismos a un condensador (20), en el que se genera un condensado de vapores de cabeza mediante condensación;
- alimentar el condensado de vapores de cabeza a un separador de fases (22) colocado posteriormente al condensador (20), en el que se separan una fase de alto contenido en terpenos y una fase de bajo contenido en terpenos a partir del condensado de vapores de cabeza; y
- extraer la fase de alto contenido en terpenos como producto final,
caracterizado porque este comprende además una reconducción de la fase de bajo contenido en terpenos a la zona de cabeza (12b) de la columna de destilación (12), por debajo del agua caliente.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el calentamiento de la columna de destilación (12) se realiza mediante un calentamiento directo y/o una entrada de vapor o vapores de producto en una zona inferior (12c) de la columna de destilación (12).
3. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, en el que se descarga un producto de fondo que se produce en un fondo (12d) de la columna de destilación (12) y se somete a una etapa de destilación para separar agua y alcohol.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, en el que el agua separada en la etapa de destilación forma al menos una parte del agua caliente que va a alimentarse a la columna de destilación (12) y/o en el que los vapores de producto producidos en la etapa de destilación se usan para el calentamiento directo y/o indirecto de la columna de destilación (12), en el que los vapores de producto pueden someterse en particular además a una compactación de vapores de producto mecánica.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, en el que el condensado de vapores de cabeza se somete a otra etapa de enfriamiento antes de su introducción en el separador de fases (22) y/o se diluye con agua.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, en el que el alcohol comprende etanol y/o isopropanol.
7. Instalación para la realización de un procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, que comprende:
- una columna de destilación (12) que puede calentarse;
- una tubería de alimentación (16) para agua caliente en la zona de cabeza (12b) de la columna de destilación (12);
- una tubería de extracción (18) para vapores de cabeza de la zona de cabeza (12b) de la columna de destilación (12);
- un condensador (20), que está configurado para obtener y condensar los vapores de cabeza de la tubería de extracción (18); y
- un separador de fases (22) dispuesto aguas abajo del condensador (20), que está configurado para separar una fase de alto contenido en terpenos y una fase de bajo contenido en terpenos de los vapores de cabeza condensados, caracterizada porque comprende, además,
una tubería de reconducción (26), que está dispuesta para reconducir la fase de bajo contenido en terpenos desde el separador de fases (22) hacia la zona de cabeza (12b) de la columna de destilación (12), en la que la tubería de reconducción (26) desemboca por debajo de la tubería de alimentación (16) para agua caliente en la columna de destilación (12).
8. Instalación según la reivindicación 7, que comprende además otra columna de destilación (30), que está
configurada para conseguir que se alimente un producto de fondo que se produce en un fondo (12d) de la columna de destilación (12) y para destilar este para separar agua y alcohol.
9. Instalación según la reivindicación 8, que comprende además un compactador de vapores de producto mecánico, que está configurado para compactar los vapores de producto de la columna de destilación adicional (30).
10. Instalación según una de las reivindicaciones 8 y 9, en la que la columna de destilación (12) y la columna de destilación adicional (30) están acopladas térmicamente, por ejemplo, estando configurada la columna de destilación (12) como columna lateral de la columna de destilación adicional (30) o de manera conjunta con la columna de destilación adicional (30) como columna de pared separadora.
11. Instalación según una de las reivindicaciones 7 a 10, en la que el condensador (20) está formado por un condensador de superficie o un condensador de mezcla.
12. Instalación según una de las reivindicaciones 7 a 11, en la que el condensador (20) comprende, para disipar el calor de condensación, un convertidor de vapor, dado el caso, con compactador de vapores de producto conectado previa y/o posteriormente, y/o una bomba de calor, y/o puede enfriarse mediante medios de enfriamiento convencionales.
13. Instalación según una de las reivindicaciones 7 a 12, en la que el separador de fases (22) está formado por un separador por gravedad o por un separador centrífugo, y preferiblemente comprende un dispositivo de enfriamiento conectado previamente para enfriar el condensado que va a alimentarse al mismo y/o un dispositivo para introducir agua para diluir el condensado.
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