ES2828090T3 - TICN con defectos de crecimiento reducidos mediante HIPIMS - Google Patents

Abstract

Método para aplicar un revestimiento con al menos una capa de TiCN sobre una superficie de un sustrato a revestir mediante HiPIMS, usándose para la deposición de la al menos una capa de TiCN al menos un objetivo con contenido de Ti como fuente de Ti para la generación de la capa de TiCN, que se pulveriza en una atmósfera reactiva mediante un procedimiento de HiPIMS en una cámara de revestimiento, comprendiendo la atmósfera reactiva al menos un gas noble y al menos gas nitrógeno como gas reactivo, caracterizado por que para la reducción de defectos de crecimiento durante la deposición de la al menos una capa de TiCN: - la atmósfera reactiva comprende adicionalmente como segundo gas reactivo un gas con contenido de carbono, que se usa como fuente de carbono para la producción de la capa de TiCN, aplicándose durante la deposición de la capa de TiCN una tensión de polarización bipolar sobre el sustrato a revestir, usándose la tensión de polarización en un intervalo de -20 V a -200 V, ajustándose la altura de la tensión de polarización de tal modo que es asimétrica o simétrica, y estando la proporción temporal tneg:tpos de la tensión de polarización negativa con respecto a la tensión de polarización positiva en un intervalo de 10:1 a 1:5, o - se usa como fuente de carbono para la producción de la capa de TiCN al menos un objetivo con contenido de carbono, el cual se pulveriza en la cámara de revestimiento con la atmósfera reactiva con solo gas nitrógeno como gas reactivo mediante un procedimiento de HiPIMS.

Description

DESCRIPCIÓN

TICN con defectos de crecimiento reducidos mediante HIPIMS

La presente invención se refiere a un método para el revestimiento de superficies, en particular superficies de piezas de trabajo, componentes o herramientas, con un revestimiento de TiCN con defectos de crecimiento reducidos. Estado de la técnica

En el revestimiento mediante procesos de pulverización catódica reactiva o HiPIMS (High Power Pulse Magnetron Sputtering, pulverización catódica con magnetrón por impulso de alta potencia) se usa a menudo un objetivo metálico como fuente de material de pulverización y se usa a este respecto al menos un gas reactivo adicionalmente al gas de trabajo. En el marco de la presente invención se entienden los conceptos “pulverizar” y “pulverizar catódicamente” como idénticos. Como objetivo se denomina en el marco de la presente invención aquel componente de una fuente de pulverización, del cual se quita material durante el procedimiento.

Para la deposición de capas en procesos de pulverización catódica reactivos o también en evaporación por arco voltaico catódico, en alemán llamado también Arcen, se requieren habitualmente dos gases reactivos. En correspondencia con el estado de la técnica éstos son normalmente nitrógeno, así como un gas con contenido de carbono, el cual es habitualmente acetileno (C2H2). Mientras que la evaporación por arco voltaico puede considerarse como proceso relativamente “robusto”, en particular en el caso de procesos de pulverización catódica o HiPIMS la regulación del gas de proceso asume un papel decisivo para la estabilidad del proceso.

Krassnitzer divulga por ejemplo en el documento WO2014207154 un método para la deposición de capas de TiCN mediante HiPIMS, pulverizándose catódicamente objetivos de Ti en una atmósfera con contenido de N2 y C2H2 reactivos, para aplicar capas de TiCN sobre superficies de sustrato. El proceso de HiPIMS se lleva a cabo mediante el uso de pulsos de potencia y/o secuencias de pulsos de potencia con un contenido de energía referido a la superficie objetivo de al menos 0,2 joule/cm2 por pulso de potencia o por secuencia de pulsos de potencia. Se propone controlar la concentración de los gases reactivos en la cámara de revestimiento mediante el control o regulación de los flujos de gas reactivo, y controlar diferentes propiedades, como por ejemplo percepción del color por la concentración de los gases reactivos en la cámara de revestimiento.

Es conocido que durante el proceso de pulverización catódica o HiPIMS, los dos gases reactivos reaccionan con el material objetivo evaporado y forman una capa de cerámica-metal sobre el sustrato. Para lograr una fijación de la capa, se aplica habitualmente una tensión previa de sustrato negativa, tensión de polarización, al sustrato, para acelerar los iones con carga positiva hacia el sustrato.

Es conocido igualmente que es de enorme importancia el conocimiento y el control exactos de un proceso de pulverización catódica o HiPIMS para poder ajustar de manera reproducible propiedades de capa óptimas. En este sentido puede considerarse como particularmente crítica la selección de un punto de trabajo óptimo, dado que un desvío ya mínimo de este punto de trabajo durante el proceso puede conducir a oscilaciones en la calidad de capa, a propiedades de color modificadas, llegando hasta inestabilidad en el proceso y finalmente a una interrupción del proceso. Como punto de trabajo se entiende en este sentido una determinada proporción de gas de trabajo con respecto al uno o los varios gases reactivos. Para mantener constante un punto de trabajo seleccionado durante el proceso, se usa por regla general una regulación de flujo de gas o de presión parcial. Esto significa en el caso de un único gas reactivo, es decir, por ejemplo en el caso de la deposición de TiN, una presión parcial de Ar de 0,40 Pa y una presión parcial de N2 de 0,03 Pa, con lo cual se ajusta una presión total de 0,43 Pa. En un proceso de HiPIMS el punto de trabajo puede depender fuertemente de las condiciones de proceso seleccionadas, como por ejemplo la potencia de pulso promedio, Ppromed, o la duración de pulso, tpulso, pero también del estado y de la vejez del objetivo usado o de la potencia de bombeo. El punto de trabajo ajustado, respectivamente la presión parcial N2 o la presión total resultante, se lleva a cabo normalmente mediante adaptación del flujo de N2.

En caso de usarse ahora al mismo tiempo sin embargo, dos o más gases reactivos, como por ejemplo N2 y C2H2, este concepto ya no tiene aplicación, dado que solo puede controlarse regulado en presión un gas reactivo y el otro gas reactivo habitualmente se deja entrar con una cantidad de flujo fija en la cámara.

Es por lo tanto evidente por los motivos mencionados arriba, que mínimas modificaciones de las magnitudes de influencia en el proceso conllevan un desvío del punto de trabajo deseado, lo cual puede tener por su parte efectos negativos en la calidad de capa deseada.

Los problemas mencionados arriba tienen un papel decisivo en particular en la deposición reactiva de TiCN, obteniéndose los dos elementos carbono y nitrógeno de la fase de gas y reaccionando con el titanio pulverizado del objetivo de titanio, dando lugar a TiCN. Unos desvíos ya mínimos del punto de trabajo óptimo pueden dar lugar a notables desvíos de las propiedades de capa.

Otro aspecto crítico en procesos de pulverización catódica o HiPIMS reactivos es la reacción de uno o de varios gases reactivos con la superficie objetivo, debido a lo cual se forman por regla general puntos de reacción cerámicos. Este proceso se denomina generalmente como envenenamiento de objetivo o target poisoning y puede tener notables efectos en la característica de pulverización catódica, o el punto de trabajo de un proceso. Cuando se forman durante el envenenamiento de objetivo compuestos con mala capacidad de conducción o incluso aislantes en la superficie objetivo, esto puede conducir a un aumento drástico de la tensión de descarga y dar lugar en el peor de los casos a un colapso del plasma de pulverización catódica, cuando la totalidad de la superficie objetivo está “cubierta por crecimiento”.

En el documento EP2565291A1 se propone evitar este fenómeno del envenenamiento de objetivo en caso del uso de procesos de pulverización catódica reactivos con diferentes materiales objetivo, en cuanto que se dispone en la respectiva fuente de pulverización catódica un regulador de flujo de gas, el cual ajusta el flujo de gas reactivo en dependencia de lo alto que es el grado de envenenamiento del correspondiente objetivo de pulverización catódica, lo cual se produce por su parte a través de una medición de la tensión de fuente y permite de acuerdo con un valor teórico predefinido de este modo la regulación del flujo de gas reactivo. Este procedimiento es no obstante relativamente laborioso en la puesta en práctica y requiere conocimientos detallados de los procesos en el objetivo en relación con los gases reactivos. No se da además de ello ninguna posibilidad de seleccionar un punto de trabajo cualquiera en lo que se refiere a la relación de gas de trabajo con respecto a gas reactivo.

Es por lo tanto de prioritaria importancia tener un procedimiento, el cual permita en dependencia de las propiedades de capa deseadas también poder seleccionar a elección el punto de trabajo necesario para ello y que sea este respecto estable en el funcionamiento. La presente invención permite precisamente este paso.

Para lograr una fijación de la capa se aplica habitualmente una tensión previa de sustrato negativa, tensión de polarización, al sustrato, para acelerar los iones con carga positiva hacia el sustrato. Durante la deposición de capas en un proceso de pulverización catódica o HiPIMS reactivo, en caso del uso de tensión de polarización de corriente continua (CC), la tensión usada debería ser más alta que el potencial de plasma. Habitualmente se aplica una tensión de polarización de CC mayor a -30 V, es decir, por ejemplo -40 V, para lograr una aceleración de los iones hacia el material de sustrato. Mediante un aumento de la tensión de polarización de CC, de por ejemplo -40 V a -80 V, se alcanza un aumento de la energía de iones, lo cual se expresa a modo de una fijación mayor de la capa y habitualmente también en el aumento de las tensiones propias de la capa. A menudo puede observarse a través del aumento de la tensión propia, también un aumento de la dureza de capa.

No obstante, a pesar de que bien es cierto que se desea una alta dureza en muchas aplicaciones, pueden producirse notables dificultades, debido al aumento simultáneo en el tiempo de las tensiones propias, a la hora de lograr el grosor de capa deseado de unos pocos micrómetros en el punto deseado del componente o de la herramienta. Unas tensiones propias demasiado altas en la capa conducen a desprendimientos parciales o incluso de gran superficie, de la capa.

En procesos de pulverización catódica o HiPIMS convencionales, el crecimiento de capa comprende la incorporación de defectos de crecimiento.

En la preparación de TiCN mediante procesos de pulverización catódica o HiPIMS convencionales se produce durante el crecimiento de capa la incorporación de defectos de crecimiento, que pueden provenir por ejemplo de partículas metálicas, no pulverizadas por completo, del objetivo o también de ensuciamientos en la instalación. Es difícil además de ello, diferenciar dónde exactamente se produce la reacción del material objetivo pulverizado con el/los gas(es) reactivo(s), lo cual significa que TiCN que ya ha reaccionado puede presentarse en la superficie objetivo de objetivo de titanio, el cual se pulveriza entonces como “micropartículas” y puede incorporarse como defecto de crecimiento en la capa que crece en el sustrato. Este proceso de la reacción de gases reactivos con el material objetivo en la superficie objetivo se denomina normalmente como “envenenamiento” y depende fuertemente de los parámetros de proceso, y en este caso en particular de la regulación de flujo de gas reactivo. Se dice que un objetivo está completamente envenenado cuando la superficie objetivo está cubierta totalmente por uno o varios productos de reacción.

Además de ello, una alta calidad de superficie de la capa en el sustrato depende a menudo del grosor de capa, dado que ya mínimos defectos de crecimiento durante el crecimiento de capa conducen a un notable aumento de la rugosidad del componente o herramienta revestido. Esto significa que capas más gruesas tienden a presentar una rugosidad mayor de lo que sería el caso en las mismas condiciones de deposición en caso de una capa más delgada.

Objetivo de la presente invención

La presente invención se basa en el objetivo de poner a disposición un método, el cual permita la producción de capas de TiCN con menos defectos de crecimiento, no conduciendo sin embargo al mismo tiempo en la medida de lo posible a pérdida de dureza de capa ni a aumento de las tensiones propias de la capa

Es deseable que el método de acuerdo con la invención incorpore una alta inestabilidad de proceso.

Solución de acuerdo con la presente invención

El objetivo de la presente invención se soluciona mediante la puesta a disposición de un método de acuerdo con la reivindicación 1.

De acuerdo con la invención se aplica un revestimiento con al menos una capa de TiCN sobre una superficie de un sustrato a revestir mediante HiPIMS, usándose para la deposición de la al menos una capa de TiCN al menos un objetivo con contenido de Ti, por ejemplo un objetivo de Ti, como fuente de Ti para la producción de la capa de TiCN, que se pulveriza en una atmósfera reactiva mediante un procedimiento de HiPIMS en una cámara de revestimiento, comprendiendo la atmósfera reactiva al menos un gas noble, preferentemente argón, y al menos gas nitrógeno como gas reactivo, y donde para la reacción de defectos de crecimiento durante la deposición de la al menos una capa de TiCN

- la atmósfera reactiva comprende adicionalmente como segundo gas reactivo un gas con contenido de carbono, preferentemente CH4, que se usa como fuente de carbono para la producción de la capa de TiCN, aplicándose durante la deposición de la capa de TiCN una tensión de polarización bipolar sobre el sustrato a revestir, o - se usa como fuente de carbono para la producción de la capa de TiCN al menos un objetivo con contenido de carbono, por ejemplo un objetivo de grafito, el cual se pulveriza en la cámara de revestimiento con la atmósfera reactiva con solo gas nitrógeno como gas reactivo mediante un procedimiento de HiPIMS, haciéndose funcionar los objetivos con contenido de Ti preferentemente con la ayuda de un primer dispositivo de suministro de potencia o una primera unidad de suministro de potencia y los objetivos con contenido de grafito preferentemente con ayuda de un segundo dispositivo de suministro de potencia o una segunda unidad de suministro de potencia con potencia pulsada.

Descripción de la invención

Los inventores han podido ver que sorprendentemente es posible producir capas de material duro de TiCN con una dureza muy alta con al mismo tiempo una superficie de capa muy lisa y además de ello tensiones propias comparativamente bajas, mediante procesos de HiPIMS reactivos, cuando durante el proceso de HiPIMS se usa una tensión de polarización bipolar. Los inventores han podido ver también que sorprendentemente es posible producir capas de material duro de TiCN con una dureza muy alta con al mismo tiempo una superficie de capa muy lisa mediante procesos de HiPIMS reactivos, cuando durante el proceso de HiPIMS se usa nitrógeno como gas reactivo y el carbono para la producción de TiCN se pone a disposición desde un objetivo con contenido de carbono.

De este modo resulta posible el crecimiento de capas más gruesas y la superación de los problemas mencionados más arriba, para producir por ejemplo en el ámbito de uso una capa lo suficientemente gruesa con mayor calidad de superficie, es decir, rugosidad más baja.

Para la deposición de las capas de TiCN de acuerdo con la invención se usó un procedimiento de HiPIMS, el cual aplica impulsos de potencia o secuencias de impulso de potencia muy altos sobre la superficie objetivo de uno o de varios objetivos de titanio. Durante la duración de pulso, tpulso, de un pulso de potencia, o durante la duración de una secuencia, tsecuencia de pulso, de una secuencia de pulso de potencia, se introduce mediante iones de Ar cargados positivamente, energía en la superficie objetivo, debido a lo cual se extrae o pulveriza material objetivo. En el caso de un procedimiento de HiPIMS la proporción del material de pulverización ionizado es notablemente mayor que en el procedimiento de pulverización catódica convencional. El contenido de energía en el proceso de HiPIMS puede alcanzarse muy fácilmente a través del ajuste de una correspondientemente alta potencia de pulso, P, y/o una correspondientemente grande longitud de pulso o duración de pulso, tpulso.

Las configuraciones y parámetros de revestimiento de HiPIMS estándar se conocen del estado de la técnica.

En el marco de la presente invención se han usado en particular aquellos procedimientos de HiPIMS, los cuales se describen por ejemplo por parte de Krassnitzer en el documento WO2012143091A1.

La invención se complementa en lo sucesivo en detalle y mediante figuras o tablas a modo de ejemplo.

Fig. 1: tabla con una vista en conjunto de las propiedades de capas de TiCN depuestas a modo de ejemplo, las cuales fueron depuestas mediante el uso de una tensión de polarización bipolar de acuerdo con el ejemplo 1 (véase C, D, E), en comparación con capas de TiCN, las cuales fueron depuestas mediante el uso de una tensión de CC de acuerdo con el estado de la técnica (véase A, B).

Fig. 2: imágenes de microscopio óptico de la superficie de capas de TiCN de acuerdo con el ejemplo 1 con diferentes tensiones de polarización.

Fig. 3: tabla con una vista en conjunto de las propiedades de capas de TiCN depuestas a modo de ejemplo, las cuales fueron depuestas mediante el uso de objetivos de Ti y de grafito de acuerdo con el ejemplo 2 (véase A, B, C, D, E), en comparación con capas de TiCN, las cuales fueron depuestas mediante el uso de solo objetivos de Ti y una tensión de CC de acuerdo con el estado de la técnica (véase REF).

Fig. 4: imágenes de microscopio óptico de la superficie de capas de TiCN de acuerdo con el ejemplo 2 con diferentes disposiciones de objetivo o de gas reactivo.

Ejemplo 1 (de acuerdo con una primera forma de realización preferente):

Todas las capas de TiCN mostradas a modo de ejemplo de acuerdo con este primer ejemplo de realización se produjeron con una capa delgada de TiN como capa de adhesión. En primer lugar fue depuesta la capa de adhesión de TiN sobre la superficie a revestir, usándose los siguientes parámetros: una potencia de pulso, Ppulso, de 60 kW, una potencia media en el objetivo de Ppromed, de 9,0 kW con un tpulso de 25 ms, con una presión total, ptot, de 0,81 Pa, con una presión parcial de N2 de 0,01 Pa, una presión parcial de Ar de 0,4 Pa y una tensión de polarización de CC constante de -80 V con una temperatura de revestimiento de 450 °C.

Las capas de TiCN se aplicaron directamente a continuación con igual Ppulso, igual Ppromed, igual presión parcial de N2 y presión parcial de Ar, pero con un flujo de CH4 constante adicional de 50 sccm, así como tpulso más corto de 1 ms. Para los ejemplos de comparación A y B en la tabla de la figura 1 se aplicó una tensión de polarización de CC tanto durante la deposición de la capa de adhesión de TiN, como también durante la deposición de la capa de TiCN. Para los ejemplos C, D y E de acuerdo con la invención en la tabla 1 de la figura 1 se modificó la tensión de polarización de acuerdo con la invención tras la deposición de la capa de adhesión de TiN a funcionamiento pulsado bipolar para la deposición de las capas de TiCN de acuerdo con la invención.

Todas las capas tenían un grosor de capa de aproximadamente 4,0 pm y se caracterizaron a continuación, lo cual puede verse en el resumen de las propiedades de capas en la tabla 1. Los números de prueba o de muestra A y B fueron depuestos en idénticas condiciones, no obstante con diferentes cargas, con tensión de polarización de CC constante de -40 V. Los números de muestra C, D y E fueron depuestos con una tensión de polarización pulsada bipolar de -50 V, -80 V y -100 V, respectivamente. La proporción temporal tneg:tpos de la tensión de polarización negativa con respecto a la tensión de polarización positiva se mantuvo constante con 50:25 ms para las muestras C, D y E. Sorprendentemente se comprobó en el caso del uso de acuerdo con la invención de tensión de polarización pulsada en lugar de tensión de polarización de CC, una reducción clara de los valores de rugosidad Ra, Rz y Rmáx con tensión de polarización comparable e incluso mayor. En la figura 1 se muestran imágenes de microscopio óptico de las superficies de muestra revestidas, donde se compara la muestra de comparación B (constantes -40 V - CC) con las muestras C, D y E. La impresión óptica de los puntos “negros” es generada por defectos de crecimiento, que perturban con luz incidente la por lo demás muy lisa estructura de superficie. Puede verse claramente en las muestras C hasta E en comparación con la muestra B, una menor densidad de puntos negros, lo cual se corresponde bien con los valores de rugosidad medidos. Es interesante no obstante, que el contenido de carbono medido de las capas, en el marco de la precisión de medición indicada, es independiente del método usado de aplicación de la tensión de polarización y aproximadamente constante en 10 ± 2 % atómico.

Sorprendentemente se midieron no obstante en las capas de TiCN con tensión de polarización pulsada, valores de tensión propia claramente más bajos que en el caso de las muestras de comparación con tensión de polarización de CC. Tal como se desprende de la tabla 1, se alcanzó solo en -100 V de tensión de polarización pulsada el mismo nivel de tensión propia de -4,4 GPa, que se da ya al usarse -40 V de tensión de polarización de CC. Pudo observarse también un aumento moderado de la dureza con tensión de polarización pulsada, tendencia deseada para el uso.

Se usa una tensión de polarización en el intervalo de -20 V a -200 V.

La proporción temporal tneg:tpos de la tensión de polarización negativa con respecto a la tensión de polarización positiva se encuentra en un intervalo de 10:1 a 1:5, preferentemente de 5:1 a 1:2, de manera particularmente preferente de 2:1 a 1:1.

La altura de tensión de polarización puede ajustarse de tal modo que sea asimétrica o simétrica. En el caso de funcionamiento asimétrico pueden ajustarse flujo de iones y de electrones independientemente entre sí.

Se usa preferentemente como gas con contenido de carbono acetileno (C2H2) o metano (CH4).

De acuerdo con otra forma de realización de la invención pueden usarse en lugar de objetivos de titanio metálicos, objetivos de TiC cerámicos u objetivos de Ti y TiC en el caso de deposiciones de capas de TiCN.

Ejemplo 2 (de acuerdo con una segunda forma de realización preferente):

Todas las capas de TiCN mostradas a modo de ejemplo de acuerdo con este segundo ejemplo de realización se produjeron con una capa delgada de TiN como capa de adhesión. En primer lugar fue depuesta la capa de adhesión de TiN sobre la superficie a revestir, usándose los siguientes parámetros: una potencia de pulso, Ppuiso, de 60 kW, una potencia media en el objetivo de Ppromed, de 9,0 kW con un tpulso de 25 ms, con una presión total, ptot, de 0,81 Pa, con una presión parcial de N2 de 0,01 Pa, una presión parcial de Ar de 0,4 Pa y una tensión de polarización de CC constante de -80 V con una temperatura de revestimiento de 450 °C.

En este sentido se hicieron funcionar tres objetivos de titanio del modo descrito arriba.

Las capas de TiCN (A, B, C, D, E de la tabla de la Fig. 3) fueron depuestas de acuerdo con la invención directamente a continuación, haciéndose funcionar los tres objetivos de titanio con los mismos ajustes que anteriormente, conectándose no obstante adicionalmente tres objetivos de carbono.

Los tres objetivos de carbono fueron depuestos en diferentes procesos a modo de ejemplo con respectivamente Ppulso de 60 kW, tensión de polarización constante de -50 V, no obstante diferentes tpulso de 0,05, 0,1, 0,2 o 0,3 ms, y Ppromed resultante de ello de 0,4, 0,9, 1,8 o 2,8 kW. Las muestras correspondientes se indican como consecuencia como A, B, C o D y las propiedades se indican en la figura 3.

Como muestra de referencia (REF) se produjo una capa de TiCN depuesta convencionalmente, por su parte con la misma capa de adhesión de TiN descrita arriba, usándose no obstante para la capa de TiCN únicamente objetivos de titanio y Ar como gas de proceso con una presión parcial de 0,40 Pa, usándose N2 como primer gas reactivo con una presión parcial de 0,01 Pa, así como adicionalmente como segundo gas reactivo 50 sccm de CH4, lo cual se corresponde con una presión total ptot de 0,47 Pa. Una tensión de polarización de CC se usó tanto para la deposición de la capa de adhesión de TiN, como también para la deposición de la capa de TiCN. Estos ajustes para la muestra de referencia se corresponden con el estado de tal técnica tal como se ha mencionado a modo de introducción y sirven para fines de comparación en lo que se refiere a las propiedades de capa y estabilidad de proceso.

Como muestra de comparación E adicional se hizo uso de un proceso con capa de adhesión de TiN descrita arriba, usando no obstante dos gases de proceso y dos tipos de objetivo para la capa de TiCN. En este sentido se mantuvieron constantes los parámetros para los tres objetivos de titanio tal como se ha descrito arriba y para los tres objetivos de carbono se llevaron a cabo ajustes comparables como para la muestra C, con respectivamente Ppulso de 60 kW, tensión de polarización constante de -50 V, tpulso de 0,2 ms, y Ppromed resultante de ello de 1,8 kW, una presión parcial de Ar de 0,4 Pa, una presión parcial de N2 de 0,03, así como deponiéndose un flujo de CH4 fijo de 10 sccm.

Todas las capas mostradas a modo de ejemplo tuvieron un grosor de capa de aproximadamente 4,0 pm y se caracterizaron a continuación, lo cual puede verse en el resumen de las propiedades de capa en la tabla de la figura 1.

En la figura 4 se muestran imágenes de microscopio óptico de las superficies de muestra revestidas, donde se compara la muestra de comparación REF con las muestras A, B, C y D. La impresión óptica de los puntos “negros” está generada por defectos de crecimiento, los cuales perturban en caso de luz incidente la por lo demás muy lisa estructura de superficie. Las muestras A hasta D muestran sorprendentemente en comparación con la muestra REF una densidad menor de puntos negros, lo cual se corresponde bien con los valores de rugosidad medidos. La proporción de carbono aumenta al aumentar la potencia en el objetivo.

Es interesante no obstante, que ha podido comprobarse que en la comparación de las muestras REF y C puede verse que éstas dos tienen aproximadamente el mismo contenido de carbono, habiéndose medido una dureza de capa claramente mayor para la muestra C depuesta de acuerdo con la invención. Esto significa que el uso de dos materiales objetivo, habiendo sido uno titanio y el segundo en este ejemplo carbono, tiene un efecto positivo en las propiedades de capa y permite además de ello un proceso estable.

La muestra de comparación E, usándose los dos materiales objetivo diferentes titanio y carbono, así como N2 y CH4 como gases reactivos, presenta una rugosidad de superficie notablemente mayor, lo cual estaría relacionado sin embargo en comparación con una correlación lineal de los contenidos de carbono o rugosidades de las muestras A, B, C y D depuestas de acuerdo con la invención, con la alta proporción de carbono en la muestra E.

Es concebible en el marco de la invención que pueda lograrse una determinación fina del contenido de carbono mediante el uso de objetivos con contenido de carbono de un material compuesto. En este sentido se hace referencia por ejemplo a un compuesto, el cual comprende por ejemplo uno o varios metales y uno o varios carburos, por ejemplo un objetivo de TiC o de Ti+TiC.

Es concebible de igual modo que se usen otros metales, como por ejemplo Cr, Zr, Ta, Nb, etc., para el procedimiento de acuerdo con la invención.

Se usa preferentemente una presión total en el intervalo de 10'4 milibares (0,02 Pa) a 10'2 milibares (2 Pa), una densidad de potencia en el intervalo de 0,1 kW/cm2 a 3,0 kW/cm2 y/o potencia promedio Ppromed en el intervalo de 0,05 a 10 kW. La proporción de presión parcial Ar con respecto a N2 puede variar dentro de un intervalo de 0,01 a 0,95.

Preferentemente se usa como gas con contenido de carbono acetileno (C2H2) o metano (CH4).

De acuerdo con otra forma de realización de la invención pueden usarse en lugar de objetivos de titanio metálicos, objetivos TiC cerámicos u objetivos de Ti y TiC en la deposición de capas de TiCN.

La presente invención divulga en concreto un método para aplicar un revestimiento con al menos una capa de TiCN sobre una superficie de un sustrato a revestir mediante HiPIMS, usándose para la deposición de la al menos una capa de TiCN, al menos un objetivo con contenido de Ti como fuente de Ti para la generación de la capa de TiCN, que se pulveriza catódicamente en una atmósfera reactiva mediante un procedimiento de HiPIMS en una cámara de revestimiento, comprendiendo la atmósfera reactiva al menos un gas noble, preferentemente argón, y al menos gas nitrógeno como gas reactivo, donde para la reducción de defectos de crecimiento durante la deposición de la al menos una capa de TiCN

- la atmósfera reactiva comprende adicionalmente como segundo gas reactivo un gas con contenido de carbono que se usa como fuente de carbono para la producción de la capa de TiCN, aplicándose durante la deposición de la capa de TiCN una tensión de polarización bipolar sobre el sustrato a revestir, o

- se usa como fuente de carbono para la producción de la capa de TiCN al menos un objetivo con contenido de carbono, el cual se pulveriza en la cámara de revestimiento con la atmósfera reactiva con solo gas nitrógeno como gas reactivo mediante un procedimiento de HiPIMS.

El método puede llevarse a cabo preferentemente de tal modo que cuando se usa un gas con contenido de carbono como fuente de carbono, el gas con contenido de carbono comprende CH4, o consiste en CH4, o comprende C2H2, o consiste en C2H2.

El método puede llevarse a cabo preferentemente de tal modo que cuando se usa un objetivo con contenido de carbono como fuente de carbono, se hacen funcionar uno o varios objetivos con contenido de Ti con la ayuda de un primer dispositivo de suministro de potencia o una primera unidad de suministro de potencia y uno o varios objetivos con contenido de carbono con ayuda de un segundo dispositivo de suministro de potencia o una segunda unidad de suministro de potencia con potencia pulsada.

De acuerdo con una variante preferente de los métodos descritos arriba, uno o varios objetivos con contenido de Ti son objetivos metálicos, los cuales consisten en Ti.

De acuerdo con otra variante preferente de los métodos descritos arriba, uno o varios objetivos con contenido de Ti son objetivos cerámicos, los cuales consisten en TiC.

De acuerdo con otra variante preferente del método descrito arriba, en cuyo caso se usa al menos un objetivo con contenido de carbono, uno o varios objetivos con contenido de carbono consisten en grafito.

De acuerdo on otra variante preferente del método descrito arriba, en cuyo caso se usa al menos un objetivo con contenido de carbono, uno o varios objetivos con contenido de carbono consisten en un material compuesto, comprendiendo el material compuesto por ejemplo un metal o varios metales y un carburo o varios carburos.

Claims (9)

REIVINDICACIONES

1. Método para aplicar un revestimiento con al menos una capa de TiCN sobre una superficie de un sustrato a revestir mediante HiPIMS, usándose para la deposición de la al menos una capa de TiCN al menos un objetivo con contenido de Ti como fuente de Ti para la generación de la capa de TiCN, que se pulveriza en una atmósfera reactiva mediante un procedimiento de HiPIMS en una cámara de revestimiento, comprendiendo la atmósfera reactiva al menos un gas noble y al menos gas nitrógeno como gas reactivo, caracterizado por que para la reducción de defectos de crecimiento durante la deposición de la al menos una capa de TiCN:

- la atmósfera reactiva comprende adicionalmente como segundo gas reactivo un gas con contenido de carbono, que se usa como fuente de carbono para la producción de la capa de TiCN, aplicándose durante la deposición de la capa de TiCN una tensión de polarización bipolar sobre el sustrato a revestir, usándose la tensión de polarización en un intervalo de -20 V a -200 V, ajustándose la altura de la tensión de polarización de tal modo que es asimétrica o simétrica, y estando la proporción temporal tneg:tpos de la tensión de polarización negativa con respecto a la tensión de polarización positiva en un intervalo de 10:1 a 1:5, o

- se usa como fuente de carbono para la producción de la capa de TiCN al menos un objetivo con contenido de carbono, el cual se pulveriza en la cámara de revestimiento con la atmósfera reactiva con solo gas nitrógeno como gas reactivo mediante un procedimiento de HiPIMS.

2. Método según la reivindicación 1, en cuyo caso como fuente de carbono se usa un gas con contenido de carbono, comprendiendo el gas con contenido de carbono CH4, o consistiendo en CH4.

3. Método según la reivindicación 1, en cuyo caso como fuente de carbono se usa un gas con contenido de carbono, comprendiendo el gas con contenido de carbono C2H2, o consistiendo en C2H2.

4. Método según la reivindicación 1, en cuyo caso se usa como fuente de carbono al menos un objetivo con contenido de carbono, haciéndose funcionar uno o varios objetivos con contenido de Ti con la ayuda de un primer dispositivo de suministro de potencia o una primera unidad de suministro de potencia y uno o varios objetivos con contenido de carbono con ayuda de un segundo dispositivo de suministro de potencia o una segunda unidad de suministro de potencia con potencia pulsada.

5. Método según la reivindicación 4, siendo al menos un objetivo con contenido de Ti un objetivo metálico, el cual consiste en Ti.

6. Método según la reivindicación 4, siendo al menos un objetivo con contenido de Ti un objetivo cerámico, el cual consiste en TiC.

7. Método según una de las reivindicaciones 4 a 6, en cuyo caso el al menos un objetivo con contenido de carbono consiste en grafito.

8. Método según una de las reivindicaciones 4 a 6, en cuyo caso el al menos un objetivo con contenido de carbono consiste en un material compuesto.

9. Método según la reivindicación 8, consistiendo el objetivo en un material compuesto, el cual comprende al menos un metal y un carburo.