ES2849352T3 - Procedimiento de tratamiento hidrometalúrgico para la extracción de elementos preciosos, de base y raros - Google Patents

Procedimiento de tratamiento hidrometalúrgico para la extracción de elementos preciosos, de base y raros Download PDF

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Abstract

Un procedimiento hidrometalúrgico para la extracción de uno o más metales vendibles, seleccionados de entre el grupo que consiste en: un elemento precioso que comprende un metal del grupo del platino (PGM), oro y/o plata; un metal de base que comprende níquel, cobalto, cobre, zinc, uranio, torio, manganeso, cadmio, molibdeno, titanio, y/o estaño; un elemento de tierras raras (REE) seleccionado de ytrio y/o escandio; y un elemento raro que comprende vanadio, germanio y/o galio, de un material de alimentación que contiene un metal vendible, que comprende o que consiste en uno cualquiera o más de: una mena metalífera o una materia prima metalífera; un concentrado; un residuo sólido de un procedimiento hidrometalúrgico; y un residuo sólido después de la separación sólido-líquido de un lodo de producto de la lixiviación con ácido sulfúrico caliente bajo presión y/o condiciones atmosféricas de la mena metalífera o materia prima metalífera, concentrado o residuo sólido, en el que el procedimiento comprende someter el material de alimentación a los siguientes pasos: a) lixiviar con ácido clorhídrico o salmuera calientes bajo presión y/o condiciones atmosféricas, sin oxidante o reductor añadido o con un reductor añadido, para producir un lodo de producto que comprende cloruros vendibles y cloruros de metal de ganga en una solución de ácido clorhídrico, y un residuo sólido que contiene uno o más metales vendibles; b) someter la solución de ácido clorhídrico o salmuera que comprende cloruros de metal del paso a), a un paso de purificación y/o concentración, que comprende uno cualquiera o más de extracción con solvente, intercambio iónico (IX), quelación, tecnología de reconocimiento molecular (MRT), sorción incluyendo con sorbentes poliméricos; precipitación usando un hidróxido, amoníaco, un carbonato o un sulfuro, electroextracción y/o reducción para producir un producto intermedio en solución y uno o más residuos sólidos intermedios, que comprenden metales valiosos de atrapamiento secundario y elementos de ganga; c) someter los productos intermedios en solución del paso b) a uno o más pasos que comprenden ebullición previa, rectificación, destilación, adsorción, rehervido, pirohidrólisis, tostadura por pulverización, precipitación de sulfato y/o procesamiento hidrotérmico, para dar con ello uno o más de ácido clorhídrico, calcio, hierro y un metal vendible para recuperación, o material de ganga residual para desecho y una solución improductiva; d) separación del residuo sólido intermedio del paso b) mediante separación sólido-líquido, y lixiviación del residuo sólido intermedio separado en una lixiviación oxidante por cloración, para producir cloruros de metal solubles vendibles en una solución de lixiviación pregnante (PLS) con cloración y un producto de residuo sólido; e) someter los cloruros de metal que comprenden PLS con cloración del paso d) a uno cualquiera o más de intercambio iónico (IX), quelación, tecnología de reconocimiento molecular (MRT), sorción incluyendo con sorbentes poliméricos, extracción con solvente, precipitación usando un hidróxido, amoníaco, un carbonato o un sulfuro, electroextracción y/o reducción para producir un producto en solución intermedio secundario y un residuo sólido que contiene uno o más metales vendibles; f) someter el producto de solución intermedio secundario o residuo sólido del paso e) a una o más técnicas que comprenden ebullición previa, rectificación, destilación, adsorción, rehervido, pirohidrólisis, tostadura por pulverización, precipitación con sulfato y/o procedimientos hidrotérmicos para dar uno o más de ácido clorhídrico, calcio, hierro y uno o más metales vendibles para recuperación o material de ganga residual para desecho y una solución improductiva; g) recuperar uno o más metales vendibles, del residuo sólido; y h) opcionalmente reciclar la solución improductiva del paso c) y/o paso f) al paso b) como agua de reposición, permitiendo de este modo la reutilización de ácido clorhídrico.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de tratamiento hidrometalúrgico para la extracción de elementos preciosos, de base y raros
Antecedente de la invención
Esta invención se refiere a un procedimiento hidrometalúrgico para la recuperación y separación de elementos preciosos, de base o raros valiosos desde un material de alimentación que comprende menas, concentrados y otros materiales. En particular, el procedimiento es un procedimiento integrado dentro de uno o más procedimientos de extracción existentes de elementos valiosos.
Los cuerpos de mena de varios metales u otras materias primas que contienen múltiples metales valiosos a bajos grados, están tornándose atractivos de manera creciente para las compañías de recursos, para evaluar su potencial de explotación. Sin embargo, hasta hoy existen de lejos desafíos metalúrgicos mayores, en la recuperación y separación de tales elementos hasta concentrados o productos comercialmente viables. Éste es generalmente el caso para menas que contienen metales valiosos tales como metales del grupo de platino (PGMs), oro o plata, y otros metales de base y raros valiosos, tales como níquel, cobalto, cobre, elementos de tierras raras (REE), ytrio y escandio, así como uranio, torio, manganeso, zinc, cadmio, molibdeno, titanio, estaño, y otros elementos menores tales como vanadio, germanio y galio.
La selección de la ruta de procedimiento para la recuperación y separación de elementos valiosos desde solución de lixiviación pregnante (PLS) de sulfato y cloruro para cualquier aplicación específica, es guiada principalmente por criterios específicos del proyecto, tales como requerimientos del producto terminado, así como conjunto de ensayos y mineralogía de la mena y concentrado. Por ejemplo, puede requerirse la producción de productos finales orientados al mercado, tales como PMs separados, óxidos, sales u otros productos, así como concentrados mixtos de alto grado con perfiles particulares de impureza.
Los PGMs, oro, plata y otros elementos valiosos son recuperados en algunos casos desde la PLS de cloruro, mediante adsorción de estos elementos sobre resinas de intercambio iónico (IX) u otros medios sorbentes, y a continuación recuperando los elementos mediante elución, por ejemplo usando una solución de tiourea. Los PMs puede ser precipitados desde el eluato usando una solución cáustica o amoniacal, para formar uno o más productos concentrados PM de alto grado, para la venta directa o refinación, como se describe en el documento internacional No. WO 99/60178. De modo alternativo, la resina o sorbente cargados pueden ser incinerados directamente para producir un producto concentrado de PM de alto grado para refinación, o puede ser enviado directamente a la refinería. El documento EP3026130A1 divulga un procedimiento hidrometalúrgico para la extracción de elementos valiosos, en particular oro y plata desde un material de alimentación, que comprende menas, concentrados y otros materiales refractarios, que no pueden ser extraídos o que de otro modo responden pobremente a las rutas convencionales de tratamiento.
Sin embargo, en otros casos, puede requerirse la producción de productos finales con ciertas especificaciones focalizadas, con lo cual tales especificaciones son mejor logradas mediante procedimientos alternativos.
Así, la ruta IX directa descrita anteriormente no siempre es óptima para todos los tipos de alimentación y productos, tales como para casos en los que la PLS contiene elementos o especies en niveles que pueden interferir con el procedimiento de adsorción IX. Por ello, se requiere un procedimiento alternativo para la recuperación y separación de metales preciosos y otros elementos valiosos desde PLS que satisfagan los criterios para otros tipos de productos y alimentación.
Además, en las corrientes de procedimiento de lixiviación descritas en los pasos (i) y (iv) anteriormente están contenidos elementos valiosos adicionales, y estos elementos valiosos pueden justificar igualmente la recuperación y/o reciclaje y/o separación en productos de valor añadido.
Por ello, serían muy útiles procedimientos alternativos para la remoción cuantitativa de elementos adicionales de base, raros y de ganga desde residuos de lixiviación a presión, permitiendo un incremento en la eficiencia del tratamiento posterior de los sólidos, para la recuperación y/o reciclaje y/o separación de metales valiosos tales como metales del grupo de platino (PGMs), oro o plata, y otros metales de base y raros valiosos, como níquel, cobalto, cobre, elementos de tierras raras (REEs), ytrio y escandio, así como uranio, torio, manganeso, zinc, cadmio, molibdeno, titanio, estaño, y elementos menores, para producir metales valiosos en alto grado y/o cátodos metálicos, polvos, sales o productos precipitados de los mismos, vendibles. En particular, sería altamente benéfico un procedimiento para la remoción eficiente del procedimiento, de hierro y otros elementos de ganga, los cuales son responsables por el elevado consumo de reactivos costosos. Además, el retiro de estos elementos de ganga debería disminuir el flujo de masa para tratamiento corriente abajo, y retirar efectivamente los potenciales consumidores de reactivos en el paso opcional de tratamiento térmico y paso no opcional de lixiviación por cloración.
Además, existe un intervalo considerable de materiales de materia prima para la extracción potencial de elementos preciosos, de base o raros que no pueden ser tratados usando tecnologías convencionales corrientes, o que responden pobremente, o que pueden requerir el desarrollo de diagrama de flujo específico, diseño y construcción de una planta construida a la medida, que pueda ser demasiada costosa para justificar el gasto de capital, dado el tamaño y otras características del recurso particular. En todos los casos, la recuperación última de metales preciosos, de base o raros, puede ser menos que deseable. Sería altamente benéfico desde el punto de vista comercial, tener un procedimiento que acepte una amplia variedad de tipos de refractario o no refractario como alimentación, sin modificaciones o con modificaciones mínimas al circuito desde un tipo alimentación hasta el siguiente.
Sumario de la invención
De acuerdo con un primer aspecto de la invención, se suministra Un procedimiento hidrometalúrgico para la extracción de uno o más metales vendibles, seleccionados de entre el grupo que consiste en: un elemento precioso que comprende un metal del grupo del platino (PGM), oro y/o plata; un metal de base que comprende níquel, cobalto, cobre zinc, uranio, torio, manganeso, cadmio, molibdeno, titanio, y/o estaño; un elemento de tierras raras (REE) seleccionado de ytrio y/o escandio; y un elemento raro que comprende vanadio, germanio y/o galio, de un material de alimentación que contiene un metal vendible, que comprende o que consiste en cualquiera de uno o más de: una mena metalífera o una materia prima metalífera; un concentrado; un residuo sólido de un procedimiento hidrometalúrgico; y un residuo sólido después de la separación sólido-líquido de un lodo de producto de la lixiviación con ácido sulfúrico caliente bajo presión y/o condiciones atmosférica de la mena metalífera o materia prima metalífera, concentrado o residuo sólido, en el que el procedimiento comprende el sometimiento del material de alimentación a los siguientes pasos:
a) lixiviación con ácido clorhídrico o salmuera calientes bajo presión y/o condiciones atmosféricas, sin oxidante o reductor añadido o con un reductor añadido, para producir un lodo de producto que comprende cloruros vendibles y cloruros de metal de ganga en una solución de ácido clorhídrico, y un residuo que contiene uno o más metales vendibles;
b) sometimiento de la solución de ácido clorhídrico o salmuera que comprende cloruros de metal del paso a), a un paso de purificación y/o de concentración, que comprende cualquiera de uno o más de extracción con solvente, intercambio iónico (IX), quelación, tecnología de reconocimiento molecular (MRT), sorción incluyendo con sorbentes poliméricos; precipitación usando un hidróxido, amoníaco, un carbonato o un sulfuro, electroextracción y/o reducción para producir un producto intermedio en solución y uno o más residuos sólidos intermedios, que comprenden metales valiosos de atrapamiento secundario y elementos de ganga;
c) sometimiento de los productos intermedios en solución del paso b) a uno o más pasos que comprenden ebullición previa, rectificación, destilación, adsorción, rehervido, pirohidrólisis, tostadura por pulverización, precipitación de sulfato y/o procesamiento hidrotérmico, para dar con ello uno o más de ácido clorhídrico, calcio, hierro y un metal vendible para recuperación, o material de ganga residual para desecho y una solución improductiva;
d) separación del residuo sólido intermedio del paso b) mediante separación sólido-líquido, y lixiviación del residuo sólido intermedio separado en una lixiviación oxidante por cloración, para producir cloruros de metal solubles vendibles en una solución de lixiviación pregnante (PLS) con cloración y un producto de residuo sólido;
e) sometimiento de los cloruros de metal que comprenden PLS con cloración del paso d) a cualquiera de uno o más de intercambio iónico (IX), quelación, tecnología de reconocimiento molecular (MRT), sorción incluyendo con sorbentes poliméricos, extracción con solvente, precipitación usando un hidróxido, amoníaco, un carbonato o un sulfuro, electroextracción y/o reducción para producir un producto en solución intermedio secundario y un residuo sólido que contiene uno o más metales vendibles;
f) sometimiento del producto de solución intermedio secundario o residuo sólido del paso e) a una o más técnicas que comprenden ebullición previa, rectificación, destilación, adsorción, rehervido, pirohidrólisis, tostadura por pulverización, precipitación con sulfato y/o procedimientos hidrotérmicos para dar uno o más de ácido clorhídrico, calcio, hierro y uno o más metales vendibles para recuperación o material de ganga residual para desecho y una solución improductiva;
g) recuperación de uno o más metales vendibles, desde el residuo sólido; y
h) opcionalmente reciclaje de la solución improductiva del paso c) y/o paso f) al paso b) como agua de reposición, permitiendo de este modo la reutilización de ácido clorhídrico.
Si se requiere para tipos específicos de mena, dependiendo de consideraciones tecnicoeconómicas, el procedimiento puede comprender además un paso de sometimiento del residuo sólido del paso a) a tratamiento con calor bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras, antes de introducir el residuo sólido tratado con calor dentro del paso d) anterior, o dentro de un duplicado de paso a) de lixiviación con ácido clorhídrico caliente.
La PLS con cloración del paso d), y/o el producto de solución intermedio de los pasos b) o e) pueden ser sometidos adicionalmente a una o más técnicas adicionales de purificación y/o concentración, incluyendo IX, quelación, MRT, sorbentes poliméricos y/u otros, extracción con solvente, precipitación usando hidróxidos, amoníaco, carbonatos o sulfuros, electroextracción, reducción, y/u otras técnicas conocidas por aquellos expertos en la técnica, en base a consideraciones tecnicoeconómicas para producir residuos sólidos intermedios adicionales, para la recuperación de uno o más metales vendibles y productos de solución adicionales intermedios, para introducción dentro del paso f).
En el caso en que hay un paso inicial de lixiviación con ácido sulfúrico caliente, que da un lodo de producto, el residuo sólido que contiene uno o más metales vendibles puede ser separado del uno o más sulfatos de metal vendible en solución, mediante filtración o mediante cualquier otro medio de separación sólido/líquido, conocido por aquellos expertos en la técnica.
El procedimiento puede comprender además un paso para la separación del residuo sólido del uno o más cloruros de metal vendibles en solución de los pasos a), b), c), d), e) y/o, cuando sea relevante, de los productos de solución intermedios adicionales, y luego suministro de la solución separada resultante al siguiente paso relevante en el procedimiento. El paso de separación puede ser ejecutado mediante filtración, o mediante cualquier otro medio de separación sólido/líquido conocido por aquellos expertos en la técnica.
La mena de material de alimentación, concentrado o residuo, pueden ser procesados inicialmente mediante trituración, molienda o pueden estar como fueron explotados. Alternativamente, o adicionalmente, el material de alimentación puede ser sometido a un paso de beneficio, para producir un producto intermedio de mena para alimentar el recipiente de reacción. El paso de beneficio puede ser ejecutado mediante una combinación de trituración, molienda, tamización, ordenamiento por tamaño, clasificación, separación magnética, separación electrostática, flotación, y/o separación por gravedad, para concentrar de ese modo los metales valiosos o rechazar un componente de ganga, o por otros medios de beneficio conocidos por aquellos expertos en la técnica.
El tratamiento térmico puede ser ejecutado a desde o aproximadamente 80 - 750 ° C por hasta 120 minutos, típicamente a desde o aproximadamente 300 - 700 ° C por 10 a 30 minutos, bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras, para retirar componentes volátiles del residuo sólido y reducir o invalidar cualquier atributo de despilaramiento del material, mientras hace a las fases minerales refractarias tales como minerales que portan PGM o jarositos de plata, adecuados para la recuperación mediante lixiviación subsiguiente.
Puede ejecutarse un segundo tratamiento térmico adicional a desde o aproximadamente 500 - 1.000 ° C por hasta 120 minutos, típicamente a desde o aproximadamente 700 - 1.000 ° C por 30 a 120 minutos, bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras, para condicionar uno o más metales vendibles para que sean solubles en el medio de lixiviación de cloruros.
Puede ejecutarse un tercer tratamiento térmico adicional a desde o aproximadamente 100 - 600 ° C por hasta 240 minutos, típicamente a desde o aproximadamente 100 - 400 ° C por 60 - 180 minutos, bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras, para condicionar uno o más metales vendibles para que sean solubles en medio lixiviación de cloruros.
Los procedimientos térmicos pueden ser ejecutados como pasos individuales de un procedimiento de tratamiento térmico secuencial, o como un paso combinado.
La descarga de gases de escape de uno o más de los pasos de tratamiento térmico, o cualquier gas reductor tal como gas de síntesis, monóxido de carbono o hidrógeno, pueden ser utilizados adicionalmente haciéndolos burbujear dentro del lodo en el paso a) o la solución de ácido clorhídrico en el paso b) o la PLS con cloración en el paso e). Por ejemplo, un gas de escape en reductor puede reducir metales preciosos tales como uno o más PGMs u oro en solución, convirtiéndolos en metales que se reportan en la fase sólida para recuperación en el subsiguiente paso d) con cloración. Como otro ejemplo, el oro o uno o más PGMs en solución en los pasos b) o e) pueden ser recuperados mediante precipitación reductora usando un gas de escape reductor.
En un aspecto adicional de la invención, la PLS con cloración del paso d) y/o el producto de solución intermedio del paso b), paso e) y/o, donde sea relevante, el producto de solución intermedio adicional en el primer aspecto anterior, pueden ser sometidos a un paso de sorción, en el que uno o más metales vendibles son adsorbidos sobre una resina o sorbente y se descargan metales de base en una solución.
La PLS con cloración del paso d) y/o el producto de solución del paso b), paso e) y/o, donde sea relevante, el producto de solución intermedio adicional en el primer aspecto anterior, pueden ser sometidos a precipitación y purificación que comprenden o consisten en cualquiera de uno o más de los siguientes pasos:
A. sometimiento de cualquiera de una o más de la PLS con cloración del paso d) o el producto de solución intermedio del paso b), paso e) y/o, donde sea relevante, el producto de solución intermedio adicional anterior, a precipitación con sulfuro produciendo de ese modo un lodo de producto que comprende un residuo sólido que contiene azufre elemental, sulfuros de metal y/o aleaciones y una solución de descarga;
B. ejecución de separación sólido-líquido del lodo de A. para separar el residuo sólido del paso A. anterior, de la solución de descarga, por ejemplo mediante filtración o por medio de otro dispositivo adecuado de separación sólido-líquido, a temperaturas de entre aproximadamente o de 10 -130 °C;
C. sometimiento del residuo sólido del paso B. a una serie de pasos de purificación y recuperación, que comprenden o consisten en:
C.i. sublimación del residuo sólido a temperaturas de entre aproximadamente o desde 200 - 500 ° C (típicamente en un horno u otro dispositivo adecuado de tratamiento térmico), para retirar de ese modo azufre y producir un residuo sólido y un producto destilado de azufre;
C.ii. disolución opcional del residuo sólido del paso C.i. (por ejemplo en una vasija con agitación u otro medio adecuado de contacto) en un solvente adecuado para el azufre, incluyendo pero sin limitarse a: hidrocarburos aromáticos (por ejemplo xileno y/o sus isómeros o mezclas (tales como xilol), tolueno, etilbenceno, etc.); hidrocarburos clorados o azufrados (por ejemplo tetracloruro de carbono, cloroformo, disulfuro de carbono, etc.); o ligandos que contienen azufre (por ejemplo sulfito, sulfuro, etc.), a temperaturas de entre aproximadamente 10 - 130 °C, para retirar de este modo el azufre y producir un residuo sólido y un producto destilado de azufre;
C.iii. lixiviación de oxidación a presión del residuo sólido del paso C.i. y/o, donde sea relevante, del paso C.ii., a temperaturas de entre aproximadamente o desde 110 - 230 ° C;
C.iv. lixiviación atmosférica en ácido sulfúrico del residuo sólido del paso C.iii. a temperaturas de entre aproximadamente o desde 10 - 110 ° C para dar un lodo que comprende un residuo sólido que incluye uno o más metales vendibles y una solución de lixiviado de sulfato;
C.v. separación del residuo sólido que comprende uno o más metales vendibles de la solución de lixiviado de sulfato en el lodo del paso C.iv. mediante separación sólido-líquido, por ejemplo mediante filtración o por medio de otro dispositivo adecuado de separación sólido-líquido, a temperaturas de entre aproximadamente o desde 10 -130 °C;
C.vi. opcionalmente sometimiento de la solución de lixiviado de sulfato del paso C.vi. a un paso de sorción, con lo cual uno o más metales vendibles son adsorbidos a una resina o sorbente y se descargan metales de base en una solución; y
C.vii. sometimiento de la solución de lixiviado de sulfato del paso C.v. y, cuando sea relevante, la solución de descarga del paso C.vii. a una o más técnicas incluyendo envejecimiento, evaporación, precipitación y/o reciclaje a un circuito de recuperación de metales de base primario de procedimiento de Circuito de recuperación de metales de base primario de procedimiento de Kell, como se describe en el documento WO99/60178; y
D. opcionalmente sometimiento de la solución de descarga del paso B. a un paso de sorción, en el que uno o más metales vendibles son adsorbidos a una resina o sorbente, y se descargan uno o más metales de base en una solución.
La solución de descarga del paso B. y/o el producto de solución intermedio del paso b), e) y/o, donde sea relevante, el producto de solución intermedio adicional del primer aspecto de la invención pueden ser sometidos a un paso de recuperación de ácido clorhídrico, calcio y metal residual de base y paso de separación que comprende o consiste en:
I. Alimentación de la solución de descarga y/o el producto de solución intermedio dentro de un evaporador de ebullición previa junto con semilla de yeso, generando de ese modo un gas de ácido clorhídrico y precipitado de yeso, seguido por separación sólido-líquido para dar yeso precipitado para recuperación y una solución de descarga tratada;
II. alimentación de la solución de descarga tratada del paso I. a una columna de rectificación de ácido sulfúrico o rehervidor junto con ácido sulfúrico, para generar de ese modo un gas de ácido clorhídrico y una solución de ácido sulfúrico que comprende metales vendibles y/o metales de base que pueden ser recuperados y/o metales raros;
III. de modo alternativo, alimentación de la solución de descarga del paso I. a reactor hidrotérmico, de tostadura por pulverización o pirohidrólisis, para dar un lodo que comprende un residuo sólido de óxido de hierro para recuperación y una solución de metal de base y/o metales raros, seguido por separación sólido-líquido;
IV. sometimiento de la solución de ácido sulfúrico generado en el paso II. y/o la solución de metal de base y/o de metales raros del paso III. a un paso de enfriamiento y envejecimiento, en el que las sales de sulfato metálico cristalizan o son sometidas a paso de sorción y son recuperadas, por ejemplo mediante evaporación o precipitación y/o son recicladas de vuelta a circuito de recuperación de metales de base primario de procedimiento de Kell como se describe en el documento WO99/60178, puede ser descartado en caso en el que los metales valiosos ya han sido suficientemente retirados en los pasos de lixiviación con ácido sulfúrico y/o con ácido clorhídrico; y
V. sometimiento del gas de ácido clorhídrico del paso I. o paso II. a destilación y absorción, para recuperar de ese modo una solución de ácido clorhídrico.
El ácido clorhídrico recuperado puede ser reciclado de vuelta al paso a) de lixiviación con ácido clorhídrico y/o al paso d) de lixiviación por cloración.
La solución improductiva del paso c) y/o el paso f) pueden ser recicladas al paso b) como agua de compensación, permitiendo también la reutilización del ácido clorhídrico.
Típicamente, los sulfatos de metal vendible en solución del material de alimentación del primer aspecto de la invención pueden comprender sales metálicas de sulfato, tales como cobre, níquel, cobalto, rodio, rutenio, iridio, vanadio, germanio, galio o escandio.
El material de alimentación puede comprender material individual o una mezcla de materiales refractarios y no refractarios, que difieren en naturaleza.
La invención puede comprender o consistir adicionalmente en un paso inicial de sometimiento de la solución de ácido clorhídrico del paso a) y/o la PLS con cloración del paso d) (es decir la PLS de cloruro) a paso de envejecimiento para la cristalización de la sílice, que comprende o consiste en:
I. Alimentación de la solución de ácido clorhídrico o PLS de cloruro a un recipiente de retención;
II. adición de sólidos de sílice como semilla, a la solución de cloruro de I.;
III. permitir que la solución de cloruro repose a temperatura ambiente hasta que fuera de la solución precipita un residuo sólido que comprende sílice;
IV. separación del residuo sólido precipitado que comprende sílice de la solución del paso III., Para producir una solución empobrecida en sílice; y
V. alimentación de la solución empobrecida en sílice del paso IV. a los pasos a) o d).
La invención puede comprender un paso inicial de sometimiento de cualquiera de uno o más de la solución de ácido clorhídrico del paso a), la PLS con cloración del paso d), los productos de solución intermedios del paso b), c) o e), y el producto de solución intermedio adicional a un paso de concentración para producir una solución concentrada por cualquiera de uno o más de:
I. Evaporación y recuperación por condensación de HCI de la(s) solución(es); y
II. separación por filtración o en base a membrana, que comprende ósmosis inversa (RO) o nanofiltración (NF) de la(s) solución(es).
Los pasos de sorción del procedimiento pueden comprender o consistir en cualquiera de uno o más de los siguientes pasos:
I. Contacto de la solución del procedimiento con una o más resinas (IX) de intercambio iónico o sorbentes adecuados, en lo cual oro, plata y uno o más PGMs son adsorbidos a la resina o sorbente y se descargan uno o más metales de base en una solución;
II. elución del oro, plata y uno o más PGMs adsorbidos si están presentes, de la resina IX o sorbente y precipitación del oro, plata y uno o más PGMs si están presentes, del eluato usando un reductor o, si están presentes uno o más PGMs, usando una solución cáustica, amoniacal o de otro eluyente para formar un concentrado de metal de alto valor o productos individuales de metal de valor;
III. incineración directa de la resina o sorbente cargados, para producir un concentrado de metal de valor de alto grado o productos individuales de metal de valor; y
IV. opcionalmente, procesamiento adicional de uno o más metales vendibles producidos por cualquiera de los pasos I. a III.
El paso II. de elución puede ser ejecutado usando una solución que comprende tiourea ácida, sales de sulfito o hidrosulfito o cloruro u otros eluyentes conocidos por aquellos expertos en la técnica. Además, pueden emplearse tecnologías tales como precipitación o cristalización, en el procedimiento para producir un producto de hidróxido o sulfato o cloruro férrico o ferroso potencialmente vendible, aunque puede ser almacenado mientras se recupera el ácido sulfúrico o ácido clorhídrico dentro de una corriente adecuada para el reciclaje.
Además, en el procedimiento pueden emplearse tecnologías tales como extracción con solvente, por ejemplo en la PLS de lixiviación a presión con ácido sulfúrico caliente, para producir un producto de ácido sulfúrico potencialmente usable, vendible o almacenable y/o para recuperación de ácido sulfúrico dentro de una corriente adecuada para el reciclaje; o en la PLS de ácido clorhídrico caliente, para producir un producto de ácido clorhídrico y/o cloruro de hierro usable, vendible o almacenable, y/o para recuperación del ácido clorhídrico dentro de una corriente adecuada para el reciclaje.
La solución de lixiviación de ácido clorhídrico del paso a) o c) y/o la solución de lixiviación con cloración del paso d) del primer aspecto de la invención pueden contener cloruro de hierro y pueden ser tratadas a presión, precipitación o cristalización, concentradas por evaporación, ósmosis inversa, nanofiltración u otras tecnologías de membrana, extracción con solvente o intercambio iónico, o tratadas haciéndolos burbujear/por rectificación, pirohidrólisis, hidrotérmica u otra tecnología conocida por aquellos expertos en la técnica para producir un producto que contiene hierro.
La solución de lixiviación de ácido clorhídrico o de lixiviación de salmuera del paso a), b) o c) pueden ser neutralizadas con cal para precipitar hidróxido férrico y otros elementos de ganga y producir un filtrado de cloruro de calcio, el cual puede ser evaporado y el calcio puede ser retirado mediante adición de ácido sulfúrico. El ácido clorhídrico, salmuera o filtrado de cloruro de calcio pueden ser entonces reciclados al paso a) o d) anteriores.
El medio de lixiviación con cloración del paso d) puede comprender ácido clorhídrico o salmuera salina conjuntamente con un agente oxidante tal como cloro, hipoclorito, peróxido de hidrógeno u otros agentes oxidantes conocidos por aquellos expertos en la técnica y el paso de lixiviación puede ser ejecutado bajo condiciones oxidantes, generando de este modo una PLS con cloración que contiene uno o más elementos vendibles.
La PLS con cloración generada en el paso d) puede contener uno o más elementos vendibles y puede ser sometida a separación y/o recuperación del uno o más elementos vendibles, mediante técnicas tales como extracción con solvente, IX, precipitación usando hidróxidos, carbonatos o sulfuros, electroextracción, reducción y otras técnicas conocidas por aquellos expertos en la técnica, en base a consideraciones tecnicoeconómicas.
El paso d) de lixiviación con cloración puede comprender un medio de lixiviación de cloruro menos ácido, que tiene un pH de entre aproximadamente 2,5 y 7,5 mantenido una temperatura en el intervalo de entre aproximadamente o desde 50-150 °C.
El paso d) de lixiviación con cloración puede comprender un medio de lixiviación de cloruro con una acidez libre de entre aproximadamente o desde 50 a 300 g/l de HCI mantenido una temperatura en el intervalo de entre aproximadamente o desde 50-150 °C.
El paso d) de lixiviación con cloración puede ser ejecutado a presión atmosférica o lixiviación en autoclave a presión con salmuera salina bajo condiciones oxidantes.
De acuerdo con un aspecto alternativo de la invención, se suministra un procedimiento hidrometalúrgico para la extracción de uno o más metales vendibles, seleccionados de entre el grupo consistente en elementos preciosos que comprenden un metal del grupo de platino (PGM) es decir platino, paladio, rodio, iridio, rutenio y/u osmio; oro y plata; un metal de base que comprende níquel, cobalto, cobre, zinc, ytrio, escandio, uranio, torio, manganeso, zinc, cadmio, molibdeno, titanio, y/o estaño; un elemento de tierras raras (REE) seleccionado de ytrio y/o escandio; y un elemento raro que comprende vanadio, germanio y/o galio, de un material de alimentación que contiene uno o más metales vendibles, que comprende o consiste en cualquiera de uno o más de una mena metalífera; un concentrado; un residuo sólido de un procedimiento hidrometalúrgico; y/o un residuo sólido después de la separación sólido-líquido de un lodo de producto de la lixiviación con ácido sulfúrico caliente bajo presión y/o condiciones atmosféricas desde la mena metalífera, concentrado o residuo sólido, en el que el procedimiento comprende o consiste en el sometimiento del material de alimentación de los siguientes pasos que comprenden o consisten en:
i. lixiviación con ácido clorhídrico o salmuera calientes bajo presión y/o condiciones atmosféricas, sin oxidante o reductor añadido o con un reductor añadido, para producir un lodo de producto que comprende cloruros de metal vendibles y de ganga en solución de ácido clorhídrico y un residuo sólido que contiene uno o más metales vendibles; y
ii. sometimiento del lodo de producto del paso i. a técnicas convencionales de fusión y refinación.
En este aspecto alternativo de la invención, el lodo de producto del paso i. o su filtrado después de la separación sólido-líquido puedes ser sometidos adicionalmente a recuperación por atrapamiento de cualquier de uno o más PGMs, metales de base, especies de hierro y azufre disueltos, mediante técnicas conocidas por aquellos expertos en la técnica, incluyendo pasos de precipitación, cristalización, reducción, intercambio iónico o extracción con solvente y concentración tales como cristalización al vacío o separación por membrana.
En este aspecto alternativo de la invención, el residuo sólido de la lixiviación con ácido sulfúrico caliente puede ser fundido antes de la lixiviación con ácido clorhídrico o salmuera calientes.
Cualquiera de uno o más de los procedimientos de la invención pueden ser integrados dentro de un procedimiento existente incluyendo por ejemplo, un "procedimiento de Kell" como se describe en el documento WO 99/60178 (véase Fig. 1), o un procedimiento modificado de Kell como se describe en el documento WO2014/009928, solicitud de patente australiana No. 2013263848, o solicitud de patente de Suráfrica No. 2014/08682 o un procedimiento de pila convencional o de lixiviación en tanque para recuperación de metal de base.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 es un diagrama de flujo en bloques simplificado de un posible aspecto del procedimiento (las unidades de tratamiento con calor son opcionales, dependiendo del material de alimentación);
La Figura 2 es un diagrama de flujo en bloques simplificado que ilustra en más detalle un ejemplo de su implementación (las unidades de tratamiento con calor son opcionales, dependiendo del material de alimentación);
La Figura 3 muestra la lixiviación con HCl caliente para extracción de metales base e hierro de un residuo de lixiviación a presión, de un concentrado de PGM alto en sulfuro de 14% de Fe, 11% de S;
La Figura 4 muestra la lixiviación en HCl caliente para extracción de metales base e hierro de un residuo de lixiviación a presión de un concentrado de PGM alto en sulfuro con 13% de Fe, 5% de S;
La Figura 5 muestra la lixiviación en HCl caliente para extracción de metales base e hierro de un concentrado refractario de oro; y
La Figura 6 muestra la lixiviación en HCl caliente para extracción de metales base e hierro de un residuo de lixiviación a presión de un concentrado de cobre-oro.
Descripción detallada de la invención
La presente invención suministra un procedimiento hidrometalúrgico para la recuperación y separación de elementos preciosos valiosos, de base o raros desde un material de alimentación que comprende menas, concentrados y otros materiales. En particular, el procedimiento es un procedimiento integrado dentro de uno o más procedimientos existentes de extracción de elementos valiosos.
La ruta novedosa de procedimiento descrita en esta memoria ejemplifica desarrollos significativos que aumentan la ruta de procedimiento hidrometalúrgico para extracción de metales valiosos, a partir de cuerpos de mena polimetálicos descritos en el documento internacional No. WO 99/60178, conocida como el "procedimiento Kell" o "procedimiento de oro de Kell" (véase Fig. 1), solicitud internacional de patente No. WO2014/009928, solicitud australiana de patente No. 2013263848 y solicitud sudafricana de patente No. 2014/08682 (cuyo contenido de cada una es incorporado en esta memoria como referencia). Todos estos procedimientos requieren como material de partida una mena o un concentrado de la mena y producen uno o más licores de lixiviación que contiene metales valiosos y otros elementos disueltos.
Un aspecto de la presente invención describe una vía novedosa para el retiro cuantitativo de elementos de base adicionales, raros y de ganga, de residuos de lixiviación a presión, permitiendo el aumento en la eficiencia del tratamiento posterior de los sólidos para recuperación de metales valiosos, y comprende o consiste en los pasos de:
(i) suministro de una mena o concentrado hecho de una mena u otra materia prima metalífera, o un residuo sólido lavado que contiene metales preciosos, incluyendo metales del grupo de platino (PGMs), oro y plata y metales de base y raros residuales de un lodo de producto filtrado hecho de una lixiviación de sulfato con oxidación a presión atmosférica, que comprendía un filtrado de lixiviación de sulfato que contenía metales de base;
(ii) lixiviación de la mena, concentrado, otra materia prima metalífera y/o residuo sólido lavado en una lixiviación con ácido clorhídrico (HCI) caliente a presión atmosférica y a entre aproximadamente 60 ° C - 90 ° C, más preferentemente aproximadamente 70 °C, sin oxidante o reductor añadido o con un reductor añadido, para formar un filtrado de lixiviado con metales de base residuales disueltos, tales como níquel, cobalto, cobre, zinc, elementos de ganga incluyendo hierro, aluminio, calcio, magnesio y azufre, PGMs y otros metales raros y preciosos, así como algunos elementos anfóteros incluyendo arsénico, bismuto, selenio, telurio y antimonio y un residuo sólido;
(iii) separación del filtrado de lixiviación con HCl del residuo sólido con lavado;
(iv) recuperación de hierro, aluminio, magnesio, calcio, sulfato, metales valiosos, ácido clorhídrico y agua del filtrado de HCI por la vía de procedimientos estándar conocidos por aquellos expertos en la técnica, incluyendo cualquiera de uno o más de intercambio iónico (IX), quelación, tecnología de reconocimiento molecular (MRT), sorbentes poliméricos u otros, extracción con solvente, precipitación usando hidróxidos, amoníaco, carbonatos o sulfuros, electroextracción, reducción, u otras técnicas, en base a consideraciones tecnicoeconómicas, y retiro de elementos de ganga;
(v) opcionalmente tostadura o tratamiento con calor del residuo sólido del paso de lixiviación con HCl para formar un producto calcinado;
(vi) lixiviación del producto calcinado o residuo sólido lavado del paso de lixiviación con HCI, en una lixiviación oxidante con cloración para formar un filtrado de lixiviación con cloración con metales preciosos disueltos en solución, adecuado para la recuperación eficiente de PGM, oro y plata por la vía de procedimientos estándar conocidos por aquellos expertos en la técnica, incluyendo intercambio iónico (IX), quelación, tecnología de reconocimiento molecular (MRT), sorbentes poliméricos u otros, extracción con solvente, precipitación usando hidróxidos, amoníaco, carbonatos o sulfuros, electroextracción, reducción, u otras técnicas, en base a consideraciones tecnicoeconómicas, y un residuo sólido de desecho que contiene elementos de ganga; y (vii) sometimiento de los productos en solución del procedimiento, a la recuperación de ácido clorhídrico, hierro, aluminio, magnesio, calcio, sulfato y metales de base residuales, por una o más técnicas que incluyen la ebullición previa, rectificación, destilación, adsorción, rehervido, pirohidrólisis, tostadura por pulverización, hidrotérmico u otras técnicas conocidas por aquellos expertos en la técnica, dando con ello una solución improductiva.
La innovación permite el retiro eficiente de hierro y otros elementos de ganga del procedimiento, disminuyendo potencialmente el consumo de reactivos. Se encuentra que el ácido clorhídrico lixivia elementos de ganga más rápida y más completamente que otros ácidos tales como ácido sulfúrico. Además, el retiro de estos elementos de ganga disminuye el flujo de masa para tratamiento corriente abajo, y retira de manera efectiva los potenciales consumidores de reactivos en el paso opcional de tratamiento con calor y paso no opcional de lixiviación con cloración.
De manera ventajosa, el procedimiento de la invención no requiere el uso de cianuro o mercurio; sustancias químicas tóxicas que son usadas convencionalmente en el procesamiento de metales preciosos, que requieren estrictos controles de seguridad y ambientales. Además, el procedimiento de la invención suministra un procedimiento alternativo, ambientalmente responsable para la extracción de metales preciosos, que no genera SO2 y otros contaminantes que son dañinos para el ambiente.
Los términos "elemento", "mineral" y "metal" son usados de modo intercambiable en esta memoria.
Se toma que "refractario" indica típicamente un material que portan oro, que rinde una recuperación mayor que 90% de oro y/o plata, cuando es sometido a lixiviación con cianuro, incluso bajo adiciones de elevado exceso de cianuro.
"Metales vendibles", "elementos vendibles", "metales valiosos", o "elementos de valor" son usados de modo intercambiable e indican cualquier elemento o metal que es capaz de generar un ingreso a través de la venta del elemento o metal, en forma metálica o como una sal o precipitado del metal o elemento.
Un metal del grupo de platino ("PGM") indica cualquiera de uno o más de rutenio (Ru), rodio (Rh), paladio (Pd), osmio (Os), iridio (Ir), y/o platino (Pt).
"Metal precioso" indica oro, (Au), plata (Ag), y/o PGMs en los pocos casos en que las menas que portan metales preciosos contienen también asociados PGMs menores.
Como se usa en esta memoria, "metales de base" indica cualquiera de uno o más de metales no ferrosos industriales excluyendo los metales preciosos, tales como cobre, plomo, níquel, estaño, tungsteno, zinc, cadmio, manganeso, cobalto, uranio, torio, molibdeno y titanio. "Elementos de tierras raras" indica cualquiera de uno o más de un grupo de elementos metálicos químicamente similares, que comprenden la serie de los lantánidos (15 elementos), y también incluye escandio e ytrio, dado que ellos tienden a ocurrir en los mismos depósitos de mena, que los lantánidos y exhiben propiedades químicas similares. "Metales raros" indica un grupo de cualquiera de uno o más metales que incluyen vanadio, germanio y galio, y otros metales nominalmente valiosos que pueden ameritar recuperación.
"Oro de Kell" denota el procedimiento descrito en la solicitud de patente sudafricana No. 2014/08682. "Kell" denota el procedimiento núcleo descrito en el documento internacional No. WO 99/60178 y procedimientos modificados descritos en documentos asociados WO2014/009928 o solicitud australiana de patente No. 2013263848 (todos incorporados en esta memoria como referencia), para recuperación de PGMs y metales de base desde concentrados.
"Lixiviación en ácido sulfúrico caliente" indica un procedimiento de lixiviación en ácido sulfúrico (H2SO4) caliente, que comprende una combinación de una lixiviación a temperatura y presión atmosférica convencionales (20-100 °C), de baja (100-130 °C), de media (130-220 °C) o de alta (220-260 °C), usando ácido sulfúrico.
"Lixiviación en ácido clorhídrico o HCl caliente" denota el procedimiento en que los elementos son lixiviados desde una alimentación sólida, mediante ácido clorhídrico o salmuera salina acidificada sin adición de un ácido oxidante, tal como gas cloro o un reductor, o con adición de un agente reductor tal como polvos de metal, sustancias químicas que producen dióxido de azufre, reactivos orgánicos, compuestos de azufre o concentrados, para alcanzar un punto establecido de potencial de oxidación-reducción (ORP). La lixiviación es ejecutada a presión atmosférica y a una temperatura desde aproximadamente 60 ° C a 90 ° C, más preferentemente a aproximadamente 70 °C.
"Lixiviación con cloración" indica una lixiviación a temperatura y presión atmosférica convencionales (20-100 °C) o de media (100-130 °C), bajo condiciones oxidantes en las que los elementos son lixiviados desde una alimentación sólida mediante ácido clorhídrico (HCI) o salmuera salina, conjuntamente con un agente oxidante tal como cloro, hipoclorito, compuestos nítricos, peróxido de hidrógeno u otros conocidos por aquellos expertos en la técnica.
Un "paso de lixiviación atmosférica" indica una lixiviación a temperatura y presión atmosférica convencionales (20-100 ° C).
El término "enfriamiento y envejecimiento", en el contexto de esta memoria, indica permitir que PLS u otro licor de procedimiento, repose por un periodo de tiempo, opcionalmente con alimentación de sólidos semilla de un paso subsiguiente de separación sólido-líquido, y opcionalmente con enfriamiento externo aplicado.
"Técnicas convencionales de fusión y refinación" incluyen fusión, conversión y otros procedimientos pirometalúrgicos bajo condiciones en las que los sólidos de entrada son fundidos o evaporados y son bien conocidos por aquellos expertos en la técnica.
"Salmuera salina" una solución de alta concentración de sal (usualmente cloruro, en la que los iones contrarios comprenden metales tales como sodio, potasio, magnesio, calcio, aluminio, hierro u otros cationes) en agua.
"Recuperación por atrapamiento" indica la recuperación de cualquier especie de metal elemental o disuelto, mediante técnicas que incluyen precipitación, cristalización, reducción, intercambio iónico o extracción con solvente, y pasos de concentración tales como cristalización al vacío o separación con membrana.
Existe un intervalo considerable de materiales de materia prima para extracción potencial de elementos preciosos, de base o raros, que no pueden ser tratados usando tecnologías convencionales actuales, o que responden de manera precaria, o pueden requerir el desarrollo de diagramas de flujo específico, diseño y construcción de una planta hecha a la medida, que puede ser muy costosa para justificar el gasto de capital, dado el tamaño y otras características de la fuente particular. En todos los casos, la última recuperación de metales preciosos, de base o raros puede ser menos que deseable. Se ha desarrollado de manera ventajosa un procedimiento como se describe en esta memoria, que acepta una amplia variedad de tipos de material refractario o no refractario, como alimentación, sin modificaciones o con mínimas modificaciones al circuito desde un tipo de alimentación al siguiente.
Como se ilustra en la Figura 1, un aspecto de la invención es un procedimiento hidrometalúrgico para la extracción de elementos vendibles, incluyendo metales preciosos, de base y raros, desde un intervalo de materiales de alimentación bastante diferentes, que comprenden tipos de material refractario, no refractario o intratable. La innovación de procedimiento desarrollada es la habilidad para obtener elevadas recuperaciones de metales preciosos, particularmente oro y/o plata, junto con subproductos tales como Cu, Ni, Co, Zn, Mn, Sc, H2SO4, S, PGMs y otros, mediante procedimientos estándar con cloración, pero en los que existe un retiro adelantado secuencial selectivo de metales de base, azufre y elementos de ganga tales como hierro, antes de la cloración. Se ha determinado que por inclusión de procedimientos para el retiro adelantado de metales de base, azufre y elementos de ganga, es posible disminuir materialmente el consumo de reactivos, previamente un factor altamente limitante con la lixiviación con cloración oxidante, que prácticamente anulaba la viabilidad comercial de este procedimiento.
Además, el procedimiento de la invención evita completamente el uso de sustancias tóxicas, tales como cianuro o reactivos que portan mercurio en el procedimiento de recuperación, y también evita la emisión de contaminación de sustancias tóxicas a la atmósfera, tales como dióxido de azufre (SO2) o trióxido de arsénico (As2O3) al ambiente.
La entrada de materiales de alimentación dentro del procedimiento puede ser tal como fueron explotados, tal como fueron recibidos o puede ser desmenuzada hasta un tamaño de grano más fino. Los materiales de alimentación de entrada pueden haber sido sometidos también a un paso previo de beneficio, tal como tamización, ordenamiento por tamaño, clasificación, separación magnética, separación electrostática, separación en medio denso, clasificación radiométrica, clasificación óptica, separación por gravedad, u otros conocidos por aquellos expertos en la técnica para concentrar los metales valiosos o rechazar un componente de ganga. Sin embargo, la necesidad y tipo de desmenuzamiento o beneficio en esta etapa estaría dictada por las características del material específico.
Como se ilustra en la figura 1, el primer paso comprende el sometimiento de un material de alimentación que puede ser un concentrado (10) a un paso (12) de lixiviación en ácido sulfúrico (H2SO4) caliente bajo condiciones de presión y/o atmosféricas ("lixiviación en ácido sulfúrico caliente") para producir un producto (14) de lodo que comprende sulfatos de metal valioso en solución y un residuo sólido que contiene metales preciosos. El residuo sólido es luego separado de los sulfatos de metal en solución, por medio de separación sólido/líquido, tal como por filtración u otro medio conocido por aquellos expertos en la técnica.
Los metales de base vendibles y exceso de ácido sulfúrico pueden ser recuperados mediante un paso (18) de recuperación de metal de base, desde cualquiera de las soluciones que comprenden sulfatos de metal, incluyendo el producto de lixiviación de lodo inicial con ácido sulfúrico, por medio de técnicas tales como extracción con solvente, intercambio iónico, precipitación usando hidróxidos, amoníaco, carbonatos o sulfuros, electroextracción, reducción, reciclaje y otras técnicas conocidas por aquellos expertos en la técnica, en base a consideraciones tecnicoeconómicas.
El residuo (16) sólido de producto de lixiviación con H2SO4 es tratado adicionalmente con lixiviación con ácido clorhídrico (HCI) caliente a presión atmosférica y a 70 °C, sin oxidante o reductor añadido o bajo condiciones (20) reductoras, también denominado como "prelixiviación con HCI", permitiendo el retiro o conversión del exceso de hierro del residuo sólido, en una solución de HCI para retiro mediante extracción de hierro con solvente, precipitación u otro medio conocido por aquellos expertos en la técnica. Puede añadirse opcionalmente a la prelixiviación (20) con HCI una pequeña cantidad de reductor, tal como polvos de metal, sustancias químicas que producen dióxido de azufre, reactivos orgánicos, compuestos o concentrados de sulfuro, para lograr un punto de ajuste de potencial de oxidaciónreducción (ORP).
Opcionalmente, pueden aplicarse también técnicas descritas en el documento internacional No. WO2014/009928 (cuyo contenido es incorporado en esta memoria como referencia), permitiendo la recuperación de H2SO4 y precipitación de un producto de hierro comercialmente viable, después de la lixiviación con HCl no oxidante o reductora.
Específicamente, el residuo sólido de lixiviación (20) con HCl no oxidante o reductora puede ser sometido primero a tratamiento (24) térmico para hacer lixiviables los metales valiosos, y puede producir gases de escape que comprenden azufre y los gases de escape pueden ser sometidos a un procedimiento para la recuperación de azufre (26):
a. por condensación como un producto intermedio de azufre elemental;
b. dentro de un producto intermedio de ácido sulfúrico; o
c. de gases de escape de secador dentro de un producto intermedio de sulfuro, polisulfuro, politionato, tiosulfato o similar.
Típicamente el tratamiento (24) térmico sería ejecutado a aproximadamente 80 - 750 ° C por hasta 120 minutos, preferentemente a aproximadamente 300 - 700 ° C por 10 a 30 minutos, bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras, para retirar componentes volátiles del residuo sólido y reducir o anular las propiedades de despilaramiento del material.
El tratamiento térmico puede comprender un segundo paso del calentamiento si es necesario, a aproximadamente 500 - 1000 ° C por hasta 120 minutos, preferentemente a aproximadamente 700 - 1000 ° C por 30 a 120 minutos, bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras, para acondicionar los metales valiosos para que sean soluble en medio de lixiviación de cloruro. Adicionalmente, este paso puede anular o modificar cualquier efecto de despilaramiento y propiedades de encapsulación o recubrimiento de minerales carbonáceos y de arcilla, desbloqueando de ese modo metales preciosos para la subsiguiente lixiviación con cloración.
Para ciertos materiales, puede ejecutarse, si es necesario, un tercer paso de calentamiento adicional a aproximadamente 100 - 400 ° C por hasta 120 minutos, preferentemente at aproximadamente 150 - 300 ° C por 30 a 120 minutos, bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras, para acondicionar metales valiosos tales como Au, Ag, así como Pt, Pd, Rh, Ru, Ir, Os (es decir PGMs), Ni, Co, Cu, REE, Y, Sc, U, Th, Zn, Mn, Cd, Mo, V, Ti, Ge, Ga para que sean solubles en el medio de lixiviación con cloración. Adicionalmente, este paso puede además anular o modificar cualquier efecto de despilaramiento y propiedades de encapsulación o recubrimiento de minerales carbonáceos y de arcilla, desbloqueando de ese modo metales preciosos para lixiviación con cloración.
Estos pasos de tratamiento del tratamiento (24) térmico pueden ser ejecutados como pasos individuales de un procedimiento de tratamiento térmico secuencial, o como un paso combinado.
La descarga de gases de escape de uno o más de los pasos de tratamiento (24) térmico, o el gas de alimentación, pueden ser utilizados adicionalmente haciéndolos burbujear dentro del lodo de producto del paso (20) de lixiviación con HCl, o la solución separada de ácido clorhídrico del lodo de producto de lixiviación con HCl, o dentro de la PLS con cloración después de la lixiviación (28) con cloración oxidante. Por ejemplo, puede usarse un gas de escape reductor para reducir metales preciosos tales como PGMs u oro en solución, convirtiéndolos en metales que se reportan en la fase sólida, para recuperación en el subsiguiente paso (28) con cloración con oxidación del procedimiento. Como otro ejemplo, el oro o PGMs en solución de la lixiviación (20) con HCl o lixiviación (28) con cloración, pueden ser recuperados mediante precipitación reductora, usando un gas de escape reductor.
Después del paso de lixiviación (20) con HCl, la solución de ácido clorhídrico que comprende cloruros de metal es sometida a un paso de purificación y/o concentración, que comprende cualquiera de uno o más de extracción con solvente, intercambio iónico (IX), quelación, tecnología de reconocimiento molecular (MRT), sorbentes poliméricos u otros; precipitación usando hidróxidos, amoníaco, carbonatos o sulfuros, electroextracción, reducción u otras técnicas conocidas por aquellos expertos en la técnica (22) en base a consideraciones tecnicoeconómicas y produce un producto intermedio en solución y un residuo sólido intermedio. El residuo sólido intermedio es luego lixiviado en el paso (26) de lixiviación con cloración.
El paso de lixiviación (20) con HCl pretende el retiro de metales de ganga y metales de base residuales, después de la recuperación por lixiviación con H2SO4 de la mayoría de los metales de base. E1HCI usado en este paso puede ser recuperado exitosamente en un paso de regeneración (30) con HCl y reciclado de retorno al procedimiento, ahorrando con ello costes de reactivos. Después de la recuperación (32) de metales preciosos y purificación (36) de PGM de la PLS de lixiviación con cloración, la solución (50) improductiva remanente es relativamente limpia, debido al retiro previo de metales de ganga y de base solubles el paso (20) no oxidante o reductor de lixiviación con HCl. Por ello, esta solución (50) improductiva puede ser reciclada directamente a la lixiviación (28) con cloración), con recarga de HCI recuperado del paso de regeneración (30) con HCl.
El paso de lixiviación (28) con cloración puede ser optimizado para la recuperación y/o separación efectivas de algunos de los elementos vendibles que pueden estar presentes en la alimentación de composición múltiple. Específicamente, el paso de lixiviación (28) con cloración es ejecutado bajo condiciones oxidantes usando ácido clorhídrico o salmuera salina conjuntamente con un agente oxidante tal como cloro, hipoclorito, peróxido de hidrógeno u otros conocidos por aquellos expertos en la técnica. Elementos valiosos tales como Au, Ag, así como Pt, Pd, Rh, Ru, Ir, Os (es decir PGMs), Ni, Co, Cu, REE, Y, Sc, U, Th, Zn, Mn, Cd, Mo, V, Ti, Ge, Ga son lixiviados dentro de la solución de lixiviación pregnante (PLS) con cloración, dejando un residuo sólido (40) de desecho.
Metales preciosos son separados y recuperados (32) de la PLS con cloración (28) y donde se justifique, pueden ser atrapados de las corrientes previas de procedimiento, usando procedimientos convencionales conocidos por aquellos expertos en la técnica, incluyendo técnicas tales como extracción con solvente, intercambio iónico, cristalización de sal, precipitación usando hidróxidos, carbonatos o sulfuros, electroextracción, reducción y otros.
La selección de unidades específicas de procedimientos para separación y/o recuperación de elementos de subproducto valiosos, es hecha en base a consideraciones de requerimientos tecnicoeconómicas y de producto, tales como la producción de metales puros en forma de “esponja” en polvo, barras fundidas o precursores de producto terminado, tales como catalizador en forma de solución o sales. en algunos casos, puede ser preferible un producto menos puro.
Los elementos comercialmente atractivos separados y recuperados de la PLS con cloración (28) incluyen PGMs, oro, plata y metales raros. El procedimiento de la invención permite la separación de estos elementos de otros metales valiosos, tales como níquel, cobalto y cobre, y adicionalmente, elementos de tierras raras, incluyendo ytrio y escandio, y uranio, torio, vanadio, titanio, manganeso, zinc y cadmio, mientras los componentes de hierro pueden ser extraídos también como productos comercialmente atractivos, tales como pigmentos y nanomateriales.
El HCI y/o H2SO4 del procedimiento pueden ser reciclados de retorno al procedimiento, reduciendo de este modo costes operacionales y durante este procedimiento de reciclaje pueden recuperarse cantidades adicionales de metales. Los metales de base, tales como níquel, cobre y cobalto y cualquier oro, plata, PGMs menores fugitivos u otros metales valiosos, si están presentes, pueden ser recuperados vía un procedimiento de recuperación de atrapador o son reciclados junto con ácido libre hasta corrientes previas de procedimiento adecuadas en el procedimiento. Pueden usarse IX, resinas sorbentes de quelación (por ejemplo tiol, tiouronio, poliamina u otro), fibras, carbones, materiales biológicos u otros materiales tales como agentes de extracción con solvente, precipitantes o reductores, para recuperar de las corrientes de procedimiento pequeñas cantidades de PGMs fugitivos menores, oro, plata u otros metales valiosos, si están presentes.
En un segundo aspecto particular de la invención, como se ilustra en la Figura 2, el hierro es retirado primero de la PLS de lixiviación (120) con HCl por medio de extracción (140) con solvente u otras rutas conocidas por aquellos expertos en la técnica, tales como precipitación con hidróxido o carbonato. La solución despojada puede ser sometida a hidrólisis (160) usando técnicas tales como por medio de uno o más pasos incluyendo ebullición previa, rectificación, destilación, adsorción, rehervido, pirohidrólisis, tostadura por pulverización, hidrotérmico y/o otras combinaciones de técnicas conocidas por aquellos expertos en la técnica, produciendo un producto (180) que contiene hierro, potencialmente vendible o descargable, alternativamente producido directamente como un precipitado hidrolizado.
La corriente improductiva de cloruro de la lixiviación (120) no oxidante o reductora con HCl, extracción (140) de Fe o hidrólisis (160), recuperación (280) de atrapador y/o lixiviación (200) con cloración pueden ser sometidas a un tratamiento (220) de ebullición previa-rectificación-rehervido o sulfúrico, logrando con ello varios objetivos, incluyendo la recuperación HCI fuerte, retiro de calcio, y recuperación de sales residuales de sulfato o sulfuro de metal, tales como cobre, níquel, cobalto, rodio, rutenio, iridio, vanadio, germanio, galio o escandio, para reciclaje o recuperación. La solución (240) de cloruro improductiva, después de la recuperación de metales preciosos primarios y atrapados y otros elementos fugitivos, es baja hierro y otros metales y por ello, puede ser reciclada directamente o sometida a recuperación directa de ácido y metales, mediante técnicas convencionales tales como hidrotérmica, tostadura por pulverización, hidropirólisis u otras conocidas por aquellos expertos en la técnica.
Para ejecutar el retiro de hierro y ganga, la lixiviación con ácido clorhídrico o solución de salmuera pueden ser neutralizadas con cal (140) para precipitar hidróxido férrico y otros elementos (160) de ganga y producir un filtrado de cloruro de calcio que puede ser sometido a recuperación de atrapador de cualesquier metales (280) valiosos residuales, usando un sorbente o precipitante, luego ser evaporadas y el calcio retirado por adición (220) de ácido sulfúrico. El ácido clorhídrico, salmuera o filtrado de cloruro de calcio pueden luego ser reciclados directamente a la prelixiviación (120) con HCl o con cloración (200). Cuando se justifique, las soluciones (50, 220, 240) improductivas de cloruro pueden ser tratadas explotando diferencias en la solubilidad de los sulfatos de metal, bajo condiciones seleccionadas. Por ejemplo las soluciones (50, 220, 240) de cloruro improductivas pueden ser puestas en contacto con H2SO4 al 70% y luego precalentadas en una etapa de preebullición en la cual la mayoría de1HCI es retirado por ebullición, para recuperación. El calcio puede ser retirado mediante precipitación con yeso, y la solución remanente es introducida en una columna de destilación, en la que el agua permanece mayormente no volatilizada, mientras el HCI remanente es volatilizado casi completamente o reciclado a la solución remanente.
Los vapores de las etapas (220) de recuperación de HCl pueden ser pasados a través de una columna de absorción enfriada con agua, en la que el HCI es recuperado por absorción (260) dentro de agua de lavado de filtro con cloración, produciendo HCI al 33% adecuado para uso en el paso de lixiviación (120) no oxidante o reductora con HCl o el paso (200) de lixiviación oxidante con cloración y/o mientras se reutiliza directamente agua de lavado.
Un posible aspecto alternativo de la invención, dependiendo de consideraciones tecnicoeconómicas, sería someter el lodo de producto que comprende cloruros vendibles y de metal de ganga en solución de ácido clorhídrico y un residuo sólido que contiene metales vendibles del paso de lixiviación (120) con HCl, a técnicas convencionales de fusión y refinación.
En este aspecto alternativo de la invención, el lodo de producto del paso de lixiviación (120) con HCl o su filtrado después de la separación sólido-líquido pueden ser sometidos adicionalmente a recuperación por atrapamiento de cualesquier PGMs, metales de base, especies de hierro y azufre disueltos, mediante técnicas incluyendo precipitación, cristalización, reducción, intercambio iónico o extracción con solvente, y pasos de concentración tales como cristalización al vacío o separación por membrana.
En este aspecto alternativo de la invención, el residuo sólido del paso de lixiviación (100) POX puede ser fundido antes de suministrarlo al recipiente de reacción.
Ejemplos
Típicamente, se requieren diferentes combinaciones de técnicas, dependiendo de la mineralogía, química y respuesta metalúrgica de la muestra específica. Se suministran los siguientes ejemplos para demostrar la eficacia de la técnica descrita, que ha sido traída para soportar el tratamiento de materiales de alimentación específicos. Estos ejemplos no deberían ser interpretados de ninguna manera como limitantes del alcance de la invención y están solamente para ilustración.
Ejemplo 1
Tratamiento de un concentrado primario de PGM con 14% de Fe, 11% de S
En este ejemplo, un concentrado de flotación con ensayo de cabeza mostrado en la Tabla 1 es sometido a oxidación a presión con ácido sulfúrico (POX), lixiviando > 95% de níquel, cobalto y cobre y ~2% de hierro, y el residuo filtrado y lavado de POX es sometido a un paso de lixiviación atmosférica no oxidante en ácido clorhídrico caliente (prelixiviación en HCI) para realizar el retiro de hierro así como de metales residuales de base tales como níquel, cobre, cobalto, zinc, en una corriente separada. La Fig. 3 muestra las extracciones de metales de base e hierro con dosificación de ácido en el paso de prelixiviación en HCI. Se sometió a tratamiento con calor y cloración una muestra del residuo de este paso, con extracciones totales de esta prueba no optimizada de > 95% níquel, cobalto, cobre, paladio, platino. La Tabla 2 muestra una descomposición de extracciones elementales en las etapas de extracción principales.
Tabla 1 Ensayos de cabeza para un concentrado de PGM alto en sulfuro
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Tabla 2 - Extracciones elementales por etapa desde un concentrado de PGM alto en sulfuro
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Ejemplo 2
Tratamiento de un concentrado primario de PGM con 13% de Fe, 5% de S
En este ejemplo, un concentrado de flotación con un ensayo de cabeza mostrado en la Tabla 3 es sometido a oxidación a presión con ácido sulfúrico (POX), lixiviando > 85% de níquel, cobalto y cobre y ~1% de hierro, y el residuo filtrado y lavado de POX es sometido a un paso de lixiviación atmosférica no oxidante con ácido clorhídrico caliente (prelixiviación con HCI), para efectuar el retiro de hierro así como de metales residuales de base tales como níquel, cobre, cobalto, zinc, en una corriente separada. La Fig. 4 muestra las extracciones de metales de base e hierro con dosificaciones de ácido en el paso de prelixiviación con HCI. La Tabla 4 muestra una descomposición de extracciones elementales en las etapas principales de extracción.
Tabla 3 - Ensayos de cabeza para un concentrado de PGM bajo en sulfuro
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Tabla 4 - Extracciones elementales por etapa de un concentrado desde PGM bajo en sulfuro
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Ejemplo 3
Tratamiento de un concentrado refractario de oro con 30% de Fe, 32% de S
En este ejemplo, un concentrado de flotación con ensayo de cabeza mostrado en la Tabla 5 es sometido a oxidación a presión con ácido sulfúrico (POX), lixiviando 34 % de hierro, y el residuo filtrado y lavado de POX es sometido a un paso de lixiviación atmosférica con ácido clorhídrico caliente (prelixiviación con HCI), para efectuar el retiro de hierro, plata y arsénico, así como metales residuales de base tales como cobre, en una corriente separada. La Fig. 5 muestra extracciones ilustrativas de elementos con dosificaciones de ácido en un paso de prelixiviación con HCI. La Tabla 6 muestra una descomposición de extracciones elementales en las tres etapas principales de extracción.
Tabla 5 - Ensayos de cabeza para un concentrado refractario de oro
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Tabla 6 - Extracciones elementales por etapas desde un concentrado refractario de oro
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Para ilustrar la recuperación de metales preciosos desde la PLS de prelixiviación con HCl y la PLS con cloración, los resultados de pruebas de arrastre-extracción de adsorbente mostraron las siguientes extracciones: Au; Ag, Pt 99% y Pd 98%. La Tabla 7 muestra algunos resultados ilustrativos que demuestran la recuperación eficiente de oro sobre un adsorbente disponible comercialmente.
Tabla 7 - Recuperación de metales preciosos de soluciones de lixiviación pregnantes del tratamiento de un concentrado refractario de oro con adsorbente
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Ejemplo 4
Tratamiento de un concentrado refractario de oro-cobre con 34% de Fe, 39% de S
En este ejemplo, un concentrado de flotación con ensayo de cabeza mostrado en la Tabla 8 es sometido a oxidación a presión con ácido sulfúrico (POX) lixiviando 34% de hierro, y el residuo filtrado y lavado de POX es sometido a un paso de lixiviación atmosférica con ácido clorhídrico caliente (prelixiviación con HCI), para efectuar el retiro de hierro, plata y arsénico, así como metales residuales de base tales como cobre, en una corriente separada. La Fig. 6 muestra la extracción de elementos con dosificaciones de ácido en el paso de prelixiviación con HCl. La tabla 9 muestra una descomposición de extracciones elementales en las tres etapas de extracción principales.
Tabla 8 - Ensayos de cabeza para un concentrado refractario de oro
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Tabla 9 - Extracciones elementales por etapas de un concentrado refractario de oro-cobre
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(Continuación)
Figure imgf000016_0001
En este caso, se introdujo un paso de tratamiento con calor después de la prelixiviación con HCl, para acondicionar la alimentación de cloración para la lixiviación. Para ilustrar la recuperación de metales preciosos desde la PLS de prelixiviación con HCl y la PLS con cloración, los resultados de las pruebas de arrastre-extracción de adsorbente mostraron las siguientes extracciones, respectivamente: Ag 98% y Au 99%. La tabla 10 muestra algunos resultados ilustrativos que demuestran la recuperación eficiente de oro desde las corrientes de prelixiviación con HCI y cloración, sobre varios adsorbentes disponibles comercialmente.
Tabla 10 - Recuperación de oro desde soluciones de lixiviación pregnantes, para el tratamiento de un concentrado refractario de oro-cobre con adsorbente
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Referencias
1. Liddell, K.S. y Adams, M.D. Kell hydrometallurgical process for extraction of platinum group metals and base metals from flotation concentrates, J. S. Afr. Inst. Min. Metall. Trans., vol. 112, enero de 2012, pp. 31-36.
2. Liddell, K.S., Newton, T., Adams, M.D. y Muller, B. Energy consumptions in Kell hydrometallurgical refining versus conventional pyrometallurgical smelting of PGM concentrates, J. S. Afr. Inst. Min. Metall. Trans., vol. 111, febrero de 2011, pp. 127-132.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un procedimiento hidrometalúrgico para la extracción de uno o más metales vendibles, seleccionados de entre el grupo que consiste en: un elemento precioso que comprende un metal del grupo del platino (PGM), oro y/o plata; un metal de base que comprende níquel, cobalto, cobre, zinc, uranio, torio, manganeso, cadmio, molibdeno, titanio, y/o estaño; un elemento de tierras raras (REE) seleccionado de ytrio y/o escandio; y un elemento raro que comprende vanadio, germanio y/o galio, de un material de alimentación que contiene un metal vendible, que comprende o que consiste en uno cualquiera o más de: una mena metalífera o una materia prima metalífera; un concentrado; un residuo sólido de un procedimiento hidrometalúrgico; y un residuo sólido después de la separación sólido-líquido de un lodo de producto de la lixiviación con ácido sulfúrico caliente bajo presión y/o condiciones atmosféricas de la mena metalífera o materia prima metalífera, concentrado o residuo sólido, en el que el procedimiento comprende someter el material de alimentación a los siguientes pasos:
a) lixiviar con ácido clorhídrico o salmuera calientes bajo presión y/o condiciones atmosféricas, sin oxidante o reductor añadido o con un reductor añadido, para producir un lodo de producto que comprende cloruros vendibles y cloruros de metal de ganga en una solución de ácido clorhídrico, y un residuo sólido que contiene uno o más metales vendibles;
b) someter la solución de ácido clorhídrico o salmuera que comprende cloruros de metal del paso a), a un paso de purificación y/o concentración, que comprende uno cualquiera o más de extracción con solvente, intercambio iónico (IX), quelación, tecnología de reconocimiento molecular (MRT), sorción incluyendo con sorbentes poliméricos; precipitación usando un hidróxido, amoníaco, un carbonato o un sulfuro, electroextracción y/o reducción para producir un producto intermedio en solución y uno o más residuos sólidos intermedios, que comprenden metales valiosos de atrapamiento secundario y elementos de ganga;
c) someter los productos intermedios en solución del paso b) a uno o más pasos que comprenden ebullición previa, rectificación, destilación, adsorción, rehervido, pirohidrólisis, tostadura por pulverización, precipitación de sulfato y/o procesamiento hidrotérmico, para dar con ello uno o más de ácido clorhídrico, calcio, hierro y un metal vendible para recuperación, o material de ganga residual para desecho y una solución improductiva;
d) separación del residuo sólido intermedio del paso b) mediante separación sólido-líquido, y lixiviación del residuo sólido intermedio separado en una lixiviación oxidante por cloración, para producir cloruros de metal solubles vendibles en una solución de lixiviación pregnante (PLS) con cloración y un producto de residuo sólido;
e) someter los cloruros de metal que comprenden PLS con cloración del paso d) a uno cualquiera o más de intercambio iónico (IX), quelación, tecnología de reconocimiento molecular (MRT), sorción incluyendo con sorbentes poliméricos, extracción con solvente, precipitación usando un hidróxido, amoníaco, un carbonato o un sulfuro, electroextracción y/o reducción para producir un producto en solución intermedio secundario y un residuo sólido que contiene uno o más metales vendibles;
f) someter el producto de solución intermedio secundario o residuo sólido del paso e) a una o más técnicas que comprenden ebullición previa, rectificación, destilación, adsorción, rehervido, pirohidrólisis, tostadura por pulverización, precipitación con sulfato y/o procedimientos hidrotérmicos para dar uno o más de ácido clorhídrico, calcio, hierro y uno o más metales vendibles para recuperación o material de ganga residual para desecho y una solución improductiva;
g) recuperar uno o más metales vendibles, del residuo sólido; y
h) opcionalmente reciclar la solución improductiva del paso c) y/o paso f) al paso b) como agua de reposición, permitiendo de este modo la reutilización de ácido clorhídrico.
2. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el procedimiento comprende además los pasos adicionales de someter el residuo sólido del paso a) a tratamiento con calor bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras, seguido por adición del residuo sólido tratado con calor, al paso d).
3. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con la reivindicación 2, en el que el residuo sólido tratado con calor es sometido a un segundo paso de lixiviación en ácido clorhídrico caliente, bajo condiciones de presión y/o atmosféricas, sin oxidante o reductor añadido o con un reductor añadido, para producir un lodo de producto que comprende cloruros de metal vendibles y metal de ganga en una solución de ácido clorhídrico y un residuo sólido que contiene uno o más metales vendibles, seguido por procesamiento adicional de acuerdo con los pasos c) a g).
4. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la PLS con cloración del paso d), y/o o el producto de solución intermedio de los pasos b) o e) son sometidos adicionalmente a una o más técnicas de purificación y/o concentración, que comprenden IX, quelación, MRT, sorción incluyendo con sorbentes poliméricos, extracción con solvente, precipitación usando un hidróxido, amoníaco, un carbonato o un sulfuro, electroextracción y/o reducción para producir residuos sólidos intermedios adicionales que contienen uno o más metales vendibles, para recuperación y productos de solución intermedios adicionales, que son añadidos al paso f).
5. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el procedimiento comprende además un paso de separación, incluyendo filtración, del residuo sólido de los cloruros de metal vendibles en solución de los pasos a), b), d), e) y, cuando sea relevante, de los productos de solución intermedios adicionales, y luego suministro de la solución separada resultante al siguiente paso en el procedimiento.
6. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 7, en el que el tratamiento con calor es ejecutado a desde o aproximadamente 80 - 750 ° C durante hasta 120 minutos, o en el que tratamiento con calor incluye un segundo tratamiento con calor ejecutado desde o aproximadamente 500 - 1.000 ° C durante hasta 120 minutos, o aproximadamente 700 -1.000 ° C durante 30 a 120 minutos, bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras, o en el que el tratamiento con calor incluye un tercer tratamiento con calor ejecutado a desde o aproximadamente 100 - 600 ° C durante hasta 240 minutos, o aproximadamente 100 - 400 ° C durante 60 - 180 minutos, bajo condiciones oxidantes, neutras o reductoras y en el que el tratamiento con calor es ejecutado como pasos individuales de un procedimiento secuencial de tratamiento con calor, o como un paso combinado.
7. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 6, en el que el tratamiento con calor genera gases de escape y tales gases de escape son rociados dentro del lodo en el paso a) o la solución de ácido clorhídrico en el paso b) o la PLS con cloración en el paso e).
8. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 7, en el que uno cualquiera o más gases reductores que comprenden un gas de síntesis, monóxido de carbono e hidrógeno, son hechos burbujear dentro del lodo en el paso a) o la solución de ácido clorhídrico en el paso b) o la PLS con cloración en el paso e).
9. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la PLS con cloración del paso d) y/o el producto de solución intermedio del paso b), paso e) y/o, donde sea relevante, los productos de solución intermedios adicionales, son sometidos a un paso de sorción en el que uno o más metales vendibles son adsorbidos sobre una resina o sorbente y los metales de base son descargados en una solución.
10. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la PLS con cloración del paso d) y/o el producto de solución del paso b), paso e) y/o, donde sea relevante, los productos de solución intermedios adicionales son sometidos a precipitación y purificación que comprende uno cualquiera o más de los siguientes pasos:
A. someter cualquiera de una o más de la PLS con cloración del paso d) o el producto de solución intermedio del paso b), paso e) y/o, donde sea relevante, los productos de solución intermedios adicionales, a precipitación con sulfuro produciendo de ese modo un lodo de producto que comprende un residuo sólido que contiene azufre elemental, sulfuros de metal y/o aleaciones y una solución de descarga;
B. ejecución de separación sólido y un líquido, que comprende filtración, sobre el lodo de producto de A. para separar el residuo sólido del paso A. de la solución de descarga, a temperaturas de entre aproximadamente o desde 10-130 °C;
C. someter el residuo sólido del paso B. a una serie de pasos de purificación y recuperación, que comprende o consiste en:
C.i. sublimación del residuo sólido a temperaturas de entre aproximadamente o desde 200 - 500 °C, para retirar de esa forma el azufre y producir un residuo sólido y un producto destilado de azufre;
C.ii. opcionalmente disolución del residuo sólido del paso C.i. en un solvente adecuado para azufre, que comprende uno cualquiera o más de hidrocarburos aromáticos; hidrocarburos clorados o azufrados; y/o ligandos que contienen azufre, a temperaturas de entre aproximadamente 10 -130 °C, para retirar de ese modo el azufre y producir un residuo sólido y un producto destilado de azufre;
C.iii. lixiviación con oxidación a presión del residuo sólido del paso C.i. y/o donde sea relevante del paso C.ii., a temperaturas de entre aproximadamente o desde 110 - 230 °C;
C.iv. lixiviación atmosférica con ácido sulfúrico del residuo sólido del paso C.iii. a temperaturas de entre aproximadamente o desde 10 - 110 ° C, para dar un lodo que comprende un residuo sólido que comprende uno o más metales vendibles y una solución de lixiviado de sulfato;
C.v. separación del residuo sólido que comprende uno o más metales vendibles, de la solución de lixiviado de sulfato en lodo del paso C.iv. mediante separación sólido-líquido, que comprende filtración, a temperaturas de entre aproximadamente o desde 10 -130 °C;
C.vi. opcionalmente someter de la solución de lixiviado de sulfato del paso C.vi. A un paso de sorción adsorbiendo con ello uno o más metales vendibles a una resina o sorbente y descargando metales de base en una solución; y
C.vii. someter la solución de lixiviado de sulfato del paso C.v. y, cuando sea relevante, de la solución de descarga del paso C.vii. a una o más técnicas que comprenden envejecimiento, evaporación, precipitación y reciclaje; y
D. someter la solución de descarga del paso B. a un paso de sorción adsorbiendo de ese modo uno o más metales vendibles a una resina o sorbente, y descargando metales de base en una solución.
11. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con la reivindicación 10, en el que la solución de descarga del paso B. y/o el producto de solución intermedio del paso b), e) y/o, donde sea relevante, los productos de solución intermedios adicionales son sometidos a una recuperación de ácido clorhídrico, calcio y residual metal de base y pasos de separación que comprenden:
I. alimentación de la solución de descarga y/o el producto de solución intermedio a un evaporador de ebullición previa, junto con yeso como semilla, para generar de ese modo un gas de ácido clorhídrico y precipitado de yeso, seguido por separación sólido-líquido para dar yeso precipitado para recuperación y una solución de descarga tratada;
II. (a) alimentación de la solución de descarga tratada del paso I. a una columna de rectificación de ácido sulfúrico o rehervidor junto con ácido sulfúrico, para generar de ese modo un gas de ácido clorhídrico y una solución de ácido sulfúrico que comprende uno o más metales vendibles y/o metales base recuperables y/o metales raros; o II. (b) alimentación de la solución de descarga del paso I. a un reactor hidrotérmico, de tostadura por pulverización o de pirohidrólisis para dar un lodo que comprende un residuo de óxido de hierro sólido para recuperación y una solución de metales de base y/o raros, seguida por separación sólido-líquido;
III. someter la solución de ácido sulfúrico generada en el paso II. (a) y/o solución de los metales de base y/o metales raros del paso II. (b) a un paso de enfriamiento y envejecimiento para cristalizar las sales de sulfato de metal, para recuperación y/o reciclaje, o a uno o más pasos que comprenden sorción, evaporación y precipitación para recuperación y/o reciclaje;
IV. someter el gas de ácido clorhídrico del paso I. o paso II. a destilación y absorción, para recuperar de ese modo una solución de ácido clorhídrico; y
V. opcionalmente en el que el ácido clorhídrico recuperado es reciclado y enviado de nuevo al paso a) de lixiviación con ácido clorhídrico y/o al paso d) de lixiviación con cloración.
12. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que el procedimiento comprende además los pasos adicionales de someter la solución de ácido clorhídrico del paso a) y/o la PLS con cloración del paso d) a envejecimiento por cristalización de sílice, que comprende o consiste en los pasos de:
AA. Alimentación de la solución de ácido clorhídrico o PLS con cloración, a un recipiente de retención;
BB. adición de sólidos de semilla de sílice a la solución de cloruros de AA.;
CC. dejar reposar la solución de cloruros a temperatura ambiente hasta que precipita desde la solución un residuo sólido que comprende sílice;
DD. separación del residuo sólido precipitado que comprende sílice, de la solución del paso CC. para producir una solución empobrecida en sílice; y
EE. alimentación de la solución empobrecida en sílice del paso DD. al paso a).
13. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a12, en el que el procedimiento comprende la someter uno cualquiera o más de la solución de ácido clorhídrico del paso a), la PLS con cloración del paso d), los productos de solución intermedios del paso b) y e), y los productos de solución intermedios adicionales, a concentración para producir una solución concentrada mediante uno cualquiera o más de los siguientes pasos:
1. Evaporación y recuperación por condensación de HCI de la(s) solución(es); y
2. Separación por filtración o en base a membranas, que comprende ósmosis inversa (RO) o nanofiltración (NF) de la(s) solución(es).
14. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 en el que la solución de lixiviación con ácido clorhídrico del paso a) y/o la solución de lixiviación con cloración paso d) contienen cloruro de hierro, que además comprende un paso de tratamiento mediante uno cualquiera o más de procedimientos de presión, precipitación, cristalización, concentración por evaporación, ósmosis inversa, filtración por membrana, que comprende, nanofiltración, extracción con solvente, intercambio iónico, burbujeo/rectificación, pirohidrólisis y/o hidrotérmico, para producir el producto que contiene hierro.
15. El procedimiento hidrometalúrgico de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en el que la solución de lixiviación con ácido clorhídrico o de lixiviación con salmuera de los pasos a), b) o c) es neutralizada con cal para precipitar hidróxido férrico y otros elementos de ganga y producir un filtrado de cloruro de calcio, que es evaporado y el calcio es retirado mediante adición de ácido sulfúrico, y reciclaje del ácido clorhídrico, salmuera o filtrado de cloruro de calcio a los pasos a) o d).
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