ES2712050T3 - Composición de recubrimiento en polvo termoestable - Google Patents

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Abstract

Una composición de recubrimiento en polvo termoestable, que comprende: - un polímero insaturado seleccionado de poliésteres o poliamidas o mezclas de los mismos, teniendo dicho polímero una Tg que varía de 50 a 70 °C, una viscosidad que varía de 2 a 9 Pa.s (2.000 a 9.000 centipoise) a 200 °C, una temperatura de fusión que varía de 60 a 80 °C, con grupos funcionales polares con un índice de acidez que varía de 20 a 50 mg KOH/g, y con un índice de hidroxilo que varía de 0 a 20 mg KOH/g; - un catalizador/iniciador que es un peróxido orgánico seleccionado de di-alquil peroxicarbonatos, terc-alquil peroxiésteres, di-terc-alquil peroxiquetales, di-terc-alquil peroxiéteres, que tiene una temperatura de reducción a la mitad después de 10 horas que varía de 49 °C a 140 °C; - un absorbente de radicales libres que se selecciona de hidroquinona, 1,4-dihidroxibenceno y/o sus derivados, o compuestos que pertenecen a la familia HALS que tienen un punto de fusión que varía de 50 a 90 °C.

Description

DESCRIPCION
Composicion de recubrimiento en polvo termoestable
La presente invencion se refiere a una composicion de recubrimiento en polvo termoestable.
De modo mas espedfico, la presente invencion se refiere a una composicion de recubrimiento (o pintura) en polvo termoestable que tiene una excelente versatilidad y curabilidad o que puede polimerizarse a baja temperatura y que forma, despues de la polimerizacion, una pelfcula de recubrimiento que tiene excelentes caractensticas esteticas (como brillo y claridad), con excelentes propiedades ffsicas (por ejemplo, resistencia al impacto, resistencia al astillamiento, resistencia al rayado y adhesividad optima), resistencia del color al amarillamiento, resistencia a la intemperie, resistencia a la luz UV y excelente resistencia qmmica (resistencia a acidos y solventes, por ejemplo).
La presente invencion tambien se refiere a un procedimiento de recubrimiento con dicha composicion de recubrimiento o pintura y a un artfculo recubierto con dicha composicion de recubrimiento o pintura.
De modo mas espedfico, la presente invencion cae dentro del campo de las composiciones de recubrimiento en polvo termoestable.
Es importante recordar que, para el recubrimiento de artfculos tridimensionales, sobre todo cuando estan destinados a aplicaciones (por ejemplo, en el campo automotriz) para los cuales existen requisitos extremadamente estrictos en terminos de calidad del producto final, se han desarrollado pinturas que satisfacen estos requisitos particularmente estrictos. Sin embargo, estas son pinturas basadas casi exclusivamente en solventes, ya que las composiciones de recubrimiento en polvos termoestables de acuerdo con el estado de la tecnica, generalmente polvos a base de resinas de poliester saturadas y/o a base de resinas epoxi, no tienen propiedades ffsico-qmmicas comparables a las pinturas basadas en solventes, por ejemplo, principalmente con respecto a la resistencia a la intemperie (resistencia a la lluvia acida) y la resistencia a los solventes.
Ademas, dado que son composiciones de recubrimiento termoestables, requieren temperaturas del orden de 160 °C-200 °C y tiempos que vana de 10 a 15 minutos aproximadamente para obtener una completa reticulacion/polimerizacion.
Sin embargo, recientemente, las regulaciones nacionales e internacionales relacionadas con la proteccion, la salud y la seguridad en el trabajo, la proteccion del medio ambiente, la prevencion de incendios y explosiones, han impuesto restricciones crecientes en el uso de solventes organicos en composiciones de recubrimiento, como, por ejemplo, composiciones de recubrimiento o proteccion. En particular, las restricciones relacionadas con la contaminacion han reducido la extension del uso de recubrimientos a base de solventes y requieren el desarrollo de nuevos tipos de productos de recubrimiento o pinturas que no contaminen o, en cualquier caso, reduzcan al mmimo la contaminacion del aire. Al mismo tiempo, es necesario, sin embargo, que la resina que forma la base (el aglutinante) de la pintura se formule de manera que se obtenga una pelfcula de recubrimiento que tenga una buena resistencia a las condiciones climaticas, a la abrasion y a los solventes.
A lo largo de los anos, esta tendencia ha conducido a la aparicion de soluciones alternativas tales como composiciones de recubrimiento de base acuosa en las que el solvente organico tradicional ha sido sustituido por agua y/o ha conducido a la busqueda de composiciones de recubrimiento en forma de polvo que satisfagan los estrictos requisitos cualitativos que requieren principalmente las aplicaciones en artfculos tridimensionales metalicos o no metalicos, principalmente utilizados en el exterior.
Las composiciones reticulables por UV, basadas principalmente en poliesteres insaturados, se conocen y se usan dentro del campo de las composiciones de recubrimiento en forma de polvo. Estas, sin embargo, son composiciones de recubrimiento que se usan sustancialmente y se pueden usar en bases de madera y solo en productos que no tienen una estructura tridimensional compleja. El poliester insaturado, de hecho, se reticula aumentando el peso molecular a traves de un mecanismo de radicales, en el que la formacion del radical libre se produce debido a la accion de la radiacion UV que golpea la pieza recubierta.
Por lo tanto, es evidente, por ejemplo, que en las areas de la pieza no afectadas por la radiacion UV, la polimerizacion no puede producirse y, en consecuencia, el producto obtenido no cumple los requisitos cualitativos necesarios, principalmente si el producto es tridimensional y no plano.
Un objetivo de la invencion es, por lo tanto, encontrar una composicion de recubrimiento termoestable en forma de polvo que supere los inconvenientes de las composiciones de recubrimiento en polvo termoestable de la tecnica conocida.
De modo mas espedfico, el objetivo de la presente invencion es encontrar una composicion de recubrimiento termoestable en forma de polvo que tenga una excelente versatilidad, curabilidad a bajas temperatures y que forme, despues de la polimerizacion, una pelmula de recubrimiento con excelentes caractensticas esteticas (como brillo y claridad), con excelentes propiedades ffsicas (por ejemplo, resistencia al impacto, resistencia al astillamiento, resistencia al rayado y adhesividad optima), resistencia del color al amarillamiento, resistencia a la intemperie, resistencia a la luz UV y excelente resistencia qmmica (por ejemplo, resistencia a acidos y solventes). La Solicitud de Patente US 2011/0269908 A1 divulga una composicion de recubrimiento en polvo curable por calor de 1 componente.
La Solicitud de Patente WO 2010/108962 A1 divulga una composicion de resina de poliester insaturado, mientras que el documento CN 103570930 A divulga la preparacion de poliester insaturado.
Estos objetivos y otros se consiguen mediante el objeto de la presente invencion.
El objeto de la presente invencion se refiere a una composicion de recubrimiento termoestable en forma de polvo, que comprende:
- un polfmero insaturado seleccionado de poliesteres o poliamidas o mezclas de los mismos, dicho polfmero tiene una Tg que vana de 50 a 70 °C, una viscosidad que vana de 2 a 9 Pa.s (2.000 a 9.000 centipoise) a 200 °C, preferentemente de 2,5 a 4,5 (2.500 a 4.500), una temperatura de fusion que vana de 60 a 80 °C, con grupos funcionales polares con un mdice de acidez de 5 a 60 mg KOH/g, preferentemente de 20 a 50 mg KOH/g, y con un mdice de hidroxilo que vana de 0 a 20 mg KOH/g, preferentemente de 2 a 10 mg KOH/g;
- un catalizador/iniciador que es un peroxido organico seleccionado de di-alquil peroxicarbonatos, terc-alquil peroxiesteres, di-terc-alquil peroxiquetales, di-terc-alquil peroxieteres, que tiene una temperatura de reduccion a la mitad despues de 10 horas de 49 °C a 140 °C;
- un absorbente de radicales libres que se selecciona de hidroquinona, 1,4-dihidroxibenceno y/o sus derivados, o compuestos que pertenecen a la familia HALS que tienen un punto de fusion que vana de 50 a 90 °C.
Un objeto adicional de la presente invencion se refiere al procedimiento de recubrimiento de un sustrato con dicha composicion de recubrimiento y el artmulo recubierto con dicha composicion de recubrimiento.
El polfmero insaturado es preferentemente una poliamida insaturada obtenida por la policondensacion de acidos dicarboxflicos insaturados y diaminas alifaticas monosustituidas o diaminas cicloalifaticas monosustituidas.
La poliamida preferente insaturada tiene un mdice de hidroxilo < 5 mg KOH/g, un mdice de acidez que vana de 20 a 50 mg KOH/g, una viscosidad que vana de 2,5 a 4,5 Pa.s (2.500 a 4.500 centipoise) a 200 °C, una Tg que vana de 52 a 60 °C, una temperatura de fusion que vana de 60 a 70 °C; mas preferentemente, la poliamida insaturada tiene un mdice de hidroxilo < 5 mg KOH/g, un mdice de acidez que vana de 35 a 50 mg KOH/g, una viscosidad que vana de 2,5 a 3,7 Pa.s (2.500 a 3.700 centipoise) a 200 °C , una Tg de 54 a 58 °C, una temperatura de fusion de 60 a 67 °C, con varias insaturaciones (expresadas como peso molecular por doble enlace) de 150 a 2000, preferentemente de 400 a 1800.
Los grupos funcionales polares son grupos -OH, -COOH y -CON(R-i )(R2), presentes en una cantidad tal que garantiza que el polfmero insaturado "moje" los materiales de carga y los pigmentos, cuando estan presentes. El peroxido organico de la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion se selecciona preferentemente de peroxido de benzoflo, terc-butil peroxiacetato, terc-butil peroxibenzoato y peroxido de dicumilo. Entre los compuestos indicados como catalizadores, se prefieren los compuestos que tienen una vida util mas larga, a fin de permitir un almacenamiento del producto final durante tiempos superiores a 6 meses con temperaturas no superiores a 30 °C.
El absorbente de radicales libres preferente de la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion es terc-butil hidroquinona (TBHQ).
Tambien se puede usar una cantidad adicional de benzoma que tambien actua como absorbente de radicales libres.
La composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion comprende preferentemente:
- el polfmero insaturado en una cantidad que vana de 50 a 98% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- el catalizador en una cantidad que vana de 0,01 a 1% en peso con respecto al peso total de la composicion; - el absorbente de radicales libres en una cantidad que vana de 0,01 a 1% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- el pigmento y/o el material de carga en una cantidad que vana de 0 a 48% en peso con respecto al peso total de la composicion.
Ademas de los componentes enumerados anteriormente, la composicion de recubrimiento en polvo termoestable tambien puede comprender pigmentos y materiales de carga.
Los pigmentos usados en la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion se seleccionan de:
- Pigmentos organicos tales como PY14 (CAS 5468-75-7), PO36 (CAS 12236-62-3), PO73 (CAS 8462-59-7), PY194 (82199-12-0), PY83 (CAS 5567-15-7), PO34 (CAS 239-898-6), PY154 (CAS 68134-22-5), PO13 (CAS 3520-72-7), PY139 (CAS 36888-99-0), PV19 (CAS 1047-16-1), PR48:3 (CAS 15782-05-5), PV23 (CAS 6358-30-1), PR57:1 (CAS 5281-04-09), PR122 (CAS 980-26-7), PR188 (CAS 61847-48-1), PR146 (CAS 5280-68-2), PR254 (CAS 84632-65-5), PR170 (CAS 2786-76-7), PG7 (CAS 1328-53-6), PB15:1 (CAS 147-14-8), PB15:3 (CAS 147-14-8); y/o
- Pigmentos inorganicos tales como: Dioxido de Titanio (CAS 13463-67-7), PY42 (CAS 20344-49-4), PY53 (CAS 8007-18-9), py42 (CAS 51274-00-1), PB24 (CAS 68186-90-3), PY184 (CAS 14059-33-7), PR101 (CAS 1309-37-1), PV15 (12769-96-9), PG17 (CAS 14302-13-7), PB29 (CAS 101357-30-6), PB7 (CAS1333-86-4), PB11 (CAS 1317-61-9).
Los materiales de carga utilizados en la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion se seleccionan entre: Sulfato de Bario Natural (CAS 7727-43-7), Sulfato de Bario Precipitado (CAS 7727-43-7), Carbonato de Calcio (CAS 471-34). -1), Talco (CAS 14807-96-6), Hidroxido de Aluminio (CAS 21645-51-2), Nefelina (CAS 37244-96-5) y/o mezclas de los mismos.
La composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion puede comprender ademas componentes adicionales en una cantidad que puede ser a lo sumo igual al 2% en peso con respecto al peso total de la composicion y dichos componentes adicionales son:
- benzoma o PhCH(OH)C(O)Ph en una cantidad que vana de 0,30 a 0,70% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- cera de polietileno en una cantidad que vana de 0,10 a 0,30% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- poliacrilato en una cantidad que vana de 0,10 a 1% en peso con respecto al peso total de la composicion. La composicion de recubrimiento preferente de acuerdo con la presente invencion consiste en:
- una poliamida insaturada que tiene un mdice OH < 5 mg KOH/g, un mdice de acidez de 20-50 mg KOH/g, una viscosidad que vana de 2,5 a 4,5 Pa.s (2.500 a 4.500 cP) a 200 °C, una Tg que vana de 52 °C a 60 °C y una temperatura de fusion que vana de 60 °C a 70 °C en una cantidad que vana de 50 a 98% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- peroxido de dicumilo en una cantidad que vana de 0,8 a 1,0% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- terc-butil-hidroquinona en una cantidad que vana de 0,05 a 0,10% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- pigmento y/o el material de carga en una cantidad que vana de 0 a 48% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- benzoma o PhCH(OH)C(O)Ph en una cantidad que vana de 0,40 a 0,70% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- cera de polietileno en una cantidad que vana de 0,20 a 0,30% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- poliacrilato en una cantidad que vana de 0,40 a 1,00% en peso con respecto al peso total de la composicion.
La cantidad de pigmento y/o el material de carga vana dentro de un intervalo particularmente amplio que depende principalmente del color de la composicion de recubrimiento. En el caso de una composicion de recubrimiento blanca, por ejemplo, el pigmento esta presente en una cantidad igual a aproximadamente el 25% en peso con respecto al peso total de la composicion, mientras que, en el caso de una composicion de recubrimiento negra, el pigmento esta presente en una cantidad igual a aproximadamente el 1% en peso y el el material de carga en una cantidad igual a aproximadamente el 24% en peso, dichos porcentajes se indican con respecto al peso total de la composicion de recubrimiento.
Un objeto de la presente invencion tambien se refiere al procedimiento para recubrir un sustrato que comprende el deposito y la adhesion de una composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion, sobre el sustrato a recubrir y la polimerizacion de la composicion de recubrimiento depositada a una temperatura que vana de 100 a 120 °C, preferentemente de 100 a 110 °C, durante un tiempo que vana de 5 a 10 minutos, preferentemente de 7 a 10 minutos.
La composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion es particularmente ventajosa ya que, gracias a su formulacion particular, permite que las ventajas de la polimerizacion UV se combinen con las ventajas inherentes de las pinturas en polvo termoestables que se aplican en un horno de aire caliente tradicional.
El peroxido organico, presente como catalizador en la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion, de hecho, se descompone termicamente y genera un radical libre que desencadena la reaccion de polimerizacion.
El polfmero insaturado, preferentemente la poliamida insaturada de la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion, se reticula/polimeriza, aumentando el peso molecular, con un mecanismo de radicales, en el que la formacion del radical libre se inicia debido a la descomposicion termica del peroxido, y no, por el contrario, debido al efecto de la radiacion UV, como en el caso descrito anteriormente referente a las composiciones de recubrimiento en polvo curado por UV.
Dado que la polimerizacion es una polimerizacion por radicales, esta se produce en consecuencia a una velocidad mucho mayor con respecto a la cinetica de adicion o condensacion. Ademas, la temperatura a la que debe llevarse el artfculo, sobre la que se ha aplicado la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion, es mucho menor. De hecho, es suficiente llevar el artfculo a una temperatura de 100-120 °C frente a los 180 °C-200 °C necesarios en el caso de una composicion de recubrimiento termoestable tradicional de acuerdo con el estado de la tecnica.
De hecho, es suficiente fundir el polvo que cubre el artfculo para dar movilidad al polfmero, mientras que se produce la reaccion de polimerizacion real, como ya se menciono, posteriormente y a traves de un mecanismo de radicales iniciado por el peroxido por descomposicion termica.
La composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion es por lo tanto particularmente ventajosa, ya que reacciona a una temperatura mucho mas baja (100-110 °C) con respecto a la requerida para una pintura en polvo termoestable clasica (de 160 a 200 °C) y la reticulacion se completa en tiempos mucho mas cortos (unos pocos segundos) con respecto a los 10-15 minutos de una pintura en polvo termoestable tradicional.
La composicion de recubrimiento en polvo termoestable tambien es particularmente ventajosa ya que, gracias a su formulacion particular, la reticulacion/polimerizacion, se puede obtener en cualquier parte de la superficie recubierta con dicha composicion, ya que no es necesario que la parte a golpear por la radiacion UV tenga que iniciar el procedimiento de radicales.
Por lo tanto, es posible recubrir artfculos tridimensionales, incluso artfculos extremadamente complejos, y no solo artfculos planos.
Los peroxidos utilizados como iniciadores/catalizadores son peroxidos organicos y son estables hasta una temperatura de 100-110 °C. La estabilidad del peroxido se refiere a su tendencia a descomponerse en dos radicales R*. Cuanto mayor sea la estabilidad del peroxido, menor sera la tendencia de que se descomponga. Este parametro se mide como la temperatura a la cual, despues de 10 horas, la concentracion de peroxido se reduce a la mitad.
La presencia de absorbentes de radicales libres, es decir, preferentemente compuestos de la familia de hidroquinonas, permite prolongar la vida del peroxido: de hecho, conservan la composicion de recubrimiento en las fases de calentamiento del procedimiento de produccion y, durante la fase de aplicacion, permiten que la composicion alcance, durante el procedimiento de fusion en el artfculo recubierto, un valor de viscosidad optimo antes de que se inicie la fase de polimerizacion. Para alcanzar un buen flujo durante el procedimiento de fusion, la viscosidad de la masa fundida debe alcanzar valores dentro del intervalo de 2 a 3.5 Pa.s (2.000-3.500 cP) a 200 °C durante un tiempo que vana de 3 y 5 minutos. Estos valores de viscosidad son optimos para obtener el flujo necesario y tambien para evitar problemas de goteo de los bordes.
La composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion tambien tiene la gran ventaja de poder aplicarse y reticularse utilizando las mismas plantas adoptadas para el procesamiento de recubrimientos en polvo termoestables clasicos: la forma ffsica final de la composicion de recubrimiento de acuerdo con la invencion (por ejemplo, la composicion de recubrimiento en polvo de acuerdo con la presente invencion tiene una curva granulometrica del tipo < 30 pm (micrometros): 40%, < 73 pm (micrometres): 90%; < 100 pm (micrometros): 100%) y el procedimiento de aplicacion es, de hecho, el mismo y, por lo tanto, el producto siempre se puede reticular en un horno de aire caliente de circulacion forzada, pero con tiempos mas cortos y temperaturas mas bajas, como se explico anteriormente.
En la descripcion y los ejemplos de la presente patente, la viscosidad se mide de acuerdo con el procedimiento ASTM D 4287.
En particular, la pelfcula de recubrimiento polimerizada de acuerdo con la presente invencion tiene las siguientes caractensticas ffsicas:
- resistencia al impacto directo e indirecto (ISO 6272) superior a 25 Kg*cm;
- embutido profundo de Erichsen (ISO 1520) > 5 mm;
- adherencia sobre metal y MDF (ISO 2409) igual a GT0;
- dureza Wolf-Wilborg (ASTM D 3363) igual a H-4H;
- resistencia al astillamiento por impacto de piedra (ISO 20567) < 2,5.
Con respecto a la resistencia a los agentes qmmicos, la pelfcula de recubrimiento polimerizada de acuerdo con la presente invencion tiene las siguientes caractensticas:
- resistencia MEK (ASTM D4752) igual a 150 recubrimientos dobles sin reblandecimiento de la pelfcula polimerizada;
- resistencia a la pulverizacion de sal (ISO 9227): despues de 500 horas de exposicion, la penetracion del rodo en la incision cruzada es < 1 mm;
- humidistato (ISO 6227) despues de 500 horas, ausencia de formacion de burbujas, es decir, pelfcula inalterada.
Con respecto a la resistencia a los agentes atmosfericos, la pelfcula de recubrimiento polimerizada de acuerdo con la presente invencion tiene caractensticas iguales o superiores a las de un producto de clase 2, es decir: - retencion de brillo superior al 50% despues de una exposicion de 2,000 horas a una lampara de xenon (EN ISO 11341).
Procedimiento para preparar la composicion de recubrimiento en polvo de acuerdo con la presente invencion
En primer lugar, se describe el procedimiento de produccion para obtener la composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion, para aplicarse posteriormente al artfculo a recubrir. La composicion de recubrimiento en polvo de acuerdo con la presente invencion se puede preparar por medio de un equipo que comprende, por ejemplo, un mezclador o turbo-mezclador, una extrusora, una o mas calandras y una maquina astilladora y un molino.
La totalidad o parte de los componentes de la composicion se mezclan en seco (30 minutos a 50-150 rpm o turbomezclado durante 5 minutos a 1.000 rpm). La fase de mezcla se lleva a cabo a una temperatura que vana de 15 °Cy 30 °C, con la condicion de que se obtenga una mezcla sustancialmente homogenea.
Las condiciones a usar en el mezclador o turbo-mezclador, ademas del tiempo y el numero de revoluciones por minuto, se pueden determinar adecuadamente sobre la base del conocimiento de una persona experta en el campo.
La composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion se procesa a continuacion en extrusoras equipadas con control de temperatura (enfriamiento) para prevenir la descomposicion del peroxido. Los recursos adecuados tambien se utilizan para el mismo proposito en el procedimiento de enfriamiento del producto extruido en la salida de la cabeza de la extrusora.
Para producir la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion, es posible adoptar dos procedimientos alternativos. El primer procedimiento comprende:
a) mezcla en seco de la totalidad o parte de los componentes de la composicion de recubrimiento (30 minutos a 50-150 rpm o turbomezclado durante 5 minutos a 1.000 rpm);
b) extrusion a una temperatura controlada (inferior o igual a 100 °C para tiempos de residencia de menos de 1 minuto);
c) enfriamiento rapido (llevando el material a la salida de la primera calandra a una temperatura inferior a 70 °C);
d) trituracion a una temperatura controlada (inferior a 30 °C para evitar problemas de empaque considerando la baja Tg del polfmero).
Como alternativa, se pueden llevar a cabo las siguientes etapas:
a) mezcla en seco de la totalidad de los componentes de la composicion de recubrimiento, excluyendo el catalizador, (30 minutos a 50-150 rpm o turbomezclado durante 5 minutos a 1.000 rpm);
b) extrusion a una temperature controlada y adicion del catalizador por dosificacion en la cabeza de la extrusora (inferior o igual a 100 °C para tiempos de residencia de menos de 1 minuto);
c) enfriamiento rapido (llevando el material a la salida de la primera calandra a una temperatura inferior a 70 °C);
d) trituracion a una temperatura controlada (inferior a 30 °C para evitar problemas de empaque considerando la baja Tg del polfmero).
La segunda alternativa del procedimiento de produccion es particularmente ventajosa ya que permite minimizar los tiempos de exposicion del catalizador (es decir, el peroxido) a altas temperaturas (solo el tiempo de residencia en la extrusora), preservando asf el catalizador de la descomposicion y aumentando su eficacia durante la fase de reticulacion inicial.
Por lo tanto, tambien es objeto de la presente invencion un procedimiento para la produccion de una composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion, que comprende los siguientes pasos:
a) mezcla en seco de la totalidad o parte de los componentes de la composicion de recubrimiento;
b) extrusion a una temperatura inferior o igual a 100 °C para tiempos de residencia de menos de 1 minuto, opcionalmente con dosificacion en la cabeza de la extrusora de los componentes de la composicion no mezclados en la etapa a);
c) enfriamiento rapido, llevando el material proveniente de la etapa c) a la salida de una primera calandra hasta una temperatura inferior a 70 °C;
d) trituracion a una temperatura inferior a 30 °C.
En el procedimiento anterior, la etapa a) se lleva a cabo preferentemente en un mezclador durante 30 minutos a 50-150 rpm o en un turbo-mezclador durante 5 minutos a 1.000 rpm.
Procedimiento de recubrimiento y procedimiento de polimerizacion
Un objeto adicional de la presente invencion es el procedimiento de recubrimiento con dicha composicion de recubrimiento en polvo termoestable y el artfculo recubierto con dicha composicion de recubrimiento.
Este procedimiento permite que se forme una pelfcula de recubrimiento con la composicion de recubrimiento en polvo termoestable.
En particular, la composicion de recubrimiento en polvo termoestable se adhiere a la superficie del artfculo a recubrir, es decir, el artfculo sobre el que se formara la pelfcula de recubrimiento. El artfculo a recubrir puede estar en cualquier forma o en cualquier material que resista temperaturas que vana de 100 °C a 120 °C durante algunos minutos (hasta 10 minutos).
La adhesion de la composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion al artfculo a recubrir puede efectuarse mediante recubrimiento o recubrimiento electrostatico o mediante recubrimiento con el sistema de lecho fluido.
Ademas, el recubrimiento con la composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion puede ser el unico recubrimiento aplicado al artfculo a recubrir o puede ser un recubrimiento inferior, superior o intermedio.
En este caso, la composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion tambien se puede aplicar, de hecho, como una capa de recubrimiento inferior y posteriormente se termina con un solvente lfquido o pintura al agua para obtener un resultado cualitativamente excelente en un nivel de acabado de la superficie (distension y brillo).
Una vez que la composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion se haya adherido al artfculo a recubrir, se lleva a una temperatura que vana de 100 y 120 °C, preferentemente entre 100 y 110 °C, durante un tiempo que vana de 5 a 10 minutos, preferentemente desde 7 a 10 minutos. El catalizador de peroxido se descompone, activando la polimerizacion de radicales del polfmero y la formacion de la pelfcula de recubrimiento, caracterizada por una excelente adhesividad, brillo y resistencia a los agentes atmosfericos.
Por lo tanto, es un objeto adicional de la presente invencion un procedimiento de recubrimiento de un sustrato que comprende el deposito y la adhesion de una composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion, sobre el sustrato a recubrir y la polimerizacion de la composicion de recubrimiento depositado a una temperatura que vana de 100 a 120 °C, preferentemente de 100 a 110 °C, durante un tiempo que vana de 5 a 10 minutos, preferentemente de 7 a 10 minutos.
La composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion se aplica uniformemente sobre el sustrato (que por lo tanto puede ser una capa de pintura o el artmulo a recubrir) y a continuacion se calienta para que la reaccion de polimerizacion (o reticulacion o curado) puede producirse. El peroxido organico, presente como catalizador en la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion, se descompone termicamente y genera un radical libre que desencadena la reaccion de polimerizacion. El polfmero insaturado, preferentemente la poliamida insaturada de la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion, se reticula/polimeriza, aumentando el peso molecular, a traves de un mecanismo de radicales.
La polimerizacion es, por lo tanto, una polimerizacion por radicales, activada termicamente, que por lo tanto se produce a una tasa mucho mas alta y a una temperatura mucho mas baja con respecto a las condiciones necesarias en el caso de una composicion de recubrimiento termoestable tradicional de acuerdo con el estado de la tecnica.
Como se indico anteriormente, de hecho, es suficiente tener temperaturas que vana de 100 a 120 °C, durante un tiempo que vana de 5 a 10 minutos, para formar una pelmula de recubrimiento caracterizada por una excelente adhesividad, brillo y resistencia a los agentes atmosfericos.
Otro objeto de la presente invencion es un artmulo recubierto con la composicion de recubrimiento en polvo termoestable que puede obtenerse con el procedimiento de recubrimiento descrito anteriormente.
Otro objeto de la presente invencion es una pelmula de recubrimiento que puede obtenerse mediante polimerizacion por radicales iniciada por descomposicion termica de una composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con la presente invencion.
Ejemplos
A continuacion, se proporcionan algunos ejemplos de composiciones de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion y algunos ejemplos comparativos con fines ilustrativos de la presente invencion.
Ejemplo 1
680,5 partes de una poliamida insaturada (CAS: 63428-84-2), con un mdice OH < 5 mg KOH/g, un mdice de acidez de 20-26 mg KOH/g, una viscosidad igual a 3,2 Pa.s (3.200 cP) a 200 °C, una Tg igual a 53 °C y una temperatura de fusion igual a 63 °C, se mezclaron en seco durante 30 minutos a 50-150 rpm con 40 partes de una mezcla maestra de polfmeros acnlicos lfquidos (CAS: 26760-85-0; espedficamente 2-etilhexil prop-2-enoato - butil prop-2-enoato (1:1)) sobre una base de poliester hidroxilado (CAS: 25135-73-3; espedficamente dimetil benceno-1,3-dicarboxilato; acido 2,3-dimetilterftalico; etilenglicol), 4 partes de polfmero acnlico lfquido (CAS: 26760-85-0; espedficamente 2-etilhexil prop-2-enoato - butil prop-2-enoato (1:1)) soportado en sflice (CAS: 7631-86-9), 15 partes de cera de polietileno (CAS: 8002-74-2), 10 partes de peroxido de benzoilo (CAS: 94-36­ 0), 0,5 partes de hidroquinona (CAS: 123-31-9) y 250 partes de colorante rutilo de dioxido de titanio (CAS: 13463-67-7).
La mezcla obtenida de este modo se extruyo posteriormente a una temperatura controlada, es decir, a una temperatura tal que el material en la salida de la cabeza de la extrusora no supera los 105 °C, para tiempos de residencia de menos de un minuto; el material extruido se sometio a un enfriamiento rapido, llevando el material a la salida de la primera calandra a una temperatura igual a 67 °C. El material extruido refrigerado se trituro a continuacion a una temperatura controlada inferior a 30 °C, mantenido como tal mediante la adicion de nitrogeno lfquido en las virutas a triturar.
De este modo, se obtuvo una composicion de recubrimiento blanca en polvo termoestable.
Ejemplo 2
650 partes de una poliamida insaturada (CAS: 63428-84-2), con un mdice OH < 5 mg KOH/g, un mdice de acidez de 20-26 mg KOH/g, una viscosidad igual a 3,2 Pa.s (3.200 cP) a 200 °C, una Tg igual a 53 °C y una temperatura de fusion igual a 63 °C, se mezclaron en seco durante 30 minutos a 50-150 rpm con 40 partes de una mezcla maestra de polfmeros acnlicos lfquidos (CAS: 26760-85-0; espedficamente 2-etilhexil prop-2-enoato - butil prop-2-enoato (1:1)) sobre una base de poliester hidroxilado (CAS: 25135-73-3; espedficamente dimetil benceno-1,3dicarboxilato; acido 2,3-dimetilterftalico; etilenglicol), 4 partes de poKmero acnlico Kquido (CAS: 26760-85-0; espedficamente 2-etilhexil prop-2-enoato - butil prop-2-enoato (1:1)) soportado en sflice (CAS: 7631-86 -9), 5 partes de cera de polietileno (CAS: 8002-74-2), 4 partes de benzoma (CAS 119-53-9), 8 partes de terc-butil peroxiacetato (CAS 540-88-5), 0.7 partes de terc-butil hidroquinona (CAS 1948-33-0), 421.7 partes de sulfato de bario (CAS 7727-43-7) y 10 partes de colorante negro de carbono (CAS 1333-86-4).
Siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1, se obtuvo asf una composicion de recubrimiento negra en polvo termoestable.
Ejemplo 3
650 partes de una poliamida insaturada (CAS: 63428-84-2), con un mdice OH <10 mg KOH/g, un mdice de acidez de 42-48 mg KOH/g, una viscosidad igual a 4,2 Pa.s (4.200 cP) a 200 °C, una Tg igual a 57 °C y una temperatura de fusion igual a 65 °C, se mezclaron en seco durante 30 minutos a 50-150 rpm con 40 partes de una mezcla maestra de polfmeros acnlicos lfquidos (CAS: 26760-85-0; espedficamente 2-etilhexil prop-2-enoato - butil prop-2-enoato (1:1)) sobre una base de poliester hidroxilado (CAS: 25135-73-3; espedficamente dimetil benceno-1,3- dicarboxilato; acido 2,3-dimetilterftalico; etilenglicol), 4 partes de polfmero acnlico lfquido (CAS: 26760-85-0; espedficamente 2-etilhexil prop-2-enoato - butil prop-2-enoato (1:1)) soportado en sflice (CAS: 7631-86-9), 5 partes de cera de polietileno (CAS: 8002-74-2), 4 partes de benzoma (Ca S 119-53-9), 10 partes de peroxido de dicumilo (CAS 80- 43-3), 0.5 partes de hidroquinona terc-butilo (CAS 1948-33-0), 484.5 partes de sulfato de bario (CAS 7727-43-7), 50 partes de Nefelina (CAS 37244-96-5), 5 partes de dioxido de titanio (CAS 13463-67-7), 10 partes de oxido de hierro amarillo (Ca S 20344-49-4), 2 partes de oxido de hierro rojo (CAS 1309) -37-1) y 2 partes de negro de carbono (CAS 1333-86-4).
Siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1, se obtuvo asf una composicion de recubrimiento RAL 8008 de color marron en polvo termoestable.
Ejemplo 4
650 partes de una poliamida insaturada (CAS: 63428-84-2), con un mdice OH < 5 mg KOH/g, un mdice de acidez de 45-48 mg KOH/g, una viscosidad igual a 3,6 Pa.s (3.600 cP) a 200 °C, una Tg igual a 55 °C y una temperatura de fusion igual a 63 °C, se mezclaron en seco durante 30 minutos a 50-150 rpm con 40 partes de una mezcla maestra de polfmeros acnlicos lfquidos (CAS: 26760-85-0; espedficamente 2-etilhexil prop-2-enoato - butil prop-2-enoato (1:1)) sobre una base de poliester hidroxilado (CAS: 25135-73-3; espedficamente dimetil benceno-1,3-dicarboxilato; acido 2,3-dimetilterftalico; etilenglicol), 4 partes de polfmero acnlico lfquido (CAS: 26760-85-0; espedficamente 2-etilhexil prop-2-enoato - butil prop-2-enoato (1:1)) soportado en sflice (CAS: 7631-86-9), 5 partes de cera de polietileno (CAS: 8002-74-2), 4 partes de benzoma (cAs 119-53-9), 10 partes de peroxido de dicumilo (CAS 80- 43-3), 0.5 partes de terc-butil hidroquinona (CAS 1948-33-0), 484.5 partes de sulfato de bario (CAS 7727-43-7), 50 partes de Nefelina (CAS 37244-96-5), 5 partes de dioxido de titanio (CAS 13463-67-7), 10 partes de oxido de hierro amarillo (CAS 20344-49-4), 2 partes de oxido de hierro rojo (CAS 1309- 37-1) y 2 partes de negro de carbono (CAS 1333-86-4).
Siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1, se obtuvo asf una composicion de recubrimiento RAL 8008 de color marron en polvo termoestable.
Ejemplo 5
Un artmulo que tiene una forma tridimensional, de modo mas espedfico una caja para la produccion de tableros de conmutacion electricos, se recubrio con la composicion de recubrimiento en polvo termoestable obtenido como se describe en los Ejemplos 1-4 anteriores, por medio de recubrimiento o recubrimiento electrostatico. El artmulo recubierto con la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion, se llevo a continuacion a una temperatura de 110 °C, durante 7 minutos.
El artmulo recubierto de esta manera con una pelmula de recubrimiento polimerizada de acuerdo con la presente invencion se caracteriza por las propiedades ffsico-qmmicas indicadas en las siguientes Tablas 1 y 2.
Las caractensticas ffsico-qmmicas de un artmulo similar recubierto con una composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con el estado de la tecnica se indican en la ultima fila de dichas tablas: de modo mas espedfico, se utilizo una pintura de poliester RAL 3000 de color rojo Clase 1 libre de TGIC (endurecida con p-hidroxi alquilamida). Dicha composicion de recubrimiento en polvo se basa en una resina de poliester saturada (RPS), reticulada por medio de un procedimiento de policondensacion (por lo tanto, reversible) en presencia de 5% en peso de p-hidroxi alquilamida (CAS 6334-25-4). Dicho 5% en peso se calcula con respecto al peso de la resina de poliester de union.
La diferencia entre la composicion de recubrimiento en polvo de acuerdo con el estado de la tecnica y la composicion de recubrimiento en polvo de acuerdo con la presente invencion es fundamental en el poUmero de union (saturado en lugar de insaturado y solo de naturaleza de poliester) y en el catalizador (p-hidroxi alquilamida en lugar de peroxido).
La diferencia en el sistema de union obviamente tambien implica una diferencia en el mecanismo de crecimiento del peso molecular: la composicion de recubrimiento de acuerdo con el estado de la tecnica se reticula a traves de una reaccion de policondensacion (reversible), mientras que la composicion de recubrimiento de acuerdo con la presente invencion se reticula mediante polimerizacion de radicales (irreversible).
Tabla 1
Figure imgf000010_0001
Tabla 2
Figure imgf000010_0002
Es evidente que el artfculo recubierto con las composiciones de recubrimiento en polvo de acuerdo con la presente invencion tiene caractensticas generales mejoradas y, sobre todo, caractensticas de adhesividad y resistencia mucho mayores con respecto al artfculo recubierto con una composicion de polvo termoestable de acuerdo con el estado de la tecnica.
Ademas, el recubrimiento de acuerdo con el estado de la tecnica requena una temperatura de aproximadamente 170 °C para permitir que se produjera la polimerizacion de la pelfcula de recubrimiento.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Una composicion de recubrimiento en polvo termoestable, que comprende:
- un poKmero insaturado seleccionado de poliesteres o poliamidas o mezclas de los mismos, teniendo dicho poUmero una Tg que vana de 50 a 70 °C, una viscosidad que vana de 2 a 9 Pa.s (2.000 a 9.000 centipoise) a 200 °C, una temperature de fusion que vana de 60 a 80 °C, con grupos funcionales polares con un mdice de acidez que vana de 20 a 50 mg KOH/g, y con un mdice de hidroxilo que vana de 0 a 20 mg KOH/g;
- un catalizador/iniciador que es un peroxido organico seleccionado de di-alquil peroxicarbonatos, terc-alquil peroxiesteres, di-terc-alquil peroxiquetales, di-terc-alquil peroxieteres, que tiene una temperatura de reduccion a la mitad despues de 10 horas que vana de 49 °C a 140 °C; - un absorbente de radicales libres que se selecciona de hidroquinona, 1,4-dihidroxibenceno y/o sus derivados, o compuestos que pertenecen a la familia HALS que tienen un punto de fusion que vana de 50 a 90 °C.
2. La composicion de recubrimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el polfmero insaturado es una poliamida insaturada obtenida mediante la policondensacion de acidos dicarboxflicos insaturados y diaminas alifaticas monosustituidas o diaminas cicloalifaticas monosustituidas.
3. La composicion de recubrimiento de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones anteriores, en la que el peroxido organico se selecciona de peroxido de benzoflo, terc-butil peroxiacetato, terc-butil peroxibenzoato y peroxido de dicumilo.
4. La composicion de recubrimiento de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones anteriores, en la que el absorbente de radicales libres es terc-butil hidroquinona (TBHQ).
5. La composicion de recubrimiento de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones anteriores, que comprende:
- el polfmero insaturado en una cantidad que vana de 50 a 98% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- el catalizador en una cantidad que vana de 0,01 a 1% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- el absorbente de radicales libres en una cantidad que vana de 0,01 a 1% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- el pigmento y/o material de carga en una cantidad que vana de 0 a 48% en peso con respecto al peso total de la composicion.
6. La composicion de recubrimiento de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones anteriores, en la que los componentes adicionales estan presentes en una cantidad que a lo sumo puede ser igual a 2% en peso con respecto al peso total de la composicion, siendo dichos componentes adicionales:
- benzoma o PhCH(OH)C(O)Ph en una cantidad que vana de 0,30 a 0,70% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- cera de polietileno en una cantidad que vana de 0,10 a 0,30% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- poliacrilato en una cantidad que vana de 0,10 a 1% en peso con respecto al peso total de la composicion.
7. La composicion de recubrimiento de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones anteriores, en la que la composicion consiste en:
- una poliamida insaturada que tiene un mdice de OH <5 mg KOH/g, un mdice de acidez de 20­ 50 mg KOH/g, una viscosidad que vana de 2,5 a 4,5 Pa.s (2.500 a 4.500 cP) a 200 °C, una Tg que vana de 52 °C a 60 °C y una temperatura de fusion que vana de 60 °C a 70 °C en una cantidad que vana de 50 a 98% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- peroxido de dicumilo en una cantidad que vana de 0,8 a 1,0% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- terc-butil-hidroquinona en una cantidad que vana de 0,05 a 0,10% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- pigmento y/o material de carga en una cantidad que vana de 0 a 48% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- benzoma o PhCH(OH)C(O)Ph en una cantidad que vana de 0,40 a 0,70% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- cera de polietileno en una cantidad que vana de 0,20 a 0,30% en peso con respecto al peso total de la composicion;
- poliacrilato en una cantidad que vana de 0,40 a 1,00% en peso con respecto al peso total de la composicion.
8. La composicion de recubrimiento de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones anteriores, en la que la poliamida insaturada tiene un mdice de hidroxilo < 5 mg KOH/g, un mdice de acidez que vana de 35 a 50 mg KOH/g, una viscosidad que vana de 2,5 a 3,7 Pa.s (2.500 a 3.700 centipoise) a 200 °C, una Tg que vana de 54 y 58 °C, una temperatura de fusion que vana de 60 y 67 °C, con varias insaturaciones expresadas como peso molecular por doble enlace que vana de 150 a 2000.
9. La composicion de recubrimiento de acuerdo con la reivindicacion 8, en la que la poliamida insaturada tiene varias insaturaciones expresadas como peso molecular por doble enlace que vana de 400 a 1800.
10. Un procedimiento de produccion de una composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, que comprende las siguientes etapas:
a) mezcla en seco de la totalidad o parte de los componentes de la composicion de recubrimiento; b) extrusion a una temperatura inferior o igual a 100 °C para tiempos de residencia de menos de 1 minuto, opcionalmente con dosificacion en la cabeza de la extrusora de los componentes de la composicion no mezclados en la etapa a);
c) enfriamiento rapido, llevando el material proveniente de la etapa c) a la salida de una primera calandra hasta una temperatura inferior a 70 °C;
d) trituracion a una temperatura inferior a 30 °C.
11. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 10, en el que la etapa a) se lleva a cabo en un mezclador durante 30 minutos a 50-150 rpm o en un turbo-mezclador durante 5 minutos a 1.000 rpm.
12. Un procedimiento de recubrimiento de un sustrato que comprende el deposito y la adhesion de una composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, sobre el sustrato a recubrir, y la polimerizacion de la composicion de recubrimiento depositada a una temperatura que vana de 100 a 120 °C, durante un tiempo que vana de 5 a 10 minutos.
13. El procedimiento de recubrimiento de un sustrato de acuerdo con la reivindicacion 12, que comprende el deposito y la adhesion de dicho polvo termoestable sobre el sustrato a recubrir y la polimerizacion de la composicion de recubrimiento depositada a una temperatura que vana de 100 a 110 °C, durante un tiempo que vana de 7 a 10 minutos.
14. Un artmulo recubierto con la composicion de recubrimiento en polvo termoestable que puede obtenerse con el procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 12 o 13.
15. Una pelmula de recubrimiento que se puede obtener por polimerizacion de radicales iniciada por descomposicion termica de una composicion de recubrimiento en polvo termoestable de acuerdo con una o mas de las reivindicaciones 1 a 9.
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